JP6416679B2 - タングステン膜の成膜方法 - Google Patents

Description

本発明は、タングステン膜の成膜方法に関する。

ＬＳＩを製造する際には、ＭＯＳＦＥＴゲート電極、ソース・ドレインとのコンタクト、メモリのワード線等にタングステンが広く用いられている。多層配線工程では、銅配線が主に用いられているが、銅は耐熱性に乏しく、また拡散しやすいため、耐熱性が要求される部分や銅の拡散による電気特性の劣化が懸念される部分等にタングステンが用いられる。

タングステンの成膜処理として、以前には物理的蒸着（ＰＶＤ）法が用いられていたが、高い被覆率（ステップカバレッジ）が要求される部分では、ＰＶＤ法により対応することが困難であるため、ステップカバレッジが良好な化学的蒸着（ＣＶＤ）法で成膜することが行われている。

このようなＣＶＤ法によるタングステン膜（ＣＶＤ−タングステン膜）の成膜方法としては、原料ガスとして例えば六フッ化タングステン（ＷＦ_６）および還元ガスであるＨ_２ガスを用い、被処理基板である半導体ウエハ上でＷＦ_６＋３Ｈ_２→Ｗ＋６ＨＦの反応を生じさせる方法が一般的に用いられている（例えば、特許文献１，２）。

しかし、ＷＦ_６ガスを用いてＣＶＤによりタングステン膜を成膜する場合には、半導体デバイスにおける、特にゲート電極やメモリのワード線などで、ＷＦ_６に含まれるフッ素がゲート絶縁膜を還元し、電気特性を劣化させることが強く懸念されるようになってきた。

フッ素を含有しないＣＶＤ−Ｗ成膜の際の原料ガスとしては、六塩化タングステン（ＷＣｌ_６）が知られている（例えば特許文献３、非特許文献１）。塩素もフッ素と同様に還元性を有するが、反応性はフッ素より弱く、電気特性に対する悪影響が少ないことが期待されている。

また、近時、半導体デバイスの微細化が益々進み、良好なステップカバレッジが得られると言われているＣＶＤでさえも複雑形状パターンへの埋め込みが困難になりつつあり、さらなる高いステップカバレッジを得る観点から、原料ガスと還元ガスとをパージを挟んでシーケンシャルに供給する原子層堆積（ＡＬＤ）法が注目されている。

特開２００３−１９３２３３号公報 特開２００４−２７３７６４号公報 特開２００６−２８５７２号公報

J.A.M. Ammerlaan et al., "Chemical vapor deposition of tungsten by H2 reduction of WCl6", Applied Surface Science 53(1991), pp.24-29

ところで、ＣＶＤやＡＬＤによりタングステン膜を形成する場合は、層間絶縁膜等の酸化膜に対する密着力が悪く、かつインキュベーション時間も長くなるため、成膜が困難である。このため、ＴｉＮ膜のようなＴｉ系材料膜を下地膜として用いている。これにより、密着性および埋め込み性が良好なタングステン膜を実現している。

しかし、近時のデバイスの微細化や複雑化にともなって、ＴｉＮ膜等の下地膜を用いてもタングステン膜の密着性および埋め込み性を十分確保することができなくなりつつある。

したがって、本発明は、デバイスの微細化や複雑化しても原料ガスとして塩化タングステンガスを用いたＡＬＤ法により、良好な密着性を有するタングステン膜を良好な埋め込み性で成膜することができるタングステン膜の成膜方法を提供することを課題とする。

本発明者らは、下地膜を設けても、デバイスの微細化および複雑化によりタングステン膜の密着性および埋め込み性が低下する原因について調査した。その結果、以下の点がその原因であるという結論に達した。すなわち、塩化タングステンガスはＴｉＮ膜等の下地膜を構成する材料をエッチングする性質を有しており、デバイスの複雑化にともなってタングステン原料ガスの必要量が増加するとＴｉＮ膜等の下地膜のエッチング量が増加する傾向にあり、また、デバイスの微細化にともなって配線の低抵抗化の観点から下地膜が薄膜化している。このため、デバイスの微細化または複雑化にともない、残存する下地膜の膜厚がタングステン膜の密着性および埋め込み性を確保するのに必要な膜厚より薄くなってしまう。

そこで、さらに検討した結果、ＡＬＤ法による主タングステン膜の成膜に先立って、エッチング作用を有するＷＣｌ_６ガスの供給量をメインのタングステン膜の成膜の際よりも少なくした状態で、ＣＶＤまたはＡＬＤにより初期タングステン膜を成膜することにより、下地膜へのエッチング作用を緩和して下地膜の必要な厚さを確保できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、減圧雰囲気下に保持されたチャンバー内に配置された、表面に下地膜が形成された被処理基板に対し、タングステン原料ガスとしての塩化タングステンガス、および塩化タングステンガスを還元する還元ガスを用いてタングステン膜を成膜する成膜方法であって、前記塩化タングステンガスおよび前記還元ガスを、前記チャンバー内のパージを挟んでシーケンシャルに前記チャンバー内に供給して主タングステン膜を成膜する主タングステン膜成膜工程と、前記主タングステン膜成膜工程に先立って、前記塩化タングステンガスの供給量を前記主タングステン膜成膜工程よりも少なくして、前記塩化タングステンガスおよび前記還元ガスをパージガスの供給を挟んでシーケンシャルに、または前記塩化タングステンガスおよび前記還元ガスを同時に前記チャンバー内に供給して、前記下地膜の上に初期タングステン膜を成膜する初期タングステン膜成膜工程と、を有することを特徴とするタングステン膜の成膜方法を提供する。

前記初期タングステン膜を成膜する際の前記チャンバー内における前記塩化タングステンガスの分圧が１Ｔｏｒｒ以下になるように前記塩化タングステンガスを供給することが好ましく、０．１Ｔｏｒｒ以下がより好ましい。

前記初期タングステン膜を成膜する際に、前記塩化タングステンガスの供給量を設定値までランプアップすることが好ましい。

前記初期タングステン膜の膜厚を１ｎｍ以上とすることが好ましい。この場合に、前記初期タングステン膜の膜厚を、前記主タングステン膜を成膜する際の塩化タングステンガスの供給量に応じて変化させることが好ましい。

前記初期タングステン膜は、塩化タングステンガスの供給量を異ならせて成膜した２段階以上の膜としてもよい。

前記初期タングステン膜および前記主タングステン膜の成膜処理の際に、前記被処理基板の温度が３００℃以上、前記チャンバー内の圧力が５Ｔｏｒｒ以上であることが好ましい。

また、前記塩化タングステンとしてはＷＣｌ_６、ＷＣｌ_５、ＷＣｌ_４のずれかを用いることができる。還元ガスとしては、Ｈ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、ＮＨ_３ガスの少なくとも１種を好適に用いることができる。

前記下地膜としては、チタン系材料膜またはタングステン化合物膜を有するものを用いることができる。

また、本発明は、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記タングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。

本発明によれば、下地膜が形成された被処理基板にタングステン膜を成膜するにあたり、塩化タングステンガスと還元ガスとをチャンバー内のパージを挟んでシーケンシャルにチャンバーに供給して主タングステンを成膜するに先立って、塩化タングステンガスの供給量を前記主タングステン膜成膜工程よりも低くして初期タングステン膜を成膜する。初期タングステン膜を成膜する際の塩化タングステンガスの供給量が少ないので、初期タングステン膜自体の下地膜をエッチングする量が少なく、かつ、初期タングステン膜が、塩化タングステンガスの供給量が多い主タングステン膜を成膜する際における下地膜に対する塩化タングステンガスのバリアとして機能する。このため、初期タングステン膜により、下地膜のエッチングを抑制することができる。したがって、デバイスの微細化により配線の低抵抗化のために下地膜が薄膜化された場合や、デバイスの複雑化に対応して塩化タングステンガスの供給量が増加した場合でも、必要量の下地膜を残存させて、良好な密着性を有するタングステン膜を良好な埋め込み性で成膜することができる。

本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。 本発明の実施形態に係るタングステン膜成膜方法のフローチャートである。 本発明の本実施形態に係るタングステン膜成膜方法の工程を模式的に示す工程断面図である。 タングステン膜の成膜初期に下地膜であるＴｉＮ膜のエッチング反応が生じる領域を示す図である。 ＷＣｌ_６ガスの供給時間とＴｉＮ膜の１サイクルあたりのエッチング量との関係を示す図である。 キャリアＮ_２流量とＴｉＮ膜の１サイクルあたりのエッチング量との関係を示す図である。 初期タングステン膜を成膜するときのサイクル数と、その上に主タングステン膜を成膜したときのＴｉＮ膜のエッチング量との関係を示す図である。 初期タングステン膜の膜厚と、ＴｉＮ膜のエッチング量との関係を示すものであり、初期タングステン膜＋主タングステン膜でＷＣｌ_６ガスの供給量が通常の場合、初期タングステン膜＋主タングステン膜でＷＣｌ_６ガスの供給量が多い場合、初期タングステン膜のみの場合を示す図である。 初期タングステン膜と主タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。 初期タングステン膜と主タングステン膜を成膜する際のガス供給シーケンスの他の例を示す図である。 初期タングステン膜の成膜においてＷＣｌ_６ガスをランプアップする際のＷＣｌ_６ガス供給配管に設けられた圧力計の圧力値を示す図である。

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
＜成膜装置の例＞
図１は本発明に係るタングステン膜の成膜方法の実施に用いられる成膜装置の一例を示す断面図である。この成膜装置は、ＡＬＤ成膜とＣＶＤ成膜の両方の成膜モードが可能な装置として構成されている。

成膜装置１００は、チャンバー１と、チャンバー１内で被処理基板である半導体ウエハ（以下、単にウエハと記す。）Ｗを水平に支持するためのサセプタ２と、チャンバー１内に処理ガスをシャワー状に供給するためのシャワーヘッド３と、チャンバー１の内部を排気する排気部４と、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する処理ガス供給機構５と、制御部６とを有している。

チャンバー１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。チャンバー１の側壁にはウエハＷを搬入出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２で開閉可能となっている。チャンバー１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。また、排気ダクト１３の外壁には排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面にはチャンバー１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。天壁１４と排気ダクト１３の間はシールリング１５で気密にシールされている。

サセプタ２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。このサセプタ２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒーター２１が埋め込まれている。ヒーター２１はヒーター電源（図示せず）から給電されて発熱するようになっている。そして、サセプタ２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒーター２１の出力を制御することにより、ウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。

サセプタ２には、ウエハ載置面の外周領域、およびサセプタ２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材２２が設けられている。

サセプタ２を支持する支持部材２３は、サセプタ２の底面中央からチャンバー１の底壁に形成された孔部を貫通してチャンバー１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されており、昇降機構２４によりサセプタ２が支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材２３のチャンバー１の下方位置には、鍔部２５が取り付けられており、チャンバー１の底面と鍔部２５の間には、チャンバー１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。

チャンバー１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、チャンバー１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ２に設けられた貫通孔２ａに挿通されてサセプタ２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。

シャワーヘッド３は、金属製であり、サセプタ２に対向するように設けられており、サセプタ２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、チャンバー１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、このガス拡散空間３３には、本体部３１およびチャンバー１の天壁１４の中央を貫通するように設けられたガス導入孔３６が接続されている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成され、シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面にはガス吐出孔３５が形成されている。

サセプタ２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート３２とサセプタ２との間に処理空間３７が形成され、環状突起部３４とサセプタ２のカバー部材２２の上面が近接して環状隙間３８が形成される。

排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを備えている。処理に際しては、チャンバー１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。

処理ガス供給機構５は、タングステン原料ガスである塩化タングステンとしてＷＣｌ_６ガスを供給するＷＣｌ_６ガス供給機構５１と、メインの還元ガスとしてのＨ_２ガスを供給する第１Ｈ_２ガス供給源５２と、添加還元ガスとしてのＨ_２ガスを供給する第２Ｈ_２ガス供給源５３と、パージガスであるＮ_２ガスを供給する第１Ｎ_２ガス供給源５４および第２Ｎ_２ガス供給源５５とを有し、さらに、ＷＣｌ_６ガス供給源５１から延びるＷＣｌ_６ガス供給ライン６１と、第１Ｈ_２ガス供給源５２から延びる第１Ｈ_２ガス供給ライン６２と、第２Ｈ_２ガス供給源５３から延びる第２Ｈ_２ガス供給ライン６３と、第１Ｎ_２ガス供給源５４から延び、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１側にＮ_２ガスを供給する第１Ｎ_２ガス供給ライン６４と、第２Ｎ_２ガス供給源５５から延び、第１Ｈ_２ガス供給ライン６２側にＮ_２ガスを供給する第２Ｎ_２ガス供給ライン６５とを有している。

第１Ｎ_２ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ_２ガスを供給する第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６と、パージ工程のときのみＮ_２ガスを供給する第１フラッシュパージライン６７とに分岐している。また、第２Ｎ_２ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ_２ガスを供給する第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８と、パージ工程のときのみＮ_２ガスを供給する第２フラッシュパージライン６９とに分岐している。第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６と、第１フラッシュパージライン６７とは、第１接続ライン７０に接続され、第１接続ライン７０はＷＣｌ_６ガス供給ライン６１に接続されている。また、第２Ｈ_２ガス供給ライン６３と、第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８と、第２フラッシュパージライン６９とは、第２接続ライン７１に接続され、第２接続ライン７１は第１Ｈ_２ガス供給ライン６２に接続されている。ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１と第１Ｈ_２ガス供給ライン６２とは、合流配管７２に合流しており、合流配管７２は、上述したガス導入孔３６に接続されている。

ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１、第１Ｈ_２ガス供給ライン６２、第２Ｈ_２ガス供給ライン６３、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６、第１フラッシュパージライン６７、第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８、および第２フラッシュパージライン６９の最下流側には、それぞれ、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９が設けられている。また、第１Ｈ_２ガス供給ライン６２、第２Ｈ_２ガス供給ライン６３、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６、第１フラッシュパージライン６７、第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８、および第２フラッシュパージライン６９の開閉バルブの上流側には、それぞれ、流量制御器としてのマスフローコントローラ８２，８３，８４，８５，８６，８７が設けられている。さらに、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１および第１Ｈ_２ガス供給ライン６２には、短時間で必要なガス供給が可能なように、それぞれバッファタンク８０，８１が設けられている。

ＷＣｌ_６ガス供給機構５１は、ＷＣｌ_６を収容する成膜原料タンク９１を有している。ＷＣｌ_６は常温では固体であり、成膜原料タンク９１内には固体状のＷＣｌ_６が収容されている。成膜原料タンク９１の周囲にはヒーター９１ａが設けられており、タンク９１内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ_６を昇華させるようになっている。タンク９１内には上述したＷＣｌ_６ガス供給ライン６１が上方から挿入されている。

また、ＷＣｌ_６ガス供給機構５１は、成膜原料タンク９１内に上方から挿入されたキャリアガス配管９２と、キャリアガス配管９２にキャリアガスであるＮ_２ガスを供給するためのキャリアＮ_２ガス供給源９３と、キャリアガス配管９２に接続された、流量制御器としてのマスフローコントローラ９４、およびマスフローコントローラ９４の下流側の開閉バルブ９５ａおよび９５ｂと、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１の成膜原料タンク９１の近傍に設けられた、開閉バルブ９６ａおよび９６ｂ、ならびに流量計９７とを有している。キャリアガス配管９２において、開閉バルブ９５ａはマスフローコントローラ９４の直下位置に設けられ、開閉バルブ９５ｂはキャリアガス配管９２の挿入端側に設けられている。また、開閉バルブ９６ａおよび９６ｂ、ならびに流量計９７は、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１の挿入端から開閉バルブ９６ａ、開閉バルブ９６ｂ、流量計９７の順に配置されている。

キャリアガス配管９２の開閉バルブ９５ａと開閉バルブ９５ｂの間の位置、およびＷＣｌ_６ガス供給ライン６１の開閉バルブ９６ａと開閉バルブ９６ｂの間の位置を繋ぐように、バイパス配管９８が設けられ、バイパス配管９８には開閉バルブ９９が介装されている。そして、開閉バルブ９５ｂおよび９６ａを閉じて開閉バルブ９９、９５ａおよび９６ｂを開くことにより、キャリアＮ_２ガス供給源９３からのＮ_２ガスを、キャリアガス配管９２、バイパス配管９８を経て、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１に供給し、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１をパージすることが可能となっている。

ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１における流量計９７の下流位置には、エバック配管１０１の一端が接続され、エバック配管１０１の他端は排気配管４１に接続されている。エバック配管１０１のＷＣｌ_６ガス供給ライン６１近傍位置および排気配管４１近傍位置には、それぞれ開閉バルブ１０２および１０３が設けられている。また、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１におけるエバック配管１０１接続位置の下流側には開閉バルブ１０４が設けられている。そして、開閉バルブ１０４、９９、９５ａ，９５ｂを閉じた状態で開閉バルブ１０２、１０３、９６ａ，９６ｂを開けることにより、成膜原料タンク９１内を排気機構４２によって真空排気することが可能となっている。

制御部６は、各構成部、具体的にはバルブ、電源、ヒーター、ポンプ等を制御するマイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラと、ユーザーインターフェースと、記憶部とを有している。プロセスコントローラには成膜装置１００の各構成部が電気的に接続されて制御される構成となっている。ユーザーインターフェースは、プロセスコントローラに接続されており、オペレータが成膜装置１００の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部もプロセスコントローラに接続されており、記憶部には、成膜装置１００で実行される各種処理をプロセスコントローラの制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラムすなわち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。処理レシピは記憶部の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスク等の固定的に設けられているものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、半導体メモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。必要に応じて、ユーザーインターフェースからの指示等にて所定の処理レシピを記憶部から呼び出してプロセスコントローラに実行させることで、プロセスコントローラの制御下で、成膜装置１００での所望の処理が行われる。

＜成膜方法＞
次に、以上のように構成された成膜装置１００を用いて行われるタングステン膜の成膜方法の実施形態について説明する。

（成膜方法の概要）
最初に成膜方法の概要について説明する。
本実施形態に係る成膜方法は、微細な凹部を有する絶縁膜の表面にＴｉＮ膜等の下地膜が形成されたウエハに対してタングステン膜を成膜する場合に適用される。

図２は本実施形態のタングステン膜成膜方法のフローチャートであり、図３は本実施形態のタングステン膜成膜方法の工程を模式的に示す工程断面図である。

最初に、図３（ａ）に示すように、ＳｉＯ_２膜等の絶縁膜２０１の上に下地膜２０２が形成されたウエハＷを準備する（工程１）。ここでは便宜上、絶縁膜２０１および下地膜２０２を平面状に描いているが、実際には絶縁膜２０１には微細で複雑形状の凹部が形成されており、そのような凹部に沿って下地膜２０２が形成されている。

下地膜２０２としては、ＴｉＮ膜、ＴｉＳｉＮ膜、Ｔｉシリサイド膜、Ｔｉ膜、ＴｉＯＮ膜、ＴｉＡｌＮ膜等のチタン系材料膜を挙げることができる。また、下地膜２０２として、ＷＮ膜、ＷＳｉｘ膜、ＷＳｉＮ膜等のタングステン系化合物膜を挙げることもできる。また、これらの下地膜２０２を絶縁膜２０１の上に設けることにより、タングステン膜を良好な密着性で成膜することができる。

下地膜２０２としてＴｉＮ膜を用い、その上にＡＬＤ法によりタングステン膜を成膜する場合には、塩化タングステンガスであるＷＣｌ_６ガスと還元ガスであるＨ_２をチャンバー１内のパージを挟んでシーケンシャルにチャンバー１内に供給する。この場合に、図４に示すように、成膜初期のタングステン膜がほとんど成膜されていないか成膜量がわずかである領域において、ＷＣｌ_６ガスがＴｉＮ膜に直接的に供給されてＴｉＮ膜とＷＣｌ_６ガスとの間で以下の（１）式に示すエッチング反応が生じる。
ＴｉＮ（ｓ）＋ＷＣｌ_６（ｇ）→ＴｉＣｌ_４（ｇ）＋ＷＣｌ_ｘ（ｇ）・・・（１）
下地膜２０２として他のチタン系材料膜およびタングステン化合物膜を用いた場合も同様に塩化タングステンガスであるＷＣｌ_６ガスによりエッチングされる。

図５はＷＣｌ_６ガスの供給時間とＴｉＮ膜の１サイクルあたりのエッチング量との関係を示す図であり、図６はキャリアＮ_２流量とＴｉＮ膜の１サイクルあたりのエッチング量との関係を示す図である。これらから、ＷＣｌ_６の供給時間およびキャリアＮ_２流量が増加するにつれてＴｉＮ膜のエッチング量が多くなっていることがわかる。すなわち、タングステン原料である塩化タングステンの供給量が増加するほど、下地膜であるＴｉＮ膜のエッチング量が増加することがわかる。

したがって、デバイスの凹部が複雑化してタングステン原料ガスの必要量が増加することにより、下地膜２０２のエッチング量が増加する傾向にある。また、デバイスの微細化にともない、配線の低抵抗化の観点から下地膜２０２の膜厚が５ｎｍ以下、例えば３ｎｍ程度と薄膜化している。このため、デバイスの微細化および複雑化にともない、下地膜２０２の上に直接通常のタングステン膜を成膜すると、下地膜２０２がエッチングされることにより、残存する下地膜２０２の厚さがタングステン膜の密着性および埋め込み性を確保するのに必要な膜厚（例えば１ｎｍ）よりも薄いものとなる。このため、タングステン膜を密着性良く形成することができず、埋め込み性も悪くなってしまう。

そこで、本実施形態では、図３（ｂ）に示すように、下地膜２０２の上に、ＷＣｌ_６ガスの供給量を少なくした状態で初期タングステン膜２０３を成膜し（工程２）、その後、図３（ｃ）に示すように、ＷＣｌ_６ガスの供給量を必要な量まで上昇させた状態で、初期タングステン膜２０３の上に主タングステン膜２０４を成膜する（工程３）。

すなわち、初期タングステン膜２０３は、下地膜２０２をエッチングするＷＣｌ_６ガスの供給量を、主タングステン膜２０４を成膜する際の供給量よりも少なくして成膜する。

このように、初期タングステン膜２０３を成膜する際のＷＣｌ_６ガスの供給量が少ないので、初期タングステン膜２０３自体が下地膜２０２をエッチングする量が少なく、かつ、初期タングステン膜２０３が、ＷＣｌ_６ガスの供給量が多い主タングステン膜２０４を成膜する際に、下地膜２０２に対するＷＣｌ_６ガスのバリアとして機能する。このため、初期タングステン膜２０３により、下地膜２０２のエッチングを抑制することができる。

このことを図７を参照して説明する。図７は、初期タングステン膜を成膜するときのサイクル数と、その上に主タングステン膜を成膜したときのＴｉＮ膜のエッチング量との関係を示す。初期タングステン膜成膜の際のＷＣｌ_６ガスの供給量は３ｓｃｃｍ（分圧：０．０２Ｔｏｒｒ）であり、主タングステン膜成膜の際のＷＣｌ_６ガスの供給量は３０ｓｃｃｍ（分圧：１Ｔｏｒｒ）である。また、ＴｉＮ膜の膜厚は３ｎｍである。図７に示すように、初期タングステン膜を成膜した状態ではＴｉＮ膜のエッチング量は０．６ｎｍであるが、初期タングステン膜なしでは、ＴｉＮ膜のエッチング量が２．３５ｎｍにもなる。これに対し初期タングステン膜のサイクル数（つまり膜厚）が増加するに従ってＴｉＮ膜のエッチング量が減少し、サイクル数が１２０回（膜厚３ｎｍ程度）以上でＴｉＮ膜のエッチング量を１ｎｍ以下とすることができることが確認された。

主タングステン膜２０４は、良好な埋め込み性を得るためにステップカバレッジを良好にする必要がある。このためＷＣｌ_６ガスおよびＨ_２ガスをチャンバー１内のパージを挟んでシーケンシャルに供給し、ＡＬＤ法またはそれに準じたシーケンスにより成膜する必要がある。

一方、初期タングステン膜２０３も、ＷＣｌ_６ガス供給量を主タングステン膜２０４を成膜する際よりも少なくするだけで、同様にＷＣｌ_６ガスおよびＨ_２ガスをチャンバー１内のパージを挟んでシーケンシャルに供給し、ＡＬＤ法またはそれに準じたシーケンスにより成膜することができる。ただし、初期タングステン膜２０３は、ＷＣｌ_６ガスによる下地膜２０２のエッチングを抑制するために形成するものであり、主タングステン膜２０４ほどの埋め込み性は要求されないため、ＷＣｌ_６ガスおよびＨ_２ガスを同時にチャンバー１内に供給してＣＶＤ法により成膜してもよい。

初期タングステン膜２０３を成膜する際のＷＣｌ_６ガスの供給量は、ＴｉＮ膜等の下地膜２０２のエッチングを十分に抑制することができる量であることが好ましい。ＷＣｌ_６ガスの供給量自体の適正範囲はチャンバー１の大きさ等により変化するため、ＷＣｌ_６ガスの供給量の指標としてチャンバー１内におけるＷＣｌ_６ガスの分圧を用いることが好ましく、下地膜２０２のエッチングを十分に抑制する観点から、ＷＣｌ_６ガスの分圧は１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以下であることが好ましい。より好ましくは０．１Ｔｏｒｒ（１３．３３Ｐａ）以下である。さらに、初期タングステン膜２０３の成膜の際には、その成膜初期に、ＷＣｌ_６ガスの供給量を、最も少ない量から所定量までランプアップすることが好ましい。これにより、ＷＣｌ_６ガスによる下地膜２０２のエッチング量をより少なくすることができる。ＷＣｌ_６ガスの供給量をランプアップするためには、成膜原料タンクまたは配管の圧力をランプアップすればよい。

初期タングステン膜２０３の厚さは、主タングステン膜２０４を成膜する際のＷＣｌ_６ガスの供給量（分圧）にもよるが、１ｎｍ以上であることが好ましい。主タングステン膜２０４を成膜する際のＷＣｌ_６ガスの供給量（分圧）が多くなると、下地膜２０２に対するＷＣｌ_６ガスの作用が大きくなるため、供給量増加に従って初期タングステン膜２０３の厚さを厚くする必要がある。

そのことを図８を参照して説明する。図８は、初期タングステン膜の膜厚と、ＴｉＮ膜のエッチング量との関係を示すものであり、初期タングステン膜＋主タングステン膜でＷＣｌ_６ガスの供給量が通常の場合、初期タングステン膜＋主タングステン膜でＷＣｌ_６ガスの供給量が多い場合、初期タングステン膜のみの場合を示す。初期タングステン膜成膜の際のＷＣｌ_６ガスの供給量は３ｓｃｃｍ（分圧：０．０２Ｔｏｒｒ）であり、主タングステン膜成膜の際のＷＣｌ_６ガスの供給量は、「供給量通常」では３０ｓｃｃｍ（分圧：１Ｔｏｒｒ）、である。また、高供給量では５０ｓｃｃｍ（分圧：２Ｔｏｒｒ）、である。また、ＴｉＮ膜の膜厚は３ｎｍである。図８に示すように、ＴｉＮ膜のエッチング量を１ｎｍ以下にするために必要な初期タングステン膜の厚さは、ＷＣｌ_６ガスの供給量が通常の場合が３ｎｍであるのに対し、ＷＣｌ_６ガスが高供給量では５ｎｍであり、主タングステン膜を成膜する際のＷＣｌ_６ガスの供給量が増加することにより、初期タングステン膜を厚くする必要があることが確認された。

ただし、メタル配線埋め込み性の観点から、初期タングステン膜２０３の厚さは、１０ｎｍ以下であることが好ましい。

初期タングステン膜２０３は、ＷＣｌ_６ガスの供給量を変化させた多段階の膜として構成してもよい。ＷＣｌ_６ガスの供給量を少なくした場合には、ステップカバレッジが低いため、複雑形状の凹部では十分に膜形成されない部分が生じる。その部分についても、主タングステン膜２０４成膜時のＷＣｌ_６ガスのアタックを極力抑制するために、初期タングステン膜２０３として、最もＷＣｌ_６ガスの供給量を少なくした第１段階の後に、ＷＣｌ_６ガス供給量を増加させた第２段階を行ったもの、またはさらにＷＣｌ_６ガスの供給量を多くした第３段階以降を行ったものを用いてもよい。

なお、初期タングステン膜２０３および主タングステン膜２０４の成膜に用いる塩化タングステンとしてはＷＣｌ_６が好ましいが、その他にＷＣｌ_５、ＷＣｌ_４も用いることができる。これらもＷＣｌ_６とほぼ同じ挙動を示す。また、ＷＣｌ_６と同様にＴｉＮ膜等の下地膜２０２をエッチングするガスであり、初期タングステン膜２０３が有効に機能する。また、塩化タングステンガスとしてＷＣｌ_５、ＷＣｌ_４を用いた場合も、初期タングステン膜２０３の好ましい厚さ、および好ましい分圧はＷＣｌ_６を用いた場合と同様である。

また、還元ガスとしては、Ｈ_２ガスに限らず、水素を含む還元性のガスであればよく、Ｈ_２ガスの他に、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、ＮＨ_３ガス等を用いることもできる。Ｈ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、およびＮＨ_３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ_３ガス、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ_２ガスを用いることが好ましい。

パージガスやキャリアガスとしてはＮ_２ガスやＡｒガス等の不活性ガスを用いることができる。

初期タングステン膜２０３および主タングステン膜２０４を成膜する際のウエハ温度は３００℃以上が好ましい。また、チャンバー内圧力は、２０〜１００Ｔｏｒｒ（２６６６〜１３３３０Ｐａ）が好ましい。

＜図１の成膜装置を用いた具体的なシーケンス＞
次に、図１の成膜装置を用いた場合の具体的なシーケンスについて説明する。
まず、サセプタ２を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ１２を開け、搬送装置（図示せず）により、図３（ａ）に示すように、絶縁膜２０１の上にＴｉＮ膜のような下地膜２０２が形成されたウエハＷを、搬入出口１１を介してチャンバー１内に搬入し、ヒーター２１により所定温度に加熱されたサセプタ２上に載置し、サセプタ２を処理位置まで上昇させ、チャンバー１内を所定の真空度まで真空引きするとともに、開閉バルブ１０４、９５ａ、９５ｂ、９９を閉じ、開閉バルブ１０２、１０３、９６ａ，９６ｂを開けて、エバック配管１０１を介して成膜原料タンク９１内も同様に真空引きした後、開閉バルブ７６および開閉バルブ７８を開け、開閉バルブ７３，７４，７５，７７，７９を閉じて、第１Ｎ_２ガス供給源５４および第２Ｎ_２ガス供給源５５から、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を経てＮ_２ガスをチャンバー１内に供給して圧力を上昇させ、サセプタ２上のウエハＷの温度を安定させる。

そして、チャンバー１内が所定圧力に到達した後、開閉バルブ１０２，１０３を閉じ、開閉バルブ１０４，９５ａ，９５ｂを開けて、成膜原料タンク９１内の圧力を上げてタングステン原料であるＷＣｌ_６ガスを供給可能な状態とする。

この状態で、成膜原料ガスであるＷＣｌ_６ガス、還元ガスであるＨ_２ガス、パージガスであるＮ_２ガスを以下に示すようなシーケンシャルな形態で供給し、上述したようにＷＣｌ_６ガスの供給量（分圧）を変化させて、初期タングステン膜２０３の成膜と主タングステン膜２０４の成膜を連続的に行う。

図９は、初期タングステン膜２０３と主タングステン膜２０４を成膜する際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。

最初に、開閉バルブ７６および開閉バルブ７８を開けたまま、第１Ｎ_２ガス供給源５４および第２Ｎ_２ガス供給源５５から、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を経てＮ_２ガスを供給し続け、さらに開閉バルブ７３および開閉バルブ７５を開くことにより、ＷＣｌ_６ガス供給機構５１からＷＣｌ_６ガス供給ライン６１を経てＷＣｌ_６ガスをチャンバー１内の処理空間３７に供給するとともに、第２Ｈ_２ガス供給源５３から延びる第２Ｈ_２ガス供給ライン６３を経て添加還元ガスとしてのＨ_２ガス（添加Ｈ_２ガス）をチャンバー１内に供給する（ステップＳ１）。このとき、ＷＣｌ_６ガスは、バッファタンク８０に一旦貯留された後にチャンバー１内に供給される。

このステップＳ１により、ウエハＷ表面にＷＣｌ_６が吸着される。このとき、同時に添加されたＨ_２の存在により、ＷＣｌ_６が活性化される。

次いで、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続したまま、開閉バルブ７３，７５を閉じてＷＣｌ_６ガスおよびＨ_２ガスを停止するとともに、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１フラッシュパージライン６７および第２フラッシュパージライン６９からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ_６ガス等をパージする（ステップＳ２）。

次いで、開閉バルブ７７，７９を閉じて第１フラッシュパージライン６７および第２フラッシュパージライン６９からのＮ_２ガスを停止し、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続したまま、開閉バルブ７４を開いて第１Ｈ_２ガス供給源５２から第１Ｈ_２ガス供給ライン６２を経てメインの還元ガスとしてのＨ_２ガス（メインＨ_２ガス）を処理空間３７に供給する（ステップＳ３）。このとき、Ｈ_２ガスは、バッファタンク８１に一旦貯留された後にチャンバー１内に供給される。

このステップＳ３により、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ_６が還元される。このときのメインＨ_２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とされ、ステップＳ１の添加Ｈ_２ガスの流量よりも多い流量で供給される。

次いで、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８を介してのＮ_２ガスの供給を継続したまま、開閉バルブ７４を閉じて第１Ｈ_２ガス供給ライン６２からのＨ_２ガスの供給を停止するとともに、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１フラッシュパージライン６７および第２フラッシュパージライン６９からもＮ_２ガス（フラッシュパージＮ_２ガス）を供給し、ステップＳ２と同様、大流量のＮ_２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ_２ガスをパージする（ステップＳ４）。

以上のステップＳ１〜Ｓ４を短時間で１サイクル行うことにより、薄いタングステン単位膜を形成し、これらのステップのサイクルを複数サイクル繰り返すことにより所望の膜厚の初期タングステン膜２０３および主タングステン膜２０４を成膜する。このときの初期タングステン膜２０３および主タングステン膜２０４の膜厚は、上記サイクルの繰り返し数により制御することができる。

ステップＳ１の際にＷＣｌ_６ガスと同時に第２Ｈ_２ガス供給ライン６３から添加還元ガスを供給してＷＣｌ_６ガスを活性化することにより、その後のステップＳ３の際の成膜反応が生じやすくなり、高いステップカバレッジを維持しつつ、１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。このときのＨ_２ガスの供給量は、ＣＶＤ反応を抑制してＡＬＤ反応が維持できる程度である必要があり、１００〜５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）であることが好ましい。なお、図１０に示すように、第２Ｈ_２ガス供給ライン６３からの添加Ｈ_２ガスをステップＳ２〜Ｓ４の期間、常時供給するようにしてもよい。これによってもＷＣｌ_６ガスを供給する際に、添加還元ガスである添加Ｈ_２ガスが供給されることとなり、ＷＣｌ_６ガスを活性化することができる。このときのＨ_２ガスの供給量は、ＣＶＤ反応を抑制してＡＬＤ反応を維持する観点から、１０〜５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）であることが好ましい。ただし、添加Ｈ_２ガスが存在しなくても良好に成膜反応が生じる場合には、添加Ｈ_２ガスを供給しなくてもよい。

以上のシーケンスにおいて、ステップＳ１〜Ｓ４の間、第１連続Ｎ_２ガス供給ライン６６、第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６８からパージガスであるＮ_２ガスをＷＣｌ_６ガス供給ライン６１および第１Ｈ_２ガス供給ライン６２に常時流しつつ、ステップＳ１およびステップＳ３においてＷＣｌ_６ガスとＨ_２ガスとを間欠的に供給するので、処理空間３７のガスの置換効率を良好にすることができる。また、ステップＳ２およびステップＳ４における処理空間３７のパージの際に、第１フラッシュパージライン６７および第２フラッシュパージライン６９からのＮ_２ガスも付加するので、処理空間３７におけるガスの置換効率を一層良好にすることができる。これにより、タングステン単位膜の膜厚制御性を良好にすることができる。

図１の成膜装置においては、ＷＣｌ_６ガス供給ライン６１および第１Ｈ_２ガス供給ライン６２に、それぞれバッファタンク８０および８１を設けたので、短時間でＷＣｌ_６ガスおよびＨ_２ガスを供給しやすくなり、１サイクルが短い場合でも、ステップＳ１およびＳ３において必要な量のＷＣｌ_６ガスおよびＨ_２ガスを供給しやすくすることができる。

初期タングステン膜２０３を成膜する際には、ＷＣｌ_６ガスによる下地膜２０２のエッチング量をより少なくする観点から、上述したように、その成膜初期に、ステップＳ１におけるＷＣｌ_６ガスの供給量を、最も少ない量から所定量までランプアップすることが好ましいが、その際には、成膜原料タンク９１に供給するキャリアガスであるＮ_２ガスの量を徐々に増加させて、成膜原料タンク９１およびＷＣｌ_６ガス供給配管６１の圧力をランプアップする。図１１は、ＷＣｌ_６ガス供給配管６１に設けられた圧力計９７の圧力値であるが、この図に示すように、初期タングステン膜２０３の成膜初期に、圧力計９７の値を徐々に上昇させて１００ｓｅｃ程度で設定値にしている。

なお、上述したように、初期タングステン膜２０３は、主タングステン膜２０４ほどの埋め込み性は要求されないため、ＣＶＤ法により成膜することができる。その場合には、ＷＣｌ_６ガス供給配管６１からのＷＣｌ_６ガスの供給と、第１Ｈ_２ガス供給ライン６２からのＨ_２ガスの供給を同時に行えばよい。

・成膜条件
以下に、初期タングステン膜２０３および主タングステン膜２０４の好ましい成膜条件について示す。

（１）初期タングステン膜２０３
ｉ）ＡＬＤ
圧力：２０〜１００Ｔｏｒｒ（２６６６〜１３３３０Ｐａ）
温度：３００℃以上（より好ましくは４５０〜６００℃）
ＷＣｌ_６ガス流量：０．１〜１０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（キャリアガス流量：１〜１０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ））
ＷＣｌ_６ガス分圧（既述）：１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以下（より好ましくは０．１Ｔｏｒｒ（１３．３３Ｐａ）以下）
メインＨ_２ガス流量：１０〜５０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
連続供給Ｎ_２ガス流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（第１および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６６，６８）
フラッシュパージＮ_２ガス流量：１００〜１０００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（第１および第２フラッシュパージライン６７，６９）
ステップＳ１の時間（１回あたり）：０．０１〜５ｓｅｃ
ステップＳ３の時間（１回あたり）：０．１〜５ｓｅｃ
ステップＳ２、Ｓ４の時間（パージ）（１回あたり）：０．１〜５ｓｅｃ
ステップＳ１の添加Ｈ_２ガス供給時間（１回あたり）：０．０１〜０．３ｓｅｃ
成膜原料タンクの加温温度：１３０〜１９０℃
ii）ＣＶＤ
圧力：２０〜１００Ｔｏｒｒ（２６６６〜１３３３０Ｐａ）
温度：３００℃以上（好ましくは４５０〜６００℃）
ＷＣｌ_６ガス流量：０．１〜１０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（キャリアガス流量：１〜１０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ））
ＷＣｌ_６ガス分圧（既述）：１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以下（好ましくは０．１Ｔｏｒｒ（１３．３３Ｐａ）以下）
メインＨ_２ガス流量：１０〜５０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ_２ガス流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）

（２）主タングステン膜２０４
圧力：５〜５０Ｔｏｒｒ（６６６．５〜６６６５Ｐａ）
温度：３００℃以上（好ましくは４５０〜６００℃）
ＷＣｌ_６ガス流量：３〜６０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（キャリアガス流量：１００〜２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ））
ＷＣｌ_６ガス分圧：０．５〜１０Ｔｏｒｒ（６６．７〜１３３３Ｐａ）
メインＨ_２ガス流量：２０００〜８０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
添加Ｈ_２ガス流量（既述）：１００〜５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
連続供給Ｎ_２ガス流量：１００〜５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（第１および第２連続Ｎ_２ガス供給ライン６６，６８）
フラッシュパージＮ_２ガス流量：５００〜３０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（第１および第２フラッシュパージライン６７，６９）
ステップＳ１の時間（１回あたり）：０．０１〜５ｓｅｃ
ステップＳ３の時間（１回あたり）：０．１〜５ｓｅｃ
ステップＳ２、Ｓ４の時間（パージ）（１回あたり）：０．１〜５ｓｅｃ
ステップＳ１の添加Ｈ_２ガス供給時間（１回あたり）：０．０１〜０．３ｓｅｃ
成膜原料タンクの加温温度：１３０〜１７０℃

＜実施形態の効果＞
本実施形態によれば、下地膜２０２が形成されたウエハＷにタングステン膜を成膜するにあたり、ＷＣｌ_６ガスに代表される塩化タングステンガスとＨ_２ガスに代表される還元ガスとを用いてＡＬＤ法またはそれに準じた方法により主タングステン膜２０４を成膜するに先立って、塩化タングステンガスの供給量を主タングステン膜成膜工程よりも低くしてＡＬＤ法またはＣＶＤ法により初期タングステン膜２０３を成膜する。初期タングステン膜２０３を成膜する際の塩化タングステンガスの供給量が少ないので、初期タングステン膜２０３自体の下地膜２０２をエッチングする量が少なく、かつ、初期タングステン膜２０３が、塩化タングステンガスの供給量が多い主タングステン膜２０４を成膜する際における下地膜２０２に対する塩化タングステンガスのバリアとして機能する。このため、初期タングステン膜２０３により、下地膜２０２のエッチングを抑制することができる。したがって、デバイスの微細化により配線の低抵抗化のために下地膜２０２を薄膜化された場合や、デバイスの複雑化に対応して塩化タングステンガスの供給量が増加した場合でも、必要量の下地膜２０２を残存させて、良好な密着性を有するタングステン膜を良好な埋め込み性で成膜することができる。

＜他の適用＞
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、被処理基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、半導体ウエハはシリコンであっても、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体でもよく、さらに、半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。

１；チャンバー
２；サセプタ
３；シャワーヘッド
４；排気部
５；ガス供給機構
６；制御部
５１；ＷＣｌ_６ガス供給機構
５２；第１Ｈ_２ガス供給源
５３；第２Ｈ_２ガス供給源
５４；第１Ｎ_２ガス供給源
５５；第２Ｎ_２ガス供給源
６１；ＷＣｌ_６ガス供給ライン
６２；第１Ｈ_２ガス供給ライン
６３；第２Ｈ_２ガス供給ライン
６６；第１連続Ｎ_２ガス供給ライン
６７；第１フラッシュパージライン
６８；第２連続Ｎ_２ガス供給ライン
６９；第２フラッシュパージライン
７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９，１０２，１０３；開閉バルブ
９１；成膜原料タンク
１００；成膜装置
１０１；エバック配管
Ｗ；半導体ウエハ

Claims (13)

1. 減圧雰囲気下に保持されたチャンバー内に配置された、表面に下地膜が形成された被処理基板に対し、タングステン原料ガスとしての塩化タングステンガス、および塩化タングステンガスを還元する還元ガスを用いてタングステン膜を成膜する成膜方法であって、
   前記塩化タングステンガスおよび前記還元ガスを、前記チャンバー内のパージを挟んでシーケンシャルに前記チャンバー内に供給して主タングステン膜を成膜する主タングステン膜成膜工程と、
   前記主タングステン膜成膜工程に先立って、前記塩化タングステンガスの供給量を前記主タングステン膜成膜工程よりも少なくして、前記塩化タングステンガスおよび前記還元ガスをパージガスの供給を挟んでシーケンシャルに、または前記塩化タングステンガスおよび前記還元ガスを同時に前記チャンバー内に供給して、前記下地膜の上に初期タングステン膜を成膜する初期タングステン膜成膜工程と、
   を有することを特徴とするタングステン膜の成膜方法。
2. 前記初期タングステン膜を成膜する際の前記チャンバー内における前記塩化タングステンガスの分圧が１Ｔｏｒｒ以下になるように前記塩化タングステンガスを供給することを特徴とする請求項１に記載のタングステン膜の成膜方法。
3. 前記塩化タングステンガスの分圧が０．１Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする請求項２に記載のタングステン膜の成膜方法。
4. 前記初期タングステン膜を成膜する際に、前記塩化タングステンガスの供給量を設定値までランプアップすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
5. 前記初期タングステン膜の膜厚を１ｎｍ以上とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
6. 前記初期タングステン膜の膜厚を、前記主タングステン膜を成膜する際の塩化タングステンガスの供給量に応じて変化させることを特徴とする請求項５に記載のタングステン膜の成膜方法。
7. 前記初期タングステン膜は、塩化タングステンガスの供給量を異ならせて成膜した２段階以上の膜であることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
8. 前記初期タングステン膜および前記主タングステン膜の成膜処理の際に、前記被処理基板の温度が３００℃以上、前記チャンバー内の圧力が５Ｔｏｒｒ以上であることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
9. 前記塩化タングステンは、ＷＣｌ_６、ＷＣｌ_５、ＷＣｌ_４のいずれかあることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
10. 前記還元ガスは、Ｈ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｂ_２Ｈ_６ガス、ＮＨ_３ガスの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
11. 前記下地膜の膜厚は５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
12. 前記下地膜は、チタン系材料膜またはタングステン化合物膜を有することを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。
13. コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１２のいずれかのタングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。

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