JP6039637B2 - 使用時に溶解して界面活性剤を送達する物品の製造プロセス - Google Patents
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Description
物品は、以下を含むプロセスにより調製することができる:(1)界面活性剤と溶解した水溶性ポリマーと所望により可塑剤と他の任意成分とを含むプレミックスを調製する工程、(2)混合物内にガスを導入することにより混合物を気泡化する工程、(3)湿潤気泡化混合物を所望の三次元成形型を用いて所望の厚さに形成する工程、(4)約100℃〜約150℃に保持した環境において湿潤気泡化混合物を所望の最終水分含量(例えば、約0.5〜25%の水分)まで乾燥させる工程、及び(5)所望により乾燥した固体物を1つ以上の形状に切断する工程。
プレミックスは、一般に、界面活性剤と溶解した水溶性ポリマーと所望による可塑剤と他の任意成分とを含む対象固体物を混合することにより、調製される。これは、バッチ又は連続的混合などの任意の好適な混合プロセスを伴うことができる。高剪断又は静的混合もまた好適である。任意のプロセスは、ポリマーが水、界面活性剤、所望による活性成分、所望による可塑剤及びいかなる他の任意成分の存在下でも、最終的に溶解するように想定され得、これは成分の任意の組み合わせの予備混合部分を介する段階的加工を含む。プレミックスの粘度は、周囲温度(25℃)にて本明細書で説明している範囲内に収まるべきであり、固形分含量パーセントも本明細書で説明している範囲内に収まるべきである。
所望により、プレミックスは、気泡化プロセスに先立って、周囲温度よりも高い温度であるが、成分の分解を引き起こすいかなる温度よりも低い温度にて、迅速に予備加熱される。1つの実施形態では、プレミックスは約40℃〜約99℃、好ましくは約50℃〜約95℃、より好ましくは約60℃〜約90℃に維持される。1つの実施形態では、プレミックスの周囲温度での粘度が約15,000cps〜約150,000cpsであるとき、所望による連続加熱は、気泡化工程前に利用すべきである。追加の好ましい実施形態では、気泡化中に高温にしてこれを維持するために、追加的な加熱が気泡化プロセス中に適用される。これは、1つ以上の表面からの導電性加熱、蒸気の注入、又は他の加工手段により達成することができる。
プレミックスの気泡化は、ガスをプレミックス内に導入することにより、好ましくは機械的混合エネルギーによって達成することができるが、また、気泡化混合物を形成するために化学的な方法によっても達成してもよい。気泡化は、任意の好適な機械的加工方法によって達成されてもよく、その方法には、(i)遊星ミキサー又は他の好適な混合容器を含む機械的混合によるバッチタンク気泡化、(ii)食品業界で使用される(加圧及び非加圧)半連続的又は連続的気泡化装置、若しくは(iii)多孔質固体物を形成するために熱を有している金型内などで圧縮され得る気泡化ビーズ又は粒子を形成するために、加工混合物をスプレー乾燥させる工程、が挙げられるが、それらに限定されない。
湿潤気泡化プレミックスの形成は、所望の1つの形状又は複数の形状にその混合物を形成するための任意の好適な方法によって達成することができ、それらの方法には、限定するものではないが、以下の方法が挙げられる:(i)TEFLON(登録商標)、金属、HDPE、ポリカーボネート、NEOPRENE(登録商標)、ゴム、LDPE、ガラス及び同様物を含む非干渉及び非付着性表面を備える特別に設計された金型への気泡化混合物の堆積、(ii)浅底のトレーに入っている乾燥粒状デンプン内に刻み込まれている空隙の中への気泡化混合物の堆積、並びに(iii)後でスタンプされ、カットされ、ロール上にエンボス加工され又は保管され得る、TEFLON(登録商標)、金属、HDPE、ポリカーボネート、NEOPRENE(登録商標)、ゴム、LDPE、ガラス及び同様物などの任意の非干渉又は非付着性材料を備える連続的ベルト又はスクリーン上への気泡化混合物の堆積。この形成の結果、形成された湿潤気泡化プレミックスが生じる。
形成された湿潤気泡化プレミックスの乾燥は、任意の好適な乾燥方法によって達成することができ、それらの方法は、限定するものではないが、以下を含む:(i)温度及び圧力又は大気条件が制御された部屋を含む乾燥室、(ii)温度及び所望により湿度が制御された非対流式又は対流式オーブンを含むオーブン、(iii)トラック/トレー乾燥機、(iv)多段式直列乾燥機、(v)衝突オーブン、(vi)回転式オーブン/乾燥機、(vii)直列焙煎機、(viii)急速高伝熱オーブン及び乾燥機、(ix)二重プレナム焙煎機、(x)コンベヤー乾燥機、(xi)真空乾燥チャンバ。
上述していない更なる所望による工程を、記載したプロセスの中又は後の任意の時点に加えてもよい。上述の4種の加工工程のいずれかの間に、又は乾燥工程の後でも任意成分を与えることができる。更なる所望による工程は更に、香料及び酵素が挙げられるがこれらに限定されない熱感受性物質の添加などの仕上げ工程、物品をより小さなサイズに切断する工程、物品を穿刺又はスリット付けする工程、更には、三次元形状を形成するなどの物品の調節工程、印刷工程、模様付け工程、物品を別の組成物の中に混合する工程、物品を他の物質と積層する工程、物品を包装する工程、並びに他の加工工程を含んでもよい。
本発明の加工混合物は、乾燥前のプレミックスの、約15重量%〜約70重量%の固形分、1つの実施形態では約30重量%〜約70重量%の固形分、1つの実施形態では約30重量%〜約60重量%の固形分、1つの実施形態では約32重量%〜約55重量%の固形分、1つの実施形態では約34重量%〜約50重量%の固形分、別の実施形態では約36重量%〜約45重量%の固形分を含む。固形分率含有量は、水及び低沸騰アルコールのような明らかに揮発性のいずれの物質も除く、固形分、半固形分及び液体成分の全ての総加工混合物の重量による重量パーセントの合計である。
周囲温度及び圧力にて、本発明の加工混合物は、約2,500cps〜約150,000cps、1つの実施形態では約15,000cps〜約150,000cps、1つの実施形態では約20,000cps〜約125,000cps、別の実施形態では約25,000cps〜約100,000cps、更に別の実施形態では約30,000cps〜約75,000cpsの粘度を有する。加工混合物粘度値は、直径4.0cmの平行平板及びギャップが1,200マイクロメートルのTA InstrumentsのAR500 Rheomeerを剪断速度1.0レシプロカル秒で30秒間、23℃で用いることにより測定する。
物品は、毛髪又は皮膚への適用に好適な1つ以上の界面活性剤を含む。物品での使用に好適な界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、双極性界面活性剤、両性界面活性剤、高分子界面活性剤又はこれらの組み合わせが挙げられる。
R1−C(O)−NH−R2−NH−R3−NH−C(O)−R1
式中、R1、R2は上記に定義した通りであり、各R3は、C1〜6アルキレン基、好ましくはエチレン基である。これらの活性成分の例は、約2:1の分子比でのタロー酸、キャノーラ酸又はオレイン酸とジエチレントリアミンの反応生成物であり、この反応生成物混合物は、N,N”−ジタローオイル(ditallowoyl)ジエチレントリアミン、N,N”−ジキャノーラ−オイルジエチレントリアミン又はN,N”−ジオレオイルジエチレントリアミンを含有し、それぞれ下式を有する。
R1−C(O)−NH−CH2CH2−NH−CH2CH2−NH−C(O)−R1
式中、R2及びR3は二価エチレン基であり、R1上記に定義した通りであり、R1が植物若しくは動物供給源から誘導される市販のオレイン酸のオレオイル基である場合、この構造の利用可能な例としては、Henkel Corporationから入手可能なEMERSOL(登録商標)223LL又はEMERSOL(登録商標)7021が挙げられる。
[R1−C(O)−NR−R2−N(R)2−R3−NR−C(O)−R1]+X-
式中、R、R1、R2、R3及びX-は、上記に定義した通りである。この活性成分の例は、下式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟剤である。
[R1−C(O)−NH−CH2CH2−N(CH3)(CH2CH2OH)−CH2CH2−NH−C(O)−R1]+CH3SO4 -
式中、R1−C(O)は、オレオイル基、ソフトタロー基、又は硬化タロー基であり、DegussaからそれぞれVARISOFT(登録商標)222LT、VARISOFT(登録商標)222、及びVARISOFT(登録商標)110の商標名で市販されている。
[R3N+CH2CH(YR1)(CH2YR1)]X-
式中、Y、R、R1及びX-はそれぞれ、上記と同じ意味を有する。
物品に好適な1つ以上の水溶性ポリマーを、重量平均分子量が約40,000〜約500,000、1つの実施形態では約50,000〜約400,000、更に別の実施形態では約60,000〜約300,000、更に別の実施形態では約70,000〜約200,000であるように選択する。重量平均分子量は、各ポリマー原材料の平均分子量を加算し、多孔質固体物内に存在するポリマーの総重量の重さによるそれぞれの相対的重量パーセントを掛けて計算する。
本物品は、本明細書で論じられる組成物の使用に好適な水溶性可塑化剤を含んでもよい。水溶性可塑化剤の非限定的な例としては、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル及びジメチコンコポリオールが挙げられる。
物品は、組成物に使用されると知られているか、あるいは有用であるような他の任意成分を更に含んでもよく、かかる任意材料は本明細書に記載の選択された不可欠な材料と相溶性があるか、あるいは過度に製品性能を損なわないことを条件とする。
物品は、これ以降に記載されているような泡特性を提供する。泡体積の査定を、0.098グラムの人工液体皮脂[10〜22%のオリーブオイル、18〜20%のココヤシオイル、18〜20%のオレイン酸、5〜9%のラノリン、5〜9%のスクアレン、3〜6%のパルミチン酸、3〜6%のパラフィン油、3〜6%のドデカン、1〜4%のステアリン酸、1〜4%のコレステロール、1〜4%のココナツ脂肪酸、18〜20%のチョレスー24]で処理された15g/25.4cm(15g/10インチ)のフラットな東洋人の真新しいヘアピースで実施する。ヘアピースを、9〜11グラム、37.7℃(100°F)の水でシャワーノズルで5.6リットル/分(1.5ガロン/分)で20秒間すすぐ。液体コントロール製品をテストする場合、0.75cm3の液体製品を、ヘアピースの中心に適用し、次にヘアピース上の毛髪の下の部分のその毛髪の上にある製品を円運動で10回こすり、続いて前後に40ストロークする(合計80ストローク)。泡速度を、80ストロークの間に最初の泡が明らかに発生する時のストローク数として記録する。オペレーターの手袋からの泡は、内径3.5cm及び発生する泡の総量によって、70mL、110mL、又は140mL(ガラス専門店によって標準サイズのメスシリンダーの高さを修正)の総容量のメスシリンダーに移す。毛髪からの泡は、ヘアピースを強く握り締めて下方向に1ストローク動かすことによって集め、そしてまたシリンダー内に入れる。総泡体積をミリリットル単位で記録する。試験サンプルにつき3回の作業を行い、そして3つの値の平均を計算する。物品を試験する時、0.20+/−0.01グラムの製品の重さを必要であればはさみを使って測り、そしてヘアピースに適用し、次に2cm3の追加の水を注射器で製品に適用する。泡立ち技術を、次に10分間の待ち時間後に液体製品向けに記載されているように実施する。
最終的に測定された厚さを、乾燥工程に先立って最初に形成された厚さから減算し、形成された厚さで除算し、100を乗算して、収縮百分率を得ることにより、収縮%を計算する。後者の最初に形成された厚さは、本明細書に記載のように湿潤プレミックスが金型の頂部と水平に適用される例においては、金型の深さにより概算することができる。
きれいなかみそりの刃で多孔質固体物から代表的部分を切り出し、切断した側を上向きにして標準cryo−SEM部分上に置いた。炭素テープ及び銀塗料で試料を台に固定した。Gatan Alto 2500 cryo stageを取り付けたHitachi S−4700 FE−SEMを用いて試料を撮像した。顕微鏡での撮像前に、試料を−95℃に冷却した。試料を白金で軽くコーティングして、荷電を低減した。下部二次電子検出器を用いて、2kV、20μA引出電圧、ウルトラ解像モードにて代表的な像を回収した。長い作動距離を使用して、試料全体が1つのフレームにて撮像されるようにした。
以下の界面活性剤/ポリマー液体加工組成物を、以下に記載のように示された重量百分率で調製した。液体処方は、アニオン性:両性の界面活性剤の比、両性界面活性剤のタイプ及びアニオン性界面活性剤のタイプで異なる。
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL)のMackam HPL−28ULS
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL)のMackam HPL−28ULS
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL)のMackam HPL−28ULS
3 Jaguar C−500、Rhodia Inc.(Cranbury,New Jersey)から入手可能
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL)のMackam HPL−28ULS
3 UCARE(商標)ポリマーLR−400、Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)から入手可能。
溶解性多孔質シャンプー固体物の実施例13、14及び15を実施例1、2及び3からの界面活性剤/ポリマー液体加工溶液からそれぞれ以下に記載のように調製した。各実施例は、高い値及び低い値における2つの加工変数の4種の評価、すなわち、密度(気泡化湿潤密度0.26及び0.32グラム/cm3)及び乾燥温度(第一条件は、物品を30分にわたって75℃のオーブンにおいて乾燥させ、続いて一晩40℃のオーブンにおいて乾燥させることから構成され、一方、第二条件は、物品を30〜45分にわたって130℃のオーブンにおいて乾燥させることから構成される)から構成される。
下表は、実施例13〜15の溶解性多孔質固体シャンプーからの、手での溶解及び泡体積性能データを要約する。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
下表は、2つの異なる乾燥温度から製造され、異なるアニオン性:両性の比を有する実施例13、14及び15から高密度及び低密度多孔質固体物について取られた構造測定値を要約する。SEM及びマイクロ−CT像もまた、低密度物品について取られ、添付の図面において参照される。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
溶解性多孔質シャンプー固体物の実施例16、17、18及び19は、それぞれ実施例3、4、5及び6からの界面活性剤/ポリマー液から、実施例13〜15に記載のものと同一の手順に従って(130℃の乾燥温度を30〜45分にわたって採用)、調製した。水の濃度が固形分%の増加を生じさせ、これに対応して加工混合物粘度が上昇したのを唯一の違いとして、同一の成分を同一のポリマー:界面活性剤:可塑剤の比で有する液体加工組成物から、これらの多孔質固体物実施例を製造する。より高い固形分%及び粘度を有する液体加工組成物について、本発明の必要な密度範囲を達成するために、気泡化時間の延長を試みる。
下表は、実施例16〜19の溶解性多孔質固体シャンプーからの、手での溶解の性能データを要約する。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
溶解性多孔質シャンプー固体物の実施例20〜26を実施例7、8、9、10、11及び12からの界面活性剤/ポリマー液体加工溶液からそれぞれ調製した。「周囲加工」条件として示された実施例は、実施例13〜19について記載したのと同一の手順に従って(130℃の乾燥温度を30〜45分にわたって採用)、調製する。「高温加工」条件として示された実施例は、気泡化前に液体加工混合物を70℃に予め加熱し、プロセスの気泡化パートの間に70〜75℃の温水ジャケットを4.7リットル(5クオート)のKITCHENAID(登録商標)Mixer Model K5SS(Hobart Corporation,Troy,OHから入手可能)のステンレス鋼ボウルの周囲に採用する(また、130℃の乾燥温度を30〜45分にわたって採用する)ことを除いて、同一のやり方で製造した。水の濃度が固形分%の増加を生じさせ、これに対応して加工混合物粘度が上昇したのを唯一の違いとして、同一の成分を同一のポリマー:界面活性剤:可塑剤の比で有する液体加工組成物から、各表内の多孔質固体物実施例を製造する。実施例20〜24はカチオン性グアーポリマーを含み、実施例25及び26はカチオン性セルロースポリマーを含む。
下表は、実施例20〜25の溶解性多孔質固体シャンプーからの、手での溶解の性能データを要約する。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
下表は、周囲及び高温加工条件の両方にとって代表的な例として実施例21、22及び24からの多孔質固体物について取られた構造測定値を要約する。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
同一の界面活性剤−ポリマープレミックスを実施例2に記載の通りに調製し、実施例14.1からの物品の調製に与えた詳細に従って気泡化して、実施例27を得る。しかしながら、対流式オーブン内で130℃にて乾燥させる実施例14.1と異なり、実施例27は、2.0kWの出力及び1分当たり30.4cm(1フィート)のベルト速度及び130℃の周囲空気温度にて操作される低エネルギー密度マイクロ波アプリケータ内で乾燥させる。マイクロ波乾燥をIndustrial Microwave Systems Inc.(North Carolina)により供給される装置にて行う。得られた物品を下表にて実施例14.1と比較する。
Claims (8)
- 可撓性多孔質溶解性固体構造物品の調製プロセスであって、
a.15%〜50%の固形分を含むプレミックスを調製する工程であって、前記固形分が、アニオン性界面活性剤及び両性界面活性剤を含む界面活性剤と水溶性ポリマーとを含み、前記プレミックスが、30,000cps〜75,000cpsの粘度を有する、プレミックスの調製工程、
b.前記プレミックス内にガスを導入することによりプレミックスを気泡化して、湿潤気泡化プレミックスを形成する工程、
c.前記湿潤気泡化プレミックスを1つ以上の形状に形成して、形成された湿潤気泡化プレミックスを提供する工程、及び、
d.乾燥環境で前記形成された湿潤気泡化プレミックスを乾燥させる工程であって、前記乾燥環境は、前記形成された湿潤気泡化プレミックスを3分〜90分の範囲内で0.1〜25%の水分の最終水分含量及び80%〜100%の開放気泡含有率に乾燥させて、前記可撓性多孔質溶解性固体構造物品を形成するように100℃〜150℃に加熱される、形成された湿潤気泡化プレミックスの乾燥工程、を含み、
前記気泡化工程の前及び間に前記プレミックスを加熱する工程であって、前記プレミックスが、40℃〜99℃に維持される、プレミックスの加熱工程を更に含む、可撓性多孔質溶解性固体構造物品の調製プロセス。 - 前記乾燥工程が、5分〜60分の乾燥時間を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記乾燥工程が、7分〜45分の乾燥時間を含む、請求項2に記載のプロセス。
- 前記プレミックスが、50℃〜95℃に維持される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記プレミックスが、60℃〜90℃に維持される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記可撓性多孔質溶解性固体構造物品を切断する工程を更に含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記可撓性多孔質溶解性固体構造物品を修正する工程を更に含み、前記修正工程が、前記可撓性多孔質溶解性固体構造物品を三次元構造物に形成すること、前記可撓性多孔質溶解性固体構造物品の表面上に印刷すること、前記可撓性多孔質溶解性固体構造物品の表面を模様付けすること、及びこれらの組み合わせを含む群から選択される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記乾燥環境が、1つ以上の乾燥室、対流式オーブン、トラック/トレー乾燥機、多段式直列乾燥機、衝突オーブン/乾燥機、回転式オーブン/乾燥機、直列焙煎機、急速高伝熱オーブン及び乾燥機、二重プレナム焙煎機、コンベヤー乾燥機、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載のプロセス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US12063708P | 2008-12-08 | 2008-12-08 | |
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