JP6490582B2 - 液体試薬の超高純度保存および分注 - Google Patents

Description

”ＵＬＴＲＡ−ＨＩＧＨ ＰＵＲＩＴＹ ＳＴＯＲＡＧＥ ＡＮＤ ＤＩＳＰＥＮＳＩＮＧ ＯＦ ＬＩＱＵＩＤ ＲＥＡＧＥＮＴＳ”についてＤｏｎｎ Ｋ．Ｎａｉｔｏらの名前で２０１２年８月９日出願の米国特許仮出願第６１／６８１，５１０号明細書の恩典は、米国特許法第１１９条に基づいてここに請求される。これにより米国特許仮出願第６１／６８１，５１０号明細書の開示は、あらゆる目的のため、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。

本開示は、たとえば半導体製品の製造で使用するための、超高純度試薬の保存および分注のための供給槽に関する。

半導体製品の製造で使用するための超高純度試薬の供給において、様々なソース槽が開発されてきた。マイクロ電子デバイスの線素および寸法が漸進的にナノスケール形態にまで減少するにつれて、たとえば不純物添加、蒸着、マスキング、エッチング、洗浄、およびその他の作業など、このようなデバイスの製造において使用される試薬も相応に、ますます高純度であることが要求されるようになった。

汚染物質の百万分の一濃度から、十億分の一濃度へ、一兆分の一濃度への、化学試薬純度要件のこの変化は相応に、その超高純度を低下させずにこのような化学試薬で満たされることが可能なソース槽を必要とした。

本開示は、超高純度試薬の保存および分注のための供給槽に関する。

一態様において、本開示は、
内部表面構造を含む封入可能な内部容積を画定する金属容器であって、内部表面構造は超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜で被覆されている、金属容器
を含む、超高純度化学試薬の分注のための供給槽に関する。

本発明のその他の態様、特徴、および実施形態は、後に続く開示および添付請求項より完全に明らかとなるだろう。

本開示の一実施形態による、供給槽の斜視図である。 その構造の詳細を示す、図１の供給槽の立面断面図である。

本発明は、たとえば半導体処理、太陽電池の製造、フラットパネルディスプレイの製造、ナノ材料の合成などの用途向けの、超高純度化学試薬の保存および分注のための供給槽に関する。

本明細書において使用される際に、用語「超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜」とは、アンプルの内部金属表面構造上に存在するときに、アンプルを満たし、最初は５０ｐｐｔ未満の金属を含有して、アンプルを３０℃で４０時間保存した後に５０ｐｐｔ未満の金属濃度となる、脱イオン水を保持するのに有効な被膜を指す。

図１は、本開示の一実施形態による、供給槽１０の斜視図である。図示されるように、超高純度化学試薬を分注するための供給槽１０は、封入可能な内部容積を画定する金属容器１２を含む。容器は、容器の床を画定する、フランジ付きベース部材１４を含む。カバー１６は、ボルトおよびナットアセンブリ等、機械的締め具１８によって容器に固定される。カバーは、槽への超高純度化学試薬の導入、および槽からの超高純度化学試薬の分注のために流れ回路に結合された、離間した入口および出口ポートを含む。入口ポートおよび結合する流れ回路はまた、超高純度化学試薬の分注操作を行うための、たとえば槽内の流体に圧力をかけるための不活性ガスの導入などによって、容器内の超高純度化学試薬流体の圧力仲介分注のためにも、使用されてよい。

図２は、その構造の詳細を示す、図１の供給槽の立面断面図である。図１の対応する構造要素の参照番号は、同じ参照番号で特定された通り、図２にも相応に示される。

図２の断面立面図に示されるように、供給槽１０は、機械的締め具１８によって容器１２に固定されたカバー１６によって閉鎖される封入可能な内部容積を構成するために、その床を画定するフランジ付きベース部材１４を有する金属容器１２を含む。供給槽のカバーは、容器内部容積２４への超高純度化学試薬の導入、および引き続き、および選択的に、内部容積に包含された流体の圧力仲介分注のための加圧ガスの導入のため、入口ポート２２と流体連通している入口導管２０を含む入口構造を含む。

供給槽のカバーはさらに、このような導管を通じて槽からの流体の放出を可能にするためにその下部末端で開放している、排出導管２６を含む。排出導管は、カバー１６内で排出ポートを通じて上方に延在し、適切な取付具によって排出導管に結合された排出流れ回路２８に結合されている。その下部における排出導管２６は、内部容積２４内の流体充填量が容器内の空き状態の開始を示す所定の下限まで減少したときに信号を発生するために配置された、液体レベルセンサ３０と結合されてもよい。本開示は、上部開放容器、ならびにカバー、蓋、閉鎖具などを備える槽を、検討する。

本開示によれば、供給槽の封入可能な内部容積内の内部表面構造は、超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン（ＰＦＡ）被膜で被覆されている。ＰＦＡ被膜は、槽の内部容積２４を区切る側壁、床、およびカバー表面上のＰＦＡ被膜層３２、ならびに排出導管２６および液体レベルセンサ３０の外部表面上のＰＦＡ被膜層３６を、含む。このようにして、供給槽の内部表面構造は、ＰＦＡ被膜で被覆される。

供給槽の内部表面構造のＰＦＡ被膜の厚さは、槽に保存されそこから分注される化学試薬の超高純度特性を提供および維持するのに効果的な、いずれの適切な厚さであってもよい。いくつかの実施形態において、槽の内部表面構造上のＰＦＡ被膜は、２．５から１２ミル（６３．５μｍから３０４．８μｍ）の範囲内の厚さを有することができる。別の実施形態において、たとえば１５から５０ミル（３８１μｍから１２７０μｍ）など、より厚いＰＦＡ被膜が採用されてもよい。

ＰＦＡ被膜は、カバーの下側、容器の側壁および床、ならびに排出導管、フロートセンサ、および他の内部表面構造要素の外部表面など、供給槽の末端内部表面構造に、いずれの適切な方法で付着されてもよい。一実施形態において、ＰＦＡ被膜は、このような表面構造の粉体被覆によって、付着される。槽内部表面に付着されるＰＦＡ被膜が上記に明記された用語の意味の範囲内の「超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜」であるならば、その他の被膜の付着方法が採用されてもよい。

水および化学物質封じ込めのための押出成形容器または配管の形成で使用するために、ＰＦＡ樹脂が先に提案されたものの、このような用途のために単独で使用されるときにＰＦＡの不足を克服するため、混合共重合体組成として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）をＰＦＡと混合する必要があることが見出された。これに反して、ＰＦＡとＰＴＦＥまたはその他の共重合物質とのこのような混合は、本開示の供給槽の製造および使用において必要ではなく、本開示のＰＦＡ被膜フィルムは、本開示の供給槽に導入されそこから分注される化学試薬の超高純度を提供および維持するのに、非常に有効であることが見出された。

供給槽の内部表面構造上にＰＦＡ被膜を形成するための粉体被覆またはその他の付着方法は、槽の内部表面構造が適切に汚染物質を含まない特性となるように、容器の適切な洗浄の後に有利に実行される。たとえば、被覆される槽表面に洗浄液がかけられてその後すすぎが行われ、被覆される内部表面が十分にきれいな特性となるまで、洗浄液が繰り返しかけられてもよい。槽の内部表面の被覆は、槽内部表面に対して被膜が平滑で均一に付着されることを保証するため、真空下において高温で実行されてもよい。

金属容器を含む供給槽の超高純度化学試薬の有意な汚染物質は、たとえばリチウム、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、ストロンチウム、銀、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、バリウム、タングステン、金、水銀、ガリウム、鉛、ビスマス、トリウム、ウラン、ジルコニウム、モリブデン、ニオブ、およびタンタルなどの汚染物質種など、槽の金属容器に由来する金属種である。ＰＦＡ被膜による本開示の供給槽は、一兆分の一（ｐｐｔ）形態の汚染物質濃度が高純度化学試薬の初期充填の後に長時間維持されることを可能にする。

供給槽に保存されそこから分注される超高純度化学試薬はいずれの適切なタイプであってもよく、溶液、化学前駆体、フォトレジスト、洗浄剤、ドーパント材、有機金属試薬、または超高純度での使用を必要とするその他の化学物質を含んでもよい。一実施形態において、化学試薬は超高純度脱イオン水を含む。別の実施形態において、化学試薬はテトラエチルオルトケイ酸塩（ＴＥＯＳ）を含む。超高純度化学試薬は液性であってもよいものの、本開示は、供給槽に保存されそこから分注される、いずれの適切なタイプおよび相の材料も考慮している。このため、後の分注のために槽内に配置された材料は、液体、気体、または固体であってもよく、あるいは溶液、懸濁液、スラリ、多相組成物、液体混合物、固体混合物、または気体混合物の形態で存在してもよい。槽は、蒸気または気体分注のための固体または液体材料の揮発を生じるため、たとえば使用時に加熱されてもよい。

本開示の供給槽内の金属容器は、いずれの適切な金属構造であってもよい。たとえば槽は、鋼、チタン、アルミニウム、または純金属、金属合金、金属混合物、金属複合材料などを含むその他の金属複合材で形成された、容器およびカバー部品を含んでもよい。一実施形態において、容器およびカバーはステンレス鋼で形成される。

特定に例において、図１および図２に概略的に示されるタイプの供給槽は、３１６ステンレス鋼で製造され、その内部表面構造に、４から１２ミル（０．１ミリメートルから０．３ミリメートル）の範囲の厚さを有するＰＦＡ被膜層が被覆されている。アンプルは、５．３７５インチ（１３．７ｃｍ）の高さおよび４．９４インチ（１２．５ｃｍ）の直径を有する。このような槽は、槽の充填後少なくとも２週間にわたって、一兆分の一純度脱イオン水をこのような純度レベルで維持するのに有効である。

本開示の供給槽は、様々な超高純度化学試薬利用システムの部品として提供されてもよい。たとえば、本開示の供給槽は、様々な実施形態において、超高純度脱イオン水分注装置に含まれてもよい。別の実施形態において、本開示の供給槽は、半導体製造ツール、フラットパネルディスプレイを製造するためのツール、または太陽電池パネルに含まれてもよい。供給槽の上記システム利用は例示に過ぎず、本開示の超高純度化学試薬供給槽が様々なプロセスおよび最終使用用途のいずれにも超高純度化学試薬のソースを提供する多数の代替利用が考えられることは、理解されるだろう。

本開示は特定の態様、特徴、および説明的実施形態を参照して本明細書に明記されたが、本開示の有用性はこのように限定されるものではなく、むしろ本明細書の記載に基づいて本開示の分野の当業者に提案するように、その他多くの変形、修正、および代替実施形態にまで及んでこれらを網羅することは、理解されるだろう。相応に、以下に請求される本発明は、このような変形、修正、および代替実施形態のすべてをその精神および範囲内に含むものとして、広く理解および解釈されるよう意図されている。

Claims (8)

1. 内部表面構造を含む封入可能な内部容積を画定する金属容器であって、前記内部表面構造は、超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜で被覆され、前記超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜は、前記金属容器の前記内部表面構造上に存在するときに、最初は５０ｐｐｔ未満の金属を含有するとともに、前記金属容器内で３０℃で４０時間保存した後に５０ｐｐｔ未満の金属濃度となる、前記金属容器を満たす脱イオン水を保持することが可能な、金属容器を含み、
   超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜が、２．５から１２ミルの範囲の厚さを有し、かつ他の共重合体と混合されない、超高純度化学試薬の分注のための供給槽。
2. 金属容器が、その外部表面上を超高純度有効ポリパーフルオロアルコキシエチレン被膜でさらに被覆されている、請求項１に記載の供給槽。
3. 金属容器が、離間した入口および出口通路を内部に含む取り外し可能カバーを含む、請求項１に記載の供給槽。
4. 出口通路が、カバーに接合されて供給槽の内部容積の下部内まで延在する排出導管と連通している、請求項３に記載の供給槽。
5. 金属容器が、鋼、チタン、およびアルミニウムから成る群より選択される金属で製造されている、請求項１に記載の供給槽。
6. 金属容器がステンレス鋼で製造されている、請求項１に記載の供給槽。
7. 超高純度脱イオン水分注装置に含まれる、請求項１に記載の供給槽。
8. 半導体製造ツールに含まれる、請求項１に記載の供給槽。

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