JP6189868B2 - ケラチン物質に即時の及び長期継続する利益を提供するためのコンディショニング組成物用添加剤 - Google Patents
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Description
ポリマーのカチオン電荷を測定するために、Mutek電荷量分析器を使用した。水性試料を測定セル中に置いた。PCDを点け、セルのピストンを振動させて高流量を発生させた。セル壁に吸着したあらゆる荷電物質を、流れによってその対イオンから分離し、流動電流を発生させた。セル中の二つの電極がこの電流を感知し、これを表示した。滴定モジュールが、試料と逆に荷電した滴定剤(カチオン性試料−アニオン性滴定剤)を自動的に選択し、これを0mVになるまで試料に加えた。結果として、滴定剤の消費(ml)が、要した電荷(meq/g)と共にディスプレイに表示された。
ポリAPTACの即時の及び長期継続する疎水性を、洗浄シャンプーを用いた数回の洗浄の後に接触角を測定することによって研究した。接触角が大きいほど、表面の疎水性が高い。損傷のない無傷の茶色の髪は、自然の疎水性を有するが、全ての化学処理、例えば漂白が、髪の疎水性を低減する。測定方法は以下に記載される通りである。
・ 髪房の一部を特別に設計されたプレート上に伸ばし、繊維を空間中に共に保持して「単一」表面を形成させた。
・ 脱塩水の水滴を、注射器から繊維表面に送達した。
・ 水滴質量は上限0.008gであった。
・ 画像を、1秒または10秒の間隔で集めた。
トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド(DIMAPA-Q, APTAC)を、水性媒質中、不連続な断熱過程によって重合させた。
320±10kgの軟水及び670±10kgのAPTAC(60%)を容器に加えて撹拌した。混合物のpHを、硫酸(50%)を用いて約5.1±0.1に調節した。その後、1.05kgの2-メルカプトエタノールを57℃で添加した。水に溶解させた0.30kgのVA-044(2,2’-アゾビス[2(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]ジヒドロクロライド)の添加により重合を開始させた。最高温度に達した後、容器を80℃未満に冷却した。バーンアウト工程のために、水に溶解させた0.25kgのV-50(2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド)を添加した(約1時間)。最後に、生成物を冷却してフィルターに叩き込んだ。
320±10kgの軟水及び670±10kgのAPTAC(60%)を容器に加えて撹拌した。混合物のpHを、硫酸(50%)を用いて約5.1±0.1に調節した。その後、0.45kgの2-メルカプトエタノールを57℃で添加した。水に溶解させた0.30kgのVA-044の添加により重合を開始させた。最高温度に達した後、容器を80℃未満に冷却した。バーンアウト工程のために、水に溶解させた0.95kgのV-50を添加した(約1時間)。最後に、生成物を冷却してフィルターに叩き込んだ。
579.8kgの軟水及び403.5kgのAPTAC(60%)を容器に加えて撹拌した。混合物のpHを、4.3kgの硫酸(50%)を用いて約5.3-5.4に調節した。その後、0.05kgの2-メルカプトエタノールを75℃以下で添加した。2.48kgの水に溶解させた0.92kgの過硫酸ナトリウムの添加により重合を開始させた。反応を1時間行った。その後、溶液を冷却した。70℃で、2.48kgの水に溶解させた0.94kgの過硫酸ナトリウムを添加した。管類を清掃するために10.0kgの水を加えた。最後に、生成物を冷却してフィルターに叩き込んだ。
591.8kgの軟水及び391.4kgのAPTAC(60%)を容器に加えて撹拌した。混合物のpHを、3,657kgの硫酸(50%)を用いて約5.3-5.4に調節した。その後、0.07kgの2-メルカプトエタノールを75℃以下で添加した。2.48kgの水に溶解させた0.9kgの過硫酸ナトリウムの添加により重合を開始させた。反応を1時間行った。70℃で、2.48kgの水に溶解させた0.9kgの過硫酸ナトリウムを添加した。管類を清掃するために10.0kgの水を加えた。最後に、生成物を冷却してフィルターに叩き込んだ。
592.5kgの軟水及び387.8kgのAPTAC(60%)を容器に加えて撹拌した。混合物のpHを、4.63kgの硫酸(50%)を用いて約5.1±0.2に調節した。その後、4.92kgの水を用いて管類を洗浄した。72℃で、2.46kgの水に溶解させた0.2kgの過硫酸ナトリウムの添加により重合を開始させた。4.92kgの水を用いて管類を洗浄した。反応を1時間行った。容器を80℃以下に冷却した。2.46kgの水に溶解させた0.24kgのV-50を加えた。4.92kgの水を用いて管類を洗浄した。最後に、生成物を冷却してフィルターに叩き込んだ。
モノマー及びコモノマーを、水性媒質中、不連続な過程によって重合させた。重合は断熱反応であった。
295.2kgの軟水、664.3kgのAPTAC(60%)、及び、11%のセチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)、44%の水、及び44%のステアリルアクリレートを含む13.7kgのプレエマルションを容器に吸引した。その後、7.30kgの硫酸(50%)を加えてpHを5.1に調節した。60℃で、0.15kgの2-メルカプトエタノールを容器に添加した。2.70kgの水に溶解させた0.30kgのVA-044を用いて重合を開始させた。最高温度に達した後、5.4kgの水に溶解させた1.0kgのV50を加えた。10kgの水を用いて管類を洗浄した。最後に、生成物をフィルターに叩き込んだ。活性固形物は約40質量%であり、粘度は約7,700cpsであった。得られたポリマーは、約1.5%のステアリルアクリレートを含んでいた。
295.2kgの軟水、664.3kgのAPTAC(60%)、及び、11%のセチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)、44%の水、及び44%のステアリルアクリレートを含む13.7kgのプレエマルションを容器に吸引した。その後、7.30kgの硫酸(50%)を加えてpHを5.1に調節した。72℃で、2.46kgの水に溶解させた0.2kgの過硫酸ナトリウムの添加により重合を開始させた。4.92kgの水を用いて管類を洗浄した。反応を1時間行った。容器を80℃以下に冷却した。2.46kgの水に溶解させた0.24kgのV-50を加えた。4.92kgの水を用いて管類を洗浄した。最後に、生成物を冷却してフィルターに叩き込んだ。得られたポリマーは、約1.5%のステアリルアクリレートを含んでいた。
328.0kgの軟水、633.3kgのAPTAC(60%)、及び20kgのポリ(エチレングリコール)ベヘニルエーテルメタクリレート(50%)を容器に吸引した。その後、4.10kgの硫酸(50%)を加えてpHを5.0に調節した。5.0kgの水を用いて管類を洗浄した。60℃で、0.15kgの2-メルカプトエタノールを容器に加えた。2.70kgの水に溶解させた0.30kgのVA-044を用いて重合を開始させた。最高温度に達した後、5.4kgの水に溶解させた1.0kgのV50を加えた。最後に、生成物をフィルターに叩き込んだ。活性固形物は約40質量%であり、粘度は約13,000cpsであった。得られたポリマーは、約1.5%のBEMを含んでいた。
ベンチマークとして、二種類の市販の濯ぎ落とすコンディショナーを適用し濯ぎ落とし、さらに簡易シャンプー製剤(12質量%のラウリルエーテル(2EO)硫酸ナトリウム、2質量%のコカミドプロピルベタイン)で洗浄した後に試験した。前記製品を髪1gあたり0.2グラムの濯ぎ落とすコンディショナーとして適用した。使用した髪は、無傷の茶色の髪を1時間漂白することにより損傷させた。この髪を、さらなる全ての試験に用いた。シャンプーは、髪1グラムあたり0.1グラム適用し、その後濯ぎ落とした。
ポリAPTACホモポリマーを含むコンディショニングシステムで複数回洗浄した後に改善された性能としては、さらにヘアカラーの色落ちを防ぐ値がある。髪房をその色落ち問題が知られる赤い染料で処理した。使用したヘアカラーは、Loreal Garnier Nutrisse Creme level 3製のパーマネントカラーであった。使用した過程は以下の通りである。
・ 発色(developing)クリームの入った適用ボトルを開け、チューブから染料を加え、ボトルを閉じ、均一な混合物になるまで振った。
・ 乾いた毛房に、房の長さに亘って約1分間撫で下ろすことにより、即座に染色過程を開始した。
・ 前記髪をアルミホイルで被い、30分間待った。
・ 水が完全に澄むまで髪をマッサージすることにより、水(35℃)で濯ぎ落とした。
・ 操作により、シリコーンを含まないマイルドなシャンプーで洗浄するか、または髪房をまずコンディショナーで処理した。
・ 髪を最初に洗浄した場合は、洗浄後にコンディショナーを適用した。
・ 髪を最初にコンディショナーで処理した場合は、髪はその後に洗浄した。
・ 翌日まで髪を乾燥させた。
・ BYKガードナーの分光光度計を用いて色指数(L*a*b*)における変化を測定した。
全髪色ΔL(+より明るい)
赤−緑Δa(+より赤色、−より緑色)
黄−青(より黄色、より青色)
全変化 ΔE=[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2
・ 髪房を、白い紙の上で標線の間に均一に置き、その上にガラスプレートをのせて表面をさらに均一にした。
・ 髪房の別々の位置で5回測定した。
実施例2fのポリAPTACホモポリマーを、100質量%となるまで水を加えて活性剤1質量%として使用した。ポリAPTACホモポリマーを含む基本ポリマー溶液を、漂白した白人の髪に、それぞれ0.2g/gで適用し、24時間に亘り乾燥させた。その後、処理した髪房を、髪に水滴を適用することによって疎水性について試験した。図1及び2は、実施例2fのポリマー溶液で処理した髪房の表面の水滴の写真である。図2は、ポリマー溶液を髪房に適用した後にシリコーンを含まないシャンプーで5回洗浄した髪房を示す。図1及び2からは、処理された髪房は、これら髪房の表面上の水滴が大きな接触角を示したことから、事実上非常に疎水性であることが明らかに見て取れる。
実施例2fのポリAPTACホモポリマーを、100質量%となるまで水を加えて、セテアリルアルコール2.45質量%及びカチオン性界面活性剤0.65質量%と共に活性剤1質量%として使用した。基本コンディショナー製剤を、漂白した白人の髪に0.2g/gで適用し、濯ぎ落とした。室温で乾燥させた後、これを洗浄シャンプーベース(12質量%のSLE2S、2質量%のCAPB)で5回洗浄し、5回目の後、髪房を疎水性の維持について試験した。
実施例2fのポリAPTACホモポリマーを、100質量%となるまで水を加えて、セテアリルアルコール2.45質量%及びカチオン性界面活性剤0.65質量%と共に活性剤1質量%として使用した。基本コンディショナー製剤を、漂白した白人の髪に0.2g/gで適用し、濯ぎ落とした。室温で乾燥させた後、これを髪1グラムあたり0.1グラムの洗浄シャンプーベース(12質量%のSLE2S、2質量%のCAPB)で5回洗浄し、処理された髪房の表面を走査電子顕微鏡を用いて研究した。
実施例2fのポリAPTACホモポリマーを、2.5%の脂肪アルコール及び0.7%のカチオン性界面活性剤中に1質量%として試験した。この実施例に使用したカチオン性界面活性剤は、セトリモニウムクロライド(実施例7a)、ベヘントリモニウムクロライド(実施例7b)、及びステアラミドプロピルジメチルアミン(実施例7c)であった。ポリAPTACホモポリマー/界面活性剤コンディショナー組成物を、損傷した髪に適用し(漂白された髪1グラムあたり0.2グラム、1時間漂白)、水で濯ぎ、髪1グラムあたり0.1グラムのヘアシャンプー(シャンプー:12/2 SLES/CAPB)で1、3、及び5回洗浄した後、ウェットコームエネルギーをテクスチャーアナライザーで測定した。試験結果を表14に示す。
ポリAPTACを、様々な濃度で疎水性コモノマーを使用して疎水変性した。この実施例で使用した疎水性コモノマーの濃度は、1.5質量%(実施例8a)3質量%(実施例8b)、及び5質量%(実施例8c)であった。ステアリルアクリレートを、各ポリAPTAC変性において、疎水性コモノマーとして使用した。これら実施例の分子量は、1,000,000ダルトンであった。得られた疎水変性ポリマーを、2.45%の脂肪アルコール及び0.65%のカチオン性界面活性剤中に1質量%として試験した。参照として、付加的カチオン性ポリマーを含まないコンディショナー枠組みを試験し、疎水変性ポリAPTACを含むコンディショナー試料と比較した。全てのコンディショナー試料を損傷した髪に適用し(漂白した髪1グラムあたり0.2グラム、1時間漂白)、水で濯ぎ、髪1グラムあたり0.1グラムのヘアシャンプー(シャンプー:12/2 SLES/CAPB)で1、3、及び5回洗浄した後、ウェットコームエネルギーをテクスチャーアナライザーで測定した。試験結果を表15に示す。
様々な濃度の疎水性コモノマーを使用した疎水変性APTACを、この実施例にも示した。ステアリルアクリレートを、疎水性コモノマーとして使用した。ステアリルアクリレートの濃度は、1.5質量%(実施例9a)3質量%(実施例9b)、5質量%(実施例9c)、及び10質量%(実施例9d)であった。
典型的なコンディショナー製剤は、主要乳化剤、共乳化剤、例えば、脂肪アルコール、及びカチオン性界面活性剤、例えば、セトリモニウムクロライドもしくはベヘントリモニウムクロライドからなる水中油型(o/w)エマルションである。ポリAPTACホモポリマーは、乳化特性を全く持たず、このためカチオン性界面活性剤をポリAPTACホモポリマーで完全に置き換えることはできない。実施例9a乃至9dに示されるポリAPTACの疎水変性は、カチオン性ポリマーのエマルション安定化特性を改善した。図8は、3質量%の脂肪アルコールと組み合わせた1質量%のポリAPTACホモポリマー(Mw=1,000,000)からなるコンディショナーの典型的な構成を示す。図9は、3質量%の脂肪アルコールと組み合わせた実施例9cの疎水変性ポリAPTACを示す。疎水変性がエマルション安定化特性を改善したことが明白に読み取れる。
疎水変性により、ポリAPTACは、界面活性剤ベースの応用のためには、ポリAPTACポリマー(参照としてMw=1,000,000)よりも好適となる。高いカチオン電荷のために、ホモポリマーはアニオン性界面活性剤と共に複合体を形成しがちである。下記の表21は、12質量%のSLES 2EO及び2質量%のCAPBと組み合わせた0.2質量%の実施例9eのウェットコームエネルギー結果を示す。結果は、シリコーンを含まない市販のシャンプーと比較される。
Claims (17)
- a)疎水変性ポリ(アクリルアミド-N-プロピルトリメチルアンモニウムクロライド)(ポリAPTAC);及び
b)水
を含む、ケラチン表面に即時の及び長期継続する利益を提供するためのコンディショニング組成物用添加剤であって、
前記疎水変性ポリAPTACは、前記コンディショニング組成物用添加剤全量の0.1乃至20質量%の量で存在し、1乃至8meq/gの範囲のカチオン電荷密度を有し、
前記疎水変性ポリAPTACが、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルエトキシレート(メタ)アクリレート、エチレングリコールベヘニルエーテルメタクリレート、及びアルキルアリール(メタ)アクリレートからなる群より選択される1.5質量%乃至15質量%の疎水性コモノマーを含む
コンディショニング組成物用添加剤。 - 前記疎水変性ポリAPTACが、100,000乃至1,000,000g/molの範囲の分子量を有する、請求項1に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記疎水変性ポリAPTACが、200,000乃至500,000g/molの範囲の分子量を有する、請求項2に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 多糖類及びカチオン性合成ポリマーからなる群より選択される直接付着ポリマーをさらに含む、請求項1に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記多糖類が、セルロース誘導体である、請求項4に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記セルロース誘導体が、ヒドロキシエチルセルロースである、請求項5に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記ヒドロキシエチルセルロースが、疎水変性されたヒドロキシエチルセルロースである、請求項6に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記多糖類が、ポリガラクトマンナンである、請求項4に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記ポリガラクトマンナンが、グアーである、請求項8に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記グアーが、疎水変性されたグアーである、請求項9に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記疎水変性ポリAPTACが、4乃至6meq/gの範囲のカチオン電荷密度を有する、請求項1に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記疎水変性ポリAPTACが、前記コンディショニング組成物用添加剤の全質量の0.25質量%から5質量%の量で存在する、請求項1に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- 前記疎水性コモノマーが、ステアリルアクリレートを含む、請求項1に記載のコンディショニング組成物用添加剤。
- a) ケラチン表面に即時の及び長期継続する利益を提供するためのコンディショニング組成物用添加剤;及び
b)パーソナルケア活性成分
を含むコンディショニング組成物であって、
前記コンディショニング組成物用添加剤が、疎水変性ポリ(アクリルアミド-N-プロピルトリメチルアンモニウムクロライド)(ポリAPTAC)及び水を含み、
前記疎水変性ポリAPTACが、前記コンディショニング組成物用添加剤全量の0.1乃至20質量%の量で存在し、且つ、1乃至8meq/gの範囲のカチオン電荷密度を有し、
前記疎水変性ポリAPTACが、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルエトキシレート(メタ)アクリレート、エチレングリコールベヘニルエーテルメタクリレート、及びアルキルアリール(メタ)アクリレートからなる群より選択される1.5質量%乃至15質量%の疎水性コモノマーを含む
コンディショニング組成物。 - ヘアケア製品を構成する、請求項14に記載のコンディショニング組成物。
- スキンケア製品を構成する、請求項14に記載のコンディショニング組成物。
- ケラチン表面に即時の及び長期継続する利益を提供する方法であって、
コンディショニング組成物を前記ケラチン表面に適用する工程を含み、
前記コンディショニング組成物が、コンディショニング組成物用添加剤及びパーソナルケア活性成分を含み、
前記コンディショニング組成物用添加剤が、疎水変性ポリ(アクリルアミド-N-プロピルトリメチルアンモニウムクロライド)(ポリAPTAC)及び水を含み、
前記疎水変性ポリAPTACが、前記コンディショニング組成物用添加剤全量の0.1乃至20質量%の量で存在し、且つ、1乃至8meq/gの範囲のカチオン電荷密度を有し、
前記疎水変性ポリAPTACが、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルエトキシレート(メタ)アクリレート、エチレングリコールベヘニルエーテルメタクリレート、及びアルキルアリール(メタ)アクリレートからなる群より選択される1.5質量%乃至15質量%の疎水性コモノマーを含む
方法。
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