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JP6473649B2 - Laser single crystal growth apparatus and single crystal - Google Patents
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Description

本発明は、レーザ単結晶育成装置及び単結晶に関する。   The present invention relates to a laser single crystal growth apparatus and a single crystal.

従来、ハロゲンランプ加熱による浮遊溶融帯方式に対して、複数の加熱レーザ源を用いて複数の加熱レーザ光を周囲から原料棒に照射する方式が提案されている。複数の加熱レーザ光を用いる方式は、原料が溶融している溶融帯と、結晶界面の液体温度分布を峻別することができる。これにより、分解溶融型液体から結晶相を安定して取り出すことができる。   Conventionally, a method of irradiating a raw material rod with a plurality of heating laser beams from the surroundings using a plurality of heating laser sources has been proposed, compared to a floating melting zone method using halogen lamp heating. The method using a plurality of heating laser beams can distinguish the melting zone where the raw material is melted from the liquid temperature distribution at the crystal interface. Thereby, it is possible to stably take out the crystal phase from the decomposition melt type liquid.

図30は、従来のハロゲンランプ加熱方式の単結晶育成装置500を示す。単結晶育成装置500では、ハロゲンランプ520などの赤外線ランプを共焦点楕円体反射鏡530の左右の焦点位置に配置する。また、2つの共焦点楕円体反射鏡530の中心位置に石英管510を配置し、石英管510内に原料棒501を置く。これにより、単結晶育成装置500は、左右の二つの共焦点楕円体反射鏡530からの反射光を集光し、原料棒501を溶融する。溶融部の保持は溶融液の粘性、表面張力および溶融部の重量のバランスで保持されている。溶融部の重量が大きく、粘性が低い材料の場合は溶融帯を保持するために溶融部の上下間隙を狭くしなければならない。この間隙が広いと溶融部は結晶棒に垂れてしまい、溶融部を維持できない。結晶棒の直径を大きく成長したい場合は溶融帯の間隙を大きくしなければならない。結晶棒に供給する溶融材料を増加させるとともに溶融帯温度を保持するためである。しかしながら、加熱範囲の変更は単結晶育成装置500の基本構造を変更することになり実現できない。   FIG. 30 shows a conventional single crystal growth apparatus 500 using a halogen lamp heating method. In the single crystal growing apparatus 500, an infrared lamp such as a halogen lamp 520 is disposed at the left and right focal positions of the confocal ellipsoidal reflecting mirror 530. Further, a quartz tube 510 is disposed at the center position of the two confocal ellipsoidal reflecting mirrors 530, and a raw material rod 501 is placed in the quartz tube 510. Thereby, the single crystal growing apparatus 500 condenses the reflected light from the left and right confocal ellipsoidal reflecting mirrors 530 and melts the raw material bar 501. The molten part is held in a balance of the viscosity of the melt, the surface tension, and the weight of the molten part. In the case of a material having a large melting portion and low viscosity, the upper and lower gaps of the melting portion must be narrowed in order to maintain the melting zone. If this gap is wide, the melted part hangs down on the crystal rod, and the melted part cannot be maintained. In order to increase the diameter of the crystal rod, the gap between the melting zones must be increased. This is to increase the melting material supplied to the crystal rod and to maintain the melting zone temperature. However, the change of the heating range cannot be realized because it changes the basic structure of the single crystal growth apparatus 500.

一方、レーザ光加熱方式においても、いくつかの課題がある。第1には、可視光ではない略四角形に整形された5本のレーザ照射光の光路、形状や強度分布を調整することが現実的ではない。特にレーザ照射光形状の変更が多く発生する場合は、その度に、レーザ照射光形状の変更に伴うレーザ照射光形状の確認作業が実現できない。加熱レーザ光の波長は赤外領域の波長を使う。この波長領域は原料棒の加熱を効率よく実現できる。この波長領域ではレーザ光強度の高い半導体レーザ装置が供給されている。しかし、赤外光は肉眼で見ることはできない。その為に、赤外可視光変換パネルを使い、赤外光を変換パネルに照射し、照射パネル上で発光した可視光で、加熱レーザ光の位置や照射形状を確認する。しかしながら、このような方法により多数の赤外レーザ照射光を調整することは困難で現実的でない。また、調整に際しては半導体レーザの出力を極力下げて調整するが、目への散乱光入射は大変危険であることから赤外光遮断ゴーグルが義務づけられており、作業性が損なわれる。さらに、変換された可視光の発光強度は極めて弱く、調整上、不十分な強度である。原料棒に照射するM個の加熱レーザ光形状や強度分布を自由に確認できない。   On the other hand, the laser beam heating method also has some problems. First, it is not realistic to adjust the optical path, shape, and intensity distribution of the five laser irradiation lights shaped into a substantially square shape that is not visible light. In particular, when the laser irradiation light shape changes frequently, the confirmation operation of the laser irradiation light shape accompanying the change of the laser irradiation light shape cannot be realized each time. The wavelength of the heating laser light uses an infrared wavelength. This wavelength region can efficiently heat the raw material rod. In this wavelength region, semiconductor laser devices having high laser light intensity are supplied. However, infrared light cannot be seen with the naked eye. For this purpose, an infrared / visible light conversion panel is used, infrared light is irradiated onto the conversion panel, and the position and irradiation shape of the heating laser light are confirmed with visible light emitted on the irradiation panel. However, it is difficult and impractical to adjust a large number of infrared laser irradiation lights by such a method. In the adjustment, the output of the semiconductor laser is adjusted as low as possible. However, since the incident of scattered light on the eye is very dangerous, infrared light blocking goggles are obligatory, and workability is impaired. Further, the emission intensity of the converted visible light is extremely weak, and is insufficient for adjustment. The shape and intensity distribution of the M heating laser beams irradiated to the raw material rod cannot be confirmed freely.

第2には、原料棒における溶融帯の温度を直接観察することの課題が知られていなかった。また、溶融帯からの放射光は、プランクの式で知られる黒体放射光に加えて、加熱レーザ光の強力な散乱光を含む。そのため、従来の放射温度計では、加熱レーザ光の強力な散乱光を遮断できず、溶融帯の温度を直接観察できない。   Secondly, the problem of directly observing the temperature of the melting zone in the raw material rod has not been known. In addition to the black body radiation known from Planck's equation, the radiation from the melting zone includes intense scattered light of the heating laser light. Therefore, the conventional radiation thermometer cannot block the strong scattered light of the heating laser beam, and the temperature of the melting zone cannot be directly observed.

第3には、レーザ光加熱方式は、溶融帯以外への加熱が激減することになるので、溶融帯の上下が暗くなる。そのため、溶融帯の上下の結晶棒や原料部の状態を観察することができなくなる。   Thirdly, in the laser beam heating method, heating to other than the melting zone is drastically reduced, so that the upper and lower sides of the melting zone become dark. Therefore, it becomes impossible to observe the state of the upper and lower crystal rods and the raw material part of the melting zone.

第4には、レーザ光加熱方式は溶融帯と結晶棒との温度分布を急峻にすることにより分解溶融材料の単結晶を得る優れた特性を示した。しかし、一方では、レーザ光加熱方式により成長した結晶部位が急激に冷却することとなる。そのため、成長した結晶棒の部位に歪みが残る場合がある。特定の材料には、成長した結晶部位にクラックを発生させる等の深刻な問題を引き起こす。クラックが結晶全体に及ぶと所望の単結晶を得られない。   Fourthly, the laser beam heating method showed excellent characteristics for obtaining a single crystal of a decomposed and melted material by making the temperature distribution between the melting zone and the crystal rod steep. However, on the other hand, the crystal part grown by the laser beam heating method is rapidly cooled. For this reason, strain may remain in the portion of the grown crystal rod. Certain materials cause serious problems such as cracks in the grown crystal parts. If the crack extends to the entire crystal, a desired single crystal cannot be obtained.

本発明の第1の態様においては、M本の加熱レーザ光を用いる単結晶育成装置において、1台のレーザ電源と、1台のレーザ電源が供給した電力に基づいて、1本の加熱レーザ光を出射する1台の半導体レーザ装置と、1本の半導体レーザ光をM本の加熱レーザ光に分割するレーザ光分割装置と、原料棒の中心軸を中心として、M本の加熱レーザ光を略四角形の照射光形状で原料棒に放射状に照射するM個のレーザ照射ヘッドと、原料棒に参照レーザ光を照射する1台の参照光レーザ装置と、レーザ光分割装置へ参照レーザ光を半導体レーザ光と同一光路に導く光路統合部と、原料棒の温度を測定する温度測定部と、原料棒の温度に基づいて、M本の加熱レーザ光の出力を制御する出力制御部とを備える単結晶育成装置を提供する。   In the first aspect of the present invention, in a single crystal growth apparatus using M heating laser beams, one heating laser beam is generated based on one laser power source and the power supplied by one laser power source. One semiconductor laser device that emits light, a laser beam splitting device that splits one semiconductor laser beam into M heating laser beams, and M heating laser beams about the central axis of the raw material rod M laser irradiation heads that irradiate the raw material rod radially with a rectangular irradiation light shape, one reference light laser device that irradiates the raw material rod with the reference laser light, and the reference laser light to the laser light splitting device as a semiconductor laser A single crystal comprising: an optical path integrating unit that leads to the same optical path as the light; a temperature measuring unit that measures the temperature of the raw material rod; and an output control unit that controls the output of M heating laser beams based on the temperature of the raw material rod A training device is provided.

本発明の第2の態様においては、M本の加熱レーザ光のトップフラットな照射強度分布をもつ略四角形照射形状を可変できるM個のレーザ照射ヘッドを備える単結晶育成装置を提供する。   According to a second aspect of the present invention, there is provided a single crystal growth apparatus including M laser irradiation heads capable of changing a substantially square irradiation shape having a top flat irradiation intensity distribution of M heating laser beams.

本発明の第3の態様においては、M本の加熱レーザ光のトップフラットな照射強度分布を釣鐘形状強度分布に可変でき尚且つ略四角形照射形状を可変できるM個のレーザ照射ヘッドを備える単結晶育成装置を提供する。   In the third aspect of the present invention, a single crystal provided with M laser irradiation heads capable of changing the top-flat irradiation intensity distribution of M heating laser beams into a bell-shaped intensity distribution and changing the substantially rectangular irradiation shape. A training device is provided.

本発明の第4の態様においては、N個の反射鏡とN個の加熱ハロゲンランプとを有し、加熱ハロゲンランプの照射する光を反射鏡に反射させて、原料棒に照射する加熱補助部をさらに備える第1の態様に記載の単結晶育成装置を提供する。   In the fourth aspect of the present invention, there is provided a heating auxiliary unit that has N reflecting mirrors and N heating halogen lamps, reflects the light irradiated by the heating halogen lamps to the reflecting mirror, and irradiates the raw material rod. A single crystal growth apparatus according to the first aspect, further comprising:

本発明の第5の態様においては、原料棒における溶融帯を監視する溶融帯監視部をさらに備え、溶融帯監視部は、原料棒の映像を取得するカメラと、原料棒からの放射光を減衰させる光学フィルタとを有し、光学フィルタは、2枚の偏光子を含む第1の態様又は第2の態様に記載の単結晶育成装置を提供する。   The fifth aspect of the present invention further includes a melting zone monitoring unit that monitors a melting zone in the raw material rod, and the melting zone monitoring unit attenuates the radiation light from the raw material rod and a camera that acquires an image of the raw material rod. And the optical filter provides the single crystal growth apparatus according to the first aspect or the second aspect, which includes two polarizers.

本発明の第6の態様においては、原料棒に磁場を印加する磁場印加部をさらに備える第1の態様から第5の態様のいずれかに記載の単結晶育成装置を提供する。   According to a sixth aspect of the present invention, there is provided the single crystal growth apparatus according to any one of the first to fifth aspects, further comprising a magnetic field applying unit that applies a magnetic field to the raw material rod.

本発明の第7の態様においては、原料棒に高周波を印加する高周波印加部をさらに備える第1の態様から第5の態様のいずれかに記載の単結晶育成装置を提供する。   According to a seventh aspect of the present invention, there is provided the single crystal growing apparatus according to any one of the first aspect to the fifth aspect, further comprising a high-frequency applying unit that applies a high frequency to the raw material rod.

本発明の第8の態様においては、第1の態様から第7の態様のいずれかに係る単結晶育成装置を用いたY、W,Z型フェライト構造を有する鉄酸化化合物の単結晶の製造方法を提供する。   In an eighth aspect of the present invention, a method for producing a single crystal of an iron oxide compound having a Y, W, Z type ferrite structure using the single crystal growth apparatus according to any of the first to seventh aspects I will provide a.

なお、上記の発明の概要は、本発明の特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。   The summary of the invention does not enumerate all the features of the present invention. In addition, a sub-combination of these feature groups can also be an invention.

単結晶育成装置100の構成の概要を示す。An outline of the configuration of the single crystal growing apparatus 100 is shown. 単結晶育成装置100の構成の上面図の一例を示す。An example of the top view of the structure of the single crystal growth apparatus 100 is shown. 単結晶育成装置100の斜視図の一例を示す。An example of the perspective view of the single crystal growth apparatus 100 is shown. 原料棒1の実測温度の時間依存性を示す。The time dependence of the measured temperature of the raw material stick | rod 1 is shown. レーザ照射ヘッド21の構成の一例を示す。An example of the structure of the laser irradiation head 21 is shown. 原料棒1の位置における、参照レーザ光6の観察写真を示す。An observation photograph of the reference laser beam 6 at the position of the raw material rod 1 is shown. 実施例1に係るレーザ照射ヘッド21からの光強度分布の実測結果を示す。The actual measurement result of the light intensity distribution from the laser irradiation head 21 which concerns on Example 1 is shown. 実施例1に係るレーザ光分割装置130の構成例を示す。1 shows a configuration example of a laser beam splitter 130 according to a first embodiment. 原料棒1の温度(度)とレーザ照射ヘッドからの照射光強度(W)との関係を示す。The relationship between the temperature (degree) of the raw material stick | rod 1 and the irradiation light intensity (W) from a laser irradiation head is shown. 図10(a)は、3mm×8mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図10(b)は、4mm×8mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図10(c)は、10mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図10(d)は、15mm×15mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。FIG. 10A shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 3 mm × 8 mm. FIG. 10B shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 4 mm × 8 mm. FIG. 10C shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 10 mm × 10 mm. FIG. 10D shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 15 mm × 15 mm. 3mm×8mmの照射光の強度分布の実測結果を示す。The actual measurement result of intensity distribution of irradiation light of 3 mm × 8 mm is shown. 10mm×10mmの照射光の強度分布の実測結果を示す。The actual measurement result of the intensity distribution of irradiation light of 10 mm × 10 mm is shown. 15mm×15mmの照射光の強度分布の実測結果を示す。The actual measurement result of the intensity distribution of irradiation light of 15 mm × 15 mm is shown. 図14(a)は、3mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図14(b)は、5mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図14(c)は、10mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。FIG. 14A shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 3 mm × 10 mm. FIG. 14B shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 5 mm × 10 mm. FIG. 14C shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 10 mm × 10 mm. 実施例7に係る単結晶育成装置100の構成例を示す。8 shows a configuration example of a single crystal growth apparatus 100 according to Example 7. 図16(a)は、原料棒1の加熱時に照射光がない場合の溶融帯近傍の写真を示す。図16(b)は、高輝度ダイオード光を照射した場合の溶融帯近傍の写真である。FIG. 16 (a) shows a photograph of the vicinity of the melting zone when there is no irradiation light when the raw material rod 1 is heated. FIG. 16 (b) is a photograph of the vicinity of the melting zone when irradiated with high-intensity diode light. 化学式A1222のY型フェライト単結晶棒の写真である。It is a photograph of the Y-type ferrite single crystal rod of chemical formula A 2 B 2 C 12 O 22 . 化学式AB1627のW型フェライト単結晶棒の写真である。It is a photograph of a W-type ferrite single crystal rod of chemical formula AB 2 C 16 O 27 . 化学式A2441のZ型フェライト単結晶棒の写真である。It is a photograph of the Z-type ferrite single crystal rod of the chemical formula A 3 B 2 C 24 O 41 . 溶融帯監視部54の構成の一例を示す。An example of the configuration of the melting zone monitoring unit 54 is shown. 図21(a)及び図21(b)は、偏光子回転装置56のより詳細な図を示す。21 (a) and 21 (b) show a more detailed view of the polarizer rotator 56. FIG. レーザ照射ヘッド21の構成の一例を示す。An example of the structure of the laser irradiation head 21 is shown. レーザ照射ヘッド21の構成の一例を示す。An example of the structure of the laser irradiation head 21 is shown. 補助加熱部80を備える単結晶育成装置100の構成の一例を示す。An example of the structure of the single crystal growth apparatus 100 provided with the auxiliary heating part 80 is shown. 補助加熱部80の上面図の一例を示す。An example of a top view of the auxiliary heating unit 80 is shown. 溶融帯4近傍における温度の一例を示す。An example of the temperature in the vicinity of the melting zone 4 is shown. 補助加熱部80を備える単結晶育成装置100の構成の一例を示す。An example of the structure of the single crystal growth apparatus 100 provided with the auxiliary heating part 80 is shown. 磁場印加部を備える単結晶育成装置100の構成例を示す。The structural example of the single crystal growth apparatus 100 provided with a magnetic field application part is shown. 高周波印加部を備える単結晶育成装置100の構成例を示す。The structural example of the single crystal growth apparatus 100 provided with a high frequency application part is shown. 共焦点楕円体鏡面をもつハロゲンランプ加熱方式を示す。A halogen lamp heating method having a confocal ellipsoidal mirror surface is shown.

以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。   Hereinafter, the present invention will be described through embodiments of the invention, but the following embodiments do not limit the invention according to the claims. In addition, not all the combinations of features described in the embodiments are essential for the solving means of the invention.

図1は、単結晶育成装置100の斜視図の一例を示す。単結晶育成装置100は、M台のレーザ照射ヘッド、M本のファイバ及びそれらの光学系を固定する光学台140を備える。光学台140の下には、レーザ電源110、半導体レーザ装置120、レーザ光分割装置130、参照光レーザ装置150及び光路統合部155を配置する。   FIG. 1 shows an example of a perspective view of a single crystal growing apparatus 100. The single crystal growth apparatus 100 includes M laser irradiation heads, M fibers, and an optical stage 140 for fixing those optical systems. Under the optical bench 140, a laser power source 110, a semiconductor laser device 120, a laser beam splitting device 130, a reference beam laser device 150, and an optical path integrating unit 155 are arranged.

単結晶育成装置100は、浮遊溶融帯方式で原料棒1に加熱レーザ光3を照射して単結晶を育成する装置である。   The single crystal growing apparatus 100 is an apparatus for growing a single crystal by irradiating the raw material rod 1 with the heating laser beam 3 by a floating melting zone method.

半導体レーザ装置120は、レーザ電源110からの電源電力により駆動し、半導体レーザ光5を生成する。半導体レーザ装置120は、生成した半導体レーザ光5をレーザ光分割装置130に出射する。本例の単結晶育成装置100は、レーザ電源110及び半導体レーザ装置120をそれぞれ1台ずつ有する。   The semiconductor laser device 120 is driven by the power supply from the laser power supply 110 to generate the semiconductor laser light 5. The semiconductor laser device 120 emits the generated semiconductor laser light 5 to the laser beam splitter 130. The single crystal growth apparatus 100 of this example has one laser power source 110 and one semiconductor laser apparatus 120.

レーザ光分割装置130は、半導体レーザ光5をM本に分割する。レーザ光分割装置130は、分割した半導体レーザ光5をファイバ31,32,33,34,35に入射する。本例のレーザ光分割装置130は、半導体レーザ光5を5本に分割する。   The laser beam splitter 130 splits the semiconductor laser beam 5 into M pieces. The laser beam splitter 130 makes the divided semiconductor laser beam 5 incident on the fibers 31, 32, 33, 34, and 35. The laser beam splitter 130 of this example splits the semiconductor laser beam 5 into five.

参照光レーザ装置150は、参照レーザ光6を生成する。参照光レーザ装置150は、生成した参照レーザ光6を光路統合部155に入射する。本例の単結晶育成装置100は、参照レーザ電源と一体になった参照光レーザ装置150を1台有する。   The reference light laser device 150 generates the reference laser light 6. The reference light laser device 150 makes the generated reference laser light 6 enter the optical path integration unit 155. The single crystal growth apparatus 100 of this example has one reference light laser apparatus 150 integrated with a reference laser power source.

光路統合部155は、入射された半導体レーザ光5及び参照レーザ光6を同一光路でレーザ光分割装置130に入射する。本例の光路統合部155はハーフミラーで構成するが、分割ミラー、プリズム及び三角柱ミラー等を用いてもよい。また、レーザ光分割装置130に入射するレーザの進行方向を逆にすることにより、レーザ光分割装置130で示した光学系を光路統合部155として利用することもできる。   The optical path integrating unit 155 makes the incident semiconductor laser beam 5 and reference laser beam 6 enter the laser beam splitting device 130 through the same optical path. Although the optical path integration unit 155 of this example is configured by a half mirror, a split mirror, a prism, a triangular prism mirror, or the like may be used. Further, by reversing the traveling direction of the laser incident on the laser beam splitter 130, the optical system shown by the laser beam splitter 130 can be used as the optical path integrating unit 155.

レーザ光分割装置130は、参照レーザ光6をM本に分割する。レーザ光分割装置130は、分割した参照レーザ光6をファイバ31,32,33,34,35に入射する。本例のレーザ光分割装置130は、参照レーザ光6を5本に分割する。   The laser beam splitting device 130 splits the reference laser beam 6 into M pieces. The laser beam splitter 130 makes the divided reference laser beam 6 incident on the fibers 31, 32, 33, 34, and 35. The laser beam splitter 130 of this example splits the reference laser beam 6 into five.

原料棒1は、育成する単結晶に応じた材料で形成した円柱状の棒である。例えば、原料棒1の直径は、2mm〜15mmである。原料棒1は、加熱レーザ光3で加熱することにより結晶棒2上に溶融帯4を形成する。例えば、原料棒1の溶融温度は、300℃から2000℃である。溶融帯4は、原料棒1が加熱レーザ光3により溶融した層であり、結晶棒を下降することにより原料棒1の材料に応じた単結晶を成長する。原料棒1と結晶棒2は、石英管中に設置し、原料棒保持部11及び単結晶保持部12にそれぞれ固定する。本例の単結晶育成装置100は、原料棒1を坩堝に置く必要がないので、坩堝からの不純物汚染がなく極めて高純度の単結晶棒を育成できる。また、原料棒1に微量の元素を添加することも可能となる。   The raw material rod 1 is a cylindrical rod formed of a material corresponding to a single crystal to be grown. For example, the diameter of the raw material stick 1 is 2 mm to 15 mm. The raw material rod 1 is heated with the heating laser beam 3 to form a melting zone 4 on the crystal rod 2. For example, the melting temperature of the raw material rod 1 is 300 ° C. to 2000 ° C. The melting zone 4 is a layer in which the raw material rod 1 is melted by the heating laser beam 3, and a single crystal corresponding to the material of the raw material rod 1 is grown by descending the crystal rod. The raw material rod 1 and the crystal rod 2 are installed in a quartz tube and fixed to the raw material rod holding part 11 and the single crystal holding part 12, respectively. Since the single crystal growing apparatus 100 of this example does not need to place the raw material rod 1 in the crucible, it can grow an extremely high-purity single crystal rod without contamination from the crucible. It is also possible to add a trace amount of element to the raw material rod 1.

原料棒保持部11は、原料棒1を石英管内で保持する。原料棒保持部11は、平面視で、原料棒1の中心軸に対して反時計周りに原料棒1を回転させる。例えば、原料棒保持部11は、シャフトを有し、当該シャフトから白金線などの高融点ワイアで原料棒1を吊るす。原料棒1の回転速度は、任意の速度に決定すればよく、一例では10rpmから60rpm程度である。   The raw material rod holding unit 11 holds the raw material rod 1 in the quartz tube. The raw material rod holding part 11 rotates the raw material rod 1 counterclockwise with respect to the central axis of the raw material rod 1 in plan view. For example, the raw material rod holding part 11 has a shaft, and the raw material rod 1 is suspended from the shaft by a high melting point wire such as a platinum wire. What is necessary is just to determine the rotational speed of the raw material stick | rod 1 to arbitrary speeds, and is about 10-60 rpm in an example.

単結晶保持部12は、結晶棒2を石英管内で保持する。単結晶保持部12は、平面視で、結晶棒2の中心軸に対して時計周りに結晶棒2を回転させる。即ち、原料棒保持部11及び単結晶保持部12は、原料棒1の回転方向と結晶棒2の回転方向が逆向きとなるように回転する。結晶棒2の回転速度は、任意の速度に決定すればよく、一例では10rpmから60rpm程度である。結晶棒2の回転速度は、原料棒1の回転速度と同じであることが好ましいが、これに限られない。原料棒1及び結晶棒2を回転することにより、溶融帯4の温度均一性が向上する。   Single crystal holding unit 12 holds crystal rod 2 in a quartz tube. The single crystal holding unit 12 rotates the crystal rod 2 clockwise with respect to the central axis of the crystal rod 2 in plan view. That is, the raw material rod holding unit 11 and the single crystal holding unit 12 rotate so that the rotation direction of the raw material rod 1 and the rotation direction of the crystal rod 2 are opposite to each other. What is necessary is just to determine the rotational speed of the crystal | crystallization rod 2 to arbitrary speeds, and is about 10-60 rpm in an example. The rotation speed of the crystal rod 2 is preferably the same as the rotation speed of the raw material rod 1, but is not limited thereto. By rotating the raw material rod 1 and the crystal rod 2, the temperature uniformity of the melting zone 4 is improved.

原料棒保持部11及び単結晶保持部12は、溶融帯4が予め定められた温度に安定化した状態で、徐々に原料棒1及び結晶棒2の保持位置を下方に移動させる。これにより、溶融帯4に加熱レーザ光3が照射しなくなった領域から徐々に結晶化する。原料棒保持部11及び単結晶保持部12の移動する速度は、単結晶の材料の特性及び加熱レーザ光3の強度等に応じて任意に設定する。   The raw material bar holding unit 11 and the single crystal holding unit 12 gradually move the holding positions of the raw material bar 1 and the crystal bar 2 downward while the melting zone 4 is stabilized at a predetermined temperature. Thereby, it is gradually crystallized from a region where the melting zone 4 is no longer irradiated with the heating laser beam 3. The moving speed of the raw material rod holding unit 11 and the single crystal holding unit 12 is arbitrarily set according to the characteristics of the single crystal material, the intensity of the heating laser beam 3, and the like.

レーザ照射ヘッド21,22,23,24,25は、ファイバ31,32,33,34,35から入射した光をレンズで整形し、略四角形の照射強度分布を有する加熱レーザ光3を生成する。レーザ照射ヘッド21,22,23,24,25は、原料棒1の中心軸に対して放射状で、且つ、等間隔に複数の加熱レーザ光3を照射するようにレーザ照射ヘッドを配置する。即ち、レーザ照射ヘッド21,22,23,24,25は、原料棒1を中心に略72度の間隔の角度で5方向から加熱レーザ光3を照射する。   The laser irradiation heads 21, 22, 23, 24, and 25 shape the light incident from the fibers 31, 32, 33, 34, and 35 with a lens, and generate the heating laser light 3 having a substantially square irradiation intensity distribution. The laser irradiation heads 21, 22, 23, 24, and 25 are arranged so as to radiate a plurality of heating laser beams 3 radially with respect to the central axis of the raw material rod 1 and at equal intervals. That is, the laser irradiation heads 21, 22, 23, 24, and 25 irradiate the heating laser light 3 from five directions at an angle of about 72 degrees around the raw material rod 1.

また、レーザ照射ヘッド21,22,23,24,25は、ファイバ31,32,33,34,35から入射した参照レーザ光6を加熱レーザ光3と同様にレンズで整形し、加熱レーザ光3と同じ略四角形の照射強度分布を有する参照レーザ光6を生成する。参照レーザ光6は可視光で、加熱レーザ光3に用いる赤外波長領域に近い波長を選択する。レーザ照射ヘッドのレンズなどの屈折率が赤外光に近い値になるようにするためである。レーザ照射ヘッド21,22,23,24,25は、原料棒1の中心軸に対して放射状で、且つ、等間隔に複数の参照レーザ光6を照射する。参照レーザ光6は加熱レーザ光3を調整する段階で照射してよい。   The laser irradiation heads 21, 22, 23, 24, and 25 shape the reference laser light 6 incident from the fibers 31, 32, 33, 34, and 35 with a lens in the same manner as the heating laser light 3, and the heating laser light 3 The reference laser beam 6 having the substantially square irradiation intensity distribution is generated. The reference laser beam 6 is visible light, and a wavelength close to the infrared wavelength region used for the heating laser beam 3 is selected. This is to make the refractive index of the laser irradiation head lens or the like close to that of infrared light. The laser irradiation heads 21, 22, 23, 24, and 25 irradiate a plurality of reference laser beams 6 radially with respect to the central axis of the raw material rod 1 and at equal intervals. The reference laser beam 6 may be irradiated at the stage of adjusting the heating laser beam 3.

図2は、単結晶育成装置100の構成の上面図の一例を示す。図3は、単結晶育成装置100の斜視図の一例を示す。単結晶育成装置100は、石英管10、M台のダンパ、光検知器53、溶融帯監視部54及び出力制御部70をさらに備える。本例では台数M=5の場合を示す。   FIG. 2 shows an example of a top view of the configuration of the single crystal growing apparatus 100. FIG. 3 shows an example of a perspective view of the single crystal growing apparatus 100. The single crystal growing apparatus 100 further includes a quartz tube 10, M dampers, a photodetector 53, a melting zone monitoring unit 54, and an output control unit 70. In this example, the number M = 5 is shown.

石英管10は、石英により形成した透明な管である。石英管10の中心軸上に原料棒1を配置する。石英管10内には、原料棒1の材料等に応じて好適なガスを充満させる。例えば、石英管10に酸素ガスを供給し、石英管10内を予め定められた圧力に調整する。   The quartz tube 10 is a transparent tube made of quartz. The raw material rod 1 is disposed on the central axis of the quartz tube 10. The quartz tube 10 is filled with a suitable gas according to the material of the raw material rod 1 and the like. For example, oxygen gas is supplied to the quartz tube 10 and the inside of the quartz tube 10 is adjusted to a predetermined pressure.

ダンパ41,42,43,44,45は、水冷機構を有し、加熱レーザ光3の一部を吸収する。ダンパ41,42,43,44,45は、原料棒1を挟んで、レーザ照射ヘッド21,22,23,24,25とそれぞれ対向して設ける。例えば、ダンパ41は、レーザ照射ヘッド21が出力した加熱レーザ光3の内、原料棒1の左右を通過した加熱レーザ光3を吸収する。これにより、レーザ照射ヘッド21による単結晶育成装置100の内部の損傷を防止できる。   The dampers 41, 42, 43, 44, 45 have a water cooling mechanism and absorb a part of the heating laser beam 3. The dampers 41, 42, 43, 44, and 45 are provided to face the laser irradiation heads 21, 22, 23, 24, and 25, respectively, with the raw material rod 1 interposed therebetween. For example, the damper 41 absorbs the heating laser light 3 that has passed through the left and right of the raw material rod 1 among the heating laser light 3 output from the laser irradiation head 21. Thereby, damage inside the single crystal growing apparatus 100 by the laser irradiation head 21 can be prevented.

温度測定部50は、溶融帯4の少なくとも一部の領域の温度を光学的に測定する。より具体的には、温度測定部50は、加熱した原料棒1もしくは溶融帯4の放射光を検出することにより、溶融帯4の温度を測定する。即ち、温度測定部50は、原料棒1にレーザ照射ヘッドからの加熱レーザ光3が照射するのと同時に溶融帯4の温度を測定できる。温度測定部50は、レンズ51、フィルタ52及び光検知器53を有する。   The temperature measurement unit 50 optically measures the temperature of at least a part of the melting zone 4. More specifically, the temperature measuring unit 50 measures the temperature of the melting zone 4 by detecting the emitted light of the heated raw material rod 1 or the melting zone 4. That is, the temperature measuring unit 50 can measure the temperature of the melting zone 4 at the same time that the heating laser light 3 from the laser irradiation head is irradiated onto the raw material rod 1. The temperature measurement unit 50 includes a lens 51, a filter 52, and a light detector 53.

レンズ51は、温度測定の対象となる加熱領域を限定するために用いる。例えば、レンズ51は、温度測定の対象となる加熱領域を2mmφ以内の領域に限定する。   The lens 51 is used to limit a heating region that is a target of temperature measurement. For example, the lens 51 limits the heating area to be temperature-measured to an area within 2 mmφ.

フィルタ52は、分光器若しくは光学フィルタを有し、加熱レーザ光3及び後述の照明光が光検知器53に入射するのを遮断する。なお、温度測定部50は、ピンホールを設けることにより、温度測定の領域の範囲を限定し、他からの光を遮断してもよい。   The filter 52 includes a spectroscope or an optical filter, and blocks the heating laser light 3 and illumination light described later from entering the photodetector 53. In addition, the temperature measurement part 50 may limit the range of the area | region of temperature measurement by providing a pinhole, and may interrupt | block the light from others.

光検知器53は、レンズ51とフィルタ52とを介して入射した光を受光する。例えば、光検知器53は、InGaAsセンサを有する。InGaAsセンサは、遠赤外波長範囲に検出波長域を有するので、フィルタ52を通した後の光であっても、溶融帯4の温度を検出するのに十分な放射光を検出できる。また、InGaAsセンサは、原料棒1及び結晶棒2が黒体である場合、黒体からの輻射光に感度を有する。よって、光検知器53としては、InGaAsセンサが好適である。   The light detector 53 receives light incident through the lens 51 and the filter 52. For example, the photodetector 53 has an InGaAs sensor. Since the InGaAs sensor has a detection wavelength range in the far-infrared wavelength range, even the light after passing through the filter 52 can detect the radiation light sufficient to detect the temperature of the melting zone 4. The InGaAs sensor is sensitive to radiation from the black body when the raw material rod 1 and the crystal rod 2 are black bodies. Therefore, an InGaAs sensor is suitable as the photodetector 53.

また、光検知器53は、センサの出力電圧を、原料棒1又は結晶棒2の黒体からの輻射光に基づいて校正する。これにより、光検知器53は、センサの出力電圧から溶融帯4の温度に換算する。従来の共焦点楕円体反射鏡を用いた単結晶育成装置では、共焦点楕円体反射鏡が原料棒1を完全に覆うので、温度測定部50のようなレンズ51、フィルタ52及び光検知器53を備える光学測定系を設置できない。レーザ加熱方式の単結晶育成装置100では、温度測定部50を配置できることから、溶融帯4における狭い領域の温度を精度よく測定できる。このように、本例の温度測定部50は、従来の熱電対による温度測定とは全く異なる非接触方式の測定方法により、溶融帯4の温度を測定する。   The light detector 53 calibrates the output voltage of the sensor based on the radiation light from the black body of the raw material rod 1 or the crystal rod 2. Thereby, the light detector 53 converts the temperature of the melting zone 4 from the output voltage of the sensor. In the conventional single crystal growing apparatus using the confocal ellipsoidal reflector, the confocal ellipsoidal reflector completely covers the raw material rod 1, so that the lens 51, the filter 52, and the photodetector 53 like the temperature measuring unit 50. An optical measurement system equipped with cannot be installed. In the laser heating type single crystal growth apparatus 100, the temperature measuring unit 50 can be arranged, so that the temperature of a narrow region in the melting zone 4 can be measured with high accuracy. As described above, the temperature measuring unit 50 of this example measures the temperature of the melting zone 4 by a non-contact measurement method that is completely different from the temperature measurement by the conventional thermocouple.

溶融帯監視部54は、溶融帯4を撮影する。本例の溶融帯監視部54は、カメラ55及び偏光子回転装置56を備える。カメラ55は、溶融帯4の近傍の画像を取得する。偏光子回転装置56は、2つの偏光子からなり、溶融帯4からの放射光を偏光する。単結晶育成装置100は、溶融帯4の近傍の画像を取得することにより、単結晶の結晶性に応じて出力制御部70を制御してよい。   The melting zone monitoring unit 54 images the melting zone 4. The melting zone monitoring unit 54 of this example includes a camera 55 and a polarizer rotating device 56. The camera 55 acquires an image in the vicinity of the melting zone 4. The polarizer rotating device 56 is composed of two polarizers, and polarizes the emitted light from the melting zone 4. The single crystal growing apparatus 100 may control the output control unit 70 according to the crystallinity of the single crystal by acquiring an image in the vicinity of the melting zone 4.

出力制御部70は、温度測定部50の測定した溶融帯4の温度に基づいて、加熱レーザ光3の照射強度を変化させる。また、出力制御部70は、溶融帯監視部54が取得した溶融帯4の映像に基づいて、加熱レーザ光3の照射強度を変化させてよい。一例では、出力制御部70は、PID(Proportional Integral Derivative)制御方式により溶融帯4の温度を制御する。PID制御とは、P(比例制御),I(積分制御),D(微分制御)の3つの要素に基づいて行う制御方式である。出力制御部70は、半導体レーザ装置120に供給する電力をPID制御して、加熱レーザ光3の照射強度を制御する。例えば、出力制御部70は、溶融帯4の温度が予め定められた温度よりも低い場合に、レーザ電源110の供給電力を大きくすることによって加熱レーザ光3の照射強度を大きくする。複数の半導体レーザ装置を制御する場合は、複数のレーザ電源の出力を制御することになる。半導体レーザ装置120からの半導体レーザ光5の強度は供給電力に対してほぼ線形であるが異なる関数形を有する。そのため、レーザ電源110とレーザ出力強度の関係を予め測定したデータをベースにして、複数台のレーザ電源110からの供給電力を決定する必要がある。また、この関数は加熱レーザ光3の使用経過時間とともに変化していく。即ち、複数の半導体レーザ装置を用いる場合、それぞれの半導体レーザ装置の出力を制御するには、大きな困難性を有し現実的でなかった。   The output control unit 70 changes the irradiation intensity of the heating laser beam 3 based on the temperature of the melting zone 4 measured by the temperature measurement unit 50. Further, the output control unit 70 may change the irradiation intensity of the heating laser light 3 based on the image of the melting zone 4 acquired by the melting zone monitoring unit 54. In one example, the output control unit 70 controls the temperature of the melting zone 4 by a PID (Proportional Integral Derivative) control method. PID control is a control method performed based on three elements, P (proportional control), I (integral control), and D (differential control). The output control unit 70 performs PID control on the power supplied to the semiconductor laser device 120 to control the irradiation intensity of the heating laser light 3. For example, the output control unit 70 increases the irradiation intensity of the heating laser light 3 by increasing the power supplied from the laser power supply 110 when the temperature of the melting zone 4 is lower than a predetermined temperature. When controlling a plurality of semiconductor laser devices, the outputs of a plurality of laser power sources are controlled. The intensity of the semiconductor laser beam 5 from the semiconductor laser device 120 is substantially linear with respect to the supplied power, but has a different function form. Therefore, it is necessary to determine the power supplied from the plurality of laser power sources 110 based on data obtained by measuring the relationship between the laser power source 110 and the laser output intensity in advance. Further, this function changes with the elapsed use time of the heating laser beam 3. That is, when a plurality of semiconductor laser devices are used, it has been difficult to control the output of each semiconductor laser device, which is not practical.

一方、本明細書に開示した単結晶育成装置100は、1台のレーザ電源を制御すればよい。半導体レーザ光出力強度の供給電力との関数形は一つであるので、PID制御によればよい。また、半導体レーザ光の経時変化も定期的にモニターすればよい。PID制御によれば適当な制御パラメータの変更だけで済む。原料棒1や溶融帯4の温度を測定することにより加熱レーザ光3を容易に制御できる。さらに、出力制御部70は、原料棒1の形状、溶融帯4の温度、安定性、高さ、幅に応じて加熱レーザ光3の照射光形状のサイズを変更してよい。   On the other hand, the single crystal growth apparatus 100 disclosed in this specification may control one laser power source. Since there is only one function form of the semiconductor laser light output intensity and the supplied power, PID control may be used. Further, the change with time of the semiconductor laser light may be monitored periodically. According to PID control, it is only necessary to change an appropriate control parameter. The heating laser beam 3 can be easily controlled by measuring the temperature of the raw material rod 1 and the melting zone 4. Further, the output control unit 70 may change the size of the irradiation light shape of the heating laser light 3 according to the shape of the raw material rod 1, the temperature, stability, height, and width of the melting zone 4.

[実施例1]
図4は、原料棒1としてSrBaCoZnFe11AlO22のY型フェライトの焼結棒を用いた場合の実測温度の時間依存性を示す。縦軸は原料棒1の温度(度)を示し、横軸は時間(時)を示す。半導体レーザ光5の波長は940nmである。1台の半導体電源からの供給電力により1台の波長940nmの半導体レーザ光5を照射する。1本の半導体レーザ光5はレーザ光分割装置130により5本に分割し5個のファイバに集光する。略四角形に成形されたファイバからの半導体レーザ光5は5個の照射ヘッドにより4mm×8mmのトップフラットの照射強度分布を有する5本の加熱レーザ光3を5方向から原料棒1に照射した。なお、原料棒1は20rpmで回転する。
[Example 1]
FIG. 4 shows the time dependence of the measured temperature when a sintered bar of Y-type ferrite of SrBaCoZnFe 11 AlO 22 is used as the raw material bar 1. The vertical axis indicates the temperature (degrees) of the raw material rod 1, and the horizontal axis indicates time (hours). The wavelength of the semiconductor laser beam 5 is 940 nm. One semiconductor laser beam 5 having a wavelength of 940 nm is irradiated by power supplied from one semiconductor power source. One semiconductor laser beam 5 is divided into five by a laser beam splitting device 130 and condensed into five fibers. The semiconductor laser beam 5 from the fiber formed into a substantially quadrangular shape was irradiated to the raw material rod 1 from five directions by five irradiation heads with five heating laser beams 3 having a top flat irradiation intensity distribution of 4 mm × 8 mm. The raw material rod 1 rotates at 20 rpm.

図4で示した温度バラツキは、±1℃の温度範囲に収まっていることが分かる。回転する原料棒1の極めて小さい温度変動は以下の手順で実現する。半導体レーザ光5の照射形状ならびにトップフラットな照射光強度分布を用意する。半導体レーザ光5の照射形状を実現するために、参照レーザ光6で原料棒1における照射光形状が所望の半導体レーザ光5の照射形状となるようにレーザ照射ヘッドを調整する。参照レーザ光6は可視領域の波長をもった光なので、容易に照射光を調整できる。実施例1に用いた参照レーザ光6の波長は655nmで、1mWの出力強度である。   It can be seen that the temperature variation shown in FIG. 4 is within the temperature range of ± 1 ° C. The extremely small temperature fluctuation of the rotating raw material rod 1 is realized by the following procedure. An irradiation shape of the semiconductor laser beam 5 and a top flat irradiation light intensity distribution are prepared. In order to realize the irradiation shape of the semiconductor laser light 5, the laser irradiation head is adjusted so that the irradiation light shape on the raw material rod 1 becomes the irradiation shape of the desired semiconductor laser light 5 with the reference laser light 6. Since the reference laser beam 6 is a light having a wavelength in the visible region, the irradiation light can be easily adjusted. The wavelength of the reference laser beam 6 used in Example 1 is 655 nm, and the output intensity is 1 mW.

図5は、レーザ照射ヘッド21の構成の一例を示す。レーザ照射ヘッド21は、平行光生成部26及びレーザ集光部27を備える。   FIG. 5 shows an example of the configuration of the laser irradiation head 21. The laser irradiation head 21 includes a parallel light generation unit 26 and a laser condensing unit 27.

レーザ照射ヘッド21は、照射光形状が4mm×8mmの参照レーザ光6を出力する。本明細書において、レーザ光の照射光形状としてAmm×Bmmと記載する場合は、照射光形状の高さがAmmで、照射光形状の幅がBmmであることを指す。即ち、参照レーザ光6の照射光形状の高さは4mmであり、参照レーザ光6の照射光形状の幅は8mmである。本例の照射光形状の高さは4mmを選択したが、溶融帯4の粘性が低い場合は3mmを選択してもよい。レーザ照射ヘッド21は、参照レーザ光6を照射した高さ4mmの範囲の原料棒1を加熱する。なお、本例の参照レーザ光6は、トップフラットの照射光強度分布を有する。   The laser irradiation head 21 outputs a reference laser beam 6 having an irradiation light shape of 4 mm × 8 mm. In this specification, the description of Amm × Bmm as the irradiation light shape of the laser light indicates that the height of the irradiation light shape is Amm and the width of the irradiation light shape is Bmm. That is, the height of the irradiation light shape of the reference laser light 6 is 4 mm, and the width of the irradiation light shape of the reference laser light 6 is 8 mm. Although the height of the irradiation light shape in this example is 4 mm, 3 mm may be selected when the viscosity of the melting zone 4 is low. The laser irradiation head 21 heats the raw material rod 1 having a height of 4 mm irradiated with the reference laser beam 6. Note that the reference laser beam 6 of this example has a top-flat irradiation light intensity distribution.

平行光生成部26は、1枚の凸レンズからなりファイバ31からの参照レーザ光6を平行光に変換する。ファイバ31の出口形状は正四角形であり、ファイバ31での出口では2次元面の放射強度分布をもつ。周辺の環境のチリなどの付着を防止するために平行光生成部26の照射光出口は、透明保護ガラスでカバーする。平行光生成部26は、円筒状装置であり、円環形状の固定治具d1により光学台に固定する。   The parallel light generation unit 26 includes a single convex lens and converts the reference laser light 6 from the fiber 31 into parallel light. The exit shape of the fiber 31 is a regular square, and the exit at the fiber 31 has a two-dimensional radiation intensity distribution. In order to prevent adhesion of dust and the like in the surrounding environment, the irradiation light exit of the parallel light generation unit 26 is covered with a transparent protective glass. The parallel light generator 26 is a cylindrical device and is fixed to the optical bench by an annular fixing jig d1.

レーザ集光部27は、平行光生成部26からの正四角柱形状の平行光を所望のサイズの略四角形の照射光形状に変換する。レーザ集光部27は、水平軸及び垂直軸をもつシリンドリカルレンズ及び凸レンズを有する。シリンドリカルレンズは、曲面を有する断面と曲面を有さない断面を含む。シリンドリカルレンズを用いることにより、照射光形状の高さと幅の比を変更できる。レーザ集光部27の左右の入射口側と出口側は透明保護ガラスでカバーする。レーザ集光部27は円筒状装置であり、円環形状の固定治具d2により光学台に固定する。   The laser condensing unit 27 converts the regular rectangular column-shaped parallel light from the parallel light generation unit 26 into a substantially rectangular irradiation light shape having a desired size. The laser condensing unit 27 includes a cylindrical lens and a convex lens having a horizontal axis and a vertical axis. The cylindrical lens includes a cross section having a curved surface and a cross section having no curved surface. By using a cylindrical lens, the ratio of the height and width of the irradiation light shape can be changed. The left and right entrance and exit sides of the laser focusing unit 27 are covered with transparent protective glass. The laser condensing unit 27 is a cylindrical device and is fixed to the optical bench by an annular fixing jig d2.

図6は、実施例1に係るレーザ照射ヘッド21の参照レーザ光6の照射光形状の原料棒位置での写真を示す。図5に示した照射光学システムにより、参照レーザ光6は4mm×8mmの照射光形状が実現していることが分かる。周辺の円形状の広がりはレンズに塗布された積層多層膜の反射防止膜厚が加熱レーザ光3の赤外光の波長で最適化されていることによる。参照レーザ光6の可視領域の波長では多重反射が発生して四角形形状の周囲に散乱光を生じることによる。4mm×8mmの照射光形状で、参照レーザ光6の照射光強度分布もトップフラットな強度分布をもつようにシリンドリカルレンズを設計する。他の4個のレーザ照射ヘッドも参照レーザ光6を用いて、原料棒1の中心軸上に5本のビームの高さが一致するように、レーザ照射ヘッドの高さや向きを調整する。また、原料棒1の中心軸上に5本の参照レーザ光6の焦点が合うようにレンズ位置を調整する。このように、可視光である参照レーザ光6で、レーザ照射ヘッド21の配置やレンズ系を調整した後、赤外領域の波長をもつ加熱レーザ光3の照射形状や強度分布が所望の照射形状や強度分布であることを2次元赤外センサで確認する。この1対1対応の確認は1回実施すればよい。   FIG. 6 shows a photograph at the position of the raw material rod of the irradiation light shape of the reference laser beam 6 of the laser irradiation head 21 according to the first embodiment. It can be seen from the irradiation optical system shown in FIG. 5 that the reference laser beam 6 has an irradiation light shape of 4 mm × 8 mm. The peripheral circular spread is due to the fact that the antireflection film thickness of the laminated multilayer film applied to the lens is optimized with the wavelength of the infrared light of the heating laser beam 3. This is because multiple reflections occur at the wavelength in the visible region of the reference laser beam 6 and scattered light is generated around the square shape. The cylindrical lens is designed so that the irradiation light intensity distribution of the reference laser beam 6 has a top-flat intensity distribution with a 4 mm × 8 mm irradiation light shape. The other four laser irradiation heads also use the reference laser light 6 to adjust the height and direction of the laser irradiation heads so that the heights of the five beams coincide with the central axis of the raw material rod 1. Further, the lens position is adjusted so that the five reference laser beams 6 are focused on the central axis of the raw material rod 1. Thus, after adjusting the arrangement of the laser irradiation head 21 and the lens system with the reference laser light 6 that is visible light, the irradiation shape and intensity distribution of the heating laser light 3 having a wavelength in the infrared region have a desired irradiation shape. And a two-dimensional infrared sensor to confirm that the intensity distribution is present. This one-to-one confirmation may be performed once.

図7に、実施例1に係る原料棒位置での加熱レーザ光3の2次元照射強度の2次元赤外センサでの実測例を示す。4mm×8mmの照射光形状が実現していることが分かる。加熱レーザ光3の照射強度Aは、破線で示した水平軸aにおける加熱レーザ光3の強度分布を示す。即ち、照射強度Aは、加熱レーザ光3の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光3の照射強度Bは、破線で示した垂直軸bにおける加熱レーザ光3の強度分布を示す。即ち、照射強度Bは、加熱レーザ光3の高さ方向の強度分布を示す。垂直軸bは原料棒1の中心軸と一致する。本例の計測結果から、加熱レーザ光3の端部が少し変形しているものの、大変よい四角形形状を有する。また、加熱レーザ光3の照射強度Aは、垂直軸b、水平軸aの切り口での照射光強度分布は台形状の照射光強度分布を示し、台形強度分布の上辺の照射強度のばらつきは、照射光強度の±5%以内に収まっている。ほぼ完全なトップフラットの照射光強度分布を示す。他の4個の照射ヘッドからの加熱レーザ光3の2次元照射強度分布を赤外センサでトップフラットな強度分布をもつことを確認する。   FIG. 7 shows an actual measurement example of the two-dimensional infrared sensor of the two-dimensional irradiation intensity of the heating laser beam 3 at the raw material bar position according to the first embodiment. It can be seen that an irradiation light shape of 4 mm × 8 mm is realized. The irradiation intensity A of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution of the heating laser beam 3 on the horizontal axis a indicated by a broken line. That is, the irradiation intensity A indicates the intensity distribution in the width direction of the heating laser beam 3. On the other hand, the irradiation intensity B of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution of the heating laser beam 3 on the vertical axis b indicated by a broken line. That is, the irradiation intensity B indicates the intensity distribution of the heating laser beam 3 in the height direction. The vertical axis b coincides with the central axis of the raw material bar 1. From the measurement result of this example, although the end of the heating laser beam 3 is slightly deformed, it has a very good rectangular shape. In addition, the irradiation intensity A of the heating laser beam 3 is a trapezoidal irradiation light intensity distribution at the cut surface of the vertical axis b and the horizontal axis a, and the variation in the irradiation intensity on the upper side of the trapezoidal intensity distribution is It is within ± 5% of the irradiation light intensity. The irradiation light intensity distribution of almost perfect top flat is shown. It is confirmed that the two-dimensional irradiation intensity distribution of the heating laser beam 3 from the other four irradiation heads has a top flat intensity distribution with an infrared sensor.

一度、可視光の参照レーザ光6と加熱レーザ光3との照射形状や強度分布の1対1対応の確認が取れれば、次からは参照レーザ光6での照射光形状や照射光強度分布を観測することにより、加熱レーザ光3の照射位置や照射強度も確認できる。つまり、2次元赤外センサによる加熱レーザ光3の観察を省略できる。よって、略四角形形状の変更に伴う5台の照射ヘッドの調整を大幅に削減できる。このようにして得られた5方向からのトップフラットの照射光強度分布は原料棒1の円周方向の加熱温度分布の高い均一性を実現する。この結果、照射温度の高い安定性を確保できる。   Once the one-to-one correspondence between the irradiation shape and the intensity distribution of the reference laser beam 6 and the heating laser beam 3 can be confirmed, the irradiation light shape and the irradiation light intensity distribution of the reference laser beam 6 can be obtained from the next. By observing, the irradiation position and irradiation intensity of the heating laser beam 3 can also be confirmed. That is, observation of the heating laser beam 3 with a two-dimensional infrared sensor can be omitted. Therefore, the adjustment of the five irradiation heads accompanying the change of the substantially rectangular shape can be greatly reduced. The top flat irradiation light intensity distribution from the five directions thus obtained realizes high uniformity of the heating temperature distribution in the circumferential direction of the raw material rod 1. As a result, high stability of the irradiation temperature can be ensured.

図8は、実施例1で用いられたレーザ光分割装置130の構成の一例を示す。本例のレーザ光分割装置130は、半導体レーザ装置120の出射した半導体レーザ光5を複数ので分割する。レーザ光分割装置130は、Y方向コリメータ131、X方向コリメータ132、減衰ミラー134、第1集光レンズ136、第2集光レンズ137及びハーフミラー139を備える。   FIG. 8 shows an example of the configuration of the laser beam splitter 130 used in the first embodiment. The laser beam splitting device 130 of this example splits the semiconductor laser beam 5 emitted from the semiconductor laser device 120 into a plurality of beams. The laser beam splitting device 130 includes a Y-direction collimator 131, an X-direction collimator 132, an attenuation mirror 134, a first condenser lens 136, a second condenser lens 137, and a half mirror 139.

レーザ光分割装置130は、半導体レーザ装置120の出射した半導体レーザ光5をY方向コリメータ131及びX方向コリメータ132に入射する。Y方向コリメータ131及びX方向コリメータ132は、半導体レーザ光5を平行なレーザ光に変換する。   The laser beam splitting device 130 makes the semiconductor laser beam 5 emitted from the semiconductor laser device 120 enter the Y-direction collimator 131 and the X-direction collimator 132. The Y direction collimator 131 and the X direction collimator 132 convert the semiconductor laser beam 5 into parallel laser beams.

ハーフミラー139は、Y方向コリメータ131及びX方向コリメータ132により変換した平行な半導体レーザ光5をM本に分割する。ハーフミラー139は、多層膜構造の反射膜を有する。これにより、ハーフミラー139は、入射した半導体レーザ光5の一部を予め定められた方向に曲げ、他の一部を透過させる。ハーフミラー139は、入射した半導体レーザ光5の進行方向に対して、ハーフミラー139の垂直軸が45度をなすように配置する。ハーフミラー139は、半導体レーザ光5を進行方向に対して左側に90度曲げる。本例のハーフミラー139は、ハーフミラー139a,139b,139c,139d,139eを有する。ハーフミラー139a,139b,139c,139d,139eの反射率は、それぞれ、半導体レーザ装置120に近いハーフミラー139から15%、18.4%、23.5%、32.8%、54%となる。   The half mirror 139 divides the parallel semiconductor laser light 5 converted by the Y direction collimator 131 and the X direction collimator 132 into M pieces. The half mirror 139 has a reflective film having a multilayer structure. Thereby, the half mirror 139 bends a part of the incident semiconductor laser light 5 in a predetermined direction and transmits the other part. The half mirror 139 is arranged so that the vertical axis of the half mirror 139 forms 45 degrees with respect to the traveling direction of the incident semiconductor laser beam 5. The half mirror 139 bends the semiconductor laser light 5 by 90 degrees to the left with respect to the traveling direction. The half mirror 139 of this example includes half mirrors 139a, 139b, 139c, 139d, and 139e. The reflectivities of the half mirrors 139a, 139b, 139c, 139d, and 139e are 15%, 18.4%, 23.5%, 32.8%, and 54% from the half mirror 139 close to the semiconductor laser device 120, respectively. .

なお、本例の各ハーフミラー139の損失は3%である。この場合、5本に分割した半導体レーザ光5の反射強度は、15±0.1%内のほぼ等しい反射強度の半導体レーザ光5が得られる。   The loss of each half mirror 139 in this example is 3%. In this case, the semiconductor laser beam 5 having substantially the same reflection intensity within 15 ± 0.1% is obtained as the reflection intensity of the semiconductor laser beam 5 divided into five.

減衰ミラー134は、ハーフミラー139が反射した5本の半導体レーザ光5の反射強度を調整する。減衰ミラー134は、ハーフミラー139からの半導体レーザ光5の進行方向に対して減衰ミラー134の垂直軸が45度をなすように配置する。これにより、減衰ミラー134は、半導体レーザ光5の少なくとも一部をダンパ等に反射して、半導体レーザ光5の照射強度を減衰させる。なお、減衰ミラー134は、入射するM本の半導体レーザ光5と、減衰ミラー134の垂直軸との角度を変更することなく移動するために、アクチュエータ等の機構を備えてよい。減衰ミラー134がアクチュエータを備える場合、M本に分割された半導体レーザ光5のそれぞれの減衰率を自由に調整できる。そのため、M本に分割された半導体レーザ光5のレーザ光強度を均一となるように制御できる。本例の減衰ミラー134は、ハーフミラー139a,139b,139c,139d,139eに対応した減衰ミラー134a,134b,134c,134d,134eを有する。   The attenuation mirror 134 adjusts the reflection intensity of the five semiconductor laser beams 5 reflected by the half mirror 139. The attenuation mirror 134 is arranged so that the vertical axis of the attenuation mirror 134 forms 45 degrees with respect to the traveling direction of the semiconductor laser light 5 from the half mirror 139. Thereby, the attenuation mirror 134 reflects at least a part of the semiconductor laser light 5 to a damper or the like, and attenuates the irradiation intensity of the semiconductor laser light 5. The attenuation mirror 134 may include a mechanism such as an actuator in order to move without changing the angle between the M semiconductor laser beams 5 incident thereon and the vertical axis of the attenuation mirror 134. When the attenuation mirror 134 includes an actuator, the attenuation factor of each of the M semiconductor laser beams 5 divided can be freely adjusted. Therefore, the laser beam intensity of the M semiconductor laser beams 5 divided can be controlled to be uniform. The attenuation mirror 134 of this example includes attenuation mirrors 134a, 134b, 134c, 134d, and 134e corresponding to the half mirrors 139a, 139b, 139c, 139d, and 139e.

第1集光レンズ136及び第2集光レンズ137は、減衰ミラー134により減衰した半導体レーザ光5を、集光してファイバ31,32,33,34,35に入射する。なお、半導体レーザ光5をファイバ31,32,33,34,35に集光するレンズは、最小数の2枚の集光レンズである第1集光レンズ136及び第2集光レンズ137で構成したが、それ以上の集光レンズの組み合わせであってもよい。   The first condenser lens 136 and the second condenser lens 137 collect the semiconductor laser light 5 attenuated by the attenuation mirror 134 and make it incident on the fibers 31, 32, 33, 34, and 35. The lens that condenses the semiconductor laser beam 5 on the fibers 31, 32, 33, 34, and 35 is composed of a first condensing lens 136 and a second condensing lens 137 that are the minimum number of two condensing lenses. However, a combination of more condensing lenses may be used.

レーザ光分割装置130は、ハーフミラー139で構成しているが、反射ミラーで構成してもよい。また、レーザ光分割装置130は、プリズム形状の反射ミラーを使用してもよい。レーザ光分割装置130は、入射光を分割する分割ファイバを用いてもよい。また、レーザ光分割装置130は、これらの部品を組み合わせたレーザ光分割装置であってよい。実施例1における参照レーザ光6はレーザ光分割装置130を用いてM本の参照レーザ光6に分割される。参照光レーザ装置150は、参照レーザ光6を光路統合部155に入射する。例えば、参照光レーザ装置150は、YAGレーザ、He−Neレーザ等のレーザ装置である。   The laser beam splitting device 130 is configured by the half mirror 139, but may be configured by a reflection mirror. Further, the laser beam splitting device 130 may use a prism-shaped reflection mirror. The laser beam splitting device 130 may use a split fiber that splits incident light. Further, the laser beam splitter 130 may be a laser beam splitter that combines these components. The reference laser beam 6 in the first embodiment is split into M reference laser beams 6 using a laser beam splitter 130. The reference light laser device 150 makes the reference laser light 6 enter the optical path integration unit 155. For example, the reference light laser device 150 is a laser device such as a YAG laser or a He—Ne laser.

光路統合部155は、半導体レーザ光5及び参照レーザ光6の光路上に配置する。光路統合部155は、入射した半導体レーザ光5を通過させてレーザ光分割装置130に入射する。また、光路統合部155は、半導体レーザ光5と同一の光路となるように参照レーザ光6を反射する。なお、光路統合部155は、半導体レーザ光5を反射させ、参照レーザ光6を通過させるように配置してもよい。本例の光路統合部155は、一例としてハーフミラーを用いたが、その他の光学系を用いても半導体レーザ光5及び参照レーザ光6の光路を統合し得る。   The optical path integration unit 155 is disposed on the optical paths of the semiconductor laser light 5 and the reference laser light 6. The optical path integrating unit 155 passes the incident semiconductor laser beam 5 and enters the laser beam splitting device 130. The optical path integration unit 155 reflects the reference laser light 6 so as to have the same optical path as the semiconductor laser light 5. The optical path integration unit 155 may be arranged to reflect the semiconductor laser light 5 and allow the reference laser light 6 to pass therethrough. The optical path integration unit 155 of this example uses a half mirror as an example, but the optical paths of the semiconductor laser light 5 and the reference laser light 6 can be integrated even if other optical systems are used.

参照レーザ光6は、レーザ光分割装置130により、M本の参照レーザ光6に分割して、M本のファイバに入射する。参照レーザ光6は、ファイバにより成形して、略四角形となる。また、参照レーザ光6は、M個の照射ヘッドにより半導体レーザ光5と同一の照射光形状となり原料棒1に照射する。原料棒1の代わりの観察用の厚紙、もしくは白色棒にて、参照レーザ光6の照射位置及び強度分布を確認してもよい。   The reference laser beam 6 is split into M reference laser beams 6 by a laser beam splitting device 130 and is incident on M fibers. The reference laser beam 6 is shaped by a fiber and becomes a substantially square shape. Further, the reference laser beam 6 is irradiated to the raw material rod 1 in the same irradiation beam shape as the semiconductor laser beam 5 by M irradiation heads. The irradiation position and intensity distribution of the reference laser beam 6 may be confirmed using a cardboard for observation instead of the raw material bar 1 or a white bar.

さらに、溶融帯4の温度測定部50からの出力制御部70により長時間の温度揺らぎを制御する。出力制御部70はPID方式による制御信号を出力し、1台のレーザ電源110の出力を制御する。出力制御部70はPID方式を採用することにより温度感度を自由に調整できる。PID制御は最適感度や応答速度を自ら決定する機能を備えている。マニュアル制御モード、自動制御モードの切り替えも容易である。温度測定部50による測定温度の再現性は±0.2℃以内で実現している。温度測定部50による測定温度の高い再現性は、溶融帯4の温度を正確に制御するために重要である。実施例1に係る単結晶育成装置100は、溶融帯4の中心部における2mmφ以内の領域の温度が、数時間にわたって±1℃以内となるように制御できることを図4は示している。   Further, long-term temperature fluctuation is controlled by the output control unit 70 from the temperature measuring unit 50 of the melting zone 4. The output control unit 70 outputs a control signal based on the PID method, and controls the output of one laser power source 110. The output control unit 70 can freely adjust the temperature sensitivity by adopting the PID method. PID control has a function to determine optimum sensitivity and response speed by itself. Switching between manual control mode and automatic control mode is easy. The reproducibility of the temperature measured by the temperature measuring unit 50 is realized within ± 0.2 ° C. High reproducibility of the temperature measured by the temperature measuring unit 50 is important for accurately controlling the temperature of the melting zone 4. FIG. 4 shows that the single crystal growth apparatus 100 according to Example 1 can be controlled so that the temperature of the region within 2 mmφ at the center of the melting zone 4 is within ± 1 ° C. over several hours.

光照射を使った浮遊溶融帯結晶作製方法において、結晶作製中に溶融帯温度をモニターしながら、その光照射強度を制御できることは結晶作製上極めて重要である。ハロゲンランプを用いた共焦点楕円体を使った従来タイプの浮遊溶融帯結晶作製方法では、共焦点楕円体反射鏡530が周囲を囲むため、溶融帯温度を観察できなかった(図30参照)。溶融帯状態とは溶融帯の幅が減少する、もしくは増大する、溶融帯状態が左右に揺らぎ不安定になるなどを指す。また、原料棒1の回転が不連続となるなども溶融帯温度が低下している証拠である。このような現象は溶融帯4が安定する温度領域の下限、もしくは上限近傍になって初めて観察される。本例の単結晶育成装置100は、溶融帯温度を±0.2℃以内の温度精度で検知できるので、溶融帯4が不安定になる前に溶融帯4の状態を検知できる敏感な検出方法を提供する。   In the method for producing a floating melt zone crystal using light irradiation, it is extremely important for crystal production that the light irradiation intensity can be controlled while monitoring the melting zone temperature during crystal production. In the conventional method for producing a floating melting zone crystal using a confocal ellipsoid using a halogen lamp, the confocal ellipsoidal reflector 530 surrounds the periphery, and thus the melting zone temperature cannot be observed (see FIG. 30). The molten zone state means that the width of the molten zone decreases or increases, the molten zone state fluctuates left and right and becomes unstable. In addition, the melting zone temperature is also lowered because the rotation of the raw material rod 1 becomes discontinuous. Such a phenomenon is not observed until the lower limit or near the upper limit of the temperature region where the melting zone 4 is stabilized. Since the single crystal growth apparatus 100 of this example can detect the melting zone temperature with a temperature accuracy within ± 0.2 ° C., it is a sensitive detection method that can detect the state of the melting zone 4 before the melting zone 4 becomes unstable. I will provide a.

実施例1によれば半導体レーザ光源を用いる新方式のレーザ加熱方式に関し、放射光を測定し、その測定出力により制御する方法は従来知られていなかった。5台もしくは7台などの多数の半導体レーザ電源を同時に制御しなければならなかったので、測定出力の制御の困難性が予想されたことにもよる。レーザ光分割装置130を有する実施例1では、1台のレーザ電源110を制御すればよいので、5個のレーザ照射ヘッドからの加熱レーザ光3を同時にPID方式などの精度の高い制御方式で制御可能となった。溶融帯4の出力制御部70は制御用に出力される。また、その結果は記録計に温度履歴として簡単に保存できる。結晶成長の初期段階では溶融帯4の温度が不安定なので、溶融帯4の温度をモニターしながら、マニュアルで半導体レーザ電源出力を制御する。レーザ電源110は1台なので、同時に5個の照射ヘッドからの加熱レーザ光3の照射強度を容易に制御できる。その後、比較的安定した段階で自動制御に切り替える。自動制御方式ではPID制御方式を用いてよい。出力制御部70は、溶融帯4の温度を数日から数週間の成長時間において温度を一定に保つように、レーザ電源110を制御する。自動制御運転では、温度上限設定をすることが重要である。なんらかの原因で溶融帯4の液だれなどが発生し、滴下してしまう場合がある。このような場合、温度が急激に低温化したと判断し、半導体レーザ光5の照射強度を増加するべくレーザ電源110の出力を増加させない緊急遮断処置を備わっていることが重要である。   According to the first embodiment, with respect to a new laser heating method using a semiconductor laser light source, a method of measuring radiated light and controlling it by the measurement output has not been known. Since a large number of semiconductor laser power sources such as 5 or 7 had to be controlled at the same time, the difficulty in controlling the measurement output was also expected. In the first embodiment having the laser beam splitting device 130, it is only necessary to control one laser power source 110, so the heating laser beams 3 from the five laser irradiation heads are simultaneously controlled by a highly accurate control method such as the PID method. It has become possible. The output control unit 70 of the melting zone 4 is output for control. The result can be easily stored as a temperature history in a recorder. Since the temperature of the melting zone 4 is unstable at the initial stage of crystal growth, the semiconductor laser power output is manually controlled while monitoring the temperature of the melting zone 4. Since there is one laser power source 110, it is possible to easily control the irradiation intensity of the heating laser beam 3 from five irradiation heads simultaneously. After that, it switches to automatic control at a relatively stable stage. In the automatic control method, a PID control method may be used. The output control unit 70 controls the laser power supply 110 so that the temperature of the melting zone 4 is kept constant during the growth time of several days to several weeks. In automatic control operation, it is important to set an upper temperature limit. For some reason, dripping of the melt zone 4 may occur and the dripping may occur. In such a case, it is important to determine that the temperature has suddenly decreased, and to have an emergency shut-off process that does not increase the output of the laser power supply 110 in order to increase the irradiation intensity of the semiconductor laser light 5.

以上の実施例から分かるように、単結晶育成装置100は、原料棒1の加熱中に溶融帯4の中心部における2mmφの小さな領域の温度を正確に測定する。即ち、単結晶育成装置100は、溶融帯4を結晶相図に示した所望温度に正確に加熱できる。特に、溶媒移動浮遊帯域法(TSFZ:Transfer Solevent Floating Zone)法を用いる場合に効果が高い。   As can be seen from the above examples, the single crystal growing apparatus 100 accurately measures the temperature of a small region of 2 mmφ at the center of the melting zone 4 during heating of the raw material rod 1. That is, the single crystal growing apparatus 100 can accurately heat the melting zone 4 to a desired temperature shown in the crystal phase diagram. In particular, the effect is high when using a solvent moving floating zone (TSFZ) method.

TSFZ法は、成長させる結晶とは異なる成分のフラックス材料を用いる結晶作成法である。TSFZ法による結晶成長速度は、単位時間あたり0.5mm程度である。そのため、TSFZ法では、10cmの結晶を成長させるのにおよそ200時間(約9日)かかる。単結晶育成装置100は、溶融帯4の安定温度を知ることにより溶融帯4のフラックス成分濃度を結晶成長中に判定できる。例えば、単結晶育成装置100は、溶融帯4の温度が上昇していれば、溶融帯4のフラックス濃度が一方に偏っていることが分かる。溶融帯4のフラックス濃度の偏りから、成長継続可能時間を推定できる。成長継続可能時間の推定は、TSFZ法のような長時間の成長時間を要する結晶成長法において特に重要である。また、溶融帯4のフラックス濃度の偏りに基づいて、フラックス濃度を予め調整することもできる。ひとたび溶融帯組成と溶融温度との関係がわかれば、適切な溶融帯温度を決定できる。この溶融温度を保つように実測した温度により、加熱レーザ光3の強度を制御すれば数日間におよぶ結晶成長を安定に保持できる。   The TSFZ method is a crystal production method using a flux material having a component different from that of a crystal to be grown. The crystal growth rate by the TSFZ method is about 0.5 mm per unit time. Therefore, in the TSFZ method, it takes about 200 hours (about 9 days) to grow a 10 cm crystal. The single crystal growing apparatus 100 can determine the flux component concentration of the melting zone 4 during crystal growth by knowing the stable temperature of the melting zone 4. For example, in the single crystal growing apparatus 100, if the temperature of the melting zone 4 is increased, it can be seen that the flux concentration of the melting zone 4 is biased to one side. From the deviation of the flux concentration in the melting zone 4, the growth continuation time can be estimated. Estimation of the growth continuation time is particularly important in a crystal growth method that requires a long growth time, such as the TSFZ method. Further, the flux concentration can be adjusted in advance based on the deviation of the flux concentration in the melting zone 4. Once the relationship between the melting zone composition and the melting temperature is known, an appropriate melting zone temperature can be determined. Crystal growth over several days can be stably maintained by controlling the intensity of the heating laser beam 3 based on the temperature actually measured so as to maintain the melting temperature.

また、単結晶育成装置100は、溶融帯4の温度を加熱中に実測することにより、原料棒1の融点を溶融温度直前で知ることができる。原料棒1が溶解するに至るには溶解熱が必要である。そのため、加熱レーザ光3の強度を徐々に上昇しても、原料棒1の温度がそれに伴い上昇しない温度領域が発生する。単結晶育成装置100は、原料棒1の実際の温度を検知できるので、原料棒1の溶解熱現象を把握できる。単結晶育成装置100は、原料棒1の溶融温度に近い温度まで加熱していることが事前にわかるので、原料棒1が溶融する段階で加熱レーザ光3の強度を慎重に制御すればよい。原料棒1の溶解熱現象を把握することは、新規材料や未知の材料の融点温度を正確に把握する上で重要である。即ち、単結晶育成装置100は、結晶相図の温度が不正確な場合であっても、原料棒1を溶融し任意の温度で単結晶を育成できる。   Moreover, the single crystal growing apparatus 100 can know the melting point of the raw material rod 1 immediately before the melting temperature by actually measuring the temperature of the melting zone 4 during heating. In order for the raw material rod 1 to melt, melting heat is required. Therefore, even if the intensity of the heating laser beam 3 is gradually increased, a temperature region is generated in which the temperature of the raw material rod 1 does not increase accordingly. Since the single crystal growing apparatus 100 can detect the actual temperature of the raw material rod 1, it can grasp the melting heat phenomenon of the raw material rod 1. Since it is known in advance that the single crystal growing apparatus 100 is heated to a temperature close to the melting temperature of the raw material rod 1, the intensity of the heating laser beam 3 may be carefully controlled at the stage where the raw material rod 1 is melted. It is important to grasp the melting heat phenomenon of the raw material rod 1 in order to accurately grasp the melting point temperature of a new material or an unknown material. That is, the single crystal growth apparatus 100 can melt the raw material rod 1 and grow a single crystal at an arbitrary temperature even when the temperature of the crystal phase diagram is inaccurate.

[実施例2]
図9は、原料棒1の温度(度)と照射光強度(W)との関係を示す。本例の単結晶育成装置100は、5台のレーザ照射ヘッド21,22,23,24,25により原料棒1を加熱する。原料棒1の材料はPrCaMnO(PCMO)であり、融点温度が2000℃以上黒色の材料である。加熱レーザ光3の波長は940nmである。
[Example 2]
FIG. 9 shows the relationship between the temperature (degree) of the raw material rod 1 and the irradiation light intensity (W). The single crystal growing apparatus 100 of this example heats the raw material rod 1 by five laser irradiation heads 21, 22, 23, 24 and 25. The material of the raw material rod 1 is PrCaMnO 3 (PCMO), and is a black material having a melting point temperature of 2000 ° C. or higher. The wavelength of the heating laser beam 3 is 940 nm.

照射光強度は、原料棒1の加熱温度及び照射光形状の大きさに応じて決定する。本例の測定結果から、照射光形状が4mm×8mmの場合、原料棒1を1000℃に加熱するには、1台あたり10W以上の照射光強度が必要である。原料棒1を1500℃に加熱するには、1台あたり25W以上の照射光強度が必要である。原料棒1を2000℃以上に加熱するには、1台あたり70W以上の照射光強度が必要である。以上より、黒色材料の原料棒1を2000℃程度の温度に加熱するためには、照射光形状が4mm×8mmの場合で、1台あたり70W以上の照射光強度が必要である。   The irradiation light intensity is determined according to the heating temperature of the raw material rod 1 and the size of the irradiation light shape. From the measurement result of this example, when the irradiation light shape is 4 mm × 8 mm, the intensity of irradiation light of 10 W or more is required per unit to heat the raw material rod 1 to 1000 ° C. In order to heat the raw material rod 1 to 1500 ° C., an irradiation light intensity of 25 W or more per unit is required. In order to heat the raw material rod 1 to 2000 ° C. or higher, an irradiation light intensity of 70 W or more per unit is required. From the above, in order to heat the black material rod 1 to a temperature of about 2000 ° C., an irradiation light intensity of 70 W or more per unit is required when the irradiation light shape is 4 mm × 8 mm.

原料棒1に一般的に用いられる材料では、2000℃程度に加熱すれば、単結晶を育成するのに十分である。したがって、単結晶育成装置100は5台の照射光を使う場合、1台あたり70W以上あれば、黒体材料の加熱溶融には十分である。なお、照射光面積が大きければ、より大きな出力の加熱レーザ光3が必要である。したがって、原料棒1を2000℃以上に加熱するには、単位面積で2.2W/mm以上の加熱レーザ光3の出力がそれぞれ必要である。 With a material generally used for the raw material rod 1, heating to about 2000 ° C. is sufficient for growing a single crystal. Therefore, in the case where the single crystal growing apparatus 100 uses five irradiation lights, 70 W or more per unit is sufficient for heating and melting the black body material. In addition, if the irradiation light area is large, the heating laser beam 3 with a larger output is required. Therefore, in order to heat the raw material rod 1 to 2000 ° C. or higher, the output of the heating laser beam 3 of 2.2 W / mm 2 or more in unit area is required.

[実施例3]
図10(a)〜(d)は、レーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図10(a)〜(d)は、レーザ照射ヘッド21が照射する加熱レーザ光3の照射光形状及びその大きさがそれぞれ異なる。但し、それぞれのレーザ照射ヘッド21は、共通の固定治具d1及びd2を使用してよい。図10(b)は、4mm×8mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図10(b)は、図5に示したレーザ照射ヘッド21と同一である。なお、加熱レーザ光3の照射光形状は、照射光形状の幅が7mm以上20mm未満で、且つ、高さが3mm以上20mm未満であってもよい。
[Example 3]
10A to 10D show a configuration example of the laser irradiation head 21. FIG. 10A to 10D, the irradiation light shape and the size of the heating laser light 3 irradiated by the laser irradiation head 21 are different from each other. However, the respective laser irradiation heads 21 may use common fixing jigs d1 and d2. FIG. 10B shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 4 mm × 8 mm. FIG. 10B is the same as the laser irradiation head 21 shown in FIG. In addition, the irradiation light shape of the heating laser beam 3 may have a width of the irradiation light shape of 7 mm or more and less than 20 mm and a height of 3 mm or more and less than 20 mm.

図10(a)は、3mm×8mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。本例のレーザ集光部27は、実施例1のレーザ集光部27における縦方向のシリンドリカルレンズよりも、焦点距離を小さくしたシリンドリカルレンズを有する。これにより、本例の照射光形状は、実施例1に対して、高さを4mmから3mmに小さくしている。   FIG. 10A shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 3 mm × 8 mm. The laser condensing unit 27 of this example includes a cylindrical lens having a focal length smaller than that of the vertical cylindrical lens in the laser condensing unit 27 of the first embodiment. Thereby, the irradiation light shape of this example is reduced from 4 mm to 3 mm in height with respect to the first embodiment.

図11は、3mm×8mmの略四角形照射光の強度の2次元赤外センサによる実測結果を示す。加熱レーザ光3の照射強度Cは、破線cにおける加熱レーザ光3の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光3の照射強度Dは、破線dにおける加熱レーザ光3の高さ方向の強度分布を示す。本例の計測結果は、加熱レーザ光3が、3mm×8mmの照射光形状を有し、トップフラットの照射強度分布を有することを示す。台形状の強度分布の上辺の照射光強度のばらつきは、照射光強度の±5%内に収まっている。   FIG. 11 shows a result of actual measurement using a two-dimensional infrared sensor of the intensity of the substantially square irradiation light of 3 mm × 8 mm. The irradiation intensity C of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution in the width direction of the heating laser beam 3 at the broken line c. On the other hand, the irradiation intensity D of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution in the height direction of the heating laser beam 3 at the broken line d. The measurement result of this example shows that the heating laser beam 3 has an irradiation light shape of 3 mm × 8 mm and has a top flat irradiation intensity distribution. The variation of the irradiation light intensity on the upper side of the trapezoidal intensity distribution is within ± 5% of the irradiation light intensity.

[実施例4]
図10(c)は、10mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。本例では、照射光形状の高さと幅とが等しい。レーザ集光部27は、凸レンズを用いて正方形の照射光形状を容易に実現できる。この場合も、レーザ集光部27は、固定治具d2により固定する。
[Example 4]
FIG. 10C shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 10 mm × 10 mm. In this example, the height and width of the irradiation light shape are equal. The laser condensing unit 27 can easily realize a square irradiation light shape using a convex lens. Also in this case, the laser condensing unit 27 is fixed by the fixing jig d2.

図12は、10mm×10mmの略四角形照射光の強度の2次元赤外センサによる実測結果を示す。加熱レーザ光3の照射強度Eは、破線eにおける加熱レーザ光3の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光3の照射強度Fは、破線fにおける加熱レーザ光3の高さ方向の強度分布を示す。本例の計測結果は、加熱レーザ光3が、10mm×10mmの照射光形状を有し、トップフラットの照射強度分布を有することを示す。トップの照射光強度のばらつきは、照射光強度の±5%内に収まっている。本例のレーザ照射ヘッド21は、原料棒1の直径が8mm程度の比較的太い場合に用いる。ここで、原料棒1が大きくなると、溶融帯4の長さも大きくとる必要がある場合が多い。また、原料棒1の直径が大きくなると原料棒1と結晶棒2の固体相がぶつかる可能性がある。よって、本例の照射光形状は、幅を10mmと大きくするのに加えて、高さも10mmと大きくしている。   FIG. 12 shows the result of actual measurement using a two-dimensional infrared sensor of the intensity of the substantially square irradiation light of 10 mm × 10 mm. The irradiation intensity E of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution in the width direction of the heating laser beam 3 at the broken line e. On the other hand, the irradiation intensity F of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution in the height direction of the heating laser beam 3 along the broken line f. The measurement result of this example shows that the heating laser beam 3 has an irradiation light shape of 10 mm × 10 mm and has a top flat irradiation intensity distribution. The variation in the irradiation light intensity of the top is within ± 5% of the irradiation light intensity. The laser irradiation head 21 of this example is used when the diameter of the raw material rod 1 is relatively thick, such as about 8 mm. Here, when the raw material rod 1 becomes large, it is often necessary to increase the length of the melting zone 4. Further, when the diameter of the raw material rod 1 is increased, the solid phase of the raw material rod 1 and the crystal rod 2 may collide. Therefore, in the irradiation light shape of this example, in addition to increasing the width to 10 mm, the height is also increased to 10 mm.

[実施例5]
図10(d)は、15mm×15mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。本例のレーザ集光部27は、実施例3の場合と同様に、凸レンズを用いて正方形の照射光形状を容易に実現できる。この場合も、レーザ集光部27は、固定治具d2により固定する。
[Example 5]
FIG. 10D shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 15 mm × 15 mm. As in the case of the third embodiment, the laser condensing unit 27 of this example can easily realize a square irradiation light shape using a convex lens. Also in this case, the laser condensing unit 27 is fixed by the fixing jig d2.

図13は、15mm×15mmの略四角形照射光の強度の2次元赤外センサによる実測結果を示す。加熱レーザ光3の照射強度Gは、破線gにおける加熱レーザ光3の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光3の照射強度Hは、破線hにおける加熱レーザ光3の高さ方向の強度分布を示す。本例の計測結果は、加熱レーザ光3が、15mm×15mmの照射光形状を有し、トップフラットの照射強度分布を有することを示す。トップの照射光強度のばらつきは、照射光強度の±5%内に収まっている。本例のレーザ照射ヘッド21は、原料棒1の直径が実施例3の場合よりもさらに太い場合であっても対応できる。   FIG. 13 shows the result of actual measurement using a two-dimensional infrared sensor of the intensity of the substantially square irradiation light of 15 mm × 15 mm. The irradiation intensity G of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution in the width direction of the heating laser beam 3 along the broken line g. On the other hand, the irradiation intensity H of the heating laser beam 3 indicates the intensity distribution in the height direction of the heating laser beam 3 at the broken line h. The measurement result of this example shows that the heating laser beam 3 has an irradiation light shape of 15 mm × 15 mm and has a top flat irradiation intensity distribution. The variation in the irradiation light intensity of the top is within ± 5% of the irradiation light intensity. The laser irradiation head 21 of this example can cope with a case where the diameter of the raw material rod 1 is larger than that of the third embodiment.

[実施例6]
図14(a)〜(c)は、レーザ照射ヘッド21の構成例を示す。本例のレーザ照射ヘッド21は、出口側レンズ28を有し、照射光形状の幅を一定として高さを変更する。図14(a)は、3mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図14(b)は、5mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。図14(c)は、10mm×10mmの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド21の構成例を示す。
[Example 6]
14A to 14C show a configuration example of the laser irradiation head 21. FIG. The laser irradiation head 21 of this example has an exit side lens 28, and changes the height while keeping the width of the irradiation light shape constant. FIG. 14A shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 3 mm × 10 mm. FIG. 14B shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 5 mm × 10 mm. FIG. 14C shows a configuration example of the laser irradiation head 21 that generates an irradiation light shape of 10 mm × 10 mm.

出口側レンズ28は、ファイバ31からの半導体レーザ光に基づいて、任意の照射光形状を有する加熱レーザ光3を生成する。出口側レンズ28は、レーザ集光部27において、加熱レーザ光3の進行方向に対して前後に移動する。出口側レンズ28の移動は、レーザ照射ヘッド21が備えたアクチュエータ等により行う。これにより、レーザ照射ヘッド21は、加熱レーザ光3の照射光形状の幅を一定としたまま、高さを変更する。例えば、レーザ照射ヘッド21は、出口側レンズ28から照射光形状の位置までの距離をDaとすることにより、照射光形状を3mm×10mmとする。また、レーザ照射ヘッド21は、出口側レンズ28から照射光形状の位置までの距離をDbとすることにより、照射光形状を5mm×10mmとする。さらに、レーザ照射ヘッド21は、出口側レンズ28から照射光形状の位置までの距離をDcとすることにより、照射光形状を10mm×10mmとする。本例のDa,Db,Dcは、Da<Db<Dcの関係を有する。ここでは照射光形状の幅が10mmの場合を説明したが、照射光形状の幅が8mmや15mmの場合も同様に照射光形状の幅を固定して高さを変更することができる。なお、レーザ集光部27は、レンズ位置を制御する回転機構をもったギアを有し、外部からパルスモータで制御してよい。これにより単結晶育成装置100は、溶融帯4の状態及び照射温度に基づいて、加熱レーザ光3を照射しながら、照射光形状を制御できる。   The exit side lens 28 generates the heating laser light 3 having an arbitrary irradiation light shape based on the semiconductor laser light from the fiber 31. The exit side lens 28 moves back and forth with respect to the traveling direction of the heating laser beam 3 in the laser condensing unit 27. The exit lens 28 is moved by an actuator or the like provided in the laser irradiation head 21. Thereby, the laser irradiation head 21 changes the height while keeping the width of the irradiation light shape of the heating laser light 3 constant. For example, the laser irradiation head 21 sets the irradiation light shape to 3 mm × 10 mm by setting the distance from the exit side lens 28 to the position of the irradiation light shape as Da. Further, the laser irradiation head 21 sets the irradiation light shape to 5 mm × 10 mm by setting the distance from the exit side lens 28 to the position of the irradiation light shape as Db. Further, the laser irradiation head 21 sets the irradiation light shape to 10 mm × 10 mm by setting the distance from the exit side lens 28 to the position of the irradiation light shape as Dc. Da, Db, and Dc in this example have a relationship of Da <Db <Dc. Although the case where the width of the irradiation light shape is 10 mm has been described here, the height can be changed by fixing the width of the irradiation light shape similarly when the width of the irradiation light shape is 8 mm or 15 mm. The laser condensing unit 27 has a gear having a rotation mechanism for controlling the lens position, and may be controlled by a pulse motor from the outside. Thereby, the single crystal growing apparatus 100 can control the irradiation light shape while irradiating the heating laser beam 3 based on the state of the melting zone 4 and the irradiation temperature.

以上の通り、レーザ照射ヘッド21は、出口側レンズ28の位置を調整することにより、加熱レーザ光3の照射光形状の大きさを自由に変更する。また、加熱レーザ光3の照射光形状の大きさは、溶融帯4の温度を制御する1つの指標となる。即ち、レーザ照射ヘッド21は、加熱レーザ光3の照射強度を自在に変更することにより、溶融帯4の温度を制御できる。   As described above, the laser irradiation head 21 freely changes the size of the irradiation light shape of the heating laser light 3 by adjusting the position of the exit side lens 28. Further, the size of the irradiation light shape of the heating laser beam 3 is an index for controlling the temperature of the melting zone 4. That is, the laser irradiation head 21 can control the temperature of the melting zone 4 by freely changing the irradiation intensity of the heating laser light 3.

[実施例7]
図15は、実施例7に係る単結晶育成装置100の構成例を示す。本例の単結晶育成装置100は、照明部60をさらに備える。
[Example 7]
FIG. 15 shows a configuration example of the single crystal growing apparatus 100 according to the seventh embodiment. The single crystal growing apparatus 100 of this example further includes an illumination unit 60.

照明部60は、溶融帯4近傍の原料棒1及び結晶棒2に照明用の光を照射する。例えば、照明用の光は、ハロゲンランプ又は半導体ダイオードからの光である。照明部60の配置位置は、原料棒1に照射する加熱レーザ光3の光路を邪魔しない位置であればよい。本例の照明部60は、レーザ照射ヘッド22とダンパ42との間に配置する。一方、従来の共焦点楕円体反射鏡を用いた単結晶育成装置では、共焦点楕円体反射鏡が原料棒1の左右に配置してあるので、照明部60を原料棒1の近傍に配置できない。   The illumination unit 60 irradiates the raw material rod 1 and the crystal rod 2 near the melting zone 4 with illumination light. For example, the illumination light is light from a halogen lamp or a semiconductor diode. The arrangement position of the illumination part 60 should just be a position which does not disturb the optical path of the heating laser beam 3 irradiated to the raw material stick | rod 1. FIG. The illumination unit 60 of this example is disposed between the laser irradiation head 22 and the damper 42. On the other hand, in the conventional single crystal growing apparatus using the confocal ellipsoidal reflector, the confocal ellipsoidal reflector is arranged on the left and right of the raw material rod 1, so that the illumination unit 60 cannot be arranged in the vicinity of the raw material rod 1. .

図16(a)は、原料棒1の加熱時に照射光がない場合の溶融帯4近傍の写真を示す。溶融帯4は加熱により発光しているので、照明光がなくとも観察できる。しかし、溶融帯4の上下の原料棒1及び結晶棒2は暗く観察できない。また、溶融帯4からの発光が強い場合、観察カメラの絞りを強めてカメラのセンサを保護する必要がある。その結果、結晶成長中の原料棒1や成長した単結晶の観察像が暗くなり観察ができない。   FIG. 16A shows a photograph of the vicinity of the melting zone 4 when there is no irradiation light when the raw material rod 1 is heated. Since the molten zone 4 emits light by heating, it can be observed without illumination light. However, the raw material rod 1 and the crystal rod 2 above and below the melting zone 4 are dark and cannot be observed. Further, when the light emitted from the melting zone 4 is strong, it is necessary to protect the camera sensor by increasing the aperture of the observation camera. As a result, the observation image of the raw material rod 1 during crystal growth or the grown single crystal becomes dark and cannot be observed.

図16(b)は、高輝度ダイオード光を照射した場合の溶融帯4近傍の写真である。本例では、照明部60から溶融帯4の近傍の原料棒1及び結晶棒2に高輝度ダイオード光を照射する。溶融帯4の発光強度が強いので、高輝度ダイオード照明を使用してよい。これにより、溶融帯4が高温状態になっても、カメラのセンサを保護するとともに溶融帯4近傍を観察できる。溶融帯4近傍の観察により、育成した単結晶の結晶面の観察ができる。   FIG. 16B is a photograph of the vicinity of the melting zone 4 when irradiated with high-intensity diode light. In this example, the high intensity diode light is irradiated from the illumination unit 60 to the raw material rod 1 and the crystal rod 2 in the vicinity of the melting zone 4. Since the emission intensity of the melting zone 4 is strong, high-intensity diode illumination may be used. Thereby, even if the melting zone 4 is in a high temperature state, the sensor of the camera can be protected and the vicinity of the melting zone 4 can be observed. By observing the vicinity of the melting zone 4, the crystal plane of the grown single crystal can be observed.

結晶面の観察写真は、原料棒1が加熱により単結晶化していることを示す。結晶面が観察されない場合、原料棒1が加熱により単結晶化していない可能性が高い。また、結晶面が斜め方向に成長する場合、又は結晶面が交わった面をもつ場合は、単結晶ではなくツイン構造をもった結晶が成長している。この場合、単結晶育成装置100は、一度溶融帯4の半径を小さくして、成長結晶の直径を絞りこむネッキングプロセスなどを実施する必要がある。結晶面によっては複数回のネッキングプロセスが必要な場合もある。したがって、原料棒1の加熱後に、単結晶の成長面が規則正しく成長していることを確認することが重要である。   The observation photograph of the crystal plane shows that the raw material rod 1 is single-crystallized by heating. When the crystal plane is not observed, there is a high possibility that the raw material rod 1 is not single-crystallized by heating. Further, when the crystal plane grows in an oblique direction or has a plane where the crystal planes intersect, a crystal having a twin structure is grown instead of a single crystal. In this case, the single crystal growing apparatus 100 needs to perform a necking process or the like in which the radius of the melting zone 4 is once reduced to narrow the diameter of the grown crystal. Depending on the crystal plane, multiple necking processes may be required. Therefore, it is important to confirm that the growth surface of the single crystal grows regularly after the raw material rod 1 is heated.

[実施例8]
図17は、化学式A1222のY型フェライト単結晶棒の写真である。化学式A1222のY型フェライト単結晶棒は、5台のレーザ照射ヘッドを有する単結晶育成装置100により育成する。本例の育成条件は、実施例1と同様に酸素9.9気圧下である。また、成長速度は、時間当たり1mmである。
[Example 8]
FIG. 17 is a photograph of a Y-type ferrite single crystal rod having the chemical formula A 2 B 2 C 12 O 22 . A Y-type ferrite single crystal rod of chemical formula A 2 B 2 C 12 O 22 is grown by a single crystal growth apparatus 100 having five laser irradiation heads. The growth conditions in this example are under 9.9 atmospheres of oxygen as in Example 1. The growth rate is 1 mm per hour.

化学式A1222のY型フェライト単結晶棒において、AはBa、Sr、Sc、Pb元素の少なくとも1つを含む。BはCo、Zn、Cu、Cd、Ni、Mg元素の少なくとも1つを含む。CはFeを主成分としてAl、Ga若しくはMn元素を含む。写真の単結晶棒は、化学式(Ba1−xSrCoFe12−yAl22、0≦x≦1、0≦y≦1であり、x=0.5、y=1の場合である。単結晶棒の右端部は劈開面が観察されており、単結晶棒が良質な結晶であることを示している。 In the Y-type ferrite single crystal rod of the chemical formula A 2 B 2 C 12 O 22 , A contains at least one of Ba, Sr, Sc, and Pb elements. B contains at least one of Co, Zn, Cu, Cd, Ni, and Mg elements. C contains Fe, the main component, and Al, Ga, or Mn element. The single crystal rod in the photograph has the chemical formula (Ba 1-x Sr x ) 2 Co 2 Fe 12-y Al y O 22 , 0 ≦ x ≦ 1, 0 ≦ y ≦ 1, and x = 0.5, y = This is the case of 1. A cleaved surface is observed at the right end of the single crystal bar, indicating that the single crystal bar is a good quality crystal.

本例のY型フェライト材料は、融点付近で分解する。ハロゲンランプを用いた単結晶育成装置では、溶融帯4と単結晶との界面の温度を峻別できないので、Y型フェライト単結晶を育成できない。一方、加熱レーザ光3を用いた単結晶育成装置100は、溶融帯4と単結晶との界面の温度を峻別できる。溶融帯4では結晶組成と異なる分解溶液であっても、下部に所望の結晶相がある場合は、下部結晶組成と同じ結晶組成でエピタキシャル成長することができる。これにより、単結晶育成装置100は、浮遊溶融帯方式による大型のY型フェライト単結晶の育成を実現する。   The Y-type ferrite material of this example decomposes near the melting point. In a single crystal growth apparatus using a halogen lamp, the temperature of the interface between the melting zone 4 and the single crystal cannot be distinguished, and therefore a Y-type ferrite single crystal cannot be grown. On the other hand, the single crystal growing apparatus 100 using the heating laser beam 3 can distinguish the temperature at the interface between the melting zone 4 and the single crystal. In the melting zone 4, even if the decomposition solution has a different crystal composition, if there is a desired crystal phase in the lower part, it can be epitaxially grown with the same crystal composition as the lower crystal composition. Thereby, the single crystal growing apparatus 100 realizes growth of a large Y-type ferrite single crystal by a floating melting zone method.

[実施例9]
図18は、化学式AB1627のW型フェライト単結晶棒の写真である。化学式AB1627のW型フェライト単結晶棒は、5台のレーザ照射ヘッドを有する単結晶育成装置100により育成する。育成条件は、実施例1と同様に酸素9.9気圧下である。また、成長速度は、時間当たり1mmである。
[Example 9]
FIG. 18 is a photograph of a W-type ferrite single crystal rod having the chemical formula AB 2 C 16 O 27 . A W-type ferrite single crystal rod of chemical formula AB 2 C 16 O 27 is grown by a single crystal growth apparatus 100 having five laser irradiation heads. The growth conditions are under 9.9 atmospheres of oxygen as in Example 1. The growth rate is 1 mm per hour.

化学式AB1627のW型フェライト単結晶棒において、AはBa、Sr、Sc、Pb元素の少なくとも1つを含む。BはCo、Zn、Cu、Cd、Ni、Mg元素の少なくとも1つを含む。CはFeを主成分としてAl、Ga若しくはMn元素を含む。写真の単結晶棒は、化学式Ba1−xSrCoFe16−yAl22、0≦x≦1、0≦y≦1でありx=0、y=0の場合である。単結晶棒の表面の強い反射光は結晶側面がすぐれた鏡面状態で、特定の結晶面であることを示している。このような綺麗な反射面をもつ結晶は良質の単結晶であることを示している。 In the W-type ferrite single crystal rod of the chemical formula AB 2 C 16 O 27 , A contains at least one of Ba, Sr, Sc, and Pb elements. B contains at least one of Co, Zn, Cu, Cd, Ni, and Mg elements. C contains Fe, the main component, and Al, Ga, or Mn element. The single crystal bar in the photograph is a case where the chemical formula Ba 1-x Sr x Co 2 Fe 16-y Al y O 22 , 0 ≦ x ≦ 1, 0 ≦ y ≦ 1, and x = 0 and y = 0. The strong reflected light on the surface of the single crystal rod indicates a specific crystal plane in a mirror state where the crystal side surface is excellent. This indicates that a crystal having such a beautiful reflecting surface is a high-quality single crystal.

本例のW型フェライト材料は、融点付近で分解する。ハロゲンランプを用いた単結晶育成装置では、溶融帯4と単結晶との界面の温度を峻別できないので、W型フェライト単結晶を育成できない。一方、加熱レーザ光3を用いた単結晶育成装置100は、溶融帯4と単結晶との界面の温度を峻別できる。溶融帯4では結晶組成と異なる分解溶液であっても、下部に所望の結晶相がある場合は、下部結晶組成と同じ結晶組成でエピタキシャル成長することができる。これにより、単結晶育成装置100は、浮遊溶融帯方式による大型のW型フェライト単結晶の育成を実現する。   The W-type ferrite material of this example decomposes near the melting point. In a single crystal growing apparatus using a halogen lamp, the temperature of the interface between the melting zone 4 and the single crystal cannot be distinguished, and thus a W-type ferrite single crystal cannot be grown. On the other hand, the single crystal growing apparatus 100 using the heating laser beam 3 can distinguish the temperature at the interface between the melting zone 4 and the single crystal. In the melting zone 4, even if the decomposition solution has a different crystal composition, if there is a desired crystal phase in the lower part, it can be epitaxially grown with the same crystal composition as the lower crystal composition. Thereby, the single crystal growth apparatus 100 realizes growth of a large W-type ferrite single crystal by a floating melting zone method.

[実施例10]
図19は、化学式A2441のZ型フェライト単結晶棒の写真である。化学式A2441のZ型フェライト単結晶棒は、5台のレーザ照射ヘッドを有する単結晶育成装置100により育成する。育成条件は、実施例1と同様に酸素9.9気圧下である。また、成長速度は、時間当たり1mmである。
[Example 10]
FIG. 19 is a photograph of a Z-type ferrite single crystal rod having the chemical formula A 3 B 2 C 24 O 41 . A Z-type ferrite single crystal rod of the chemical formula A 3 B 2 C 24 O 41 is grown by a single crystal growing apparatus 100 having five laser irradiation heads. The growth conditions are under 9.9 atmospheres of oxygen as in Example 1. The growth rate is 1 mm per hour.

化学式A2441のZ型フェライト単結晶棒において、Aは、Ba、Sr、Sc、Pb元素の少なくとも1つを含む。BはCo、Zn、Cu、Cd、Ni、Mg元素の少なくとも1つを含む。CはFeを主成分としてAl、Ga若しくはMn元素を含む。写真の単結晶棒は、化学式(Ba1−xSrCoFe24−yAl41、0≦x≦1、0≦y≦1でありx=0、y=0の場合である。単結晶棒の右端部はきれいな劈開面を示しており、良質な単結晶が得られていることを示している。 In the Z-type ferrite single crystal rod of the chemical formula A 3 B 2 C 24 O 41 , A contains at least one of Ba, Sr, Sc, and Pb elements. B contains at least one of Co, Zn, Cu, Cd, Ni, and Mg elements. C contains Fe, the main component, and Al, Ga, or Mn element. The single crystal rod in the photograph is represented by the chemical formula (Ba 1-x Sr x ) 3 Co 2 Fe 24-y Al y O 41 , 0 ≦ x ≦ 1, 0 ≦ y ≦ 1, and x = 0 and y = 0 It is. The right end of the single crystal bar shows a clean cleavage plane, indicating that a high quality single crystal is obtained.

本例のZ型フェライト材料は、融点付近で分解する。ハロゲンランプを用いた単結晶育成装置では、溶融帯4と単結晶との界面の温度を峻別できないので、Z型フェライト単結晶を育成できない。一方、加熱レーザ光3を用いた単結晶育成装置100は、溶融帯4と単結晶との界面の温度を峻別できる。溶融帯4では結晶組成と異なる分解溶液であっても、下部に所望の結晶相がある場合は、下部結晶組成と同じ結晶組成でエピタキシャル成長することができる。これにより、単結晶育成装置100は、浮遊溶融帯方式による大型のZ型フェライト単結晶の育成を実現する。   The Z-type ferrite material of this example decomposes near the melting point. In a single crystal growth apparatus using a halogen lamp, the temperature at the interface between the melting zone 4 and the single crystal cannot be distinguished, and thus a Z-type ferrite single crystal cannot be grown. On the other hand, the single crystal growing apparatus 100 using the heating laser beam 3 can distinguish the temperature at the interface between the melting zone 4 and the single crystal. In the melting zone 4, even if the decomposition solution has a different crystal composition, if there is a desired crystal phase in the lower part, it can be epitaxially grown with the same crystal composition as the lower crystal composition. Thereby, the single crystal growing apparatus 100 realizes growth of a large Z-type ferrite single crystal by a floating melting zone method.

実施例8〜10は、加熱レーザ光3を照射光源に用いた場合、溶融液が分解溶融するような材料においても、大型単結晶が得られることを実証している。これは、加熱レーザ光3を用いて原料棒1を加熱すると、溶融帯4と単結晶との界面において鋭く温度勾配を持った加熱が可能であることによる。即ち、単結晶面に溶融液が覆いかぶさることが発生しない。よって、本例の単結晶育成装置100は、溶融帯4と単結晶との界面における鋭い温度勾配を形成することにより、Y型、W型及びZ型フェライト材料の単結晶棒を育成できる。その他の材料に関しても、単結晶育成装置100は、従来の共焦点楕円体反射鏡を用いた単結晶育成装置では育成できなかった材料の単結晶を育成するポテンシャルを有する。   Examples 8 to 10 demonstrate that, when the heating laser beam 3 is used as an irradiation light source, a large single crystal can be obtained even in a material in which the melt is decomposed and melted. This is because heating the raw material rod 1 using the heating laser beam 3 enables heating with a sharp temperature gradient at the interface between the melting zone 4 and the single crystal. That is, the melt does not cover the single crystal surface. Therefore, the single crystal growing apparatus 100 of this example can grow single crystal rods of Y-type, W-type, and Z-type ferrite materials by forming a sharp temperature gradient at the interface between the melting zone 4 and the single crystal. Regarding other materials, the single crystal growing apparatus 100 has the potential to grow single crystals of materials that could not be grown by the conventional single crystal growing apparatus using the confocal ellipsoidal reflector.

図20は、溶融帯監視部54の構成の一例を示す。また、図21(a)及び図21(b)は、偏光子回転装置56のより詳細な図を示す。本例の偏光子回転装置56は、固定偏光子57、回転偏光子58及び偏光子回転部59を有する。   FIG. 20 shows an example of the configuration of the melting zone monitoring unit 54. 21A and 21B show more detailed views of the polarizer rotating device 56. FIG. The polarizer rotating device 56 of this example includes a fixed polarizer 57, a rotating polarizer 58, and a polarizer rotating unit 59.

固定偏光子57は、カメラ55に対する偏光軸を固定して配置する。一方、回転偏光子58は、カメラ55に対する偏光軸を偏光子回転部59によって回転することができる。偏光子回転部59は、アクチュエータ等の回転偏光子58を回転させる機構を備えてよい。例えば、偏光子回転部59は、外部から入力された偏光子回転用パルスに応じて回転偏光子58の偏光軸を回転させる。より具体的には、偏光子回転部59は、固定偏光子57の偏向方向と、回転偏光子58の偏光方向とをクロスすることにより、加熱レーザ光3の透過率をゼロにする。また、偏光子回転部59は、回転偏光子58の偏光方向を徐々に回転させることにより、加熱レーザ光3の透過率を調整できる。   The fixed polarizer 57 is arranged with the polarization axis with respect to the camera 55 fixed. On the other hand, the rotating polarizer 58 can rotate the polarization axis with respect to the camera 55 by the polarizer rotating unit 59. The polarizer rotating unit 59 may include a mechanism for rotating the rotating polarizer 58 such as an actuator. For example, the polarizer rotating unit 59 rotates the polarization axis of the rotating polarizer 58 according to a polarizer rotating pulse input from the outside. More specifically, the polarizer rotating unit 59 crosses the polarization direction of the fixed polarizer 57 and the polarization direction of the rotating polarizer 58 to make the transmittance of the heating laser light 3 zero. The polarizer rotating unit 59 can adjust the transmittance of the heating laser light 3 by gradually rotating the polarization direction of the rotating polarizer 58.

図22は、レーザ照射ヘッド21の構成の一例を示す。レーザ照射ヘッド21は、反射鏡29を備える。   FIG. 22 shows an example of the configuration of the laser irradiation head 21. The laser irradiation head 21 includes a reflecting mirror 29.

反射鏡29は、加熱レーザ光3を反射することにより、結晶棒2を加熱する反射鏡である。例えば、反射鏡29は、加熱レーザ光3を拡げる凹面鏡である。凹面鏡を回転することにより、結晶棒2の加熱範囲を広げることができる。即ち、反射鏡29を用いて加熱レーザ光3の照射範囲を広げることにより、溶融帯4と結晶棒領域の急峻な温度勾配を緩和できる。この結果、結晶棒2にクラックが入りにくくなる。したがって、単結晶育成装置100は、結晶棒2の材料がクラックの入りやすい材料である場合に有効である。但し、反射鏡29を用いる場合、反射鏡29を用いない場合よりも溶融帯4の温度が低下する。そのため、単結晶育成装置100は、使用する原料棒1の材料によって、反射鏡29の回転角度を調節してよい。また、単結晶育成装置100は、加熱レーザ光3の照射中に反射鏡29の角度を調節する機構を有してよい。   The reflecting mirror 29 is a reflecting mirror that heats the crystal rod 2 by reflecting the heating laser beam 3. For example, the reflecting mirror 29 is a concave mirror that spreads the heating laser beam 3. The heating range of the crystal rod 2 can be expanded by rotating the concave mirror. That is, by expanding the irradiation range of the heating laser beam 3 using the reflecting mirror 29, the steep temperature gradient between the melting zone 4 and the crystal rod region can be relaxed. As a result, the crystal rod 2 is difficult to crack. Therefore, the single crystal growing apparatus 100 is effective when the material of the crystal rod 2 is a material that easily cracks. However, when the reflecting mirror 29 is used, the temperature of the melting zone 4 is lower than when the reflecting mirror 29 is not used. Therefore, the single crystal growing apparatus 100 may adjust the rotation angle of the reflecting mirror 29 according to the material of the raw material rod 1 to be used. Further, the single crystal growing apparatus 100 may have a mechanism for adjusting the angle of the reflecting mirror 29 during irradiation with the heating laser beam 3.

図23は、レーザ照射ヘッド21の構成の一例を示す。レーザ照射ヘッド21は、出口側レンズ28を備える。   FIG. 23 shows an example of the configuration of the laser irradiation head 21. The laser irradiation head 21 includes an exit side lens 28.

出口側レンズ28は、凹シリンドリカルレンズで構成する。出口側レンズ28は、入射した加熱レーザ光3を拡大する。出口側レンズ28は、トップフラットの照射光強度分布を釣鐘型強度分布に変換する。   The exit side lens 28 is configured by a concave cylindrical lens. The exit side lens 28 expands the incident heating laser beam 3. The exit side lens 28 converts the top flat irradiation light intensity distribution into a bell-shaped intensity distribution.

釣鐘型強度分布は、照射光形状の中央付近にピークを有するガウス形状の照射光強度分布である。つまり、釣鐘型強度分布は、急峻なトップフラットの強度分布を緩和した強度分布である。釣鐘型強度分布では、照射光強度分布を緩和することにより、結晶棒2にクラックが入りにくくなる。したがって、単結晶育成装置100は、結晶棒2の材料がクラックの入りやすい材料である場合に本例の出口側レンズ28を用いてよい。   The bell-shaped intensity distribution is a Gaussian-shaped irradiation light intensity distribution having a peak near the center of the irradiation light shape. That is, the bell-shaped intensity distribution is an intensity distribution obtained by relaxing the steep top flat intensity distribution. In the bell-shaped intensity distribution, cracks are less likely to occur in the crystal rod 2 by relaxing the irradiation light intensity distribution. Therefore, the single crystal growth apparatus 100 may use the exit side lens 28 of this example when the material of the crystal rod 2 is a material that easily cracks.

図24は、補助加熱部80を備える単結晶育成装置100の構成の一例を示す。図25は、補助加熱部80の上面図の一例を示す。   FIG. 24 shows an example of the configuration of the single crystal growing apparatus 100 including the auxiliary heating unit 80. FIG. 25 shows an example of a top view of the auxiliary heating unit 80.

補助加熱部80は、溶融帯4の近傍の領域を補助的に加熱する。補助加熱部80は、原料棒1を挟んで配置した1組のハロゲンランプ81及び反射鏡82を有する。補助加熱部80は、反射鏡82の焦点位置にハロゲンランプ81を配置する。反射鏡82は、ハロゲンランプ81が発した赤外線を原料棒1に照射する。例えば、補助加熱部80は、溶融帯4の近傍に赤外線を照射することにより、原料棒1の温度を1000℃以上に容易に加熱できる。これにより、本例の単結晶育成装置100は、熱ひずみによるクラックが発生しやすい材料であっても、クラックフリーの単結晶棒を得ることができる。なお、補助加熱部80は、原料棒1を挟んで配置した複数の組のハロゲンランプ81及び反射鏡82を有してもよい。   The auxiliary heating unit 80 auxiliaryly heats the area near the melting zone 4. The auxiliary heating unit 80 includes a pair of halogen lamps 81 and a reflecting mirror 82 disposed with the raw material rod 1 interposed therebetween. The auxiliary heating unit 80 arranges the halogen lamp 81 at the focal position of the reflecting mirror 82. The reflecting mirror 82 irradiates the raw material rod 1 with infrared rays emitted from the halogen lamp 81. For example, the auxiliary heating unit 80 can easily heat the temperature of the raw material rod 1 to 1000 ° C. or more by irradiating the vicinity of the melting zone 4 with infrared rays. Thereby, even if the single crystal growing apparatus 100 of this example is a material which is easy to generate | occur | produce the crack by a thermal strain, it can obtain a crack-free single crystal rod. The auxiliary heating unit 80 may include a plurality of sets of halogen lamps 81 and reflecting mirrors 82 arranged with the raw material rod 1 interposed therebetween.

図26は、溶融帯4近傍における温度の一例を示す。横軸は溶融帯4の高さ方向の位置(mm)を示し、縦軸は溶融帯4の温度(℃)を示す。本例の単結晶育成装置100は、補助加熱部80を用いることにより、溶融帯4の温度を均一に制御する。   FIG. 26 shows an example of the temperature in the vicinity of the melting zone 4. The horizontal axis indicates the position (mm) in the height direction of the melting zone 4, and the vertical axis indicates the temperature (° C.) of the melting zone 4. The single crystal growing apparatus 100 of this example uses the auxiliary heating unit 80 to uniformly control the temperature of the melting zone 4.

測定位置の中心(0mm)は、溶融帯4の高さ方向の中心位置を示す。溶融帯4の中心位置における温度は1000℃を超える。また、溶融帯4の温度は、溶融帯4の中心を最高温度に、溶融帯4の中心から離れるに従い線形的に減少する。溶融帯4の温度分布は、図26に示すような釣鐘分布状となることが好ましい。本例では、溶融帯4の中心から±10mmの範囲に補助加熱部80からの赤外線を照射する。   The center (0 mm) of the measurement position indicates the center position of the melt zone 4 in the height direction. The temperature at the center position of the melting zone 4 exceeds 1000 ° C. Further, the temperature of the melting zone 4 linearly decreases as the center of the melting zone 4 reaches the maximum temperature and moves away from the center of the melting zone 4. The temperature distribution of the melting zone 4 is preferably a bell distribution as shown in FIG. In this example, the infrared rays from the auxiliary heating unit 80 are irradiated in a range of ± 10 mm from the center of the melting zone 4.

図27は、補助加熱部80を備える単結晶育成装置100の構成の一例を示す。本例の補助加熱部80は、1組の線状ランプ83及び凹面鏡84を備える。また、補助加熱部80は、複数の組の線状ランプ83及び凹面鏡84を備えてもよい。   FIG. 27 shows an example of the configuration of the single crystal growing apparatus 100 including the auxiliary heating unit 80. The auxiliary heating unit 80 of this example includes a pair of linear lamps 83 and a concave mirror 84. The auxiliary heating unit 80 may include a plurality of sets of linear lamps 83 and concave mirrors 84.

線状ランプ83は、複数のハロゲンランプを有し、均一な強度で赤外線を照射する。線状ランプ83は、凹面鏡84の焦点位置に配置する。本例の線状ランプ83は、ハロゲンランプを用いるが、水銀ランプであってもよい。   The linear lamp 83 has a plurality of halogen lamps and irradiates infrared rays with uniform intensity. The linear lamp 83 is disposed at the focal position of the concave mirror 84. The linear lamp 83 in this example uses a halogen lamp, but may be a mercury lamp.

凹面鏡84は、線状ランプ83が発した赤外線を原料棒1に直線状に反射する。直線状に反射するとは、原料棒1の高さ方向に均一に線状ランプ83の発した赤外線を反射することを指す。凹面鏡84は、原料棒1の中心軸上に、直線状の焦点を有し、且つ、原料棒1の中心軸に垂直な面において凹面鏡形状を有する。凹面鏡84の形状は半円筒形状であってよい。   The concave mirror 84 reflects the infrared rays emitted from the linear lamp 83 to the raw material rod 1 linearly. Reflecting linearly means reflecting the infrared rays emitted from the linear lamp 83 uniformly in the height direction of the raw material rod 1. The concave mirror 84 has a linear focal point on the central axis of the raw material rod 1 and has a concave mirror shape on a surface perpendicular to the central axis of the raw material rod 1. The shape of the concave mirror 84 may be a semi-cylindrical shape.

本例の補助加熱部80は、図24に示した場合よりも、原料棒1に赤外線を照射する領域を広げることができる。本例の補助加熱部80は、溶融帯4よりも結晶棒2側の領域を加熱する。補助加熱部80の照射領域は、原料棒1の溶融帯4の中心から0〜10cm以上の範囲としてよい。これにより、本例の補助加熱部80は、原料棒1の温度を1000℃以上に加熱しつつ、熱ひずみによるクラックをさらに低減できる。なお、補助加熱部80は、溶融帯4よりも原料棒1側の領域を加熱してもよい。   The auxiliary heating part 80 of this example can expand the area | region which irradiates infrared rays to the raw material stick | rod 1 rather than the case shown in FIG. The auxiliary heating unit 80 in this example heats the region closer to the crystal rod 2 than the melting zone 4. The irradiation region of the auxiliary heating unit 80 may be in the range of 0 to 10 cm or more from the center of the melting zone 4 of the raw material rod 1. Thereby, the auxiliary | assistant heating part 80 of this example can further reduce the crack by heat strain, heating the temperature of the raw material stick | rod 1 to 1000 degreeC or more. Note that the auxiliary heating unit 80 may heat the region closer to the raw material rod 1 than the melting zone 4.

図28は、磁場印加部を備える単結晶育成装置100の構成例を示す。本例の磁場印加部は、コイルC及びDC電源90を備える。   FIG. 28 shows a configuration example of a single crystal growth apparatus 100 including a magnetic field application unit. The magnetic field application unit of this example includes a coil C and a DC power supply 90.

コイルCは、DC電源90からの直流電流に応じて、コイルC内に磁場を発生させる。コイルCは、原料棒1及び結晶棒2をコイルC内に含むように配置する。但し、加熱レーザ光3がコイルCを照射しないようにコイルCの位置を調整する。これにより、原料棒1、溶融帯4及び単結晶部位に磁場を印加できる。コイルC内に発生した磁場は、溶融帯4に対流の影響を与える。また、本例の単結晶育成装置100は、磁性を有する単結晶の育成時に、元素がもつ磁気モーメントの制御に利用し得る。例えば、磁性材料を高温下で印加することによって、磁気モーメントを一方向に揃える。その後、結晶棒を冷却しても磁気モーメントは所定の方向に揃った単結晶棒をえることができる。このように、単結晶育成装置100は、磁場の印加と高温化での浮遊溶融帯方式とを組み合わせることにより、新たな磁気相を有する磁性体結晶を製造し得る。   The coil C generates a magnetic field in the coil C according to the direct current from the DC power supply 90. The coil C is disposed so that the raw material rod 1 and the crystal rod 2 are included in the coil C. However, the position of the coil C is adjusted so that the heating laser beam 3 does not irradiate the coil C. Thereby, a magnetic field can be applied to the raw material rod 1, the melting zone 4, and the single crystal part. The magnetic field generated in the coil C has a convection effect on the melting zone 4. Moreover, the single crystal growing apparatus 100 of this example can be used for controlling the magnetic moment of an element when growing a single crystal having magnetism. For example, the magnetic moment is aligned in one direction by applying a magnetic material at a high temperature. Thereafter, even if the crystal rod is cooled, a single crystal rod having a magnetic moment aligned in a predetermined direction can be obtained. As described above, the single crystal growing apparatus 100 can manufacture a magnetic crystal having a new magnetic phase by combining the application of a magnetic field and the floating melting zone method at high temperature.

図29は、高周波印加部を備える単結晶育成装置100の構成例を示す。本例の磁場印加部は、コイルC及びAC電源95を備える。   FIG. 29 shows a configuration example of a single crystal growth apparatus 100 including a high frequency application unit. The magnetic field application unit of this example includes a coil C and an AC power source 95.

コイルCは、AC電源95からの交流電流に応じて、コイルC内に高周波を印加する。コイルCは、原料棒1及び結晶棒2をコイルC内に含むように配置する。但し、加熱レーザ光3がコイルCを照射しないようにコイルCの位置を調整する。これにより、原料棒1、溶融帯4及び単結晶部位に高周波を印加できる。   The coil C applies a high frequency in the coil C according to the alternating current from the AC power source 95. The coil C is disposed so that the raw material rod 1 and the crystal rod 2 are included in the coil C. However, the position of the coil C is adjusted so that the heating laser beam 3 does not irradiate the coil C. Thereby, a high frequency can be applied to the raw material rod 1, the melting zone 4, and the single crystal part.

高周波の印加は、高周波そのものが原料棒1内の電子を振動させて原料棒1を直接加熱する。特に原料棒1の材料が金属材料の場合に高周波による加熱の効果が顕著である。これにより、本例の単結晶育成装置100は、原料棒1と溶融帯4の温度状態を厳密に峻別しながら、加熱レーザ光3による加熱と個別に温度を制御できる。本例の単結晶育成装置100は、温度の制御性が高いので、金属単結晶の育成に関して詳細に物理的解析できる。物理的解析を詳細にすることは、特に複雑な合金相を有する材料の場合に有効である。   In the application of the high frequency, the high frequency itself vibrates the electrons in the raw material rod 1 to directly heat the raw material rod 1. Particularly, when the material of the raw material rod 1 is a metal material, the effect of heating by high frequency is remarkable. Thereby, the single crystal growing apparatus 100 of this example can control the temperature separately from the heating by the heating laser beam 3 while strictly distinguishing the temperature states of the raw material rod 1 and the melting zone 4. Since the single crystal growth apparatus 100 of this example has high controllability of temperature, it can perform a physical analysis in detail regarding the growth of a metal single crystal. Detailed physical analysis is particularly useful for materials with complex alloy phases.

本明細書に開示したレーザ光を用いた単結晶育成装置100は下記の特徴を有する。
1.単結晶育成装置100は、1台のレーザ電源と1台の加熱レーザ光源とM個の照射光に分割するレーザ光分割装置からなり、M個の照射ヘッドから略四角形形状の照射光強度分布を有する照射光を照射する。さらに1台の参照レーザ光源を有し、加熱レーザと同様にレーザ分割装置でM本の参照レーザ光に分割し、M個照射ヘッドから加熱レーザと同じ略四角形形状ならびに照射光強度分布を有する参照光を照射する。可視領域の参照レーザ光で加熱レーザの略四角形形状ならびに照射光強度分布を容易に且つ安全に調整できる。
2.単結晶育成装置100は、1台のレーザ電源と1台のレーザ光源とM個の照射光に分割するレーザ光分割装置からなり、M個の照射ヘッドから略四角形形状の照射光強度分布を有する照射光を照射し、温度測定部50が直接測定した原料棒1の加熱部位、及び溶融帯4等の温度をフィードバックして、出力制御部70により1台のレーザ電源の出力を制御し、原料棒1の加熱温度を制御する。即ち、単結晶育成装置100は、溶融帯4の温度を所望の温度に容易に設定でき、加熱温度を長時間安定、且つ、精度よく制御できる。
3.単結晶育成装置100は、溶融帯4の状態や温度により、自由に略四角形の照射形状や照射光強度分布をトップフラットな形状から釣鐘型照射光形状の強度分布に制御できる。
4.単結晶育成装置100は、溶融帯4の上下に照射用高輝度ダイオード光を照射し、溶融帯4に近接した原料棒1及び単結晶表面を観察できる。これにより、単結晶育成装置100は、原料棒1への溶融材料の吸い込み現象の観察や、結晶棒2の結晶面の成長を確認できる。
5.単結晶育成装置100は、原結晶成長時の温度の急冷が適さない材料の場合、原料棒1の溶融帯4に外部から赤外線加熱して結晶性を向上できる。
6.単結晶育成装置100は、操作者がレーザ光に暴露されることなく、単結晶育成中に偏光子回転装置56を制御できる。
7.単結晶育成装置100は、磁場又は高周波を印加するためのコイル電線を配置できる。
The single crystal growth apparatus 100 using the laser beam disclosed in this specification has the following characteristics.
1. The single crystal growth apparatus 100 includes a laser power source, a heating laser light source, and a laser beam splitting device that divides the laser beam into M pieces of irradiation light. The irradiation light which has is irradiated. Furthermore, it has one reference laser light source, is divided into M reference laser beams by a laser splitting device in the same manner as the heating laser, and has the same substantially square shape and irradiation light intensity distribution as the heating laser from the M irradiation heads Irradiate light. The substantially rectangular shape of the heating laser and the irradiation light intensity distribution can be easily and safely adjusted with the reference laser light in the visible region.
2. The single crystal growth apparatus 100 is composed of one laser power source, one laser light source, and a laser beam splitter that divides the laser beam into M pieces of irradiation light, and has a substantially square shape irradiation light intensity distribution from the M irradiation heads. Irradiation light is irradiated, the heating part of the raw material rod 1 directly measured by the temperature measuring unit 50, the temperature of the melting zone 4 and the like are fed back, the output control unit 70 controls the output of one laser power source, and the raw material The heating temperature of the rod 1 is controlled. That is, the single crystal growing apparatus 100 can easily set the temperature of the melting zone 4 to a desired temperature, and can control the heating temperature stably for a long time with high accuracy.
3. The single crystal growing apparatus 100 can freely control the substantially rectangular irradiation shape and irradiation light intensity distribution from the top flat shape to the bell-shaped irradiation light intensity distribution according to the state and temperature of the melting zone 4.
4). The single crystal growth apparatus 100 can irradiate the high-intensity diode light for irradiation above and below the melting zone 4 and observe the raw material rod 1 and the surface of the single crystal close to the melting zone 4. Thereby, the single crystal growing apparatus 100 can observe the phenomenon of sucking the molten material into the raw material rod 1 and confirm the growth of the crystal plane of the crystal rod 2.
5. In the case of a material that is not suitable for rapid cooling of the temperature during the growth of the original crystal, the single crystal growing apparatus 100 can improve the crystallinity by heating the melting zone 4 of the raw material rod 1 with infrared rays from the outside.
6). The single crystal growing apparatus 100 can control the polarizer rotating apparatus 56 during single crystal growth without exposing the operator to laser light.
7). The single crystal growing apparatus 100 can arrange a coil wire for applying a magnetic field or a high frequency.

以上の通り、単結晶育成装置100は、加熱レーザ光3による原料棒1の加熱と並行して、単結晶棒の制御に必要な機能を自由に付加することができる。このような構成により、単結晶育成装置100は、溶融部で原料が分解溶融状態となるY型、W型、Z型のフェライト結晶を得ることができる。   As described above, the single crystal growing apparatus 100 can freely add a function necessary for controlling the single crystal rod in parallel with the heating of the raw material rod 1 by the heating laser beam 3. With such a configuration, the single crystal growing apparatus 100 can obtain Y-type, W-type, and Z-type ferrite crystals in which the raw material is decomposed and melted in the melting portion.

以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。   As mentioned above, although this invention was demonstrated using embodiment, the technical scope of this invention is not limited to the range as described in the said embodiment. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications or improvements can be added to the above-described embodiment. It is apparent from the scope of the claims that the embodiments added with such changes or improvements can be included in the technical scope of the present invention.

特許請求の範囲、明細書、および図面中において示した装置、システム、プログラム、および方法における動作、手順、ステップ、および段階等の各処理の実行順序は、特段「より前に」、「先立って」等と明示しておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるのでない限り、任意の順序で実現しうることに留意すべきである。特許請求の範囲、明細書、および図面中の動作フローに関して、便宜上「まず、」、「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するものではない。   The order of execution of each process such as operations, procedures, steps, and stages in the apparatus, system, program, and method shown in the claims, the description, and the drawings is particularly “before” or “prior to”. It should be noted that the output can be realized in any order unless the output of the previous process is used in the subsequent process. Regarding the operation flow in the claims, the description, and the drawings, even if it is described using “first”, “next”, etc. for convenience, it means that it is essential to carry out in this order. It is not a thing.

1・・・原料棒、2・・・結晶棒、3・・・加熱レーザ光、4・・・溶融帯、5・・・半導体レーザ光、6・・・参照レーザ光、10・・・石英管、11・・・原料棒保持部、12・・・単結晶保持部、21・・・レーザ照射ヘッド、22・・・レーザ照射ヘッド、23・・・レーザ照射ヘッド、24・・・レーザ照射ヘッド、25・・・レーザ照射ヘッド、26・・・平行光生成部、27・・・レーザ集光部、28・・・出口側レンズ、29・・・反射鏡、31・・・ファイバ、32・・・ファイバ、33・・・ファイバ、34・・・ファイバ、35・・・ファイバ、41・・・ダンパ、42・・・ダンパ、43・・・ダンパ、44・・・ダンパ、45・・・ダンパ、50・・・温度測定部、51・・・レンズ、52・・・フィルタ、53・・・光検知器、54・・・溶融帯監視部、55・・・カメラ、56・・・偏光子回転装置、57・・・固定偏光子、58・・・回転偏光子、59・・・偏光子回転部、60・・・照明部、70・・・出力制御部、80・・・補助加熱部、81・・・ハロゲンランプ、82・・・反射鏡、83・・・線状ランプ、84・・・凹面鏡、90・・・DC電源、95・・・AC電源、100・・・単結晶育成装置、500・・・単結晶育成装置、501・・・原料棒、510・・・石英管、520・・・ハロゲンランプ、530・・・共焦点楕円体反射鏡、110・・・レーザ電源、120・・・半導体レーザ装置、130・・・レーザ光分割装置、131・・・Y方向コリメータ、132・・・X方向コリメータ、134・・・減衰ミラー、136・・・第1集光レンズ、137・・・第2集光レンズ、139・・・ハーフミラー、140・・・光学台、150・・・参照光レーザ装置、155・・・光路統合部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Raw material rod, 2 ... Crystal rod, 3 ... Heating laser beam, 4 ... Melting zone, 5 ... Semiconductor laser beam, 6 ... Reference laser beam, 10 ... Quartz Tube: 11 ... Raw material rod holder, 12 ... Single crystal holder, 21 ... Laser irradiation head, 22 ... Laser irradiation head, 23 ... Laser irradiation head, 24 ... Laser irradiation Head, 25... Laser irradiation head, 26... Parallel light generation unit, 27... Laser condensing unit, 28. ... Fiber, 33 ... Fiber, 34 ... Fiber, 35 ... Fiber, 41 ... Damper, 42 ... Damper, 43 ... Damper, 44 ... Damper, 45 ... Damper, 50 ... temperature measuring unit, 51 ... lens, 52 ... filter, 53 ..Photodetector, 54... Melting zone monitoring unit, 55... Camera, 56... Polarizer rotating device, 57. Polarizer rotating unit, 60 ... illuminating unit, 70 ... output control unit, 80 ... auxiliary heating unit, 81 ... halogen lamp, 82 ... reflecting mirror, 83 ... linear lamp, 84 ... concave mirror, 90 ... DC power source, 95 ... AC power source, 100 ... single crystal growing device, 500 ... single crystal growing device, 501 ... raw material rod, 510 ... quartz Tube: 520 ... Halogen lamp, 530 ... Confocal ellipsoidal reflector, 110 ... Laser power supply, 120 ... Semiconductor laser device, 130 ... Laser beam splitting device, 131 ... Y direction Collimator 132 ... X direction collimator 134 ... Attenuating mirror 13 ... first condensing lens, 137 ... second condensing lens, 139 ... half mirror, 140 ... optical bench, 150 ... reference beam laser device, 155 ... optical path integration unit

Claims (32)

M本の加熱レーザ光を用いる単結晶育成装置において、
1台の半導体レーザ電源と、
前記1台の半導体レーザ電源が供給した電力に基づいて、1本の半導体レーザ光を出射する1台の半導体レーザ装置と、
前記1本の半導体レーザ光をM本の加熱レーザ光に分割するレーザ光分割装置と、
原料棒の中心軸を中心として、前記M本の加熱レーザ光を略四角形の照射光形状で前記原料棒に放射状に照射するM個のレーザ照射ヘッドと、
前記原料棒に可視光の参照レーザ光を照射する1台の参照光レーザ装置と、
前記レーザ光分割装置へ前記参照レーザ光を前記半導体レーザ光と同一光路に導く光路統合部と、
前記原料棒の温度を測定する温度測定部と、
前記原料棒の温度に基づいて、前記M本の加熱レーザ光の出力を制御する出力制御部と
を備える単結晶育成装置。
In a single crystal growth apparatus using M heating laser beams,
One semiconductor laser power supply;
One semiconductor laser device that emits one semiconductor laser beam based on the power supplied by the one semiconductor laser power source;
A laser beam splitting device for splitting the one semiconductor laser beam into M heating laser beams;
M laser irradiation heads that irradiate the raw material rods radially with the M heating laser beams in a substantially rectangular irradiation light shape around the central axis of the raw material rods;
One reference light laser device for irradiating the raw material bar with visible reference laser light;
An optical path integrating unit that guides the reference laser beam to the same optical path as the semiconductor laser beam to the laser beam splitter;
A temperature measuring unit for measuring the temperature of the raw material rod;
A single crystal growth apparatus comprising: an output control unit that controls output of the M heating laser beams based on a temperature of the raw material rod.
前記温度測定部は、前記M本の加熱レーザ光の前記原料棒への照射時に、光学的に前記原料棒の温度を測定する
請求項1に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growing apparatus according to claim 1, wherein the temperature measuring unit optically measures the temperature of the raw material rod when the M heating laser beams are irradiated to the raw material rod.
前記温度測定部は、
前記原料棒からの放射光を集光するレンズと、
前記M本の加熱レーザ光の前記温度測定部への照射を遮断するレーザ遮断部と、
前記放射光を検知する光強度検知器と
を有する
請求項1又は2に記載の単結晶育成装置。
The temperature measuring unit is
A lens that collects the emitted light from the raw material rod;
A laser blocking unit that blocks irradiation of the M heating laser beams to the temperature measuring unit;
The single crystal growth apparatus according to claim 1, further comprising: a light intensity detector that detects the emitted light.
前記温度測定部は、前記原料棒において、前記M本の加熱レーザ光の照射領域の少なくとも一部の領域の温度を測定する請求項1から3のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。   4. The single crystal growth apparatus according to claim 1, wherein the temperature measuring unit measures the temperature of at least a part of the irradiation region of the M heating laser beams in the raw material bar. 5. 前記温度測定部は、温度測定の領域の範囲を限定するためのピンホールを有する
請求項4に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growth apparatus according to claim 4, wherein the temperature measurement unit has a pinhole for limiting a range of a temperature measurement region .
前記出力制御部は、前記原料棒の温度変化に応じて、前記M本の加熱レーザ光の出力を制御し、前記M本の加熱レーザ光の照射強度を制御する
請求項1から5のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The output control unit controls the output of the M heating laser beams according to a temperature change of the raw material rod, and controls the irradiation intensity of the M heating laser beams. The single crystal growing apparatus according to one item.
前記出力制御部は、PID制御方式で前記M本の加熱レーザ光の出力を制御し、前記M本の加熱レーザ光の照射強度を制御する
請求項1から6のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The single output unit according to any one of claims 1 to 6, wherein the output control unit controls an output of the M heating laser beams by a PID control method and controls an irradiation intensity of the M heating laser beams. Crystal growth device.
前記出力制御部は、前記原料棒の温度が予め定められた温度以下となるように前記M本の加熱レーザ光の照射強度を制御し、前記原料棒の温度が予め定められた温度を超えた場合に、前記M本の加熱レーザ光の出力を遮断
請求項1から7のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The output control unit controls the irradiation intensity of the M heating laser beams so that the temperature of the raw material rod is equal to or lower than a predetermined temperature, and the temperature of the raw material rod exceeds a predetermined temperature. case, the single crystal growth apparatus according to any one of the M present claims 1 to 7 you cut off the output of the heating laser beam.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、前記中心軸に対して放射状で、且つ、等間隔に略四角形の照射光形状を有するM本の加熱レーザ光を照射するように配置する
請求項1から8のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
9. The M laser irradiation heads are arranged so as to irradiate M heating laser beams having a substantially rectangular irradiation light shape that is radial with respect to the central axis and at an equal interval. The single crystal growth apparatus as described in any one of Claims.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、前記加熱レーザ光における略四角形の照射光形状を可変にする
請求項1から9のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growing apparatus according to any one of claims 1 to 9, wherein the M laser irradiation heads change a substantially rectangular irradiation light shape in the heating laser light.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光を照射する照射口側に出口側レンズを有し、
前記出口側レンズの位置を可変にすることにより、前記加熱レーザ光の略四角形の照射光形状を変更する
請求項1から10のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The M laser irradiation heads are:
An exit side lens is provided on the irradiation port side that irradiates the heating laser beam,
The single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 10, wherein a shape of the substantially square irradiation light of the heating laser light is changed by changing a position of the exit side lens.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、
前記照射光形状の幅を固定し、前記照射光形状の高さを変更する
請求項11に記載の単結晶育成装置。
The M laser irradiation heads are:
The single crystal growth apparatus according to claim 11, wherein a width of the irradiation light shape is fixed and a height of the irradiation light shape is changed.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光の前記照射光形状の幅を7mm以上20mm未満の範囲で変更し、且つ、前記略四角形の照射光形状の高さを3mm以上20mm未満の範囲で変更する
請求項11又は12に記載の単結晶育成装置。
The M laser irradiation heads are:
The width of the irradiation light shape of the heating laser light is changed within a range of 7 mm or more and less than 20 mm, and the height of the substantially rectangular irradiation light shape is changed within a range of 3 mm or more and less than 20 mm. The single crystal growing apparatus described.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、トップフラットな照射強度分布を有する加熱レーザ光を出力する
請求項1から13のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growing apparatus according to any one of claims 1 to 13, wherein the M laser irradiation heads output heating laser light having a top-flat irradiation intensity distribution.
前記原料棒は、柱状形状であり、
前記M個のレーザ照射ヘッドの個数は5であり、
当該レーザ照射ヘッドからの照射光強度は2.2W/mm以上の照射光強度を有する
請求項1から14のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The raw material rod has a columnar shape,
The number of the M laser irradiation heads is 5,
The single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 14, wherein an irradiation light intensity from the laser irradiation head has an irradiation light intensity of 2.2 W / mm 2 or more.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光を照射する照射口側に配置した反射鏡を有し、
前記反射鏡は、前記M本の加熱レーザ光の少なくとも一部を結晶棒に照射するように反射する
請求項11から15のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The M laser irradiation heads are:
Having a reflecting mirror disposed on the irradiation port side for irradiating the heating laser beam;
The single crystal growing device according to any one of claims 11 to 15, wherein the reflecting mirror reflects the crystal rod so as to irradiate at least a part of the M heating laser beams.
前記M個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光を照射する照射口側に出口側シリンドリカルレンズを有し、
前記出口側シリンドリカルレンズは、前記M本の加熱レーザ光の照射光強度分布を釣鐘型強度分布に変更する
請求項1から10のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The M laser irradiation heads are:
An exit side cylindrical lens is provided on the irradiation port side that irradiates the heating laser beam,
The single crystal growing apparatus according to any one of claims 1 to 10, wherein the exit side cylindrical lens changes an irradiation light intensity distribution of the M heating laser beams to a bell-shaped intensity distribution.
前記原料棒において、前記加熱レーザ光の照射領域に隣接した領域に、照明用の光を照射する照明部をさらに備える
請求項1から17のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 17, further comprising an illumination unit that irradiates light for illumination in a region adjacent to the irradiation region of the heating laser light in the raw material rod.
N個の反射鏡とN個の加熱ランプとを有し、前記加熱ランプの照射する光を前記反射鏡に反射させて、
結晶棒に照射する加熱補助部をさらに備える
請求項1から18のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
N reflecting mirrors and N heating lamps, the light irradiated by the heating lamps is reflected by the reflecting mirrors,
The single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 18, further comprising a heating auxiliary unit that irradiates the crystal rod.
前記N個の反射鏡は、凹面形状を有し、
前記加熱ランプの照射する光を前記結晶棒に直線状に反射する請求項19に記載の単結晶育成装置。
The N reflecting mirrors have a concave shape,
The single crystal growing apparatus according to claim 19, wherein the light irradiated by the heating lamp is reflected linearly on the crystal rod.
前記N個の反射鏡は、半円筒形状を有する
請求項20に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growing apparatus according to claim 20, wherein the N reflecting mirrors have a semi-cylindrical shape.
前記N個の反射鏡は、前記結晶棒の中心軸上に直線状の焦点を有し、且つ、
前記結晶棒の中心軸に垂直な面において凹面鏡形状を有する
請求項20又は21に記載の単結晶育成装置。
The N reflecting mirrors have a linear focal point on the central axis of the crystal rod, and
The single crystal growing apparatus according to claim 20 or 21, wherein the single crystal growing apparatus has a concave mirror shape in a plane perpendicular to a central axis of the crystal rod.
前記原料棒における溶融帯を監視する溶融帯監視部をさらに備え、
前記溶融帯監視部は、
前記原料棒の映像を取得するカメラと、
前記原料棒からの放射光を減衰させる光学フィルタと
を有し、
前記光学フィルタは、2枚の偏光子を含む
請求項1から22のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
A melting zone monitoring unit for monitoring a melting zone in the raw material rod;
The melting zone monitoring unit
A camera for acquiring a picture of the raw material rod;
An optical filter for attenuating the emitted light from the raw material rod,
The single crystal growing device according to any one of claims 1 to 22, wherein the optical filter includes two polarizers.
前記2枚の偏光子は、
前記カメラに対して偏光軸を固定して配置した固定偏光子と、
前記カメラに対する偏光軸の向きを回転する機構を有する回転偏光子と
を備える
請求項23に記載の単結晶育成装置。
The two polarizers are
A fixed polarizer arranged with a polarization axis fixed to the camera;
The single crystal growing apparatus according to claim 23, comprising: a rotating polarizer having a mechanism for rotating a direction of a polarization axis with respect to the camera.
前記原料棒に磁場を印加する磁場印加部をさらに備える
請求項1から24のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growing apparatus according to any one of claims 1 to 24, further comprising a magnetic field applying unit that applies a magnetic field to the raw material bar.
前記原料棒に高周波を印加する高周波印加部をさらに備える
請求項1から24のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
The single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 24, further comprising a high frequency application unit that applies a high frequency to the raw material rod.
請求項1から26のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いた
Y型フェライト構造を有する酸化化合物A1222の単結晶の製造方法であって、
AはBa、Sr、Sc、Pb元素の少なくとも1つを含み、
BはCo、Zn、Cu、Cd、Ni、Mg元素の少なくとも1つを含み、
CはFeを主成分としてAl、Ga若しくはMn元素の少なくとも1つを含む
製造方法。
A method for producing a single crystal of an oxide compound A 2 B 2 C 12 O 22 having a Y-type ferrite structure using the single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 26,
A includes at least one of Ba, Sr, Sc, and Pb elements,
B includes at least one of Co, Zn, Cu, Cd, Ni, and Mg elements;
C is a production method comprising Fe as a main component and containing at least one of Al, Ga or Mn element.
前記酸化化合物A1222は、
化学式(Ba1−xSrCoFe12−yAl22、0≦x≦1、0≦y≦1からなる
請求項27に記載の製造方法。
The oxidized compound A 2 B 2 C 12 O 22 is
The process according to Formula (Ba 1-x Sr x) 2 Co 2 Fe 12-y Al y O 22, 0 ≦ x ≦ 1,0 consisting ≦ y ≦ 1 claim 27.
請求項1から26のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いた
W型フェライト構造を有する酸化化合物AB1627の製造方法であって、
AはBa、Sr、Sc、Pb元素の少なくとも1つを含み、
BはCo、Zn、Cu、Cd、Ni、Mg元素の少なくとも1つを含み、
CはFeを主成分としてAl、Ga若しくはMn元素の少なくとも1つを含む
製造方法。
A method for producing an oxide compound AB 2 C 16 O 27 having a W-type ferrite structure using the single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 26,
A includes at least one of Ba, Sr, Sc, and Pb elements,
B includes at least one of Co, Zn, Cu, Cd, Ni, and Mg elements;
C is a production method comprising Fe as a main component and containing at least one of Al, Ga or Mn element.
前記酸化化合物AB1627は、
化学式Ba1−xSrCoFe 16−yAl22、0≦x≦1、0≦y≦1からなる
請求項29に記載の製造方法。
The oxidized compound AB 2 C 16 O 27 is
The process according to formula Ba 1-x Sr x Co 2 Fe 16 -y Al y O 22, 0 ≦ x ≦ 1,0 ≦ y ≦ 1 claim 29 consisting of.
請求項1から26のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いた
Z型フェライト構造を有する酸化化合物A2441の単結晶育成方法であって、
AはBa、Sr、Sc、Pb元素の少なくとも1つを含み、
BはCo、Zn、Cu、Cd、Ni、Mg元素の少なくとも1つを含み、
CはFeを主成分としてAl、Ga若しくはMn元素の少なくとも1つを含む
製造方法。
A method for growing a single crystal of an oxide compound A 3 B 2 C 24 O 41 having a Z-type ferrite structure using the single crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 26,
A includes at least one of Ba, Sr, Sc, and Pb elements,
B includes at least one of Co, Zn, Cu, Cd, Ni, and Mg elements;
C is a production method comprising Fe as a main component and containing at least one of Al, Ga or Mn element.
前記酸化化合物A2441は、
化学式(Ba1−xSrCoFe24−yAl41、0≦x≦1、0≦y≦1からなる請求項31に記載の製造方法。
The oxidized compound A 3 B 2 C 24 O 41 is
The process according to Formula (Ba 1-x Sr x) 3 Co 2 Fe 24-y Al y O 41, 0 ≦ x ≦ 1,0 claim 31 consisting ≦ y ≦ 1.
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