JP6213342B2 - Sputtering target for forming a magnetic recording film and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、ハードディスク等の高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に、垂直磁気記録又は熱アシスト磁気記録の媒体に適用される磁気記録膜を形成するために使用され、スパッタリング時の透過磁束密度（Pass Through Flux：ＰＴＦ）を向上させた磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。 The present invention is used for forming a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium such as a hard disk, in particular, a magnetic recording film applied to a medium for perpendicular magnetic recording or heat-assisted magnetic recording. The present invention relates to a sputtering target for forming a magnetic recording film with improved transmission magnetic flux density (Pass Through Flux: PTF) and a method for manufacturing the same.
近年、コンピューターの外部記録装置用ハードディスク装置には、記録密度のより一層の向上が求められており、次世代の超高密度磁気記録方式として垂直磁気記録技術と光記録技術等とを組み合わせた熱アシスト磁気記録方式が開発されている。熱アシスト磁気記録は、記録膜にレーザー光やマイクロ波によりキュリー温度付近まで加熱して保磁力を低下させ、書込み、消去を行う方式である。この熱アシスト磁気記録用ハードディスク媒体の記録層に使用する材料として、ＦｅＰｔ系磁気記録膜が提案されている。 In recent years, there has been a demand for further improvement in recording density of hard disk drives for external recording devices of computers. As a next-generation ultra-high-density magnetic recording method, a combination of perpendicular magnetic recording technology and optical recording technology is used. Assisted magnetic recording has been developed. Thermally assisted magnetic recording is a method in which a recording film is heated to near the Curie temperature by laser light or microwaves to reduce the coercive force and perform writing and erasing. An FePt-based magnetic recording film has been proposed as a material used for the recording layer of the heat-assisted magnetic recording hard disk medium.
ＦｅＰｔ磁気記録膜のキュリー温度は、約５００℃であり、膜をこの温度まで熱するには、大出力のレーザー光が必要となる。ＦｅＰｔにＮｉを添加したＦｅＮｉＰｔ磁気記録膜ではキュリー温度を低減できることが報告されている（非特許文献１参照）。ここでは、このＦｅＮｉＰｔの磁気記録膜を、Ｆｅ、Ｐｔ、ＦｅＮｉの三種類のターゲットを用いて、直流マグネトロンスパッタリング装置で成膜することが提案されている。 The Curie temperature of the FePt magnetic recording film is about 500 ° C., and a high-power laser beam is required to heat the film to this temperature. It has been reported that an FeNiPt magnetic recording film in which Ni is added to FePt can reduce the Curie temperature (see Non-Patent Document 1). Here, it has been proposed to form this FeNiPt magnetic recording film with a DC magnetron sputtering apparatus using three types of targets of Fe, Pt, and FeNi.
一方、ＦｅＰｔ系磁気記録膜にＣ（炭素）を添加して微細組織化し、磁気的に孤立したナノスケールサイズの磁石粒子からなる、超高密度の垂直磁気記録媒体を作成する試みがなされている。 On the other hand, attempts have been made to create ultra-high density perpendicular magnetic recording media composed of magnetically isolated nanoscale-sized magnet particles by adding C (carbon) to FePt magnetic recording film to form a fine structure. .
このＣを含むＦｅＰｔ系の磁気記録膜を成膜する目的で、ＦｅＰｔ合金相にＣ相が分散している組織を有した焼結体からなる、スパッタリングターゲットが提案されている（例えば、特許文献１を参照）。 For the purpose of forming an FePt-based magnetic recording film containing C, a sputtering target composed of a sintered body having a structure in which a C phase is dispersed in an FePt alloy phase has been proposed (for example, Patent Documents). 1).
上述した軟磁性膜のスパッタリング成膜には、一般に、マグネトロンスパッタリング法が用いられている。ターゲット背面に磁石を設置し、ターゲット表面に磁束を透過させて、その領域にプラズマを集中させることによりスパッタリング効率を向上させ、高速成膜を可能とする方法である。
上記非特許文献１では、ＦｅＮｉＰｔの磁気記録膜をスパッタリング成膜するために、Ｆｅ、Ｐｔ、ＦｅＮｉによる三種類のターゲットを用いている。この方法では、三枚のターゲットを使用して成膜を行わなければならず、磁気記録膜の組成をコントロールすることが難しい。そこで、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔの三元素を含むＦｅＮｉＰｔ合金からなる１枚のターゲットを使用することが考えられるが、ＦｅＮｉＰｔ合金は、透磁率が高いため、ターゲット表面に透過する磁束密度（ＰＴＦ）が小さい。このため、安定したプラズマの生成が困難で、スパッタリング効率が不十分になる場合があった。
In general, magnetron sputtering is used for the above-described sputtering of the soft magnetic film. In this method, a magnet is installed on the back surface of the target, magnetic flux is transmitted through the target surface, and plasma is concentrated in that region, thereby improving the sputtering efficiency and enabling high-speed film formation.
In Non-Patent Document 1, three types of targets made of Fe, Pt, and FeNi are used for sputtering a magnetic recording film of FeNiPt. In this method, film formation must be performed using three targets, and it is difficult to control the composition of the magnetic recording film. Therefore, it is conceivable to use a single target made of an FeNiPt alloy containing the three elements Fe, Ni, and Pt. However, since the FeNiPt alloy has high magnetic permeability, the magnetic flux density (PTF) transmitted to the target surface is high. small. For this reason, it is difficult to generate stable plasma, and sputtering efficiency may be insufficient.
また、上記特許文献１に示されたＣを含むＦｅＰｔターゲットについても、Ｎｉを添加すると透磁率の高いＦｅＮｉＰｔ合金が形成されるため、ターゲット表面のＰＴＦが減少し、上述と同様の問題が生じる。 In addition, for the FePt target containing C shown in Patent Document 1 above, when Ni is added, an FeNiPt alloy having a high magnetic permeability is formed, so that the PTF on the surface of the target is reduced, and the same problem as described above occurs.
本発明は、ＦｅＮｉＰｔによる磁気記録膜の形成に使用され、ターゲット表面のＰＴＦを向上させ、安定したスパッタリングを可能とした磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a sputtering target for forming a magnetic recording film, which is used for forming a magnetic recording film with FeNiPt, improves the PTF of the target surface, and enables stable sputtering, and a method for manufacturing the sputtering target.
上述したように、ＦｅＰｔ系ターゲットにＮｉを添加して、通常のＦｅＮｉＰｔ合金としたのでは、透磁率が高いため、ＰＴＦが減少する。そこで、種々検討したところ、ＦｅＮｉＰｔ焼結体のＰＴＦを向上させるには、燒結体中に強磁性を示さない結晶相を分散形成して透磁率を下げることが有効であることが判明した。即ち、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔの３元素のうち、ＮｉとＰｔの２元素からなる合金では、図１に示したＮｉＰｔ系の２元合金状態図に見られるように、Ｎｉが７５原子％以下の組成領域で形成される、ＮｉＰｔ型の結晶構造を持つ合金相（以下、ＮｉＰｔ相と称す）において、強磁性を示さない。この性質を利用して、焼結体中に強磁性を示さないＮｉＰｔ相を分散形成すればよいことが分かった。さらに、ＦｅＮｉＰｔターゲットにＣを加えた場合であっても、同様に、焼結体中に強磁性を示さないＮｉＰｔ相を分散形成すれば同様の効果が得られることが分かった。 As described above, when Ni is added to the FePt-based target to form a normal FeNiPt alloy, the PTF decreases because of high magnetic permeability. As a result of various studies, it has been found that, in order to improve the PTF of the FeNiPt sintered body, it is effective to reduce the permeability by dispersing and forming crystal phases that do not exhibit ferromagnetism in the sintered body. That is, among the three elements of Fe, Ni, and Pt, in an alloy composed of two elements of Ni and Pt, as shown in the NiPt-based binary alloy phase diagram shown in FIG. The alloy phase formed in the composition region and having a NiPt type crystal structure (hereinafter referred to as NiPt phase) does not exhibit ferromagnetism. Using this property, it has been found that a NiPt phase that does not exhibit ferromagnetism may be dispersedly formed in the sintered body. Furthermore, even when C is added to the FeNiPt target, it has been found that the same effect can be obtained by similarly forming a NiPt phase exhibiting no ferromagnetism in the sintered body.
本発明は、前記課題を解決するために、以下の構成を採用した。
（１）本発明のターゲットは、組成式：（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）１００−ｙＮｉｙ（ただし、３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０）で表される成分組成からなる焼結体であって、前記焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とが分散している組織を有していることを特徴とする。
（２）本発明のターゲットは、組成式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）１００−ｙＮｉｙ｝１００−ｚＣｚ（ただし、３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５）で表される成分組成からなる焼結体であって、前記焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とＣ相とが分散している組織を有することを特徴とする。
（３）前記（２）のターゲットにおける前記焼結体の前記Ｃ相は、主としてグラファイト相で構成されていることを特徴とする。
（４）前記（１）のターゲットにおける前記焼結体中の酸素含有量は、５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
（５）前記（２）又は（３）のターゲットにおける前記焼結体中の酸素含有量は、５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
（６）前記（１）又は（４）のターゲットにおける前記焼結体の透過磁束密度（ＰＴＦ）は、７０％以上であることを特徴とする。
（７）前記（２）、（３）及び（５）のいずれかのターゲットにおける前記焼結体の透過磁束密度（ＰＴＦ）は、７０％以上であることを特徴とする。
（８）本発明のターゲットの製造方法は、前記（１）、（４）及び（６）のいずれかのターゲットを製造する方法であって、ＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ることを特徴とする。
（９）本発明のターゲットの製造方法は、前記（２）、（３）、（５）及び（７）のいずれかのターゲットを製造する方法であって、ＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、アセチレンガスの熱分解により生成されたカーボンブラック粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ることを特徴とする。
The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems.
(1) target of the present invention, the composition formula: (Fe x Pt 100-x ) 100-y Ni y ( however, 30 ≦ x ≦ 80,1 ≦ y ≦ 20) consists of chemical composition represented by sintering The sintered body has a structure in which an FePt phase and a NiPt phase are dispersed.
(2) target of the present invention, the composition formula: {(Fe x Pt 100- x) 100-y Ni y} 100-z C z ( however, 30 ≦ x ≦ 80,1 ≦ y ≦ 20,3 ≦ z ≦ 65), wherein the sintered body has a structure in which a FePt phase, a NiPt phase, and a C phase are dispersed.
(3) The C phase of the sintered body in the target of (2) is mainly composed of a graphite phase.
(4) The oxygen content in the sintered body in the target (1) is 500 ppm by mass or less.
(5) The oxygen content in the sintered body in the target (2) or (3) is 500 ppm by mass or less.
(6) The transmission magnetic flux density (PTF) of the sintered body in the target (1) or (4 ) is 70% or more.
(7) The transmitted magnetic flux density (PTF) of the sintered body in any one of the targets (2), (3), and (5 ) is 70% or more.
(8) The method for producing a target of the present invention is a method for producing the target according to any one of (1), (4) and (6) , wherein FePt alloy powder, NiPt alloy powder, Pt powder, The mixed powder is hot-pressed in a vacuum or an inert gas atmosphere to obtain a sintered body.
(9) The method for producing a target according to the present invention is a method for producing the target of any one of (2), (3), (5) and (7) , wherein FePt alloy powder, NiPt alloy powder, A mixed powder of Pt powder and carbon black powder produced by thermal decomposition of acetylene gas is hot-pressed in a vacuum or an inert gas atmosphere to obtain a sintered body.
以上の様に、上記（１）のターゲットは、組成式：（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）１００−ｙＮｉｙ（ただし、３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０）で表される成分組成からなる焼結体であって、前記焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とが分散している組織を有していることを特徴としているが、前記成分組成は、成膜しようとするＦｅＮｉＰｔの磁気記録膜の成分目標に従っており、焼結体中において、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とが分散した組織となることで、強磁性を示さないＮｉＰｔ相の存在により、ＰＴＦが向上する。そのため、ターゲット表面において、プラズマが形成されやすくなり、安定的にスパッタを行える。 As described above, the target of the above (1) the composition formula: (Fe x Pt 100-x ) 100-y Ni y ( however, 30 ≦ x ≦ 80,1 ≦ y ≦ 20) component composition represented by The sintered body is characterized in that the sintered body has a structure in which an FePt phase and a NiPt phase are dispersed, and the composition of the component is FeNiPt to be formed into a film. According to the component target of the magnetic recording film, a structure in which the FePt phase and the NiPt phase are dispersed in the sintered body, and the presence of the NiPt phase that does not exhibit ferromagnetism improves the PTF. Therefore, plasma is easily formed on the target surface, and stable sputtering can be performed.
また、上記（２）のターゲットは、組成式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）１００−ｙＮｉｙ｝１００−ｚＣｚ（ただし、３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５）で表される成分組成からなる焼結体であって、前記焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とＣ相とが分散している組織を有することを特徴としているが、このターゲットは、上記のターゲットに、さらに、Ｃ成分を添加した場合であって、この場合の焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とＣ相とが分散した組織となっている。この場合も、強磁性を示さないＮｉＰｔ相の存在により、ターゲットの透磁率が下がり、ＰＴＦが向上する。そのため、ターゲット表面において、プラズマが形成されやすくなり、安定したスパッタを行える。なお、前記Ｃ相は、グラファイト相で構成されることが、スパッタ時のパーティクル発生を抑制し、異常放電発生を低減するうえで一層好ましい。 Further, the target composition formula above (2): {(Fe x Pt 100-x) 100-y Ni y} 100-z C z ( however, 30 ≦ x ≦ 80,1 ≦ y ≦ 20,3 ≦ z ≦ 65), wherein the sintered body has a structure in which FePt phase, NiPt phase, and C phase are dispersed. The target is a case where a C component is further added to the above target, and the sintered body in this case has a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C phase are dispersed. Also in this case, the presence of the NiPt phase that does not exhibit ferromagnetism reduces the magnetic permeability of the target and improves the PTF. Therefore, plasma is easily formed on the target surface, and stable sputtering can be performed. The C phase is more preferably composed of a graphite phase in order to suppress the generation of particles during sputtering and reduce the occurrence of abnormal discharge.
さらに、上記（１）及び（２）いずれかのターゲットにおける前記焼結体中の酸素含有量は、５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴としたが、この理由は、酸素の含有量がこの値を超えると、スパッタ膜中の酸素量が増加することにより、磁気記録媒体膜の保磁力が低下するおそれがあるためである。 Furthermore, the oxygen content in the sintered body in any one of the targets (1) and (2) is characterized by being 500 mass ppm or less. This is because the oxygen content is this value. This is because the coercivity of the magnetic recording medium film may decrease due to an increase in the amount of oxygen in the sputtered film.
上記（１）乃至（５）のいずれかのターゲットにおける前記焼結体のＰＴＦが、７０％以上であることを特徴としたが、ＰＴＦが７０％未満であると、ターゲット表面において、プラズマ生成強度が不足し、安定したスパッタリングを実施できない場合がある。そのため、ＰＴＦを７０％以上とすることが好ましい。 The PTF of the sintered body in any one of the targets (1) to (5) is 70% or more. When the PTF is less than 70%, the plasma generation strength is generated on the target surface. In some cases, stable sputtering cannot be performed. Therefore, the PTF is preferably 70% or more.
また、上記ターゲットの製造方法では、ＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ることを特徴とした。
ここでは、ガスアトマイズ法で作製されたＦｅＰｔ合金粉と、ガスアトマイズ法で作製された後に微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末をホットプレスすることにより、焼結体中において、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とが分散した組織を形成することができる。
即ち、ホットプレス時に、Ｐｔ粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉の固相反応により燒結体の成分組成が平均化され、均一合金化する際に、Ｐｔ粉とＦｅＰｔ合金粉に比べて、粒径の大きいＮｉＰｔ合金粉から、Ｎｉ成分が外部に拡散する形で組成の均一化が進むため、焼結体中に強磁性を示さないＮｉＰｔ相が分散した状態が実現される。
The target manufacturing method is characterized in that a sintered powder is obtained by hot pressing a mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder, and Pt powder in a vacuum or an inert gas atmosphere.
Here, the FePt alloy powder produced by the gas atomization method, the NiPt alloy powder produced by the gas atomization method after removing the fine powder, and the mixed powder of the Pt powder are hot pressed to obtain FePt in the sintered body. A structure in which the phase and the NiPt phase are dispersed can be formed.
That is, during hot pressing, the component composition of the sintered body is averaged by a solid phase reaction of Pt powder, FePt alloy powder, and NiPt alloy powder, and compared to Pt powder and FePt alloy powder when uniform alloying, Since the NiPt alloy powder having a large particle size makes the composition uniform in the form that the Ni component diffuses to the outside, the NiPt phase not exhibiting ferromagnetism is dispersed in the sintered body.
さらに、Ｃを加えた場合の上記ターゲットの製造方法では、ＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、アセチレンガスの熱分解により生成されたカーボンブラック粉（アセチレンブラック）との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ることを特徴とした。ここでは、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、アセチレンブラックと、の混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、微細なアセチレンブラックによって形成された微細なＣ相が、ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相中に高い分散状態で分布すると共に高密度な組織が得られる。この場合の焼結体中においても、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とＣ相とが分散した組織を形成することができる。即ち、焼結体中に、強磁性を示さないＮｉＰｔ相が形成される。
なお、ホットプレスを行うときの温度は、９００〜１１５０℃とすることが好ましく、１１５０℃を超えると、ＮｉＰｔ相が減少して、ターゲットのＰＴＦが低下しやすくなり、その温度が、９００℃未満であると、ターゲットの密度が低下しやすくなる。
Further, in the method for producing the target when C is added, a mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder, Pt powder, and carbon black powder (acetylene black) generated by thermal decomposition of acetylene gas is used. The sintered body is obtained by hot pressing in a vacuum or an inert gas atmosphere. Here, since the mixed powder of FePt alloy atomized powder, NiPt alloy atomized powder, Pt powder, and acetylene black is hot-pressed in a vacuum or an inert gas atmosphere, the fine particles formed by fine acetylene black C phase is distributed in a highly dispersed state in the FePt phase and the NiPt phase, and a high-density structure is obtained. Even in the sintered body in this case, a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C phase are dispersed can be formed. That is, a NiPt phase that does not exhibit ferromagnetism is formed in the sintered body.
In addition, it is preferable that the temperature at the time of performing a hot press shall be 900-1150 degreeC, when it exceeds 1150 degreeC, a NiPt phase will reduce and the PTF of a target will fall easily, and the temperature is less than 900 degreeC. If so, the density of the target tends to decrease.
本発明によれば、以下の効果を奏する。
即ち、本発明に係る磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットによれば、焼結体が、ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相が分散した組織を有しているので、強磁性を示さないＮｉＰｔ相の存在により、ターゲット表面のＰＴＦが向上し、安定したスパッタリングが可能となる。さらに、Ｃを加えた場合のターゲットによっても、焼結体が、ＦｅＰｔ相と、ＮｉＰｔ相とＣ相とが分散した組織となっているので、この場合も、強磁性を示さないＮｉＰｔ相の存在により、ターゲット表面のＰＴＦが増加し、安定したスパッタリングが可能となる。
The present invention has the following effects.
That is, according to the sputtering target for forming a magnetic recording film according to the present invention, the sintered body has a structure in which the FePt phase and the NiPt phase are dispersed. The PTF on the surface is improved and stable sputtering becomes possible. Furthermore, since the sintered body has a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C phase are dispersed depending on the target when C is added, in this case, the existence of the NiPt phase that does not exhibit ferromagnetism. As a result, the PTF on the target surface increases and stable sputtering becomes possible.
また、本発明による磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法にあっては、ＦｅＰｔ合金粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末を、或いは、ＦｅＰｔ合金粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、アセチレンガスの熱分解により生成されたカーボンブラック粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ているので、焼結体中には、ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相が分散した組織が、或いは、ＦｅＰｔ相と、ＮｉＰｔ相とＣ相とが分散した組織が形成され、いずれの場合でも、強磁性を示さないＮｉＰｔ相が形成される。 In the method for manufacturing a sputtering target for forming a magnetic recording film according to the present invention, a mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder from which fine powder is removed, and Pt powder, or FePt alloy powder and fine powder. Because the mixed powder of NiPt alloy powder, Pt powder and carbon black powder generated by thermal decomposition of acetylene gas is hot-pressed in a vacuum or inert gas atmosphere to obtain a sintered body In the sintered body, a structure in which the FePt phase and the NiPt phase are dispersed or a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C phase are dispersed is formed. In any case, NiPt that does not exhibit ferromagnetism. A phase is formed.
したがって、本発明のターゲットを用いて、磁気記録膜をスパッタリング成膜することで、高い生産性をもってＨＤＤ用の高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に、垂直磁気記録用又は熱アシスト磁気記録用に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。 Therefore, a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium for HDD with high productivity by sputtering a magnetic recording film using the target of the present invention, particularly for perpendicular magnetic recording or thermal assist. A good magnetic recording film applied for magnetic recording can be obtained.
以下、本発明に係る磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法の実施形態ついて、具体的に説明する。 Hereinafter, embodiments of a sputtering target for forming a magnetic recording film and a method for producing the same according to the present invention will be specifically described.
本実施形態のターゲットは、ＦｅＰｔ相と、ＮｉＰｔ相とが分散した組織を有する、或いは、ＦｅＰｔ相と、ＮｉＰｔ相と、Ｃ（炭素）相とが分散している組織を有した焼結体からなる。ここで、Ｃ相は、主としてグラファイト相で構成されている。 The target of the present embodiment has a structure in which the FePt phase and the NiPt phase are dispersed, or a sintered body having a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C (carbon) phase are dispersed. Become. Here, the C phase is mainly composed of a graphite phase.
このターゲットは、組成式：（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）１００−ｙＮｉｙ（ただし、３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、単位：原子％）で表される組成、或いは、組成式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）１００−ｙＮｉｙ｝１００−ｚＣｚ（ただし、３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５、単位：原子％））を有する焼結体からなるターゲットである。Ｆｅが上記の組成範囲から外れると、高い異方性磁界を持つＦｅＮｉＰｔ相が磁気記録膜に十分に形成されない可能性がある。また、Ｎｉが上記の組成範囲未満であると、十分な磁気記録膜のキュリー温度低減効果が得られず、Ｎｉが上記の組成範囲を超えると、磁気記録膜の保磁力が低下しやすくなる。Ｃが３原子％未満では、磁気記録膜の微細組織化の効果が得られないおそれがあり、６５原子％を超えると、ターゲットの密度が不足し、パーティクルや異常放電が発生しやすくなる。 This target has a composition represented by a composition formula: (Fe x Pt 100-x ) 100-y Ni y (where 30 ≦ x ≦ 80, 1 ≦ y ≦ 20, unit: atomic%), or a composition formula : having a): {(Fe x Pt 100 -x) 100-y Ni y} 100-z C z ( atomic% provided that, 30 ≦ x ≦ 80,1 ≦ y ≦ 20,3 ≦ z ≦ 65, units) It is a target made of a sintered body. If Fe deviates from the above composition range, the FeNiPt phase having a high anisotropic magnetic field may not be sufficiently formed in the magnetic recording film. Further, when Ni is less than the above composition range, a sufficient effect of reducing the Curie temperature of the magnetic recording film cannot be obtained, and when Ni exceeds the above composition range, the coercive force of the magnetic recording film tends to be lowered. If C is less than 3 atomic%, the effect of microstructuring of the magnetic recording film may not be obtained. If it exceeds 65 atomic%, the target density is insufficient, and particles and abnormal discharge are likely to occur.
この磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ガスアトマイズ法により作製されたＦｅＰｔ合金粉と、ガスアトマイズ法により作製されたＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末、或いは、これらの粉末と、さらには、カーボンブラック粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスすることにより焼結体を得ている。 In this method of manufacturing a sputtering target for forming a magnetic recording film, an FePt alloy powder produced by a gas atomization method, a NiPt alloy powder produced by a gas atomization method, and a mixed powder of Pt powder, or these powders, Has obtained a sintered body by hot pressing a mixed powder with carbon black powder in a vacuum or an inert gas atmosphere.
上記ＦｅＰｔ合金粉は、Ｆｅ：８０〜９５原子％を含有し、マイクロトラックで測定したＤ５０が１０〜３０μｍのものを用い、上記ＮｉＰｔ合金粉は、Ｎｉ：４０〜７５原子％を含有し、Ｄ５０が４５〜１００μｍのものを用いることが好ましい。また、上記Ｐｔ粉は、Ｄ５０が１〜５μｍのものを用い、さらに、前記カーボンブラック粉は、平均２次粒子径が２０μｍ以下のものを用いるとよい。 The FePt alloy powder contains Fe: 80 to 95 atomic%, D50 measured by Microtrac is 10 to 30 μm, and the NiPt alloy powder contains Ni: 40 to 75 atomic%, D50 Is preferably 45 to 100 μm. The Pt powder may have a D50 of 1 to 5 μm, and the carbon black powder may have an average secondary particle diameter of 20 μm or less.
なお、ＦｅＰｔ合金粉の平均粒径を上記範囲とした理由は、１０μｍ未満であると、収率よく粉末を回収することが困難となるためであり、３０μｍを超えると、Ｃ相を含む組織において、Ｃ相が高い分散状態で分布し難くなるためである。また、ＮｉＰｔ合金粉については、ガスアトマイズしたＮｉＰｔ合金粉から目開き１２５μｍの篩で粗粉を除去し、さらに、４５μｍの篩で微粉を除去して、粒径を調整したものを使用した。このＮｉＰｔ合金粉のＤ５０が１００μｍを超えると、スパッタリング時に、異常放電が発生しやすくなる。一方、そのＤ５０が４５μｍ未満になると、ＮｉＰｔ相が減少して、ターゲットのＰＴＦが低下するとともに、焼結体中の酸素量が増加しやすくなる。 The reason why the average particle size of the FePt alloy powder is in the above range is that if it is less than 10 μm, it is difficult to recover the powder in a high yield. If it exceeds 30 μm, in the structure containing the C phase. This is because the C phase is difficult to be distributed in a highly dispersed state. Moreover, about the NiPt alloy powder, the coarse powder was removed from the gas atomized NiPt alloy powder with a sieve having an opening of 125 μm, and the fine powder was removed with a 45 μm sieve to adjust the particle size. When D50 of this NiPt alloy powder exceeds 100 μm, abnormal discharge is likely to occur during sputtering. On the other hand, when the D50 is less than 45 μm, the NiPt phase decreases, the target PTF decreases, and the amount of oxygen in the sintered body tends to increase.
この製法の一例について詳述すれば、例えば、先ず、上記所定組成割合となるＦｅＰｔ合金粉及びＮｉＰｔ合金粉をガスアトマイズ法より作製し、Ｄ５０がそれぞれ１０〜３０μｍ、４５〜１００μｍとなるように篩分して粉末を回収する。
Ｐｔ粉については、Ｄ５０がＦｅＰｔ合金粉及びＮｉＰｔ合金粉よりも小さいものを使用する必要があり、純度が３Ｎ〜４Ｎ、Ｄ５０が１〜５μｍの粉末が適当である。Ｄ５０が５μｍを超えると、燒結体中のＮｉＰｔ相が減少しやすくなる。
Ｃ相となるカーボンブラック粉は、アセチレンガスの熱分解により生成された、アセチレンブラックを使用する。このアセチレンブラックとしては、例えば、２次粒子径が５００ｎｍ、比表面積（ＢＥＴ値）７０ｍ２／ｇの粉末を用いることができる。
An example of this production method will be described in detail. For example, first, FePt alloy powder and NiPt alloy powder having the above-mentioned predetermined composition ratio are prepared by a gas atomization method, and sieved so that D50 is 10 to 30 μm and 45 to 100 μm, respectively. And collect the powder.
About Pt powder, it is necessary to use what D50 is smaller than FePt alloy powder and NiPt alloy powder, and the powder whose purity is 3N-4N and D50 is 1-5 micrometers is suitable. When D50 exceeds 5 μm, the NiPt phase in the sintered body tends to decrease.
The carbon black powder used as the C phase uses acetylene black produced by thermal decomposition of acetylene gas. As this acetylene black, for example, a powder having a secondary particle diameter of 500 nm and a specific surface area (BET value) of 70 m 2 / g can be used.
次に、このＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、さらには、アセチレンブラックとを、上記所定のターゲット組成となるように秤量し、これらをボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉め、さらに、この容器を８〜１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末を作製する。 Next, this FePt alloy powder, NiPt alloy powder, Pt powder, and further acetylene black are weighed so as to have the above-mentioned predetermined target composition, and these are pulverized for mixing in a ball mill mixing container. It is put together with 5 mmφ zirconia balls as a medium, the inside of the container is replaced with Ar gas, the lid is closed, the container is further rotated for 8 to 16 hours, and the raw materials are mixed to produce a mixed powder.
次に、得られた混合粉末を、黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力１３３×１０−３Ｐａの真空雰囲気中にてホットプレスし、得られた焼結体を、機械加工により所定のターゲット寸法に加工する。なお、十分高い密度の焼結体を得るためには、２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスする必要があるが、モールドの機械強度とプレス装置の最大荷重とによる制限を受ける。このため、ホットプレスは、９００〜１１５０℃の範囲で保持時間：３〜６時間、加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ２にて行うことが好ましい。この様にして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してスパッタリングターゲットとする。 Next, the obtained mixed powder was charged into a hot press apparatus in a state of being filled in a graphite mold, and hot-pressed in a vacuum atmosphere at an ultimate vacuum pressure of 133 × 10 −3 Pa, and the obtained sintered body Is machined into a predetermined target dimension. In order to obtain a sintered body having a sufficiently high density, it is necessary to perform hot pressing with a pressing force of 200 kgf / cm 2 or more, but it is limited by the mechanical strength of the mold and the maximum load of the pressing device. For this reason, it is preferable to perform a hot press in the range of 900-1150 degreeC by holding time: 3-6 hours and applied pressure: 350kgf / cm < 2 >. The sintered body thus obtained is joined to a backing plate to obtain a sputtering target.
このように本実施形態の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットでは、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とによる組織を、或いは、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とＣ相とによる組織を有した焼結体からなるので、ＦｅとＮｉとＰｔとが、或いは、ＣとＦｅとＮｉとＰｔとが一体となっており、焼結体中に、少なくとも非磁性のＮｉＰｔ相が分散されることにより、ターゲット全体の透磁率を低下させて、ターゲット表面における透過磁束密度（ＰＴＦ）が向上する。 As described above, the sputtering target for forming a magnetic recording film of the present embodiment is composed of a sintered body having a structure of FePt phase and NiPt phase or a structure of FePt phase, NiPt phase and C phase. Ni, Pt, or C, Fe, Ni, and Pt are integrated, and at least the nonmagnetic NiPt phase is dispersed in the sintered body, thereby reducing the magnetic permeability of the entire target. Thus, the transmission magnetic flux density (PTF) on the target surface is improved.
さらに、Ｃを加えた磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＦｅＰｔ合金粉と、ＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、Ｃ粉（アセチレンブラック）との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、アセチレンブラックによる微細なＣ相がＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相中に高い分散状態で分布すると共に高密度な組織が得られる。 Furthermore, in the method for producing a sputtering target for forming a magnetic recording film to which C is added, a mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder, Pt powder, and C powder (acetylene black) is vacuum or in an inert gas atmosphere. Since hot pressing is performed in the inside, a fine C phase of acetylene black is distributed in a highly dispersed state in the FePt phase and the NiPt phase, and a high-density structure is obtained.
〔実施例〕
本実施例のターゲットを製造するに当たって、先ず、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉、Ｐｔ粉、Ｃ粉（アセチレンブラック）を用意した。ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉は、純度３Ｎの電解鉄と純度３ＮのＰｔ粉とを原料として、Ｆｅの濃度が９３．３原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスでガスアトマイズし、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を作成した。回収した粉末を篩分し、Ｄ５０が１６μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を得た。また、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉は、純度３ＮのＮｉ粉と純度３ＮのＰｔ粉とを原料として、Ｎｉの濃度が７５．０原子％となるように、ガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスでガスアトマイズし、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉を作成した。回収したＮｉＰｔ合金アトマイズ粉から目開き１２５μｍの篩で粗粉を除去した後、目開き４５μｍの篩で微粉を除去し、Ｄ５０が６０μｍのＮｉＰｔ合金アトマイズ粉を得た。Ｐｔ粉、アセチレンブラックについては、市販のものを使用した。
〔Example〕
In producing the target of this example, first, FePt alloy atomized powder, NiPt alloy atomized powder, Pt powder, and C powder (acetylene black) were prepared. The FePt alloy atomized powder is prepared by using 3% purity electrolytic iron and 3N purity Pt powder as raw materials and dissolving it in a gas atomizer so that the Fe concentration is 93.3 atomic%, gas atomizing with Ar gas, and FePt alloy. Atomized powder was created. The recovered powder was sieved to obtain an FePt alloy atomized powder having a D50 of 16 μm. In addition, NiPt alloy atomized powder is dissolved in a gas atomizer using Ni powder with a purity of 3N and Pt powder with a purity of 3N as a raw material so that the concentration of Ni becomes 75.0 atomic%, and gas atomized with Ar gas. A NiPt alloy atomized powder was prepared. After removing the coarse powder from the collected NiPt alloy atomized powder with a sieve having an opening of 125 μm, the fine powder was removed with a sieve having an opening of 45 μm to obtain a NiPt alloy atomized powder having a D50 of 60 μm. About Pt powder and acetylene black, the commercially available thing was used.
次に、ホットプレスによる焼結方法について述べる。
前述のＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、Ｃ粉（アセチレンブラック）とを、表１の「原料配合比率（重量％）」欄に示される配合比率に秤量し、これらをボールミル容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉め、さらにこの容器を１６時間回転させ、原料を混合して、実施例１〜１０の混合粉末を得た。実施例１〜１０の混合粉末をそれぞれ黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力が１３３×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、表２の「ホットプレス温度（℃）」欄に示された温度で、３時間保持して焼結し、実施例１〜１０の焼結体を得た。
Next, a sintering method by hot pressing will be described.
The above-mentioned FePt alloy atomized powder, NiPt alloy atomized powder, Pt powder, and C powder (acetylene black) are weighed in the compounding ratios shown in the “raw material compounding ratio (wt%)” column of Table 1, and these Was put into a ball mill container together with 5 mmφ zirconia balls or the like as a grinding medium for mixing, the inside of the container was replaced with Ar gas, the lid was closed, the container was further rotated for 16 hours, and the raw materials were mixed. 1 to 10 mixed powders were obtained. Each of the mixed powders of Examples 1 to 10 was charged in a graphite mold and charged into a hot press apparatus, and the applied pressure was 350 kgf / cm 2 in a vacuum atmosphere with an ultimate vacuum pressure of 133 × 10 −3 Pa, Table 2. Were sintered for 3 hours at the temperature shown in the column “Hot Press Temperature (° C.)” to obtain sintered bodies of Examples 1 to 10.
その後、実施例１〜１０の焼結体のそれぞれを機械加工し、分析用の直径：５０ｍｍ、厚さ：２ｍｍの試料とスパッタリング用の直径：１５２ｍｍ、厚さ：６ｍｍのターゲットとを作成した。さらに、スパッタリング用のターゲットをＩｎはんだにて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし、実施例１〜１０のスパッタリングターゲットとした。 Thereafter, each of the sintered bodies of Examples 1 to 10 was machined to prepare a sample having an analysis diameter: 50 mm and a thickness: 2 mm and a target having a sputtering diameter: 152 mm and a thickness: 6 mm. Furthermore, the sputtering target was bonded to a backing plate made of oxygen-free copper with In solder to obtain sputtering targets of Examples 1-10.
〔比較例〕
本実施例と比較するため、比較例１〜４のターゲットを作製した。
比較例１は、実施例１の場合と同様の配合比率に従った、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉との混合粉末を用いているが、ＮｉＰｔ合金アトマイズ粉の、微粉を除去していない場合である。比較例２は、実施例５の場合と同様の配合比率に従った、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、Ｃ粉との混合粉末を用いているが、焼結時に、ホットプレスの温度が、実施例の温度範囲外であり、高い場合である。比較例３は、実施例７の場合と同様の配合比率に従い、比較例４は、実施例１０の場合と同様の配合比率に従ったが、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と、微粉を除去していないＮｉＰｔ合金アトマイズ粉と、Ｐｔ粉と、Ｃ粉との混合粉末を用いた場合である。
[Comparative Example]
In order to compare with the present Example, the target of Comparative Examples 1-4 was produced.
Comparative Example 1 uses a mixed powder of FePt alloy atomized powder, NiPt alloy atomized powder, and Pt powder according to the same blending ratio as in Example 1, but fine powder of NiPt alloy atomized powder. Is not removed. Comparative Example 2 uses a mixed powder of FePt alloy atomized powder, NiPt alloy atomized powder from which fine powder has been removed, Pt powder, and C powder according to the same blending ratio as in Example 5. In this case, the temperature of the hot press is outside the temperature range of the examples and is high during sintering. Comparative Example 3 followed the same blending ratio as in Example 7, and Comparative Example 4 followed the same blending ratio as in Example 10, but FePt alloy atomized powder and NiPt from which fine powder was not removed This is a case where a mixed powder of alloy atomized powder, Pt powder, and C powder is used.
実施例１〜１０及び比較例１〜４のターゲットについて、ＩＣＰ法により金属成分の組成分析を行った。その結果を表２の「ターゲット組成分析値（原子％）」欄に示した。 About the target of Examples 1-10 and Comparative Examples 1-4, the composition analysis of the metal component was performed by ICP method. The results are shown in the “Target composition analysis value (atomic%)” column of Table 2.
次に、上記の実施例１〜１０及び比較例１〜４のターゲットについて、ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相の確認、透過磁束密度（ＰＴＦ）の測定、ターゲット中の酸素含有量の計測、相対密度の測定を行った。 Next, for the targets of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 4, confirmation of the FePt phase and NiPt phase, measurement of transmitted magnetic flux density (PTF), measurement of oxygen content in the target, measurement of relative density Went.
＜ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相の確認＞
実施例１〜４及び比較例１のターゲットについて、Ｘ線回折（ＸＲＤ）にて観察したところ、図２に示すように、実施例１〜４の場合には、ＦｅＰｔ相に帰属する回折ピークとＮｉＰｔ相に帰属する回折ピークが共に確認され（「有」と表示）、比較例１の場合には、ＦｅＰｔ相に帰属する回折ピークは確認されたが、ＮｉＰｔ相に帰属する回折ピークは確認されなかった（「無」と表示）。なお、ＸＲＤの測定条件は、次のとおりである。
・装置：理学電気社製（ＲＩＮＴ−ＵＬＴＩＭＡ ＩＩＩ）
・管球：Ｃｕ
・管電圧：４０ｋＶ
・電流：４０ｍＡ
・走査範囲（２θ）：５°〜９０°
・測定ステップ幅（２θ）：０.０１°
・スキャンスピード（２θ）：毎分１°
<Confirmation of FePt phase and NiPt phase>
When the targets of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were observed by X-ray diffraction (XRD), as shown in FIG. 2, in the case of Examples 1 to 4, diffraction peaks belonging to the FePt phase and Both diffraction peaks attributed to the NiPt phase were confirmed (indicated as “Yes”). In Comparative Example 1, a diffraction peak attributed to the FePt phase was confirmed, but a diffraction peak attributed to the NiPt phase was confirmed. No (displayed as “none”). The measurement conditions for XRD are as follows.
・ Device: Rigaku Electric Co., Ltd. (RINT-ULTIMA III)
・ Tube: Cu
・ Tube voltage: 40kV
・ Current: 40 mA
・ Scanning range (2θ): 5 ° ~ 90 °
Measurement step width (2θ): 0.01 °
・ Scanning speed (2θ): 1 ° per minute
実施例５〜１０及び比較例２〜４のターゲットについて、上記と同様の測定条件に従って、ＸＲＤにて観察した。実施例１０のターゲットに関するＸＲＤのグラフが、図５に示されている。図５のグラフによれば、ＦｅＰｔ相、ＮｉＰｔ相、Ｃ相のそれぞれに帰属する回折ピークが確認できる。表３に示されるように、実施例５〜１０の場合には、ＦｅＰｔ相、ＮｉＰｔ相、Ｃ相のそれぞれに帰属する回折ピークが確認され、比較例２〜４の場合には、ＦｅＰｔ相に帰属する回折ピークは確認されたが、ＮｉＰｔ相に帰属する回折ピークは確認されなかった。 About the target of Examples 5-10 and Comparative Examples 2-4, it observed by XRD according to the measurement conditions similar to the above. An XRD graph for the target of Example 10 is shown in FIG. According to the graph of FIG. 5, the diffraction peak which belongs to each of a FePt phase, a NiPt phase, and a C phase can be confirmed. As shown in Table 3, in the case of Examples 5 to 10, diffraction peaks attributed to the FePt phase, NiPt phase, and C phase were confirmed, and in the case of Comparative Examples 2 to 4, the FePt phase was changed to FePt phase. Although the diffraction peak which belongs is confirmed, the diffraction peak which belongs to a NiPt phase was not confirmed.
さらに、実施例１〜１０及び比較例１〜４のターゲットについて組織観察を行った。
組織観察では、ターゲットの表面を研磨して鏡面とした後、高分解能のＦＥ−ＥＰＭＡ（フィールドエミッション型電子線プローブマイクロアナライザ、日本電子製ＪＸＡ−８５００Ｆ、以下ＥＰＭＡ）で反射電子像（ＣＯＭＰＯ像）とＮｉの元素分布像を撮影した。実施例１のターゲットについてＣＯＭＰＯ像を図３に、Ｎｉ分布像を図４に示した。
Furthermore, the structure of the targets of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 4 was observed.
For tissue observation, the surface of the target is polished to a mirror surface, and then a high-resolution FE-EPMA (field emission electron probe microanalyzer, JEOL JXA-8500F, hereinafter referred to as EPMA) is reflected electron image (COMPO image) An element distribution image of Ni and Ni was taken. FIG. 3 shows a COMPO image and FIG. 4 shows a Ni distribution image of the target of Example 1.
図３から、ＦｅＰｔ相と、ＮｉＰｔ相と、微細なＣ相（黒い部分）とが均一に分散していることがわかる。
ＥＰＭＡによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分（比較的白い部分）は、所定元素濃度が高い部分である。図４では、白い部分は、Ｎｉ濃度が高いことを示しており、この部分が強磁性を示さないＮｉＰｔ相に対応する。この像から、ＮｉＰｔ相が分散した状態で存在していることが分かる。
FIG. 3 shows that the FePt phase, the NiPt phase, and the fine C phase (black portion) are uniformly dispersed.
The element distribution image by EPMA is originally a color image, but is described by being converted into a black and white image. Therefore, a light and light portion (a relatively white portion) is a portion having a high predetermined element concentration. In FIG. 4, the white portion indicates that the Ni concentration is high, and this portion corresponds to the NiPt phase that does not exhibit ferromagnetism. From this image, it can be seen that the NiPt phase exists in a dispersed state.
＜透過磁束密度（ＰＴＦ）の測定＞
ＰＴＦの測定は、ＡＳＴＭＦ２０８６−０１の規定に基づいて実施し、その測定結果を表３の「ＰＴＦ（％）」欄に示した。
<Measurement of transmission magnetic flux density (PTF)>
The measurement of PTF was performed based on the provisions of ASTM F2086-01, and the measurement results are shown in the “PTF (%)” column of Table 3.
＜ターゲット中の酸素含有量の計測＞
作製されたスパッタリングターゲットの表面から１ｇ程度サンプリングを行い、表面を王水で1分程度エッチングし、純水で洗浄後、ガス分析により酸素量を測定した。その結果を、表３の「酸素量（質量ｐｐｍ）」欄に示した。
<Measurement of oxygen content in target>
About 1 g was sampled from the surface of the produced sputtering target, the surface was etched with aqua regia for about 1 minute, washed with pure water, and the amount of oxygen was measured by gas analysis. The results are shown in the “Oxygen content (mass ppm)” column of Table 3.
＜相対密度の測定＞
相対密度については、各実施例及び比較例の焼結体を所定寸法に機械加工した後、重量を測定し嵩密度を求めた後、理論密度ρＣａｌで割ることで、算出した。その結果を、表３の「相対密度（％）」欄に示した。
なお、理論密度ρＣａｌは、原料中のＦｅ、Ｎｉ、Ｐｔ及びＣの重量に基づいて、下記の式により求めた。
<Measurement of relative density>
The relative density was calculated by machining the sintered bodies of the examples and comparative examples to predetermined dimensions, measuring the weight and determining the bulk density, and then dividing by the theoretical density ρ Cal . The results are shown in the “Relative density (%)” column of Table 3.
The theoretical density ρ Cal was obtained by the following formula based on the weight of Fe, Ni, Pt and C in the raw material.
以上の結果により、実施例１〜１０のターゲットのいずれも、少なくとも、ＦｅＰｔ相と強磁性を示さないＮｉＰｔ相とが共存していることが分かり、透過磁束密度（ＰＴＦ）が向上することが確認された。 From the above results, it can be seen that in any of the targets of Examples 1 to 10, at least the FePt phase and the NiPt phase not exhibiting ferromagnetism coexist and it is confirmed that the transmission magnetic flux density (PTF) is improved. It was done.
一方、比較例１では、ＮｉＰｔ合金粉の粒径調整を行っていないため、ＮｉＰｔの微粉が多く、ホットプレス時の固相反応による均一化が進行して、ＮｉＰｔ相の存在が確認されず、ターゲットのＰＴＦが向上しなかった。比較例２では、ＮｉＰｔ合金粉の粒径調整を行ったが、ホットプレス温度が高いため、均一化が進行して、ＮｉＰｔ相の存在を確認できず、ターゲットのＰＴＦが向上しなかった。比較例３、４では、ＮｉＰｔ合金粉の粒径調整を行っていないため、ＮｉＰｔ合金の微粉が多く、また、ホットプレス温度を高めに設定したため、均一化と酸化が進行して、ＮｉＰｔ相の存在を確認できず、ターゲットのＰＴＦが向上せず、酸素量が増加した。 On the other hand, in Comparative Example 1, since the particle size adjustment of the NiPt alloy powder is not performed, the amount of NiPt fine powder is large, the homogenization by the solid phase reaction during hot pressing proceeds, and the presence of the NiPt phase is not confirmed, The target PTF did not improve. In Comparative Example 2, the particle size of the NiPt alloy powder was adjusted. However, since the hot press temperature was high, the homogenization proceeded, the presence of the NiPt phase could not be confirmed, and the target PTF was not improved. In Comparative Examples 3 and 4, since the particle size of the NiPt alloy powder was not adjusted, the NiPt alloy fine powder was large, and the hot press temperature was set high, so that the homogenization and oxidation progressed, and the NiPt phase Existence could not be confirmed, the target PTF did not improve, and the amount of oxygen increased.
以上の様に、本発明に係る磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットによれば、焼結体が、ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相が分散した組織、或いは、ＦｅＰｔ相、ＮｉＰｔ相及びＣ相が分散した組織を有しているので、このターゲット中においては、少なくとも非磁性のＮｉＰｔ相が分散して存在することにより、ターゲットＰＴＦの増加を図れ、安定したスパッタリングが可能である。 As described above, according to the sputtering target for forming a magnetic recording film according to the present invention, the sintered body has a structure in which the FePt phase and the NiPt phase are dispersed, or a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C phase are dispersed. Therefore, since at least the nonmagnetic NiPt phase is dispersed in this target, the target PTF can be increased and stable sputtering is possible.
また、本発明による磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法にあっては、は、ＦｅＰｔ合金粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末を、或いは、ＦｅＰｔ合金粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、アセチレンガスの熱分解により生成されたカーボンブラック粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ているので、ＦｅＰｔ相及びＮｉＰｔ相が分散した組織が、或いは、ＦｅＰｔ相、ＮｉＰｔ相及びＣ相が分散した組織を有する焼結体が得られ、いずれの焼結体でも、少なくとも非磁性のＮｉＰｔ相が形成され、ＰＴＦが向上する。 Further, in the method of manufacturing a sputtering target for forming a magnetic recording film according to the present invention, a mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder from which fine powder has been removed, and Pt powder, or FePt alloy powder and The sintered powder was obtained by hot-pressing a mixed powder of NiPt alloy powder from which fine powder had been removed, Pt powder, and carbon black powder generated by thermal decomposition of acetylene gas in a vacuum or an inert gas atmosphere. Therefore, a sintered body having a structure in which the FePt phase and the NiPt phase are dispersed or a structure in which the FePt phase, the NiPt phase, and the C phase are dispersed is obtained. In any sintered body, at least the non-magnetic NiPt phase is obtained. Is formed, and the PTF is improved.
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
The technical scope of the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
Claims (9)
前記焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とが分散している組織を有していることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。 A sintered body having a component composition represented by a composition formula: (Fe x Pt 100-x ) 100-y Ni y (where 30 ≦ x ≦ 80, 1 ≦ y ≦ 20),
The said sintered compact has the structure | tissue in which the FePt phase and the NiPt phase are disperse | distributing, The sputtering target for magnetic recording film formation characterized by the above-mentioned.
前記焼結体は、ＦｅＰｔ相とＮｉＰｔ相とＣ相とが分散している組織を有することを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。 Composition formula: {(Fe x Pt 100- x) 100-y Ni y} 100-z C z ( however, 30 ≦ x ≦ 80,1 ≦ y ≦ 20,3 ≦ z ≦ 65) component composition represented by A sintered body comprising:
The sintered body has a structure in which an FePt phase, a NiPt phase, and a C phase are dispersed. A sputtering target for forming a magnetic recording film, wherein:
ＦｅＰｔ合金粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 A method for producing a sputtering target for forming a magnetic recording film according to any one of claims 1, 4 and 6 ,
Sputtering for forming a magnetic recording film characterized in that a sintered body is obtained by hot pressing a mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder from which fine powder has been removed, and Pt powder in a vacuum or an inert gas atmosphere Target manufacturing method.
ＦｅＰｔ合金粉と、微粉を除去したＮｉＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、アセチレンガスの熱分解により生成されたカーボンブラック粉との混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスして焼結体を得ることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 A method for producing a sputtering target for forming a magnetic recording film according to any one of claims 2, 3, 5 and 7 ,
A mixed powder of FePt alloy powder, NiPt alloy powder from which fine powder has been removed, Pt powder, and carbon black powder generated by thermal decomposition of acetylene gas is hot-pressed in a vacuum or an inert gas atmosphere and sintered. A method for producing a sputtering target for forming a magnetic recording film, comprising obtaining a body.
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