JP6182461B2

JP6182461B2 - Gland packing

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Publication number: JP6182461B2
Application number: JP2014000491A
Authority: JP
Inventors: 幸一片岡; 藤原　優; 優藤原
Original assignee: Nippon Pillar Packing Co Ltd
Current assignee: Nippon Pillar Packing Co Ltd
Priority date: 2014-01-06
Filing date: 2014-01-06
Publication date: 2017-08-16
Anticipated expiration: 2034-01-06
Also published as: JP2015129533A

Description

本発明は、ポンプやバルブ等の流体機器のシール部品として使用されるグランドパッキンに係り、特に、ボール弁やバタフライ弁などの比較的高温、高圧の流体シールにも用いられるグランドパッキンに関するものである。 The present invention relates to a gland packing used as a seal part of a fluid device such as a pump or a valve, and more particularly to a gland packing used also for a relatively high temperature and high pressure fluid seal such as a ball valve or a butterfly valve. .

シール性に優れ、かつ、ステム（軸）との間の摩擦係数が小さなパッキンとしては、特許文献１や特許文献２において開示されるもののように、ＰＴＦＥを主材料とするグランドパッキンが知られている。
ＰＴＦＥ材料によるグランドパッキンの場合、最高使用圧力は比較的低いため、高圧条件にて使用する場合は、「はみ出し」が生じて漏洩につながるおそれがあった。この「はみ出し」とは、例えば、パッキン押えによる押圧力により、スタフィンボックスの底部とステムとの間の隙間や、グランド押えとステム及びスタフィンボックスとの間の隙間に、グランドパッキンが部分的に変形して入り込む現象である。 As a packing having excellent sealing properties and a small coefficient of friction with a stem (shaft), a gland packing mainly made of PTFE is known as disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2. Yes.
In the case of a gland packing made of PTFE material, the maximum operating pressure is relatively low. Therefore, when it is used under high pressure conditions, there is a possibility that “extrusion” may occur and lead to leakage. This “extrusion” means that, for example, the gland packing is partially formed in the gap between the bottom of the staffin box and the stem or the gap between the gland holder and the stem and staffin box by the pressing force of the packing holder. It is a phenomenon that deforms and enters.

そこで、ＰＴＦＥを用いながらも前記はみ出しの不都合は招かないようにすべく、特許文献３にて開示されるように、温度耐性に優れる膨張黒鉛テープの表面にフッ素樹脂粉末を付着させたものを用いてなるグランドパッキンも知られている。
この場合、一般にグランドパッキンに使用されるフッ素樹脂粉末の典型的な例としては、ＰＴＦＥ粒子が水分散されたものであるＰＴＦＥディスパージョンが挙げられる。 Therefore, in order to prevent the above-described inconvenience from occurring while using PTFE, as disclosed in Patent Document 3, a material obtained by attaching a fluororesin powder to the surface of an expanded graphite tape having excellent temperature resistance is used. A gland packing is also known.
In this case, a typical example of fluororesin powder generally used for gland packing is PTFE dispersion in which PTFE particles are dispersed in water.

また、耐熱性や耐薬品性に優れた特性をもつ膨張黒鉛を素材とするグランドパッキンも知られている。例えば、特許文献４において開示されるもののように、繊維材を編む又は組むことによって成る筒状部材内に短冊状の膨張黒鉛を充填して形成されるヤーンの複数本を、集束してひねり加工又は編組して紐状に構成されたグランドパッキンがある。つまり、繊維による筒状部材で膨張黒鉛を外囲することにより、膨張黒鉛による特徴を強度不足なく発揮可能とされている。 Also known is a gland packing made of expanded graphite having excellent heat resistance and chemical resistance. For example, as disclosed in Patent Document 4, a plurality of yarns formed by filling strip-shaped expanded graphite into a tubular member formed by knitting or assembling a fiber material are converged and twisted. Alternatively, there is a gland packing that is braided and configured in a string shape. That is, by surrounding the expanded graphite with a cylindrical member made of fiber, the characteristics of the expanded graphite can be exhibited without insufficient strength.

そこで、これら両者、即ち、ＰＴＦＥと膨張黒鉛とを組み合わせることにより、それぞれの長所を有するグランドパッキンを創作することが考えられる。しかしながら、ＰＴＦＥの熱膨張率（１００×１０−６／℃）は、弁などの機器に使用される金属の熱膨張率（１０〜２０×１０−６／℃）や、パッキン材料として使用される膨張黒鉛の熱膨張率（０．４〜２７×１０−６／℃）に比べて大きいため、単純に組み合わせることは難しい、という問題があった。 Therefore, it is conceivable to create a gland packing having the respective advantages by combining both of these, that is, PTFE and expanded graphite. However, the thermal expansion coefficient (100 × 10 −6 / ° C.) of PTFE is used as a thermal expansion coefficient (10 to 20 × 10 −6 / ° C.) of a metal used for a device such as a valve or a packing material. There is a problem that it is difficult to combine simply because it is larger than the thermal expansion coefficient (0.4 to 27 × 10 −6 / ° C.) of expanded graphite.

特開２００７−０７８００３号公報JP 2007-078003 A 特表２００４−５２５３２０号公報Special Table 2004-525320 特開平０２−０９３１７１号公報Japanese Patent Laid-Open No. 02-093171 特開２００７−１３８３１５号公報JP 2007-138315 A

本発明の目的は、鋭意研究を続けて工夫を行うことにより、膨張黒鉛とＰＴＦＥとの組み合わせ材料よりなるグランドパッキンを提供するにあたり、温度昇降に伴う膨張黒鉛とＰＴＦＥとに隙間ができて漏洩するおそれがあるなど、互いに熱膨張率が異なることに起因した不都合を回避しながら実現させる点にある。 The purpose of the present invention is to provide a gland packing made of a combination material of expanded graphite and PTFE by conducting intensive research and devise, and there is a gap between the expanded graphite and PTFE that accompanies a temperature rise and fall. It is to be realized while avoiding inconveniences caused by different coefficients of thermal expansion.

請求項１に係る発明は、グランドパッキンにおいて、膨張黒鉛ヤーンの編組による編組体で形成されるパッキン本体１によりなるとともに、前記パッキン本体１は、ＰＴＦＥディスパージョンが含浸された状態における焼成処理がなされたものであり、前記パッキン本体１は、前記焼成処理後にシリコーンオイルが含浸されたものであることを特徴とする。 The invention according to claim 1 comprises a gland packing comprising a packing body 1 formed of a braided body of expanded graphite yarn, and the packing body 1 is subjected to a firing treatment in a state impregnated with PTFE dispersion. and der Ri things, the packing body 1 is characterized in der Rukoto that the baking process after the silicone oil is impregnated.

請求項２に係る発明は、請求項１に記載のグランドパッキンにおいて、前記パッキン本体１は、その高さ寸法ｈが幅寸法ｗの２／５〜３／５に設定されていることを特徴とする。 The invention according to claim 2 is the gland packing according to claim 1, wherein the packing body 1 has a height dimension h set to 2/5 to 3/5 of a width dimension w. To do.

請求項３に係る発明は、請求項１又は２に記載のグランドパッキンにおいて、前記シリコーンオイルの重量比が０．４％〜１．２％に設定されていることを特徴とする。 The invention according to claim 3 is characterized in that, in the gland packing according to claim 1 or 2 , the weight ratio of the silicone oil is set to 0.4% to 1.2%.

請求項４に係る発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載のグランドパッキンにおいて、前記ＰＴＦＥディスパージョンには黒鉛が含まれていることを特徴とする。 The invention according to claim 4 is the gland packing according to any one of claims 1 to 3 , wherein the PTFE dispersion contains graphite.

請求項１の発明によれば、編組された編組体であるパッキン本体では膨張黒鉛ヤーンが交絡しているので、ＰＴＦＥディスパージョンは断面中心部などのパッキン本体の内部深くまでは含浸されることはなく、パッキン本体の表面部にだけ含浸されるようになる。良好なシール性、低摩擦性、摺動耐久性を発揮するには、少なくともパッキン本体の外周辺部にＰＴＦＥディスパージョンが含浸されておれば良い。
つまり、余分なＰＴＦＥディスパージョンが含浸されることがないから、昇温降温に伴うＰＴＦＥの膨張収縮が少なくなり、そのことに起因した漏洩が回避されるようになる。 According to the invention of claim 1, since the expanded graphite yarn is entangled in the packing body which is a braided braided body, the PTFE dispersion is impregnated deep inside the packing body such as the center of the cross section. Instead, only the surface of the packing body is impregnated. In order to exhibit good sealing properties, low friction properties, and sliding durability, it is sufficient that at least the outer peripheral portion of the packing body is impregnated with PTFE dispersion.
That is, since the excess PTFE dispersion is not impregnated, the expansion and contraction of PTFE accompanying the temperature increase / decrease is reduced, and leakage due to this is avoided.

例えば、膨張黒鉛ヤーンにＰＴＦＥディスパージョンを含浸させ、そのＰＴＦＥディスパージョンが含浸している膨張黒鉛ヤーンを編組した編組体でなるグランドパッキンでは、パッキン内部の奥深くまでＰＴＦＥディスパージョンが存在している。そのため、使用時における昇温降温においてＰＴＦＥが膨張収縮し、そのことに起因した漏洩の生じることがある。これに対して、請求項１に係る発明では、上述の如く、ＰＴＦＥの膨張収縮に起因する漏洩の不都合は回避される。 For example, in a gland packing formed of a braided body obtained by impregnating an expanded graphite yarn with a PTFE dispersion and braiding the expanded graphite yarn impregnated with the PTFE dispersion, the PTFE dispersion exists deep inside the packing. Therefore, PTFE expands and contracts during temperature rise and fall during use, and leakage due to that may occur. On the other hand, in the invention according to claim 1, as described above, the inconvenience of leakage due to the expansion and contraction of PTFE is avoided.

そして、焼成によりＰＴＦＥ高分子粒子どうしが融着して強固なＰＴＦＥ層が形成されるので、ステムとパッキン内周面との摺動部においては、ＰＴＦＥ層の耐摩耗性が向上して早期に磨耗することがなく、長期に亘って良好なシール性能を維持することが可能になる。なお、ＰＴＦＥを焼成するに必要な温度に対して膨張黒鉛は耐熱性を有しており、焼成処理によりパッキン本体に不利益が生じることはない。また、焼成処理により、ＰＴＦＥディスパージョンに含まれる界面活性剤が分解されるとか、ＰＴＦＥのクリープが低減されて応力緩和が起こり難くなるといった利点もある。 Since the PTFE polymer particles are fused to form a strong PTFE layer by firing, the wear resistance of the PTFE layer is improved at an early stage in the sliding portion between the stem and the inner circumferential surface of the packing. It is possible to maintain good sealing performance over a long period of time without wear. In addition, expanded graphite has heat resistance with respect to the temperature required for baking PTFE, and a disadvantage does not arise in a packing main body by baking processing. In addition, there is an advantage that the surfactant contained in the PTFE dispersion is decomposed by the baking treatment, or the PTFE creep is reduced and stress relaxation is less likely to occur.

その結果、温度昇降に伴う膨張黒鉛とＰＴＦＥとに隙間ができて漏洩するおそれがあるなど、互いに熱膨張率が異なることに起因した不都合を回避しながら、膨張黒鉛とＰＴＦＥとの組み合わせ材料よりなるグランドパッキンを、良好なシール性能を発揮し、かつ、耐久性もより改善される状態で提供することができる。 As a result, it is made of a combination material of expanded graphite and PTFE while avoiding inconveniences caused by different coefficients of thermal expansion, such as the possibility of leakage due to a gap between expanded graphite and PTFE due to temperature rise and fall. The gland packing can be provided in a state in which good sealing performance is exhibited and durability is further improved.

また、シリコーンオイルは焼成されないことからシリカを生成しないとともに、焼成ＰＴＦＥ高分子粒子間にシリコーンオイルが入り込むこともない。
従って、グランドパッキンの締付時や増し締め時にシリコーンオイルがバルブステムとパッキン内周面との間に染み出るので、摩擦力を低減してＰＴＦＥ層の耐摩耗性が向上し、長期に亘り良好なシール性能を維持することができる。 Further, since the silicone oil is not baked, silica is not generated, and the silicone oil does not enter between the baked PTFE polymer particles.
Therefore, when the gland packing is tightened or retightened, the silicone oil oozes out between the valve stem and the inner peripheral surface of the packing, reducing the frictional force and improving the wear resistance of the PTFE layer. Can maintain high sealing performance.

請求項２の発明によれば、次のような作用効果がある。即ち、焼成によりＰＴＦＥ高分子粒子どうしが融着して強固なＰＴＦＥ層が形成されるので、パッキン本体の剛性が向上して形状保形特性に優れるものとなり、その高さ寸法（軸心方向の長さ）が幅寸法（径方向幅の長さ）より短い形状のもの、より具体的には幅寸法の２／５〜３／５に設定とすることが可能になる。即ち、高さ寸法が幅寸法の２／５を下回る場合は、パッキン本体の剛性が低下して形状保持性に劣り、３／５を上回る場合は、機器の省スペース化や軽量化への効果が少なくなるからである。
従って、グランドパッキンとして組み込む機器のグランド部の深さを従来に比べて浅くできるので、機器の省スペース化や軽量化を実現可能とさせることができる。 According to invention of Claim 2, there exist the following effects. That is, the PTFE polymer particles are fused to form a strong PTFE layer by firing, so that the rigidity of the packing body is improved and the shape-retaining characteristics are improved. The height dimension (in the axial direction) It is possible to set the length to a value shorter than the width dimension (the length in the radial direction), more specifically, 2/5 to 3/5 of the width dimension. That is, when the height dimension is less than 2/5 of the width dimension, the rigidity of the packing body is reduced and the shape retention is poor. When the height dimension is more than 3/5, the effect on space saving and weight reduction of the device is achieved. This is because there are fewer.
Accordingly, the depth of the ground portion of the device incorporated as the gland packing can be made shallower than before, so that it is possible to realize space saving and weight reduction of the device.

請求項３の発明によれば、次のような作用効果が得られる。即ち、シリコーンオイルの重量比が０．４％未満である場合には、摩擦力低減の効果に乏しく、シリコーンオイルの重量比が１．２％を超える場合には、単位時間あたりの染み出し量が多くなり、グランドパッキンとしての使用時の応力緩和が大きくなってしまう。
従って、シリコーンオイルの重量比が０．４％〜１．２％であることにより、応力緩和を少なくしながら良好な摩擦力の低減効果が得られる利点がある。 According to invention of Claim 3 , the following effects are obtained. That is, when the weight ratio of silicone oil is less than 0.4%, the effect of reducing the frictional force is poor, and when the weight ratio of silicone oil exceeds 1.2%, the amount of seepage per unit time Increases and stress relaxation during use as a gland packing increases.
Therefore, when the weight ratio of the silicone oil is 0.4% to 1.2%, there is an advantage that a favorable frictional force reduction effect can be obtained while reducing stress relaxation.

請求項４の発明によれば、ＰＴＦＥの耐摩耗性が向上する利点が得られる。 According to the invention of claim 4 , the advantage that the abrasion resistance of PTFE is improved can be obtained.

本発明によるグランドパッキンの半割状態を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図The half packing state of the gland packing by this invention is shown, (a) is a top view, (b) is sectional drawing. 本発明によるグランドパッキンを示し、（ａ）は全体斜視図、（ｂ）は一部切欠きの斜視図The gland packing by this invention is shown, (a) is a whole perspective view, (b) is a partially cutaway perspective view （ａ）は紐状体を示す斜視図、（ｂ）はＰＴＦＥディスパージョンが含浸された紐状体を示す斜視図(A) is a perspective view showing a string-like body, (b) is a perspective view showing a string-like body impregnated with PTFE dispersion. グランドパッキンの使用例を示す要部の断面図Sectional view of the main part showing an example of using gland packing 摺動抵抗試験機の概略構成を示す模式図Schematic diagram showing schematic configuration of sliding resistance tester 種々の示差走査熱量測定の結果を示すグラフGraph showing the results of various differential scanning calorimetry 摺動抵抗試験の結果を示す図表Chart showing results of sliding resistance test 摺動回数と摺動荷重との関係を示すグラフGraph showing the relationship between sliding frequency and sliding load 熱サイクルシール試験の条件を示す図表Chart showing conditions of thermal cycle seal test

以下に、本発明によるグランドパッキンの実施の形態を、図面を参照しながら説明する。なお、ＰＴＦＥとは、ＰｏｌｙＴｅｔｒａＦｌｕｏｒｏＥｔｈｙｌｅｎｅ（ポリテトラフルオロエチレン）の略称である。 Embodiments of a gland packing according to the present invention will be described below with reference to the drawings. PTFE is an abbreviation for Poly Tetra Fluoro Ethylene (polytetrafluoroethylene).

実施形態１によるグランドパッキンＡは、図1、図２に示すように、リング状のパッキン本体１に、このパッキン本体１へのＰＴＦＥディスパージョンの含浸することで形成される表面層２を有してなる構造のものに構成されている。
詳しくは、膨張黒鉛ヤーン３の編組による編組体で形成されるパッキン本体１に、ＰＴＦＥディスパージョンを含浸することでグランドパッキンＡが構成されている。ＰＴＦＥディスパージョンの含浸による表面層２は、内周面２ａ、外周面２ｂ、一方の環状面2ｃ、他方の環状面２ｄのそれぞれであり、それらの総称でもある。
なお、グランドパッキンＡは、パッキン本体１にＰＴＦＥディスパージョンが含浸された状態における焼成処理がなされたものでも良い。 As shown in FIGS. 1 and 2, the gland packing A according to Embodiment 1 has a surface layer 2 formed by impregnating the packing body 1 with PTFE dispersion in the ring-shaped packing body 1. It is composed of the following structure.
Specifically, the gland packing A is configured by impregnating a packing body 1 formed of a braided body of expanded graphite yarn 3 with PTFE dispersion. The surface layer 2 impregnated with PTFE dispersion is an inner peripheral surface 2a, an outer peripheral surface 2b, one annular surface 2c, and the other annular surface 2d, respectively, and is also a generic term for them.
Note that the gland packing A may be subjected to a firing process in a state in which the packing body 1 is impregnated with PTFE dispersion.

グランドパッキンＡは、例えば、平行に引き揃えた複数本の膨張黒鉛製テープ（図示省略）により、又はこれら膨張黒鉛製テープの外周がステンレス細線（図示省略）で編組被覆されたものにより、１本の膨張黒鉛ヤーン（膨張黒鉛編糸）３が形成されている。膨張黒鉛は緻密な組織構造を有し、成形性および形状保持性に優れた材料であるが、ステンレス細線の編成被覆により、いわゆるニット編み補強として強度向上処理を施す構成を加えても良い。 One gland packing A is formed by, for example, a plurality of expanded graphite tapes (not shown) arranged in parallel, or the outer circumference of these expanded graphite tapes is braided and coated with a thin stainless steel wire (not shown). The expanded graphite yarn (expanded graphite knitting yarn) 3 is formed. Expanded graphite is a material that has a dense structure and is excellent in formability and shape retention. However, it is also possible to add a configuration in which a strength improving treatment is performed as a so-called knit knitting reinforcement by knitting coating of stainless steel fine wires.

この基本的構成要素である膨張黒鉛ヤーン３の複数本が編組され、図３（ａ）に示すように、矩形の断面形状を持つ紐状体４が構成される。この紐状体４を編組する膨張黒鉛ヤーン３の望ましい本数は、４本以上であり、図１〜図３の例では９本としている。このように、４本以上の膨張黒鉛ヤーン３により紐状体（膨張黒鉛ヤーンの編組による編組体であって、パッキン本体でもある）４を構成することにより、均整のとれた立体構成とすることができる。図１〜図３の例では、縦横方向にそれぞれ３本の膨張黒鉛ヤーン３を編素した立体構成とすることにより、縦横に十分な厚みを有する紐状体４が得られている。 A plurality of expanded graphite yarns 3, which are basic constituent elements, are braided to form a string-like body 4 having a rectangular cross-sectional shape as shown in FIG. The desirable number of expanded graphite yarns 3 that braid the string 4 is four or more, and nine in the example of FIGS. In this way, by forming a string-like body (a braided body of expanded graphite yarn and also a packing body) 4 by four or more expanded graphite yarns 3, a balanced three-dimensional structure is obtained. Can do. In the example of FIGS. 1 to 3, a string-like body 4 having a sufficient thickness in the vertical and horizontal directions is obtained by adopting a three-dimensional configuration in which three expanded graphite yarns 3 are knitted in the vertical and horizontal directions.

図３（ｂ）は、前述の紐状体４にＰＴＦＥでスパージョンを含浸させ、4箇所の側面２ａ〜２ｄに前述の表面層２を形成させた状態を示している。図３（ａ）や（ｂ）に示される紐状体４をリング状にダイモールド成型することにより、図１，２に示すグランドパッキンＡを形成することができる。また、図３（ｂ）に示す紐状体４を焼成処理し、それからリング状にダイモールド成型することでグランドパッキンＡを構成しても良い。 FIG. 3B shows a state in which the above-described string-like body 4 is impregnated with PTFE with a spatter and the above-described surface layer 2 is formed on the four side surfaces 2a to 2d. The gland packing A shown in FIGS. 1 and 2 can be formed by die-molding the string-like body 4 shown in FIGS. 3A and 3B into a ring shape. Alternatively, the gland packing A may be configured by firing the string-like body 4 shown in FIG. 3B and then die-molding it into a ring shape.

図１，２に示されるグランドパッキンＡは、実施形態１の構成を備えるとともに、下記実施形態２〜実施形態６のように構成されたものでも良い。
（実施形態２）：パッキン本体１は、これにＰＴＦＥディスパージョンが含浸された状態における焼成処理がなされたものであるグランドパッキンＡ。例えば、ＰＴＦＥディスパージョンが含浸された紐状体４〔図３（ｂ）参照〕を予め焼成処理し、それからダイモールド成型などによってリング状に形成してグランドパッキンＡを構成する。また、図３（ｂ）に示す紐状体４をダイモールド成型などによってリング状に形成し、それから焼成処理されたグランドパッキンＡとする構成でも良い。 The gland packing A shown in FIGS. 1 and 2 may have the configuration of the first embodiment and may be configured as in the following second to sixth embodiments.
(Embodiment 2): The packing body 1 is a gland packing A in which a baking treatment is performed in a state where the packing body 1 is impregnated with PTFE dispersion. For example, the gland packing A is formed by preliminarily firing the string-like body 4 (see FIG. 3B) impregnated with PTFE dispersion, and then forming it into a ring shape by die molding or the like. Moreover, the string-like body 4 shown in FIG. 3B may be formed into a ring shape by die molding or the like, and then a fired ground packing A may be used.

（実施形態３）：パッキン本体１は、図１（ｂ）に示すように、その高さ寸法ｈが幅寸法ｗよりも小（ｈ＜ｗ）であり、より詳しくは、高さ寸法ｈが幅寸法ｗの２／５〜３／５（０．４ｗ≦ｈ≦０．６ｗ）とされているグランドパッキンＡ。例えば、高さ寸法ｈが幅寸法ｗの半分（ｈ＝１／２ｗ）に設定されている扁平な断面形状を有するものでも良い。
（実施形態４）：パッキン本体１は、焼成処理後にシリコーンオイルが含浸されている構成のグランドパッキンＡ。
（実施形態５）：パッキン本体１は、焼成処理後にシリコーンオイルが重量比（グランドパッキンＡの全体重量に対する重量比）が０．４％〜１．２％に設定される状態に含浸されている構成のグランドパッキンＡ。
（実施形態６）：パッキン本体１に含浸されるＰＴＦＥディスパージョンとして、黒鉛が含まれているものが使用されているグランドパッキンＡ。
（実施形態７）：内周面のＰＴＦＥ層の表面に油系溶剤（例：灯油）と共に防食材（例：亜硝酸ナトリウム）が塗布されているグランドパッキンＡ。 (Embodiment 3): As shown in FIG. 1B, the packing body 1 has a height dimension h smaller than the width dimension w (h <w). More specifically, the height dimension h is Gland packing A having a width dimension w of 2/5 to 3/5 (0.4 w ≦ h ≦ 0.6 w). For example, it may have a flat cross-sectional shape in which the height dimension h is set to half of the width dimension w (h = 1 / 2w).
(Embodiment 4): The packing body 1 is a gland packing A having a configuration in which silicone oil is impregnated after baking treatment.
(Embodiment 5): The packing body 1 is impregnated in a state in which the weight ratio (weight ratio with respect to the total weight of the gland packing A) is set to 0.4% to 1.2% after baking treatment. Construction gland packing A.
(Embodiment 6): Gland packing A in which graphite is used as the PTFE dispersion impregnated in the packing body 1.
(Embodiment 7): Gland packing A in which an anticorrosive material (eg, sodium nitrite) is applied to the surface of the PTFE layer on the inner peripheral surface together with an oil-based solvent (eg, kerosene).

従来のグランドパッキンにおいては、下記（１）〜（５）の課題があった。
（１）ＰＴＦＥの熱膨張率（１００×１０−６／℃）は、弁などの機器に使用される金属の熱膨張率（１０〜２０×１０−６／℃）やパッキンに使用される膨張黒鉛の熱膨張率（０．４〜２７×１０−６／℃）に比べて大きい。
膨張黒鉛ヤーンにＰＴＦＥディスパージョンを含浸し、これを編組した編組体であるグランドパッキンは、パッキン断面中心部にまでＰＴＦＥが含浸される。そのため、その中心部にまで及ぶ余分なＰＴＦＥも、パッキン使用時における昇温・降温に伴って膨張・収縮し、漏洩が生じる。 The conventional gland packing has the following problems (1) to (5).
(1) The coefficient of thermal expansion of PTFE (100 × 10 −6 / ° C.) is the coefficient of thermal expansion of metal used for devices such as valves (10 to 20 × 10 −6 / ° C.) and the expansion used for packing. Larger than the thermal expansion coefficient of graphite (0.4 to 27 × 10 −6 / ° C.).
A gland packing, which is a braided body obtained by impregnating expanded graphite yarn with PTFE dispersion and braiding the PTFE dispersion, is impregnated with PTFE up to the center of the packing cross section. For this reason, excess PTFE extending to the central portion also expands and contracts as the temperature rises and falls when the packing is used, and leakage occurs.

（２）一般にグランドパッキンに使用されるＰＴＦＥディスパージョンは、ＰＴＦＥ粒子が水分散されたものである。パッキン材料にＰＴＦＥディスパージョンを含浸させた後のＰＴＦＥ層は、ＰＴＦＥ粒子どうしが界面活性剤の粘着力により弱く結合しているものであるため、バルブのステムとパッキン内周面との摺動において、容易に磨耗する。その結果、シール性が損なわれるという問題が生じる。
（３）ＰＴＦＥディスパージョンに含まれる界面活性剤がバルブのステムを腐食させ、そのためにシール性が損なわれる、という問題もある。
（４）ＰＴＦＥは容易にクリープする。そのため、ＰＴＦＥを備えるグランドパッキンは、パッキンとしての使用時に応力緩和が起き、その結果、シール性能が損なわれる。 (2) The PTFE dispersion generally used for gland packing is obtained by dispersing PTFE particles in water. The PTFE layer after impregnating the packing material with the PTFE dispersion is made by bonding PTFE particles weakly due to the adhesive force of the surfactant. Easily wear out. As a result, there arises a problem that the sealing performance is impaired.
(3) There is also a problem that the surfactant contained in the PTFE dispersion corrodes the stem of the valve, thereby impairing the sealing performance.
(4) PTFE creeps easily. Therefore, the gland packing provided with PTFE undergoes stress relaxation when used as a packing, and as a result, the sealing performance is impaired.

（５）編組パッキンは紐状であるが、容易に曲がる或いは断面形状が変化すると、機器への組み込みに支障が生じるので、ある程度の剛性を必要とする。そのため、グランドパッキンの高さ（ステムの軸心方向長さ）は、幅（ステムの径方向長さ）と同等以上の寸法を採る必要があった。従って、グランドパッキンを組み込む機器のグランド深さは比較的大きいものであった。
しかしながら、近年、使用が増加しつつあるボール弁やバタフライ弁などのクォーターターン弁は、その構造や特性からグランド部においても省スペース化が求められてきており、それに対処する必要が生じてきている。 (5) The braided packing is string-like, but if it bends easily or the cross-sectional shape changes, it will hinder assembly into the device, and therefore requires a certain degree of rigidity. Therefore, the height of the gland packing (the length in the axial direction of the stem) has to be equal to or greater than the width (the length in the radial direction of the stem). Therefore, the gland depth of the device incorporating the gland packing is relatively large.
However, in recent years, quarter turn valves such as ball valves and butterfly valves, which are increasingly used, have been required to save space in the ground portion due to their structures and characteristics, and there is a need to deal with them. .

（６）シリコーンオイルは焼成温度下ではシリカを生成するため、グランドパッキンの使用時にはパッキン内周面とバルブステムとの間に介在するシリカがバルブステムを傷付け、それによって漏洩の生じることがあった。
未焼成のＰＴＦＥ層のＰＴＦＥ粒子間には隙間があるので、そこに潤滑剤を含浸させると、潤滑剤はＰＴＦＥ粒子間に入り込んでＰＴＦＥ粒子の粘着力を阻害させ、容易にＰＴＦＥ層のクリープが発生するようになる。 (6) Since silicone oil produces silica at the firing temperature, when using gland packing, silica intervening between the inner circumferential surface of the packing and the valve stem may damage the valve stem, thereby causing leakage. .
Since there is a gap between the PTFE particles of the unsintered PTFE layer, when the lubricant is impregnated there, the lubricant enters between the PTFE particles and inhibits the adhesive force of the PTFE particles, and the PTFE layer creeps easily. To occur.

実施形態１によるグランドパッキンＡの採用により、課題（１）が解決又は抑制され、下記（Ａ）の作用効果が得られる。
（Ａ）ＰＴＦＥディスパージョンは、グランドパッキンとしての外周辺部（表面部分）に含浸される。一方、編組された編組体であるパッキン本体は、ヤーンが交絡しているため、ＰＴＦＥディスパージョンはパッキン本体の断面中心部にまでは含浸されない。良好なシール性、低摩擦性、摺動耐久性を発揮するグランドパッキンとするには、少なくともパッキン本体の外周辺部にＰＴＦＥディスパージョンが含浸されておれば良い。余分なＰＴＦＥディスパージョンが含浸されていないため、昇温降温後のＰＴＦＥの膨張収縮が少なく、漏洩しないようになる。 By employing the gland packing A according to the first embodiment, the problem (1) is solved or suppressed, and the following effects (A) can be obtained.
(A) The PTFE dispersion is impregnated in the outer peripheral portion (surface portion) as a gland packing. On the other hand, the packing body which is a braided braided body is entangled with yarns, so that the PTFE dispersion is not impregnated to the center of the cross section of the packing body. In order to obtain a gland packing that exhibits good sealing properties, low friction properties, and sliding durability, it is sufficient that at least the outer peripheral portion of the packing body is impregnated with PTFE dispersion. Since the excess PTFE dispersion is not impregnated, there is little expansion and contraction of PTFE after temperature rise and fall, and leakage does not occur.

実施形態２によるグランドパッキンＡの採用により、課題（２）〜（４）が解決又は抑制され、下記（Ｂ）〜（Ｄ）の作用効果が得られる。
（Ｂ）焼成によりＰＴＦＥ高分子粒子どうしが融着し強固なＰＴＦＥ層が形成する。そのため、バルブのステムとパッキン内周面との摺動部において、ＰＴＦＥ層の耐摩耗性が向上することにより、長期に亘りシール性能を維持できる。膨張黒鉛は、ＰＴＦＥを焼成する温度に対して耐熱性を有する。
（Ｃ）焼成処理により、ＰＴＦＥディスパージョンに含まれる界面活性剤が分解される。（Ｄ）焼成することで、ＰＴＦＥのクリープが低減されるため、グランドパッキンとしての使用時に応力緩和が起こり難い。 By employing the gland packing A according to the second embodiment, the problems (2) to (4) are solved or suppressed, and the following effects (B) to (D) are obtained.
(B) The PTFE polymer particles are fused to each other by firing to form a strong PTFE layer. Therefore, the seal performance can be maintained for a long time by improving the wear resistance of the PTFE layer at the sliding portion between the valve stem and the inner circumferential surface of the packing. Expanded graphite has heat resistance to the temperature at which PTFE is fired.
(C) The surfactant contained in the PTFE dispersion is decomposed by the baking treatment. (D) Since PTFE creep is reduced by firing, stress relaxation is unlikely to occur during use as a gland packing.

実施形態３によるグランドパッキンＡの採用により、課題（５）が解決又は抑制され、下記（Ｆ）の作用効果が得られる。
（Ｆ）焼成によりＰＴＦＥ高分子粒子どうしが融着し、強固なＰＴＦＥ層を形成する。そのため、グランドパッキンの剛性が増加し、パッキン高さがパッキン幅の半分といった具合にパッキン幅より少ない寸法であっても、形状保持特性に優れるものとなる。また、グランドパッキンを組み込む機器のグランド深さを、従来の半分といった具合に、従来よりも小さくできるので、機器の省スペース化、軽量化が実現できる。 By employing the gland packing A according to the third embodiment, the problem (5) is solved or suppressed, and the following effect (F) can be obtained.
(F) The PTFE polymer particles are fused together by firing to form a strong PTFE layer. Therefore, the rigidity of the gland packing is increased, and even if the packing height is half the packing width, such as a dimension smaller than the packing width, the shape retention characteristics are excellent. In addition, since the ground depth of the device incorporating the gland packing can be made smaller than before, such as half of the conventional one, space saving and weight reduction of the device can be realized.

実施形態４によるグランドパッキンＡの採用により、課題（６）が解決又は抑制され、下記（Ｇ）の作用効果が得られる。
（Ｇ）シリコーンオイルは焼成されないため、シリカを生成せず、また、焼成ＰＴＦＥ高分子粒子間に入り込まない。パッキン締付時及び増し締め時にシリコーンオイルがバルブステムとパッキン内周面との間に染み出て、摩擦力を低減し、ＰＴＦＥ層の耐摩耗性が向上し、長期に亘りシール性を維持できる。 By employing the gland packing A according to the fourth embodiment, the problem (6) is solved or suppressed, and the following effect (G) is obtained.
(G) Since silicone oil is not fired, it does not produce silica and does not enter between the fired PTFE polymer particles. Silicone oil oozes out between the valve stem and the inner circumferential surface of the packing during tightening and retightening, reducing frictional force, improving the wear resistance of the PTFE layer, and maintaining the sealing performance for a long time .

実施形態５によるグランドパッキンＡの採用により、課題（６）が解決又は抑制され、前記（Ｇ）及び下記（Ｈ）の作用効果が得られる。
（Ｈ）グランドパッキンの全体に対するシリコーンオイルの比が、０．４重量％未満の場合は摩擦力低減の効果が少なくなり、１．２％を超える場合は染み出し量が多くなって応力緩和が大きくなる傾向のあることが知見された。従って、重量比を０．４％〜１．２％とすれば、十分な摩擦力低減効果と少ない応力緩和との両立を高次元で発揮させることが可能になる。 By employing the gland packing A according to the fifth embodiment, the problem (6) is solved or suppressed, and the effects (G) and (H) below are obtained.
(H) When the ratio of the silicone oil to the entire gland packing is less than 0.4% by weight, the effect of reducing the frictional force is reduced, and when it exceeds 1.2%, the amount of seepage is increased and stress relaxation is achieved. It was found that there was a tendency to increase. Therefore, if the weight ratio is 0.4% to 1.2%, it is possible to exhibit both a sufficient frictional force reduction effect and a small stress relaxation at a high level.

実施形態６によるグランドパッキンＡの採用により、下記（Ｅ）の作用効果が得られ、実施形態７によるグランドパッキンＡの採用により、下記（Ｉ）の作用効果が得られる。
（Ｅ）ＰＴＦＥの耐摩耗性の向上。
（Ｉ）より一層の防食効果が得られる。 By employing the gland packing A according to the sixth embodiment, the following effects (E) can be obtained. By employing the gland packing A according to the seventh embodiment, the following effects (I) can be obtained.
(E) Improvement of wear resistance of PTFE.
(I) A further anticorrosive effect can be obtained.

〔試験機について〕
図５に摺動抵抗評価を行うための試験機（摺動抵抗評価試験機）Ｂの概略構成を示す。この試験機Ｂは、油圧シリンダ６を備える油圧ユニット５、軸荷重測定用の第１荷重変換器７、締付圧測定用の第２荷重変換器８、パッキンボックス９、加熱ヒーター１０、制御部１１などを有して構成されている。 [About the testing machine]
FIG. 5 shows a schematic configuration of a testing machine (sliding resistance evaluation testing machine) B for performing sliding resistance evaluation. The testing machine B includes a hydraulic unit 5 having a hydraulic cylinder 6, a first load converter 7 for measuring axial load, a second load converter 8 for measuring tightening pressure, a packing box 9, a heater 10, and a control unit. 11 or the like.

パッキンボックス９には、例えば、図４に示す構成のシール装置Ｓが横臥姿勢で組み込まれており、ボックス基部９Ａから取り込まれて加熱ヒーター１０で昇温されたシール対象流体が加圧されてシール装置Ｓに供給され、漏洩した流体はボックス主部９Ｂに接続された排出路１２から排出される。
シール装置Ｓに供給されるシール対象流体の圧を検出する圧力計１３、その圧を制御用信号に変換する圧力変換器１４、シール対象流体の温度を検出する温度センサ１５が装備されている。 In the packing box 9, for example, a sealing device S having a configuration shown in FIG. 4 is incorporated in a lying posture, and a sealing target fluid that is taken in from the box base 9A and heated by the heater 10 is pressurized and sealed. The leaked fluid supplied to the device S is discharged from the discharge path 12 connected to the box main portion 9B.
A pressure gauge 13 that detects the pressure of the fluid to be sealed supplied to the sealing device S, a pressure converter 14 that converts the pressure into a control signal, and a temperature sensor 15 that detects the temperature of the fluid to be sealed are provided.

試験機Ｂによる試験（摺動抵抗評価試験）は、グランドパッキンＡを複数用いてなるテスト用のシール装置Ｓ（図４参照）をパッキンボックス９に組み込み、かつ、加熱ヒーター１０に通電させた状態で、シール対象となる流体をボックス基部９Ａの入口路１６から供給するとともに、グランドパッキンＡに挿通されているステム１７を油圧シリンダ６の駆動によって往復スライド移動されることにより行われる。テスト用のシール装置Ｓとしては、実施例１，２、及び比較例１，２のものが用意されている。 The test by the test machine B (sliding resistance evaluation test) is a state in which a test sealing device S (see FIG. 4) using a plurality of gland packings A is incorporated in the packing box 9 and the heater 10 is energized. Thus, the fluid to be sealed is supplied from the inlet passage 16 of the box base 9 </ b> A, and the stem 17 inserted through the gland packing A is reciprocally slid by driving the hydraulic cylinder 6. As the sealing device S for testing, Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 are prepared.

その試験の際、流体の圧力、温度、排出路１２からの漏れ量（単位時間当りの漏れ量）、シール装置Ｓの締付圧、ステム１７に作用する軸荷重が各々センシングされて制御部１１に集約されて記憶されるようになっている。
制御部１１は、データロガー１８、ペン書き記録計１９、動歪計２０などを有して構成されており、締付圧、流体圧力、軸荷重の記録などが行われる。
パッキンボックス９の内部構造は、詳細は割愛するが、複数のグランドパッキンが軸心方向で直列に配備されてシール装置Ｓが形成されている。 During the test, the pressure of the fluid, the temperature, the amount of leakage from the discharge passage 12 (leakage amount per unit time), the tightening pressure of the seal device S, and the axial load acting on the stem 17 are sensed and the control unit 11 is sensed. Are stored together.
The control unit 11 includes a data logger 18, a pen writing recorder 19, a dynamic strain meter 20, and the like, and records clamping pressure, fluid pressure, axial load, and the like.
Although the details of the internal structure of the packing box 9 are omitted, a plurality of gland packings are arranged in series in the axial direction to form the sealing device S.

なお、シール装置Ｓの一般的な例としては、図４に示すように、パッキンボックス２１に形成されている略円柱状の凹部２１ａに、ステム２２を囲繞する状態で装備される複数のグランドパッキンＡと、パッキンボックス２１に螺装される状態のシール押え２３とでなるものが挙げられる。図示しないボルトの締め込みにより、複数のグランドパッキンＡは、パッキンボックス２１の段付部２１ｂとシール押え２３との間でステム２２の軸心方向（軸長手方向）に押圧され、パッキンボックス２１とステム２２との間（シール部）をシール可能となる。 In addition, as a general example of the sealing device S, as shown in FIG. 4, a plurality of gland packings equipped in a state of surrounding the stem 22 in a substantially cylindrical recess 21 a formed in the packing box 21. What consists of A and the seal retainer 23 of the state screwed by the packing box 21 is mentioned. By tightening bolts (not shown), the plurality of gland packings A are pressed in the axial direction (axial longitudinal direction) of the stem 22 between the stepped portion 21 b of the packing box 21 and the seal retainer 23, and the packing box 21 It becomes possible to seal between the stem 22 (seal part).

〔摺動耐久試験について〕
図５に示す試験機Ｂによる摺動耐久試験は、次のとおりの条件にて行った。即ち、グランドパッキン寸法：φ３２（内径）×φ４８（外径）×ｔ８（厚み）、グランドパッキン本数：６本（６個）、締付面圧：２０Ｎ／ｍｍ２、ステム速度（ステム移動速度）１０ｍｍ／ｓｅｃ、ステム距離（ステム移動距離）：５０ｍｍ／１往復、である。 [About sliding durability test]
The sliding durability test by the testing machine B shown in FIG. 5 was performed under the following conditions. That is, gland packing dimensions: φ32 (inner diameter) × φ48 (outer diameter) × t8 (thickness), number of gland packings: six (six), tightening surface pressure: 20 N / mm2, stem speed (stem moving speed) 10 mm / Sec, stem distance (stem movement distance): 50 mm / 1 reciprocation.

〔示差走査熱量測定について〕
後述する示差走査熱量測定は、試験速度（昇温速度）：１０℃／分、供試体（試料）質量：１０ｍｇ、雰囲気：窒素ガス、という条件にて行った。なお、示差走査熱量測定とは、試料と基準物質との間の熱量の差を計測することで、融点や転移点などを測定する熱分析の手法である。一定の熱を与えながら、基準物質と試料の温度を測定して、試料の熱物性を温度差として捉え、試料の状態変化による吸熱反応や発熱反応を測定する。 [Differential scanning calorimetry]
Differential scanning calorimetry, which will be described later, was performed under the conditions of test rate (temperature increase rate): 10 ° C./min, specimen (sample) mass: 10 mg, atmosphere: nitrogen gas. The differential scanning calorimetry is a thermal analysis technique for measuring a melting point, a transition point, and the like by measuring a difference in calorie between a sample and a reference material. While applying a certain amount of heat, the temperature of the reference material and the sample are measured, the thermal physical properties of the sample are regarded as a temperature difference, and an endothermic reaction or an exothermic reaction due to a change in the state of the sample is measured.

示差走査熱量測定においては、後述するように、吸熱のピークが３２２℃〜３３２℃であればＰＴＦＥは焼成されていると見なすことができる。従って、本発明によるグランドパッキンＡは、膨張黒鉛ヤーンの編組による編組体で形成されるパッキン本体１によりなるとともに、前記パッキン本体１は、ＰＴＦＥディスパージョンが含浸された状態における焼成処理がなされたもの、即ち、パッキン本体１は、示差走査熱量測定における吸熱のピークが３２２℃〜３３２℃を示す状態に加熱処理されているのものである、と定義することができる。 In the differential scanning calorimetry, as will be described later, if the endothermic peak is 322 ° C. to 332 ° C., it can be considered that PTFE is fired. Accordingly, the gland packing A according to the present invention is composed of a packing body 1 formed of a braided body of expanded graphite yarn, and the packing body 1 is subjected to a firing treatment in a state impregnated with PTFE dispersion. That is, it can be defined that the packing body 1 is heat-treated so that the endothermic peak in the differential scanning calorimetry shows 322 ° C. to 332 ° C.

〔実施例１〕
実施例１によるグランドパッキンＡについて説明する。
平行に引き揃えた複数本の膨張黒鉛製テープ（図示省略）の外周を、ステンレス細線（図示省略）によって編組被覆することにより、基本的構成要素として１本の膨張黒鉛ヤーン３（図１，２を参照）が形成されている（特開２００５−３０５６号公報の段落００３１，００３２を参照）。
膨張黒鉛は緻密な組織構造を有し、成形性および形状保持性に優れた材料であり、ステンレス細線の編成被覆により、いわゆるニット編み補強として強度向上処理が施された構成の膨張黒鉛ヤーン３とされている。 [Example 1]
The gland packing A according to Example 1 will be described.
The outer periphery of a plurality of expanded graphite tapes (not shown) aligned in parallel is braided with a fine stainless steel wire (not shown), thereby providing one expanded graphite yarn 3 (FIGS. 1 and 2) as a basic component. (See paragraphs 0031 and 0032 of JP-A-2005-3056).
Expanded graphite is a material that has a dense structure and is excellent in formability and shape retention. The expanded graphite yarn 3 has a structure that is subjected to strength improvement treatment as a so-called knit knitting reinforcement by a knitted coating of stainless steel wires. Has been.

この基本的構成要素である膨張黒鉛ヤーン３が、さらに複数本編組されることにより、図３に示すように、太径な紐状体４が構成されている。この紐状体４を編組する膨張黒鉛ヤーン３の本数は、図１〜３に示すように９本とされており、均整のとれた立体構成の紐状体４が構成されている。実施例１においては、縦横方向にそれぞれ３本の膨張黒鉛ヤーン３を編素した立体構成とすることにより、縦横に十分な厚みを有する紐状体４が得られている。 A plurality of expanded graphite yarns 3, which are the basic constituent elements, are further braided to form a thick string-like body 4 as shown in FIG. The number of the expanded graphite yarns 3 that braid the string 4 is nine as shown in FIGS. 1 to 3, and the three-dimensionally structured string 4 is configured. In Example 1, the string-like body 4 having a sufficient thickness in the vertical and horizontal directions is obtained by forming a three-dimensional configuration in which three expanded graphite yarns 3 are knitted in the vertical and horizontal directions.

上記の紐状体（紐状パッキン）４をＰＴＦＥディスパージョンに浸漬させ、ＰＴＦＥ粒子を紐状体４に含浸させる。紐状体４におけるＰＴＦＥ重量は、重量比で５％〜２５％であり、望ましくは１１％〜１９％である。
前記紐状体４を、処理温度３４０℃〜３８０℃にて２〜５時間加熱することにより、ＰＴＦＥ粒子を焼成する。この加熱後の紐状体４の示差走査熱量測定を行った結果、即ち、実施例１による場合の結果を図６（ｃ）に示す。 The string-like body (string-like packing) 4 is immersed in a PTFE dispersion, and the string-like body 4 is impregnated with PTFE particles. The PTFE weight in the string-like body 4 is 5% to 25% by weight, and preferably 11% to 19%.
PTFE particles are fired by heating the string 4 at a processing temperature of 340 ° C. to 380 ° C. for 2 to 5 hours. FIG. 6C shows the result of differential scanning calorimetry of the string-like body 4 after heating, that is, the result in the case of Example 1.

図６においては、（ａ）〜（ｄ）の曲線を同一縦軸で示すと重なり合って判別しずらいため、各々を便宜的に縦軸方向にずらして記載してある。また、図６では、縦軸の紙面下方側が吸熱を示している。ＰＴＦＥの溶解温度は吸熱のピークで示され、実施例１では３２７℃であったことから、焼成されていることが確認できている。何故なら、吸熱のピークが３２２℃〜３３２℃であればＰＴＦＥは焼成されていると見なせるからである。
そして、前記加熱後の紐状体４をリング状にダイモールド成型し、図１，２に示される如くのグランドパッキンＡを作製した。 In FIG. 6, when the curves (a) to (d) are indicated by the same vertical axis, they are overlapped and are difficult to discriminate. In FIG. 6, the lower side of the paper on the vertical axis indicates heat absorption. The melting temperature of PTFE is indicated by an endothermic peak, and was 327 ° C. in Example 1. Thus, it was confirmed that the PTFE was fired. This is because if the endothermic peak is 322 ° C. to 332 ° C., PTFE can be regarded as being fired.
And the string-like body 4 after the heating was die-molded into a ring shape, and a gland packing A as shown in FIGS.

＜熱サイクルシール試験＞
図５に示すように、弁を模した前述の試験機Ｂに実施例１によるグランドパッキンＡを装填し、図９に示す条件のとおり、温度を昇温させた後、降温させた（温度サイクル負荷）。その後、窒素ガスを負荷した後の漏洩量を測定した。比較例1（後述）のものに比べて、温度サイクル負荷後の漏洩量は少なく、優れたシール性を示している。 <Thermal cycle seal test>
As shown in FIG. 5, the above-described testing machine B simulating a valve was loaded with the gland packing A according to Example 1, and the temperature was raised after the temperature was raised according to the conditions shown in FIG. 9 (temperature cycle). load). Thereafter, the amount of leakage after loading with nitrogen gas was measured. Compared to Comparative Example 1 (described later), the amount of leakage after a temperature cycle load is small, and excellent sealing performance is exhibited.

＜摺動耐久試験＞
図５に示す試験機Ｂに実施例１によるグランドパッキンＡを装填し、前述の段落「００４４」に示される条件にてステム１７を往復動させ、そのときのステム１７の摺動荷重の変化を記録する、という摺動耐久試験を行った。ここでは、摺動荷重が往復動１回目の摺動荷重の１．５倍を超えた往復回数を耐久摺動回数とした。
その結果、実施例１によるグランドパッキンＡでは、図7，8に示されるように、耐久摺動回数は５０，０００回以上であった（５０，０００回までに耐久摺動回数に達せず、試験を終了した）。 <Sliding durability test>
The test machine B shown in FIG. 5 is loaded with the gland packing A according to the first embodiment, and the stem 17 is reciprocated under the conditions shown in the paragraph “0044” described above, and the change in the sliding load of the stem 17 at that time is changed. A sliding endurance test of recording was performed. Here, the number of reciprocations in which the sliding load exceeded 1.5 times the sliding load of the first reciprocating motion was defined as the durable number of sliding times.
As a result, in the gland packing A according to Example 1, as shown in FIGS. 7 and 8, the durable sliding number was 50,000 times or more (the durable sliding number was not reached by 50,000 times, The test was terminated).

ここで、紐状体４のＰＴＦＥ重量比が１１％未満であると、摺動抵抗が大きくなって耐久摺動回数が減少し、６％未満であると、耐久摺動回数がより顕著に減少した。また、ＰＴＦＥ重量比が１９％を超えると、ＰＴＦＥ層（表面層２）がその内部で剥離し、耐久摺動回数が減少するとともにガスシール性も低下し、２５％を超えると、耐久摺動回数がより顕著に減少するとともにガスシール性も顕著に低下した（データ省略）。
また、焼成により内部のＰＴＦＥ粒子どうしが融着し、強固なＰＴＦＥ層を形成する。そのため、被シール流体であるガスは容易に通過し難く、シール性能が向上した。 Here, if the PTFE weight ratio of the string-like body 4 is less than 11%, the sliding resistance increases and the number of durable slides decreases, and if it is less than 6%, the number of durable slides decreases more remarkably. did. Further, when the PTFE weight ratio exceeds 19%, the PTFE layer (surface layer 2) peels inside, and the number of durable slidings decreases and the gas sealability also decreases. The number of times decreased more remarkably and the gas sealing performance also decreased remarkably (data not shown).
In addition, the PTFE particles inside are fused together by firing to form a strong PTFE layer. Therefore, the gas that is the fluid to be sealed is difficult to pass through and the sealing performance is improved.

〔実施例２〕
実施例２によるグランドパッキンＡについて説明する。
前述の実施例１における紐状体４（ＰＴＦＥディスパージョンが重量比５％〜２５％で含浸されている紐状体４）を３４０℃〜３８０℃にて１時間加熱し、ＰＴＦＥ粒子を焼成した。この加熱後の紐状体４を示差走査熱量測定を行い、その結果を図６（ｂ）に示す。二つの吸熱ピークは、３２７℃と３４０℃であった。 [Example 2]
The gland packing A according to Example 2 will be described.
The string-like body 4 (string-like body 4 impregnated with PTFE dispersion at a weight ratio of 5% to 25%) in Example 1 described above was heated at 340 ° C. to 380 ° C. for 1 hour to sinter the PTFE particles. . The string-like body 4 after heating is subjected to differential scanning calorimetry, and the result is shown in FIG. The two endothermic peaks were 327 ° C and 340 ° C.

吸熱のピークが３２２℃〜３３２℃であればＰＴＦＥは焼成されているとみなせ、吸熱のピークが３３５℃〜３４５℃であれば焼成されていないとみなせる。従って、実施例２によるグランドパッキンＡにおいては、表面層２を形成するＰＴＦＥは、焼成されたＰＴＦＥと未焼成のＰＴＦＥとからなることが確認された。 If the endothermic peak is 322 ° C. to 332 ° C., PTFE can be regarded as fired, and if the endothermic peak is 335 ° C. to 345 ° C., it can be regarded as not fired. Therefore, in the gland packing A by Example 2, it was confirmed that PTFE which forms the surface layer 2 consists of baked PTFE and unfired PTFE.

実施例２によるグランドパッキンＡは、３４０℃〜３８０℃にて１時間加熱された前記紐状体４を用いて、実施例１の場合と同等の手段で作製されたものである。そして、実施例２のグランドパッキンＡを用いて摺動耐久試験を行った。その結果、図７，８に示されるように、耐久摺動回数は４５，０００回であった。 The gland packing A according to Example 2 was manufactured by the same means as in Example 1 using the string-like body 4 heated at 340 ° C. to 380 ° C. for 1 hour. Then, a sliding durability test was performed using the gland packing A of Example 2. As a result, as shown in FIGS. 7 and 8, the durability sliding number was 45,000 times.

〔その他の実施例〕
１．黒鉛
実施例１のグランドパッキンＡにおいて、ＰＴＦＥディスパージョンに代えて、黒鉛ディスパージョンを１重量％でＰＴＦＥディスパージョンに混合させた混合液（黒鉛を有するＰＴＦＥディスパージョン）を用いたものを試した。その結果、耐摩耗性が向上した。 [Other Examples]
1. Graphite In the gland packing A of Example 1, instead of the PTFE dispersion, a mixture solution (PTFE dispersion having graphite) in which the graphite dispersion was mixed with the PTFE dispersion at 1% by weight was tested. As a result, the wear resistance was improved.

２．シリコーンオイル
実施例１に記載の手段で作製された紐状体４（ＰＴＦＥディスパージョンが重量比５％〜２５％で含浸されている紐状体４）を、シリコーンオイルに浸漬させ、紐状体４におけるシリコーンオイルの重量比が０．４％〜１．２％となる状態にシリコーンオイルを含浸させる。このシリコーンオイルの含浸された紐状体４を使ってリング状のグランドパッキンＡを作製する。
シリコーンオイル含浸グランドパッキンＡでは、機器に組付けての締付時及び増し締め時に潤滑液（シリコーンオイル）がバルブステムとパッキン内周面との間に染み出し、摩擦力を低減させてＰＴＦＥ層の耐摩耗性が向上し、長期に亘り所期のシール性能が維持されることが知見された。 2. Silicone oil The string-like body 4 (the string-like body 4 impregnated with PTFE dispersion at a weight ratio of 5% to 25%) produced by the means described in Example 1 is immersed in silicone oil, and the string-like body is obtained. The silicone oil is impregnated so that the weight ratio of the silicone oil in No. 4 is 0.4% to 1.2%. A ring-shaped gland packing A is produced using the string-like body 4 impregnated with the silicone oil.
In the silicone oil impregnated gland packing A, the lubricating liquid (silicone oil) oozes out between the valve stem and the inner peripheral surface of the PTFE layer when tightening and retightening after assembly. It has been found that the wear resistance of the material is improved and the desired sealing performance is maintained over a long period of time.

紐状体４におけるシリコーンの重量比が０．４％未満では、摩擦力の低減効果が緩く、重量比が１．２％超えではシリカに変化し易くなる傾向がある。シリコーンの重量比がある程度大きくなると、グランドパッキンとしての使用時に加熱された場合、シリコーンオイルがシリカに変化し易くなり、場合によってはシリカが機器（特に、弁のグランド部に使用の場合は弁軸）に傷を付けるおそれが生じてくる。
従って、シリカに変化し難く、かつ、摩擦力の低減効果をより有効に得るには、シリコーンの重量比を０．４％〜１．２％に設定するのが望ましい。 If the weight ratio of silicone in the string-like body 4 is less than 0.4%, the effect of reducing the frictional force is loose, and if the weight ratio exceeds 1.2%, it tends to change to silica. When the weight ratio of silicone increases to some extent, when heated as a gland packing, silicone oil tends to change to silica. In some cases, silica is used in equipment (particularly when used as a valve gland, the valve stem ) May be damaged.
Therefore, it is desirable to set the weight ratio of silicone to 0.4% to 1.2% in order to make it difficult to change to silica and to obtain a frictional force reduction effect more effectively.

３．防食剤
実施例１に記載の手段で作製されたグランドパッキンＡの内周面に、適当な溶剤に希釈された亜硝酸ナトリウムを塗布したものを試作した。
焼成によりＰＴＦＥ粒子どうしが融着し強固なＰＴＦＥ層を形成するため、防食剤を塗布した場合においても防食剤はＰＴＦＥ層の表面に位置し、長期間その機能を発揮することが知見された。 3. Anticorrosive agent A sample was prepared by applying sodium nitrite diluted in an appropriate solvent to the inner peripheral surface of the gland packing A produced by the means described in Example 1.
Since PTFE particles are fused to form a strong PTFE layer by firing, it was found that even when an anticorrosive agent is applied, the anticorrosive agent is located on the surface of the PTFE layer and exhibits its function for a long time.

〔比較例１〕
特開２００７−１３８３１５号公報にて示されるヤーン（膨張黒鉛編組糸）をＰＴＦＥディスパージョンに浸漬させ、ＰＴＦＥ粒子を含浸させた。即ち、ここで言うヤーンは、「繊維材を編む又は組むことによって成る筒状部材内に、幅を厚みで除した値である縦横比が１〜５に設定される断面を有する繊維状膨張黒鉛を充填して形成されるヤーン」である。繊維材としては、インコネル線、ステンレス線等である。 [Comparative Example 1]
Yarn (expanded graphite braided yarn) disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-138315 was immersed in PTFE dispersion and impregnated with PTFE particles. That is, the yarn referred to here is “fibrous expanded graphite having a cross section in which the aspect ratio, which is a value obtained by dividing the width by the thickness, is set in a cylindrical member formed by knitting or assembling a fiber material. Is a yarn formed by filling the material. Examples of the fiber material include Inconel wire and stainless steel wire.

前記のヤーンにおけるＰＴＦＥの重量比は３０％〜４０％である。そして、このＰＴＦＥを有するヤーンの複数本を編組すること（前述の段落００２５を参照）により、図１，２に示す紐状体４のような紐状パッキン（紐状体）を作製する。なお、加熱処理（焼成処理）は行っていない。 The weight ratio of PTFE in the yarn is 30% to 40%. Then, by braiding a plurality of yarns having PTFE (see paragraph 0025 described above), a string-like packing (string-like body) like the string-like body 4 shown in FIGS. Note that heat treatment (firing treatment) is not performed.

＜熱サイクルシール試験＞
図５に示す試験機Ｂに比較例１によるグランドパッキンＡを装填し、図９に示す条件のとおり、温度を昇温させた後、降温させた（温度サイクル負荷）。その後、窒素ガスを負荷した後の漏洩量を測定した。実施例1のものに比べ、温度サイクル負荷後の漏洩量は多く、シール性に劣っている。 <Thermal cycle seal test>
The tester B shown in FIG. 5 was loaded with the gland packing A according to Comparative Example 1, and the temperature was raised after the temperature was raised as shown in FIG. 9 (temperature cycle load). Thereafter, the amount of leakage after loading with nitrogen gas was measured. Compared to that of Example 1, the amount of leakage after a temperature cycle load is large and the sealing performance is poor.

〔比較例２〕
比較例２のグランドパッキンＡは、実施例１のものにおいて焼成処理を行わなかったものである。即ち、「膨張黒鉛ヤーンの編組による編組体で形成されるパッキン本体１に、ＰＴＦＥディスパージョンを含浸することでなるグランドパッキンＡ」である。 [Comparative Example 2]
The gland packing A of Comparative Example 2 is the same as that of Example 1 but was not subjected to the firing treatment. That is, “gland packing A formed by impregnating a PTFE dispersion into a packing body 1 formed of a braided body of expanded graphite yarn”.

まず、ＰＴＦＥでスパージョンが含浸されてから熱処理されていない状態の紐状体の示差走査熱量測定を行い、その結果を図６の（ａ）に示す。吸熱のピーク、即ち溶解温度は３４０℃であった。これによりＰＴＦＥが未焼成であることが確認された(吸熱のピークが３３５℃〜３４５℃であれば、ＰＴＦＥは焼成されていないとみなせる)。
そして、図５に示す試験機Ｂにより、比較例２によるグランドパッキンの摺動耐久試験を行い、その結果を図７，８に示す。これらより、摺動耐久回数は２０，０００回であることが判った。 First, differential scanning calorimetry was performed on the string-like body that has been impregnated with PTFE and not heat-treated, and the result is shown in FIG. The endothermic peak, that is, the melting temperature was 340 ° C. This confirmed that PTFE was unfired (if the endothermic peak is 335 ° C. to 345 ° C., it can be considered that PTFE has not been fired).
And the sliding durability test of the gland packing by the comparative example 2 was done with the testing machine B shown in FIG. 5, and the result is shown to FIG. From these, it was found that the sliding durability was 20,000 times.

〔比較例３〕
前述の比較例２による紐状体を、処理温度４００℃にて１〜５時間加熱し、ＰＴＦＥ粒子を焼成した紐状体を作製した。この二次処理テープの示差走査熱量測定の結果は、図６（ｄ）に示されるとおりである。この図６（ｄ）から、吸熱のピークを示さず、従って、ＰＴＦＥが分解されたことを確認した。この比較例３のものでは、上記の条件で加熱することによりＰＴＦＥは「分解」されてしまっており、本発明に言う「焼成」とは異なるものである。 [Comparative Example 3]
The string-like body according to Comparative Example 2 described above was heated at a processing temperature of 400 ° C. for 1 to 5 hours to produce a string-like body obtained by firing PTFE particles. The result of differential scanning calorimetry of this secondary processing tape is as shown in FIG. 6 (d). From FIG. 6 (d), it was confirmed that no endothermic peak was shown, and therefore PTFE was decomposed. In the comparative example 3, PTFE is “decomposed” by heating under the above-mentioned conditions, which is different from “firing” in the present invention.

そして、この紐状体を用い、実施例1による場合と同様の方法により、比較例３によるグランドパッキンを作製した。比較例３によるグランドパッキンを試験機Ｂにより摺動耐久試験を行った結果、耐久摺動回数は１５，０００回であった。 Then, using this string-like body, a gland packing according to Comparative Example 3 was produced in the same manner as in Example 1. As a result of performing a sliding durability test on the gland packing according to Comparative Example 3 using the testing machine B, the number of durable sliding operations was 15,000.

１パッキン本体
ｈ高さ寸法
ｗ幅寸法 1 Packing body h Height dimension w Width dimension

Claims

Together comprising a packing body which is formed by braiding by braided expanded graphite yarn, the packing body state, and are not firing process in the state where the PTFE dispersion is impregnated is made,
The packing body, Der Ru gland packing which silicone oil is impregnated after the calcination process.

The gland packing according to claim 1, wherein the packing body has a height dimension set to 2/5 to 3/5 of a width dimension.

The gland packing according to claim 1 or 2 , wherein a weight ratio of the silicone oil is set to 0.4% to 1.2%.

The gland packing according to any one of claims 1 to 3 , wherein the PTFE dispersion contains graphite.