JP6122882B2 - 磁歪部材およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、コンプレッサー等の産業機械の稼働モニターの電源や、照明，家電品，自動車等のリモコンスイッチ等の電源など、従来は電池により電力を供給して作動させる装置の電源としての振動発電に用いられる磁歪部材およびその製造方法に関する。

超磁歪材料としては、特公平６−２６３５号公報、特表２００２−５３１７０１号公報及び特公平７−１００８３９号公報等に示されるＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅに代表される希土類遷移金属磁歪材料が知られている。この種の磁歪材料の磁気歪みは１０００ｐｐｍを超え、磁性材料として知られているパーメンジュール（Ｆｅ５０％−Ｃｏ５０％合金）の磁気歪み：３０ｐｐｍや、磁歪合金アルフェル（Ｆｅ８７％−Ａｌ１３％）の磁気歪み：７０ｐｐｍに比べると桁違いに大きい。

しかし、この超磁歪材料は高価な希少金属の希土類遷移金属を原料としているため磁歪材料そのものが非常に高価であり、また、その組織はラーベス型金属間化合物であるため非常に脆く、必要な形状に加工することが難しい。そのため適用分野が限られておりこの超磁歪材料を用いたデバイス等はあまり普及していない。

これに対してＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系材料ほど磁気歪みは大きくないものの、１００〜３００ｐｐｍ程度の大きな磁気歪みを示し、機械加工が可能なＦｅ−Ｇａ系合金の活用が検討されている。振動発電に用いる材料の必要な磁気歪みは１００〜３００ｐｐｍ程度あれば実用化でき、Ｆｅ−Ｇａ系合金は好都合である。

また、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系材料あるいはＦｅ−Ｇａ系合金などの磁歪材料は結晶の特定方位に大きな磁気歪みを現出させるため、磁歪部材の磁歪を必要とする方向と結晶の磁気歪みが最大となる方位を一致させた単結晶の部材が最適である。

単結晶の製造にはブリッジマン法や引き上げ法、ゾーンメルティング法等があるが、これらの単結晶製造法は極めて生産性が低いとして、粉末冶金法（特許第３４５２２１０号）の実施例や、急冷凝固法による合金薄帯の製造例（特許第４０５３３２８号）や液体急冷凝固法により製造した薄片や粉末状の原料を加圧焼結して製造する方法（特許第４８１４０８５号）などが提案されている。また、特表２０１２−５００３３３公報に示される熱間加工や冷間加工を組み合わせて薄膜を製造する方法も提案されている。

これらの種々製造方法はいずれも部材内は多結晶となり、部材内の全ての結晶方位を磁気歪みが最大となる方位に一致させることは不可能で、単結晶の部材より磁歪特性が劣る問題があった。急冷凝固法による合金薄帯の製造方法または熱間加工と冷間加工を組み合わせて薄膜を製造する方法では薄帯・薄膜しか製造できず部材の適用範囲が限られてしまう問題があった。

また、粉末冶金法や液体急冷凝固法により製造した薄片や粉末状の原料を加圧焼結して製造する方法では、アトマイズ設備や急冷凝固設備および加圧焼結設備などの特殊な設備が必要でコストアップとなり、また、粉末の処理過程で異物や不純物の混入による特性の劣化やそれを防止するための特別な環境が必要で、それもコストアップの要因となる問題があった。

特公平６−２６３５号公報 特表２００２−５３１７０１号公報 特公平７−１００８３９号公報 特許第３４５２２１０号公報 特許第４０５３３２８号公報 特許第４８１４０８５号公報 特表２０１２−５００３３３号公報

本発明は、上記のような従来の問題点を解決するために成されたもので、最高の磁歪特性を得るために部材は単結晶でありながら従来の単結晶製造方法よりも安価であり、また種々の振動から電気エネルギーを取り出す電源としての振動発電に用いられる、高性能で高い信頼性を有する汎用性の高い磁歪部材を提供することを目的としたものである。

上記の目的を達成するため、本願の請求項１に記載の発明は、一方向凝固法による長手方向に結晶の＜１００＞方位を有する複数個の粗大な柱状晶からなる鋼塊の、鋼塊内の結晶粒界で個々の単結晶に分離して形成したＦｅ−Ｇａ合金の単結晶を、磁歪部材の磁歪を必要とする方向に前記合金の結晶の＜１００＞方位を揃えた位置で、放電加工による切り出しで磁歪部材を形成し、該磁歪部材の表面を、部材にひずみを導入しない研磨処理で、前記放電加工の際の微小な凹凸を取り除いた平滑面としたことを特徴とする磁歪部材である。

また、上記の目的を達成するため、本願の請求項２に記載の発明は、前記Ｆｅ−Ｇａ合金のＧａ比率が質量％で１９．０％〜２３．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物を含むことを特徴とする磁歪部材である。

そして、上記の目的を達成するため、本願の請求項３に記載の発明は、前記磁歪部材の磁歪を必要とする方向と、前記Ｆｅ−Ｇａ合金の結晶の＜１００＞方位との傾きが１０．０°以下とすることを特徴とする磁歪部材である。

又、上記の目的を達成するため、本願の請求項４に記載の発明は、Ｆｅ−Ｇａ合金を溶融温度以上の炉内に一定時間保持した後、炉内から一定の速度で溶融合金を炉外に引き出して前記溶融合金を一方向凝固させる工程と、前記一方向凝固させる工程終了後に、前記一方向凝固させる工程で得られた凝固した鋼塊を短冊状に切り出す工程と、前記短冊状に切り出す工程で得られた短冊状材料を結晶粒界で個々の単結晶に分離する工程と、前記個々の単結晶に分離する工程で得られた単結晶を、放電加工によって、磁歪部材の磁歪を必要とする方向に結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出す工程とからなる磁歪部材の製造方法であり、本願の請求項５に記載の発明は、前記一定の速度を２０ｍｍ／時以下としたことを特徴とする磁歪部材の製造方法である。

このように本発明では、簡単で安価な溶解−鋳造設備で一方向凝固鋼塊を製造する工程と、製造された一方向凝固鋼塊を短冊状に切り出し、結晶粒界で個々の単結晶に分離する工程と、切り出した単結晶を放電加工で必要な寸法、形状に磁歪部材を切り出す工程のみで構成されているから、非常に安価に製造することができるとゝもに、高性能で高い信頼性を有する汎用性の高い磁歪部材が得られる。

磁歪合金を溶解し、溶解した磁歪合金を一方向凝固させるための本発明で使用する装置であって、（イ）は溶解過程を示す同装置の縦断面図、（ロ）は一方向凝固させる過程を示す同装置の縦断面図である。 本発明で使用する装置（図１のロ）で凝固させた一方向凝固鋼塊Ｂの正面写真（イ）と、同凝固鋼塊の正面図（ロ）である。 図２の（ロ）に示す一方向凝固鋼塊をハッチングを施した部分で短冊状に切り出す際の説明図である。 短冊状に切り出した部分Ｄを切り出し面Ｅ側から見た正面図である。 短冊状に切り出した部分を結晶粒界Ｃで個々の単結晶に分離した各柱状晶Ｆの正面図である。

以下、本発明を図面に示す実施例により詳細に説明する。図１はＦｅ−Ｇａ合金を溶解し、溶解した磁歪合金を一方向凝固させるための装置で、図中１は管状炉である。２は前記管状炉１の中心部に垂直に配置された炉心管で、この炉心管２の外側はこの炉心管２の周囲を囲むように、電気抵抗器からなるヒーター３および断熱材４がそれぞれ設置されている。

５は前記炉心管２内に配設したルツボで、ルツボ支持台６の上に載置されており、該ルツボ支持台６は昇降装置７によりルツボ支持ロッド８を介して上下方向に昇降する構成としている。９は前記炉心管２の内外に挿入された電熱対、１０は真空排気管であり、該真空排気管１０の一端側は図示しない真空ポンプと、他端側は前記炉心管２とそれぞれ連通しており、前記の真空ポンプで前記炉心管２内を真空状態もしくは種々のガスによる雰囲気状態にすることができる

そこで、図１に示す管状炉１にあって、その炉心管２内に設置したルツボ５内に磁歪合金材料Ａを入れ、前記管状炉１内に設置したヒーター３で前記ルツボ５内の磁歪合金材料Ａをその溶融温度以上に加熱し溶融状態とする（図１のイ参照）。そして、溶融状態となった前記磁歪合金材料Ａａを炉内温度を一定に保持した前記管状炉１内に一定時間保持する。この場合、前記管状炉１内の温度は一定に保持すればよく、特に温度を複雑にコントロールする必要はない。

溶融状態となった前記磁歪合金材料Ａａを前記管状炉１内に一定時間保持した後、前記昇降装置７により前記ルツボ支持台６を降下させ、該ルツボ支持台６の上に載置した前記ルツボ５及びこのルツボ５内の溶融状態となっている前記磁歪合金材料Ａａを徐々に管状炉１内から管状炉１外へ引き出す（図１のロ参照）。

前記磁歪合金材料Ａａを徐々に管状炉１内から管状炉１外へ、前記昇降装置７により下方へ引き出すことにより、前記ルツボ５内の前記磁歪合金材料Ａａはルツボ５の下部から上部に向け一方向凝固することになり、磁気歪みが最大となる＜１００＞方位の方向に結晶成長が起こり、鋼塊Ｂの長手方向に＜１００＞方位を持った柱状晶が得られる。

また、溶融状態の前記磁歪合金材料Ａａを十分に遅い速度で炉内から炉外に引き出すことにより、前記磁歪合金材料Ａａは非常に遅い速度で凝固し、粗大な結晶粒が得られる。十分粗大な結晶粒を得るには材料の降下速度は２０mm／時以下とすることが望ましい。なお、材料の降下速度は稼働中は一定で良い。

本発明では、単結晶の製造装置のような炉内に温度勾配を設けることや、結晶の成長に合わせて材料移動をコントロールする高精度な位置制御機構と制御機器、あるいは結晶の成長方位を制御する種子結晶を材料の凝固初期に溶湯表面部に接触させる操作や、核成長を制限するための特殊な形状のルツボの使用など、従来のような単結晶を製造するために必要な繊細な制御とそのための機構が必要なく、機構が簡単で安価な設備とすることが出来る。

図２は本発明で使用する磁歪合金材料Ａを溶解し、溶解した磁歪合金材料Ａａを一方向凝固させるための図１に示す装置で作製した一方向凝固鋼塊Ｂの外観を示したもので、図２（イ）は一方向凝固鋼塊Ｂの正面写真であり、図２（ロ）は一方向凝固鋼塊Ｂを説明するために作図した正面図である。図２（イ），（ロ）に示すように、前記一方向凝固鋼塊Ｂは数個の大きな柱状晶Ｆ（各柱状晶がそれぞれ単結晶）で形成されている。なお、図２（ロ）において、前記一方向凝固鋼塊Ｂの表面に現れる線Ｃは結晶粒界である。

次ぎに、前記一方向凝固鋼塊Ｂから必要な大きさに短冊状に切り出す。例えば図３（図２のロの平面図である）の斜線でハッチングした短冊状の部分Ｄを前記一方向凝固鋼塊Ｂから切り出す。図４は短冊状に切り出した部分Ｄを切り出した切断面Ｅ側から見た正面図であり、切り出した切断面Ｅには各柱状晶Ｆの境界、すなわち一方向凝固鋼塊Ｂ内の結晶粒界Ｃが見える。

この結晶粒界Ｃの結合力は非常に弱く、例えば図５に示すように、切り出す工程で個々の柱状晶Ｆに分離することがある。また、切り出す工程ではまだ結合していても非常に小さな力（例えば手で曲げる、軽くショックを与える等）で簡単に個々の柱状晶Ｆに分離できる。個々の柱状晶Ｆはそれぞれが単結晶であり、この分離した各柱状晶Ｆから、放電加工によって磁歪部材の磁歪を必要とする方向に結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出すことで、図６に示すような長手方向の長さや厚さが異なる磁歪部材、そして個々の長さや体積に応じて磁気歪みの大きさが異なる磁歪部材が得られる。

このように、本発明では、簡単で安価な溶解−鋳造設備で一方向凝固鋼塊Ｂを製造する工程と、製造された一方向凝固鋼塊Ｂから短冊状部分Ｄを切り出し、個々の柱状晶（単結晶）Ｆにそれぞれ分離する工程と、分離した単結晶Ｆから放電加工で必要な寸法，形状に切り出して磁歪部材を形成する工程のみで構成されているから、非常に安価な、後述する実施例で述べるような高性能で高い信頼性を有する汎用性の高い磁歪部材が得られる。

従来材１として現在唯一入手可能な米国で市販されているＦｅ−Ｇａ合金、および本発明の実施例１のＦｅ−Ｇａ合金と比較例１の測定結果を表１に示す。表１は、実施例１の磁歪部材および従来材１と比較例１のそれぞれの材料を用いて発電デバイスを作製し、各発電デバイスを共振周波数の正弦波にて振動させた時の、デバイスの先端変位量と磁歪部材の磁束密度変化ｄＢおよび、発電デバイスのピーク電圧を示したものである。なお、磁歪部材の磁束密度変化ｄＢは発電デバイスのピーク電圧の高さに直結し、磁束密度変化ｄＢが大きな磁歪部材ほど性能が良い。

発電デバイスに用いた磁歪部材は、放電加工によって２×０. ５×１１ｍｍの寸法に切り出した。従来材１は柱状晶の多結晶体で、実施例１の磁歪部材および比較例１は単結晶から切り出したものである。表１中の結晶方位は磁歪部材の長手方向と結晶の＜１００＞方位との角度差である。

実施例１の磁歪部材のＧａ含有量は従来材１より低い１９．７３％であるが、発生電圧でほぼ同等で、先端変位量に対する磁束密度変化ｄＢの割合は従来材１よりも大きい。したがって、実施例１によれば高価で希少価値の高いＧａ含有量を大幅に減らすことが出来る大きな効果が得られる。なお、Ｇａ含有量は発明者らの研究によれば上限で２３．０％程度までの範囲であれば良好な特性が得られる。Ｇａは高価であるためそれ以上の含有量は得策ではない。

比較例１は、Ｇａ含有量は１９．７３％であるが、単結晶から切り出す際、結晶の＜１００＞方位に対して磁歪部材の長手方向を１２°傾けて作製したものである。工業的に磁歪部材を製造する際、結晶の＜１００＞方位に対して磁歪部材の長手方向は少なからず角度の誤差を持って切り出されるが、比較例１のように１２°の角度差が生じてしまうと磁歪部材の特性は大きく低下してしまうことが解った。この角度依存性はこれまでに報告された例はなく、発明者らの研究で初めて明らかにされたものである。

次に、実施例２について表２に示す。先の実施例１とは先端変位量に対する磁束密度変化ｄＢの割合が異なっているが、これは発電デバイスの、磁歪部材にバイアス磁界を付与する永久磁石の違い等作動条件が異なっているためである。実施例２の磁歪部材は従来材２とほぼ同等のＧａ含有量である。結晶の＜１００＞方位に対して磁歪部材の長手方向が４°傾いているが、従来材２に対してはるかに大きな磁束密度変化ｄＢが得られている。

比較例２は、実施例２の磁歪部材および従来材２とほぼ同等のＧａ含有量であるが、結晶の＜１００＞方位に対して磁歪部材の長手方向が１２°傾いているものである。Ｇａ含有量が従来材と同等の含有量であっても、結晶の＜１００＞方位に対して磁歪部材の長手方向が１２°の角度差が生じてしまうと磁歪部材の特性は大きく低下する。

比較例３は、実施例２の磁歪部材に対してＧａ含有量は同じでかつ結晶の＜１００＞方位に対する磁歪部材の長手方向は４°であるが、単結晶からの切り出し方法が、多くの部材加工でごく一般的に行われている機械加工によって作製したものである。比較例３の磁束密度変化ｄＢは実施例２の磁歪部材より低くなっており、従来材２並みの磁束密度変化ｄＢ程度まで磁歪部材の特性が低下している。

磁歪部材の長手方向を結晶の＜１００＞方位に揃えてもＦｅ−Ｇａ合金は軟質であるため、機械加工の際に表面が加工歪みを受けて表面から約０．０５ｍｍの深さまでの結晶方位に乱れが生じて、その方位の乱れが磁歪部材の特性を低下させてしまうためである。この機械加工による表面歪みの影響はこれまでに報告された例はなく、発明者らの研究で初めて明らかにされたものである。

なお、放電加工によって切り出した磁歪部材の表面を、部材にひずみを導入しないように最新の注意を払う研磨処理を行うことによって、放電加工の微小凹凸をなめらかに取り除く場合、表面の結晶方位に乱れが生じないために磁歪部材の特性を低下させることはなく、表２の実施例２の磁歪部材と同じ磁束密度変化ｄＢが得られた。

１ 管状炉
２ 炉心管
３ ヒーター
４ 断熱材
５ ルツボ
６ ルツボ支持台
７ 昇降装置
８ ルツボ支持ロッド
９ 電熱対
１０ 真空排気管
Ａ 磁歪合金材料
Ａａ 溶融状態の磁歪合金材料
Ｂ 一方向凝固鋼塊
Ｃ 結晶粒界
Ｄ 短冊状部材
Ｆ 柱状晶（単結晶）

Claims (5)

1. 一方向凝固法による長手方向に結晶の＜１００＞方位を有する複数個の粗大な柱状晶からなる鋼塊の、鋼塊内の結晶粒界で個々の単結晶に分離して形成したＦｅ−Ｇａ合金の単結晶を、磁歪部材の磁歪を必要とする方向に前記合金の結晶の＜１００＞方位を揃えた位置で、放電加工による切り出しで磁歪部材を形成し、該磁歪部材の表面を、部材にひずみを導入しない研磨処理で、前記放電加工の際の微小な凹凸を取り除いた平滑面としたことを特徴とする磁歪部材。
2. 前記Ｆｅ−Ｇａ合金のＧａ比率が質量％で１９．０％〜２３．０％、残部がＦｅ及び不可避的不純物を含むことを特徴とする請求項１記載の磁歪部材。
3. 前記磁歪部材の磁歪を必要とする方向と、前記Ｆｅ−Ｇａ合金の結晶の＜１００＞方位との傾きが１０．０°以下とすることを特徴とする請求項１又は２記載の磁歪部材。
4. Ｆｅ−Ｇａ合金を溶融温度以上の炉内に一定時間保持した後、炉内から一定の速度で溶融合金を炉外に引き出して前記溶融合金を一方向凝固させる工程と、前記一方向凝固させる工程終了後に、前記一方向凝固させる工程で得られた凝固した鋼塊を短冊状に切り出す工程と、前記短冊状に切り出す工程で得られた短冊状材料を結晶粒界で個々の単結晶に分離する工程と、前記個々の単結晶に分離する工程で得られた単結晶を、放電加工によって、磁歪部材の磁歪を必要とする方向に結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出す工程とからなる磁歪部材の製造方法。
5. 前記一定の速度を２０ｍｍ／時以下としたことを特徴とする請求項４記載の磁歪部材の製造方法。