JP6288494B2 - Double-sided adhesive sheet and article - Google Patents
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Description
本発明は、例えばパンチングシート等の化粧部材や、各種電子部品の固定に使用可能な両面粘着シートに関するものである。 The present invention relates to a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet that can be used for fixing decorative members such as punching sheets and various electronic components.
電子機器の製造工程では、それを構成する各種部品の固定に、粘着シートが使用されている。例えばテレビ、ラジオ、パーソナルコンピュータ及び各種モバイル端末等に設けられるスピーカー部位としては、貫通孔を有するパンチングシートがその筐体に粘着シートで固定されているものが多い。前記用途に使用する粘着シートとしては、製品の外観上、粘着シートが視認されることに起因した意匠性の低下を防止することを目的として、遮光性の粘着シートが使用されることが多い。 In the manufacturing process of an electronic device, an adhesive sheet is used for fixing various components constituting the electronic device. For example, as speaker portions provided in televisions, radios, personal computers, various mobile terminals, and the like, a punching sheet having a through hole is often fixed to the casing with an adhesive sheet. As the pressure-sensitive adhesive sheet used for the above-mentioned application, a light-shielding pressure-sensitive adhesive sheet is often used for the purpose of preventing a deterioration in design properties due to the visual recognition of the pressure-sensitive adhesive sheet.
前記遮光性の粘着シートとしては、例えば黒色の水分散型粘着剤組成物を用いて形成された表面に凹凸形状を有する粘着剤層と不織布基材とを有する両面粘着テープが知られている(例えば特許文献1参照。)。 As the light-shielding pressure-sensitive adhesive sheet, for example, a double-sided pressure-sensitive adhesive tape having a pressure-sensitive adhesive layer having a concavo-convex shape and a nonwoven fabric substrate formed using a black water-dispersed pressure-sensitive adhesive composition is known ( For example, see Patent Document 1.)
しかし、前記粘着剤層は、顔料等の着色剤の影響によって凝集力の著しい低下を引き起こす場合があり、その結果、被着体に対する接着力や、せん断方向の保持力の著しい低下を引き起こす場合があった。また、前記粘着性能を保持すべく粘着剤層に含まれる着色剤の量を単に調整した粘着シートは、実用上十分な遮光性を備えたものでなく、光の反射によるギラツキを生じやすく、その結果、高意匠性を十分に付与することができない場合があった。 However, the pressure-sensitive adhesive layer may cause a significant decrease in cohesive force due to the influence of a colorant such as a pigment, and as a result, may cause a significant decrease in adhesion to the adherend and holding force in the shear direction. there were. Further, the pressure-sensitive adhesive sheet in which the amount of the colorant contained in the pressure-sensitive adhesive layer is simply adjusted so as to maintain the pressure-sensitive adhesive performance does not have a practically sufficient light-shielding property and easily causes glare due to light reflection. As a result, high designability may not be sufficiently imparted.
また、前記両面粘着テープを用いてパンチングシート等の化粧部材を固定した場合、固定した直後であれば、光の反射によるギラつきをある程度抑制できる場合はあるものの、経時的に前記ギラつきを生じさせる場合があった。これは、特に、発熱部材の近くに前記両面粘着テープを使用した場合に、前記熱の影響によって生じる場合があった。 Also, when a decorative member such as a punching sheet is fixed using the double-sided adhesive tape, glare due to light reflection may be suppressed to some extent if it is immediately after fixing, but the glare occurs over time. There was a case of letting. This may occur due to the influence of the heat, particularly when the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is used near the heat generating member.
本発明が解決しようとする課題は、水性粘着剤を用いた場合であっても、優れた接着力及び保持力と、優れた遮光性と、光の乱反射に起因したギラつきの防止性とを備え、かつ、熱等の影響による経時的な前記ギラつきの発生を防止可能な両面粘着シートを提供することである。 The problem to be solved by the present invention is that even when an aqueous pressure-sensitive adhesive is used, it has excellent adhesion and holding power, excellent light shielding properties, and prevention of glare caused by irregular reflection of light. And it is providing the double-sided adhesive sheet which can prevent generation | occurrence | production of the said glare with time by the influence of heat etc.
本発明者等は、単に黒色の着色剤を含む水性粘着剤を用いて形成された粘着剤層を使用するのではなく、前記着色剤の使用量を特定範囲に設定するとともに、粘着剤層の初期光沢率とそのゲル分率とを特定範囲に設定することによって、前記課題を解決できることを見出した。 The inventors do not simply use a pressure-sensitive adhesive layer formed using an aqueous pressure-sensitive adhesive containing a black colorant, but set the amount of the colorant used within a specific range, It has been found that the above-mentioned problems can be solved by setting the initial gloss rate and the gel fraction within a specific range.
すなわち、本発明は、不織布基材(A)の片面または両面に粘着剤層(B1)を有する両面粘着シートであって、前記粘着剤層(B1)がアクリル系重合体(b1−1)と着色剤(b1−2)とを含む水性粘着剤を用いて形成される層であって、前記着色剤(b1−2)が前記粘着剤層(B1)全体に対して1質量%〜10質量%の範囲で含まれ、前記粘着剤層(B1)の表面の初期光沢度が20%以下であり、前記粘着剤層(B1)のゲル分率が35質量%〜80質量%の範囲であることを特徴とする両面粘着シートに関するものである。 That is, this invention is a double-sided adhesive sheet which has an adhesive layer (B1) on the single side | surface or both surfaces of a nonwoven fabric base material (A), Comprising: The said adhesive layer (B1) is an acrylic polymer (b1-1), and It is a layer formed using the aqueous adhesive containing a coloring agent (b1-2), Comprising: The said coloring agent (b1-2) is 1 mass%-10 mass with respect to the said adhesive layer (B1) whole. %, The initial glossiness of the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is 20% or less, and the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is in the range of 35% by mass to 80% by mass. It is related with the double-sided adhesive sheet characterized by this.
本発明の両面粘着シートは、被着体に対して優れた接着力と、せん断方向の保持力とを備えたものであり、かつ、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)と、光の反射によるギラツキを防止できるため、とりわけ高意匠性の求められる用途に使用することが可能でき、例えばテレビ、ラジオ、オーディオ製品、パソコン等のスピーカーを構成する化粧部材、排気口を構成する化粧部材の固定に好適に使用することができる。特に、前記両面粘着シートは、光の反射によるギラつきを長期間抑制できることから、より一層高意匠性の求められるスピーカー等を構成するパンチングシートの固定に好適に使用することが可能である。 The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has an excellent adhesion to the adherend and a holding force in the shear direction, and has an excellent shielding property (light-shielding property) against light and the like. Since glare caused by reflection can be prevented, it can be used especially for applications requiring high design properties. For example, decorative members constituting speakers of televisions, radios, audio products, personal computers, etc., and decorative members constituting exhaust ports. It can be suitably used for fixation. In particular, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet can suppress glare due to light reflection for a long period of time, and thus can be suitably used for fixing a punching sheet constituting a speaker or the like that is required to have a higher design.
また、本発明の両面粘着シートは、従来の溶剤型アクリル粘着剤の代わりに水性粘着剤を用いた場合であっても、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立でき、かつ、熱等の影響による経時的な前記ギラつきの発生を防止できることから、環境や人体への影響を低減することができる。 In addition, the double-sided PSA sheet of the present invention has excellent adhesion and holding power and excellent shielding properties against light (light shielding) even when an aqueous adhesive is used in place of the conventional solvent-type acrylic adhesive. ) And high design with both glare-preventing properties due to diffused reflection of light, and it is possible to prevent the occurrence of glare over time due to the influence of heat, etc. Can be reduced.
本発明の両面粘着シートは、不織布基材(A)の片面または両面に粘着剤層(B1)を有する両面粘着シートであって、前記粘着剤層(B1)がアクリル系重合体(b1−1)と着色剤(b1−2)とを含む水性粘着剤を用いて形成される層であって、前記着色剤(b1−2)が前記粘着剤層(B1)全体に対して1質量%〜10質量%の範囲で含まれ、前記粘着剤層(B1)の表面の初期光沢度が20%以下であり、前記粘着剤層(B1)のゲル分率が35質量%〜80質量%の範囲であることを特徴とする。 The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet having a pressure-sensitive adhesive layer (B1) on one side or both sides of the nonwoven fabric substrate (A), and the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is an acrylic polymer (b1-1). ) And an aqueous pressure-sensitive adhesive containing a colorant (b1-2), wherein the colorant (b1-2) is 1% by mass to the entire pressure-sensitive adhesive layer (B1). It is contained in the range of 10% by mass, the initial glossiness of the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is 20% or less, and the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is in the range of 35% by mass to 80% by mass. It is characterized by being.
前記両面粘着シートを構成する不織布基材(A)としては、例えばレーヨン、パルプ、マニラ麻、ナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール等を用いて形成される繊維を使用することができる。なかでも、前記不織布基材(A)としては、レーヨン、パルプ及びマニラ麻からなる群より選ばれる1種以上を使用して得られる繊維を用いて形成される不織布基材を使用することが、粘着剤層(B1)との密着性をより一層向上するうえで好ましく、レーヨン及びパルプからなる群より選ばれる1種以上を使用して得られる繊維を用いて形成される不織布基材を使用することがより好ましく、レーヨン及びパルプを組み合わせ使用して得られる繊維を用いて形成される不織布基材を使用することがさらに好ましい。 As a nonwoven fabric base material (A) which comprises the said double-sided adhesive sheet, the fiber formed using rayon, a pulp, a Manila hemp, nylon, polyester, a polypropylene, polyvinyl alcohol etc. can be used, for example. Especially, as said nonwoven fabric base material (A), it is adhesive to use the nonwoven fabric base material formed using the fiber obtained by using 1 or more types chosen from the group which consists of rayon, a pulp, and a Manila hemp. It is preferable to further improve the adhesiveness with the agent layer (B1), and a non-woven fabric substrate formed using fibers obtained by using one or more selected from the group consisting of rayon and pulp is used. Is more preferable, and it is more preferable to use a nonwoven fabric substrate formed using fibers obtained by using a combination of rayon and pulp.
前記レーヨンとパルプとを組み合わせ使用して得られる繊維としては、[レーヨン/パルプ]の質量割合が2/8〜8/2の範囲であるものを使用することが、粘着剤層(B1)との密着性をより一層向上するうえで好ましい。 As the fiber obtained by using a combination of the rayon and the pulp, it is possible to use the one having a mass ratio of [rayon / pulp] in the range of 2/8 to 8/2, and the pressure-sensitive adhesive layer (B1). It is preferable for further improving the adhesion of the resin.
前記不織布基材(A)としては、10μm〜200μmの厚さを有するものを使用することが好ましく、15μm〜80μmの厚さを有するものを使用することが、粘着剤層(B1)や粘着剤層(B2)の一部が前記不織布基材(A)へ適度に含浸することで、前記不織布基材(A)と、粘着剤層(B1)及び粘着剤層(B2)との密着性をより一層向上することができるうえで、特に好ましい。 As the non-woven fabric substrate (A), it is preferable to use a material having a thickness of 10 μm to 200 μm, and it is preferable to use a material having a thickness of 15 μm to 80 μm. Adhesion between the non-woven fabric substrate (A), the pressure-sensitive adhesive layer (B1) and the pressure-sensitive adhesive layer (B2) is obtained by appropriately impregnating the non-woven fabric substrate (A) with a part of the layer (B2). It is particularly preferable since it can be further improved.
前記不織布基材(A)の坪量は、特に制限されないが、5g/m2〜25g/m2の範囲であることが好ましく、8g/m2〜20g/m2の範囲であることが、前記不織布基材(A)と粘着剤層(B1)及び粘着剤層(B2)との密着性をより一層向上することができる。 The basis weight of the nonwoven fabric base material (A) is not particularly limited, it is preferably in the range of 5g / m 2 ~25g / m 2 , in the range of 8g / m 2 ~20g / m 2 , The adhesion between the nonwoven fabric substrate (A), the pressure-sensitive adhesive layer (B1), and the pressure-sensitive adhesive layer (B2) can be further improved.
前記不織布基材(A)の密度は、特に制限されないが、0.1g/cm3〜0.8g/cm3の範囲であることが好ましく、0.3g/cm3〜0.6g/cm3の範囲であることが、前記不織布基材(A)と粘着剤層(B1)及び粘着剤層(B2)との密着性をより一層向上することができる。 Density of the nonwoven fabric base material (A) is not particularly limited, is preferably in the range of 0.1g / cm 3 ~0.8g / cm 3 , 0.3g / cm 3 ~0.6g / cm 3 The adhesiveness between the nonwoven fabric substrate (A), the pressure-sensitive adhesive layer (B1) and the pressure-sensitive adhesive layer (B2) can be further improved.
前記不織布基材(A)を製造する方法としては、公知の湿式法が挙げられ、円網抄紙機、短網抄紙機、長網抄紙機、傾斜短網抄紙機等を使用した各種抄紙法が挙げられる。 Examples of the method for producing the nonwoven fabric substrate (A) include known wet methods, and various paper making methods using a circular net paper machine, a short net paper machine, a long net paper machine, an inclined short net paper machine, and the like. Can be mentioned.
本発明の両面粘着シートを構成する粘着剤層(B1)は、アクリル系重合体(b1−1)と着色剤(b1−2)と、必要に応じて架橋剤(b1−3)とを含有する水性粘着剤を用いて形成される層である。 The pressure-sensitive adhesive layer (B1) constituting the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention contains an acrylic polymer (b1-1), a colorant (b1-2), and a crosslinking agent (b1-3) as necessary. It is a layer formed using an aqueous pressure sensitive adhesive.
前記粘着剤層(B1)は、前記粘着剤層(B1)全体に対して前記着色剤(b1−2)を1質量%〜10質量%含有する層であり、好ましくは1質量%〜5質量%含有する層である。これにより、優れた接着力やせん断方向の保持力と、優れた遮光性とを両立することができる。 The pressure-sensitive adhesive layer (B1) is a layer containing 1% by mass to 10% by mass of the colorant (b1-2) with respect to the entire pressure-sensitive adhesive layer (B1), preferably 1% by mass to 5% by mass. % Layer. Thereby, it is possible to achieve both excellent adhesive strength and shearing direction holding power and excellent light shielding properties.
前記粘着剤層(B1)としては、光の乱反射に起因したギラつきを防止し、かつ物品に高意匠性を付与するうえで、その表面の初期光沢度が20%以下であるものを使用する。前記粘着剤層(B1)としては、0.1%〜10%の範囲の初期光沢度を有する粘着剤層を使用することが好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive layer (B1), a layer having an initial glossiness of 20% or less is used for preventing glare caused by irregular reflection of light and imparting high design properties to the article. . As the pressure-sensitive adhesive layer (B1), it is preferable to use a pressure-sensitive adhesive layer having an initial glossiness in the range of 0.1% to 10%.
なお、前記初期光沢度は、JIS Z 8741に従い、23℃、50%RH環境下で、両面粘着シートの離型ライナーを剥がした直後の粘着剤層(B1)の表面を、光沢計[コニカミノルタ(株)製、型式:GM−268Plus]を用いて、測定角度60度で測定した値である。 The initial glossiness is determined according to JIS Z 8741. The surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) immediately after the release liner of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was peeled off at 23 ° C. and 50% RH was measured with a gloss meter [Konica Minolta This is a value measured at a measurement angle of 60 degrees using a model: GM-268Plus, manufactured by Co., Ltd.
前記粘着剤層(B1)としては、前記所定範囲の初期光沢度を付与するうえで、その表面に凹凸形状を有するものを使用するものを使用することが好ましい。具体的には、前記凹凸形状としては、その凸部の最大高さ(Ry)が、1μm〜20μmであることが好ましく、3μm〜20μmであることがより好ましく、10μm〜18μmであることが更に好ましく、14μm〜18μmであることが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive layer (B1), it is preferable to use a layer having a concavo-convex shape on the surface in order to provide the initial range of the initial glossiness. Specifically, as the concavo-convex shape, the maximum height (Ry) of the convex portion is preferably 1 μm to 20 μm, more preferably 3 μm to 20 μm, and further preferably 10 μm to 18 μm. Preferably, the thickness is 14 μm to 18 μm, which has both excellent adhesion and holding power, excellent shielding properties against light and the like (light shielding properties), and high design properties that simultaneously prevent glare caused by irregular reflection of light. This is preferable.
なお、前記凸部の最大高さ(Ry)とは、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所にて、縦200μm、横250μm四方の粘着剤(B1)層の表面を測定した際に、凹部の最も低い位置から凸部の最も高い位置までの距離を、最大の高さ(Ry)の値である。 The maximum height (Ry) of the convex portion is a color 3D laser microscope [manufactured by Keyence Co., Ltd., model: VK-9500], the lens magnification is 50 times, the measurement mode is ultra depth, and the pitch is 0. When measuring the surface of the adhesive (B1) layer having a length of 200 μm and a width of 250 μm at an arbitrary position with an optical zoom of 1.0 × 0.05 μm, the convex portion is the highest from the lowest position of the concave portion. The distance to the position is the maximum height (Ry) value.
また、前記粘着剤層(B1)の表面粗さ(Ra)は、0.1μm〜5μmであることが好ましく、0.3μm〜4μmであることがより好ましく、1μm〜3μmであることが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 Further, the surface roughness (Ra) of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is preferably 0.1 μm to 5 μm, more preferably 0.3 μm to 4 μm, and preferably 1 μm to 3 μm. It is preferable to achieve both high adhesiveness and holding power, and excellent design properties that achieve both excellent light shielding properties (light shielding properties) against light and the like, and prevention of glare caused by irregular reflection of light.
なお、前記粘着剤層(B1)の表面粗さとは、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所にて、縦200μm、横250μm四方の離型ライナーの表面を測定し得られた、算術平均粗さ(Ra)の値である。 The surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is a color 3D laser microscope (manufactured by Keyence Corporation, model: VK-9500), lens magnification is 50 times, measurement mode is ultra-deep, and pitch is 0. It is the value of arithmetic average roughness (Ra) obtained by measuring the surface of a release liner measuring 200 μm in length and 250 μm in width at an arbitrary position with an optical zoom of 1.0 times of 0.05 μm.
また、前記粘着剤層(B1)の表面の凸部の数は、前記粘着剤層(B1)の表面の1mm2あたり、100個〜1600個であることが好ましく、200個〜900個であることがより好ましく、300個〜500個であることが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 The number of convex portions on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is preferably 100 to 1600, and 200 to 900 per 1 mm 2 on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1). It is more preferable that the number is 300 to 500, which has both excellent adhesion and holding power, excellent shielding properties against light (light shielding properties), and prevention of glare caused by irregular reflection of light. It is preferable for achieving both design properties.
なお、前記凸部の数とは、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所にて、縦1μm、横1μm四方の粘着剤層(B1)の表面を観察しカウントした、高さ(平均線から凸部までの距離)が1μm以上となる凸部の数である。 In addition, the number of the convex portions is a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500]. It is the number of convex portions where the height (distance from the average line to the convex portion) is 1 μm or more as observed and counted on the surface of the 1 μm square adhesive layer (B1).
また、前記凸部の面積が、粘着剤層(B1)の全面積に対して、10%〜50%を占めていることが好ましく、20%〜40%を占めていることが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 Moreover, it is preferable that the area of the said convex part occupies 10%-50% with respect to the total area of an adhesive layer (B1), and it is excellent adhesion that it occupies 20%-40%. It is preferable in order to achieve both the strength and holding power, and excellent design properties that achieve both excellent shielding properties (light shielding properties) against light and the like, and preventing glare caused by irregular reflection of light.
なお、前記凸部が占める面積とは、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所にて、縦1μm、横1μm四方の粘着剤層の表面を観察し、観察した全面積(1μm2)に対して、高さ(平均線から凸部までの距離)が1μm以上となる凸部の面積の割合を算出した値である。 In addition, the area occupied by the convex portion is a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500], and the lens magnification is 2.5 times. Observe the surface of the 1 μm square adhesive layer, and calculate the ratio of the area of the convex part where the height (distance from the average line to the convex part) is 1 μm or more with respect to the total area (1 μm 2 ) observed. It is the value.
また、前記粘着剤層(B1)としては、架橋構造を有しているものを使用する。前記架橋の程度は、ゲル分率で表すことができる。前記粘着剤層(B1)としては、そのゲル分率が35質量%〜80質量%の範囲であるものを使用する。これにより、光の乱反射に起因したギラつきの経時的な発生を防止することができる。 Moreover, as said adhesive layer (B1), what has a crosslinked structure is used. The degree of crosslinking can be expressed as a gel fraction. As said adhesive layer (B1), that whose gel fraction is the range of 35 mass%-80 mass% is used. As a result, it is possible to prevent glare over time due to irregular reflection of light.
前記粘着剤層(B1)としては、より長期間にわたり前記ギラつきの発生を防止し、かつ、より一層優れた接着力を付与するうえで、前記ゲル分率が45質量%〜78質量%である粘着剤層を使用することが好ましく、50質量%〜75質量%である粘着剤層を使用することがより好ましく、60質量%〜70質量%である粘着剤層を使用することがさらに好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive layer (B1), the gel fraction is 45% by mass to 78% by mass in order to prevent the occurrence of glare over a longer period of time and to give even better adhesive force. It is preferable to use a pressure-sensitive adhesive layer, more preferably a pressure-sensitive adhesive layer that is 50% by mass to 75% by mass, and still more preferably a pressure-sensitive adhesive layer that is 60% by mass to 70% by mass.
なお、前記ゲル分率は、以下の方法で測定した値を指す。 In addition, the said gel fraction points out the value measured with the following method.
粘着剤層(B1)の質量(G0)を測定した。次に、23℃、50%RH環境下で、前記粘着剤層(B1)をトルエン中に浸漬し、24時間放置した後、300メッシュ金網で濾過することでトルエン不溶分を分離し、前記不溶分を105℃で1時間乾燥して得たトルエン不溶分の質量(G1)を測定した。
前記質量(G0)及び(G1)と、下記式にもとづき、ゲル分率を測定した。
The mass (G 0 ) of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) was measured. Next, the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is immersed in toluene in a 23 ° C., 50% RH environment, left for 24 hours, and then filtered through a 300-mesh wire net to separate toluene-insoluble matter. The mass (G 1 ) of toluene insoluble matter obtained by drying the minute at 105 ° C. for 1 hour was measured.
The gel fraction was measured based on the masses (G 0 ) and (G 1 ) and the following formula.
ゲル分率(質量%)=(G1/G0)×100 Gel fraction (mass%) = (G 1 / G 0 ) × 100
また、前記粘着剤層(B1)としては、JIS K7136にしたがって測定される全光線透過率が0%〜10%となる粘着剤層を使用することが好ましく、0%〜1%となる粘着剤層を使用することがより好ましく、0%〜0.1%となる粘着剤層を使用することがさらに好ましく、0%となる粘着剤層を使用することが、より一層優れた遮光性を備えた両面粘着シートを製造し、それを貼付して得られる物品に高意匠性を付与するうえで特に好ましい。 Moreover, as said adhesive layer (B1), it is preferable to use the adhesive layer from which the total light transmittance measured according to JISK7136 becomes 0%-10%, and the adhesive which becomes 0%-1%. It is more preferable to use a layer, and it is more preferable to use a pressure-sensitive adhesive layer of 0% to 0.1%, and to use a pressure-sensitive adhesive layer of 0% to provide further excellent light-shielding properties. It is particularly preferable for producing a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet and imparting high designability to an article obtained by sticking it.
前記粘着剤層(B1)としては、その厚さが20μm〜200μmの範囲であるものを使用することが好ましく、30μm〜100μmの範囲であるものを使用することがより好ましく、40μm〜80μmの範囲であることが、さらに好ましい。前記両面粘着シートが不織布基材(A)の両面に粘着剤層(B1)を有するものである場合には、前記両面の粘着剤層(B1)の合計の厚さが前記範囲内であることが、その遮光性と粘着性能とをバランスよく両立できるため、好ましい。 The pressure-sensitive adhesive layer (B1) preferably has a thickness in the range of 20 μm to 200 μm, more preferably in the range of 30 μm to 100 μm, and a range of 40 μm to 80 μm. It is further preferable that When the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet has the pressure-sensitive adhesive layer (B1) on both sides of the nonwoven fabric substrate (A), the total thickness of the double-sided pressure-sensitive adhesive layers (B1) is within the above range. However, it is preferable because the light shielding property and the adhesive performance can be balanced.
前記粘着剤層(B1)は、アクリル系重合体(b1−1)と着色剤(b1−2)とを含有する水性粘着剤を用いて形成することができる。前記水性粘着剤としては、前記アクリル系重合体(b1−1)や前記着色剤(b1−2)が水性媒体に分散または溶解したものを使用することができる。なかでも、前記水性粘着剤としては、湿気等の影響による接着力の低下を防止するうえで、前記アクリル系重合体(b1−1)や前記着色剤(b1−2)が水性媒体に分散した水分散型アクリル系粘着剤を使用することが好ましい。 The pressure-sensitive adhesive layer (B1) can be formed using an aqueous pressure-sensitive adhesive containing an acrylic polymer (b1-1) and a colorant (b1-2). As the water-based pressure-sensitive adhesive, those obtained by dispersing or dissolving the acrylic polymer (b1-1) or the colorant (b1-2) in an aqueous medium can be used. Among these, as the aqueous pressure-sensitive adhesive, the acrylic polymer (b1-1) and the colorant (b1-2) are dispersed in an aqueous medium in order to prevent a decrease in adhesive force due to the influence of moisture or the like. It is preferable to use a water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive.
前記アクリル系重合体(b1−1)としては、例えば炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートカルボキシル基を有するビニル単量体、及び、必要に応じてその他のビニル単量体を含有する重合体成分を重合して得られるものを使用することができる。前記炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート及びカルボキシル基を有するビニル単量体を使用することによって、被着体に対してより一層優れた接着力と、優れたせん断方向の保持力とを備えた粘着剤層を形成することができる。 Examples of the acrylic polymer (b1-1) include vinyl monomers having a (meth) acrylate carboxyl group having an alkyl group having 4 to 8 carbon atoms, and other vinyl monomers as necessary. A polymer component obtained by polymerizing a polymer component containing can be used. By using the (meth) acrylate having a C 4-8 alkyl group and a vinyl monomer having a carboxyl group, an even better adhesive force to the adherend and an excellent shear direction A pressure-sensitive adhesive layer having a holding force can be formed.
炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えば、2−エチルヘキシルアクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレートを使用することができる。なかでも、炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、2−エチルヘキシルアクリレート、n−ブチルアクリレートを使用することが好ましく、特にn−ブチルアクリレートと2−エチルヘキシルアクリレートとを併用することが好ましい。n−ブチルアクリレート〔BA〕と2−エチルヘキシルアクリレート〔2EHA〕との質量比〔BA/2EHA〕は、0.1〜9の範囲であることが好ましく、0.4〜2.5の範囲であることがより好ましく、0.6〜1.5の範囲であることがさらに好ましく、0.8〜1.2の範囲で使用することが、被着体に対しての接着力、せん断方向の保持力がより一層優れた粘着剤層を形成するうえで、特に好ましい。 Examples of the (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 8 carbon atoms include 2-ethylhexyl acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, isooctyl (meta ) Acrylates and (meth) acrylates such as n-octyl (meth) acrylate can be used. Among them, as the (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 8 carbon atoms, it is preferable to use 2-ethylhexyl acrylate or n-butyl acrylate. Particularly, n-butyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate are used in combination. It is preferable to do. The mass ratio [BA / 2EHA] of n-butyl acrylate [BA] and 2-ethylhexyl acrylate [2EHA] is preferably in the range of 0.1 to 9, and in the range of 0.4 to 2.5. More preferably, it is more preferably in the range of 0.6 to 1.5, and use in the range of 0.8 to 1.2 is to maintain the adhesion force to the adherend and the shear direction. It is particularly preferable when forming a pressure-sensitive adhesive layer with even more excellent strength.
前記炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートは、前記アクリル系重合体(b1−1)の製造に使用する単量体成分の全量に対して、50質量%〜99質量%の範囲で使用することが好ましく、70質量%〜98質量%の範囲で使用することがより好ましく、90質量%〜98質量%の範囲で使用することがさらに好ましい。 The (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 8 carbon atoms is 50% by mass to 99% by mass with respect to the total amount of monomer components used for the production of the acrylic polymer (b1-1). Is preferably used in the range of 70% by mass to 98% by mass, and more preferably in the range of 90% by mass to 98% by mass.
前記カルボキシル基を有するビニル単量体としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フタル酸、無水フタル酸、クロトン酸等を1種または2種以上組み合わせ使用することができる。 As the vinyl monomer having a carboxyl group, for example, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, maleic anhydride, phthalic acid, phthalic anhydride, crotonic acid or the like may be used alone or in combination. Can do.
前記カルボキシル基を有するビニル単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸を使用することが好ましく、特にアクリル酸とメタクリルとを組み合わせ使用することが、被着体に対して優れた接着力と、せん断方向の保持力とを備えた粘着剤層を形成することができるためより好ましい。 As the vinyl monomer having a carboxyl group, it is preferable to use acrylic acid or methacrylic acid. In particular, it is preferable to use a combination of acrylic acid and methacrylic acid so as to have excellent adhesion to the adherend and shearing. A pressure-sensitive adhesive layer having a direction holding force can be formed, which is more preferable.
前記カルボキシル基を有するビニル単量体は、前記アクリル系重合体(b1−1)の製造に使用する単量体成分の全量に対して、0.1質量%〜10質量%の範囲で使用することが好ましく、0.5質量%〜5質量%の範囲で使用することがより好ましく、1.5質量%〜4質量%の範囲で使用することが、後述する架橋剤との架橋反応が良好に進行し易く、被着体に対して優れた接着力と、せん断方向の保持力とを備えた粘着剤層を形成するうえでさらに好ましい。 The vinyl monomer having a carboxyl group is used in the range of 0.1% by mass to 10% by mass with respect to the total amount of monomer components used for the production of the acrylic polymer (b1-1). It is preferable to use in the range of 0.5% by mass to 5% by mass, and it is preferable to use in the range of 1.5% by mass to 4% by mass because the crosslinking reaction with the crosslinking agent described later is good. It is further preferable to form a pressure-sensitive adhesive layer having an excellent adhesion to the adherend and a holding force in the shear direction.
前記カルボキシル基を有するビニル単量体として前記アクリル酸とメタクリル酸とを併用する場合、メタクリル酸〔MAA〕とアクリル酸〔AA〕とのモル比〔MAA/AA〕が0.2〜33となる範囲で使用することが好ましく、0.5〜11となる範囲で使用することがより好ましく、0.8〜3となる範囲で使用することが、被着体に対して優れた接着力と、せん断方向の保持力とを備えた粘着剤層を形成するうえで、特に好ましい。 When acrylic acid and methacrylic acid are used in combination as the vinyl monomer having a carboxyl group, the molar ratio [MAA / AA] of methacrylic acid [MAA] and acrylic acid [AA] is 0.2 to 33. It is preferably used in a range, more preferably used in a range of 0.5 to 11, and use in a range of 0.8 to 3 with excellent adhesion to the adherend, In forming an adhesive layer having a holding force in the shear direction, it is particularly preferable.
前記アクリル系重合体(b1−1)としては、前記炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート及びカルボキシル基を有するビニル単量体とともに、炭素原子数1〜3のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを組み合わせ含有する単量体成分を重合して得られるものを使用することが、被着体に対してより一層優れた接着力を備えた粘着剤層を備えた両面粘着シートを製造するうえで好ましい。 The acrylic polymer (b1-1) includes an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms together with the (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 8 carbon atoms and a vinyl monomer having a carboxyl group. The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet provided with a pressure-sensitive adhesive layer having an even better adhesion to the adherend is obtained by polymerizing monomer components containing a combination of (meth) acrylates. Is preferable in manufacturing.
前記炭素原子数1〜3のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレートを使用することができる。なかでも、前記炭素原子数1〜3のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレートを使用することが好ましく、特にメチルメタクリレートを使用することが、被着体に対しての接着力がより一層優れた粘着剤層を形成するうえで、好ましい。 Examples of the (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms include (meth) acrylates such as methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, and isopropyl (meth) acrylate. ) Acrylate can be used. Especially, as said (meth) acrylate which has a C1-C3 alkyl group, it is preferable to use methyl methacrylate and ethyl methacrylate, and it is especially preferable to use methyl methacrylate with respect to a to-be-adhered body. It is preferable when forming a pressure-sensitive adhesive layer with even better adhesive strength.
前記炭素原子数1〜3のアルキル基を有する(メタ)アクリレートは、前記アクリル系重合体(b1−1)の製造に使用する単量体成分の全量に対して、0.1質量%〜20質量%の範囲で使用することが好ましく、1質量%〜15質量%の範囲で使用することがより好ましく、2質量%〜10質量%で使用することが更に好ましく、3質量%〜5質量%で使用することが特に好ましい。前記の範囲内で前記炭素原子数1〜3のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを使用することによって、粘着剤層のゲル分率が高い場合であっても、ポリスチレンやポリカーボネート等の難接着性となる被着体に対しての接着力、及び90度方向の定荷重保持力が良好となる粘着剤層を形成することが可能となる。 The (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms is 0.1% by mass to 20% with respect to the total amount of monomer components used in the production of the acrylic polymer (b1-1). It is preferably used in the range of 1% by mass, more preferably in the range of 1% by mass to 15% by mass, still more preferably in the range of 2% by mass to 10% by mass, and 3% by mass to 5% by mass. It is particularly preferred to use in By using the (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms within the above range, even if the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is high, it is difficult to adhere such as polystyrene or polycarbonate. Thus, it is possible to form a pressure-sensitive adhesive layer that provides good adhesion to the adherend and a constant load holding force in the 90-degree direction.
前記アクリル系重合体(b1−1)としては、前記炭素原子数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、カルボキシル基を有するビニル単量体、必要に応じて炭素原子数1〜3のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとともに、窒素原子を有するビニル単量体を含有する単量体成分を重合して得られるものを使用することが、粘着剤層のゲル分率が高い場合であっても、被着体に対してより一層優れた接着力、及び、良好な90度方向の定荷重保持力を備えた粘着剤層を備えた両面粘着シートを製造するうえで好ましい。 As the acrylic polymer (b1-1), the (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 8 carbon atoms, a vinyl monomer having a carboxyl group, and optionally having 1 to 3 carbon atoms. Use of a polymer obtained by polymerizing a monomer component containing a vinyl monomer having a nitrogen atom together with a (meth) acrylate having an alkyl group is a case where the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is high. However, it is preferable for producing a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet provided with a pressure-sensitive adhesive layer having an even better adhesive force to the adherend and a good constant load holding force in the 90-degree direction.
前記窒素原子を有するビニル単量体としては、例えば、N−ビニルピロリドン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルモルホリノン、N−ビニルカプロラクタム、N−シクロヘキシルマレイミド、N−ブチルマレイミド、N−フェニルマレイミド、N−(メタ)アクリロイルモルホリン、N−(メタ)アクリロイルピロリドン、N−(メタ)アクリロイルピペリジン、N−(メタ)アクリロイルピロリジン、N−(メタ)アクリロイル−4−ピペリドン、アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−メチレンビス(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレートを1種以上使用することができ、N−ビニルピロリドンを使用することが好ましい。 Examples of the vinyl monomer having a nitrogen atom include N-vinylpyrrolidone, N-vinylpiperidone, N-vinylmorpholinone, N-vinylcaprolactam, N-cyclohexylmaleimide, N-butylmaleimide, N-phenylmaleimide, N -(Meth) acryloylmorpholine, N- (meth) acryloylpyrrolidone, N- (meth) acryloylpiperidine, N- (meth) acryloylpyrrolidine, N- (meth) acryloyl-4-piperidone, acrylonitrile, (meth) acrylamide, N , N-dimethyl (meth) acrylamide, N, N-diethyl (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N-methoxymethyl (meth) acrylamide, N-butoxymethyl (meth) acrylamide, N, N-methylene (Meth) acrylamide, N-isopropyl (meth) acrylamide, N, N-dimethylaminopropyl (meth) acrylamide, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, diethylaminoethyl (meth) acrylate, t-butylaminoethyl (meth) acrylate 1 or more can be used, and it is preferable to use N-vinylpyrrolidone.
前記窒素原子を有するビニル単量体は、前記アクリル系重合体の製造に使用する単量体成分の全量に対して、0.1質量%〜5質量%の範囲で使用することが好ましく、0.5質量%〜3質量%の範囲で使用することがより好ましく、1質量%〜1.5質量%の範囲で使用することが、粘着剤層のゲル分率が高い場合であっても、とりわけポリスチレンやポリカーボネート等の難接着性となる被着体に対しての接着力、及び、90度方向の定荷重保持力が良好である粘着剤層を形成できるため特に好ましい。 The vinyl monomer having a nitrogen atom is preferably used in the range of 0.1% by mass to 5% by mass with respect to the total amount of monomer components used in the production of the acrylic polymer. It is more preferable to use in the range of 5% by mass to 3% by mass, and even in the case where the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is high, it is preferable to use in the range of 1% by mass to 1.5% by mass. In particular, a pressure-sensitive adhesive layer having good adhesion to an adherend that is difficult to adhere to such as polystyrene and polycarbonate and a constant load holding force in the 90-degree direction is particularly preferable.
前記窒素原子を有するビニル単量体と前記カルボキシル基を有するビニル単量体とを組み合わせ使用する場合、前記窒素原子を有するビニル単量体の窒素原子と前記カルボキシル基を有するビニル単量体のカルボキシル基とのモル比〔窒素原子/カルボキシル基〕が、0.05〜1となる範囲で使用することが好ましく、0.1〜0.5となる範囲で使用することがより好ましく、0.2〜0.3となる範囲で使用することが、とりわけ被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえで、特に好ましい。 When the vinyl monomer having a nitrogen atom and the vinyl monomer having a carboxyl group are used in combination, the nitrogen atom of the vinyl monomer having a nitrogen atom and the carboxyl of the vinyl monomer having a carboxyl group The molar ratio [nitrogen atom / carboxyl group] with the group is preferably 0.05 to 1, more preferably 0.1 to 0.5, and more preferably 0.2 to 0.2. It is particularly preferable to use it in a range of ~ 0.3, particularly when forming a pressure-sensitive adhesive layer having an excellent adhesion to an adherend.
前記アクリル系重合体(b1−1)としては、前記した単量体成分の他に、必要に応じてその他のビニル単量体を含有する単量体成分を重合して得られるものを使用することができる。 As said acrylic polymer (b1-1), what is obtained by superposing | polymerizing the monomer component containing another vinyl monomer as needed other than the above-mentioned monomer component is used. be able to.
前記その他のビニル単量体としては、例えば2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の水酸基を有するビニル単量体;ダイアセトンアクリルアミド、ダイアセトンメタクリルアミド、アクロレイン、ホルミルスチロール、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソブチルケトン、ジアセトンアクリレート、ジアセトンメタクリレート、アセトニトリルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレートアセトアセテート、ブタンジオールアクリレートアセテート等のケト基またはアルデヒド基を有する単量体;N−メチロールアクリルアミド等のメチロール基を有する単量体;ポリプロピレングリコールモノメタクリル酸エステルモノリン酸エステル、ビス(ω−メタクリロイルオキシポリオキシプロピレン)リン酸エステル等の燐酸基を有する単量体、それらを含有するSipomer PAM−100,PAM−200,PAM−300(ローディア日華(株)製)等を使用することができる。 Examples of the other vinyl monomers include hydroxyl groups such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, and 4-hydroxybutyl (meth) acrylate. Vinyl monomer having; diacetone acrylamide, diacetone methacrylamide, acrolein, formyl styrene, vinyl methyl ketone, vinyl ethyl ketone, vinyl isobutyl ketone, diacetone acrylate, diacetone methacrylate, acetonitrile acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate acetoacetate A monomer having a keto group or an aldehyde group such as butanediol acrylate acetate; a monomer having a methylol group such as N-methylolacrylamide; Monomers having a phosphoric acid group such as propylene glycol monomethacrylate monophosphate and bis (ω-methacryloyloxypolyoxypropylene) phosphate, SIPOMER PAM-100, PAM-200 and PAM-300 containing them (Rhodia Nikka Co., Ltd.) etc. can be used.
前記アクリル系重合体(b1−1)を製造する方法としては、例えば前記単量体成分を有機溶剤中でラジカル重合した後、水相転化する方法、前記単量体成分を水性媒体中で乳化重合する方法が挙げられ、乳化重合法を採用することが、環境負荷低減を図るうえで好ましい。 As a method for producing the acrylic polymer (b1-1), for example, a method in which the monomer component is radically polymerized in an organic solvent and then converted into an aqueous phase, and the monomer component is emulsified in an aqueous medium. The method of superposing | polymerizing is mentioned, It is preferable when aiming at environmental impact reduction to employ | adopt an emulsion polymerization method.
前記単量体成分は、前記有機溶剤や水性媒体等の溶媒中に一括で供給してもよく、滴下等の方法で逐次供給してもよい。 The monomer component may be supplied all at once in the solvent such as the organic solvent or the aqueous medium, or may be sequentially supplied by a method such as dropping.
前記乳化重合法では、水性媒体中に前記単量体成分と、重合開始剤とを、それぞれ別々に滴下等することが好ましい。 In the emulsion polymerization method, it is preferable that the monomer component and the polymerization initiator are separately dropped into an aqueous medium.
前記乳化重合法では、重合安定性を確保することを目的として、陰イオン性の乳化剤、非イオン性の乳化剤、その他の分散安定剤等を使用することができる。 In the emulsion polymerization method, an anionic emulsifier, a nonionic emulsifier, other dispersion stabilizers and the like can be used for the purpose of ensuring polymerization stability.
前記陰イオン性乳化剤としては、例えばラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等を使用することができる。非イオン性乳化剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等を使用することができる。 Examples of the anionic emulsifier include sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, and the like. As the nonionic emulsifier, for example, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether and the like can be used.
前記乳化剤としては、一般に「反応性乳化剤」と称される重合性不飽和基を分子内に有する乳化剤を使用することが好ましい。前記反応性乳化剤としては、例えばラテムルPD−104[花王(株)製]、アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製]、アデカリアソープSE−10[(株)ADEKA製]、エレミノールJS−20[三洋化成工業(株)製]等が挙げられる。反応性乳化剤を使用することで、重合安定性に加え、耐湿性が向上するため好ましい。 As the emulsifier, it is preferable to use an emulsifier having a polymerizable unsaturated group in the molecule, generally called “reactive emulsifier”. Examples of the reactive emulsifier include Latemul PD-104 [manufactured by Kao Corporation], Aqualon KH-1025 [Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.], Adekaria Soap SE-10 [manufactured by ADEKA Corporation], Eleminol. And JS-20 [manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.]. Use of a reactive emulsifier is preferable because moisture resistance is improved in addition to polymerization stability.
前記アクリル系重合体(b1−1)を製造する際に使用可能な重合開始剤としては、例えば4,4−アゾビス(4−シアノペンタン酸)、2,2’,−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)硫酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[N−(2−アルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]硫酸塩、2,2‘−アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン〕二塩酸塩、2,2‘−アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン〕硫酸塩、2−2’−アゾビス〔2−(3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン〕二塩酸塩、2,2‘−アゾビス〔2−〔1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル〕プロパン〕二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−メチルプロパンアミドオキシム)等のアゾ系開始剤、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩系開始剤、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素等の過酸化物系開始剤、芳香族カルボニル化合物等のカルボニル系開始剤、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムとの組合せ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムとの組合せ等のレドックス系開始剤等を使用することができる。なかでも、前記重合開始剤としては、アゾ系開始剤、過硫酸塩系開始剤を使用することが重合安定性に優れ、所望の粘着性能が得られやすいため好ましい。 Examples of the polymerization initiator that can be used for producing the acrylic polymer (b1-1) include 4,4-azobis (4-cyanopentanoic acid), 2,2 ′,-azobis (2-methylpropion). Amidine) dihydrochloride, 2,2′-azobis (2-methylpropionamidine) sulfate, 2,2′-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, 2,2′-azobis [N- (2- Alboxyethyl) -2-methylpropionamidine] hydrate, 2,2′-azobis (N, N′-dimethylisobutylamidine) dihydrochloride, 2,2′-azobis [2- (2-imidazoline- 2-yl) propane] dihydrochloride, 2,2′-azobis [2- (2-imidazolin-2-yl) propane] sulfate, 2,2′-azobis [2- (5-methyl-2-imidazoline) -2-yl) Lopan] dihydrochloride, 2,2′-azobis [2- (5-methyl-2-imidazolin-2-yl) propane] sulfate, 2-2′-azobis [2- (3,4,5,6) -Tetrahydropyrimidin-2-yl) propane] dihydrochloride, 2,2'-azobis [2- [1- (2-hydroxyethyl) -2-imidazolin-2-yl] propane] dihydrochloride, 2,2 Azo initiators such as' -azobis (2-methylpropanamide oxime), persulfate initiators such as potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium persulfate, benzoyl peroxide, t-butyl hydroperoxide, peroxide Peroxide initiators such as hydrogen, carbonyl initiators such as aromatic carbonyl compounds, combinations of persulfate and sodium bisulfite, peroxide and sodium ascorbate It can be used a redox-based initiators such as a combination. Among these, as the polymerization initiator, it is preferable to use an azo initiator or a persulfate initiator because the polymerization stability is excellent and desired adhesive performance is easily obtained.
また、前記アクリル系重合体(b1−1)を製造する際には、アクリル系重合体(b1−1)の分子量を任意の範囲に調整することを目的として、必要に応じて連鎖移動剤を使用することができる。 Moreover, when manufacturing the said acrylic polymer (b1-1), a chain transfer agent is added as needed for the purpose of adjusting the molecular weight of an acrylic polymer (b1-1) to arbitrary ranges. Can be used.
前記連鎖移動剤としては、例えばラウリルメルカプタン、グリシジルメルカプタン、メルカプト酢酸、2−メルカプトエタノール、チオグリコール酸、チオグリコール酸2−エチルヘキシル、2,3−ジメチルカプト−1−プロパノール等を使用することができる。 As the chain transfer agent, for example, lauryl mercaptan, glycidyl mercaptan, mercaptoacetic acid, 2-mercaptoethanol, thioglycolic acid, 2-ethylhexyl thioglycolate, 2,3-dimethylcapto-1-propanol and the like can be used. .
前記方法で得られたアクリル系重合体(b1−1)としては、50万〜120万の重量平均分子量を有するものを使用することが好ましく、60万〜100万の重量平均分子量を有するものを使用することが、被着体に対して優れた接着力と、せん断方向の保持力とを備えた両面粘着シートを得るうえで好ましい。 As the acrylic polymer (b1-1) obtained by the above method, it is preferable to use one having a weight average molecular weight of 500,000 to 1,200,000, and one having a weight average molecular weight of 600,000 to 1,000,000. It is preferable to use it in order to obtain a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet having an excellent adhesion to the adherend and a holding force in the shear direction.
なお、前記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い標準ポリスチレン換算して求めた値である。測定条件として、カラムはTSKgel The weight average molecular weight is a value obtained by standard gel conversion using gel permeation chromatography (GPC). As measurement conditions, the column is TSKgel.
GMHXL[東ソー製]を用い、カラム温度は40℃、溶離液はテトラヒドロフラン、流量は1.0mL/分とし、標準ポリスチレンはTSK標準ポリスチレンを用いた。 GMHXL [manufactured by Tosoh] was used, the column temperature was 40 ° C., the eluent was tetrahydrofuran, the flow rate was 1.0 mL / min, and the standard polystyrene was TSK standard polystyrene.
前記アクリル系重合体(b1−1)は、水性媒体中で粒子を形成し分散したものであることが好ましい。前記アクリル系重合体(b1−1)の粒子の平均粒子径は、特に制限されるものではないが、100nm〜1000nmであることが好ましく、150nm〜500nmであることが、長期保管した場合であっても凝集や沈降を生じにくく分散安定性に優れるため好ましい。なお、前記平均粒子径は、エマルジョン粒子の体積基準での50%メジアン径をいい、数値は動的光散乱法により測定して得られる値に基づくものである。 The acrylic polymer (b1-1) is preferably formed by dispersing particles in an aqueous medium. The average particle diameter of the acrylic polymer (b1-1) particles is not particularly limited, but is preferably 100 nm to 1000 nm, and 150 nm to 500 nm when stored for a long time. However, it is preferable because aggregation and sedimentation hardly occur and the dispersion stability is excellent. The average particle diameter refers to a 50% median diameter based on the volume of the emulsion particles, and the numerical values are based on values obtained by measurement by a dynamic light scattering method.
前記アクリル系重合体(b1−1)が分散等し得る水性媒体としては、水、水と混和する有機溶剤、及び、これらの混合物が挙げられる。水と混和する有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール及びイソプロパノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類;ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル類;N-メチル-2-ピロリドン等のラクタム類、エチルカルビトール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等が挙げられる。本発明では、水のみを用いても良く、また水及び水と混和する有機溶剤との混合物を用いても良く、水と混和する有機溶剤のみを用いても良い。安全性や環境に対する負荷の点から、水のみ、又は、水及び水と混和する有機溶剤との混合物が好ましく、水のみが特に好ましい。 Examples of the aqueous medium in which the acrylic polymer (b1-1) can be dispersed include water, organic solvents miscible with water, and mixtures thereof. Examples of the organic solvent miscible with water include alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol and isopropanol; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; polyalkylene glycols such as ethylene glycol, diethylene glycol and propylene glycol; Alkyl ethers; lactams such as N-methyl-2-pyrrolidone, ethyl carbitol, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, and the like. In the present invention, only water may be used, a mixture of water and an organic solvent miscible with water may be used, or only an organic solvent miscible with water may be used. From the viewpoint of safety and load on the environment, water alone or a mixture of water and an organic solvent miscible with water is preferable, and only water is particularly preferable.
また、前記粘着剤層(B1)及びそれを形成する水性粘着剤に含まれる着色剤(b1−2)としては、例えば直接染料、反応染料、硫化染料、塩基性染料、酸性染料、含金酸性染料、インディゴ染料、スレン染料、分散染料、カチオン染料等の染料;有機顔料、無機顔料等の顔料を、単独または2以上組み合わせ使用することができる。 Examples of the colorant (b1-2) contained in the pressure-sensitive adhesive layer (B1) and the water-based pressure-sensitive adhesive forming the layer include direct dyes, reactive dyes, sulfur dyes, basic dyes, acid dyes, and metal-containing acids. Dyes such as dyes, indigo dyes, selenium dyes, disperse dyes, and cationic dyes; pigments such as organic pigments and inorganic pigments may be used alone or in combination of two or more.
前記着色剤(b1−2)としては、前記粘着剤層(B1)として0%〜10%の全光線透過率を備えた粘着剤層を形成するうえで、カーボンブラック等を含有する黒色系の着色剤を使用することが好ましい。 As the colorant (b1-2), in forming a pressure-sensitive adhesive layer having a total light transmittance of 0% to 10% as the pressure-sensitive adhesive layer (B1), a black-based material containing carbon black or the like is used. It is preferred to use a colorant.
前記水性接着剤としては、前記粘着剤層(B1)として0%〜10%の全光線透過率を備えた粘着剤層を形成するうえで、前記アクリル系重合体(b1−1)100質量部に対して、前記着色剤(b1−2)を1質量部〜10質量部の範囲で含有するものを使用することが好ましく、1質量部〜5質量部の範囲で含有するものを使用することがより好ましい。 As the water-based adhesive, when forming a pressure-sensitive adhesive layer having a total light transmittance of 0% to 10% as the pressure-sensitive adhesive layer (B1), 100 parts by mass of the acrylic polymer (b1-1) In contrast, it is preferable to use the colorant (b1-2) in a range of 1 part by mass to 10 parts by mass, and use in a range of 1 part by mass to 5 parts by mass. Is more preferable.
前記粘着剤層(B1)の形成に使用可能な水性粘着剤としては、前記したもののほかに、必要に応じて、粘着付与樹脂を含有するものを使用することができる。 As an aqueous pressure-sensitive adhesive that can be used for forming the pressure-sensitive adhesive layer (B1), in addition to those described above, those containing a tackifying resin can be used as necessary.
前記粘着付与樹脂としては、エマルジョン型の粘着付与樹脂を使用することが好ましい。 As the tackifying resin, an emulsion type tackifying resin is preferably used.
前記エマルジョン型の粘着付与樹脂としては、例えばロジン系粘着付与樹脂、重合ロジン系粘着付与樹脂、ロジンエステル系粘着付与樹脂、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂、水添ロジンエステル系粘着付与樹脂、酸変性ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、テルペンフェノール系粘着付与樹脂、石油樹脂系粘着付与樹脂等を使用することができる。前記エマルジョン型の粘着付与樹脂としては、プラスチック等からなる被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえで、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂を使用することが好ましい。 Examples of the emulsion-type tackifying resin include rosin-based tackifying resin, polymerized rosin-based tackifying resin, rosin ester-based tackifying resin, polymerized rosin ester-based tackifying resin, rosin phenol-based tackifying resin, and disproportionated rosin. An ester tackifier resin, a hydrogenated rosin ester tackifier resin, an acid-modified rosin tackifier resin, a terpene tackifier resin, a terpene phenol tackifier resin, a petroleum resin tackifier resin, or the like can be used. As the emulsion-type tackifying resin, a polymerized rosin ester-based tackifying resin or rosin phenol-based tackifying resin is used for forming a pressure-sensitive adhesive layer having excellent adhesion to an adherend made of plastic or the like. Is preferably used.
前記粘着付与樹脂は、前記アクリル系重合体(b1−1)を含有する樹脂(固形分)100質量部に対して、5質量部〜50質量部の範囲で使用することが好ましく、10質量部〜40質量部の範囲で使用することがより好ましく、20質量部〜30質量部の範囲で使用することが、被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえで、特に好ましい。 The tackifying resin is preferably used in a range of 5 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin (solid content) containing the acrylic polymer (b1-1). It is more preferable to use in the range of ˜40 parts by mass, and to use in the range of 20 parts by mass to 30 parts by mass in forming a pressure-sensitive adhesive layer having excellent adhesion to the adherend. Is particularly preferred.
前記粘着付与樹脂としては、軟化点が100℃〜180℃であるものを使用することが好ましく、120℃〜180℃であるものを使用することがより好ましく、130℃〜180℃であるものを使用することがさらに好ましく、140℃〜170℃であるものを使用することが、とりわけに被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえで特に好ましい。 As the tackifying resin, those having a softening point of 100 ° C to 180 ° C are preferably used, more preferably those having a softening point of 120 ° C to 180 ° C, and those having a softening point of 130 ° C to 180 ° C. It is more preferable to use, and it is particularly preferable to use a material having a temperature of 140 ° C. to 170 ° C., particularly for forming a pressure-sensitive adhesive layer having an excellent adhesion to an adherend.
また、前記粘着剤層(B1)の形成に使用する水性粘着剤としては、前記した所定範囲のゲル分率を有する粘着剤層(B1)を形成するうえで、架橋剤(b1−3)を含有するものを使用することが好ましい。 Moreover, as an aqueous pressure-sensitive adhesive used for forming the pressure-sensitive adhesive layer (B1), in forming the pressure-sensitive adhesive layer (B1) having a gel fraction in the predetermined range, a crosslinking agent (b1-3) is used. It is preferable to use what is contained.
前記架橋剤(b1−3)としては、例えばエポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤及びケト・ヒドラジド系架橋剤からなる群より選ばれる1種以上を使用することができる。 Examples of the crosslinking agent (b1-3) include an epoxy crosslinking agent, an oxazoline crosslinking agent, a carbodiimide crosslinking agent, a silane crosslinking agent, an isocyanate crosslinking agent, an aziridine crosslinking agent, a polyvalent metal salt crosslinking agent, One or more selected from the group consisting of metal chelate crosslinking agents and keto-hydrazide crosslinking agents can be used.
なかでも、前記架橋剤(b1−3)としては、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤を使用することがより好ましく、特にエポキシ系架橋剤を使用することが、光の反射によるギラつきを長期間抑制でき、被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえでさらに好ましい。 Among these, as the cross-linking agent (b1-3), it is more preferable to use an epoxy-based cross-linking agent or an oxazoline-based cross-linking agent. In particular, the use of an epoxy-based cross-linking agent increases the glare caused by light reflection. It is further preferable for forming a pressure-sensitive adhesive layer that can suppress the period and has excellent adhesion to an adherend.
前記エポキシ系架橋剤としては、デナコール EX−832[ナガセ化成工業(株)製]、デナコール EX−841[ナガセ化成工業(株)製]、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]、テトラッドX[三菱瓦斯化学(株)製]等を使用することができる。 Examples of the epoxy-based crosslinking agent include Denacol EX-832 [manufactured by Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.], Denacol EX-841 [manufactured by Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.], Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.], Tetrad X [Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.] and the like can be used.
前記オキサゾリン系架橋剤としては、エポクロス K−2010E[(株)日本触媒製]、エポクロス K−2020E[(株)日本触媒製]、エポクロス K−2030E[(株)日本触媒製]、エポクロス WS−300[(株)日本触媒製]、エポクロス WS−500[(株)日本触媒製]、エポクロス WS−700[(株)日本触媒製]等を使用することができる。 Examples of the oxazoline-based crosslinking agent include Epocross K-2010E [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.], Epocross K-2020E [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.], Epocross K-2030E [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.], Epocross WS- 300 [made by Nippon Shokubai Co., Ltd.], Epocross WS-500 [made by Nippon Shokubai Co., Ltd.], Epocross WS-700 [made by Nippon Shokubai Co., Ltd.] and the like can be used.
前記架橋剤(b1−3)の使用量は、前記所定範囲のゲル分率を備えた粘着剤層(B1)を形成するうえで、適宜調整することができる。例えば、エポキシ系架橋剤であるテトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]を使用する場合であれば、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]は前記アクリル系重合体(b1−1)100質量部に対して、0.03質量部〜0.2質量部の範囲で使用することが好ましく、0.05質量部〜0.18質量部の範囲で使用することがより好ましく、0.07質量部〜0.15質量部の範囲で使用することがさらに好ましく、0.11〜0.13質量部の範囲で使用することが、光の反射によるギラつきを長期間抑制でき、被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえで特に好ましい。 The usage-amount of the said crosslinking agent (b1-3) can be suitably adjusted, when forming the adhesive layer (B1) provided with the gel fraction of the said predetermined range. For example, when using Tetrad C [Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.] which is an epoxy-based crosslinking agent, Tetrad C [Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.] is the acrylic polymer (b1-1) 100. It is preferably used in the range of 0.03 parts by mass to 0.2 parts by mass with respect to parts by mass, more preferably in the range of 0.05 parts by mass to 0.18 parts by mass, and 0.07 parts by mass. More preferably, it is used in the range of 0.1 to 0.15 parts by mass, and in the range of 0.11 to 0.13 parts by mass, glare due to light reflection can be suppressed for a long period of time. It is particularly preferable when forming a pressure-sensitive adhesive layer having an excellent adhesive force.
また、架橋剤(b1−3)としてオキサゾリン系架橋剤であるエポクロス WS−700[(株)日本触媒製]を使用する場合であれば、エポクロス WS−700[(株)日本触媒製]は、アクリル系重合体(b1−1)100質量部に対して、1質量部〜8質量部の範囲で使用することが好ましく、2質量部〜7質量部の範囲で使用することがより好ましく、3質量部〜6質量部の範囲で使用することがさらに好ましく、4質量部〜5質量部の範囲が使用することが、光の反射によるギラつきを長期間抑制でき、被着体に対して優れた接着力を備えた粘着剤層を形成するうえで特に好ましい。 In addition, when using Epocross WS-700 [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] which is an oxazoline-based cross-linking agent as the cross-linking agent (b1-3), Epocross WS-700 [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] It is preferably used in the range of 1 to 8 parts by mass, more preferably in the range of 2 to 7 parts by mass, with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer (b1-1). More preferably, it is used in the range of 6 parts by mass to 4 parts by mass, and the range of 4-5 parts by mass can suppress glare due to light reflection for a long period of time, and is excellent for adherends. It is particularly preferable when forming a pressure-sensitive adhesive layer having a high adhesive strength.
前記水性粘着剤は、予め製造したアクリル系重合体(b1−1)またはそのエマルジョンと、前記着色剤(b1−2)と、前記架橋剤(b1−3)とを混合することによって製造してもよく、前記アクリル系重合体(b1−1)またはそのエマルジョンの製造工程の途中で、前記着色剤(b1−2)や前記架橋剤(b1−3)と混合することによって製造してもよい。その際、前記架橋剤(b1−3)としては、予め水やエタノール等の水性媒体に溶解等されたものを使用することが好ましい。 The aqueous pressure-sensitive adhesive is produced by mixing a previously produced acrylic polymer (b1-1) or emulsion thereof, the colorant (b1-2), and the crosslinking agent (b1-3). Alternatively, it may be produced by mixing with the colorant (b1-2) or the crosslinking agent (b1-3) during the production process of the acrylic polymer (b1-1) or its emulsion. . In that case, it is preferable to use what was previously melt | dissolved in aqueous media, such as water and ethanol, as said crosslinking agent (b1-3).
前記水性粘着剤としては、分散安定性をより一層向上すること等を目的として、40質量%〜70質量%の範囲の固形分を有するものを使用することが好ましい。 As the aqueous pressure-sensitive adhesive, one having a solid content in the range of 40% by mass to 70% by mass is preferably used for the purpose of further improving the dispersion stability.
前記水性粘着剤としては、必要に応じてpHを調整するための塩基(アンモニア水やアミン類など)や酸、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、濡れ剤、増粘剤(粘度調整剤)、撥水剤、消泡剤等を使用してもよい。それらの使用量は、各々0質量%〜1質量%の範囲であることが好ましい。 Examples of the water-based pressure-sensitive adhesive include bases (ammonia water and amines) for adjusting pH as required, acids, plasticizers, softeners, antioxidants, glass and plastic fibers, balloons, beads, Fillers such as metal powders, film forming aids, leveling agents, wetting agents, thickeners (viscosity modifiers), water repellents, antifoaming agents, and the like may be used. Their usage is preferably in the range of 0% by mass to 1% by mass.
本発明の両面粘着シートは、例えば前記所定の不織布基材(A)の片面または両面に、ロールコーターやダイコーター等を用い、前記水性粘着剤を塗布及び乾燥することによって粘着剤層(B1’)を形成し、前記粘着剤層(B1’)の表面に、所定の離型ライナーを積層し粘着剤層(B1)を形成することによって製造することができる。 The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is, for example, a pressure-sensitive adhesive layer (B1 ′) by applying and drying the aqueous pressure-sensitive adhesive using a roll coater, a die coater, or the like on one side or both sides of the predetermined nonwoven fabric substrate (A). And a predetermined release liner is laminated on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1 ′) to form the pressure-sensitive adhesive layer (B1).
また、本発明の両面粘着シートは、予め、前記所定の離型ライナーの表面にロールコーターやダイコーター等を用い、前記水性粘着剤を塗布及び乾燥することによって粘着剤層(B1)を形成し、次に、前記粘着剤層(B1)を不織布基材(A)に転写する方法によって製造することもできる。 Moreover, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention forms a pressure-sensitive adhesive layer (B1) by applying and drying the aqueous pressure-sensitive adhesive in advance on the surface of the predetermined release liner using a roll coater or a die coater. Then, the pressure-sensitive adhesive layer (B1) can also be produced by a method of transferring to the nonwoven fabric substrate (A).
前記離型ライナーとしては、前記した範囲の所定の初期光沢度を付与することを目的として、凹凸形状を有するエンボス加工の施された離型ライナーを使用することが好ましく、高さ1μm以上の凸部を前記粘着剤層(B1)の表面の面積1mm2あたり100個〜1600個付与できる凹凸形状を有する離型ライナーを使用することがより好ましい。 As the release liner, an embossed release liner having a concavo-convex shape is preferably used for the purpose of providing a predetermined initial glossiness in the above-described range, and a convex having a height of 1 μm or more is used. It is more preferable to use a release liner having a concavo-convex shape that can give 100 to 1600 parts per 1 mm 2 of the surface area of the pressure-sensitive adhesive layer (B1).
具体的には、前記離型ライナーとしては、凹部の最大深さ(Ry)が、1μm〜20μmであるものを使用することが好ましく、3μm〜20μmであるものを使用することがより好ましく、10μm〜18μmであるものを使用することがさらに好ましく、14μm〜18μmであるものを使用することが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)と、光の乱反射に起因したギラつきの防止性とを両立できるため好ましい。 Specifically, as the release liner, it is preferable to use one having a maximum depth (Ry) of the recess of 1 μm to 20 μm, more preferably 3 μm to 20 μm, and more preferably 10 μm. It is more preferable to use a material having a thickness of ˜18 μm, and a material having a thickness of 14 μm to 18 μm is excellent in adhesion and holding power, excellent shielding properties (light shielding properties) against light, etc., and irregular reflection of light. It is preferable because it is possible to achieve both the prevention of glare caused by.
なお、前記凹部の最大深さ(Ry)とは、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所にて、縦200μm、横250μm四方の離型ライナーの表面の凹部の最も低い位置から凸部の最も高い位置までの距離である。 In addition, the maximum depth (Ry) of the concave portion is a color 3D laser microscope [manufactured by Keyence Co., Ltd., model: VK-9500], the lens magnification is 50 times, the measurement mode is ultra-deep, and the pitch is 0.00. This is the distance from the lowest position of the concave portion to the highest position of the convex portion on the surface of the release liner having a length of 200 μm and a horizontal size of 250 μm at an arbitrary position where the optical zoom is 1.0 times.
また、前記離型ライナーとしては、表面粗さ(Ra)が0.1μm〜5μmであるものを使用することが好ましく、0.3μm〜4μmであるものを使用することがより好ましく、1μm〜3μmであるものを使用することが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 The release liner preferably has a surface roughness (Ra) of 0.1 μm to 5 μm, more preferably 0.3 μm to 4 μm, and more preferably 1 μm to 3 μm. The use of a material having both excellent adhesive strength and holding power, and excellent design properties that achieve both excellent shielding properties against light (light shielding properties) and prevention of glare caused by irregular reflection of light. In addition, it is preferable.
なお、前記表面粗さ(Ra)とは、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所にて、縦200μm、横250μm四方の離型ライナーの表面を測定し得られた、算術平均粗さの値である。 The surface roughness (Ra) is a color 3D laser microscope [manufactured by Keyence Corporation, model: VK-9500], the lens magnification is 50 times, the measurement mode is ultra-deep, the pitch is 0.05 μm, This is an arithmetic average roughness value obtained by measuring the surface of a release liner measuring 200 μm in length and 250 μm in width at an arbitrary position with an optical zoom of 1.0.
また、前記離型ライナーとしては、その表面に備えた凹部の数が、1mm2あたり、100個〜1600個であるものを使用することが好ましく、200個〜900個であるものを使用することがより好ましく、300個〜500個であるものを使用することが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 Moreover, as said release liner, it is preferable to use what the number of the recessed parts with which the surface was equipped is 100-1600 per 1 mm < 2 >, and use what is 200-900. It is more preferable that using 300 to 500 has excellent adhesive strength and holding power, excellent shielding properties against light (light shielding properties), and prevention of glare due to irregular reflection of light. It is preferable in order to achieve both high design properties that are compatible.
なお、前記凹部の数とは、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所にて、縦1μm、横1μm四方の離型ライナーの表面を観察しカウントした、深さが1μm以上となる凹部の数である。 In addition, the number of the concave portions is 1 μm in length and 1 μm in width at an arbitrary position using a surface shape measuring device [Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500], with a lens magnification of 2.5 times. This is the number of recesses having a depth of 1 μm or more observed and counted on the surfaces of the release liners on all sides.
また、前記離型ライナーとしては、表面に備えた凹部の面積が、離型ライナーの全面積に対して、10%〜50%を占めていることが好ましく、20%〜40%を占めていることが、優れた接着力及び保持力と、光等に対する優れた遮蔽性(遮光性)及び光の乱反射に起因したギラつきの防止性を両立した高意匠性とを両立するうえで好ましい。 Moreover, as said mold release liner, it is preferable that the area of the recessed part with which the surface was equipped occupies 10%-50% with respect to the total area of a mold release liner, and occupies 20%-40%. It is preferable to achieve both excellent adhesive strength and holding power, and excellent design properties that achieve both excellent shielding properties (light shielding properties) against light and the like and prevention of glare caused by irregular reflection of light.
なお、前記凹部が占める面積とは、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所にて、縦1μm、横1μm四方の離型ライナーの表面を観察し、観察した全面積(1μm2)に対して、高さが1μm以上となる凹部の面積の割合を算出した値である。 The area occupied by the concave portion is a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500]. This is a value obtained by observing the surface of the release liner of 1 μm square and calculating the ratio of the area of the recess having a height of 1 μm or more with respect to the total area (1 μm 2 ) observed.
本発明の両面粘着シートは、前記方法で製造した後に、20℃〜50℃の範囲で48時間以上養生することが、前記粘着剤層(B1)のゲル分率を前記所定の範囲に調整するうえで好ましい。 After the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is produced by the above-described method, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) is adjusted to the predetermined range by curing at 20 ° C. to 50 ° C. for 48 hours or more. In addition, it is preferable.
本発明の両面粘着シートは、前記不織布基材(A)の両面に前記粘着剤層(B1)を有するものであってもよいが、物品に優れた意匠性を付与でき、かつ、ポリスチレンやポリカーボネート等の難接着性基材に対する優れた接着力を付与するうえで、前記不織布基材(A)の一方の面に前記粘着剤層(B1)を有し、他方の面に粘着剤層(B2)を有するものであることが好ましい。 The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may have the pressure-sensitive adhesive layer (B1) on both surfaces of the nonwoven fabric substrate (A), but can impart excellent design properties to the article, and polystyrene or polycarbonate. When giving the outstanding adhesive force with respect to hard-to-adhere base materials, such as the said non-woven fabric base material (A), it has the said adhesive layer (B1) on one side, and an adhesive layer (B2) on the other side ) Is preferable.
前記粘着剤層(B2)としては、被着体に対する接触面積を大きくすることによってそれらの剥離等を防止するうえで、比較的平滑な表面を有するものを使用することが好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive layer (B2), it is preferable to use a layer having a relatively smooth surface in order to prevent peeling and the like by increasing the contact area with the adherend.
前記粘着剤層(B2)としては、そのゲル分率が好ましくは20質量%〜90質量%の範囲であり、より好ましくは25質量%〜50質量%の範囲であり、さらに好ましくは30質量%〜45質量%の範囲であるものを使用することが、被着体に対して優れた接着力を発現するうえで特に好ましい。 As said adhesive layer (B2), the gel fraction becomes like this. Preferably it is the range of 20 mass%-90 mass%, More preferably, it is the range of 25 mass%-50 mass%, More preferably, it is 30 mass%. It is particularly preferable to use a material in the range of ˜45% by mass in order to develop an excellent adhesive force to the adherend.
前記粘着剤層(B2)は、アクリル系重合体(b2−1)と、必要に応じて架橋剤(b2−2)、必要に応じて顔料及び染料からなる群より選ばれる1種以上の着色剤(b2−3)、及び、必要に応じて粘着付与樹脂を含有する水性粘着剤を用い、乾燥させることによって形成することができる。 The pressure-sensitive adhesive layer (B2) is one or more kinds selected from the group consisting of an acrylic polymer (b2-1), a crosslinking agent (b2-2) as necessary, and a pigment and a dye as necessary. It can be formed by drying using an aqueous pressure-sensitive adhesive containing an agent (b2-3) and, if necessary, a tackifying resin.
前記粘着剤層(B2)としては、JIS K7136にしたがって測定される全光線透過率が0%〜80%となる粘着剤層を使用することが好ましく、より一層の意匠性を付与するうえで、0%〜60%となる粘着剤層を使用することがより好ましく、0%〜50%となる粘着剤層を使用することがさらに好ましく、0%〜1%となる粘着剤層を使用することが特に好ましい。なお、本発明の両面粘着シートの優れた遮光性が、前記粘着剤層(B1)によって十分担保できる場合であり、かつ、前記粘着剤層(B2)として非常に優れた接着力が求められる場合には、前記粘着剤層(B2)として前記着色剤(b2−3)を含有しない粘着剤層を用いることが好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive layer (B2), it is preferable to use a pressure-sensitive adhesive layer having a total light transmittance of 0% to 80% measured according to JIS K7136. More preferably, the pressure-sensitive adhesive layer is 0% to 60%, more preferably the pressure-sensitive adhesive layer is 0% to 50%, and the pressure-sensitive adhesive layer is 0% to 1%. Is particularly preferred. In addition, when the excellent light-shielding property of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention can be sufficiently ensured by the pressure-sensitive adhesive layer (B1), and when the pressure-sensitive adhesive layer (B2) has a very excellent adhesive force. It is preferable to use an adhesive layer that does not contain the colorant (b2-3) as the adhesive layer (B2).
前記粘着剤層(B2)を形成可能な水性粘着剤としては、前記アクリル系重合体(b2−1)等が水性媒体に分散または溶解したものを使用することができる。なかでも、前記水性粘着剤としては、湿気等の影響による接着力の低下を防止するうえで、前記アクリル系重合体(b2−1)等が水性媒体に分散した水分散型アクリル系粘着剤を使用することが好ましい。 As the aqueous pressure-sensitive adhesive capable of forming the pressure-sensitive adhesive layer (B2), those in which the acrylic polymer (b2-1) or the like is dispersed or dissolved in an aqueous medium can be used. Especially, as the water-based pressure-sensitive adhesive, a water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive in which the acrylic polymer (b2-1) or the like is dispersed in an aqueous medium is used in order to prevent a decrease in adhesive force due to the influence of moisture or the like. It is preferable to use it.
前記アクリル系重合体(b2−1)としては、前記粘着剤層(B1)の形成に使用可能なものとして例示した前記アクリル系重合体(b1−1)と同様のものを使用することができる。 As said acrylic polymer (b2-1), the thing similar to the said acrylic polymer (b1-1) illustrated as what can be used for formation of the said adhesive layer (B1) can be used. .
また、前記着色剤(b2−2)としては、前記粘着剤層(B1)の形成に使用可能なものとして例示した前記着色剤(b1−2)と同様のものを使用することができる。 Moreover, as said coloring agent (b2-2), the thing similar to the said coloring agent (b1-2) illustrated as what can be used for formation of the said adhesive layer (B1) can be used.
また、前記架橋剤(b2−3)としては、前記粘着剤層(B1)の形成に使用可能なものとして例示した前記架橋剤(b1−3)と同様のものを使用することができる。 Moreover, as said crosslinking agent (b2-3), the thing similar to the said crosslinking agent (b1-3) illustrated as what can be used for formation of the said adhesive layer (B1) can be used.
また、前記粘着付与樹脂としては、前記粘着剤層(B1)の形成に使用可能なものとして例示した粘着付与樹脂と同様のものを使用することができる。 Moreover, as the tackifying resin, the same tackifying resin as exemplified for use in forming the pressure-sensitive adhesive layer (B1) can be used.
前記粘着剤層(B2)としては、架橋構造を有しているものを使用することが好ましい。前記架橋の程度は、ゲル分率で表すことができる。前記粘着剤層(B2)としては、本発明の両面粘着シートを用いてパンチングテープ等の被着体と各種きょう体等とを接合し、テレビ、ラジオ、パーソナルコンピュータ等の物品を製造した場合に、経時的な剥離等を防止するうえで、20質量%〜90質量%の範囲のゲル分率を有するものを使用することが好ましく、25質量%〜50質量%の範囲のゲル分率を有するものを使用することがより好ましく、30質量%〜45質量%の範囲のゲル分率を有するものを使用することがさらに好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive layer (B2), it is preferable to use one having a crosslinked structure. The degree of crosslinking can be expressed as a gel fraction. As said adhesive layer (B2), when adherends, such as a punching tape, and various cases are joined using the double-sided adhesive sheet of this invention, and articles, such as a television, a radio, and a personal computer, are manufactured. In order to prevent detachment over time, it is preferable to use one having a gel fraction in the range of 20% by mass to 90% by mass, and a gel fraction in the range of 25% by mass to 50% by mass. It is more preferable to use a thing, and it is still more preferable to use what has a gel fraction of the range of 30 mass%-45 mass%.
前記架橋剤(b2−3)の使用量は、前記所定範囲のゲル分率を備えた粘着剤層(B2)を形成するうえで、適宜調整することができる。例えば、エポキシ系架橋剤であるテトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]を使用する場合であれば、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]は前記アクリル系重合体(b2−1)100質量部に対して、0.01質量部〜0.3質量部の範囲で使用することが好ましく、0.01質量部〜0.15質量部の範囲で使用することがより好ましく、0.01質量部〜0.1質量部の範囲で使用することがさらに好ましく、0.01〜0.04質量部の範囲で使用することが、ポリスチレンやポリカーボネート等の難接着基材に対して優れた接着性を備えた粘着剤層(B2)を形成するうえで、特に好ましい。 The usage-amount of the said crosslinking agent (b2-3) can be suitably adjusted, when forming the adhesive layer (B2) provided with the gel fraction of the said predetermined range. For example, when using Tetrad C [Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.] which is an epoxy-based crosslinking agent, Tetrad C [Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.] is the acrylic polymer (b2-1) 100. It is preferably used in the range of 0.01 parts by mass to 0.3 parts by mass, more preferably in the range of 0.01 parts by mass to 0.15 parts by mass with respect to parts by mass. It is more preferable to use in the range of parts by mass to 0.1 parts by mass, and to use in the range of 0.01 to 0.04 parts by mass provides excellent adhesion to difficult-to-adhere substrates such as polystyrene and polycarbonate. When forming the adhesive layer (B2) provided with property, it is particularly preferable.
また、架橋剤(b2−3)としてオキサゾリン系架橋剤であるエポクロス WS−700[(株)日本触媒製]を使用する場合であれば、エポクロス WS−700[(株)日本触媒製]は、アクリル系重合体(b2−1)100質量部に対して、1質量部〜8質量部の範囲で使用することが好ましく、1質量部〜4質量部の範囲で使用することがより好ましく、1質量部〜3質量部の範囲で使用することがさらに好ましく、1.5質量部〜2.5質量部の範囲が使用することが、ポリスチレンやポリカーボネート等の難接着基材に対して優れた接着性を備えた粘着剤層(B2)を形成するうえで、特に好ましい。 In addition, when using Epocross WS-700 [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] which is an oxazoline-based cross-linking agent as the cross-linking agent (b2-3), Epocross WS-700 [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] It is preferably used in the range of 1 to 8 parts by mass, more preferably in the range of 1 to 4 parts by mass, relative to 100 parts by mass of the acrylic polymer (b2-1). More preferably, it is used in the range of 3 parts by mass to 3 parts by mass, and the range of 1.5 parts by mass to 2.5 parts by mass is excellent in adhesion to difficult-to-adhere substrates such as polystyrene and polycarbonate. When forming the adhesive layer (B2) provided with property, it is particularly preferable.
前記粘着剤層(B2)の形成に使用可能な前記水性粘着剤としては、分散安定性をより一層向上すること等を目的として、40質量%〜70質量%の範囲の固形分を有するものを使用することが好ましい。 The aqueous pressure-sensitive adhesive that can be used for forming the pressure-sensitive adhesive layer (B2) has a solid content in the range of 40% by mass to 70% by mass for the purpose of further improving the dispersion stability. It is preferable to use it.
前記粘着剤層(B2)としては、その厚さが20μm〜200μmの範囲であるものを使用することが好ましく、30μm〜100μmの範囲であるものを使用することがより好ましく、40μm〜80μmの範囲であることが、ポリスチレンやポリカーボネート等の難接着基材に対して優れた接着性を備えた粘着剤層(B2)を形成するうえで、さらに好ましい。 The pressure-sensitive adhesive layer (B2) preferably has a thickness in the range of 20 μm to 200 μm, more preferably in the range of 30 μm to 100 μm, and in the range of 40 μm to 80 μm. It is more preferable when forming the pressure-sensitive adhesive layer (B2) having excellent adhesion to difficult-to-adhere base materials such as polystyrene and polycarbonate.
本発明の両面粘着シートは、例えば前記所定の不織布基材(A)の片面に、ロールコーターやダイコーター等を用い、前記水性粘着剤を塗布及び乾燥することによって粘着剤層(B2)を形成することによって製造することができる。 The double-sided PSA sheet of the present invention forms, for example, a PSA layer (B2) by applying and drying the aqueous PSA on one side of the predetermined nonwoven fabric substrate (A) using a roll coater or a die coater. Can be manufactured.
また、本発明の両面粘着シートは、予め、離型ライナーの表面にロールコーターやダイコーター等を用い、前記水性粘着剤を塗布及び乾燥することによって粘着剤層(B2)を形成し、次に、前記粘着剤層(B2)を不織布基材(A)の片面に転写する方法によって製造することもできる。 Moreover, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention previously forms a pressure-sensitive adhesive layer (B2) by applying and drying the water-based pressure-sensitive adhesive on the surface of the release liner using a roll coater or a die coater. The pressure-sensitive adhesive layer (B2) can also be produced by a method of transferring it to one side of the nonwoven fabric substrate (A).
前記いずれの方法で製造した両面粘着シートも、その後、20℃〜50℃の範囲で48時間以上養生することが、前記粘着剤層(B2)のゲル分率を前記所定の範囲に調整するうえで好ましい。 The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet produced by any of the above methods is then cured for 48 hours or more in the range of 20 ° C. to 50 ° C. to adjust the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer (B2) to the predetermined range. Is preferable.
前記方法で得られた本発明の両面粘着シートとしては、総厚さが200μm以下であるものを使用することが好ましく、100μm〜200μmであるものを使用することが、とりわけパンチングシート等の貫通孔を有する被着体に対して優れた接着力を発揮できるため好ましい。 As the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention obtained by the above method, it is preferable to use a sheet having a total thickness of 200 μm or less, and it is particularly preferable to use a sheet having a thickness of 100 μm to 200 μm. It is preferable because an excellent adhesion can be exhibited with respect to an adherend having an adhesive strength.
前記両面粘着シートとしては、スピーカー等を構成する化粧部材の固定に使用する場合であれば、スピーカー等に優れた遮光性を付与し、その一層高いレベルの意匠性を付与するうえで、JIS K7136にしたがって測定される全光線透過率が40%以下であるものを使用することが好ましく、0%〜10%の範囲であるものを使用することがより好ましく、0%〜1%の範囲であるものを使用することが、良好な遮光性を維持するうえで特に好ましい。 As the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet, when used for fixing a decorative member constituting a speaker or the like, JIS K7136 provides a light-shielding property superior to the speaker or the like and a higher level of design. It is preferable to use one having a total light transmittance of 40% or less measured according to the above, more preferably from 0% to 10%, and more preferably from 0% to 1%. It is particularly preferable to use a material for maintaining good light shielding properties.
前記方法で得られた本発明の両面粘着シートは、もっぱら、良好な遮光性と高意匠性、艶消し性とが求められる用途に使用することができる。 The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention obtained by the above method can be used exclusively for applications requiring good light-shielding properties, high design properties, and matte properties.
そのため、本発明の両面粘着シートは、良好な遮光性に加え、優れた定荷重保持力を有することから、テレビやラジオ、オーディオ製品、パソコン等の家電製品及び電子機器に備えられるスピーカーにおいて、パンチングシート等の化粧部材を固定する目的として好適に使用できる。 Therefore, since the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has excellent constant load holding power in addition to good light shielding properties, punching is performed in speakers provided in household appliances and electronic devices such as televisions, radios, audio products, and personal computers. It can be suitably used for the purpose of fixing a decorative member such as a sheet.
次に、本発明を実施例および比較例により詳細に説明する。実施例および比較例で得られた両面粘着シートの各特性の評価方法は以下のとおりである。 Next, the present invention will be described in detail with reference to examples and comparative examples. The evaluation method of each characteristic of the double-sided PSA sheet obtained in Examples and Comparative Examples is as follows.
[不織布基材の全光線透過率の測定方法]
不織布基材を長さ50mm、幅50mm(面積2500mm2)の正方形に裁断したものを試験片とした。反射・透過率計HR−100型[(株)村上色彩技術研究所製]を用い、JIS K 7136に従い、前記試験片の全光線透過率を測定した。
[Measurement method of total light transmittance of nonwoven fabric substrate]
A test piece was prepared by cutting a nonwoven fabric substrate into a square having a length of 50 mm and a width of 50 mm (area 2500 mm 2 ). The total light transmittance of the test piece was measured according to JIS K 7136 using a reflection / transmittance meter HR-100 [manufactured by Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.].
[不織布基材の坪量の測定方法]
不織布基材を長さ1000mm、幅1000mm(面積1m2)の正方形に裁断したものを試験片とした。電子天秤[(株)島津製作所製、型番:AEL−40SM]を用いて、前記試験片の質量を測定した。前記試験片の面積及び質量と、下記式とに基づき、前記試験片の坪量を算出した。
[Measurement method of basis weight of nonwoven fabric substrate]
A test piece was prepared by cutting a nonwoven fabric substrate into a square having a length of 1000 mm and a width of 1000 mm (area 1 m 2 ). The mass of the test piece was measured using an electronic balance [manufactured by Shimadzu Corporation, model number: AEL-40SM]. Based on the area and mass of the test piece and the following formula, the basis weight of the test piece was calculated.
坪量(g/m2)=質量(g)/面積(m2) Basis weight (g / m 2 ) = mass (g) / area (m 2 )
[粘着剤層の全光線透過率の測定方法]
調製例で得た水分散型アクリル系粘着剤を、表面が平滑な離型ライナーに塗布し、100℃の環境下で乾燥させることによって、厚さ65μmの平滑な粘着剤層を作製した。
[Measurement method of total light transmittance of pressure-sensitive adhesive layer]
The water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive obtained in Preparation Example was applied to a release liner having a smooth surface and dried in an environment of 100 ° C., thereby preparing a smooth pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 65 μm.
前記離型ライナーを剥がして得た前記粘着剤層の全光線透過率を、反射・透過率計HR−100型[(株)村上色彩技術研究所製]を用い、JIS K 7136に従い測定した。 The total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by peeling off the release liner was measured according to JIS K 7136 using a reflection / transmittance meter HR-100 type [manufactured by Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.].
[両面粘着シートの全光線透過率の測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを、面積25cm2の正方形に裁断し、その両面に積層された離型ライナーを剥がしたものを試験片とした。前記試験片の全光線透過率を、反射・透過率計HR−100型[(株)村上色彩技術研究所製]を用い、JIS K 7136に従い測定した。
[Measurement method of total light transmittance of double-sided PSA sheet]
The double-sided PSA sheets obtained in Examples and Comparative Examples were cut into squares with an area of 25 cm 2 and the release liners laminated on both sides were peeled off to make test pieces. The total light transmittance of the test piece was measured according to JIS K 7136 using a reflection / transmittance meter HR-100 type [manufactured by Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.].
[粘着剤層の凸部の最大高さの測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートの粘着剤層の表面を、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所(縦200μm、横250μm)にて、最大高さ(Ry)の値を測定した。
[Measurement method of maximum height of convex part of adhesive layer]
The surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheets obtained in Examples and Comparative Examples was used with a color 3D laser microscope [manufactured by Keyence Corporation, model: VK-9500], the lens magnification was 50 times, and the measurement mode was ultra-deep. The maximum height (Ry) was measured at an arbitrary location (vertical 200 μm, horizontal 250 μm) with a pitch of 0.05 μm and an optical zoom of 1.0.
[粘着剤層の表面粗さ(算術平均粗さ)の測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートの粘着剤層の表面を、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所(縦200μm、横250μm)にて、算術平均粗さ(Ra)の値を測定した。
[Method for measuring surface roughness (arithmetic mean roughness) of adhesive layer]
The surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheets obtained in Examples and Comparative Examples was used with a color 3D laser microscope [manufactured by Keyence Corporation, model: VK-9500], the lens magnification was 50 times, and the measurement mode was ultra-deep. The value of arithmetic average roughness (Ra) was measured at an arbitrary position (vertical 200 μm, horizontal 250 μm) with a pitch of 0.05 μm and an optical zoom of 1.0.
[粘着剤層の凸部の数の測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートの粘着剤層の表面を、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所(縦1mm、横1mm)にて観察し、高さが1μm以上となる凸部の数を数えた。
[Method for measuring the number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer]
The surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheets obtained in Examples and Comparative Examples was arbitrarily set using a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500] with a lens magnification of 2.5 times And the number of convex portions having a height of 1 μm or more was counted.
[粘着剤層の凸部が占める面積の測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートの粘着剤層の表面を、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所(縦1mm、横1mm)にて観察し、高さが1μm以上となる凸部の面積を測定した。全面積(1mm2)に対して、高さが1μm以上となる凸部の面積の割合を算出した。
[Measurement method of area occupied by convex part of adhesive layer]
The surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheets obtained in Examples and Comparative Examples was arbitrarily set using a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500] with a lens magnification of 2.5 times The area of the convex part having a height of 1 μm or more was measured. The ratio of the area of the convex part with a height of 1 μm or more was calculated with respect to the total area (1 mm 2 ).
[離型ライナーの凹部の最大深さの測定方法]
離型ライナーの表面を、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所(縦200μm、横250μm)にて、最大深さ(Ry)の値を測定した。
[Measurement method of maximum depth of recess in release liner]
Using a color 3D laser microscope (manufactured by Keyence Corporation, model: VK-9500) on the surface of the release liner, the lens magnification is 50 times, the measurement mode is ultra-deep, the pitch is 0.05 μm, and the optical zoom is 1. The value of the maximum depth (Ry) was measured at an arbitrary place (vertical 200 μm, horizontal 250 μm) as 0 times.
[離型ライナーの表面粗さ(算術平均粗さ)の測定方法]
離型ライナーの表面を、カラー3Dレーザ顕微鏡[(株)キーエンス製、型式:VK−9500]を用い、レンズ倍率を50倍、測定モードを超深度、ピッチを0.05μm、光学ズームを1.0倍として、任意の箇所(縦200μm、横250μm)にて、算術平均粗さ(Ra)の値を測定した。
[Measurement method of surface roughness (arithmetic mean roughness) of release liner]
Using a color 3D laser microscope (manufactured by Keyence Corporation, model: VK-9500) on the surface of the release liner, the lens magnification is 50 times, the measurement mode is ultra-deep, the pitch is 0.05 μm, and the optical zoom is 1. The value of arithmetic average roughness (Ra) was measured at an arbitrary position (vertical 200 μm, horizontal 250 μm) as 0 times.
[離型ライナーの凹部の数の測定方法]
離型ライナーの表面を、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所(縦1mm、横1mm)にて観察し、深さが1μm以上となる凹部の数を数えた。
[Method for measuring the number of recesses in the release liner]
The surface of the release liner is observed at an arbitrary location (1 mm in length and 1 mm in width) using a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500] with a lens magnification of 2.5 times. Then, the number of recesses having a depth of 1 μm or more was counted.
[離型ライナーの凹部が占める面積の測定方法]
離型ライナーの表面を、表面形状測定装置[東レエンジニアリング(株)製、型式:SP−500]を用い、レンズ倍率を2.5倍として、任意の箇所(縦1mm、横1mm)にて観察し、深さが1μm以上となる凹部の面積を測定した。全面積(1mm2)に対して、深さが1μm以上となる凹部の面積の割合を算出した。
[Measurement method of the area occupied by the concave portion of the release liner]
The surface of the release liner is observed at an arbitrary location (1 mm in length and 1 mm in width) using a surface shape measuring device [manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., model: SP-500] with a lens magnification of 2.5 times. Then, the area of the concave portion having a depth of 1 μm or more was measured. The ratio of the area of the concave portion having a depth of 1 μm or more with respect to the total area (1 mm 2 ) was calculated.
[初期ゲル分率の測定方法]
調製例で得た水分散型アクリル系粘着剤を、離型ライナー上に乾燥後の厚さが65μmとなるように塗工し乾燥することで、離型ライナー上に粘着剤層を積層した粘着シートを作製した。粘着シートを作製した後、ただちに、前記粘着シートを長さ50mm、幅40mmの大きさに切断し、離型ライナーを剥がして得た粘着剤層を試験片とした。
[Measurement method of initial gel fraction]
Adhesive layered adhesive layer on release liner by applying water-dispersed acrylic adhesive obtained in Preparation Example on release liner so that thickness after drying is 65μm and drying A sheet was produced. Immediately after producing the pressure-sensitive adhesive sheet, the pressure-sensitive adhesive sheet was cut into a size of 50 mm in length and 40 mm in width and the release liner was peeled off to obtain a test piece.
次に、上記試験片の質量(G0)を測定した。次に、上記試験片をトルエンに常温で24時間浸漬した後、それを300メッシュの金網で濾過することにより、トルエンに不溶であった残渣を分離し、105℃で1時間乾燥して得た残渣の質量(G1)を測定した。前記浸漬前の試験片の質量(G0)と、前記残渣の質量(G1)の値と、下記式に従って、ゲル分率を算出した。 Next, the mass (G 0 ) of the test piece was measured. Next, the test piece was immersed in toluene at room temperature for 24 hours, and then filtered through a 300-mesh wire mesh to separate a residue that was insoluble in toluene and dried at 105 ° C. for 1 hour. The mass (G 1 ) of the residue was measured. The gel fraction was calculated according to the mass (G 0 ) of the test piece before immersion, the value of the mass (G 1 ) of the residue, and the following formula.
ゲル分率(質量%)=(G1/G0)×100 Gel fraction (mass%) = (G 1 / G 0 ) × 100
[養生後のゲル分率の測定方法]
調製例で得た水分散型アクリル系粘着剤を、離型ライナー上に乾燥後の厚さが65μmとなるように塗工し乾燥することで、離型ライナー上に粘着剤層を積層した粘着シートを作製した。前記粘着シートを、40℃環境下で48時間養生した後、長さ50mm、幅40mmの大きさ(面積20cm2)に切断し、離型ライナーを剥がして得た粘着剤層を試験片とした。
[Measurement method of gel fraction after curing]
Adhesive layered adhesive layer on release liner by applying water-dispersed acrylic adhesive obtained in Preparation Example on release liner so that thickness after drying is 65μm and drying A sheet was produced. The pressure-sensitive adhesive sheet was cured for 48 hours in a 40 ° C. environment, then cut to a size of 50 mm in length and 40 mm in width (area 20 cm 2 ), and the pressure-sensitive adhesive layer obtained by peeling off the release liner was used as a test piece. .
次に、上記試験片の質量(G0)を測定した。次に、上記試験片をトルエンに常温で24時間浸漬した後、それを300メッシュの金網で濾過することにより、トルエンに不溶であった残渣を分離し、105℃で1時間乾燥して得た残渣の質量(G1)を測定した。前記浸漬前の試験片の質量(G0)と、前記残渣の質量(G1)の値と、下記式に従って、ゲル分率を算出した。 Next, the mass (G 0 ) of the test piece was measured. Next, the test piece was immersed in toluene at room temperature for 24 hours, and then filtered through a 300-mesh wire mesh to separate a residue that was insoluble in toluene and dried at 105 ° C. for 1 hour. The mass (G 1 ) of the residue was measured. The gel fraction was calculated according to the mass (G 0 ) of the test piece before immersion, the value of the mass (G 1 ) of the residue, and the following formula.
ゲル分率(質量%)=(G1/G0)×100 Gel fraction (mass%) = (G 1 / G 0 ) × 100
[粘着剤層の光沢度(1)の測定方法]
粘着剤層の光沢度(1)は、JIS Z 8741に従って測定した。
[Measurement method of glossiness (1) of adhesive layer]
The glossiness (1) of the pressure-sensitive adhesive layer was measured according to JIS Z 8741.
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを、長さ80mm、幅20mmの大きさに切断したものを試験片とした。23℃の環境下、試験片の一方の面に積層された離型ライナーを剥がした後、直ちに、前記試験片を構成する粘着剤層(B1)の表面の光沢度(1)(初期光沢度)を、光沢計[コニカミノルタ(株)製、型式:GM−268Plus]を用いて測定した。なお、測定条件として、測定角度は60度に固定し行った。 The double-sided PSA sheets obtained in the Examples and Comparative Examples were cut into a size of 80 mm in length and 20 mm in width as a test piece. Immediately after peeling off the release liner laminated on one surface of the test piece in an environment of 23 ° C., the glossiness (1) of the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) constituting the test piece (initial glossiness) ) Was measured using a gloss meter [manufactured by Konica Minolta, model: GM-268Plus]. As a measurement condition, the measurement angle was fixed at 60 degrees.
[粘着剤層の光沢度(2)の測定方法]
粘着剤層の光沢度(2)は、JIS Z 8741に従って測定した。
[Measurement method of glossiness (2) of adhesive layer]
The glossiness (2) of the pressure-sensitive adhesive layer was measured according to JIS Z 8741.
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを、長さ80mm、幅20mmの大きさに切断したものを試験片とした。試験片の一方の面に積層された離型ライナーを剥がしたものを、温度60℃及び湿度0%RH環境下に500時間放置した後、光沢計[コニカミノルタ(株)製、型式:GM−268Plus]を用い、前記試験片を構成する粘着剤層(B1)の表面び光沢度(2)を測定した。なお、測定条件として、測定角度は60度に固定し行った。 The double-sided PSA sheets obtained in the Examples and Comparative Examples were cut into a size of 80 mm in length and 20 mm in width as a test piece. After peeling off the release liner laminated on one side of the test piece, it was left in an environment of temperature 60 ° C. and humidity 0% RH for 500 hours, and then gloss meter [manufactured by Konica Minolta, model: GM- 268Plus], the surface glossiness (2) of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) constituting the test piece was measured. As a measurement condition, the measurement angle was fixed at 60 degrees.
[意匠性(1)の評価方法(漆黒性の評価)]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートの両面の離型ライナーを剥がし、室内照明500ルクスの環境下で、前記両面粘着シートの粘着剤層の表面を目視で観察した。前記観察は、5名の評価者によって行われた。5名の評価者がした評価のうち、最も多い評価結果を、その両面粘着シートの意匠性の評価とした。
[Evaluation Method of Designability (1) (Evaluation of Jetness)]
The release liners on both sides of the double-sided PSA sheets obtained in Examples and Comparative Examples were peeled off, and the surface of the PSA layer of the double-sided PSA sheet was visually observed under an environment with indoor lighting of 500 lux. The observations were made by 5 evaluators. Of the evaluations made by the five evaluators, the most evaluated result was the design evaluation of the double-sided PSA sheet.
前記粘着剤層の表面が、濃く深い色調であり漆黒性に優れていたものを「◎」、濃さが若干低いものの実用上十分な黒色であるものを「○」、黒色ではあるものの明らかに薄色(グレー)であり、やや高級感に欠けるものを「△」、両面粘着シートの背面の色が確認できてしまったものを「×」と評価した。 The surface of the pressure-sensitive adhesive layer has a deep and deep color tone and excellent jetness, “◎”, the darkness is slightly low but practically black, “◯”, clearly black The light color (gray) that was slightly inferior in quality was evaluated as “Δ”, and the color on the back surface of the double-sided PSA sheet was confirmed as “x”.
[意匠性(2)の評価方法(艶消し性の評価)]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを構成する粘着剤層(B1)側に積層された離型ライナーを剥がし、直径1mm、開孔率40%の貫通孔を有するパンチングシートと貼り合わせた後、室内照明500ルクスの環境下で、前記パンチングシート表面と垂直な方向から210ルーメンのLED電灯照明を当て、前記パンチングシート表面の貫通孔からの光の反射によるギラつき具合を目視により観察した。5名の評価者による評価のうち、最も多い評価結果をその両面粘着シートの意匠性の評価とした。
[Evaluation Method for Designability (2) (Evaluation of Matting Property)]
The release liner laminated on the side of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) constituting the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet obtained in Examples and Comparative Examples was peeled off and bonded to a punching sheet having a through hole with a diameter of 1 mm and a hole area ratio of 40%. Then, under an environment of indoor lighting of 500 lux, a 210-lumen LED lamp illumination was applied from a direction perpendicular to the punching sheet surface, and the degree of glare due to reflection of light from the through-hole on the punching sheet surface was visually observed. . Of the evaluations by the five evaluators, the most evaluated result was the design evaluation of the double-sided PSA sheet.
前記パンチングシート表面の貫通孔からの光の反射によるギラつきが視認されないものを「◎」、ギラつきがほとんど視認されず、意匠性を損なうほどではないものを「○」、ギラつきが視認され、意匠性が若干損なわれるものを「△」、ギラつきが視認され、意匠性が大きく損なわれるものを「×」と評価した。 “◎” indicates that glare due to light reflection from the through-hole on the punching sheet surface is not visually recognized, “○” indicates that glare is hardly visible and does not impair the design, and “glare” is visually recognized. The case where the designability was slightly impaired was evaluated as “Δ”, and the case where glare was visually recognized and the designability was greatly impaired was evaluated as “x”.
[意匠性(3)の評価方法(高温環境放置後の艶消し性の評価)]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを構成する粘着剤層(B1)側に積層された離型ライナーを剥がし、直径1mm、開孔率40%の貫通孔を有するパンチングシートと貼り合わせた後、温度60℃及び湿度0%RH環境下に500時間放置した。
[Evaluation method of designability (3) (Evaluation of matte property after leaving in high temperature environment)]
The release liner laminated on the side of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) constituting the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet obtained in Examples and Comparative Examples was peeled off and bonded to a punching sheet having a through hole with a diameter of 1 mm and a hole area ratio of 40%. Then, it was left for 500 hours in a temperature 60 ° C. and humidity 0% RH environment.
前記放置後のものを、室内照明500ルクスの環境下で、前記パンチングシート表面と垂直な方向から210ルーメンのLED電灯照明を当て、前記パンチングシート表面の貫通孔からの光の反射によるギラつき具合を目視により観察した。5名の評価者がした評価のうち、最も多い評価結果をその両面粘着シートの意匠性の評価とした。 In the environment where the room lighting is 500 lux, the left-handed object is illuminated with 210 lumens of LED light from a direction perpendicular to the punching sheet surface, and glare is caused by reflection of light from the through-hole on the punching sheet surface. Was observed visually. Of the evaluations made by the five evaluators, the most evaluated result was the design evaluation of the double-sided PSA sheet.
前記パンチングシート表面の貫通孔からの光の反射によるギラつきが視認されないものを「◎」、ギラつきがほとんど視認されず、意匠性を損なうほどではないものを「○」、ギラつきが視認され、意匠性が若干損なわれるものを「△」、ギラつきが視認され、意匠性が大きく損なわれるものを「×」と評価した。 “◎” indicates that glare due to light reflection from the through-hole on the punching sheet surface is not visually recognized, “○” indicates that glare is hardly visible and does not impair the design, and “glare” is visually recognized. The case where the designability was slightly impaired was evaluated as “Δ”, and the case where glare was visually recognized and the designability was greatly impaired was evaluated as “x”.
[接着力(180°ピール接着力)の測定方法]
180°ピール粘着力は、JIS Z 0237に従い測定した。
[Measurement method of adhesive strength (180 ° peel adhesive strength)]
The 180 ° peel adhesive strength was measured according to JIS Z 0237.
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを構成する粘着剤層(B2)に、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼付することで裏打ちし、長さ300mm、幅20mmの大きさに切断したものを試験片とした。 The adhesive layer (B2) constituting the double-sided PSA sheet obtained in Examples and Comparative Examples is backed by attaching a polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 25 μm to a size of 300 mm in length and 20 mm in width. The cut piece was used as a test piece.
前記試験片の他方の粘着剤層(B1)が、ポリカーボネート板またはポリスチレン板である被着体の表面に接するよう、前記試験片を前記被着体に載置し、温度23℃及び湿度50%RHの環境下で、2kgローラーにて1往復の加圧することでそれらを貼付した。 The test piece was placed on the adherend so that the other adhesive layer (B1) of the test piece was in contact with the surface of the adherend which was a polycarbonate plate or a polystyrene plate, and the temperature was 23 ° C. and the humidity was 50%. In an environment of RH, they were pasted by pressurizing and reciprocating once with a 2 kg roller.
前記貼付物を温度23℃及び湿度50%RHの環境下に1時間放置した後、テンシロン引張試験機[株式会社エーアンドデイ製、型式:RTM−100]を用い、試験片を被着体から、180度方向に300m/minの速度で引き剥がした際の接着力を測定した。測定値が高いほど、接着性能に優れていることを示す。 The patch was allowed to stand for 1 hour in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH, and then a test piece was removed from the adherend using a Tensilon tensile tester [manufactured by A & D Co., Ltd., model: RTM-100]. The adhesive force when peeled off at a speed of 300 m / min in the degree direction was measured. The higher the measured value, the better the adhesion performance.
[せん断方向の保持力の測定方法]
上記保持力は、JIS Z 0237に従い測定した。
実施例及び比較例で得た両面粘着シートの粘着剤層(B1)に、厚さ50μmのアルミニウム箔を貼付することで裏打ちし、長さ100mm、幅20mmの大きさに切断したものを試験片とした。
[Measurement method of holding force in shear direction]
The holding force was measured according to JIS Z 0237.
A test piece obtained by backing an aluminum foil having a thickness of 50 μm on the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet obtained in Examples and Comparative Examples, and cutting it into a length of 100 mm and a width of 20 mm. It was.
次に、温度23℃及び湿度50%RHの環境下で、前記試験片の粘着剤層(B2)の表面に、ステンレス板(SUS304鋼板)を、その貼付面積が20mm×20mmとなるように載置し2kgローラーを用い1往復加圧することによってそれらを貼付した。 Next, in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH, a stainless steel plate (SUS304 steel plate) is placed on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (B2) of the test piece so that the pasting area is 20 mm × 20 mm. They were placed by applying a reciprocating pressure using a 2 kg roller.
前記貼付物を温度23℃及び湿度50%RHの環境下に1時間放置した後、60℃環境下、恒温槽付き保持力計[テスター産業(株)製]に前記貼付物を、そのせん断方向(長さ方向)が水平に対して垂直となるように固定した。
次に、前記貼付物を構成する試験片の端部に0.5kgの重りを取り付けることによって、前記貼付物のせん断方向に0.5kg荷重した。前記貼付物から前記試験片が落下するまでの時間を計測した。なお、1440分(24時間)を経過しても落下しなかった試験片は、1440<と表記した。測定値が高いほど、接着性能に優れていることを示す。
The patch was allowed to stand for 1 hour in an environment having a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH, and then in a 60 ° C. environment, the patch was placed on a holding force meter with a thermostatic bath [manufactured by Tester Sangyo Co., Ltd.] It was fixed so that (length direction) was perpendicular to the horizontal.
Next, a load of 0.5 kg was applied in the shearing direction of the patch by attaching a weight of 0.5 kg to the end of the test piece constituting the patch. The time until the test piece fell from the patch was measured. In addition, the test piece which did not fall after 1440 minutes (24 hours) passed was described as 1440 <. The higher the measured value, the better the adhesion performance.
(調製例1)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと、界面活性剤としてアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gとを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート235g、2−エチルヘキシルアクリレート235g、メチルメタクリレート15g、アクリル酸7.5g、メタクリル酸7.5g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
(Preparation Example 1)
<Preparation of emulsion>
In a container, 75 g of ion-exchanged water and Aqualon KH-1025 [Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd .; active ingredient 25% by mass] as a surfactant and Latem PD-104 [Kao Co., Ltd .; active ingredient 20% by mass] 37.5 g was added and dissolved uniformly. 235 g of n-butyl acrylate, 235 g of 2-ethylhexyl acrylate, 15 g of methyl methacrylate, 7.5 g of acrylic acid, 7.5 g of methacrylic acid and 0.2 g of lauryl mercaptan were added and emulsified to obtain 632.7 g of an emulsion. .
<水分散型アクリル系重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.35gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
<Preparation of aqueous dispersion of water-dispersed acrylic polymer>
A reaction vessel equipped with a stirrer, reflux condenser, nitrogen inlet tube, thermometer, and dropping funnel was charged with 333.35 g of ion-exchanged water, and the temperature was raised to 60 ° C. while blowing nitrogen. While stirring, a part of the emulsion prepared above [7.59 g], 2.5 g of ammonium persulfate aqueous solution [6% by mass of active ingredient], 2.5 g of sodium hydrogen sulfite aqueous solution [6% by mass of active ingredient] were added, Polymerization was performed in 1 hour while maintaining 60 ° C.
引き続き、残りの乳化液625.11gと、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩(水溶性アゾ系開始剤)の水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下し、滴下終了後に反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。 Subsequently, 625.11 g of the remaining emulsion and 50 g of an aqueous solution of 2,2′-azobis [2- (2-imidazolin-2-yl) propane] dihydrochloride (water-soluble azo initiator) [1 mass of active ingredient] %] Was dropped using a separate funnel over 6 hours while keeping the reaction vessel at 60 ° C., and the mixture was stirred for 1 hour while keeping the reaction vessel at 60 ° C. after completion of dropping.
次に、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]と、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を、別々の漏斗を用いて1時間かけて反応容器に供給し滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。 Next, 2.5 g of an aqueous solution of ammonium persulfate [6% by mass of the active ingredient] and 2.5 g of an aqueous solution of sodium hydrogen sulfite [6% by mass of the active ingredient] are supplied dropwise to the reaction vessel over 1 hour using separate funnels. After polymerization, the reaction vessel was stirred for 1 hour while maintaining at 60 ° C.
次に、前記反応容器の内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)で調整した。これを200メッシュ金網で濾過し、水分散型アクリル系重合体の水分散液(1)[固形分濃度50質量%]を得た。前記アクリル系共重合体の平均粒子径は300nm、重量平均分子量は70万であった。 Next, the contents of the reaction vessel were cooled and adjusted with ammonia water (active ingredient 10% by mass) so that the pH was 7.5. This was filtered through a 200-mesh wire mesh to obtain an aqueous dispersion (1) [solid content concentration of 50% by mass] of an aqueous dispersion type acrylic polymer. The acrylic copolymer had an average particle size of 300 nm and a weight average molecular weight of 700,000.
<水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の調製>
前記の水分散型アクリル系重合体の水分散液(1)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]300g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)を得た。なお、得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した粘着剤層の初期ゲル分率は、0.1質量%であった。
<Preparation of water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1)>
Superester E-865NT [made by Arakawa Chemical Industries, Ltd .; emulsion-type polymerized rosin ester-based tackifier resin, softening point 160, to 1000 g of the aqueous dispersion (1) of the water-dispersed acrylic polymer described above, as a tackifier resin. ℃, solid concentration 50% by mass] 300 g, Surfinol PSA-336 [manufactured by Air Products Japan Co., Ltd.] 2.5 g as a leveling agent, Surfynol DF-110D [Air Products Japan (as an antifoaming agent) Co., Ltd.] 2.5 g was added to obtain a water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1). The initial gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1) according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” is 0.00. It was 1% by mass.
得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の全量に対して、架橋剤としてテトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液6gを添加し、1時間撹拌した。 To the total amount of the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1), 6 g of a 10% by mass ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was added as a crosslinking agent. Stir for hours.
次に、着色剤としてPSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]20gを添加し、1時間撹拌し、水分散型アクリル系粘着剤(1)を得た。なお、得られた水分散型アクリル系粘着剤(1)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.3%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(1)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、65.6質量%であった。 Next, 20 g of PSM black C [manufactured by Mikuni Dye Co., Ltd., carbon black content: 25 mass%, solid content concentration of 31 mass%] was added as a colorant, and the mixture was stirred for 1 hour, and an aqueous dispersion type acrylic pressure-sensitive adhesive (1) was obtained. In addition, using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer. Was 0.3%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing, measured according to the method described in the above-mentioned “Method for measuring gel fraction after curing”, using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1), It was 65.6% by mass.
(調製例2)
PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]の配合量を20gから40gに変更したこと以外は、調製例1と同様の方法で水分散型アクリル系粘着剤(2)を得た。
(Preparation Example 2)
Water in the same manner as in Preparation Example 1 except that the blending amount of PSM Black C [manufactured by Mikuni Dye Co., Ltd., carbon black content: 25 mass%, solid content concentration 31 mass%] was changed from 20 g to 40 g. A dispersion-type acrylic pressure-sensitive adhesive (2) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(2)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(2)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、65.7質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (2), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by the measurement according to the method of “Measurement of total light transmittance of pressure-sensitive adhesive layer” is as follows: 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (2) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 65.7 mass%.
(調製例3)
PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]の配合量を、20gから60gに変更したこと以外は、調製例1と同様の方法で水分散型アクリル系粘着剤(3)を得た。
(Preparation Example 3)
The same method as in Preparation Example 1 except that the blending amount of PSM Black C [manufactured by Mikuni Dye Co., Ltd., carbon black content: 25 mass%, solid content concentration 31 mass%] was changed from 20 g to 60 g. A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (3) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(3)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(3)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、67.3質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (3), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured according to the method described in the above-mentioned “Method for measuring gel fraction after curing”, using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (3), It was 67.3 mass%.
(調製例4)
PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]の配合量を、20gから100gに変更したこと以外は、調製例1と同様の方法で水分散型アクリル系粘着剤(4)を得た。
(Preparation Example 4)
The same method as in Preparation Example 1 except that the blending amount of PSM Black C [manufactured by Mikuni Dye Co., Ltd., carbon black content: 25 mass%, solid content concentration 31 mass%] was changed from 20 g to 100 g. A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (4) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(4)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(4)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、67.4質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (4), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (4) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 67.4% by mass.
(調製例5)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更したこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(5)を得た。
(Preparation Example 5)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. An adhesive (5) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(5)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた全光線透過率は、0.3%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(5)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、54.4質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (5), the total light transmittance measured by the method of “Measurement method of total light transmittance of pressure-sensitive adhesive layer” was 0.3%. Met. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (5) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 54.4% by mass.
(調製例6)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更したこと以外は、調製例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(6)を得た。
(Preparation Example 6)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 2, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. An adhesive (6) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(6)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(6)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、54.4質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (6), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (6) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 54.4% by mass.
(調製例7)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更したこと以外は、調製例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(7)を得た。
(Preparation Example 7)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 3, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. An adhesive (7) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(7)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(7)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、55.2質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (7), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (7) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 55.2% by mass.
(調製例8)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更したこと以外は、調製例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(8)を得た。
(Preparation Example 8)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 4 except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. An adhesive (8) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(8)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(8)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、54.5質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (8), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the method of “Measurement method of total light transmittance of pressure-sensitive adhesive layer” is as follows: 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (8) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 54.5 mass%.
(調製例9)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(9)を得た。
(Preparation Example 9)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (9) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(9)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.3%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(9)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.8質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.3%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 33.8 mass%.
(調製例10)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(10)を得た。
(Preparation Example 10)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 2, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (10) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(10)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(10)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.8質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (10), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (10) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 33.8 mass%.
(調製例11)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(11)を得た。
(Preparation Example 11)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 3, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (11) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(11)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(11)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、34.1質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (11), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (11) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 34.1 mass%.
(調製例12)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(12)を得た。
(Preparation Example 12)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 4 except that the amount of 10% by mass ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (12) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(12)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(12)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、34.4質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (12), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (12) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 34.4% by mass.
(調製例13)
アクリル酸の使用量を7.5gから15gに変更し、メタクリル酸の使用量を7.5gから0gに変更したこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系重合体(2)を調製した。ここで得られた水分散型アクリル系重合体(2)の水分散液は、固形分濃度50質量%、平均粒子径330nm、重量平均分子量は72万であった。
(Preparation Example 13)
The amount of acrylic acid used was changed from 7.5 g to 15 g, and the amount of methacrylic acid was changed from 7.5 g to 0 g. 2) was prepared. The aqueous dispersion of the water-dispersed acrylic polymer (2) obtained here had a solid content concentration of 50% by mass, an average particle size of 330 nm, and a weight average molecular weight of 720,000.
前記水分散型アクリル系重合体(1)の代わりに前記水分散型アクリル系重合体(2)を使用したこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)を調製した。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定したゲル分率は、0.1質量%であった。 A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the water-dispersed acrylic polymer (2) was used instead of the water-dispersed acrylic polymer (1). (2) was prepared. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (2), the gel fraction measured according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” was 0.1% by mass.
次に、水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)を用いたこと以外は、調製例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(13)を得た。 Next, the water-dispersed acrylic was prepared in the same manner as in Preparation Example 2, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (2) was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1). A pressure-sensitive adhesive (13) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(13)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(13)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、66.3質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (13), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (13) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 66.3 mass%.
(調製例14)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更した以外は、調製例13と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(14)を得た。
(Preparation Example 14)
Water-dispersed acrylic adhesive in the same manner as in Preparation Example 13 except that the amount of 10% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. Agent (14) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(14)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(14)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、54.8質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (14), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measurement by the method of “Measurement method of total light transmittance of pressure-sensitive adhesive layer” is as follows: 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (14) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 54.8% by mass.
(調製例15)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例13と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(15)を得た。
(Preparation Example 15)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 13, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (15) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(15)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(15)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.8質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (15), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (15) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 33.8 mass%.
(調製例16)
粘着付与樹脂であるスーパーエステルE−865NT[エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂]300gの代わりに、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]283gを使用したこと以外は、調製例13と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(16)を得た。
(Preparation Example 16)
Instead of superester E-865NT [emulsion-type polymerized rosin ester-based tackifier resin] 300 g which is a tackifier resin, Tamanol E-200NT [manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd .; emulsion-type rosin phenol-based tackifier resin, softening point A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (16) was obtained in the same manner as in Preparation Example 13, except that 283 g at 150 ° C. and a solid content concentration of 53 mass%] was used.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(16)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(16)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、65.8質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (16), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (16) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 65.8 mass%.
(調製例17)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更したこと以外は、調製例16と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(17)を得た。
(Preparation Example 17)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 16 except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. An adhesive (17) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(17)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(17)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、53.9質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (17), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (17) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 53.9% by mass.
(調製例18)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例16と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(18)を得た。
(Preparation Example 18)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 16, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (18) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(18)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(18)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.7質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (18), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing was measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (18) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing”. It was 33.7 mass%.
(調製例19)
n−ブチルアクリレートの使用量を235gから150gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を235gから320gに変更したこと以外は、調製例13と同様の方法で、水分散型アクリル系重合体(3)を調製した。
(Preparation Example 19)
Except that the amount of n-butyl acrylate used was changed from 235 g to 150 g and the amount of 2-ethylhexyl acrylate used was changed from 235 g to 320 g, a water-dispersed acrylic polymer ( 3) was prepared.
前記水分散型アクリル系重合体(1)の代わりに水分散型アクリル系重合体(3)を用いたこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)を調製した。水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した粘着剤層の初期ゲル分率は、0.2質量%であった。 A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (in the same manner as in Preparation Example 1 except that the water-dispersed acrylic polymer (3) was used instead of the water-dispersed acrylic polymer (1). 3) was prepared. Using the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (3), the initial gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer measured according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” was 0.2% by mass. It was.
次に、水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)を用いたこと以外は、調製例6と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(19)を得た。 Next, in the same manner as in Preparation Example 6, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (2) was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1), the water-dispersed acrylic A system pressure-sensitive adhesive (19) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(19)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(19)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、55.9質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (19), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (19) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 55.9 mass%.
(調製例20)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を3.5gから1.5gに変更したこと以外は、調製例19と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(20)を得た。
(Preparation Example 20)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 19 except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 3.5 g to 1.5 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (20) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(20)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(20)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、34.4質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (20), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measurement by the method of “Measurement method of total light transmittance of pressure-sensitive adhesive layer” is as follows: 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (20) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 34.4% by mass.
(調製例21)
n−ブチルアクリレートの使用量を235gから320gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を235gから150gに変更したこと以外は、調製例13と同様の方法で、水分散型アクリル系重合体(4)を調製した。
(Preparation Example 21)
Except that the amount of n-butyl acrylate used was changed from 235 g to 320 g and the amount of 2-ethylhexyl acrylate was changed from 235 g to 150 g, a water-dispersed acrylic polymer ( 4) was prepared.
前記水分散型アクリル系重合体(1)の代わりに水分散型アクリル系重合体(4)を用いたこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)を調製した。水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した粘着剤層の初期ゲル分率は、0.1質量%であった。 A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (in the same manner as in Preparation Example 1 except that the water-dispersed acrylic polymer (4) was used instead of the water-dispersed acrylic polymer (1). 4) was prepared. Using the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (4), the initial gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer measured according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” was 0.1% by mass. It was.
次に、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)を使用したこと以外は、調製例6と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(21)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(21)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(21)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、53.8質量%であった。 Next, in the same manner as in Preparation Example 6, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (4) was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1), the water-dispersed type An acrylic pressure-sensitive adhesive (21) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (21), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (21) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 53.8% by mass.
(調製例22)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を3.5gから1.5gに変更したこと以外は、調製例21と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(22)を得た。
(Preparation Example 22)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 21, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 3.5 g to 1.5 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (22) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(22)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(22)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.5質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (22), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (22) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 33.5% by mass.
(調製例23)
n−ブチルアクリレートの使用量を235gから335gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を235gから150gに変更し、メチルメタクリレートの使用量を15gから0gに変更したこと以外は、調製例13と同様の方法で、水分散型アクリル系重合体(5)を調製した。
(Preparation Example 23)
Except that the amount of n-butyl acrylate was changed from 235 g to 335 g, the amount of 2-ethylhexyl acrylate was changed from 235 g to 150 g, and the amount of methyl methacrylate was changed from 15 g to 0 g, A water-dispersed acrylic polymer (5) was prepared in the same manner.
水分散型アクリル系重合体(1)の代わりに水分散型アクリル系重合体(5)を用いたこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)を調製した。水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した粘着剤層の初期ゲル分率は、0.1質量%であった。 A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (5) was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the water-dispersed acrylic polymer (5) was used instead of the water-dispersed acrylic polymer (1). ) Was prepared. Using the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (5), the initial gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer measured according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” was 0.1% by mass. It was.
次に、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)を用いたこと以外は、調製例6と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(23)を得た。 Next, in the same manner as in Preparation Example 6, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (5) was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1), the water-dispersed type An acrylic pressure-sensitive adhesive (23) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(23)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(23)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、54.1質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (23), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-mentioned method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. The gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing was measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (23) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing”. It was 54.1% by mass.
(調製例24)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を3.5gから1.5gに変更したこと以外は、調製例23と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(24)を得た。
(Preparation Example 24)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 23, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 3.5 g to 1.5 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (24) was obtained.
得られた水分散型アクリル系粘着剤(24)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(24)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.8質量%であった。 Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (24), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-mentioned method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (24) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 33.8 mass%.
(調製例25)
n−ブチルアクリレートの使用量を335gから435gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を150gから50gに変更したこと以外は、調製例24と同様の方法で、水分散型アクリル系重合体(6)を調製した。
(Preparation Example 25)
A water-dispersed acrylic polymer (in the same manner as in Preparation Example 24) except that the amount of n-butyl acrylate was changed from 335 g to 435 g and the amount of 2-ethylhexyl acrylate was changed from 150 g to 50 g. 6) was prepared.
水分散型アクリル系重合体(1)の代わりに水分散型アクリル系重合体(6)を用いたこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)を調製した。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した粘着剤層の初期ゲル分率は、0.1質量%であった。 The water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (6) was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the water-dispersed acrylic polymer (6) was used instead of the water-dispersed acrylic polymer (1). ) Was prepared. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (6), the initial gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer measured according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” was 0.1 mass. %Met.
次に、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)を用いたこと以外は、調製例6と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(25)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(25)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(25)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、53.7質量%であった。 Next, in the same manner as in Preparation Example 6, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (6) was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1), the water-dispersed type An acrylic pressure-sensitive adhesive (25) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (25), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (25) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 53.7% by mass.
(調製例26)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を3.5gから1.5gに変更したこと以外は、調製例25と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(26)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(26)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(26)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.3質量%であった。
(Preparation Example 26)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 25, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 3.5 g to 1.5 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (26) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (26), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (26) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 33.3 mass%.
(調製例27)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の代わりに、エポクロスWS−700[(株)日本触媒製、不揮発分濃度25質量%、オキサゾリン系架橋剤]90gを使用したこと以外は、調製例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(27)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(27)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(27)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、62.5質量%であった。
(Preparation Example 27)
Instead of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound], Epocros WS-700 [Nippon Shokubai Co., Ltd., nonvolatile concentration 25 mass%, oxazoline-based cross-linking agent] 90 g A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (27) was obtained in the same manner as in Preparation Example 2, except that it was used. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (27), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (27) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 62.5% by mass.
(調製例28)
エポクロスWS−700[(株)日本触媒製、不揮発分濃度25質量%、オキサゾリン系架橋剤]の使用量を90gから60gに変更したこと以外は、調製例27と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(28)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(28)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(28)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、46.4質量%であった。
(Preparation Example 28)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 27, except that the amount of Epocros WS-700 [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd., non-volatile content 25% by mass, oxazoline-based cross-linking agent] was changed from 90 g to 60 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (28) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (28), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (28) according to the method described in "Method for measuring gel fraction after curing" It was 46.4 mass%.
(調製例29)
エポクロスWS−700[(株)日本触媒製、不揮発分濃度25質量%、オキサゾリン系架橋剤]の使用量を90gから30gに変更したこと以外は、調製例27と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(29)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(29)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(29)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、28.8質量%であった。
(Preparation Example 29)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 27, except that the amount of Epocros WS-700 [Nippon Shokubai Co., Ltd., non-volatile content 25 mass%, oxazoline-based cross-linking agent] was changed from 90 g to 30 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (29) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (29), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (29) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 28.8 mass%.
(調製例30)
エポクロスWS−700[(株)日本触媒製、不揮発分濃度25質量%、オキサゾリン系架橋剤]の使用量を90gから14gに変更したこと以外は、調製例27と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(29)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(29)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(29)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、19.3質量%であった。
(Preparation Example 30)
A water-dispersed type was prepared in the same manner as in Preparation Example 27, except that the amount of Epocros WS-700 [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd., nonvolatile content concentration 25 mass%, oxazoline-based crosslinking agent] was changed from 90 g to 14 g. An acrylic pressure-sensitive adhesive (29) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (29), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (29) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 19.3 mass%.
(調製例31)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液を使用しなかったこと以外は、調製例23と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(31)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(31)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(31)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、1.5質量%であった。
(Preparation Example 31)
A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (31) was obtained in the same manner as in Preparation Example 23, except that a 10% by mass ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was not used. It was. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (31), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing, measured according to the method described in the above “Method for measuring gel fraction after curing”, using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (31), It was 1.5 mass%.
(調製例32)
PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]を使用しなかったこと以外は、調製例23と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(32)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(32)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、88.6%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(32)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、52.6質量%であった。
(Preparation Example 32)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 23, except that PSM Black C [manufactured by Mikuni Dye Co., Ltd., carbon black content: 25 mass%, solid content concentration 31 mass%] was not used. An adhesive (32) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (32), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-mentioned method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is It was 88.6%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (32) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 52.6 mass%.
(調製例33)
PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]を使用しなかったこと以外は、調製例24と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(33)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(33)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、88.5%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(33)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.7質量%であった。
(Preparation Example 33)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 24, except that PSM Black C [manufactured by Mikuni Dye Co., Ltd., carbon black content: 25 mass%, solid content concentration: 31 mass%] was not used. An adhesive (33) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (33), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is It was 88.5%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (33) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 33.7 mass%.
(調製例34)
n−ブチルアクリレートの使用量を235gから232.5gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を235gから232.5gに変更し、かつ、N−ビニルピロリドンを5g使用したこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系重合体(7)を調製した。
(Preparation Example 34)
Preparation Example, except that the amount of n-butyl acrylate was changed from 235 g to 232.5 g, the amount of 2-ethylhexyl acrylate was changed from 235 g to 232.5 g, and 5 g of N-vinylpyrrolidone was used. In the same manner as in No. 1, a water-dispersed acrylic polymer (7) was prepared.
前記水分散型アクリル系重合体(1)の代わりに水分散型アクリル系重合体(7)を用いたこと以外は、調製例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(7)を調製した。水分散型アクリル系粘着剤組成物(7)を用い、前記「初期ゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した粘着剤層の初期ゲル分率は、0.1質量%であった。 A water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (in the same manner as in Preparation Example 1 except that the water-dispersed acrylic polymer (7) was used instead of the water-dispersed acrylic polymer (1). 7) was prepared. Using the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (7), the initial gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer measured according to the method described in “Method for measuring initial gel fraction” was 0.1% by mass. It was.
次に、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに水分散型アクリル系粘着剤組成物(7)を用いたこと以外は、調製例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(34)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(34)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(34)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、65.5質量%であった。 Next, in the same manner as in Preparation Example 2, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (7) was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive composition (1), the water-dispersed type An acrylic pressure-sensitive adhesive (34) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (34), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (34) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 65.5% by mass.
(調製例35)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから3.5gに変更したこと以外は、調製例34と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(35)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(35)を用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(35)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、53.5質量%であった。
(Preparation Example 35)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 34, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 3.5 g. An adhesive (35) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (35), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by measuring by the above-mentioned method of measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (35) according to the method described in “Method for measuring gel fraction after curing” is as follows: It was 53.5% by mass.
(調製例36)
テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液の使用量を6gから1.5gに変更したこと以外は、調製例34と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤(36)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤(36)用い、前記した「粘着剤層の全光線透過率の測定方法」の方法で測定して得られた粘着剤層の全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた水分散型アクリル系粘着剤(36)を用い、前記「養生後のゲル分率の測定方法」に記載の方法にしたがって測定した養生後の粘着剤層のゲル分率は、33.7質量%であった。
(Preparation Example 36)
A water-dispersed acrylic system was prepared in the same manner as in Preparation Example 34, except that the amount of 10 mass% ethanol solution of Tetrad C [manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., epoxy compound] was changed from 6 g to 1.5 g. An adhesive (36) was obtained. Using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (36), the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer obtained by the above-described method for measuring the total light transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer was 0. 0.0%. Moreover, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer after curing measured according to the method described in the above-mentioned “Method for measuring gel fraction after curing”, using the obtained water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (36), It was 33.7 mass%.
上記調製例の配合表を下表に示す。表中の「単量体」の欄に記載した「質量%」は、アクリル系重合体を構成する単量体成分の全量に対する各単量体の使用割合を表し、粘着付与樹脂の「質量部」は、アクリル系重合体100質量部に対する粘着付与樹脂の質量部を表し、架橋剤の「質量部」は、アクリル系重合体100質量部に対する架橋剤の質量部を表し、カーボンブラックの「質量部」は、アクリル系重合体100質量部に対する着色剤のカーボンブラックの質量部を表す。 The formulation table for the above preparation examples is shown in the table below. “Mass%” described in the column of “monomer” in the table represents the proportion of each monomer used relative to the total amount of monomer components constituting the acrylic polymer, "Represents a part by mass of the tackifier resin with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer," mass part "of the crosslinking agent represents a part by mass of the crosslinking agent with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer, and" mass of carbon black " "Part" represents the mass part of the carbon black as the colorant with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer.
(実施例1)
調製例1で得た水分散型アクリル系粘着剤(1)を、凹凸を有するマット調の離型ライナー(1)[リンテック(株)製、商品名:WHKR−65FNR改]のマット調側の表面に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工し、100℃で5分間乾燥することによって、マット調の離型ライナー(1)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M1−1)を得た。
Example 1
The water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1) obtained in Preparation Example 1 was applied to the matte side of the matte release liner (1) [Lintech Co., Ltd., trade name: WHKR-65FNR modified] having irregularities. The pressure-sensitive adhesive sheet (M1) provided with a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the matte release liner (1) was coated on the surface so that the thickness after drying was 65 μm and dried at 100 ° C. for 5 minutes. -1) was obtained.
次に、調製例9で得た水分散型アクリル系粘着剤(9)を、セミミラー調の離型ライナー(4)[住化加工紙(株)製、商品名DLS−78WTL]のセミミラー調側の表面に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工し、100℃で5分間乾燥することによって、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−9)を得た。 Next, the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9) obtained in Preparation Example 9 was used as a semi-mirror side of a semi-mirror release liner (4) [manufactured by Sumika Kogyo Co., Ltd., trade name: DLS-78WTL] The pressure-sensitive adhesive sheet provided with a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the semi-mirror-like release liner (4) by coating the surface of the film so that the thickness after drying is 65 μm and drying at 100 ° C. for 5 minutes. S1-9) was obtained.
次に、不織布基材[五十川製紙(株)製、商品名:DIテックスLCN、パルプ/レーヨン(質量比)=5/5]の片面に、前記粘着シート(M1−1)を貼り合わせ、もう一方の面に、前記粘着シート(S1−9)が有する粘着剤層を転写し、両面粘着シートを得た。 Next, the pressure-sensitive adhesive sheet (M1-1) was bonded to one side of a non-woven fabric base material [product of Isagawa Paper Co., Ltd., trade name: DI-Tex LCN, pulp / rayon (mass ratio) = 5/5]. The adhesive layer which the said adhesive sheet (S1-9) has was transcribe | transferred to one side, and the double-sided adhesive sheet was obtained.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さを前記した方法で測定したところ、16.1μmであった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さを前記した方法で測定したところ2.20μmであった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数を前記した方法で測定したところ400個であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積を前記した方法で測定したところ20%であった。 The total light transmittance of the obtained double-sided PSA sheet was 0.0%. Moreover, it was 16.1 micrometers when the maximum height of the convex part of the adhesive layer (B1) of the obtained said double-sided adhesive sheet was measured by the above-mentioned method. It was 2.20 micrometers when the surface roughness of the adhesive layer (B1) of the said double-sided adhesive sheet was measured by the above-mentioned method. When the number of convex parts of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was measured by the method described above, it was 400. It was 20% when the area which the convex part of the adhesive layer (B1) of the said double-sided adhesive sheet occupied was measured by the above-mentioned method.
なお、前記両面粘着シートの製造に使用した前記不織布基材の全光線透過率は、前記した方法で測定したところ73.5%であり、その坪量は14g/m2であり、その厚さは38μmであった。 In addition, the total light transmittance of the said nonwoven fabric base material used for manufacture of the said double-sided adhesive sheet is 73.5% when measured by the above-mentioned method, The basic weight is 14 g / m < 2 >, The thickness Was 38 μm.
また、前記両面粘着シートの製造に使用した前記離型ライナー(1)の凹部の最大深さは、前記した方法で測定したところ17.8μmであり、前記離型ライナー(1)の表面粗さは2.18μmであり、前記離型ライナー(1)の凹部の数は400個であり、前記離型ライナー(1)の凹部が占める面積は20%であった。 Moreover, the maximum depth of the concave portion of the release liner (1) used for the production of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 17.8 μm as measured by the method described above, and the surface roughness of the release liner (1). Was 2.18 μm, the number of concave portions of the release liner (1) was 400, and the area occupied by the concave portions of the release liner (1) was 20%.
また、前記離型ライナー(4)の凹部の深さは0.6μmであり、前記離型ライナー(4)の表面粗さは0.09μmであり、前記離型ライナー(4)の凹部の数は0個であり、前記離型ライナー(4)の凹部が占める面積は0%であった。 The depth of the concave portion of the release liner (4) is 0.6 μm, the surface roughness of the release liner (4) is 0.09 μm, and the number of concave portions of the release liner (4). Was 0, and the area occupied by the concave portion of the release liner (4) was 0%.
(実施例2)
前記凹凸を有するマット調の離型ライナー(1)の代わりに、凹凸を有するマット調の離型ライナー(2)[住化加工紙(株)製、商品名:DLS−78WTL(Sマット)]を用いた以外は、実施例1と同様の方法でマット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−1)を得た。
(Example 2)
Instead of the mat-like release liner (1) having irregularities, a mat-like release liner (2) having irregularities [manufactured by Sumika Kogyo Co., Ltd., trade name: DLS-78WTL (S mat)] A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the matte release liner (2) was obtained in the same manner as in Example 1, except that was used.
前記粘着シート(M1−1)の代わりに前記粘着シート(M2−1)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the PSA sheet (M2-1) was used instead of the PSA sheet (M1-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The total light transmittance of the obtained double-sided PSA sheet was 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, and the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm. Yes, the number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
なお、前記両面粘着シートの製造に使用した前記離型ライナー(2)の凹部の深さは3.6μmであり、前記離型ライナー(2)の表面粗さは0.50μmであり、前記離型ライナー(2)の凹部の数は400個であり、前記離型ライナー(2)の凹部が占める面積は35%であった。 The depth of the recess of the release liner (2) used for the production of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, the surface roughness of the release liner (2) is 0.50 μm, and the release liner The number of recesses in the mold liner (2) was 400, and the area occupied by the recesses in the release liner (2) was 35%.
(実施例3)
前記離型ライナー(1)の代わりに離型ライナー(3)[リンテック(株)製、商品名:KNP−78シロ(HO−R2)]を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法でマット調の離型ライナー(3)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M3−1)を得た。
(Example 3)
The same method as in Example 1 except that the release liner (3) [trade name: KNP-78 Shiro (HO-R2)] manufactured by Lintec Corporation was used instead of the release liner (1). Thus, a pressure-sensitive adhesive sheet (M3-1) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the matte release liner (3) was obtained.
前記粘着シート(M1−1)の代わりに前記粘着シート(M3−1)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the PSA sheet (M3-1) was used instead of the PSA sheet (M1-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは2.3μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.27μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は200個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は18%であった。 The total light transmittance of the obtained double-sided PSA sheet was 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 2.3 μm, and the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.27 μm. Yes, the number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 200, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 18%.
なお、前記両面粘着シートの製造に使用した前記離型ライナー(3)の凹部の深さは2.3μmであり、前記離型ライナー(3)の表面粗さは0.27μmであり、前記離型ライナー(3)の凹部の数は196個であり、前記離型ライナー(3)の凹部が占める面積は18%であった。 The depth of the concave portion of the release liner (3) used for the production of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 2.3 μm, the surface roughness of the release liner (3) is 0.27 μm, and the release liner The number of recesses in the mold liner (3) was 196, and the area occupied by the recesses in the release liner (3) was 18%.
(実施例4)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例2で得た水分散型アクリル系粘着剤(2)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−2)を作製した。
Example 4
A mat-like separation was obtained in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (2) obtained in Preparation Example 2 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-2) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例10で得た水分散型アクリル系粘着剤(10)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−10)を調製した。 Semi-mirror-like mold release in the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (10) obtained in Preparation Example 10 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9). A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-10) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−2)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−10)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-2) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-10) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The total light transmittance of the obtained double-sided PSA sheet was 0.0%. Moreover, the maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, and the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm. Yes, the number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例5)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例3で得た水分散型アクリル系粘着剤(3)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−3)を作製した。
(Example 5)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (3) obtained in Preparation Example 3 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-3) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例11で得た水分散型アクリル系粘着剤(11)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−11)を作製した。 In the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (11) obtained in Preparation Example 11 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror-like separation was achieved. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-11) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (4) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−3)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−10)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-3) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-10) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。また、得られた前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The total light transmittance of the obtained double-sided PSA sheet was 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, and the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm. Yes, the number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例6)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例4で得た水分散型アクリル系粘着剤(4)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−4)を作製した。
(Example 6)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (4) obtained in Preparation Example 4 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-4) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例12で得た水分散型アクリル系粘着剤(12)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−12)を作製した。 In the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (12) obtained in Preparation Example 12 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror-like separation was achieved. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-12) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (4) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−4)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−12)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-4) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-12) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.50μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The total light transmittance of the obtained double-sided PSA sheet was 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.50 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例7)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例5で得た水分散型アクリル系粘着剤(5)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−5)を作製した。
(Example 7)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (5) obtained in Preparation Example 5 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-5) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−5)を用いた以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in Example 2 except that the PSA sheet (M2-5) was used instead of the PSA sheet (M2-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例8)
記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例6で得た水分散型アクリル系粘着剤(6)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−6)を作製した。
(Example 8)
Matte separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (6) obtained in Preparation Example 6 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-6) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−6)を用いたこと以外は、実施例4と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 4 except that the PSA sheet (M2-6) was used instead of the PSA sheet (M2-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.53μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.53 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例9)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例7で得た水分散型アクリル系粘着剤(7)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−7)を作製した。
Example 9
A mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (7) obtained in Preparation Example 7 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-7) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−7)を用いたこと以外は、実施例5と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 5 except that the PSA sheet (M2-7) was used instead of the PSA sheet (M2-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は前記した方法で測定したところ、35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35% as measured by the method described above. .
(実施例10)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例8で得た水分散型アクリル系粘着剤(8)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−8)を作製した。
(Example 10)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (8) obtained in Preparation Example 8 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-8) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−8)を用いたこと以外は、実施例6と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 6 except that the PSA sheet (M2-8) was used instead of the PSA sheet (M2-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例11)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例13で得た水分散型アクリル系粘着剤(13)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−13)を作製した。
(Example 11)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (13) obtained in Preparation Example 13 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-13) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例15で得た水分散型アクリル系粘着剤(15)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−15)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (15) obtained in Preparation Example 15 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was prepared. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-15) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−13)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−15)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-13) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-15) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例12)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例14で得た水分散型アクリル系粘着剤(14)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−14)を作製した。
(Example 12)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (14) obtained in Preparation Example 14 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-14) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−13)の代わりに前記粘着シート(M2−14)を用いた以外は、実施例11と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 11 except that the PSA sheet (M2-14) was used instead of the PSA sheet (M2-13).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.50μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.50 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例13)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例16で得た水分散型アクリル系粘着剤(16)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−16)を作製した。
(Example 13)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (16) obtained in Preparation Example 16 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-16) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例18で得た水分散型アクリル系粘着剤(18)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−18)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (18) obtained in Preparation Example 18 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was obtained. An adhesive sheet (S1-18) having an adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−16)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−18)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-16) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-18) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例14)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例17で得た水分散型アクリル系粘着剤(17)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−17)を作製した。
(Example 14)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (17) obtained in Preparation Example 17 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-17) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−16)の代わりに前記粘着シート(M2−17)を用いたこと以外は、実施例13と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 13 except that the PSA sheet (M2-17) was used instead of the PSA sheet (M2-16).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例15)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例19で得た水分散型アクリル系粘着剤(19)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−19)を作製した。
(Example 15)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (19) obtained in Preparation Example 19 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-19) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例20で得た水分散型アクリル系粘着剤(20)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−20)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (20) obtained in Preparation Example 20 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was obtained. An adhesive sheet (S1-20) having an adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−19)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−20)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-19) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-20) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.50μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.50 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例16)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例21で得た水分散型アクリル系粘着剤(21)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−21)を作製した。
(Example 16)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (21) obtained in Preparation Example 21 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-21) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例22で得た水分散型アクリル系粘着剤(22)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−22)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (22) obtained in Preparation Example 22 was used in place of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was obtained. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-22) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−21)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−22)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-21) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-22) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例17)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例23で得た水分散型アクリル系粘着剤(23)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−23)を作製した。
(Example 17)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (23) obtained in Preparation Example 23 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-23) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例24で得た水分散型アクリル系粘着剤(24)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−24)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (24) obtained in Preparation Example 24 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was prepared. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-24) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−23)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−24)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-23) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-24) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.3μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.55μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.3 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.55 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例18)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例25で得た水分散型アクリル系粘着剤(25)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−25)を作製した。
(Example 18)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (25) obtained in Preparation Example 25 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-25) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例26で得た水分散型アクリル系粘着剤(26)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−26)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1, except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (26) obtained in Preparation Example 26 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was prepared. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-26) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−25)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−26)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-25) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-26) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.53μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.53 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例19)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例27で得た水分散型アクリル系粘着剤(27)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−27)を作製した。
(Example 19)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (27) obtained in Preparation Example 27 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-27) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例29で得た水分散型アクリル系粘着剤(29)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−29)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (29) obtained in Preparation Example 29 was used in place of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was prepared. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-29) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−27)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−29)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-27) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1), and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-29) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例20)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例28で得た水分散型アクリル系粘着剤(28)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−28)を作製した。
(Example 20)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (28) obtained in Preparation Example 28 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-28) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−27)の代わりに前記粘着シート(M2−28)を用いたこと以外は、実施例19と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 19 except that the PSA sheet (M2-28) was used instead of the PSA sheet (M2-27).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例21)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例34で得た水分散型アクリル系粘着剤(34)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−34)を作製した。
(Example 21)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (34) obtained in Preparation Example 34 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-34) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
また、前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例36で得た水分散型アクリル系粘着剤(36)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−36)を作製した。 Further, in the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (36) obtained in Preparation Example 36 was used in place of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone was prepared. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-36) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the release liner (4) was prepared.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−34)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−36)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-34) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-36) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.6 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(実施例22)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例35で得た水分散型アクリル系粘着剤(35)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−35)を作製した。
(Example 22)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (35) obtained in Preparation Example 35 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-35) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−34)の代わりに前記粘着シート(M2−35)を用いたこと以外は、実施例21と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 21 except that the PSA sheet (M2-35) was used instead of the PSA sheet (M2-34).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例1)
前記離型ライナー(1)の代わりに前記セミミラー調の離型ライナー(4)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−1)を得た。
(Comparative Example 1)
A pressure-sensitive adhesive layer was formed on the surface of the semi-mirror tone release liner (4) in the same manner as in Example 1 except that the semi-mirror tone release liner (4) was used instead of the release liner (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-1) provided with was obtained.
前記粘着シート(M1−1)の代わりに前記粘着シート(S1−1)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the PSA sheet (S1-1) was used instead of the PSA sheet (M1-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。また、得られた前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは0.6μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.08μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は0個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は0%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. Moreover, the maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.6 μm, and the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.08 μm. Yes, the number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 0, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 0%.
(比較例2)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例9で得た水分散型アクリル系粘着剤(9)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−9)を作製した。
(Comparative Example 2)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9) obtained in Preparation Example 9 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-9) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−9)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 2 except that the PSA sheet (M2-9) was used instead of the PSA sheet (M2-1).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例3)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例10で得た水分散型アクリル系粘着剤(10)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−10)を作製した。
(Comparative Example 3)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (10) obtained in Preparation Example 10 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-10) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−2)の代わりに前記粘着シート(M2−10)を用いたこと以外は、実施例4と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 4 except that the PSA sheet (M2-10) was used instead of the PSA sheet (M2-2).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例4)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例11で得た水分散型アクリル系粘着剤(11)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−11)を作製した。
(Comparative Example 4)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (11) obtained in Preparation Example 11 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-11) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−3)の代わりに前記粘着シート(M2−11)を用いたこと以外は、実施例5と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 5 except that the PSA sheet (M2-11) was used instead of the PSA sheet (M2-3).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例5)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例12で得た水分散型アクリル系粘着剤(12)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−12)を作製した。
(Comparative Example 5)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (12) obtained in Preparation Example 12 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-12) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−4)の代わりに前記粘着シート(M2−12)を用いたこと以外は、実施例6と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 6 except that the PSA sheet (M2-12) was used instead of the PSA sheet (M2-4).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.51μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.51 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive layer The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例6)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例15で得た水分散型アクリル系粘着剤(15)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−15)を作製した。
(Comparative Example 6)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (15) obtained in Preparation Example 15 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-15) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−13)の代わりに前記粘着シート(M2−15)を用いたこと以外は、実施例11と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 11 except that the PSA sheet (M2-15) was used instead of the PSA sheet (M2-13).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.52μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.52 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例7)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例18で得た水分散型アクリル系粘着剤(18)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−18)を作製した。
(Comparative Example 7)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (18) obtained in Preparation Example 18 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-18) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−16)の代わりに前記粘着シート(M2−18)を用いたこと以外は、実施例13と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 13 except that the PSA sheet (M2-18) was used instead of the PSA sheet (M2-16).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例8)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例29で得た水分散型アクリル系粘着剤(29)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−29)を作製した。
(Comparative Example 8)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (29) obtained in Preparation Example 29 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-29) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−27)の代わりに前記粘着シート(M2−29)を用いたこと以外は、実施例19と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Example 19 except that the PSA sheet (M2-29) was used instead of the PSA sheet (M2-27).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.4μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.53μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.4 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.53 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例9)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例30で得た水分散型アクリル系粘着剤(30)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−30)を作製した。
(Comparative Example 9)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (30) obtained in Preparation Example 30 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-30) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例30で得た水分散型アクリル系粘着剤(30)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−30)を得た。 In the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (30) obtained in Preparation Example 30 was used in place of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone separation was performed. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-30) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (4) was obtained.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−30)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−30)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-30) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-30) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.3μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.55μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.3 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.55 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例10)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例31で得た水分散型アクリル系粘着剤(31)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−31)を作製した。
(Comparative Example 10)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (31) obtained in Preparation Example 31 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-31) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例31で得た水分散型アクリル系粘着剤(31)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナーの表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−31)を得た。 In the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (31) obtained in Preparation Example 31 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror-like separation was achieved. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-31) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner was obtained.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−31)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−31)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-31) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-31) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は0.0%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.55μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 0.0%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.55 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例11)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例32で得た水分散型アクリル系粘着剤(32)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−32)を作製した。
(Comparative Example 11)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (32) obtained in Preparation Example 32 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-32) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記水分散型アクリル系粘着剤(9)の代わりに調製例33で得た水分散型アクリル系粘着剤(33)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、セミミラー調の離型ライナー(4)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(S1−33)を得た。 In the same manner as in Example 1 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (33) obtained in Preparation Example 33 was used in place of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (9), a semi-mirror tone separation was performed. A pressure-sensitive adhesive sheet (S1-33) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (4) was obtained.
前記粘着シート(M2−1)の代わりに前記粘着シート(M2−32)を用い、前記粘着シート(S1−9)の代わりに前記粘着シート(S1−33)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 Example except that the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-32) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (M2-1) and the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-33) was used instead of the pressure-sensitive adhesive sheet (S1-9). A double-sided PSA sheet was prepared in the same manner as in 2.
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は82.5%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.5μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 82.5%. The maximum height of the convex portion of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.5 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, and the double-sided pressure-sensitive adhesive The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
(比較例12)
前記水分散型アクリル系粘着剤(1)の代わりに調製例33で得た水分散型アクリル系粘着剤(33)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、マット調の離型ライナー(2)の表面に粘着剤層を備えた粘着シート(M2−33)を作製した。
(Comparative Example 12)
The mat-like separation was performed in the same manner as in Example 2 except that the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (33) obtained in Preparation Example 33 was used instead of the water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive (1). A pressure-sensitive adhesive sheet (M2-33) having a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the mold liner (2) was produced.
前記粘着シート(M2−32)の代わりに前記粘着シート(M2−33)を用いたこと以外は、比較例11と同様の方法で、両面粘着シートを作製した。 A double-sided PSA sheet was produced in the same manner as in Comparative Example 11 except that the PSA sheet (M2-33) was used instead of the PSA sheet (M2-32).
得られた前記両面粘着シートの全光線透過率は82.5%であった。前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の最大高さは3.3μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の表面粗さは0.54μmであり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部の数は400個であり、前記両面粘着シートの粘着剤層(B1)の凸部が占める面積は35%であった。 The obtained double-sided PSA sheet had a total light transmittance of 82.5%. The maximum height of the convex part of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 3.3 μm, the surface roughness of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is 0.54 μm, The number of convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the sheet was 400, and the area occupied by the convex portions of the pressure-sensitive adhesive layer (B1) of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was 35%.
実施例及び比較例において使用した離型ライナー、製造した両面粘着シートにつき、上記評価を行った結果を下表に示す。 The following table shows the results of the above evaluations on the release liner used in the examples and comparative examples and the produced double-sided PSA sheet.
上記表から明らかなように、実施例1〜22に示した本発明の粘着シートは、良好な意匠性と艶消し性を有し、接着力や保持力に優れ、かつ良好な耐剥がれ性を確保した。一方、比較例11〜12の粘着シートは、漆黒性に乏しく、比較例1は、常態での艶消し性に乏しく、比較例1〜10、及び比較例12の粘着シートは、長期放置後の艶消し性に乏しく、比較例9、及び比較例10の粘着シートは、被着体に対しての接着力が著しく悪化し、また、せん断方向の保持力が乏しい結果であった。 As is clear from the above table, the pressure-sensitive adhesive sheets of the present invention shown in Examples 1 to 22 have good design properties and matte properties, have excellent adhesion and holding power, and have good peeling resistance. Secured. On the other hand, the pressure-sensitive adhesive sheets of Comparative Examples 11 to 12 are poor in jet blackness, Comparative Example 1 is poor in matte properties in a normal state, and the pressure-sensitive adhesive sheets of Comparative Examples 1 to 10 and Comparative Example 12 are left after being left for a long time. The adhesive sheets of Comparative Example 9 and Comparative Example 10 had poor matting properties, and the adhesive strength to the adherend was significantly deteriorated, and the holding power in the shear direction was poor.
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