JP6071122B2 - 中空成形体の製造方法、中空成形体および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、中空成形体の製造方法、中空成形体および製造装置に関するものである。

従来、内部に収容空間を有し、気密に密閉された樹脂製の成形体（以下、中空成形体と称することがある）が知られている。このような成形体の具体例としては、絶縁性を有する容器内部に電子回路などの部品を封入し、キャップ（蓋）で密閉する中空パッケージを挙げることができる。

このような中空成形体を製造する方法としては、容器とキャップとをレーザー溶着で一体化する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００４−２３５４８４号公報

このような中空成形体では、大気中の水分や酸素による封入する部品の破損を防ぐために高い気密性が要求されることがある。そのため、気密性の高い中空成形体を製造する方法が求められていた。また、気密性の高い中空成形体を容易に製造可能な製造装置が求められていた。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、気密性に優れた中空成形体の製造方法を提供することを目的とする。また、このような中空成形体の製造方法で製造された中空成形体を提供することをあわせて目的とする。また、気密性に優れた中空成形体を製造可能な製造装置を提供することをあわせて目的とする。

上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、熱可塑性樹脂を含む形成材料を成形してなる容器と、光透過性材料を成形してなる蓋とを用い、前記容器の側壁と底部とで囲まれた収容空間を減圧した状態で、前記側壁の頂部と前記蓋との接触部をレーザー溶着し、前記収容空間を減圧した状態で封止する工程を有する中空成形体の製造方法を提供する。

本発明の一態様においては、前記容器を前記蓋で閉じた後、前記容器と前記蓋とを載置した作業空間を減圧することにより前記収容空間を減圧した上で、レーザー溶着を行うことが望ましい。

本発明の一態様においては、予め減圧した環境下で前記容器を前記蓋で密閉した後、レーザー溶着を行うことが望ましい。

本発明の一態様においては、前記熱可塑性樹脂が液晶ポリエステルであることが望ましい。

本発明の一態様においては、前記光透過性材料が液晶ポリエステルを含む形成材料であることが望ましい。

また、本発明の一態様は、中空成形体の製造方法により製造した中空成形体を提供する。

また、本発明の一態様は、レーザー溶着を行う対象物を載置する載置台と、前記対象物にレーザー光を照射するレーザー光源と、前記載置台に面し、前記載置台との離間距離を相対的に変更可能な対向部材と、弾性材料を含む形成材料を閉環状に成形してなり、前記載置台と前記対向部材との間において、前記載置台の前記対象物を載置する領域の周囲を囲む壁材と、を有し、前記対向部材は、少なくとも前記壁材の開口部と平面的に重なって前記レーザー光を透過させるレーザー光透過部が設けられ、前記載置台と前記対向部材とは、前記離間距離が狭まることにより、前記壁材を挟持し前記載置台と前記対向部材と前記壁材とで囲まれ密閉された作業空間を形成し、かつ前記離間距離が広がることにより、前記載置台または前記対向部材と前記壁材との間が離間し、前記載置台、前記対向部材または前記壁材には、前記作業空間に接続された貫通孔が設けられ、前記貫通孔を介して前記作業空間を減圧する減圧装置をさらに有する製造装置を提供する。

本発明の一態様においては、前記対向部材は、光透過性材料からなり前記レーザー光透過部に設けられる放熱部材と、前記放熱部材を支持する支持体とを有することが望ましい。

本発明の一態様においては、前記対向部材は、前記載置台と対向する面に、前記対象物を保持する治具を有することが望ましい。

本発明によれば、気密性に優れた中空成形体の製造方法を提供することができる。また、このような中空成形体の製造方法で製造された中空成形体を提供することができる。また、気密性に優れた中空成形体を製造可能な製造装置を提供することができる。

本実施形態の製造方法で製造される中空成形体の一例を示す模式図である。 本実施形態の製造装置を説明する模式図である。 本実施形態の中空成形体の製造方法の工程図である。 本実施形態の中空成形体の製造方法の工程図である。

本実施形態の中空成形体の製造方法は、熱可塑性樹脂を含む形成材料を成形してなる容器と、光透過性材料を成形してなる蓋とを用い、前記容器の側壁と底部とで囲まれた収容空間を減圧した状態で、前記側壁の頂部と前記蓋との接触部をレーザー溶着し、前記収容空間を減圧した状態で封止する工程を有するものである。

また、本実施形態の中空成形体は、上述の中空成形体の製造方法により製造したものである。

また、本実施形態の製造装置は、レーザー溶着を行う対象物を載置する載置台と、前記対象物にレーザー光を照射するレーザー光源と、前記載置台に面し、前記載置台との離間距離を相対的に変更可能な対向部材と、弾性材料を含む形成材料を閉環状に成形してなり、前記載置台と前記対向部材との間において、前記載置台の前記対象物を載置する領域の周囲を囲む壁材と、を有し、前記対向部材は、少なくとも前記壁材の開口部と平面的に重なって前記レーザー光を透過させるレーザー光透過部が設けられ、前記載置台と前記対向部材とは、前記離間距離が狭まることにより、前記壁材を挟持し前記載置台と前記対向部材と前記壁材とで囲まれ密閉された作業空間を形成し、かつ前記離間距離が広がることにより、前記載置台または前記対向部材と前記壁材との間が離間し、前記載置台、前記対向部材または前記壁材には、前記作業空間に接続された貫通孔が設けられ、前記貫通孔を介して前記作業空間を減圧する減圧装置をさらに有するものである。
以下、順に説明する。

［中空成形体］
図１は、本実施形態の製造方法で製造される中空成形体の一例を示す模式図であり、図１（ａ）は分解斜視図、図１（ｂ）は概略断面図である。図１（ａ）（ｂ）に示すように、中空成形体１は、射出成形などの公知の方法で成形された容器２と蓋３とを有している。本実施形態の中空成形体１において、容器２と蓋３とは、レーザー溶着法を用いて接合されるものである。

容器２は、底部２１と、底部２１に交差する側壁２２とで囲まれ、一面に開口部２３が形成された収容空間Ｓを有する成形体である。容器２の形状は、収容空間Ｓに収容する部品の形状に応じて適宜設定することができる。例えば、一般に直方体の形状を有する半導体素子を収容空間Ｓに収容する場合は、図１（ａ）（ｂ）に示すように、直方体の底部２１と直交する側壁２２とを有し、収容空間Ｓを直方体形状とすることが好ましい。その他、円柱状の外形や多角柱状の外形を有する中空成形体としてもよい。さらには、円錐台や多角錘台の外形を有する中空成形体としても構わない。

容器２には、レーザー光を吸収しエネルギーを熱に変換する着色剤が含有されている。この着色剤としては、カーボンブラック、モノアゾ染料、アントラキノン染料、ペリレン染料、フタロシアニン染料、ニグロシン染料、チタン黒、黒色酸化鉄、黄色酸化鉄、赤色酸化鉄、カドミウム黄、ニッケルチタン黄、ストロンチウム黄、含水酸化クロム、酸化クロム、アルミン酸コバルト、ウルトラマリン青などが挙げられ、１種または２種以上を使用してもよい。これらの中でも、耐熱性が高いことから、カーボンブラック、チタン黒、黒色酸化鉄が好ましい。

このような着色剤は、容器２の全量（１００質量部）に対して、０．０１質量部以上１０質量部以下含まれていることが好ましく、０．０５質量部以上５質量部以下含まれていることがより好ましい。

また、容器２には、本発明の効果を損なわない範囲で、無機フィラーや種々の添加剤などが含有されていてもよい。

なお、容器２の射出成形時に、収容空間Ｓと容器２の外部とを接続する端子を側壁２２に埋め込むこともできる。例えば、あらかじめ端子形状に加工したリードフレームを金型にインサートした後、射出成形することにより、外部接続端子を有する容器２とすることができる。

蓋３は、平面視で容器２と同じ形状を有し、光透過性材料を形成材料とする板状の成形体である。

ここで、本明細書において「光透過性材料」の「光透過性」とは、レーザー溶着法を用いて容器２と蓋３とを溶着させるという趣旨において、レーザー溶着を行うためのレーザー光を透過させ、容器２にレーザー光を照射可能である程度の光透過率を有することを指す。したがって、ある材料が、全波長領域において光透過率が高い透明な材料ではなくても、用いるレーザー光の波長との関係において、当該波長の光に対して高い光透過率を示し、容器２にレーザー光を照射可能な蓋３を成形可能である場合には、当該材料は本明細書の「光透過性材料」であるとする。

図では、蓋３は、平面視矩形の容器２と同じく、平面視矩形の形状を有している。また、蓋３において容器２と面する側には、中央部に容器２の開口部２３に嵌合する凸部３１が設けられている。図では、容器２の開口部２３の形状に合わせて、凸部３１も平面視矩形の形状を有している。

なお、本実施形態では、蓋３の形状が、容器２の平面視形状や開口部２３の形状に応じて、同じ平面視形状とすることとしているが、容器２と蓋３との平面視形状が異なることとしてもよい。また、蓋３の中央部が上に盛り上がっていてもよく、窪んでいてもよい。もちろん、図で示した蓋３のような凸部３１を有さない、平板状の蓋を用いることとしても構わない。

凸部３１の周囲（周縁部３２）の厚みＴＦは、側壁２２の頂部２４の幅ＬＡに対して、０．２≦ＴＦ／ＬＡ≦１であることが好ましく、０．２≦ＴＦ／ＬＡ≦０．５であることがより好ましい。ＴＦ／ＬＡ≧０．２であると、得られる中空成形体の強度が十分なものとなる。ＴＦ／ＬＡ≦１であると、側壁２２の頂部２４に達する光量の減衰を抑制できる。これは、レーザー溶着時に周縁部３２を透過させるレーザー光は、一部が周縁部３２で散乱しレーザー光の光線軸と交差する方向に照射される成分が増えるところ、ＴＦ／ＬＡ≦１であると、散乱したとしてもレーザー光が広がる前に頂部２４に照射されやすいためである。

なお、蓋３には、本発明の効果を損なわない範囲で、無機フィラーや種々の添加剤などが含有されていてもよい。

容器２と蓋３とは、容器２の開口部２３に蓋３の凸部３１が嵌合した状態で、頂部２４と周縁部３２とを接触させ、接触部がレーザー溶着法を用いて接合されている。すなわち、本実施形態の中空成形体の製造方法では、容器２と蓋３との接触部は、中空成形体１を平面視したときの、頂部２４と周縁部３２との重なり部分である。頂部２４の上面と周縁部３２の下面とがいずれも水平面（互いに平行な面）となっているため、接触部の大きさや形状は、頂部２４の大きさや形状と一致している。

容器２および蓋３の形成材料としては、光透過性を有する樹脂材料であるポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、フッ素樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、液晶ポリエステル、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂などを例示することができるが、これらの中でも、流動性、耐熱性、剛性およびガスバリア性が良好であることから液晶ポリエステルが好ましい。

（液晶ポリエステル）
本実施形態の中空成形体の形成材料として使用可能な液晶ポリエステルは、溶融状態で液晶性を示す液晶ポリエステルであり、４５０℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。液晶ポリエステルは、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。

液晶ポリエステルの典型的な例としては、
（Ｉ）芳香族ヒドロキシカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸と、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物と、を重合（重縮合）させてなるもの
（ＩＩ）複数種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を重合させてなるもの
（ＩＩＩ）芳香族ジカルボン酸と、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物と、を重合させてなるもの
（ＩＶ）ポリエチレンテレフタレート等のポリエステルと、芳香族ヒドロキシカルボン酸と、を重合させてなるもの
が挙げられる。ここで、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンは、それぞれ独立に、その一部又は全部に代えて、その重合可能な誘導体が用いられてもよい。

芳香族ヒドロキシカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸のようなカルボキシ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、カルボキシ基をアルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基に変換してなるもの（エステル）、カルボキシ基をハロホルミル基に変換してなるもの（酸ハロゲン化物）、及びカルボキシ基をアシルオキシカルボニル基に変換してなるもの（酸無水物）が挙げられる。
芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジオール及び芳香族ヒドロキシアミンのようなヒドロキシ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、ヒドロキシ基をアシル化してアシルオキシル基に変換してなるもの（アシル化物）が挙げられる。
芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンのようなアミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなるもの（アシル化物）が挙げられる。

液晶ポリエステルは、下記一般式（１）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（１）」ということがある。）を有することが好ましく、繰返し単位（１）と、下記一般式（２）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（２）」ということがある。）と、下記一般式（３）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（３）」ということがある。）と、を有することがより好ましい。

（１）−Ｏ−Ａｒ^１−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ^２−ＣＯ−
（３）−Ｘ−Ａｒ^３−Ｙ−
（式中、Ａｒ^１は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基であり；Ａｒ^２及びＡｒ^３は、それぞれ独立にフェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記一般式（４）で表される基であり；Ｘ及びＹは、それぞれ独立に酸素原子又はイミノ基であり；前記Ａｒ^１、Ａｒ^２及びＡｒ^３中の一つ以上の水素原子は、それぞれ独立にハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。）
（４）−Ａｒ^４−Ｚ−Ａｒ^５−
（式中、Ａｒ^４及びＡｒ^５は、それぞれ独立にフェニレン基又はナフチレン基であり；Ｚは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基である。）

Ａｒ^１、Ａｒ^２又はＡｒ^３で表される前記基にある水素原子と置換可能なハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子が挙げられる。

Ａｒ^１、Ａｒ^２又はＡｒ^３で表される前記基にある水素原子と置換可能なアルキル基の例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−へプチル基、２−エチルヘキシル基、ｎ−オクチル基、ノニル基及びｎ−デシル基等が挙げられ、その炭素数は、１〜１０であることが好ましい。

Ａｒ^１、Ａｒ^２又はＡｒ^３で表される前記基にある水素原子と置換可能なアリール基の例としては、フェニル基、ｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基等のような単環式芳香族基、１−ナフチル基及び２−ナフチル基等のような縮環式芳香族基が挙げられ、その炭素数は、６〜２０であることが好ましい。

Ａｒ^１、Ａｒ^２またはＡｒ^３で表される前記基の水素原子がこれらの基で置換されている場合、その数は、Ａｒ^１、Ａｒ^２又はＡｒ^３で表される前記基毎に、それぞれ独立に、好ましくは１個または２個であり、より好ましくは１個である。

前記アルキリデン基の例としては、メチレン基、エチリデン基、イソプロピリデン基、ｎ−ブチリデン基及び２−エチルヘキシリデン基等が挙げられ、その炭素数は１〜１０であることが好ましい。

繰返し単位（１）は、所定の芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰返し単位である。繰返し単位（１）としては、Ａｒ^１がｐ−フェニレン基であるもの（ｐ−ヒドロキシ安息香酸に由来する繰返し単位）、及びＡｒ^１が２，６−ナフチレン基であるもの（６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸に由来する繰返し単位）が好ましい。

繰返し単位（２）は、所定の芳香族ジカルボン酸に由来する繰返し単位である。繰返し単位（２）としては、Ａｒ^２がｐ−フェニレン基であるもの（テレフタル酸に由来する繰返し単位）、Ａｒ^２がｍ−フェニレン基であるもの（イソフタル酸に由来する繰返し単位）、Ａｒ^２が２，６−ナフチレン基であるもの（２，６−ナフタレンジカルボン酸に由来する繰返し単位）、及びＡｒ^２がジフェニルエ−テル−４，４’−ジイル基であるもの（ジフェニルエ−テル−４，４’−ジカルボン酸に由来する繰返し単位）が好ましい。

繰返し単位（３）は、所定の芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシルアミン又は芳香族ジアミンに由来する繰返し単位である。繰返し単位（３）としては、Ａｒ^３がｐ−フェニレン基であるもの（ヒドロキノン、ｐ−アミノフェノール又はｐ−フェニレンジアミンに由来する繰返し単位）、及びＡｒ^３が４，４’−ビフェニリレン基であるもの（４，４’−ジヒドロキシビフェニル、４−アミノ−４’−ヒドロキシビフェニル又は４，４’−ジアミノビフェニルに由来する繰返し単位）が好ましい。

繰返し単位（１）の含有量は、液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量（液晶ポリエステルを構成する各繰返し単位の質量をその各繰返し単位の式量で割ることにより、各繰返し単位の物質量相当量（モル）を求め、それらを合計した値）に対して、好ましくは３０モル％以上、より好ましくは３０〜８０モル％、さらに好ましくは４０〜７０モル％、特に好ましくは４５〜６５モル％である。

繰返し単位（２）の含有量は、液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、好ましくは３５モル％以下、より好ましくは１０〜３５モル％、さらに好ましくは１５〜３０モル％、特に好ましくは１７．５〜２７．５モル％である。

繰返し単位（３）の含有量は、液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、好ましくは３５モル％以下、より好ましくは１０〜３５モル％、さらに好ましくは１５〜３０モル％、特に好ましくは１７．５〜２７．５モル％である。

例えば、液晶ポリエステルが繰返し単位（１）、繰返し単位（２）および繰返し単位（３）から構成される場合には、繰返し単位（１）の含有率が３０モル％以上８０モル％以下、繰返し単位（２）の含有率が１０モル％以上３５モル％以下、繰返し単位（３）の含有率が１０モル％以上３５モル％以下であることが好ましい。

液晶ポリエステルは、繰返し単位（１）の含有量が多いほど、溶融流動性、耐熱性、強度・剛性が向上し易いが、あまり多いと、溶融温度や溶融粘度が高くなり易く、成形に必要な温度が高くなり易い。

繰返し単位（２）の含有量と繰返し単位（３）の含有量との割合は、［繰返し単位（２）の含有量］／［繰返し単位（３）の含有量］（モル／モル）で表して、好ましくは０．９／１〜１／０．９、より好ましくは０．９５／１〜１／０．９５、さらに好ましくは０．９８／１〜１／０．９８である。

なお、液晶ポリエステルは、繰返し単位（１）〜（３）を、それぞれ独立に２種以上有してもよい。また、液晶ポリエステルは、繰返し単位（１）〜（３）以外の繰返し単位を有してもよいが、その含有量は、液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、好ましくは１０モル％以下、より好ましくは５モル％以下である。

液晶ポリエステルは、繰返し単位（３）として、Ｘ及びＹがそれぞれ酸素原子であるものを有すること、すなわち、所定の芳香族ジオールに由来する繰返し単位を有することが好ましく、繰返し単位（３）として、Ｘ及びＹがそれぞれ酸素原子であるもののみを有することがより好ましい。このようにすることで、液晶ポリエステルは、溶融粘度が低くなり易い。

液晶ポリエステルは、これを構成する繰返し単位に対応する原料モノマーを溶融重合させ、得られた重合物（プレポリマー）を固相重合させることにより、製造することが好ましい。これにより、耐熱性や強度・剛性が高い高分子量の液晶ポリエステルを操作性良く製造することができる。溶融重合は、触媒の存在下で行ってもよく、この場合の触媒の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモン等の金属化合物や、４−（ジメチルアミノ）ピリジン、１−メチルイミダゾール等の含窒素複素環式化合物が挙げられ、含窒素複素環式化合物が好ましく用いられる。

液晶ポリエステルは、その流動開始温度が、好ましくは２７０℃以上、より好ましくは２７０℃以上４００℃以下、さらに好ましくは２８０℃以上３８０℃以下である。流動開始温度が高いほど、耐熱性や強度・剛性が向上し易いが、あまり高いと、溶融させるために高温を要し、成形時に熱劣化しやすくなったり、溶融時の粘度が高くなり、流動性が低下したりする。

なお、流動開始温度は、フロー温度又は流動温度とも呼ばれ、毛細管レオメーターを用いて、９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ^２）の荷重下、４℃／分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、内径１ｍｍ及び長さ１０ｍｍのノズルから押し出すときに、４８００Ｐａ・ｓ（４８０００ポイズ）の粘度を示す温度であり、液晶ポリエステルの分子量の目安となるものである（小出直之編、「液晶ポリマー−合成・成形・応用−」、株式会社シーエムシー、１９８７年６月５日、ｐ．９５参照）。

その他、蓋３の形成材料としては、光透過性を有する無機材料を用いることもできる。蓋３の形成材料としては、例えば、ソーダ石灰ガラス、石英ガラス、リン珪酸ガラス、フッ化物ガラス、鉛ガラス、ランタンガラス、バリウムガラス、硼珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラスなどのガラスなどが挙げられる。

蓋３の形成材料がガラスのような無機材料である場合、周縁部３２は、本発明の効果を損なわない範囲で、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウムからなる群より選択される１種以上の処理剤によって表面処理されていることが好ましい。表面処理は、例えば、処理剤を適切な溶媒に溶解または分散させた溶液または分散液を調製し、これをスピンコート等により塗布することで行うことができる。また、処理剤を構成する物質からなるターゲットを用い、スパッタ処理や蒸着処理を行うことにより、周縁部３２を表面処理することもできる。

具体的には、フッ化マグネシウムによる表面処理としては、例えば、スパッタガスとしてアルゴンガス、反応ガスとしてアルゴンで希釈したフッ素ガスを用いて、マグネシウムターゲットをスパッタし、スパッタにより発生したガスを周縁部３２の表面に堆積させる方法や、蒸着材料としてフッ化マグネシウムを用い、これに電子線を照射して加熱蒸着させ、蒸発ガスを周縁部３２の表面に蒸着する方法、フッ酸および酢酸マグネシウムで調整したゾル液をスピンコートなどによって周縁部３２の表面に塗工する方法などが挙げられる。

ジルコニアによる表面処理としては、例えば、蒸着材料としてジルコニアを用い、これに電子線を照射して加熱蒸着させ、蒸発ガスを周縁部３２の表面に蒸着する方法、酸化ジルコニウムゾルをスピンコートなどによって塗工する方法などが挙げられる。

酸化アルミニウムによる表面処理としては、例えば、スパッタガスとしてアルゴンガス、反応ガスとして酸素を用い、アルミニウムターゲットをスパッタし、スパッタにより発生したガスを周縁部３２の表面に堆積させる方法、蒸着材料として金属アルミニウムを用い、これに電子線を照射して加熱し、発生する蒸発ガスを酸素ガスとともに周縁部３２の表面に蒸着する方法、酸化アルミニウムゾルを用い、スピンコート等により塗工する方法などが挙げられる。

また、蓋３の形成材料がガラスのような無機材料である場合、周縁部３２は、溶着強度を向上させるための粗化処理を施すこととしてもよい。この粗化処理は、例えば、クロム酸および硫酸の混合水溶液、フッ酸などのエッチング液によりエッチング処理する方法や、サンドブラスト法により、実施することができる。

なお、上述した周縁部３２の表面処理と粗化処理とは、互いに組み合わせて実施することとしても構わない。

レーザー溶着法を用いると、少なくとも容器２を一部溶融させることで、容器２と蓋３とを溶着させるが、より高い溶着強度を得るためには、容器２および蓋３の形成材料がいずれも熱可塑性樹脂であることが好ましい。この場合、容器２および蓋３は、融点または流動開始温度が同一の形成材料を用いることが好ましく、着色剤の添加の有無以外は同じ材料を用いることがより好ましい。
本実施形態の中空成形体は、以上のような構成となっている。

［中空成形体の製造方法］
図２は、本実施形態の製造装置を説明する模式図である。
図に示す製造装置１００Ａは、レーザー溶着すべき容器（対象物）２および蓋（対象物）３を載置する載置台１０１と、容器２および蓋３を載置台１０１との間で挟持するヒートシンク（放熱部材、レーザー光透過部）１０２と、開口部１０３ａを有しヒートシンク１０２を抑える枠体（支持体）１０３と、を備えている。ヒートシンク１０２と枠体１０３は、本発明における対向部材に該当する。枠体１０３の開口部１０３ａには、光透過性材料で形成された透明部材が嵌合していてもよい。

載置台１０１は、金属材料や無機材料などの通気性が低い、または通気性がない材料を用いて形成された板状の部材である。

ヒートシンク１０２は、後述するレーザー光の透過率が５０％以上であるとともに、熱伝導率が１Ｗ／ｍＫ以上であるものである。ヒートシンク１０２は、レーザー光の透過率が９０％以上であると好ましい。また、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以上であると好ましい。このようなヒートシンク１０２の形成材料としては、例えば、透明アルミナ、透明ベリリア、透明マグネシウム、石英ガラス、サファイア、シリコン等を挙げることができる。

載置台１０１は、ばねや油圧シリンダーのような昇降機１０４により昇降自在に設けられており、載置台１０１とヒートシンク１０２および枠体１０３（対向部材）との離間距離を相対的に変更可能な構成となっている。載置台１０１と枠体１０３とは、複数（図では４本）の支柱１０５で接続されている。図では、昇降機１０４が油圧シリンダーであることとして示している。

また、レーザー光を射出するレーザー光源１０６は、水平方向に走査可能に設けられ、載置台１０１の方向（下方向）にレーザー光を射出可能に設けられている。レーザー光源１０６は、光学ミラー、光ファイバー、レンズなどを用いることにより、レーザー光を微小領域に選択的に照射したり、レーザー光の焦点距離をずらして照射したりするなど、用途に応じてレーザー光の伝達経路を変えることができる構成であるとよい。

レーザー光源１０６から照射するレーザー光の種類としては、色素レーザー、エキシマレーザー、アルゴンレーザー、クリプトンレーザー、ヘリウムーネオンレーザーなどの気体レーザー、ルビーレーザー、ＹＡＧレーザーなどの固体レーザー、半導体レーザー等が挙げられる。これらの中でも、８００〜１２００ｎｍの範囲の波長を有するレーザー光が、容器２および蓋３を劣化させず、容器２と蓋３とを安定的に溶着させることができるため好ましい。

載置台１０１の上には、載置台１０１において容器２および蓋３を載置する領域の周囲を閉環状に囲む壁材１０７が設けられている。壁材１０７は、ヒートシンク１０２に向けて開口しており、壁材１０７の開口部は、ヒートシンク１０２と平面的に重なっている。

壁材１０７は、シリコーンゴム等の合成ゴムや天然ゴムなどの弾性材料を用いて形成されている。壁材１０７は、載置台１０１と対向部材との離間距離が狭まることにより、両者の間に挟持され、載置台１０１とヒートシンク１０２と壁材１０７とに囲まれた作業空間を形成する。
また、壁材１０７は、載置台１０１とヒートシンク１０２との離間距離が広がることにより、ヒートシンク１０２と離間し、壁材１０７の上方の開口部から、レーザー溶着の対象物である容器２および蓋３を出し入れすることが可能となる。

壁材１０７の高さは、レーザー溶着の対象物である容器２および蓋３を重ね合わせた際の高さ（以下、この高さを「基準高さ」と称して説明する）を考慮して設定する。
壁材１０７の高さを、基準高さよりも高く設定している場合、壁材１０７が載置台１０１とヒートシンク１０２との間に挟持される圧力で壁材１０７が変形して載置台１０１およびヒートシンク１０２に密着する。その結果、密閉された作業空間を形成しやすい。
また、容器２および蓋３が、載置台１０１とヒートシンク１０２との間に挟持される圧力で変形することにより、載置台１０１とヒートシンク１０２との間の隙間が基準高さ以下となる場合には、壁材１０７の高さを基準高さよりも低く設定することも可能である。この場合には、載置台１０１とヒートシンク１０２との圧力がまず容器２および蓋３に加わるため、容器２および蓋３を強固に密着させやすい。

なお、壁材１０７は、壁材１０７全体が弾性材料で形成されていなくてもよい。例えば、載置台１０１に接する部分は載置台１０１と同じ材料（例えば、金属材料）で形成し、ヒートシンク１０２と接する壁材１０７の上端側のみを弾性材料で形成することとしても構わない。

載置台１０１には、載置台１０１とヒートシンク１０２と壁材１０７とに囲まれた作業空間に面し、該作業空間に接続する貫通孔１０８ａが設けられている。貫通孔１０８ａには配管１０８を介して減圧装置１０９が接続されている。減圧装置１０９としては、通常知られた真空ポンプを用いることができる。

なお、図に示す製造装置１００Ａでは、昇降機１０４が接続された載置台１０１を昇降する構成としたが、載置台１０１とヒートシンク１０２との離間距離を相対的に変化させることが可能であれば、他の構成も採用できる。例えば、載置台１０１を固定し、ヒートシンク１０２と枠体１０３とを昇降させる構成としても構わない。

図３は、レーザー溶着の工程図である。
まず、図３（ａ）に示すように、必要に応じて容器２の収容空間Ｓに半導体素子などを収容した後、容器２および蓋３を重ね合わせ、載置台１０１に載置する。

次いで、昇降機１０４により載置台１０１を上昇させる。載置台１０１の上昇により、蓋３がヒートシンク１０２に当接し、容器２および蓋３は載置台１０１と枠体１０３との間に挟持され加圧される。これにより、容器２および蓋３が密着し固定される。また、これと同時に、壁材１０７がヒートシンク１０２に当接し、載置台１０１とヒートシンク１０２と壁材１０７とで囲まれた作業空間が形成される。

この際、載置台１０１の上昇により容器２、蓋３および壁材１０７に加わる圧力は、容器２および蓋３の形状を損なわないため、および形成される作業空間（図３（ｂ）に示す）の気密性を高めるために、１０ＭＰａ以下が好ましい。なお、載置台１０１と容器２の間に、シリコーンゴムなどで形成された台座のような弾性部材を挟むこととしてもよい。このような弾性部材を有すると、容器２および蓋３に加わる圧力が高すぎる場合にも、圧力を緩和し、容器２や蓋３の破損を抑制することができる。

次いで、図３（ｂ）に示すように、載置台１０１とヒートシンク１０２と壁材１０７とに囲まれた作業空間αを、貫通孔１０８ａ、配管１０８を介して不図示の減圧装置を用いて脱気する。図では、排出される気体を矢印Ｇで示している。これにより、作業空間α内が減圧される。さらに、容器２および蓋３の接触部分にわずかに生じる隙間から、容器２の収容空間Ｓの内部も脱気され減圧される。

その後、レーザー光源１０６から容器２と蓋３との接触部にレーザー光ＬＢを照射する。レーザー光ＬＢのエネルギーは、容器２の分解・劣化や変形を抑制するため、１００Ｗ以下であるとよい。また、レーザー光源１０６の走査速度は、２ｍｍ／秒以上が好ましい。

レーザー光ＬＢは、蓋３を透過して容器２に照射される。容器２にはレーザー光ＬＢを吸収し発熱する着色剤が含有されているため、容器２における蓋３との接触部にレーザー光ＬＢが照射されたときに、接触部が加熱され容器２および蓋３が互いに溶融する。

上述のようにしてレーザー光を照射し容器２と蓋３とをレーザー溶着した後、溶融した樹脂が冷却され固化することにより、容器２が蓋３で密閉された中空成形体１を得ることができる。
本実施形態の中空成形体の製造方法は、以上のような構成となっている。

このようにして得られた中空成形体１は、収容空間Ｓが減圧された状態で封止されているため、収容空間Ｓが減圧されていない中空成形体と比べて、後の製造工程でアニールやリフローなどの加熱処理を行っても、収容空間Ｓが陽圧になりにくく破損しにくい。したがって、以上のような中空成形体の製造方法によれば、気密性に優れ，さらに加熱処理を行っても高い気密性を維持することが可能な中空成形体を容易に製造することができる。

また、以上のような構成の中空成形体によれば、上述の中空成形体の製造方法を用いて製造されるため、気密性に優れた中空成形体を提供することができる。

また、以上のような構成の製造装置によれば、気密性に優れた中空成形体を製造することができる。

（変形例）
なお、図３（ｂ）に示した状態において、容器２および蓋３の接触部分に、容器２の収容空間Ｓの内部から脱気できるほどの隙間が形成されていない場合、図４に示すような製造装置１００Ｂを用いるとよい。図４は、製造装置１００Ｂを用いたレーザー溶着の工程図であり、図３に対応する図である。

図に示す製造装置１００Ｂは、ヒートシンク１０２において載置台１０１と対向する面に、蓋３を保持する治具１１０を備えている。治具１１０は、例えば、鈎状に屈曲させた板ばね状の部材であり、蓋３の周縁部を下から支持するとともに、容器２の上昇により容器２が当接すると、容器２から加わる圧力によって装置の外側に待避することで蓋３を解放するような構成のものを採用することができる。また、蓋３の側面を横から支持するような構成であってもよい。

製造装置１００Ｂを用いる場合、まず図４（ａ）に示すように、治具１１０に蓋３を保持させた状態で載置台１０１を上昇させ、壁材１０７とヒートシンク１０２とを当接させて、載置台１０１とヒートシンク１０２と壁材１０７とに囲まれた作業空間αを形成する。製造装置１００Ｂにおいては、壁材１０７の高さが、容器２と蓋３とを合わせた高さよりも高く設定されている。そのため、ヒートシンク１０２に保持された蓋３は、容器２には接触していない状態で、作業空間αを形成することができる。

この状態で、作業空間αから、貫通孔１０８ａおよび配管１０８を介し不図示の減圧装置を用いて脱気する。図では、排出される空気を矢印で示している。これにより、作業空間α内が減圧され、同時に、容器２の収容空間Ｓの内部も脱気され減圧される。

その後、図４（ｂ）に示すように、載置台１０１をさらに上昇させることで、容器２および蓋３は載置台１０１と枠体１０３との間に挟持され加圧される。これにより、収容空間Ｓの内部が減圧された状態で容器２および蓋３が密着し固定される。

次いで、レーザー光源１０６から容器２と蓋３との接触部にレーザー光ＬＢを照射し、レーザー溶着を行う。これにより、収容空間Ｓが減圧された状態で封止された中空成形体１を製造することができる。

以上のような中空成形体の製造方法によっても、加熱処理を行っても高い気密性を維持することが可能な、気密性に優れた中空成形体を容易に製造することができる。

なお、本実施形態の製造方法で製造される中空成形体は、内部の収容空間に半導体素子を封入することにより、半導体素子収納用ケースとして使用することができる。その他、半導体素子以外にも、イメージセンサー、加速度センサーなどのセンサー、振動子などを封入した電子部品収納用ケースとして使用することもできる。

以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。

［実施例１］
着色剤を含有する液晶ポリエステル（住友化学製、スミカスーパーＬＣＰ Ｅ６８０８ＴＨＦ ＢＺ、流動開始温度３０６℃、分解開始温度４９９℃）を射出成形して容器を成形し、着色剤を含有しない液晶ポリエステル（住友化学製、スミカスーパーＬＣＰ Ｅ６８０８ＴＨＦ Ｚ、流動開始温度３０６℃、分解開始温度４９９℃）を射出成形して蓋を成形した。容器と蓋との形状は図１に示すものと同様のものである。

成形した容器は、外寸８．６ｍｍ×８．６ｍｍ×１．４４ｍｍ、中空部内寸６．８ｍｍ×６．８ｍｍ×０．９４ｍｍであった。

また、成形した蓋は、平面視９ｍｍ×９ｍｍ角、周縁部の幅１．２ｍｍ、周縁部の厚み０．３ｍｍ、凸部の厚み０．３５ｍｍであった。

製造装置として、図２に示した製造装置１００Ａと同様の装置を用いた。図２に示した製造装置１００Ａとの違いは、昇降機１０４の代わりにばねを用いて載置台を上方に付勢することである。以下の説明では、図２に示した符号と同じ符号を用いて説明する。

実施例で用いた製造装置では、載置台１０１の上に、シリコーンゴム（硬度５０°）を形成材料とする壁材１０７を接着剤で固定した。壁材１０７の高さは３ｍｍであった。

載置台１０１の上に、シリコーンゴムからなる台座（図２では不図示）を載置し、台座の上に、凸部３１を容器２に嵌合させて容器２を蓋３で閉じた状態で容器２と蓋３とを載置した。台座、容器２および蓋３を重ねた合計高さは、３．７ｍｍであった。

蓋３の上に石英ガラスからなるヒートシンク１０２を載置し、ばねで付勢して台座、容器２、蓋３、ヒートシンク１０２を互いに密着させた。同時に、壁材１０７の上端とヒートシンク１０２とを密着させ、載置台１０１、ヒートシンク１０２および壁材１０７で囲まれた作業空間を形成した。

その後、載置台１０１の貫通孔１０８ａを介して接続された減圧装置（ドライポンプ）を運転し、作業空間を２０ＫＰａに減圧した。

ドライポンプを運転した状態で、容器２と蓋３との接触部に、レーザー光源１０６（（株）ファインディバイス製、ＦＤ−２００−５０）から、１０ｍｍ／秒の速度で走査させながらレーザー光（波長９４０ｎｍ、焦点におけるレーザー径０．２ｍｍ、レーザー出力９．７Ｗ）を照射した。
その後、容器および蓋を冷却し中空成形体を得た。中空成形体は合計１０個作製した。

中空成形体は、以下のバブルリークテストで気密性を確認した。
また、バブルリークテストを合格した中空成形体について、以下のリフローテストで、加熱後の気密性の変化を確認した。

（バブルリークテスト）
１２５℃に加温したフロリナート中に、中空成形体を浸漬させ、１分間の間に気泡の発生の有無を確認し、気泡の発生がなければ合格とした。合格数が０〜３のものは「×」、合格数が４〜６のものは「△」、合格数が７〜１０のものは「○」と評価し、「×」のものを不合格と評価した。

（リフローテスト）
窒素雰囲気下、中空成形体を室温（２３℃）から２８０℃まで２００秒で昇温した後、２８０℃で１０秒間保持し、さらに５０℃まで３３０秒で降温した。その後、上記バブルリークテストを再度行った。

［実施例２］
レーザー溶着を５０ＫＰａに減圧した環境下で行ったこと以外は、実施例１と同様にして中空成形体を作製し、気密性の評価を行った。

［比較例１］
レーザー溶着を常圧（１０１．３ＫＰａ）で行ったこと以外は、実施例１と同様にして中空成形体を作製し、気密性の評価を行った。

実施例１、２および比較例１において、得られた中空成形体についてのバブルリークテスト、リフローテストの結果を表１に示す。

評価の結果、実施例１、２の製造方法で得られた、収容空間Ｓが減圧された中空成形体は、加熱前のバブルリークテストを全て合格した上、リフローテストも全て合格し、加熱後も気密が維持されていた。

対して、比較例１の製造方法で得られた、収容空間Ｓが常圧の中空成形体は、加熱前のバブルリークテストは全て合格したが、リフローテストでは合格数が減少し、加熱後は気密性が低下していた。また、リフローテストに合格した中空成形体は、いずれも蓋がふくれていた。これは、リフローテスト時に内圧が高まった結果、変形したものと考えられる。

これらの結果から、本発明の中空成形体の製造方法では、気密性が高い中空成形体を提供できることが確かめられた。

１…中空成形体、２…容器、２１…底部、２２…側壁、２３…開口部、２４…頂部、３…蓋、３１…凸部、３２…周縁部、１００…溶着装置、１０１…載置台、１０２…ヒートシンク、１０３ａ…開口部、１０３…枠体、１０４…昇降機、１０５…支柱、１０６…レーザー光源、１０７…壁材、１０８…配管、１０８ａ…貫通孔、１０９…減圧装置、１１０…治具、Ｓ…収容空間、α…作業空間

Claims (6)

1. 熱可塑性樹脂を含む形成材料を成形してなる容器と、光透過性材料を成形してなる蓋とを載置した作業空間を減圧すると共に、前記容器の側壁と底部とで囲まれた収容空間を減圧した状態で、前記側壁の頂部と前記蓋との接触部をレーザー溶着し、前記収容空間を減圧した状態で封止する工程を有し、
   前記熱可塑性樹脂が液晶ポリエステルであり、
   前記光透過性材料が液晶ポリエステルを含む形成材料であり、
   前記レーザー溶着の際、前記作業空間と前記収容空間とは同じ圧力に減圧されており、
   前記圧力は、５０ｋＰａ以下である中空成形体の製造方法。
2. 前記容器を前記蓋で閉じた後、前記作業空間を減圧することにより前記収容空間を減圧した上で、レーザー溶着を行う請求項１に記載の中空成形体の製造方法。
3. 予め減圧した前記作業空間で前記容器を前記蓋で密閉した後、レーザー溶着を行う請求項１に記載の中空成形体の製造方法。
4. レーザー溶着を行う対象物を載置する載置台と、
   前記対象物にレーザー光を照射するレーザー光源と、
   前記載置台に面し、前記載置台との離間距離を相対的に変更可能な対向部材と、
   弾性材料を含む形成材料を閉環状に成形してなり、前記載置台と前記対向部材との間において、前記載置台の前記対象物を載置する領域の周囲を囲む壁材と、を有し、
   前記対向部材は、少なくとも前記壁材の開口部と平面的に重なって前記レーザー光を透過させるレーザー光透過部が設けられ、
   前記載置台と前記対向部材とは、前記離間距離が狭まることにより、前記壁材を挟持し前記載置台と前記対向部材と前記壁材とで囲まれ密閉された作業空間を形成し、かつ前記離間距離が広がることにより、前記載置台または前記対向部材と前記壁材との間が離間し、
   前記載置台、前記対向部材または前記壁材には、前記作業空間に接続された貫通孔が設けられ、前記貫通孔を介して前記作業空間を減圧する減圧装置をさらに有する製造装置。
5. 前記対向部材は、光透過性材料からなり前記レーザー光透過部に設けられる放熱部材と、前記放熱部材を支持する支持体とを有する請求項４に記載の製造装置。
6. 前記対向部材は、前記載置台と対向する面に、前記対象物を保持する治具を有する請求項４または５に記載の製造装置。

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