JP6443986B2 - Precious metal recovery method - Google Patents
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Description
本発明は、電子部品スクラップなどの表面に付着している貴金属含有固体原料から貴金属を溶解剥離する装置を用いた貴金属回収方法に関する。 The present invention relates to precious metal recovery method using the equipment to dissolve peeled noble metals from noble metal-containing solid material adhering to the surface of electronic components scrap.
貴金属が表面に付着している電子部品スクラップなどの固体原料から、貴金属を溶解剥離し回収するために酸やアルカリ液を用いた湿式プロセスによる溶解剥離処理が一般的に知られている。 From the solid body material such as an electronic component scrap noble metal is deposited on the surface, dissolution release treatment is generally known by the acid or alkali solution wet process used to precious metal was dissolved peeling recovery.
また、固体原料表面に付着した貴金属を酸やアルカリ液に接触させて溶解剥離する上で、液に浸漬させただけでは固体原料同士の重なりが生じる為、重なった部分での溶解剥離処理液との接触性が低下し、貴金属を完全に溶解剥離することは難しい。そのため、固体原料を混合攪拌し溶解剥離処理液との接触を均一化するために、ミキシングによる混合攪拌を伴ったドラム型傾胴式のいわゆる可傾式ミキサーを用いた溶解装置も一例として挙げられる。例えば、特許文献1として示す実開平6−56694号公報には、可傾式坩堝型回転炉を用いた金属回収装置が提案されている。
Further, in order to dissolve peeling a noble metal deposited on a solid body material surface is contacted with acid or alkali solution, since the overlap of the solid body material together only was immersed in the liquid occurs, dissolution release treatment with overlapping portion The contact with the liquid is lowered, and it is difficult to completely dissolve and peel the noble metal. Therefore, like the contact between the solid body material mixture stirred to dissolve release treating liquid in order to homogenize, as a dissolution apparatus also an example using a so-called tilting mixer accompanied by mixing and stirring by a mixing drum傾胴formula It is done. For example, Japanese Utility Model Publication No. 6-56694 shown as
その可傾式ミキサー装置においては、ドラムを傾胴させた状態で回転させて混合攪拌し溶解剥離処理を行う為、可傾式ミキサーのドラムへ投入可能な有効容量として固体原料および溶解剥離処理液に限りが生じることからバッチあたりで溶解剥離できる処理能力の低下につながってしまう。特に、固体原料に対し必要な溶解剥離処理液量が多い場合においては、それが顕著となる。 In its tilting mixer apparatus for performing rotate mixed stirred dissolution release treatment while being傾胴drum, solid body material and dissolution release treatment as an effective capacity can be dispatched to the drum tilting mixer Since the liquid is limited, it leads to a decrease in the processing ability that can be dissolved and peeled per batch. In particular, in many cases dissolution release treating liquid quantity required to solid body material is made it remarkable.
そのため、可傾式ミキサーのドラム容量を大きくすることも考えられるが、溶解剥離処理液として酸・アルカリ液を使用することもあるため、ステンレスやチタン系など種々の溶解剥離処理液に対して耐腐食性を有する材質のものを使用する必要があり、材質を含め設備コストが多くかかってしまう等の問題がある。 For this reason, it is conceivable to increase the drum capacity of the tilting mixer. However, since acid / alkaline liquids may be used as the dissolution peeling treatment liquid, it is resistant to various dissolution peeling treatment liquids such as stainless steel and titanium. There is a problem that it is necessary to use a corrosive material, which increases the equipment cost including the material.
また、特許文献2として示す特開2006−70364号公報には、円盤状の陰極を回転させながら電気分解を行うことによって陰極と電解液との接触を良好にする装置が提案されている。
Japanese Patent Laid-Open No. 2006-70364 shown as
貴金属を含有する固体原料と酸・アルカリ溶解剥離処理液を可傾式ミキサーを用いた混合攪拌により、貴金属を溶解剥離し回収する工程においては、処理原料に対する溶解剥離処理液の必要量に応じて処理できる原料量が決定される。すなわち、溶解剥離処理液が多くなればそれだけ処理原料も多くできることとなり、そのための、安価で効率的に処理できる構造を有する装置が望まれている。特許文献2に示すものにあっては、可傾式ミキサーではなくドラムを傾斜させることがないため、可傾式ミキサーよりはドラムに溶解剥離処理液を多く入れることができるが、一回に処理できる原料は溶解剥離処理液の量により決定されドラム単体に入れることができる溶解剥離処理液以上の処理はできない。
By mixing and stirring using solid material and an acid-alkali dissolution release treating liquid tilting mixer containing the noble metal, in the step of dissolving peeled precious metals recovery, depending on the required amount of dissolution release treating liquid for processing the raw material The amount of raw material that can be processed is determined. That is, as the amount of the dissolution / peeling treatment liquid increases, the amount of the processing raw material can be increased. Therefore, an apparatus having a structure that can be processed efficiently at low cost is desired. In the one shown in
バッチあたりの溶解剥離処理において、固体原料から貴金属を溶解剥離する処理能力を向上させるために、可傾式ミキサーのドラム単体の溶解剥離処理が可能な有効容量を超えて処理できることが生産効率としては望ましい。 In the dissolution release treatment per batch, in order to improve the processing capability of dissolving peeled noble metal from the solid body material, as production efficiency can be processed more than effective capacity dissolvable release treatment drum single tilting mixer Is desirable.
そこで、本発明は前記課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、可傾式ミキサーのドラムの有効容量に対し固体原料に含まれる貴金属を溶解剥離するために必要とされる溶解剥離処理液量が多い場合において、可傾式ミキサーのドラム単体の処理可能量を超えて貴金属を溶解剥離回収できる方法を提供することである。 Therefore, the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and its object is to dissolve and exfoliate the precious metal contained in the solid raw material with respect to the effective capacity of the drum of the tiltable mixer. The object is to provide a method capable of dissolving and recovering precious metals in excess of the processable amount of a single drum of a tiltable mixer when the amount of dissolution and peeling treatment liquid is large.
上記課題を解決するため、本発明の貴金属回収方法は、可傾式ミキサーのドラムと溶解剥離処理液貯留用のタンクの間に、溶解剥離処理液循環手段が設けられた貴金属の溶解剥離装置を用い、前記ドラムに貴金属を溶解剥離処理するための溶解剥離処理液を投入できる有効容量が最大C[リットル]である時に、このC[リットル]により処理できる可能処理量を超えた、貴金属が付着した固体原料を前記ドラムに投入し、前記ドラムに投入された溶解剥離処理液による可能処理量を超えた分の固体原料を処理できる溶解剥離処理液を前記タンクに蓄え、前記ドラムと前記タンクの間で溶解剥離処理液を循環させて、前記可傾式ミキサーの前記ドラム単体の可能処理量を超えて貴金属を溶解剥離し回収することを特徴としている。 In order to solve the above-mentioned problems, the noble metal recovery method of the present invention includes a noble metal dissolution and separation apparatus in which a dissolution and separation treatment liquid circulation means is provided between a drum of a tiltable mixer and a tank for storing a dissolution and separation treatment liquid. When the effective capacity that can be used for dissolving and peeling the precious metal to the drum is maximum C [liter], the precious metal that exceeds the possible processing amount that can be treated by this C [liter] is attached. The solid raw material is charged into the drum, and the dissolution and stripping treatment liquid capable of processing the solid raw material exceeding the possible processing amount by the dissolution and stripping treatment liquid charged into the drum is stored in the tank. It is characterized by circulating the dissolution / peeling solution between them, dissolving and peeling the precious metal beyond the possible processing amount of the single drum of the tiltable mixer.
また、本発明の貴金属回収方法は、前記溶解剥離処理液循環手段として、前記タンクから前記ドラムへ送液するための送液パイプ、前記ドラムから前記タンクへ排液するための排液パイプ、前記送液パイプと前記排液パイプにより前記ドラムと前記タンクの間で溶解剥離処理液を循環させるためのポンプを用い、前記送液パイプの前記ドラム側先端の吐出口は前記ドラム内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面より上に位置させ、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口は前記ドラム内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面にほぼ等しい高さに位置させ、前記ポンプを介して、前記ドラム内に吐出された溶解剥離処理液の液面が、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口の高さ以上になったときに、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口の高さ以上になった分の溶解剥離処理液を該ドラム側先端の吸入口から吸い上げ、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口より吸い上げた溶解剥離処理液を、前記排液パイプを経由して前記タンク内へ排液するとともに、該タンク内の所定量の溶解剥離処理液を、前記送液パイプを経由して該送液パイプの前記ドラム先端の吐出口より前記ドラムへ送液して、前記ドラム内の処理液の液面をほぼ一定の高さに保つようにすることが好ましい。 Further, the noble metal recovery method of the present invention, as the dissolution peeling treatment liquid circulation means, a liquid feed pipe for feeding liquid from the tank to the drum, a drain pipe for draining from the drum to the tank, A pump is used to circulate the dissolution and peeling treatment liquid between the drum and the tank by the liquid feeding pipe and the drainage pipe, and the discharge port at the tip of the drum side of the liquid feeding pipe has a C [liter] in the drum . The suction port at the tip of the drain side of the drainage pipe is positioned above the liquid level of the dissolution and peeling treatment liquid when it is charged, and the suction port of the dissolution and peeling treatment liquid when C [liter] is charged into the drum . The liquid level of the dissolution and peeling treatment liquid discharged into the drum via the pump is set to a height substantially equal to the liquid level, and is higher than the height of the suction port at the tip of the drain side of the drain pipe. And became Next, a portion of the drainage pipe that has reached the height of the suction port at the front end of the drum side is sucked up from the suction port at the front end of the drum side, and the suction port at the front end of the drum side of the drainage pipe. The dissolved and peeled processing liquid sucked up is drained into the tank via the drainage pipe, and a predetermined amount of the dissolution and stripping processing liquid in the tank is discharged via the liquid feeding pipe. and fed to the pipe the drum distal the drum from the discharge port of the, to Rukoto preferably so as to maintain the liquid level of the processing solution in said drum at a substantially constant height.
本発明によれば、可傾式ミキサーのドラム単体で溶解剥離が可能な固体原料を超えて処理することが可能となり生産効率は大幅に改善される。 According to the present invention, the production efficiency becomes possible to process beyond the solid body material capable soluble peeling drum single tilting mixer is greatly improved.
次に、本発明の貴金属回収方法に用いる貴金属の溶解剥離装置を図1に基づいて説明する。
本発明の貴金属回収方法に用いる貴金属の溶解剥離装置は、可傾式ミキサー1と、溶解剥離処理液貯留用のタンク2と、溶解剥離処理液循環手段3より構成されている。
Next, a precious metal dissolution and peeling apparatus used in the precious metal recovery method of the present invention will be described with reference to FIG.
The precious metal dissolution and separation apparatus used in the precious metal recovery method of the present invention includes a
可傾式ミキサー1はコンクリートのミキシングなどに使用されている傾胴式のミキサーと基本的には同じ構造であり、基台11とドラム12とドラム12の駆動装置13より構成されている。ドラム12はドラムの下部と上部の口径が徐々に小さくなるように形成され上端部は開口しており、またドラム内部には攪拌用の突起部が設けられている。駆動装置13は、ドラム12の上下方向の中心を回転軸としてドラム12を回転させるためにドラム12の下端部に設けられたモータ131と、ドラム12を傾かせるためのドラム回動装置132より構成されている。ドラム回動装置132により、ドラム12は任意の角度に回動できるようになっている。なお、本出願ではドラム12の回転軸が水平方向に対してなす角度Aをドラム12の傾斜角度とする。
また、ドラム12は、貴金属を溶解剥離処理するための溶解剥離処理液を投入可能な最大有効容量をC[リットル]としたときに、C[リットル]により溶解剥離処理できる可能処理量を超えた、貴金属が付着した固体原料と、C[リットル]の溶解剥離処理液とが投入される容量を有している。
The
The
溶解剥離処理液貯留用のタンク2は溶解剥離処理液を貯留可能であれば材質や形状に制限はない。また、タンク2は、ミキサーのドラム12の溶解剥離処理液を投入できる有効容量が最大C[リットル]とした場合、ドラム12単体の可能処理量を超えて固体原料を混合攪拌させ貴金属を回収できるように、投入された固体原料に対しC[リットル]を超えた分の溶解剥離処理液を少なくとも蓄えられる容量を有している。
The
溶解剥離処理液循環手段3は、ドラム12とタンク2の間で、ドラム12内に投入される溶解剥離処理液をほぼC[リットル]に保ちながら、C[リットル]を超えた量の溶解剥離処理液を循環させるように構成されている。
より詳しくは、溶解剥離処理液循環手段3は、タンク2からドラム12へ送液するために設けられた送液パイプ31、ドラム12からタンク2へ排液するために設けられた排液パイプ32、送液パイプ31と排液パイプ32によりドラム12とタンク2の間で溶解剥離処理液を循環させるために設けられたポンプ33とから構成されている。
なお、本発明の貴金属回収方法に用いる貴金属の溶解剥離装置では、後述のように、送液パイプ31のドラム12側先端の吐出口311は、ドラム12内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面Wより上に位置し、排液パイプ32のドラム12側先端の吸入口321は、ドラム12内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面Wにほぼ等しい高さに位置する。
The dissolution / removal treatment liquid circulation means 3 is provided between the
More specifically, the dissolution / peeling treatment liquid circulation means 3 includes a
In the precious metal dissolution and peeling apparatus used in the precious metal recovery method of the present invention, as will be described later, the
ポンプ33としては、例えば送液パイプ31には送液用エアードポンプ331が、排液パイプ32には排液用エアードポンプ332がそれぞれ設けられている。エアードポンプは空運転でも支障が出ず、また耐薬品性にも優れているため好ましいが、送液パイプ31や排液パイプ32の取り付け位置などによっては他のポンプ形式でもよく、またポンプ33は溶解剥離処理液が循環できれば一台であってもよい。
そして、ポンプ33は、後述のように、ドラム12内に吐出された溶解剥離処理液の液面Wが、排液パイプ32のドラム側先端の吸入口321の高さ以上になったときに、排液パイプ32のドラム側先端の吸入口321の高さ以上になった分の溶解剥離処理液をドラム側先端の吸入口321から吸い上げ、排液パイプ32のドラム12側先端の吸入口321より吸い上げた溶解剥離処理液を、排液パイプ32を経由してタンク2内へ排液するとともに、タンク2内の所定量の溶解剥離処理液を、送液パイプ31を経由して送液パイプ31のドラム12先端の吐出口よりドラム12へ送液して、ドラム12内の処理液の液面Wをほぼ一定の高さに保つように構成されている。
As the
Then, as will be described later, when the liquid level W of the dissolution / peeling treatment liquid discharged into the
次に、上記の貴金属の溶解剥離装置を用いた本発明の貴金属回収方法について説明する。
可傾式ミキサーのドラム12に投入できる溶解剥離処理液の有効容量が最大C[リットル]であるとする。この場合に、C[リットル]により処理できる可能処理量を超えた量の固体原料をドラム12に投入して処理するために、ドラム12に投入された溶解剥離処理液(C[リットル])による可能処理量を超えた分の固体原料を処理できる溶解剥離処理液をタンク2に蓄える。
Next, the noble metal recovery method of the present invention using the above-described noble metal dissolution and peeling apparatus will be described.
It is assumed that the effective volume of the dissolution / peeling treatment liquid that can be charged into the
そして、ドラム12にドラム12単体の可能処理量を超えた固体原料を投入し、ドラム12をドラム回動装置132により所定の角度に設定し、モータ131を運転してドラム12を回転させ、ドラム12とタンク2の間で溶解剥離処理液を送液用エアードポンプ331と排液用エアードポンプ332で循環させる。これにより、可傾式ミキサーのドラム12単体の可能処理量を超えて貴金属を溶解剥離し回収できることとなる。
Then, the solid body material exceeding the processing amount of the
なお、溶解剥離処理液を循環させるに際しては、具体的には例えば図2に示すように、ドラム回動装置132によりドラム12の傾斜角度を30°とする。ただし、ドラム12の傾斜角度は30°に限定されるものではない。そして、固体原料を投入した状態での液面Wが例えば図示の位置となるように溶解剥離処理液をドラム12に入れる。そして、送液パイプ31のドラム12側先端の吐出口311はドラム12内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面Wより上に位置させる。また、排液パイプ32のドラム12側先端の吸入口321はドラム12内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面Wにほぼ等しいか若干下に位置させるようにする。
When circulating the dissolution / peeling treatment liquid, specifically, as shown in FIG. 2, for example, the
このようにすることにより、液面Wをドラム12内でほぼ一定の高さに保つことができる。排液用エアードポンプ332により、ドラム内の溶解剥離処理液の液面Wが、排液パイプ32のドラム側先端の吸入口321の高さ以上になった時には速やかに吸入口321より高くなった分の溶解剥離処理液だけ吸入口321から吸い上げられてタンク2へ排液されることとなる。また、送液用エアードポンプ331により送液パイプ31の吐出口311から吐出される溶解剥離処理液が液面Wから飛び出している固体原料にシャワーのように降りかかることにより溶解剥離が促進されることとなる。
By doing so, the liquid level W can be maintained at a substantially constant height in the
以下の実施例と比較例では、ドラムの傾斜角度30°時の有効容量が200Lの可傾式ミキサーを用い、Ag品位17%の固体原料からのAg回収を行った。なお、Ag品位17%の固体原料75kgに対して必要とされる硝酸系溶解剥離処理液は950Lである。 In the following examples and comparative examples, the effective capacity of the inclination angle of 30 ° when the drum using a tilting mixer 200L, was Ag recovered from Ag grade 17% of the solid body material. Note that nitric acid dissolved stripping treatment liquid required for Ag grade 17% of the solid body material 75 kg is 950 L.
(実施例1)
可傾式ミキサーの傾斜角度30°に設定したドラムに、Ag品位17%の固体原料75kgと硝酸系溶解剥離処理液200Lを投入し、硝酸系溶解剥離処理液の残り750Lをタンクに蓄え、タンクと可傾式ミキサーの間を送液パイプと排液パイプにより50L/minで循環させながら、ドラム回転数7.5rpmで2時間混合攪拌したところ、固体原料残渣中のAg品位は<0.001%であり溶解剥離による回収率としては、99.9%以上であった。
Example 1
A drum set to an inclination angle 30 ° of tilting mixer was charged with Ag grade 17% of the solid body material 75kg and nitric acid dissolved release treating liquid 200L, stored remaining 750L of nitric acid dissolved stripping treatment liquid to the tank, while circulating between the tank and the tilting mixer liquid transfer pipe and drain pipe by 50L / min, was 2 hours mixed and stirred at a drum rotational speed 7.5 rpm, Ag grade solid body material residue is <0 The recovery rate by dissolution peeling was 99.9% or more.
(比較例1)
従来の方法の通り可傾式ミキサーのドラムの有効容量でもって処理をおこなった。
具体的には、可傾式ミキサーの傾斜角度30°に設定したドラムに、Ag品位17%の固体原料15kgと硝酸系溶解剥離処理液200Lを投入し、可傾式ミキサーのドラム単体での溶解剥離を実施した。ドラム回転数7.5rpmで2時間混合攪拌したところ、固体原料残渣中のAg品位は<0.001%であり溶解剥離による回収率としては、99.9%以上であった。
(Comparative Example 1)
The treatment was performed with the effective capacity of the tilting mixer drum as in the conventional method.
More specifically, the drum set to an inclination angle 30 ° of tilting mixer was charged with Ag grade 17% of the solid body material 15kg and nitric acid dissolved release treating liquid 200L, the drum single tilting mixer Dissolution peeling was performed. Was 2 hours mixed and stirred at a drum rotational speed 7.5 rpm, Ag grade solid body material residue as the recovery rate by dissolving peeling was <0.001%, was 99.9%.
(比較例2)
従来の方法により実施例1と同じく可傾式ミキサーのドラムの有効容量の5倍の固体原料を処理した。
具体的には、可傾式ミキサーの傾斜角度30°に設定したドラムに、Ag品位17%の固体原料75kgと硝酸系溶解剥離処理液200Lを投入し、可傾式ミキサーのドラム単体での溶解剥離を実施した。ドラム回転数7.5rpmで2時間混合攪拌したところ、固体原料残渣中のAg品位は10%レベルと高く、回収率も約4割に留まった。
なお、上記各例はAgの回収方法について説明したが、本発明で回収を行う貴金属はAgに限るものではない。また、可傾式ミキサーのドラムの傾斜角度を30°とした例について説明したが、ドラムの傾斜角度は30°に限定されるものではない。
(Comparative Example 2)
It was treated five times the solid body material of the effective capacity of the drum also tilting mixer as in Example 1 by conventional methods.
More specifically, the drum set to an inclination angle 30 ° of tilting mixer was charged with Ag grade 17% of the solid body material 75kg and nitric acid dissolved release treating liquid 200L, the drum single tilting mixer Dissolution peeling was performed. Was 2 hours mixed and stirred at a drum rotational speed 7.5 rpm, Ag grade solid body material residue as high as 10% level, the recovery rate was only 40%.
In addition, although each said example demonstrated the collection | recovery method of Ag, the noble metal collect | recovered by this invention is not restricted to Ag. Further, the example in which the tilt angle of the tiltable mixer drum is 30 ° has been described, but the drum tilt angle is not limited to 30 °.
1 可傾式ミキサー
11 基台
12 ドラム
13 駆動装置
131 モータ
132 ドラム回動装置
2 タンク
3 循環手段
31 送液パイプ
311 吐出口
32 排液パイプ
321 吸入口
33 ポンプ
331 送液用エアードポンプ
332 排液用エアードポンプ
A 傾斜角度
W 液面
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記送液パイプの前記ドラム側先端の吐出口は前記ドラム内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面より上に位置させ、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口は前記ドラム内にC[リットル]投入されたときの溶解剥離処理液の液面にほぼ等しい高さに位置させ、
前記ポンプを介して、前記ドラム内に吐出された溶解剥離処理液の液面が、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口の高さ以上になったときに、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口の高さ以上になった分の溶解剥離処理液を該ドラム側先端の吸入口から吸い上げ、前記排液パイプの前記ドラム側先端の吸入口より吸い上げた溶解剥離処理液を、前記排液パイプを経由して前記タンク内へ排液するとともに、該タンク内の所定量の溶解剥離処理液を、前記送液パイプを経由して該送液パイプの前記ドラム先端の吐出口より前記ドラムへ送液して、前記ドラム内の処理液の液面をほぼ一定の高さに保つようにしたことを特徴とする請求項1に記載の貴金属回収方法。 As the dissolution peeling treatment liquid circulation means, a liquid feed pipe for feeding liquid from the tank to the drum, a drain pipe for draining liquid from the drum to the tank, the liquid feed pipe and the drain pipe Using a pump for circulating the melt-release treatment liquid between the drum and the tank,
The discharge port at the drum-side tip of the liquid feeding pipe is positioned above the surface of the dissolution and peeling treatment liquid when C [liter] is put into the drum, and the suction at the drum-side tip of the drainage pipe is taken. The mouth is positioned at a height substantially equal to the surface of the dissolution and removal treatment liquid when C [liter] is charged into the drum,
When the liquid level of the dissolution and peeling treatment liquid discharged into the drum via the pump becomes equal to or higher than the suction port at the drum-side tip of the drainage pipe, the drainage pipe The amount of the dissolution / removal treatment liquid that has reached the height of the suction port at the front end of the drum is sucked up from the suction port at the front end of the drum side, The liquid is discharged into the tank through the liquid discharge pipe, and a predetermined amount of the dissolution / peeling treatment liquid in the tank is discharged through the liquid supply pipe to the discharge port at the tip of the drum of the liquid supply pipe. and fed to further the drum, precious metal recovery method of claim 1, characterized in that to keep the liquid level of the processing solution in said drum at a substantially constant height.
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