JP5979740B2 - 炭化ケイ素単結晶成長装置及びその方法 - Google Patents

Description

本発明は、液相成長（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｇｒｏｗｔｈ）により炭化ケイ素単結晶を成長させるための装置及びその方法に関し、より詳細には、黒鉛（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）ルツボに含有された炭素が、主原料であるシリコン液中にスムーズに溶けるようにすることで、炭化ケイ素単結晶が速い速度で成長できるようにするための装置及び方法に関する。

現在、半導体材料として最も一般的に用いられているシリコンに比べ優れた特性を有する次世代半導体材料として、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、及び窒化アルミニウムなどの化合物半導体材料が広く研究されている。その中でも、特に、炭化ケイ素は、高い機械的強度、優れた熱的安定性及び化学的安定性を有するとともに、熱伝導度が４Ｗ／ｃｍ^２以上と非常に大きいだけでなく、シリコンの動作限界温度が２００℃以下であることに比べ、その動作限界温度が６５０℃以下であって非常に高い。また、３Ｃ炭化ケイ素、４Ｈ炭化ケイ素、６Ｈ炭化ケイ素の結晶構造を有する全ての炭化ケイ素は、シリコンより２倍以上高い２．５ｅＶ以上のバンドギャップを有するため、高電力及び低損失の変換装置用半導体材料として非常に優れる。したがって、近年、ＬＥＤなどの光半導体及び電力変換用半導体材料として注目されている。

通常、炭化ケイ素単結晶の成長方法として、例えば、炭素とシリカとを２０００℃以上の高温電気炉で反応させるアチソン（Ａｃｈｅｓｏｎ）方法、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を原料として２０００℃以上の高温で昇華させて単結晶を成長させる昇華法がある。この他にも、気体ソースを用いて化学的に蒸着させる方法が用いられている。

しかし、アチソン（Ａｃｈｅｓｏｎ）方法は、高純度の炭化ケイ素単結晶を得ることが非常に難しく、化学気相蒸着法は、厚さが制限された薄膜にしか成長させることができない。したがって、高温で炭化ケイ素を昇華させて結晶を成長させる昇華法に関する研究が主に行われてきた。しかし、昇華法も、通常、２２００℃以上の高温で行われ、マイクロパイプ（ｍｉｃｒｏｐｉｐｅ）欠陥及び積層欠陥（ｓｔａｃｋｉｎｇ ｆａｕｌｔ）などの様々な欠陥が発生する可能性が高いため、生産コストの点で限界があるという問題点を有する。

このような昇華法の問題点を解決するために、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ、結晶引上法：ｃｒｙｓｔａｌ ｐｕｌｌｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ）を応用した液相成長法が導入された。チョクラルスキー法は、融液から単結晶を成長させる方法である。結晶の形状や性質は、引上速度（成長速度）、回転速度、温度勾配、又は結晶方位によって決定される。炭化ケイ素単結晶の成長のための液相成長法は、通常、黒鉛ルツボ内にシリコン又は炭化ケイ素粉末を装入した後、約１６００℃から１９００℃の高温に昇温して、ルツボの上部に位置した炭化ケイ素種子晶の表面から結晶が成長されるようにする。しかし、このような方法は、結晶成長速度が５０μｍ／ｈｒ以下と非常に低いため、経済性が劣る。

特許文献１では、シリコンの他にチタン（Ｔｉ）又はマンガン（Ｍｎ）を所定の割合でシリコン（Ｓｉ）とともに混合することで結晶成長速度を高めている。

また、特許文献２では、シリコンの他に鉄（Ｆｅ）及びコバルト（Ｃｏ）を所定の割合でシリコン（Ｓｉ）とともに用いることで、結晶成長速度を高めたと報告している。この方法は、シリコン以外の金属を混合して共融点（Ｅｕｔｅｃｔｉｃ ｐｏｉｎｔ）を形成することで、シリコン溶液中の炭素の溶解度を増大させて、炭化ケイ素単結晶の速度を増大させている。しかし、炭素源として用いられる黒鉛ルツボの内部の表面積において、金属溶融物と接触される面積が依然として小さいという限界がある。

また、炭化ケイ素単結晶の成長のための液相成長法の場合、結晶成長のための炭素供給源として、通常、黒鉛ルツボを用いる。即ち、黒鉛ルツボを構成している炭素原子が液相に分離された後、溶液中に広がり、その一部が炭化ケイ素単結晶成長部位に移動することで、単結晶が成長される。しかし、炭素原子が供給されるルツボの周辺の炭素濃度と、炭素原子が炭化ケイ素に合成されながら消滅される単結晶成長部位の周辺の炭素濃度との間に差が生じる。したがって、高温で動作され密閉された成長炉内でルツボ内の溶液中の炭素濃度を均一にすることで、実際的に単結晶成長部位の周辺の炭素濃度を高める必要がある。そのために、通常、チョクラルスキー法に用いられる方法のように、種子晶が固定されている種子晶固定棒を回転させるか、及び／又はルツボを回転させることにより、溶液中の炭素濃度の均一度を高める。

特開２００４−２１７３号公報 特開２００６−１４３５５５号公報

本発明は、従来技術の限界点を改善するためになされたものであって、本発明の目的は、炭化ケイ素単結晶の成長をより速くすることができる炭化ケイ素成長装置及びその方法を提供することにある。

上記の目的を果たすために、本発明は、一定の圧力状態の反応室と、前記反応室の内部に提供されており、内部にシリコン（Ｓｉ）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末、又はこれらの混合物が装入され、内側上部に、炭化ケイ素が成長する炭化ケイ素種子晶、及び前記炭化ケイ素種子晶から延びて形成されている種子晶連結棒が提供されている黒鉛材質のルツボと、前記ルツボを加熱するための発熱体と、を含み、少なくとも側面に多数の気孔が形成されている黒鉛材質の円筒状補助具が前記ルツボの内部に提供されている炭化ケイ素単結晶成長装置を提供する。

前記円筒状補助具は、厚さが１ｍｍ以上であり、直径２ｍｍ以上の孔を有することが好ましい。厚さが前記値より小さいと、前記円筒状補助具の製作が困難であるだけでなく、成長中に前記円筒状補助具が割れて形状を維持することが困難である。また、孔のサイズが前記値より小さいと、加工性が悪く、ルツボ内部に導入された炭素の流れが妨げられて、炭化ケイ素単結晶の成長を妨げる恐れがある。

本発明において、前記炭化ケイ素種子晶は、前記種子晶連結棒の助けにより前記ルツボに対して回転可能に提供される。さらに、この炭化ケイ素種子晶は、種子晶連結棒の助けにより前記ルツボに対して上下移動可能に提供される。

本発明において、前記ルツボを回転させるように前記ルツボの下部に配置された回転支持体をさらに含む。この回転支持体により反応室の内部に配置されたルツボ自体が回転することができる。これにより、ルツボの内部に充填されているシリコン（Ｓｉ）と炭素とがより速く接触するため、炭化ケイ素単結晶の成長速度が増大される。

本発明において、前記発熱体は、ルツボの周辺のどこに配置してもよいが、円筒状補助具の作動性を増大させるために、ルツボの外周面に配置することが好ましい。このような発熱体としては、発熱特性を有するか又は発熱作動をする如何なる発熱体も使用可能であるが、代表的には、例えば、抵抗式発熱体又は誘導加熱式発熱体が用いられることができる。前記発熱体によるルツボ内部における温度勾配は、上下方向に５℃／ｃｍ^２以上であることが好ましい。

本発明において、前記反応室の内部にはアルゴン又はヘリウム気体などの非活性気体が充填されており、反応室内部の圧力は０．３〜５０Ｋｇｆ／ｃｍ^２に維持される。通常、１ｋｇｆ／ｃｍ^２〜２ｋｇｆ／ｃｍ^２で成長させるが、圧力が高いほど、成長速度が増加する。上記のような雰囲気を維持するためには、例えば、真空ポンプ及び雰囲気制御用ガスシリンダが弁を介して連結されることができる。本明細書を熟知した当業者であれば、反応室の内部を真空状態に維持できる他の多様な手段を認知できるであろう。

本発明のより好ましい具体例において、前記円筒状補助具の下部には、所定の方向に流体の流れを誘導する黒鉛材質の翼形補助具がさらに提供される。この翼形補助具は、炭化ケイ素種子晶の回転による流体の流れ、及び／又はルツボの下部に提供されている回転支持体によるルツボの回転による流体の流れを、一方向に選択的に配向させる役割をする。これにより、炭素などの物質が炭化ケイ素種子晶とより速く、且つより多く接触する機会を付与することで、炭化ケイ素単結晶の形成速度を増大させる。

本発明によれば、炭化ケイ素種子晶の周辺の炭素濃度が増加することにより、炭化ケイ素単結晶の成長速度が増大される。

本発明の好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置の要部を概略的に示した断面図である。 図１に図示された多孔性黒鉛材質の円筒状補助具の概略斜視図である。 本発明の好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置に提供されたルツボ内における流体の流れを示した図面である。 本発明のより好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置の要部を概略的に示した断面図である。 図４に図示された黒鉛材質の翼形補助具の斜視図である。 本発明のより好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置に提供された黒鉛材質の翼形補助具により誘導された流体の流れを示した図面である。

以下、添付図面を参照して本発明をより詳細に説明する。但し、本発明を説明するにあたり、既に公知された機能又は構成についての説明は、本発明の要旨を明瞭にするために省略することがある。

図１は本発明の好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置の要部を概略的に示した図面であり、図２は図１に図示された多孔性黒鉛材質の円筒状補助具を概略的に示した図面であり、図３は図１に図示された炭化ケイ素単結晶成長装置に提供されたルツボ内における流体の流れを示した図面である。

図１から図３を参照すれば、本発明の具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置１は、反応室１０と、前記反応室１０の内部に提供されたルツボ３０と、前記ルツボ３０を加熱するための発熱体５０と、前記ルツボ３０の内部に提供された円筒状補助具７０と、を含む。

反応室１０には、アルゴン又はヘリウムなどの不活性気体が満たされており、圧力は０．３〜５０ｋｇｆ／ｃｍ^２の程度である。この雰囲気を維持するために、図面には図示されていないが、反応室１０には、真空ポンプ及び雰囲気制御用ガスシリンダが弁を介して連結されている。本明細書を熟知した当業者であれば、反応室の雰囲気を維持するための多様な他の手段を認知できるであろう。

ルツボ３０は上述のように反応室１０の内部に提供されており、ルツボ３０の内部には、シリコン（Ｓｉ）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末、又はこれらの混合物が装入される。ルツボ３０は黒鉛材質からなり、ルツボ３０自体が炭素供給源として活用されることができる。

ルツボ３０の内側上部には、図１に図示されたように、種子晶連結棒３４の助けにより炭化ケイ素が成長する炭化ケイ素種子晶３２が提供される。種子晶連結棒３４は、必要に応じて、ルツボ３０の上端部に対して回転可能に提供される。また、種子晶連結棒３４は、必要に応じて、単結晶が成長するにつれて、ルツボ３０の上端部に対して上下移動可能に提供される。これにより、炭化ケイ素種子晶３２も、回転可能に提供され、且つ上下移動可能に提供される。このような構成は、たとえ図１〜３に図示されていないとしても、本明細書を熟知した当業者には明瞭であろう。

ルツボ３０の外周面には、図１に図示されたように発熱体５０が提供される。この発熱体５０としては、発熱特性を有する如何なるものも使用可能であるが、本発明では、抵抗式発熱体又は誘導加熱式発熱体が好ましく使用できる。

ルツボ３０の内部には、図１に図示されたように、黒鉛材質の円筒状補助具７０が提供される。この円筒状補助具７０の側面には、図２に図示されたように、多数の気孔７２が形成されている。この黒鉛材質の円筒状補助具７０は、シリコンが含有された溶液中により多くの炭素が溶解されるようにして、単結晶が成長される部位の周辺の炭素濃度を高めることにより、炭化ケイ素単結晶の成長速度を増大させる。

この円筒状補助具７０はそれ自体が炭素供給源となる。また、図３に図示されたように、発熱体５０によるルツボ３０の加熱、必要に応じた炭化ケイ素種子晶３２の回転及び／又は後述する回転支持体４０の回転により、円筒状補助具７０の気孔７２を介してシリコン及び添加物の流れが発生し、これによって炭素供給源の供給速度及び供給量がより増大される。この際、円筒状補助具７０からの炭素溶解量が増加するとともに、上記のような流れにより、炭化ケイ素種子晶の結晶成長部位の周辺の炭素濃度がさらに増大されて、その結果、炭化ケイ素単結晶の成長速度が増大される。

また、ルツボ３０の下部には回転支持体４０が提供されている。この回転支持体４０は、必要に応じて回転作動することで、ルツボ３０が所定の速度で回転するようにする。この回転によっても、ルツボ３０からの炭素及び円筒状補助具７０からの炭素がシリコン含有溶液中に速く溶解される。この回転により、炭化ケイ素種子晶３２の周辺の炭素濃度が増加するため、炭化ケイ素単結晶の成長速度がさらに増加される。

図４は本発明のより好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置の要部を概略的に示した図面であり、図５は図４に図示された黒鉛材質の翼形補助具を概略的に示した図面であり、図６は本発明のより好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置に提供された黒鉛材質の翼形補助具により誘導された流体の流れを示した図面である。

図４から図６を参照すれば、本発明のより好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置は、上述の本発明の好ましい具体例による炭化ケイ素単結晶成長装置１の構成に加えて、ルツボ３０の底部に形成された黒鉛材質の翼形補助具９０をさらに含む。

本発明では、本発明の一部構成に属する黒鉛材質の翼形補助具９０が上述の円筒状補助具７０とともに提供されているが、本明細書を十分に熟知した当業者であれば、上述の円筒状補助具７０なしに翼形補助具９０が単独で提供されることができることを認知できるであろう。

さらに図４〜図６を参照すれば、本発明の一部構成に属する黒鉛材質の翼形補助具９０は、ルツボ３０の底部に、所定配向の流体の流れを誘導するように提供される。翼形補助具９０は、単独で提供されてもよく、上述の円筒状補助具７０とともに提供されてもよい。翼形補助具９０が上述の円筒状補助具７０とともに提供される場合、翼形補助具９０は、円筒状補助具７０内の下端に提供されるか、又は円筒状補助具７０から所定距離だけ離隔された状態で別に提供されることができる。翼形補助具９０が円筒状補助具７０から所定距離だけ離隔された状態で別に提供される場合、円筒状補助具７０は、ルツボ３０の底面、内周面又は上側の内側面からの別の手段により空間的に固定されるか、又は翼形補助具９０からの別の手段により空間的に離隔されるように固定されなければならない。

翼形補助具９０は、特に図５に図示されたように、流体が一方向に流れるように構成される。また、翼形補助具９０は、黒鉛材質からなるため、その自体が炭素供給源として用いられる。炭化ケイ素種子晶３２及び／又は回転支持体４０の回転による回転流れが発生する場合、上記のように流れを一方向に誘導する翼形補助具９０は、その回転流れをさらに増加させて炭化ケイ素種子晶３２の周辺の炭素濃度を高める。炭化ケイ素種子晶３２及び／又は回転支持体４０の回転による回転流れが発生していない場合にも、翼形補助具９０は、発熱体４０によるルツボ３０の加熱によって発生した流体の流れを一方向に誘導するため、炭化ケイ素種子晶３２の周辺の炭素濃度を高める。これにより、炭化ケイ素単結晶が成長される部位の周辺における炭素濃度が高くなる。本発明では、翼形補助具９０として２個の翼を有する構造のみが図示されているが、翼の数及び形態が図３〜図５に図示された数及び構造に限定されるものではない。

以上、本発明の好ましい具体例を参照して説明したが、当該技術分野の熟練された当業者であれば、添付の特許請求の範囲に記載の本発明の思想及び範囲から外れない範囲内で、本発明を多様に修正及び変更できるということを理解できるであろう。

１０ 反応室
３０ （黒鉛材質の）ルツボ
３２ 炭化ケイ素種子晶
３４ 種子晶連結棒
５０ 発熱体
７０ （黒鉛材質の）円筒状補助具
７２ 気孔
９０ 翼形補助具

Claims (8)

1. 一定の圧力状態の反応室と、
   前記反応室の内部に提供されており、内部にシリコン（Ｓｉ）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末、又はこれらの混合物が装入され、内側上部に、炭化ケイ素が成長する炭化ケイ素種子晶、及び前記炭化ケイ素種子晶から延びて形成されている種子晶連結棒が提供されている黒鉛材質のルツボと、
   前記ルツボを加熱するための発熱体と、を含み、
   前記発熱体によるルツボ内部における温度勾配は、上下方向に５℃／ｃｍ以上であり、
   前記ルツボの内部には、前記ルツボと分離可能な黒鉛材質の円筒状補助具がさらに備えられ、前記円筒状補助具は、側面に、周方向に形成された多数の気孔が下部から上部方向に所定の間隔をおいて形成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶成長装置。
2. 前記円筒状補助具の下部には、所定の方向に流体の流れを誘導する黒鉛材質の翼形補助具がさらに提供されることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。
3. 前記円筒状補助具は、厚さが１ｍｍ以上であり、直径２ｍｍ以上の孔を有することを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。
4. 前記炭化ケイ素種子晶は、前記種子晶連結棒の助けにより前記ルツボに対して回転可能に提供されることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。
5. 前記ルツボを回転させるように前記ルツボの下部に配置された回転支持体をさらに含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。
6. 前記発熱体は前記ルツボの外周面に配置されることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。
7. 前記発熱体は、抵抗式発熱体又は誘導加熱式発熱体であることを特徴とする請求項６に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。
8. 前記反応室の内部にはアルゴン又はヘリウム気体が充填されており、前記反応室の内部圧力は０．３〜５０Ｋｇｆ／ｃｍ^２であることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化ケイ素単結晶成長装置。

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