JP6060779B2 - キャピラリセル用コネクタ及びこれに用いられるフェルール - Google Patents

Description

本発明は、液体クロマトグラフ装置（ＬＣ）等の検出器に用いられるキャピラリセルと試料送液パイプとを連結するためのキャピラリセル用コネクタ及びこれに用いられるフェルールに関する。

液体クロマトグラフ装置は、送液ポンプ、試料送液パイプ、サンプラインジェクタ、分離カラム、検出器等を備えている（例えば特許文献１参照）。

この装置では、図３に示すように、移動相容器３１内に貯留されている移動相を、送液ポンプ３２により一定流量で吸引し、高圧に加圧して分離カラム３４に送給する。サンプラインジェクタ３３は移動相に液体試料を注入する。注入された液体試料は移動相と共に分離カラム３４に導入され、そこを通過する間に各成分に分離される。分離された各成分は試料送液パイプ３６を通り検出器３５に送られる。

検出器３５では、試料送液パイプ３６から送られた各成分をキャピラリセル３７に導入し、光源３５aから光を照射して、透過光を光検出器３５bで検出する。キャピラリセル３７は、微量成分分析に対応するために、内径を小さくして（例えば1mm以下）移動相量を低減できるようにしている。

このように内径が小さいキャピラリセル（以下、単に「キャピラリ」という）と試料送液パイプは図３の波線で囲んだ箇所において、連結部材を用いて連結される。上述したように、移動相はキャピラリ内を高圧で通過するため、連結部材とキャピラリの間に隙間があると、そこから液体試料及び移動相（液体試料等）が外部に漏れてしまう。そのため、連結部材とキャピラリとは十分に液密に連結する必要がある。

図４a)は連結部材を示しており、90度右回転させた状態で図３の波線で囲んだ箇所に配置される。連結部材４０は、試料送液パイプ３６が挿入される送液パイプ挿入口４７、キャピラリ３７が挿入されるキャピラリ挿入口４６、及び、両者を接続する連通部４５を有する。このうちキャピラリ挿入口４６は、開口側に向かうにつれて径大となるテーパー部を有している。連結部材４０の一部は光透過部材４８で構成されており、キャピラリ３７に光を照射できるようになっている。

図４b)に示すように、キャピラリ３７の先端をキャピラリ挿入口４６に挿入するときは、まずキャピラリの外周に、テーパー状の樹脂等から成るフェルール４３を嵌合し、その状態でキャピラリ挿入口４６に挿入する。その後、固定部材４４をキャピラリ挿入口４６の入口から奥に向かって押し付け、フェルール４３をキャピラリ挿入口４６のテーパー部に押し付けて固定する。

フェルール４３のテーパーの傾斜とキャピラリ挿入口４６のテーパー部の傾斜は、厳密に同一にすることは難しい。そこで従来、図５に示すように、フェルール４３のテーパーの方の傾斜を僅かに緩やかにし、フェルール４３のテーパーの先端においてフェルール４３とキャピラリ３７が線接触するようにして、そこで液密性を確保するようにしていた。

特開2010-48554号公報

しかしながら、上記の構造では、図５のように、フェルール４３の先端外周がキャピラリ挿入口のテーパー面より力を受ける箇所(A')と、フェルール４３の先端内周がキャピラリ３７を締め付ける箇所(B')が、キャピラリ軸上でほぼ同じ位置となる。そのため、キャピラリ挿入口４６のテーパー面より押さえられる力がフェルール先端の垂直な面を介してそのままキャピラリ３７に伝えられ、その箇所のキャピラリ３７に垂直な剪断力を加えることとなる。このため、従来の連結構造ではキャピラリ３７の先端の特定の箇所において破損（ギロチン破断）が生じやすいという問題があった。
特に、ガラス製で内壁が薄く細いキャピラリを用いなければならない場合、上記問題が顕在化していた。

上記課題を解決するために成された本発明に係るフェルールは、液体クロマトグラフ装置に用いられるキャピラリと試料送液パイプとを連結する際に、該キャピラリの外周に装着される漏斗状のフェルールであって、
先端側が径小なテーパー状部と、
前記テーパー状部の先端に設けられた、前記キャピラリの外周面と接触する円筒状部を備え、
内周面における前記円筒状部と前記テーパー状部との間の屈曲部が、外周面における前記円筒状部と前記テーパー状部との間の屈曲部よりも先端側にずれていることを特徴とする。

また、上記課題を解決するために成された本発明に係るキャピラリセル用コネクタは、液体クロマトグラフ装置に用いられるキャピラリセルと試料送液パイプとを連結するキャピラリセル用コネクタであって、
上記フェルールと、
前記フェルールが装着された前記キャピラリを挿入するための、該フェルールのテーパー状部よりも傾斜が急なテーパー状のキャピラリ挿入口と、前記試料送液パイプを挿入するための送液パイプ挿入口と、該キャピラリ挿入口と該送液パイプ挿入口を連通する連通部を有する連結部材と、
前記フェルールを前記キャピラリ挿入口の奥に向かって押しつけることにより、該フェルールの円筒状部を前記連通部に押し込んで固定するための固定部材と、
を備えることを特徴とする。

上記構成のキャピラリセル用コネクタでは、フェルールをキャピラリの外周に装着し、固定部材によりキャピラリ挿入口の奥に向かって押し込むと、フェルールの外周面における屈曲部が、連通部とキャピラリ挿入口との境界に押しつけられて固定される。このとき、フェルールの内周面における屈曲部は外周面における屈曲部よりもフェルールの先端側にずれているため、外周面における屈曲部からキャピラリに向かって垂直におろした面内において、フェルールとキャピラリとの間にスペースが生じる。そのため、 外周面における屈曲部が上記境界より受けた力が、そのままキャピラリに垂直な剪断力として加わることがない。

ここで、フェルールの円筒状部及びテーパー状部は樹脂から成るものとしてもよい。

そうすることで、内周面における屈曲部が力を受けることによって樹脂の弾性によりフェルールが撓み、その力が緩和されてキャピラリに伝わる。また、フェルールの円筒状部はキャピラリに面接触するため、液密性も高まる。

以上のように、本発明のキャピラリセル用コネクタを用いてキャピラリと試料送液パイプとを連結すれば、キャピラリに垂直な剪断力が加わることによるキャピラリの破損を防止することができる。
また、フェルールの円筒状部がキャピラリと面接触するため、従来の線接触の構造と比較して、シール面積が広くなり、シール圧力も均一化されて、液密性を向上させることができる。
さらに、樹脂製のフェルールの円筒状部が撓ってキャピラリを抱き込む構造であるので、固定部材を不用意に押し込んでも、その力は撓りによって緩和される。したがって、押し込み調整が容易になる。

本発明の、フェルール及びキャピラリセル用コネクタの概要を示す図面。(a)は連結部材を、(b)はキャピラリセルと試料送液パイプを連結した状態を示す。 キャピラリセルを連結部材に固定した際の、本発明のフェルールの先端とその周辺を示す図面。 液体クロマトグラフ装置の概要を示す図面。 従来の、キャピラリセルと試料送液パイプの連結構造の概要を示す図面。(a)は連結部材を、(b)はキャピラリセルと試料送液パイプを連結した状態を示す。 従来の連結構造におけるキャピラリ先端とその周辺構造の概要を示す図面。

以下、図面を参照しつつ、本発明に係るキャピラリセル用コネクタの一例について詳細に説明する。

図１は、本発明の、フェルール及びキャピラリセル用コネクタ（以下、単に「コネクタ」という）の概要を示す図面である。コネクタは、連結部材１０、フェルール１３及び固定部材１４を備える。

図1a)に示すように、連結部材１０はその内部に、テーパー状のキャピラリ挿入口１６と、送液パイプ挿入口１７、及びこれらを連通する連通部１５を有する。連結部材１０の一部は光透過部材１８で構成されており、キャピラリ１２に光を照射できるようになっている。図１b)に示すように、樹脂製のフェルール１３はキャピラリ１２の外周に装着された状態で、キャピラリ１２とともにキャピラリ挿入口１６に挿入される。固定部材１４はステンレス鋼（ＳＵＳ）で構成されたナットであり、キャピラリ挿入口１６の開口側端部に締め付けられる。

連結部材１０及び試料送液パイプ１１も、ステンレス製であり、予め試料送液パイプ１１の先端と送液パイプ挿入口１７とを溶接し、両者の液密性を確保している。なお、試料送液パイプ１１の外径は、0.8mm（内径0.1mm）である。

キャピラリ１２は、石英ガラスで構成され、その外径は0.5mm（内径0.36mm）と、試料送液パイプ１１よりも細い。これは、移動相量の低減及び分離性能の向上による微量成分分析を可能とするためである。

ナット１４は、キャピラリ挿入口１６の開口側より締め付けて、フェルール１３を連結部材１０の内部に押し込んで固定するために用いる。

本発明に係るコネクタの特徴は、樹脂製のフェルール１３にある。フェルール１３は先端側が径小なテーパー状部１３aと該テーパー状部１３aの先端に設けられた円筒状部１３bを有する（図２）。

円筒状部１３bの内径はキャピラリ１２の外径よりわずかに大きくしているため、円筒状部１３bの内周面がキャピラリ１２先端の外周面に接触した状態で連通部１５に挿入される。また、円筒状部１３bの厚みは、連通部１５とキャピラリ１２との間の間隙とほぼ同じ厚さとなっており、例えばキャピラリ１２の先端が挿入された箇所における連通部１５の内径を1.0mmとすれば、円筒状部１３bの厚みは約0.25mmとすると良い。

テーパー状部１３aは、ナット１４がフェルール１３を押し込む力を円筒状部１３bに伝え、該円筒状部１３bが連通部１５に押し込まれる。また、テーパー状部１３aの傾斜は、キャピラリ挿入口１６のテーパー部の傾斜よりもわずかに緩やかとし、キャピラリ挿入口１６に挿入可能となっている。

また、フェルール１３の内周面における屈曲部(B)は、外周面における屈曲部(A)よりもフェルール１３の先端側にずれている（図２）。

このフェルール１３をキャピラリ１２の外周に装着し、ナット１４によりキャピラリ挿入口１６の奥に向かって押し込むと、屈曲部(A)が、連通部１５とキャピラリ挿入口１６との境界に押しつけられて固定される。この状態では、屈曲部(A)が上記境界より力を受け、この力により、円筒状部１３bがキャピラリ１２を締め付ける、そこで液密性を確保する。

このとき、フェルール１３の内周面における屈曲部(B)は外周面における屈曲部(A)よりもフェルール１３の先端側にずれているため、屈曲部（A）からキャピラリ１２に向かって垂直におろした面内において、フェルール１３とキャピラリ１２との間にスペース(C)が生じる。そのため、 屈曲部(A)が上記境界より受けた力が、そのままキャピラリ１２に垂直な剪断力として加わることがない。

また、フェルール１３は弾性のあるＰＥＥＫ（登録商標）樹脂から成るため、屈曲部(A)が力を受けた際に、スペース(C)があるためフェルール１３が撓む。これが緩衝機能として作用し、屈曲部(A)の受けた力が緩和されてキャピラリ１２に伝わる。

さらに、円筒状部１３bは、キャピラリ１２に面接触しているため、液密性も向上する。

また、連通部１５とキャピラリ１２との間の間隙は、そこに停留し分析対象とならない液体試料等が存在するデッドスペースとなるが、フェルール１３の円筒状部１３bが挿入されることで、デッドスペースを低減できる。

１０、４０…連結部材
１１、３６…試料送液パイプ
１２、３７…キャピラリ（セル）
１３、４３…フェルール
１３a…テーパー状部
１３b…円筒状部
１４、４４…ナット（固定部材）
１５，４５…連通部
１６、４６…キャピラリ挿入口
１７、４７…送液パイプ挿入口
１８、４８…光透過部材
３１…移動相容器
３２…送液ポンプ
３３… サンプラインジェクタ
３４…分離カラム
３５…検出器

Claims (3)

1. 液体クロマトグラフ装置に用いられるキャピラリと試料送液パイプとを連結するキャピラリセル用コネクタであって、
   前記キャピラリの外周に装着される漏斗状のフェルールと、前記フェルールが装着された前記キャピラリを挿入するための連結部材と、前記フェルールを前記連結部材に押しつけて固定する固定部材と、
   を備え、
   前記フェルールが、
   先端側が径小なテーパー状部と、
   前記テーパー状部の先端に設けられた、前記キャピラリの外周面と接触する円筒状部を備え、
   内周面における前記円筒状部と前記テーパー状部との間の屈曲部が、外周面における前記円筒状部と前記テーパー状部との間の屈曲部よりも先端側にずれており、
   前記連結部材が、
   先端側が径小なキャピラリ挿入口と、
   前記試料送液パイプを挿入するための送液パイプ挿入口と、
   一端において該キャピラリ挿入口の先端側と連結されるとともに他端において該送液パイプ挿入口と連結されて、該キャピラリ挿入口と該送液パイプ挿入口を連通する連通部と、
   を備え、
   前記固定部材が、
   前記フェルールを前記キャピラリ挿入口の奥に向かって押しつけて、前記フェルールの前記外周面における前記屈曲部が前記連通部と前記キャピラリ挿入口の境界に押しつけられた状態として、該フェルールの前記円筒状部を前記連通部に押し込んで固定する、
   キャピラリセル用コネクタ。
2. 請求項１に記載のキャピラリセル用コネクタに用いられるフェルール。
3. 前記円筒状部及び前記テーパー状部が樹脂から成ることを特徴とする請求項２に記載のフェルール。

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