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JP6432087B2 - Dilution refrigerator - Google Patents
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JP6432087B2 - Dilution refrigerator - Google Patents

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Description

本発明は、希釈冷凍機に関する。  The present invention relates to a dilution refrigerator.

検出器を極低温度まで冷却することにより、分析装置をより高感度・高分解能として用いる方法が多く採用されている。そして、分析装置の検出器の冷却には、ヘリウムを利用した希釈冷凍機や、循環型のHe冷凍機が多く用いられている。Many methods are employed in which the detector is cooled to a very low temperature to use the analyzer with higher sensitivity and higher resolution. For cooling the detector of the analyzer, a dilution refrigerator using helium and a circulation type 3 He refrigerator are often used.

ここで、希釈冷凍機や循環型のHe冷凍機では、先ず、4.2K以下の冷熱が得られる機械式冷凍機や液体ヘリウムによってHeガスを冷却し、ジュール・トムソン効果で液化する。次いで、液化したHeをポンプで減圧することで、1K以下の温度まで冷却している。なお、Heガスは高価なため、ポンプで排気した後、コンプレッサーにより循環させて使用している。Here, in the dilution refrigerator and the circulation type 3 He refrigerator, first, the 3 He gas is cooled by a mechanical refrigerator or liquid helium that can obtain a cold heat of 4.2 K or less, and is liquefied by the Joule-Thomson effect. Next, the liquefied 3 He is depressurized with a pump to cool to a temperature of 1K or lower. Since 3 He gas is expensive, it is used after being exhausted by a pump and circulated by a compressor.

また、このようなヘリウムの循環ラインには、ジュール・トムソン効果を得るために1010cm−3以上の高いインピーダンス(たとえば内径φ0.05のパイプ)が取り付けられている。この高インピーダンス部分は4K以下の低温になっているため、ヘリウム以外に、ほんのわずかの空気、水素等の不純物ガス存在すると、簡単に閉塞してしまう。Further, in order to obtain the Joule-Thomson effect, a high impedance of 10 10 cm −3 or more (for example, a pipe having an inner diameter of 0.05) is attached to such a helium circulation line. Since this high impedance portion is at a low temperature of 4K or less, if only a slight amount of impurity gas such as air or hydrogen is present in addition to helium, the high impedance portion is easily clogged.

そもそも、ポンプやコンプレッサーについては、リークタイトでオイルフリーの製品を使用することで、ヘリウムの循環ラインに外部からの不純物が混入することはないはずである。しかしながら、配管やポンプ内にもともと吸着している不純物(空気、水分、水素等)が徐々に放出されて、閉塞の原因になることが知られている。  In the first place, for pumps and compressors, leak-tight and oil-free products should not allow impurities from the outside to enter the helium circulation line. However, it is known that impurities (air, moisture, hydrogen, etc.) that are originally adsorbed in the pipes and pumps are gradually released to cause clogging.

そこで、不純ガスを取り除くことを目的として、活性炭をつめた容器を液体窒素で冷やした低温精製器(液体窒素トラップ型)が利用されている(特許文献1を参照)。具体的には、図4に示すように、従来の希釈冷凍機110は、圧縮機131、液体窒素を用いた低温精製器(精製器)150、熱交換器133、インピーダンス135、分留器136、熱交換器137及び混合室138がこの順で設けられたヘリウムガスの循環経路130と、液体ヘリウムの供給によって寒冷を発生する寒冷発生部121を有する冷凍機120と、真空断熱された内側の空間に上述した熱交換器133、混合室138及び寒冷発生部121を格納する保冷外槽140と、を備えて概略構成されている。  Therefore, for the purpose of removing impure gas, a low-temperature purifier (liquid nitrogen trap type) in which a container filled with activated carbon is cooled with liquid nitrogen is used (see Patent Document 1). Specifically, as shown in FIG. 4, the conventional dilution refrigerator 110 includes a compressor 131, a low-temperature purifier (purifier) 150 using liquid nitrogen, a heat exchanger 133, an impedance 135, and a fractionator 136. The heat exchanger 137 and the mixing chamber 138 are provided in this order, the helium gas circulation path 130, the refrigerator 120 having the cold generator 121 that generates cold by supplying liquid helium, and the vacuum-insulated inner part The heat exchanger 133, the mixing chamber 138, and the cold insulation outer tank 140 that stores the cold generation unit 121 described above are schematically configured in the space.

そして、従来の希釈冷凍機110では、分析装置の検出器等を冷却するために運転する際、低温精製器150に液体窒素を供給するため、及び、定期的に液体窒素を継ぎ足して液面を管理する必要があるため、圧縮機131とともに保冷外槽140の外側に設置することが一般的であった。  In the conventional dilution refrigerator 110, when operating to cool the detector of the analyzer or the like, the liquid level is supplied by supplying liquid nitrogen to the low-temperature purifier 150 and periodically adding liquid nitrogen. Since it is necessary to manage, it was common to install it outside the cold insulation outer tub 140 together with the compressor 131.

特開2008−232455号公報JP 2008-232455 A

ところで、昨今の研究開発の発展に伴い、希釈冷凍機等の低温装置を分析器等の機器に適用したいとの要求が高まっており、希釈冷凍機に対して長期間の連続運転に対応することが要求されている。そこで、希釈冷凍機では、保冷外槽内において寒冷を発生させる寒冷発生源として、液体ヘリウムフリータイプの機械式冷凍機を用いた冷凍機が主流となっている。このような液体ヘリウムフリータイプの希釈冷凍機により、低温検出器を冷やして高感度・高分解能で信号検出ができる分析装置が開発されている。これらの分析装置では、一度起動したら長期間連続して稼働し続け、その間装置の維持に手間がかからないことが必要とされている。  By the way, with the recent development of research and development, there is an increasing demand to apply low-temperature devices such as dilution refrigerators to instruments such as analyzers, and to cope with long-term continuous operation for dilution refrigerators. Is required. Therefore, in the dilution refrigerator, a refrigerator using a liquid helium-free type mechanical refrigerator is the mainstream as a cold generation source for generating cold in the cold insulation outer tank. An analyzer that can detect a signal with high sensitivity and high resolution by cooling a low-temperature detector using such a liquid helium-free type dilution refrigerator has been developed. These analyzers are required to operate continuously for a long period of time once activated, and during that time, maintenance of the apparatus is not required.

しかしながら、従来の希釈冷凍機では、液体ヘリウムフリータイプの冷凍機として操作を自動化し、維持に人手がかからないようにしても、低温精製器(液体窒素トラップ)150に定期的に液体窒素を供給する必要があるため、長期間安定的な運転が困難であるという課題があった。  However, in the conventional dilution refrigerator, liquid nitrogen is periodically supplied to the low-temperature purifier (liquid nitrogen trap) 150 even if the operation is automated as a liquid helium-free type refrigerator and maintenance is not required. There is a problem that it is difficult to operate stably for a long time because it is necessary.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、操作を自動化し、維持に人手がかからずに長期間の連続運転が可能な、希釈冷凍機を提供することを課題とする。  This invention is made | formed in view of the said situation, and makes it a subject to provide the dilution refrigerator which automates operation and can operate continuously for a long period of time without requiring a manual labor for a maintenance.

かかる課題を解決するため、本発明は以下の構成を有する。
すなわち、請求項1に係る発明は、寒冷発生部を有する機械式冷凍機と、
ヘリウムガスを圧縮する圧縮機、前記ヘリウムガス中の不純物を除去する精製器、前記寒冷発生部と熱交換する熱交換器、及び低温出力部となる混合室を少なくとも有し、これらがこの順に設けられたヘリウムガスの循環経路と、
真空断熱された内側の空間に、前記寒冷発生部、前記精製器、前記熱交換器、及び前記混合室を格納する保冷外槽と、を備え、
前記精製器が、当該精製器を60〜77Kに保つための加熱器を有し、
前記寒冷発生部と、前記精製器とが、第1金属からなる部材と前記第1金属よりも熱伝導度が低い第2金属からなる部材とを介して熱的に接触するとともに、
前記加熱器が、前記精製器と前記寒冷発生部との接触部から離間した位置に設けられている、希釈冷凍機である。
In order to solve this problem, the present invention has the following configuration.
That is, the invention according to claim 1 is a mechanical refrigerator having a cold generator,
It has at least a compressor for compressing helium gas, a purifier for removing impurities in the helium gas, a heat exchanger for exchanging heat with the cold generator, and a mixing chamber for low temperature output, which are provided in this order. Helium gas circulation path,
In the space insulated by vacuum, the cold generator, the purifier, the heat exchanger, and a cold storage outer tank for storing the mixing chamber,
The purifier has a heater for keeping the purifier at 60-77K;
The cold generator and the purifier are in thermal contact with each other through a member made of a first metal and a member made of a second metal having a lower thermal conductivity than the first metal ,
It is a dilution refrigerator which the said heater is provided in the position spaced apart from the contact part of the said refiner | purifier and the said cold generation part.

請求項に係る発明は、前記第1金属からなる部材が、フランジ形状である、請求項に記載の希釈冷凍機である。 The invention according to claim 2, member made of the first metal is a flange shape, a dilution refrigerator according to claim 1.

請求項に係る発明は、前記第2金属からなる部材が、固定具である、請求項又はに記載の希釈冷凍機である。 The invention according to claim 3 is the dilution refrigerator according to claim 1 or 2 , wherein the member made of the second metal is a fixture.

請求項に係る発明は、前記精製器が、熱伝導性を有する部材から構成される筒状の容器である、請求項1乃至のいずれか一項に記載の希釈冷凍機である。 The invention according to claim 4 is the dilution refrigerator according to any one of claims 1 to 3 , wherein the purifier is a cylindrical container formed of a member having thermal conductivity.

請求項に係る発明は、前記寒冷発生部が、第1寒冷発生部と、前記第1寒冷発生部よりも低温の寒冷を発生する第2寒冷発生部と、を有する、請求項1乃至のいずれか一項に記載の希釈冷凍機である。 The invention according to claim 5, wherein the cold generating portion has a first cold generating portion, and a second cold generating section for generating a low temperature refrigeration than the first cold generating unit, according to claim 1 to 4 It is a dilution refrigerator as described in any one of these.

請求項に係る発明は、前記精製器が、前記第1寒冷発生部と接触する、請求項に記載の希釈冷凍機である。 The invention according to claim 6 is the dilution refrigerator according to claim 5 , wherein the purifier is in contact with the first cold generator.

本発明の希釈冷凍機は、真空断熱された保冷外槽の内側の空間に、機械式冷凍機の寒冷発生部と、ヘリウムガスの循環経路に設けた精製器とを格納するとともに、寒冷発生部と精製器とが熱的に接触する構成となっており、寒冷発生部で発生する冷熱の一部を精製器の冷熱源として利用することができるため、精製器への窒素の補充等、人手が不要となり、長時間の連続運転が可能となる。  The dilution refrigerator of the present invention stores the cold generator of the mechanical refrigerator and the purifier provided in the circulation path of the helium gas in the space inside the vacuum-insulated cold storage outer tank, and the cold generator And the purifier are in thermal contact with each other, and part of the cold heat generated in the cold generator can be used as a cooling heat source for the purifier. Is no longer necessary, and long-term continuous operation is possible.

本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機の構成の一例を示す系統図である。It is a distribution diagram showing an example of the composition of the dilution refrigerator which is one embodiment to which the present invention is applied. 本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機を構成する精製器の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the refiner | purifier which comprises the dilution refrigerator which is one Embodiment to which this invention is applied. 希釈冷凍機の冷却実験における各構成要素の温度変化を示す図である。It is a figure which shows the temperature change of each component in the cooling experiment of a dilution refrigerator. 従来の希釈冷凍機の構成の一例を示す系統図である。It is a systematic diagram which shows an example of a structure of the conventional dilution refrigerator.

以下、本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。  Hereinafter, a dilution refrigerator which is an embodiment to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings. In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent.

先ず、本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機の構成の一例について説明する。図1は、本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機10の構成の一例を示す模式図である。図1に示すように、本実施形態の希釈冷凍機10は、機械式冷凍機20と、ヘリウムの循環経路30と、保冷外槽40と、を備えて概略構成されている。この希釈冷凍機10は、検出器を冷やすことにより、高感度・高分解能で信号検出ができる分析装置に用いることができるものである。  First, an example of the configuration of a dilution refrigerator that is an embodiment to which the present invention is applied will be described. FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of the configuration of a dilution refrigerator 10 that is an embodiment to which the present invention is applied. As shown in FIG. 1, the dilution refrigerator 10 of the present embodiment is schematically configured to include a mechanical refrigerator 20, a helium circulation path 30, and a cold insulation outer tub 40. The dilution refrigerator 10 can be used in an analyzer that can detect a signal with high sensitivity and high resolution by cooling the detector.

機械式冷凍機20は、循環経路30内を循環するヘリウムを約50K程度に冷却する第1冷却ステージ(第1寒冷発生部)21と、同ヘリウムをさらに約4.2K程度に冷却する第2冷却ステージ(第2寒冷発生部)22との、2段階の寒冷発生部を有している。また、第1及び第2冷却ステージ21,22は、それぞれ保冷外槽40の内側の空間に格納されている。  The mechanical refrigerator 20 includes a first cooling stage (first cold generating unit) 21 that cools the helium circulating in the circulation path 30 to about 50K, and a second that further cools the helium to about 4.2K. A cooling stage (second cold generating part) 22 and a two-stage cold generating part are provided. Further, the first and second cooling stages 21 and 22 are respectively stored in spaces inside the cold insulation outer tub 40.

循環経路30は、その内部にヘリウムの気体及び液体を流通することが可能な配管等からなる流路である。この循環経路30には、ヘリウムガスを圧縮する圧縮機31、第1熱交換器(入側)32、精製器50、第1冷却ステージ21と熱交換する第2熱交換器(熱交換器)33、第2冷却ステージ22と熱交換する凝縮器34、ヘリウムガスを減圧するインピーダンス35、分留器(入側)36、第3熱交換器(入側)37、c相38A及びd相38Bを有し、低温出力部となる混合室38、第3熱交換器(戻側)37、分留器(戻側)36、及び第1熱交換器(戻側)32がこの順となるように設けられており、第1熱交換器(戻側)32から再び上記圧縮機31に、Heヘリウムガスを循環可能とされている。The circulation path 30 is a flow path made of piping or the like through which helium gas and liquid can flow. The circulation path 30 includes a compressor 31 that compresses helium gas, a first heat exchanger (inlet side) 32, a purifier 50, and a second heat exchanger (heat exchanger) that exchanges heat with the first cooling stage 21. 33, condenser 34 for exchanging heat with the second cooling stage 22, impedance 35 for reducing the pressure of helium gas, fractionator (incoming side) 36, third heat exchanger (incoming side) 37, c-phase 38A and d-phase 38B So that the mixing chamber 38, the third heat exchanger (return side) 37, the fractionator (return side) 36, and the first heat exchanger (return side) 32 are in this order. The 3 He helium gas can be circulated from the first heat exchanger (return side) 32 to the compressor 31 again.

保冷外槽40は、真空断熱された内側の空間に、第1及び第2冷却ステージ(寒冷発生部)21,22と、第1熱交換器32.精製器50、第2熱交換器(熱交換器)33、インピーダンス35、分留器36、第3熱交換器37、及び混合室38が設けられた循環経路30の一部を格納する。これにより、これらの機器と外気との接触を遮断して、真空断熱状態とすることができる。一方、循環経路30に設けられた圧縮機31は、保冷外槽40の外側に設ける。  The cold insulation outer tub 40 includes first and second cooling stages (cold generators) 21 and 22 and a first heat exchanger 32. A part of the circulation path 30 provided with the purifier 50, the second heat exchanger (heat exchanger) 33, the impedance 35, the fractionator 36, the third heat exchanger 37, and the mixing chamber 38 is stored. Thereby, contact with these apparatuses and external air is interrupted | blocked, and it can be set as a vacuum heat insulation state. On the other hand, the compressor 31 provided in the circulation path 30 is provided outside the cold insulation outer tub 40.

精製器50は、寒冷発生部である第1冷却ステージ21と第2熱交換器33とが熱交換する前に、ヘリウムガス中の不純物を除去するために設けられた低温精製器であり、従らの液体窒素トラップ型の低温精製器に換えて、循環経路30に設けられたものである。本実施形態の希釈冷凍機10では、精製器50が、保冷外槽40の内側の空間であって、かつ第2熱交換器30の一次側に設けられており、当該精製器50と、寒冷発生部である第1冷却ステージ21とが、熱的に接触している。これにより、第1冷却ステージ21で発生する冷熱の一部を精製器50の冷熱源として利用することができる。  The purifier 50 is a low-temperature purifier provided to remove impurities in the helium gas before the first cooling stage 21 and the second heat exchanger 33, which are cold generating parts, exchange heat. Instead of the liquid nitrogen trap type low-temperature purifier, the circulation path 30 is provided. In the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, the purifier 50 is a space inside the cold insulation outer tub 40 and is provided on the primary side of the second heat exchanger 30. The first cooling stage 21 that is the generation unit is in thermal contact. Thereby, a part of the cold generated in the first cooling stage 21 can be used as the cold heat source of the purifier 50.

ここで、精製器50の構成について、詳細に説明する。
図2は、本実施形態の希釈冷凍機10に適用可能な精製器50の構成の一例を示す断面模式図である。図2に示すように、精製器50は、両端が開放された筒状の本体部(胴部)51A、一方の開放面を閉塞する第1フランジ面51B、及び他方の開放面を閉塞する第2フランジ面51Cを備えて、概略構成されている。また、本体部51Aのそれぞれの開放面には、第1及び第2フランジ面51B,51Cがろう付けや溶接等によって固定されている。これにより、精製器50は密閉された筒状の容器となっている。
Here, the configuration of the purifier 50 will be described in detail.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of the purifier 50 applicable to the dilution refrigerator 10 of the present embodiment. As shown in FIG. 2, the purifier 50 includes a cylindrical main body (body) 51 </ b> A that is open at both ends, a first flange surface 51 </ b> B that closes one open surface, and a first that closes the other open surface. A two-flange surface 51 </ b> C is provided and is schematically configured. The first and second flange surfaces 51B and 51C are fixed to the open surfaces of the main body 51A by brazing, welding, or the like. Thereby, the refiner 50 is a sealed cylindrical container.

本体部51Aの内側には、複数の仕切り板52,52・・・が、本体部51Aの軸方向に間隔を開けて設けられている。これにより、本体部51Aの内部が、複数の空間に分割される。そして、本体部51Aの内部の、分割された複数の空間には、それぞれ吸着剤として活性炭が充填されている。また、仕切り板52の中央には、それぞれシール部材52Aが設けられている。  On the inner side of the main body 51A, a plurality of partition plates 52, 52... Are provided at intervals in the axial direction of the main body 51A. Thereby, the inside of the main body 51A is divided into a plurality of spaces. The plurality of divided spaces inside the main body 51A are each filled with activated carbon as an adsorbent. In addition, a seal member 52A is provided in the center of each partition plate 52.

本体部51A、第1フランジ面51B、第2フランジ面51C、及び複数の仕切り板52,52・・・の材質としては、導電性の優れた材料が好ましい。このような材料としては、金属が好ましく、中でも、銅、銀、金等がより好ましく、特に経済性の観点から銅が好ましい。精製器50の表面51A,51B,51C、及び内部に設けられた仕切り板52部材の材質として、導電性の優れた銅を用いることにより、精製器50の外部からの冷熱を効率よく内部の活性炭に伝達することができる。  As the material of the main body 51A, the first flange surface 51B, the second flange surface 51C, and the plurality of partition plates 52, 52,..., Materials having excellent conductivity are preferable. As such a material, a metal is preferable, and among these, copper, silver, gold and the like are more preferable, and copper is particularly preferable from the viewpoint of economy. By using copper having excellent conductivity as the material of the surface 51A, 51B, 51C of the purifier 50 and the partition plate 52 member provided inside, the activated carbon inside the purifier 50 can efficiently cool from the outside. Can be communicated to.

第1フランジ面51Bには、ヘリウム供給管53Aと、ヘリウム排出管53Bとが、それぞれ当該第1フランジ面51Bを貫通するように設けられている。  On the first flange surface 51B, a helium supply pipe 53A and a helium discharge pipe 53B are provided so as to penetrate the first flange surface 51B.

ここで、ヘリウム供給管53Aの基端は、循環経路30の入側30Aと接続されている。一方、ヘリウム供給管53Aの先端53aは、複数の仕切り板52,52・・・に設けられた各シール部材52を貫通して、第2フランジ面51Cに面した空間内に開口している。すなわち、ヘリウム供給管53Aは、仕切り板52,52・・・の支柱としても機能している。  Here, the base end of the helium supply pipe 53 </ b> A is connected to the entry side 30 </ b> A of the circulation path 30. On the other hand, the tip 53a of the helium supply pipe 53A passes through the seal members 52 provided in the plurality of partition plates 52, 52... And opens into a space facing the second flange surface 51C. That is, the helium supply pipe 53A also functions as a support for the partition plates 52, 52.

また、ヘリウム排出管53Bの基端は、循環経路30の戻側30Bと接続されている。一方、ヘリウム排出管53Bの先端53bは、第1フランジ面51Bに面した空間内に開口している。  Further, the base end of the helium exhaust pipe 53B is connected to the return side 30B of the circulation path 30. On the other hand, the tip 53b of the helium discharge pipe 53B opens into a space facing the first flange surface 51B.

このように、ヘリウム供給管53Aの先端と、ヘリウム排出管53Bの先端とを本体部51Aの内部の空間の両端に設けることにより、サイホン効果によって活性炭との接触面積を増加させてヘリウムガス中の不純物を効率よく除去することができる。  Thus, by providing the tip of the helium supply pipe 53A and the tip of the helium discharge pipe 53B at both ends of the space inside the main body 51A, the contact area with the activated carbon is increased by the siphon effect, so Impurities can be removed efficiently.

また、ヘリウム供給管53A及びヘリウム排出管53Bの基端側には、本体部53A内に充填された活性炭が循環経路30内に流出しないようにするために、ガスケット型のフィルター54,54がそれぞれ設けられている。  Gasket type filters 54 and 54 are provided at the base end sides of the helium supply pipe 53A and the helium discharge pipe 53B, respectively, so that the activated carbon filled in the main body 53A does not flow out into the circulation path 30. Is provided.

上述したように、ヘリウム供給管53A及びヘリウム排出管53Bの基端側を第1フランジ面51B側に設けたことにより、第2フランジ面51Cを、寒冷発生部となる第1冷却ステージ21と熱的に接触させるための接続部材60(後述する)の取り付け面とすることができる。  As described above, the base end sides of the helium supply pipe 53A and the helium discharge pipe 53B are provided on the first flange surface 51B side, so that the second flange surface 51C is heated with the first cooling stage 21 serving as a cold generation part. It can be set as the attachment surface of the connection member 60 (it mentions later) for making it contact.

本実施形態の希釈冷凍機10は、第1冷却ステージ(第1寒冷発生部)21と、精製器50とが熱的に接触している。この熱的な接触は、図1及び図2に示すように、熱伝導性を有する接続部材60を介して行われている。具体的には、第1冷却ステージ21と精製器50とが、熱伝導性を有する接続部材60によって接続(固定)されることにより、熱的に接触している。  In the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, the first cooling stage (first cold generating unit) 21 and the purifier 50 are in thermal contact. As shown in FIGS. 1 and 2, this thermal contact is performed through a connection member 60 having thermal conductivity. Specifically, the first cooling stage 21 and the purifier 50 are in thermal contact with each other by being connected (fixed) by a connection member 60 having thermal conductivity.

接続部材60は、単一の部材で構成されていてもよいが、2以上の部材によって構成されていてもよい。本実施形態では、接続部材60は、第1冷却ステージ21に接触するように取り付けられたフランジ形状の第1部材61と、第1部材61に精製器50を固定するための固定具であって、第1冷却ステージ21から精製器50への伝熱を調整するための第2部材62とから構成されている。  The connecting member 60 may be composed of a single member, but may be composed of two or more members. In the present embodiment, the connection member 60 is a flange-shaped first member 61 attached so as to be in contact with the first cooling stage 21, and a fixture for fixing the purifier 50 to the first member 61. And a second member 62 for adjusting heat transfer from the first cooling stage 21 to the purifier 50.

接続部材60の材質としては、熱伝導性を有するものであれば、特に限定されるものではない。熱伝導性が優れた材料としては、金属が挙げられる。また、接続部材60は、単一の材質で構成されていてもよいが、2種以上の材質から構成されていてもよい。具体的には、接続部材60が、熱伝導性に優れる金属(例えば、銅)からなる第1部材(第1金属からなる部材)61と、銅よりも熱伝導度が低い金属(例えば、ステンレス)からなる第2部材(第2金属からなる部材)62と、から構成されることが好ましい。  The material of the connection member 60 is not particularly limited as long as it has thermal conductivity. Examples of the material having excellent thermal conductivity include metals. The connection member 60 may be made of a single material, but may be made of two or more materials. Specifically, the connecting member 60 includes a first member (member made of a first metal) 61 made of a metal (for example, copper) having excellent thermal conductivity, and a metal (for example, stainless steel) having a lower thermal conductivity than copper. And a second member 62 (member made of a second metal).

ここで、精製器内の温度が高い(77K超)と、活性炭の不純物ガスの吸着能力も落ちてくる。一方、60K未満に冷やしてしまうと、循環しているHeガスも活性炭に吸着され始めてしまう。したがって、精製器を適切な温度(60〜77K)に保っておく必要がある。Here, when the temperature in the purifier is high (above 77K), the adsorption ability of the impurity gas of the activated carbon also decreases. On the other hand, if it is cooled to less than 60K, the circulating 3 He gas also begins to be adsorbed by the activated carbon. Therefore, it is necessary to keep the purifier at an appropriate temperature (60 to 77 K).

ところで、従来の低温精製器によれば、冷熱源として大気圧の液体窒素を用いるため、精製器50の運転温度の下限値があった(窒素の大気圧下における沸点:約77K)。したがって、従来の低温精製器では、不純物の種類によっては除去が困難な場合があった。また、精製器を冷却し続けるには、定期的に液体窒素を継ぎ足さなければならないという課題があった。  By the way, according to the conventional low-temperature purifier, since liquid nitrogen at atmospheric pressure is used as a cold heat source, there was a lower limit value of the operating temperature of the purifier 50 (the boiling point of nitrogen under atmospheric pressure: about 77 K). Therefore, in the conventional low-temperature purifier, removal may be difficult depending on the type of impurities. Moreover, in order to continue cooling a refiner, there existed a subject that liquid nitrogen had to be regularly added.

これに対して、本実施形態の希釈冷凍機10を構成する精製器50によれば、第1冷却ステージ21を冷熱源として用いるため、従来の精製器と比較して温度を自由に設定することが可能である。また、機械式冷凍機20が運転している限り、液体窒素の継ぎ足しは不要となる。しかしながら、第1冷却ステージ21は、約40〜50Kの温度となるため、精製器50の温度が下がりすぎないようにする必要がある。  On the other hand, according to the purifier 50 that constitutes the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, the first cooling stage 21 is used as a cooling heat source, so that the temperature can be set freely as compared with the conventional purifier. Is possible. Further, as long as the mechanical refrigerator 20 is operating, it is not necessary to add liquid nitrogen. However, since the temperature of the first cooling stage 21 is approximately 40 to 50K, it is necessary to prevent the temperature of the purifier 50 from being excessively lowered.

そこで、第1冷却ステージ21に接続する第1部材61には熱伝導性が優れた材料を用いるとともに、精製器50と第1冷却ステージ21との間に熱伝導の悪い材料で製作した固定具である第2部材62をスペーサとして挟むことで温度差を設け、精製器50の温度が下がりすぎないように調整する。なお、スペーサとなる第2部材62の伝熱量は、Heの循環による入熱量とスペーサによる温度差から決定することができる。この際、ヘリウムの最大循環流量で77K以下、最小循環流量で60K以上となるようにスペーサとなる第2部材62の材料、厚さ等を決定する。Therefore, the first member 61 connected to the first cooling stage 21 is made of a material having excellent heat conductivity, and the fixture made of a material having poor heat conductivity between the purifier 50 and the first cooling stage 21. A temperature difference is provided by sandwiching the second member 62 as a spacer, and the temperature of the purifier 50 is adjusted so as not to decrease too much. Note that the heat transfer amount of the second member 62 serving as the spacer can be determined from the heat input amount due to the circulation of 3 He and the temperature difference due to the spacer. At this time, the material, thickness, and the like of the second member 62 serving as a spacer are determined so that the maximum circulation flow rate of helium is 77K or less and the minimum circulation flow rate is 60K or more.

接続部材60を構成する第2部材62には、伝熱を抑える為に熱伝導度の小さい材質を用いることが好ましい。すなわち、第2部材62には、第1冷却ステージ21から第1部材61を介して伝達される冷熱を調整して精製器50に伝えるとともに、一方で、精製器50からの第1冷却ステージ21への侵入熱の伝達を抑制する必要がある。具体的には、精製器50には循環経路30の入側30Aからヘリウム供給管53Aを介して常温の圧縮ヘリウムが導入され、精製された低温のヘリウムガスが精製器50からヘリウム排出管53Bを介して循環経路30の戻側30Bへ導出される。その熱量は、精製器50から第2部材62を通じて、第1冷却ステージ21への侵入熱となる。したがって、伝熱の点からも、第2部材62には熱が伝わりにくい材質の採用や、伝熱面積の低減が望まれる。  The second member 62 constituting the connecting member 60 is preferably made of a material having a low thermal conductivity in order to suppress heat transfer. That is, the second member 62 adjusts the cold heat transmitted from the first cooling stage 21 via the first member 61 and transmits it to the purifier 50, while the first cooling stage 21 from the purifier 50. It is necessary to suppress the transfer of intrusion heat to the water. Specifically, normal temperature compressed helium is introduced into the purifier 50 from the inlet side 30A of the circulation path 30 via the helium supply pipe 53A, and the purified low-temperature helium gas passes through the helium discharge pipe 53B from the purifier 50. To the return side 30B of the circulation path 30. The amount of heat becomes heat entering the first cooling stage 21 from the purifier 50 through the second member 62. Therefore, from the viewpoint of heat transfer, it is desired that the second member 62 be made of a material that does not easily transfer heat and that the heat transfer area is reduced.

本実施形態の希釈冷凍機10では、スペーサ兼固定具となる第2部材62としてボルトを用い、第1冷却ステージ21に接続されたフランジ形状の第1部材61と、精製器50の第2フランジ面51Cとに接続して固定されている。この場合、機械式冷凍機20が常温状態から低温の運転状態において、温度変化による収縮/膨張によってガタが生じない様にこれらが固定されている必要がある。すなわち、温度変化による観点から、第1部材61、第2部材62、及び精製器50の材質の熱膨張係数は比較的近い事が望ましい。  In the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, a bolt is used as the second member 62 serving as a spacer and fixture, and the flange-shaped first member 61 connected to the first cooling stage 21 and the second flange of the purifier 50 are used. It is connected and fixed to the surface 51C. In this case, when the mechanical refrigerator 20 is operated from a normal temperature state to a low temperature state, these need to be fixed so that no backlash occurs due to contraction / expansion due to temperature change. That is, from the viewpoint of temperature change, it is desirable that the thermal expansion coefficients of the materials of the first member 61, the second member 62, and the purifier 50 are relatively close.

これらを総合的に判断すると、第1部材61及び精製器50を銅製とし、固定具となる第2部材をステンレス製とすることが好ましい(下記表1を参照)。  If these are judged comprehensively, it is preferable that the first member 61 and the purifier 50 are made of copper, and the second member serving as a fixture is made of stainless steel (see Table 1 below).

Figure 0006432087
Figure 0006432087

また、図1に示すように、本実施形態において、精製器50の温度が下がりすぎないようにすることを目的として、精製器50にヒータ(加熱器)70及び温度計71を設置して、運転温度を制御する構成としてもよい。この場合、ヒータ70は、伝熱を抑制する観点から、寒冷発生部となる第1冷却ステージ21及び第1部材61との接触部から離間した位置に設けることが好ましい。なお、精製器50に設置されたヒータ70と温度計71を用いて、本実施形態の希釈冷凍機10の停止時に活性炭の再生を行うことも可能である。  In addition, as shown in FIG. 1, in the present embodiment, for the purpose of preventing the temperature of the purifier 50 from dropping too much, a heater (heater) 70 and a thermometer 71 are installed in the purifier 50. It is good also as a structure which controls operating temperature. In this case, from the viewpoint of suppressing heat transfer, the heater 70 is preferably provided at a position separated from the contact portion between the first cooling stage 21 and the first member 61 serving as a cold generating portion. In addition, it is also possible to reproduce | regenerate activated carbon using the heater 70 and the thermometer 71 installed in the refiner | purifier 50, when the dilution refrigerator 10 of this embodiment stops.

次に、本実施形態の希釈冷凍機10の運転方法の一例について、説明する。
本実施形態の希釈冷凍機10では、先ず、循環経路30内の循環ヘリウムが、圧縮機31で、約400kPa(以後、特記なき場合は絶対圧力を示す)まで昇圧される。昇圧された常温の循環ヘリウムガスは、循環経路30によって第1熱交換器31に導入され、後述する低温の戻りヘリウムガスとの熱交換によって、不純物の吸着に適した温度まで冷却される。
Next, an example of the operation method of the dilution refrigerator 10 of this embodiment is demonstrated.
In the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, first, the circulating helium in the circulation path 30 is boosted by the compressor 31 to about 400 kPa (hereinafter, absolute pressure is indicated unless otherwise specified). The pressurized circulating helium gas at normal temperature is introduced into the first heat exchanger 31 through the circulation path 30 and is cooled to a temperature suitable for impurity adsorption by heat exchange with a low-temperature return helium gas described later.

次に、冷却された循環ヘリウムガスは、精製器50に導入される。精製器50では循環ヘリウムガス中の水分、空気等の不純物が除去され、循環経路30から第2熱交換器32に導入される。循環ヘリウムは、第2熱交換器32を通じて、機械式冷凍機20の第1冷却ステージ21によって50K程度に冷却され、その後、凝縮器34を通じて機械式冷凍機20の第2冷却ステージ22によって更に4.2K程度に冷却される。その後、循環ヘリウムガスは、インピーダンス35によって減圧され、分留器36、第3熱交換器(入側)37、混合室38に導入される。  Next, the cooled circulating helium gas is introduced into the purifier 50. In the purifier 50, impurities such as moisture and air in the circulating helium gas are removed and introduced into the second heat exchanger 32 from the circulation path 30. The circulating helium is cooled to about 50 K by the first cooling stage 21 of the mechanical refrigerator 20 through the second heat exchanger 32, and then further 4 by the second cooling stage 22 of the mechanical refrigerator 20 through the condenser 34. .Cooled to about 2K. Thereafter, the circulating helium gas is decompressed by the impedance 35 and is introduced into the fractionator 36, the third heat exchanger (inlet side) 37, and the mixing chamber 38.

次に、循環ヘリウムは、混合室38において、HeにHeが溶け込んだd相38B、Heのc相38Aの2相に分離される。ここで、d相38BにはHeが多く含まれ、c相38AにはHeが多く含まれる。c相38Aのヘリウムの比重はd相38Bのヘリウムの比重よりも小さいので、Heにより形成されるc相38Aが主にHeにより形成されるd相38Bに浮かんだ状態になる。この状態からc相38AのHeがd相38BのHe内に溶け込むことで更に冷却される。すなわち、混合室38が、低温出力部である。Next, the circulating helium is separated in the mixing chamber 38 into two phases: a d phase 38B in which 3 He is dissolved in 4 He and a c phase 38A in 3 He. Here, the d phase 38B contains a lot of 4 He, and the c phase 38A contains a lot of 3 He. Since helium density of c-phase 38A is smaller than the specific gravity of the helium d-phase 38B, a state floating on the d-phase 38B which c-phase 38A formed by the 3 He is mainly formed by 4 the He. From this state, the 3 He in the c-phase 38A is dissolved in the 4 He in the d-phase 38B, thereby further cooling. That is, the mixing chamber 38 is a low temperature output part.

次に、d相38B内に溶け込んでいるHeは、第3熱交換器(戻側)37、分留器36を通じて、前述の循環ヘリウムと熱交換する。更に、第1熱交換器32において常温の循環ヘリウムとの熱交換によって常温まで昇温され、再度循環経路30を循環する。Next, 3 He dissolved in the d-phase 38 </ b> B exchanges heat with the above-described circulating helium through the third heat exchanger (return side) 37 and the fractionator 36. Furthermore, in the first heat exchanger 32, the temperature is raised to room temperature by heat exchange with room temperature circulating helium, and the circulation path 30 is circulated again.

なお、本実施形態の希釈冷凍機10を停止する場合、従来の希釈冷凍機とは異なり、低温精製器の冷却に用いた液体窒素の処理等が不要である。また、希釈冷凍機10が停止後、精製器50に再生用ガスを導入し、ヒータ70を起動することによって、精製器50内部の吸着剤(例えば、活性炭)を再生する事ができる。  In addition, when the dilution refrigerator 10 of this embodiment is stopped, unlike the conventional dilution refrigerator, the process of the liquid nitrogen etc. which were used for cooling of a low temperature refiner is unnecessary. Further, after the dilution refrigerator 10 is stopped, the adsorbent (for example, activated carbon) in the purifier 50 can be regenerated by introducing a regeneration gas into the purifier 50 and starting the heater 70.

以上説明したように、本実施形態の希釈冷凍機10によれば、真空断熱された保冷外槽40の内側の空間に、機械式冷凍機20の寒冷発生部となる第1冷却ステージ21、ヘリウムガスの循環経路30に設けた精製器50とを格納するとともに、第1冷却ステージ21と精製器50とを熱伝導性を有する接続部材60を介して接触する構成となっており、第1冷却ステージ21で発生する冷熱の一部を精製器50の冷熱源として利用することができるため、精製器50への窒素の補充等の人手が不要となり、長期間の連続運転が可能となる。  As described above, according to the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, the first cooling stage 21 serving as the cold generating part of the mechanical refrigerator 20, helium, in the space inside the cold insulated outer tub 40 that is thermally insulated from vacuum. The purifier 50 provided in the gas circulation path 30 is housed, and the first cooling stage 21 and the purifier 50 are brought into contact with each other through a connection member 60 having thermal conductivity. Since a part of the cold generated in the stage 21 can be used as a cold heat source for the purifier 50, manual operation such as replenishment of nitrogen to the purifier 50 becomes unnecessary, and a long-term continuous operation is possible.

また、本実施形態の希釈冷凍機10によれば、精製器50を液体窒素の飽和温度である77K以下とすることが可能であるため、従来の低温精製器では除去が困難であった不純物の除去が可能となる。  Further, according to the dilution refrigerator 10 of the present embodiment, since the purifier 50 can be set to 77 K or less, which is the saturation temperature of liquid nitrogen, impurities that have been difficult to remove with a conventional low-temperature purifier can be obtained. Removal is possible.

また、第1冷却ステージ21と精製器50とを接続する接続部材60を、熱伝導性に優れた銅製の第1部材61と、熱伝導性の低いステンレス製の第2部材62とで構成することにより、精製器50を適切な温度(60〜77K)に容易に保つことができる。  In addition, the connection member 60 that connects the first cooling stage 21 and the purifier 50 is constituted by a first member 61 made of copper having excellent thermal conductivity and a second member 62 made of stainless steel having low thermal conductivity. Thus, the purifier 50 can be easily maintained at an appropriate temperature (60 to 77 K).

また、本実施形態の希釈冷凍機10では、精製器50の冷却に液体窒素を使用しないため、従来の希釈冷凍機よりもランニングコストを低減することが可能となる。  Moreover, in the dilution refrigerator 10 of this embodiment, since liquid nitrogen is not used for cooling of the refiner | purifier 50, it becomes possible to reduce running cost rather than the conventional dilution refrigerator.

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態では、吸着剤として活性炭を一例として記載したが、活性炭に限定されることは無く、不純物の状態に応じて他の吸着剤の使用が可能である。  The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. For example, in the embodiment described above, activated carbon is described as an example of the adsorbent, but the adsorbent is not limited to activated carbon, and other adsorbents can be used depending on the state of impurities.

また、上述した実施形態では、第2部材62としてスペーサ兼固定具としてステンレス製のボルトを用いる構成を一例として説明したが、ステンレス製のスペーサと、更に熱伝導の悪いFRP製等のボルトとを組み合わせた構成であってもよい。  Further, in the above-described embodiment, the configuration in which the stainless steel bolt is used as the spacer and fixing tool as the second member 62 has been described as an example. However, the stainless steel spacer and the bolt made of FRP having poor thermal conductivity are used. A combined configuration may also be used.

さらに、スペーサの構造について、種々の変更を加えてもよい。具体的には、例えば、熱を伝えにくくすることを目的として、面取りして尖らせることで第1冷却ステージ21との接地面も少なくしてもよい。また、スペーサの胴部に(水玉模様の様に)横穴を開けて、断面積を少なくする構成としてもよい。また、スペーサのみを傾斜させて、距離を長くする構成としてもよい。  Furthermore, various changes may be added to the spacer structure. Specifically, for example, for the purpose of making it difficult to transmit heat, the ground contact surface with the first cooling stage 21 may be reduced by chamfering and sharpening. Moreover, it is good also as a structure which opens a horizontal hole (like a polka dot pattern) in the trunk | drum of a spacer, and reduces a cross-sectional area. Alternatively, only the spacer may be inclined to increase the distance.

以下に、具体例を用いて、本発明の効果を示す。
先ず、図2に示す精製器を製作し、液体窒素冷却型の精製器を備える液体ヘリウムフリータイプ(機械式冷凍機型)の希釈冷凍機に内蔵した。この液体窒素冷却型の精製器と、本発明の液体窒素不要型の精製器との両方を備えた希釈冷凍機を用いて、冷却実験を行った。
The effects of the present invention will be described below using specific examples.
First, the purifier shown in FIG. 2 was manufactured and incorporated in a liquid helium free type (mechanical refrigerator type) dilution refrigerator having a liquid nitrogen cooling type purifier. Cooling experiments were conducted using a dilution refrigerator equipped with both the liquid nitrogen cooling type purifier and the liquid nitrogen unnecessary type purifier of the present invention.

冷却実験は、具体的には、先ず、希釈冷凍機の運転開始後、最初は従来の液体窒素冷却型の精製器を用いて運転した。次に、希釈冷凍機の装置起動から180時間後に、液体窒素冷却型の精製器の運転を中止し、本発明の機械式冷凍機型の精製器の運転を開始した。  Specifically, in the cooling experiment, first, after starting the operation of the dilution refrigerator, it was operated using a conventional liquid nitrogen cooling type purifier. Next, after 180 hours from the start of the dilution refrigerator, the operation of the liquid nitrogen cooled purifier was stopped and the operation of the mechanical refrigerator type purifier of the present invention was started.

図3は、希釈冷凍機の冷却実験における各構成要素の温度変化を示す図である。
図3に示すように、従来型の精製器と本発明の精製器とを切り替えて冷却実験を行った結果、どちらの精製器を用いた場合であっても同等の最低到達温度、温度安定性能を確認することができた。また、液体窒素が不要な本発明の精製器を用いた場合であっても、3日間以上の連続運転が可能であることが確認できた。
FIG. 3 is a diagram showing a temperature change of each component in the cooling experiment of the dilution refrigerator.
As shown in FIG. 3, as a result of performing a cooling experiment by switching between a conventional purifier and the purifier of the present invention, the same minimum temperature and temperature stability performance are obtained regardless of which purifier is used. I was able to confirm. Moreover, even when the purifier of the present invention which does not require liquid nitrogen was used, it was confirmed that continuous operation for 3 days or more was possible.

10 希釈冷凍機
20 機械式冷凍機
21 第1冷却ステージ(第1寒冷発生部)
22 第2冷却ステージ(第2寒冷発生部)
30 循環経路
30A 入側
30B 戻側
31 圧縮機
32 第1熱交換器
33 第2熱交換器(熱交換器)
34 凝縮器
35 インピーダンス
36 分流器
37 第3熱交換器
38 混合室
38A c相
38B d相
40 保冷外槽
50 精製器
51A 本体部(胴部)
51B 第1フランジ面
51C 第2フランジ面
52 仕切り板
52A シール部材
53A ヘリウム供給管
53B ヘリウム排出管
54 フィルター
60 接続部材
61 第1部材
62 第2部材
70 ヒータ
71 温度計
10 dilution refrigerator 20 mechanical refrigerator 21 1st cooling stage (1st cold generating part)
22 2nd cooling stage (2nd cold generating part)
30 Circulation path 30A Inlet side 30B Return side 31 Compressor 32 First heat exchanger 33 Second heat exchanger (heat exchanger)
34 Condenser 35 Impedance 36 Divider 37 Third heat exchanger 38 Mixing chamber 38A c phase 38B d phase 40 Cold storage outer tank 50 Purifier 51A Body (body)
51B First flange surface 51C Second flange surface 52 Partition plate 52A Seal member 53A Helium supply pipe 53B Helium discharge pipe 54 Filter 60 Connection member 61 First member 62 Second member 70 Heater 71 Thermometer

Claims (6)

寒冷発生部を有する機械式冷凍機と、
ヘリウムガスを圧縮する圧縮機、前記ヘリウムガス中の不純物を除去する精製器、前記寒冷発生部と熱交換する熱交換器、及び低温出力部となる混合室を少なくとも有し、これらがこの順に設けられたヘリウムガスの循環経路と、
真空断熱された内側の空間に、前記寒冷発生部、前記精製器、前記熱交換器、及び前記混合室を格納する保冷外槽と、を備え、
前記精製器が、当該精製器を60〜77Kに保つための加熱器を有し、
前記寒冷発生部と、前記精製器とが、第1金属からなる部材と前記第1金属よりも熱伝導度が低い第2金属からなる部材とを介して熱的に接触するとともに、
前記加熱器が、前記精製器と前記寒冷発生部との接触部から離間した位置に設けられている、希釈冷凍機。
A mechanical refrigerator having a cold generating part;
It has at least a compressor for compressing helium gas, a purifier for removing impurities in the helium gas, a heat exchanger for exchanging heat with the cold generator, and a mixing chamber for low temperature output, which are provided in this order. Helium gas circulation path,
In the space insulated by vacuum, the cold generator, the purifier, the heat exchanger, and a cold storage outer tank for storing the mixing chamber,
The purifier has a heater for keeping the purifier at 60-77K;
The cold generator and the purifier are in thermal contact with each other through a member made of a first metal and a member made of a second metal having a lower thermal conductivity than the first metal ,
A dilution refrigerator, wherein the heater is provided at a position separated from a contact portion between the purifier and the cold generator.
前記第1金属からなる部材が、フランジ形状である、請求項に記載の希釈冷凍機。 The dilution refrigerator according to claim 1 , wherein the member made of the first metal has a flange shape. 前記第2金属からなる部材が、固定具である、請求項又はに記載の希釈冷凍機。 The dilution refrigerator according to claim 1 or 2 , wherein the member made of the second metal is a fixture. 前記精製器が、熱伝導性を有する部材から構成される筒状の容器である、請求項1乃至のいずれか一項に記載の希釈冷凍機。 The dilution refrigerator as described in any one of Claims 1 thru | or 3 with which the said refiner is a cylindrical container comprised from the member which has heat conductivity. 前記寒冷発生部が、第1寒冷発生部と、前記第1寒冷発生部よりも低温の寒冷を発生する第2寒冷発生部と、を有する、請求項1乃至のいずれか一項に記載の希釈冷凍機。 The cold generating section includes a first cold generating portion, it said has a second cold generating section for generating a low temperature refrigeration than the first cold generating portion, according to any one of claims 1 to 4 Dilution refrigerator. 前記精製器が、前記第1寒冷発生部と接触する、請求項に記載の希釈冷凍機。 The dilution refrigerator according to claim 5 , wherein the purifier is in contact with the first cold generator.
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