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JP6300544B2 - 真空蒸着装置および真空蒸着方法 - Google Patents
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JP6300544B2 - 真空蒸着装置および真空蒸着方法 - Google Patents

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Description

本発明は、有機EL膜を形成するための真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。
従来の有機EL膜形成用の真空蒸着装置は、蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備える(例えば、特許文献1)。
上記の放出部材は、蒸発材料を拡散させるための分散容器と、被蒸着部材に向けて突設され、被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する。
膜厚の均一性を高める方法として、例えば、各ノズルにおける絞り開口部の直径を変えることで、各ノズル部材から被蒸着部材へ放出される蒸発材料の量を調整することが挙げられる。
特開2007−332458号公報
しかし、ノズル部材の絞り開口部の直径により、各ノズル部材から被蒸着部材へ放出される蒸発材料の量だけでなく拡がり度合いが大きく変わる場合があり、膜厚が、蒸発材料の量だけでなく拡がり度合いの影響も受けて変化する。そのため、各ノズル部材の絞り開口部の直径を変えることにより、各ノズル部材から被蒸着部材へ放出される蒸発材料の量および拡がり度合いを同時に精度良く調整して膜全体の厚みの均一性を高めることは難しい。
そこで、本発明は、各ノズル部材から被蒸着部材へ放出される蒸発材料の量および拡がり度合いを精度良く調整して、有機EL膜全体の厚みの均一性を高めることが可能な真空蒸着装置および真空蒸着方法を提供することを目的とする。
本発明に係る真空蒸着装置は、
有機EL膜形成用の蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、前記蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、前記誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備え、
前記放出部材が、前記蒸発材料を拡散させるための分散容器と、前記被蒸着部材に向けて突設され、前記被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する真空蒸着装置であって、
各ノズル部材は、ノズル部材の内直径D(mm)、ノズル部材の空間部の長さL(mm)、および絞り開口部の直径D’(mm)を有し、
前記ノズル部材の内直径D(mm)、前記ノズル部材の空間部の長さL(mm)、および前記絞り開口部の直径D’(mm)は、関係式:
L≧9DおよびD’≦2.7D /L、または
L<9DおよびD’≦D/3
を満たし、
前記放出部材が、各ノズル部材における蒸発材料の流量が所定値となるように、各ノズル部材の基部の開口でその開口度合いを調整して蒸発材料の流量を調整する手段を有することを特徴とする。
また、本発明に係る真空蒸着方法は、有機EL膜形成用の蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、前記蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、前記誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備え、前記放出部材が、前記蒸発材料を拡散させるための分散容器と、前記被蒸着部材に向けて突設され、前記被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法であって、
各ノズル部材に、ノズル部材の内直径D(mm)、ノズル部材の内部空間の長さL(mm)、および絞り開口部の直径D’(mm)を有し、前記ノズル部材の内直径D(mm)、前記ノズル部材の内部空間の長さL(mm)、および前記絞り開口部の直径D’(mm)が、関係式:
L≧9DおよびD’≦2.7D /L、または
L<9DおよびD’≦D/3
を満たすノズル部材を用い、かつ
各ノズル部材における蒸発材料の流量が所定値となるように、各ノズル部材の基部の開口でその開口度合いを調整して蒸発材料の流量を調整することを特徴とする。
本発明によれば、各ノズル部材から被蒸着部材へ放出される蒸発材料の量および拡がり度合いを精度良く調整して、有機EL膜全体の厚みの均一性を高めることが可能な真空蒸着装置および真空蒸着方法を提供することができる。
(ノズル部材の長さL)・(絞り開口部の直径D’)/(ノズル部材の内直径D)と、cosθ則のn値との関係を示す図である。 (絞り開口部の直径D’)/(ノズル部材の内直径D)と、cosθ則のn値との関係を示す図である。 L=30mm、D=7mm、D’=2mmの場合における、絞り開口部から放出される蒸発材料の角度分布を示す図である。 L=30mm、D=7mm、D’=4mmの場合における、絞り開口部から放出される蒸発材料の角度分布を示す図である。 本発明の一実施形態に係る真空蒸着装置を示す概略構成図である。 図5に示す真空蒸着装置における放出部材のノズル部材付近を拡大した要部断面図である。 図5に示す真空蒸着装置における各ノズル部材の流量計測時の状態を示す要部断面図である。 本発明の他の実施形態に係る真空蒸着装置における放出部材のノズル部材付近を拡大した要部断面図である。
本発明の真空蒸着装置は、有機EL膜形成用の蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備える。放出部材は、蒸発材料を拡散させるための分散容器と、被蒸着部材に向けて突設され、被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する。
本発明の真空蒸着装置で用いられる複数のノズル部材は、互いに略同一の形状および寸法を有する。複数のノズル部材は一列に配置してもよく、その列の複数を並列に配置してもよい。
上記の蒸着は真空状態で行われる。よって、ノズル部材は、被蒸着部材に向けて突設されていればよく、ノズル部材から被蒸着部材へ蒸発材料が放出される方向は、例えば、水平方向でもよく、上下方向でもよい。
各ノズル部材は、ノズル部材の内直径D(mm)、ノズル部材の内部空間の長さ(以下、ノズル部材の長さという)L(mm)、および絞り開口部の直径D’(mm)を有する。そして、ノズル部材の内直径D(mm)、ノズル部材の長さL(mm)、および絞り開口部の直径D’(mm)は、関係式(1):
L≧9DおよびD’≦2.7D/L、または
L<9DおよびD’≦D/3
を満たす。
上記の式(1)は、有機EL膜の形成に用いられる有機材料に対して得られる。上記の式(1)を満たす場合(図1(L≧9Dの場合)に示すL・D’/Dが0超2.7以下の領域、または図2(L<9Dの場合)に示すD’/Dが0超1/3以下の領域において)、各ノズル部材の絞り開口部から被蒸着部材に向けて放出される蒸発材料の拡がり度合いは、cosθ則に従う。すなわち、cosθ曲線で近似される。この場合、各ノズル部材の絞り開口部から放出された蒸発材料は、被蒸着部材の表面に十分に拡がりをもって堆積するため、膜厚の均一性を高めることができる。図1に示すように、L≧9Dの場合、L・D’/Dが0超2.7以下(D’≦2.7D/L)の領域では、cosθ則のn値は約4〜4.25である。また、図2に示すように、L<9Dの場合、D’/Dが0超1/3以下(D’≦D/3)の領域では、cosθ則のn値は約4.05〜4.25である。
cosθ則のn値が小さいほど、蒸発材料は被蒸着部材の表面に拡がって堆積し、膜厚の均一性が高められる。cosθ則のn値が約4〜4.1であり、膜厚の均一性をさらに高めることができるため、L≧9Dの場合、D’≦2D/Lが好ましい。cosθ則のn値が約4.05〜4.1であり、膜厚の均一性をさらに高めることができるため、L<9Dの場合、D’≦0.2Dが好ましい。
絞り開口部の直径D’の寸法精度の観点から、絞り開口部の直径D’は、例えば、1mm以上である。
L≧9DおよびD’>2.7D/L、またはL<9DおよびD’>D/3であると、各ノズル部材の絞り開口部から被蒸着部材に向けて放出される蒸発材料の拡がり度合いはcosθ則に従わず、各ノズル部材の絞り開口部から放出された蒸発材料は、被蒸着部材の表面に十分に拡がりをもって堆積しない。その結果、被蒸着部材における各ノズル部材の絞り開口部と対向する領域において蒸発材料が堆積する量が過度に多くなり、膜厚の均一性が低下する。
ここで、図3は、式(1)を満たす場合における、絞り開口部から放出される蒸発材料の角度分布の一例を示す。図4は、式(1)を満たさない場合における、絞り開口部から放出される蒸発材料の角度分布の一例を示す。図中の横軸は絞り開口部のノズル中心からの蒸発材料の放射角度を示し、縦軸は放射角度に対する蒸発材料の放出量を示す。図中の実線はcosθ曲線、黒丸は各放射角に対する蒸発材料の量を示す。
図3は、L=30mm、D=7mm、D’=2mmの場合を示し、L<9Dの場合においてD’≦D/3を満たす。この場合、図3に示すように、cosθ曲線に沿った角度分布が得られる。一方、図4は、L=30mm、D=7mm、D’=4mmの場合を示し、L<9Dの場合においてD’≦D/3を満たさない。この場合、図4に示すように、放射角度が20°付近より小さい領域においてcosθ曲線から大きく外れる角度分布が得られる。
図3および図4は、L<9Dの場合における絞り開口部から放出される蒸発材料の角度分布の一例を示すが、L≧9Dの場合でも、図3および4と同様の傾向を示す。具体的には、L≧9Dの場合においてD’≦2.7D/Lを満たす場合、図3のような、すべての領域においてcos曲線に近似する角度分布が得られる。L≧9Dの場合においてD’≦2.7D/Lを満たさない場合、図4のような、放射角度が小さい領域においてcosθ曲線から大きく外れる角度分布が得られる。
Lの寸法がDの寸法に比べて十分に大きい場合、蒸発材料の分子がノズル内壁に衝突する確率が高くなる。このため、絞り開口部から蒸発材料の分子が放出され難くなるとともに、絞り開口部から放出される蒸発材料の分子のうち、ノズルの内壁に沿った方向に放出される蒸発材料の分子の割合が増大する。すなわち、ノズル絞り開口部から放出される蒸発材料の分子のうち、ノズル直上に向けて放出される蒸発材料の分子の割合が増大する。その結果、絞り開口部より放出される蒸発材料が拡がりを持たない傾向が強くなる。この傾向はノズルが長くなるほど顕著に現れる。
これに対して、本発明では、Lの値がDの値に比べて十分に大きいL≧9Dの場合でも、絞り開口部の直径D’を2.7D/L以下に小さくして絞り開口部に衝突する蒸発材料の分子の割合を大きくすることで、絞り開口部から放出される蒸発材料に拡がりを与えて、蒸発材料の拡がり度合いをcosθ曲線に近づけている。
上記の式(1)を満たす略同一の形状および寸法を有する複数のノズル部材を用いた場合でも、分散容器における複数のノズル部材の配置形態、誘導路の分散容器との接続箇所、分散容器の形状等により、各ノズル部材の間で放出される蒸発材料の量にばらつきが生じる。
そこで、本発明の真空蒸着装置では、上記のノズル部材を含む放出部材を用いるとともに、各ノズル部材における蒸発材料の流量が所定値となるように各ノズル部材における蒸発材料の流量を調整する手段を設ける。上記の手段として、例えば、各ノズルにおける分散容器側の基部付近の開口度合いを調整可能な機構(例えば、ニードル弁やスライド可能な遮蔽板)が設けられる。
各ノズル部材に対して調整される所定の流量は、上記のばらつきを低減するために設定される。例えば、装置を実際に使用する前に予め、上記の式(1)を満たす略同一の形状および寸法を有する複数のノズル部材を用いる場合における、上記のばらつきを低減するための膜厚分布についてのシミュレーションを行い、それに基づいて得られる。膜厚分布は、各ノズル部材の絞り開口部から被蒸着部材へ放出される蒸発材料の量および拡がり度合いを合成することにより得られる。
上記の式(1)を満たすノズル部材を用いて(絞り開口部の径の寸法を一定にして)、各ノズル部材内部の流量を調整することで、ノズル部材の絞り開口部から被蒸着部材に向けて放出される蒸発材料の量および拡がり度合いを精度良く調整することができる。その結果、被蒸着部材の表面に蒸発材料が堆積して形成される膜全体の厚みの均一性を大幅に高めることができる。本発明では、放出部材および被蒸着部材を固定した状態で略均一な膜が得られる。
ノズル部材の流量がシミュレーションに基づく値に調整されているかどうかは、例えば、各ノズル部材から放出された蒸発材料の量を計測する手段を用いて確認すればよい。各ノズル部材から放出された蒸発材料の量を計測する手段は、ノズル部材の出口(絞り開口部)の直上に形成された蒸着膜の厚さを計測する膜厚検出手段であるのが好ましい。膜厚検出手段としては、例えば、水晶振動子型の膜厚検出センサーが挙げられる。膜厚検出センサーは、各ノズル部材の出口(絞り開口部)の直上に、それぞれ設置される。蒸着膜の厚さを計測する手段は、実使用の際には撤去される。
本発明の真空蒸着方法は、有機EL膜形成用の蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備え、放出部材が、蒸発材料を拡散させるための分散容器と、被蒸着部材に向けて突設され、被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する真空蒸着装置を用いた方法に関する。
そして、各ノズル部材に上記の本発明の真空蒸着装置で用いられるノズル部材を用いる。さらに、上記の本発明の真空蒸着装置における各ノズル部材における蒸発材料の流量を調整する手段で行われる各ノズル部材における蒸発材料の流量の調整を行う。
これにより、分散容器に設けられた複数のノズル部材の絞り開口部から被蒸着部材に向けて放出される蒸発材料の量および拡がり度合いを容易にかつ精度良く調整することができる。その結果、被蒸着部材の表面に蒸発材料が堆積して形成される膜全体の厚みの均一性を大幅に高めることができる。
上記の蒸発材料の流量を調整は、各ノズル部材から放出された蒸発材料の量を計測して得られる計測結果に基づいて行われるのが好ましい。これにより、予め膜厚分布のシミュレーションで求められた所定の流量に調整することができる。
上記の蒸発材料の量の計測は、ノズル部材の出口(絞り開口部)の直上に形成された蒸着膜の厚さを計測して得られる計測結果に基づいて行われるのが好ましい。水晶振動子型の膜厚検出センサーのような膜厚検出手段等により蒸着膜の厚さを計測することでノズル部材から放出された蒸発材料の量を容易に求めることができる。
ここで、本発明の真空蒸着装置の一実施形態を、図5および6を参照しながら説明する。
図5に示すように、真空蒸着装置1は、有機EL膜形成用の蒸着材料2を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源としてのるつぼ3と、るつぼ3で得られた蒸発材料を移送する誘導路4と、誘導路4から流入する蒸発材料を被蒸着部材としての基板5へ放出する放出部材6と、を備える。放出部材6は、蒸発材料を拡散させるための分散容器としての円柱状のマニホールド7と、基板5に向けて突設された複数のノズル部材8とを、有する。
また、装置1は、基板5を保持するための基板ホルダー5aと、蒸着材料2が入ったるつぼ3を加熱する手段としてのヒータ10と、各ノズル部材8から基板5へ蒸発材料が放出される経路を開閉する手段としてのシャッター11と、基板5の表面に形成された蒸着膜(製造された有機EL膜)の厚さを計測する手段としての膜厚検出センサー12と、を備える。装置1を構成する上記の各種構成部材は、蒸発容器9内に収納される。装置1には、蒸発容器9の内部を真空状態にするための脱気手段が接続されている。脱気手段として、例えば、真空ポンプが用いられる。
図6に示すように、複数のノズル部材8は、円柱状のマニホールド7の軸方向に沿って、一列に等間隔に配置されている。各ノズル部材8は、その先端に、基板5へ蒸発材料を放出するための絞り開口部8aを有する。複数のノズル部材8は、互いに略同一の形状および寸法を有する。各ノズル部材8の形状は略円筒状であり、絞り開口部8aの形状は略円形状である。各ノズル部材8は、ノズル部材8の内直径D、ノズル部材8の長さL、および絞り開口部8aの直径D’を有する。
ノズル部材8の内直径D(mm)、ノズル部材8の長さL(mm)、および絞り開口部8aの直径D’(mm)は、関係式(1):
L≧9DおよびD’≦2.7D/L、または
L<9DおよびD’≦D/3
を満たす。
放出部材6は、各ノズル部材8における蒸発材料の流量が所定値となるように各ノズル部材8における蒸発材料の流量を調整する手段としての先端部が略円錐状のニードル弁13を備える。より具体的には、ニードル弁13は、複数のノズル部材8にそれぞれ設置され、各ノズル部材8の分散容器7側の基部の開口付近において、その開口の度合いを調整可能に配置されている。このように配置することで、マニホールド7から各ノズル部材8の内部へ供給される蒸発材料の流量を精度良く調整することができる。その結果、絞り開口部8aの径を変えずに、絞り開口部8aから放出される蒸発材料の量を精度良く調整することができる。
図5および6に示す装置において、各ノズル部材8の流量がシミュレーションに基づく値に調整されているかどうか確認する場合、例えば、図7に示すように、各ノズル部材8の出口(絞り開口部8a)の直上に、膜厚検出手段としての水晶振動子型の膜厚検出センサー14を設置すればよい。このとき、隣接するノズル部材8から放出される蒸発材料の影響を受けないように、各ノズル部材8を隔離するための隔離壁15が設けられる。膜厚検出センサー14および隔離壁15は、膜厚の検出時に設置され、実使用の際には撤去される。
本実施形態の真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法の具体例を以下に示す。
図5および6に示す真空蒸着装置を用い、るつぼ3および誘導路4がマニホールド7の中央部に配置される。各ノズル部材8の長さLを30mm、各ノズル部材8の内直径Dを7mm、絞り開口部8aの直径D’を2mmとする。ノズル部材8の絞り開口部8aと基板5(サイズ100mm×100mm)との間隔を、50mmとする。放出部材6において、16個のノズル部材8が所定の間隔で配置される。
予め、蒸着レート1.0Å/secで±3%以下となるように膜厚分布のシミュレーションを行い、各ノズル部材8からの蒸発材料の適正な放出量を求める。
膜厚分布のシミュレーションは、例えば、以下の手順で行われる。
1つのノズルから放出される蒸発材料はcosθ則に沿って拡散する。このような拡散により基板に付着する蒸発材料の量、すなわち1つのノズルから放出される蒸発材料により基板の表面に形成される膜厚分布を求める。膜厚分布は、例えば、公知の手法(例えば、新版真空ハンドブック、(株)アルバック編、250頁)を用いて計算により求められる。
上記の蒸発材料の付着量(膜厚分布)を、各ノズルに対してそれぞれ求める。各ノズルから基板に到達する蒸発材料の付着量を基板各部で積分する。基板各部における蒸発材料の付着量の積分値の最大値および最小値を求め、以下の式により膜厚均一性を求める。
膜厚均一性(%)=(最大値−最小値)/(最大値+最小値)×100
そして、各ノズルからの蒸発材料の放出量を少しずつ変えて、膜厚均一性が±3%以下となる蒸発材料の放出量を求める。
ノズル部材8の出口(絞り開口部8a)の直上に水晶振動子型の膜厚検出センサー14を設置し、各ノズル部材8を隔離する隔離板15を設置する。
次に、真空蒸着装置1のるつぼ3内に蒸着材料としてトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(以下、Alq3)を投入する。各ノズル部材8から放出される蒸発材料の量を膜厚検出センサー14で計測する。その計測結果に基づいて、シミュレーションで求めた所定の流量になるように、ノズル部材8の分散容器側の基部付近の開口部に設けたニードル弁13を調整する。
水晶振動子型の膜厚検出センサー14を撤去する。その後、1.0Å/secの蒸着レートで基板5にAlq3の蒸着膜を生成する。このとき、蒸着膜の膜厚均一性を±3%以内に維持することができる。
本実施形態では、マニホールド7の形状を円柱状としたが、マニホールド7の形状はこれに限定されない。例えば、楕円柱状でもよく、略四角柱等の略多角柱状でもよい。
本実施形態では、複数のノズル部材8を等間隔に一列に配置したが、複数のノズル部材8の配置形態はこれに限定されない。例えば、その一列の複数を並列に配置してもよい。
本実施形態では、各ノズル部材8における蒸発材料の流量を調整する手段としてニードル弁13を用いたが、ニードル弁13の代わりに、図8に示すように、円板状の遮蔽板23を用いてもよい。遮蔽板23の端部に接続された回転軸23aを回転させて、遮蔽板23をスライドさせることにより、ノズル部材8の開口度合いが調整される。
また、図8では円板状の遮蔽板23を用いたが、遮蔽板23の形状は、ノズル部材8の開口度合いを調整可能な形状であれば円板状以外でもよい。
1 真空蒸着装置
2 蒸発材料
3 るつぼ
4 誘導路
5 基板
5a 基板ホルダー
6 放出部材
7 マニホールド
8 ノズル部材
8a 絞り開口部
9 蒸発容器
10 ヒータ
11 シャッター
12 膜厚検出センサー
13 ニードル弁
14 膜厚検出センサー
15 隔離壁
23 遮蔽板
23a 回転軸

Claims (2)

  1. 有機EL膜形成用の蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、
    前記蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、
    前記誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備え、
    前記放出部材が、
    前記蒸発材料を拡散させるための分散容器と、
    前記被蒸着部材に向けて突設され、前記被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する真空蒸着装置であって、
    各ノズル部材は、ノズル部材の内直径D(mm)、ノズル部材の空間部の長さL(mm)、および絞り開口部の直径D’(mm)を有し、
    前記ノズル部材の内直径D(mm)、前記ノズル部材の空間部の長さL(mm)、および前記絞り開口部の直径D’(mm)は、関係式:
    L≧9DおよびD’≦2.7D /L、または
    L<9DおよびD’≦D/3
    を満たし、
    前記放出部材が、各ノズル部材における蒸発材料の流量が所定値となるように、各ノズル部材の基部の開口でその開口度合いを調整して蒸発材料の流量を調整する手段を有する
    ことを特徴とする真空蒸着装置。
  2. 有機EL膜形成用の蒸着材料を加熱して蒸発材料を得るための蒸発源と、
    前記蒸発源で得られた蒸発材料を移送する誘導路と、
    前記誘導路から流入する蒸発材料を被蒸着部材へ放出する放出部材と、を備え、
    前記放出部材が、
    前記蒸発材料を拡散させるための分散容器と、
    前記被蒸着部材に向けて突設され、前記被蒸着部材へ蒸発材料を放出するための絞り開口部を先端に有する複数のノズル部材と、を有する真空蒸着装置を用いた真空蒸着方法であって、
    各ノズル部材に、ノズル部材の内直径D(mm)、ノズル部材の内部空間の長さL(mm)、および絞り開口部の直径D’(mm)を有し、前記ノズル部材の内直径D(mm)、前記ノズル部材の内部空間の長さL(mm)、および前記絞り開口部の直径D’(mm)が、関係式:
    L≧9DおよびD’≦2.7D /L、または
    L<9DおよびD’≦D/3
    を満たすノズル部材を用い、かつ
    各ノズル部材における蒸発材料の流量が所定値となるように、各ノズル部材の基部の開口でその開口度合いを調整して蒸発材料の流量を調整する
    ことを特徴とする真空蒸着方法。
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