JP6448488B2 - 耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス体の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置に関する。

内燃機関から排出される排気ガスを浄化する触媒担体として、セラミックス体であるハニカム構造体が広く用いられる。特に、ガソリン車用三元触媒担体は、高温の排気ガスに晒されるために、高い耐熱衝撃性が必要とされている。しかしながら、要求される耐熱衝撃性は自動車会社、エンジン、車種によっても異なるため、部分最適された耐熱衝撃性試験方法しか確立されていない。

耐熱衝撃性を評価する方法として、冷却衝撃試験装置が従来から採用されている。特許文献１は、試料を収納している試験室と、高温室、低温室とを別々に、かつ試験室を挟んだ状態で設け、高温室及び低温室との間にバンパを設置して試験室内に熱風と冷風を交互に供給する構造の冷熱衝撃試験装置が記載されている。

特許文献２には、炉内で均一に加熱した供試体を炉外に取り出し、側方に冷却ガスを噴射して急冷して非定常熱応力を発生させ、冷却ガスを噴射した側と逆側に設けたサーモカメラで供試体の外表面の温度を測温する熱衝撃試験装置が記載されている。

特開２００１−８３０５８号公報 特開平１０−１７０４２１号公報

ガソリン車用三元触媒担体には、高い耐熱衝撃性が必要とされるが、実使用条件を模擬しつつ、全ての自動車会社向けに耐熱衝撃性を定量的に測定する方法は確立されていない。また、一般的には担体内部温度が急降温した際に発生する熱衝撃により、担体にクラックが発生する。しかしながら、担体の軽量化に伴い、担体内部の温度の急激な変化を熱電対で追従することが困難になっている。

特許文献１では、試料は固定式であり、熱風と冷風との切り替えに時間がかかる問題点があるとともに、試験室内を所定の温度に正確に保持し得る安定性、確実性に劣る問題がある。また、担体の外側から冷却していくため、実使用条件を模擬することができない。

また、特許文献２では、供試体全体を炉外に取り出し、側方を冷却するため、内部に冷却ガスを通すことができず、実使用条件を模擬することができない。また、サーモカメラで供試体の外表面を測温するのみであるため、供試体の内部の温度勾配を求めることができない問題がある。

本発明の課題は、実使用条件を模擬した、セラミックス体の耐熱衝撃性試験方法及び耐熱衝撃性試験装置を提供することである。

上記課題を解決するため、本発明によれば、炉内で加熱されたセラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却する。この時、放射温度計でセラミックス体の第一端面の温度を測定するとともに、セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定する。その後、セラミックス体の第一端面の温度とセラミックス体内の温度の測定結果より、セラミックス体の温度勾配を求めるとともに、セラミックス体に発生するクラックの有無を確認することにより、上記課題を解決しうることを見出した。すなわち、本発明によれば、以下の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置が提供される。

［１］ 炉内でセラミックス体を所定の温度まで加熱し、前記炉内で加熱された前記セラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却し、その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計で前記セラミックス体の前記第一端面の温度を測定するとともに、前記セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定し、その後、前記セラミックス体の第一端面の温度と前記セラミックス体内の温度の測定結果より、前記セラミックス体の温度勾配を求めるとともに、前記セラミックス体に発生するクラックの有無を確認して、前記セラミックス体の耐熱衝撃性を評価する耐熱衝撃性試験方法。

［２］ 前記炉内で前記セラミックス体を加熱した後、前記セラミックス体の前記第一端面を、前記炉の開口部まで移動させて、前記セラミックス体の前記第一端面を冷却する前記［１］に記載の耐熱衝撃性試験方法。

［３］ 前記セラミックス体の外周面に保護材を配した状態で前記炉内に配置する前記［１］または［２］に記載の耐熱衝撃性試験方法。

［４］ セラミックス体を加熱する炉と、前記セラミックス体の第一端面を前記炉外から冷却するための冷却ガスを噴射する冷却ガス噴射装置と、前記第一端面の表面温度を測定する放射温度計と、前記セラミックス体の内部の温度を測定するための熱電対と、を備え、前記冷却ガスにて前記セラミックス体の前記第一端面を冷却し、前記放射温度計で前記第一端面の表面温度を測定するとともに、前記熱電対で前記セラミックス体の内部の温度を測定する耐熱衝撃性試験装置。

［５］ 前記セラミックス体を前記炉内にて移動させて、前記第一端面を前記炉の開口部に配置する移動手段を前記炉内に備え、前記炉の前記開口部に前記第一端面を配置して前記第一端面を前記冷却ガスにて冷却する前記［４］に記載の耐熱衝撃性試験装置。

［６］ 前記炉内に炉心管が備えられ、前記移動手段は、前記炉心管の形状に沿った形状を有し、前記炉心管内を移動する台である前記［５］に記載の耐熱衝撃性試験装置。

［７］ 前記移動手段は前記熱電対を固定する固定手段を有する前記［５］または［６］に記載の耐熱衝撃性試験装置。

［８］ 前記セラミックス体の第一端面が配置される側の前記炉の開口部には、熱を遮蔽する遮蔽部としてのシャッターが備えられている前記［４］〜［７］のいずれかに記載の耐熱衝撃性試験装置。

［９］ 前記放射温度計は前記セラミックス体の前記第一端面に垂直な方向から１０°〜６０°の方向に設置される前記［４］〜［８］のいずれかに記載の耐熱衝撃性試験装置。

本発明の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置は、炉内で加熱されたセラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却するため、急激な温度変化を発生させることができる。

また、放射温度計でセラミックス体の第一端面の温度を測定するとともに、セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定し、その後、セラミックス体の第一端面の温度とセラミックス体内の温度の測定結果より、セラミックス体の温度勾配を求め、セラミックス体に発生するクラックの有無を確認することにより、セラミックス体の持つ耐熱衝撃性を定量的に測定することができる。

耐熱衝撃性試験装置の断面図である。 セラミックス体を加熱している状態を示す断面図である。 セラミックス体の第一端面を炉の第一の開口部に移動させる状態を示す断面図である。 ハニカム構造体の端面を示し、実施例の測温点を示す説明図である。 ハニカム構造体の断面を示し、実施例の測温点を示す説明図である。 炉の開口部を遮蔽部及び蓋で覆っている状態を示す断面図である。 炉の第二の開口部を覆う蓋を示す説明図である。 移動手段にセラミックス体を配置した状態を示す説明図である。 移動手段に備えた取っ手を上から見た状態を示す説明図である。 移動手段に備えた取っ手を横から見た状態を示す説明図である。 スライド機構を示す説明図である。 冷却ガス噴射装置の加熱を防止するための遮熱部を備える実施形態を示す図である。 放射温度計を備える角度を示す説明図である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。

図１に、本発明の耐熱衝撃性試験装置１の断面図を示す。耐熱衝撃性試験装置１は、セラミックス体１０を加熱する炉２と、冷却ガスを噴射する冷却ガス噴射装置４と、表面温度を測定する放射温度計９と、熱電対６と、を備える。冷却ガス噴射装置４は、炉２内にセラミックス体１０を残した状態で、セラミックス体１０の第一端面１１を炉２外から冷却するための冷却ガスを噴射するものである。放射温度計９は、セラミックス体１０の第一端面１１の表面温度を測定し、熱電対６は、セラミックス体１０の内部の温度を測定するためのものである。耐熱衝撃性試験装置１は、セラミックス体１０を加熱し、冷却ガスにてセラミックス体１０の第一端面１１を冷却し、放射温度計９でその第一端面１１の表面温度を測定するとともに、熱電対６でセラミックス体１０の内部の温度を測定する。

炉２は、少なくとも一端に、セラミックス体１０を出し入れするための開口部３を備えている。また、図５に示すように、セラミックス体１０を加熱する際に内部の熱が漏れるのを遮蔽するために、この開口部３には、遮蔽部２３を備えても良い。遮蔽部２３としては、開閉自在な扉、開口部３を覆う形状を有する蓋２３ａ、シャッター３２が挙げられる。図９Ａに示すように、セラミックス体１０の第一端面１１が配置される側（放射温度計９や冷却ガス噴射装置４を備える側）の炉２の開口部３（第一の開口部３ａ）にシャッター３２が備えられていることが、特に好ましい。炉２の第一の開口部３ａにシャッター３２形状の遮蔽部２３が備えられていることにより、セラミックス体１０の第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａまで移動させた後、遮蔽部２３を開けて瞬時に冷却ガスの噴射及び温度測定をすることができる。

炉２の開口部３の大きさはセラミックス体１０の直径よりも＋５〜２５％大きいことが好ましい。セラミックス体１０とのクリアランスを上記数値範囲内にすることによりセラミックス体１０の移動を容易にし、且つ炉２の熱を効率良くセラミックス体１０の昇温のために使用することが出来る。このような開口部３を持つことでセラミックス体１０の第一端面１１のみを外部に晒すことができる。

炉２は、管状であることが好ましく、管内にてセラミックス体１０を加熱できるように構成されていることが好ましい。図５に示すように、炉２は炉心管２２を備えていても良い。また、炉２には、図２に示すように、耐火材の中にヒータ２１を配置し、炉２の管内を加熱するように構成することが好ましい。セラミックス体１０は、このような炉２内で加熱されるため、均一に加熱される。ただし、管状の炉２の内部の形状は円に限定されない。また、炉２の外形も円に限定されない。さらに、長手方向の炉２の第一の開口部３ａの反対側には、第二の開口部３ｂを備えていることが好ましい。

図５に示すように、炉２の第二の開口部３ｂには、蓋２４を有していることが好ましい。蓋２４を備えることにより、炉２内の温度を保つことができる。蓋２４としては、図６に示すように、炉心管２２の第二の開口部３ｂの外形と同様な形状であることが好ましい。

そして、本発明の耐熱衝撃性試験装置１は、図３に示すように、セラミックス体１０を炉２内にて移動させて、第一端面１１を第一の開口部３ａに配置する移動手段２０を炉２内に備えてもよい。この移動手段２０としては、炉２の第二の開口部３ｂから、耐熱性の棒３４などで台座２０ａを押すこと等が考えられる。

移動手段２０としては、図７に示すように、炉２の炉心管２２形状に沿った形状を有する台座２０ａを含むことが好ましい。すなわち、台座２０ａの炉心管２２と接する面、つまり底面は、炉心管２２が湾曲している場合は、炉心管２２に沿って湾曲していることが好ましい。炉心管２２形状に沿った形状を有することにより、セラミックス体１０を容易に移動させることができる。さらに、図７、図８Ａ及び図８Ｂに示すように、この台座２０ａには、耐熱性の棒３４で台座２０ａを前後移動させるために、耐熱性の棒３４を固定するための取っ手２０ｂを備えていることが好ましい。

炉内温度を低下させることなくセラミックス体１０の第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａまで移動させるために、第二の開口部３ｂに備える蓋２４は、貫通部が形成されていることが好ましい。貫通部としては、スリット２４ａや孔が挙げられる。図６に示すように、蓋２４にスリット２４ａを備えることにより、スリット２４ａから耐熱性の棒３４を挿入してセラミックス体１０をのせた台座２０ａを押すことができる。第二の開口部３ｂを蓋２４で覆ったままの状態で操作することができるため、炉内温度を低下させることなくセラミックス体１０の第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａまで移動させることができる。また、台座２０ａを押すためにエアーシリンダー３５を用いることが好ましい。エアーシリンダー３５は速度を任意に調節することができる機能を有するため、再現性高く、エアーシリンダー３５に備えられた棒３４によって、一定速度で台座２０ａを押して移動させることができる。

さらに、上述したような移動手段２０は熱電対６を固定する固定手段を有していることが好ましい。固定手段として、移動手段２０の押し側に留め具２６等を用いて熱電対６を固定することが好ましい。より好ましくは、図８Ａに示すように、台座２０ａに備えられた取っ手２０ｂ上に、Ｌ字状に熱電対６を固定することが好ましい。熱電対６を移動手段２０に固定することにより、移動時に熱電対６が引っ張られることでズレが生じることを防止することができる。

また、炉２外にはセラミックス体１０の第一端面１１を冷却する冷却ガス噴射装置４が備えられている。この冷却ガス噴射装置４は、冷却ガス噴射ノズル５が、炉２の開口部３に配置されたセラミックス体１０の第一端面１１の位置に対応した状態で、備えられている。なお、この冷却ガス噴射装置４には直進噴射ノズルを使用している。また、冷却ガス噴射装置４が炉２の輻射熱により加熱されることを防ぐため、図９Ａに示すように、冷却開始までは冷却ガス噴射装置４を炉２から離れた場所に配置し、冷却時に冷却開始位置まで瞬時に移動できるスライド機構を備えていることが好ましい。

スライド機構とは、図９Ａに示されているように、冷却ガス噴射装置４と、炉２の第一の開口部３ａを覆う遮蔽部２３であるシャッター３２とを冷却装置シャッター連結アーム３０で連結して、冷却ガス噴射装置４とシャッター３２とが同時にスライドするように構成したものである。冷却ガス噴射装置４の下方にはレール３１が備えられており、冷却ガス噴射装置４はそのレール３１上をスライドする。そして、冷却ガス噴射ノズル５が、セラミックス体１０の第一端面１１に向かい合う位置である冷却開始位置まで移動する。また、シャッター３２の下部にキャスター３３が備えられているため、冷却ガス噴射装置４の移動に伴って、炉２の開口部３を覆っていたシャッター３２が開口部３から離れるように移動する。これにより、冷却ガス噴射ノズル５が冷却開始位置まで移動するとすぐに冷却を開始することができる。また、シャッター３２は冷却開始直前まで炉２の開口部３を覆っているため、シャッター３２の開放に伴った炉２内の温度変化を抑制することができる。

図９Ａに示す実施形態では、冷却ガス噴射装置４と遮蔽部２３であるシャッター３２とを冷却装置シャッター連結アーム３０で連結しているが、これらを連結せずに、それぞれを電気的または機械的に制御し、独立に移動できるように構成してもよい。

図９Ｂは、炉２の開口部３（第一の開口部３ａ）近傍を上から見た図であり、遮熱部５ｂを備える実施形態を示す。この実施形態は、図９Ｂに示すように、冷却ガス噴射装置４が炉２の輻射熱により加熱されることを防ぐため、遮熱部５ｂ（例えば、断熱性のある板で構成された遮熱板）を冷却ガス噴射装置４と炉２の間に設置している。冷却ガス噴射装置４の冷却ガス噴射ノズル５は、支持棒５ａで支持されており、冷却ガス噴射ノズル５と炉２の開口部３との間の、開口部３側に遮蔽部２３（シャッター３２）、冷却ガス噴射ノズル５側に遮熱部５ｂが備えられている。

この場合、遮熱部５ｂには、冷却開始時に遮熱部５ｂを移動できるスライド機構を備えていても良い。また、遮熱部５ｂを備える場合は、冷却ガス噴射装置４を炉２の開口部３に対向して備え、冷却ガス噴射装置４が移動しないように構成しても良い。あるいは、セラミックス体１０を加熱する時点で冷却ガス噴射装置４を炉２の開口部３に対向して配置するように構成してもよい。遮蔽部２３（シャッター３２）と遮熱部５ｂとを連動して制御してもよく、この場合、冷却開始時に遮蔽部２３（シャッター３２）をスライドさせて開状態とするのと同時に、遮熱部５ｂをスライドさせて開状態とするように構成してもよい。遮蔽部２３（シャッター３２）と遮熱部５ｂとを開状態とした後、予め炉２の開口部３に対向して配置されている冷却ガス噴射ノズル５から冷却ガスを噴射する。

また、炉２外にはセラミックス体１０の第一端面１１の温度を測定する放射温度計９が備えられており、これにより、セラミックス体１０の第一端面１１の熱分布状態をリアルタイムで検出できる。図１０に示すように、放射温度計９はセラミックス体１０の第一端面１１に垂直な方向（中心軸１５）から１０°〜６０°の方向に設置されることが好ましい。設置方向が１０°未満の場合、セラミックス体１０の貫通孔から透過してくるノイズの影響を受けやすくなる。一方で、設置方向が６０°より大きい場合は、セラミックス体１０からの赤外光を精度良く計測できなくなる。よって、設置方向をセラミックス体１０の第一端面１１に垂直な方向から１０〜６０°の方向にすることにより、セラミックス体１０の第一端面１１の表面温度を精度良く測定することができる。また、放射温度計９の設置位置は、輻射熱によるレンズの破損を防ぐために、セラミックス体１０の第一端面１１から放射温度計９の本体温度が５０℃以下になる距離に設置することが好ましい。

放射温度計９としては、セラミックス体１０から放射される赤外線を検出する検出装置を好適に用いることができる。赤外線を検出する検出装置としては、赤外線放射カメラや赤外放射温度計測器等を挙げることができる。このような赤外線放射カメラによって、セラミックス体１０の第一端面１１の表面画像を測定することによって、第一端面１１の温度分布を、熱画像として計測することができる。このような熱画像を、熱画像表示装置に送り、画像表示することで、第一端面１１の温度分布を熱画像として確認することができる。

また、セラミックス体１０内には熱電対６が備えられており、セラミックス体１０の内部の温度を測定し、追随することができる。図３に示すように、熱電対６は、セラミックス体１０内に少なくとも一つ以上備えられ、複数備えることにより、セラミックス体１０内の複数の点の温度を追随することが可能となる。また、熱電対６はセラミックス体１０の第一端面１１の反対側である第二端面１２側から挿入され、設置されるのが好ましい。第二端面１２側から備えられることで、熱電対６に冷却ガスが直接あたることを防ぐことができる。このように、熱電対６をセラミックス体１０の第二端面１２側から備えるときは、炉２の第二の開口部３ｂ側から挿入されていることが好ましい。炉２の第二の開口部３ｂ側から挿入されることで、熱電対６に冷却ガスが直接あたることをさらに防ぐことができる。また、熱電対６の長さは、所望の測定位置を正確に測定するため、加熱時の熱膨張係数から算出した膨張率を加味した長さに設定することが好ましい。なお、熱電対６は温度記録用のデータロガー７に有線接続されている。このデータロガー７は、炉２の外部に備えられている。

セラミックス体１０としては、例えば、ハニカム構造体が挙げられる。ハニカム構造体には、多孔質の隔壁１３によって構成されるハニカム構造部と最外周に位置する外周壁１４が備えられている。ハニカム構造体は、隔壁１３によって、一方の端面である第一端面１１（流入端面）から他方の端面である第二端面１２（流出端面）まで貫通し、流体の流路となる複数のセルが区画形成されたものである（図４Ａ、及び図４Ｂ参照）。

ハニカム構造体の隔壁１３及び外周壁１４は、セラミックスを主成分とするものが好ましい。セラミックスの中では、コージェライト、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、ムライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム、窒化珪素、及び炭化珪素−コージェライト系複合材料が挙げられる。なお、本明細書において「主成分」というときは、全体の５０質量％以上含有することをいう。

耐熱衝撃性試験に用いられるハニカム構造体としては、例えば、隔壁１３上や隔壁１３の細孔内に触媒が担持され、内燃機関等から排出される排気ガスの浄化に利用される触媒担体が挙げられる。触媒としては、ガソリンエンジン排ガス浄化用三元触媒が挙げられ、ハニカム構造体は、ガソリン車用三元触媒担体であってもよい。三元触媒とは、主に炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）を浄化する触媒のことをいう。三元触媒としては、例えば、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）を含む触媒を挙げることができる。ただし、セラミックス体１０である触媒担体としては、ＳＣＲ触媒、ＮＯｘ吸蔵触媒、酸化触媒等を担持するものであってもよく、耐熱衝撃性試験の対象は、これらに限定されるものではない。

ハニカム構造体は、その全体形状が円柱形（円筒形）であり、セルの形状（セルの連通方向に垂直な面でハニカム構造体の径方向に切断した断面の形状）が四角形であるものに制限されず、例えば、全体形状は、楕円柱形、長円柱形、あるいは四角柱形、三角柱形、その他の多角柱形であってもよい。また、ハニカム構造体のセル形状は、六角形、三角形等であってもよい。なお、ハニカム構造体の所定のセルの端面の開口部３は目封止されていてもよい。

以下、本発明の耐熱衝撃性試験方法について説明する。本発明の耐熱衝撃性試験方法は、まず、炉２内でセラミックス体１０を所定の温度まで加熱する。次に、そのセラミックス体１０の第一端面１１に冷却ガスを噴射して冷却する。この時、その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計９でセラミックス体１０の第一端面１１の温度を測定するとともに、セラミックス体１０内に備えられた熱電対６でそのセラミックス体１０内の温度を測定する。その後、セラミックス体１０の第一端面１１の温度とセラミックス体１０内の温度の測定結果より、セラミックス体１０の温度勾配を求めるとともに、セラミックス体１０に発生するクラックの有無を確認して、セラミックス体１０の耐熱衝撃性を評価する。なお、耐熱衝撃性の試験対象であるセラミックス体１０としては、前述のハニカム構造体が挙げられるが、これに限定されるものではない。

図７に示すように、セラミックス体１０の外周面に保護材を配した状態で炉２内に配置することが好ましい。保護材としては、弾力性や厚みがあるものが好ましく、例えば、マット２５が挙げられる。セラミックス体１０の外周面にマット２５を巻くことにより、セラミックス体１０を保護することができるだけでなく、試験時にセラミックス体１０の外周部からの冷却を抑制することができる。なお、図２に示すように、セラミックス体１０の加熱は、炉２の中央部で行うことが好ましい。炉２の中央部で加熱すると、セラミックス体１０を均一に加熱することができる。また、加熱温度は、実際の車の排気ガスによる加熱と同様に、９００℃以上に加熱することが好ましい。

また、セラミックス体１０は、炉２内でセラミックス体１０を加熱した後、セラミックス体１０の第一端面１１を、炉２の第一の開口部３ａまで移動させて、セラミックス体１０の第一端面１１を冷却しても良い。セラミックス体１０を炉２内で、例えば９００℃〜１１００℃の所定の試験温度に均一に、例えば５分〜３０分間加熱した後に、図３に示すように、セラミックス体１０を移動可能な台の上に乗せた状態で、セラミックス体１０の第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａまで移動させ、配置する。

セラミックス体１０の第一端面１１を、炉２の第一の開口部３ａに配置するとは、セラミックス体１０が炉２内に残された状態で、第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａの縁に合わせて配置することである。しかし、冷却ガスを噴射した際に第一端面１１に冷却ガスが当たり、且つ、放射温度計９で第一端面１１の温度を計測可能であれば、セラミックス体１０の第一端面１１は、炉２の第一の開口部３ａの縁に合わせて配置されるだけでなく、炉２内や、炉２の第一の開口部３ａ付近に配置されていても良い。

このように、セラミックス体１０の第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａに配置加熱した後、直ちに冷却ガス噴射装置４の冷却ガス噴射ノズル５を第一端面１１に向けて接近させ、冷却ガスを噴射する。冷却ガスは、実際の車両の三元触媒担体の冷却時と同様に、２００℃以下が好ましい。このように冷却ガスを噴射することにより、高温のセラミックス体１０の内部に急に低温のガスが流入する状態を再現することができるとともに、急激な温度変化を発生させることができる。また、冷却ガスの温度及び流量を制御することによって、セラミックス体１０に発生する急激な温度変化を制御することができる。

このセラミックス体１０の第一端面１１の急冷状態は、冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計９で、第一端面１１の外表面の温度をリアルタイムで計測する。これと同時に、セラミックス体１０内の温度を、セラミックス体１０内に備えられた熱電対６で追随する。また、冷却ガス噴射装置４、放射温度計９、データロガー７を接続し、冷却ガス噴射装置４による冷却ガスの噴射をトリガーとして、放射温度計９と温度記録用のデータロガー７の時間軸を合わせてデータを取得するように構成してもよい。このようなトリガー機能を有すると、冷却ガスの噴射後の第一端面１１の外表面の温度変化とセラミックス体１０内の温度変化を時間に関係付けて記録することができる。

その後、セラミックス体１０の第一端面１１の温度とセラミックス体１０内の温度の測定結果より、シミュレーションにてセラミックス体１０の実際の温度勾配を求める。熱電対６は、それ自身が熱容量を持っているために、急激な温度変化を追随することが出来ず、熱電対６の測温結果のみでは、実際の内部温度よりも低く計測されてしまう。したがって、シミュレーションを用いることで、実際の内部温度の温度勾配を求めることができ、実使用条件を模擬することができる。なお、このシミュレーションは熱電対６で追随できる温度変化を与えた場合の測定結果への合わせ込みを事前に行ったものである。

また、温度の測定後に、目視、及び顕微鏡を用いてセラミックス体１０のクラックの有無を確認する。以上のように測定することで、セラミックス体１０の持つ耐熱衝撃性を定量的に測定することができる。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（サンプル１、及びサンプル２）
サンプル１、及びサンプル２のセラミックス体１０として、直径１００ｍｍ、長手方向の長さ１００ｍｍのセラミックスハニカム構造体を作製した。サンプル１は壁厚が９０μｍである。一方で、サンプル２は壁厚が６４μｍである。

（実施例１）
サンプル１を、内部直径１１０ｍｍ、長手方向の長さ１５００ｍｍの管状の電気炉２内で、１０００℃で６０〜１２０分加熱した。その後、ハニカム構造体の第一端面１１を炉２の第一の開口部３ａまで移動させ、室温の冷却ガスを噴射し、第一端面１１を２〜５分間冷却した（実施例１は、実施例２と異なり加冷却サイクルなし）。その際、冷却ガス流量を１０〜２００Ｌ／ｍｉｎの範囲で変化させることで、ハニカム構造体に発生する温度差をコントロールした。

冷却時の第一端面１１の温度を放射温度計９を用いてリアルタイムで測定し、ハニカム構造体内の温度を第二端面１２側から熱電対６を、図４Ａ及び図４Ｂに示すように、２点備えて測定した。点Ａはハニカム構造体の上端から１０ｍｍ下（Ｌ_１＝１０ｍｍ）、第二端面１２側から９０ｍｍ（Ｌ_２＝９０ｍｍ）のところであり、点Ｂはハニカム構造体の面の中心であって、第二端面１２側から９０ｍｍのところである。なお、ハニカム構造体の長手方向の長さは１００ｍｍであるため、点Ａ、点Ｂは、第一端面１１から１０ｍｍであった。これらの第一端面１１の測温結果とハニカム構造体内部の測温結果をもとに、シミュレーションを用いて点Ａと点Ｂ間の温度差（セラミックス体１０の温度勾配）を求めた。その後、顕微鏡を用いてハニカム構造体のクラックの発生を確認した。

（実施例２）
サンプル２を用いた他は、実施例１と同様に試験した。

（比較例１）
サンプル１をバーナーを用いて１０００℃で５分間加熱し、２００〜３００℃の冷却ガスを５分間噴射し、ハニカム構造体を冷却した。この加熱冷却サイクルを１０回繰り返した。冷却時の温度の測定は、図４Ａ及び図４Ｂの点Ａと点Ｂに熱電対６を備え、ハニカム構造体内部の温度を測定し、点Ａと点Ｂ間の温度差を求めただけである（熱電対以外による温度測定なし）。その後、実施例１と同様にハニカム構造体のクラックの発生の有無を確認した。

（比較例２）
サンプル２を用いた他は、比較例１と同様に試験した。

（比較例３）
サンプル１を実際にエンジンベンチに搭載し、９５０℃で５分間加熱し、２００℃で５分間冷却するサイクルを８００回繰り返した。その他は比較例１と同様に試験した。

（比較例４）
サンプル２を用いた他は、比較例３と同様に試験した。

表１は、セラミックス体１０の温度勾配、具体的には点Ａと点Ｂとの温度差により、クラックが発生したか否かを示す。クラックが発生しなかった場合を「良」、発生した場合を「不可」で示している。実施例１は、２２５℃でクラックが発生したのに対し、実施例２は、２００℃でクラックが発生した。つまり実施例１、及び実施例２は、管状の炉２内で加熱し、冷却ガスを用いて冷却したため、サンプル１とサンプル２の耐熱衝撃性の違いを明確に示すことができた。また、放射温度計９と熱電対６を用いて温度を測定し、シミュレーションにより温度差（温度勾配）を算出したため、Ａ−Ｂ間の温度差が大きくなった（Ａ−Ｂ間の温度差が２２５℃まで生じた）。つまり、実施例１，２では、セラミックス体１０の温度勾配をかなり正確に求めることができたと考えられる。

比較例１，２のバーナーを用いた耐熱衝撃性試験方法では、入力ガス条件によるセラミックス体１０の温度差が出にくいため、サンプル間の耐熱衝撃性の違いが出なかった（比較例１と比較例２のいずれもＡ−Ｂ間の温度差が１７５℃ではクラックが発生せず、２００℃ではクラックが発生した。）。また、比較例３，４のエンジンを用いた耐熱衝撃性試験方法では、サンプルによる耐熱衝撃性の違いは確認できたが、熱電対６のみで温度を測定しているため正確にセラミックス体１０の内部温度を測定できておらず、Ａ−Ｂ間の温度差が小さかった（Ａ−Ｂ間の温度差が２００℃までしか生じなかった）。

本発明の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置は、実使用条件に模擬した各種材料の耐熱衝撃性を試験する方法及び装置に関するものであるが、特に、自動車分野のガソリン車用三元触媒担体のようなハニカム構造体の耐熱衝撃性試験に利用することができる。

１：耐熱衝撃性試験装置、２：炉、３：開口部、３ａ：第一の開口部、３ｂ：第二の開口部、４：冷却ガス噴射装置、５：冷却ガス噴射ノズル、５ａ、支持棒、５ｂ：遮熱部、６：熱電対、７：データロガー、９：放射温度計、１０：セラミックス体、１１：第一端面、１２：第二端面、１３：隔壁、１４：外周壁、１５：中心軸、２０：移動手段、２０ａ：台座、２０ｂ：取っ手、２１：ヒータ、２２：炉心管、２３：遮蔽部、２３ａ：（開口部に備えられた）蓋、２４：（第二の開口部に備えられた）蓋、２４ａ：スリット、２５：マット、２６：留め具、３０：冷却装置シャッター連結アーム、３１：レール、３２：シャッター、３３：キャスター、３４：棒、３５：エアーシリンダー。

Claims (9)

1. 炉内でセラミックス体を所定の温度まで加熱し、
   前記炉内で加熱された前記セラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却し、
   その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計で前記セラミックス体の前記第一端面の温度を測定するとともに、前記セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定し、
   その後、前記セラミックス体の第一端面の温度と前記セラミックス体内の温度の測定結果より、前記セラミックス体の温度勾配を求めるとともに、
   前記セラミックス体に発生するクラックの有無を確認して、
   前記セラミックス体の耐熱衝撃性を評価する耐熱衝撃性試験方法。
2. 前記炉内で前記セラミックス体を加熱した後、前記セラミックス体の前記第一端面を、前記炉の開口部まで移動させて、前記セラミックス体の前記第一端面を冷却する請求項１に記載の耐熱衝撃性試験方法。
3. 前記セラミックス体の外周面に保護材を配した状態で前記炉内に配置する請求項１または２に記載の耐熱衝撃性試験方法。
4. セラミックス体を加熱する炉と、
   前記セラミックス体の第一端面を前記炉外から冷却するための冷却ガスを噴射する冷却ガス噴射装置と、
   前記第一端面の表面温度を測定する放射温度計と、
   前記セラミックス体の内部の温度を測定するための熱電対と、
   を備え、
   前記冷却ガスにて前記セラミックス体の前記第一端面を冷却し、前記放射温度計で前記第一端面の表面温度を測定するとともに、前記熱電対で前記セラミックス体の内部の温度を測定する耐熱衝撃性試験装置。
5. 前記セラミックス体を前記炉内にて移動させて、前記第一端面を前記炉の開口部に配置する移動手段を前記炉内に備え、
   前記炉の前記開口部に前記第一端面を配置して前記第一端面を前記冷却ガスにて冷却する請求項４に記載の耐熱衝撃性試験装置。
6. 前記炉内に炉心管が備えられ、前記移動手段は、前記炉心管の形状に沿った形状を有し、前記炉心管内を移動する台である請求項５に記載の耐熱衝撃性試験装置。
7. 前記移動手段は前記熱電対を固定する固定手段を有する請求項５または６に記載の耐熱衝撃性試験装置。
8. 前記セラミックス体の前記第一端面が配置される側の前記炉の開口部には、熱を遮蔽する遮蔽部としてのシャッターが備えられている請求項４〜７のいずれか一項に記載の耐熱衝撃性試験装置。
9. 前記放射温度計は前記セラミックス体の前記第一端面に垂直な方向から１０°〜６０°の方向に設置される請求項４〜８のいずれか一項に記載の耐熱衝撃性試験装置。

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