JP6195022B2

JP6195022B2 - ワークの貼り合わせ方法

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Inventors: 真和佐本; 史敏竹元; 鈴木　信二; 信二鈴木
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Description

本発明は、合成樹脂、ガラス、シリコンウエハ、水晶またはサファイアからなるワーク同士を貼り合わせる方法に関する。

近年、生化学分野において、マイクロリアクタを用いて微量の試薬の分離、合成、抽出または分析などを行う手法が注目されている。このマイクロリアクタは、例えばシリコン、シリコーン樹脂またはガラスなどよりなる小さな基板上に、半導体微細加工技術によってマイクロスケールの分析用チャネルなどが形成されたマイクロチップよりなるものである。
このようなマイクロリアクタを用いた反応分析システムは、マイクロ・トータル・アナリシス・システム（以下、「μＴＡＳ」という。）と称されている。このμＴＡＳによれば、試薬の体積に対する表面積の比が大きくなることなどから高速かつ高精度の反応分析を行うことが可能となり、また、コンパクトで自動化されたシステムを実現することが可能となる。

マイクロチップにおいては、マイクロチャンネルと称される流路に、試薬が配置された反応領域など、各種機能を有する領域を設けることにより、様々な用途に適したチップを構成することができる。マイクロチップの用途としては、遺伝子解析、臨床診断、薬物スクリーニングなどの化学、生化学、薬学、医学、獣医学の分野における分析、あるいは、化合物の合成、環境計測などが挙げられる。

このようなマイクロチップは、典型的には一対の基板が対向して接着された構造を有する。そして、少なくとも一方の基板の表面に微細な流路（例えば、幅１０〜数１００μｍ、深さ１０〜数１００μｍ程度）が形成されている。マイクロチップを構成する基板としては、製造が容易であり、光学的な検出も可能であることから、主にガラス基板が用いられている。また、最近では、軽量でありながらガラス基板に比べて破損しにくく、かつ、安価な樹脂基板を用いたマイクロチップの開発が進められている。

マイクロチップの製造において、基板の貼り合わせ方法としては、接着剤を使用する方法、熱融着による方法が考えられる。しかしながら、これらの方法は、以下のような問題がある。
接着剤によって貼り合わせる方法においては、接着剤が微小流路に染みだして流路が閉塞したり、微小流路の一部が狭くなって流路の径が不均一となったり、また、流路壁面の均質な特性に乱れが生じたりする、という問題がある。
また、熱融着によって貼り合わせる方法においては、加熱溶融温度以上で融着すると加熱段階で流路がつぶれてしまったり、流路が所定の断面形状に保持されなかったりするため、マイクロチップの高機能化が困難となる、という問題がある。
そこで、近年、真空紫外線を基板の表面に照射することによって、当該基板の表面を活性化させ、その後、基板を貼り合わせる方法が提案されている（特許文献１乃至特許文献５参照。）。

特許第３７１４３３８号公報特開２００６−１８７７３０号公報特開２００８−１９３４８号公報ＷＯ２００８／０８７８００Ａ１号公報特許第５１５２３６１号公報

しかしながら、従来の貼り合わせ方法においては、基板の表面に十分な量の紫外線を照射したにも関わらず、接合体において高い強度の接合状態が得られないことがある、という問題があることが判明した。

そこで、本発明の目的は、得られる接合体において高い強度の接合状態を確実に達成することができるワークの貼り合わせ方法を提供することにある。

本発明者らは、上記の課題について鋭意検討を重ねた結果、ワークの貼り合わせ面における紫外線の積算光量が過大になると、得られる接合体の接合強度が低下することを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明のワークの貼り合わせ方法は、樹脂よりなる第１のワークと、樹脂よりなる第２のワークとを貼り合わせる方法であって、
前記第１のワークおよび前記第２のワークの各々の貼り合わせ面を真空紫外線または大気圧プラズマによって処理する表面活性化工程と、
前記第１のワークおよび前記第２のワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有し、
前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマの積算処理量が、当該積算処理量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線における初期減少区間内にある時点において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とする。
（１）第１のワークおよび第２のワークを加熱する方法
（２）第１のワークおよび第２のワークを厚み方向に加圧する方法
（３）第１のワークおよび第２のワークを厚み方向に加圧しながら加熱する方法
（４）第１のワークおよび第２のワークを厚み方向に加圧し、加圧を解除した後に加熱する方法

本発明のワークの貼り合わせ方法においては、前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が３０°未満になる前に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することが好ましい。
また、前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が前記表面活性化工程前における初期接触角より低下した後に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することが好ましい。
また、前記第１のワークおよび前記第２のワークを構成する樹脂が、シクロオレフィン樹脂、アクリル系樹脂またはシリコーン樹脂であることが好ましい。

本発明のワークの貼り合わせ方法においては、表面活性化工程において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマの積算処理量が、当該積算処理量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線における初期減少区間内にある時点において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止する。そのため、得られる接合体において高い強度の接合状態を確実に達成することができる。

大気圧プラズマ装置の一例における構成を説明図である。実施例で使用したワークＡについて測定された、貼り合わせ面の積算光量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線を示すグラフである。実施例で使用したワークＢについて測定された、貼り合わせ面の積算光量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線を示すグラフである。実施例で使用したワークＣについて測定された、貼り合わせ面の積算光量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線を示すグラフである。実施例で使用したワークＡについて測定された、大気圧プラズマによる処理時間に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線を示すグラフである。実施例で使用したワークＢについて測定された、大気圧プラズマによる処理時間に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線を示すグラフである。実施例で使用したワークＣについて測定された、大気圧プラズマによる処理時間に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線を示すグラフである。実験例１〜４においてワークＡ、ワークＢおよびワークＣについて測定された、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図である。実験例５〜８においてワークＡ、ワークＢおよびワークＣについて測定された、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図である。

以下、本発明のワークの貼り合わせ方法の実施の形態について説明する。
［ワーク］
本発明のワークの貼り合わせ方法は、例えば板状の２つのワーク同士を貼り合わせる方法である。本発明の貼り合わせ方法に適用される２つのワークは、一方のワークが樹脂よりなるものであり、他方のワークが樹脂またはガラスよりなるものである。２つのワークの各々は、互いに同種の材料よりなるものであっても異なる材料よりなるものであってもよい。
ワークを構成する樹脂としては、ポリジメチルシロキサンなどのシリコーン樹脂、シクロオレフィン樹脂、アクリル系樹脂などを用いることができる。
ワークを構成するガラスとしては、石英ガラス、サファイアガラス、アルカリガラス、硼珪酸ガラスなどを用いることができる。

［工程］
本発明のワークの貼り合わせ方法は、少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面を真空紫外線または大気圧プラズマによって処理する表面活性化工程と、２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有する。表面活性化工程においては、樹脂よりなるワークのみに対して処理が行われればよいが、樹脂よりなるワークとガラスよりなるワークとを貼り合わせる場合には、２つのワークの両方に対して処理を行ってもよい。
以下、真空紫外線による表面活性化工程を「紫外線処理工程」といい、大気圧プラズマによる表面活性化工程を「プラズマ処理工程」という。表面活性化工程は、紫外線処理工程およびプラズマ処理工程のいずれか一方の工程である。

［紫外線処理工程］
紫外線処理工程は、少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面に、波長２００ｎｍ以下の真空紫外線を照射することによって行われる。
真空紫外線を放射する光源としては、波長１７２ｎｍに輝線を有するキセノンエキシマランプ等のエキシマランプ、波長１８５ｎｍに輝線を有する低圧水銀ランプ、波長１２０〜２００ｎｍの範囲に輝線を有する重水素ランプを好適に用いることができる。

この紫外線処理工程においては、ワークの貼り合わせ面に照射された真空紫外線の積算光量が、貼り合わせ面に対する真空紫外線の積算処理量とされる。そして、この積算処理量（積算光量）が、当該積算処理量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線（以下、「接触角／積算処理量変化曲線」ともいう。）における初期減少区間内にある時点において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線による処理（真空紫外線の照射）を停止する。
積算処理量が接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間外にある時点において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止した場合には、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することが困難となる。

紫外線処理工程において、接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間は、以下のようにして求められるものをいう。
先ず、ワークの貼り合わせ面に、所定の照度の真空紫外線を照射すると共に、貼り合わせ面における積算光量が所定の値に達する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定する。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算光量を示す座標系にプロットする。次いで、得られたグラフにおいて、水の接触角の測定値が積算光量に対してほぼ比例して低下する測定値の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線（以下、「近似直線Ａ」という。）を求める。また、得られたグラフにおいて、先行の測定値との差が小さい測定の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線（以下、「近似直線Ｂ」という。）を求める。そして、近似直線Ａと近似直線Ｂとの交点を変位点とし、真空紫外線の照射の開始点から変位点までの間を、初期減少区間とする。

また、紫外線処理工程においては、ワークの貼り合わせ面の水の接触角が３０°未満になる前に、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止することが好ましい。ワークの貼り合わせ面の水の接触角が３０°未満になった後に、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止した場合には、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することが困難となることがある。

また、紫外線処理工程においては、ワークの貼り合わせ面の水の接触角が紫外線処理工程前における初期接触角より低下した後に、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止することが好ましい。ワークの貼り合わせ面の水の接触角が初期接触角より低下する前に、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止した場合には、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することが困難となることがある。

ワークの貼り合わせ面に照射される真空紫外線の照度は、例えば１０〜１００ｍＷ／ｃｍ²である。
また、ワークの貼り合わせ面に照射される真空紫外線の照射時間は、当該貼り合わせ面における積算光量が上記の条件を満たす範囲内において適宜設定される。

［プラズマ処理工程］
プラブマ処理工程は、大気圧プラズマ装置からの大気圧プラズマを、少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面に接触させることによって行われる。
図１は、大気圧プラズマ装置の一例における構成を説明図である。この大気圧プラズマ装置は、例えばアルミニウムからなる直方体状のケーシング１０を有する。このケーシング１０内には、高周波電源２５に電気的に接続された板状の電極２０が水平に配置されている。この電極２０の下面には、誘電体層２１が形成されている。この例においては、電極２０によって高圧側電極が構成され、ケーシング１０によって接地側電極が構成されている。
ケーシング１０の上面には、ケーシング１０内にプラズマ用ガスを供給するガス供給口１１が設けられている。ケーシング１０の下面には、ケーシング１０内に発生した大気圧プラズマを外部に放出する複数のノズル１２が形成されている。

上記の大気圧プラズマ装置においては、大気圧またはその近傍の圧力下にプラズマ用ガスがガス供給口１１からケーシング１０内に供給される。この状態で、高周波電源２５によって電極２０とケーシング１０との間に誘電体層２１を介して高周波電界が印加されると、電極２０とケーシング１０との間には誘電体バリア放電が生じ、ケーシング１０と誘電体層２１との間に存在するプラズマ用ガスが電離または励起されて大気圧プラズマが発生する。そして、発生した大気圧プラズマはケーシング１０のノズル１２から外部に放出される。

プラズマ用ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガスなどを主成分とし、酸素ガスが０．０１〜５体積％含有してなるものを使用することが好ましい。または、窒素ガスとクリーンドライエア（ＣＤＡ）との混合ガスを用いることも可能である。
高周波電源２５から供給される電力は、周波数２０〜７０ｋＨｚ、電圧５〜１５ｋＶｐ−ｐである。

このプラズマ処理工程においては、貼り合わせ面に対する大気圧プラズマの積算処理量は、大気圧プラズマ装置に投入される電力と処理時間（大気圧プラズマの接触時間）との積によって算出されるものである。大気圧プラズマ装置に投入される電力が一定であれば、大気圧プラズマによる処理時間を大気圧プラズマの積算処理量とみなすことができる。そして、この積算処理量が、接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間内にある時点において、ワークの貼り合わせ面に対する大気圧プラズマによる処理（大気圧プラズマの接触）を停止する。

プラズマ処理工程において、接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間は、以下のようにして求められるものをいう。
先ず、所定の電力で大気圧プラズマ装置を作動させ、発生した大気圧プラズマをワークの貼り合わせ面に接触させると共に、貼り合わせ面における積算処理量が所定の値に達する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定する。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算処理量を示す座標系にプロットする。次いで、得られたグラフにおいて、水の接触角の測定値が積算処理量に対してほぼ比例して低下する測定値の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線Ａを求める。また、得られたグラフにおいて、先行の測定値との差が小さい測定の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線Ｂを求める。そして、近似直線Ａと近似直線Ｂとの交点を変位点とし、大気圧プラズマの接触の開始点から変位点までの間を、初期減少区間とする。

また、プラズマ処理工程においては、ワークの貼り合わせ面の水の接触角が３０°未満になる前に、ワークの貼り合わせ面に対する大気圧プラズマによる処理を停止することが好ましい。
また、プラズマ処理工程においては、ワークの貼り合わせ面の水の接触角がプラズマ処理工程前における初期接触角より低下した後に、ワークの貼り合わせ面に対する大気圧プラズマによる処理を停止することが好ましい。

［接合工程］
接合工程においては、２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する。
ワーク同士を接合するための具体的な方法としては、（１）２つのワークを積層した状態で加熱する方法、（２）２つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧する方法、（３）２つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧しながら加熱する方法、（４）２つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧し、加圧を解除した後に加熱する方法などが挙げられる。

接合工程における具体的な条件は、ワークを構成する材料に応じて、当該ワークに変形が生じない範囲内において適宜設定される。
具体的な加熱条件を挙げると、２つのワークを加熱する場合には、加熱温度が１００〜１１０℃である。
また、２つのワークを加圧する場合には、加圧力が０．２〜１０ＭＰａである。

上記のワークの貼り合わせ方法においては、表面活性化工程において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマの積算処理量が、接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間内にある時点において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止する。そのため、得られる接合体において高い強度の接合状態を確実に達成することができる。

このような効果が得られる理由は定かではないが、以下のように推定される。
例えば紫外線処理工程においては、ワークの貼り合わせ面に真空紫外線を照射することにより、当該貼り合わせ面に付着した有機物が分解・除去される。これと共に、ワークの貼り合わせ面において、当該ワークを構成する重合体が酸化することにより、当該重合体にＯＨ基が導入される。これにより、ワークの貼り合わせ面が活性化される。然るに、このような状態が達成された後、更にワークの貼り合わせ面に真空紫外線が照射されると、ワークの貼り合わせ面近傍において、当該ワークを構成する重合体の一部が分解される。その結果、接合工程において、２つのワークについて高い強度の接合状態を達成することが困難となる。
而して、本発明によれば、積算処理量が、接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間内にある時点において真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止するため、ワークを構成する重合体の一部が分解されることを防止または抑制することができる。従って、接合工程において、２つのワークについて高い強度の接合状態を達成することが可能となると推定される。

以下、本発明のワークの貼り合わせ方法の具体的な実施例について説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。

［ワークの作製］
下記のワークＡ〜ワークＣを作製した。
ワークＡは、シクロオレフィン樹脂（日本ゼオン株式会社製「ゼオネックス４８０Ｒ」）よりなり、寸法が２５ｍｍ×４５ｍｍ×３ｍｍの矩形の板状のものである。
ワークＢは、アクリル系樹脂（住友化学株式会社製「スミペックス」）よりなり、寸法が２５ｍｍ×４５ｍｍ×２ｍｍの矩形の板状のものである。
ワークＣは、シリコーン樹脂（信越化学工業株式会社製「シリコーン印象材ＳＩＭ−２６０」）よりなり、寸法が２５ｍｍ×４５ｍｍ×４ｍｍの矩形の板状のものである。

［初期減少区間の変位点における積算処理量の測定］
（１）真空紫外線による処理
ワークＡ、ワークＢおよびワークＣの各々の貼り合わせ面に、照度が１４．４〜１５．３ｍＷ／ｃｍ²となる条件で、真空紫外線を照射すると共に、貼り合わせ面における積算光量が所定の値に達する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定した。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算光量を示す座標系にプロットした。ワークＡについて得られたグラフを図２に示す。また、ワークＢについて得られたグラフを図３に示す。また、ワークＣについて得られたグラフを図４に示す。そして、得られたグラフから初期減少区間の変位点を求め、この変位点における積算光量を測定した。
その結果、ワークＡについての変位点における積算光量は約２５０ｍＪ／ｃｍ²、ワークＢについての変位点における積算光量は約４５０ｍＪ／ｃｍ²、ワークＣについての変位点における積算光量は約１７００ｍＪ／ｃｍ²であった。

（２）大気圧プラズマによる処理
図１の構成に従い、下記の仕様の大気圧プラズマ装置を作製した。
ケーシング（１０）の材質：アルミニウム
電極（２０）の材質：スーパーインバー（溶射によって表面に５００μｍのアルミナよりなる被膜が形成されてなるもの））
電極（２０）の表面の寸法：５０ｍｍ×３００ｍｍ
ケーシング（１０）と誘電体層（２１）との離間距離：０．５ｍｍ
電圧：７．０ｋＶp-p 、周波数：６０k Ｈｚ、定格電力：１１００ＶＡ

ワークＡ、ワークＢおよびワークＣの各々を、その貼り合わせ面と上記の大気圧プラズマ装置のノズル１２との距離が３ｍｍとなる位置に配置した。次いで、大気圧プラズマ装置のケーシング（１０）内に、プラズマ用ガスとして、流量が１５０Ｌ／ｍｉｎの窒素ガスおよび流量が１Ｌ／ｍｉｎのクリーンドライエアを供給しながら（プラズマ用ガス中の酸素濃度が約０．１４体積％）、１１００ＶＡの電力で大気圧プラズマ装置を作動させることにより、ノズル（１２）から放出された大気圧プラズマを、ワークＡ、ワークＢおよびワークＣの各々の貼り合わせ面に接触させ、所定の処理時間が経過する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定した。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算光量を示す座標系にプロットした。ワークＡについて得られたグラフを図５に示す。また、ワークＢについて得られたグラフを図６に示す。また、ワークＣについて得られたグラフを図７に示す。そして、得られたグラフから初期減少区間の変位点を求め、この変位点における処理時間を積算処理量として測定した。
その結果、ワークＡについての変位点における処理時間は４秒間、ワークＢについての変位点における処理時間は５秒間、ワークＣについての変位点における処理時間は１５秒間であった。

〈実験例１〉
２つのワークＡについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
［紫外線処理工程］
キセノンエキシマランプを用い、２つのワークの各々の貼り合わせ面に、照度が１４．４ｍＷ／ｃｍ²で、照射時間が下記表１に示す時間で、真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表１に示す。
［接合工程］
２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、２つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は６２５ｍｍ²である。次いで、加圧力が２ＭＰａ、加圧時間が３００秒間の条件で、加圧することによって、２つのワークを接合した。
得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表１に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図８に示す。

〈実験例２〉
２つのワークＢについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
［紫外線処理工程］
キセノンエキシマランプを用い、２つのワークの各々の貼り合わせ面に、照度が１４．４ｍＷ／ｃｍ²で、照射時間が下記表１に示す時間で、真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表１に示す。
［接合工程］
２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、２つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は６２５ｍｍ²である。次いで、加圧力が２ＭＰａ、加圧時間が３００秒間の条件で、加圧することによって、２つのワークを接合した。
得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表１に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図８に示す。

〈実験例３〉
２つのワークＣについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
［紫外線処理工程］
キセノンエキシマランプを用い、照度が１５．３ｍＷ／ｃｍ²、照射時間が下記表１に示す時間となる条件で、２つのワークの各々の貼り合わせ面に真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表１に示す。
［接合工程］
２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、２つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は６２５ｍｍ²である。次いで、加圧力が２ＭＰａ、加圧時間が３００秒間の条件で、加圧することによって、２つのワークを接合した。
得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表１に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図８に示す。

〈実験例４〉
互いに材質の異なるワークＡおよびワークＢについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
［紫外線処理工程］
キセノンエキシマランプを用い、ワークＡおよびワークＢの各々の貼り合わせ面に、照度が１４．４ｍＷ／ｃｍ²で、照射時間が下記表１に示す時間で、真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表１に示す。
［接合工程］
ワークＡおよびワークＢをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、２つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は６２５ｍｍ²である。次いで、加圧力が２ＭＰａ、加圧時間が３００秒間の条件で、加圧することによって、２つのワークを接合した。
得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表１に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図８に示す。

表１の結果から明らかなように、貼り合わせ面における積算光量が、接触角／積算光量変化曲線における初期減少区間内にある時点において、貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止することにより、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することができることが確認された。

〈実験例５〉
２つのワークＡについて、下記のプラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
［プラズマ処理工程］
２つのワークの各々を、その貼り合わせ面と上記の大気圧プラズマ装置のノズルとの距離が３ｍｍとなる位置に配置し、下記の条件で大気圧プラズマ装置を作動させることにより、２つのワークの各々に対して大気圧プラズマによる処理を行った。
プラズマ用ガス：窒素ガス（流量＝１５０Ｌ／ｍｉｎ）およびクリーンドライエア（流量＝１Ｌ／ｍｉｎ）
投入電力：１１００ＶＡ
処理時間：下記表２に示す時間
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表２に示す。
［接合工程］
２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、２つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は６２５ｍｍ²である。次いで、加圧力が２ＭＰａ、加圧時間が３００秒間の条件で、加圧することによって、２つのワークを接合した。
得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表２に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図９に示す。

〈実験例６〉
プラズマ処理工程における処理時間を下記表２に従って変更したこと以外は実験例５と同様にして、２つのワークＢについて、プラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表２に示す。
また、得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表２に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図９に示す。

〈実験例７〉
プラズマ処理工程における処理時間を下記表２に従って変更したこと以外は実験例５と同様にして、２つのワークＣについて、プラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表２に示す。
また、得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表２に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図９に示す。

〈実験例８〉
プラズマ処理工程における処理時間を下記表２に従って変更したこと以外は実験例５と同様にして、互いに材質の異なるワークＡおよびワークＢについて、プラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表２に示す。
また、得られた接合体について、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表２に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図９に示す。

表２の結果から明らかなように、大気圧プラズマによる処理時間（積算処理量）が、接触角／積算処理量変化曲線における初期減少区間内にある時点において、貼り合わせ面に対する大気圧プラズマによる処理を停止することにより、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することができることが確認された。

１０ケーシング
１１ガス供給口
１２ノズル
２０電極
２１誘電体層
２５高周波電源

Claims

樹脂よりなる第１のワークと、樹脂よりなる第２のワークとを貼り合わせる方法であって、
前記第１のワークおよび前記第２のワークの各々の貼り合わせ面を真空紫外線または大気圧プラズマによって処理する表面活性化工程と、
前記第１のワークおよび前記第２のワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で、下記（１）〜（４）のいずれかの方法によって接合する接合工程とを有し、
前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマの積算処理量が、当該積算処理量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線における初期減少区間内にある時点において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とするワークの貼り合わせ方法。
（１）第１のワークおよび第２のワークを加熱する方法
（２）第１のワークおよび第２のワークを厚み方向に加圧する方法
（３）第１のワークおよび第２のワークを厚み方向に加圧しながら加熱する方法
（４）第１のワークおよび第２のワークを厚み方向に加圧し、加圧を解除した後に加熱する方法
前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が３０°未満になる前に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とする請求項１に記載のワークの貼り合わせ方法。
前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が前記表面活性化工程前における初期接触角より低下した後に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のワークの貼り合わせ方法。
前記第１のワークおよび前記第２のワークを構成する樹脂が、シクロオレフィン樹脂、アクリル系樹脂またはシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のワークの貼り合わせ方法。