JP6573455B2 - 顆粒状除草剤および顆粒状除草剤の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、顆粒状除草剤および顆粒状除草剤の製造方法に関する。

水田、畑等に生える雑草を除草するための除草剤として、塩素酸ナトリウムや炭酸水素ナトリウムのいずれかを含有する除草剤が使用されてきた（例えば、特許文献１）。これらの除草剤は、調整や取り扱いの容易性から液状のものが主流であった。しかし、長時間の持続性を得るためには、顆粒状の除草剤が好ましい（例えば、特許文献２）。
また顆粒状の除草剤は、水田、畑に均一に分散させるために、その顆粒サイズを小さくする検討が進められている。

特開２０１０−０４７４８９号公報 特開平５−１８６３０８号公報

しかしながら、顆粒状の物質が特定のサイズ以下となると、燃焼性が高く、また衝撃により爆発するなどのリスクが生じやすくなり、取り扱いに注意が必要であるという問題があった。また消防法上の危険物と判定された場合には、輸送・保管・製造などあらゆる工程において特殊な設備の設置や取り扱いが義務付けられており、生産コストが嵩んでしまうという問題があった。

また、顆粒は通常の作製方法では、その形状が俵状に形成されてしまうため、衝撃に弱い。そのため、輸送・保管・製造などあらゆる工程で割れが生じ、顆粒状除草剤のサイズが所定の形状以下のサイズとなることが頻繁に生じていた。すなわち、予定していた除草効果の持続性を維持することができなかった。またサイズが小さくなれば、消防法上のリスクもより高くなるという問題があった。
このため、安定性が高く、長期間除草性能を持続できる顆粒状除草剤の開発が求められていた。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、安定性に優れ、長期間除草性能を持続できる顆粒状除草剤を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、顆粒状除草剤の形状およびサイズを所定の形状にすることに注目した。顆粒状除草剤のサイズを大きくすることは、乾燥工程の長期化および処理工程数が追加される問題を生じ、分散性の向上を目指すために顆粒状物質を微細化するという従来の流れからも反するため、ほとんど検討されていなかった。
これに対し本発明者らは、顆粒状除草剤の形状およびサイズを所定のサイズとし、特定の成分を有する顆粒状除草剤を形成することで、安定性が高く、長期間除草性能を持続できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）本発明の顆粒状除草剤は、塩素酸ナトリウムと、炭酸水素ナトリウムと、結着材とを含み、その８０質量％以上の形状が、最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たし、粒径が２ｍｍ以上である。

（２）上記（１）に記載の顆粒状除草剤は、その構成要素である結着材がチキソトロピー性を有する化合物であってもよい。

（３）本発明の顆粒状除草剤の製造方法は、塩素酸ナトリウムと、炭酸水素ナトリウムと、結着材とを含む混合物に、水を加えて混練する混練工程と、混合された混合物を押し出し、ペレットを形成する押し出し工程と、前記ペレットの形状を最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たすように造粒する造粒工程と、造粒した顆粒を２ｍｍ以上のサイズに分ける分類工程と、分類後の顆粒を乾燥させる乾燥工程とを含む。

（４）上記（３）に記載の顆粒状除草剤の製造方法では、前記混練工程において、前記混合物の総重量に対して、７／１００〜２０／１００の重量の水を加えてもよい。

（５）上記（３）または（４）のいずれかに記載の顆粒状除草剤の製造方法では、前記押し出し工程における押し出し速度を、３００ｃｍ／ｓｅｃ〜４５０ｃｍ／ｓｅｃでもよい。

本発明の顆粒状除草剤は、塩素酸ナトリウムと、炭酸水素ナトリウムと、結着材とを含み、その８０質量％以上の形状が、最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たし、粒径が２ｍｍ以上である。顆粒状除草剤が塩素酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウムを同時に含むため、高い耐燃焼性と高い除草性を同時に実現できるという効果を実現することができる。またその形状が球状に近く、そのサイズが２ｍｍ以上であるため、機械的安定性が高く、衝撃を受けても割れ難い。そのため、消防法上の制約を受けることがない。また同時に除草効果の持続安定性を高くすることができる。

本発明の顆粒状除草剤の製造方法は、塩素酸ナトリウムと、炭酸水素ナトリウムと、結着材とを含む混合物に、水を加えて混練する混練工程と、混合された混合物を押し出し、ペレットを形成する押し出し工程と、前記ペレットの形状を最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たすように造粒する造粒工程と、造粒した顆粒を２ｍｍ以上のサイズに分ける分類工程と、分類後の顆粒を乾燥させる乾燥工程とを含む。そのため、上述の安定性に優れ、長期間除草性能を持続できる顆粒状除草剤を効率的に形成することができる。

本発明の一態様にかかる顆粒状除草剤の製造方法について模式的に示した模式図である。 危険物第一類確認試験のフローチャートである。

以下、本発明を適用した顆粒状除草剤および顆粒状除草剤の製造方法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

（構成成分について）
本発明の顆粒状除草剤は、塩素酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムおよび結着剤を含む。塩素酸ナトリウムは、化学式ＮａＣｌＯ_３で表され、ナトリウムの塩酸塩である。炭酸水素ナトリウムは、化学式ＮａＨＣＯ_３で表され、ナトリウムの炭酸水素塩であり、重曹とも呼称される。いずれも除草効果を有する化合物である。
塩素酸ナトリウムは、高い除草効果を有する。一方炭酸水素ナトリウムは、高い耐燃焼性を有する。そのため、塩素酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウムを同時に含有することで、高い耐燃焼性と高い除草性を同時に実現できる。

結着剤は、除草効果を有する化合物同士を繋ぎ合わせ、顆粒状に成型するための役割を示す。結着剤としては、化合物同士を繋ぎ合わせることができれば特に限定されないが、例えば、ザンサンガム、ラムザンガム、ローカストビーンガム、グァーガム、カラギーナン、ウェラントガム、アルギン酸、アルギン酸塩、トラガントガム、でんぷん、セルロース等の天然多糖類、ダイズ粉、穀物粉、木粉、樹皮粉、鋸粉、ダバコ茎粉、クルミ殻粉、ふすま、繊維素粉末、植物エキス抽出後の残渣等の有機固体担体、粉砕合成樹脂等の合成重合体、粘土類（例えば、カオリン、ベントナイト、酸性白土等）、タルク類（例えば、タルク、ピロフィライト等）、シリカ類（例えば、珪藻土、珪砂、雲母、ホワイトカーボン［含有微粉珪素、含水珪酸ともいわれる合成高分散珪酸で製品により珪酸カルシウムを主成分として含むものもある。］）、活性炭、イオウ粉末、軽石、焼成珪藻土、アタパルジャイト及びゼオライト等の天然鉱物質類、レンガ粉砕物、フライアッシュ、砂、クレー、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、燐酸カルシウム、アルミニウムシリケート、マグネシウムアルミニウムシリケート、スメクタイト、ベントナイト、ヘクライト、合成含水珪酸等の無機鉱物性粉末、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニリデン等のプラスチック担体等、硫安、燐安、硝安、尿素、塩安等の化学肥料、堆肥などを用いることができる。

中でも結着剤には、チキソトロピー性を有する化合物が好ましい。チキソトロピーとは、ゲルのような塑性固体とゾルのような非ニュートン液体の中間的な物質が示す、粘度が時間経過とともに変化する性質のことを意味する。具体的には、せん断応力を受け続けると粘度が次第に低下し液状になり、制止すると粘度が次第に上昇し、最終的に固体状になる性質を意味する。チキソトロピー性を有する化合物の具体例としては、カオリン、ベントナイト等を含む粘土等が挙げられる。チキソトロピー性を有していれば、後述する混練工程において結着剤を均一に分散させることが可能となり、さらに混練後は高い安定性を維持することができる。
またチキソトロピー性を有する化合物の中でも、結着剤としてベントナイトを用いることが好ましい。ベントナイトは入手が容易であり、低コストで顆粒状除草剤を作製することができる。

また顆粒状除草剤における結着剤の重量比は、１０質量％〜３０質量％であることが好ましく、１０質量％〜２０質量％であることがより好ましい。結着剤の量が少なすぎると、顆粒状除草剤の機械的安定性が低下し、衝撃により割れやすくなる。すなわち、長時間に渡って除草性能を維持することが難しくなる。一方、結着剤の量が多すぎると、機械的安定性は高くなるが、除草効果が劣る。結着剤には除草効果はないため、結着剤の量が多くなれば、それだけ除草性能が劣る。すなわち、同一面積に対して多くの顆粒状除草剤を要するため効率的ではない。

顆粒状除草剤における塩素酸ナトリウムの重量比は、４０質量％〜６０質量％であることが好ましく、４５質量％〜５５質量％であることがより好ましい。塩素酸ナトリウムは、高い除草効果を有するため、顆粒状除草剤における塩素酸ナトリウムの重量比が顆粒状除草剤の主の成分となることで、顆粒状除草剤全体として高い除草性能を維持することができる。

顆粒状除草剤における炭酸水素ナトリウムの重量比は、２５質量％〜４０質量％であることが好ましく、３０質量％〜４０質量％であることがより好ましい。炭酸水素ナトリウムは、高い耐燃焼性を示す。そのため、顆粒状除草剤における炭酸水素ナトリウムの重量比が当該範囲となることで、顆粒状除草剤の防爆性および耐火性を高めることができる。

（顆粒の形状について）
本発明の顆粒状除草剤は、全体の８０質量％以上の顆粒が略球状である。略球状とは、顆粒における最も長い径（以下、「最長径」という）と、同顆粒における最も短い径（以下、「最短径」という）が、最長径／最短径＝１．０〜１．５の範囲にある形状を指す。
顆粒が略球状であることにより、燃焼性及び爆発性に対する安定性が増す原因については不明であるが、体積対表面積の割合が変化することに起因するものであると考えられる。また顆粒が略球状であれば、物理的な衝撃に対して力が分散されるため、物理的な安定性も高くなる。すなわち、顆粒が輸送・保管・製造などあらゆる工程において割れてしまうことを抑制し、所定の除草成分の持続性を維持することができる。
従来、顆粒の形状については、特に何もしなければ俵状に形成される。そのため、略球状にするためには、俵状の顆粒を略球状に変化させる工程を行う必要があり、工程数の増加につながる。そのため、形状を当該形状にすることは、当業者が通常の知識に基づいて容易に発想されるものではなく、あえて工程を増やしてでも当該形状にしたという点が本発明において非常に重要な点である。

（顆粒の粒径について）
本発明の顆粒状除草剤は、その粒径が２ｍｍ以上である。ここで、「顆粒の粒径が２ｍｍ以上である」とは、目開き２ｍｍの網ふるい（日本工業規格Ｚ８８０１の「標準ふるい」に規定する網ふるいで、目開き２ｍｍのものをいう）に顆粒の集合を入れ、回転させながら毎分１６０回の打振を与えてふるった場合に、当該網ふるいを３０分間で通過するものが１０質量％以下であることを意味する。この試験方法は、危険物の試験及び性状に関する省令（平成元年二月十七日自治省令第一号）の第一号第一項に準ずる、粉粒に該当するか否かの試験方法である。
顆粒状除草剤の粒径が２ｍｍ以上であれば、除草効果を長期間持続することができる。また形状が略球状であるため、それぞれの顆粒状除草剤が割れ難く、畑等に顆粒状除草剤を分散させた際に、各顆粒状除草剤の除草効果の持続性を一定とすることができる。
従来、顆粒状除草剤のサイズは分散性を高めるために小さくすることが一般的であった。またサイズが大きくなればそれだけ、顆粒状除草剤の内部まで乾燥させるために時間を要し、生産性が低下してしまう。そのため、サイズを大きくするということは、当業者が通常の知識に基づいて容易に発想されるものではない。すなわち、従来の方向性に反し、かつ生産性の低下を犠牲にしても、サイズを大きなものとしたという点が本発明において非常に重要な点である。

（顆粒状除草剤の製造方法）
本発明の顆粒状除草剤の製造方法は、塩素酸ナトリウムと、炭酸水素ナトリウムと、結着材とを含む混合物に、水を加えて混練する混練工程と、混合された混合物を押し出し、ペレットを形成する押し出し工程と、前記ペレットの形状を最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たすように造粒する造粒工程と、造粒した顆粒を２ｍｍ以上のサイズに分ける分類工程と、分類後の顆粒を乾燥させる乾燥工程とを含む。

図１は本発明の一態様にかかる顆粒状除草剤の製造方法について、模式的に示した模式図である。まず、図１に示すように、塩素酸ナトリウムと、炭酸水素ナトリウムと、結着材とを混合する。このときの比率は、形成される顆粒状除草剤とほぼ同一の比率となるため、上述の顆粒状除草剤についての説明における各構成要素の成分比と同一の範囲とすることができる。

混合された混合物はホッパー１と呼ばれるタンクに移され、さらに水を加えられる。このとき加えられる水は、混合物の総重量に対して、７／１００〜２０／１００の重量であることが好ましい。水の量が少なすぎると混合物の粘度が高すぎて混練作業を効率的に行うことが難しい。また後述する押し出し工程において得られるペレットのサイズも小さくなる。これは、押し出し時に押し出される混合物の水分が少ないと、混合物が粗となり、後述する押し出し工程において混合物が自重で落下するタイミングが早くなるためである。また、得られるペレットも水分が少ないため、崩れやすく、作業行程中にペレットが崩れて、サイズが小さくなってしまう場合もある。一方、水の量が多すぎると粘度が低すぎるため、押し出し工程で得られるペレットが所定の形状を維持することが難しくなる。これは、水分が多いと、混合物が自重で落下するタイミングが遅くなり、得られるペレットの最長径と最短径の比が大きくなる。そのため、後述する造粒工程で所定の形状に造粒することが難しくなる。また形状を造粒することができても、その造粒工程に時間を要する。さらに、混合物が自重で落下するタイミングが遅くなることは、すなわち得られるペレットの総量（総体積、総重量）が多くなることが意味し、造粒後の粒子が非常に大きくなる。粒子が大きくなることは、安全性の観点では好ましいが、造粒工程時の作業性や、使用時の使用性の観点では好ましくない。

次に混練された混合物は、排出口２を介して、所定の直径で押し出される。押し出されたペレット３は、ある程度の長さまで排出されると自重により下に落下する。そのため、得られるペレット３は俵状であり、最長径／最短径が１．５超であるものが多い。

このとき、押し出し工程における押し出し速度を、３００ｃｍ／ｓｅｃ〜４５０ｃｍ／ｓｅｃとすることが好ましく、３２０ｃｍ／ｓｅｃ〜４００ｃｍ／ｓｅｃとすることがより好ましく、３４２ｃｍ／ｓｅｃ〜３７８ｃｍ／ｓｅｃであることがさらに好ましい。押し出し速度を当該範囲とすることで、ペレット形状を適切な密度、大きさにすることができる。押し出し速度が速すぎると、混練された物質が多くの空気等を含んだ状態で押し出されることがあり、ペレットの密度が低くなり、割れやすくなる。また押し出し速度が遅すぎると、生産効率が低下する。

得られたペレット３を、最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たすように造粒する。造粒方法は、例えば市販の整粒機を用いる方法が挙げられる。整粒機としては、ダルトン社のマルメライザー（登録商標）等を用いることができる。
従来の顆粒状除草剤では形状を特に重要視していないため、当該造粒工程を含まない。これに対し、本発明では造粒工程を含むことで、燃焼性及び爆発性に対する安定性や物理的な力に対する安定性を高くすることができる。すなわち、安定性に優れ、長期間除草性能を持続できる顆粒状除草剤を提供することができる。このように、従来なかった工程を追加することは、生産効率の低下を招く恐れがあるため、当業者が通常の知識に基づいて容易に発想されるものではない。
なお、造粒工程は、必ずしも前述のペレットを形成する押し出し工程や後述する乾燥工程と別に行う必要はなく、例えば実質的に造粒工程に相当するような操作を押し出し工程または乾燥工程で行うことで、顆粒の形状を造粒してもよい。

次に造粒された顆粒を２ｍｍ以上のサイズに、メッシュを有するふるい４を用いて分類する。分類工程は、例えば目開き２ｍｍの網ふるい（日本工業規格Ｚ８８０１の「標準ふるい」に規定する網ふるいで、目開き２ｍｍのものをいう）に顆粒の集合を入れ、回転させながら毎分１６０回の打振を３０分間与えてふるうことで行うことができる。図１に示すように、顆粒のサイズが２ｍｍ以下のものは、メッシュの隙間からふるい落とされるため、分類が可能となる。

最後に得られた顆粒を乾燥させることで、粒径が２ｍｍ以上で、最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たす顆粒状除草剤を得ることができる。
得られた顆粒状除草剤は当該サイズ、形状であるため、除草効果を長期間持続することができる。
乾燥工程では、顆粒状除草剤のサイズが大きいため内部まで乾燥させるのに時間を要し、生産性が低下してしまう。そのため、サイズを大きくするということは、当業者が通常の知識に基づいて容易に発想されるものではない。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。

（実施例１）
塩素酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウム（重炭酸ナトリウム）とベントナイトを重量比５０：３７：１３の割合で混合した。混合された混合物１００に対し、さらに水を重量比９加えて、混練工程を行い均一化した。混練された物質を押し出し機に通して、排出口から排出することでペレットを作製した。その際、均一なペレットを作製するために、排出口の直径を２．５ｍｍとした。排出口から排出されたペレットをさらに、マルメライザー（ダルトン社製：登録商標）に投入し造粒した。そして、造粒された顆粒を１９０℃の乾燥機にかけ、水分量を１．０％以下まで乾燥し顆粒状除草剤を得た。

（実施例２）
実施例２は、実施例１と炭酸水素ナトリウムとベントナイトの比率を変更した点が異なる。具体的には、塩素酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウム（重炭酸ナトリウム）とベントナイトを重量比５０：３０：２０の割合で混合した。混合された混合物１００に対し、さらに水を重量比９加えて、混練工程を行い均一化した。混練された物質を押し出し機に通して、排出口から排出することでペレットを作製した。その際、均一なペレットを作製するために、排出口の直径を２．５ｍｍとした。排出口から排出されたペレットをさらに、マルメライザー（ダルトン社製：登録商標）に投入し造粒した。そして、造粒された顆粒を１９０℃の乾燥機にかけ、水分量を１．０％以下まで乾燥し顆粒状除草剤を得た。

（実施例３）
実施例３は、実施例２と混練時の水分量を変更した点が異なる。具体的には、混合された混合物１００に対し、さらに水を重量比１２加えて、混練工程を行い均一化した。その他の点は、実施例２と同一とした。

（比較例１）
塩素酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウム（重炭酸ナトリウム）とベントナイトを重量比５０：３０：２０の割合で混合した。混合された混合物１００に対し、さらに水を重量比６加えて、混練工程を行い均一化した。混練された物質を押し出し機に通して、排出口から排出することでペレットを作製した。その際、均一なペレットを作製するために、排出口の直径を２．０ｍｍとした。排出口から排出されたペレットをさらに、マルメライザー（ダルトン社製：登録商標）に投入し造粒した。そして、造粒された顆粒を１９０℃の乾燥機にかけ、水分量を１．０％以下まで乾燥し顆粒状除草剤を得た。

（比較例２）
比較例２は、造粒工程を行っておらず、さらに混練時の水分量を変更した点が比較例１と異なる。具体的には、混練時の水分量を９とした。その他の点は、比較例１と同様とした。

（比較例３）
比較例３は、造粒工程を行っていない点が比較例１と異なる。その他の点は、比較例１と同様とした。

（顆粒の評価）
・粒径の測定方法
目開き２ｍｍの網ふるい（日本工業規格Ｚ８８０１の「標準ふるい」に規定する網ふるいで、目開き２ｍｍのものをいう）に顆粒の集合を入れ、回転させながら毎分１６０回の打振を与えて３０分間ふるい、ふるいの下に落ちた粒子が１０質量％以下であった場合、顆粒の粒子径が２ｍｍ以上であるとした。
・粒子の形状
得られた顆粒状除草剤のうち１０ｇをとり、定規を用いた目視にて、各粒子の最長径と最短径を測定した。最長径／最短径＝１〜１．５の範囲に収まる粒子を略球状とみなし、全量のうち略球状に該当する粒子の質量％を測定した。
・水中崩壊性
水中崩壊性とは、水中における粒の崩壊性を測定したものであり、測定手段は平成１４年１月１０日付け１３生産第３９８７号農林水産省生産局長通知に準拠した方法で測定した。具体的には、直径９ｃｍのガラス製シャーレに水（３硬度水）５０ｍｌを入れて静置し、供試粒剤５粒をほぼ均一になるように投入する。投入直後から供試粒剤が原型をとどめなくなるまでの時間を測定した。
ここで、３硬度水は、炭酸カルシウム０．３０７７ｇ、酸化マグネシウム０．０９２ｇを少量希塩酸に溶かしたのち、砂浴上で蒸発乾固して塩酸を除去し、水１Ｌに希釈する。この水は硬度３０度となるため、使用に際して１０倍希釈することで、３硬度水を得ることができる。

上記評価指標のもと、実施例１〜３、比較例１〜３の顆粒状除草剤の測定結果を表１にまとめた。なお、表１の「略球状か否かの判定」において「○」は略球状であり、「×」は略球状でないことを示す。

実施例１〜３で得られる顆粒状除草剤は、８０質量％以上の形状が、最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たし、粒径が２ｍｍ以上である。比較例１は、略球状ではあるが、そのサイズが２ｍｍ以下である。比較例２は、粒径が２ｍｍ以上であるが、粒形が略球状でない。比較例３は、粒径が２ｍｍ以下であり、粒径も略球状ではない。
また実施例２及び実施例３、または比較例２と比較例３を比較すると、混練時の水分量が多くなることで得られる粒の形状が大きくなることがわかる。また形状が略球状であれば、水中崩壊性が緩やかであり、除草性能を長時間維持できることがわかる。

（消防法に基づいた評価）
実施例１〜３、比較例１〜３で得られた顆粒状除草剤について、危険物の試験及び性状に関する省令（平成元年二月十七日自治省令第一号）の記載に基づいた各試験を実施した。危険物の判定フローチャートについては、図２に記載する。図２における「粉粒状」とは２ｍｍ以上の粒子と同義である。

・実施例１の除草剤の評価
（１）過塩素酸カリウムを標準物質とした大量燃焼試験を実施したところ、結果は不燃であった。
（２）鉄管試験を実施したところ、結果は不爆であった。
実施例１〜３の除草剤は、同省令に定めるところの「粉粒状」には該当しない固体である。その上で上記（１）（２）の試験結果を考慮すると、実施例１の除草剤は、消防法に定めるところの非危険物に該当した。よって、燃焼性や爆発性の点から安定な化合物であり、また法規制上の取り扱いも容易である。
実施例２及び３の顆粒状除草剤も実施例１と同様の試験を行い、同様の結果が得られた。

・比較例１〜３の除草剤の評価
比較例１〜３のそれぞれの除草剤の消防法に基づいた評価を行った。まず比較例１について、以下の検討を行った。
（１）臭素酸カリウムを標準物質とする燃焼試験を実施したところ、結果は燃焼時間１２６秒であり、標準物質の燃焼時間（３８秒）以上であった。
（２）過塩素酸カリウムを標準物質とする燃焼試験を実施したところ、結果は燃焼時間６９秒であり、標準物質の燃焼時間（２０８秒）以下であった。
（３）落球式打撃感度試験を塩素酸カリウム５０％爆点で１０回測定したところ、すべて不爆であった。
（４）落球式打撃感度試験を硝酸カリウム５０％爆点で１０回測定したところ、すべて爆であった。
比較例１の除草剤は、同省令に定めるところの「粉粒状」に該当する固体である。上記（１）〜（４）の結果を考慮すると、比較例１の除草剤は消防法に定めるところの第二種酸化性固体に該当した。よって実施例１の除草剤と比較すると、難燃性や爆発性の点から不安定であり、法規制上の取り扱い制限も種々生じるものである。

次に比較例２の除草剤について、以下の試験を行った。
（１）過塩素酸カリウムを標準物質とした大量燃焼試験を実施したところ、結果は不燃であった。
（２）鉄管試験を実施したところ、結果は爆であった。
比較例２の除草剤は、同省令に定めるところの「粉粒状」に該当しない固体である。上記（１）（２）の結果を考慮すると、比較例２の除草剤は消防法に定めるところの第三種酸化性固体に該当した。よって実施例１の除草剤と比較すると、難燃性や爆発性の点から不安定であり、法規制上の取り扱い制限も種々生じるものである。

最後に比較例３について、以下の試験を行った。
（１）臭素酸カリウムを標準物質とする燃焼試験を実施したところ、結果は燃焼時間１２６秒であり、標準物質の燃焼時間（３８秒）以上であった。
（２）過塩素酸カリウムを標準物質とする燃焼試験を実施したところ、結果は燃焼時間６９秒であり、標準物質の燃焼時間（２０８秒）以下であった。
（３）落球式打撃感度試験を塩素酸カリウム５０％爆点で１０回測定したところ、すべて不爆であった。
（４）落球式打撃感度試験を硝酸カリウム５０％爆点で１０回測定したところ、すべて爆であった。
比較例３の除草剤は、同省令に定めるところの「粉粒状」に該当する固体である。上記（１）〜（４）の結果を考慮すると、比較例３の除草剤は消防法に定めるところの第二種酸化性固体に該当した。よって実施例１の除草剤と比較すると、難燃性や爆発性の点から不安定であり、法規制上の取り扱い制限も種々生じるものである。

１…ホッパー、２…排出口、３…ペレット、４…ふるい

Claims (4)

1. ４０質量％〜６０質量％の塩素酸ナトリウムと、２５質量％〜４０質量％の炭酸水素ナトリウムと、１０質量％〜３０質量％の結着材とを含み、前記結着材が、カオリンまたはベントナイトであり、
   その８０質量％以上の形状が、最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たし、
   粒径が２ｍｍ以上である顆粒状除草剤。
2. ４０質量％〜６０質量％の塩素酸ナトリウムと、２５質量％〜４０質量％の炭酸水素ナトリウムと、１０質量％〜３０質量％の結着材とを含み、前記結着材が、カオリンまたはベントナイトである混合物に、水を加えて混練する混練工程と、
   混合された混合物を押し出し、ペレットを形成する押し出し工程と、
   前記ペレットの形状を最長径／最短径＝１．０〜１．５を満たすように造粒する造粒工程と、
   造粒した顆粒を２ｍｍ以上のサイズに分ける分類工程と、
   分類後の顆粒を乾燥させる乾燥工程とを含む顆粒状除草剤の製造方法。
3. 前記混練工程において、前記混合物の総重量に対して、７／１００〜２０／１００の重量の水を加える請求項２に記載の顆粒状除草剤の製造方法。
4. 前記押し出し工程における押し出し速度を、３００ｃｍ／ｓｅｃ〜４５０ｃｍ／ｓｅｃとする請求項２または３に記載の顆粒状除草剤の製造方法。

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