JP6551104B2 - Electrostatic chuck device and method of manufacturing the same - Google Patents
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Description
本発明は、静電チャック装置に関する。 The present invention relates to an electrostatic chuck device.
半導体製造プロセスにおいては、ウエハの加工に当たり、試料台に簡単にウエハを取付け、固定するとともに、このウエハを所望の温度に維持する装置として静電チャック装置が使用されている。
半導体素子の高集積化や高性能化に伴い、ウエハの加工の微細化が進んでおり、生産効率が高く、大面積の微細加工が可能なプラズマエッチング技術がよく用いられている。静電チャック装置に固定されたウエハにプラズマを照射すると、このウエハの表面温度が上昇する。そこで、この表面温度の上昇を抑えるために、静電チャック装置の温度調整用ベース部に水等の冷却媒体を循環させてウエハを下側から冷却しているが、この際、プラズマによるウエハへの入熱のウエハ面内のばらつきにより、ウエハの面内で温度分布が発生する。例えば、ウエハの中心部では温度が高くなり、縁辺部では温度が低くなる傾向にある。
In the semiconductor manufacturing process, when processing a wafer, an electrostatic chuck device is used as a device for simply mounting and fixing the wafer on a sample stage and maintaining the wafer at a desired temperature.
With the high integration and high performance of semiconductor devices, the processing of wafers is being miniaturized, and plasma etching technology which has high production efficiency and can be processed on a large area is often used. When the wafer fixed to the electrostatic chuck device is irradiated with plasma, the surface temperature of the wafer rises. Therefore, in order to suppress the rise in the surface temperature, a cooling medium such as water is circulated through the temperature adjustment base portion of the electrostatic chuck device to cool the wafer from the lower side. Due to variations in the heat input in the wafer surface, a temperature distribution is generated in the wafer surface. For example, the temperature tends to be higher at the center of the wafer and lower at the edge.
そこで、静電チャック部と温度調整用ベース部との間にヒータ部材を取り付けたヒータ機能付き静電チャック装置が提案されている(特許文献1)。
このヒータ機能付き静電チャック装置は、ウエハ内に局所的に温度分布を作ることができるので、ウエハの面内温度分布を膜堆積速度やプラズマエッチング速度に合わせて設定することにより、ウエハ上へのパターン形成などの局所的な膜形成や局所的なプラズマエッチングを効率よく行なうことができる。
Then, the electrostatic chuck apparatus with a heater function which attached the heater member between the electrostatic chuck part and the base part for temperature control is proposed (patent document 1).
The electrostatic chuck device with a heater function can locally create a temperature distribution in the wafer, and therefore, the in-plane temperature distribution of the wafer is set on the wafer by setting it in accordance with the film deposition rate and the plasma etching rate. It is possible to efficiently perform local film formation and local plasma etching such as patterning of
静電チャック装置にヒータを取り付ける方法としては、セラミック製の静電チャックにヒータを内蔵する方法、静電チャックの吸着面の裏側、すなわちセラミック板状体の裏面にスクリーン印刷法にてヒータ材料を所定のパターンにて塗布し加熱硬化させることにより、ヒータを取り付ける方法、あるいは、このセラミック板状体の裏面に金属箔やシート状導電材料を貼着することにより、ヒータを取り付ける方法、等がある。
そして、このヒータ内蔵あるいはヒータを取り付けた静電チャック部と温度調整用ベース部とを有機系接着剤を用いて接着一体化することで、ヒータ機能付き静電チャック装置が得られる。
As a method of attaching the heater to the electrostatic chuck device, there is a method of incorporating the heater in the ceramic electrostatic chuck, and a heater material is applied by screen printing on the back side of the suction surface of the electrostatic chuck, ie the back side of the ceramic plate. There is a method of attaching a heater by applying in a predetermined pattern and heat curing, or a method of attaching a heater by sticking a metal foil or a sheet-like conductive material on the back surface of the ceramic plate. .
Then, the electrostatic chuck unit with the built-in heater or the heater attached thereto and the temperature adjustment base unit are bonded and integrated using an organic adhesive to obtain an electrostatic chuck apparatus with a heater function.
しかしながら、上記のようにして製造された静電チャック装置は、製造直後においては目的とする温度均一性を保持しているが、連続1000時間相当の長期間80℃以上の高温で使用していると、硬化した有機系接着剤(接着層)の変質やそれに伴う応力増大により、接着層の破壊や剥離が生じ、その結果、静電チャック部における熱抵抗に部分的な差異が生じて温度変化、試料吸着面の変形などが発生する場合があった。 However, the electrostatic chuck device manufactured as described above maintains the target temperature uniformity immediately after manufacturing, but is used at a high temperature of 80 ° C. or higher for a long period of time equivalent to 1000 hours. Due to the deterioration of the cured organic adhesive (adhesive layer) and the accompanying stress increase, the adhesive layer is broken or peeled off, resulting in a partial difference in the thermal resistance of the electrostatic chuck and temperature changes. In some cases, deformation of the sample adsorption surface may occur.
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、高温で長時間使用しても静電チャック部に形状変化がなく、面内の温度均一性に優れる静電チャック装置を提供することを目的とし該目的を達成することを課題とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and provides an electrostatic chuck device that is excellent in in-plane temperature uniformity without changing the shape of the electrostatic chuck even when used at a high temperature for a long time. The purpose is to achieve this purpose.
本発明者等は、静電チャック装置の製造に際して、接着層に所定の熱処理を施すことにより、高温で長時間使用したときに接着層のヤング率の変動を抑えることができ、これが静電チャック部の変形の低減や載置面における面内温度の均一性の向上に有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。 When manufacturing the electrostatic chuck device, the present inventors can suppress fluctuations in the Young's modulus of the adhesive layer when used for a long time at a high temperature by applying a predetermined heat treatment to the adhesive layer. The present invention has been found to be effective in reducing deformation of a part and improving in-plane temperature uniformity on a mounting surface.
すなわち、本発明は、以下の静電チャック装置及びその製造方法を提供する。
〔1〕一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、接着層と、前記静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とをこの順に有し、
前記接着層に対して160℃、100時間の条件で加熱を行ったとき、該接着層の該加熱前の20℃におけるヤング率E1(20)及び該加熱後の20℃におけるヤング率E2(20)が、下記(1)式を満たす静電チャック装置。
|(E2(20)−E1(20))/E1(20)|≦2.0 ・・・ (1)
〔2〕前記接着層の、前記加熱前の180℃におけるヤング率E1(180)及び前記加熱後の180℃におけるヤング率E2(180)が、下記(2)式を満たす〔1〕に記載の静電チャック装置。
|(E2(180)−E1(180))/E1(180)|≦2.0 ・・・ (2)
〔3〕前記接着層の、前記加熱後の20℃、180℃におけるヤング率E2(20)、E2(180)が、ともに20MPa以下である〔1〕または〔2〕に記載の静電チャック装置。
〔4〕前記接着層が接着剤を用いて形成され、該接着剤がシリコーン系樹脂及びフッ素系樹脂から選ばれる1種以上を含む〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の静電チャック装置。〔5〕前記接着層が、平均粒子径が1μm以上10μm以下のフィラーを含む〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の静電チャック装置。
〔6〕前記フィラーの前記接着剤中の含有量が、接着剤全体積基準で5体積%以上30体積%以下である〔5〕に記載の静電チャック装置。
〔7〕前記接着剤がシリコーン系樹脂を含み、さらに1種以上を反応性希釈剤を含む〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の静電チャック装置。
〔8〕前記反応性希釈剤の含有量が、接着剤全体積基準で5体積%以上30体積%以下である〔7〕に記載の静電チャック装置。
〔9〕一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、該静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とを、接着剤を介して接着する工程と、
前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層を、100℃以上200℃以下の温度で80時間以上熱処理する工程と、を有する静電チャック装置の製造方法。
That is, the present invention provides the following electrostatic chuck device and manufacturing method thereof.
[1] The main surface is a mounting surface on which a plate-shaped sample is to be mounted, and an electrostatic chuck portion incorporating an internal electrode for electrostatic adsorption, an adhesive layer, and the electrostatic chuck portion are adjusted to a desired temperature. And a temperature adjusting base portion in this order,
When the adhesive layer is heated at 160 ° C. for 100 hours, the Young's modulus E1 (20) at 20 ° C. before the heating of the adhesive layer and the Young's modulus E2 (20 at 20 ° C. after the heating) ) Satisfies the following expression (1).
| (E2 (20) −E1 (20)) / E1 (20) | ≦ 2.0 (1)
[2] The Young's modulus E1 (180) at 180 ° C. before the heating and the Young's modulus E2 (180) at 180 ° C. after the heating of the adhesive layer satisfy the following equation (2): Electrostatic chuck device.
| (E2 (180) −E1 (180)) / E1 (180) | ≦ 2.0 (2)
[3] The electrostatic chuck device according to [1] or [2], wherein Young's moduli E2 (20) and E2 (180) at 20 ° C. and 180 ° C. after the heating of the adhesive layer are both 20 MPa or less. .
[4] The electrostatic chuck according to any one of [1] to [3], wherein the adhesive layer is formed using an adhesive, and the adhesive contains one or more selected from silicone resins and fluorine resins. apparatus. [5] The electrostatic chuck device according to any one of [1] to [4], wherein the adhesive layer contains a filler having an average particle diameter of 1 μm to 10 μm.
[6] The electrostatic chuck device according to [5], wherein the content of the filler in the adhesive is 5% by volume to 30% by volume based on the total volume of the adhesive.
[7] The electrostatic chuck device according to any one of [1] to [6], wherein the adhesive contains a silicone resin, and further contains one or more reactive diluents.
[8] The electrostatic chuck device according to [7], wherein the content of the reactive diluent is 5% by volume or more and 30% by volume or less based on the total volume of the adhesive.
[9] An electrostatic chuck portion having one main surface as a mounting surface on which a plate-shaped sample is to be mounted and an internal electrode for electrostatic adsorption built in, and temperature control for adjusting the electrostatic chuck portion to a desired temperature Bonding the base part via an adhesive;
Heat treating an adhesive layer formed between the electrostatic chuck portion and the temperature control base portion with the adhesive at a temperature of 100 ° C. or more and 200 ° C. or less for 80 hours or more.
本発明によれば、高温で長時間使用しても静電チャック部に形状変化がなく、面内の温度均一性に優れる静電チャック装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an electrostatic chuck device which has no shape change in the electrostatic chuck portion even when used for a long time at high temperature and is excellent in in-plane temperature uniformity.
以下、本発明を詳細に説明する。
<静電チャック装置>
本発明の静電チャック装置は、一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、接着層と、前記静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とをこの順に有し、前記接着層に対して160℃、100時間の条件で加熱を行ったとき、該接着層の該加熱前の20℃におけるヤング率E1(20)及び該加熱後の20℃におけるヤング率E2(20)が、下記(1)式を満たすことを特徴とする。
|(E2(20)−E1(20))/E1(20)|≦2.0 ・・・ (1)
まず、本発明の静電チャック装置を図面を用いて説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
<Electrostatic chuck device>
In the electrostatic chuck device of the present invention, an electrostatic chuck portion having one main surface as a mounting surface on which a plate-shaped sample is to be mounted and an internal electrode for electrostatic adsorption built therein, an adhesive layer, and the electrostatic chuck portion And in this order, the adhesive layer is heated at 160 ° C. for 100 hours at 20 ° C. before the heating of the adhesive layer. The Young's modulus E1 (20) and the Young's modulus E2 (20) at 20 ° C. after the heating satisfy the following equation (1).
| (E2 (20) -E1 (20)) / E1 (20) | ≦ 2.0 (1)
First, an electrostatic chuck device of the present invention will be described with reference to the drawings.
図1は、本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
この静電チャック装置1は、円板状の静電チャック部2と、この静電チャック部2を所望の温度に調整する厚みのある円板状の温度調整用ベース部3と、図面において静電チャック部2の下面(他の主面)に設けられた所定のパターンを有するヒータエレメント5と、温度調整用ベース部3の上面に接合層6を介して接合された絶縁部材7と、静電チャック部2の下面のヒータエレメント5と温度調整用ベース部3上の絶縁部材7とを対向させた状態でこれらを接着一体化する接着剤を用いた接着層8とにより主として構成されている。
FIG. 1 is a sectional view showing an electrostatic chuck device according to an embodiment of the present invention.
The electrostatic chuck device 1 comprises a disc-shaped electrostatic chuck portion 2, a disc-shaped temperature control base portion 3 having a thickness for adjusting the electrostatic chuck portion 2 to a desired temperature, and The heater element 5 having a predetermined pattern provided on the lower surface (the other main surface) of the electric chuck portion 2, the insulating member 7 joined to the upper surface of the temperature control base portion 3 via the bonding layer 6, In a state where the heater element 5 on the lower surface of the electric chuck 2 and the insulating member 7 on the temperature adjustment base 3 are opposed to each other, the adhesive layer 8 is mainly composed of an adhesive for bonding and integrating them. .
静電チャック部2は、上面が半導体ウエハ等の板状試料Wを載置する載置面とされた載置板11と、この載置板11と一体化され該載置板11を支持する支持板12と、これら載置板11と支持板12との間に設けられた静電吸着用内部電極13及び静電吸着用内部電極13の周囲を絶縁する絶縁材層14と、支持板12を貫通するようにして設けられ静電吸着用内部電極13に直流電圧を印加する給電用端子15とにより構成されている。 The electrostatic chuck unit 2 has a mounting plate 11 whose upper surface is a mounting surface on which a plate-shaped sample W such as a semiconductor wafer is to be mounted, and the mounting plate 11 integrated with and supporting the mounting plate 11. A support plate 12, an insulating material layer 14 for insulating the periphery of the electrostatic adsorption internal electrode 13 and the electrostatic adsorption internal electrode 13 provided between the mounting plate 11 and the support plate 12, and the support plate 12 And a power supply terminal 15 for applying a DC voltage to the internal electrode 13 for electrostatic adsorption.
これらの載置板11及び支持板12は、重ね合わせた面の形状を同じくする円板状のもので、酸化アルミニウム−炭化ケイ素(Al2O3−SiC)複合焼結体、酸化アルミニウム(Al2O3)焼結体、窒化アルミニウム(AlN)焼結体、酸化イットリウム(Y2O3)焼結体等の機械的な強度を有し、かつ腐食性ガス及びそのプラズマに対する耐久性を有する絶縁性のセラミックス焼結体からなるものである。
この載置板11の載置面には、直径が板状試料の厚みより小さい突起部16が複数個形成され、これらの突起部16が板状試料Wを支える構成になっている。
The mounting plate 11 and the support plate 12 are disk-like ones having the same shape of the superposed surfaces, and are aluminum oxide-silicon carbide (Al 2 O 3 -SiC) composite sintered body, aluminum oxide (Al) 2 O 3 ) has mechanical strength such as sintered body, aluminum nitride (AlN) sintered body, yttrium oxide (Y 2 O 3 ) sintered body, etc. and has durability against corrosive gas and its plasma It consists of an insulating ceramic sintered body.
A plurality of protrusions 16 having a diameter smaller than the thickness of the plate-like sample are formed on the placement surface of the placement plate 11, and the protrusions 16 support the plate-like sample W.
静電吸着用内部電極13は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。
この静電吸着用内部電極13は、酸化アルミニウム−炭化タンタル(Al2O3−Ta4C5)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン(Al2O3−W)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素(Al2O3−SiC)導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン(AlN−W)導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル(AlN−Ta)導電性複合焼結体、酸化イットリウム−モリブデン(Y2O3−Mo)導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)等の高融点金属により形成されている。
The internal electrode 13 for electrostatic adsorption is used as an electrode for an electrostatic chuck for generating electric charge and fixing a plate-like sample by electrostatic adsorption force, and its shape and size are appropriately determined depending on its use. Adjusted.
The internal electrode 13 for electrostatic adsorption is made of aluminum oxide-tantalum carbide (Al 2 O 3 -Ta 4 C 5 ) conductive composite sintered body, aluminum oxide-tungsten (Al 2 O 3 -W) conductive composite sintering body, aluminum oxide - silicon carbide (Al 2 O 3 -SiC) conductive composite sintered body, an aluminum nitride - tungsten (AlN-W) conductive composite sintered body, an aluminum nitride - tantalum (AlN-Ta) conductive composite With sintered ceramics, conductive ceramics such as yttrium oxide-molybdenum (Y 2 O 3 -Mo) conductive composite sintered bodies, or high melting point metals such as tungsten (W), tantalum (Ta), and molybdenum (Mo) It is formed.
絶縁材層14は、静電吸着用内部電極13を囲繞して腐食性ガス及びそのプラズマから静電吸着用内部電極13を保護するとともに、載置板11と支持板12との境界部、すなわち静電吸着用内部電極13以外の外周部領域を接合一体化するものであり、載置板11及び支持板12を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。 The insulating material layer 14 encloses the internal electrode 13 for electrostatic adsorption to protect the internal electrode 13 for electrostatic adsorption from the corrosive gas and its plasma, and at the boundary between the mounting plate 11 and the support plate 12, ie, The outer peripheral region other than the internal electrode 13 for electrostatic adsorption is integrally joined, and the same composition or main component as the material constituting the mounting plate 11 and the supporting plate 12 is formed of the same insulating material.
給電用端子15は、静電吸着用内部電極13に直流電圧を印加するために設けられた棒状のもので、この給電用端子15の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用内部電極13及び支持板12の熱膨張係数に近似したものが好ましく、例えば、静電吸着用内部電極13を構成している導電性セラミックス、あるいは、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、コバール合金等の金属材料が好適に用いられる。
この給電用端子15は、絶縁性を有する碍子17により温度調整用ベース部3に対して絶縁されている。そして、この給電用端子15は支持板12に接合一体化され、さらに、載置板11と支持板12とは、静電吸着用内部電極13及び絶縁材層14により接合一体化されて静電チャック部2を構成している。
The feed terminal 15 is a rod-like member provided to apply a DC voltage to the electrostatic adsorption internal electrode 13, and the material of the feed terminal 15 is a conductive material having excellent heat resistance. Although not particularly limited, it is preferable that the thermal expansion coefficient be close to the thermal expansion coefficient of the electrostatic adsorption internal electrode 13 and the support plate 12, for example, the conductive material constituting the electrostatic adsorption internal electrode 13 Ceramics or metal materials such as tungsten (W), tantalum (Ta), molybdenum (Mo), niobium (Nb), Kovar alloy, etc. are preferably used.
The power supply terminal 15 is insulated from the temperature control base portion 3 by an insulator 17 having an insulating property. Then, the power supply terminal 15 is joined and integrated to the support plate 12, and the mounting plate 11 and the support plate 12 are joined and integrated by the internal electrode 13 for electrostatic adsorption and the insulating material layer 14 to form electrostatics. The chuck portion 2 is configured.
温度調整用ベース部3は、静電チャック部2を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調整用ベース部3としては、例えば、その内部に水を循環させる流路(図示略)が形成された水冷ベース等が好適である。
温度調整用ベース部3を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム(Al)、アルミニウム合金、銅(Cu)、銅合金、ステンレス鋼(SUS) 等が好適に用いられる。この温度調整用ベース部3の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいはアルミナ等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。
The temperature adjusting base portion 3 is for adjusting the electrostatic chuck portion 2 to a desired temperature, and has a thick disk shape. As the temperature control base portion 3, for example, a water-cooled base or the like in which a flow path (not shown) for circulating water is formed is preferable.
The material constituting the temperature adjustment base portion 3 is not particularly limited as long as it is a metal excellent in thermal conductivity, conductivity, or processability, or a composite material containing these metals, for example, aluminum (Al), Aluminum alloy, copper (Cu), copper alloy, stainless steel (SUS) and the like are preferably used. It is preferable that at least the surface of the temperature adjusting base portion 3 exposed to the plasma is anodized or an insulating film such as alumina is formed.
ヒータエレメント5は、支持板12の下面に接合部4を介して配設されたものである。図2にヒートエレメントのヒーターパターンの一例を示すが、図2のように、相互に独立した2つのヒータ、すなわち中心部に形成された内ヒータ5aと、この内ヒータ5aの周縁部外方に環状に形成された外ヒータ5bとにより構成され、これら内ヒータ5a及び外ヒータ5b各々の両端部の給電用端子との接続位置21それぞれには、図1に示す給電用端子22が接続され、この給電用端子22は、絶縁性を有する碍子23により温度調整用ベース部3に対して絶縁されている。 The heater element 5 is disposed on the lower surface of the support plate 12 via the bonding portion 4. FIG. 2 shows an example of the heater pattern of the heat element. As shown in FIG. 2, two heaters independent from each other, that is, the inner heater 5a formed at the center and the outer periphery of the inner heater 5a. 1 is connected to each of the connection positions 21 of the inner heater 5a and the outer heater 5b with the feeding terminals at both ends of each of the inner heater 5a and the outer heater 5b. The power supply terminal 22 is insulated from the temperature control base portion 3 by an insulator 23 having an insulating property.
これら内ヒータ5a及び外ヒータ5bは、それぞれが、幅の狭い帯状の金属材料を蛇行させたパターンを軸を中心として、この軸の回りに繰り返し配置し、かつ隣接するパターン同士を接続することで、1つの連続した帯状のヒーターパターンとされている。
ヒータエレメント5では、これら内ヒータ5a及び外ヒータ5bをそれぞれ独立に制御することにより、載置板11の載置面に静電吸着により固定されている板状試料Wの面内温度分布を精度良く制御するようになっている。
Each of the inner heater 5a and the outer heater 5b has a pattern in which a narrow band-shaped metal material meanders is repeatedly arranged around the axis, and adjacent patterns are connected to each other. One continuous belt-like heater pattern is formed.
In the heater element 5, by controlling the inner heater 5a and the outer heater 5b independently, the in-plane temperature distribution of the plate-shaped sample W fixed to the mounting surface of the mounting plate 11 by electrostatic adsorption is accurate. It is supposed to control well.
ヒータエレメント5のヒーターパターンは、相互に独立した2つ以上のヒーターパターンにより構成してもよく、また、1つのヒーターパターンにより構成してもよいが、ヒータエレメント5を相互に独立した2つ以上のヒーターパターンにより構成すると、これら相互に独立したヒーターパターンを個々に制御することにより、処理中の板状試料Wの温度を自由に制御することができるので、好ましい。なお、本発明において、加熱部材としてのヒートエレメント5は配設されていなくてもよい。
ヒータエレメント5は、例えば厚みが0.2mm以下、好ましくは0.1mm以下の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えば、チタン(Ti)薄板、タングステン(W)薄板、モリブデン(Mo)薄板等をフォトリソグラフィー法により、所望のヒーターパターンにエッチング加工することで形成される。
The heater pattern of the heater element 5 may be composed of two or more heater patterns independent of each other, or may be composed of one heater pattern, but two or more heater elements 5 are mutually independent These heater patterns are preferable because the temperature of the plate-like sample W being processed can be freely controlled by individually controlling these mutually independent heater patterns. In the present invention, the heat element 5 as a heating member may not be disposed.
The heater element 5 is, for example, a nonmagnetic metal thin plate having a constant thickness of 0.2 mm or less, preferably 0.1 mm or less, for example, a titanium (Ti) thin plate, a tungsten (W) thin plate, a molybdenum (Mo) thin plate Is formed by etching into a desired heater pattern by photolithography.
接合層6は、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性及び絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂であり、厚みは5μm以上100μm以下が好ましく、より好ましくは10μm以上50μm以下である。
また、絶縁部材7は、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の絶縁性及び耐電圧性を有するフィルム状またはシート状の樹脂であり、この絶縁部材7の面内の厚みのバラツキは10μm以内が好ましい。
The bonding layer 6 is a sheet-like or film-like adhesive resin having heat resistance and insulation such as polyimide resin, silicone resin, epoxy resin, etc. The thickness is preferably 5 μm to 100 μm, and more preferably 10 μm to 50 μm It is.
The insulating member 7 is a film-like or sheet-like resin having insulation properties and voltage resistance, such as polyimide resin, silicone resin, epoxy resin, etc. The variation in thickness of the insulating member 7 is within 10 μm. preferable.
接着層8は、静電チャック部2の下面に接着されたヒータエレメント5と温度調整用ベース部3上に接合層6を介して接着された絶縁部材7とを対向させた状態で、これらを接着一体化するとともに、熱応力の緩和作用を有するもので、この接着層8の厚みは50μm以上500μm以下であることが好ましい。
この接着層8の厚みを上記の範囲とした理由は、接着層8の厚みが50μmを下回ると、静電チャック部2と温度調整用ベース部3との間の熱伝導性は良好となるものの、熱応力緩和が不充分となり、割れやクラックが生じ易くなるからであり、一方、接着層8の厚みが500μmを超えると、静電チャック部2と温度調整用ベース部3との間の熱伝導性を十分確保することができなくなるからである。
The adhesive layer 8 is a state in which the heater element 5 adhered to the lower surface of the electrostatic chuck portion 2 and the insulating member 7 adhered to the temperature adjustment base portion 3 via the bonding layer 6 are opposed to each other. The adhesive layer 8 preferably has a thickness of 50 μm or more and 500 μm or less because the adhesive layer 8 has a thermal stress relieving action.
The reason why the thickness of the adhesive layer 8 is in the above range is that when the thickness of the adhesive layer 8 is less than 50 μm, the thermal conductivity between the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3 becomes good. The reason is that thermal stress relaxation becomes insufficient and cracks and cracks easily occur. On the other hand, when the thickness of the adhesive layer 8 exceeds 500 μm, the heat between the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjustment base portion 3 This is because sufficient conductivity cannot be ensured.
本発明においては、前記接着層8に対して160℃、100時間の条件で加熱を行ったとき、接着層8の該加熱前の20℃におけるヤング率E1(20)及び該加熱後の20℃におけるヤング率E2(20)が、下記(1)式を満たす必要がある。
|(E2(20)−E1(20))/E1(20)|≦2.0 ・・・ (1)
上記式(1)の左辺が2.0を超えると、80℃以上の高温で長時間使用したときに、静電チャック部2の変形が大きくなり載置面における面内温度の均一性を確保することができない。式(1)の左辺は1.5以下であることが好ましく、0.70以下であることがより好ましく、0.3以下であることがさらに好ましい。なお、式(1)の左辺の下限は理想的には0であることが望ましいが、実際上は0.01程度である。
In the present invention, when the adhesive layer 8 is heated at 160 ° C. for 100 hours, Young's modulus E1 (20) at 20 ° C. before the heating of the adhesive layer 8 and 20 ° C. after the heating The Young's modulus E2 (20) in the case must satisfy the following formula (1).
| (E2 (20) −E1 (20)) / E1 (20) | ≦ 2.0 (1)
If the left side of the above equation (1) exceeds 2.0, the deformation of the electrostatic chuck 2 becomes large when used for a long time at a high temperature of 80 ° C. or more, and the uniformity of the in-plane temperature on the mounting surface is ensured Can not do it. The left side of the formula (1) is preferably 1.5 or less, more preferably 0.70 or less, and further preferably 0.3 or less. Note that the lower limit of the left side of Equation (1) is ideally 0, but in practice it is about 0.01.
さらに、本発明においては、前記接着層8に対して160℃、100時間の条件で加熱を行ったとき、接着層8の該加熱前の180℃におけるヤング率E1(180)及び該加熱後の180℃におけるヤング率E2(180)も、下記(2)式を満たすことが望ましい。
|(E2(180)−E1(180))/E1(180)|≦2.0 ・・・ (2)
上記式(2)の左辺が2.0以内であれば、80℃以上の高温で長時間使用したときに、静電チャック部2の変形をより少なくすることができ、載置面における面内温度の均一性をより高めることができる。式(2)の左辺は0.8以下であることが好ましく、0.4以下であることがより好ましい。なお、式(2)の左辺の下限も理想的には0であることが望ましいが、実際上は0.01程度である。
Furthermore, in the present invention, when the adhesive layer 8 is heated at 160 ° C. for 100 hours, the Young's modulus E1 (180) at 180 ° C. before the heating of the adhesive layer 8 and the heating after the heating It is desirable that the Young's modulus E2 (180) at 180 ° C. also satisfies the following formula (2).
| (E2 (180) -E1 (180)) / E1 (180) | ≦ 2.0 (2)
If the left side of the above equation (2) is within 2.0, deformation of the electrostatic chuck portion 2 can be reduced when used for a long time at a high temperature of 80 ° C. or higher, and the in-plane in the mounting surface The uniformity of temperature can be further increased. The left side of the formula (2) is preferably 0.8 or less, and more preferably 0.4 or less. Note that the lower limit of the left side of equation (2) is ideally ideally 0, but is practically about 0.01.
なお、前記接着層8の、前記加熱後の20℃、180℃におけるヤング率E2(20)、E2(180)は、ともに20MPa以下であることが好ましい。高温で長時間使用した後でもこれらのヤング率が20MPa以下であれば、静電チャック部2の変形は載置面における面内温度の均一性にほとんど影響を与えない。これら加熱後のヤング率は18MPa以下であることがより好ましく、15MPa以下であることがさらに好ましい。
なお、上記ヤング率の測定法については、後述する。
The Young's modulus E2 (20) and E2 (180) at 20 ° C. and 180 ° C. after the heating of the adhesive layer 8 are preferably both 20 MPa or less. If these Young's moduli are 20 MPa or less even after long-term use at a high temperature, the deformation of the electrostatic chuck portion 2 hardly affects the uniformity of the in-plane temperature on the mounting surface. The Young's modulus after heating is more preferably 18 MPa or less, and further preferably 15 MPa or less.
The method for measuring the Young's modulus will be described later.
前記接着層8は接着剤を用いて形成される。該接着剤に用いられる樹脂は特に限定されないが、シリコーン系樹脂及びフッ素系樹脂から選ばれる1種以上を含む
上記シリコーン系樹脂としては、静電チャック部2と温度調整用ベース部3の温度の違いによる熱膨張差を緩和させる点より、1成分および2成分の縮合型または付加型の反応機構を持つシリコーン系樹脂が好ましく、一般的に下記一般式(1)で表されるものが用いられている。
The adhesive layer 8 is formed using an adhesive. Although the resin used for the adhesive is not particularly limited, the silicone resin containing one or more selected from silicone resins and fluorine resins may be used for the temperature of the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3. From the viewpoint of alleviating the difference in thermal expansion due to the difference, silicone resins having one-component and two-component condensation type or addition type reaction mechanism are preferable, and those generally represented by the following general formula (1) are used ing.
一般式(1)中、R1〜R6は、各々独立に、炭素数1〜5のアルキル基、炭素数2〜5のアルケニル基、又は炭素数6〜12のアリール基を表し、アルキル基、アルケニル基及びアリール基の水素原子の一部又は全部がフッ素原子で置換されていてもよい。また、mは1〜100の整数である。 In the general formula (1), R 1 to R 6 each independently represent an alkyl group of 1 to 5 carbon atoms, an alkenyl group of 2 to 5 carbon atoms, or an aryl group of 6 to 12 carbon atoms; A part or all of the hydrogen atoms of the alkenyl group and aryl group may be substituted with a fluorine atom. Moreover, m is an integer of 1-100.
炭素数1〜5のアルキル基は、直鎖状であっても、分岐状であってもよく、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピルイソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基等が挙げられる。R1〜R6の炭素数は、各々独立に、1〜3であることが好ましく、1〜2であることがより好ましく、1であることが更に好ましい。
炭素数2〜5のアルケニル基としては、ビニル基、1−プロペニル基、アリル基、1−ブテニル基、2−ブテニル基、ペンテニル基等が挙げられる。
炭素数6〜12のアリール基としては、フェニル基、ナフチル基等を表し、更に、炭素数1〜5のアルキル基、ハロゲン原子等の置換基を有していてもよい。
The alkyl group having 1 to 5 carbon atoms may be linear or branched, and examples thereof include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl isopropyl group, an n-butyl group and a t-butyl group, An n-pentyl group and the like can be mentioned. The carbon number of each of R 1 to R 6 is preferably independently 1 to 3, more preferably 1 to 2, and still more preferably 1.
Examples of the alkenyl group having 2 to 5 carbon atoms include vinyl group, 1-propenyl group, allyl group, 1-butenyl group, 2-butenyl group, pentenyl group and the like.
As a C6-C12 aryl group, a phenyl group, a naphthyl group, etc. are represented, and you may have substituents, such as a C1-C5 alkyl group, a halogen atom, etc. further.
一般式(1)におけるアルキル基、アルケニル基及びアリール基の水素原子の一部又は全部がフッ素原子で置換されていてもよい。例えば、プロピル基を例に挙げると、プロピル基(−CH2CH2CH3)の末端のメチル基部分の水素原子をフッ素原子に置換したトリフルオロプロピル基(−CH2CH2CF3)であってもよい。 A part or all of the hydrogen atoms of the alkyl group, alkenyl group and aryl group in the general formula (1) may be substituted with fluorine atoms. For example, when a propyl group is mentioned as an example, it is a trifluoropropyl group (-CH 2 CH 2 CF 3 ) in which the hydrogen atom of the terminal methyl group part of the propyl group (-CH 2 CH 2 CH 3 ) is substituted with a fluorine atom It may be.
シリコーン系樹脂を主成分(接着層全質量の70質量%以上)とすることで、200℃までの耐熱性を有し、他の耐熱性接着剤であるエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂を主成分とする接着剤と比較して伸びが大きく、静電チャック部と温度調整用ベース部との間の応力を緩和することができ、しかも熱伝導率が高いので好ましい。
シリコーン系樹脂は、市販のシリコーン接着剤(シリコーン粘着剤を含む)であってもよく、例えば、東レ・ダウコーニング社製、シリコーン粘着剤(例えば、SD 4580 PSA、SD 4584 PSA、SD 4585 PSA、SD 4587 L PSA、SD 4560 PSA等)、モメンティブ社製、シリコーン接着剤(例えば、XE13−B3208、TSE3212、TSE3261−G、TSE3280−G、TSE3281−G、TSE3221、TSE326、TSE326M、TSE325等)、信越シリコーン社製、シリコーン接着剤(例えば、KE−1820、KE−1823、KE−1825、KE−1830、KE−1833等)等が挙げられる。
By using a silicone resin as the main component (70% by mass or more of the total mass of the adhesive layer), it has heat resistance up to 200 ° C., and contains other heat resistant adhesives such as epoxy resin and polyimide resin as the main components. It is preferable because it has a large elongation compared with the adhesive, can relieve the stress between the electrostatic chuck portion and the temperature control base portion, and has a high thermal conductivity.
The silicone-based resin may be a commercially available silicone adhesive (including a silicone adhesive). For example, silicone adhesives (for example, SD 4580 PSA, SD 4854 PSA, SD 4585 PSA, manufactured by Toray Dow Corning, SD 4587 L PSA, SD 4560 PSA, etc.), manufactured by Momentive, silicone adhesive (eg, XE13-B3208, TSE3212, TSE3261-G, TSE3280-G, TSE3281-G, TSE3221, TSE326, TSE326M, TSE325, etc.), Shin-Etsu Examples include silicone adhesives and silicone adhesives (for example, KE-1820, KE-1823, KE-1825, KE-1830, KE-1833, etc.).
このようなシリコーン系樹脂としては、特に、熱硬化温度が70℃〜140℃のシリコーン樹脂が好ましい。熱硬化温度が70℃を下回ると、静電チャック部2の支持板12及びヒータエレメント5と、温度調整用ベース部3及び絶縁部材7とを対向させた状態で接合する際に、接合過程で硬化が始まってしまい、作業性に劣ることとなるので好ましくない。一方、熱硬化温度が140℃を超えると、静電チャック部2の支持板12及びヒータエレメント5と、温度調整用ベース部3及び絶縁部材7との熱膨張差が大きく、静電チャック部2の支持板12及びヒータエレメント5と、温度調整用ベース部3及び絶縁部材7との間の応力が増加し、これらの間で剥離が生じるおそれがあるので好ましくない。 As such a silicone resin, a silicone resin having a thermosetting temperature of 70 ° C. to 140 ° C. is particularly preferable. When the thermosetting temperature is lower than 70 ° C., when the support plate 12 and the heater element 5 of the electrostatic chuck portion 2 are joined with the temperature adjusting base portion 3 and the insulating member 7 facing each other, It is not preferable because curing starts and the workability is poor. On the other hand, when the thermosetting temperature exceeds 140 ° C., the difference in thermal expansion between the support plate 12 and the heater element 5 of the electrostatic chuck portion 2, the temperature adjusting base portion 3 and the insulating member 7 is large, and the electrostatic chuck portion 2. The stress between the support plate 12 and the heater element 5 and the temperature adjusting base 3 and the insulating member 7 is increased, and there is a possibility that peeling may occur between them.
また上記シリコーン系樹脂としては、硬化後のヤング率(初期)が8MPa以下の樹脂が好ましい。硬化後のヤング率が8MPaを超えると、後述する接着層8に熱処理を施した場合でも、接着層8に昇温、降温の熱サイクルが負荷された際に、支持板12と温度調整用ベース部3との熱膨張差を吸収することができず、接着層8の耐久性が低下することがあるので好ましくない。 Moreover, as said silicone resin, resin with a Young's modulus (initial stage) after hardening of 8 MPa or less is preferable. When the Young's modulus after curing exceeds 8 MPa, even when heat treatment is performed on the adhesive layer 8 to be described later, the support plate 12 and the temperature adjusting base are heated when the adhesive layer 8 is subjected to a heat cycle of temperature increase and decrease. The difference in thermal expansion with the portion 3 can not be absorbed, and the durability of the adhesive layer 8 may decrease, which is not preferable.
さらに、シリコーン系樹脂を用いる場合には、これと併せて反応性希釈剤を用いることが好ましい。反応性希釈剤を用いることにより、硬化後の接着層のヤング率を低下させることができるだけでなく、高温で繰り返し使用した場合にも接着層のヤング率変化をより少なくすることができ、結果として静電チャック部の変形や載置面の面内温度ばらつきをより低減することができる。
シリコーン系樹脂の反応性希釈剤は、シリコーンメーカー各社より販売されているが、側鎖に反応基を有し、ケイ素を含むものである。モノマーベースではシランカップリング剤、ポリマーではレジンやオイルなど、さらにその中間にあるオリゴマーなどが存在する。本発明ではそれらのいずれを使用してもよいが、特にシリコーンオリゴマー、シリコーンオイルを含む反応性希釈剤を用いることが、上記効果が有効に得られるため望ましい。
Furthermore, in the case of using a silicone resin, it is preferable to use a reactive diluent together with this. By using a reactive diluent, it is possible not only to reduce the Young's modulus of the adhesive layer after curing, but also to reduce the change in Young's modulus of the adhesive layer even when used repeatedly at high temperatures, as a result The deformation of the electrostatic chuck portion and the in-plane temperature variation of the mounting surface can be further reduced.
Reactive diluents for silicone resins, which are sold by silicone manufacturers, have reactive groups in the side chain and contain silicon. There are silane coupling agents on a monomer basis, resins and oils on polymers, and oligomers in between. Any of them may be used in the present invention, but it is particularly desirable to use a reactive diluent containing a silicone oligomer or silicone oil because the above-mentioned effects can be obtained effectively.
本発明に用い得る反応性希釈剤としては、例えばモメンティブ社製、反応性希釈剤(例えば、ME90、ME91等)、信越シリコーン社製、アルコキシシリコーンオリゴマー(例えば、KC−89S、KR−500、X−40−9227、KR−9218、X−24−9590、KR−516等)などを用いることができる。 Examples of reactive diluents that can be used in the present invention include those manufactured by Momentive, reactive diluents (for example, ME90, ME91, etc.), manufactured by Shin-Etsu Silicone, and alkoxysilicone oligomers (for example, KC-89S, KR-500, X -40-9227, KR-9218, X-24-9590, KR-516, etc. can be used.
上記反応性希釈剤の含有量は、接着剤全体積基準で5体積%以上30体積%以下とすることが好ましい。含有量をこの範囲とすることにより、高温で長時間使用したときに接着層のヤング率変化を効果的に少なくすることができ、静電チャック部2の変形の低減、さらには載置面における面内温度の均一性により寄与する。
反応性希釈剤の含有量は、接着剤全体積基準で5体積%以上25体積%以下であることがより好ましく、10体積%以上20体積%以下であることがさらに好ましい。
The content of the reactive diluent is preferably 5% by volume or more and 30% by volume or less based on the total volume of the adhesive. By setting the content in this range, it is possible to effectively reduce the change in Young's modulus of the adhesive layer when used for a long time at high temperature, to reduce the deformation of the electrostatic chuck portion 2, and further on the mounting surface. Contributes to uniformity of in-plane temperature.
The content of the reactive diluent is more preferably 5% by volume to 25% by volume based on the total volume of the adhesive, and still more preferably 10% by volume to 20% by volume.
また、前記フッ素系樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化3フッ化エチレン、ポリテトラフルオロプロピレンなどが挙げられる。これらのポリマーは、単独のモノマーを重合したホモポリマーでもよいし、2種類以上を共重合したものでもよい。さらには、これらのモノマーと他のモノマーを共重合でもよい。
これらのポリマーの例として、テトラフルオロエチレンとテトラフルオロプロピレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンを共重合体、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとプロピレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとビニルエーテルの共重合体、テトラフルオロエチレンとパーフロロビニルエーテルの共重合体、クロロトリフルオロエチレンとビニルエーテルの共重合体、クロロトリフルオロエチレンとパーフロロビニルエーテルの共重合体等を挙げることができる。
Further, examples of the fluorine-based resin include polytetrafluoroethylene, polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, polytetrafluoroethylene trifluoride ethylene, polytetrafluoroethylene and the like. These polymers may be homopolymers obtained by polymerizing a single monomer, or copolymers obtained by copolymerizing two or more kinds. Furthermore, these monomers and other monomers may be copolymerized.
Examples of these polymers include copolymers of tetrafluoroethylene and tetrafluoropropylene, copolymers of tetrafluoroethylene and vinylidene fluoride, copolymers of tetrafluoroethylene and ethylene, and copolymers of tetrafluoroethylene and propylene. , Copolymers of tetrafluoroethylene and vinyl ether, copolymers of tetrafluoroethylene and perfluorovinyl ether, copolymers of chlorotrifluoroethylene and vinyl ether, copolymers of chlorotrifluoroethylene and perfluorovinyl ether, etc. Can.
また、フッ素系樹脂としては、主鎖にフッ素化ポリエーテル構造を有しているポリマーも好適である。フッ素化構造は主鎖の原子間の結合エネルギーを高めるため、高温環境下でも酸化されにくい。さらに、低粘度のポリエーテル骨格がバインダーに十分な柔軟性を付与するため、高温での使用において柔軟性低下の要因となり得る可塑剤を添加する必要がない。従って、フッ素化ポリエーテル構造を主鎖とするバインダーによれば、250〜300℃の高温での使用によって引き起こされるバインダーの酸化による劣化を軽減し、かつ柔軟性を維持できる耐熱性放熱シートを形成することができる。
液状である上記フッ素化ポリエーテルは、その主鎖の末端に反応性官能基を有し、硬化剤あるいは重合開始剤により反応硬化するものであることが好ましい。例えば、末端の官能基がアルケニル基であれば、ヒドロシリル基および触媒によるヒドロシリル化反応で硬化させることができる。また、末端官能基がイソシアネート基であれば、アミノ基あるいはヒドロキシル基などと反応硬化させることができる。液状のフッ素化ポリエーテルの具体例として、例えば信越化学工業(株)製の商品名「SIFEL(登録商標)」シリーズが挙げられる。
なお、これらのフッ素系樹脂の質量平均分子量は1000以上50000以下程度であることが好ましい。
Further, as the fluorine-based resin, a polymer having a fluorinated polyether structure in its main chain is also suitable. The fluorinated structure is resistant to oxidation even in a high temperature environment because it increases the bonding energy between atoms of the main chain. Furthermore, it is not necessary to add plasticizers that may cause loss of flexibility in high temperature applications, as the low viscosity polyether backbone imparts sufficient flexibility to the binder. Therefore, according to the binder having a fluorinated polyether structure as the main chain, a heat-resistant heat-dissipating sheet capable of reducing the deterioration due to the oxidation of the binder caused by the use at a high temperature of 250 to 300 ° C and maintaining the flexibility is formed. can do.
The liquid fluorinated polyether preferably has a reactive functional group at the end of its main chain, and is preferably reactively cured by a curing agent or a polymerization initiator. For example, if the terminal functional group is an alkenyl group, it can be cured by a hydrosilylation reaction with a hydrosilyl group and a catalyst. If the terminal functional group is an isocyanate group, it can be cured by reaction with an amino group or a hydroxyl group. As a specific example of liquid fluorinated polyether, for example, a trade name “SIFEL (registered trademark)” series manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be mentioned.
In addition, it is preferable that the mass average molecular weights of these fluororesins are about 1000 or more and 50000 or less.
接着層8を構成する接着剤としては、上記シリコーン系樹脂やフッ素系樹脂を単独で用いてもよいし、他のポリマーと併用してもよい。他のポリマーを併用する場合、本発明におけるシリコーン系樹脂やフッ素系樹脂の比率は、全接着剤中の50質量%以上が好ましく、より好ましくは70質量%以上である。シリコーン系樹脂やフッ素系樹脂の比率が50質量%以上であることにより、接着性や繰り返し使用時の変形抑制性により優れる。 As an adhesive agent which comprises the contact bonding layer 8, the said silicone resin and fluorine resin may be used independently, and you may use together with another polymer. When another polymer is used in combination, the ratio of the silicone resin or the fluorine resin in the present invention is preferably 50% by mass or more, and more preferably 70% by mass or more in the entire adhesive. When the ratio of the silicone resin and the fluorine resin is 50% by mass or more, the adhesive property and the deformation suppression property at the time of repeated use are excellent.
また、接着層8には、平均粒子径が1μm以上10μm以下の無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物からなるフィラー、例えば、窒化アルミニウム(AlN)粒子の表面に酸化ケイ素(SiO2)からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子が含有されていることが好ましい。
この表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子は、接着層の熱伝導性を改善するために混入されるものであるが、その混入率を調整することにより、接着層8の高温での使用におけるヤング率の変動をより抑えることができ、その結果高温使用時における静電チャック部2の変形をさらに低減させることができる。
In addition, the adhesive layer 8 may be a filler made of inorganic oxide, inorganic nitride or inorganic oxynitride having an average particle diameter of 1 μm to 10 μm, for example, silicon oxide (SiO 2 ) on the surface of aluminum nitride (AlN) particles. It is preferable that the surface covering aluminum nitride (AlN) particle | grains in which the coating layer which consists of was formed contain.
The surface-coated aluminum nitride (AlN) particles are mixed to improve the thermal conductivity of the adhesive layer, but by adjusting the mixing ratio, the Young's modulus at high temperature use of the adhesive layer 8 Can be further suppressed, and as a result, deformation of the electrostatic chuck portion 2 at the time of high temperature use can be further reduced.
また、窒化アルミニウム(AlN)粒子の表面に酸化ケイ素(SiO2)からなる被覆層が形成されているので、表面被覆が施されていない単なる窒化アルミニウム(AlN)粒子と比較して優れた耐水性を有している。したがって、シリコーン系樹脂やフッ素系樹脂を主成分とする接着層8の耐久性を確保することができ、その結果、静電チャック装置1の耐久性を飛躍的に向上させることができる。
さらに、この表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子は、窒化アルミニウム(AlN)粒子の表面が、優れた耐水性を有する酸化ケイ素(SiO2)からなる被覆層により被覆されているので、窒化アルミニウム(AlN)が大気中の水により加水分解される虞が無く、窒化アルミニウム(AlN)の熱伝達率が低下するおそれもなく、接着層8の耐久性が向上する。なお、この表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子は、半導体ウエハ等の板状試料Wへの汚染源となることもなく、この点からも好ましいフィラーということができる。
In addition, since the coating layer made of silicon oxide (SiO 2 ) is formed on the surface of the aluminum nitride (AlN) particle, the water resistance is superior to that of a simple aluminum nitride (AlN) particle without the surface coating. have. Therefore, the durability of the adhesive layer 8 mainly composed of silicone resin or fluorine resin can be secured, and as a result, the durability of the electrostatic chuck device 1 can be dramatically improved.
Furthermore, since the surface-coated aluminum nitride (AlN) particles are coated with the covering layer made of silicon oxide (SiO 2 ) having excellent water resistance, the aluminum nitride (AlN) particles can be used. ) Is not hydrolyzed by water in the atmosphere, the heat transfer rate of aluminum nitride (AlN) is not lowered, and the durability of the adhesive layer 8 is improved. The surface-coated aluminum nitride (AlN) particles do not become a source of contamination to the plate-like sample W such as a semiconductor wafer, and can be regarded as a preferable filler also from this point.
また、この表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子は、被覆層中のSiとシリコーン系樹脂等の接着剤形成樹脂とにより強固な結合状態を得ることが可能であるから、接着層8の伸び性を向上させることが可能である。これにより、静電チャック部2の支持板12の熱膨張率と温度調整用ベース部3の熱膨張率との差に起因する熱応力を緩和することができ、静電チャック部2と温度調整用ベース部3とを精度よく、強固に接着することができる。また、使用時の熱サイクル負荷に対する耐久性が充分となるので、静電チャック装置1の耐久性が向上する。 Further, since the surface-coated aluminum nitride (AlN) particles can obtain a strong bonded state by Si in the coating layer and an adhesive-forming resin such as a silicone-based resin, the stretchability of the adhesive layer 8 can be increased. It is possible to improve. Thereby, the thermal stress resulting from the difference between the thermal expansion coefficient of the support plate 12 of the electrostatic chuck portion 2 and the thermal expansion coefficient of the temperature adjustment base portion 3 can be alleviated, and the temperature adjustment with the electrostatic chuck portion 2 The base part 3 for use can be bonded firmly with high accuracy. Further, since the durability against the thermal cycle load in use becomes sufficient, the durability of the electrostatic chuck device 1 is improved.
本発明におけるフィラーの平均粒子径は、1μm以上10μm以下が好ましく、より好ましくは2μm以上5μm以下である。
フィラー粒子の平均粒子径が1μmを下回ると、粒子同士の接触が不十分となり、結果的に熱伝達率が低下することがあり、また、粒子径が細か過ぎると、取扱等の作業性の低下を招くこととなり好ましくない。一方、平均粒子径が10μmを越えると、接着層の厚みにばらつきが生じ易くなるので好ましくない。
The average particle diameter of the filler in the present invention is preferably 1 μm to 10 μm, and more preferably 2 μm to 5 μm.
When the average particle size of the filler particles is less than 1 μm, the contact between the particles becomes insufficient, and as a result, the heat transfer rate may be reduced, and when the particle size is too small, workability such as handling is reduced. And it is not preferable. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 10 μm, the thickness of the adhesive layer tends to be uneven, which is not preferable.
また、前記フィラーの接着剤中の含有量は、接着剤全体積基準で5体積%以上30体積%以下であることが好ましい。フィラーの含有量が上記範囲にあることにより、接着層8の熱伝導率を高めると同時に、高温使用時におけるヤング率の変動を抑えることができる。フィラーの接着剤中の含有量は、10体積%以上25体積%以下であることがより好ましく、15体積%以上25体積%以下であることがさらに好ましい。 The content of the filler in the adhesive is preferably 5% by volume or more and 30% by volume or less based on the total volume of the adhesive. When the content of the filler is in the above-mentioned range, the thermal conductivity of the adhesive layer 8 can be increased, and at the same time, the fluctuation of Young's modulus at the time of high temperature use can be suppressed. The content of the filler in the adhesive is more preferably 10% by volume or more and 25% by volume or less, and still more preferably 15% by volume or more and 25% by volume or less.
<静電チャック装置の製造方法>
本発明の静電チャック装置の製造方法は、一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、該静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とを、接着剤を介して接着する工程と、前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層を、100℃以上200℃以下の温度で80時間以上熱処理する工程と、を有するものである。
<Method for manufacturing electrostatic chuck device>
In the method of manufacturing an electrostatic chuck device according to the present invention, an electrostatic chuck portion having one main surface as a mounting surface on which a plate-shaped sample is mounted and an internal electrode for electrostatic adsorption built therein, and the electrostatic chuck portion Bonding a temperature control base portion to a desired temperature via an adhesive, and forming an adhesive layer formed between the electrostatic chuck portion and the temperature control base portion by the adhesive at 100 ° C. or higher Heat treatment at a temperature of 200 ° C. or less for 80 hours or more.
以下に、本発明の静電チャック装置の製造方法について、その一例を同様に図1を用いて説明する。
まず、酸化アルミニウム−炭化ケイ素(Al2O3−SiC)複合焼結体または酸化イットリウム(Y2O3)焼結体により板状の載置板11及び支持板12を作製する。この場合、炭化ケイ素粉末及び酸化アルミニウム粉末を含む混合粉末または酸化イットリウム粉末を所望の形状に成形し、その後、例えば1400℃〜2000℃の温度、非酸化性雰囲気、好ましくは不活性雰囲気下にて所定時間、焼成することにより、載置板11及び支持板12を得ることができる。
Hereinafter, an example of the method for manufacturing the electrostatic chuck device of the present invention will be described with reference to FIG.
First, the plate-like mounting plate 11 and the support plate 12 are produced from an aluminum oxide-silicon carbide (Al 2 O 3 -SiC) composite sintered body or a yttrium oxide (Y 2 O 3 ) sintered body. In this case, a mixed powder or yttrium oxide powder containing silicon carbide powder and aluminum oxide powder is formed into a desired shape, and then, for example, at a temperature of 1400 ° C. to 2000 ° C. in a non-oxidizing atmosphere, preferably under an inert atmosphere. The mounting plate 11 and the support plate 12 can be obtained by baking for a predetermined time.
次いで、支持板12に、給電用端子15を嵌め込み保持するための固定孔を複数個形成する。
続いて、給電用端子15を、支持板12の固定孔に密着固定し得る大きさ、形状となるように作製する。この給電用端子15の作製方法としては、例えば、給電用端子15を導電性複合焼結体とした場合、導電性セラミックス粉末を、所望の形状に成形して加圧焼成する方法等が挙げられる。このとき、給電用端子15に用いられる導電性セラミックス粉末としては、静電吸着用内部電極13と同様の材質からなる導電性セラミックス粉末が好ましい。また、給電用端子15を金属とした場合、高融点金属を用い、研削法、粉末治金等の金属加工法等により形成する方法等が挙げられる。
Next, a plurality of fixing holes for fitting and holding the power supply terminals 15 are formed in the support plate 12.
Subsequently, the power supply terminal 15 is manufactured to have a size and a shape that can be closely fixed to the fixing hole of the support plate 12. As a method for producing the power supply terminal 15, for example, when the power supply terminal 15 is made of a conductive composite sintered body, a method of forming a conductive ceramic powder into a desired shape and subjecting it to pressure firing may be mentioned. . At this time, as the conductive ceramic powder used for the power supply terminal 15, a conductive ceramic powder made of the same material as the internal electrode 13 for electrostatic adsorption is preferable. Moreover, when the terminal 15 for electric power feeding is made into a metal, the method etc. of forming by metal processing methods, such as a grinding method and powder metallurgy, etc. are mentioned using a high melting metal.
次いで、給電用端子15が嵌め込まれた支持板12の表面の所定領域に、給電用端子15に接触するように、上記の導電性セラミックス粉末等の導電材料を有機溶媒に分散した静電吸着用内部電極形成用塗布液を塗布し、乾燥して、静電吸着用内部電極形成層とする。
上記塗布液の塗布法としては、均一な厚さに塗布する必要があることから、スクリーン印刷法等を用いることが望ましい。また、他の方法としては、蒸着法あるいはスパッタリング法により上記の高融点金属の薄膜を成膜する方法、上記の導電性セラミックスあるいは高融点金属からなる薄板を配設して静電吸着用内部電極形成層とする方法等がある。
Next, for electrostatic adsorption, a conductive material such as the conductive ceramic powder is dispersed in an organic solvent so as to come into contact with the power supply terminal 15 in a predetermined region on the surface of the support plate 12 in which the power supply terminal 15 is fitted. An internal electrode forming coating solution is applied and dried to form an electrostatic adsorption internal electrode forming layer.
As the application method of the above-mentioned application liquid, since it is necessary to apply to uniform thickness, it is desirable to use screen printing method etc. As another method, a method of forming a thin film of the above refractory metal by vapor deposition or sputtering, an internal electrode for electrostatic adsorption by arranging a thin plate made of the above-mentioned conductive ceramic or refractory metal There is a method of forming a formed layer, and the like.
また、支持板12上の静電吸着用内部電極形成層を形成した領域以外の領域に、絶縁性、耐腐食性、耐プラズマ性を向上させるために、載置板11及び支持板12と同一組成または主成分が同一の粉末材料を含む絶縁材層を形成する。この絶縁材層は、例えば、載置板11及び支持板12と同一組成または主成分が同一の絶縁材料粉末を有機溶媒に分散した塗布液を、上記所定領域にスクリーン印刷等で塗布し、乾燥することにより形成することができる。 Also, in order to improve the insulation, corrosion resistance and plasma resistance in the region other than the region where the internal electrode forming layer for electrostatic adsorption is formed on the support plate 12, the same as the mounting plate 11 and the support plate 12 An insulating material layer including a powder material having the same composition or main component is formed. The insulating material layer is formed by, for example, applying a coating solution in which an insulating material powder having the same composition or the same main component as the mounting plate 11 and the support plate 12 is dispersed in an organic solvent by screen printing etc. It can be formed by
次いで、支持板12上の静電吸着用内部電極形成層及び絶縁材層の上に載置板11を重ね合わせ、これらを高温、高圧下にてホットプレスして一体化する。このホットプレスにおける雰囲気は、真空、あるいはAr、He、N2等の不活性雰囲気が好ましい。また、ホットプレスにおける一軸加圧の際の圧力は5〜10MPaが好ましく、温度は1400℃〜1850℃が好ましい。
このホットプレスにより、静電吸着用内部電極形成層は焼成されて導電性複合焼結体からなる静電吸着用内部電極13となる。同時に、支持板12及び載置板11は、絶縁材層14を介して接合一体化される。また、給電用端子15は、高温、高圧下でのホットプレスで再焼成され、支持板12の固定孔に密着固定される。
そして、これら接合体の上下面、外周およびガス穴等を機械加工し、静電チャック部2とする。
Next, the mounting plate 11 is superposed on the electrostatic adsorption internal electrode forming layer and the insulating material layer on the support plate 12, and these are integrated by hot pressing under high temperature and high pressure. The atmosphere in this hot press is preferably vacuum or an inert atmosphere such as Ar, He, N 2 or the like. Moreover, the pressure in the case of uniaxial pressurization in a hot press is preferably 5 to 10 MPa, and the temperature is preferably 1400 ° C to 1850 ° C.
By this hot press, the internal electrode forming layer for electrostatic adsorption is fired to become the internal electrode 13 for electrostatic adsorption formed of a conductive composite sintered body. At the same time, the support plate 12 and the mounting plate 11 are joined and integrated through the insulating material layer 14. Further, the power supply terminal 15 is refired by a hot press under high temperature and high pressure, and is closely fixed to the fixing hole of the support plate 12.
Then, the upper and lower surfaces, the outer periphery, the gas holes and the like of these bonded bodies are machined to form the electrostatic chuck portion 2.
次いで、この静電チャック部2の支持板12の表面(下面)の所定の領域に、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性及び絶縁性を有しかつヒータエレメント5と同一のパターン形状のシート状またはフィルム状の接着性樹脂を貼着し、接合部を形成する。
次いで、この接合部上に、厚みが0.2mm以下、好ましくは0.1mm以下の一定の厚みを有する、例えば、チタン(Ti)薄板、タングステン(W)薄板、モリブデン(Mo)薄板等の非磁性金属薄板を貼着し、この非磁性金属薄板をフォトリソグラフィー法により、所望のヒーターパターンにエッチング加工し、ヒータエレメント5とする。
これにより、支持板12の表面(下面)に所望のヒーターパターンを有するヒータエレメント5が形成されたヒータエレメント付き静電チャック部が得られる。
Then, a predetermined region of the surface (lower surface) of the support plate 12 of the electrostatic chuck portion 2 has heat resistance and insulation such as polyimide resin, silicone resin, epoxy resin, etc. and has the same pattern shape as the heater element 5 A sheet-like or film-like adhesive resin is adhered to form a joint portion.
Then, on this joint portion, for example, titanium (Ti) thin plate, tungsten (W) thin plate, molybdenum (Mo) thin plate, etc. having a constant thickness of 0.2 mm or less, preferably 0.1 mm or less. A magnetic metal thin plate is adhered, and the nonmagnetic metal thin plate is etched to a desired heater pattern by photolithography to form a heater element 5.
As a result, an electrostatic chuck portion with a heater element is obtained in which the heater element 5 having a desired heater pattern is formed on the surface (lower surface) of the support plate 12.
次いで、所定の大きさ及び形状の給電用端子22を作製する。この給電用端子22の作製方法は、上述した給電用端子15の作製方法と同様、例えば、給電用端子22を導電性複合焼結体とした場合、導電性セラミックス粉末を、所望の形状に成形して加圧焼成する方法等が挙げられる。
また、給電用端子22を金属とした場合、高融点金属を用い、研削法、粉末治金等の金属加工法等により形成する方法等が挙げられる。
Next, a power supply terminal 22 having a predetermined size and shape is produced. The method for producing the power supply terminal 22 is similar to the method for producing the power supply terminal 15 described above. For example, when the power supply terminal 22 is a conductive composite sintered body, the conductive ceramic powder is formed into a desired shape. And press firing.
Moreover, when the terminal 22 for electric power feeding is made into a metal, the method etc. of forming by metal processing methods, such as a grinding method and powder metallurgy, etc. using a high melting metal are mentioned.
一方、アルミニウム(Al)、アルミニウム合金、銅(Cu)、銅合金、ステンレス鋼(SUS) 等からなる金属材料に機械加工を施し、必要に応じて、この金属材料の内部に水を循環させる流路等を形成し、さらに、給電用端子15及び碍子17を嵌め込み保持するための固定孔と、給電用端子22及び碍子23を嵌め込み保持するための固定孔とを形成し、温度調整用ベース部3とする。
この温度調整用ベース部3の少なくともプラズマに曝される面には、アルマイト処理を施すか、あるいはアルミナ等の絶縁膜を成膜することが好ましい。
On the other hand, a metal material consisting of aluminum (Al), aluminum alloy, copper (Cu), copper alloy, stainless steel (SUS), etc. is machined and water is circulated inside the metal material as required. Forming a path and the like, and further forming a fixing hole for fitting and holding the power supply terminal 15 and the insulator 17, and a fixing hole for fitting and holding the power supply terminal 22 and the insulator 23, and a temperature adjusting base portion Set to 3
It is preferable to perform an alumite treatment or form an insulating film such as alumina on at least the surface of the temperature control base portion 3 exposed to plasma.
次いで、温度調整用ベース部3の静電チャック部2との接合面を、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上の所定位置に、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性及び絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂を貼着し、接合層6とする。
次いで、この接合層6上に、接合層6と同一の平面形状のポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の絶縁性及び耐電圧性を有するフィルム状またはシート状の樹脂を貼着し、絶縁部材7とする。
Next, the bonding surface of the temperature adjustment base 3 with the electrostatic chuck 2 is degreased and cleaned using, for example, acetone, and heat resistance such as polyimide resin, silicone resin, epoxy resin, etc. is made at a predetermined position on this bonding surface. A sheet-like or film-like adhesive resin having a property and an insulating property is adhered to form a bonding layer 6.
Then, on the bonding layer 6, a film-like or sheet-like resin having insulation properties and voltage resistance such as polyimide resin, silicone resin, epoxy resin and the like having the same planar shape as the bonding layer 6 is adhered. And 7
次いで、接合層6及び絶縁部材7が積層された温度調整用ベース部3上の所定領域に、例えば、シリコーン系樹脂からなる接着剤を塗布する。この接着剤の塗布量は、静電チャック部2と温度調整用ベース部3とがスペーサにより一定の間隔を保持した状態で接合一体化できるように、所定量の範囲内とする。
また、上記接着剤の塗布方法としては、ヘラ等を用いて手動で塗布する他、バーコート法、スクリーン印刷法等が挙げられるが、温度調整用ベース部3上の所定領域に精度良く形成する必要があることから、スクリーン印刷法等を用いることが好ましい。
Next, an adhesive made of, for example, a silicone resin is applied to a predetermined region on the temperature control base 3 on which the bonding layer 6 and the insulating member 7 are stacked. The amount of the adhesive applied is set within a predetermined range so that the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3 can be joined and integrated with the spacer kept at a constant interval.
In addition to the manual application using a spatula or the like, the adhesive coating method may be a bar coating method, a screen printing method, or the like. Since there is a need, it is preferable to use a screen printing method or the like.
塗布後、静電チャック部2と温度調整用ベース部3とを接着剤を介して重ね合わせる。この際、立設した給電用端子15及び碍子17と、給電用端子22及び碍子23を、温度調整用ベース部3中に穿孔された給電用端子収容孔(図示略)に挿入し嵌め込む。
次いで、静電チャック部2と温度調整用ベース部3との間隔がスペーサの厚みになるまで落し込み、押し出された余分な接着剤を除去する(接着工程)。
After the application, the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3 are superposed via an adhesive. At this time, the erected power supply terminal 15 and the insulator 17 and the power supply terminal 22 and the insulator 23 are inserted and fitted into a power supply terminal accommodation hole (not shown) drilled in the temperature adjusting base portion 3.
Next, the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3 are dropped until the distance between the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3 reaches the thickness of the spacer, and the extruded excess adhesive is removed (adhesion step).
本発明においては、前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層8を、100℃以上200℃以下の温度で80時間以上熱処理する。このように接着層8を高温において所定時間以上の熱処理を行うことにより、その後の静電チャック装置の使用において、高温で繰り返し暴露された場合にも、暴露前と比べて接着層8のヤング率の変化がかなり低減され、載置面の面内温度を均一に保ちつつ長期間安定して使用可能な静電チャック装置を提供できる。 In the present invention, the adhesive layer 8 formed between the electrostatic chuck portion and the temperature control base portion is thermally treated at a temperature of 100 ° C. or more and 200 ° C. or less for 80 hours or more by the adhesive. By performing the heat treatment of the adhesive layer 8 at a high temperature for a predetermined time or more in this way, the Young's modulus of the adhesive layer 8 is higher than that before the exposure even when repeatedly exposed at a high temperature in the subsequent use of the electrostatic chuck device. It is possible to provide an electrostatic chuck device which can be used stably for a long time while keeping the in-plane temperature of the mounting surface uniform.
上記熱処理の温度が100℃に満たないと、熱処理の効果が得られない。また熱処理のが200℃を超えると、接着層8や装置の構成部分に破損等を招いてしまう。熱処理温度は120℃以上200℃以下とすることが好ましく、130℃以上180℃以下とすることがより好ましい。
また熱処理時間も、80時間未満では十分な熱処理効果を得ることができない。熱処理時間は90時間以上であることが好ましく、100時間以上であることがより好ましい。
If the temperature of the heat treatment is less than 100 ° C., the effect of the heat treatment cannot be obtained. Further, if the heat treatment exceeds 200 ° C., the adhesive layer 8 and the components of the apparatus are damaged. The heat treatment temperature is preferably 120 ° C. or higher and 200 ° C. or lower, and more preferably 130 ° C. or higher and 180 ° C. or lower.
Also, if the heat treatment time is less than 80 hours, a sufficient heat treatment effect cannot be obtained. The heat treatment time is preferably 90 hours or longer, and more preferably 100 hours or longer.
なお、上記本発明における接着層の熱処理は、接着層6を備える静電チャック装置全体を熱オーブン装置内に配置して、そのまま加熱、熱処理を行ってもよいし、静電チャックのヒーター機能の使用等により行ってもよい。またその場合、ヒーターを使用する時のヒーターパワーを導入することにより、実使用時の品質を担保することができる。
接着層8の温度は、例えば温度調整用ベース部3に設けられた温度センサーなどを用いて確認してもよい。
In the heat treatment of the adhesive layer in the present invention, the entire electrostatic chuck apparatus provided with the adhesive layer 6 may be disposed in a thermal oven apparatus, and heating and heat treatment may be performed as it is. You may go by use etc. In that case, the quality at the time of actual use can be secured by introducing the heater power when using the heater.
The temperature of the adhesive layer 8 may be confirmed using, for example, a temperature sensor provided on the temperature adjustment base 3.
以上の工程を経て、静電チャック部2及び温度調整用ベース部3が、接合層6、絶縁部材7及び接着層8を介して接合一体化され、本実施形態の静電チャック装置1が得られることとなる。なお本発明においては、上記工程以外に任意の工程を含んでもよい。
このようにして得られた静電チャック装置1は、ヒータエレメント5がシート状またはフィルム状の接合部4を介して接合された静電チャック部2と、温度調整用ベース部3とを、接着層8及びシート状またはフィルム状の絶縁部材7を介して接着一体化した構成であり、静電チャック部2と温度調整用ベース部3との間の絶縁を良好に維持することができる。また、静電チャック部2にヒータエレメント5を接合した構成のため、静電チャック部2の載置面における面内温度の均一性を高めることができ、ヒータエレメント5の耐電圧性をより向上させることができるものである。
Through the above steps, the electrostatic chuck portion 2 and the temperature control base portion 3 are bonded and integrated via the bonding layer 6, the insulating member 7 and the adhesive layer 8, and the electrostatic chuck device 1 of this embodiment is obtained. It will be In addition, in this invention, you may include arbitrary processes other than the said process.
The electrostatic chuck device 1 obtained in this manner adheres the electrostatic chuck portion 2 in which the heater element 5 is joined via the sheet-like or film-like joining portion 4 and the temperature adjusting base portion 3 The structure is integrally integrated through the layer 8 and the sheet-like or film-like insulating member 7, and the insulation between the electrostatic chuck 2 and the temperature control base 3 can be well maintained. Further, since the heater element 5 is joined to the electrostatic chuck portion 2, the uniformity of the in-plane temperature on the mounting surface of the electrostatic chuck portion 2 can be enhanced, and the voltage resistance of the heater element 5 is further improved. It is something that can be
そして、静電チャック部2と温度調整用ベース部3との間に形成された接着層8は、静電チャック部2に対して急激な膨張・収縮を緩和する緩衝層として機能するものであるが、前記のように接着層8に熱処理を行うことにより、高温での繰り返し使用でも接着層8のヤング率の変化がなく、その結果、静電チャック部2における変形等を防止することができ、載置面の面内温度均一性を維持しつつ長期にわたって安定的に静電チャック装置を使用することができる。 The adhesive layer 8 formed between the electrostatic chuck portion 2 and the temperature control base portion 3 functions as a buffer layer for alleviating rapid expansion and contraction of the electrostatic chuck portion 2. However, by performing the heat treatment on the adhesive layer 8 as described above, there is no change in Young's modulus of the adhesive layer 8 even in repeated use at high temperature, and as a result, deformation or the like in the electrostatic chuck portion 2 can be prevented. The electrostatic chuck device can be used stably for a long time while maintaining the in-plane temperature uniformity of the mounting surface.
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited by these Examples.
各実施例で作製した静電チャック装置等の評価は、以下のように行った。
(1)接着層のヤング率
接着層8のヤング率は、以下のように測定した。具体的には、接着層形成用の樹脂組成物をフィルム状にキャストし、前記熱処理工程と同条件で熱硬化させ、厚さ100μmのフィルム状硬化体を得、これから幅4mmの試験片を切り出し、これをDMA法により測定した。ここで「DMA」とは、動的粘弾性分析をいい、例えばJIS C 6481に規定されるものをいう。測定条件は、各測定温度条件にて、スパン40mmにて試験片の長手方向に10gの引張加重を加えた状態から,振幅16μm、周波数11Hzで長手方向に正弦波をかけ貯蔵弾性率を求め、その値をヤング率とした。
Evaluation of the electrostatic chuck apparatus etc. which were produced in each Example was performed as follows.
(1) Young's Modulus of Adhesive Layer The Young's modulus of the adhesive layer 8 was measured as follows. Specifically, a resin composition for forming an adhesive layer is cast into a film and thermally cured under the same conditions as the heat treatment step to obtain a cured film having a thickness of 100 μm, from which a test piece having a width of 4 mm is cut out. This was measured by the DMA method. Here, "DMA" refers to dynamic viscoelastic analysis, for example, one defined in JIS C 6481. Measurement conditions were obtained by applying a sine wave in the longitudinal direction with an amplitude of 16 μm and a frequency of 11 Hz from a state in which a tensile load of 10 g was applied in the longitudinal direction of the test piece with a span of 40 mm at each measurement temperature condition, The value was taken as Young's modulus.
(2)耐久性
静電チャック部2の載置面に直径300mmのシリコンウエハを静電吸着させ、温度調整用ベース部3に20℃の冷却水を循環させながら、外側のヒータエレメント5bのみに通電することにより、シリコンウエハの温度を25℃から80℃まで3℃/秒の昇温速度で昇温し、80℃に5分間保持し、その後、ヒータエレメント5への通電を停止して25℃まで冷却する熱サイクルを500回負荷した。その後、静電チャック装置を観察し以下の基準により耐久性を評価した。
○:静電チャック装置には何等異常は認められない。
△:静電チャック上面で、中央部が外周部に対して100μm以下の凸形状であり、吸着特性などに影響を与えない。
×:静電チャック上面で、中央部が外周部に対して100μmより大きい凸形状となり、吸着特性などに影響を与え始める。
(2) Durability A silicon wafer with a diameter of 300 mm is electrostatically attracted to the mounting surface of the electrostatic chuck portion 2 and cooling water at 20 ° C. is circulated to the temperature adjustment base portion 3 and only to the outer heater element 5 b. By energizing, the temperature of the silicon wafer is raised from 25 ° C. to 80 ° C. at a heating rate of 3 ° C./sec, held at 80 ° C. for 5 minutes, and then the energization of the heater element 5 is stopped 25 A thermal cycle of cooling to 0C was loaded 500 times. Thereafter, the electrostatic chuck device was observed and durability was evaluated according to the following criteria.
○: No abnormality is observed in the electrostatic chuck device.
Δ: On the upper surface of the electrostatic chuck, the central portion has a convex shape of 100 μm or less with respect to the outer peripheral portion, and does not affect the adsorption characteristics.
×: On the upper surface of the electrostatic chuck, the central portion has a convex shape larger than 100 μm with respect to the outer peripheral portion, and begins to affect the adsorption characteristics.
(3)シリコンウエハの面内温度均一性及び面内形状均一性
以下のa及びbの測定により、上記耐久性試験前後のシリコンウエハの面内温度均一性、面内形状均一性を各々調べた。
a.静電チャック部2の載置面に直径300mmのシリコンウエハを静電吸着させ、温度調整用ベース部3に20℃の冷却水を循環させながら、シリコンウエハの中心温度が60℃となるようにヒータエレメント5の外ヒータ5b及び内ヒータ5aに通電し、このときのシリコンウエハの面内温度分布(中心からの面方向の距離に対する各位置のシリコンウエハ上面温度)をサーモグラフィTVS−200EX(日本アビオニクス社製)を用いて測定した。
b.直径300mmのシリコンウエハについて、三次元形状測定機(東京精密社製、XYZAXシリーズ)を用いてシリコンウエハ表面の凹凸形状の分布(中心からの面方向の距離に対する各位置の変位)を測定した。
(3) In-Plane Temperature Uniformity and In-Plane Shape Uniformity of Silicon Wafer The in-plane temperature uniformity and in-plane form uniformity of the silicon wafer before and after the above-described durability test were examined by the following measurements a and b. .
a. A silicon wafer with a diameter of 300 mm is electrostatically attracted to the mounting surface of the electrostatic chuck 2, and the center temperature of the silicon wafer is 60 ° C. while cooling water of 20 ° C. is circulated to the temperature adjustment base 3. The outer heater 5b and the inner heater 5a of the heater element 5 are energized, and the in-plane temperature distribution of the silicon wafer at this time (the upper surface temperature of the silicon wafer at each position relative to the distance in the plane direction from the center) is measured using a thermography TVS-200EX (Nippon Avionics). Measurement).
b. The distribution (displacement of each position with respect to the distance of the surface direction from the center) of the uneven shape on the surface of the silicon wafer was measured using a three-dimensional shape measuring machine (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., XYZAX series) for a silicon wafer having a diameter of 300 mm.
<実施例1>
(静電チャック装置の作製)
公知の方法により、図1に示すような静電チャック装置を作製した。
まず、内部に厚み20μmの静電吸着用内部電極3が埋設された静電チャック部2を作製した。この静電チャック部2の載置板11は、炭化ケイ素を8.5質量%含有する酸化アルミニウム−炭化ケイ素複合焼結体であり、直径は298mm、厚みは0.5mmの円板状であった。また、この載置板11の静電吸着面を、高さが40μmの多数の突起部16を形成することで凹凸面とし、これらの突起部16の頂面を板状試料Wの保持面とし、凹部と静電吸着された板状試料Wとの間に形成される溝に冷却ガスを流すことができるようにした。
Example 1
(Production of electrostatic chuck device)
An electrostatic chuck apparatus as shown in FIG. 1 was produced by a known method.
First, the electrostatic chuck portion 2 in which the internal electrode 3 for electrostatic adsorption having a thickness of 20 μm was embedded was produced. The mounting plate 11 of the electrostatic chuck portion 2 is an aluminum oxide-silicon carbide composite sintered body containing 8.5% by mass of silicon carbide, and has a disk shape of 298 mm in diameter and 0.5 mm in thickness. The In addition, the electrostatic adsorption surface of the mounting plate 11 is made uneven by forming a large number of protrusions 16 having a height of 40 μm, and the top surface of the protrusions 16 is a holding surface of the plate-like sample W. The cooling gas can be made to flow in a groove formed between the recess and the electrostatically adsorbed plate-like sample W.
また、支持板12も載置板11と同様、炭化ケイ素を8.5質量%含有する酸化アルミニウム−炭化ケイ素複合焼結体であり、直径は298mm、厚みは2mmの円板状であった。これら載置板11及び支持板12を接合一体化することにより、静電チャック部2の全体の厚みは2.5mmとなっていた。
一方、直径350mm、高さ30mmのアルミニウム製の温度調整用ベース部3を、機械加工により作製した。この温度調整用ベース部3の内部には冷媒を循環させる流路(図示略)を形成した。また、幅2000μm、長さ2000μm、高さ200μmの角形状のスペーサを、酸化アルミニウム焼結体にて作製した。
Further, the supporting plate 12 was also an aluminum oxide-silicon carbide composite sintered body containing 8.5% by mass of silicon carbide as in the case of the mounting plate 11, and had a disk shape of 298 mm in diameter and 2 mm in thickness. By joining and integrating the mounting plate 11 and the support plate 12, the entire thickness of the electrostatic chuck portion 2 was 2.5 mm.
On the other hand, an aluminum temperature adjusting base 3 having a diameter of 350 mm and a height of 30 mm was produced by machining. A flow passage (not shown) for circulating the refrigerant was formed in the temperature adjustment base portion 3. In addition, a square spacer having a width of 2000 μm, a length of 2000 μm, and a height of 200 μm was produced from an aluminum oxide sintered body.
次いで、静電チャック部2の支持板12の表面(下面)を、アセトンを用いて脱脂、洗浄し、この表面の所定の領域に、厚み20μmのエポキシ樹脂からなるシート接着剤を貼着して接合部とし、この接合部上に、厚みが100μmのチタン(Ti)薄板を載置し、真空中、150℃にて加圧保持し、静電チャック部2とチタン(Ti)薄板とを接着固定した。 Next, the surface (lower surface) of the support plate 12 of the electrostatic chuck unit 2 is degreased and washed with acetone, and a sheet adhesive made of an epoxy resin having a thickness of 20 μm is attached to a predetermined region of the surface. A titanium (Ti) thin plate with a thickness of 100 μm is placed on this joint, and held under pressure at 150 ° C. in vacuum to bond the electrostatic chuck 2 and the titanium (Ti) thin plate Fixed.
次いで、チタン(Ti)薄板をフォトリソグラフィー法により、図2に示すヒーターパターンにエッチング加工し、ヒータエレメント5とした。また、このヒータエレメント5に、チタン製の給電用端子22を溶接法を用いて立設した。これにより、ヒータエレメント付き静電チャック部が得られた。
次に、温度調整用ベース部3の静電チャック部2との接合面を、アセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上の所定位置に、接合層6として厚み20μmのエポキシ樹脂からなるシート接着剤を貼着し、次いで、このシート接着剤上に、絶縁部材7として厚み50μmのポリイミドフィルムを貼着した。
Next, the titanium (Ti) thin plate was etched into the heater pattern shown in FIG. In addition, a power feeding terminal 22 made of titanium was erected on the heater element 5 using a welding method. Thereby, the electrostatic chuck part with a heater element was obtained.
Next, the bonding surface of the temperature adjusting base 3 with the electrostatic chuck 2 is degreased and washed with acetone, and the bonding layer 6 is made of epoxy resin having a thickness of 20 μm at a predetermined position on the bonding surface. A sheet adhesive was stuck, and then a polyimide film having a thickness of 50 μm was stuck as the insulating member 7 on the sheet adhesive.
また、シリコーン樹脂 TSE3221(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)に、表面が酸化ケイ素(SiO2)により被覆された表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粉末 TOYALNITE(東洋アルミニウム(株)社製)を、上記のシリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粉末の体積の合計量に対して20体積%となるように混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物を得た。
なお、窒化アルミニウム粉末は、湿式篩により選別した粒径が平均7〜20μmのものを用いた。この表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粉末の被覆層である酸化ケイ素(SiO2)の厚みは0.008μmであった。
In addition, the surface-coated aluminum nitride (AlN) powder TOYALNITE (manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.) coated with silicone resin TSE3221 (manufactured by Momentive Performance Materials Japan GK) is coated with silicon oxide (SiO 2 ). Are mixed so as to be 20% by volume with respect to the total volume of the above silicone resin and surface-coated aluminum nitride (AlN) powder, and the mixture is subjected to stirring and defoaming treatment to obtain a silicone resin composition. The
The aluminum nitride powder used had an average particle size of 7 to 20 μm selected by a wet sieve. The thickness of silicon oxide (SiO 2 ), which is a coating layer of this surface-coated aluminum nitride (AlN) powder, was 0.008 μm.
次いで、シート接着剤及びポリイミドフィルムが積層された温度調整用ベース部3上に、スクリーン印刷法によりシリコーン系樹脂組成物を塗布し、次いで、静電チャック部2と温度調整用ベース部3とをシリコーン系樹脂組成物を介して重ね合わせた。その後、静電チャック部2のヒータエレメント5と温度調整用ベース部3との間隔が角形状のスペーサの高さ、すなわち200μmになるまで落し込んだのち、110℃にて12時間保持し、シリコーン系樹脂組成物を硬化させて静電チャック部2と温度調整用ベース部3とを接合させ静電チャック装置を作製した。
その後、静電チャック装置全体を恒温槽により160℃で100時間保持(熱処理)し、実施例1の静電チャック装置を作製した。なお、上記熱処理工程において、温度調整用ベース部3の温度センサーにより接着層8の温度が160℃となっていることを確認した。
Next, the silicone resin composition is applied by screen printing on the temperature control base 3 on which the sheet adhesive and the polyimide film are laminated, and then the electrostatic chuck 2 and the temperature control base 3 are formed. They were superposed via a silicone resin composition. After that, the space between the heater element 5 of the electrostatic chuck 2 and the temperature adjustment base 3 is dropped until the height of the square spacer becomes 200 μm, and then held at 110 ° C. for 12 hours. The system resin composition was cured, and the electrostatic chuck portion 2 and the temperature adjusting base portion 3 were joined to produce an electrostatic chuck device.
Thereafter, the entire electrostatic chucking device was held (heat treatment) at 160 ° C. for 100 hours in a thermostatic chamber, and the electrostatic chucking device of Example 1 was manufactured. In the heat treatment step, it was confirmed by the temperature sensor of the temperature adjusting base portion 3 that the temperature of the adhesive layer 8 was 160 ° C.
作製した静電チャック装置について、前記の各評価を行った。結果を表1に示す。
なお、前記シリコンウエハの面内温度均一性、面内形状均一性に関しては、a、bの測定の結果を図3、図4に示すが、図中、実線は耐久性試験前のシリコンウエハの一直径方向の面内温度分布及び面内形状分布を、破線は耐久性試験後のシリコンウエハの上記の一直径方向の面内温度分布及び面内形状分布を、それぞれ示している。これらのa、bの測定結果によれば、シリコンウエハの面内温度が±0.5℃未満の範囲内で良好に制御され、面内形状も耐久性試験前後でほとんど変化なく均一であることがわかった。
Each evaluation mentioned above was performed about the produced electrostatic chuck device. The results are shown in Table 1.
Regarding the in-plane temperature uniformity and in-plane shape uniformity of the silicon wafer, the results of measurement of a and b are shown in FIG. 3 and FIG. 4. In the figure, the solid line represents the silicon wafer before the durability test. The in-plane temperature distribution and in-plane shape distribution in the one-diameter direction, and the broken lines show the in-plane temperature distribution and in-plane shape distribution in the one-diameter direction of the silicon wafer after the durability test, respectively. According to the measurement results of a and b, the in-plane temperature of the silicon wafer is well controlled within the range of less than ± 0.5 ° C., and the in-plane shape is also uniform with almost no change before and after the durability test. I understand.
<実施例2〜6>
実施例1の静電チャック装置の作製において、接着層8を形成するための接着剤の配合、熱処理の温度等を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして静電チャック装置の作製、評価を行った。なお表中の接着層の記載において、フィラーに関して「−」とあるのは接着剤としてシリコーン樹脂またはフッ素樹脂のみを用いた場合を示し、希釈剤については実施例1における接着剤となる樹脂組成物調製時に併せて配合されるものである。
結果をまとめて表1に示す。
Examples 2 to 6
The electrostatic chuck device of Example 1 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the composition of the adhesive for forming the adhesive layer 8 and the temperature of the heat treatment were changed as shown in Table 1. An electric chuck device was produced and evaluated. In the description of the adhesive layer in the table, the presence of "-" for the filler indicates the case where only silicone resin or fluorine resin is used as the adhesive, and the resin composition which becomes the adhesive in Example 1 for the diluent It is also added at the time of preparation.
The results are summarized in Table 1.
<比較例1>
実施例2の静電チャック装置の作製において、アクリル接着剤を用いて静電チャック部と温度調整用ベース部とを接合させた後、熱処理を行わないで静電チャック装置を作製した以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に併せて示す。
なお、前記シリコンウエハの面内温度均一性、面内形状均一性に関しては、a、bの測定の結果を、実施例1と同様に図5、図6に示すが、これらのa、bの測定結果によれば、シリコンウエハの面内温度が耐久性試験後で±2℃超の範囲でばらつき、面内形状も耐久性試験後で中央部が外周部に対して100μmを超える変位の凸形状となっていることがわかった。
Comparative Example 1
Example of preparation of the electrostatic chuck device of Example 2 After bonding the electrostatic chuck portion and the temperature adjustment base portion using an acrylic adhesive, the heat treatment is not performed and the electrostatic chuck device is manufactured, Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 1.
As for in-plane temperature uniformity and in-plane shape uniformity of the silicon wafer, the results of measurement of a and b are shown in FIG. 5 and FIG. According to the measurement results, the in-plane temperature of the silicon wafer fluctuates in the range of ± 2 ° C after the durability test, and the in-plane shape also has a convexity with a displacement of over 100 μm at the central part relative to the outer peripheral part I found out that it was shaped.
<比較例2>
実施例2の静電チャック装置の作製において、シリコーン系樹脂組成物を用いて静電チャック部と温度調整用ベース部とを接合させた後、熱処理を行わないで静電チャック装置を作製した以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に併せて示す。
Comparative Example 2
In the preparation of the electrostatic chuck device of Example 2, after bonding the electrostatic chuck portion and the temperature control base portion using the silicone resin composition, the heat treatment is not performed and the electrostatic chuck device is manufactured. Were evaluated in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 1.
表1における記載は、各々以下に示すものである。
・シリコーン樹脂:TSE3221、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
・フッ素樹脂:SIFEL2614、信越化学(株)製
・フィラー(F1):表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粉末 TOYALNITE、東洋アルミニウム(株)製、平均粒子径;8μm
・反応性希釈剤(D1):ME91、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
The descriptions in Table 1 are as follows.
-Silicone resin: TSE3221, manufactured by Momentive Performance Materials Japan GK-Fluororesin: SIFEL 2614, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.-Filler (F1): Surface coated aluminum nitride (AlN) powder TOYALNITE, Toyo Aluminum Co., Ltd. Made, average particle size; 8μm
Reactive diluent (D1): ME 91, manufactured by Momentive Performance Materials Japan Ltd.
以上の結果によれば、実施例1〜6の静電チャック装置は、160℃、100時間の条件で加熱を行ったときの、接着層の加熱前後のヤング率が前記(1)式を満たしているため、高温で長時間繰り返し使用しても静電チャック部に形状変化がなく、耐久性や面内の温度均一性に優れる静電チャック装置であることがわかる。 According to the above results, in the electrostatic chuck devices of Examples 1 to 6, the Young's modulus before and after heating of the adhesive layer at the time of heating at 160 ° C. for 100 hours satisfies the equation (1). Therefore, it can be seen that the electrostatic chuck device has no shape change in the electrostatic chuck portion even when used repeatedly at high temperature for a long time, and the electrostatic chuck device is excellent in durability and in-plane temperature uniformity.
本発明は、高温で長時間使用しても静電チャック部に形状変化がなく、面内の温度均一性に優れる静電チャック装置に関し、より厳しい温度条件で高耐久性が要求される静電チャック装置として利用可能である。 The present invention relates to an electrostatic chuck device that has no change in shape of the electrostatic chuck portion even when used at a high temperature for a long time and has excellent in-plane temperature uniformity, and relates to an electrostatic chuck device that requires high durability under more severe temperature conditions. It can be used as a chuck device.
1 静電チャック装置
2 静電チャック部
3 温度調整用ベース部
5 ヒータエレメント
5a 内ヒータ
5b 外ヒータ
6 接合層
7 絶縁部材
8 接着剤層
11 載置板
12 支持板
13 静電吸着用内部電極
14 絶縁材層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 electrostatic chuck device 2 electrostatic chuck portion 3 temperature adjustment base portion 5 heater element 5 a inner heater 5 b outer heater 6 bonding layer 7 insulating member 8 adhesive layer 11 mounting plate 12 support plate 13 internal electrode for electrostatic adsorption 14 Insulation layer
Claims (8)
前記接着層に対して160℃、100時間の条件で加熱を行ったとき、該接着層の該加熱前の20℃におけるヤング率E1(20)及び該加熱後の20℃におけるヤング率E2(20)が、下記(1)式を満たすとともに、
|(E2(20)−E1(20))/E1(20)|≦2.0 ・・・ (1)
前記接着層の、前記加熱前の180℃におけるヤング率E1(180)及び前記加熱後の180℃におけるヤング率E2(180)が、下記(2)式を満たす、静電チャック装置。
|(E2(180)−E1(180))/E1(180)|≦2.0 ・・・ (2) An electrostatic chuck portion which has a main surface as a mounting surface on which a plate-like sample is to be mounted and which incorporates an internal electrode for electrostatic adsorption, an adhesive layer, and temperature control for adjusting the electrostatic chuck portion to a desired temperature And a base portion in this order,
When the adhesive layer is heated at 160 ° C. for 100 hours, the Young's modulus E1 (20) at 20 ° C. before the heating of the adhesive layer and the Young's modulus E2 (20 at 20 ° C. after the heating) ) Satisfies the following formula (1) ,
| (E2 (20) −E1 (20)) / E1 (20) | ≦ 2.0 (1)
The electrostatic chuck device in which Young's modulus E1 (180) at 180 ° C. before the heating and Young's modulus E2 (180) at 180 ° C. after the heating satisfy the following formula (2).
| (E2 (180) -E1 (180)) / E1 (180) | ≦ 2.0 (2)
一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、該静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とを、接着剤を介して接着する工程と、
前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層を、100℃以上200℃以下の温度で80時間以上熱処理する工程と、を有する静電チャック装置の製造方法。 It is a manufacturing method of the electrostatic chuck device according to any one of claims 1 to 7,
An electrostatic chuck having one main surface as a mounting surface for mounting a plate-like sample and a built-in electrostatic adsorption internal electrode, and a temperature control base for adjusting the electrostatic chuck to a desired temperature Adhering via an adhesive,
Heat treating an adhesive layer formed between the electrostatic chuck portion and the temperature control base portion with the adhesive at a temperature of 100 ° C. or more and 200 ° C. or less for 80 hours or more.
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