JP6314866B2 - 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の粉末冶金用金属粉末は、Feが主成分として含まれ、
Crが0.2質量%以上35質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.2質量%以上3質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.005質量%以上2質量%以下の割合で含まれ、
Ti、V、Y、Zr、NbおよびHfからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、V、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
前記第1元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれている粒子を有し、
前記粒子の表面におけるCrの含有率が、0.2原子%以上15原子%以下であり、かつ、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるCrの含有率の70%以上170%以下であることを特徴とする。
本発明の粉末冶金用金属粉末は、Feが主成分として含まれ、
Crが2質量%以上32質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.4質量%以上1.5質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.01質量%以上1.5質量%以下の割合で含まれ、
Ti、V、Y、Zr、NbおよびHfからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、V、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
前記第1元素が0.03質量%以上0.4質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.03質量%以上0.4質量%以下の割合で含まれている粒子を有し、
前記粒子の表面におけるCrの含有率が、0.2原子%以上15原子%以下であり、かつ、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるCrの含有率の70%以上170%以下であることを特徴とする。
本発明の粉末冶金用金属粉末は、Feが主成分として含まれ、
Crが6質量%以上30質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.5質量%以上1質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.02質量%以上1質量%以下の割合で含まれ、
Ti、V、Y、Zr、NbおよびHfからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、V、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
前記第1元素が0.05質量%以上0.3質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.05質量%以上0.3質量%以下の割合で含まれている粒子を有し、
前記粒子の表面におけるCrの含有率が、0.2原子%以上15原子%以下であり、かつ、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるCrの含有率の70%以上170%以下であることを特徴とする。
本発明の粉末冶金用金属粉末では、前記粒子の表面におけるSiの含有率が、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるSiの含有率の200%以上500%以下であることが好ましい。
本発明の粉末冶金用金属粉末では、前記粒子の表面におけるSiの含有率に対するOの含有率の割合は、0.1以上0.35以下であることが好ましい。
本発明の粉末冶金用金属粉末では、前記第2元素の含有率を前記第2元素の原子量で除した値X2に対する前記第1元素の含有率を前記第1元素の原子量で除した値X1の比率X1/X2は、0.5以上2以下であることが好ましい。
本発明の粉末冶金用金属粉末では、前記第2元素の含有率を前記第2元素の原子量で除した値X2に対する前記第1元素の含有率を前記第1元素の原子量で除した値X1の比率X1/X2は、0.75以上1.3以下であることが好ましい。
本発明の粉末冶金用金属粉末では、前記第1元素の含有率と前記第2元素の含有率の合計が0.10質量%以上0.6質量%以下であることが好ましい。
本発明の粉末冶金用金属粉末では、前記第1元素の含有率と前記第2元素の含有率の合計が0.12質量%以上0.24質量%以下であることが好ましい。
これにより、製造される焼結体の高密度化が必要かつ十分なものとなる。
これにより、高密度の焼結体を製造可能なコンパウンドが得られる。
これにより、高密度の焼結体を製造可能な造粒粉末が得られる。
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
これにより、高密度の焼結体が得られる。
まず、本発明の粉末冶金用金属粉末の実施形態について説明する。
まず、本実施形態に係る粉末冶金用金属粉末の粒子の構造について説明する。
次に、粒子1の全体の化学組成の一例について説明する。
Cr(クロム)は、製造される焼結体に耐食性を付与する元素であり、Crを含む金属粉末を用いることで、長期にわたって高い機械的特性を維持し得る焼結体が得られる。
Ni(ニッケル)は、必要に応じて、製造される焼結体に耐食性や耐熱性を付与する元素である。
Si(ケイ素)は、製造される焼結体に耐食性および高い機械的特性を付与する元素であり、Siを含む金属粉末を用いることで、長期にわたって高い機械的特性を維持し得る焼結体が得られる。
C(炭素)は、第1元素や第2元素と併用されることで、前述したように第1元素の炭化物等や第2元素の炭化物等を生成する。これにより、前述したように高密度の焼結体を得ることができる。
第1元素および第2元素は、炭化物や酸化物(以下、まとめて「炭化物等」ともいう。)を析出させる。そして、この析出した炭化物等は、金属粉末が焼結するとき、結晶粒の著しい成長を阻害すると考えられる。その結果、前述したように、焼結体中に空孔が生じ難くなるとともに、結晶粒の肥大化が防止され、高密度でかつ機械的特性の高い焼結体が得られる。
このような組み合わせが採用されることにより、上述した効果がより顕著になる。
粒子1は、これらの元素の他、必要に応じてW、Co、Mn、Mo、Cu、NおよびSのうちの少なくとも1種を含んでいてもよい。なお、これらの元素は、不可避的に含まれる場合もある。
金属粉末におけるWの含有率は、0.5質量%以上20質量%以下とされるが、好ましくは1質量%以上10質量%以下とされ、より好ましくは5質量%以上7質量%以下とされる。Wの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、焼結体の耐熱性を十分に高めることができなくなり、例えば得られた焼結体を用いて工具を製造したとき、高温下における工具の硬度や耐軟化性、耐摩耗性が低下するおそれがある。一方、Wの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、焼結体の靭性等の機械的特性が低下し、例えば工具に欠け等の不具合が発生するおそれがある。
金属粉末におけるCoの含有率は、特に限定されないが、3質量%以上12質量%以下であるのが好ましく、4.5質量%以上10.5質量%以下であるのがより好ましい。Coの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐熱性をより強化することができる。特に、高温下における硬度や耐軟化性の低下を抑制することができるので、例えば得られた焼結体を用いて工具を製造したとき、より高速での切削が可能な高速度工具を容易に製造することができる。
粒子1におけるMnの含有率は、特に限定されないが、0.01質量%以上3質量%以下であるのが好ましく、0.05質量%以上1質量%以下であるのがより好ましい。Mnの含有率を前記範囲内に設定することで、より高密度で機械的特性に優れた焼結体が得られる。
粒子1におけるMoの含有率は、特に限定されないが、1質量%以上5質量%以下であるのが好ましく、1.2質量%以上4質量%以下であるのがより好ましく、2質量%以上3質量%以下であるのがさらに好ましい。Moの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐食性をより強化することができる。
粒子1におけるCuの含有率は、特に限定されないが、5質量%以下であるのが好ましく、1質量%以上4質量%以下であるのがより好ましい。Cuの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐食性をより強化することができる。
粒子1におけるNの含有率は、特に限定されないが、0.03質量%以上1質量%以下であるのが好ましく、0.08質量%以上0.3質量%以下であるのがより好ましく、0.1質量%以上0.25質量%以下であるのがさらに好ましい。Nの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐力等の機械的特性をより高めることができる。
Fe基合金におけるSの含有率は、特に限定されないが、0.5質量%以下であるのが好ましく、0.01質量%以上0.3質量%以下であるのがより好ましい。Sの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、製造される焼結体の被削性をより高めることができる。したがって、得られた焼結体に切削加工を施すことで、所望の形状を削り出すことができる。
なお、JIS G 1211〜G 1237は、下記の通りである。
JIS G 1212(1997) 鉄及び鋼−けい素定量方法
JIS G 1213(2001) 鉄及び鋼中のマンガン定量方法
JIS G 1214(1998) 鉄及び鋼−りん定量方法
JIS G 1215(2010) 鉄及び鋼−硫黄定量方法
JIS G 1216(1997) 鉄及び鋼−ニッケル定量方法
JIS G 1217(2005) 鉄及び鋼−クロム定量方法
JIS G 1218(1999) 鉄及び鋼−モリブデン定量方法
JIS G 1219(1997) 鉄及び鋼−銅定量方法
JIS G 1220(1994) 鉄及び鋼−タングステン定量方法
JIS G 1221(1998) 鉄及び鋼−バナジウム定量方法
JIS G 1222(1999) 鉄及び鋼−コバルト定量方法
JIS G 1223(1997) 鉄及び鋼−チタン定量方法
JIS G 1224(2001) 鉄及び鋼中のアルミニウム定量方法
JIS G 1225(2006) 鉄及び鋼−ひ素定量方法
JIS G 1226(1994) 鉄及び鋼−すず定量方法
JIS G 1227(1999) 鉄及び鋼中のほう素定量方法
JIS G 1228(2006) 鉄及び鋼−窒素定量方法
JIS G 1229(1994) 鋼−鉛定量方法
JIS G 1232(1980) 鋼中のジルコニウム定量方法
JIS G 1233(1994) 鋼−セレン定量方法
JIS G 1234(1981) 鋼中のテルル定量方法
JIS G 1235(1981) 鉄及び鋼中のアンチモン定量方法
JIS G 1236(1992) 鋼中のタンタル定量方法
JIS G 1237(1997) 鉄及び鋼−ニオブ定量方法
次に、このような本発明の粉末冶金用金属粉末を用いて焼結体を製造する方法について説明する。
まず、本発明の粉末冶金用金属粉末と、バインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物(組成物)を得る。
次に、混練物または造粒粉末を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。
次に、得られた成形体に脱脂処理(脱バインダー処理)を施し、脱脂体を得る。
なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数の過程(ステップ)に分けて行うことにより、成形体中のバインダーをより速やかに、そして、成形体に残存させないように分解・除去することができる。
前記工程[C]で得られた脱脂体を、焼成炉で焼成して焼結体を得る。
1.焼結体(Zr−Nb系)の製造
(サンプルNo.1)
[1]まず、水アトマイズ法により製造された表1に示す組成の金属粉末を用意した。なお、この金属粉末の平均粒径は4.05μm、タップ密度は4.15g/cm3、比表面積は0.21m2/gであった。
[3]次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンドを得た。
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
・脱脂温度 :500℃
・脱脂時間 :1時間(脱脂温度での保持時間)
・脱脂雰囲気:窒素雰囲気
・焼成温度 :1200℃
・焼成時間 :3時間(焼成温度での保持時間)
・焼成雰囲気:アルゴン雰囲気
粉末冶金用金属粉末の組成等を表1に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.30の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。また、サンプルNo.18〜20の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表1には、備考欄に「ガス」と表記している。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表1への記載は省略した。
粉末冶金用金属粉末の組成等を表2に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.48の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。また、サンプルNo.41〜43の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表2には、備考欄に「ガス」と表記している。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表2への記載は省略した。
粉末冶金用金属粉末の組成等を表3に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.66の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。また、サンプルNo.59〜61の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表3には、備考欄に「ガス」と表記している。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表3への記載は省略した。
[1]まず、表4に示す組成の金属粉末を、サンプルNo.1の場合と同様、水アトマイズ法により製造した。
・材料温度:90℃
・成形圧力:600MPa(6t/cm2)
・脱脂温度 :450℃
・脱脂時間 :2時間(脱脂温度での保持時間)
・脱脂雰囲気:窒素雰囲気
・焼成温度 :1200℃
・焼成時間 :3時間(焼成温度での保持時間)
・焼成雰囲気:アルゴン雰囲気
粉末冶金用金属粉末の組成等を表4に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.67の場合と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルNo.85の焼結体については、焼成後、下記の条件でHIP処理を施した。
・加熱温度 :1100℃
・加熱時間 :2時間
・加圧力 :100MPa
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表4への記載は省略した。
粉末冶金用金属粉末の組成等を表5に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表5への記載は省略した。
実施例に相当するサンプルNo.1の粉末冶金用金属粉末の粒子について、スパッタリングを併用したオージェ電子分光法による深さ方向分析を行った。
求めた含有率を、表6、10に示す。
求めた含有率を、表6、10に示す。
3.1 相対密度の評価
表1〜5に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表6〜10に示す。
表1〜4に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表6〜9に示す。
表1〜4に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
そして、測定したこれらの物性値について、以下の評価基準にしたがって評価した。
A:焼結体の引張強さが520MPa以上である
B:焼結体の引張強さが510MPa以上520MPa未満である
C:焼結体の引張強さが500MPa以上510MPa未満である
D:焼結体の引張強さが490MPa以上500MPa未満である
E:焼結体の引張強さが480MPa以上490MPa未満である
F:焼結体の引張強さが480MPa未満である
A:焼結体の引張強さが560MPa以上である
B:焼結体の引張強さが550MPa以上560MPa未満である
C:焼結体の引張強さが540MPa以上550MPa未満である
D:焼結体の引張強さが530MPa以上540MPa未満である
E:焼結体の引張強さが520MPa以上530MPa未満である
F:焼結体の引張強さが520MPa未満である
A:焼結体の0.2%耐力が195MPa以上である
B:焼結体の0.2%耐力が190MPa以上195MPa未満である
C:焼結体の0.2%耐力が185MPa以上190MPa未満である
D:焼結体の0.2%耐力が180MPa以上185MPa未満である
E:焼結体の0.2%耐力が175MPa以上180MPa未満である
F:焼結体の0.2%耐力が175MPa未満である
A:焼結体の0.2%耐力が225MPa以上である
B:焼結体の0.2%耐力が220MPa以上225MPa未満である
C:焼結体の0.2%耐力が215MPa以上220MPa未満である
D:焼結体の0.2%耐力が210MPa以上215MPa未満である
E:焼結体の0.2%耐力が205MPa以上210MPa未満である
F:焼結体の0.2%耐力が205MPa未満である
A:焼結体の伸びが48%以上である
B:焼結体の伸びが46%以上48%未満である
C:焼結体の伸びが44%以上46%未満である
D:焼結体の伸びが42%以上44%未満である
E:焼結体の伸びが40%以上42%未満である
F:焼結体の伸びが40%未満である
表1〜4に示す各サンプルNo.の焼結体について、疲労強度を測定した。
そして、測定した疲労強度について、以下の評価基準にしたがって評価した。
A:焼結体の疲労強度が260MPa以上である
B:焼結体の疲労強度が240MPa以上260MPa未満である
C:焼結体の疲労強度が220MPa以上240MPa未満である
D:焼結体の疲労強度が200MPa以上220MPa未満である
E:焼結体の疲労強度が180MPa以上200MPa未満である
F:焼結体の疲労強度が180MPa未満である
以上の評価結果を表6〜9に示す。
(サンプルNo.102〜145)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表11〜14に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
表15、18から明らかなように、実施例に相当する金属粉末の粒子では、表面におけるCrの含有率Cr(0)は、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)の70%以上170%以下の範囲内に収まっていることが認められる。
6.1 相対密度の評価
表11〜14に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表15〜18に示す。
表11〜14に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表15〜18に示す。
表11〜13に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表15〜17に示す。
(サンプルNo.146〜155)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表19に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
平均粒径4.62μmの金属粉末と、平均粒径40μmのTi粉末と、平均粒径25μmのNb粉末と、を混合し、混合粉を調製した。なお、混合粉の調製にあたっては、混合粉の組成が表19に示す組成になるように、金属粉末、Ti粉末およびNb粉末の各混合量を調整した。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表19への記載は省略した。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
9.1 相対密度の評価
表19に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表20に示す。
表19に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表20に示す。
表19に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表20に示す。
(サンプルNo.157〜166)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表21に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表21への記載は省略した。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
12.1 相対密度の評価
表21に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表22に示す。
表21に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表22に示す。
表21に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表22に示す。
(サンプルNo.167〜177)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表23に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表23への記載は省略した。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
15.1 相対密度の評価
表23に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表24に示す。
表23に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表24に示す。
表23に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表24に示す。
(サンプルNo.178〜187)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表25に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表25への記載は省略した。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
18.1 相対密度の評価
表25に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表26に示す。
表25に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表26に示す。
表25に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表26に示す。
(サンプルNo.188〜197)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表27に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表27への記載は省略した。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
21.1 相対密度の評価
表27に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表28に示す。
表27に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表28に示す。
表27に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表28に示す。
(サンプルNo.198〜212)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表29、30に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
24.1 相対密度の評価
表29、30に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表31、32に示す。
表29に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表31に示す。
表29に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表31に示す。
(サンプルNo.213〜227)
粉末冶金用金属粉末の組成等を表33、34に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1の焼結体の製造方法と同様にして焼結体を得た。
各サンプルNo.の粒子について、粒子の表面におけるCrの含有率Cr(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるCrの含有率Cr(60)、粒子の表面におけるSiの含有率Si(0)、粒子の表面から60nmの深さにおけるSiの含有率Si(60)、および、粒子の表面におけるOの含有率O(0)を求めた。
27.1 相対密度の評価
表33、34に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2501(2000)に規定された焼結金属材料の密度を測定する方法に準じて、焼結密度を測定するとともに、各焼結体を製造するのに用いた粉末冶金用金属粉末の真密度を参照して、各焼結体の相対密度を算出した。
算出結果を表35、36に示す。
表33に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2244(2009)に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて、ビッカース硬度を測定した。
測定結果を表35に示す。
表33に示す各サンプルNo.の焼結体について、JIS Z 2241(2011)に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さ、0.2%耐力および伸びを測定した。
以上の評価結果を表35に示す。
28.1 表面近傍と内部の空孔率の評価
まず、表37に示すサンプルNo.の焼結体を切断し、断面を研磨した。
以上の算出結果を表37に示す。
まず、表37に示すサンプルNo.の焼結体について、バレル研磨処理を施した。
A:表面の鏡面性が非常に高い(鏡面光沢度が200以上)
B:表面の鏡面性が高い(鏡面光沢度が150以上200未満)
C:表面の鏡面性がやや高い(鏡面光沢度が100以上150未満)
D:表面の鏡面性がやや低い(鏡面光沢度が60以上100未満)
E:表面の鏡面性が低い(鏡面光沢度が30以上60未満)
F:表面の鏡面性が非常に低い(鏡面光沢度が30未満)
以上の評価結果を表37に示す。
Claims (18)
- Feが主成分として含まれ、
Crが0.2質量%以上35質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.2質量%以上3質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.005質量%以上2質量%以下の割合で含まれ、
Ti、V、Y、Zr、NbおよびHfからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、V、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
前記第1元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.01質量%以上0.5質量%以下の割合で含まれている粒子を有し、
前記粒子の表面におけるCrの含有率が、0.2原子%以上15原子%以下であり、かつ、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるCrの含有率の70%以上170%以下であることを特徴とする粉末冶金用金属粉末。 - Feが主成分として含まれ、
Crが2質量%以上32質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.4質量%以上1.5質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.01質量%以上1.5質量%以下の割合で含まれ、
Ti、V、Y、Zr、NbおよびHfからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、V、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
前記第1元素が0.03質量%以上0.4質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.03質量%以上0.4質量%以下の割合で含まれている粒子を有し、
前記粒子の表面におけるCrの含有率が、0.2原子%以上15原子%以下であり、かつ、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるCrの含有率の70%以上170%以下であることを特徴とする粉末冶金用金属粉末。 - Feが主成分として含まれ、
Crが6質量%以上30質量%以下の割合で含まれ、
Siが0.5質量%以上1質量%以下の割合で含まれ、
Cが0.02質量%以上1質量%以下の割合で含まれ、
Ti、V、Y、Zr、NbおよびHfからなる群から選択される1種の元素を第1元素とし、V、Zr、Nb、HfおよびTaからなる群から選択される1種の元素であって元素周期表における族が前記第1元素より大きい元素または元素周期表における族が前記第1元素と同じでかつ元素周期表における周期が前記第1元素より大きい元素を第2元素としたとき、
前記第1元素が0.05質量%以上0.3質量%以下の割合で含まれ、
前記第2元素が0.05質量%以上0.3質量%以下の割合で含まれている粒子を有し、
前記粒子の表面におけるCrの含有率が、0.2原子%以上15原子%以下であり、かつ、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるCrの含有率の70%以上170%以下であることを特徴とする粉末冶金用金属粉末。 - 前記粒子の表面におけるSiの含有率が、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるSiの含有率の155%以上800%以下である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記粒子の表面におけるSiの含有率が、前記粒子の表面からの深さが60nmの位置におけるSiの含有率の200%以上500%以下である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記粒子の表面におけるSiの含有率に対するOの含有率の割合は、0.05以上0.4以下である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記粒子の表面におけるSiの含有率に対するOの含有率の割合は、0.1以上0.35以下である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記粒子の表面におけるCrの含有率は、前記粒子の全体におけるCrの含有率よりも小さい請求項1ないし7のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第2元素の含有率を前記第2元素の原子量で除した値X2に対する前記第1元素の含有率を前記第1元素の原子量で除した値X1の比率X1/X2は、0.3以上3以下である請求項1ないし8のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第2元素の含有率を前記第2元素の原子量で除した値X2に対する前記第1元素の含有率を前記第1元素の原子量で除した値X1の比率X1/X2は、0.5以上2以下である請求項1ないし8のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第2元素の含有率を前記第2元素の原子量で除した値X2に対する前記第1元素の含有率を前記第1元素の原子量で除した値X1の比率X1/X2は、0.75以上1.3以下である請求項1ないし8のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第1元素の含有率と前記第2元素の含有率の合計が0.05質量%以上0.8質量%以下である請求項1ないし11のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第1元素の含有率と前記第2元素の含有率の合計が0.10質量%以上0.6質量%以下である請求項1ないし11のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 前記第1元素の含有率と前記第2元素の含有率の合計が0.12質量%以上0.24質量%以下である請求項1ないし11のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 平均粒径が0.5μm以上30μm以下である請求項1ないし14のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末。
- 請求項1ないし15のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末と、前記粉末冶金用金属粉末の粒子同士を結着するバインダーと、を含むことを特徴とするコンパウンド。
- 請求項1ないし15のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末を造粒してなることを特徴とする造粒粉末。
- 請求項1ないし15のいずれか1項に記載の粉末冶金用金属粉末を含む組成物を成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
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