JP6410066B2 - 封止フィルム及びこれを含む有機電子装置 - Google Patents
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Description
例示的な封止フィルムは、単一層または2以上の層で構成することができる。1つの例示で、前記封止フィルムが2以上の層で構成される場合、後述する第1層及び第2層を含むことができる。
本明細書で単位「重量部」は、各構成間の重量比率を意味する。
本明細書で用語「封止樹脂」は、封止層を構成する主要成分であって、具体的に後述する粘着性樹脂または接着性樹脂を含むことができる。
また、他の具体例で、本発明による封止樹脂は、硬化性樹脂であってもよい。本発明において使用することができる硬化性樹脂の具体的な種類は、特に制限されず、例えば、この分野で公知されている多様な熱硬化性または光硬化性樹脂を使用することができる。用語「熱硬化性樹脂」は、適切な熱の印加または熟成(aging)工程を通じて、硬化することができる樹脂を意味し、用語「光硬化性樹脂」は、電磁気波の照射によって硬化することができる樹脂を意味する。また、前記硬化性樹脂は、熱硬化と硬化の特性を共に含むデュアル硬化型樹脂であってもよい。1つの例示で、本発明の硬化性樹脂は、後述する吸光物質とともに封止組成物を構成するという点を考慮してみれば、好ましくは、熱硬化性樹脂であってもよく、光硬化性樹脂は除外してもよいが、これに限定されるものではない。
前記有機電子装置は、前記有機電子素子23上に形成され、素子の前面を封止する水分遮断層6をさらに含むことができる。また、前記水分遮断層6の上部に形成されたカバー基板22をさらに含むことができる。
非吸湿性フィラーとして平均粒径が約1μmであるシリカ(屈折率1.46)を溶剤としてメチルエチルケトンMEKに固形分20重量%の濃度で投入し、非吸湿性フィラー分散液を製造した。なお、吸湿性フィラーとして、CaO(Aldrich、平均粒径:約1μm、屈折率:1.83)100g及び溶剤としてメチルエチルケトンMEKを固形分50重量%の濃度で投入し、吸湿性フィラー溶液を製造した。
第1層溶液製造
吸湿性フィラーとしてCaO(Aldrich、粒子サイズ:約1μm、屈折率:1.83)100g及び溶剤としてメチルエチルケトンMEKを固形分50重量%の濃度で投入し、吸湿性フィラー溶液を製造した。なお、常温で反応器に、シラン変性エポキシ樹脂(KSR−177、KUKDO化学)200g及びフェノキシ樹脂(YP−50、DONGDO化成)150gを投入し、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール(四国化成)4gを投入した後、1時間高速撹拌し、封止層溶液を製造した。
非吸湿性フィラーとして粒子サイズが約1μmであるシリカ(屈折率1.46)を溶剤としてメチルエチルケトンMEKに固形分20重量%の濃度で投入し、非吸湿性フィラー分散液を製造した。なお、常温で反応器に、シラン変性エポキシ樹脂(KSR−177、KUKDO化学)200g及びフェノキシ樹脂(YP−50、DONGDO化成)150gを投入し、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール(四国化成)4gを投入した後、1時間高速撹拌し、封止層溶液を製造した。
前記で準備しておいた第1層の溶液を離型PETの離型面にコンマコーターを使用して塗布し、乾燥機で130℃に3分間乾燥し、厚さが20μmの1層を形成した。
前記で準備しておいた第2層溶液を離型PETの離型面にコンマコーターを使用して塗布し、乾燥機で130℃に3分間乾燥し、厚さが20μmの第2層を形成した。
前記第1層及び第2層をラミネートし、封止フィルムを製造した。
封止層溶液の製造時に、封止樹脂としてブチルゴム90g(LANXESS,BUTYL301)、粘着付与在として水添DCPD系粘着付与樹脂10g(SU−90,Kolon)、活性エネルギー線重合性化合物としてトリシクロデカンジメタノールジアクリレート15g(M262,Miwon)及びラジカル開始剤として2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン1g(Irgacure 651,Ciba)を投入し、トルエンで固形分が15重量%程度となるように希薄し、封止層溶液を製造したことを除いて、実施例1と同一の方法で封止フィルムを製造した。
封止層の溶液製造時に、n−ブチルアクリレート99重量部及び2−ヒドロキシエチルメタクリレート1重量部、分子量(Mw)が約180万であるアクリル粘着剤に多官能性エポキシ化合物(trimethylolpropane triglycidylether)、光陽イオン開始剤(triarylsulfonium hexafluoroantimonate)及びガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを配合し、適正濃度に希釈して封止層溶液を製造したことを除いて、実施例1と同一の方法で封止フィルムを製造した。
吸湿性フィラー溶液と非吸湿性フィラー溶液を、CaO及びシリカが5:15(CaO:シリカ)の重量比率となるように投入し、混合することによって、封止層溶液を製造したことを除いて、実施例1と同一の方法で封止フィルムを製造した。
実施例及び比較例によって製造した封止フィルムを有機電子素子が形成されたガラスの一面に適用して有機電子装置を製造する。前記封止フィルムは、有機電子装置において光が出る方向に位置するようにラミネーションされる。前記ラミネーション後、オートクレーブ工程を経てパネルを完成した後、Display color analyzerを通じて輝度を測定した。相対輝度は、レファレンスサンプルの輝度を100としたとき、各実施例及び比較例の有機電子装置の輝度の相対値を算出した。
ガラス基板にテストすることができる素子を蒸着する。実施例及び比較例による封止層をエンキャップ用ガラス基板に熱ラミした後、基板で80℃で加熱した状態で5kg/cm2の圧力で押圧しながら3分間真空圧着する。真空圧着したサンプルを85℃85%RH恒温、恒湿条件でダークスポットを観察する。300時間観察して生成されるダークスポットがない場合(良好)とある場合(不良)をチェックする。
前記で製造した封止フィルムに対してUV−Vis Spectrometerを利用して550nmでの光透過度を測定し、ヘイズメーターを利用してJIS K7105標準試験方法によってヘイズを測定した。
2 基材フィルムまたは離型フィルム
3 封止層
3a 第1層
3b 第2層
4 吸湿性フィラー
5 非吸湿性フィラー
6 水分遮断層
21 基板
22 カバー基板
23 有機電子素子
Claims (15)
- 封止樹脂、吸湿性フィラー1〜40重量部及び非吸湿性フィラー1〜10重量部を含み、ASTM F1249によって測定される厚さ方向への透湿度が50g/m2・day以下の封止層を含み、可視光線領域に対して80%以上の光透過度を示し、ヘイズが50%以上であり、前記封止層は単一層または2層以上の層で構成され、
前記封止層が単一層で構成される場合には、前記単一層の厚さは25〜100μmの範囲内にあり、
前記封止層が2層以上の層で構成される場合には、前記封止層は、吸湿性フィラーを含む第1層と、非吸湿性フィラーを含む第2層とを含み、前記第1層は前記第2層に直接付着し、前記第1層の厚さに対する前記第2層の厚さの比は1.1以上である、封止フィルム。 - 吸湿性フィラーの平均粒径は、10nm〜5μmの範囲内にある、請求項1に記載の封止フィルム。
- 吸湿性フィラーは、金属酸化物、金属塩及び五酸化リンよりなる群から選択された1つ以上である、請求項1に記載の封止フィルム。
- 吸湿性フィラーは、CaO,MgO,CaCl2,CaCO3,CaZrO3,CaTiO3,SiO2,Ca2SiO4,MgCl2,P2O5,Li2O,Na2O,BaO,Li2SO4,Na2SO4,CaSO4,MgSO4,CoSO4,Ga2(SO4)3,Ti(SO4)2,NiSO4,SrCl2,YCl3,CuCl2,CsF,TaF5,NbF5,LiBr,CaBr2,CeBr3,SeBr4,VBr3,MgBr2,BaI2,MgI2,Ba(ClO4)2及びMg(ClO4)2よりなる群から選択された1つ以上である、請求項3に記載の封止フィルム。
- 非吸湿性フィラーの平均粒径は、500nm〜10μmの範囲内にある、請求項1に記載の封止フィルム。
- 封止樹脂と非吸湿性フィラーの屈折率の差は、0.1〜1.0の範囲内にある、請求項1に記載の封止フィルム。
- 非吸湿性フィラーは、二酸化チタン(TiO2)、アルミナ(Al2O3)、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ガリウム(GaN)、硫化亜鉛(ZnS)、硫化カドミウム(CdS)、シリカ、タルク、ゼオライト、チタニア、ジルコニア、モンモリロナイトまたはクレイを含む、請求項1に記載の封止フィルム。
- 封止樹脂は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、スチレン樹脂、ポリオレフィン樹脂、熱可塑性エラストマ、ポリオキシアルキレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアミド樹脂またはこれらの混合物である、請求項1に記載の封止フィルム。
- 封止層は、分散剤をさらに含む、請求項1に記載の封止フィルム。
- 分散剤は、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノレン酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルグルコサイド、デシルグルコサイドまたはラウリルグルコサイドよりなる群から選択された1つ以上である、請求項9に記載の封止フィルム。
- 分散剤は、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラー100重量部に対して0.1〜5重量部で含まれる、請求項9に記載の封止フィルム。
- 基板と;前記基板の一面に形成された有機電子素子と;前記基板の他面に形成された請求項1に記載の封止フィルムとを含む有機電子装置。
- 前記有機電子素子が有機発光ダイオードである、請求項12に記載の有機電子装置。
- 前記有機電子素子上に形成された水分遮断層をさらに含む、請求項12に記載の有機電子装置。
- 基板の一面に有機電子素子を形成する段階と;前記基板の他面に請求項1に記載の封止フィルムを形成する段階とを含む有機電子装置の製造方法。
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