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JP6563144B2 - Monochromator manufacturing method - Google Patents
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Description

本発明は、電子線装置に備えられるエネルギー選択のためのスリットが形成された絞り部を備えたモノクロメータの製造方法に関し、より詳細には、電極部を通過しながらエネルギー分布によって分散して進行する電子線を選択できるように精密加工されたエネルギー選択スリットを備えたモノクロメータの製造方法に関する。   The present invention relates to a method of manufacturing a monochromator having a diaphragm having a slit for energy selection provided in an electron beam apparatus, and more specifically, proceeds by being dispersed by an energy distribution while passing through an electrode portion. The present invention relates to a method for manufacturing a monochromator having an energy selection slit that is precisely processed so that an electron beam to be selected can be selected.

運動する電子は静電場または磁場により経路を変更可能なため、複数の電子が一緒に運動する電子線の進行方向を調整したり、電子線を集束または分散する機能をする電子経路調整装置を、光の経路を調整する光学系になぞらえて電子光学系という。   Since the moving electron can change the path by an electrostatic field or a magnetic field, an electron path adjusting device that adjusts the traveling direction of the electron beam in which a plurality of electrons move together, or focuses or disperses the electron beam, Compared to an optical system that adjusts the light path, it is called an electron optical system.

電子線は陰極(cathode)から得られ、概ね、タングステン(W)表面に酸化ジルコニア(ZrO)で被覆したショットキー型(Schottky)電子源または冷陰極電界放出電子源(Cold fieldemission electron source)から得られる。このような電子線では、ビームをなす電子が平均的に有する一定のエネルギー範囲を外れる電子が存在し、一定のエネルギー範囲を前提として調節された電子光学系において、このような電子の経路は設定された経路範囲を外れることとなり、ビーム径を増加させる原因になる。   The electron beam is obtained from a cathode and is generally obtained from a Schottky electron source or a cold cathode field emission electron source coated with zirconia oxide (ZrO) on a tungsten (W) surface. It is done. In such an electron beam, there are electrons out of a certain energy range that the electrons forming the beam have on average, and such an electron path is set in an electron optical system adjusted on the assumption of a certain energy range. This will cause the beam diameter to be increased due to deviation from the specified path range.

電子線から中心エネルギー範囲の粒子を選択し、その範囲を外れるエネルギーを有する粒子を除去する単色化装置であるモノクロメータ(Monochromator)は、電場と磁場を共に用いるウィーンフィルタ(Wien filer)型モノクロメータ、電子線をシリンドリカル型レンズ(CylindricalLens)の形成する静電場内部で円運動させる静電場モノクロメータおよび進行する電子線が非対称静電場に入射して経路が移動するメーレンシュテットエネルギー分析器(MoellenstedtEnergy Analyzer)型モノクロメータなどがある。   Monochromator, a monochromator that selects particles in the central energy range from an electron beam and removes particles with energy outside that range, is a Wien filer type monochromator that uses both electric and magnetic fields , An electrostatic field monochromator that circularly moves an electron beam inside an electrostatic field formed by a cylindrical lens (Moylenstedt Energy Analyzer) ) Type monochromator.

ここで、シリンドリカルレンズは、中心に長方形の開口部を有する複数の電極で構成され、中心電極に電子を減速する高電圧が印加され、前後両側の2つの電極は同一の電圧とする電子レンズで、複数の電極の間には絶縁材が備えられる。高電圧が印加された中心電極近傍で電子のエネルギーがほぼ0まで減少し、レンズの光軸外部を通過する成分が選択され、レンズ軸の色収差によって発生するエネルギー分散を利用して荷電粒子のエネルギーを分析する方式である。電子源から中心軸を外れた成分をエネルギー絞り(aperture)で濾過し、静電レンズの中心軸外を通過させてエネルギーを分光して、中心エネルギー部だけを選択するモノクロメータで、走査電子顕微鏡(SEM)のような電子ビーム装置に用いられる。このようなモノクロメータは、電子線の色収差の影響を減少させて顕微鏡画像の像分解能を向上させる。   Here, the cylindrical lens is composed of a plurality of electrodes having a rectangular opening in the center, a high voltage for decelerating electrons is applied to the center electrode, and the two electrodes on the front and rear sides are the same voltage. An insulating material is provided between the plurality of electrodes. In the vicinity of the central electrode to which a high voltage is applied, the energy of the electrons is reduced to almost zero, the component passing through the outside of the optical axis of the lens is selected, and the energy of the charged particles is utilized using the energy dispersion generated by the chromatic aberration of the lens axis. This is a method for analyzing A scanning electron microscope that selects only the central energy part by filtering the component off the central axis from the electron source with an energy aperture, passing it outside the central axis of the electrostatic lens, and splitting the energy. (SEM) is used for an electron beam apparatus. Such a monochromator reduces the influence of chromatic aberration of the electron beam and improves the image resolution of the microscope image.

特許文献1は、モノクロメータおよびこれを備えた電子ビーム装置に関し、それぞれ複数の電極を含む2つの静電レンズとその間に備えられたエネルギー絞り(aperture)とで構成された単色化装置に関する技術を開示している。しかし、前記公開特許は、一般の光学系を用いるには絞りを取り替えなければならない問題があり、エネルギー分解能を高めるには狭い幅のスリットを用いなければならないが、この場合、電子ビームの通過による汚染でビーム電流が減少し、不安定になる問題がある。   Patent Document 1 relates to a monochromator and an electron beam apparatus including the monochromator, and relates to a technique related to a monochromator configured by two electrostatic lenses each including a plurality of electrodes and an energy aperture provided therebetween. Disclosure. However, the above-mentioned published patent has a problem that the diaphragm must be replaced in order to use a general optical system, and in order to increase energy resolution, a narrow-width slit must be used. There is a problem that the beam current decreases due to contamination and becomes unstable.

大韓民国公開特許2015−0146079号Republic of Korea Open Patent No. 2015-0146079

本発明は、上記の従来の問題点を解決するためになされたものであって、スリットが形成された絞り面に円形開口部を共に設けて、絞りの取り替えではない位置移動だけでも一般光学系に切り換えができるように、絞りに同一または異なる大きさのスリットを複数個形成するために加工する集束イオンビーム装置(FIB、FocusedIon Beam Instrument)の加工によりスリットを製造する方法を提供する。絞りのスリットは薄膜に形成されるため、スリットをFIBや観察用の走査電子顕微鏡(ScanningElectron Microscopy)などの様々な装置で移動する間に直接接触すると損傷しやすいと言う問題を解決する。スリットに汚染微粒子(particle)が付着した場合、モノクロメータの使用時にモノクロメータのエネルギー分解能と出射電流が不安定になる問題を解決する。スリットの大きさと誤差に応じてモノクロメータのエネルギー分解能および出射電流の性能にばらつきが生じる問題を解決する。スリット加工時の欠陥によるスリット以外の部分を電子線が透過する時、スリット通過電子線と混同してエネルギー分解能が低下する問題を解決する。中心層薄膜の上下面に形成する金属膜蒸着時に生じる欠陥からスリットに異常な静電気が発生し、モノクロメータの使用時にエネルギー分解能と出射電流が不安定になる問題を解決する。加工と測定を別の装置によりする場合、加工装置のFIBと測定装置のSEMとの間の移動による時間および費用の増加問題を解決する。   The present invention has been made in order to solve the above-described conventional problems, and is provided with a circular opening on the diaphragm surface on which the slit is formed so that the general optical system can be moved only by moving the position without replacing the diaphragm. A method of manufacturing slits by processing a focused ion beam instrument (FIB) that processes to form a plurality of slits of the same or different sizes in the diaphragm is provided. Since the slit of the diaphragm is formed in a thin film, it solves the problem that the slit is easily damaged if it is directly contacted while it is moved by various apparatuses such as an FIB or an observation scanning electron microscope (Scanning Electron Microscopy). When contaminated particles adhere to the slit, the energy resolution and output current of the monochromator become unstable when the monochromator is used. To solve the problem that the energy resolution of the monochromator and the performance of the emission current vary depending on the size and error of the slit. When an electron beam passes through a portion other than a slit due to a defect during slit processing, it is confused with an electron beam passing through a slit to solve the problem that the energy resolution is lowered. This solves the problem that abnormal static electricity is generated in the slit due to defects generated during the deposition of the metal film formed on the upper and lower surfaces of the central layer thin film, and the energy resolution and the emission current become unstable when the monochromator is used. When processing and measurement are performed by separate devices, the problem of increasing time and cost due to movement between the FIB of the processing device and the SEM of the measuring device is solved.

本発明は、モノクロメータの製造方法であって、前記製造方法は、電子線装置でエネルギー範囲を制限する長方形開口部を有する複数の電極を備えた第1電極部を用意するステップと、複数の長方形エネルギー選択スリット、複数の円形スリットおよび複数のダミー(dummy)スリットが形成され、電子線が通過できるスリット加工面を備えた絞り部(Aperture)を用意するステップと、スリットの位置を電子線の位置に応じて移動切り換えのために絞りの位置を移動調節する移動調節部を用いて、前記絞り部を前記電極部に組み立てるステップとを含み、前記絞り部を用意するステップは、前記スリット加工面に薄膜層を用意するステップと、前記薄膜層を集束イオンビーム装置(FIB、Focused Ion Beam)で加工して、複数の長方形エネルギー選択スリット、および複数の円形スリットを形成するステップと、走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)でスリットを検査するステップとを含む、モノクロメータの製造方法を提供する。   The present invention is a method for manufacturing a monochromator, wherein the manufacturing method includes a step of preparing a first electrode unit including a plurality of electrodes having a rectangular opening that limits an energy range in an electron beam apparatus; A rectangular energy selection slit, a plurality of circular slits, and a plurality of dummy slits are formed, and a step of preparing an aperture part (Aperture) having a slit processing surface through which an electron beam can pass, and the position of the slit of the electron beam Assembling the diaphragm part to the electrode part by using a movement adjustment part that moves and adjusts the position of the diaphragm for movement switching according to the position, and the step of preparing the diaphragm part comprises the slit machining surface Preparing a thin film layer on the substrate, and processing the thin film layer with a focused ion beam (FIB) device to produce a plurality of rectangular energy selective slits. DOO, and including the step of examining a slit plurality of forming a circular slit, a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM), to provide a method of manufacturing a monochromator.

本発明はまた、モノクロメータの製造方法であって、電子線の入射方向(z)と垂直な平面(xy)をなす複数の電極で構成されるが、前記複数の電極は前記入射方向(z)と平行に形成された長方形開口部を備え、前記電極に電圧が印加されると、前記長方形開口部が形成した電場の静電レンズの作用により、前記入射方向の中心軸(x)に沿って入射する電子線が、前記長方形開口部の短辺方向(x)にエネルギー分布によって互いに異なる位置に偏向して、前記入射方向と平行に進行するようにする第1電極部を用意するステップと、前記偏向して進行する電子線のうち、予め定めたエネルギー範囲(E、E+ΔE)に属する粒子を、予め定めた偏向位置(x+S)で選択的に通過させるように、前記偏向する方向(x)が短辺(S)に形成された複数の長方形エネルギー選択スリット、複数の円形スリット、および複数のダミースリットを備える絞り部を用意するステップと、偏向して進行する電子線のスリットを切り換えるために位置を移動調節する移動調節部を用意するステップとを含み、前記絞り部を用意するステップは、中心層の上面および下面に金属薄膜を形成した薄膜層を複数のスリットを加工するものであり、前記中心層の材質は窒化ケイ素(Si)、炭素(C)、白金イリジウム(PtIr)またはモリブデン(Mo)で厚さが20nm〜500μmであり、前記金属薄膜の材質は白金(Pt)または金(Au)で厚さは10nm〜200nmである薄膜層をスパッタリングで蒸着して用意するステップと、前記蒸着された金属薄膜の厚さを原子力顕微鏡(AFM)で測定するステップと、前記薄膜層をFIB装置で加工して、直径10nm〜500μmの円形スリット、および短辺の長さは50nm〜100μmでかつ長辺の長さは100nm〜1000μmの長方形スリットを形成するステップと、走査型電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)で前記形成されたスリットの形状を観察し、寸法を測定する検査ステップとを含む、モノクロメータの製造方法を提供する。 The present invention also relates to a method for manufacturing a monochromator, which includes a plurality of electrodes that form a plane (xy) perpendicular to the incident direction (z) of the electron beam, and the plurality of electrodes are arranged in the incident direction (z). ) And a rectangular opening formed in parallel with the electrode, and when a voltage is applied to the electrode, the central axis (x 0 y 0) of the incident direction is generated by the action of an electrostatic lens of an electric field formed by the rectangular opening. The first electrode unit is prepared so that the electron beam incident along the short side direction of the rectangular opening is deflected to different positions by the energy distribution in the short side direction (x) of the rectangular opening and proceeds in parallel with the incident direction. And the step of selectively deflecting particles belonging to a predetermined energy range (E, E + ΔE) out of the electron beam that is deflected and traveling at a predetermined deflection position (x + S x ). Direction (x) A plurality of rectangular energy selecting slit which is formed in the short side (S x), a plurality of circular slits, and a step of providing a throttle portion having a plurality of dummy slits, in order to switch the electron beam of a slit which proceeds with deflection Preparing a movement adjusting unit that moves and adjusts the position, and the step of preparing the throttle unit is to process a plurality of slits in a thin film layer in which a metal thin film is formed on an upper surface and a lower surface of a center layer, The center layer is made of silicon nitride (Si 3 N 4 ), carbon (C), platinum iridium (PtIr) or molybdenum (Mo) and has a thickness of 20 nm to 500 μm. The metal thin film is made of platinum (Pt). Alternatively, a step of depositing a thin film layer of gold (Au) having a thickness of 10 nm to 200 nm by sputtering and preparing the deposited metal thin film Measuring the thickness of the thin film with an atomic force microscope (AFM), processing the thin film layer with an FIB apparatus, a circular slit having a diameter of 10 nm to 500 μm, and a short side length of 50 nm to 100 μm and a long side length A step of forming a rectangular slit of 100 nm to 1000 μm, and an inspection step of observing the shape of the formed slit with a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM) and measuring the dimensions. A monochromator manufacturing method is provided.

本発明はまた、前記FIB装置で加工するステップは、前記薄膜層を支持するホルダ(holder)をFIB装置に装着し、前記薄膜層をエッチングしてスリットを形成する、モノクロメータの製造方法を提供する。   The present invention also provides a method for manufacturing a monochromator, wherein the step of processing with the FIB apparatus includes attaching a holder for supporting the thin film layer to the FIB apparatus and etching the thin film layer to form a slit. To do.

本発明はさらに、前記FIB装置で加工するステップは、前記薄膜層を支持するホルダをFIB装置に装着するが、前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と前記長方形スリットの長辺方向との互いにずれる角度範囲が1度以内となるように精密エッチングする、モノクロメータの製造方法を提供する。   According to the present invention, the step of processing with the FIB apparatus includes attaching a holder that supports the thin film layer to the FIB apparatus, wherein the long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion and the long side of the rectangular slit Provided is a method for manufacturing a monochromator, in which precise etching is performed so that an angle range shifted from each other is within 1 degree.

本発明はまた、前記複数のダミースリットは、前記円形スリットまたは前記長方形スリットをFIB装置で加工するステップにおいて、FIB加工条件の選択とFIBビームの焦点および非点補正調整時に生成される、モノクロメータの製造方法を提供する。   According to the present invention, the plurality of dummy slits are generated at the time of selecting the FIB processing conditions and adjusting the focus and astigmatism correction of the FIB beam in the step of processing the circular slit or the rectangular slit with an FIB apparatus. A manufacturing method is provided.

本発明はまた、前記走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)でスリットを検査するステップは、前記薄膜層を支持するホルダを前記SEMまたはSTEMに移送して検査する、モノクロメータの製造方法を提供する。   In the present invention, the step of inspecting the slit with the scanning electron microscope (SEM) or the scanning transmission electron microscope (STEM) includes transferring a holder supporting the thin film layer to the SEM or STEM for inspection. A manufacturing method is provided.

本発明はまた、前記検査は、前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と前記長方形スリットの長辺方向との互いにずれる角度範囲が1度以内の時に合格基準とする、モノクロメータの製造方法を提供する。   The present invention also provides a monochromator in which the inspection is based on a pass criterion when an angle range in which the long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion and the long side direction of the rectangular slit are displaced from each other is within 1 degree. A manufacturing method is provided.

本発明はさらに、前記検査は、前記加工された長方形スリットの断面に付着した微粒子の大きさが5nm以上の時に不合格基準とする、モノクロメータの製造方法を提供する。   The present invention further provides a method for manufacturing a monochromator, wherein the inspection is used as a rejection criterion when the size of the fine particles adhering to the cross section of the processed rectangular slit is 5 nm or more.

本発明はまた、前記検査は、前記加工された長方形スリットの長辺と短辺の長さの誤差がそれぞれの設計値に比べて1/10以下の時に合格基準とする、モノクロメータの製造方法を提供する。   The present invention also provides a method for manufacturing a monochromator, wherein the inspection is based on an acceptance criterion when an error in the lengths of the long and short sides of the processed rectangular slit is 1/10 or less compared to the respective design values. I will provide a.

本発明はさらに、前記検査は、前記走査型透過電子顕微鏡(STEM)の顕微鏡画像(image)を用い、前記走査型透過電子顕微鏡(STEM)の電子線のエネルギーが前記モノクロメータを備えた電子線装置でモノクロメータを通過した電子線のエネルギーに等しいか大きい時、前記加工されたスリット以外の部分で電子が透過しない場合に合格基準とする、モノクロメータの製造方法を提供する。   In the present invention, the inspection further uses a microscope image of the scanning transmission electron microscope (STEM), and the electron beam energy of the scanning transmission electron microscope (STEM) includes the monochromator. Provided is a method for manufacturing a monochromator, which is used as a pass criterion when electrons are not transmitted through a portion other than the processed slit when the energy is equal to or greater than the energy of an electron beam that has passed through the monochromator.

本発明はまた、前記検査は、前記走査電子顕微鏡(SEM)の顕微鏡画像により前記薄膜層表面に帯電した部分がない時に合格基準とする、モノクロメータの製造方法を提供する。   The present invention also provides a method for manufacturing a monochromator, wherein the inspection is based on a passing criterion when there is no charged portion on the surface of the thin film layer according to a microscope image of the scanning electron microscope (SEM).

本発明はまた、前記加工するステップおよび前記検査するステップは、FIB加工のための試料室が走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)の試料室と同一の真空装置内に設けられた複合装置で実施する、モノクロメータの製造方法を提供する。   According to the present invention, the processing step and the inspecting step are performed in a vacuum apparatus in which a sample chamber for FIB processing is the same as a sample chamber of a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM). The present invention provides a method for manufacturing a monochromator, which is carried out by a combined apparatus.

本発明のスリットは、エネルギー選択のためのスリットの幅を微細かつ精密に加工するために集束イオンビーム装置(FIB)で加工し、加工されたスリットを走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡で測定した。また、FIB光学系と電子顕微鏡を共に設けた装置を用いて加工と同時に(in−situ)測定を行って、装置間の移動時間を短縮し、製造費用を低減するだけでなく、スリットの加工精度を高めることができ、スリットの正確な寸法、スリットに付着する汚染粒子(particle)の有無、電子線のスリット以外の部分の通過可否およびスリットの静電気検査によりスリットの寸法精度を改善して、空間分解能とエネルギー分解能が向上したスリットを備えた絞り部を実現して、最終的に高性能モノクロメータを製造することができる。   The slit of the present invention is processed with a focused ion beam device (FIB) to process the slit width for energy selection finely and precisely, and the processed slit is measured with a scanning electron microscope or a transmission electron microscope. did. In addition, using a device equipped with both an FIB optical system and an electron microscope, in-situ measurement is performed to shorten the travel time between devices, reduce manufacturing costs, and process slits. The accuracy of the slit can be improved, the accuracy of the slit is improved, the presence or absence of contaminating particles adhering to the slit, the passage of parts other than the slit of the electron beam, and the electrostatic inspection of the slit improve the dimensional accuracy of the slit. A diaphragm with a slit with improved spatial resolution and energy resolution can be realized, and finally a high-performance monochromator can be manufactured.

本発明の一実施形態に係る、スリットの製造方法で加工したスリット形状の電子顕微鏡画像である。It is the electron microscope image of the slit shape processed with the manufacturing method of a slit concerning one embodiment of the present invention. 本発明の一実施形態に係る、スリットの製造方法で加工した複数の多様な大きさのスリット配列に対する電子顕微鏡画像である。It is an electron microscope image with respect to the slit arrangement | sequence of several various sizes processed with the manufacturing method of the slit based on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、スリットの製造方法で加工したスリットを電子顕微鏡で測定するための試料ホルダの概念図である。It is a conceptual diagram of the sample holder for measuring with the electron microscope the slit processed with the manufacturing method of the slit based on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、FIBでスリットを加工する概念図である。It is a conceptual diagram which processes a slit by FIB based on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、加工されたスリットをSEMまたはSTEMを用いて検査する概念図である。It is a conceptual diagram which test | inspects the processed slit which concerns on one Embodiment of this invention using SEM or STEM. 本発明の一実施形態に係る、電子顕微鏡とFIB光学系が共に設けられた装置において、FIBでスリットを加工する概念図である。It is a conceptual diagram which processes a slit by FIB in the apparatus provided with both the electron microscope and FIB optical system based on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、電子顕微鏡とFIB光学系が共に設けられた装置において、スリット加工後に電子顕微鏡でスリットを測定する概念図である。It is a conceptual diagram which measures a slit with an electron microscope after slit processing in the apparatus provided with both the electron microscope and FIB optical system based on one Embodiment of this invention. 絞り部のスリット幅(width)が狭くなるほどより精密なエネルギー分解能が得られることを示す、スリット間隔に応じたエネルギー分解能の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship of the energy resolution according to a slit space | interval which shows that a more precise energy resolution is acquired, so that the slit width (width) of an aperture_diaphragm | restriction part becomes narrow. 本発明の一実施形態に係る、モノクロメータを備えた電子線装置がEELSとSEMに実現されたシステムを示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the system by which the electron beam apparatus provided with the monochromator based on one Embodiment of this invention was implement | achieved in EELS and SEM. 本発明の一実施形態に係る、モノクロメータの絞り部に対する(a)平面図および(b)断面図である。It is (a) top view and (b) sectional view to a stop part of a monochromator concerning one embodiment of the present invention. 本発明の一実施形態に係る、モノクロメータを備えた電子線装置がEELSとTEMに実現されたシステムを示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the system by which the electron beam apparatus provided with the monochromator based on one Embodiment of this invention was implement | achieved in EELS and TEM. 本発明の一実施形態に係る、モノクロメータの絞り部に形成されたスリットの配列を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the arrangement | sequence of the slit formed in the aperture | diaphragm | squeeze part of the monochromator based on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、エネルギーの異なる電子線の分布、ならびに電子線が通過するスリットを示すとともに、電子線ビームの分布方向に対し、エネルギー選択スリットの位置整列調整を行う前後の状態を示す概念図である。The distribution of electron beams with different energies and the slits through which the electron beams pass are shown according to an embodiment of the present invention, and the state before and after the position alignment adjustment of the energy selection slit is performed with respect to the distribution direction of the electron beam. FIG. 本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布とスリットを備えたモノクロメータの絞り部を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the aperture part of the monochromator provided with the electron beam energy distribution of an entrance aperture part, and a slit based on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布と円形スリットとエネルギー選択スリットを各1列ずつ配列したモノクロメータの絞り部を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the aperture | diaphragm | squeeze part of the monochromator which arranged the electron beam energy distribution of the entrance aperture | diaphragm | squeeze part, the circular slit, and the energy selection slit one row each according to one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布と1列の円形スリットおよび複数の列で構成されたエネルギー選択スリットを並んで配列したモノクロメータの絞り部を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the aperture | diaphragm | squeeze part of the monochromator which arranged the electron beam energy distribution of the entrance aperture part, the circular slit of 1 row | line | column, and the energy selection slit comprised by the several row | line | column according to one Embodiment of this invention side by side. . 本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布と複数の円形スリットおよび複数の列で構成されたエネルギー選択スリットを並んで配列したモノクロメータの絞り部を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the aperture | diaphragm | squeeze part of the monochromator which arranged the electron beam energy distribution of the entrance aperture | diaphragm | squeeze part, the energy selection slit comprised in the several circular slit, and the several row | line | column along with one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る、モノクロメータを備えた電子線装置でエネルギー選択スリットが第1電極部を通過した電子ビームの中心部に整列された状態のモノクロメータの絞り部を示す概念図である。FIG. 3 is a conceptual diagram illustrating a diaphragm portion of a monochromator in a state where an energy selection slit is aligned with a center portion of an electron beam that has passed through a first electrode portion in an electron beam apparatus including a monochromator according to an embodiment of the present invention. is there.

以下、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できる程度に好ましい実施例を、図面を参照して詳細に説明する。本発明の詳細な説明に先立ち、以下に説明される本明細書および請求の範囲に使われた用語や単語は、通常または辞書的な意味に限定して解釈されてはならない。したがって、本明細書に記載の実施例と図面に示された構成は、本発明の最も好ましい一実施例に過ぎず、本発明の技術的思想をすべて代弁するものではないので、本出願時点においてこれらを代替できる多様な均等物と変形例がありうることを理解しなければならない。   DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments that can be easily implemented by those having ordinary knowledge in the technical field to which the present invention pertains will be described below in detail with reference to the drawings. Prior to the detailed description of the invention, the terms and words used in the specification and claims to be described below should not be construed as limited to ordinary or lexicographical meanings. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all the technical ideas of the present invention. It should be understood that there can be various equivalents and variations that can be substituted for these.

図1は、本発明の一実施形態に係る、スリットの製造方法で加工したスリット形状の電子顕微鏡画像である。本発明の一実施形態に係るモノクロメータの製造方法は、電子線装置でエネルギー範囲を制限する長方形開口部がある複数の電極を備えた第1電極部を用意するステップと、複数の長方形エネルギー選択スリット、複数の円形スリットおよび複数のダミースリットが形成され、電子線が通過できるスリット加工面を備えた絞り部を用意するステップと、スリットの位置を電子線の位置に応じて移動切り換えるために絞りの位置を移動調節する移動調節部を用いて、前記絞り部を前記電極部に組み立てるステップとを含む。本発明の一実施形態において、前記絞り部を用意するステップは、前記スリット加工面に薄膜層を用意するステップと、前記薄膜層をFIBで加工して、複数の長方形エネルギー選択スリット、および複数の円形スリットを形成するステップと、走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)でスリットを検査するステップとを含む。   FIG. 1 is a slit-shaped electron microscope image processed by a slit manufacturing method according to an embodiment of the present invention. A method for manufacturing a monochromator according to an embodiment of the present invention includes: preparing a first electrode unit having a plurality of electrodes having a rectangular opening that limits an energy range in an electron beam apparatus; and selecting a plurality of rectangular energy A step of preparing a diaphragm portion having a slit machining surface formed with a slit, a plurality of circular slits and a plurality of dummy slits through which an electron beam can pass; and a diaphragm for switching the position of the slit according to the position of the electron beam And assembling the aperture part to the electrode part using a movement adjustment part that moves and adjusts the position of the electrode part. In one embodiment of the present invention, the step of preparing the narrowed portion includes preparing a thin film layer on the slit processing surface, processing the thin film layer with FIB, a plurality of rectangular energy selection slits, and a plurality of slits Forming a circular slit and inspecting the slit with a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM).

図2は、本発明の一実施形態に係るスリットの製造方法により加工した複数の多様な大きさのスリット配列に関する電子顕微鏡の画像であり、図3は、本発明の一実施形態に係る、スリットの製造方法により加工したスリットを電子顕微鏡で測定するための試料ホルダの概念図である。前記配列されたスリットのうち、長方形エネルギー選択スリット123〜127は、大きさが最も大きいスリット123から最も小さいスリット127まで並んで配列される。また、電子顕微鏡における観察のためにホルダ30’はガイド301に接する。加工されたスリットは薄膜に形成されるため、加工装置のFIBでの観察および測定装置の電子顕微鏡に移動する間に接触による損傷が発生しうる。したがって、スリットを前記ホルダ30’にガイド301を用いて固定し、ホルダ単位で搬送して保護する。また、ホルダをガイド301が装着された状態でFIB装置に設けて、ホルダとガイドとの接合面を基準として長方形スリットの長辺方向とモノクロメータの長方形長辺方向(Y方向)との間の角度が1度以内で一致する長方形スリットを加工することができる。本発明の一実施形態に係るモノクロメータの製造方法は、電子線の入射方向(z)と垂直な平面(xy)をなす複数の電極で構成され、前記複数の電極は前記入射方向(z)と平行に形成された長方形開口部を備え、前記電極に電圧が印加されると、前記長方形開口部が形成した電場の静電レンズの作用により、前記入射方向の中心軸(x)に沿って入射する電子線が、前記長方形開口部の短辺方向(x)にエネルギー分布によって互いに異なる位置に偏向して、前記入射方向と平行に進行するようにする第1電極部を用意するステップと、前記偏向して進行する電子線のうち、予め定めたエネルギー範囲(E、E+ΔE)に属する粒子を、予め定めた偏向位置(x+S)で選択的に通過させるように、前記偏向する方向(x)が短辺(S)に形成された複数の長方形エネルギー選択スリット、複数の円形スリットおよび複数のダミースリットを具備する絞り部を用意するステップと、偏向して進行する電子線のスリットを切り換えるために位置を移動調節する移動調節部を用意するステップとを含む。本発明の一実施形態において、前記絞り部を用意するステップは、中心層の上面および下面に、金属薄膜を形成した薄膜層を、複数のスリットを加工するものであり、前記中心層の材質は窒化ケイ素(Si)、炭素(C)、白金イリジウム(PtIr)またはモリブデン(Mo)であり、かつ厚さが20nm〜500μm、前記金属薄膜の材質は白金(Pt)または金(Au)でかつ厚さは10nm〜200nmの薄膜層をスパッタリングで蒸着して用意するステップと、前記蒸着された金属薄膜の厚さを原子力顕微鏡(AFM)で測定するステップと、前記薄膜層をFIBで加工して、直径が10nm〜500μmの円形スリット、および短辺の長さは50nm〜100μmでかつ長辺の長さは100nm〜1000μmの長方形スリットを形成するステップと、走査型電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)で前記形成されたスリットの形状を観察し、寸法を測定する検査ステップとを含む。スリットを製造するためにFIBで薄膜を加工すると、短辺が50nmから100μmの範囲の狭い幅を有するスリットを形成できるという利点がある。 FIG. 2 is an electron microscope image relating to a plurality of variously sized slit arrays processed by the slit manufacturing method according to one embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a slit according to one embodiment of the present invention. It is a conceptual diagram of the sample holder for measuring the slit processed with this manufacturing method with an electron microscope. Among the arranged slits, the rectangular energy selection slits 123 to 127 are arranged side by side from the slit 123 having the largest size to the slit 127 having the smallest size. Further, the holder 30 ′ contacts the guide 301 for observation with an electron microscope. Since the processed slit is formed in a thin film, damage due to contact may occur during observation with the FIB of the processing apparatus and movement to the electron microscope of the measurement apparatus. Therefore, the slit is fixed to the holder 30 ′ using the guide 301, and is transported and protected in units of holders. In addition, the holder is provided in the FIB apparatus with the guide 301 mounted, and between the long side direction of the rectangular slit and the long side direction (Y direction) of the monochromator with respect to the joint surface between the holder and the guide. Rectangular slits with matching angles within 1 degree can be machined. A method for manufacturing a monochromator according to an embodiment of the present invention includes a plurality of electrodes that form a plane (xy) perpendicular to an incident direction (z) of an electron beam, and the plurality of electrodes are in the incident direction (z). When the voltage is applied to the electrode, the central axis (x 0 y 0 ) in the incident direction is generated by the action of the electrostatic lens of the electric field formed by the rectangular opening. A first electrode part is prepared in which electron beams incident along the direction of the light beam are deflected to different positions by energy distribution in the short side direction (x) of the rectangular opening so as to travel in parallel with the incident direction. And deflecting the particles so as to selectively pass particles belonging to a predetermined energy range (E, E + ΔE) out of the electron beam traveling by deflection at a predetermined deflection position (x + S x ). Direction (x) A plurality of rectangular energy selecting slit which is formed in the short side (S x), comprising the steps of: providing a throttle portion having a plurality of circular slits and a plurality of dummy slits, in order to switch the electron beam of a slit which proceeds with deflection Providing a movement adjusting unit for moving and adjusting the position. In one embodiment of the present invention, the step of preparing the narrowed portion is to process a plurality of slits on a thin film layer in which a metal thin film is formed on the upper surface and the lower surface of the central layer, and the material of the central layer is It is silicon nitride (Si 3 N 4 ), carbon (C), platinum iridium (PtIr) or molybdenum (Mo) and has a thickness of 20 nm to 500 μm. The material of the metal thin film is platinum (Pt) or gold (Au) In addition, a step of depositing a thin film layer having a thickness of 10 nm to 200 nm by sputtering, a step of measuring the thickness of the deposited metal thin film with an atomic force microscope (AFM), and processing the thin film layer by FIB And a rectangular slit having a diameter of 10 nm to 500 μm and a short side length of 50 nm to 100 μm and a long side length of 100 nm to 1000 μm. Forming a Tsu bets, observing the scanning electron microscope (SEM) or the shape of a slit which is the form with a scanning transmission electron microscope (STEM), and a test step of measuring the dimensions. When a thin film is processed by FIB to produce a slit, there is an advantage that a slit having a narrow width with a short side ranging from 50 nm to 100 μm can be formed.

図4は、本発明の一実施形態に係る、FIB装置でスリットを加工する概念図である。本発明の一実施形態において、前記FIBで加工するステップは、前記薄膜層を支持するホルダをFIBに装着し、前記薄膜層をエッチングしてスリットを形成する。本発明の他の実施形態において、前記FIBで加工するステップは、前記薄膜層を支持するホルダをFIBに装着するが、前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と前記長方形スリットの長辺方向との互いにずれる角度範囲が1度以内となるように精密エッチングする。本発明の一実施形態において、前記複数のダミースリットは、前記円形スリットまたは前記長方形スリットをFIBで加工するステップにおいて、FIB加工条件の選択とFIBビームの焦点および非点補正調整時に生成される。FIB装置に新しい試料を導入した時、FIB加工条件の選択とFIBイオンビームの焦点およびイオン非点補正用調整のためのイオンビーム走査によって形成される開口は不要な開口になってしまう問題があったが、電子ビーム選択用ではなく、位置の基準点となるダミースリットを形成する作業に用いることができる。   FIG. 4 is a conceptual diagram of processing a slit with an FIB apparatus according to an embodiment of the present invention. In one embodiment of the present invention, the step of processing with the FIB includes attaching a holder that supports the thin film layer to the FIB, and etching the thin film layer to form a slit. In another embodiment of the present invention, the step of processing with the FIB includes attaching a holder that supports the thin film layer to the FIB, the long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion and the rectangular slit. Precise etching is performed so that the angular range shifted from the long side direction is within 1 degree. In one embodiment of the present invention, the plurality of dummy slits are generated at the time of selecting the FIB processing condition and adjusting the focus and astigmatism correction of the FIB beam in the step of processing the circular slit or the rectangular slit with the FIB. When a new sample is introduced into the FIB apparatus, there is a problem that the opening formed by the selection of the FIB processing conditions and the ion beam scanning for the adjustment of the FIB ion beam focus and ion astigmatism correction becomes an unnecessary opening. However, it can be used not for selecting an electron beam but for forming a dummy slit as a position reference point.

図5は、本発明の一実施形態に係る、加工されたスリットをSEMまたはSTEMを用いて検査する概念図である。本発明の一実施形態において、前記走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)でスリットを検査するステップは、前記薄膜層を支持するホルダを前記SEMまたはSTEMに搬送して検査する。本発明の電子顕微鏡は、電子線装置の光学系811で試料入射電子線52を試料に入射させる。前記入射した電子線の作用により、SEMの場合には、試料室の試料から出た二次次電子54を二次電子検出器831、832で検出し、STEMの場合には、試料室の試料を透過した電子線53を走査透過電子顕微鏡用検出器835により検出する。前記検査は、本発明の一実施形態において、前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と前記長方形スリットの長辺方向との互いにずれる角度範囲が1度以内の時に合格基準とし、前記加工された長方形スリットの断面に付着した微粒子の大きさが5nm以上の時に不合格基準とし、前記加工された長方形スリットの長辺と短辺の長さの誤差がそれぞれ設計値に比べて1/10以下の時に合格基準とする。本発明の他の実施形態において、前記検査は、前記走査型透過電子顕微鏡(STEM)の顕微鏡画像を用い、前記走査型透過電子顕微鏡(STEM)の電子線のエネルギーが前記モノクロメータを備えた電子線装置でモノクロメータを通過した電子線のエネルギーに等しいか大きい時、前記加工されたスリット以外の部分で電子が透過しない場合に合格基準とし、前記走査電子顕微鏡(SEM)の顕微鏡画像により前記薄膜層表面に帯電した部分がない時に合格基準とする。   FIG. 5 is a conceptual diagram of inspecting a processed slit using an SEM or STEM according to an embodiment of the present invention. In one embodiment of the present invention, the step of inspecting the slit with the scanning electron microscope (SEM) or the scanning transmission electron microscope (STEM) is performed by transporting the holder supporting the thin film layer to the SEM or STEM. . In the electron microscope of the present invention, the sample incident electron beam 52 is incident on the sample by the optical system 811 of the electron beam apparatus. In the case of SEM, secondary electrons 54 emitted from the sample in the sample chamber are detected by secondary electron detectors 831 and 832 due to the action of the incident electron beam, and in the case of STEM, the sample in the sample chamber is detected. The electron beam 53 transmitted through is detected by a scanning transmission electron microscope detector 835. In one embodiment of the present invention, the inspection is an acceptance criterion when the angular range of the long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion and the long side direction of the rectangular slit are shifted from each other within 1 degree, When the size of the fine particles adhering to the cross-section of the processed rectangular slit is 5 nm or more, it is regarded as a rejection criterion, and the errors in the lengths of the long side and the short side of the processed rectangular slit are 1 each compared to the design value. Acceptance criteria when / 10 or less. In another embodiment of the present invention, the inspection uses a microscope image of the scanning transmission electron microscope (STEM), and an electron beam energy of the scanning transmission electron microscope (STEM) includes the monochromator. When the energy is equal to or greater than the energy of the electron beam that has passed through the monochromator in the line device, the thin film is obtained based on a microscope image of the scanning electron microscope (SEM) when electrons do not pass through portions other than the processed slit. Acceptance criteria when there is no charged part on the layer surface.

図6は、本発明の一実施形態に係る、電子顕微鏡光学系811とFIB光学系812が共に設けられた装置でFIBでスリットを加工する概念図であり、図7は、本発明の一実施形態に係る、電子顕微鏡とFIBが共に設けられた装置でスリット加工後に電子顕微鏡でスリットを測定する概念図である。FIBでスリットを加工する時は、スリット加工面がFIBのイオンであるガリウム(Ga)イオンビーム51の入射方向に垂直に位置し、電子顕微鏡で観察および測定する時は、加工面が電子線ビームの入射方向に垂直に位置する。本発明の一実施形態において、前記電子顕微鏡で観察および測定する時は、加工面が電子線ビームの入射方向に垂直に位置してから、精密観察のために、試料ホルダの傾きにより一定の範囲内で傾斜角を有することができる。本発明の一実施形態において、前記加工するステップおよび前記検査するステップは、FIB加工のための試料室が走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)の試料室と同一の真空装置内に設けられた複合装置で実施する。FIBと電子顕微鏡を共に設けた装置を用いて加工と同時に測定を行うと、装置間の移動時間を短縮し、製造費用を低減できるという利点がある。   FIG. 6 is a conceptual diagram of processing a slit with FIB in an apparatus provided with both an electron microscope optical system 811 and an FIB optical system 812 according to an embodiment of the present invention, and FIG. 7 is an embodiment of the present invention. It is a conceptual diagram which measures a slit with an electron microscope after slit processing with the apparatus provided with both the electron microscope and FIB based on a form. When the slit is processed by the FIB, the slit processing surface is positioned perpendicular to the incident direction of the gallium (Ga) ion beam 51 which is the FIB ion, and when the observation surface is measured and observed with an electron microscope, the processing surface is an electron beam beam. It is perpendicular to the incident direction. In one embodiment of the present invention, when observing and measuring with the electron microscope, a precise range is obtained by tilting the sample holder for precise observation after the processing surface is positioned perpendicular to the incident direction of the electron beam. Can have a tilt angle within. In one embodiment of the present invention, the step of processing and the step of inspecting include a vacuum apparatus in which a sample chamber for FIB processing is the same as a sample chamber of a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM) It is carried out with a composite device provided in the inside. When measurement is performed simultaneously with processing using an apparatus provided with both an FIB and an electron microscope, there is an advantage that the movement time between apparatuses can be shortened and the manufacturing cost can be reduced.

図8は、絞り部のスリット幅が狭くなるほどより精密なエネルギー分解能が得られることを示す、スリットの間隔に応じたエネルギー分解能の関係を示すグラフである。スリットの幅を狭くするほど電子線のエネルギーの均一度を高めることが可能である。   FIG. 8 is a graph showing the relationship between the energy resolutions according to the slit intervals and showing that the more precise energy resolution can be obtained as the slit width of the diaphragm portion becomes narrower. The narrower the slit width, the higher the uniformity of the electron beam energy.

図9は、本発明の一実施形態に係る、モノクロメータを備えた電子線装置がEELS(ElectronEnergy Loss Spectroscopy)80とSEMに実現されたシステムを示す概念図である。本発明の一実施形態において、前記モノクロメータを備えた電子線装置は、電子源390と、前記電子源から放出された電子線を集束する第1伝送レンズ190と、前記第1伝送レンズを通過した電子線50のエネルギーを予め定めた範囲に制限するモノクロメータと、レンズ系810と、前記レンズ系に含まれるか、前記レンズ系とは別に電子線を追加集束する第2伝送レンズ290と、検出器831、832とを含む。前記電子源がレンズ系を通過した後、真空試料室900内の試料ホルダ860上に置かれた試料850に走査されて放出する反射電子および二次電子は、前記検出器831、832で検出される。本発明の一実施形態において、前記モノクロメータは、複数の長方形エネルギー選択スリット120、121、複数のダミースリット20、および複数の円形スリット11を備えた絞り部60と、スリットを切り換えるために絞りの位置を移動調節する移動調節部861とを含む。本発明の一実施形態において、前記EELS80は、EELS用絞り部62および電子検出器830を備える。本発明の一実施形態において、前記電子源、前記真空試料室および前記レンズ系は、真空ポンプP1、P2により真空排気するか真空状態を維持する。前記電子線装置は、電気的制御装置910および制御用コンピュータ920により制御する。   FIG. 9 is a conceptual diagram showing a system in which an electron beam apparatus equipped with a monochromator is realized in an EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) 80 and an SEM according to an embodiment of the present invention. In one embodiment of the present invention, an electron beam apparatus including the monochromator passes an electron source 390, a first transmission lens 190 that focuses the electron beam emitted from the electron source, and the first transmission lens. A monochromator that limits the energy of the electron beam 50 to a predetermined range; a lens system 810; a second transmission lens 290 that is included in the lens system or that additionally focuses an electron beam separately from the lens system; And detectors 831 and 832. After the electron source passes through the lens system, reflected electrons and secondary electrons that are scanned and emitted by the sample 850 placed on the sample holder 860 in the vacuum sample chamber 900 are detected by the detectors 831 and 832. The In an embodiment of the present invention, the monochromator includes a diaphragm unit 60 including a plurality of rectangular energy selection slits 120 and 121, a plurality of dummy slits 20, and a plurality of circular slits 11, and a diaphragm for switching the slits. And a movement adjusting unit 861 for moving and adjusting the position. In one embodiment of the present invention, the EELS 80 includes an EELS diaphragm 62 and an electron detector 830. In an embodiment of the present invention, the electron source, the vacuum sample chamber, and the lens system are evacuated or maintained in a vacuum state by vacuum pumps P1 and P2. The electron beam device is controlled by an electrical control device 910 and a control computer 920.

本発明の一実施形態において、前記モノクロメータは、前記電子線の入射方向(z)と垂直な平面(xy)をなす複数の電極で構成されるが、前記複数の電極は、前記入射方向(z)と平行に形成された長方形開口部を備え、前記電極に電圧が印加されると、前記長方形開口部が形成した電場の静電レンズの作用により、前記入射方向の中心軸(x)に沿って入射する電子が、前記長方形開口部の短辺(S)方向(x)にエネルギー分布によって互いに異なる位置501、502、503に偏向して前記入射方向と平行に進行するようにする第1電極部90と、前記偏向して進行する電子線のうち、予め定めたエネルギー範囲(E、E+ΔE)に属する粒子を、予め定めた偏向位置(x+S)で選択的に通過させるように、偏向する方向が短辺(S)の方向(x)に形成された複数の長方形エネルギー選択スリット503、120、121、位置選定のための複数のダミースリット20および複数の円形スリット11を備える絞り部60と、偏向して進行する電子線のエネルギーに応じてスリットの位置を移動調節する移動調節部861とを含む。 In one embodiment of the present invention, the monochromator is composed of a plurality of electrodes that form a plane (xy) perpendicular to the incident direction (z) of the electron beam. z) having a rectangular opening formed in parallel with the electrode, and when a voltage is applied to the electrode, the central axis (x 0 y) of the incident direction is generated by the action of an electrostatic lens of an electric field formed by the rectangular opening. 0 ) are incident on the short side (S x ) direction (x) of the rectangular opening so as to be deflected to positions 501, 502, and 503 that differ from each other by energy distribution, and travel in parallel with the incident direction. The first electrode unit 90 and the electron beam that is deflected and travels selectively pass particles that belong to a predetermined energy range (E, E + ΔE) at a predetermined deflection position (x + S x ). As A diaphragm including a plurality of rectangular energy selection slits 503, 120, 121, a plurality of dummy slits 20 for position selection, and a plurality of circular slits 11 formed in the direction (x) of the short side (S x ). And a movement adjusting unit 861 that moves and adjusts the position of the slit according to the energy of the electron beam that is deflected and travels.

前記第1電極部は、長方形開口部が並んで配列された複数の電極で構成され、前記長方形開口部の長辺をy軸とし短辺をx軸とする時、入射する電子線は、x軸の原点から予め定めた微小距離(δx)分だけ移動しy軸は移動しない原点に入射する。つまり、前記第1電極部に入射する電子線は偏向して入射し、開口部が形成する電位の中心を外れた位置に入射してx方向に偏向力を受ける。この時、長方形開口部の短辺方向のx方向に移動したため、長辺方向のy方向には軌跡変化がなく、x方向には軌跡変更をしながらエネルギーごとに荷電粒子線が分離されて進行する。   The first electrode part is composed of a plurality of electrodes in which rectangular openings are arranged side by side. When the long side of the rectangular opening is the y-axis and the short side is the x-axis, the incident electron beam is x It moves by a predetermined minute distance (δx) from the origin of the axis, and the y axis enters the origin that does not move. That is, the electron beam incident on the first electrode portion is deflected and incident, is incident on a position off the center of the potential formed by the opening, and receives a deflection force in the x direction. At this time, since it moved in the x direction of the short side direction of the rectangular opening, there is no trajectory change in the y direction of the long side direction, and the charged particle beam is separated for each energy while changing the trajectory in the x direction. To do.

つまり、長方形開口部が並んで配列された複数の電極である第1電極部を通過した電子線がなすビームは、中心部エネルギー(E)の電子線500と、中心部エネルギーより小さい値(E−δE)のエネルギー電子線501および中心部エネルギーより大きい値(E+δE)のエネルギー電子線502に分離されて進行する。この時、前記絞り部60のエネルギー選択スリット503を前記中心部エネルギー(E)の電子線500に整列して(700)、均一なエネルギーを有する電子線のみ選択的に通過させる。このような整列は、前記スリットの位置を移動調節する移動調節部861を調節して行う。 In other words, the beam formed by the electron beam that has passed through the first electrode portion, which is a plurality of electrodes arranged side by side with rectangular openings, has an electron beam 500 having a central energy (E 0 ) and a value smaller than the central energy ( The energy electron beam 501 of E 0 −δE) and the energy electron beam 502 of a value (E 0 + δE) larger than the center energy are separated and travel. At this time, the energy selection slit 503 of the diaphragm 60 is aligned with the electron beam 500 having the central energy (E 0 ) (700), and only the electron beam having a uniform energy is selectively passed. Such alignment is performed by adjusting a movement adjusting unit 861 that moves and adjusts the position of the slit.

本発明の一実施形態において、前記絞り部のスリット幅を狭く形成するために、前記スリットは、中心層23の上面21および下面22に金属薄膜を形成した薄膜層に形成するものであり、前記中心層の材質は窒化ケイ素(Si)、炭素(C)、白金イリジウム(PtIr)またはモリブデン(Mo)でかつ厚さが20nm〜500μmであり、前記金属薄膜の材質は白金(Pt)または金(Au)でかつ厚さは10nm〜200nmであり、前記円形スリット11の直径は10nm〜500μmであり、前記長方形スリットの短辺(S)の長さは50nm〜100μmであり、長辺(S)の長さは100nm〜1000μmに形成する。 In one embodiment of the present invention, the slit is formed in a thin film layer in which a metal thin film is formed on the upper surface 21 and the lower surface 22 of the center layer 23 in order to form a narrow slit width of the diaphragm portion. The material of the center layer is silicon nitride (Si 3 N 4 ), carbon (C), platinum iridium (PtIr) or molybdenum (Mo), and the thickness is 20 nm to 500 μm. The material of the metal thin film is platinum (Pt) Or it is gold (Au), thickness is 10 nm-200 nm, the diameter of the said circular slit 11 is 10 nm-500 micrometers, and the length of the short side ( Sx ) of the said rectangular slit is 50 nm-100 micrometers, long The length of the side (S y ) is 100 nm to 1000 μm.

図10は、本発明の一実施形態に係る、モノクロメータの絞り部の連結構造5に対する(a)平面図および(b)断面図である。本発明の一実施形態において、前記絞り部は、前記薄膜層を支持するホルダ30と、前記ホルダを移動調節部861に連結する支持部31と、前記移動調節部861を前記絞り部設置装置に固定するベース33とを含み、前記移動調節部861は、前記偏向する方向(x)または前記偏向する方向と垂直方向(y)に前記スリットの移動を可能にする。前記絞り部の前記薄膜層に絞り部のスリット1が形成され、前記薄膜層は中心層を基準に金属薄膜をコーティングされ、その絞り部のコーティング層断面2を観察すると金属薄膜が中心層の両側に互い対称して位置する。本発明の一実施形態において、前記ホルダ30は、電子線装置の鏡筒(column)に鏡筒結合部32を介して連結される。また、前記ホルダ30は、ホルダ結合部300を用いて前記支持部31に固定される。   FIGS. 10A and 10B are a plan view and a cross-sectional view, respectively, for the connecting structure 5 of the stop portion of the monochromator according to an embodiment of the present invention. In one embodiment of the present invention, the throttle unit includes the holder 30 that supports the thin film layer, the support unit 31 that connects the holder to the movement adjustment unit 861, and the movement adjustment unit 861 in the throttle unit installation device. The movement adjusting unit 861 enables the movement of the slit in the deflecting direction (x) or the direction perpendicular to the deflecting direction (y). A slit 1 of the diaphragm portion is formed in the thin film layer of the diaphragm portion, and the thin film layer is coated with a metal thin film on the basis of the center layer. Are located symmetrically to each other. In one embodiment of the present invention, the holder 30 is connected to a lens barrel of the electron beam apparatus via a lens barrel coupling part 32. Further, the holder 30 is fixed to the support portion 31 using a holder coupling portion 300.

図11は、本発明の一実施形態に係る、モノクロメータを備えた電子線装置がEELSとTEMに実現されたシステムを示す概念図である。本発明の一実施形態において、前記モノクロメータを備えた電子線装置は、電子源390と、前記電子源から放出される電子線50のエネルギーを予め定めた範囲に制限するモノクロメータと、レンズ系810と、STEM(ScanningTransmission Electron Microscopy)用検出器833と、TEM用検出器840とを含む。前記電子源がレンズ系を通過した後、真空試料室内の試料ホルダ860に位置した試料850を透過する透過電子は、前記STEM(走査型透過電子顕微鏡)用検出器833および/または前記TEM用検出器840で検出される。本発明の一実施形態において、前記モノクロメータは、複数の長方形エネルギー選択スリット120、121、複数のダミースリット20、および複数の円形スリット11を備えた絞り部60と、スリットを切り換えるために絞りの位置を移動調節する移動調節部861とを含む。本発明の一実施形態において、前記EELS80は、EELS用絞り部62および電子検出器830を備える。本発明の一実施形態において、前記電子源、前記真空試料室および前記レンズ系は、真空ポンプP1、P2により真空排気するか真空状態を維持する。前記電子線装置は、電気的制御装置910および制御用コンピュータ920により制御する。   FIG. 11 is a conceptual diagram showing a system in which an electron beam apparatus equipped with a monochromator is realized in EELS and TEM according to an embodiment of the present invention. In one embodiment of the present invention, an electron beam apparatus including the monochromator includes an electron source 390, a monochromator that limits the energy of the electron beam 50 emitted from the electron source to a predetermined range, and a lens system. 810, a STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) detector 833, and a TEM detector 840. After the electron source passes through the lens system, the transmitted electrons that pass through the sample 850 positioned in the sample holder 860 in the vacuum sample chamber are detected by the STEM (scanning transmission electron microscope) detector 833 and / or the TEM detection. Detected by instrument 840. In an embodiment of the present invention, the monochromator includes a diaphragm unit 60 including a plurality of rectangular energy selection slits 120 and 121, a plurality of dummy slits 20, and a plurality of circular slits 11, and a diaphragm for switching the slits. And a movement adjusting unit 861 for moving and adjusting the position. In one embodiment of the present invention, the EELS 80 includes an EELS diaphragm 62 and an electron detector 830. In an embodiment of the present invention, the electron source, the vacuum sample chamber, and the lens system are evacuated or maintained in a vacuum state by vacuum pumps P1 and P2. The electron beam device is controlled by an electrical control device 910 and a control computer 920.

図12は、本発明の一実施形態に係る、モノクロメータの絞り部に形成されたスリットの配列を示す概念図であり、図13は、本発明の一実施形態に係る、電子線ビームの分布方向によってエネルギー選択スリットの位置整列を示す概念図である。本発明の一実施形態に係る前記ホルダ30、前記支持部31、前記移動調節部861、および前記ベース33の接続面は、それぞれ前記第1電極部の前記四角形孔の長辺方向に対する角度範囲が1度以内である。つまり、前記ホルダ、前記支持部、前記移動調節部および前記ベースを調整して、前記スリットと前記第1電極部の長辺方向の角度の誤差範囲は1度以内にならなければならない。   FIG. 12 is a conceptual diagram showing an arrangement of slits formed in a diaphragm portion of a monochromator according to an embodiment of the present invention, and FIG. 13 is an electron beam distribution according to an embodiment of the present invention. It is a conceptual diagram which shows the position alignment of an energy selection slit according to a direction. The connection surfaces of the holder 30, the support part 31, the movement adjustment part 861, and the base 33 according to an embodiment of the present invention each have an angle range with respect to the long side direction of the square hole of the first electrode part. Within 1 degree. In other words, by adjusting the holder, the support part, the movement adjustment part, and the base, the error range of the angle between the slit and the first electrode part in the long side direction must be within 1 degree.

図14は、本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布とスリットを備えたモノクロメータの絞り部を示す概念図である。複数のスリットを備えた形態を示す。本発明の一実施形態に係る前記複数の長方形エネルギー選択スリット120、121は、同一の大きさまたは異なる大きさで、前記電子線が偏向する方向である短辺(S)の方向(x)と直交する長辺(S)の方向(y)に予め定めた間隔(L)だけ離れて配列されることが好ましい。また、前記直交する長辺(S)の方向(y)に沿って配列される予め定めた間隔(L)は、前記第1電極部に入射する電子線の断面分布を予め定めた大きさに制限して前記中心軸(x)に入射させる入射絞り61の開口部の直径より大きいことが好ましい。 FIG. 14 is a conceptual diagram showing the electron beam energy distribution of the entrance diaphragm section and the diaphragm section of a monochromator provided with a slit according to an embodiment of the present invention. The form provided with the some slit is shown. The plurality of rectangular energy selection slits 120 and 121 according to an embodiment of the present invention have the same size or different sizes, and the direction (x) of the short side (S x ) that is the direction in which the electron beam is deflected. It is preferable that they are arranged apart by a predetermined interval (L y ) in the direction (y) of the long side (S y ) orthogonal to. Further, the predetermined interval (L y ) arranged along the direction (y) of the orthogonal long side (S y ) has a predetermined cross-sectional distribution of the electron beam incident on the first electrode portion. It is preferable that the diameter is larger than the diameter of the opening of the entrance stop 61 that is incident on the central axis (x 0 y 0 ).

図15は、本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布と円形スリットとエネルギー選択スリットを各1列ずつ配列したモノクロメータの絞り部を示す概念図である。本発明の一実施形態に係る前記複数の円形スリット11は、同一の大きさまたは互いに異なる大きさであり、前記複数の円形スリット11は、前記複数の長方形スリット120、121から前記偏向する方向である短辺(S)の方向(x)に予め定めた距離(M)だけ離隔して並んで配列される。本発明の他の実施形態に係る前記複数の円形スリット11は、前記入射方向の中心軸Xと一致する位置に配列される。本発明の一実施形態において、前記エネルギー範囲(E、E+ΔE)に制限しない場合、前記第1電極部に印加される電圧をOFFして電子線を偏向させずに直進させて、前記入射方向の中心軸Xの延長線上に一致する位置に配置された前記複数の円形スリット11のうちの1つを用いて試料に電子線を照射する。 FIG. 15 is a conceptual diagram showing the aperture portion of the monochromator in which the electron beam energy distribution of the entrance aperture portion, the circular slits, and the energy selection slits are arranged one by one in accordance with an embodiment of the present invention. The plurality of circular slits 11 according to an embodiment of the present invention may have the same size or different sizes, and the plurality of circular slits 11 may be deflected from the plurality of rectangular slits 120 and 121. They are arranged side by side by a predetermined distance (M x ) in the direction (x) of a certain short side (S x ). Wherein the plurality of circular slits 11 according to another embodiment of the present invention is arranged in a position which coincides with the central axis X 0 of the incident direction. In an embodiment of the present invention, when the energy range (E, E + ΔE) is not limited, the voltage applied to the first electrode unit is turned off to move straight without deflecting the electron beam, irradiating an electron beam to the specimen with the central axis X of the plurality of arranged in position corresponding to an extension of 0 one of the circular slit 11.

図16は、本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布と1列の円形スリットおよび複数の列で構成されたエネルギー選択スリットを並んで配列したモノクロメータの絞り部を示す概念図であり、図17は、本発明の一実施形態に係る、入射絞り部の電子線エネルギー分布と複数の円形スリットおよび複数の列で構成されたエネルギー選択スリットを並んで配列したモノクロメータの絞り部を示す概念図である。本発明の一実施形態において、前記複数の長方形エネルギー選択スリット120、121は、同一の大きさに前記電子線が偏向する方向である短辺(S)の方向(x)および前記偏向する方向と直交する方向(y)に沿ってそれぞれ予め定めた間隔(L、L)で配列され、前記直交する方向(y)に沿って配列される予め定めた間隔(L)は、入射する電子線の断面分布を予め定めた大きさに制限して、前記中心軸(x)に入射させる入射絞りの開口部の直径より大きい。本発明の他の実施形態において、前記複数の長方形エネルギー選択スリット120、121は、複数の同一の大きさおよび複数の互いに異なる大きさを含み、前記複数の同一の大きさを有するスリットは、電子線が偏向する方向である短辺(S)の方向(x)に沿って予め定めた間隔(L)で配列され、前記複数の互いに異なる大きさを有するスリットは、前記偏向する方向(x)と直交する方向(y)に沿って予め定めた間隔(L)で配列され、前記直交する方向(y)に沿って配列される予め定めた間隔(L)は、入射する電子線の断面分布を予め定めた大きさに制限して、前記中心軸(x)に入射させる入射絞り61の開口部の直径より大きくなる。 FIG. 16 shows a diaphragm portion of a monochromator in which an electron beam energy distribution of an entrance diaphragm portion, a single row of circular slits, and an energy selection slit composed of a plurality of rows are arranged side by side according to an embodiment of the present invention. FIG. 17 is a conceptual diagram, and FIG. 17 shows a monochromator in which electron beam energy distribution of an entrance diaphragm portion and energy selection slits composed of a plurality of circular slits and a plurality of rows are arranged side by side according to an embodiment of the present invention. It is a conceptual diagram which shows an aperture_diaphragm | restriction part. In one embodiment of the present invention, the plurality of rectangular energy selection slits 120 and 121 have a short side (S x ) direction (x) that is a direction in which the electron beam is deflected to the same size, and the deflection direction. Are arranged at predetermined intervals (L x , L y ) respectively along the direction (y) orthogonal to the predetermined direction (y), and the predetermined intervals (L y ) arranged along the orthogonal direction ( y ) are incident The cross-sectional distribution of the electron beam is limited to a predetermined size, and is larger than the diameter of the aperture of the entrance diaphragm that is incident on the central axis (x 0 y 0 ). In another embodiment of the present invention, the plurality of rectangular energy selection slits 120 and 121 include a plurality of the same size and a plurality of different sizes, and the plurality of the slits having the same size are an electron. The plurality of slits arranged at predetermined intervals (L x ) along the direction (x) of the short side (S x ), which is the direction in which the line is deflected, have the different sizes. are arranged in x) orthogonal along the direction (y) to a predetermined interval (L y), the quadrature predetermined intervals are arranged along the direction (y) to (L y) is incident electron The cross-sectional distribution of the line is limited to a predetermined size, and becomes larger than the diameter of the opening of the entrance stop 61 that enters the central axis (x 0 y 0 ).

本発明の一実施形態において、前記偏向する方向である短辺(S)の方向(x)の中心位置で前記偏向する方向である短辺(S)の方向(x)と直交する方向(y)の両側縁にそれぞれ1つずつ位置する。本発明の他の実施形態において、前記複数の円形スリット11は、同一の大きさまたは互いに異なる大きさであり、前記円形スリット11は、前記偏向する方向である短辺(S)の方向(x)と直交する方向(y)に沿って配列されるか、前記直交する方向(y)の両縁に一致する。また、本発明の電子線装置は、前記エネルギー範囲(E、E+ΔE)に制限しない場合、前記第1電極部に印加される電圧をOFFして電子線を偏向させずに直進させて、前記入射方向の中心軸Xの延長線上に一致する位置に配置された前記複数の円形スリット11のうちの1つを用いて試料に電子線を照射する。また、前記エネルギー選択スリット503の長辺方向は、前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と互いにずれる角度範囲が1度以内となるように整列される。 In one embodiment of the present invention, a direction orthogonal to the direction (x) of the deflection is in the direction of the short side (S x) short sides is in the direction the deflection at the center position in the direction (x) of (S x) One is located on each side edge of (y). In another embodiment of the present invention, the plurality of circular slits 11 have the same size or different sizes, and the circular slit 11 has a direction of a short side (S x ) that is the deflection direction ( It is arranged along a direction (y) orthogonal to x) or coincides with both edges of the orthogonal direction (y). Further, in the electron beam apparatus of the present invention, when the energy range (E, E + ΔE) is not limited, the voltage applied to the first electrode portion is turned off to cause the electron beam to go straight without deflecting the incident beam. irradiating an electron beam to the sample using one of the plurality of circular slits 11 arranged in position corresponding to an extension of the direction of the central axis X 0. In addition, the long side direction of the energy selection slit 503 is aligned so that the angular range shifted from the long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion is within 1 degree.

図18は、本発明の一実施形態に係る、モノクロメータを備えた電子線装置でエネルギー選択スリットが第1電極部を通過した電子ビームの中心部に整列された状態のモノクロメータの絞り部を示す概念図である。本発明の一実施形態において、前記電子線装置は、前記絞り部の後段に、前記エネルギー選択スリットを通過した電子ビームの入射方向(z)と平行に形成された開口部を備えた複数の電極で構成された電極に電圧が印加されると、開口部の電界が前記エネルギー選択スリットを通過した電子線を元の位置である前記入射方向の中心軸(x)に偏向させる第2電極部91を含み、前記第2電極部の位置は、前記絞りを中心として前記第1電極部と対称である。 FIG. 18 is a diagram showing an example of a monochromator aperture portion in an electron beam apparatus including a monochromator according to an embodiment of the present invention, in which an energy selection slit is aligned with a center portion of an electron beam that has passed through a first electrode portion. FIG. In one embodiment of the present invention, the electron beam apparatus includes a plurality of electrodes provided with openings formed in parallel with an incident direction (z) of an electron beam that has passed through the energy selection slit, after the diaphragm portion. When a voltage is applied to the electrode constituted by the second, the electric field of the opening deflects the electron beam that has passed through the energy selection slit to the center axis (x 0 y 0 ) of the incident direction that is the original position. The electrode part 91 is included, and the position of the second electrode part is symmetric with respect to the first electrode part with the diaphragm as a center.

以上、本願の例示的な実施例について詳細に説明したが、本願の権利範囲はこれに限定されるものではなく、次の請求の範囲で定義している本願の基本概念を利用した当業者の様々な変形および改良形態も本願の権利範囲に属する。   The exemplary embodiments of the present application have been described in detail above, but the scope of the present application is not limited thereto, and those skilled in the art using the basic concept of the present application defined in the following claims. Various modifications and improvements are also within the scope of the present application.

本発明で使われるすべての技術用語は、別途に定義されない以上、本発明の関連分野における通常の当業者が一般的に理解するような意味で使われる。本明細書に参考文献として記載されるすべての刊行物の内容は本発明に導入される。   Unless otherwise defined, all technical terms used in the present invention are used in a manner generally understood by those skilled in the art to which the present invention pertains. The contents of all publications mentioned herein as references are incorporated into the present invention.

1:絞り部のスリット
2:絞り部のコーティング層断面
5:絞り部の連結構造
11:円形スリット
20:ダミースリット
21:スリット上面の金属薄膜
22:スリット下面の金属薄膜
23:スリット中心層
30:ホルダ
30’:電子顕微鏡観察のためにガイドに接したホルダ
31:支持部
32:結合部
33:ベース
50:電子線
51:Gaイオン
52:試料入射電子線
53:試料透過電子線
54:二次電子
60:絞り部
61:入射絞り
62:EELS用絞り部
80:EELS(ElectronEnergy Loss Spectroscopy)
90:第1電極部
91:第2電極部
120、121:長方形エネルギー選択スリット
123〜127:大きさが互いに異なる長方形エネルギー選択スリット
190:第1伝送レンズ
290:第2伝送レンズ
300:ホルダ結合部
301:ホルダガイド
390:電子源
500:エネルギーEの電子線
501:エネルギーE−δEの電子線
502:エネルギーE+δEの電子線
503:絞り部のエネルギー選択スリット
700:整列状態表示
810:レンズ系
811:光学系
830:電子検出器
831、832:検出器
833、835:走査透過電子顕微鏡用検出器
840:TEM用検出器
850:試料
860:試料ホルダ
861:移動調節部
900:真空試料室
910:電気的制御装置
920:制御用コンピュータ
P1、P2:真空ポンプ
1: Slit of diaphragm part 2: Cross section of coating layer of diaphragm part 5: Connection structure of diaphragm part 11: Circular slit 20: Dummy slit 21: Metal thin film 22 on the upper surface of the slit 22: Metal thin film 23 on the lower surface of the slit 23: Slit center layer 30: Holder 30 ': Holder 31 in contact with a guide for electron microscope observation: Support unit 32: Coupling unit 33: Base 50: Electron beam 51: Ga ion 52: Sample incident electron beam 53: Sample transmission electron beam 54: Secondary Electron 60: Diaphragm 61: Incident diaphragm 62: EELS diaphragm 80: EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy)
90: first electrode unit 91: second electrode unit 120, 121: rectangular energy selection slits 123-127: rectangular energy selection slits 190 having different sizes 190: first transmission lens 290: second transmission lens 300: holder coupling unit 301: holder guide 390: electron source 500: electron beam 501 of energy E 0: energy E 0 -δE electron beam 502: energy E 0 + &Dgr; E of the electron beam 503: energy selection diaphragm portion slits 700: alignment display 810: Lens system 811: Optical system 830: Electron detector 831, 832: Detector 833, 835: Scanning transmission electron microscope detector 840: TEM detector 850: Sample 860: Sample holder 861: Movement adjustment unit 900: Vacuum sample Chamber 910: Electrical controller 920: Control computer P1, P2: Vacuum port Flop

Claims (12)

モノクロメータの製造方法であって、前記製造方法は、
電子線装置でエネルギー範囲を制限する長方形開口部がある複数の電極を備えた第1電極部を用意するステップと、
複数の長方形エネルギー選択スリット、複数の円形スリットおよび複数のダミー(dummy)スリットが形成され、電子線が通過可能なスリット加工面を備えた絞り部(Aperture)を用意するステップと、
スリットの位置を電子線の位置に応じて移動切り換えるために絞りの位置を移動調節する移動調節部を用いて、前記絞り部を前記電極部に組み立てるステップとを含み、
前記絞り部を用意するステップは、
前記スリット加工面に薄膜層を用意するステップと、
前記薄膜層をFIB(FocusedIon Beam)で加工して、複数の長方形エネルギー選択スリット、および複数の円形スリットを形成するステップと、
走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)でスリットを検査するステップとを含む、モノクロメータの製造方法。
A monochromator manufacturing method, wherein the manufacturing method includes:
Providing a first electrode portion comprising a plurality of electrodes having a rectangular opening that limits the energy range in an electron beam device;
A plurality of rectangular energy selection slits, a plurality of circular slits and a plurality of dummy slits are formed, and a step (Aperture) having a slit processing surface through which an electron beam can pass is prepared;
Assembling the diaphragm part on the electrode part using a movement adjustment part that moves and adjusts the position of the diaphragm to switch the position of the slit according to the position of the electron beam,
The step of preparing the aperture portion includes
Providing a thin film layer on the slit processed surface;
Processing the thin film layer with FIB (Focused Ion Beam) to form a plurality of rectangular energy selection slits and a plurality of circular slits;
Inspecting the slit with a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM).
モノクロメータの製造方法であって、
電子線の入射方向(z)と垂直な平面(xy)をなす複数の電極で構成されるが、前記複数の電極は、前記入射方向(z)と平行に形成された長方形開口部を備え、前記電極に電圧が印加されると、前記長方形開口部が形成した電場の静電レンズの作用により、前記入射方向の中心軸(x)に沿って入射する電子線が、前記長方形開口部の短辺方向(x)にエネルギー分布によって互いに異なる位置に偏向して、前記入射方向と平行に進行するようにする第1電極部を用意するステップと、
前記偏向して進行する電子線のうち、予め定めたエネルギー範囲(E、E+ΔE)に属する粒子を、予め定めた偏向位置(x+S)で選択的に通過させるように、前記偏向する方向(x)が短辺(S)に形成された複数の長方形エネルギー選択スリット、複数の円形スリットおよび複数のダミースリットを具備する絞り部を用意するステップと、
偏向して進行する電子線の分布と前記複数のスリットうちの任意の一つのスリットの中心を一致させるとともに、スリットを切り換えるために位置を移動調節する移動調節部を用意するステップとを含み、
前記絞り部を用意するステップは、中心層の上面および下面に金属薄膜を形成した薄膜層を、複数のスリットを加工するものであり、前記中心層の材質は窒化ケイ素(Si)、炭素(C)、白金イリジウム(PtIr)またはモリブデン(Mo)でかつ厚さが20nm〜500μm、前記金属薄膜の材質は白金(Pt)または金(Au)でかつ厚さは10nm〜200nmの薄膜層を、スパッタリングで蒸着して用意するステップと、
前記蒸着された金属薄膜の厚さを原子力顕微鏡(AFM)で測定するステップと、
前記薄膜層をFIBで加工して、直径が10nm〜500μmの円形スリット、および短辺の長さは50nm〜100μmでかつ長辺の長さは100nm〜1,000μmの長方形スリットを形成するステップと、
走査型電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)で前記形成されたスリットの形状を観察し、寸法を測定する検査ステップとを含む、モノクロメータの製造方法。
A method of manufacturing a monochromator,
It is composed of a plurality of electrodes that form a plane (xy) perpendicular to the incident direction (z) of the electron beam, and the plurality of electrodes include a rectangular opening formed in parallel to the incident direction (z), When a voltage is applied to the electrode, an electron beam incident along the central axis (x 0 y 0 ) in the incident direction is caused by the action of an electrostatic lens of an electric field formed by the rectangular opening to form the rectangular opening. Preparing a first electrode portion that is deflected to different positions by energy distribution in the short side direction (x) of the portion and proceeds in parallel with the incident direction;
The deflection direction (x) so that particles belonging to a predetermined energy range (E, E + ΔE) out of the electron beam traveling by deflection are selectively passed at a predetermined deflection position (x + S x ). Preparing a diaphragm comprising a plurality of rectangular energy selection slits, a plurality of circular slits and a plurality of dummy slits formed on the short side (S x );
Providing a movement adjusting unit that moves and adjusts the position in order to switch the slit, while matching the distribution of the electron beam that is deflected and the center of any one of the plurality of slits.
The step of preparing the narrowed portion is to process a plurality of slits in a thin film layer in which a metal thin film is formed on the upper surface and the lower surface of the center layer, and the material of the center layer is silicon nitride (Si 3 N 4 ), A thin film layer made of carbon (C), platinum iridium (PtIr) or molybdenum (Mo) and having a thickness of 20 nm to 500 μm, and the metal thin film is made of platinum (Pt) or gold (Au) and having a thickness of 10 nm to 200 nm. Depositing and preparing by sputtering,
Measuring the thickness of the deposited metal thin film with an atomic force microscope (AFM);
Processing the thin film layer with FIB to form a circular slit having a diameter of 10 nm to 500 μm, and a rectangular slit having a short side length of 50 nm to 100 μm and a long side length of 100 nm to 1,000 μm; ,
A method of manufacturing a monochromator, comprising: observing a shape of the formed slit with a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM), and measuring dimensions.
前記FIBで加工するステップは、
前記薄膜層を支持するホルダをFIBに装着し、前記薄膜層をエッチングしてスリットを形成する、請求項1または2に記載のモノクロメータの製造方法。
The step of processing with the FIB is as follows:
The method for manufacturing a monochromator according to claim 1 or 2, wherein a holder that supports the thin film layer is attached to an FIB, and the thin film layer is etched to form a slit.
前記FIBで加工するステップは、
前記薄膜層を支持するホルダをFIBに装着するが、前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と前記長方形スリットの長辺方向との互いにずれる角度範囲が1度以内となるよう精密にエッチングする、請求項1または2に記載のモノクロメータの製造方法。
The step of processing with the FIB is as follows:
A holder for supporting the thin film layer is attached to the FIB, but the angle range in which the long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion and the long side direction of the rectangular slit are shifted from each other is precisely within 1 degree. The method for manufacturing a monochromator according to claim 1, wherein etching is performed.
前記複数のダミースリットは、
前記円形スリットまたは前記長方形スリットをFIBで加工するステップにおいて、FIB加工条件の選択とFIBビームの焦点および非点補正調整時に生成される、請求項1または2に記載のモノクロメータの製造方法。
The plurality of dummy slits are
3. The method of manufacturing a monochromator according to claim 1, wherein in the step of processing the circular slit or the rectangular slit by FIB, the monochromator is generated at the time of selection of FIB processing conditions and adjustment of FIB beam focus and astigmatism correction.
前記走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)でスリットを検査するステップは、
前記薄膜層を支持するホルダを前記SEMまたはSTEMに搬送して検査する、請求項1または2に記載のモノクロメータの製造方法。
Inspecting the slit with the scanning electron microscope (SEM) or the scanning transmission electron microscope (STEM)
The manufacturing method of the monochromator of Claim 1 or 2 which conveys the holder which supports the said thin film layer to the said SEM or STEM, and test | inspects it.
前記検査は、
前記第1電極部の前記長方形開口部の長辺方向と前記長方形スリットの長辺方向との互いにずれる角度範囲が1度以内の時に合格基準とする、請求項6に記載のモノクロメータの製造方法。
The inspection
The method of manufacturing a monochromator according to claim 6, wherein an acceptance range is set when an angular range in which a long side direction of the rectangular opening of the first electrode portion and a long side direction of the rectangular slit are shifted from each other is within 1 degree. .
前記検査は、
前記加工された長方形スリットの断面に付着した微粒子の大きさが5nm以上の時に不合格基準とする、請求項6に記載のモノクロメータの製造方法。
The inspection
The method for manufacturing a monochromator according to claim 6, wherein a criterion for rejecting the fine particles adhering to a cross section of the processed rectangular slit is 5 nm or more.
前記検査は、
前記加工された長方形スリットの長辺と短辺の長さの誤差がそれぞれ設計値に比べて1/10以下の時に合格基準とする、請求項6に記載のモノクロメータの製造方法。
The inspection
The method for manufacturing a monochromator according to claim 6, wherein an acceptance criterion is used when an error in the length of the long side and the short side of the processed rectangular slit is 1/10 or less of a design value.
前記検査は、
前記走査型透過電子顕微鏡(STEM)の顕微鏡画像(image)を用い、前記走査型透過電子顕微鏡(STEM)の電子線のエネルギーが前記モノクロメータを備えた電子線装置でモノクロメータを通過した電子線のエネルギーに等しいか大きい時、前記加工されたスリット以外の部分で電子が透過しない場合に合格基準とする、請求項6に記載のモノクロメータの製造方法。
The inspection
An electron beam that has passed through a monochromator using an electron beam apparatus equipped with the monochromator using the electron beam of the scanning transmission electron microscope (STEM) using a microscope image of the scanning transmission electron microscope (STEM) The manufacturing method of the monochromator according to claim 6, wherein when the energy is equal to or greater than the energy of, the acceptance criterion is used when electrons are not transmitted through a portion other than the processed slit.
前記検査は、
前記走査電子顕微鏡(SEM)の顕微鏡画像により前記薄膜層表面に帯電した部分がない時に合格基準とする、請求項6に記載のモノクロメータの製造方法。
The inspection
The method of manufacturing a monochromator according to claim 6, wherein when there is no charged portion on the surface of the thin film layer according to a microscope image of the scanning electron microscope (SEM), the acceptance standard is used.
前記加工するステップおよび前記検査するステップは、
FIB加工のための試料室が走査電子顕微鏡(SEM)または走査型透過電子顕微鏡(STEM)の試料室と同一の真空装置内に設けられた複合装置で実施する、請求項1または2に記載のモノクロメータの製造方法。
The processing step and the inspecting step include:
The sample chamber for FIB processing is implemented by a composite apparatus provided in the same vacuum apparatus as the sample chamber of a scanning electron microscope (SEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM). Monochromator manufacturing method.
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