JP6015002B2 - Method for producing nitrogen-containing cobalt alloy - Google Patents
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Description
本発明は窒素を溶解させ機械的強度を向上させる窒素含有コバルト合金の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a nitrogen-containing cobalt alloy that dissolves nitrogen and improves mechanical strength.
コバルト合金では、窒素の含有量を変えると、機械的強度、例えば、引張り強度、耐力を向上させることができる。又、窒素の含有量によって機械的強度が変化するので、安定した品質のコバルト合金を製造するには、窒素の含有量(窒素濃度)を所定の値に制御する必要がある。 In the cobalt alloy, mechanical strength such as tensile strength and proof stress can be improved by changing the nitrogen content. Further, since the mechanical strength changes depending on the nitrogen content, it is necessary to control the nitrogen content (nitrogen concentration) to a predetermined value in order to produce a stable quality cobalt alloy.
尚、特許文献1には、アーク炉内の溶湯にN2 ガスを炉底より底吹きし、窒素を溶解させる高窒素高クロム鋼の溶製方法が示され、特許文献2には、炉内に窒素ガスを充填し、加圧窒素ガス雰囲気中で鋼の溶解および窒素添加を同時に行う高窒素鋼の製造方法が開示されている。
本発明は斯かる実情に鑑み、コバルト合金に適正量の窒素を溶解させる窒素含有コバルト合金の製造方法を提供するものである。 In view of such circumstances, the present invention provides a method for producing a nitrogen-containing cobalt alloy in which an appropriate amount of nitrogen is dissolved in the cobalt alloy.
本発明は、溶融させたコバルト合金を、2.5kPa〜62.5kPaの範囲で選択した圧力の窒素ガス雰囲気で、コバルト合金中の窒素濃度が目標値となる時間保持する窒素含有コバルト合金の製造方法に係るものである。 The present invention provides a nitrogen-containing cobalt alloy in which a molten cobalt alloy is held for a period of time in which the nitrogen concentration in the cobalt alloy reaches a target value in a nitrogen gas atmosphere at a pressure selected in the range of 2.5 kPa to 62.5 kPa. It concerns the method.
又本発明は、コバルト合金の溶融温度での、窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間、窒素濃度のデータを予め取得し、目標の窒素濃度に対する窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間を求める窒素含有コバルト合金の製造方法に係るものである。 The present invention also provides a nitrogen-containing cobalt alloy that obtains in advance the pressure, holding time, and nitrogen concentration data of the nitrogen gas atmosphere at the melting temperature of the cobalt alloy to determine the pressure and holding time of the nitrogen gas atmosphere with respect to the target nitrogen concentration. This relates to the manufacturing method.
本発明によれば、溶融させたコバルト合金を、2.5kPa〜62.5kPaの範囲で選択した圧力の窒素ガス雰囲気で、コバルト合金中の窒素濃度が目標値となる時間保持するので、所望の窒素濃度を有する窒素含有コバルト合金を容易に製造することができるという優れた効果を発揮する。 According to the present invention, the melted cobalt alloy is held for a period of time during which the nitrogen concentration in the cobalt alloy becomes a target value in a nitrogen gas atmosphere at a pressure selected in the range of 2.5 kPa to 62.5 kPa. An excellent effect that a nitrogen-containing cobalt alloy having a nitrogen concentration can be easily produced is exhibited.
以下、図面を参照しつつ本発明の実施例を説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
本発明者は、組成として、Coが63.65〜64.48%wt、Crが27.69〜28.16%wt、Moが5.91〜6.08%wt、その他C,Si,Mn,Ni,Al等を含む種々のコバルト合金について、温度、窒素ガス(N2 )環境、時間をパラメータとしてコバルト合金に溶解する窒素濃度の関係を調べた。 The present inventor has a composition of Co of 63.65 to 64.48% wt, Cr of 27.69 to 28.16% wt, Mo of 5.91 to 6.08% wt, other C, Si, Mn For various cobalt alloys containing Ni, Ni, Al, etc., the relationship between the concentration of nitrogen dissolved in the cobalt alloy was investigated using temperature, nitrogen gas (N2) environment, and time as parameters.
図1は、真空容器中でコバルト合金を溶融し、1480℃に保持し、更にコバルト合金の雰囲気を窒素ガスとし、窒素ガスの圧力を常圧から90kPa迄変更させた場合のコバルト合金に溶解した窒素(N)の濃度の変化を示すものである。又、図1に於いて、横軸は√Paであり、縦軸は窒素濃度(wtppm)を示している。 FIG. 1 shows that a cobalt alloy was melted in a vacuum vessel and maintained at 1480 ° C., and further dissolved in a cobalt alloy when the atmosphere of the cobalt alloy was changed to nitrogen gas and the pressure of the nitrogen gas was changed from normal pressure to 90 kPa. It shows a change in the concentration of nitrogen (N). In FIG. 1, the horizontal axis represents √Pa, and the vertical axis represents the nitrogen concentration (wtppm).
例えば、曲線Aは1480℃で10分間保持した場合で、試験雰囲気の窒素ガスの圧力を増加させた場合にコバルト合金に溶解した窒素濃度を示している。 For example, curve A shows the concentration of nitrogen dissolved in the cobalt alloy when the pressure of nitrogen gas in the test atmosphere is increased when held at 1480 ° C. for 10 minutes.
又、同様に複数の曲線B〜Fは、それぞれ溶融コバルト合金の試験雰囲気での保持時間を、それぞれ30分、60分、120分、180分、240分とし、窒素ガスの圧力を増加させた場合にコバルト合金に溶解した窒素濃度を示している。 Similarly, a plurality of curves B to F are respectively held for 30 minutes, 60 minutes, 120 minutes, 180 minutes, and 240 minutes in the test atmosphere of the molten cobalt alloy, and the nitrogen gas pressure is increased. In this case, the concentration of nitrogen dissolved in the cobalt alloy is shown.
尚、コバルト合金に溶解する窒素濃度は、凝固したコバルト合金をLECO社製窒素分析装置を用いて燃焼分析法により測定した。 The nitrogen concentration dissolved in the cobalt alloy was measured by combustion analysis of the solidified cobalt alloy using a nitrogen analyzer manufactured by LECO.
図1に示される様に、保持時間を一定とした場合は、窒素ガス圧力を増大させることで、コバルト合金中の窒素濃度が増大し、又窒素ガス圧力を一定とした場合は、保持時間を増大させることで、コバルト合金中の窒素濃度が増大する。 As shown in FIG. 1, when the holding time is constant, increasing the nitrogen gas pressure increases the nitrogen concentration in the cobalt alloy, and when the nitrogen gas pressure is constant, the holding time is increased. By increasing the concentration, the nitrogen concentration in the cobalt alloy increases.
又、図2は、窒素ガス圧力20kPaでの、窒素濃度と温度、保持時間との関係を示すグラフであり、図2中、曲線Aは保持時間10分、曲線Bは保持時間30分、曲線Cは保持時間60分、曲線Dは保持時間120分を示す。
FIG. 2 is a graph showing the relationship between nitrogen concentration, temperature and holding time at a nitrogen gas pressure of 20 kPa. In FIG. 2, curve A is holding
図2では、保持温度を1480℃〜1540℃迄変化させているが、窒素濃度は大きく変化していないことが分る。従って、窒素濃度を制御するパラメータとしては、窒素ガス圧力と保持時間を用いることが好ましいことが分る。 In FIG. 2, the holding temperature is changed from 1480 ° C. to 1540 ° C., but it can be seen that the nitrogen concentration has not changed significantly. Therefore, it can be seen that the nitrogen gas pressure and the holding time are preferably used as parameters for controlling the nitrogen concentration.
上記した様に、コバルト合金の溶融状態で、即ち、1480℃〜1540℃の間で選択した温度で、窒素ガス圧力と保持時間と窒素濃度との関係を予め取得しておくことで、所望の窒素濃度とする窒素溶解処理の条件を容易に設定することが可能となる(図1中、Xゾーン、Yゾーン、Zゾーン参照)。 As described above, in a molten state of the cobalt alloy, that is, at a temperature selected between 1480 ° C. and 1540 ° C., the relationship between the nitrogen gas pressure, the holding time, and the nitrogen concentration is acquired in advance, so that a desired value can be obtained. It is possible to easily set the conditions of the nitrogen dissolution treatment for the nitrogen concentration (see X zone, Y zone, and Z zone in FIG. 1).
窒素濃度は100ppm〜1600ppmの間で選択される。又、窒素濃度は100ppm〜1600ppmに対応して、選択される窒素ガスの圧力は、実用上2.5kPa〜62.5kPaの間となる。 The nitrogen concentration is selected between 100 ppm and 1600 ppm. Further, the nitrogen concentration corresponds to 100 ppm to 1600 ppm, and the pressure of the selected nitrogen gas is practically between 2.5 kPa and 62.5 kPa.
例えば、又、図1に於いて、窒素濃度を1000ppmとする場合は、窒素溶解処理の条件はYゾーンで得られる。例えば、保持時間を60分と設定すると、窒素濃度を1000ppmとなる点は曲線C上のα点であり、窒素ガス圧力は160×160Pa=25.6kPaとなる。或は、窒素ガス圧力を40kPaと設定すると、窒素濃度を1000ppmとする場合は、保持時間は30分と60分の間のβ点となる。β点の位置で30分と60分との間を案分すれば、保持時間は約40分となる。 For example, in FIG. 1, when the nitrogen concentration is 1000 ppm, the conditions for the nitrogen dissolution treatment are obtained in the Y zone. For example, when the holding time is set to 60 minutes, the point at which the nitrogen concentration is 1000 ppm is the α point on the curve C, and the nitrogen gas pressure is 160 × 160 Pa = 25.6 kPa. Alternatively, if the nitrogen gas pressure is set to 40 kPa, the holding time is the β point between 30 minutes and 60 minutes when the nitrogen concentration is 1000 ppm. If the time between 30 minutes and 60 minutes is divided at the position of the β point, the holding time is about 40 minutes.
更に、各ゾーンの幅(上下方向の大きさ)は、設定する窒素濃度の許容誤差によって決定され、窒素濃度の許容誤差を厳しく設定すれば、ゾーンの幅は狭く設定される。例えば、図1に於いて、窒素濃度を1000ppmとする場合に誤差を含みYゾーンと設定すれば、保持時間を60分(曲線C)とすれば、窒素ガスの圧力は、19.6kPa〜28.9kPaの間に制御される。 Further, the width (size in the vertical direction) of each zone is determined by the allowable error of the nitrogen concentration to be set. If the allowable error of the nitrogen concentration is set strictly, the width of the zone is set narrow. For example, in FIG. 1, when the nitrogen concentration is set to 1000 ppm and an error is set as the Y zone, if the holding time is 60 minutes (curve C), the pressure of the nitrogen gas is 19.6 kPa to 28 Controlled for .9 kPa.
而して、所定のコバルト合金の溶融温度で、窒素ガス圧力と保持時間と窒素濃度との関係を予め取得しておくことで、目標の窒素濃度とする窒素溶解処理の条件を簡単に求めることができると共に目標の窒素濃度に制御する為の制御条件を簡単に求めることができる。 Thus, by obtaining in advance the relationship between the nitrogen gas pressure, the holding time and the nitrogen concentration at the melting temperature of the predetermined cobalt alloy, it is possible to easily determine the conditions of the nitrogen dissolution treatment with the target nitrogen concentration. In addition, the control conditions for controlling the target nitrogen concentration can be easily obtained.
次に、図3を参照して、窒素含有コバルト合金のメルティングストックを製造する場合について説明する。 Next, with reference to FIG. 3, the case where the melting stock of a nitrogen-containing cobalt alloy is manufactured is demonstrated.
図3は、本実施例を実施する為のメルティングストック溶製炉1を示しており、図中、2は溶製炉チャンバを示し、該溶製炉チャンバ2は真空容器となっている。前記溶製炉チャンバ2の内部には所要数のインゴットケース3が所定の位置に収納され、該インゴットケース3の上方には溶解炉4が配設される。
FIG. 3 shows a melting stock melting
該溶解炉4は、溶解炉体5及び高周波加熱器6、傾動機構部(図示せず)等から構成され、前記溶解炉体5は前記傾動機構部によって傾動可能に支持されている。
The
前記溶製炉チャンバ2には真空ポンプ7が接続され、該真空ポンプ7によって内部が所定の真空圧となる様真空引きされる様になっている。又、前記溶製炉チャンバ2には窒素ガス供給源8が接続され、該窒素ガス供給源8により前記溶製炉チャンバ2に所要圧の窒素ガスを供給可能となっている。前記高周波加熱器6には加熱電源9が接続され、該加熱電源9は前記高周波加熱器6に高周波電力を供給可能となっている。
A
又、前記溶製炉チャンバ2内の圧力を検出する圧力検出器11が設けられ、又前記溶製炉チャンバ2内又は前記溶解炉体5の溶融コバルト合金13の温度を検出する温度検出器12が設けられている。尚、溶融コバルト合金13の温度を検出する方法としては、例えばセラミクス等の保護管に収納された熱電対を溶融コバルト合金中に挿入して検出する等がある。
Further, a
又、前記メルティングストック溶製炉1は、制御装置15を具備しており、該制御装置15には前記圧力検出器11、前記温度検出器12からの検出信号が入力され、前記制御装置15は前記圧力検出器11、前記温度検出器12からの検出信号に基づき、前記窒素ガス供給源8、前記加熱電源9、移動機構(図示せず)を所要のタイミングで所要の状態に制御する。
Further, the melting
以下、前記メルティングストック溶製炉1の作動について説明する。
Hereinafter, the operation of the melting stock melting
前記溶解炉体5にインゴット(窒素が溶解される前のコバルト合金の塊)を装入する。前記溶製炉チャンバ2が真空引きされ、前記圧力検出器11により内部の圧力が検出される。前記溶製炉チャンバ2が所定の真空圧(第1の真空圧)に達すると、前記高周波加熱器6に高周波電力を供給し、インゴットを高周波加熱する。
An ingot (a lump of cobalt alloy before nitrogen is melted) is charged into the melting
前記インゴットが溶解したら溶解温度を前記温度検出器12で検出し、所定の温度で溶湯を保持する様、前記高周波加熱器6への供給電力を制御する。
When the ingot is melted, the melting temperature is detected by the
更に、前記溶製炉チャンバ2が所定の真空圧(第2の真空圧)に達すると、真空引きを停止し、前記窒素ガス供給源8を制御して、前記溶製炉チャンバ2に窒素ガスを導入する。導入した窒素ガス圧力は前記圧力検出器11で検出され、目標圧力に達すると窒素ガスの供給が停止され、所定の時間、同温度、同窒素ガス圧力に保持する。所定の時間、所定の温度、所定の窒素ガス圧力に保持することで、目的の濃度で窒素が溶解したコバルト合金が得られる。尚、所定の時間、所定の温度、所定の窒素ガス圧力は、目的の窒素濃度に対応して、予め取得したデータに基づき、例えば図1に基づき、設定する。又、設定した温度、窒素ガス圧力となる様に前記制御装置15により、前記窒素ガス供給源8、前記加熱電源9を制御する。
Further, when the melting
所定の時間が経過したら、前記溶解炉4を図示しない傾動機構部により傾動させ、溶融コバルト合金13を前記インゴットケース3に注湯する。コバルト合金が注湯された前記インゴットケース3を前記溶製炉チャンバ2内で冷却し、凝固させる。所定の温度迄冷却されたら、前記溶製炉チャンバ2を大気圧迄復帰させ、前記インゴットケース3を前記溶製炉チャンバ2から取出し、凝固したメルティングストックを前記インゴットケース3から取出す。
When a predetermined time has elapsed, the
窒素が溶解したコバルト合金を用いて鋳造品を製作する場合は、前記メルティングストックを再度溶解し、鋳型に注湯して所望の部品を製作する。 When a casting is manufactured using a cobalt alloy in which nitrogen is dissolved, the melting stock is melted again and poured into a mold to manufacture a desired part.
上記メルティングストック溶製炉1では、窒素が溶解されたメルティングストックを製造し、更にメルティングストックにより部品を鋳造したが、部品を鋳造する過程で本発明を実施してもよい。
In the melting
図4は、本発明が実施される溶解鋳造炉16を示している。図4中、図3中で示したものと同等のものには同符号を付し、その説明を省略する。
FIG. 4 shows a melting and casting
溶解鋳造炉16では、インゴットケース3の代りに鋳型17が設けられる。
In the melting and casting
インゴットが溶解炉体5に装入され、真空容器である鋳造炉チャンバ18が真空引きされる。前記溶解炉体5でインゴットが溶解され、所定圧で窒素ガスが供給されると共に所定の圧力、温度、所定時間で保持され、溶融したコバルト合金に窒素が溶解される。
The ingot is charged into the
所定濃度に窒素が溶解された溶融コバルト合金13は、前記鋳型17に湯口19より注湯される。
The
前記溶解鋳造炉16に於いても、目的の窒素濃度とする為、予め取得したデータに基づき、所定の時間、所定の温度、所定の窒素ガス圧力に設定し、制御装置15によって制御する。
Also in the melting and casting
1 メルティングストック溶製炉
2 溶製炉チャンバ
3 インゴットケース
4 溶解炉
5 溶解炉体
6 高周波加熱器
7 真空ポンプ
8 窒素ガス供給源
9 加熱電源
11 圧力検出器
12 温度検出器
13 溶融コバルト合金
15 制御装置
16 溶解鋳造炉
17 鋳型
18 鋳造炉チャンバ
19 湯口
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