JP6426529B2 - Film thickness measuring method and film thickness measuring apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、腐食環境にさらされて金属材料に形成される酸化皮膜の厚さ測定方法と装置に係り、特に、原子力発電プラントの冷却水と接する炉内構造物、圧力容器および配管に形成される酸化皮膜の厚さを測定する方法およびその装置に関する。 The present invention relates to a method and an apparatus for measuring the thickness of an oxide film which is exposed to a corrosive environment and formed on a metal material, and in particular, to an internal structure, pressure vessel and piping in contact with cooling water of a nuclear power plant Method and apparatus for measuring the thickness of an oxide film.
原子力などのプラント機器において、応力腐食割れに対する材料の健全性を管理することが課題である。 In plant equipment such as nuclear power, managing the soundness of materials against stress corrosion cracking is an issue.
原子炉の炉内構造物、圧力容器および配管の冷却水接水面には、高耐食のステンレス鋼又はNi基合金が用いられている。これらの機器では、応力腐食割れによる材料損傷に対して、割れの発生およびき裂の進展の防止や予測のための技術開発が進められている。 High corrosion resistant stainless steel or Ni base alloy is used for the cooling water contact surface of the reactor internals, pressure vessels and piping of the reactor. In these devices, technology development has been advanced to prevent and predict the occurrence of cracks and the growth of cracks in response to material damage caused by stress corrosion cracking.
応力腐食割れの発生に対して提案されている要因の一つが、腐食環境で形成した酸化皮膜の破壊である。この酸化皮膜の破壊は、基材との間に発生する結晶格子間隔差および熱膨張係数差によるひずみ、並びに基材の内部応力および外的な負荷応力によって生じる。酸化皮膜が破壊した部位では新生面の露出による局所腐食が発生するとともに、応力集中が生じることによりき裂の起点になると考えられている。 One of the proposed factors for the occurrence of stress corrosion cracking is the destruction of the oxide film formed in a corrosive environment. The fracture of the oxide film is caused by the strain due to the difference between the crystal lattice spacing and the thermal expansion coefficient which occurs with the substrate, and the internal stress of the substrate and the externally applied stress. It is thought that local corrosion occurs due to the exposure of the new surface at the site where the oxide film is broken, and that it is the origin of the crack due to stress concentration.
ここで、酸化皮膜は厚くなるほど基材間のひずみが大きくなり破壊しやすくなる。しかし、基材の化学組成や腐食環境により形成する酸化皮膜の形態および特性、基材との密着性が変わり、破壊しやくなる皮膜厚さは異なる。さらに、皮膜が比較的薄い場合は破壊が生じても修復される。 Here, as the oxide film becomes thicker, the strain between the substrates becomes larger and it becomes easy to be broken. However, the chemical composition of the substrate and the form and characteristics of the oxide film to be formed depending on the corrosive environment, and the adhesion to the substrate are different, and the thickness of the film which is easily broken is different. Furthermore, if the coating is relatively thin, it will be repaired even if breakage occurs.
そこで、酸化皮膜の破壊を主たる要因とする応力腐食割れの発生を予測するためには、酸化皮膜の厚さを高い精度で測定し、応力腐食割れが発生しうる酸化皮膜厚さに達する時間を見積もることが必要であり、高精度の測定により予測が可能となる。 Therefore, in order to predict the occurrence of stress corrosion cracking mainly due to the destruction of the oxide film, the thickness of the oxide film is measured with high accuracy, and the time to reach the thickness of the oxide film where stress corrosion cracking may occur It is necessary to estimate, and high precision measurement enables prediction.
皮膜厚さを測定する方法として、電磁誘導法、例えば、特許文献1に開示されている渦電流法、特許文献2に開示されている光学法がある。
As a method of measuring the film thickness, there are an electromagnetic induction method, for example, an eddy current method disclosed in
一般に、応力腐食割れが発生する酸化皮膜厚さは薄く、原子炉冷却水を模擬している高温水環境で応力腐食割れが発生する酸化皮膜厚さは1μm以下である。また、応力腐食割れの発生を予測するには0.2μm程度以下の測定精度が必要である。 In general, the thickness of the oxide film at which stress corrosion cracking occurs is thin, and the thickness of the oxide film at which stress corrosion cracking occurs in a high temperature water environment simulating reactor cooling water is 1 μm or less. Moreover, in order to predict the occurrence of stress corrosion cracking, a measurement accuracy of about 0.2 μm or less is required.
ここで、酸化皮膜は一様な内層と粒状の外層からなる2層構造を呈しており、測定値が安定しにくい。さらに、原子炉内で適用する場合、放射線環境の中で測定することから、検出器での放射線によるノイズの影響を考慮する必要がある。 Here, the oxide film has a two-layer structure consisting of a uniform inner layer and a granular outer layer, and the measured value is difficult to stabilize. Furthermore, in the case of application in a nuclear reactor, it is necessary to take into account the influence of radiation noise at the detector, as it is measured in a radiation environment.
上述したような特許文献1,2に記載の方法では、酸化皮膜の厚さが1μm以下の場合に0.2μm程度以下の測定精度で皮膜厚さを測定することが困難である。
In the methods described in
本発明は、軽水炉内などの放射線環境中で使用でき、かつ厚さ1μm以下の酸化皮膜の厚さを0.2μm程度以下の測定精度で測定できる皮膜厚さ測定方法およびその装置を提供することにその目的がある。 The present invention provides a film thickness measuring method and apparatus which can be used in a radiation environment such as in a light water reactor and can measure the thickness of an oxide film having a thickness of 1 μm or less with a measurement accuracy of about 0.2 μm or less. Has its purpose.
上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。
本発明は、上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、測定対象の表面に形成された皮膜の厚さを測定する方法であって、前記測定対象の表面に、1対以上の電流端子および1対の電位差測定端子を接触させ、前記電流端子に所定荷重を加えて前記測定対象に対して押し付け、この押し付けた状態で前記電流端子に定電流を印加して電位差変化を前記電位差測定端子によって前記測定対象表面の複数箇所で電流値を変えて測定し、測定された複数の電位差変化のデータを処理し、所定の電位差減少がみられる測定頻度となるときの印加電流値から前記測定対象表面の皮膜厚さを求めることを特徴とする。
In order to solve the above problems, for example, the configuration described in the claims is adopted.
The present invention includes a plurality of means for solving the above problems, and an example thereof is a method of measuring the thickness of a film formed on the surface of the object to be measured, the surface being the object to be measured Bringing one or more pairs of current terminals and one pair of potential difference measurement terminals into contact, applying a predetermined load to the current terminals and pressing them against the object to be measured, and applying a constant current to the current terminals in this pressed state; The potential difference change is measured by changing the current value at a plurality of points on the surface to be measured by the potential difference measurement terminal, and the data of the plurality of measured potential difference changes are processed to obtain a measurement frequency at which a predetermined potential difference decrease is observed. The film thickness of the surface to be measured is determined from the applied current value.
本発明によれば、測定器は放射線の影響を受けにくい状態で、表面に粒状の外層がある皮膜に対しても1μm以下の薄い皮膜の平均厚さを0.2μm程度の精度で測定することができる。 According to the present invention, in a state where the measuring device is not susceptible to radiation, the average thickness of a thin film of 1 μm or less is measured with an accuracy of about 0.2 μm even for a film having a granular outer layer on the surface Can.
本発明の皮膜厚さ測定方法および測定装置は、本発明者らによって見出された表面状態のバラツキによって生じる電位差変化のバラツキが印加電流を変化させることにより小さくなる現象を用いて、電位差減少が見られる測定の頻度の印加電流依存性、すなわち、測定した複数の電位差の時間変化のデータのうち、電位差減少となる割合が所定の値となるときの印加電流の値と皮膜厚さとの相関関係を利用して皮膜厚さを決定するものである。 The film thickness measuring method and the measuring apparatus of the present invention use the phenomenon that the variation of the potential difference change caused by the variation of the surface state found by the present inventors is reduced by changing the applied current. The dependence of the frequency of the observed measurement on the applied current, that is, the correlation between the value of the applied current and the thickness of the film when the rate at which the potential difference decreases becomes a predetermined value among the data of time changes of the plurality of measured potential differences. Is used to determine the film thickness.
以下、本発明の実施形態に係る皮膜厚さ測定方法および皮膜厚さ測定装置について図1乃至図9を用いて説明する。まず、皮膜厚さ測定装置の概要について図1を用いて説明する。図1は本実施形態の皮膜厚さ装置の概要を示す図である。 Hereinafter, a film thickness measuring method and a film thickness measuring device according to an embodiment of the present invention will be described using FIGS. 1 to 9. First, an outline of a film thickness measuring apparatus will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a view showing an outline of a film thickness apparatus of the present embodiment.
図1において、皮膜厚さ測定装置20は、測定装置本体4、直流電源13、電位差精密計測器14、信号線31、電流供給線32、データ処理・記録装置17を備えている。
In FIG. 1, the film
測定装置本体4は、電流端子5、電位差測定端子6、アクチュエータ8および固定機構12を有する。この測定装置本体4の外部に、電流供給線32を介して接続される定直流電流を印加する直流電源13、信号線31を介して接続される電位差精密計測器14および印加電流と電位差測定のデータ処理・記録装置17が設けられている。
The
測定装置本体4は、測定対象表面15上に、1対以上の電流端子5、1対の電位差測定端子6を置き、センサーブロック7の外側に配置された一対の針状の電流端子5に所定の荷重を負荷しながら電流端子5の間に定電流を印加し、定電流印加時に生じる電位差変化を内側に配置された一対の電位差測定端子6にて測定する、いわゆる4端子法の構造が採用されている。
The measuring device
電流端子5には電流供給線32を介して直流電源13から定電流が供給される。電位差測定端子6は信号線31で外部の電位差精密計測器14に接続されている。これら電流供給線32や信号線31は、遠隔地から定電流を一対の電流端子5の間に印加し、また電位差を測定できるような十分な長さを有している。このため、電流供給線32や信号線31を十分に長くとることによって、酸化皮膜を測定する場所から遠隔で測定することができる。これにより、放射線環境や水中といった過酷な環境に測定装置本体4のみを持ち込み、直流電源13や電位差精密計測器14をこれら過酷な環境の影響を受けない遠隔地に配置することができ、精密な測定が可能となる。
A constant current is supplied from the
更に、電流端子5および電位差測定端子6を備えた測定装置本体4にはアクチュエータ8が備えられている。このアクチュエータ8は、電動機、液圧、圧電素子、又は形状記憶合金を用いており、電位差の測定中に電流端子5、電位差測定端子6に一定荷重を負荷するものである。測定中の負荷荷重はアクチュエータ8によるセンサーブロック7の移動量により設定される。
Furthermore, the measuring device
更に、測定対象表面15に対して電位差測定に十分な程度に接触できるように、電流端子5に接続された圧縮ばね10A、および電位差測定端子6に接続された圧縮ばね10Bによって測定中の負荷は一定に保たれる。これら圧縮ばね10Aや圧縮ばね10Bは、円筒形状の端子ガイド9内に配置されており、端子ガイド9に沿って電流端子5や電位差測定端子6が垂直に測定対象表面15に接触するようになっている。なお、電流端子5と電位差測定端子6に加える負荷については、電流端子5の押し付け力は皮膜をクリープ変形させるのに適切な荷重が必要である一方、電位差測定端子6の押し付け力は接点抵抗が測定中に変わらず安定した電位差測定が可能となるのに必要な荷重であるため、荷重は異なるように設定することが望ましい。このため、圧縮ばね10Aと圧縮ばね10Bとのばね定数は異なる値であることが望ましい。
Furthermore, the load being measured by the
また、当該測定装置本体4は、その周囲にカバー40を設けて外部より送風機41等によって空気を送り、測定装置本体4の近傍、特に電流端子5および電位差測定端子6の周囲の水を排出することが望ましい。これによって、軽水炉内などの常時水が張られた環境下における測定対象であっても、皮膜厚さの測定が可能となる。
Further, the measuring device
これら電流端子5および電位差測定端子6は、先端の形状、そして、測定対象表面15に対する押し付け力は、測定対象の酸化皮膜に対して電位差減少が見られる測定頻度の印加電流依存性が見られる条件に予め検討され、設計されている。これにより、電位差減少を捉える高精度な測定が可能になる。
The shape of the tip of the
例えば、電流端子5は、荷重と通電によるジュール発熱によって測定対象の皮膜を貫通できるよう設計された所定の曲率半径で尖った先端を有している。電位差測定端子6は、後述する図2に示すような表面に凹凸が形成されている粗大な外層皮膜3に安定して接触して電位差が測定可能であるとともに、適度に荷重を加えることができるような曲率半径で尖った先端を有している。
For example, the
なお、電流端子5および電位差測定端子6に対して測定中に一定荷重を加えられれば、その機構は特に限定されない。
The mechanism is not particularly limited as long as a constant load is applied to the
さらに、荷重のON、OFFもできる機構を備えていることが望ましい。そこで、本実施形態のようにアクチュエータ8による押し下げで荷重のON、OFFを担当し、ばね定数の異なる圧縮ばね10A,10Bを電流端子5および電位差測定端子6にそれぞれ用いて、それぞれ異なる荷重を負荷する態様であることが望ましい。これらの構造であることにより、測定中に高精度な一定荷重を負荷した測定が可能になる。
Furthermore, it is desirable to have a mechanism that can also turn on and off the load. Therefore, as in the present embodiment, the load 8 is in charge of turning on and off the load by depression by the actuator 8, and the compression springs 10A and 10B having different spring constants are used for the
また、電流端子5および電位差測定端子6を備えた測定装置本体4は、電流端子5および電位差測定端子6が設定した荷重で測定対象表面15に対して押し付けられるように、支持脚11を有する固定機構12によって測定対象表面15に固定されている。この固定機構12は、測定対象表面15の機器に固定するための機構であればその構成は特に限定されないが、電動機、空気圧・油圧による測定対象に対する押し付け力を加える構造、または測定装置本体4自体に取り付けられた真空パッド、更には磁石による吸着力を発揮する構造、などが考えられる。
In addition, the measuring device
ここで、電流端子5に荷重を負荷し、電流を印加したことにより、発生したジュール発熱と応力によって酸化皮膜がクリープ変形し、局所的に電気伝導度の低い酸化皮膜の厚さが減少する。このことにより、電流を印加した後に電位差の減少がみられる。しかし、平坦でなく、粒状の外層皮膜3がある皮膜に対しては、電流端子5の先端が接触する場所によって状況が異なる。厚さ1μm以下の薄い酸化皮膜では、表面状態のバラツキによって期待されるクリープ変形が生じない、または局所的に薄い皮膜であるため、むしろジュール発熱による温度上昇によってかえって電位差が増加する場合もある。
Here, by applying a load to the
しかし、表面状態のバラツキによって生じる電位差変化のバラツキは、印加電流を変化させることにより小さくなる条件が存在する。この現象を利用して、電位差減少が見られる測定の頻度の印加電流依存性から皮膜厚さを決定する。そのため、印加電流と電位差測定のデータを記録し、演算処理を行うデータ処理・記録装置17が設けられている。
However, there is a condition that the variation of the potential difference change caused by the variation of the surface state becomes smaller by changing the applied current. This phenomenon is used to determine the film thickness from the applied current dependence of the frequency of measurements where a potential drop is seen. Therefore, a data processing /
このデータ処理・記録装置17は、電位差精密計測器14によって計測された、測定対象表面15に対して電流値を変えて測定された複数の電位差変化のデータを記憶する。また、測定対象ごとにあらかじめ設定された電位差減少がみられる所定の測定頻度となるとき(複数回の測定で、電位差減少が見られるデータ数の全測定回数における割合が所定の値となるとき)の印加電流値を複数の電位差変化データから求め、所定の測定頻度となるときの印加電流値を演算し、この印加電流値から用いて測定対象表面15の皮膜厚さを演算する。そのため、データ処理・記録装置17は、あらかじめ既知の皮膜厚さを有する参照試験片を用いて測定された、測定対象ごとに求められた電位差減少がみられる所定の測定頻度と、その測定頻度における印加電流値と皮膜厚さとの関係(マスターカーブ)を記憶している。
The data processing /
なお、測定装置本体4を対象となる測定対象表面15に復数台並べて、測定装置本体4の外部の直流電源13、電位差精密計測器14を共有し、各々の測定装置本体4を測定対象表面15に対応した固定機構12によって固定し、同時に電位差変化を測定することが測定効率の観点から望ましい。
It should be noted that a plurality of
次に、本実施形態に係る皮膜厚さの測定方法について説明する。 Next, the measuring method of the film thickness which concerns on this embodiment is demonstrated.
本発明の皮膜厚さ測定方法は、測定対象の皮膜上に、1対以上の電流端子5と1対の電位差測定端子6を配置し、電流端子5に所定の荷重を負荷しながら定電流を印加した際に電位差変化を電位差測定端子6で測定し、電位差減少がみられる測定頻度の印加電流依存性から皮膜厚さを決定するものである。
According to the film thickness measuring method of the present invention, one or more pairs of
具体的には、まず、図1に示すような装置本体4を測定対象表面に対して固定機構12を用いて固定する。次いでアクチュエータ8を用いて電流端子5および電位差測定端子6を測定対象表面15に対して所定荷重での押し付けを行う。これによって電流端子5はアクチュエータ8および圧縮ばね10Aによって測定対象表面15に対して押し付けられ、また電位差測定端子6はアクチュエータ8および圧縮ばね10Bによって測定対象表面15に対して押し付けられる。
Specifically, first, the apparatus
次いで、電流端子5および電位差測定端子6が測定対象表面15に対して押し付けられた状態で、直流電源13によって1対以上の電流端子5の間に定電流を印加し、電位差測定端子6によって電位差の時間変化を測定する。この電位差の時間変化の測定を1対以上の電流端子5の間に印加する電流値を変えて同じように複数回、かつ別の位置で実施する。
Next, with the
本実施形態の測定方法では、電位差減少を示す測定の頻度を得るために、測定回数を増やす必要がある。そこで、測定装置本体4の外部にある直流電源13および電位差精密計測器14を共有し、図1に示すような測定装置本体4を測定対象表面15の表面に復数台並べて、同時に電位差変化を測定することが望ましい。これによって、効率的に電位差測定を実施することができ、酸化皮膜厚さを見積もる時間を短縮することがきる。
In the measurement method of the present embodiment, it is necessary to increase the number of times of measurement in order to obtain the frequency of measurement showing a potential difference decrease. Therefore, the
次いで、データ処理・記録装置17において、測定された複数の電位差変化のデータを処理し、測定対象ごとにあらかじめ設定された電位差減少がみられる所定の測定頻度(電位差減少型発生確率)となるときの印加電流値を求め、この所定の電位差減少がみられる測定頻度となるときの印加電流値と皮膜厚さとの関係性から測定対象表面15の皮膜厚さを求める。
Next, the data processing /
なお、あらかじめ、既知の皮膜厚さを有する参照試験片を用いて、電位差減少が見られる所定の測定頻度、その測定頻度における印加電流値と皮膜厚さとの相互関係(マスターカーブ)を測定対象ごとにあらかじめ測定しておくことが望ましい。 Note that, using a reference test piece having a known film thickness in advance, the predetermined measurement frequency at which a potential difference decrease is observed, and the correlation (master curve) between the applied current value and the film thickness at that measurement frequency It is desirable to measure in advance.
上述の特徴を備えた皮膜厚さ測定装置と皮膜厚さ測定方法を用いることによって、軽水炉内などの放射線環境中で使用でき、かつ、厚さ1μm以下の酸化皮膜の厚さを0.2μm程度以下の測定精度で測定することが可能となる。この測定した酸化皮膜厚さは、例えば、酸化皮膜厚さを指標とした応力腐食割れ発生の寿命測定などに活用され、原子力発電プラント等構造物の長期健全性測定に貢献することができる。 By using the film thickness measuring device and the film thickness measuring method having the above-mentioned features, it can be used in a radiation environment such as in a light water reactor, and the thickness of an oxide film having a thickness of 1 μm or less is about 0.2 μm It becomes possible to measure with the following measurement accuracy. The oxide film thickness thus measured is utilized, for example, for measuring the life of stress corrosion cracking caused by using the oxide film thickness as an index, and can contribute to the long-term soundness measurement of a structure such as a nuclear power plant.
以下、本発明の実施例について具体的な検討結果を用いて以下説明する。 Hereinafter, examples of the present invention will be described below using specific examination results.
本実施例の試験片の基材に供したのは、板厚10mmのオーステナイトステンレス鋼SUS316L圧延材を処理したものである。表1にその基材の化学成分を示す。 What served as the base material of the test piece of a present Example is what processed the austenitic stainless steel SUS316L rolling material of 10 mm of board thickness. Table 1 shows the chemical composition of the substrate.
表1に示す組成の基材より40×140×19(mm)の板状試験片を複数採取した。 A plurality of plate-shaped test pieces of 40 × 140 × 19 (mm) were collected from the base material having the composition shown in Table 1.
次いで、採取した試験片の測定面に平面研磨または機械加工を行った。平面研磨は測定において端子が比較的均一になるように、フライス切削は実用的な粗さをもつ機械加工面を模擬するために、表面加工プロセスとして採用した。 Next, planar polishing or machining was performed on the measurement surface of the collected test piece. Planar polishing was employed as a surface machining process to simulate a machined surface with a practical roughness, such that the terminals were relatively uniform in measurement.
平面研磨または機械加工後に、288℃、8MPaの高温高純度水循環ループに接続された圧力容器内に本試験片を浸漬して、試験片表面に酸化皮膜を形成させた。高温高純度水は、水質調整タンク内で溶存酸素濃度が8ppmとなるよう酸素ガスと窒素ガスにより調整し、イオン交換樹脂を循環させて電気伝導度を0.1μS/cm以下(常温)に維持した。形成される酸化皮膜の厚さを変えるため、浸漬時間は100時間または500時間とした。所定の時間浸漬した後、試験片を水中より取り出し、乾燥させて測定に供した。 After planar polishing or machining, the test piece was immersed in a pressure vessel connected to a high-temperature high-purity water circulation loop at 288 ° C. at 8 MPa to form an oxide film on the surface of the test piece. The high-temperature high-purity water is adjusted with oxygen gas and nitrogen gas so that the dissolved oxygen concentration is 8 ppm in the water quality adjustment tank, and the ion exchange resin is circulated to maintain the electric conductivity at 0.1 μS / cm or less (normal temperature) did. The immersion time was 100 hours or 500 hours to change the thickness of the oxide film to be formed. After immersion for a predetermined time, the test piece was taken out of water, dried and subjected to measurement.
高温高純度水中に浸漬した試験片の酸化皮膜は、Fe3O4よりも高角度化したマグネタイトおよびヘマタイトからなる。図2に酸化皮膜の断面観察例を示す。 The oxide film of the test piece immersed in high-temperature high-purity water consists of magnetite and hematite which are angled higher than Fe 3 O 4 . FIG. 2 shows an example of observation of the cross section of the oxide film.
図2に示すように、酸化皮膜は金属基材1の表層側に形成されており、ち密な内層皮膜2と粗大な外層皮膜3の2層構造になっている。この2層の合計の平均的な厚さは約0.5μmである。種々の条件で形成された、内層皮膜2と外層皮膜3を含めた酸化皮膜の平均厚さを断面観察で測定した結果と、測定材の表面仕上げ、腐食試験条件を合わせて表2に示す。
As shown in FIG. 2, the oxide film is formed on the surface side of the
電位差測定には、図1にその構成を模式的に示す4端子型の皮膜厚さ測定装置20を用いた。センサーブロック7の外側に配置した一対の針状の電流端子5の間に直流電流を流し、内側の一対の電位差測定端子6を介して電位差精密計測器14にて電位差を測定した。計測時の負荷荷重は、アクチュエータ8によるセンサーブロック7の移動量により設定し、また電流端子5に接続された圧縮ばね10Aおよび電位差測定端子6に接続された圧縮ばね10Bによって測定中一定に保った状態とした。
For the potential difference measurement, a four-terminal type film
電流端子5および電位差測定端子6の先端部は、曲率半径0.5mmで加工され、負荷荷重を変えながら実施した予備検討にて、負荷荷重を14.4[N]で安定して電位差変化が測定できることを確認したうえで用いた。
The tip of
また、負荷荷重を14.4[N]に固定し、直流電源13による電流端子5の間に印加する定直流電流を1,3,5,7,9,11,13又は15Aと複数の電流値として印加し、電位差の経時変化を測定した。電位差の経時変化は、直流電流を印加した直後の突入電流の計測を避けるため、直流電流を印加後0.01秒程度の遅延時間を置いてから1秒毎に電位差を測定し、最大で21回まで測定した。測定では、出来る限り測定表面の中央に近い部分について、それ以前に測定されていない部分を狙ってランダムに行った。
In addition, the load load is fixed at 14.4 [N], and constant DC current applied between
上記の酸化皮膜を表面に形成した試験片3種類を用い、任意の部位において直流電位差法による端子間電位差の時間変化を測定した。図3乃至図5に測定結果の一例を示す。 Using three types of test pieces having the above oxide film formed on the surface, the time change of the potential difference between terminals by the direct current potential difference method was measured at an arbitrary site. An example of a measurement result is shown in FIG. 3 to FIG.
図3乃至図5に示すように、測定の結果、電位差の時間変化の特性は必ずしも測定ごとに一定ではないことが分かった。大きな電位変化の傾向として、電位差が測定中に上昇する場合と下降する場合が観察された。しかし、その変化挙動は単調でなく、一旦下降した後に上昇するもの(図3)や、一旦上昇した後に下降するもの(図4)、途中で断続的に変化するもの(図5)などが存在し、複雑である。 As shown in FIG. 3 to FIG. 5, as a result of measurement, it was found that the characteristics of the time change of the potential difference are not necessarily constant for each measurement. As the tendency of a large potential change, it was observed that the potential difference rises and falls during the measurement. However, the change behavior is not monotonous, and there is one that descends once and then rises (FIG. 3), one that rises and then descends (FIG. 4), and one that changes intermittently along the way (FIG. 5) And complicated.
そこで、直流電流印加後、電位差測定の初期の段階(約10〜15秒の間)に電位差の減少が大きいものを電位差減少型(図3および図4)、電位差増加が大きいものを電位差増加型(図5)として大きく分けることにした。 Therefore, after application of direct current, one with a large decrease in potential difference in the initial stage (between about 10 and 15 seconds) of potential difference measurement is a potential difference decrease type (Figures 3 and 4), and one with a large increase in potential difference is a potential difference increase type It was divided roughly as (Figure 5).
次に、印加直流電流を変化させて複数回測定した場合の電位差の時間変化を、最小電位を基準にして電位差で整理した結果の例を図6と図7に示す。 Next, FIG. 6 and FIG. 7 show examples of the results of the time change of the potential difference when the applied DC current is changed and measured a plurality of times, with the potential difference as the basis of the minimum potential.
前述のように、同一印加直流電流において測定結果は測定ごとに異なる挙動を示すが、全体としてみると、図6に示す印加直流電流が3Aの場合の例に見られるように、電位差減少型と電位差増加型に大別できた。さらに、図7に示す印加直流電流が13Aの場合の例に見られるように、電位差減少型が増えて、電位差増加型が減少しているのがわかった。 As described above, the measurement results show different behavior for each measurement under the same applied DC current, but viewed as a whole, as shown in the example of the case where the applied DC current shown in FIG. It could be roughly divided into potential difference type. Furthermore, as shown in the example of the case where the applied DC current shown in FIG. 7 is 13 A, it was found that the potential difference decreasing type increased and the potential difference increasing type decreased.
検査として用いることを踏まえると、測定初期の電位差減少から判定できる電位差減少型を計測指標として採用するのが望ましい。そこで、電位差減少型となる頻度と印加した直流電流の関係を各加工表面および浸漬時間の試験片について整理した。その結果を図8に示す。図8では、各印加直流電流で10〜12回測定を実施して、その中で電位差減少型の電位変化を示した回数から頻度を算出した。 Considering that it is used as a test, it is desirable to adopt a potential difference decreasing type that can be determined from the potential difference decrease at the beginning of measurement as a measurement index. Therefore, the relationship between the frequency of the potential difference decreasing type and the applied direct current was arranged for the test surface of each processing surface and the immersion time. The results are shown in FIG. In FIG. 8, the measurement was performed 10 to 12 times with each applied DC current, and the frequency was calculated from the number of times in which the potential difference decrease potential change was shown.
図8に示すように、いずれの試験片についても印加直流電流の増加とともに電位差減少型の頻度が高くなる傾向がみられた。また、皮膜厚さが最も厚い試験片(フライス切削表面、500時間浸漬)において、その傾向は印加直流電流が低い時点から始まっていた。そこで、この電位差減少型が現れる頻度と各皮膜厚さで整理し、任意に設定した電位差減少型の出現頻度に達する印加直流電流との関係を調べた。 As shown in FIG. 8, for any of the test pieces, the frequency of the potential difference decreasing type tends to increase as the applied DC current increases. Moreover, in the test piece with the largest coating thickness (milling surface, 500 hours immersion), the tendency started from the point where the applied DC current is low. Therefore, the relationship between the frequency of appearance of this potential difference decreasing type and the thickness of each film was investigated, and the relationship between the applied direct current reaching the appearance frequency of the potential difference decreasing type arbitrarily set was investigated.
図9は、電位差減少型の出現頻度を0.7,0.8,0.9とそれぞれ設定した場合における印加直流電流値と、皮膜厚さとの関係を示したものである。 FIG. 9 shows the relationship between the applied DC current value and the film thickness when the occurrence frequency of the potential difference decreasing type is set to 0.7, 0.8, and 0.9, respectively.
図9に示すように、皮膜厚さと各出現頻度に達する印加直流電流値との間には比較的良い相関関係があり、本実施例では、出現頻度を0.7に設定すると印加直流電流値と皮膜厚さとの相関が最も良くなり、皮膜厚さ0.2μm以下の差異を区別することができることが分かった。 As shown in FIG. 9, there is a relatively good correlation between the film thickness and the applied DC current value reaching each appearance frequency, and in the present embodiment, when the appearance frequency is set to 0.7, the applied DC current value It was found that the correlation between the film thickness and the film thickness is the best, and it is possible to distinguish the difference between the film thickness of 0.2 μm or less.
以上の検討から、複数回の電位差の時間変化において、電位差減少型が所定の頻度となるときの印加直流電流値を求め、その印加直流電流値から皮膜厚さを求めることで、厚さ1.0μm以下の薄い酸化皮膜厚さを精度0.2μm程度であっても、非破壊に定量的に測定することができることが分かった。 From the above examination, in the time change of the potential difference a plurality of times, the applied DC current value when the potential difference decreasing type becomes a predetermined frequency is determined, and the film thickness is determined from the applied DC current value. It was found that the thin oxide film thickness of 0 μm or less can be quantitatively measured nondestructively even if the accuracy is about 0.2 μm.
なお、本発明は上記の実施形態に限られず、種々の変形、応用が可能なものである。上述した実施形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されない。 The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications and applications are possible. The embodiments described above are described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
1:金属基材、
2:内層皮膜、
3:外層皮膜、
4:測定装置本体、
5:電流端子、
6:電位差測定端子、
7:センサーブロック、
8:アクチュエータ、
9:端子ガイド、
10A,10B:圧縮ばね、
11:支持脚、
12:固定機構、
13:直流電源、
14:電位差精密計測器、
15:測定対象表面、
17:データ処理・記録装置、
20:皮膜厚さ測定装置、
31:信号線、
32:電流供給線、
40:カバー、
41:送風機。
1: Metal base material,
2: Inner layer film,
3: Outer layer film,
4: Measuring device body,
5: Current terminal,
6: Potentiometric measurement terminal,
7: Sensor block,
8: Actuator,
9: Terminal guide,
10A, 10B: Compression spring,
11: Support legs,
12: Fixing mechanism,
13: DC power supply,
14: Potentiometric precision measuring instrument,
15: measurement target table surface,
17: Data processing / recording device,
20: Film thickness measuring device,
31: Signal line,
32: Current supply line,
40: Cover,
41: Blower.
Claims (10)
前記測定対象の表面に、1対以上の電流端子および1対の電位差測定端子を接触させ、
前記電流端子に所定荷重を加えて前記測定対象に対して押し付け、
この押し付けた状態で前記電流端子に定電流を印加して電位差変化を前記電位差測定端子によって前記測定対象表面の複数箇所で電流値を変えて測定し、
測定された複数の電位差変化のデータを処理し、所定の電位差減少がみられる測定頻度となるときの印加電流値から前記測定対象表面の皮膜厚さを求める
ことを特徴とする皮膜厚さ測定方法。 A method of measuring the thickness of a film formed on the surface of a measurement target,
Bringing one or more pairs of current terminals and a pair of potential difference measurement terminals into contact with the surface to be measured;
Apply a predetermined load to the current terminal and press it against the measuring object,
In this pressed state, a constant current is applied to the current terminal, and a change in potential difference is measured by changing the current value at a plurality of points on the surface to be measured by the potential difference measurement terminal,
A method of measuring a film thickness, comprising processing data of a plurality of measured potential difference changes and determining a thickness of a film on the surface to be measured from an applied current value at which measurement frequency at which a predetermined potential difference decrease is observed is obtained. .
1対以上の電流端子および1対の電位差測定端子からなる本体を同時に複数個所で前記測定対象の表面に接触させて、同時に電位差変化を測定する
ことを特徴とする皮膜厚さ測定方法。 In the film thickness measurement method according to claim 1,
A film thickness measuring method comprising: simultaneously contacting the surface of the object to be measured with a main body consisting of one or more pairs of current terminals and a pair of potential difference measuring terminals simultaneously at a plurality of locations.
前記測定対象の表面に電流を印加するための1対以上の電流端子と、
この1対以上の電流端子の端子間に定電流を印加するための直流電源と、
前記1対以上の電流端子に対して直流電源から電流を供給するための電流供給線と、
前記1対以上の電流端子間に流れる電流値を測定するための1対の電位差測定端子と、
この1対の電位差測定端子間の電圧を測定するための計測器と、
前記1対の電位差測定端子と前記計測器とを電気的に接続する信号線と、
電流値の時間変化を測定する際に前記1対以上の電流端子を前記測定対象の表面に対して押し付ける第1負荷部材と、
電流値の時間変化を測定する際に前記1対の電位差測定端子を前記測定対象の表面に対する押し付ける第2負荷部材と、
前記1対以上の電流端子および前記1対の電位差測定端子に対して荷重のON/OFFを行うための第3負荷部材と、
前記計測器によって計測された前記測定対象表面の電流値を変えて測定された複数の電位差変化のデータを記憶し、電位差減少がみられる所定の測定頻度となるときの印加電流値から前記測定対象表面の皮膜厚さを演算するデータ処理・記録装置と、を備えた
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 An apparatus for measuring the thickness of a film formed on a surface to be measured, the apparatus comprising:
One or more pairs of current terminals for applying current to the surface to be measured;
A DC power supply for applying a constant current between the terminals of the one or more current terminals;
A current supply line for supplying current from a DC power supply to the one or more current terminals;
A pair of potentiometric measurement terminals for measuring a current value flowing between the one or more current terminals;
A measuring instrument for measuring the voltage between the pair of potential difference measuring terminals;
A signal line electrically connecting the pair of potential difference measurement terminals and the measuring instrument;
A first load member for pressing the one or more current terminals against the surface of the object to be measured when measuring a time change of a current value;
A second load member for pressing the pair of potentiometric measurement terminals against the surface to be measured when measuring the time change of the current value;
A third load member for performing a load ON / OFF operation on the one or more current terminals and the pair of potential difference measurement terminals;
The data of a plurality of potential difference changes measured by changing the current value of the surface to be measured measured by the measuring device are stored, and the target to be measured is determined from the applied current value at the predetermined measurement frequency at which the potential difference decreases. A film thickness measuring device comprising: a data processing / recording device for calculating a film thickness on a surface.
前記データ処理・記録装置は、あらかじめ測定された、前記測定対象ごとに求められた電位差減少がみられる所定の測定頻度と、その測定頻度における印加電流値と皮膜厚さとの関係を記憶している
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
The data processing / recording apparatus stores a predetermined measurement frequency in which the potential difference decrease obtained for each measurement object is measured and the relationship between the applied current value and the film thickness at the measurement frequency, which are measured in advance. Coating thickness measuring device characterized by the above.
前記電流端子は、荷重と通電によるジュール発熱によって測定対象の皮膜を貫通できるよう設計された所定の曲率半径で尖った先端を有する
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
A film thickness measuring device characterized in that the current terminal has a pointed end with a predetermined radius of curvature designed to penetrate a film to be measured by Joule heat generation by load and current conduction.
前記第1負荷部材は圧縮ばねであり、前記第2負荷部材は前記第1負荷部材とはばね定数が異なる圧縮ばねである
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
The film thickness measuring device according to claim 1, wherein the first load member is a compression spring, and the second load member is a compression spring having a spring constant different from that of the first load member.
前記第3負荷部材は、電動機、液圧、圧電素子、形状記憶合金のいずれかが用いられた
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
A film thickness measuring device characterized in that any one of an electric motor, a hydraulic pressure, a piezoelectric element, and a shape memory alloy is used for the third load member.
前記第3負荷部材を前記測定対象に対して固定するための固定機構を更に備え、
この固定機構は、電動機、空気圧・油圧による押し付け力、真空パッド、磁石による吸着力の何れかによって前記測定対象に対して前記第3負荷部材を固定する
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
The apparatus further comprises a fixing mechanism for fixing the third load member to the measurement target,
The film thickness measuring device, wherein the fixing mechanism fixes the third load member to the object to be measured by any of a motor, a pressing force by air pressure and oil pressure, a vacuum pad, and an attracting force by a magnet.
前記測定対象は原子炉内に配置された部材であって、
前記信号線および前記電流供給線は、前記原子炉内の測定対象と前記原子炉による放射線の影響を十分に低減することが可能な位置に配置された前記計測器および前記直流電源との間を接続する長さを有する
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
The object to be measured is a member disposed in a nuclear reactor,
It said signal line and said current supply line between the instruments and the DC power source disposed can be sufficiently reduced position and measured the effects of radiation by the nuclear reactor of the nuclear reactor A film thickness measuring device having a length for connecting
前記電流端子および前記電位差測定端子とを覆うカバーと、
カバー内に空気を送風する送風機と、を更に備えた
ことを特徴とする皮膜厚さ測定装置。 In the film thickness measuring device according to claim 3,
A cover covering the current terminal and the potential difference measurement terminal;
A film thickness measuring device, further comprising: a blower for blowing air into the cover.
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