JP5873732B2 - Method for producing vesicle composition - Google Patents
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Description
本発明は、ベシクル組成物の製造方法、ベシクル組成物および毛髪化粧料に関する。 The present invention relates to a method for producing a vesicle composition, a vesicle composition, and a hair cosmetic.
近年、パーマやヘアカラー、ブリーチなどの利用が一般化する反面、これらの化学処理に伴う毛髪のダメージも問題となっている。従来から、シャンプー後の毛髪の感触を向上させるために、リンス、コンディショナー、トリートメントなどの毛髪化粧料が使用されているが、毛髪のダメージを軽減する観点からも、更なる性能向上が望まれている。 In recent years, the use of perms, hair colors, bleaches, and the like has become common, but hair damage due to these chemical treatments has also become a problem. Conventionally, hair cosmetics such as rinses, conditioners and treatments have been used to improve the feel of hair after shampooing, but further performance improvements are desired from the viewpoint of reducing hair damage. Yes.
特許文献1には、毛髪の損傷を修復または抑止すると共に、良好な感触を付与する技術として、特定の分岐脂肪酸類を含有する毛髪化粧料が提案されている。 Patent Document 1 proposes a hair cosmetic containing a specific branched fatty acid as a technique for repairing or suppressing damage to hair and imparting a good feel.
特許文献2には、特定の第3級アミンおよび特定の分岐脂肪酸に加えて、特定の有機酸を組み合わせることで調製されたベシクル組成物を含有する毛髪化粧料が提案されている。特許文献2によれば、従来の毛髪化粧料よりも分岐脂肪酸の含有量を低減させても、従来の毛髪化粧料により実現されていた塗布時の馴染み感、すすぎ時の滑らかさを維持または向上させることができると記載されている。 Patent Document 2 proposes a hair cosmetic containing a vesicle composition prepared by combining a specific tertiary amine and a specific branched fatty acid and a specific organic acid. According to Patent Document 2, even when the content of branched fatty acid is reduced as compared with conventional hair cosmetics, the familiarity at the time of application and the smoothness at the time of rinsing, which have been realized by conventional hair cosmetics, are maintained or improved. It is described that it can be made.
一方、乳化組成物の製造法として、転相乳化法や液晶乳化法が知られている。転相乳化法とは油相に水相を添加しながら乳化する方法である。また、液晶乳化法とは液晶相に水相を加えながら乳化する方法である。 On the other hand, phase inversion emulsification methods and liquid crystal emulsification methods are known as methods for producing emulsion compositions. The phase inversion emulsification method is a method of emulsifying while adding an aqueous phase to an oil phase. The liquid crystal emulsification method is a method of emulsifying while adding an aqueous phase to the liquid crystal phase.
特許文献3には、油相に水相を添加しながら液晶構造体を形成させた後、該液晶構造体中にさらに水相を添加して転相させることで乳化液体を製造する液晶転相乳化法が開示されている。特許文献3によれば、液晶構造体形成時に、攪拌所要動力と攪拌時間より算出される攪拌エネルギーを制御することで良好な乳化液体が得られると記載されている。 Patent Document 3 discloses a liquid crystal phase inversion in which an emulsified liquid is produced by forming a liquid crystal structure while adding an aqueous phase to an oil phase and then adding an aqueous phase to the liquid crystal structure to cause phase inversion. An emulsification method is disclosed. According to Patent Document 3, it is described that a good emulsified liquid can be obtained by controlling the stirring energy calculated from the power required for stirring and the stirring time when the liquid crystal structure is formed.
しかし、特許文献2にはベシクルの構造形成に関わる製造条件の範囲について特に規定されていない。そして、本発明者が製造条件について詳細に検討したところ、転相乳化時の操作条件、配合槽および攪拌翼の形状、ならびに配合槽へ仕込む油相と水相の総量(以下、「総仕込量」とも呼ぶ。)によっては、ベシクル以外の構造が形成されることによって、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさが低下する場合があることが見出された。 However, Patent Document 2 does not particularly define the range of manufacturing conditions related to the formation of vesicle structures. And when this inventor examined in detail about manufacturing conditions, the operation conditions at the time of phase inversion emulsification, the shape of a mixing tank and a stirring blade, and the total amount of the oil phase and water phase charged to a mixing tank (henceforth "total charging amount"). In some cases, it has been found that the formation of structures other than vesicles may reduce the smoothness from rinsing to after drying.
また、特許文献3では、水溶性高分子への水分吸着を抑制することで良好な乳化液体を得ているが、毛髪化粧料の塗布時の馴染み感、すすぎ時の滑らかさを得るというものではなかった。 Further, in Patent Document 3, a good emulsified liquid is obtained by suppressing water adsorption to the water-soluble polymer. However, in the case of obtaining a familiar feeling when applying hair cosmetics and smoothness when rinsing. There wasn't.
本発明では高効率にベシクルを形成可能な製造方法を提供するものである。 The present invention provides a manufacturing method capable of forming vesicles with high efficiency.
本発明者は、特定の3級アミンおよび特定の脂肪酸に加えて特定の有機酸を組み合わせて用い、これらの成分を攪拌下で転相乳化させてベシクルを製造する方法を検討した結果、最大の攪拌所要動力が特定の範囲となる条件で転相乳化をおこなうことにより、ベシクル以外の構造の形成が抑制されて、効率よくベシクルを形成できるとともに、得られたベシクル組成物が配合された毛髪化粧料中は、すすぎ時のぬるつきや乾燥後のべたつきを抑えつつ、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさに優れることを見出した。 As a result of studying a method for producing a vesicle by using a specific organic acid in combination with a specific tertiary amine and a specific fatty acid in combination with the use of a specific organic acid and inversion-emulsifying these components with stirring, By performing phase inversion emulsification under conditions where the required power for stirring is in a specific range, formation of structures other than vesicles can be suppressed, and vesicles can be formed efficiently, and hair makeup in which the obtained vesicle composition is blended The ingredients were found to be excellent in smoothness from the time of rinsing to the time of drying while suppressing the stickiness after rinsing and the stickiness after drying.
本発明によれば、
(i)以下の成分(A)〜(C):
成分(A);総炭素数12〜40の脂肪酸、
成分(B);総炭素数8〜75の第3級アミン化合物、および
成分(C);総炭素数1〜10の有機酸
を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解させる工程、ならびに
(ii)前記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程
を含み、
前記工程(ii)において、攪拌所要動力Pvの最大値が0.1kW/m3以上10kw/m3以下となるよう前記混合をおこなう、連続相が水相であるベシクル組成物の製造方法が提供される。
According to the present invention,
(I) The following components (A) to (C):
Component (A); a fatty acid having a total carbon number of 12 to 40,
An oil phase containing a component (B); a tertiary amine compound having 8 to 75 carbon atoms in total, and a component (C); an organic acid having 1 to 10 carbon atoms in total is dissolved at a temperature equal to or higher than the melting point of the oil phase. And (ii) mixing with adding the aqueous phase to the oil phase obtained in the step (i),
In the step (ii), the maximum value of the stirring power requirement Pv performs the mixing so as to be 0.1 kW / m 3 or more 10 kw / m 3 or less, provided the production method of the vesicle compositions continuous phase is an aqueous phase Is done.
本発明によれば、すすぎ時のぬるつきや乾燥後のべたつきを抑えつつ、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさに優れたベシクルを高効率に製造することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the vesicle excellent in the smoothness from the time of a rinse to after drying can be manufactured efficiently, suppressing the stickiness at the time of a rinse and the stickiness after drying.
本発明におけるベシクルの製造方法は、以下の工程(i)および(ii)を含む。
(i)以下の成分(A)〜(C):
成分(A);総炭素数12〜40の脂肪酸、
成分(B);総炭素数8〜75の第3級アミン化合物、および
成分(C);総炭素数1〜10の有機酸
を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解させる工程、ならびに
(ii)前記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程。
そして、工程(ii)において、攪拌所要動力Pvの最大値が0.1kW/m3以上10kw/m3以下となるよう混合をおこない、連続相が水相であるベシクル組成物を得る。
以下、各工程および使用される各成分について具体的に説明する。
The method for producing vesicles in the present invention includes the following steps (i) and (ii).
(I) The following components (A) to (C):
Component (A); a fatty acid having a total carbon number of 12 to 40,
Component (B): A tertiary amine compound having a total carbon number of 8 to 75 and component (C); an oil phase containing an organic acid having a total carbon number of 1 to 10 is dissolved at a temperature equal to or higher than the melting point of the oil phase. And (ii) mixing the oil phase obtained in the step (i) while adding an aqueous phase.
Then, in step (ii), and mixed and so that the maximum value of the stirring power requirement Pv is 0.1 kW / m 3 or more 10 kw / m 3 or less, to obtain a vesicle composition continuous phase is the aqueous phase.
Hereinafter, each process and each component used are demonstrated concretely.
はじめに、成分(A)〜(C)について説明する。
本発明で用いられる成分(A)は総炭素数12〜40の脂肪酸であり、具体的には、以下の一般式(1)または(2)で表されるいずれか一種もしくは二種以上の脂肪酸である。
First, components (A) to (C) will be described.
The component (A) used in the present invention is a fatty acid having a total carbon number of 12 to 40, and specifically, one or more fatty acids represented by the following general formula (1) or (2): It is.
(上記一般式(1)中、nは10〜38の整数を示す。) (In the general formula (1), n represents an integer of 10 to 38.)
(上記一般式(2)中、a、bおよびcの総和は、a+b+c=9〜37であり、bは1である。) (In the general formula (2), the sum of a, b and c is a + b + c = 9 to 37, and b is 1.)
一般式(1)で表される成分(A)の直鎖脂肪酸は、総炭素数12〜40の直鎖脂肪酸であり、飽和脂肪酸でも不飽和脂肪酸でもよい。ベシクルをより一層確実に形成する観点から、さらに、総炭素数は14以上、特に16以上が好ましく、総炭素数24以下、更には22以下が好ましい。具体的には、ステアリン酸、ミリスチン酸、ベヘン酸等が挙げられる。 The linear fatty acid of the component (A) represented by the general formula (1) is a linear fatty acid having a total carbon number of 12 to 40, and may be a saturated fatty acid or an unsaturated fatty acid. From the viewpoint of more reliably forming vesicles, the total carbon number is preferably 14 or more, particularly preferably 16 or more, and the total carbon number is 24 or less, and further preferably 22 or less. Specific examples include stearic acid, myristic acid, behenic acid and the like.
一般式(2)で表される分岐脂肪酸は、総炭素数が12〜40、更には8〜30、特に10〜22であるものが好ましい。具体的には、2−ヘプチルウンデカン酸(イソステアリン酸)、14−メチルペンタデカン酸、15−メチルヘキサデカン酸、16−メチルヘプタデカン酸、17−メチルオクタデカン酸、18−メチルノナデカン酸、19−メチルエイコサン酸、20−メチルヘンエイコサン酸、14−メチルヘキサデカン酸、15−メチルヘプタデカン酸、16−メチルオクタデカン酸、17−メチルノナデカン酸、18−メチルエイコサン酸、19−メチルヘンエイコサン酸が挙げられる。
また、「化粧品原料基準 第二版注解I(1984)薬事日報社」P.87(C)イソステアリン酸に記載されている分岐脂肪酸を用いてもよい。この分岐脂肪酸は、メチル基が側鎖であり、位置は特定されていないが、オレイン酸からダイマー酸を合成する際に副生される不飽和側鎖脂肪酸に水素添加して得られるC18側鎖脂肪酸であると記載されている。具体的には、イソステアリン酸EX(高級アルコール工業社製)が挙げられる。
The branched fatty acid represented by the general formula (2) preferably has a total carbon number of 12 to 40, more preferably 8 to 30, and particularly preferably 10 to 22. Specifically, 2-heptylundecanoic acid (isostearic acid), 14-methylpentadecanoic acid, 15-methylhexadecanoic acid, 16-methylheptadecanoic acid, 17-methyloctadecanoic acid, 18-methylnonadecanoic acid, 19-methyleicosane Acid, 20-methylheneicosanoic acid, 14-methylhexadecanoic acid, 15-methylheptadecanoic acid, 16-methyloctadecanoic acid, 17-methylnonadecanoic acid, 18-methyleicosanoic acid, 19-methylheneicosanoic acid It is done.
In addition, “Cosmetic Raw Material Standards Second Edition Comment I (1984) Yakuji Nippo”, p. You may use the branched fatty acid described in 87 (C) isostearic acid. In this branched fatty acid, the methyl group is a side chain and the position is not specified, but the C18 side chain obtained by hydrogenating unsaturated side chain fatty acid by-produced when synthesizing dimer acid from oleic acid It is described as a fatty acid. Specifically, isostearic acid EX (made by higher alcohol industry company) is mentioned.
一般式(2)で表される分岐脂肪酸は、例えば、LIPIDS, vol.23, No.9, 878〜881(1988)の記載に従い、毛髪等から分離、抽出することもできるが、背景技術の項で前述した特許文献1の記載に従って合成することもできる。 The branched fatty acid represented by the general formula (2) can be separated and extracted from hair or the like according to the description of LIPIDS, vol.23, No.9, 878-881 (1988). It can also be synthesized according to the description of Patent Document 1 described above in the section.
抽出品としては、ラノリンからの抽出物、すなわちラノリン脂肪酸及びその塩が挙げられる。ラノリン脂肪酸は、イソ脂肪酸、アンテイソ脂肪酸とよばれるメチル分岐長鎖脂肪酸を50重量%程度含有する。具体的にはクロダシッド18−MEA(クローダジャパン社製)、スクライロ(クローダジャパン社製)、FA−NH(日本精化社製)が挙げられる。 Examples of the extract include an extract from lanolin, that is, a lanolin fatty acid and a salt thereof. Lanolin fatty acid contains about 50% by weight of methyl branched long chain fatty acid called iso fatty acid or anteiso fatty acid. Specifically, Crodacid 18-MEA (made by Croda Japan), Scrairo (made by Croda Japan), and FA-NH (made by Nippon Seika Co., Ltd.) are mentioned.
一般式(1)または(2)で表される成分(A)の脂肪酸は、それぞれ2種以上を併用してもよいし、異なる一般式で示される2種以上を併用してもよい。 Two or more fatty acids of the component (A) represented by the general formula (1) or (2) may be used in combination, or two or more types represented by different general formulas may be used in combination.
成分(A)の含有量は、ベシクル組成物中にたとえば0.1質量%以上であり、1質量%以上が好ましく、たとえば10質量%以下であり、5質量%以下が好ましい。 Content of a component (A) is 0.1 mass% or more in a vesicle composition, for example, 1 mass% or more is preferable, for example, it is 10 mass% or less, and 5 mass% or less is preferable.
次に、成分(B)について説明する。
成分(B)は、総炭素数8〜75の第3級アミン化合物であり、具体的には、一般式(3)または(4)または(5)で表される第3級アミン化合物である。
Next, the component (B) will be described.
The component (B) is a tertiary amine compound having a total carbon number of 8 to 75, specifically, a tertiary amine compound represented by the general formula (3) or (4) or (5). .
上記一般式(3)および(4)中、R2は炭素数6〜24の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、R3およびR4は、同一又は異なる炭素数1〜6のアルキル基又は−(AO)mH(AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、mは1〜6の数を示し、m個のAOは同一でも異なってもよく、その配列は任意である。)である。
また、上記一般式(5)中、R5は炭素数11〜23の脂肪族炭化水素基を示し、R6は同一又は異なっていて、水素原子、又は炭素数1〜4のアルキル基を示し、lは2〜4の整数を示す。
In the general formula (3) and (4), R 2 represents a linear or branched alkyl or alkenyl group having 6 to 24 carbon atoms, R 3 and R 4 are the same or different carbon atoms from 1 to 6 Or-(AO) m H (AO is an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms, m is a number of 1 to 6, m AO may be the same or different, and the arrangement thereof is arbitrary. Yes.)
In the general formula (5), R 5 represents an aliphatic hydrocarbon group having 11 to 23 carbon atoms, and R 6 is the same or different and represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. , L represents an integer of 2-4.
一般式(3)および一般式(4)で表される成分(B)の第3級アミン化合物において、式中、R2は好ましくは炭素数12〜24の直鎖または分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、より好ましくは炭素数14〜24の直鎖または分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、特に好ましくは炭素数18〜22の直鎖アルキル基を示す。 In the tertiary amine compound of the component (B) represented by the general formula (3) and the general formula (4), R 2 is preferably a linear or branched alkyl group having 12 to 24 carbon atoms or An alkenyl group, more preferably a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 14 to 24 carbon atoms, particularly preferably a linear alkyl group having 18 to 22 carbon atoms.
更に、一般式(3)および一般式(4)において、R3及びR4の一方が、好ましくは炭素数1〜6のアルキル基、中でもメチル基又はエチル基であるのが好ましく、特に双方が同じであることがより好ましい。
このような化合物としては、具体的には、一般式(3)で表わされる成分(B)の第三級アミン化合物であれば、N,N−ジメチル−3−ヘキサデシルオキシプロピルアミン、N,N−ジメチル−3−オクタデシルオキシプロピルアミン(「N,N−ジメチル−オクタデシロキシプロピルアミン」とも記載する。)が挙げられる。
また、一般式(4)で表される成分(B)の第3級アミン化合物であれば、具体的には、N,N−ジメチルテトラデシルアミン、N,N−ジメチルヘキサデシルアミン、N,N−ジメチルベヘニルアミン、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミンが挙げられる。
Furthermore, in the general formula (3) and the general formula (4), one of R 3 and R 4 is preferably an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, particularly preferably a methyl group or an ethyl group, More preferably, they are the same.
Specifically, as such a compound, N, N-dimethyl-3-hexadecyloxypropylamine, N, N, N-dimethyl-3-hexadecyloxypropylamine can be used as long as it is a tertiary amine compound of component (B) represented by the general formula (3). N-dimethyl-3-octadecyloxypropylamine (also referred to as “N, N-dimethyl-octadecyloxypropylamine”).
Moreover, if it is the tertiary amine compound of the component (B) represented by the general formula (4), specifically, N, N-dimethyltetradecylamine, N, N-dimethylhexadecylamine, N, Examples thereof include N-dimethylbehenylamine and N, N-dimethyl-n-octadecylamine.
一般式(5)で表される成分(B)の第3級アミン化合物として、R5は好ましくは炭素数13〜23の直鎖または分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、さらに好ましくは炭素数17〜23の直鎖または分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す。一般式(5)で表される第3級アミン化合物として、具体的には、N−(3−(ジメチルアミノ)プロピル)ドコサンアミド、N−(3−(ジメチルアミノ)プロピル)ステアラミドが挙げられる。 As the tertiary amine compound of the component (B) represented by the general formula (5), R 5 is preferably a linear or branched alkyl or alkenyl group having 13 to 23 carbon atoms, more preferably 17 carbon atoms. -23 linear or branched alkyl group or alkenyl group. Specific examples of the tertiary amine compound represented by the general formula (5) include N- (3- (dimethylamino) propyl) docosanamide and N- (3- (dimethylamino) propyl) stearamide.
成分(B)の3級アミンは、1種又は2種以上を併用してもよい。
成分(B)の3級アミンとしては、一般式(3)のエーテルアミン、一般式(5)のアミドアミンが好ましい。
The tertiary amine of component (B) may be used alone or in combination of two or more.
The tertiary amine of component (B) is preferably an ether amine of general formula (3) or an amide amine of general formula (5).
成分(B)の含有量は、すすぎ時のなめらかさ、乾燥時のなめらかさ付与の点から、ベシクル組成物中に0.5〜15質量%とすることが好ましい。更には1〜10質量%、特に、1.5〜7質量%が好ましい。 The content of the component (B) is preferably 0.5 to 15% by mass in the vesicle composition from the viewpoint of smoothness at the time of rinsing and smoothness at the time of drying. Furthermore, 1 to 10% by mass, particularly 1.5 to 7% by mass is preferable.
次に、成分(C)について説明する。
成分(C)は、総炭素数1〜10の有機酸である。具体的には、酢酸、プロピオン酸、カプリル酸、カプリン酸等のモノカルボン酸;
マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸等のジカルボン酸;
グリコール酸、乳酸、ヒドロキシアクリル酸、グリセリン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等のヒドロキシカルボン酸;
安息香酸、サリチル酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸;
グルタミン酸、アスパラギン酸等の酸性アミノ酸などが挙げられる。これらの中で、ヒドロキシカルボン酸、酸性アミノ酸が好ましい。ヒドロキシカルボン酸としては、特にグリコール酸、クエン酸、乳酸、リンゴ酸が好ましく、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸が好ましく、中でもグルコール酸、乳酸が好ましい。酸性アミノ酸としては、グルタミン酸が特に好ましい。
Next, the component (C) will be described.
Component (C) is an organic acid having 1 to 10 carbon atoms in total. Specifically, monocarboxylic acids such as acetic acid, propionic acid, caprylic acid, capric acid;
Dicarboxylic acids such as malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid;
Hydroxycarboxylic acids such as glycolic acid, lactic acid, hydroxyacrylic acid, glyceric acid, malic acid, tartaric acid, citric acid;
Aromatic carboxylic acids such as benzoic acid, salicylic acid, phthalic acid;
Examples include acidic amino acids such as glutamic acid and aspartic acid. Of these, hydroxycarboxylic acids and acidic amino acids are preferred. As the hydroxycarboxylic acid, glycolic acid, citric acid, lactic acid, and malic acid are particularly preferable, glycolic acid, lactic acid, and malic acid are preferable, and among these, glycolic acid and lactic acid are preferable. As the acidic amino acid, glutamic acid is particularly preferable.
成分(C)の含有量は、ベシクル組成物中にたとえば0.05質量%以上とし、0.1質量%以上とすることが好ましい。また、成分(C)の含有量は、ベシクル組成物中にたとえば4質量%以下とし、2質量%以下とすることが好ましい。 The content of the component (C) is, for example, 0.05% by mass or more, and preferably 0.1% by mass or more in the vesicle composition. Further, the content of the component (C) is, for example, 4% by mass or less in the vesicle composition, and preferably 2% by mass or less.
成分(A)、成分(B)、成分(C)の組み合せとしては上述の化合物を適宜組み合わせることが可能である。組み合せを特に限定するものではないが、成分(B)がN,N−ジメチル−3−オクタデシルオキシプロピルアミン、成分(C)が乳酸である場合の成分(A)としては18−メチルエイコサン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸及びこれらの混合物が好ましい。 As a combination of the component (A), the component (B), and the component (C), the above-mentioned compounds can be appropriately combined. Although the combination is not particularly limited, 18-methyleicosanoic acid is used as component (A) when component (B) is N, N-dimethyl-3-octadecyloxypropylamine and component (C) is lactic acid. , Stearic acid, isostearic acid and mixtures thereof are preferred.
成分(A)、成分(B)、成分(C)及び水により、ベシクルが形成され、特にいくつかの二重膜から成る多層ラメラベシクル(いわゆる、オニオンベシクル)が水中に分散したベシクル組成物が形成されやすい。また、ベシクルとは通常内層が中空あるいは水相である小胞体を指すが、ここで形成される多層ラメラベシクルは内層の一部もしくは全部が油相となる構造を持つものも包含される。また、本願において、「ベシクル」には多層ラメラベシクルも包含される。 A vesicle composition in which a vesicle is formed by component (A), component (B), component (C) and water, and in particular, a multilayer lamella vesicle (so-called onion vesicle) composed of several double membranes is dispersed in water. Easy to form. In addition, the vesicle generally refers to a vesicle having an inner layer that is hollow or an aqueous phase, but the multilayer lamella vesicle formed here includes those having a structure in which part or all of the inner layer is an oil phase. In the present application, “vesicles” include multilayer lamella vesicles.
ベシクル分散液中のベシクル体積濃度を高くするという観点から、成分(A)と成分(C)とのモル比(A)/(C)は、5/5以上が好ましく、特に好ましくは7/3以上であり、かつ、9/1以下が好ましく、特に好ましくは8/2である。 From the viewpoint of increasing the vesicle volume concentration in the vesicle dispersion, the molar ratio (A) / (C) of the component (A) to the component (C) is preferably 5/5 or more, particularly preferably 7/3. It is above and is preferably 9/1 or less, particularly preferably 8/2.
また、成分(A)、成分(B)、成分(C)を効率的にベシクル形成に寄与させるという観点から、成分(A)および(C)の酸当量の合計(「(A)+(C)の酸当量」とも呼ぶ。)と成分(B)の塩基当量との比(((A)+(C))/(B))は、0.25以上が好ましく、より好ましくは0.5以上、さらに好ましくは0.6以上であり、かつ、4以下が好ましく、より好ましくは2以下、さらに好ましくは1.8以下である。 In addition, from the viewpoint of efficiently contributing the component (A), the component (B), and the component (C) to vesicle formation, the sum of the acid equivalents of the components (A) and (C) (“(A) + (C )) And the base equivalent of component (B) (((A) + (C)) / (B)) is preferably 0.25 or more, more preferably 0.5. More preferably, it is 0.6 or more and 4 or less, more preferably 2 or less, still more preferably 1.8 or less.
さらに、ベシクル分散液の保存安定性やハンドリング性という観点から、ベシクル分散液すなわちベシクル組成物中の成分(A)、成分(B)および成分(C)の合計は、1〜20質量%が好ましく、より好ましくは1〜15質量%である。 Furthermore, from the viewpoint of storage stability and handling properties of the vesicle dispersion, the total of the component (A), the component (B) and the component (C) in the vesicle dispersion, that is, the vesicle composition, is preferably 1 to 20% by mass. More preferably, it is 1-15 mass%.
また、ベシクル組成物に含まれるベシクルの平均粒径は、毛髪塗布時の馴染み感のさらなる向上という観点から、たとえば2μm以上、好ましくは3μm以上、さらに好ましくは5μm以上であり、かつ、たとえば20μm以下、好ましくは18μm以下、さらに好ましくは15μm以下である。ここで、平均粒径は、たとえば粒度分布測定装置であるベックマン・コールター社製のMultisizerTM4を用いて体積平均粒径として測定できる。測定は室温下(15〜30℃)にておこなうことが望ましい。 Further, the average particle diameter of the vesicles contained in the vesicle composition is, for example, 2 μm or more, preferably 3 μm or more, more preferably 5 μm or more, and, for example, 20 μm or less, from the viewpoint of further improving the feeling of familiarity when applying hair. , Preferably 18 μm or less, more preferably 15 μm or less. Here, the average particle diameter can be measured as a volume average particle diameter using, for example, Multisizer ™ 4 manufactured by Beckman Coulter, which is a particle size distribution measuring apparatus. It is desirable to perform the measurement at room temperature (15 to 30 ° C.).
次に、ベシクル組成物の製造方法における各工程をさらに具体的に説明する。
本発明のベシクル組成物は、ベシクルの分散液(プレミックス)の形態をとることが望ましい。このベシクル分散液は、例えば以下の段階、すなわち、
(i)成分(A)、成分(B)、成分(C)を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解する工程と、
(ii)上記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程と、
によって好適に製造できる。このような手順に従えば、連続相が水相であるベシクル組成物が得られる。
Next, each process in the manufacturing method of a vesicle composition is demonstrated more concretely.
The vesicle composition of the present invention preferably takes the form of a vesicle dispersion (premix). This vesicle dispersion is, for example, in the following stages:
(I) a step of dissolving the oil phase containing the component (A), the component (B), and the component (C) at a temperature equal to or higher than the melting point of the oil phase;
(Ii) mixing while adding an aqueous phase to the oil phase obtained in step (i) above;
Can be suitably manufactured. According to such a procedure, a vesicle composition in which the continuous phase is an aqueous phase is obtained.
まず、工程(i)において、安定的な製造の観点から油相は溶解する必要がある。このため、油相の融点以上の温度で溶解し、更に油相の融点より5℃以上高い温度で溶解することが好ましく、特に油相の融点より10℃以上高い温度で溶解することが好ましい。
また、油相は均一に混合された状態であることが好ましい。そこで、本工程は油相を混合しながら溶解させることが好ましい。混合方法は特に限定しないが、例えば攪拌により混合することが好ましい。
First, in step (i), the oil phase needs to be dissolved from the viewpoint of stable production. For this reason, it is preferable to melt | dissolve at the temperature more than melting | fusing point of an oil phase, and also melt | dissolve at the temperature higher 5 degreeC or more than the melting | fusing point of an oil phase, and it is preferable to melt | dissolve especially 10 degreeC or more higher than the melting point of an oil phase.
The oil phase is preferably in a uniformly mixed state. Therefore, in this step, it is preferable to dissolve the oil phase while mixing. The mixing method is not particularly limited, but for example, it is preferable to mix by stirring.
次に、工程(ii)において、工程(i)で溶解した油相、具体的にはせん断混合状態の油相に水相を滴下する。混合装置はせん断混合ができれば特に限定されないが、水相添加途中で高粘度になる場合には高粘度物を混合できる装置、例えばプライミクス社製アヂホモミクサー、T.K.コンビミックス、みづほ工業社製真空乳化攪拌装置、住友重機械工業社製マックスブレンド攪拌槽、佐竹化学機械工業社製スーパーミックス攪拌槽などが好ましい。 Next, in the step (ii), the aqueous phase is dropped into the oil phase dissolved in the step (i), specifically, the oil phase in a sheared mixed state. The mixing apparatus is not particularly limited as long as shear mixing can be performed. However, when the viscosity becomes high during the addition of the aqueous phase, an apparatus capable of mixing a high-viscosity product, for example, ADI homomixer manufactured by Primix Co., Ltd. K. A combination mix, a vacuum emulsification stirrer manufactured by Mizuho Industry Co., Ltd., a Max blend stirrer tank manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd., a supermix stirrer tank manufactured by Satake Chemical Machinery Co., Ltd. are preferable.
工程(ii)では、攪拌所要動力Pvの最大値が上述した特定の範囲となるように、混合をおこなう。これにより、層状ラメラ等の混在を抑制して効率的にベシクル構造を形成させるとともに、ベシクル組成物を用いて得られる毛髪化粧料の性能を安定的に向上させることができる。 In the step (ii), the mixing is performed so that the maximum value of the stirring required power Pv falls within the specific range described above. Thereby, while suppressing mixing of lamellar lamella etc. and forming a vesicle structure efficiently, the performance of the hair cosmetics obtained using a vesicle composition can be improved stably.
ここで、Pvは、一般的に配合槽および攪拌翼の形状因子、攪拌翼の回転数、配合槽内の液体の密度、体積および粘度等により決定される、配合槽内の液体の混合性を評価する指標である。 Here, Pv generally indicates the mixing property of the liquid in the compounding tank, which is determined by the shape factor of the compounding tank and the stirring blade, the rotational speed of the stirring blade, the density, volume and viscosity of the liquid in the mixing tank. It is an index to evaluate.
本発明においては、工程(ii)におけるPvの最大値を0.1kW/m3以上とする。これにより、油相と水相の混合性が向上するとともに、ベシクル体積濃度(分散液中に占めるベシクルの体積比率)と分散液の粘度とが好ましくバランスした状態で混合をおこなうことができるため、層状ラメラ等の形成を抑制し、ベシクル構造を効率良く得ることができる。さらに効率的にベシクルを製造する観点から、工程(ii)におけるPvの最大値は、好ましくは0.5kw/m3以上、さらに好ましくは1.5kw/m3以上とする。 In the present invention, the maximum value of Pv in step (ii) is set to 0.1 kW / m 3 or more. As a result, the mixing properties of the oil phase and the aqueous phase are improved, and mixing can be performed in a state where the vesicle volume concentration (volume ratio of vesicles in the dispersion) and the viscosity of the dispersion are preferably balanced. Formation of layered lamellae and the like can be suppressed, and a vesicle structure can be obtained efficiently. Further from the viewpoint of efficiently producing vesicles, the maximum value of Pv in the step (ii) is preferably 0.5 kw / m 3 or more, further preferably 1.5 kw / m 3 or more.
一方、Pvの最大値を10kw/m3以下とすることにより、ベシクル組成物を毛髪化粧料中に配合した際に、すすぎ時のぬるつきや乾燥後のべたつきを抑えつつ、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさを特に安定的に向上させることができる。この理由は、Pvの最大値が大きすぎると、ベシクル中の含水率が減少しすぎることに関連するものと推察される。ベシクル組成物を配合した毛髪化粧料のすすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさをさらに向上させるとともに、工業的なベシクルの製造安定性をさらに向上させる観点からは、工程(ii)におけるPvの最大値を好ましくは7kw/m3以下、さらに好ましくは5kw/m3以下とする。 On the other hand, by setting the maximum value of Pv to 10 kw / m 3 or less, when blending the vesicle composition into the hair cosmetic composition, while preventing the stickiness after rinsing and stickiness after drying, Smoothness can be improved particularly stably. This reason is presumed to be related to the fact that when the maximum value of Pv is too large, the moisture content in the vesicle is excessively decreased. From the viewpoint of further improving the smoothness of hair cosmetics containing the vesicle composition from the time of rinsing to after drying, and further improving the production stability of industrial vesicles, the maximum value of Pv in step (ii) preferably at 7 kw / m 3 or less, further preferably 5 kw / m 3 or less.
工程(ii)において、Pvの最大値を制御する因子としては配合槽および攪拌翼の形状因子、攪拌翼の回転数、水相の滴下時間、配合槽内の液体の密度、体積および粘度等が挙げられる。これらのうち、容易にPvの最大値を制御する観点から、攪拌翼の回転速度、水相の滴下時間によってPvの最大値を制御することが好ましい。Pvの最大値は、たとえば攪拌翼の回転速度を大きくすることにより大きくすることができる。攪拌翼の回転速度は、例えば15〜800rpmとすることが好ましい。 In the step (ii), the factors that control the maximum value of Pv include the shape factor of the mixing tank and the stirring blade, the rotational speed of the stirring blade, the dripping time of the aqueous phase, the density, volume, and viscosity of the liquid in the mixing tank. Can be mentioned. Among these, from the viewpoint of easily controlling the maximum value of Pv, it is preferable to control the maximum value of Pv by the rotation speed of the stirring blade and the dropping time of the aqueous phase. The maximum value of Pv can be increased by increasing the rotational speed of the stirring blade, for example. The rotation speed of the stirring blade is preferably 15 to 800 rpm, for example.
また、水相の滴下時間を長くすることによってもPvの最大値を大きくすることができる。滴下時間はたとえば5分以上、20分以上が好ましく、100分以下、好ましくは80分以下が好ましい。 Also, the maximum value of Pv can be increased by lengthening the dropping time of the aqueous phase. For example, the dropping time is preferably 5 minutes or more and 20 minutes or more, preferably 100 minutes or less, and preferably 80 minutes or less.
攪拌翼の回転速度(回転数)を大きくしたり、水相の滴下時間を長くしたりすることにより、油相と水相の混合性が向上し、Pvの最大値は大きくなるため、ベシクル構造の生成効率が高くなる。一方、攪拌翼の回転速度(回転数)が大きすぎたり、水相の滴下時間が長すぎたりすると、ベシクル中の水分含量が低下しすぎて、毛髪化粧料に配合したときに毛髪化粧料の性能が充分に発揮されない場合がある。このため、工程(ii)においてはPvの最大値が上述した特定の範囲内となるように、混合条件を設定する。 By increasing the rotation speed (number of rotations) of the stirring blade or increasing the dropping time of the aqueous phase, the mixing property of the oil phase and the aqueous phase is improved, and the maximum value of Pv is increased. The generation efficiency of is increased. On the other hand, if the rotation speed (number of rotations) of the stirring blade is too large or the dripping time of the aqueous phase is too long, the water content in the vesicles will be too low, and when blended into the hair cosmetic, Performance may not be fully demonstrated. For this reason, in the step (ii), the mixing condition is set so that the maximum value of Pv falls within the specific range described above.
工程(ii)において、Pvは、例えば日置電機社製のクランプ式電力計などを用いて実測することができる。簡便に最大のPv値を算出する観点から、動力は実測することが望ましい。 In step (ii), Pv can be measured using, for example, a clamp wattmeter manufactured by Hioki Electric Co., Ltd. From the viewpoint of simply calculating the maximum Pv value, it is desirable to actually measure the power.
Pvを実測する場合、下記式(II)に示すように、実測される攪拌動力から空転時の攪拌動力を差し引いた正味の攪拌動力を、その時の配合槽内の液量で割ることで算出できる。
Pv=(Pi−P0)/V (II)
(上記式(II)中、Piは、実測される攪拌動力[kW]であり、P0は、空転時の攪拌動力[kW]である。また、Vは、配合槽内の液体の体積[m3]である。)
When Pv is actually measured, as shown in the following formula (II), it can be calculated by dividing the net stirring power obtained by subtracting the stirring power during idling from the measured stirring power by the amount of liquid in the blending tank at that time. .
Pv = (Pi−P0) / V (II)
(In the above formula (II), Pi is the actually measured stirring power [kW], P0 is the stirring power [kW] during idling, and V is the volume of the liquid in the blending tank [m] 3 ].)
なお、Pv値による構造の制御は配合槽への総仕込み量が多い方がより精密に制御できる。また、Pv値自体のコントロールも配合槽への総仕込み量が多いほうが精度良く制御できる。
そのため、Pvの最大値の制御性を向上させる観点から、配合槽へ仕込む油相と水相の総重量を10kg以上として混合することにより転相乳化をおこなうことが好ましく、より好ましくは100kg以上、さらに好ましくは200kg以上である。
In addition, the control of the structure by the Pv value can be controlled more precisely as the total amount charged into the blending tank is larger. In addition, the Pv value itself can be controlled more accurately as the total amount charged into the blending tank is larger.
Therefore, from the viewpoint of improving the controllability of the maximum value of Pv, it is preferable to carry out phase inversion emulsification by mixing the total weight of the oil phase and the aqueous phase charged into the compounding tank as 10 kg or more, more preferably 100 kg or more, More preferably, it is 200 kg or more.
更にベシクルの粒径を制御する場合、水相滴下開始以降の攪拌回転数により調整することができる。すすぎ時のぬるつきや乾燥後のべたつきを抑えつつ、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさを一層向上させるような粒径のベシクルを得る観点から、水相滴下開始以降の攪拌回転数は15〜800rpmが好ましい。
また、ベシクル組成物を配合した毛髪化粧料におけるすすぎ時のぬるつきや乾燥後のべたつきを抑えつつ、すすぎ時から乾燥後にわたっての滑らかさを安定的に向上させる観点から、ベシクル分散液中のベシクルの体積濃度は高い方が好ましい。ベシクル分散液中のベシクルの体積濃度は油相への水相の滴下速度及び水相滴下時の攪拌回転数により調整可能である。油相への水相の滴下速度や滴下時の攪拌回転数の最適値は、ベシクル組成物の処方や成分比及び配合槽の大きさ、形状によって変化するが、水相滴下途中で最も粘度の上昇する状態において均一に混合できる条件が好ましい。更に水相を滴下していくと、ベシクル分散液の粘度は低下し、ベシクル体積濃度は減少する。滴下する水相の量はベシクル分散液の保存安定性、ハンドリング性を考慮して適宜調整可能である。
油相への水相の滴下速度は上述のように適宜選択できるが、ベシクル分散液中のベシクルの体積濃度を高める目的から、特に滴下速度を制限するものではないが、5分以上時間をかけて滴下することが望ましい。
Furthermore, when controlling the particle size of a vesicle, it can adjust with the stirring rotation speed after the water phase dripping start. From the viewpoint of obtaining a vesicle having a particle size that further improves the smoothness from the time of rinsing to the time of drying while suppressing the stickiness at the time of rinsing and the stickiness after the drying, the stirring rotation speed after the start of dropping of the aqueous phase is 15 to 800 rpm is preferred.
In addition, from the viewpoint of stably improving the smoothness from rinsing to after drying, while suppressing the stickiness at the time of rinsing and the stickiness after drying in the hair cosmetic containing the vesicle composition, the vesicle in the vesicle dispersion The volume concentration of is preferably higher. The volume concentration of the vesicle in the vesicle dispersion can be adjusted by the dropping speed of the aqueous phase to the oil phase and the number of rotations of stirring during the dropping of the aqueous phase. The optimum value of the dropping speed of the water phase to the oil phase and the stirring rotation speed at the time of dropping varies depending on the prescription of the vesicle composition, the component ratio, the size and shape of the blending tank, but the most viscous during the dropping of the aqueous phase. Conditions that allow uniform mixing in the ascending state are preferred. As the aqueous phase is further dropped, the viscosity of the vesicle dispersion decreases and the vesicle volume concentration decreases. The amount of the aqueous phase to be dropped can be appropriately adjusted in consideration of the storage stability and handling properties of the vesicle dispersion.
The dropping speed of the aqueous phase to the oil phase can be appropriately selected as described above, but for the purpose of increasing the volume concentration of the vesicle in the vesicle dispersion, the dropping speed is not particularly limited, but takes 5 minutes or more. It is desirable to drop it.
工程(ii)において、水相滴下時の温度は油相温度及び滴下する水相の温度及び混合装置での加熱あるいは冷却により適宜決めることができるが、油相温度及び滴下する水相の温度を、形成させるベシクルのゲル転移温度以上にすることが好ましい。このように油相を攪拌しながら水相を滴下する乳化形式を一般に転相乳化という。本発明では、上述のように油相を構成し、転相乳化にてベシクル組成物とすることにより、ベシクル組成物がハンドリング性に優れたものとなる。 In step (ii), the temperature at the time of dropping the aqueous phase can be appropriately determined by the oil phase temperature, the temperature of the dropping water phase and the heating or cooling in the mixing device. The gel transition temperature of the vesicle to be formed is preferably higher than the gel transition temperature. The emulsification method in which the water phase is dropped while stirring the oil phase is generally referred to as phase inversion emulsification. In the present invention, the vesicle composition is excellent in handling properties by constituting the oil phase as described above and forming the vesicle composition by phase inversion emulsification.
ここで、「水相」には、イオン交換水、蒸留水などの精製水を用いるが、後述するように、水に溶解する成分(D)である多価アルコール、例えばグリセリンやジプロピレングリコールなどを含有させることもできる。 Here, purified water such as ion-exchanged water or distilled water is used for the “aqueous phase”. As will be described later, a polyhydric alcohol that is a component (D) dissolved in water, such as glycerin and dipropylene glycol, etc. Can also be included.
また、得られるベシクル組成物の安定性の観点から、工程(ii)の後に
工程(iii)水相滴下終了後、速やかにベシクルのゲル転移温度以下まで冷却する工程
を含むベシクル組成物の製造方法であることが好ましい。
In addition, from the viewpoint of the stability of the obtained vesicle composition, the method for producing a vesicle composition comprising a step of (iii) a step of (iii) a step of rapidly cooling to the gel transition temperature of the vesicle after the completion of dropping of the aqueous phase. It is preferable that
ベシクル組成物の製造方法において、油相が、成分(D)多価アルコールをさらに含有してもよい。
また、本発明の製造方法で得られるベシクル組成物は、さらに、(D)多価アルコールを含んでいてもよい。
成分(D)として、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリンなどが挙げられる。特にプロピレングリコール、ジプロピレングリコールが好ましい。
In the method for producing a vesicle composition, the oil phase may further contain a component (D) a polyhydric alcohol.
The vesicle composition obtained by the production method of the present invention may further contain (D) a polyhydric alcohol.
Specific examples of the component (D) include ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, and glycerin. In particular, propylene glycol and dipropylene glycol are preferable.
成分(D)の含有量は、ベシクル組成物の保存安定性の観点から、ベシクル組成物全体に対して0.5〜60質量%が好ましく、より好ましくは1〜50質量%である。特に2〜20質量%が好ましい。 The content of the component (D) is preferably 0.5 to 60% by mass and more preferably 1 to 50% by mass with respect to the entire vesicle composition from the viewpoint of storage stability of the vesicle composition. 2-20 mass% is especially preferable.
成分(D)をベシクル組成物中に配合する場合、前述したように工程(ii)の段階で水相に添加することもできるが、工程(i)において油相に添加することが好ましい。工程(i)において、成分(A)、成分(B)、成分(C)を含有する油相を、油相の融点以上の温度で溶解させた後、油相に成分(D)を加えることが好ましい。または、工程(i)において、成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)を含有する油相を、油相の融点以上の温度で固形物が無くなるまで溶解させた油相を得てもよい。工程(i)の後、得られた油相に水相を加えながら混合する工程(ii)の段階を経ることによって、ベシクル体積濃度が高く、さらに保存安定性の高いベシクル分散液を得ることができる。さらにベシクルの保存安定性の観点から水相滴下終了後、速やかにベシクルのゲル転移温度以下まで冷却する工程(iii)の段階を経ることが好ましい。 When component (D) is blended in the vesicle composition, it can be added to the aqueous phase at the stage of step (ii) as described above, but it is preferably added to the oil phase in step (i). In step (i), the oil phase containing component (A), component (B), and component (C) is dissolved at a temperature equal to or higher than the melting point of the oil phase, and then component (D) is added to the oil phase. Is preferred. Alternatively, in the step (i), the oil phase containing the component (A), the component (B), the component (C), and the component (D) was dissolved at a temperature equal to or higher than the melting point of the oil phase until no solid matter disappeared. An oil phase may be obtained. After step (i), a vesicle dispersion having a high vesicle volume concentration and high storage stability can be obtained by passing through the step (ii) of mixing while adding an aqueous phase to the obtained oil phase. it can. Further, from the viewpoint of storage stability of the vesicle, it is preferable to pass through the step (iii) of quickly cooling the vesicle to a gel transition temperature or lower after the completion of the dropwise addition of the aqueous phase.
また、工程(i)において、油相には本発明のベシクルの製造を阻害しない範囲で任意の成分を入れることができる。任意成分としては、例えば各種エキス類及び酸化防止剤などを挙げることができるが、これに限定されない。油相に添加できる任意成分は、安定的なベシクル組成物の製造の観点から、たとえば油相の1質量%以下である。 In the step (i), an optional component can be added to the oil phase as long as the production of the vesicle of the present invention is not inhibited. Examples of the optional component include various extracts and antioxidants, but are not limited thereto. The optional component that can be added to the oil phase is, for example, 1% by mass or less of the oil phase from the viewpoint of producing a stable vesicle composition.
また、工程(ii)において、水相には本発明のベシクルの製造を阻害しない範囲で任意の成分を添加できる。添加できる任意成分としては、例えば各種エキス類及び防腐剤などがあるが、特にこれに限定されない。水相に添加できる任意成分は、安定的なベシクル組成物の製造の観点から、たとえば水相の0.1質量%以下である。 In the step (ii), any component can be added to the aqueous phase as long as the production of the vesicle of the present invention is not inhibited. Examples of optional components that can be added include various extracts and preservatives, but are not limited thereto. The optional component that can be added to the aqueous phase is, for example, 0.1% by mass or less of the aqueous phase from the viewpoint of producing a stable vesicle composition.
なお、高級アルコールについては、本実施形態のように成分(A)成分、(B)成分および(C)を含む処方では、組成物中に含まれるベシクルの体積割合を増やす観点から、ベシクル組成物中には含まないか、あるいは実質的に含まない方がよく、ベシクル組成物中2質量%以下、特に1質量%以下が好ましい。 As for the higher alcohol, the vesicle composition is used from the viewpoint of increasing the volume ratio of the vesicle contained in the composition in the prescription including the components (A), (B) and (C) as in the present embodiment. It is better not to contain or substantially not to contain it, and it is preferably 2% by mass or less, particularly preferably 1% by mass or less in the vesicle composition.
次に、本発明において得られたベシクル組成物を用いる毛髪化粧料について説明する。
本発明における毛髪化粧料は、たとえば1種または複数の界面活性剤と脂肪族アルコールとを含有し、さらに前述したベシクル組成物を含有する。
Next, a hair cosmetic using the vesicle composition obtained in the present invention will be described.
The hair cosmetic composition of the present invention contains, for example, one or more surfactants and an aliphatic alcohol, and further contains the vesicle composition described above.
毛髪化粧料中のベシクル組成物の含有量は、塗布時の馴染み感、すすぎ時の滑らかさを付与する観点から、ベシクルを構成する成分(A)が、0.01〜5質量%となる量であることが好ましく、より好ましくは0.05〜2質量%となる量が挙げられる。このような毛髪化粧料は、従来の毛髪化粧料と有効成分の含有量が同程度であるにもかかわらず、従来の毛髪化粧料よりも塗布時のなじみ感を安定的に向上させることができる。
このような毛髪用化粧料としては例えば、コンディショナー、リンス、トリートメント、シャンプーなどが挙げられる。特に効果的な毛髪用化粧料として、コンディショナー、リンス、トリートメントが好ましい。これらの毛髪用化粧料は、毛髪化粧料塗布後、洗い流す使用形態でも洗い流さない使用形態でもよい。
The content of the vesicle composition in the hair cosmetic composition is such that the component (A) constituting the vesicle is 0.01 to 5% by mass from the viewpoint of imparting a familiar feeling during application and smoothness during rinsing. It is preferable that the quantity which becomes 0.05-2 mass% more preferably is mentioned. Such hair cosmetics can improve the familiarity at the time of application more stably than conventional hair cosmetics, although the content of active ingredients is comparable to that of conventional hair cosmetics. .
Examples of such hair cosmetics include conditioners, rinses, treatments, and shampoos. Conditioners, rinses, and treatments are particularly preferred as effective hair cosmetics. These hair cosmetics may be used after washing hair cosmetic or after use.
ベシクル組成物を含有する毛髪化粧料は、本発明におけるベシクル組成物を別途、通常の方法で調製した毛髪用化粧料ベースに混合することで得られる。通常の方法で調整した毛髪用化粧料ベースとは例えば界面活性剤と脂肪族アルコールを含有し、必要に応じてシリコーン、油性成分などを配合した一般的な毛髪化粧料をいう。これは任意の方法で調整することができる。 The hair cosmetic containing the vesicle composition can be obtained by separately mixing the vesicle composition in the present invention with a hair cosmetic base prepared by a usual method. The hair cosmetic base prepared by the usual method refers to a general hair cosmetic containing, for example, a surfactant and an aliphatic alcohol, and blending silicone, oily components and the like as necessary. This can be adjusted in any way.
毛髪用化粧料ベースの処方や製造方法は特に限定されるものではないが、例えば加熱攪拌した水相にカチオン性界面活性剤と高級アルコールを含有する油相を添加し、乳化することで得られる。
毛髪化粧料は、さらに具体的には、コンディショナーまたはリンスの形態であり、1種または複数の界面活性剤と脂肪アルコールと乳化シリコーン粒子とを含むベーストリートメント、ベースコンディショナーまたはベースリンスに、ベシクル組成物を添加することで得られる。
The hair cosmetic base formulation and manufacturing method are not particularly limited. For example, it can be obtained by adding an oil phase containing a cationic surfactant and a higher alcohol to a heat-stirred aqueous phase and emulsifying it. .
More specifically, the hair cosmetic is in the form of a conditioner or rinse, and a vesicle composition for a base treatment, base conditioner or base rinse comprising one or more surfactants, fatty alcohols and emulsified silicone particles. Can be obtained by adding
通常の毛髪化粧料ベースにベシクル組成物を配合する方法は特に限定されないが、ベシクルの安定性の観点から、ベシクルのゲル転移温度以下の温度で配合することが望ましい。これによりベシクル組成物の構造を維持した毛髪用化粧料を得ることができる。 A method of blending the vesicle composition into a normal hair cosmetic base is not particularly limited, but it is desirable to blend at a temperature lower than the gel transition temperature of the vesicle from the viewpoint of vesicle stability. Thereby, the cosmetics for hair which maintained the structure of the vesicle composition can be obtained.
(実施例1〜17、比較例1〜3)
以下の方法により、各例のプレミックス組成物を調製した。また、得られたプレミックス組成物を用いてリンスの調製および評価をおこなった。プレミックスおよびリンスの配合、プレミックスの製造条件ならびにリンスの評価結果を表1〜表4に示す。
(Examples 1-17, Comparative Examples 1-3)
The premix composition of each example was prepared by the following method. Moreover, the rinse was prepared and evaluated using the obtained premix composition. Tables 1 to 4 show the premix and rinse formulation, premix production conditions, and rinse evaluation results.
(実施例1)
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)5.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水89.12kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
Example 1
18-MEA (fatty acid and branched fatty acid mixture containing 18-methyleicosanoic acid, average molecular weight: 364.3, melting point 35 to 55 ° C., manufactured by Claude Japan) 3.85 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, Molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino Chemical Laboratory 0.26 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation ) Put 5.22 kg and 11.55 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) into a compounding tank (TK ADD Homomixer, manufactured by Primix), and paddle the paddle temperature up to 80 ° C. The raw material was completely dissolved by heating with stirring with a blade. In this oil phase, 89.12 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged to the blending tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.02kW/m3であった。
上記の条件により調製されたベシクル組成物のゲル転移温度を示差走査熱量計(DSC)で測定したところ、52.7℃であった。
なお、ゲル転移温度の測定にはSETRAM INSTRUMENTATION社製μDSC7 evoを用い、5℃から90℃まで昇温速度0.5℃/分で測定した。
表1〜表4には、プレミックスの製造条件および各成分の重量分率を示した。
When the maximum value of the power required for stirring during emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 2.02 kW / m 3 .
It was 52.7 degreeC when the gel transition temperature of the vesicle composition prepared on said conditions was measured with the differential scanning calorimeter (DSC).
The gel transition temperature was measured using a μDSC7 evo manufactured by SETRAM INSTRUMENTATION from 5 ° C. to 90 ° C. at a heating rate of 0.5 ° C./min.
Tables 1 to 4 show premix production conditions and the weight fraction of each component.
(実施例2)
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)2.20kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.82kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.19kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.87kW/m3であった。
(Example 2)
Lunac S-90V (stearic acid, average molecular weight: 284.8, manufactured by Kao Corporation) 2.20 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, Kao) 3.82 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino Chemical Laboratory) 0.19 kg and DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C.) ADEKA Co., Ltd.) 6.60 kg was placed in a compounding tank (TK Adhomixer, Primix Co., Ltd.) and heated to 80 ° C. with a paddle blade to completely dissolve the raw material. In this oil phase, 97.19 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged into the blending tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.87 kW / m 3 .
(実施例3)
ルナックMY−98(ミリスチン酸、平均分子量:228.4、花王社製)2.20kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)4.76kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.24kg及びDPG−RF((ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水96.20kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.93kW/m3であった。
(Example 3)
LUNAC MY-98 (myristic acid, average molecular weight: 228.4, manufactured by Kao Corporation) 2.20 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, Kao) 4.76 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) 0.24 kg and DPG-RF ((dipropylene glycol, melting point-40) C., ADEKA Co., Ltd. 6.60 kg was put into a blending tank (TK ADD Homomixer, Primix Co., Ltd.) and heated with stirring with a paddle blade to 80 ° C. to completely dissolve the raw material. 96.20 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged to the compounding tank was 110 kg, and stirred at 80 ° C. It was carried out emulsion under conditions of rolling speed 35 rpm. Thereafter, 5 ° C. coolant is cooled to 30 ° C. or less, to obtain a premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using the clamp type dynamometer (Clamp on power HiTester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.93 kW / m 3 .
(実施例4)
ルナックBA(ベヘン酸、平均分子量:340.6、花王社製)2.20kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.19kg、乳酸(ムサシノ乳酸90、武蔵野化学研究所社製)0.16kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.85kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.95kW/m3であった。
Example 4
LUNAC BA (behenic acid, average molecular weight: 340.6, manufactured by Kao Corporation) 2.20 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation) ) 3.19 kg, lactic acid (Musashino lactic acid 90, manufactured by Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) 0.16 kg and DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) 6.60 kg were added to a compounding tank (TK). And then heated to 80 ° C. by stirring with a paddle blade to completely dissolve the raw material. In this oil phase, 97.85 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged to the blending tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.95 kW / m 3 .
(実施例5)
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)1.32kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.88kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.78kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.23kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.12kW/m3であった。
(Example 5)
Lunac S-90V (stearic acid, average molecular weight: 284.8, manufactured by Kao Corporation) 1.32 kg, isostearic acid EX (isostearic acid, average molecular weight: 291.2, manufactured by Higher Alcohol Industry Co., Ltd.) 0.88 kg, Farmin DM E -80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation) 3.78 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C. , 0.19 kg of Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) and 6.60 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., ADEKA Co., Ltd.) are put in a blending tank (TK Adhomixer, Primix Co.) The raw material was completely dissolved by heating with stirring with a paddle blade to ℃. In this oil phase, 97.23 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged into the blending tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 2.12 kW / m 3 .
(実施例6)
ルナックMY−98(ミリスチン酸、平均分子量:228.4、花王社製)1.32kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.88kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)4.35kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水96.63kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.05kW/m3であった。
(Example 6)
LUNAC MY-98 (myristic acid, average molecular weight: 228.4, manufactured by Kao Corporation) 1.32 kg, isostearic acid EX (isostearic acid, average molecular weight: 291.2, manufactured by Higher Alcohol Industry Co., Ltd.) 0.88 kg, Farmin DM E -80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation) 4.35 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C. , 0.22 kg of Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) and 6.60 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA Co., Ltd.) are placed in a compounding tank (TK ADD Homomixer, Primix Co., Ltd.) The mixture was heated to 80 ° C. with a paddle blade to completely dissolve the raw material. In this oil phase, 96.63 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged into the compounding tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 2.05 kW / m 3 .
(実施例7)
ルナックBA(ベヘン酸、平均分子量:340.6、花王社製)1.32kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.88kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.41kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.17kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.62kgを75分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、2.23kW/m3であった。
(Example 7)
LUNAC BA (behenic acid, average molecular weight: 340.6, manufactured by Kao Corporation) 1.32 kg, isostearic acid EX (isostearic acid, average molecular weight: 291.2, manufactured by Higher Alcohol Industry Co., Ltd.) 0.88 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation) 3.41 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino 0.17 kg of Chemical Laboratory Co., Ltd.) and 6.60 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA Corp.) are placed in a compounding tank (TK Adhomixer, manufactured by Primix Co., Ltd.), and 80 ° C. Until the material was completely dissolved. In this oil phase, 97.62 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 75 minutes so that the total charge to the compounding tank was 110 kg, and 80 ° C. with a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 2.23 kW / m 3 .
(実施例8)
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)1.76kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.44kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.80kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.21kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数30rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.12kW/m3であった。
(Example 8)
LUNAC S-90V (stearic acid, average molecular weight: 284.8, manufactured by Kao Corporation) 1.76 kg, isostearic acid EX (isostearic acid, average molecular weight: 291.2, manufactured by Higher Alcohol Industry Co., Ltd.) 0.44 kg, Farmin DM E -80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation) 3.80 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C. , 0.19 kg of Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) and 6.60 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., ADEKA Co., Ltd.) are put in a blending tank (TK Adhomixer, Primix Co.) The raw material was completely dissolved by heating with stirring with a paddle blade to ℃. In this oil phase, 97.21 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged into the compounding tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 30 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.12 kW / m 3 .
(実施例9)
ルナックS−90V(ステアリン酸、平均分子量:284.8、花王社製)1.98kg、イソステアリン酸EX(イソステアリン酸、平均分子量:291.2、高級アルコール工業社製)0.22kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)3.81kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.19kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)6.60kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水97.20kgを80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数30rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。冷却後の温度は、得られたベシクル組成物のゲル転移温度以上であった。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.20kW/m3であった。
Example 9
LUNAC S-90V (stearic acid, average molecular weight: 284.8, manufactured by Kao Corporation) 1.98 kg, isostearic acid EX (isostearic acid, average molecular weight: 291.2, manufactured by Higher Alcohol Industry Co., Ltd.) 0.22 kg, Farmin DM E -80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation) 3.81 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C. , 0.19 kg of Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) and 6.60 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA Co., Ltd.) are placed in a compounding tank (TK Adji homomixer, manufactured by Primix Co., Ltd.) The mixture was heated to 80 ° C. with a paddle blade to completely dissolve the raw material. In this oil phase, 97.20 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 80 minutes so that the total amount charged to the blending tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 30 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition. The temperature after cooling was equal to or higher than the gel transition temperature of the obtained vesicle composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.20 kW / m 3 .
(実施例10)
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、AMIDET APA−22(N−[3−(ジメチルアミノ)プロピル]ドコサンアミド、純度99%、分子量424.8、融点76℃、花王社製)5.66kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを、配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水88.67kgを75分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。冷却後の温度は、得られたベシクル組成物のゲル転移温度以上であった。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.88kW/m3であった。
(Example 10)
18-MEA (fatty acid and branched fatty acid mixture containing 18-methyleicosanoic acid, average molecular weight: 364.3, melting point 35 to 55 ° C., manufactured by Croda Japan) 3.85 kg, AMIDET APA-22 (N- [3- (Dimethylamino) propyl] docosanamide, purity 99%, molecular weight 424.8, melting point 76 ° C., Kao Corp.) 5.66 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino 0.26 kg of Chemical Research Laboratories) and 11.55 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) were placed in a compounding tank (TK ADD Homomixer, manufactured by Primix), and 80 ° C. Until the material was completely dissolved. In this oil phase, 88.67 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 75 minutes so that the total amount charged into the blending tank was 110 kg, and 80 ° C. and a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition. The temperature after cooling was equal to or higher than the gel transition temperature of the obtained vesicle composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using the clamp type dynamometer (Clamp on power HiTester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.88 kW / m 3 .
(実施例11)
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ファーミンDM8098(N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、純度98%、分子量297.56、融点23℃、花王社製)4.01kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水90.33kgを78分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。冷却後の温度は、得られたベシクル組成物のゲル転移温度以上であった。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.92kW/m3であった。
(Example 11)
18-MEA (fatty acid and branched fatty acid mixture containing 18-methyleicosanoic acid, average molecular weight: 364.3, melting point 35 to 55 ° C., manufactured by Croda Japan) 3.85 kg, Farmin DM8098 (N, N-dimethyl-n) -Octadecylamine, purity 98%, molecular weight 297.56, melting point 23 ° C, manufactured by Kao Corporation 4.01 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C, Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) 0.26 kg) and DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) 11.55 kg are put in a blending tank (TK Adhiomixer, manufactured by Primix) and stirred with a paddle blade up to 80 ° C. The raw material was completely dissolved. In this oil phase, 90.33 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 78 minutes so that the total amount charged to the compounding tank was 110 kg, and 80 ° C. with a stirring speed of 35 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition. The temperature after cooling was equal to or higher than the gel transition temperature of the obtained vesicle composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using the clamp type dynamometer (Clamp on power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.92 kW / m 3 .
(実施例12)
実施例1に記載のパドル翼の回転数を45rpmとしたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、3.31kW/m3であった。
(Example 12)
Emulsification was carried out according to Example 1 except that the rotational speed of the paddle blade described in Example 1 was 45 rpm, and a premix composition was obtained.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using the clamp type dynamometer (Clamp-on-power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 3.31 kW / m 3 .
(実施例13)
実施例1に記載のパドル翼の回転数を60rpmとしたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、4.29kW/m3であった。
(Example 13)
Except that the rotational speed of the paddle blade described in Example 1 was set to 60 rpm, emulsification was performed according to Example 1 to obtain a premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 4.29 kW / m 3 .
(実施例14)
実施例1に記載のパドル翼の回転数を25rpmとしたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、0.45kW/m3であった。
(Example 14)
Except that the rotational speed of the paddle blade described in Example 1 was 25 rpm, emulsification was carried out according to Example 1 to obtain a premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 0.45 kW / m 3 .
(実施例15)
実施例1に記載の水相の滴下時間を45分としたこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.46kW/m3であった。
(Example 15)
Emulsification was carried out according to Example 1 except that the dropping time of the aqueous phase described in Example 1 was 45 minutes to obtain a premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.46 kW / m 3 .
(実施例16)
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)24.50kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)1.68kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)33.18kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)73.50kgを配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に入れ、槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が700kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水567.14kgを77分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数40rpmの条件で乳化をおこなった。その後5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.37kW/m3であった。
(Example 16)
18-MEA (fatty acid and branched fatty acid mixture containing 18-methyleicosanoic acid, average molecular weight: 364.3, melting point 35 to 55 ° C., manufactured by Claude Japan) 24.50 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, Molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) 1.68 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation ) 33.18 kg and DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) 73.50 kg are put into a blending tank (TK ADD Homomixer, manufactured by Primix), and the temperature in the tank is paddle up to 80 ° C. The raw material was completely dissolved by heating with stirring with a blade. In this oil phase, 567.14 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 77 minutes so that the total amount charged into the blending tank would be 700 kg, and 80 ° C. with a stirring speed of 40 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using the clamp type dynamometer (Clamp on power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.37 kW / m 3 .
(実施例17)
18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)5.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを配合槽(スーパーミックス MR205、佐竹化学機械工業社製)に入れ、槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱し、原料を完全溶解した。この油相中に、配合槽への総仕込量が110kgとなるように水相として80℃に加熱したイオン交換水89.12kgを30分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数90rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.53kW/m3であった。
(Example 17)
18-MEA (fatty acid and branched fatty acid mixture containing 18-methyleicosanoic acid, average molecular weight: 364.3, melting point 35 to 55 ° C., manufactured by Claude Japan) 3.85 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, Molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., manufactured by Musashino Chemical Research Laboratory) 0.26 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation ) 5.22 kg and 11.55 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) are put in a mixing tank (Supermix MR205, manufactured by Satake Chemical Machinery Co., Ltd.), and the temperature in the tank reaches 80 ° C. The raw material was completely dissolved by heating with a paddle blade. In this oil phase, 89.12 kg of ion-exchanged water heated to 80 ° C. as an aqueous phase was added dropwise over 30 minutes so that the total amount charged to the compounding tank was 110 kg, and 80 ° C. with a stirring rotation speed of 90 rpm. Emulsification was performed under the conditions. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.53 kW / m 3 .
(比較例1)
実施例1に記載のパドル翼の回転数を10rpmに変更し、加熱したイオン交換水を71分かけて定量滴下したこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、0.08kW/m3であった。
(Comparative Example 1)
The premix composition is obtained by emulsifying according to Example 1 except that the rotational speed of the paddle blade described in Example 1 is changed to 10 rpm and heated ion-exchanged water is quantitatively dropped over 71 minutes. It was.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 0.08 kW / m 3 .
(比較例2)
実施例1に記載のパドル翼の回転数を80rpmに変更し、加熱したイオン交換水を15分かけて定量滴下したこと以外は、実施例1に準じて乳化をおこない、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、11.0kW/m3であった。
(Comparative Example 2)
The premix composition is obtained by emulsifying according to Example 1 except that the rotational speed of the paddle blade described in Example 1 is changed to 80 rpm and heated ion-exchanged water is added dropwise over 15 minutes. It was.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (clamp on power hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 11.0 kW / m 3 .
(比較例3)
配合槽(T.K.アヂホモミクサー、プライミクス社製)に水相として配合槽への総仕込量が110kgとなるようにイオン交換水89.12kgを入れ槽内温度が80℃までパドル翼による攪拌で加熱した後、18−MEA(18−メチルエイコサン酸を含む脂肪酸及び分岐脂肪酸混合物、平均分子量:364.3、融点35〜55℃、クローダジャパン社製)3.85kg、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)0.26kg、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)5.22kg及びDPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)11.55kgを含む原料を80℃で完全溶解することで得られる油相を配合槽中の水相に80分かけて定量滴下し、80℃、攪拌回転数35rpmの条件で乳化をおこなった。その後、5℃の冷媒により30℃以下まで冷却し、プレミックス組成物を得た。
なお、乳化時の攪拌所要動力の最大値をクランプ式動力計(クランプオンパワーハイテスタ3169、日置電気社製)を用いて実測したところ、1.78kW/m3であった。
(Comparative Example 3)
Add 89.12 kg of ion-exchanged water as a water phase to the blending tank (TK ADD Homomixer, manufactured by Primix Co., Ltd.) so that the total charge to the blending tank becomes 110 kg. After heating, 18-MEA (18-methyleicosanoic acid-containing fatty acid and branched fatty acid mixture, average molecular weight: 364.3, melting point 35-55 ° C., made by Croda Japan) 3.85 kg, Musashino lactic acid 90 (lactic acid, Purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd. 0.26 kg, Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63 8) raw material containing 5.22 kg of DPG-RF (dipropylene glycol, melting point -40 ° C., ADEKA) 11.55 kg ° C. quantified added dropwise over 80 minutes to the aqueous phase in the formulation tank oil phase obtained by completely dissolving at, 80 ° C., was subjected to emulsification under conditions of agitation rotational speed 35 rpm. Then, it cooled to 30 degrees C or less with a 5 degreeC refrigerant | coolant, and obtained the premix composition.
In addition, when the maximum value of the stirring required power at the time of emulsification was measured using a clamp type dynamometer (Clamp on Power Hitester 3169, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.), it was 1.78 kW / m 3 .
(プレミックスの評価)
(1)各例で得られたプレミックスにおけるベシクル形成の有無は偏光顕微鏡観察により評価した。
◎:ベシクル構造由来の明瞭なマルテーゼクロス(Maltese Cross)が観察される
○:ベシクル構造由来のマルテーゼクロスが観察される
×:ベシクル構造由来のマルテーゼクロスが観察されない
(2)各例で得られたプレミックス中のベシクルの平均粒径は、ベックマンコールター社製のMultisizerTM4を用いて25℃で測定した。なお、平均粒径は体積基準のメディアン径(D50)を用いた。
(Premix evaluation)
(1) The presence or absence of vesicle formation in the premix obtained in each example was evaluated by observation with a polarizing microscope.
A: A clear Maltese cross derived from a vesicle structure is observed. ○: A Maltese cross derived from a vesicle structure is observed. X: A Maltese cross derived from a vesicle structure is not observed. (2) Obtained in each example. The average particle size of the vesicles in the premix was measured at 25 ° C. using a Multisizer ™ 4 manufactured by Beckman Coulter. The average particle diameter was a volume-based median diameter (D50).
(リンスの調製)
実施例1〜17および比較例1〜3で得られたプレミックス組成物を用いてリンスの調製をおこなった。500mLビーカーに水相としてイオン交換水301.40g、ムサシノ乳酸90(乳酸、純度90%、分子量:90.08、融点18℃、武蔵野化学研究所社製)を2.36g入れ、55℃までプロペラで攪袢下加熱した。その後、ファーミンDM E−80(N,N−ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン、純度90%、分子量355.63、花王社製)を9.29g、カルコール8098(ステアリルアルコール、花王社製)21.00g、DPG−RF(ジプロピレングリコール、融点−40℃、ADEKA社製)5.95gからなる油相を80℃で均一溶解した後、水相中に添加し、10分間300rpmで攪拌して乳化した。35℃以下まで放冷してベースリンスを調製した後、前述のプレミックス10.00gを添加し、リンスとした。
(Rinse preparation)
The rinse was prepared using the premix composition obtained in Examples 1-17 and Comparative Examples 1-3. In a 500 mL beaker, 301.40 g of ion-exchanged water and 2.36 g of Musashino lactic acid 90 (lactic acid, purity 90%, molecular weight: 90.08, melting point 18 ° C., manufactured by Musashino Chemical Laboratory Co., Ltd.) were added, and the propeller was heated to 55 ° C. And heated under stirring. Then, 9.29 g of Farmin DM E-80 (N, N-dimethyloctadecyloxypropylamine, purity 90%, molecular weight 355.63, manufactured by Kao Corporation), Calcoal 8098 (stearyl alcohol, manufactured by Kao Corporation) 21.00 g , DPG-RF (dipropylene glycol, melting point −40 ° C., manufactured by ADEKA) 5.95 g of an oil phase was uniformly dissolved at 80 ° C., added to the aqueous phase, and stirred for 10 minutes at 300 rpm to emulsify. . After cooling to 35 ° C. or lower to prepare a base rinse, 10.00 g of the aforementioned premix was added to make a rinse.
(リンスの評価方法)
コールドパーマ、ブリーチ等の美容処理をおこなった日本人女性の毛髪20g(約15.20cm)を束ね、シャンプーで洗浄した。この毛髪に実施例1〜15および比較例1〜2で調製したリンス2gを均一に塗布し、30秒間流水ですすぎ流した後、タオルドライを行い、さらにドライヤー乾燥を行った毛髪の「すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ」および「乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ」について官能評価をおこなった。
評価は専門パネラー5人が5段階評価をおこない、その平均値を取った。平均点が3点以上であれば合格品とした。
(Rinse evaluation method)
20 g (about 15.20 cm) of Japanese female hair that had undergone beauty treatment such as cold perm and bleach was bundled and washed with shampoo. To this hair, 2 g of the rinse prepared in Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 and 2 was uniformly applied, rinsed with running water for 30 seconds, then towel-dried, and further dried with a dryer. The sensory evaluation was performed on “smoothness and non-stickiness” and “smoothness after drying and non-stickiness”.
The evaluation was conducted by five expert panelists who gave a five-step evaluation and took the average value. If the average score was 3 points or more, it was regarded as a passing product.
(評価基準)
「すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ」
5:すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ共に優れる
4:すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさ共に良好
3:すすぎ時のなめらかさ又はすすぎ時のぬるつきのなさのどちらかが良好
2:すすぎ時のなめらかさ又はすすぎ時のぬるつきのなさのどちらかが劣る
1:すすぎ時のなめらかさ、ぬるつきのなさのどちらも劣る
(Evaluation criteria)
"Smoothness when rinsing, no sliminess"
5: Excellent smoothness and smoothness at the time of rinsing 4: Excellent smoothness and smoothness at the time of rinsing 3: Either smoothness at the time of rinsing or smoothness at the time of rinsing Either smoothness or non-smoothness when rinsing is inferior 1: smoothness and non-smoothness when rinsing are both inferior
「乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ」
5:乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ共に優れる
4:乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさ共に良好
3:乾燥後のなめらかさ又は乾燥後のべたつきのなさのどちらかが良好
2:乾燥後のなめらかさ又は乾燥後のべたつきのなさのどちらかが劣る
1:乾燥後のなめらかさ、べたつきのなさのどちらも劣る
"Smooth after drying, no stickiness"
5: Excellent smoothness and non-stickiness after drying 4: Good smoothness and non-stickiness after drying 3: Either smoothness after drying or non-stickiness after drying 2: Good after drying Either smoothness or non-stickiness after drying is inferior 1: both smoothness and non-stickiness after drying are inferior
Claims (6)
成分(A);下記一般式(1)または(2)で表されるいずれか一種もしくは二種以上の脂肪酸 ベシクル組成物中に0.1〜10質量%、
成分(B);下記一般式(3)、(4)および(5)で表される化合物からなる群から選択される一種以上の第3級アミン化合物 ベシクル組成物中に0.5〜15質量%、
成分(C);総炭素数1〜10の有機酸 ベシクル組成物中に0.05〜4質量%、および
成分(D);多価アルコール ベシクル組成物中に2〜20質量%
を含有する油相を、当該油相の融点以上の温度で溶解させる工程、ならびに
(ii)前記工程(i)で得られた油相に水相を加えながら混合する工程
を含み、
前記工程(ii)において、攪拌所要動力Pvの最大値が0.1kW/m3以上10kw/m3以下となるよう前記混合をおこなう、連続相が水相である、毛髪化粧料用ベシクル組成物の製造方法。 (I) The following components (A) to ( D ):
Component (A); 0.1 to 10% by mass in one or more fatty acid vesicle compositions represented by the following general formula (1) or (2)
Component (B); 0.5-15 mass in 1 or more types of tertiary amine compound vesicle composition selected from the group which consists of a compound represented by the following general formula (3), (4) and (5) %,
Component (C); 0.05 to 4% by mass in the organic acid vesicle composition having 1 to 10 carbon atoms in total , and
Ingredient (D); 2-20 mass% in polyhydric alcohol vesicle composition
And (ii) mixing the oil phase obtained in the step (i) while adding the water phase, and dissolving the oil phase containing the oil phase at a temperature equal to or higher than the melting point of the oil phase.
In the step (ii), the maximum value of the stirring power requirement Pv performs the mixing so as to be 0.1 kW / m 3 or more 10 kw / m 3 or less, the continuous phase is the aqueous phase, the hair cosmetic vesicle composition Manufacturing method.
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