JP6596969B2

JP6596969B2 - 分離装置

Info

Publication number: JP6596969B2
Application number: JP2015126607A
Authority: JP
Inventors: 邦彦中野; 直樹佐藤; 知弥小島; 拓哉吉野谷
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2015-06-24
Filing date: 2015-06-24
Publication date: 2019-10-30
Anticipated expiration: 2035-06-24
Also published as: JP2017006872A

Description

本発明は、低沸点成分と高沸点成分とを含んで構成される原料液を、留出流体と缶出液とに分離する分離装置に関する。

従来、アルコール飲料や石油化学製品等の蒸留、アンモニアの除去、二酸化炭素の回収のための装置として、円筒型の塔内に、鉛直方向に所定の間隔で複数の棚を設け、各棚間（段）で気体と液体との接触（気液接触）を段階的に行なわせるようにした棚段塔が開発されている（例えば、特許文献１）。棚段塔では、相対的に低沸点成分が多く含まれる気相が上の段に送られ、相対的に高沸点成分が多く含まれる液相が下の段へ流れ落ちるとともに、各段において気液平衡が成立するように構成されている。

このような棚段塔においては、棚の構造上、棚間の距離（段の高さ）を、少なくとも数ｃｍ〜数十ｃｍ確保する必要があり、分離性能を向上させるために、段数を増加させると、装置自体が鉛直方向に高くなってしまうという課題がある。また、棚段塔は、塔内の構造が複雑で装置自体に多大なコストを要してしまうという課題もある。

そこで、水平方向に延在した筺型の流路の底面に、金属で構成された多孔質シートを敷設しておき、流路の中央から多孔質シート内に原料液を導入するとともに、多孔質シートの一方を加熱し、他方を冷却することで、原料液を蒸留する技術が開示されている（例えば、非特許文献１）。かかる技術では、多孔質シートの上方に形成され、原料液が加熱されることで生成された気体が流通する気体層の高さを、数ｍｍ程度と、棚段塔よりも１／１０程度短くするとともに、多孔質シートの表面で気液接触させることで、気液平衡に到達する時間を大幅に短縮することができ、棚段塔と比較して、装置を小型化したとしても、低沸点成分と高沸点成分の分離性能を維持、または、向上させることが可能となる。

特開平６−８６９０１号公報

A. Sundberg et al, Novel micro-distillation column for process development, Chemical Engineering Research and Design 87(2009) 705-710

しかし、上記非特許文献１の技術では、毛細管現象によってのみ、すなわち、原料液等の液体の表面張力によってのみ、液体が推進するため、液体の移動速度が遅く、棚段塔と比較して処理速度が遅いという課題があった。したがって、装置を小型化しつつ、処理速度を向上させた分離装置の開発が希求されている。

そこで、一端から他端に向かって鉛直下方に傾斜した流路の一端側をコンデンサで冷却した冷却流路とするとともに、他端側をリボイラで加熱した加熱流路としておき、冷却流路と加熱流路との間に原料液を導入することで、原料液を蒸留する構成が考えられる。この構成において、加熱流路では、原料液の表面から低沸点成分が蒸発していく。このため、加熱流路に形成される液体の層において、低沸点成分の濃度にバラツキが生じてしまい、蒸留効率を向上できないといった課題がある。

そこで本発明は、このような課題に鑑み、加熱流路に形成される液体の層における低沸点成分の濃度のバラツキを低減させることができ、蒸留効率の向上を図ることが可能な分離装置を提供することを目的としている。

上記課題を解決するために、本発明の分離装置は、低沸点成分と、該低沸点成分より沸点が高い高沸点成分とを含んで構成される原料液を、該原料液より該低沸点成分が高濃度の留出流体と、該原料液より該高沸点成分が高濃度の缶出液とに分離する分離装置であって、前記留出流体を排出する留出流体排出口が一端側に設けられ、前記缶出液を排出する缶出液排出口が他端側に設けられた気液接触流路と、前記気液接触流路のうち前記留出流体排出口と前記缶出液排出口との間に設けられた原料液導入口を通じて、該気液接触流路に前記原料液を導入する原料液導入部と、前記原料液導入口から前記缶出液排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の液体を前記低沸点成分の沸点以上に加熱するリボイラと、前記原料液導入口から前記留出流体排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の気体を、前記低沸点成分の沸点未満に冷却するコンデンサと、前記気液接触流路における前記リボイラで加熱される加熱流路内に設けられ、前記加熱流路の上面から離隔し、下端部から上端部へ向かうに従って前記缶出液排出口側に傾斜する１または複数の邪魔板と、を備えたことを特徴とする。

また、前記邪魔板は、前記加熱流路の上面と前記上端部との間、および、該加熱流路の底面と前記下端部との間を前記原料液が通過するように配されるとしてもよい。

本発明によれば、加熱流路に形成される液体の層における低沸点成分の濃度のバラツキを低減させることができ、蒸留効率の向上を図ることが可能となる。

分離装置の概略的な構成を説明するための図である。分離ユニットの分解斜視図である。分離ユニットの断面図である。気液接触流路における液体および気体の流れについて説明する図である。邪魔板による液体層の撹拌を説明する図である。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値等は、発明の理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。

（分離装置１００）
図１は、分離装置１００の概略的な構成を説明するための図である。本実施形態の図１では、垂直に交わるＸ軸（水平方向）、Ｙ軸（水平方向）、Ｚ軸（鉛直方向）を図示の通り定義している。また、図１中、液体の流れを実線の矢印で、信号の流れを破線の矢印で示す。

分離装置１００は、低沸点成分（例えば、メタノール）と、低沸点成分より沸点が高い高沸点成分（例えば、水）とを含んで構成される原料液を、原料液より低沸点成分が高濃度の留出流体（留出液、または、留出ガス）と、原料液より高沸点成分が高濃度の缶出液とに分離する装置である。ここでは、原料液を、留出液と缶出液とに分離する構成について説明する。

図１に示すように、本実施形態の分離装置１００は、分離ユニット１１０と、原料液導入部１２０と、リボイラ１３０と、コンデンサ１４０と、留出流体回収部１５０と、缶出液回収部１６０と、温度測定部１７０と、制御部１８０とを含んで構成される。

分離ユニット１１０は、底壁２１０と、上壁２１２と、側壁２１４で外壁が構成されており、底壁２１０、上壁２１２、側壁２１４で区画された空間が気液接触流路Ｒとなる。すなわち、底壁２１０の内面が気液接触流路Ｒの底面２１０ａとなり、上壁２１２の内面が気液接触流路Ｒの上面２１２ａとなり、側壁２１４の内面が気液接触流路Ｒの側面２１４ａとなる。ここで、底壁２１０、上壁２１２、側壁２１４は、例えば、ステンレス鋼等の金属材料で構成されている。

気液接触流路Ｒの底面２１０ａ（底壁２１０）の一端側には、留出液を排出する留出流体排出口２２０が設けられており、他端側には、缶出液を排出する缶出液排出口２２２が設けられている。また、気液接触流路Ｒのうち、底面２１０ａにおける留出流体排出口２２０と缶出液排出口２２２との間には、原料液導入口２２４が設けられている。

本実施形態において、分離ユニット１１０は、一端側から他端側（図１中、左側から右側）に向かって鉛直下方に、例えば、２．５度程度傾斜している。つまり、気液接触流路Ｒの底面２１０ａおよび上面２１２ａは、留出流体排出口２２０から缶出液排出口２２２に向かって鉛直下方（図１中、Ｚ方向）に傾斜している。したがって、分離ユニット１１０の原料液導入口２２４から気液接触流路Ｒに導入された原料液は、一端側から他端側に向かって、すなわち、缶出液排出口２２２に向かって流れることとなる。

図２は、分離ユニット１１０の分解斜視図であり、図３は、分離ユニット１１０の断面図である。なお、図３（ａ）は、図２において上壁２１２、側壁２１４を閉じたときのＩＩＩａ−ＩＩＩａ線断面図を示し、図３（ｂ）は、図２において上壁２１２、側壁２１４を閉じたときのＩＩＩｂ−ＩＩＩｂ線断面図を示す。

図２、図３に示すように、分離ユニット１１０は、気液接触流路Ｒの底面２１０ａを構成する外壁（底壁２１０）から気液接触流路Ｒ内に立設するとともに、留出流体排出口２２０側から缶出液排出口２２２側に延在したリブ２３０を複数備えている（ここでは、幅方向に６本並列させている）。したがって、原料液導入口２２４から気液接触流路Ｒに導入された原料液等の液体（図３（ａ）中、クロスハッチングで示す）は、図３（ａ）に示すように、リブ２３０によって区画された流路である区画流路ＤＲを流れることとなる。つまり、区画流路ＤＲにおいて、液体の層である液体層が形成されることとなる。また、気液接触流路Ｒ内の気体は、気体層となって液体層の上方を流れる。

ここで、気液接触流路Ｒの寸法関係について説明すると、区画流路ＤＲの底面の幅ｄｒｂ（リブ２３０同士の基端間の距離）は、例えば、１ｍｍ程度であり、区画流路ＤＲの上面の幅ｄｒｔ（リブ２３０同士の先端間の距離）は、例えば、２ｍｍ程度であり、区画流路ＤＲの高さｄｒｈ（リブ２３０の高さ）は、例えば、３ｍｍ程度である。また、リブ２３０の先端と上面２１２ａとの距離ｓｈは、例えば、１００μｍ〜１０ｍｍ程度（ここでは、１ｍｍ）である。さらに、気液接触流路Ｒの流通方向の長さＬ（留出流体排出口２２０から缶出液排出口２２２までの長さ、図２参照）は、例えば、３００ｍｍである。

また、図２、図３に示すように、分離ユニット１１０は、缶出液排出口２２２と原料液導入口２２４との間に、原料液を撹拌する複数の邪魔板２４０（撹拌手段）が設けられている。本実施形態において、邪魔板２４０は、下端部２４２ｂから上端部２４２ａへ向かうに従って缶出液排出口２２２側に傾斜している。また、邪魔板２４０は、上端部２４２ａとリブ２３０の上端との間に間隙ＵＳが形成されるとともに、下端部２４２ｂと底面２１０ａとの間に間隙ＤＳが形成されるように気液接触流路Ｒ（区画流路ＤＲ）内に配される。

図１に戻って説明すると、原料液導入部１２０は、例えば、ポンプで構成され、原料液導入口２２４を通じて、原料液供給源１２２から気液接触流路Ｒに原料液を導入する。

リボイラ１３０は、例えば、電気ヒータで構成され、気液接触流路Ｒを構成する外壁（底壁２１０、上壁２１２、側壁２１４）の外方であって、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間に設けられる。リボイラ１３０は、後述する制御部１８０による制御指令に応じて、気液接触流路Ｒ中の気体および液体を低沸点成分の沸点以上に加熱する。

コンデンサ１４０は、例えば、ファンで構成され、気液接触流路Ｒを構成する外壁の外方であって、原料液導入口２２４から留出流体排出口２２０までの間に設けられる。コンデンサ１４０は、気液接触流路Ｒ中の気体および液体を、低沸点成分の沸点未満に冷却する。

留出流体回収部１５０は、例えば、ポンプで構成され、留出流体排出口２２０を通じて、分離ユニット１１０（気液接触流路Ｒ）から留出液貯留部１５２へ留出液を送出する。

缶出液回収部１６０は、例えば、ポンプで構成され、缶出液排出口２２２を通じて、分離ユニット１１０（気液接触流路Ｒ）から缶出液貯留部１６２へ缶出液を送出する。

温度測定部１７０は、気液接触流路Ｒにおける、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間の温度と、留出流体排出口２２０から原料液導入口２２４までの間の温度をそれぞれ測定する。

制御部１８０は、ＣＰＵ（中央処理装置）を含む半導体集積回路で構成され、ＲＯＭからＣＰＵ自体を動作させるためのプログラムやパラメータ等を読み出し、ワークエリアとしてのＲＡＭや他の電子回路と協働して分離装置１００全体を管理および制御する。本実施形態において、制御部１８０は、温度測定部１７０が測定した温度に基づいて、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間の気液接触流路Ｒの温度が、低沸点成分の沸点以上となるようにリボイラ１３０を制御する。また、制御部１８０は、温度測定部１７０が測定した温度に基づいて、留出流体排出口２２０から原料液導入口２２４までの間の気液接触流路Ｒの温度が、低沸点成分の沸点未満になるようにコンデンサ１４０を制御する。さらに、制御部１８０は、原料液導入部１２０、留出流体回収部１５０、缶出液回収部１６０を駆動制御する。

（気液接触流路Ｒにおける液体および気体の流れ）
図４は、気液接触流路Ｒにおける液体および気体の流れについて説明する図である。図４中、液体の流れを白抜き矢印で示し、気体の流れを黒い塗りつぶしの矢印で示す。なお、ここでは、理解を容易にするために、リブ２３０（区画流路ＤＲ）および邪魔板２４０の記載を省略する。

上述したように、気液接触流路Ｒの底面２１０ａは、留出流体排出口２２０から缶出液排出口２２２に向かって鉛直下方に傾斜しているため、図４（ａ）に示すように、原料液導入口２２４から導入された原料液は、自重で缶出液排出口２２２に向かって気液接触流路Ｒ（区画流路ＤＲ）を流れることとなる。

原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２の間にはリボイラ１３０が設けられているため、缶出液排出口２２２へ向かって流れる間に、原料液は、気液接触流路Ｒのうちリボイラ１３０で加熱される流路（以下、単に「加熱流路ＨＲ」と称する）を通過することとなる。そうすると、図４（ｂ）に示すように、原料液は、加熱流路ＨＲを通過する際に、低沸点成分の沸点以上に加熱されることとなり、原料液から、低沸点成分を多く含む気体が生成されることとなる。

加熱流路ＨＲは、全域に亘ってリボイラ１３０によって加熱されているため、加熱流路ＨＲにおいては、缶出液排出口２２２に向かうに従って気体の生成量が増加する。このため、加熱流路ＨＲにおいて、原料液導入口２２４側と、缶出液排出口２２２側とで圧力差が生じる。つまり、加熱流路ＨＲにおいては、缶出液排出口２２２側の方が、原料液導入口２２４側よりも圧力が高くなる。これにより、加熱流路ＨＲにおいて生成された気体は、液体の流れと逆方向、すなわち、原料液導入口２２４（留出流体排出口２２０）に向かって流れることとなる。

また、原料液導入口２２４から留出流体排出口２２０の間にはコンデンサ１４０が設けられているため、加熱流路ＨＲから留出流体排出口２２０に向かって流れる気体は、気液接触流路Ｒのうちコンデンサ１４０で冷却される流路（以下、単に「冷却流路ＣＲ」と称する）を通過することとなる。そうすると、図４（ｃ）に示すように、気体は、冷却流路ＣＲを通過する際に、低沸点成分の沸点未満に冷却されることとなり、低沸点成分および高沸点成分が凝縮して液体となる。そして、冷却流路ＣＲで生成された液体は、図４（ｄ）に示すように、加熱流路ＨＲに向かって流れることとなる。つまり、本実施形態にかかる分離装置１００では、コンデンサ１４０によって凝縮された低沸点成分および高沸点成分が、加熱流路ＨＲに戻ることとなるため、還流が遂行されることになり、低沸点成分と高沸点成分の分離性能を向上することが可能となる。

そして、冷却流路ＣＲのうち、留出流体排出口２２０が配される領域において凝縮された液体が留出液として留出流体排出口２２０を通じて外部に排出されることとなる。また、加熱流路ＨＲにおいて蒸発しなかった液体が缶出液として缶出液排出口２２２を通じて外部に排出されることとなる。

また、上記したように、加熱流路ＨＲにおいて、低沸点成分が蒸発することとなるが、低沸点成分は、加熱流路ＨＲ（区画流路ＤＲ）において形成される液体層の表面から蒸発する。したがって、液体層では、表面近傍において低沸点成分の濃度が低くなり、表面から離隔するのに従って低沸点成分の濃度が高くなるため、液体層において低沸点成分の濃度にバラツキが生じてしまう。

そこで、本実施形態の分離装置１００では、上記したように、加熱流路ＨＲを構成する区画流路ＤＲ内に邪魔板２４０を配しておき、液体層（原料液）を撹拌する。図５は、邪魔板２４０による液体層の撹拌を説明する図である。原料液導入口２２４から導入された原料液は、図５中、黒い塗りつぶしの矢印で示すように、邪魔板２４０に衝突し、加熱流路ＨＲの上下方向に流れを変える。そして、加熱流路ＨＲの上方向に流れを変えた（上昇流となった）原料液は、邪魔板２４０の上端部２４２ａを越流して（間隙ＵＳを通過して）下降流となる。一方、加熱流路ＨＲの下方向に流れを変えた（下降流となった）原料液は、邪魔板２４０の下端部２４２ｂを潜り抜けて（間隙ＤＳを通過して）上昇流となる。こうして、下降流となった原料液と上昇流となった原料液とが邪魔板２４０間で混ざり合うこととなり、原料液が撹拌されることとなる。

このように、邪魔板２４０によって加熱流路ＨＲを流れる原料液を撹拌することで、液体層において低沸点成分を分散させることができる。これにより、液体層における低沸点成分の濃度のバラツキを低減することが可能となり、液体層の表面における低沸点成分の濃度低下を抑制することができる。したがって、蒸留効率の向上を図ることが可能となる。

また、邪魔板２４０が、下端部２４２ｂから上端部２４２ａへ向かうに従って缶出液排出口２２２側に傾斜するように加熱流路ＨＲに配される構成により、原料液を撹拌しつつ、原料液をスムーズに缶出液排出口２２２側に導くことが可能となる。

また、邪魔板２４０が、加熱流路ＨＲの上面２１２ａ（リブ２３０の上端）と上端部２４２ａとの間、および、加熱流路ＨＲの底面２１０ａと下端部２４２ｂとの間を原料液が通過するように配される構成により、原料液を効率よく撹拌することができる。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

例えば、上記実施形態では、加熱流路ＨＲに邪魔板２４０が複数設けられる構成を例に挙げて説明した。しかし、邪魔板２４０は、加熱流路ＨＲを流れる原料液を撹拌することができれば、数に限定はなく、１つであってもよい。

また、上記実施形態において、邪魔板２４０が、下端部２４２ｂから上端部２４２ａへ向かうに従って缶出液排出口２２２側に傾斜するように加熱流路ＨＲに配される構成を例に挙げて説明した。しかし、邪魔板２４０は、傾斜していなくてもよく、例えば、鉛直方向に延在していてもよい。

また、上記実施形態において、邪魔板２４０が、加熱流路ＨＲの上面２１２ａ（リブ２３０の上端）と上端部２４２ａとの間、および、加熱流路ＨＲの底面２１０ａと下端部２４２ｂとの間を原料液が通過するように配される構成を例に挙げて説明した。しかし、邪魔板２４０は、少なくとも加熱流路ＨＲ内に配されればよく、配置に限定はない。

また、上記実施形態において、加熱流路ＨＲを流れる原料液を撹拌する撹拌手段として邪魔板２４０を例に挙げて説明した。しかし、撹拌手段は、加熱流路ＨＲを流れる原料液を撹拌できれば、構成に限定はない。例えば、原料液に振動を与える機構（例えば、超音波を発生させる手段）を撹拌手段として適用することもできる。

また、上記実施形態において、気液接触流路Ｒの底面２１０ａが留出流体排出口２２０から缶出液排出口２２２に向かって鉛直下方に傾斜している構成について説明した。しかし、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間の底面２１０ａが、原料液導入口２２４から留出流体排出口２２０までの間の底面２１０ａよりも下方に位置していればよい。例えば、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間の底面２１０ａが、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２に向かって鉛直方向に傾斜し、原料液導入口２２４から留出流体排出口２２０までの間の底面２１０ａが水平方向に延在するとしてもよい。

また、上記実施形態において、気液接触流路Ｒの上面２１２ａが、缶出液排出口２２２から留出流体排出口２２０へ向かうに従って鉛直上方に傾斜している構成について説明した。しかし、気液接触流路Ｒの上面は、必ずしも傾斜する必要はなく、水平方向に延在していてもよい。気液接触流路Ｒの上面が水平方向に延在していたとしても、加熱流路ＨＲにおいて、原料液導入口２２４側と、缶出液排出口２２２側とで圧力差が生じるため、加熱流路ＨＲにおいて生成された気体は、液体の流れと逆方向、すなわち、原料液導入口２２４（留出流体排出口２２０）に向かって流れることとなる。

また、上記実施形態において、気液接触流路Ｒの寸法関係や傾斜角について説明したが、原料液における低沸点成分と高沸点成分との割合、目的とする分離性能、原料液導入部１２０による原料液の導入流速（処理速度）に基づいて、適宜設定すればよい。

また、上記実施形態において、低沸点成分および高沸点成分が、常温常圧で液体である場合を例に挙げて説明した。しかし、低沸点成分は、常温常圧で気体であってもよく、留出流体が気体（留出ガス）であってもよい。例えば、低沸点成分として、アンモニアや、二酸化炭素を含む原料液を分離する場合にも、上記実施形態の分離装置１００を利用することができる。

本発明は、低沸点成分と高沸点成分とを含んで構成される原料液を、留出流体と缶出液とに分離する分離装置に利用することができる。

ＨＲ加熱流路
Ｒ気液接触流路
１００分離装置
１２０原料液導入部
１３０リボイラ
１４０コンデンサ
２１０ａ底面
２１２ａ上面
２２０留出流体排出口
２２２缶出液排出口
２２４原料液導入口
２４０邪魔板（撹拌手段）
２４２ａ上端部
２４２ｂ下端部

Claims

低沸点成分と、該低沸点成分より沸点が高い高沸点成分とを含んで構成される原料液を、該原料液より該低沸点成分が高濃度の留出流体と、該原料液より該高沸点成分が高濃度の缶出液とに分離する分離装置であって、
前記留出流体を排出する留出流体排出口が一端側に設けられ、前記缶出液を排出する缶出液排出口が他端側に設けられた気液接触流路と、
前記気液接触流路のうち前記留出流体排出口と前記缶出液排出口との間に設けられた原料液導入口を通じて、該気液接触流路に前記原料液を導入する原料液導入部と、
前記原料液導入口から前記缶出液排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の液体を前記低沸点成分の沸点以上に加熱するリボイラと、
前記原料液導入口から前記留出流体排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の気体を、前記低沸点成分の沸点未満に冷却するコンデンサと、
前記気液接触流路における前記リボイラで加熱される加熱流路内に設けられ、前記加熱流路の上面から離隔し、下端部から上端部へ向かうに従って前記缶出液排出口側に傾斜する１または複数の邪魔板と、
を備えたことを特徴とする分離装置。
前記邪魔板は、前記加熱流路の上面と前記上端部との間、および、該加熱流路の底面と前記下端部との間を前記原料液が通過するように配されることを特徴とする請求項１に記載の分離装置。