JP6412683B2 - フェライトの製造方法 - Google Patents

Description

本発明はフェライトの製造方法に関し、具体的にはフェライトの強度改善技術に関する。

セラミックスであるフェライトには、酸化鉄を含む主成分の組成によって、マンガン亜鉛系フェライト（Ｍａ−Ｚｎ系フェライト）、ニッケル亜鉛系フェライト（Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト）などがある。フェライトは、例えば、コイル素子におけるフェライトコアとして利用されている。一般的に、フェライトコアはフェライトを構成する粉体状の原料を金型を用いて成形し、その成形体を焼成することで製造される。

ところで近年、各種電子機器の小型、軽量化が急速に進み、電子機器に組み込まれる電子部品にも小型化への要求が従前に増して高まっている。したがって、電子部品であるコイル素子を構成するフェライトコアに対してもさらなる小型化が要求されている。

極めて小さなフェライトコアを製造するためには、従来のように金型のみで成形することが難しいことから、金型によって成形した精度の悪い成形体を焼成し、その焼成物を高精度スライサーなどを使用して研削加工を行って所望の形状に加工する必要がある。

しかし、フェライトには切削加工に際して欠けや割れなどの破損が発生するという問題がある。また高密度表面実装を目的としたコイル素子では、一つの基板上に複数個の素子を同時に成形し、その後のダイシング加工により個々のコイル素子に分離するため、そのダイシング加工においてもフェライトコアが破損する可能性がある。そこで、切削やダイシングの加工技術を改良したり、フェライトの組成やフェライトの製造条件を変更するなどしてフェライト自体の強度を向上させたりすることで上述した加工時の破損を防止しようとする試みがなされている。なお、以下の特許文献１〜３には、フェライトの強度を改善させるための技術について記載されている。

特開平２００３−２８６０７１号公報 特開２００５−１０４７８７号公報 特開２００５−２１３１１５号公報

切削やダイシングの加工技術を改良することでフェライトコアの破損を防止する方法については、複雑な製造工程を要するためにフェライトコアの製造コストが嵩む。また小型の電子部品が組み込まれる電子機器が主に利用者に携帯されるもの（携帯電話、携帯型音楽プレーヤなど）であることが多いため、その機器には落下などによって衝撃を受ける可能性が常に存在する。加工技術の改良によって製造時のフェライトコアの破損を防止したとしても、落下など加工後の衝撃に対しては破損を防止することができない。

一方、フェライト自体の強度を改善することができれば、コストアップを抑え、加工後の衝撃による破損も防止することが可能となる。フェライトの強度改善手法としては、上記各特許文献にも記載されているように、フェライトにＳｉＯ_２を含有させることが知られている。

しかしながら、ＳｉＯ_２を含有させることによるフェライトの強度改善効果は、焼結性を阻害してフェライトの粒子径を抑制するという作用に基づいているため、ＳｉＯ_２の粒子径を精度よく均一に制御する必要があり、この場合も工程製造コストが嵩むという問題がある。

またＳｉＯ_２をＮａなどのアルカリと反応させて得られたガラスを粒子間に介在させることで緻密化や亀裂の抑制を図る強度改善手法もあるが、ＳｉＯ_２とアルカリとの反応性を制御するためには、添加物を粒子径が小さな微粉末状にし、かつその粒子径を極めて精度良く制御することが必要となる。すなわち、粒子径が不均一であると反応性に差異が生じ、その結果、強度の改善効果にも差異が生じ、所望の強度を再現性良く得ることができなくなる。

なお上記各特許文献にはＳｉＯ_２などの添加物の粒子径について記載されているが、その数値範囲には幅があり、実際には、期待されたほどの強度改善効果が得られない。そこで、粒子径の範囲にある程度の幅があっても、例えば、平均粒子径などで規定した場合であっても均一で大きな強度を有するフェライトや、そのフェライトの製造方法が求められる。

本発明はこのような要求に対してなされたものであり、安価で高強度のフェライト、および高強度のフェライトを低コストで生産性よく製造するための方法を提供することを目的としている。

上記目的を達成するための本発明は、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯからなるＮｉ−Ｚｎ系フェライトを主成分とするとともに、副成分としてＳｉＯ _２ を含む焼結体からなるフェライトの製造方法であって、
前記主成分となる原料の混合物を当該フェライトの焼結温度よりも低い温度で仮焼成する仮焼成ステップと、
当該仮焼成ステップによって得た粉末をさらに粉砕する粉砕ステップと、
当該粉砕ステップによって得た粉砕物に平均粒子径Ｂの前記副成分を添加する添加ステップと、
当該添加ステップにより前記副成分が添加された前記粉砕物を所定の形状に成形する成形ステップと、
当該成形ステップにより得た成形体を前記副成分の融点よりも低い温度で焼成して前記焼結体を得る焼結ステップと、
を含み、
前記粉砕ステップでは、前記焼結ステップ後の前記焼結体中の前記主成分が所定の平均粒子径Ａとなるように調整するとともに、前記添加ステップでは、所定の平均粒子径Ｂの前記副成分を添加することで、前記焼成ステップにより、前記主成分の平均粒子径Ａと前記副成分の粒子径Ｂの比Ｂ／Ａが０．５＜Ｂ／Ａ≦１である前記焼結体を得る、
ことを特徴とするフェライトの製造方法としている。

また、前記フェライトの製造方法において、前記添加ステップでは、平均粒子径が６μｍ以上の前記副成分を添加することを特徴とするフェライトの製造方法としてもよい。前記粉砕ステップでは、前記主成分の平均粒子径が１２μｍとなるように調整することを特徴とするフェライトの製造方法とすることもできる。

本発明の製造方法によって製造されたフェライトは、所定の形状に成形する際の切削加工やダイシング加工、および成形後の衝撃などによって割れや欠けなどが発生せず優れた強度特性を有している。そのため、フェライトを用いた様々な電子部品の小型化、軽量化が達成でき、結果として、その電子部品が組み込まれる電子機器の小型化、軽量化に寄与する。

フェライトの製造方法の一例を示す図である。 フェライトの強度特性を示す図である。 本発明の実施例に係るフェライトの概略構造を示す図である。

＝＝＝本発明の技術思想＝＝＝
上述したように、フェライトの強度を改善させるためにＳｉＯ_２を添加物として含むフェライトが知られている。そして、従来におけるフェライトの強度改善手法では、微粉末状の添加物をフェライトの主成分に添加していた。しかし、粒子径を精度よく制御することが必要であり均一な強度が得られ難いという問題があった。そこで本発明者は、ＳｉＯ_２によってフェライト同士を結合させて、所謂「アンカー効果」によって強度を改善しつつ、ＳｉＯ_２が極めて固い物質であることから、ＳｉＯ_２の粒子径にバラツキがあったとしても、フェライトの粒子に衝撃などによって発生した亀裂の伝播をＳｉＯ_２によって阻害することで強度を改善することを考えた。本発明は、このような技術思想を出発点として鋭意研究を重ねた結果なされたものである。

＝＝＝実施例＝＝＝
本発明の実施例に係るフェライトは、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトを主成分とし、ＳｉＯ_２を副成分として含んだ焼結体であり、組成としては一般的なものである。しかし、実施例に係るフェライトは強度改善を目的として、ＳｉＯ_２と、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト（以下、主成分とも言う）の平均粒子経の比（以下、粒径比とも言う）が最適化されて、優れた強度特性を有している。

＝＝＝サンプル＝＝＝
本発明の実施例に係るフェライトの特性を評価するために、ＳｉＯ_２と主成分の粒径比が異なる各種フェライトをサンプルとして作製し、各サンプルの強度を測定した。図１は
サンプルの作製手順を示しており、ここで採用したサンプルの作製手順は、例えば、上記特許文献１などにも記載されているように一般的なものである。

具体的には、まず主成分であるＮｉ−Ｚｎ系フェライトの原料を秤量して混合する（ｓ１、ｓ２）。ここでは、酸化鉄がＦｅ_２Ｏ_３換算で４９モル％、酸化亜鉛がＺｎＯ換算で３０モル％、および焼結助剤となる酸化銅がＣｕＯ換算で６モル％、そして残りがＮｉＯとなるように秤量した。つぎに、主成分の原料混合物を大気中８５０℃で２時間仮焼成し（ｓ３）、仮焼成によって得られた粉体をボールミルにて粉砕する（ｓ４）。この粉砕後の粉体（以下、粉砕物とも言う）にサンプルに応じて副成分であるＳｉＯ_２を添加する（ｓ５→ｓ６）。副成分の添加量としては０．０１ｗｔ％〜０．５ｗｔ％であるが、ここでは、０．１ｗｔ％添加した。ＳｉＯ_２と上記粉砕物を混合したならば、その混合物にバインダー（ＰＶＡ水溶液など）を加えて適宜な大きさの粒体となるように造粒する（ｓ７）。さらに、その造粒物を目的とする形状に成形する（ｓ８）。ここでは幅4ｍｍ高さ３ｍｍ長さ４５ｍｍの棒状に成形する。そして、その成形体を１０７０℃の温度で１．５時間焼成し、焼結体からなるフェライトを完成させた（ｓ９）。そしてこのフェライトをサンプルとした（ｓ８）。

なお上記サンプルの作製手順では、全てのサンプルについて、主成分であるＮｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶の平均粒子径が１２μｍとなるように、上記粉砕工程（ｓ４）と成形工程（ｓ８）の条件を調整している。またサンプルによっては、ＳｉＯ_２の添加工程（ｓ６）を省略している（ｓ５→ｓ７）。またＳｉＯ_２を添加するサンプルについては、サンプルの種別毎に添加するＳｉＯ_２の平均粒子径を変えている。

＝＝＝特性評価＝＝＝
上述した手順によって作製したサンプルについて焼成密度と、３点曲げ強度試験による抗折強度を測定した。具体的には、製造条件（ＳｉＯ_２添加の有無、あるいは添加されたＳｉＯ_２の粒子径）が異なる７種類のサンプルを作製した。また各サンプルをそれぞれ５個ずつ作製し、各サンプルの５個の個体に対し、焼成密度を測定した上で、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した３点曲げ強度試験方法に従って抗折強度（ＭＰａ）を測定した。そして、その５個の個体に対する測定値の平均値を各サンプルの特性とした。

以下の表１に各サンプルの抗折強度と焼成密度を示した。

表１では各サンプルに添加されたＳｉＯ_２の平均粒子径と抗折強度と密度とが示されている。サンプル１はＳｉＯ_２が添加されていないフェライトであり、主成分であるＮｉ−Ｚｎ系フェライトそのものである。サンプル２〜７はＳｉＯ_２添加されており、それぞれの種類のサンプル毎にＳｉＯ_２の平均粒子径が異なっている。

表１に示したように、平均密度ρ_ａｖｅについては、サンプル１が５．２で他のサンプル２〜７が５．１であり、測定した５個の個体における最小密度ρ_ｍｉｎは全てのサンプル１〜７で平均密度ρ_ａｖｅと同じ値であった。すなわち、５．０以上の十分に緻密な密度が確保でき、個体差も無かった。その上で、各サンプル１〜７の抗折強度を測定したところ、ＳｉＯ_２の粒子径Ｂが大きくなるのに従って抗折強度（平均抗折強度σ_ａｖｅ、最小抗折強度σ_ｍｉｎ）が増加していることが確認できた。しかし、その増加傾向は単純な比例関係になっていない。そこで、主成分の平均粒子径をＡ、ＳｉＯ_２の平均粒子径をＢとして、これら平均粒子径の比（以下、粒径比）Ｂ／Ａと抗折強度との関係を調べてみた。図２に、粒径比と平均抗折強度σ_ａｖｅとの関係を示した。

図２に示したように、粒径比Ｂ／Ａが０．５を境にして抗折強度の増加傾向が明らかに変化している。主成分の平均粒子径については、フェライト用途や目的とする磁気特性に応じて適宜に変更可能であることから、本発明の実施例に係るフェライトでは、主成分の平均粒子径とＳｉＯ_２の平均粒子径との粒径比Ｂ／Ａが０．５より大きくなっている。

図３に本実施例のフェライト（以下、焼結体とも言う）１の構造を模式的に示した。この図３に基づいて本実施例の焼結体１における強度改善効果について説明すると、実施例に係る焼結体１では、主成分であるＮｉ−Ｚｎ系フェライトの粒子（以下、フェライト粒子とも言う）２の周囲に硬度が大きなＳｉＯ_２の粒子３が配置される。このとき、ＳｉＯ_２の粒子径φｓやフェライト粒子の粒子径φｆにバラツキがあったとしても、ＳｉＯ_２の平均粒子径Ｂがフェライトの平均粒子径Ａの０．５以上と大きいため、隣接するフェライトの粒子間（２−２）にＳｉＯ_２の粒子３が介在する確率が高くなる。

このような構造の焼結体１では、衝撃などによってＮｉ−Ｚｎ系フェライトの粒子２のいくつかが傷ついて微細な亀裂が発生したとしても、隣接するフェライト粒子間（２−２）に介在している大きくて硬い（高強度の）ＳｉＯ_２の粒子３がフェライト粒子間（２−２）における亀裂の伝播を阻害する。それによって焼結体１が破損し難くなる。

なお、上記実施例では、粒径比Ｂ／Ａの最小値を規定しているが、最大値については、１より大きいと焼結体１中のフェライト粒子２の体積がＳｉＯ_２の粒子３の体積よりも少ない箇所が発生することで、均一な磁気特性が得られ難いことが容易に想像できる。したがって、粒径比Ｂ／Ａの最大値は１とすることが現実的である。また、上記実施例では生産性も考慮して主成分の平均粒子径を１２μｍとしていることから、ＳｉＯ_２の平均粒子径Ｂを６μｍより大きくすれば、生産性を確保した上でより確実に強度を改善することができる。

本発明はコイル素子を構成するフェライトコアなどに利用することが可能である。

１ フェライト（焼結体）、２ Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの粒子（フェライト粒子）、
３ ＳｉＯ_２の粒子、ｓ１ 主成分原料秤量工程、ｓ２ 主成分原料混合工程、
ｓ３ 仮焼成工程、ｓ４ 粉砕工程、ｓ５ ＳｉＯ_２添加工程、ｓ７ 造粒工程、
ｓ８ 成形工程、ｓ９ 焼成工程

Claims (3)

1. Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯからなるＮｉ−Ｚｎ系フェライトを主成分とするとともに、副成分としてＳｉＯ _２ を含む焼結体からなるフェライトの製造方法であって、
   前記主成分となる原料の混合物を当該フェライトの焼結温度よりも低い温度で仮焼成する仮焼成ステップと、
   当該仮焼成ステップによって得た粉末をさらに粉砕する粉砕ステップと、
   当該粉砕ステップによって得た粉砕物に平均粒子径Ｂの前記副成分を添加する添加ステップと、
   当該添加ステップにより前記副成分が添加された前記粉砕物を所定の形状に成形する成形ステップと、
   当該成形ステップにより得た成形体を前記副成分の融点よりも低い温度で焼成して前記焼結体を得る焼結ステップと、
   を含み、
   前記粉砕ステップでは、前記焼結ステップ後の前記焼結体中の前記主成分が所定の平均粒子径Ａとなるように調整するとともに、前記添加ステップでは、所定の平均粒子径Ｂの前記副成分を添加することで、前記焼成ステップにより、前記主成分の平均粒子径Ａと前記副成分の平均粒子径Ｂの比Ｂ／Ａが０．５＜Ｂ／Ａ≦１である前記焼結体を得る、
   ことを特徴とするフェライトの製造方法。
2. 請求項１に記載の前記フェライトの製造方法において、前記添加ステップでは、平均粒子径Ｂが６μｍ以上の前記副成分を添加することを特徴とするフェライトの製造方法。
3. 請求項２に記載の前記フェライトの製造方法において、前記粉砕ステップでは、前記主成分の平均粒子径Ａが１２μｍとなるように調整することを特徴とするフェライトの製造方法。

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