JP6354591B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明はＸ線分析装置に関し、さらに詳しくは、エネルギ分散型のＸ線分析装置に関する。

Ｘ線分析装置においては、一般に、試料に励起用のＸ線を照射することによって生じる蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）を検出し、その蛍光Ｘ線のエネルギ（波長）と強度（線量）を求める。試料から放出される蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）は元素に固有のエネルギ（波長）を持つことから、蛍光Ｘ線のエネルギ（波長）を求めることによって試料に含まれる元素を同定することができ、その強度（線量）から元素の濃度を知ることができる。

Ｘ線分析装置においては、蛍光Ｘ線のエネルギ（波長）の分析の仕方により、エネルギ分散型と波長分散型に分類される。エネルギ分散型のＸ線分析装置においては、試料から放出される蛍光Ｘ線をそのまま半導体検出器等からなるＸ線検出器で検出し、その検出出力の波高がＸ線のエネルギに相関することを利用し、Ｘ線検出器の出力信号を波長分析して波高ごと、つまりエネルギごとに弁別し、エネルギごとの線量を求める。一方、波長分散型のＸ線分析装置においては、試料から放出される蛍光Ｘ線を分光結晶を用いて波長ごとに分光し、特定波長の蛍光Ｘ線を選別してＸ線検出器で検出する。

以上の２種のＸ線分析装置のうち、エネルギ分散型の装置では、波長選別を行わずに試料から放出された蛍光Ｘ線を直接的にＸ線検出器で検出するため、波長分散型の装置のように波長選択のための機械的な波長走査が不要であり、同時に多数の波長情報が得られることから、装置構成が簡単で、蛍光Ｘ線スペクトルを取得するための所要時間が短いという特徴がある（例えば特許文献１参照）。

ところで、エネルギ分散型Ｘ線分先装置で用いられるＸ線検出器には、エネルギ分解能に優れたＳｉ（Ｌｉ）半導体検出器やシリコンドリフト検出器などが用いられるが、これらの検出器は、長時間にわたるＸ線の曝射により劣化する。エネルギ分散型Ｘ線分析装置においてＸ線検出器が劣化すると、当然のことながら正確な測定はできなくなる。したがって、ある程度以上劣化が進行する前にＸ線検出器を交換することが望ましいが、Ｘ線検出器の劣化を予測して交換時期を報知ないしは通知する機能を持つＸ線分析装置は現時点において知られていない。

一方、この種の分析装置における他の構成部材のうち、長期使用により劣化する部材、例えばＸ線管球については既に多くの提案がなされており、それらは基本的に、Ｘ線管球のＯＮ時間をカウントし、そのカウント値と、あらかじめ設定されている寿命ないしは保証時間との比較により交換時期に係る情報を報知するようにしている（例えば特許文献２参照）。

特開２０１０−１０７２６１号公報 特開平５−２８３１９２号公報

ところで、エネルギ分散型Ｘ線分析装置に用いられるＸ線検出器（半導体検出器）について、劣化してしまう前にその交換時期などを報知する機能を持たせようとした場合に、容易に考えられるのは前記した特許文献２等に示されているＸ線管球の交換時期報知と同様な機能である。すなわち、Ｘ線検出器のＯＮ時間を積算し、一定の時間に到達した時点で交換時期が到来した旨を報知する機能である。しかしながら、このような手法では、Ｘ線検出器の交換時期を正しく報知することはできない。

すなわち、Ｘ線検出器は、当該検出器が曝されているＸ線の強度とエネルギが高い場合に劣化の可能性が高くなるのであり、単にＸ線検出器のＯＮ時間を積算しただけでは劣化の進行の程度を表すパラメータとはなり得ない。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、エネルギ分散型Ｘ線分析装置におけるＸ線検出器の劣化を正確に推定して交換時期を報知することをその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明のＸ線分析装置は、試料に励起用Ｘ線を照射して生じる蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、そのＸ線検出器の出力信号の波高分析を行う波高分析手段と、その波高分析された信号を、あらかじめ設定された測定時間分だけ各波高ごとに計数する計数手段を有し、その計数結果から試料に含まれる元素とその濃度を求めるＸ線分析装置において、上記計数手段とは別に、検出器寿命予測用計数手段を備え、この検出器寿命予測用計数手段は、上記Ｘ線検出器の使用開始時点から、波高分析された信号を各波高ごとに常時計数して累積していくとともに、その検出器寿命予測用計数手段による計数結果が、あらかじめ設定されている条件に到達したか否かを判別する判別手段を有し、この判別手段による判別結果に基づき、上記条件に到達した時点で、上記Ｘ線検出器の交換時期到来の旨の報知を行う報知手段を備えていることによって特徴づけられる（請求項１）。

ここで、本発明においては、上記Ｘ線検出器の交換時期到来の条件が、上記検出器寿命予測用計数手段による各波高ごとの信号の計数値を、波高が高いほど重みを付して加算してなる重み付け加算値が、あらかじめ設定されているしきい値に到達していることとする構成（請求項２）を好適に採用することができる。

また、本発明においては、上記Ｘ線検出器の交換時期到来の条件が、上記検出器寿命予測用計数手段による各波高ごとの信号の計数値のうち、あらかじめ設定されている波高以上の高さの信号の計数値の合計が、あらかじめ設定されているしきい値に到達していることとする構成（請求項３）を採用することもできる。

そして、本発明においては、上記検出器寿命予測用計数手段には、上記波高分析手段とは別に設けられる専用の波高分析手段により分析された信号が供給され、この専用の波高分析手段には、上記Ｘ線検出器からの信号を、あらかじめ設定されている短い信号整形時定数のもとに整形した信号が供給されるように構成する（請求項４）ことが好ましい。

本発明は、Ｘ線検出器の劣化の進行度合いを表すパラメータとなり得る、当該検出器が曝されたＸ線の強度とエネルギを、自らの出力を波高分析して各波高ごとに計数していくことによって求めるとともに、その計数には、測定時間分の計数を行う分析用の計数手段とは別の計数手段（検出器寿命予測用計数手段）を用いて常時計数することで、課題を解決しようとするものである。

すなわち、Ｘ線検出器の出力を波高分析し、各波高ごとに計数することによって当該検出器が曝されたＸ線の強度とエネルギを知ることができ、Ｘ線検出器の使用開始からの累積結果は、このＸ線検出器の劣化の進行を表すパラメータとなり得る。しかしながら、試料の分析のための計数手段（この種の分析装置が基本的構成要素として元来的に備えている計数手段）は、設定された測定時間分の検出器出力の波高（Ｘ線エネルギ）ごとの計数を行うものであり、この計数手段による計数結果を複数回の測定にわたって加算したとしても、測定時間外にＸ線検出器が曝されたＸ線に関する情報は含まれない。つまり、この種の分析装置においては、測定に先立って電流調整等のための期間を設けて、その間に蛍光Ｘ線を検出しながら調整作業を行う。したがって、この調整期間中にＸ線検出器が曝されるＸ線に関しては、分析用の計数手段による計数結果には含まれない。

そこで、本発明においては、分析用の計数手段とは別に、検出器寿命予測用の計数手段を設け、この検出器寿命予測用計数手段については、Ｘ線検出器の使用開始から、その全ての出力の波高分析結果を各波高ごとに常時計数するようにした。これにより、Ｘ線検出器が曝された全てのＸ線に関する情報を蓄積していくことができる。

そして、上記の検出器寿命予測用計数手段による計数結果が、あらかじめ設定されている条件に達したことを判別手段で判別して、Ｘ線検出器の交換時機到来の旨を報知することで、劣化してしまうまでにＸ線検出器の交換を促すことができる。

Ｘ線検出器の交換時期到来の条件としては、請求項２に係る発明のように、検出器寿命予測用計数手段による各波高ごとの信号の計数値を、波高が高いほど、したがってＸ線エネルギが大きいほど、重みを付して加算してなる重み付け加算値がしきい値に到達していることとするか、あるいは、請求項３に係る発明のように、検出器寿命予測用計数手段による各波高ごとの信号の計数値のうち、あらかじめ設定されている波高以上の高さの信号の計数値の合計が、あらかじめ設定されているしきい値に到達していることとすることができ、いずれも、Ｘ線検出器が受けたダメージの大きさがある限度に達したことを条件として交換時期到来の判断を行うものである。

さらに、この種の分析装置におけるＸ線検出器の出力は、各種ノイズやベースライン変動などが含まれ、これらの影響を除去するために、波高分析手段の前段で信号が適宜に整形される。この整形のための時間は信号整形時定数、あるいはピーキングタイムと称され、この時間を長くするほどＳＮが向上し、結果的に正確な波高分析が可能となるが、この時間中に次の信号が発生する、いわゆるパイルアップ現象が生じる確率が高くなる。このパイルアップされた信号を、正規の信号として波高分析を行わないために、波高分析手段の前にパイルアップリジェクタと称される回路手段を設け、パイルアップした信号を排除する手段を設けている。このようにパイルアップした信号を排除すると、波高分析手段による分析結果は、Ｘ線検出器に入射したＸ線の一部が欠落したものとなり、これを検出器寿命予測用計数手段で計数しても、Ｘ線検出器が曝されたＸ線を正確に表すものではなくなる。

この不具合を解消するのが請求項４に係る発明である。この請求項４に係る発明においては、分析用の波高分析手段（この種の分析装置が基本的構成要素として元来的に有している波高分析手段）とは別に、検出器寿命予測用計数手段に対して専用の波高分析手段を設け、これにより、分析用の波高分析手段への入力信号については、ＳＮを高くして分析の正確性を確保するためにピーキングタイムを長く設定しながら、検出器寿命予測用計数手段に対して専用に設けた波高分析手段への入力信号はピーキングタイムを短くして多少ＳＮが悪くてもパイルアップを生じさせることなく、検出器寿命予測用計数手段にＸ線検出器からの全ての出力に関する波高分析結果を導くことが可能となる。これにより、Ｘ線検出器に入射した全てのＸ線の情報が得られ、これをＸ線検出器の交換時期の判断のための情報として用いることで、より正確な寿命予測が実現できる。

本発明によれば、Ｘ線検出器が曝されたＸ線の強度とエネルギを正確に検出し、その累積結果から当該検出器の劣化の進行の程度を把握して、検出器交換時期に関しての報知を行うことができ、検出器劣化に起因する問題の発生を未然に防止することができる。

本発明の実施形態を示す構成図。

以下、本発明の実施の形態について、その構成を表す図１を参照しつつ説明する。
Ｘ線管球１からのＸ線は、コリメータ等（図示略）により所要の大きさに絞られて励起用Ｘ線１１として試料Ｗに照射される。この励起用Ｘ線１１の照射により試料Ｗから蛍光Ｘ線１２が放出され、その蛍光Ｘ線１２はＳｉ（Ｌｉ）検出器やシリコンドリフト検出器などの半導体検出器からなるＸ線検出器２によって検出される。

Ｘ線検出器２の出力は、前置増幅器３により電圧信号に変換され、従来と同様に比例増幅・信号整形部４ａにより増幅と信号整形がなされた後、マルチチャンネルアナライザ（ＭＣＡ）に導かれる。ＭＣＡでは、波高分析部５ａにおいて信号の波高分析が行われるとともに、計数部６ａにおいて各波高ごとに信号が計数される。この計数はあらかじめ設定されている測定時間分だけ行われ、この信号の波高ごと、つまりエネルギごとの信号の計数結果は試料Ｗから放出された蛍光Ｘ線１２のスペクトルを表すものであり、この蛍光Ｘ線スペクトル情報はデータ処理部に送られ、試料Ｗに含まれる元素とその濃度が求められる。計数部６ａは測定時間が終了した時点で計数結果を上記のようにデータ処理部に送信した上で、その計数結果をリセットして次の測定に備える。

比例増幅・信号整形部４ａでは、入力した信号を増幅して信号整形を行うことは前記したが、信号整形のための時間、つまりピーキングタイム（信号整形時定数）は可変となっており、通常は２〜２０μｓの間に設定される。このピーキングタイムを長くするほどＳＮが向上し、次段の波高分析部５ａにより信号の波高を正確に分析することができる反面、信号の発生頻度が高い場合にはパイルアップ現象が生じる。比例増幅・信号整形部４ａには、パイルアップした信号を波高分析部５ａに送らないための機能、すなわちパイルアップリジェクタを備えており、パイルアップした信号については計数部６ａでカウントしないように考慮されている。

さて、この実施の形態の特徴は、上記の比例増幅・信号整形部４ａから計数部６ａまでの回路構成と同等の回路構成を、検出器寿命予測用としてもう一系統備えている点である。

すなわち、前置増幅器３を経たＸ線検出器２からの出力は、上記した比例増幅・信号整形部４ａの他に、別系統の比例増幅・信号整形部４ｂにも入力され、増幅と信号整形が行われる。ただし、この比例増幅・信号整形部４ｂにおけるピーキングタイムはあらかじめ短い時間に設定されている。これにより、信号のＳＮは多少悪くなるもののパイルアップ現象は生じず、比例増幅・信号整形部４ｂは前置増幅器３を介して入力されたＸ線検出器２からの信号を全て次段の波高分析部５ｂに送る。

波高分析部５ｂは前記した分析用の波高分析部５ａと同じであり、入力された信号の波高分析を行い、計数部６ｂに供給する。計数部６ｂが波高分析された各波高ごとの信号をそれぞれに計数していくことは、前記した分析用の計数部６ａと同じであるが、この計数部６ｂは、１回の測定が終了するごとに計数内容をリセットするのではなく、Ｘ線検出器２の使用開始時点からの信号計数を継続していく。また、この検出器寿命予測用の計数部６ｂでは、測定時間の間だけ信号を計数するのではなく、測定器に先立つ調整期間中に発生したＸ線検出器２からの出力についても計数する。

したがって、検出器寿命予測用の計数部６ｂの計数内容は、Ｘ線検出器２の使用開始時点から、検出器２より出力される信号の全てを各波高ごとに計数した結果であり、換言すれば、Ｘ線検出器２が使用開始時点から曝された全てのＸ線のエネルギごとの強度の累積値を表している。

検出器寿命予測用の計数部６ｂの計数内容は、随時に重み付け加算部７に送られ、この重み付け加算部７では、その計数内容を、波高が高いほど重みを付して加算する。したがって、この重み付け加算値は、Ｘ線検出器２が使用開始時点から曝されている全てのＸ線の各エネルギごとの強度を、エネルギが高いほど重みを付して加算した値となり、Ｘ線検出器２が現時点までに受けたＸ線によるダメージを表すパラメータとなる。

そして、この重み付け加算部７による重み付け加算値は、判定部８においてあらかじめ設定されているしきい値と比較され、この判定部８は、重み付け加算値がしきい値を越えた時点で、Ｘ線検出器２の交換時期が到来した旨の報知出力を発生する。この報知出力により、例えば装置の表示部にその旨の表示を行ったり、あるいは警報音を発生させたりして、オペレータにその旨を通知する。

以上の本発明に係る実施形態によれば、Ｘ線検出器２の劣化による分析結果の誤差の発生を未然に防止することができる。しかも、その寿命予測は、Ｘ線検出器２が使用開始時点から曝された全てのＸ線のエネルギごとの強度に基づいているので、正確かつ過不足のない寿命の予測が可能である。

ここで、以上の実施の形態においては、重み付け加算値がしきい値に到達した時点でＸ線検出器の交換時期の到来を報知する例を示したが、複数のしきい値を設定しておき、交換時期の到来前に予備的な報知を行うようにしてもよい。

また、以上の実施の形態においては、計数部６ｂの計数内容を重み付け加算することにより寿命予測のためのパラメータとした例を示したが、本発明はこれに限定されることなく、例えば計数部６ｂの計数内容のうち、あらかじめ設定されているエネルギ以上のＸ線の計数値を単純加算したパラメータとすることもできる。

さらに、以上の実施の形態においては、分析用の比例増幅・信号整形部４ａとは別に、寿命予測用に専用の比例増幅・信号整形部４ｂを設けて、これにより整形された信号を、同じく専用の波高分析部５ｂにより波高分析して計数部６ｂによる計数に供した例を示したが、分析用の比例増幅・信号整形部４ａと波高分析部５ａを経た信号を、検出器寿命予測用の計数部６ｂにより常時計数して累積していく構成を採用してもよい。この構成では、信号のパイルアップが生じた場合に、パイルアップリジェクタによりその信号は排除されることになり、計数部６ｂの計数内容はＸ線検出器２が曝されたＸ線を必ずしも正確に表すものではなくなるが、パイルアップ現象の発生はさほど多くないこと、あるいはパイルアップ現象が生じる確率が、装置の通常使用ではさほど違わないことなどを考えると、その分を見越して判別部８におけるしきい値を小さくしておくことで、ほぼ正確な寿命予測を行うことができる。

１ Ｘ線管球
２ Ｘ線検出器
３ 前置増幅器
４ａ，４ｂ 比例増幅・信号整形部
５ａ，５ｂ 波高分析部
６ａ，６ｂ 計数部
７ 重み付け加算部
８ 判定部
１１ 励起用Ｘ線
１２ 蛍光Ｘ線
Ｗ 試料

Claims (4)

1. 試料に励起用Ｘ線を照射して生じる蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、そのＸ線検出器の出力信号の波高分析を行う波高分析手段と、その波高分析された信号を、あらかじめ設定された測定時間分だけ各波高ごとに計数する計数手段を有し、その計数結果から試料に含まれる元素とその濃度を求めるＸ線分析装置において、
   上記計数手段とは別に、検出器寿命予測用計数手段を備え、この検出器寿命予測用計数手段は、上記Ｘ線検出器の使用開始時点から、波高分析された信号を各波高ごとに常時計数して累積していくとともに、その検出器寿命予測用計数手段による計数結果が、あらかじめ設定されている条件に到達したか否かを判別する判別手段を有し、この判別手段による判別結果に基づき、上記条件に到達した時点で、上記Ｘ線検出器の交換時期到来の旨の報知を行う報知手段を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
2. 上記Ｘ線検出器の交換時期到来の条件が、上記検出器寿命予測用計数手段による各波高ごとの信号の計数値を、波高が高いほど重みを付して加算してなる重み付け加算値が、あらかじめ設定されているしきい値に到達していることであることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
3. 上記Ｘ線検出器の交換時期到来の条件が、上記検出器寿命予測用計数手段による各波高ごとの信号の計数値のうち、あらかじめ設定されている波高以上の高さの信号の計数値の合計が、あらかじめ設定されているしきい値に到達していることであることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
4. 上記検出器寿命予測用計数手段には、上記波高分析手段とは別に設けられる専用の波高分析手段により分析された信号が供給され、この専用の波高分析手段には、上記Ｘ線検出器からの信号を、あらかじめ設定されている短い信号整形時定数のもとに整形した信号が供給されるように構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。

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