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JP6166205B2 - Sample holder - Google Patents
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JP6166205B2 - Sample holder - Google Patents

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JP6166205B2 JP2014065386A JP2014065386A JP6166205B2 JP 6166205 B2 JP6166205 B2 JP 6166205B2 JP 2014065386 A JP2014065386 A JP 2014065386A JP 2014065386 A JP2014065386 A JP 2014065386A JP 6166205 B2 JP6166205 B2 JP 6166205B2
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Description

本発明は、半導体集積回路の製造工程などで半導体ウェハ等の各試料を保持するために用いられる試料保持具に関するものである。   The present invention relates to a sample holder used for holding each sample such as a semiconductor wafer in a manufacturing process of a semiconductor integrated circuit.

半導体集積回路の製造工程または液晶表示装置の製造工程等において、半導体ウェハ等の各試料を保持するための部品として試料保持具が知られている。試料保持具としては、例えば、特開2010−40644号公報(以下、特許文献1という)に開示された静電チャック装置が挙げられる。特許文献1に開示された静電チャック装置は、外表面に試料保持面を有する基体と、基体の内部に設けられた静電吸着用電極とを備えている。   A sample holder is known as a part for holding each sample such as a semiconductor wafer in a manufacturing process of a semiconductor integrated circuit or a manufacturing process of a liquid crystal display device. Examples of the sample holder include an electrostatic chuck device disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-40644 (hereinafter referred to as Patent Document 1). The electrostatic chuck device disclosed in Patent Document 1 includes a base body having a sample holding surface on the outer surface and an electrostatic chucking electrode provided inside the base body.

特開2010−40644号公報JP 2010-40644 A

しかしながら、特許文献1に記載の静電チャック装置では、プラズマエッチング装置等の外部装置に組み込んで、静電チャック装置の静電吸着用電極と外部装置の高周波印加用電極との間に高周波の電界を加えたときに、基体に誘電損失が生じることによって、基体に大きな発熱が生じる場合があった。これにより、試料保持面の均熱性が低下する場合があった。そのときに、外部装置としてプラズマエッチング装置を用いた場合には、試料保持面の均熱性が低下することによって、均一なエッチングが困難になってしまうという問題点があった。   However, the electrostatic chuck device described in Patent Document 1 is incorporated in an external device such as a plasma etching device, and a high-frequency electric field is provided between the electrostatic chucking electrode of the electrostatic chuck device and the high-frequency applying electrode of the external device. In some cases, a large amount of heat is generated in the substrate due to dielectric loss in the substrate. Thereby, the thermal uniformity of the sample holding surface may be reduced. At that time, when a plasma etching apparatus is used as an external apparatus, there is a problem that uniform etching becomes difficult due to a decrease in the thermal uniformity of the sample holding surface.

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、基体での発熱を低減することによって、試料保持面における均熱性を向上できる試料保持具を提供することにある。   The present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide a sample holder that can improve the heat uniformity on the sample holding surface by reducing the heat generation at the substrate.

本発明の一態様の試料保持具は、セラミックスから成り外表面に試料保持面を有する基体と、該基体の内部に設けられた静電吸着用電極とを備えており、前記基体は、窒化アルミニウムを主成分とし、セリウムを8質量%以上16質量%以下含有しており、X線回折における窒化アルミニウムの(100)面による回折強度をAとし、三酸化アルミニウムセリウムの(101)面による回折強度をBとしたときに、回折強度比B/Aが0.35以下であることを特徴とする。   A sample holder according to one aspect of the present invention includes a base made of ceramics and having a sample holding surface on an outer surface, and an electrostatic adsorption electrode provided inside the base. The base is made of aluminum nitride. Is the main component, cerium is contained in an amount of 8% by mass to 16% by mass, the diffraction intensity of the aluminum nitride in the (100) plane in X-ray diffraction is A, and the diffraction intensity of the aluminum cerium trioxide in the (101) plane When B is B, the diffraction intensity ratio B / A is 0.35 or less.

本発明の一態様の試料保持具によれば、基体が窒化アルミニウムを主成分としており、回折強度比B/Aが0.35以下であることによって、静電吸着用電極と外部装置の高周波印加用電極との間に高周波の電界を加えたときに、基体で生じる誘電損失を低減することができる。これにより、基体に生じる発熱を低減することができる。その結果、試料保持面の均熱性を向上させることができる。   According to the sample holder of one embodiment of the present invention, since the base is mainly composed of aluminum nitride and the diffraction intensity ratio B / A is 0.35 or less, high-frequency application between the electrostatic adsorption electrode and the external device is performed. When a high-frequency electric field is applied between the electrodes for use, dielectric loss generated in the substrate can be reduced. Thereby, the heat_generation | fever which arises in a base | substrate can be reduced. As a result, the soaking property of the sample holding surface can be improved.

本発明の試料保持具の一実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows one Embodiment of the sample holder of this invention. 回折強度比B/Aと誘電正接との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between diffraction intensity ratio B / A and a dielectric loss tangent. 回折強度比B/Aと体積固有抵抗との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between diffraction intensity ratio B / A and volume specific resistance. 回折強度比B/Cと誘電正接との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between diffraction intensity ratio B / C and a dielectric loss tangent.

以下、本発明の一実施形態に係る試料保持具10について、図面を参照して説明する。   Hereinafter, a sample holder 10 according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の一実施形態に係る試料保持具10を示す断面図である。図1に示すように、本発明の一実施形態の試料保持具10は、主面に試料保持面11を有する基体1と、基体1の内部に試料保持面11に対向して設けられた静電吸着用電極2とを備えている。   FIG. 1 is a cross-sectional view showing a sample holder 10 according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a sample holder 10 according to an embodiment of the present invention includes a base 1 having a sample holding surface 11 on a main surface, and a static provided inside the base 1 so as to face the sample holding surface 11. And an electrode 2 for electroadsorption.

基体1は、セラミックスから成り、外表面に試料保持面11を有する部材である。基体1は、主面の試料保持面11において、例えばシリコンウェハ等の試料を保持する。基体1は、平面視したときの形状が円形状の板状の部材である。基体1の寸法は、例えば、直径を200〜500mmに、厚みを2〜15mmに設定できる。   The substrate 1 is a member made of ceramics and having a sample holding surface 11 on the outer surface. The substrate 1 holds a sample such as a silicon wafer on the sample holding surface 11 of the main surface. The base 1 is a plate-like member having a circular shape when viewed in plan. The dimensions of the substrate 1 can be set, for example, to a diameter of 200 to 500 mm and a thickness of 2 to 15 mm.

基体1を用いて試料を保持する方法としては様々な方法を用いることができるが、本実施形態の試料保持具10は静電気力によって試料を保持する。そのため、試料保持具10は基体1の内部に静電吸着用電極2を備えている。静電吸着用電極2は、2つの電極(図1には一方の電極しか図示していない。)から構成される。2つの電極は、一方が電極の正極に接続され、他方が負極に接続される。2つの電極は、それぞれ略半円形状に形成され、半円の弦同士が隙間をあけて対向するように、基体1の内部に配置される。これら2つの電極の弧によって静電吸着用電極22の全体の外形が円形状となっている。この静電吸着用電極2の全体による円形状の外形の中心は、同じく円形状の基体1の外形の中心と同一に設定される。静電吸着用電極2は、例えばタングステンまたはモリブデン等の金属材料から成る。   Various methods can be used as a method of holding the sample using the substrate 1, but the sample holder 10 of this embodiment holds the sample by electrostatic force. Therefore, the sample holder 10 is provided with an electrostatic adsorption electrode 2 inside the base 1. The electrode 2 for electrostatic attraction is composed of two electrodes (only one electrode is shown in FIG. 1). One of the two electrodes is connected to the positive electrode of the electrode, and the other is connected to the negative electrode. The two electrodes are each formed in a substantially semicircular shape, and are arranged inside the base 1 so that the semicircular strings face each other with a gap. The outer shape of the electrostatic attraction electrode 22 is circular due to the arc of these two electrodes. The center of the circular outer shape of the entire electrostatic chucking electrode 2 is set to be the same as the center of the outer shape of the circular substrate 1. The electrostatic adsorption electrode 2 is made of a metal material such as tungsten or molybdenum.

基体1は窒化アルミニウムを主成分とし、セリウムを8質量%以上、16質量%以下含有している。セリウムの含有量が8質量%以上であることによって、基体1の体積固有抵抗を小さくすることができる。それにより、試料保持具10が試料を静電気力で保持した後に、試料の保持をやめるために静電吸着用電極2への電圧の印加をやめた際に、基体1に働く残留吸着力を低減することができる。また、セリウムの含有量が16質量%以下であることによって、窒化アルミニウム質焼結体を良好に焼結させることができる。セリウムを8質量%以上16質量%以下含有させる方法としては、例えば、窒化アルミニウム質焼結体の原料である窒化アルミニウム(AlN)粉末に、酸化セリウム(II)粉末を10〜20質量%添加すればよい。セリウムの含有量は以下の方法で確認することができる。具体的には、基体1を切断した後に、切断面に対してICP発光分光分析装置(島津製作所製ICPS−8100)を用いて、基体1中のセリウムを定量分析すればよい。   The substrate 1 contains aluminum nitride as a main component and contains cerium in an amount of 8% by mass to 16% by mass. When the cerium content is 8% by mass or more, the volume resistivity of the substrate 1 can be reduced. Thereby, after the sample holder 10 holds the sample with electrostatic force, when the voltage application to the electrode 2 for electrostatic adsorption is stopped to stop holding the sample, the residual adsorption force acting on the substrate 1 is reduced. be able to. Further, when the cerium content is 16% by mass or less, the aluminum nitride sintered body can be satisfactorily sintered. As a method for containing cerium in an amount of 8% by mass to 16% by mass, for example, 10-20% by mass of cerium (II) oxide powder is added to aluminum nitride (AlN) powder that is a raw material of the aluminum nitride sintered body. That's fine. The content of cerium can be confirmed by the following method. Specifically, after the substrate 1 is cut, the cerium in the substrate 1 may be quantitatively analyzed on the cut surface using an ICP emission spectroscopic analyzer (ICPS-8100 manufactured by Shimadzu Corporation).

さらに、本実施形態の試料保持具10は、X線回折における窒化アルミニウムの(100)面による回折強度をAとし、三酸化アルミニウムセリウムの(101)面による回折強度をBとしたときに、回折強度比B/Aの値が0.35以下である。   Furthermore, the sample holder 10 of the present embodiment is diffracted when the diffraction intensity of the (100) plane of aluminum nitride in X-ray diffraction is A and the diffraction intensity of the (101) plane of cerium trioxide is B. The value of the intensity ratio B / A is 0.35 or less.

基体1が窒化アルミニウムを主成分としており、回折強度比B/Aが0.35以下であることによって、静電吸着用電極2と外部装置の高周波印加用電極との間に高周波の電界を加えたときに、基体1に生じる誘電損失を低減することができる。これにより、基体1に生じる発熱を低減することができる。その結果、試料保持面11の均熱性を向上させることができる。   Since the substrate 1 is mainly composed of aluminum nitride and the diffraction intensity ratio B / A is 0.35 or less, a high frequency electric field is applied between the electrostatic adsorption electrode 2 and the high frequency application electrode of the external device. The dielectric loss generated in the substrate 1 can be reduced. Thereby, the heat_generation | fever which arises in the base | substrate 1 can be reduced. As a result, the thermal uniformity of the sample holding surface 11 can be improved.

以下、実際に作製した試料保持具10を分析したデータを用いて説明する。表1は、窒
化アルミニウム質焼結体から成りセリウムを8質量%以上、16質量%以下含有する基体1を有する試料保持具10において、回折強度比B/Aおよびその他のパラメータを変化させたときの誘電正接および体積固有抵抗の変化を示している。
Hereinafter, description will be given using data obtained by analyzing the actually produced sample holder 10. Table 1 shows a case in which the diffraction intensity ratio B / A and other parameters are changed in the sample holder 10 having the base 1 made of an aluminum nitride sintered body and containing cerium in an amount of 8% by mass to 16% by mass. 2 shows changes in dielectric loss tangent and volume resistivity.

Figure 0006166205
Figure 0006166205

この表1の中の試料No.1〜試料No.17に関して、横軸に回折強度比B/A、縦軸に誘電正接をとったグラフが図2である。表1および図2に示す結果から明らかなように、回折強度比B/Aの値が0.35の場合には、誘電正接が23×10−4であるが、回折強度比B/Aが0.35を超えて0.37になった途端に、誘電正接が85.4×10−4以上に上昇していることが分かる。言い換えれば、回折強度比B/Aを0.35以下にすることによって、回折強度比B/Aが0.35より大きい場合と比較して、1/4程度にまで誘電正接を小さくすることができる。その結果、基体1の誘電損失を低減することができる。 Sample No. in Table 1 1 to Sample No. 2, the horizontal axis represents the diffraction intensity ratio B / A and the vertical axis represents the dielectric loss tangent. As apparent from the results shown in Table 1 and FIG. 2, when the value of the diffraction intensity ratio B / A is 0.35, the dielectric loss tangent is 23 × 10 −4 , but the diffraction intensity ratio B / A is It can be seen that as soon as it exceeds 0.35 and becomes 0.37, the dielectric loss tangent increases to 85.4 × 10 −4 or more. In other words, by setting the diffraction intensity ratio B / A to 0.35 or less, the dielectric loss tangent can be reduced to about 1/4 compared with the case where the diffraction intensity ratio B / A is greater than 0.35. it can. As a result, the dielectric loss of the substrate 1 can be reduced.

これは、以下の理由によるものと考えられる。三酸化アルミニウムセリウムの結晶構造は、ペロプスカイト型であることから、電荷が非対象になり分極が生じる構造になっている。そのため、三酸化アルミニウムセリウムが多く存在することによって、誘電正接が大きくなってしまう。これにより、高周波の電界を印加したときに、三酸化アルミニウムセリウムにおいて大きな誘電損失が生じるものと考えられる。一方、窒化アルミニウムは、六方晶系の結晶構造であって、対象性を有する構造であることから誘電率が低い。これらの結果、回折強度比B/Aを0.35以下にすることによって誘電正接を小さくすること
ができる。
This is considered to be due to the following reasons. Since the crystal structure of aluminum cerium trioxide is a perovskite type, it has a structure in which electric charges are untargeted and polarization occurs. Therefore, the dielectric loss tangent becomes large due to the presence of a large amount of cerium trioxide. Thereby, it is considered that a large dielectric loss occurs in cerium trioxide when a high-frequency electric field is applied. On the other hand, aluminum nitride has a hexagonal crystal structure and has a low dielectric constant because it has a target structure. As a result, the dielectric loss tangent can be reduced by setting the diffraction intensity ratio B / A to 0.35 or less.

誘電正接の測定には、例えば、空洞共振器法を用いることができる。空洞共振器法に用いる装置としては、例えば、HP社製のCメータ4278Aを用いることができる。   For example, the cavity resonator method can be used for measuring the dielectric loss tangent. As an apparatus used for the cavity resonator method, for example, a C meter 4278A manufactured by HP can be used.

また、回折強度比B/Aが0.16以上であることが好ましい。これにより、基体1の体積固有抵抗を小さくすることができる。そのため、基体1の表面における電荷の移動が生じやすくなることから、残留吸着力を低減することができる。具体的には、表1における試料No.1〜試料No.5、試料No.9、試料No.11、試料No.13〜試料No.15および試料No.17〜試料No.23に関して、横軸に回折強度B/A、縦軸に体積固有抵抗をとったグラフが図3である。表1および図3から明らかなように、回折強度比B/Aが0.16の場合には体積固有抵抗が5.1×10であるが、回折強度比B/Aが0.16よりも低くなり0.13になった途端に体積固有抵抗が24×10Ω・cmに上昇していることが分かる。言い換えれば、回折強度比B/Aを0.16以上にすることによって、回折強度比B/Aが0.16より小さい場合と比較して、1/5程度にまで体積固有抵抗を小さくすることができる。その結果、残留吸着力を低減することができる。 The diffraction intensity ratio B / A is preferably 0.16 or more. Thereby, the volume resistivity of the substrate 1 can be reduced. Therefore, the movement of electric charges on the surface of the substrate 1 is likely to occur, so that the residual adsorption force can be reduced. Specifically, the sample Nos. 1 to Sample No. 5, Sample No. 9, Sample No. 11, Sample No. 13-Sample No. 15 and sample no. 17-Sample No. 3 is a graph in which the horizontal axis represents the diffraction intensity B / A and the vertical axis represents the volume resistivity. As is apparent from Table 1 and FIG. 3, when the diffraction intensity ratio B / A is 0.16, the volume resistivity is 5.1 × 10 9 , but the diffraction intensity ratio B / A is 0.16. It can be seen that the volume resistivity increased to 24 × 10 9 Ω · cm as soon as the value decreased to 0.13. In other words, by setting the diffraction intensity ratio B / A to 0.16 or more, the volume resistivity can be reduced to about 1/5 compared with the case where the diffraction intensity ratio B / A is smaller than 0.16. Can do. As a result, the residual adsorption force can be reduced.

体積固有抵抗の測定には、例えば、ADVANTEST社製の絶縁抵抗計R8340を用いることができる。具体的には、試料保持面11に表面電極を印刷して、絶縁抵抗計を用いて3端子法によって静電吸着用電極2と表面電極との間の抵抗を測定することによって、体積固有抵抗を測定することができる。   For the measurement of the volume resistivity, for example, an insulation resistance meter R8340 manufactured by ADVANTEST can be used. Specifically, the surface resistivity is printed on the sample holding surface 11 and the resistance between the electrostatic adsorption electrode 2 and the surface electrode is measured by a three-terminal method using an insulation resistance meter. Can be measured.

また、X線回折における酸化セリウム(III)の(101)面による回折強度をCとし
たときに、回折強度比B/Cが2.5以下であることが好ましい。これにより、静電吸着用電極2と外部装置の高周波印加用電極との間に高周波の電界を加えたときに、基体1に生じる誘電損失を低減することができる。これにより、基体1に生じる発熱を低減することができる。その結果、試料保持面11の均熱性を向上させることができる。
Further, when the diffraction intensity of the (101) plane of cerium (III) oxide in X-ray diffraction is C, the diffraction intensity ratio B / C is preferably 2.5 or less. Thereby, when a high frequency electric field is applied between the electrostatic attraction electrode 2 and the high frequency application electrode of the external device, the dielectric loss generated in the substrate 1 can be reduced. Thereby, the heat_generation | fever which arises in the base | substrate 1 can be reduced. As a result, the thermal uniformity of the sample holding surface 11 can be improved.

具体的には、表1における試料No.1〜試料No.12に関して、横軸に回折強度比B/Cを、縦軸に誘電正接をとったグラフが図4である。表1および図4に示す結果から明らかなように、回折強度比B/Cの値が2.5の場合には、誘電正接が25.4×10−4であるが、回折強度比B/Cが2.5を超えて3.1になった途端に誘電正接が85.4×10−4以上に上昇していることが分かる。言い換えれば、回折強度比B/Aを0.35以下にすることによって、回折強度比B/Aが0.35より大きい場合と比較して、1/3程度にまで誘電正接を小さくすることができる。その結果、基体1の誘電損失を低減することができる。 Specifically, the sample Nos. 1 to Sample No. 4, the horizontal axis represents the diffraction intensity ratio B / C and the vertical axis represents the dielectric loss tangent. As is clear from the results shown in Table 1 and FIG. 4, when the value of the diffraction intensity ratio B / C is 2.5, the dielectric loss tangent is 25.4 × 10 −4 , but the diffraction intensity ratio B / C It can be seen that as soon as C exceeds 3.1 and exceeds 3.1, the dielectric loss tangent increases to 85.4 × 10 −4 or more. In other words, by setting the diffraction intensity ratio B / A to 0.35 or less, the dielectric loss tangent can be reduced to about 1/3 compared to the case where the diffraction intensity ratio B / A is greater than 0.35. it can. As a result, the dielectric loss of the substrate 1 can be reduced.

次に本発明の試料保持具10の製造方法を説明する。まず、純度99%以上でかつ酸素の含有量が少ない窒化アルミニウム粉末に対し、導電性付与剤として酸化セリウム(II)粉末を添加したセラミック原料を用意する。この導電性付与剤として添加する酸化セリウム(II)のセリウムは、その価数が安定な4価であり、このままでは導電性を示さないが、後述するように高温で焼成することにより、価数が3価の酸化セリウム(III)または
三酸化アルミニウムセリウムに化学変化させることができ、この価数の変化によってセリウム酸化物結晶中に空孔が生成されることで、導電性を有するように変化するものと考えられる。この酸化セリウム(III)または、三酸化アルミニウムセリウムを焼結体中の粒
界に連続的に存在させることにより、窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗を下げることができるものと思われる。ただし、酸化セリウム(III)または三酸化アルミニウム
セリウムを生成するには、上述したように、酸素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を用いる必要がある。好ましくは、窒化アルミニウム粉末中の酸素量が1質量%以下である
ものを用いることが良い。また、大きな吸着力を発揮することができるとともに、残留吸着力の少ない試料保持具10とするためには、AlN粉末に対して酸化セリウム(II)粉末を10質量%〜20質量%の範囲で添加すれば良い。即ち、酸化セリウム(II)の添加量を10質量%以上にすることによって、窒化アルミニウム質焼結体中に生成される酸化セリウム(III)または三酸化アルミニウムセリウムの量を一定量確保することができる
ため、発熱抵抗体の体積固有抵抗を小さくすることができる。その結果、残留吸着力を低減することができる。また、酸化セリウム(II)の添加量が20質量%以下であることによって、窒化アルミニウム質焼結体を良好に焼結させることができる。
Next, the manufacturing method of the sample holder 10 of the present invention will be described. First, a ceramic raw material is prepared by adding cerium (II) oxide powder as a conductivity-imparting agent to aluminum nitride powder having a purity of 99% or more and a low oxygen content. The cerium (II) oxide cerium oxide added as the conductivity-imparting agent has a stable valence of 4 and does not exhibit electrical conductivity as it is. Can be chemically changed to trivalent cerium (III) oxide or aluminum cerium trioxide, and by changing the valence, pores are generated in the cerium oxide crystal, so that it has conductivity. It is thought to do. It is considered that the volume specific resistance of the aluminum nitride sintered body can be lowered by allowing the cerium (III) oxide or aluminum cerium trioxide to continuously exist at the grain boundaries in the sintered body. However, in order to produce cerium (III) oxide or aluminum cerium trioxide, it is necessary to use aluminum nitride powder having a low oxygen content, as described above. Preferably, an aluminum nitride powder having an oxygen content of 1% by mass or less is used. Moreover, in order to make the sample holder 10 capable of exhibiting a large adsorbing force and having a small residual adsorbing force, the cerium (II) oxide powder is in the range of 10% by mass to 20% by mass with respect to the AlN powder. What is necessary is just to add. That is, by making the addition amount of cerium (II) oxide 10% by mass or more, a certain amount of cerium (III) oxide or aluminum cerium trioxide produced in the aluminum nitride sintered body can be secured. Therefore, the volume resistivity of the heating resistor can be reduced. As a result, the residual adsorption force can be reduced. Moreover, when the added amount of cerium (II) oxide is 20% by mass or less, the aluminum nitride sintered body can be satisfactorily sintered.

ここで、この酸化セリウム(II)の粒度d50は1.3μm以下であると良い。酸化セリウム(II)の粒度d50が1.3μm以下であることによって、焼結後の三酸化アルミニウムセリウムの粒径を小さくでき、酸化セリウム(II)または酸化セリウム(III)の
生成量が増え、三酸化アルミニウムセリウムが減少する。そのため、誘電損失を低減することができる。次に、混合したセラミック原料にバインダーおよび溶媒を加えて泥漿を作製した後、ドクターブレード法にてAlNグリーンシートを複数枚成形し、このうち1枚のAlNグリーンシート上に、タングステンまたはモリブデン等の高融点金属を含む金属ペーストを用いてスクリーン印刷法等にて静電吸着用電極となる電極パターンを印刷する。次いで、この金属ペーストを覆うように、残りのAlNグリーンシートを積層し、50〜150℃の温度、2.9〜6.9MPaの圧力で熱圧着する。この時、必要に応じてAlNセラミック成形体に切削加工を施しても構わない。
Here, the particle size d50 of the cerium (II) oxide is preferably 1.3 μm or less. When the particle size d50 of cerium (II) oxide is 1.3 μm or less, the particle size of cerium aluminum trioxide after sintering can be reduced, and the amount of cerium (II) oxide or cerium (III) oxide produced increases. Decrease in cerium trioxide. Therefore, dielectric loss can be reduced. Next, after adding a binder and a solvent to the mixed ceramic raw material to produce a slurry, a plurality of AlN green sheets are formed by a doctor blade method. An electrode pattern to be an electrode for electrostatic adsorption is printed by a screen printing method or the like using a metal paste containing a refractory metal. Next, the remaining AlN green sheets are laminated so as to cover this metal paste, and thermocompression bonded at a temperature of 50 to 150 ° C. and a pressure of 2.9 to 6.9 MPa. At this time, the AlN ceramic molded body may be cut as necessary.

焼成は1800℃〜1950℃の温度範囲で行なう。この温度範囲で約1〜6時間程焼成することにより、試料保持具10を形成できる。焼成温度を1800℃よりも大きくすることによって、AlNを十分に焼結させることができるので緻密な基体1を形成することができる。また、焼成温度を1950℃よりも小さくすることによって、セリウムとAlNとが反応して三酸化アルミニウムセリウムが生成してしまう量を低減することができる。   Firing is performed in a temperature range of 1800 ° C to 1950 ° C. The sample holder 10 can be formed by baking in this temperature range for about 1 to 6 hours. By making the firing temperature higher than 1800 ° C., AlN can be sufficiently sintered, so that a dense substrate 1 can be formed. Further, by making the firing temperature lower than 1950 ° C., the amount of cerium and AlN reacting to produce aluminum cerium trioxide can be reduced.

1:基体
11:試料保持面
2:静電吸着用電極
10:試料保持具
1: Substrate 11: Sample holding surface 2: Electrode for electrostatic attraction 10: Sample holder

Claims (3)

セラミックスから成り外表面に試料保持面を有する基体と、該基体の内部に設けられた静電吸着用電極とを備えており、
前記基体は、窒化アルミニウムを主成分とし、セリウムを8質量%以上16質量%以下含有しており、X線回折における窒化アルミニウムの(100)面による回折強度をAとし、三酸化アルミニウムセリウムの(101)面による回折強度をBとしたときに、回折強度比B/Aが0.35以下であることを特徴とする試料保持具。
A substrate made of ceramic and having a sample holding surface on the outer surface, and an electrostatic adsorption electrode provided inside the substrate;
The substrate contains aluminum nitride as a main component and contains cerium in an amount of 8% by mass to 16% by mass. The diffraction intensity of the (100) plane of aluminum nitride in X-ray diffraction is A, and aluminum cerium trioxide ( 101) A sample holder, wherein the diffraction intensity ratio B / A is 0.35 or less when the diffraction intensity by the surface is B.
前記回折強度比B/Aが0.16以上であることを特徴とする請求項1に記載の試料保持具。   The sample holder according to claim 1, wherein the diffraction intensity ratio B / A is 0.16 or more. X線回折における酸化セリウム(III)の(101)面による回折強度をCとしたとき
に、回折強度比B/Cが2.5以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の試料保持具。
The diffraction intensity ratio B / C is 2.5 or less, where C is the diffraction intensity of the (101) plane of cerium (III) oxide in X-ray diffraction. The sample holder as described.
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