Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
JP6549431B2 - Method for producing oil substance-containing gel composition - Google Patents
[go: Go Back, main page]

JP6549431B2 - Method for producing oil substance-containing gel composition - Google Patents

Method for producing oil substance-containing gel composition Download PDF

Info

Publication number
JP6549431B2
JP6549431B2 JP2015138910A JP2015138910A JP6549431B2 JP 6549431 B2 JP6549431 B2 JP 6549431B2 JP 2015138910 A JP2015138910 A JP 2015138910A JP 2015138910 A JP2015138910 A JP 2015138910A JP 6549431 B2 JP6549431 B2 JP 6549431B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oil
gel composition
oily substance
mixture
galactose
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2015138910A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2017019749A (en
Inventor
彰 田渕
彰 田渕
宏 江川
宏 江川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MP Gokyo Food and Chemical Co Ltd
Original Assignee
DSP Gokyo Food and Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DSP Gokyo Food and Chemical Co Ltd filed Critical DSP Gokyo Food and Chemical Co Ltd
Priority to JP2015138910A priority Critical patent/JP6549431B2/en
Publication of JP2017019749A publication Critical patent/JP2017019749A/en
Priority to JP2019118636A priority patent/JP7311324B2/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6549431B2 publication Critical patent/JP6549431B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

本発明は、油状物質含有ゲル組成物の製造方法及び油状物質含有ゲル組成物に関する。   The present invention relates to a method for producing an oil-containing gel composition and an oil-containing gel composition.

従来、化粧料、医薬品、食品、塗料、インク、潤滑油等の様々な分野において、動植物油類、鉱物油類、炭化水素類といった各種油状物質と、ゲル化剤と、水性溶媒とを含有し、該ゲル化剤によってゲル化されてなる油状物質含有ゲル組成物が用いられている。かかる油状物質含有ゲル組成物は、ゲル化剤が水性溶媒に溶解されてなる溶液に油状物質が乳化された状態で、該溶液がゲル化されてなる。   Conventionally, in various fields such as cosmetics, pharmaceuticals, foods, paints, inks, lubricating oils, etc., it contains various oily substances such as animal and vegetable oils, mineral oils and hydrocarbons, a gelling agent, and an aqueous solvent. An oil-containing gel composition gelled by the gelling agent is used. The oil substance-containing gel composition is formed by gelling the solution in a state where the oil substance is emulsified in a solution in which the gelling agent is dissolved in an aqueous solvent.

この種の油状物質含有ゲル組成物においては、ゲル化剤として、人体に比較的安全であることから、天然多糖類由来のものが用いられている。天然多糖類由来のゲル化剤としては、澱粉、寒天、ゼラチン、カラギーナン、ローカストビーンガム、ペクチン、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、ガラクトキシログルカン、ジェランガム、カードラン等が用いられている。   In this kind of oil substance-containing gel composition, as a gelling agent, those derived from natural polysaccharides are used because they are relatively safe for the human body. As a gelling agent derived from natural polysaccharides, starch, agar, gelatin, carrageenan, locust bean gum, pectin, sodium alginate, xanthan gum, galactoxyloglucan, gellan gum, curdlan and the like are used.

これらゲル化剤を用いてゲル組成物を作製するためには、ゲル化剤を、80℃以上といった高温の水に撹拌溶解する必要がある。   In order to produce a gel composition using these gelling agents, it is necessary to stir and dissolve the gelling agent in water at a high temperature such as 80 ° C. or higher.

しかし、高温でゲル化剤を溶解させた後、冷却すると、溶液がゲル化してしまい、この状態で油状物質を添加して混合すると、ゲル構造が破壊されてしまい、油状物質含有ゲル組成物が得られない。このため、高温でゲル化剤を溶解させた後、この高温状態で、油状物質と混合しなければならず、作製が簡便とはいい難い。   However, when the gelling agent is dissolved at high temperature and then cooled, the solution is gelled, and when the oily substance is added and mixed in this state, the gel structure is broken, and the oily substance-containing gel composition becomes I can not get it. For this reason, after dissolving the gelling agent at high temperature, it has to be mixed with the oily substance at this high temperature, and it is difficult to say that the preparation is simple.

また、高温状態で上記溶液と油状物質とを混合すると、油状物質の乳化が不安定となり、油状物質を十分に含有させることが困難となる。   In addition, if the solution and the oily substance are mixed in a high temperature state, the emulsification of the oily substance becomes unstable, and it becomes difficult to sufficiently contain the oily substance.

さらに、上記ゲル化剤は、溶解時に、ダマが形成され易い。ダマが形成されると、得られた油状物質含有ゲル組成物中に、水和していない多糖類に起因する粉状の固形物(非水和物)が残存し、品質が低下することになる。そこで、ダマを解消する必要があるが、一旦ダマとなった多糖類を内部まで完全に水和させて溶解させるのには、多大な時間及び労力がかかる。   Furthermore, the above gelling agent is likely to form lumps upon dissolution. When dams are formed, a powdery solid (non-hydrate) caused by non-hydrated polysaccharide remains in the obtained oil-containing gel composition and the quality is lowered. Become. Therefore, it is necessary to eliminate the lumps, but it takes a lot of time and effort to completely hydrate and dissolve the polysaccharides that have once become lumped.

このように、上記ゲル化剤を用いた油状物質含有ゲル組成物は、油状物質を十分に含有しているとはいい難く、また、簡便に作製できるともいい難い。   As described above, it is difficult to say that the oily substance-containing gel composition using the above-mentioned gelling agent contains an oily substance sufficiently, and it can not be said that it can be easily prepared.

一方、ガラクトキシログルカンの側鎖の一部を構成するガラクトースを、微生物由来の精製β−ガラクトシダーゼを用いて部分的に分解(部分分解)することによって除去して得られた、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物(以下、単に「ガラクトース部分分解物または部分分解物」という場合がある。)が提案されている(特許文献1、2参照)。かかるガラクトース部分分解物は、該ガラクトース部分分解物と水性溶媒とを混合したときの混合物の熱挙動が、上記ガラクトキシログルカンの熱挙動とは逆であり、具体的には、加熱するとゲル化し、冷却するとゾル化し、このゾル/ゲルの変化が可逆的であるという熱挙動を示す。このような熱挙動は、可逆的熱ゲル化特性と呼ばれている。
また、ガラクトース部分分解物は、天然多糖類由来であり、化学修飾(付加)されていないことから人体および環境に安全であるため、該ガラクトース部分分解物を用いて製造
されたゲル組成物は、食品、化粧品、または医薬品製剤等において幅広く利用され得る。
この種のガラクトース部分分解物を含有するゲル組成物の製造方法として、冷却した水性溶媒とガラクトース部分分解物とを混合して水性溶媒にガラクトース部分分解物を溶解し、溶解液を加熱してゲル化させることによって、ゲル組成物を製造することが提案されている(特許文献1、2参照)。
On the other hand, galactose of galactoxyloglucan obtained by removing galactose, which constitutes a part of the side chain of galactoxyloglucan, by partially degrading (partially degrading) using purified .beta.-galactosidase derived from a microorganism Partial decomposition products (hereinafter sometimes simply referred to as "galactose partial decomposition products or partial decomposition products") have been proposed (see Patent Documents 1 and 2). Such a galactose partial decomposition product has a thermal behavior of the mixture when the galactose partial decomposition product and an aqueous solvent are mixed is opposite to the thermal behavior of the galactoxyloglucan, specifically, it is gelled when heated Upon cooling, it sols and exhibits a thermal behavior that the change of this sol / gel is reversible. Such thermal behavior is called reversible thermal gelation properties.
Moreover, since the galactose partial decomposition product is derived from a natural polysaccharide and is safe for the human body and the environment because it is not chemically modified (added), a gel composition produced using the galactose partial decomposition product is It can be widely used in food, cosmetics, pharmaceutical preparations and the like.
As a method for producing a gel composition containing this kind of galactose partial decomposition product, a cooled aqueous solvent and galactose partial decomposition product are mixed, the galactose partial decomposition product is dissolved in the aqueous solvent, and the solution is heated to form a gel. It has been proposed to produce a gel composition by converting it into a gel (see Patent Documents 1 and 2).

特開平8−283305号公報JP-A-8-283305 国際公開第97/29777号WO 97/29777

上記特許文献1、2の方法では、ゲル組成物を製造する際、冷却した水性溶媒にガラクトース部分分解物を溶解させており、この水溶液を、油状物質と混合し、油状物質を乳化させることによって、油状物質を含有させることは可能となる。
しかし、特許文献1の方法では、十分に油状物質を含有させられるとはいい難い。
In the methods of Patent Documents 1 and 2 above, when producing a gel composition, the galactose partial decomposition product is dissolved in a cooled aqueous solvent, and this aqueous solution is mixed with an oily substance to emulsify the oily substance. It is possible to contain an oily substance.
However, according to the method of Patent Document 1, it is difficult to say that the oily substance is sufficiently contained.

加えて、特許文献1、2の方法では、水性溶媒を冷却し続けてこれにガラクトース部分分解物を混合する必要があるため、準備時間と手間がかかる。
また、これら方法では、混合物の粘度が高くなり過ぎて、所望の容器に移し替えて加熱によってゲル化させようとする際に、取り扱い難くなる場合がある。また、所望の容器に十分に充填することが困難となったり、溶液調製時や充填時等に気泡が混入し易くなったりする。
このように、特許文献1、2の方法を用いても、油状物質含有ゲル化組成物を簡便に製造できるとはいい難い。
In addition, in the methods of Patent Literatures 1 and 2, it is necessary to continue to cool the aqueous solvent and mix the galactose partial decomposition product with it, which requires preparation time and labor.
Moreover, in these methods, the viscosity of the mixture may be too high, and it may be difficult to handle when attempting to gelate by transferring to a desired container and heating. In addition, it may be difficult to sufficiently fill a desired container, or air bubbles may be easily mixed at the time of solution preparation, filling, and the like.
Thus, even if the methods of Patent Documents 1 and 2 are used, it is difficult to say that the oily substance-containing gelling composition can be easily produced.

上記事情に鑑み、本発明は、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造可能な油状物質含有ゲル組成物の製造方法、及び、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を提供することを課題とする。   In view of the above circumstances, the present invention provides a method for producing an oily substance-containing gel composition capable of conveniently producing an oily substance-containing gel composition sufficiently containing an oily substance, and an oily substance containing a sufficient oily substance. It is an object to provide a gel composition.

上記課題を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の知見を得た。
すなわち、一般的に、多糖類を水性溶媒と混合したとき、水性溶媒中の水によって多糖類が、先ずは水和膨潤した状態となり、水和膨潤がさらに進むと溶解した状態に至ることが知られている。
このことと、上記特許文献1、2の方法とを考慮した結果、特許文献1、2の方法では、冷却した水性溶媒にガラクトース部分分解物を混合してこれを溶解しているため、溶解液の粘度が比較的高くなり、その結果、取り扱い難くなる。
また、水性媒体を冷却してその温度を低くする程、ガラクトース部分分解物が水和膨潤した状態になるまでに要する時間、さらには、水和膨潤した状態から溶解した状態になるまでの時間が短くなるため、上記特許文献1の方法では、早期に粘性が発現され、水性溶媒にガラクトース部分分解物を均一に拡散させるためには、比較的強い強制撹拌が必要になる。
The present inventors earnestly studied to solve the above problems, and obtained the following findings.
That is, in general, it is known that when polysaccharides are mixed with an aqueous solvent, the polysaccharides first become in a hydrated and swollen state by water in the aqueous solvent and reach a dissolved state when the hydration and swelling proceed further. It is done.
As a result of considering this and the methods of Patent Documents 1 and 2, in the methods of Patent Documents 1 and 2, since the galactose partial decomposition product is mixed with the cooled aqueous solvent and dissolved, the solution The viscosity is relatively high and as a result it becomes difficult to handle.
In addition, the lower the temperature by cooling the aqueous medium, the time required for the galactose partial decomposition product to be in a hydrated and swollen state, and further, the time for the hydrated and swollen state to be in a dissolved state In the method of Patent Document 1 mentioned above, the viscosity is developed early, and relatively strong forced agitation is required to uniformly diffuse the galactose partial decomposition product into the aqueous solvent.

これらの知見に基づいて本発明者らがさらに鋭意研究を進めたところ、水性溶媒とガラクトース部分分解物とを室温で混合することによって、混合物中にダマが発生することなく水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させ得ることを見出した。
また、この室温での混合によって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物を、ほとんど溶解していない状態にさせ易くなり、その結果、混合物の粘度を低いものとし得ることになる。次いで、このように粘度の低い混合物を冷却または凍結することによって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物が溶解状態ではなく高粘性の水和膨潤した状態にさせ易くなり、その結果、混合物の粘度を高いものとし得ることになる。
しかも、予め水性溶媒を冷却しておかなくても済むため、その分、準備時間も手間も省けることにもなる。
そして、ガラクトース部分分解物の多くが水和膨潤した状態にある混合物を加熱しても、この混合物をゲル化させることができ、ゲル組成物が得られることを見出した。
Based on these findings, the inventors of the present invention have conducted further intensive studies, and by mixing the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product at room temperature, the galactose moiety in the aqueous solvent is not generated in the mixture. It has been found that the degradation products can be dispersed.
Also, this mixing at room temperature tends to cause the galactose partial decomposition product to be hardly dissolved in the aqueous solvent, and as a result, the viscosity of the mixture can be lowered. Then, by cooling or freezing the low viscosity mixture in this way, it becomes easy to bring the galactose partial decomposition product into a high viscosity hydration and swelling state rather than a dissolved state in an aqueous solvent, resulting in the viscosity of the mixture It can be expensive.
Moreover, since it is not necessary to cool the aqueous solvent in advance, the preparation time and labor can be saved accordingly.
And, it has been found that even if heating a mixture in which many of the galactose partial decomposition products are in a hydrated and swollen state, the mixture can be gelled, and a gel composition can be obtained.

さらに、本発明者らが鋭意研究したところ、ガラクトース部分分解物と、水とに、さらに油状物質を混合して得られた混合物を、上記のように冷却または凍結し、加熱することによって、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物が得られることを見出した。
また、ガラクトース部分分解物と水とを混合して得られた混合物を、冷却または凍結し、室温まで加熱して解凍した後、油状物質を添加してさらに混合し、加熱することによっても、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物が得られることを見出した。
さらに、このように油状物質を含有させることによって、冷却した水性媒体にガラクトース部分分解物を溶解させる特許文献1、2の方法と比較して、同じガラクトース部分分解物を添加したときに、より多くの油状物質を含有させ得ることを見出した。
このように、ガラクトース部分分解物と水とを混合して得られた混合物を冷却または凍結し、その後、この混合物がゲル化する前に、油状物質を添加することによって、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造できることを見出して、本発明を完成するに至った。
Furthermore, the inventors of the present invention conducted intensive studies to find that a mixture obtained by mixing an galactose partial decomposition product, water, and an oil-like substance is cooled or frozen as described above, and then oily. It has been found that an oil-containing gel composition is obtained which contains the substance sufficiently.
In addition, the mixture obtained by mixing the galactose partial decomposition product and water is cooled or frozen, and heated to room temperature to thaw, and then the oily substance is added, further mixed, and heated. It has been found that an oil-containing gel composition is obtained which contains the substance sufficiently.
Furthermore, when the same galactose partial decomposition product is added as compared with the methods of Patent Documents 1 and 2 in which the galactose partial decomposition product is dissolved in a cooled aqueous medium by containing an oil substance in this way, more It has been found that it can contain an oily substance of
Thus, the mixture obtained by mixing the galactose partial hydrolyzate and water is cooled or frozen, and then the oil is sufficiently contained by adding the oil before the mixture gels. It has been found that an oil-containing material-containing gel composition can be easily produced, and the present invention has been completed.

すなわち、本発明に係る油状物質含有ゲル組成物の製造方法は、
油状物質を含有する油状物質含有ゲル組成物の製造方法であって、
工程(1):ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る工程と、
工程(2):前記工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する工程と、
工程(3):前記工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させて、ゲル組成物を得る工程とを備え、
前記工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加する。
That is, the method for producing an oily substance-containing gel composition according to the present invention is
A method for producing an oil-containing gel composition containing an oil, comprising:
Step (1): A step of obtaining a mixture by mixing galactose partial degradation product of galactoxyloglucan and an aqueous solvent at room temperature;
Step (2): cooling or freezing the mixture obtained in the step (1);
Step (3): gelling the mixture obtained in the step (2) by heating to obtain a gel composition.
In at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, the oily substance is added.

ここで、「室温」とは、15〜35℃の温度範囲内の温度を意味する。また、「室温で
混合する」とは、水性溶媒の温度が室温の状態で混合することを意味する。
「冷却」とは、水性溶媒とガラクトース部分分解物との混合物が、その温度が降下させられることによって固体状となっていない状態を意味し、液状になっている場合と固体状、すなわち、凍結状になっている場合の双方が混在している状態も含む。
「凍結」とは、水性溶媒とガラクトース部分分解物との混合物が、その温度が降下させられることによって固体状となっていることを意味する。
Here, "room temperature" means the temperature within the temperature range of 15-35 degreeC. Moreover, "mixing at room temperature" means mixing with the temperature of the aqueous solvent at room temperature.
"Cooling" means that the mixture of the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product is not in a solid state by lowering the temperature, and when it is liquid or solid, ie, frozen It also includes the state in which both are mixed.
"Freezing" means that the mixture of the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product becomes solid by lowering its temperature.

かかる構成によれば、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加して、工程(1)〜(3)を行うことができる。   According to this configuration, the oil-like substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled. 1) to (3) can be performed.

このとき、工程(1)にて、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合することによって、無機化合物を水性媒体に溶解させつつ、混合物中にダマを発生させることなく水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。
また、工程(2)にて、工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結することによって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物を水和膨潤させることができる。このとき、ガラクトース部分分解物が溶解状態ではなく水和膨潤した状態にさせ易くなる。これにより、混合物(分散液)の粘度を低いものとすることができ、冷却または凍結することによって、混合物を高粘性の水和膨潤物とすることができる。
さらに、粘度の発現を比較的遅らせることができるため、従来のような比較的強い強制撹拌を行わなくても、水性媒体中にガラクトース部分分解物を十分に分散することができる。
このように、工程(1)及び(2)によれば、予め水性溶媒を冷却しておかなくても済むため、その分、準備時間も手間も省ける。
さらに、工程(3)にて、工程(2)で得られた混合物を加熱してゲル化することによって、混合物をゲル化させることができる。このとき、得られたゲル組成物は、ガラクトース部分分解物に起因するダマ等の非水和物の混入が抑制されたものとなる。
At this time, in step (1), the galactose partially degraded galactoxyloglucan and the aqueous solvent are mixed at room temperature to dissolve the inorganic compound in the aqueous medium and generate no lumps in the mixture. The galactose partial degradation product can be dispersed in an aqueous solvent.
In the step (2), the galactose partial decomposition product can be hydrated and swollen in an aqueous solvent by cooling or freezing the mixture obtained in the step (1). At this time, it becomes easy to make the galactose partial decomposition product be in a hydrated and swollen state rather than in a dissolved state. Thereby, the viscosity of the mixture (dispersion liquid) can be lowered, and by cooling or freezing, the mixture can be made into a highly viscous hydrated swelling material.
Furthermore, since the viscosity development can be relatively delayed, the galactose partial degradation product can be sufficiently dispersed in the aqueous medium without performing the conventional relatively strong forced agitation.
As described above, according to the steps (1) and (2), the aqueous solvent does not have to be cooled in advance, so that preparation time and labor can be saved accordingly.
Furthermore, the mixture can be gelated by heating the mixture obtained in step (2) to gelation in step (3). At this time, the gel composition obtained is such that contamination of non-hydrates such as damas due to galactose partial decomposition products is suppressed.

そして、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、油状物質を添加することによって、ゲル化しておらず、且つ、油状物質を含有する混合物(油状物質含有混合物)が得られ、これを加熱することによって、上記水和膨潤物中のガラクトース部分分解物の分子間に油状物質が取り込まれて包含されながら(乳化しながら)ゲル化させることができ、これにより、油状物質含有ゲル組成物を得ることができる。
また、このようにして得られた油状物質含有ゲル組成物は、添加した油状物質がゲル組成物と分離することなくこれに安定して取り込まれており、油状物質を十分に含有するものとなる。
And, in at least one of the steps (1) to (3), and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, it is not gelled by adding an oily substance, Also, a mixture containing an oily substance (an oily substance-containing mixture) is obtained, and by heating the mixture, the oily substance is incorporated and included between molecules of the galactose partial decomposition product in the above-mentioned hydrated swelling ( It can be gelled while emulsifying, whereby an oil-containing gel composition can be obtained.
In addition, in the oil-containing material-containing gel composition thus obtained, the added oil-like material is stably incorporated therein without being separated from the gel composition, and the oil-containing material is sufficiently contained. .

従って、上記製造方法によれば、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造することができる。   Therefore, according to the above-mentioned production method, an oily substance-containing gel composition which sufficiently contains an oily substance can be conveniently produced.

なお、「分散」とは、全体的に粉状の各ガラクトース部分分解物に水性溶媒が浸透して
いるが、表層に高粘度な(粘着)層がほとんど形成されていない状態で、各ガラクトース
部分分解物が水性溶媒に存在している状態を意味する。
「水和膨潤」とは、全体的に粉状の各ガラクトース部分分解物が水性溶媒を十分に吸収
し、各ガラクトース部分分解物が全体として高粘度な状態を形成している状態を意味する。
「溶解」とは、高粘度な表層から多糖分子鎖が解離し、該表層から溶媒中に拡散する状
態を意味する。
また、「ダマ」とは、粉状のガラクトース部分分解物が集合した状態(集合物の状態)
で水と接触し、集合物内部に空気層を含んだまま該集合物の外層のみが水との接触によって高粘度な状態となり、これにより、該集合物の内部まで水性溶媒が浸透し難くなり、全
体として塊となった状態、または、その塊がさらに集合した状態を意味する。
The term "dispersion" means that the whole powdery galactose partial decomposition product is infiltrated with the aqueous solvent, but the galactose part is formed in a state in which a high viscosity (adhesive) layer is hardly formed on the surface layer. It means that the decomposition product is present in the aqueous solvent.
The term "hydration swelling" refers to a state in which the totally powdered galactose partial decomposition products sufficiently absorb the aqueous solvent, and the respective galactose partial decomposition products form a highly viscous state as a whole.
"Dissolution" means a state in which the polysaccharide molecular chain dissociates from the highly viscous surface layer and diffuses from the surface layer into the solvent.
Also, "Dama" means the state in which the powdery galactose partial decomposition products are collected (the state of the collection)
Contact with water, and while the air layer is contained inside the aggregate, only the outer layer of the aggregate becomes highly viscous by contact with water, which makes it difficult for the aqueous solvent to penetrate into the interior of the aggregate. , Means a state of lumps as a whole, or a state in which the lumps are further gathered.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(1)において、前記油状物質を添加してもよい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
In the step (1), the oily substance may be added.

かかる構成によれば、工程(1)でガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを混合して混合物を得、得られた混合物を、工程(2)で冷却または凍結することによって、混合物中のガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、水和膨潤物と油状物質とが混合されてなる油状物質含有混合物を得る。そして、油状物質含有混合物中の水和膨潤物を工程(3)で加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に、工程(1)で添加した油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。
これにより、油状物質を室温で混合することができる。また、比較的初期の工程で、必要な原料を投入することができるため、製造がより簡便となる。
According to this configuration, the galactose partial decomposition product, the aqueous solvent, and the oil are mixed in step (1) to obtain a mixture, and the obtained mixture is cooled or frozen in step (2), The galactose partial decomposition product in the mixture is hydrated and swelled in an aqueous solvent, thereby obtaining an oil-containing mixture in which the hydrated swelling product and the oily substance are mixed. And while incorporating the oily substance added in the step (1) between molecules of the galactose partial decomposition product by heating the hydrated swollen substance in the oily substance-containing mixture in the step (3) (while emulsifying) The oil-containing mixture can be gelled.
This allows the oil to be mixed at room temperature. In addition, since necessary raw materials can be charged at relatively early steps, the production becomes easier.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に前記油状物質を添加してもよい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
In the step (3), the oily substance may be added before the mixture obtained in the step (2) is gelled.

かかる構成によれば、工程(2)でガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、これらの混合物としての水和膨潤物を得る。そして、工程(3)で、この水和膨潤物がゲル化する前に油状物質を添加することによって、油状物質含有混合物を得ることができ、該油状物質含有混合物を加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。
これにより、既に十分に水和膨潤物が形成され、該水和膨潤物を構成しているガラクトース部分分解物の分子が比較的多い状態で、油状物質を添加することができるため、該ガラクトース部分分解物の分子間に、比較的多くの油状物質を取り込ませることができる。
従って、油状物質をより十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を、製造し得る。
According to this configuration, in step (2), the galactose partial decomposition product hydrates and swells in an aqueous solvent, thereby obtaining a hydrated swelling product as a mixture thereof. Then, in step (3), an oil-containing mixture can be obtained by adding the oil before gelation of the hydrated swelling product, and the galactose moiety can be obtained by heating the oil-containing mixture. The oil-containing mixture can be gelled while incorporating (emulsifying) the oil between the molecules of the degradation product.
As a result, an oil-like substance can be added in a state in which the hydrated swelling material is already sufficiently formed and the molecules of the galactose partial degradation product constituting the hydrated swelling material are relatively large. A relatively large amount of oily substances can be incorporated between the molecules of the degradation product.
Thus, an oil-containing gel composition can be produced which contains the oil more sufficiently.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(1)において前記油状物質を添加するとき、
前記ガラクトース部分分解物1質量部に対して、0.01〜20質量部の前記油状物質を添加することが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
When adding the oily substance in the step (1),
It is preferable to add 0.01 to 20 parts by mass of the oily substance to 1 part by mass of the galactose partial decomposition product.

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の混合物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をより安定に保持することが可能となる。   According to this configuration, the mixture of galactose partial decomposition products can be stably included without separating the oily substance, and in addition, the oily substance can be held more stably.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)において、前記工程(1)で得られた混合物を凍結した場合には、
前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物を解凍し、前記油状物質を添加することが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
In the step (2), when the mixture obtained in the step (1) is frozen,
In the step (3), the mixture obtained in the step (2) is preferably thawed and the oily substance is added.

かかる構成によれば、工程(2)で凍結した混合物を解凍した状態で、該混合物と油状物質とを混合することができるため、これらを十分に混合し得る。
よって、油状物質をより十分に含有させ得る。
According to this configuration, since the mixture and the oily substance can be mixed in a state where the mixture frozen in step (2) is thawed, these can be mixed sufficiently.
Thus, the oily substance can be contained more sufficiently.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(3)において前記油状物質を添加するとき、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を0.01〜700質量部添加し得る。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
When adding the oily substance in the step (3),
0.01 to 700 parts by mass of the oily substance may be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).

かかる構成によれば、比較的微量から比較的多量まで広範な添加量で、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。   According to such a configuration, it becomes possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without further separation, in a relatively wide range from relatively small amount to relatively large amount, and additionally It is also possible to keep the oil more stable in the gel composition.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を1〜50質量部添加し得る。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
1 to 50 parts by mass of the oily substance may be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をさらに分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中にさらに安定に保持することも可能となる。   According to this configuration, it is possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without further separating the oily substance, and additionally, the oily substance is further stably retained in the gel composition. Is also possible.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を50〜700質量部添加することが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
It is preferable to add 50 to 700 parts by mass of the oily substance to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).

かかる構成によれば、油状物質を比較的多量に包含するゲル組成物を作製できる。   According to such a configuration, it is possible to make a gel composition that contains a relatively large amount of an oily substance.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(1)では、前記ガラクトース部分分解物と、前記水性溶媒とを18〜30℃で混合することが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
In the said process (1), it is preferable to mix the said galactose partial decomposition product and the said aqueous solvent at 18-30 degreeC.

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物と水性溶媒とを18〜30℃で混合することによって、ダマの形成をより回避しながら、また、通常の室温環境で水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。従って、作業性の低下をより抑制できる。   According to this configuration, by mixing galactose partial hydrolyzate with the aqueous solvent at 18 to 30 ° C., galactose partial hydrolyzate is further dissolved in the aqueous solvent in a normal room temperature environment while further avoiding formation of dams. It can be dispersed. Therefore, the decrease in workability can be further suppressed.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記ゲル組成物中の前記ガラクトース部分分解物の配合量が、0.05〜20質量%であることが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
It is preferable that the compounding quantity of the said galactose partial decomposition product in the said gel composition is 0.05-20 mass%.

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の含有量が、前記ゲル組成物の全量に対
して0.05〜20質量%であることによって、油状物質をより十分に含有させ得ることができ、また、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離させることなく安定に包含させることができる。
According to this configuration, when the content of the galactose partial decomposition product is 0.05 to 20% by mass with respect to the total amount of the gel composition, the oily substance can be contained more sufficiently, and It can be stably included in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without separating the oily substance.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
工程(1)では、得られた混合物にガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
In the step (1), the obtained mixture preferably contains 1 to 10% by mass of the galactose partial decomposition product.

かかる構成によれば、工程(1)で得られた混合物にガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離させることなく安定に包含させることが可能となる。   According to this configuration, the mixture obtained in the step (1) contains 1 to 10% by mass of the galactose partial decomposition product, whereby the oily substance is further separated into the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product. Can be included stably.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記工程(2)では、前記工程(1)で得られた混合物を−25〜10℃まで冷却または凍結することが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
In the said process (2), it is preferable to cool or freeze the mixture obtained by the said process (1) to -25-10 degreeC.

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物を、より適度に水和膨潤させ得るため、より十分に油状物質を含有させ得る。   According to this configuration, the galactose partial decomposition product can be hydrated and swelled more appropriately, so that the oily substance can be contained more sufficiently.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物の製造方法においては、
前記油状物質は、常温で液状または半固体状であることが好ましい。
In the method of producing the oil-containing material-containing gel composition of the above-mentioned constitution,
The oily substance is preferably liquid or semisolid at normal temperature.

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物と油状物質とをより混合し易くなる。   According to this configuration, it becomes easier to mix the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product and the oily substance.

本発明の油状物質含有ゲル組成物は、
ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを含有し、且つ、
前記油状物質を、0.01〜90質量%含有する。
The oily substance-containing gel composition of the present invention is
Contains a galactose partial degradation product of galactoxyloglucan, an aqueous solvent, and an oily substance, and
The oily substance is contained in 0.01 to 90% by mass.

かかる構成によれば、油状物質含有ゲル組成物が、油状物質が十分に含有されたものとなる。   According to this configuration, the oil-based material-containing gel composition becomes one in which the oil-based material is sufficiently contained.

上記構成の油状物質含有ゲル組成物においては、
前記ガラクトース部分分解物を、0.05〜20質量%含有することが好ましい。
In the oily substance-containing gel composition of the above constitution,
It is preferable to contain 0.05-20 mass% of said galactose partial decomposition products.

かかる構成によれば、油状物質を、より安定して含有し得る。   According to this configuration, the oily substance can be contained more stably.

以上の通り、本発明によれば、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造可能な油状物質含有ゲル組成物の製造方法、及び、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物が提供される。   As described above, according to the present invention, a method for producing an oily substance-containing gel composition capable of conveniently producing an oily substance-containing gel composition sufficiently containing an oily substance, and an oily substance sufficiently containing an oily substance Provided gel compositions are provided.

以下に、本発明に係るゲル組成物の製造方法及びこの製造方法によって製造されたゲル組成物の実施形態について説明する。   Hereinafter, embodiments of a method for producing a gel composition according to the present invention and a gel composition produced by the method will be described.

本実施形態の油状物質含有ゲル組成物の製造方法は、
油状物質を含有する油状物質含有ゲル組成物の製造方法であって、
工程(1):ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る工程と、
工程(2):前記工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する工程と、
工程(3):前記工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させて、ゲル組成物を得る工程とを備え、
前記工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加する。
The method for producing the oily substance-containing gel composition of the present embodiment is
A method for producing an oil-containing gel composition containing an oil, comprising:
Step (1): A step of obtaining a mixture by mixing galactose partial degradation product of galactoxyloglucan and an aqueous solvent at room temperature;
Step (2): cooling or freezing the mixture obtained in the step (1);
Step (3): gelling the mixture obtained in the step (2) by heating to obtain a gel composition.
In at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, the oily substance is added.

本実施形態の製造方法で使用されるガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物とは、ガラクトキシログルカンの側鎖ガラクトースを部分分解して除去した物質を意味し、以下、ガラクトース部分分解物と略称することもある。また、ガラクトキシログルカンとは、側鎖ガラクトースが後述する酵素処理による部分分解によって除去されていないガラクトキシログルカン(完全ガラクトキシログルカン)を意味する。また、かかる完全ガラクトキシログルカンは、ネイティブガラクトキシログルカンとも称される場合がある。   The galactose partial degradation product of galactoxyloglucan used in the production method of the present embodiment means a substance obtained by partial degradation and removal of side chain galactose of galactoxyloglucan, hereinafter abbreviated as galactose partial degradation product There is also. In addition, galactoxyloglucan means galactoxyloglucan (completely galactoxyloglucan) in which side chain galactose is not removed by partial decomposition by the enzyme treatment described later. Such complete galactoxyloglucan may also be referred to as native galactoxyloglucan.

ガラクトキシログルカンは双子葉、単子葉植物など高等植物の細胞壁(一次壁)の構成成分であり、また、一部の植物種子の貯蔵多糖類として存在する。ガラクトキシログルカンはグルコース、キシロースおよびガラクトースを構成糖とし、主鎖はグルコースがβ−1,4結合し、側鎖にキシロース、そのキシロースにさらにガラクトースが結合している。ガラクトキシログルカンはそれ自体通常ゲル化しないが、糖やイオンあるいはアルコールの共存下ではゲル化する。   Galacto xyloglucan is a component of the cell wall (primary wall) of higher plants such as dicotyledonous and monocotyledonous plants and also exists as a storage polysaccharide for some plant seeds. Galacto xyloglucan has glucose, xylose and galactose as constituent sugars, and in the main chain, glucose is β-1,4 linked, and xylose is attached to the side chain, and galactose is attached to the xylose. Although galactoxyloglucan itself does not gel, it gels in the presence of sugars, ions or alcohols.

ガラクトキシログルカンは、いかなる植物由来のガラクトキシログルカンでもよく、例えばタマリンド、ジャトバ、ナスタチウムの種子、大豆、緑豆、インゲンマメ、イネ、オオムギなどの穀物またはリンゴなどの果実の表皮から入手できる。最も入手し易く、含有量も多いことから、好ましくは、豆科植物タマリンド種子由来のガラクトキシログルカンである。かかるガラクトキシログルカンとしては、市販のものを採用し得る。   The galactoxyloglucan may be any plant-derived galactoxyloglucan and can be obtained, for example, from seeds of tamarind, jatoba, nastatium seeds, soybeans such as soybeans, mung beans, kidney beans, rice, barley, etc. or fruits such as apples. It is preferably a galactoxyloglucan derived from a leguminous plant tamarind seed because it is the most readily available and the content is also high. A commercially available thing can be employ | adopted as this galactoxyloglucan.

本実施形態の製造方法に用いるガラクトース部分分解物は、例えば、以下の製造方法によって製造される。すなわち、上記タマリンド種子由来のガラクトキシログルカンを、55℃に保持した後クエン酸三ナトリウムでpH6に調製し、β−ガラクトシターゼを添加し、撹拌しながら50〜55℃で16時間反応させる。次いで、95℃、30分間加熱して酵素を失活させた後、室温に戻し、等容量のエタノールを加え、1時間放置する。放置して得られた沈殿物を吸引濾過により回収し、送風乾燥機で乾燥した後、粉砕することによって製造される。   The galactose partial decomposition product used in the manufacturing method of the present embodiment is manufactured, for example, by the following manufacturing method. That is, galactoxyloglucan derived from the above-mentioned tamarind seed is maintained at 55 ° C. and then adjusted to pH 6 with trisodium citrate, β-galactosidase is added, and reaction is carried out at 50 to 55 ° C. for 16 hours while stirring. Next, the enzyme is inactivated by heating at 95 ° C. for 30 minutes, then brought to room temperature, added with an equal volume of ethanol, and left to stand for 1 hour. The precipitate obtained upon standing is collected by suction filtration, dried by means of a fan dryer and then pulverized.

用いるβ−ガラクトシダーゼとしては、植物由来のものおよび微生物由来のもののいずれでもよいが、微生物Aspergillus orizaeまたはBacillus circulans由来の酵素、または、ガラクトキシログルカン含有種子中の酵素が好ましい。かかるβ−ガラクトシダーゼとしては、市販のものを採用し得る。   The β-galactosidase to be used may be either of plant origin or microorganism origin, but an enzyme derived from the microorganism Aspergillus oriza or Bacillus circulans or an enzyme in a galactoxyloglucan-containing seed is preferred. A commercially available thing can be employ | adopted as this (beta) -galactosidase.

このβ−ガラクトシダーゼによる酵素反応は、反応の進行につれて側鎖ガラクトースが部分的に除去され、その除去率が30%付近になると反応液は急激に増粘しゲル化する。ガラクトースの除去率が30〜55%の範囲では、加熱によってゲル化し冷却によってゾル化する可逆的熱応答ゲル化性を有するものとなる。ガラクトース除去率が30%未満ではゲル化せず、また、55%を越えると強固過ぎるゲルが得られる傾向にある(特開平8−283305号公報、国際公開第97/29777号参照)。   In this enzyme reaction by β-galactosidase, side chain galactose is partially removed as the reaction proceeds, and the reaction solution is rapidly thickened and gelated when the removal rate reaches about 30%. When the removal rate of galactose is in the range of 30 to 55%, the gelation is caused by heating and it has a reversible heat-responsive gelation property that is solified by cooling. If the galactose removal rate is less than 30%, gelation does not occur, and if it exceeds 55%, an excessively firm gel tends to be obtained (see JP-A-8-283305 and WO 97/29777).

この点を考慮すれば、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなる上記ガラクトース部分分解物を用いることが好ましい。除去率をこの範囲とすることによって、加熱によって十分にゲル化を発揮させつつも、強固過ぎないゲル組成物を作製し得る。これにより、可逆的に、加熱によって十分にゲル化し、冷却によって十分にゾル化する可逆的熱応答ゲル化性を発揮させ易くなる。また、ガラクトースが30〜55%除去されてなることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより安定に包含させることが可能となる。   In consideration of this point, it is preferable to use the above galactose partial decomposition product in which galactose is partially decomposed 30 to 55%. By setting the removal rate in this range, it is possible to produce a gel composition that does not become too strong while sufficiently causing gelation by heating. As a result, reversibly, gelation is sufficiently gelated by heating, and reversibly heat-responsive gelation properties which sufficiently solify by cooling are easily exhibited. In addition, removal of 30 to 55% of galactose makes it possible to more stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product.

また、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなるガラクトース部分分解物は、上記の通り、ガラクトキシログルカンから、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなる。
ガラクトキシログルカンは、通常、側鎖キシロースを約37%、側鎖ガラクトースを約17%含有している(Gidleyら、カーボハイドレート リサーチ(Carbohydrate Research)、214(1991)219−314頁参照)。よって、ガラクトースが30〜55%部分分解されてなるガラクトース部分分解物は、側鎖キシロースを39〜41%、側鎖ガラクトースを8〜12%含有していると算出される。
なお、ガラクトースの部分分解率(すなわち、ガラクトースの除去率)は、得られた部分分解物がセルラーゼ分解されることによって生成されるガラクトキシログルカンオリゴ糖量を、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)(アミノカラム)で測定することにより算出することができる。
Further, as described above, the galactose partial degradation product in which galactose is partially degraded is 30 to 55%, and as described above, galactose is partially degraded 30 to 55% from galactoxyloglucan.
Galacto xyloglucans usually contain about 37% of side chain xylose and about 17% of side chain galactose (see Gidley et al. Carbohydrate Research, 214 (1991) pp. 219-314). Therefore, it is calculated that the galactose partial decomposition product in which 30 to 55% of galactose is partially decomposed contains 39 to 41% of side chain xylose and 8 to 12% of side chain galactose.
The partial degradation rate of galactose (that is, the removal rate of galactose) is determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) (amino acid) of the amount of galactoxyloglucan oligosaccharides produced by cellulase degradation of the resulting partially degraded product. It can calculate by measuring by column.

水性溶媒としては、水を含有する溶媒であって、ガラクトース部分分解物を溶解可能であれば、特に限定されるものではない。   The aqueous solvent is not particularly limited as long as it is a solvent containing water and it can dissolve the galactose partial decomposition product.

前記油状物質は、前述の分散液の冷却または凍結により形成される、水性媒体中に分散された水和膨潤物に取り込まれて包含されるものである。
油性物質としては、特に限定されないが、水和膨潤物中のガラクトース部分分解物と相溶性を有するものを用いることができる。
The oily substance is one that is incorporated into and included in the hydrated swelling material dispersed in an aqueous medium, which is formed by cooling or freezing the above-mentioned dispersion.
The oily substance is not particularly limited, but those having compatibility with the galactose partial decomposition product in the hydrated swelling material can be used.

油性物質は、常温で液状又は半固体状であることが好ましい。
油状物質が、常温で液状または半固体状であることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物と混合し易くなる。
The oily substance is preferably liquid or semisolid at normal temperature.
The oily substance, which is liquid or semisolid at normal temperature, is easy to mix with the hydrated swelling product of galactose partial decomposition product.

常温で液状または半固体状の油状物質としては、特に限定されないが、オリーブ油、ひまし油、アボガド油、マカデミアンナッツ油、サフラワ油、胡麻油、大豆油、つばき油、綿実油、キャノーラ油等の菜種油、アーモンド油、黄卵油、トータ油、馬油、魚油、ラノリン等の油脂類、スクアラン、ワセリン、流動パラフィン、イソパラフィン、灯油、ミネラルスピリット、キシレン、トルエン、流動パラフィン等のような炭化水素類、鎖状または環状のシリコーン油類、脂肪酸アルキルエステル(例、イソステアリン酸イソセチル、オクタン酸セチル、オクタン酸セトステアリル、オレイン酸デシル、2−エチルヘキサン酸セチル、ステアリン酸イソセチル、ミリスチン酸イソプロビル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ラウリン酸ヘキシル)等の脂肪酸エステル類、オレイン酸、アラキドン酸、イソステアリン酸、ウンデシル酸、軟質ラノリン酸、リノール酸、リノレン酸、カプリル酸等のような高級脂肪酸類、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール等の高級アルコール類、ビタミン(D、E)類およびその誘導体類、石鹸素地液のような洗浄成分を含有する液体等が挙げられる。   The liquid or semi-solid oily substance at normal temperature is not particularly limited, but it may be olive oil, castor oil, avocado oil, macadamian nut oil, safflower oil, sesame oil, soybean oil, soybean oil, camellia oil, rapeseed oil such as cotton seed oil, canola oil, almond Oils such as egg yolk oil, tota oil, horse oil, fish oil, lanolin, squalane, petrolatum, liquid paraffin, isoparaffin, kerosene, mineral spirits, hydrocarbons such as mineral spirits, xylene, liquid paraffin, chain-like Or cyclic silicone oils, fatty acid alkyl esters (eg, isocetyl isostearate, cetyl octanoate, cetostearyl octanoate, decyl oleate, cetyl 2-ethylhexanoate, isocetyl stearate, isoviryl myristate, octyldodecyl myristate , Hexyl laurate Fatty acid esters such as oleic acid, arachidonic acid, isostearic acid, undecylic acid, soft lanolinic acid, linoleic acid, linoleic acid, linolenic acid, caprylic acid etc., higher fatty acids, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, octyldodecyl alcohol, hexyl Examples thereof include higher alcohols such as decyl alcohol, vitamins (D, E) and derivatives thereof, and liquids containing washing ingredients such as soap base solutions.

油状物質の含有量は、ゲル組成物全量に対し、0.01質量%〜90質量%が好ましい。含有量が90質量%を超えると、ゲルの安定性が悪くなるおそれがあり、さらに経済的でなくなるおそれがあることから、上記範囲が好ましい。一方、含有量の下限は、0.01質量%以上が好ましい。   The content of the oily substance is preferably 0.01% by mass to 90% by mass with respect to the total amount of the gel composition. If the content is more than 90% by mass, the stability of the gel may be deteriorated, and the above range is preferable because it may not be economical. On the other hand, the lower limit of the content is preferably 0.01% by mass or more.

半固体状の油状物質の例として、ラノリン、ワセリンなどを挙げることができる。   Examples of semi-solid oily substances include lanolin and petrolatum.

上記油状物質は、2種以上を同時に用いることができる。   Two or more of the above oily substances can be used simultaneously.

本実施形態の製造方法における工程(1)では、上記ガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る。
より具体的には、上記ガラクトース部分分解物を室温の水性溶媒と混合して、水性媒体中にガラクトース部分分解物を分散させた混合物としての分散液(すなわち、懸濁液)を得る。
At the process (1) in the manufacturing method of this embodiment, the said galactose partial decomposition product and an aqueous solvent are mixed at room temperature, and a mixture is obtained.
More specifically, the galactose partial decomposition product is mixed with an aqueous solvent at room temperature to obtain a dispersion (i.e., a suspension) as a mixture of galactose partial decomposition product dispersed in an aqueous medium.

ここで、前述したように、水性媒体を冷却してその温度を低くさせる程、ガラクトース部分分解物が水和膨潤した状態になるまでに要する時間、さらには、水和膨潤した状態から溶解した状態になるまでの時間が短くなる。また、このように溶解した状態に至るまでの時間が比較的早い状態において、水性溶媒中にガラクトース部分分解物をできるだけ均一に拡散させるためには、比較的強い撹拌力が必要となる。すなわち、冷却した水性溶媒にガラクトース部分分解物をできるだけ均一に溶解させるためには、比較的強い撹拌力が必要となる。   Here, as described above, as the aqueous medium is cooled to lower its temperature, the time required for the galactose partial decomposition product to be in the hydrated and swollen state, and further, the hydrated and swollen state is dissolved. It takes less time to In addition, in a state where the time to reach such a dissolved state is relatively fast, relatively strong stirring power is required to diffuse the galactose partial decomposition product as uniformly as possible in the aqueous solvent. That is, in order to dissolve the galactose partial decomposition product as uniformly as possible in the cooled aqueous solvent, relatively strong stirring power is required.

これに対し、ガラクトース部分分解物は、室温の水性溶媒中で水和膨潤した状態に至るまで、さらには溶解した状態に至るまでの時間が、冷却した水性溶媒を用いた場合よりも遥かに長いため、これと同程度の撹拌力で撹拌してもほとんど溶解しない。
よって、工程(1)では、ガラクトース部分分解物と室温の水性溶媒とを混合することによって、ガラクトース部分分解物に起因するダマの発生を抑制し得る。
On the other hand, partial decomposition products of galactose have much longer time to reach a state of hydration and swelling in an aqueous solvent at room temperature, and also to a state of dissolution much more than when using a cooled aqueous solvent. Therefore, even if it stirs with the same stirring power, it hardly melt | dissolves.
Therefore, in the step (1), the generation of the damage due to the galactose partial decomposition product can be suppressed by mixing the galactose partial decomposition product with the aqueous solvent at room temperature.

なお、ガラクトース部分分解物と水性溶媒を混合する際、たとえ分散液中に粉末の塊が発生したように見えたとしても、これはダマではなく、スパチュラ(スパーテル)などで軽くほぐすことで容易にほとんど完全に分散させることができる。ここでいう「ほぐす」とは、塊を形成する前の単位に戻すことを意味し、一般的に物質を溶解させるために行われる撹拌とは全く異なる操作を意味する。   In addition, when mixing the galactose partial decomposition product and the aqueous solvent, even if it appears that powder clumps are generated in the dispersion, this can be easily loosened by lightly loosening with a spatula (spater) instead of damas. It can be almost completely dispersed. As used herein, "relaxing" means returning to the unit before forming a lump, and generally means an operation completely different from the stirring performed to dissolve the substance.

水性溶媒とガラクトース部分分解物とを混合する際の水性溶媒の温度は、室温であれば特に限定されるものではないが、18〜30℃を採用することが好ましく、18〜28℃を採用することがより好ましい。
18℃以上で混合することによって、ダマの形成をより回避しながら水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。これにより、ガラクトース部分分解物を溶解させた場合に生じるような粘度増加をより抑制することができるため、作業性の低下をより抑制できる。また、30℃以下で混合することによって、加熱等の特殊な環境を必要とすることなく、通常の室温環境でガラクトース部分分解物を水性溶媒に分散させることができるので、簡便に操作を行うことができる。なお、加熱を行いながら、混合してもよい。
このように、ガラクトース部分分解物と水性溶媒とを18〜30℃で混合することによって、作業性の低下をより抑制することができる。
The temperature of the aqueous solvent at the time of mixing the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product is not particularly limited as long as it is room temperature, but 18 to 30 ° C. is preferably employed, and 18 to 28 ° C. is employed. Is more preferred.
By mixing at 18 ° C. or higher, it is possible to disperse the galactose partial decomposition product in the aqueous solvent while further avoiding formation of lumps. Thereby, since it is possible to further suppress the increase in viscosity which occurs when the galactose partial decomposition product is dissolved, it is possible to further suppress the decrease in workability. In addition, by mixing at 30 ° C. or less, the galactose partial decomposition product can be dispersed in the aqueous solvent in a normal room temperature environment without requiring a special environment such as heating, so that the operation is simply performed. Can. In addition, you may mix while heating.
As described above, by mixing the galactose partial decomposition product and the aqueous solvent at 18 to 30 ° C., it is possible to further suppress the decrease in workability.

水性溶媒とガラクトース部分分解物とを混合する際の混合時間は、上記温度においてはガラクトース部分分解物が水性溶媒に極めてなじみやすいことを考慮すれば、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
かかる混合時間は、例えば、5分〜1時間を採用することができ、10分〜30分を採用することが好ましい。
混合時間を1時間以下とすることによって、操作を早く完了させることができ、作業性が向上するという利点がある。
The mixing time for mixing the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product is not particularly limited in view of the fact that the galactose partial decomposition product is extremely compatible with the aqueous solvent at the above-mentioned temperature, and is appropriately set. Can.
The mixing time may be, for example, 5 minutes to 1 hour, and preferably 10 minutes to 30 minutes.
By setting the mixing time to 1 hour or less, the operation can be completed quickly and there is an advantage that the workability is improved.

水性溶媒に対するガラクトース部分分解物の配合量は、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
例えば、得られるゲル組成物の所望のゲル特性に応じて適宜設定することができる。例えば、この観点から、例えば、工程(1)では、上記混合物中に、前記ガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることが好ましく、2〜7質量%含有されていることがより好ましく、3〜5質量%含有されていることがさらに好ましい。
上記混合物中に、ガラクトース部分分解物が1質量%以上含有されていることによって、より確実にゲル化させることができる。また、ゲルの表面上に水層が形成され難くし得るという点では、ガラクトース部分分解物が2質量%以上含有されていることが好ましく、3質量%以上含有されていることがより好ましい。
一方、ガラクトース部分分解物が10質量%以下含有されていることによって、ゲル中の水を適度な量とすることができ、これにより、所望のゲル特性を発揮させ得るゲル組成物を製造することができる。
加えて、工程(1)で得られた混合物にガラクトース部分分解物が1〜10質量%含有されていることによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離させることなく安定に包含させることが可能となる。
The compounding quantity of the galactose partial decomposition product with respect to the aqueous solvent is not particularly limited, and can be set appropriately.
For example, it can be appropriately set according to the desired gel properties of the gel composition to be obtained. For example, from this viewpoint, for example, in the step (1), the mixture preferably contains 1 to 10% by mass of the galactose partial decomposition product, and more preferably 2 to 7% by mass Preferably, 3 to 5% by mass is more preferable.
By containing 1% by mass or more of the galactose partial decomposition product in the above mixture, gelation can be achieved more reliably. In addition, the galactose partial decomposition product is preferably contained in an amount of 2% by mass or more, and more preferably 3% by mass or more, in that the aqueous layer can be hardly formed on the surface of the gel.
On the other hand, by containing 10% by mass or less of the galactose partial decomposition product, it is possible to make the amount of water in the gel an appropriate amount, thereby producing a gel composition capable of exhibiting desired gel characteristics. Can.
In addition, when the mixture obtained in step (1) contains 1 to 10% by mass of galactose partial decomposition product, it is stabilized stably without separating the oily substance into the hydrated swelling product of galactose partial decomposition product. It can be included.

また、例えば、浅い(深さが小さい)容器内で(すなわち、上記混合物の深さを小さくした状態で)上記混合物の各成分を配合することによって、所望のゲル特性をさらに発揮させ得るゲル組成物を製造することができる。
なお、ガラクトース部分分解物の濃度が低い場合、後述する冷却または凍結した混合物を加熱すると、上側に、ゲル化に寄与できなかった水が層となり、その下方がゲル化層となる場合がある。この場合、上側の水層(分離水)を除去することによって、下側のゲル層を、ゲル組成物として得ることもできる。すなわち、後述する冷却または冷凍した混合物を濃縮してゲル組成物を得ることもできる。
このように、ガラクトース部分分解物の濃度によっては上記水層が除去されることを考慮すれば、生成したゲル組成物(上記水層を除去した場合には、除去後のゲル組成物であり、上記水層が発生しない場合にはそのままのゲル組成物)中のガラクトース部分分解物の濃度は、1〜10重量%が好ましく、2〜7重量%がより好ましく、3〜5重量%がさらに好ましい。
Also, for example, a gel composition that can further exhibit desired gel properties by blending the components of the mixture in a shallow (small depth) container (that is, with the depth of the mixture reduced). Objects can be manufactured.
In addition, when the density | concentration of a galactose partial decomposition product is low, when the mixture cooled or frozen mentioned later is heated, the water which could not contribute to gelatinization may become a layer on the upper side, and the gelatinization layer may become the lower part. In this case, the lower gel layer can also be obtained as a gel composition by removing the upper aqueous layer (separation water). That is, the gel composition can be obtained by concentrating the cooled or frozen mixture described later.
Thus, in view of the fact that the aqueous layer is removed depending on the concentration of the galactose partial decomposition product, the generated gel composition (the gel composition after removal when the aqueous layer is removed, When the aqueous layer does not occur, the concentration of the galactose partial decomposition product in the gel composition as it is is preferably 1 to 10% by weight, more preferably 2 to 7% by weight, and still more preferably 3 to 5% by weight .

工程(1)によれば、工程(2)で冷却または凍結する前に、上記混合物を所望形状の鋳型等に移すことによって、所望の形状に形成された成型品としてのゲル組成物を得ることも可能となる。   According to the step (1), a gel composition as a molded product formed into a desired shape is obtained by transferring the above mixture to a mold or the like of a desired shape before cooling or freezing in the step (2). Is also possible.

工程(2)では、工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結する。
より具体的には、工程(1)で得られた分散液を冷却または凍結することによって、水和溶媒にガラクトース部分分解物を水和膨潤させた水和膨潤物を得る。
水和膨潤物には、冷却したが凍結されていない液状の水和膨潤物、及び、凍結した固体状の水和膨潤物が含まれる。なお、工程(2)において、水性溶媒にはガラクトース部分分解物が一部溶解した溶解物が含まれていてもよい。
In step (2), the mixture obtained in step (1) is cooled or frozen.
More specifically, the dispersion obtained in step (1) is cooled or frozen to obtain a hydrated swollen product obtained by hydrating and swelling the galactose partial decomposition product in a hydration solvent.
Hydrated swelling materials include liquid hydration swelling materials which are cooled but not frozen, and frozen solid hydration swelling materials. In the step (2), the aqueous solvent may contain a dissolved product in which the galactose partial decomposition product is partially dissolved.

工程(2)によれば、水性溶媒とガラクトース部分分解物との混合物を冷却または凍結することによって、工程(1)にて水性溶媒中に分散している状態のガラクトース部分分解物を、水性溶媒中の水によって水和膨潤させることができる。このように水和膨潤させることができるため、粘度の発現を比較的遅らせることができ、これにより、従来のような比較的強い強制撹拌を行わなくても、水性媒体中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。このように強制撹拌等を不要とし得るため、その分、簡便となる。
なお、工程(2)において強制撹拌を行うことが妨げられるものではく、強制撹拌を行った場合には、行わなかった場合よりも一層速やかにガラクトース部分分解物を水和膨潤させることが可能となる。
According to the step (2), by cooling or freezing the mixture of the aqueous solvent and the galactose partial decomposition product, the galactose partial decomposition product in the state of being dispersed in the aqueous solvent in the step (1) It can be hydrated and swollen by water in it. This ability to be hydrated and swelled can relatively delay the development of viscosity, thereby allowing partial degradation of galactose in an aqueous medium without the need for relatively strong forced agitation as in the prior art. It can be dispersed. As described above, the forced stirring and the like can be eliminated, which is simplified accordingly.
In addition, performing forced stirring in step (2) is not hindered, and when forced stirring is performed, it is possible to hydrate and swell the galactose partial decomposition product more quickly than when not performed. Become.

前記冷却または凍結においては、工程(1)で得られた混合物(分散液)中のガラクトース部分分解物を水和膨潤させることができるのであれば、当該混合物を降温させる程度は特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
ここで、上記混合物を降温させる温度が低くなるほど、ガラクトース部分分解物を水和膨潤させ易くなる傾向にある一方、過度に水和膨潤を進行させて粘性を発現させ易くなる傾向にある。
従って、例えば、かかる観点を考慮して、前記工程(1)で得られた混合物を−25〜10℃まで冷却または凍結することが好ましい。
上記混合物を降温させる温度範囲の上限については、10℃以下とすることによって、ガラクトース部分分解物を水和膨潤させ易くなる。また、ガラクトース部分分解物を一層水和膨潤させ易くなるという点では、上限については、5℃とすることがより好ましく、1℃とすることがさらに好ましい。
一方、上記混合物を降温させる温度範囲の下限については、−25℃とすることによって、水和膨潤の過度の進行を抑制し、粘性を発現させ難くすることができる。
If the galactose partial decomposition product in the mixture (dispersion liquid) obtained in the step (1) can be hydrated and swollen in the cooling or freezing, the degree to which the mixture is cooled is particularly limited Rather, they can be set as appropriate.
Here, as the temperature for lowering the temperature of the mixture is lower, the galactose partial decomposition product tends to be easily hydrated and swollen, but the hydration and swelling are advanced excessively and the viscosity tends to be easily developed.
Therefore, for example, it is preferable to cool or freeze the mixture obtained in the step (1) to -25 to 10 ° C in consideration of such a viewpoint.
By setting the upper limit of the temperature range for lowering the temperature of the mixture to 10 ° C. or less, the galactose partial decomposition product is easily hydrated and swelled. In addition, the upper limit is more preferably 5 ° C., and still more preferably 1 ° C. in view of easier hydration and swelling of the galactose partial decomposition product.
On the other hand, by setting the lower limit of the temperature range for lowering the temperature of the mixture to -25 ° C, it is possible to suppress the excessive progress of the hydration swelling and make it difficult to develop viscosity.

工程(3)では、工程(2)で得られた混合物を加熱することによりゲル化させて、ガラクトース部分分解物を含有するゲル組成物を得る。
より具体的には、工程(3)では、工程(2)で得た水和膨潤物及び溶解物を加熱することによりゲル化させて、ゲル組成物を得る。
In step (3), the mixture obtained in step (2) is gelled by heating to obtain a gel composition containing galactose partial degradation products.
More specifically, in step (3), the hydrated swell and the lysate obtained in step (2) are gelled by heating to obtain a gel composition.

そして、本実施形態では、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、油状物質を添加する。
油状物質の添加タイミングは、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に油状物質を添加するのであれば、特に限定されない。
And, in the present embodiment, the oil-like substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled.
The timing of the addition of the oily substance is particularly preferable if the oily substance is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled. It is not limited.

具体的には、例えば、工程(1)において、油状物質をさらに添加する。添加後、ガラクトース部分分解物、水性溶媒及び油状物質を、撹拌棒またはスパチュラで撹拌して均一になるように混合し得る。   Specifically, for example, in the step (1), an oily substance is further added. After addition, the galactose partial hydrolyzate, the aqueous solvent and the oil can be mixed uniformly with stirring with a stir bar or spatula.

このように油状物質を添加することによれば、工程(1)でガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを混合して混合物を得、得られた混合物を、工程(2)で冷却または凍結することによって、混合物中のガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、水和膨潤物と油状物質とが混合されてなる油状物質含有混合物を得る。そして、油状物質含有混合物中の水和膨潤物を工程(3)で加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に、工程(1)で添加した油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。このとき、高速撹拌混合を行わなくても、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。なお、油状物質を少量ずつ徐々に添加してもよい。
このように、工程(1)において、油状物質を添加することによって、油状物質を室温で混合することができる。また、比較的初期の工程で、必要な原料を投入することができるため、製造がより簡便となる。
Thus, according to the addition of the oily substance, the mixture of the galactose partial decomposition product, the aqueous solvent, and the oily substance in step (1) is obtained to obtain a mixture, and the resulting mixture is referred to as step (2). By cooling or freezing, the galactose partial decomposition product in the mixture is hydrated and swelled in the aqueous solvent, thereby obtaining an oil-containing mixture in which the hydrated swelling product and the oily substance are mixed. And while incorporating the oily substance added in the step (1) between molecules of the galactose partial decomposition product by heating the hydrated swollen substance in the oily substance-containing mixture in the step (3) (while emulsifying) The oil-containing mixture can be gelled. At this time, the oily substance-containing mixture can be gelled without high-speed stirring and mixing. The oily substance may be gradually added little by little.
Thus, in step (1), the oil can be mixed at room temperature by adding the oil. In addition, since necessary raw materials can be charged at relatively early steps, the production becomes easier.

このように、工程(1)において油状物質を添加するとき、ガラクトース部分分解物1質量部に対して、0.01〜20質量部の油状物質を添加することが好ましく、0.1〜10質量部であることがより好ましい。
0.01〜20質量部の油状物質を添加することによって、ガラクトース部分分解物の混合物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をより安定に保持することが可能となる。
Thus, when adding an oily substance in step (1), it is preferable to add 0.01 to 20 parts by mass of the oily substance to 1 part by mass of galactose partial decomposition product, and 0.1 to 10 parts by mass. It is more preferable that it is a part.
The addition of 0.01 to 20 parts by mass of the oil enables stable inclusion of the oil in the mixture of galactose partial decomposition products without further separation, and additionally, the oil is more stably retained. It is possible to

また、上記の他、具体的には、例えば、工程(3)において、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に油状物質を添加する。工程(2)で得られた混合物と、油状物質とを、撹拌棒またはスパチュラで撹拌して均一になるように混合し得る。   In addition to the above, specifically, for example, in step (3), the oily substance is added before the mixture obtained in step (2) is gelled. The mixture obtained in step (2) and the oily substance may be mixed uniformly by stirring with a stir bar or spatula.

このように油状物質を添加することによれば、油状物質を添加する前において、工程(2)でガラクトース部分分解物が水性溶媒に水和膨潤し、これにより、これらの混合物としての水和膨潤物を得る。そして、工程(3)で、この水和膨潤物がゲル化する前に油状物質を添加することによって、油状物質含有混合物を得ることができ、該油状物質含有混合物を加熱することによって、ガラクトース部分分解物の分子間に油状物質を取り込みながら(乳化しながら)、油状物質含有混合物をゲル化させることができる。
これにより、既に十分に水和膨潤物が形成され、該水和膨潤物を構成しているガラクトース部分分解物の分子が比較的多い状態で、油状物質を添加することができるため、該ガラクトース部分分解物の分子間に、比較的多くの油状物質を取り込ませることができる。
従って、油状物質をより十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を、製造し得る。
By thus adding the oily substance, the galactose partial decomposition product is hydrated and swollen in the aqueous solvent in the step (2) before the oily substance is added, whereby the hydrated swelling as a mixture thereof is caused. Get things. Then, in step (3), an oil-containing mixture can be obtained by adding the oil before gelation of the hydrated swelling product, and the galactose moiety can be obtained by heating the oil-containing mixture. The oil-containing mixture can be gelled while incorporating (emulsifying) the oil between the molecules of the degradation product.
As a result, an oil-like substance can be added in a state in which the hydrated swelling material is already sufficiently formed and the molecules of the galactose partial degradation product constituting the hydrated swelling material are relatively large. A relatively large amount of oily substances can be incorporated between the molecules of the degradation product.
Thus, an oil-containing gel composition can be produced which contains the oil more sufficiently.

また、前記工程(2)において、前記工程(1)で得られた混合物を凍結した場合には、前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物を解凍し、前記油状物質を添加することが好ましい。なお、前記工程(2)で解凍しながら油状物質を添加しても、解凍した後に油状物質を添加してもよい。
このように油状物質を添加することによって、工程(2)で凍結した混合物を解凍した状態で、該混合物と油状物質とを混合することができるため、これらを十分に混合し得る。よって、油状物質をより十分に含有させ得る。
なお、この場合、工程(3)において、工程(2)で凍結した混合物が解凍され、且つ、ゲル化されない温度まで加熱して、該混合物を解凍すればよい。また、工程(2)で得られた混合物に、油状物質を添加する際には、該混合物が解凍されていても解凍されていなくてもよいが、該混合物と油状物質とを混合する際には、該混合物が解凍されていることが好ましい。
In the step (2), when the mixture obtained in the step (1) is frozen, in the step (3), the mixture obtained in the step (2) is thawed, and the oily substance is Is preferably added. The oily substance may be added while thawing in the step (2), or the oily substance may be added after thawing.
By adding the oily substance in this way, the mixture and the oily substance can be mixed while the mixture frozen in step (2) is thawed, so that they can be mixed sufficiently. Thus, the oily substance can be contained more sufficiently.
In this case, the mixture frozen in step (2) may be thawed in step (3), and the mixture may be thawed by heating to a temperature at which gelation does not occur. In addition, when the oily substance is added to the mixture obtained in the step (2), the mixture may or may not be thawed, but when the mixture and the oily substance are mixed Preferably, the mixture is thawed.

工程(3)において前記油状物質を添加するとき、工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、油状物質を0.01〜700質量部添加することが好ましく、10質量部〜450質量部がより好ましい。   When adding the oily substance in the step (3), it is preferable to add 0.01 to 700 parts by mass of the oily substance to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2), and 10 parts by mass to 450 parts. The parts by mass are more preferred.

油状物質を0.01〜700質量部添加することによって、比較的微量から比較的多量まで広範な添加量で、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。   By adding 0.01 to 700 parts by mass of the oily substance, it is stably included in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without further separating the oily substance in a wide range from relatively small amount to relatively large amount. In addition, it is also possible to keep the oil more stable in the gel composition.

また、前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を1〜50質量部添加し得る。   Further, 1 to 50 parts by mass of the oil-like substance may be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をさらに分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。   According to this configuration, it is possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without further separating it, and additionally, the oily substance can be more stably retained in the gel composition. It becomes possible.

また、前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を50〜700質量部添加し得る。   Moreover, 50 to 700 parts by mass of the oily substance may be added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2).

油状物質を50〜700質量部添加することによって、油状物質を比較的多量に包含するゲル組成物を作製できる。   By adding 50 to 700 parts by mass of the oily substance, it is possible to prepare a gel composition which contains the oily substance in a relatively large amount.

また、前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を50〜300質量部添加することが好ましい。   Moreover, it is preferable to add 50-300 mass parts of said oily substances with respect to 100 mass parts of mixtures obtained at the said process (2).

かかる構成によれば、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含させることが可能となり、加えて、油状物質をゲル組成物中により安定に保持することも可能となる。   According to this configuration, it is possible to stably include the oily substance in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product without separating it, and in addition, the oily substance can be more stably retained in the gel composition. It becomes possible.

上記工程(3)の加熱においては、上記工程(2)で得られた冷却または凍結された油状物質を含有する混合物(油状物質含混合物)をゲル化させるのに十分温度、または、上記工程(3)において、上記工程(2)で得られた混合物に油状物質を添加して得られた混合物(油状物質含有混合物)をゲル化させるのに十分な温度まで、上記油状物質含有混合物を昇温させればよい。すなわち、当該油状物質含有混合物を昇温させる程度は、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。   In the heating of the step (3), a temperature sufficient to gelate the mixture containing the cooled or frozen oil obtained in the step (2) (oil-containing mixture), or In 3), the oil-containing mixture is heated to a temperature sufficient to gelate the mixture (oil-containing mixture) obtained by adding the oil to the mixture obtained in the step (2). You should do it. That is, the extent to which the temperature of the oil substance-containing mixture is raised is not particularly limited, and can be appropriately set.

ここで、油状物質含有混合物を昇温させる温度が高くなるほど、ゲル強度を高めることができる一方、無駄な加熱操作が増えて作業性が低下する傾向にある。さらに、ゲル構造から油状物質が分離しやすくなる傾向にある。
従って、例えば、かかる観点を考慮して、油状物質含有混合物を加熱する場合、25〜60℃まで昇温させることが好ましい。
上記昇温させる温度の下限については25℃とすることによって、ゲル強度を十分に高めることができる。また、ゲル強度をより十分に高めるという点では、下限については30℃とすることがより好ましく、40℃がさらに好ましい。
一方、上記昇温させる温度の上限については60℃とすることによって、無駄な加熱操作および油状物質の分離を抑制することができ、これにより、ゲル組成物の品質および作業性の低下を抑制することができる。また、無駄な加熱操作および油状物質の分離をより抑制するという点では、上限については50℃とすることが好ましい。
Here, as the temperature for raising the temperature of the oily substance-containing mixture increases, the gel strength can be increased, but the useless heating operation tends to increase and the workability tends to decrease. Furthermore, the oily substance tends to be easily separated from the gel structure.
Therefore, for example, in the case of heating the oily substance-containing mixture in consideration of such a viewpoint, it is preferable to raise the temperature to 25 to 60 ° C.
By setting the lower limit of the temperature to be raised to 25 ° C., the gel strength can be sufficiently increased. The lower limit is more preferably 30 ° C., and still more preferably 40 ° C. from the viewpoint of sufficiently enhancing the gel strength.
On the other hand, by setting the upper limit of the temperature to be raised to 60 ° C., wasteful heating operation and separation of oily substances can be suppressed, thereby suppressing deterioration of the quality and workability of the gel composition. be able to. In addition, the upper limit is preferably 50 ° C. in order to further suppress unnecessary heating operation and separation of the oily substance.

上記の通り、油状物質を添加した後、工程(3)で加熱して油状物質含有混合物をゲル化させることによって、油状物質含有ゲル組成物を得ることができる。   As described above, after adding the oily substance, the oily substance-containing gel composition can be obtained by heating in step (3) to gelate the oily substance-containing mixture.

上記した本実施形態のゲル油状物質含有組成物の製造方法によれば、工程(1)にて、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合することによって、混合物中にダマを発生させることなく水性溶媒中にガラクトース部分分解物を分散させることができる。
また、工程(2)にて、工程(1)で得られた混合物を冷却または凍結することによって、水性溶媒中でガラクトース部分分解物を水和膨潤させることができる。このとき、ガラクトース部分分解物を溶解状態ではなく水和膨潤した状態にさせ易くなる。これにより、混合物の粘度を低いものとすることができ、冷却または凍結することによって、混合物を高粘性の水和膨潤物とすることができる。
さらに、粘度の発現を比較的遅らせることができるため、従来のような比較的強い強制撹拌を行わなくても、水性媒体中にガラクトース部分分解物を十分に分散することができる。
しかも、工程(1)及び(2)によれば、予め水性溶媒を冷却しておかなくても済むため、その分、準備時間も手間も省ける。
According to the method for producing a gel oil substance-containing composition of the present embodiment as described above, in the step (1), the galactose partial galactose xyloglucan degradation product and the aqueous solvent are mixed at room temperature into the mixture. The galactose partial decomposition product can be dispersed in an aqueous solvent without generating lumps.
In the step (2), the galactose partial decomposition product can be hydrated and swollen in an aqueous solvent by cooling or freezing the mixture obtained in the step (1). At this time, it becomes easy to make the galactose partial decomposition product not in a dissolved state but in a hydrated and swollen state. Thereby, the viscosity of the mixture can be lowered, and by cooling or freezing, the mixture can be made into a highly viscous hydrated swelling material.
Furthermore, since the viscosity development can be relatively delayed, the galactose partial degradation product can be sufficiently dispersed in the aqueous medium without performing the conventional relatively strong forced agitation.
Moreover, according to the steps (1) and (2), the aqueous solvent does not have to be cooled in advance, so that the preparation time and labor can be saved accordingly.

そして、工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、油状物質を添加することによって、ゲル化しておらず、且つ、油状物質を含有する混合物(油状物質含有混合物)が得られ、これを加熱することによって、上記水和膨潤物中のガラクトース部分分解物の分子間に油状物質を取り込みながら(乳化しながら)ゲル化させることができ、これにより、油状物質含有ゲル組成物を得ることができる。
また、このようにして得られた油状物質含有ゲル組成物は、添加した油状物質がゲル組成物と分離することなくこれに安定して取り込まれており、油状物質を十分に含有するものとなる。
And, in at least one of the steps (1) to (3), and before the mixture obtained in the step (2) is gelled, it is not gelled by adding an oily substance, And, a mixture containing an oily substance (an oily substance-containing mixture) is obtained, and by heating it, while incorporating an oily substance between molecules of the galactose partial decomposition product in the above-mentioned hydrated swelling product (while emulsifying) It can be gelled, whereby an oil-containing gel composition can be obtained.
In addition, in the oil-containing material-containing gel composition thus obtained, the added oil-like material is stably incorporated therein without being separated from the gel composition, and the oil-containing material is sufficiently contained. .

従って、上記製造方法によれば、油状物質を十分に含有する油状物質含有ゲル組成物を簡便に製造することができる。   Therefore, according to the above-mentioned production method, an oily substance-containing gel composition which sufficiently contains an oily substance can be conveniently produced.

なお、例えば、工程(1)で油状物質を添加する場合には、工程(1)で得られた油状物質含有混合物を、工程(2)で冷却または凍結した後、必要に応じて、工程(3)で使用するまで、例えば15℃以下の低温で静置して保存してもよい。そして、このように保存した油状物質含有混合物を、工程(3)で加熱してゲル化させて、油状物質含有ゲル組成物を得ることもできる。   In addition, for example, when adding an oily substance in the step (1), the oily substance-containing mixture obtained in the step (1) is cooled or frozen in the step (2), and then the step (if necessary) It may be stored still at a low temperature of, for example, 15 ° C. or less until it is used in 3). And the oily substance containing mixture preserve | saved in this way can be heated and gelled at a process (3), and an oily substance containing gel composition can also be obtained.

また、例えば、工程(1)で油状物質を添加しない場合には、工程(2)で冷却または凍結後の混合物(水和膨潤物)を、必要に応じて、工程(3)で使用するまで、例えば15℃以下の低温で静置して保存してもよい。そして、このように保存した混合物に、工程(3)で油状物質を添加して油状物質含有混合物とし、これを加熱してゲル化させて、油状物質含有ゲル組成物を得ることもできる。   Also, for example, when no oil substance is added in step (1), the mixture after cooling or freezing in step (2) (hydrated and swollen material) is used until necessary in step (3) For example, it may be stored at a low temperature of 15 ° C. or less. Then, an oil-like substance is added to the mixture thus stored in step (3) to form an oil-like substance-containing mixture, which can be heated to gelate to obtain an oil-like substance-containing gel composition.

さらに、例えば、工程(3)においては、油状物質含有混合物を、必要に応じて、ゲル化のための加熱を行うまで、例えば15℃以下の低温で静置して保存してもよい。そして、この油状物質含有組成物を、所望形状の鋳型に移し、この状態で加熱してゲル化させて、成型品としての油状物質含有ゲル組成物を得ることもできる。   Furthermore, for example, in the step (3), the oily substance-containing mixture may be stored by being allowed to stand at a low temperature of, for example, 15 ° C. or less until heating for gelation is performed, if necessary. Then, the oil substance-containing composition can be transferred to a mold having a desired shape and heated in this state to cause gelation to obtain an oil substance-containing gel composition as a molded article.

また、本実施形態の製造方法に用いられるガラクトース部分分解物は、前述したように、可逆的熱ゲル化特性を有しており、より具体的には、体温程度まで加熱することでゲル化される特性を有している。よって、本実施形態の製造方法は、例えば、工程(3)において、油状物質含有混合物を肌に塗布し、体温によって加熱して、ゲル化してもよい。すなわち、油状物質含有ゲル組成物を、用時調製してもよい。   In addition, as described above, the galactose partial decomposition product used in the manufacturing method of the present embodiment has a reversible thermal gelation property, and more specifically, is gelated by heating to about body temperature. Have the following characteristics. Thus, in the production method of the present embodiment, for example, in the step (3), the oily substance-containing mixture may be applied to the skin and heated by body temperature to cause gelation. That is, the oily substance-containing gel composition may be prepared at the time of use.

本実施形態の油状物質含有ゲル組成物は、上記本実施形態の製造方法によって得られたものである。
かかる油状物質含有ゲル組成物は、ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒と、油状物質とを含有し、且つ、油状物質を、0.01〜90質量%含有する。
The oily substance-containing gel composition of the present embodiment is obtained by the production method of the present embodiment.
The oil substance-containing gel composition contains galactose xyloglucan galactose partial decomposition product, an aqueous solvent, and an oil substance, and contains 0.01 to 90% by mass of the oil substance.

本実施形態によれば、油状物質含有ゲル組成物が、油状物質が十分に含有され、且つ、簡便に製造されたものとなる。   According to the present embodiment, the oily substance-containing gel composition is one which contains the oily substance sufficiently and which is easily produced.

本実施形態の油状物質含有ゲル組成物は、ガラクトース部分分解物を、0.05〜20質量%含有することが好ましい。
ガラクトース部分分解物を、0.05〜20質量%含有することによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質を安定に包含させることができる。
The oil-containing material-containing gel composition of the present embodiment preferably contains 0.05 to 20% by mass of galactose partial decomposition product.
By containing 0.05 to 20% by mass of the galactose partial decomposition product, the oily substance can be stably included in the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product.

本実施形態の油状物質含有ゲル組成物は、ガラクトース部分分解物を、0.2〜5質量%含有することがより好ましい。
ガラクトース部分分解物を、0.2〜5質量%含有することによって、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物に油状物質をより分離することなく安定に包含できるという利点がある。
The oil-containing material-containing gel composition of the present embodiment more preferably contains 0.2 to 5% by mass of the galactose partial decomposition product.
By containing 0.2 to 5% by mass of the galactose partial decomposition product, there is an advantage that the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product can be stably included without further separating the oily substance.

また、本実施形態の製造方法によって得られた油状物質含有ゲル組成物は、上記の通り、加熱によってゲル化させて製造されるものであるため、この性質に基づいて、家庭、医療現場、生体材料、化粧料など、各種産業に利用可能な高分子材料として、各種分野で利用することができる。また、本実施形態で用いるガラクトース部分分解物は、天然物由来のガラクトキシログルカンを化学修飾して得られたものではないため、生体に対して安全な油状物質と混合するときに界面活性剤を必ずしも使用する必要がないため、得られた油状物質ゲル組成物も、生体に対して安全に使用することができ、また食品への使用も可能となり得る。   In addition, since the oily substance-containing gel composition obtained by the production method of the present embodiment is produced by gelation by heating as described above, household, medical sites, living bodies are produced based on this property. It can be used in various fields as a polymer material that can be used in various industries, such as materials and cosmetics. In addition, since the galactose partial degradation product used in the present embodiment is not obtained by chemically modifying natural product-derived galactoxyloglucan, a surfactant can be used when it is mixed with a biologically safe oily substance. Since it is not necessary to use it, the obtained oily substance gel composition can also be used safely for the living body, and can also be used for food.

以上、本実施形態の油状物質含有ゲル組成物の製造方法及び油状物質含有ゲル組成物について説明したが、本発明は、上記実施形態に特に限定されるものではなく、本発明の意図する範囲内において適宜設計変更可能である。例えば、上記ゲル組成物の製造方法及びゲル組成物においては、ガラクトース部分分解物、油状物質、および水性溶媒以外の添加剤を適宜添加してもよい。   As mentioned above, although the manufacturing method of the oily substance containing gel composition of this embodiment and the oily substance containing gel composition were explained, the present invention is not limited in particular to the above-mentioned embodiment, but within the intended scope of the present invention The design can be changed as appropriate. For example, in the method for producing the gel composition and the gel composition, additives other than the galactose partial decomposition product, the oily substance, and the aqueous solvent may be appropriately added.

以下、本発明について、実施例を参照しながらより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

(製造例1)ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物の製造
・β−ガラクトシダーゼの精製:
複合酵素活性を有する市販のβ−ガラクトシダーゼ(製品名:ラクターゼY−AO、ヤクルト社製、Aspergillusorizae由来)の2.5%水溶液をイオン交換クロマトグラフィー(製品名:DEAE Toyopeal、東ソー社製)の0.025Mリン酸緩衝液(pH7.4)、0〜0.6MのNaClグラジエントに付し、NaCl濃度0.2〜0.4Mで溶出させた。さらに、疎水クロマトグラフィー(製品名:Butyl−Toyopeal、東ソー社製)の0.025Mリン酸緩衝液(pH7.4)、0〜0.6Mの硫酸アンモニウムグラジエントに付し、硫酸アンモニウム濃度10%以下で溶出させた。以上の操作により、市販の粗酵素2.5gから精製酵素60mgを得た。本品はセルラーゼ活性、IPase(イソプリメベロース生成酵素)活性が認められなかった。
(Production Example 1) Production of galactose partial degradation product of galactoxyloglucan Purification of β-galactosidase:
0 for ion-exchange chromatography (Product name: DEAE Toyopeal, Tosoh Corporation) of a 2.5% aqueous solution of a commercially available β-galactosidase (product name: Lactase Y-AO, from Yakult, from Aspergillus oryzae) having complex enzyme activity .025 M phosphate buffer (pH 7.4), applied a NaCl gradient of 0 to 0.6 M, and eluted at a NaCl concentration of 0.2 to 0.4 M; Furthermore, it was subjected to hydrophobic chromatography (product name: Butyl-Toyopeal, Tosoh Co., Ltd.) 0.025 M phosphate buffer (pH 7.4), gradient of 0 to 0.6 M ammonium sulfate, and elution was performed at an ammonium sulfate concentration of 10% or less I did. By the above operation, 60 mg of purified enzyme was obtained from 2.5 g of a commercially available crude enzyme. This product did not show cellulase activity or IPase (isoprimevelose producing enzyme) activity.

・ガラクトース部分分解物の製造:
上記で得た精製酵素β−ガラクトシダーゼを用い、基質の1%ガラクトキシログルカン(製品名:グリロイド(登録商標)、DSP五協フード&ケミカル社製)水溶液を、酵素濃度2.4×10−5質量%、pH5.6、50℃で反応させた後、100℃で20分間加熱することにより、反応を停止させた。反応溶液は、反応開始後約15時間でゲル化して、ゲル状の組成物を得た。得られたゲル状の組成物におけるガラクトース除去率を以下の方法で算出した。
ゲル状の組成物の1質量%水溶液7gにセルラーゼオノズカRS(ヤクルト社製)0.15質量%溶液(50mM酢酸緩衝液、pH4.0)を1mL加え、50℃、オーバーナイトで反応させた。上記1%ガラクトキシログルカン水溶液も同様の方法で反応させ、対照とした。反応後、反応液を98℃で30分間加熱することによって酵素を失活させた。その後、試料を前処理カートリッジ(IC−SP、東ソー社製)および0.45μmのセルロースアセテート製メンブレンフィルターにかけ、得られたろ液10μLを、アセトニトリル:水=60:40(v/v)を0.6mL/分で流しているHPLCのアミノカラムにアプライし、ガラクトキシログルカンのオリゴ糖(7糖(ガラクトース0個)、8糖(ガラクトース1個)、9糖(ガラクトース2個))の溶出面積を示差屈折率計で検出した。次いで、1ユニット(7糖)あたりのガラクトース量を、(8糖の面積+(9糖の面積×2))/(7糖の面積+8糖の面積+9糖の面積)により算出した。上記式で算出したゲル状の組成物について算出されたガラクトース量の、対照のガラクトキシログルカンから算出されたガラクトース量からの減少率をガラクトース除去率(%)としてさらに算出したところ、約45%だった。
そして、上記得られたゲル状の組成物を凍結乾燥、または、該ゲル状の組成物にアルコールを加えて沈殿・濾取後、乾燥して、粉状のガラクトース部分分解物を得た。
-Production of galactose partial decomposition product:
Using the purified enzyme β-galactosidase obtained above, an aqueous solution of 1% galactoxyloglucan (product name: Glyroid (registered trademark), DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) as a substrate, the enzyme concentration 2.4 × 10 -5 The reaction was terminated by heating at 100 ° C. for 20 minutes after reaction at 50% by mass, pH 5.6. The reaction solution was gelled about 15 hours after the start of the reaction to obtain a gel-like composition. The galactose removal rate in the obtained gel composition was calculated by the following method.
1 ml of a cellulase Onozuka RS (Yakult Co., Ltd.) 0.15 mass% solution (50 mM acetate buffer, pH 4.0) was added to 7 g of a 1 mass% aqueous solution of the gel composition, and reacted at 50 ° C. overnight. . The above 1% galactoxyloglucan aqueous solution was also reacted in the same manner as a control. After the reaction, the enzyme was inactivated by heating the reaction solution at 98 ° C. for 30 minutes. Then, the sample was applied to a pretreatment cartridge (IC-SP, manufactured by Tosoh Corporation) and a 0.45 μm cellulose acetate membrane filter, and 10 μL of the obtained filtrate was treated with acetonitrile: water = 60: 40 (v / v) at 0. Apply to the amino column of HPLC flowing at 6 mL / min, and elute the elution area of oligosaccharide (7 saccharides (0 galactose), 8 saccharides (1 galactose), 9 saccharides (2 galactose)) of galactoxyloglucan. It was detected by a differential refractometer. Subsequently, the amount of galactose per 1 unit (7 sugars) was calculated by (area of 8 sugars + (area of 9 sugars × 2)) / (area of 7 sugars + area of 8 sugars + area of 9 sugars). The rate of reduction of the amount of galactose calculated for the gel composition calculated by the above equation from the amount of galactose calculated from the control galactoxyloglucan was further calculated as the galactose removal rate (%), and it was about 45%. The
Then, the gel-like composition obtained above was freeze-dried, or alcohol was added to the gel-like composition, and after precipitation and filtration, it was dried to obtain a powdery galactose partial decomposition product.

以下の実験例1〜4において、ガラクトース部分分解物を水に室温で分散させた分散液を、冷却または凍結した後、油状物質を混合して加熱して製造されたものを実施例とし、油状物質を混合せずに加熱して製造されたものを比較例とした。   In Experimental Examples 1 to 4 below, the dispersion prepared by dispersing the galactose partial decomposition product in water at room temperature is cooled or frozen, and then the mixture is prepared by heating and mixing the oily substance as an example. What was manufactured by heating without mixing the substance was taken as a comparative example.

(実験例1)
(1)オリーブ油含有ゲル組成物の作製
プラスチックカップ(製品名:プロマックス、容量:90mL、品番:EI−90、旭化成パックス社製)に、製造例1で得られたガラクトース部分分解物1.0gを加え、室温の水を加え、全量を20gとしてガラクトース部分分解物(5質量%)の分散液を調製した。この状態で、分散液を−20℃に設定した冷凍庫(型式:HRF−180XF、ホシザキ電機社製)で2時間静置して、分散液を−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後の試料に、0.2、0.4、0.8、1.2、2.0、3.0、4.0.5.0、10.0gのオリーブ油(製品名:スブベティカオーガニックエキストラバージンオリーブ油、DSP五協フード&ケミカル社製。なお、オリーブ油として、以下、同様のオリーブ油を用いた。)を添加し、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オリーブ油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、オリーブ油の分離、保形性(ゲル形成)、触感及び使用感を評価した。下記表1に示す基準で、オリーブ油の分離を評価した。また、保形性については、50℃で2時間保持(加熱)後、プラスチック容器を水平状態から90°傾け、ゲル組成物の変形が見られないとき、保形性を有する(ゲル形成された)と判断した。触感については、加熱後の組成物を容器から取り出し、取り出したゲル組成物を手の甲の肌上に貼付することにより触感を評価した。
オリーブ油の添加量および分離についての結果を表2に示す。
(Experimental example 1)
(1) Preparation of olive oil-containing gel composition 1.0 g of partially decomposed galactose product obtained in Production Example 1 in a plastic cup (product name: Promax, volume: 90 mL, product number: EI-90, manufactured by Asahi Kasei Pax Corporation) And water at room temperature to a total amount of 20 g to prepare a dispersion of galactose partial decomposition product (5% by mass). In this state, the dispersion is allowed to stand for 2 hours in a freezer (model: HRF-180XF, manufactured by Hoshizaki Electric Co., Ltd.) set to -20 ° C, and the temperature of the dispersion is lowered to -20 ° C. Then it was thawed at room temperature. Samples after thawing, 0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 2.0, 3.0, 4.0.5.0, 10.0 g of olive oil (Product name: Subuvetica Organic extra virgin olive oil, DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd. (The same olive oil was used as olive oil hereinafter) was added, mixed using a spatula, and heated to 50 ° C. in a thermostat. After being allowed to stand, this state was maintained for 2 hours to prepare an olive oil-containing gel composition.
(2) Evaluation With respect to the obtained gel composition, separation of olive oil, shape retention (gel formation), feel and feeling in use were evaluated. The separation of olive oil was evaluated based on the criteria shown in Table 1 below. With regard to shape retention, the plastic container is tilted 90 ° from the horizontal state after holding (heating) at 50 ° C. for 2 hours, and when there is no deformation of the gel composition, it has shape retention (gel formation It was judged. With regard to touch, the composition after heating was taken out of the container, and the touch was evaluated by sticking the taken out gel composition on the skin of the back of the hand.
The results for the addition amount of olive oil and the separation are shown in Table 2.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

表2に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gから、少なくとも4gまでのオリーブ油を含有する良好なゲル組成物を作製することができた。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物を、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。   As shown in Table 2, a good gel composition containing up to at least 4 g of olive oil could be made from 20 g of dispersion containing 5% by weight of the partial decomposition product. Further, in the obtained gel composition, no deformation of the composition was observed even when the plastic cup was inclined by 90 °. From this, it was shown that the composition was gelled and had shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. When the gel composition taken out was placed on the skin of the back of the hand, an appropriate amount of oil adhered to the skin to make the skin moist, and also showed a pleasant touch feeling, and the feeling of use was excellent.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

(実験例2)
(1)オリーブ油含有ゲル組成物の作製(工程(1)の分散液中にオリーブ油を添加して作製する方法)
実験例1と同様の方法で、全量を20gとしてガラクトース部分分解物(5質量%)の分散液を調製した後、4.0gのオリーブ油を添加し、混合しなかった。この状態で、オリーブ油を添加した分散液を−20℃に設定した冷凍庫で2時間静置して、分散液を−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後の試料を、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オリーブ油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、オリーブ油の分離、保形性(ゲル形成)、および触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表3に示す。
(Experimental example 2)
(1) Preparation of Olive Oil-Containing Gel Composition (Method for Preparation by Adding Olive Oil to the Dispersion of Step (1))
After preparing a dispersion of galactose partial decomposition product (5% by mass) to a total amount of 20 g in the same manner as in Experimental Example 1, 4.0 g of olive oil was added and not mixed. In this state, the dispersion to which olive oil was added was allowed to stand in a freezer set at -20 ° C for 2 hours, the dispersion was cooled to -20 ° C, held in this state for 2 hours, and then thawed at room temperature. The sample after thawing was mixed using a spatula, heated in a thermostat to 50 ° C., and held in this state for 2 hours to prepare an olive oil-containing gel composition.
(2) Evaluation The obtained gel composition was evaluated for olive oil separation, shape retention (gel formation), and feel in the same manner as in Experimental Example 1. Table 3 shows the addition amount of olive oil and the result of separation.

表3に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液に4gのオリーブ油を添加して作製した試料でも。良好なゲル組成物が得られた。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。また、取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。   As shown in Table 3, even a sample prepared by adding 4 g of olive oil to a dispersion containing 5% by mass of the partial decomposition product. A good gel composition was obtained. Further, in the obtained gel composition, no deformation of the composition was observed even when the plastic cup was inclined by 90 °. From this, it was shown that the composition was gelled and had shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. In addition, the gel composition taken out had a suitable amount of oil adhering to the skin when placed on the skin of the back of the hand, which made the skin moist and showed a pleasant touch feeling, and was excellent in the feeling of use.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

(実験例3)
(1)シリコーン油含有ゲル組成物の作製
実験例1と同様にして、ガラクトース部分分解物1.0gの分散液20g(5質量%)を調製し、凍結した後、解凍した。解凍後、1.0、2.0、3.0、4.0gのシリコーン油(製品名:ケアシル、型式:CSF−3100、ヌシルテクノロジー社製)を添加し、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、シリコーン油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、オリーブ油の分離、保形性(ゲル形成)、および触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表4に示す。また、比較例1の結果も併せて示す。
(Experimental example 3)
(1) Preparation of Silicone Oil-Containing Gel Composition In the same manner as in Experimental Example 1, 20 g (5 mass%) of a dispersion of 1.0 g of galactose partial degradation product was prepared, frozen and then thawed. After thawing, add 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 g of silicone oil (product name: Carecil, model: CSF-3100, manufactured by Nussil Technology) and mix using a spatula, After raising the temperature to 50 ° C. in a thermostat, this state is maintained for 2 hours to prepare a silicone oil-containing gel composition.
(2) Evaluation The obtained gel composition was evaluated for olive oil separation, shape retention (gel formation), and feel in the same manner as in Experimental Example 1. The amount of olive oil added and the results for separation are shown in Table 4. Moreover, the result of the comparative example 1 is also shown collectively.

表4に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gから、4gまでのシリコーン油を含有する良好なゲル組成物を作製することができた。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。   As shown in Table 4, from 20 g of the dispersion containing 5% by mass of the partial decomposition product, a good gel composition containing up to 4 g of silicone oil could be produced. Further, in the obtained gel composition, no deformation of the composition was observed even when the plastic cup was inclined by 90 °. From this, it was shown that the composition was gelled and had shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The gel composition taken out had a suitable amount of oil adhering to the skin when placed on the skin of the back of the hand, which made the skin moist and showed a pleasant touch, and was excellent in the feeling of use.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

(実験例4)
(1)ゴマ油含有ゲル組成物の作製
実験例1と同様にして、ガラクトース部分分解物1.0gの分散液20g(5質量%)を調製し、凍結した後、解凍した。解凍後、0.2、0.5、1.0、2.0.3.0gのゴマ油(かどや社製)を添加し、スパチュラを用いて混合し、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、ゴマ油含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、ゴマ油の分離、保形性(ゲル形成)、および触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表5に示す。
(Experimental example 4)
(1) Preparation of Sesame Oil-Containing Gel Composition In the same manner as in Experimental Example 1, 20 g (5 mass%) of a dispersion of 1.0 g of galactose partial degradation product was prepared, frozen and then thawed. After thawing, add 0.2, 0.5, 1.0, 2.0.3.0 g sesame oil (Kadoya Co., Ltd.), mix using a spatula, and heat to 50 ° C in a thermostat. The mixture was kept in this state for 2 hours to prepare a sesame oil-containing gel composition.
(2) Evaluation The obtained gel composition was evaluated for sesame oil separation, shape retention (gel formation), and touch feeling in the same manner as in Experimental Example 1. The results for olive oil loading and separation are shown in Table 5.

表5に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gから、1.0gまでのゴマ油を含有する良好なゲル組成物を作製することができた。また得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。   As shown in Table 5, a good gel composition containing up to 1.0 g of sesame oil could be made from 20 g of the dispersion containing 5% by mass of the partial decomposition product. In the gel composition obtained, no deformation of the composition was observed even when the plastic cup was inclined by 90 °. From this, it was shown that the composition was gelled and had shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The gel composition taken out had a suitable amount of oil adhering to the skin when placed on the skin of the back of the hand, which made the skin moist and showed a pleasant touch, and was excellent in the feeling of use.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

(実験例5)
(1)オレイン酸含有ゲル組成物の作製
実験例1と同様にして、3質量%および5質量%のガラクトース部分分解物を含有する分散液を30.0g調製し、凍結した後、解凍した。解凍後、撹拌棒を用いて混合しながら、オレイン酸(ナカライテスク社製)を少量ずつ添加して、ゲル組成物に安定に含有できるオレイン酸添加量を調べた。オレイン酸を添加した混合物を、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オレイン酸含有ゲル組成物を作製した。
(2)評価
得られたゲル組成物について、実験例1と同様にして、オレイン酸の分離、保形性(ゲル形成)、及び触感を評価した。オリーブ油の添加量および分離についての結果を表6に示す。
(Experimental example 5)
(1) Preparation of Oleic Acid-Containing Gel Composition In the same manner as in Experimental Example 1, 30.0 g of a dispersion containing 3% by mass and 5% by mass of galactose partial decomposition product was prepared, frozen and then thawed. After thawing, while mixing using a stir bar, oleic acid (manufactured by Nacalai Tesque, Inc.) was added little by little, and the addition amount of oleic acid which can be stably contained in the gel composition was examined. The mixture to which oleic acid was added was heated to 50 ° C., and held in this state for 2 hours to prepare an oleic acid-containing gel composition.
(2) Evaluation The obtained gel composition was evaluated for oleic acid separation, shape retention (gel formation), and touch feeling in the same manner as in Experimental Example 1. Table 6 shows the addition amount of olive oil and the results of separation.

表6に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液30gでは、3.3gのオレイン酸を含有する、良好なオレイン酸含有ゲル組成物を作製できた。
これに対し、3質量%の部分分解物を含有する分散液30gでは、5質量%部分分解物を含有する分散液30gと比較して少なくとも約2.5倍多くのオレイン酸(8.2g)を分離することなく安定に含有する、良好なオレイン酸含有ゲル組成物を作製できた。また、得られたオレイン酸を含有する2つのゲル組成物は、いずれもプラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。
As shown in Table 6, in 30 g of the dispersion containing 5% by mass of the partial decomposition product, a good oleic acid-containing gel composition containing 3.3 g of oleic acid could be prepared.
On the other hand, 30 g of dispersion containing 3% by mass of partial decomposition product is at least about 2.5 times as much oleic acid (8.2 g) as compared to 30 g of dispersion containing 5% by mass of partial decomposition product Was able to make a good oleic acid-containing gel composition which contained stably without separation. Further, in both of the obtained gel compositions containing oleic acid, no deformation of the composition was observed when the plastic cup was inclined by 90 °. From this, it was shown that the composition was gelled and had shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The gel composition taken out had a suitable amount of oil adhering to the skin when placed on the skin of the back of the hand, which made the skin moist and showed a pleasant touch, and was excellent in the feeling of use.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

(実験例6)
(1)石鹸含有ゲル組成物の作製
本実験例の処方を、下記表7に示す。
上記プラスチックカップに、製造例1で得られたガラクトース部分分解物1.0gを加え、室温の水を加え、全量を15gとしてガラクトース部分分解物の分散液(5質量%)を得た。得られた分散液に、石鹸素地液1(製品名:プライオリーB−100B(登録商標)、花王社製)、石鹸素地液2(製品名:アミライトGCK−12K(登録商標)、味の素社製)を5gずつ別々に添加し、スパチュラを用いて混合した(石鹸素地液1の凍結前添加:実施例18、石鹸素地液2の凍結前添加:実施例20)。これら石鹸素地液1、2を添加した各分散液(2つ)と、石鹸素地液を添加していない分散液(2つ)を、−20℃に設定した冷凍庫(型式:HRF−180XF、ホシザキ電機社製)で2時間静置して、−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後、石鹸素地液を添加していない分散液に、石鹸素地液1、石鹸素地液2を5gずつ別々に添加し、スパチュラを用いて混合した(石鹸素地液1の凍結解凍後添加:実施例19、石鹸素地液2の凍結解凍後添加:実施例21)。各分散液を、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、石鹸素地液含有ゲル組成物を作製した。
(Experimental example 6)
(1) Preparation of Soap-Containing Gel Composition The formulation of this experimental example is shown in Table 7 below.
To the above plastic cup, 1.0 g of the partially decomposed galactose obtained in Production Example 1 was added, and water at room temperature was added to make the total amount 15 g, thereby obtaining a dispersion liquid (5 mass%) of the partially decomposed galactose. In the resulting dispersion, soap base solution 1 (product name: Priory B-100B (registered trademark), manufactured by Kao Corporation), soap base solution 2 (product name: Amilite GCK-12K (registered trademark), manufactured by Ajinomoto Co., Ltd.) Were separately added and mixed using a spatula (Addition before freezing of soap base solution 1: Example 18, before freezing addition of soap base solution 2: Example 20). Each of the dispersions (2) to which the soap base solutions 1 and 2 were added and the dispersion (2) to which the soap base solution was not added was a freezer (type: HRF-180XF, Hoshizaki) set to -20 ° C. The product was allowed to stand for 2 hours in Denki Co., Ltd., cooled to -20 ° C., held in this state for 2 hours, and then thawed at room temperature. After thawing, 5 g of soap base solution 1 and soap base solution 2 were separately added to the dispersion without added soap base solution, and mixed using a spatula (addition after freezing and thawing of soap base solution 1: implementation Example 19, post freeze-thaw addition of soap base solution 2: Example 21). Each dispersion was heated to 50 ° C. in a thermostat, and then held in this state for 2 hours to prepare a soap base solution-containing gel composition.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

(2)評価
実施例18〜21では、いずれも石鹸素地液を含有するゲル組成物が得られた。
石鹸素地液が均一に混合されている場合を、「◎」と表し、均一に混合されていない場合を、「○」と表すことによって、評価した。結果を表7に表す。
表7に示すように、石鹸素地液を凍結前の分散液に混合した場合(実施例18及び20)、均一に石鹸素地液を含有する良好なゲル組成物が得られた。しかし、凍結後解凍した混合物に石鹸素地液を混合した場合(実施例19及び21)、石鹸素地液の分離はほとんど見られなかったが、均一には混合されなかった。凍結前に石鹸素地液を添加したゲル組成物(実施例18及び20)を用いて、水道水で手を洗浄したところ、ゲル組成物は、良好な泡立ち性を示し、問題なく手を洗浄することができた。
(2) Evaluation In each of Examples 18 to 21, a gel composition containing a soap base solution was obtained.
The case where the soap base solution was uniformly mixed is represented as "◎", and the case where the soap base solution was not uniformly mixed was evaluated as represented as "○". The results are presented in Table 7.
As shown in Table 7, when the soap base solution was mixed with the dispersion before freezing (Examples 18 and 20), a good gel composition uniformly containing the soap base solution was obtained. However, when the soap base solution was mixed with the freeze-thawed mixture (Examples 19 and 21), separation of the soap base solution was hardly observed, but was not uniformly mixed. When the hands are washed with tap water using the gel composition (Examples 18 and 20) to which the soap base solution is added before freezing, the gel composition exhibits good latherability and the hands are washed without any problem I was able to.

(実験例7)
(1)オリーブ油及び石鹸素地液含有ゲル組成物の作製
本実験例の処方を表8に示す。
プラスチックカップ〔旭化成パックス社製、製品名プロマックス、容量:90mL、EI−90〕に、下記表8に示すように、製造例1で得られたガラクトース部分分解物を1.0g、石鹸素地液(製品名:プライオリーB−100(登録商標)、花王社製)を0または6g加え、室温の水を加え、全量を20gとしてガラクトース部分分解物を5質量%含有する分散液を得た。調製した分散液を−20℃に設定した冷凍庫(型式:HRF−180XF、ホシザキ電機社製)で2時間静置して分散液を−20℃まで降温させ、この状態で2時間保持した後、室温で解凍した。解凍後、石鹸素地液を添加および添加していない試料に、水4g(オリーブ油0g+水4g)、オリーブ油2g及び水2g(オリーブ油2g+水2g)、オリーブ油3g及び水1g(オリーブ油3g+水1g)、オリーブ油4g(オリーブ油4g+水0g)を添加し、スパチュラを用いて混合した。得られた混合液を、恒温器中で、50℃まで昇温させた後、この状態で2時間保持して、オリーブ油及び石鹸素地液含有ゲル組成物(オリーブ油配合ゲル石鹸組成物)を作製した。
(2)評価
オリーブ油を単独で含有するゲル組成物、及び、オリーブ油と石鹸素地液とを含有するゲル組成物の分離について、実験例1と同様にして評価を行った。結果を表8に示す。
(Experimental example 7)
(1) Preparation of olive oil and soap base solution containing gel composition The formulation of this experimental example is shown in Table 8.
As shown in Table 8 below, 1.0 g of a galactose partial decomposition product obtained in Production Example 1 was used in a plastic cup (manufactured by Asahi Kasei Pax Co., product name: Promax, volume: 90 mL, EI-90), and a soap base solution (Product name: Priory B-100 (registered trademark), manufactured by Kao Corporation) 0 or 6 g was added, water at room temperature was added, and the total amount was 20 g to obtain a dispersion containing 5% by mass of galactose partial degradation product. The prepared dispersion is allowed to stand for 2 hours in a freezer (model: HRF-180XF, manufactured by Hoshizaki Electric Co., Ltd.) set at -20 ° C to lower the temperature of the dispersion to -20 ° C, and held in this state for 2 hours, It thawed at room temperature. After thawing, 4 g of water (0 g of olive oil + 4 g of water), 2 g of olive oil and 2 g of water (2 g of olive oil + 2 g of water), 3 g of olive oil and 1 g of water (3 g of olive oil + 1 g of water) 4 g (4 g olive oil + 0 g water) were added and mixed using a spatula. The temperature of the obtained mixture was raised to 50 ° C. in a thermostat, and then held in this state for 2 hours to prepare an olive oil and a soap base solution containing gel composition (olive oil blended gel soap composition) .
(2) Evaluation The separation of a gel composition containing olive oil alone and a gel composition containing olive oil and a soap base solution was evaluated in the same manner as in Experimental Example 1. The results are shown in Table 8.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

表8に示すように、5質量%の部分分解物を含有する分散液20gに石鹸素地液を凍結前に混合しておくことによって、ゲル組成物全量(100質量%)に対して17質量%のオリーブ油を含有する良好な組成物を得ることができた(実施例27)。また、得られたゲル組成物は、プラスチックカップを90°傾けても組成物の変形が見られなかった。このことから、組成物がゲル化していること、及び保形性を有することが示された。さらにゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができた。取り出したゲル組成物は、手の甲の肌上に置いたとき肌上に適量の油分が付着することにより肌がしっとりとし、また、心地よい触感を示し、使用感に優れていた。
実施例22〜27のゲル組成物で手を洗浄したところ、泡立ちが良いことが確認された。洗浄後、手の表面を観察したところ、手の表面にオリーブ油が薄被膜として残存したことにより、該手の表面が、しっとりとしていた。オリーブ油を含有していないゲル組成物(実施例28)は、凍結解凍後の水添加と撹拌とによって、起泡し、その後の加熱処理によって、細かな泡を内含したままゲル化したため、起泡化されたゲル組成物を作製することができた。
As shown in Table 8, by mixing the soap base solution with 20 g of the dispersion containing 5% by mass of the partial decomposition product before freezing, 17% by mass with respect to the total amount (100% by mass) of the gel composition It was possible to obtain a good composition containing olive oil of (Example 27). Further, in the obtained gel composition, no deformation of the composition was observed even when the plastic cup was inclined by 90 °. From this, it was shown that the composition was gelled and had shape retention. Furthermore, the gel composition could be easily removed from the container. The gel composition taken out had a suitable amount of oil adhering to the skin when placed on the skin of the back of the hand, which made the skin moist and showed a pleasant touch, and was excellent in the feeling of use.
When the hands were washed with the gel compositions of Examples 22 to 27, it was confirmed that foaming was good. When the surface of the hand was observed after washing, the surface of the hand was moist due to the olive oil remaining as a thin film on the surface of the hand. The gel composition containing no olive oil (Example 28) was foamed by freezing and thawing water addition and stirring, and the subsequent heat treatment caused gelation while containing fine foam. It was possible to make a foamed gel composition.

(実験例8)
ゲル組成物を用いたクレンジング実験
実施例1と同様にして、3質量%の部分分解物を含有する分散液を調製し、凍結した後、解凍して、混合物を調製した(試料1:ゲル化されていない)。
さらに、上記混合物100質量部に対して20質量部のオリーブ油を徐々に添加し、スパチュラを用いて混合して、オリーブ油含有混合物を調製した(試料2:ゲル化されていない)。
一方、ガラクトースが部分除去されていないガラクトキシログルカン(製品名:グリロイド(登録商標)、DSP五協フード&ケミカル社製)を水に加えて撹拌溶解することにより、3質量%のガラクトキシログルカンを含有する水溶液を調製した(試料3:ゲル化されていない)。
(Experimental example 8)
Cleansing Experiment Using Gel Composition In the same manner as Example 1, a dispersion containing 3% by mass of a partially degraded product was prepared, frozen and then thawed to prepare a mixture (Sample 1: gelation It has not been).
Furthermore, 20 parts by mass of olive oil was gradually added to 100 parts by mass of the above mixture, and mixed using a spatula to prepare an olive oil-containing mixture (Sample 2: not gelled).
On the other hand, 3 mass% of galactoxyloglucan is added by stirring and dissolving galactoxyloglucan (product name: Glyroid (registered trademark), DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) in which galactose is not partially removed by adding to water and stirring. The contained aqueous solution was prepared (Sample 3: not gelled).

次いで、人の腕に、赤色のリップクリーム(販売品名:リップドレスR、近江兄弟社製)を円形に塗布した(2cm×2cmを5箇所)。
そして、5箇所の塗布面それぞれに、試料1、2、3を適量塗布し、手指でこすり洗いした(各塗布面について10往復)。こすり洗いを行った後、残存するゲルを流水に晒すことのみによって、穏やかに除去した。除去後の塗布面を観察したところ、試料3で洗浄した塗布面は、リップクリームがほとんど除去されていなかったが、試料2で洗浄した塗布面は、リップクリームが全て除去されていた。試料1で洗浄した塗布面は、リップクリームがほとんど除去されていた。よって、ガラクトース部分分解物及び油状物質を含有するゲル組成物では、グリロイドと比較して、優れた洗浄効果を明瞭に確認することができた。
Next, a red lip cream (trade name: Lip Dress R, manufactured by Omi Brothers) was applied in a circle (five places of 2 cm × 2 cm) on a human arm.
Then, an appropriate amount of samples 1, 2 and 3 were applied to each of the five coated surfaces, and scrubbed with fingers (10 reciprocations for each coated surface). After scrubbing, the remaining gel was gently removed only by exposing it to running water. When the coated surface after removal was observed, the coated surface washed with the sample 3 had almost no lip cream removed, but the coated surface washed with the sample 2 had all the lip cream removed. The applied surface washed with the sample 1 had most of the lip cream removed. Therefore, in the gel composition containing the galactose partial decomposition product and the oily substance, the superior cleaning effect could be clearly confirmed as compared with the glyloid.

さらに、洗浄後、塗布面を乾燥させ、塗布面全体にティッシュを軽く押し付けたところ、試料3で洗浄した塗布面(塗布面に相当する腕の部分)に接触したティッシュには赤色が付着した。これに対し、試料1で洗浄した塗布面(塗布面に相当する腕の部分)に接触したティッシュには、赤色の付着がやや見られたが、試料2で洗浄した塗布面に接触したティッシュには、赤色の付着は全く見られなかった。   Further, after the cleaning, the coated surface was dried, and the tissue was lightly pressed on the entire coated surface. As a result, red color was attached to the tissue in contact with the coated surface (part of the arm corresponding to the coated surface) cleaned by the sample 3. On the other hand, the tissue in contact with the coated surface (part of the arm corresponding to the coated surface) washed with sample 1 showed some red adhesion, but the tissue contacted with the coated surface washed with sample 2 There was no red adhesion at all.

さらに、試料1、2を50℃で2時間加熱してゲル化させたゲル組成物を用いて、上記と同様に洗浄したところ、試料1、2と同様の結果が確認された。   Furthermore, when the samples 1 and 2 were washed by heating them at 50 ° C. for 2 hours using the gel composition gelated as described above, the same results as the samples 1 and 2 were confirmed.

(実験例9)
実験例9の処方を表9〜17に示す。なお、表8〜10において、ガラクトース部分分解物を「部」と表し、ガラクトキシログルカン(グリロイド)を「グ」と表し、メチルセルロースを「メ」と表し、氷温下撹拌溶解により調製したガラクトース部分分解物を「部・撹拌」と表す。
(Experimental example 9)
The prescription of Experimental example 9 is shown to Tables 9-17. In Tables 8 to 10, galactose partial degradation product is represented as "part", galactoxyloglucan (glyloid) is represented as "gu", methylcellulose is represented as "me", and galactose part prepared by stirring and dissolving at ice temperature. The decomposition product is referred to as "part / stirring".

油状物質として、上記オリーブ油、上記シリコーン油、流動パラフィン(ナカライテスク社製)、2−エチルヘキサン酸セチル(製品名:セチオールSN−1、BASF社製)、オレイルアルコール(ナカライテスク社製)、トリオレイン(ナカライテスク社製)、ラノリン(シグマ製)、キャノーラ油(日清オイリオ社製)を用いた。使用する水に防腐剤(プロクリン200、シグマ社製)を0.05質量%添加した水溶液を用いたことと、容器としてガラス製スクリューカップ(容量30mL、No.35、マルエム社製)を用いた。   As the oily substance, olive oil, silicone oil, liquid paraffin (manufactured by Nacalai Tesque), cetyl 2-ethylhexanoate (product name: Cethiol SN-1, manufactured by BASF), oleyl alcohol (manufactured by Nacalai Tesque), trio Rain (manufactured by Nacalai Tesque), lanolin (manufactured by Sigma), and canola oil (manufactured by Nisshin Oillio) were used. An aqueous solution obtained by adding 0.05% by mass of a preservative (Proculin 200, manufactured by Sigma) to water to be used was used, and a glass screw cup (volume: 30 mL, No. 35, manufactured by Marem) was used as a container .

(1)実施例29〜58:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
実施例1と同様にして、ガラクトース部分分解物を含有する水分散液を調製し、凍結後、解凍することによって、混合物(水和膨潤物)を作製した。得られた混合物に、各種油状物質を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、25℃〜80℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。なお、後述するように、4℃に調節した恒温器中で、一定時間静置したものは、ゲル化しなかった(比較例9、10、13)。なお、いずれの温度でも、5〜10分程度でゲル化が確認された。
(1) Examples 29 to 58: Preparation of gel compositions containing various oily substances In the same manner as Example 1, an aqueous dispersion containing a galactose partial decomposition product is prepared, frozen and then thawed. A mixture (hydrated swell) was made. A fixed amount of each oil-like substance was added to the obtained mixture, and after mixing using a spatula basically except using a stirring bar as necessary, in a thermostat controlled at 25 ° C. to 80 ° C. It stood still for a fixed time. In addition, as described later, in the thermostat controlled at 4 ° C., those left to stand for a certain time did not gel (Comparative Examples 9, 10, 13). At any temperature, gelation was confirmed in about 5 to 10 minutes.

(2)比較例2〜8、11、12:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
上記ガラクトキシログルカン(製品名:グリロイド(登録商標)、DSP五協フード&ケミカル社製)を水に加え、撹拌溶解することにより、3質量%のガラクトキシログルカンを含有する水溶液を調製した。得られた水溶液に、各種油状物質を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、4℃、及び、25℃〜80℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。なお、これらは、恒温器中で一定時間静置したものの、いずれの温度でもゲル化しなかった。
(2) Comparative Examples 2 to 8, 11 and 12: Preparation of Gel Composition Containing Various Oily Substances The above galactoxyloglucan (product name: Glyroid (registered trademark), DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) is used as water. In addition, by stirring and dissolving, an aqueous solution containing 3% by mass of galactoxyloglucan was prepared. A fixed amount of various oily substances was added to the obtained aqueous solution, and after mixing using a spatula basically except using a stirring bar as necessary, it was adjusted to 4 ° C. and 25 ° C. to 80 ° C. In the thermostat, it stood still for a fixed time. In addition, although these were left to stand for a fixed time in a thermostat, they did not gel at any temperature.

(3)比較例9、10、13:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
実施例1と同様にして、ガラクトース部分分解物を含有する水分散液を調製し、凍結後、解凍することによって、混合物(水和膨潤物)を作製した。得られた混合物に、各種油状物質を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、4℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。得られた組成物は、ゲル化しなかった。
(3) Comparative Examples 9, 10, 13 Preparation of Gel Composition Containing Various Oil Substances In the same manner as Example 1, an aqueous dispersion containing galactose partial decomposition product is prepared, frozen and then thawed. Thus, a mixture (hydrated swelling product) was produced. A fixed amount of each oil-like substance was added to the obtained mixture, and after mixing using a spatula basically except using a stirring bar as necessary, the mixture was allowed to stand still for a predetermined time in a thermostat controlled at 4 ° C. Placed. The resulting composition did not gel.

(4)比較例14〜15:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
上記ガラクトース部分分解物を氷温に冷却した水に加え、撹拌溶解することにより、3質量%のガラクトース部分分解物を含有する水溶液を調製した。得られた水溶液に、油状物質(オリーブ油)を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、50℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。
(4) Comparative Examples 14 to 15: Preparation of gel compositions containing various oily substances The above galactose partial decomposition product is added to water cooled to ice temperature and dissolved by stirring to dissolve 3 mass% of galactose partial decomposition product The contained aqueous solution was prepared. A fixed amount of oil (olive oil) was added to the obtained aqueous solution, and after mixing using a spatula basically except using a stirring bar as necessary, constant in a thermostat controlled at 50 ° C. Let stand for a while.

(5)比較例16〜21:各種油状物質を含有するゲル組成物の作製
メチルセルロース(製品名:メトローズ(登録商標)SM−4000(高粘性タイプ)、信越化学工業社製)の粉末を、室温の水に添加して分散液の作製を試みたが、ダマが多く発生したため分散液を作製することはできなかった。そこで、90℃以上に加熱した水に上記メチルセルロースを添加し、混合することによって分散液を作製した。得られた分散液を4℃まで冷却し、さらに撹拌溶解することにより、3質量%の水溶液を調製した。得られた水溶液を目視で観察したところ、ガラクトース部分分解物を用いた混合物と同程度の粘性を示した。そして、得られた水溶液に、油状物質(オリーブ油)を一定量添加し、必要に応じて撹拌棒を用いた以外は基本的にスパチュラを用いて混合した後、50℃に調節した恒温器中で、一定時間静置した。
(5) Comparative Examples 16 to 21: Preparation of gel compositions containing various oily substances Powder of methylcellulose (product name: Metrols (registered trademark) SM-4000 (high viscosity type), manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) at room temperature It was tried to prepare a dispersion by adding it to water, but it was not possible to prepare a dispersion because a lot of lumps were generated. Therefore, the above methylcellulose was added to water heated to 90 ° C. or higher and mixed to prepare a dispersion. The resulting dispersion was cooled to 4 ° C., and was further stirred and dissolved to prepare a 3% by mass aqueous solution. When the obtained aqueous solution was visually observed, it showed viscosity similar to the mixture using the galactose partial decomposition product. Then, a fixed amount of an oily substance (olive oil) is added to the obtained aqueous solution, and the mixture is basically mixed using a spatula except using a stirring bar as necessary, and then the temperature is adjusted to 50 ° C. in a thermostatic chamber. , Let stand for a fixed time.

(6)参考例1〜25:各種油状物質を含有する組成物の作製
上記(1)〜(4)において、油状物質を添加して撹拌して得られた調製直後の組成物(恒温器中に静置していない組成物)を、そのまま(ゲル化させないまま)参考例の組成物とした。
(6) Reference Examples 1 to 25: Preparation of Compositions Containing Various Oily Substances In the above (1) to (4), compositions immediately after preparation obtained by adding and stirring oil substances (in a thermostat) The composition which was not allowed to stand in (1) was used as it was (as it was not gelled) as the composition of Reference Example.

(7)評価
得られた油状物質含有組成物について、実験例1と同様にして、調製直後及び恒温器内で一定条件で保存後の油状物質の分離、保形性(ゲル形成)、及び触感を評価した。油状物質の分離についての結果を表9〜表17に示す。
(7) Evaluation In the same manner as in Experimental Example 1, the obtained oily substance-containing composition was separated immediately after preparation and after storage under constant conditions in a thermostat, shape retaining property (gel formation), and touch feeling Was evaluated. The results for the separation of oil are shown in Tables 9-17.

(8)安定性
得られた組成物について、恒温器内での保存時間と分離との関係を調べた。具体的には、一定条件で保存した後で実験例1と同様にして評価を行い、上記(6)での調製直後の上記組成物の評価と比較することによって、経時安定性を評価した。そして、一定条件で保存した後でも良好と評価された組成物を、経時的に安定なものと判定した。なお、表9〜17の保存条件の欄において、「−」は調製直後の組成物であり、恒温器で保存しなかったことを示す。
(8) Stability The obtained composition was examined for the relationship between the storage time in a thermostat and the separation. Specifically, the evaluation was carried out in the same manner as in Experimental Example 1 after storage under constant conditions, and the temporal stability was evaluated by comparison with the evaluation of the composition immediately after preparation in (6) above. And the composition evaluated as favorable even after preserve | saving on fixed conditions was determined to be a thing stable over time. In addition, in the column of storage conditions of Tables 9-17, "-" is a composition immediately after preparation, and shows that it did not preserve | save with a thermostat.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Figure 0006549431
Figure 0006549431

表9〜17に示すように、ガラクトース部分分解物を含有する組成物は、25℃以上の加熱でゲル化が見られた。また、メチルセルロースを含有する組成物は、50℃以上の加熱でゲル化が見られた。これに対し、ガラクトキシログルカンを含有する組成物はゲル化しなかった。   As shown to Tables 9-17, the composition which contains a galactose partial decomposition product saw gelation by heating 25 degreeC or more. In addition, the composition containing methylcellulose was found to gel when heated at 50 ° C. or higher. In contrast, compositions containing galactoxyloglucan did not gel.

油状物質(例、オリーブ油(実施例32))と、ガラクトース部分分解物とを含有するゲル組成物は、80℃保存下でも安定であり、熱耐性(ゲルが崩れたり溶解したりしない)及び高温環境下での安定性(高温環境下で油状物質が分離しない)を有することが示された。
一方、かかる油状物質とガラクトース部分分解物とを含有する組成物は、低温(4℃)での長期保存ではゾルを呈していた。また、この低温保存により、油状物質の分離が見られ(水和膨潤物が油状物質を取り込む量が低下し)、安定性が低い傾向にあった。
ガラクトース部分分解物と水性媒体との混合物(水和膨潤物)は、低温でゲル化しないことから、油状物質を含有するゲル組成物を作製するためには、さらに、油状物質を経時的に分離することなく安定に含有するゲル組成物を作製するためには、油状物質を上記混合物に混合するだけでは不十分であり、上記混合物を、温度を上昇させることによって一旦ゲル化させることが必要であり、そして、このようにゲル化させて得られたゲル組成物は、油状物質を経時的に分離することなく安定に含有できることが明らかとなった。
また、各種油状物質とガラクトース部分分解物とを含有するゲル組成物は、容器から容易に取り出すことができ、いずれも心地よい触感があることがわかった。
A gel composition containing an oily substance (eg, olive oil (Example 32)) and a galactose partial decomposition product is stable even at 80 ° C. storage, heat resistant (the gel is not broken or dissolved) and high temperature It was shown to have environmental stability (no separation of oil under high temperature environment).
On the other hand, the composition containing such oily substance and galactose partial decomposition product exhibited a sol upon long-term storage at low temperature (4 ° C.). In addition, due to the low temperature storage, separation of the oily substance was observed (the amount of the hydrated swollen product taking in the oily substance was reduced), and the stability tended to be low.
Since a mixture of galactose partial decomposition product and an aqueous medium (hydrated swelling product) does not gel at low temperature, in order to make a gel composition containing an oil, the oil is further separated with time. In order to make a gel composition containing it stably, it is not sufficient just to mix an oil substance into the above mixture, and it is necessary to gel the above mixture once by raising the temperature. It was revealed that the gel composition thus obtained by gelation can stably contain the oily substance without separating over time.
In addition, it was found that gel compositions containing various oily substances and galactose partial decomposition products can be easily removed from the container, and all have a pleasant touch.

上記表に示すように、本発明の方法によって作製した油状物質含有ゲル組成物(例えば、実施例40〜43)は、氷温下で撹拌溶解させた溶液(従来法、先行特許文献1を参照)を用いて作製したゲル組成物(比較例14、15)よりも、油状物質を製造時に分離することなく安定して含有させ得ることが明らかとなった(例、参考例15)。
また、従来法で調製した溶液に油状物質を含有させて作製した組成物は、50℃で一定時間保存したとき、2時間後から油状物質の分離が多くなり(比較例14)、24時間後では、油状物質の分離が著しく、安定性を全く維持することはできなかった(比較例15)。
これに対して、本発明の方法で得られる油状物質含有ゲル組成物は、上記混合物(水和膨潤物)の段階で、予想外なことに、従来法で調製した溶液よりも多くの油状物質を分離することなく安定に含有させた組成物を製造することができ(例、参考例14)、さらに、この組成物を加熱してゲル化させることによって、50℃で一定時間保存したとき、少なくとも1ヶ月まで、経時的にも分離することなく安定性を維持することが可能であった(実施例43)。
しかも、本発明の方法によって作製した油状物質含有ゲル組成物は、製造が簡便であった。
この結果から、本発明の方法で得られる上記混合物(水和膨潤物)およびゲル組成物は、従来法で製造した溶液やゲル組成物よりも、油状物質を分離することなく安定に含有させることができ、しかも、経時的に分離することなく安定に含有しやすい構造となっていると考えられる。
As shown in the above table, the oily substance-containing gel composition (for example, Examples 40 to 43) prepared by the method of the present invention is a solution dissolved with stirring under ice temperature (conventional method, see Patent Document 1) It became clearer than the gel composition (comparative examples 14 and 15) produced using B.) that an oil-like substance can be contained stably without separating at the time of manufacture (example, reference example 15).
In addition, the composition prepared by adding the oily substance to the solution prepared by the conventional method, when stored at 50 ° C. for a certain period of time, the separation of the oily substance increases after 2 hours (Comparative Example 14), 24 hours after In the above, the separation of the oily substance was remarkable, and the stability could not be maintained at all (Comparative Example 15).
On the contrary, the oil-containing gel composition obtained by the method of the present invention unexpectedly has more oil than the solution prepared by the conventional method at the stage of the above mixture (hydrated swelling product). The composition can be stably contained without separating it (eg, Reference Example 14), and further, when stored at 50 ° C. for a certain period of time by heating the composition to gelate, It was possible to maintain stability without separation over time for at least one month (Example 43).
In addition, the oily substance-containing gel composition produced by the method of the present invention is easy to manufacture.
From this result, the above mixture (hydrated swelling product) and gel composition obtained by the method of the present invention should stably contain an oily substance without separating it from the solution and gel composition prepared by the conventional method. In addition, it is considered that the structure can be stably contained without being separated with time.

上記表に示すように、ガラクトキシログルカン(グリロイド)を用いた場合には、保存前(参考例2,4、5、8、10、12、13)、及び、各種条件での保存後(比較例2〜8、11,12)において、各種油状物質含有する組成物は、明らかに、ガラクトース部分分解物を用いた場合よりも分離しており、安定性が低かった。これらの結果は、ガラクトース部分分解物はグリロイドに比べて製造時により多量の油状物質を含有することができること、さらに経時安定性(油状物質の含有量の低下が抑制されていること)も高いことを示している。このことから、ゲル組成物における油状物質の含有量及び経時安定性には、ガラクトキシログルカンの側鎖ガラクトースの部分分解によって発現する物性変化が関与していることが示唆された。   As shown in the above table, when galactoxyloglucan (glyloid) is used, it is before storage (Reference Examples 2, 4, 5, 8, 10, 12, 13) and after storage under various conditions (comparison) In Examples 2-8, 11, 12), the compositions containing various oils were clearly separated and less stable than when using the galactose partial degradation product. These results indicate that galactose partial decomposition products can contain a large amount of oily substances at the time of production as compared with glyroids, and further that temporal stability (reduction of the content of oily substances is suppressed) is also high. Is shown. From this, it was suggested that the change in physical properties expressed by the partial decomposition of the side chain galactose of galactoxyloglucan is involved in the content of the oily substance in the gel composition and the temporal stability.

上記表に示すように、ガラクトース部分分解物を用いた水和膨潤物(混合物)は、質量比で、混合物の等量から数倍量のオリーブ油(参考例11、14)、シリコーン油(参考例3)、流動パラフィン(参考例6、7)、セチオール(参考例9)、ラノリン(参考例18)、およびキャノーラ油(参考例19)を安定に含有できることが示された。特に、オリーブ油に関しては、上記混合物は、その約7倍量を安定に含有できることが示された(参考例14)。さらに、上記油状物質を含有するゲル組成物は、各種保存条件において良好な経時安定性を示した(実施例33〜47)。このように、一定濃度のガラクトース部分分解物を含有する上記混合物は、多量の油状物質を含有できることから、ガラクトース部分分解物の水和膨潤物は、油状物質を抱え込みながら柔軟に伸展できるネットワーク構造(網目構造)を有するものと推察される。
本実施例で検討した油状物質のうち、オレイルアルコール及びトリオレインは、上記他の油状物質に比べて、上記混合物中に安定に含有される量が比較的少なかった(参考例16、17)。しかし、オレイルアルコール及びトリオレインを含有させた場合でも、一定保存条件で良好な経時安定性を示した(実施例50、51)。
As shown in the above table, the hydrated swelling product (mixture) using the galactose partial decomposition product is, by mass ratio, equivalent to several times the amount of olive oil (Reference Examples 11 and 14), silicone oil (Reference Example) 3) It was shown that liquid paraffin (Reference Examples 6 and 7), cethiol (Reference Example 9), lanolin (Reference Example 18), and canola oil (Reference Example 19) can be stably contained. In particular, with regard to olive oil, it was shown that the above mixture can stably contain about 7 times its amount (Reference Example 14). Furthermore, the gel composition containing the above-mentioned oily substance showed good temporal stability under various storage conditions (Examples 33 to 47). As described above, since the above mixture containing a certain concentration of galactose partial decomposition product can contain a large amount of oily substance, the hydrated swelling product of the galactose partial decomposition product has a network structure which can be flexibly stretched while holding the oily substance ( It is inferred that it has a network structure).
Among the oil substances examined in the present example, oleyl alcohol and triolein were relatively less in the amount stably contained in the above mixture than the above-mentioned other oil substances (Reference Examples 16 and 17). However, even when oleyl alcohol and triolein were contained, they showed good temporal stability under constant storage conditions (Examples 50, 51).

上記表に示すように、ガラクトース部分分解物を用いたゲル組成物に、製造時(ゲル化時)及び経時的に安定に含有させ得るオリーブ油の含有量は、3質量%の水分散液(水和膨潤物)の場合に最大を示した。これに対して、ガラクトース部分分解物を3質量%含有する水分散液(水和膨潤物)の場合、同じ濃度のメチルセルロース溶液に比べ、約2倍量のオリーブ油を分離することなく、安定に含有し得ることが示された。
ガラクトース部分分解物を4質量%〜5質量%含有する水分散液(水和膨潤物)を用いたゲル組成物は、同じ濃度のメチルセルロース溶液と比べて、分離することなく安定に含有できるオリーブ油の量が著しく少なくなる傾向にあった。予想外なことに、ガラクトース部分分解物を含有するゲル組成物は、一般に知られているメチルセルロースとは明瞭に異なる、油状物質を安定に含有できる特異な濃度(3質量%)を有することが明らかとなった。ガラクトース部分分解物を3質量%の含有する水分散液(水和膨潤物)を用いたゲル組成物では、油状物質を安定に取り込んで包含するのに最適なネットワーク構造(網目構造)が形成されていると考えられる。
以上の結果から、天然由来の水性多糖の構造を一部酵素処理するだけで、広範囲の油状物質を安定に含有するゲル状組成物を作製できること、また油状物質を含有するこのゲル組成物は、触感が良好であることが示された。
As shown in the above-mentioned table, the content of olive oil which can be stably contained in the gel composition using the galactose partial decomposition product at the time of production (at the time of gelation) and over time is 3% by mass aqueous dispersion (water The maximum is shown in the case of (swelled matter). On the other hand, in the case of an aqueous dispersion containing 3% by mass of galactose partial decomposition product (hydrated swelling product), it is stably contained without separating about twice the amount of olive oil as compared with methylcellulose solution of the same concentration. It was shown that it could.
A gel composition using an aqueous dispersion (hydrated swelling product) containing 4% by mass to 5% by mass of galactose partial decomposition product can be stably contained in olive oil without separation as compared with a methylcellulose solution of the same concentration The amount tended to decrease significantly. Unexpectedly, a gel composition containing a galactose partial decomposition product clearly has a unique concentration (3% by mass) that can stably contain an oil substance, which is distinctly different from generally known methylcellulose It became. In a gel composition using an aqueous dispersion (hydrated swelling product) containing 3% by mass of galactose partial decomposition product, a network structure (network structure) suitable for stably incorporating and including an oily substance is formed It is thought that
From the above results, it is possible to produce a gel-like composition stably containing a wide range of oily substances by only partially treating the structure of the aqueous polysaccharide of natural origin, and this gel composition containing an oily substance, The touch was shown to be good.

(実験例10)
化粧品(ミルクローション)(比較例22)
製造例1で得られたガラクトース部分分解物を用いて、特許文献1(特開平8−283305号公報)に記載の処方に類似する下記表18の処方で化粧品(ミルクローション)を作製した。本実験例では、ガラクトース部分分分解物を、氷温下で水に撹拌溶解した。作製した試料を50℃のインキュベータ内に2時間静置したが、保形性のあるゲルは形成されなかった。
(Experimental example 10)
Cosmetics (milk lotion) (comparative example 22)
Using the galactose partial decomposition product obtained in Production Example 1, a cosmetic (milk lotion) was produced according to the formulation of Table 18 below which is similar to the formulation described in Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-283305). In this experimental example, the galactose partial decomposition product was stirred and dissolved in water under ice temperature. The prepared sample was allowed to stand in an incubator at 50 ° C. for 2 hours, but no shape-retaining gel was formed.

Figure 0006549431
Figure 0006549431

Claims (9)

油状物質を含有する油状物質含有ゲル組成物の製造方法であって、
工程(1):ガラクトキシログルカンのガラクトース部分分解物と、水性溶媒とを室温で混合して混合物を得る工程と、
工程(2):前記工程(1)で得られた混合物を−25〜10℃に冷却または凍結する工程と、
工程(3):前記工程(2)で得られた混合物を25〜60℃に加熱することによりゲル化させる工程とを備え、
前記工程(1)〜(3)の少なくとも1つの工程において、且つ、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に、前記油状物質を添加する、油状物質含有ゲル組成物の製造方法。
A method for producing an oil-containing gel composition containing an oil, comprising:
Step (1): A step of obtaining a mixture by mixing galactose partial degradation product of galactoxyloglucan and an aqueous solvent at room temperature;
Step (2): cooling or freezing the mixture obtained in the step (1) to −25 to 10 ° C. ,
Step (3): gelling the mixture obtained in the step (2) by heating to 25 to 60 ° C. ,
An oil-containing gel composition, wherein the oil is added in at least one of the steps (1) to (3) and before the mixture obtained in the step (2) is gelled. Production method.
前記工程(1)において、前記油状物質を添加する、請求項1に記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。   The method for producing an oil-containing material-containing gel composition according to claim 1, wherein the oil-like material is added in the step (1). 前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物がゲル化される前に前記油状物質を添加する、請求項1または2に記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。   The method according to claim 1 or 2, wherein the oil is added before the mixture obtained in the step (2) is gelled in the step (3). 前記工程(1)において前記油状物質を添加するとき、
前記ガラクトース部分分解物1質量部に対して、0.01〜20質量部の前記油状物質を添加する、請求項1〜3のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。
When adding the oily substance in the step (1),
The method for producing an oil substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 3, wherein 0.01 to 20 parts by mass of the oil substance is added to 1 part by mass of the galactose partial decomposition product.
前記工程(2)において、前記工程(1)で得られた混合物を凍結した場合には、
前記工程(3)において、前記工程(2)で得られた混合物を解凍し、前記油状物質を添加する、請求項1〜4のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。
In the step (2), when the mixture obtained in the step (1) is frozen,
The method for producing an oil substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 4, wherein in the step (3), the mixture obtained in the step (2) is thawed and the oil is added.
前記工程(3)において前記油状物質を添加するとき、
前記工程(2)で得られた混合物100質量部に対して、前記油状物質を0.01〜700質量部添加する、請求項1〜5のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。
When adding the oily substance in the step (3),
The production of the oily substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 5, wherein 0.01 to 700 parts by mass of the oily substance is added to 100 parts by mass of the mixture obtained in the step (2). Method.
前記工程(1)では、前記ガラクトース部分分解物と、前記水性溶媒とを18〜30℃で混合する、請求項1〜のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。 The method for producing an oil substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 6 , wherein in the step (1), the galactose partial decomposition product and the aqueous solvent are mixed at 18 to 30 ° C. 前記ゲル組成物中の前記ガラクトース部分分解物の配合量が、0.05〜20質量%である、請求項1〜のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。 Amount of the galactose moiety decomposition product of said gel composition is from 0.05 to 20 wt%, the production method of the oil-containing gel composition according to any one of claims 1-7. 前記油状物質は、常温で液状または半固体状である、請求項1〜のいずれかに記載の油状物質含有ゲル組成物の製造方法。
The method for producing an oil substance-containing gel composition according to any one of claims 1 to 8 , wherein the oil substance is liquid or semisolid at normal temperature.
JP2015138910A 2015-07-10 2015-07-10 Method for producing oil substance-containing gel composition Active JP6549431B2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015138910A JP6549431B2 (en) 2015-07-10 2015-07-10 Method for producing oil substance-containing gel composition
JP2019118636A JP7311324B2 (en) 2015-07-10 2019-06-26 hydrated swell

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015138910A JP6549431B2 (en) 2015-07-10 2015-07-10 Method for producing oil substance-containing gel composition

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019118636A Division JP7311324B2 (en) 2015-07-10 2019-06-26 hydrated swell

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2017019749A JP2017019749A (en) 2017-01-26
JP6549431B2 true JP6549431B2 (en) 2019-07-24

Family

ID=57887479

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015138910A Active JP6549431B2 (en) 2015-07-10 2015-07-10 Method for producing oil substance-containing gel composition

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6549431B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114308329A (en) * 2021-12-30 2022-04-12 广东新宝电器股份有限公司 Method for grinding oily food materials

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3228805B2 (en) * 1992-12-22 2001-11-12 日澱化學株式会社 Method for producing thickener, emulsion stabilizer and gelling agent
JP3909095B2 (en) * 1995-04-11 2007-04-25 大日本住友製薬株式会社 Reversible thermal gelling agent
JP2004201606A (en) * 2002-12-26 2004-07-22 Dainippon Pharmaceut Co Ltd Dispersion stabilizer
JP4642415B2 (en) * 2004-09-01 2011-03-02 株式会社日本色材工業研究所 Gel cosmetic
JP2011195601A (en) * 2010-03-17 2011-10-06 Dsp Gokyo Food & Chemical Co Ltd Low molecule galactoxyloglucan and emulsion composition containing the same
EP2698429A1 (en) * 2012-08-17 2014-02-19 Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS) Support for the culture of adherent cells and method for their detachment
JP2014047179A (en) * 2012-08-31 2014-03-17 Dsp Gokyo Food & Chemical Co Ltd Xyloglucan-containing gel composition

Also Published As

Publication number Publication date
JP2017019749A (en) 2017-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7154352B2 (en) Foam-Enhancing Sugar Blend
JPWO2018174207A1 (en) Method for producing thickening polysaccharide-containing preparation
JP6106657B2 (en) Method for producing gel composition and gel composition
PT658596E (en) COMPOSITION BASED ON BIOPOLIMEROS WITH QUICK HYDRATION
JP6549431B2 (en) Method for producing oil substance-containing gel composition
US11566111B2 (en) Gel composition and production method therefor
JP7311324B2 (en) hydrated swell
JP5995344B2 (en) Method for producing emulsifying composition, method for producing emulsion, composition for emulsifying and emulsion
JPS6362535A (en) Production of emulsifying agent
US20040131690A1 (en) Beads and methods of preparation
WO2023153370A1 (en) Oil-in-water type emulsion composition, and cosmetic using same
JP6085705B2 (en) Gel composition and sheet, and production method thereof
CN116898749A (en) Hydrogel color soft bead for cosmetics and preparation method thereof
JP4659510B2 (en) W / O / W type emulsion composition
WO2023182488A1 (en) Emulsion composition
KR102123608B1 (en) Scrub composition having hydrogel
JP6511554B1 (en) Water-based composition, method for producing the same, and method for producing film
KR20010099837A (en) Powdery compositions of liquid aureobasidium culture, process for producing the same and powdery mixtures by using these compositions
WO2017221415A1 (en) Gel composition, sheet, and production method therefor
WO2004105498A2 (en) Milk based products containing coated alginates
Fenton Controlled release of automatic dishwashing detergent ingredients
JP3557579B2 (en) Soft capsule
SCAHILL Wood Trusses (see Steel and Wooden Trusses in volume 54)
JPH0218814B2 (en)
HK1038583B (en) Detergent compositions

Legal Events

Date Code Title Description
RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20150904

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20180613

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20180615

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190315

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20190315

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190424

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190607

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20190627

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6549431

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250