JP6649665B2 - Magnesium alloy manufacturing method, rolled magnesium alloy material, and magnesium alloy compact - Google Patents
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Description
本発明は、マグネシウム合金製造方法、マグネシウム合金圧延材、およびマグネシウム合金成形体に関する。 The present invention, magnesium alloy manufacturing process, magnesium alloy rolled material, and a magnesium alloy formed body.
マグネシウムは、実用構造金属材料中、最も低密度(=1.7g/cm3)であり、金属材料特有の易リサイクル性を有し、資源も豊富に存在することから、次世代の構造用軽量材料として注目されている。 Magnesium is the lowest density (= 1.7 g / cm 3 ) among practical structural metal materials, has easy recyclability unique to metal materials, and has abundant resources. It is attracting attention as a material.
例えば、自動車産業においては、下記特許文献1に例示されるようなステアリングホイールや、シリンダーヘッドカバー、オイルパン等の部材が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。また、例えば、家電製品では、パソコン・携帯電話等の家電製品筐体が、マグネシウム合金鋳造材により作製されている。 For example, in the automobile industry, members such as a steering wheel, a cylinder head cover, and an oil pan as exemplified in Patent Literature 1 below are made of a magnesium alloy cast material. In addition, for example, in the case of home appliances, housings of home appliances such as personal computers and mobile phones are made of a magnesium alloy casting.
しかし、マグネシウム合金鋳造材の鋳造法による生産法には、鋳造欠陥を補うための後処理が必要であること、歩留りが低いこと、部材の強度・剛性に問題があること、等の課題が存在する。これらの課題を解決するために、マグネシウム合金に添加される添加合金元素の検討は有用である。また、塑性加工プロセスは、一般的に、歩留まりが高く、成形と同時に高強度・高靱性化を図ることができることから、マグネシウム合金の需要拡大の有効な手段と言える。 However, there are issues in the production method of magnesium alloy castings by casting, such as the need for post-processing to compensate for casting defects, low yield, and problems with the strength and rigidity of the members. I do. In order to solve these problems, it is useful to study alloying elements added to the magnesium alloy. In addition, the plastic working process generally has a high yield, and can achieve high strength and high toughness at the same time as forming. Therefore, it can be said that the plastic working process is an effective means for expanding demand for magnesium alloys.
本発明は、上述した課題の存在に鑑みて成されたものであり、その目的は、高強度と高延性とを同時に達成する高性能マグネシウム合金圧延材が得られるマグネシウム合金製造方法を提供することにある。また、本発明は、高強度と高延性とを同時に達成するマグネシウム合金圧延材、およびマグネシウム合金成形体を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a magnesium alloy manufacturing method capable of obtaining a high-performance magnesium alloy rolled material that simultaneously achieves high strength and high ductility. It is in. The present invention also aims at providing a high strength and high ductility at the same time achieving to luma magnesium alloy rolled material, and a magnesium alloy formed body.
本発明に係るマグネシウム合金製造方法は、7.0〜10mass%のAl、0〜1.5mass%のZn、0.3〜3.2mass%のCa、0.01〜0.3mass%のMnを含有し、残部がマグネシウムおよび不可避不純物からなる難燃特性を有するMg合金において、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が200μm以下に微細化されている鋳造材を利用することを特徴とし、前記金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径とは、所定の断面で観察される金属間化合物を円形と仮定し、結晶粒面積:A=π/4×D 2 の式から算出した前記円形の直径(D)であり、試料温度が400℃を超える温度から450℃以下、ロール温度が80〜150℃の範囲において、総圧下率75%以上の圧延を行うことを特徴とする、板厚3mm以上のMg合金圧延材を作製するためのものである。 The method for producing a magnesium alloy according to the present invention comprises: 7.0 to 10 mass% of Al, 0 to 1.5 mass% of Zn, 0.3 to 3.2 mass% of Ca, and 0.01 to 0.3 mass% of Mn. Containing, the balance is magnesium alloy having incombustible properties consisting of magnesium and unavoidable impurities, characterized in that the equivalent circular diameter of the network of the intermetallic compound is formed using a cast material that has been refined to 200μm or less, wherein the equivalent circular diameter for the network to form the intermetallic compound, assumes a circular intermetallic compound is observed in a predetermined cross-section, the crystal grains size: the circular calculated from the equation a = π / 4 × D 2 It is characterized in that rolling is performed at a total reduction of 75% or more when the sample temperature exceeds 400 ° C to 450 ° C or less and the roll temperature is 80 to 150 ° C. The purpose is to produce a rolled Mg alloy material having a thickness of 3 mm or more.
また、本発明に係るマグネシウム合金製造方法には、圧延後に150〜275℃で焼鈍を行う工程を追加することができる。 Further, the magnesium alloy manufacturing method according to the present invention may further include a step of annealing at 150 to 275 ° C. after rolling.
さらに、本発明に係るマグネシウム合金製造方法では、準静的歪み速度による室温引張り試験において、圧延方向に対して平行方向に引張り試験を行った際に、330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを示す板厚3mm以上のMg合金圧延材を作製することができる。 Furthermore, in the magnesium alloy manufacturing method according to the present invention, in a room temperature tensile test at a quasi-static strain rate, when a tensile test is performed in a direction parallel to the rolling direction, a tensile strength of 330 MPa or more and a fracture of 11% or more A rolled Mg alloy material having a thickness of 3 mm or more that exhibits elongation can be produced.
本発明に係るマグネシウム合金圧延材は、7.0〜10mass%のAl、0〜1.5mass%のZn、0.3〜3.2mass%のCa、0.01〜0.3mass%のMnを含有し、残部がマグネシウムおよび不可避不純物からなり、厚み3mm以上の難燃性を有する圧延材であり、母相の再結晶化率が5%以上であり、再結晶部分の結晶粒径が10μm以下であり、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径の平均値が2μm以下、最大値が10μm以下であり、前記金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径とは、所定の断面で観察される金属間化合物を円形と仮定し、結晶粒面積:A=π/4×D 2 の式から算出した前記円形の直径(D)であり、準静的歪み速度による室温引張り試験において、圧延方向に対して平行方向に引張り試験を行った際に、330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを示すことを特徴とするものである。 The rolled magnesium alloy material according to the present invention contains 7.0 to 10 mass% of Al, 0 to 1.5 mass% of Zn, 0.3 to 3.2 mass% of Ca, and 0.01 to 0.3 mass% of Mn. It is a rolled material containing magnesium and unavoidable impurities, the balance being magnesium and inevitable impurities, and having a thickness of 3 mm or more, and having a recrystallization rate of a matrix of 5% or more and a crystal grain size of a recrystallized portion of 10 μm or less. , and the less the average value of 2μm equivalent circular diameter to form a network of intermetallic compounds, the maximum value of Ri der less 10 [mu] m, the equivalent circular diameter of the network of the intermetallic compound is formed, observed in a given cross-section Assuming that the intermetallic compound to be formed is a circle, the crystal grain area is the diameter (D) of the circle calculated from the formula of A = π / 4 × D 2. To the direction When subjected to tensile test in a direction parallel, and is characterized in that indicating the above tensile strength and 11% or more of elongation at break 330 MPa.
本発明に係るマグネシウム合金成形体は、上述した圧延材を所定の形態に加工することで得られるものである。 The magnesium alloy compact according to the present invention is obtained by processing the above-mentioned rolled material into a predetermined form.
本発明によれば、高強度と高延性とを同時に達成する高性能マグネシウム合金圧延材が得られるマグネシウム合金製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、高強度と高延性とを同時に達成するマグネシウム合金圧延材、およびマグネシウム合金成形体を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the magnesium alloy manufacturing method which can obtain the high performance magnesium alloy rolled material which achieves high strength and high ductility simultaneously can be provided. Further, according to the present invention, it is possible to provide a high strength and high ductility at the same time achieving to luma magnesium alloy rolled material, and a magnesium alloy formed body.
以下、本発明を実施するための好適な実施形態について、図面を用いて説明する。なお、以下の実施形態は、各請求項に係る発明を限定するものではなく、また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。 Hereinafter, a preferred embodiment for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. It should be noted that the following embodiments do not limit the invention according to each claim, and not all combinations of the features described in the embodiments are necessarily essential for solving the invention. .
発明者らは、上述した課題の解決のために鋭意研究を行った結果、所定の合金組成および合金組織を有するマグネシウム合金鋳造材に対して所定の条件で圧延を施すことにより、高強度と高延性とを同時に達成するマグネシウム合金圧延材が得られるとの知見を得た。そこで、以下に記す実施形態では、発明者らが見出したマグネシウム合金製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金鋳造材、マグネシウム合金圧延材およびマグネシウム合金成形体の特徴を示す分析結果および試験結果について説明することとする。ここで、図1は、金属間化合物が形成するネットワークを説明するための図であり、図1中の分図(a)は、本発明外の鋳造材に見られる金属間化合物が形成するネットワークを示す図であり、図1中の分図(b)は、本発明の金属間化合物が形成するネットワークを示す図である。また、図1中の分図(a−1)および分図(b−1)は、金属間化合物が形成するネットワークを説明するための概略図であり、図1中の分図(a−2)および(b−2)は、金属間化合物を示すSEM観察写真である。なお、図1のSEM観察写真は、走査型電子顕微鏡(SEM;日本電子株式会社製、JCM−6000)を用いて得た。 The inventors have conducted intensive studies to solve the above-described problems, and as a result, by performing rolling under predetermined conditions on a magnesium alloy cast material having a predetermined alloy composition and alloy structure, high strength and high strength are obtained. It has been found that a rolled magnesium alloy material that simultaneously achieves ductility can be obtained. Therefore, in the embodiments described below, analysis results and test results showing the characteristics of the magnesium alloy manufacturing method found by the inventors and the magnesium alloy cast material, magnesium alloy rolled material, and magnesium alloy molded body manufactured by the manufacturing method. Will be described. Here, FIG. 1 is a diagram for explaining a network formed by an intermetallic compound, and FIG. 1 (a) is a diagram showing a network formed by an intermetallic compound found in a casting material outside the present invention. FIG. 1B is a diagram showing a network formed by the intermetallic compound of the present invention. The diagram (a-1) and the diagram (b-1) in FIG. 1 are schematic diagrams for explaining a network formed by an intermetallic compound, and the diagram (a-2) in FIG. And (b-2) are SEM observation photographs showing an intermetallic compound. The SEM observation photograph of FIG. 1 was obtained using a scanning electron microscope (SEM; JCM-6000, manufactured by JEOL Ltd.).
本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法に用いられるマグネシウム合金は、7.0〜10mass%のAl、0〜1.5mass%のZn、0.3〜3.2mass%のCa、0.01〜0.3mass%のMnを含有し、残部がマグネシウムおよび不可避不純物からなる成分組成を有するものである。 The magnesium alloy used in the magnesium alloy manufacturing method according to the present embodiment includes 7.0 to 10 mass% of Al, 0 to 1.5 mass% of Zn, 0.3 to 3.2 mass% of Ca, and 0.01 to 0 mass%. It contains 0.3 mass% of Mn, and the balance has a component composition consisting of magnesium and unavoidable impurities.
アルミニウム(Al)は、マグネシウム合金内部にカルシウムとの析出物(Al2Ca)を析出するために、7.0〜10%の範囲内で添加されていることが好ましい。アルミニウムの添加量が10%を超えると、過度の析出物が析出し、加工性が低下する。また、アルミニウムの添加量が7.0%未満では、十分な析出物の析出を期待することができず、所望の強度を得ることが難しい。 Aluminum (Al) is preferably added in a range of 7.0 to 10% in order to precipitate a precipitate with calcium (Al 2 Ca) inside the magnesium alloy. If the addition amount of aluminum exceeds 10%, excessive precipitates precipitate and workability is reduced. On the other hand, if the addition amount of aluminum is less than 7.0%, it is not possible to expect sufficient precipitation of precipitates, and it is difficult to obtain a desired strength.
亜鉛(Zn)は、0〜1.5%の範囲内で添加されてもよい。亜鉛は、鋳造性と強度等の機械的性質の向上に寄与するものであるが、亜鉛の添加量が1.5%を超えると、鋳造性が低下する。 Zinc (Zn) may be added within a range of 0 to 1.5%. Zinc contributes to improvement of mechanical properties such as castability and strength. However, when the amount of zinc exceeds 1.5%, castability decreases.
カルシウム(Ca)は、マグネシウム合金に難燃特性を付与するために、0.4〜3.2%の範囲内で添加されていることが好ましい。 Calcium (Ca) is preferably added in the range of 0.4 to 3.2% in order to provide the magnesium alloy with flame retardancy.
マンガン(Mn)は、0.01〜0.3%の範囲内で添加されていることが好ましい。この範囲内でマンガンを添加することにより、耐食性を低下させる不純物元素である鉄の影響を緩和することができる。 Manganese (Mn) is preferably added in the range of 0.01 to 0.3%. By adding manganese within this range, the effect of iron, which is an impurity element that lowers corrosion resistance, can be reduced.
本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法では、上述した成分組成を有するマグネシウム合金を鋳造してマグネシウム合金鋳造材を得る。ここで、特に限定されないが、本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材は、AM60B地金およびMg−30%Ca母合金を目的組成となるよう秤量し、鋼製坩堝にてArガス雰囲気中で溶解し、Arガスを用いたバブリングを実施した後、溶湯沈静の間に溶湯温度を出湯温度に調整して作製することができる。そして、特に限定されないが、鋳造前には溶湯のスラグを除去し、反重力鋳造を行った。反重力鋳造とは、鋼性鋳型を溶湯内に直接沈め、鋳型に接続した真空ポンプとの気圧差を使用して鋳造する方法である。なお、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法は、上述した方法に限定されず、後述するように、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が200μm以下に微細化されれば、どのような鋳造法を用いても良い。 In the method for manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment, a magnesium alloy having the above-described component composition is cast to obtain a magnesium alloy casting. Here, although not particularly limited, the magnesium alloy casting material according to the present embodiment is prepared by weighing AM60B base metal and Mg-30% Ca mother alloy so as to have a desired composition, and dissolving in a steel crucible in an Ar gas atmosphere. Then, after bubbling using Ar gas is performed, the temperature of the molten metal can be adjusted to the temperature of the molten metal during the calming of the molten metal to produce the molten metal. Then, although not particularly limited, slag of the molten metal was removed before casting, and antigravity casting was performed. Antigravity casting is a method in which a steel mold is directly immersed in a molten metal and cast using a pressure difference with a vacuum pump connected to the mold. The method for manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment is not limited to the above-described method. As will be described later, as long as the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound is reduced to 200 μm or less, A casting method may be used.
本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材は、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が200μm以下に微細化されている。ここで、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径とは、金属間化合物を円形と仮定し、結晶粒面積:A=π/4×D2の式から算出した直径(D)である。本実施形態では、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が200μm以下に微細化されているマグネシウム合金鋳造材を用いることにより、後述する圧延加工プロセスを容易に行うことができる。 In the magnesium alloy casting according to the present embodiment, the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound is reduced to 200 μm or less. Here, the equivalent circular diameter to form a network of intermetallic compounds, the intermetallic compound assuming circular, grain size: the diameter calculated from the equation A = π / 4 × D 2 (D). In the present embodiment, the rolling process described later can be easily performed by using a magnesium alloy casting material in which the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound is reduced to 200 μm or less.
図1の分図(a)に示すように、本発明外の鋳造材に見られる金属間化合物のネットワークは、粒界に連続的に形成して粗大粒となる。一方、図1の分図(b)に例示されるように、本発明に係る金属間化合物のネットワークは、粒界に不連続的に形成し微細粒となる。このような形成組織に限定されないが、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法では、金属間化合物が微細分散されているマグネシウム合金鋳造材を用いることが好適である。なお、図1中の分図(a−2)および分図(b−2)のSEM観察写真において、白色および灰色部分が金属間化合物を示している。 As shown in FIG. 1A, the network of the intermetallic compound found in the casting material outside the present invention is formed continuously at the grain boundaries and becomes coarse grains. On the other hand, as illustrated in FIG. 1B, the network of the intermetallic compound according to the present invention is discontinuously formed at the grain boundaries and becomes fine grains. Although not limited to such a formation structure, in the method for manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment, it is preferable to use a magnesium alloy casting material in which an intermetallic compound is finely dispersed. In addition, in the SEM observation photographs of the distribution diagram (a-2) and the distribution diagram (b-2) in FIG. 1, the white and gray portions indicate intermetallic compounds.
次に、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法は、上述した本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材に対して圧延加工プロセスを施す。本実施形態に係る圧延加工プロセスには、一般的な圧延機を用いることができる。マグネシウム合金鋳造材の圧延加工時の試料温度は、400℃を超える温度から450℃以下とすることが好ましい。また、圧延機のロールのロール温度は、80〜150℃の範囲とすることが好ましい。さらに、例えば1パスあたり15〜25%の圧下率で、総圧下率が75%以上となるように圧延を行うことが好ましい。総圧下率を75%以上とすることにより、マグネシウム合金圧延材の合金組織が微細化される。 Next, in the magnesium alloy manufacturing method according to the present embodiment, a rolling process is performed on the magnesium alloy cast material according to the above-described embodiment. A general rolling mill can be used for the rolling process according to the present embodiment. The sample temperature during the rolling process of the magnesium alloy cast material is preferably set to a temperature exceeding 400 ° C. to 450 ° C. or less. Further, the roll temperature of the roll of the rolling mill is preferably in the range of 80 to 150 ° C. Further, it is preferable to perform rolling so that the total reduction is 75% or more, for example, at a reduction of 15 to 25% per pass. By setting the total rolling reduction to 75% or more, the alloy structure of the rolled magnesium alloy material is refined.
本実施形態では、マグネシウム合金鋳造材に圧延加工プロセスが施された後に、150〜275℃で焼鈍を行うこととすることができる。圧延加工プロセスが施された後に焼鈍を行うことにより、マグネシウム合金圧延材の破断伸びを大きくすることが可能である。 In the present embodiment, after the rolling process is performed on the magnesium alloy cast material, annealing can be performed at 150 to 275 ° C. By performing the annealing after the rolling process, the elongation at break of the rolled magnesium alloy material can be increased.
本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法では、上記の圧延条件でマグネシウム合金鋳造材に圧延加工を施すことにより、330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを示す板厚3mm以上のマグネシウム合金圧延材が得られる。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法によれば、高強度と高延性とを同時に達成する高性能マグネシウム合金圧延材を提供することが可能である。 In the method of manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment, a magnesium alloy cast material having a thickness of 3 mm or more, which exhibits a tensile strength of 330 MPa or more and an elongation at break of 11% or more, by subjecting a magnesium alloy cast material to rolling under the above rolling conditions. Wood is obtained. Therefore, according to the method for manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment, it is possible to provide a high-performance magnesium alloy rolled material that simultaneously achieves high strength and high ductility.
以上、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法について説明した。次に、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法で製造されたマグネシウム合金鋳造材の特徴を示す分析結果および試験結果について説明する。 The method for manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment has been described above. Next, an analysis result and a test result showing characteristics of the magnesium alloy cast material manufactured by the magnesium alloy manufacturing method according to the present embodiment will be described.
発明者らは、上述したマグネシウム合金製造方法により得られたマグネシウム合金鋳造材について、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡(SEM;日本電子株式会社製、JCM−6000)を用いて組織観察を行うとともに、走査型電子顕微鏡に付随するEDS(Energy Dispersive X−ray Spectrometry)および解析ソフト(株式会社ヒューリンクス社製、Sigma Scan Pro5)を用いた画像解析によって組成分析を行った。また、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径については、上述した方法と同様の方法で算出した。具体的には、図2および図3で示された2次電子像から読み取った。ここで、図2は、AZX811を用いて鋳造された本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材のSEM観察写真および元素分析結果を示す図であり、図2中の分図(a)ないし分図(d)は、Mnを0.016%含有するものであり、図2中の分図(e)ないし分図(h)は、Mnを0.156%含有するものであり、図2中の分図(i)ないし分図(l)は、Mnを0.283%含有するものである。また、図3は、Mnを1.180%含有するAZX811を用いて鋳造された比較例に係るマグネシウム合金鋳造材のSEM観察写真および元素分析結果を示す図である。ここで、合金名の命名法は、「A」が「Al」を表し、「Z」が「Zn」を表し、「X」が「Ca」を表し、さらに、「M」が「Mn」を表す。そして、アルファベットに続く数字は、それぞれの元素のおよその添加濃度(mass%)を表す。例えば、実施例1に係るAZX811の添加元素のおよその濃度は、Mg−8mass%Al−1mass%Zn−1mass%Caとなる。 The present inventors observe the structure of the magnesium alloy casting obtained by the above-described magnesium alloy production method using an optical microscope and a scanning electron microscope (SEM; manufactured by JEOL Ltd., JCM-6000). Composition analysis was performed by image analysis using EDS (Energy Dispersive X-ray Spectrometry) attached to a scanning electron microscope and analysis software (Sigma Scan Pro5, manufactured by Hulinks Co., Ltd.). The equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound was calculated by the same method as described above. Specifically, it was read from the secondary electron image shown in FIGS. Here, FIG. 2 is a diagram showing a SEM observation photograph and a result of elemental analysis of the magnesium alloy cast material according to the present embodiment cast using AZX811. d) contains 0.016% of Mn, and the fractions (e) to (h) in FIG. 2 contain 0.156% of Mn, and the fractions in FIG. Figures (i) to (l) contain 0.283% Mn. FIG. 3 is a view showing an SEM observation photograph and an elemental analysis result of a magnesium alloy cast material according to a comparative example cast using AZX811 containing 1.180% of Mn. Here, the nomenclature of the alloy name is such that “A” represents “Al”, “Z” represents “Zn”, “X” represents “Ca”, and “M” represents “Mn”. Represent. The numbers following the alphabets indicate the approximate addition concentration (mass%) of each element. For example, the approximate concentration of the added element of AZX811 according to Example 1 is Mg-8 mass% Al-1 mass% Zn-1 mass% Ca.
図2の分図(a)に示されるMnを0.016%含有するAZX811を用いた本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材は、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が160μmであった。また、図2の分図(e)に示されるMnを0.156%含有するAZX811を用いた本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材は、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が160μmであった。さらに、図2の分図(i)に示されるMnを0.283%含有するAZX811を用いた本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材は、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が160μmであった。一方、図3の分図(a)に示されるMnを1.180%含有するAZX811を用いた比較例に係るマグネシウム合金鋳造材は、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が156μmであった。以上より、本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材は、金属間化合物が微細化されていることが確認された。上述したように、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が200μm以下に微細化されているマグネシウム合金鋳造材を用いることにより、圧延加工プロセスを容易に行うことができる。 The magnesium alloy casting according to the present embodiment using AZX811 containing 0.016% Mn shown in FIG. 2 (a) had an equivalent circular diameter of 160 μm formed by the network of the intermetallic compound. . The magnesium alloy casting according to the present embodiment using AZX811 containing 0.156% of Mn shown in FIG. 2 (e) has an equivalent circular diameter of 160 μm formed by an intermetallic compound network. there were. Furthermore, the magnesium alloy casting according to the present embodiment using AZX811 containing 0.283% of Mn shown in FIG. 2 (i) has an equivalent circular diameter of 160 μm formed by a network of intermetallic compounds. there were. On the other hand, in the magnesium alloy casting according to the comparative example using AZX811 containing 1.180% Mn shown in FIG. 3A, the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound was 156 μm. Was. From the above, it was confirmed that the magnesium alloy casting according to the present embodiment had a finer intermetallic compound. As described above, the rolling process can be easily performed by using a magnesium alloy cast material in which the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound is reduced to 200 μm or less.
また、図2に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材のネットワークを形成する金属間化合物は、AlおよびCaが主要な成分となっていることが分かる。一方、図3に示すように、比較例に係るマグネシウム合金鋳造材のネットワークを形成する金属間化合物は、Al、CaおよびMnが主要な成分となっていることが分かる。 Further, as shown in FIG. 2, it is found that the main components of the intermetallic compound forming the network of the magnesium alloy casting according to the present embodiment are Al and Ca. On the other hand, as shown in FIG. 3, it can be seen that the main components of the intermetallic compound forming the network of the magnesium alloy casting according to the comparative example are Al, Ca and Mn.
以上、本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材について説明した。次に、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法で製造されたマグネシウム合金圧延材の特徴を示す分析結果および試験結果について説明する。ここで、図4は、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材のミクロ観察写真であり、図4中の分図(a)および分図(d)は、AZX810.3を用いて作製されたものであり、図4中の分図(b)および分図(e)は、AZX811を用いて作製されたものであり、図4中の分図(c)および分図(f)は、AZX813を用いて作製されたものである。また、図5は、本実施形態に係るマグネシム合金鋳造材とマグネシウム合金圧延材とを示すSEM観察写真であり、図5中の分図(a)は、本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材のSEM観察写真であり、図5中の分図(b)は、AZX810.3を用いて作製されたマグネシウム合金圧延材のSEM観察写真であり、図5中の分図(c)は、AZX811を用いて作製されたマグネシウム合金圧延材のSEM観察写真であり、図5中の分図(d)は、AZX813を用いて作製されたマグネシウム合金圧延材のSEM観察写真である。 The magnesium alloy casting according to the present embodiment has been described above. Next, analysis results and test results showing characteristics of the rolled magnesium alloy material manufactured by the magnesium alloy manufacturing method according to the present embodiment will be described. Here, FIG. 4 is a micro-observation photograph of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment, and the sub-diagrams (a) and (d) in FIG. 4 are produced using AZX810.3. 4A and 4B, and the diagram (b) and the diagram (e) in FIG. 4 are made using AZX811. The diagram (c) and the diagram (f) in FIG. It was produced using FIG. 5 is an SEM observation photograph showing the magnesium alloy cast material and the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment, and FIG. 5 (a) shows the divided view (a) of the magnesium alloy cast material according to the present embodiment. FIG. 5B is an SEM observation photograph, and FIG. 5B is a SEM observation photograph of a rolled magnesium alloy material produced using AZX810.3, and FIG. 5C is a AZX811. FIG. 5 is a SEM observation photograph of a rolled magnesium alloy material manufactured using the method, and FIG. 5D is a SEM observation photograph of a rolled magnesium alloy material manufactured using AZX813.
図4に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、金属間化合物の結晶粒が10μm以下に微細化された組織を有することが確認された。なお、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、結晶粒径の分布に2つのピークを有するbimodal組織であることが分かった。 As shown in FIG. 4, it was confirmed that the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment had a structure in which the crystal grains of the intermetallic compound were refined to 10 μm or less. In addition, it turned out that the magnesium alloy rolled material which concerns on this embodiment has a bimodal structure which has two peaks in distribution of a crystal grain size.
また、図5中の分図(b)ないし分図(d)に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、図5中の分図(a)に示される本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材に圧延加工プロセスを施すことにより、鋳造時には塊状又は板状であった金属間化合物が、針状、微細な粒状又は微細な板状となることが分かった。 Further, as shown in FIG. 5 (b) to FIG. 5 (d), the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment relates to the present embodiment shown in FIG. 5 (a). It has been found that by performing a rolling process on a magnesium alloy cast material, an intermetallic compound which was in the form of a block or a plate at the time of casting becomes a needle, a fine grain, or a fine plate.
次に、合金組成および圧延条件を変えて作製された本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材の実施例1ないし実施例13と比較例1ないし比較例3に係るマグネシウム合金圧延材の合金組成および圧延条件を表1に示す。また、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材の実施例1ないし実施例13および比較例1ないし比較例3に係るマグネシウム合金圧延材の機械的性質の測定結果を表2に示す。ここで、マグネシウム合金圧延材の引張強度の測定は、JIS Z2241 金属材料引張り試験方法に従った準静的歪み速度による室温引張り試験であって、圧延方向に対して平行方向に試験を行った。より詳しくは、引張り試験は、マグネシウム合金圧延材を圧延方向に対して平行に、直径12mm、高さ20mmの円柱形状の試験片を作製し、当該試験片を用いて室温で初期歪み速度1.1×10−3s−1で行った。また、マグネシウム合金圧延材の破断伸びおよび降伏強度の測定は、JIS Z2241 金属材料引張り試験方法に基づいて行った。なお、表1および表3において、同じ合金名で合金組成が異なるものはロットが異なることによる。 Next, the alloy composition and the rolling of the magnesium alloy rolled materials according to Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 3 of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment manufactured by changing the alloy composition and the rolling conditions. Table 1 shows the conditions. Table 2 shows the measurement results of the mechanical properties of the magnesium alloy rolled materials according to Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 3 of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment. Here, the measurement of the tensile strength of the rolled magnesium alloy material was a room temperature tensile test based on a quasi-static strain rate according to JIS Z2241 metal material tensile test method, and the test was performed in a direction parallel to the rolling direction. More specifically, in the tensile test, a magnesium alloy rolled material was prepared in parallel with the rolling direction to prepare a cylindrical test piece having a diameter of 12 mm and a height of 20 mm, and the initial strain rate was 1. The measurement was performed at 1 × 10 −3 s −1 . The measurement of the elongation at break and the yield strength of the rolled magnesium alloy material was performed based on the JIS Z2241 tensile test method for metallic materials. In Tables 1 and 3, alloys having the same alloy name but different alloy compositions are due to different lots.
表2から分かるように、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、本発明の目標値である330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを示した。一方、比較例に係るマグネシウム合金圧延材は、本発明の目標値である330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを同時に満足することができなかった。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法によれば、高強度と高延性とを同時に達成するマグネシウム合金圧延材を得ることが可能であることが確認できた。 As can be seen from Table 2, the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment exhibited a tensile strength of 330 MPa or more, which is the target value of the present invention, and a breaking elongation of 11% or more. On the other hand, the rolled magnesium alloy material according to the comparative example could not simultaneously satisfy the tensile strength of 330 MPa or more and the elongation at break of 11% or more, which are the target values of the present invention. Therefore, it was confirmed that according to the magnesium alloy production method according to the present embodiment, it is possible to obtain a magnesium alloy rolled material that achieves both high strength and high ductility at the same time.
また、本実施形態に係るマグネシウム合金鋳造材に圧延加工を施した後、所定の条件で焼鈍を行った本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材と比較例に係るマグネシウム合金圧延材の合金組成、圧延条件および焼鈍条件を表3に示す。さらに、上述した圧延条件でマグネシウム合金鋳造材に圧延加工を施した後、所定の条件で焼鈍を行ったマグネシウム合金圧延材の機械的性質の測定結果と比較例に係るマグネシウム合金圧延材の機械的性質の測定結果を表4に示す。 Further, after performing rolling processing on the magnesium alloy cast material according to the present embodiment, the alloy composition of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment and the magnesium alloy rolled material according to the comparative example subjected to annealing under predetermined conditions, and rolling. Table 3 shows the conditions and annealing conditions. Furthermore, after rolling the magnesium alloy cast material under the above-mentioned rolling conditions, the measurement results of the mechanical properties of the magnesium alloy rolled material annealed under predetermined conditions and the mechanical properties of the magnesium alloy rolled material according to the comparative example Table 4 shows the measurement results of the properties.
表4から分かるように、上述した圧延条件でマグネシウム合金鋳造材に圧延加工を施した後、上述した条件で焼鈍を行った本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを同時に示す高性能マグネシウム合金となっている。一方、比較例に係るマグネシウム合金圧延材は、330MPa以上の引張強度と11%以上の破断伸びを同時に満足することができなかった。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法によれば、上述した圧延条件でマグネシウム合金鋳造材に圧延加工を施した後、所定の条件で焼鈍を行った場合も、上述した場合と同様に高強度と高延性とを同時に達成するマグネシウム合金圧延材が得られる。 As can be seen from Table 4, after the magnesium alloy cast material was subjected to the rolling process under the above-described rolling conditions, and then annealed under the above-described conditions, the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment had a tensile strength of 330 MPa or more and 11 MPa. % At the same time. On the other hand, the rolled magnesium alloy material according to the comparative example could not simultaneously satisfy the tensile strength of 330 MPa or more and the elongation at break of 11% or more. Therefore, according to the method for manufacturing a magnesium alloy according to the present embodiment, when the magnesium alloy cast material is subjected to rolling under the above-described rolling conditions, and then annealed under predetermined conditions, the same as in the above-described case. A magnesium alloy rolled material that achieves both strength and high ductility at the same time is obtained.
次に、発明者らは、高強度と高延性とを同時に達成するマグネシウム合金圧延材の合金組織の更なる特徴を調べるために、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材および比較例に係るマグネシウム合金圧延材の再結晶粒径と再結晶率の測定・算出を行った。当該結果を表5に示す。ここで、再結晶粒径の粒径は、切片法を用いて得た。 Next, the present inventors, in order to investigate further features of the alloy structure of a magnesium alloy rolled material that simultaneously achieves high strength and high ductility, the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment and the magnesium alloy according to the comparative example The recrystallized grain size and recrystallization rate of the rolled material were measured and calculated. Table 5 shows the results. Here, the particle size of the recrystallized particle size was obtained by using the intercept method.
表5から分かるように、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、再結晶部分の結晶粒径が10μm以下であり、母相の再結晶化率が5%以上となっている。また、表5の結果から、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材の再結晶部分の結晶粒径は、比較例に係るマグネシウム合金圧延材の再結晶部分の結晶粒径よりも、微細化されている傾向があると言うことができる。 As can be seen from Table 5, in the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment, the crystal grain size of the recrystallized portion is 10 μm or less, and the recrystallization rate of the parent phase is 5% or more. Further, from the results in Table 5, the crystal grain size of the recrystallized portion of the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment is smaller than the crystal grain size of the recrystallized portion of the rolled magnesium alloy material according to the comparative example. It can be said that there is a tendency.
また、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材に晶出する金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径について、図6ないし図8を用いて、上述した方法と同様の方法で算出した。ここで、図6は、AZX810.5を用いて作製された本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材のSEM観察写真を示す図であり、図6中の分図(a)ないし分図(e)は、マグネシウム合金圧延材の任意の箇所の視野を観察したものである。また、図7は、AZX811を用いて作製された本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材のSEM観察写真を示す図であり、図7中の分図(a)ないし分図(e)は、マグネシウム合金圧延材の任意の箇所の視野を観察したものである。さらに、図8は、AZX812を用いて作製された本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材のSEM観察写真を示す図であり、図8中の分図(a)ないし分図(e)は、マグネシウム合金圧延材の任意の箇所の視野を観察したものである。 Further, the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound crystallized in the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment was calculated by the same method as described above with reference to FIGS. Here, FIG. 6 is a view showing a SEM observation photograph of the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment manufactured using AZX810.5, and FIG. Is an observation of a visual field of an arbitrary portion of a rolled magnesium alloy material. FIG. 7 is a view showing a SEM observation photograph of the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment manufactured using AZX811. FIG. 7 (a) to FIG. This is an observation of a visual field at an arbitrary position of a rolled alloy material. Further, FIG. 8 is a diagram showing SEM observation photographs of the rolled magnesium alloy material according to the present embodiment manufactured using AZX812, and FIG. This is an observation of a visual field at an arbitrary position of a rolled alloy material.
図6に示されるように、AZX810.5を用いた本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材の金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径は、最大値9.9μmであり、平均値は2μmであった。また、図7に示されるように、AZX811を用いた本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材の金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径は、最大値7.8μmであり、平均値は1.6μmであった。さらに、図8に示されるように、AZX812を用いた本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材の金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径は、最大値が3.2μmであり、平均値は1.3μmであった。 As shown in FIG. 6, the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment using AZX810.5 has a maximum value of 9.9 μm and an average value of 2 μm. there were. As shown in FIG. 7, the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment using AZX811 is a maximum value of 7.8 μm, and the average value is 1. It was 6 μm. Further, as shown in FIG. 8, the equivalent circular diameter formed by the network of the intermetallic compound of the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment using AZX812 has a maximum value of 3.2 μm and an average value of 1 μm. 0.3 μm.
したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金製造方法によれば、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径が200μm以下に微細化されているマグネシウム合金鋳造材に圧延加工プロセスを施すことで、金属間化合物のネットワークが形成する相当円直径の平均値が2μm以下、最大値が10μm以下となっており、金属間化合物は微細分散されることが分かった。 Therefore, according to the magnesium alloy manufacturing method according to the present embodiment, by performing a rolling process on a magnesium alloy cast material whose equivalent circular diameter formed by a network of intermetallic compounds is reduced to 200 μm or less, The average value of the equivalent circular diameter formed by the compound network was 2 μm or less, and the maximum value was 10 μm or less, indicating that the intermetallic compound was finely dispersed.
以上の分析および試験結果より、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、従来、不要なものとして考えられていたマグネシウム合金内部に析出する析出物(Al2Ca)が、機械的特性を改善するための強化材として機能し、粒子分散および結晶粒微細化により強度が向上していることが明らかとなった。 From the above analysis and test results, in the magnesium alloy rolled material according to the present embodiment, the precipitate (Al 2 Ca) precipitated inside the magnesium alloy, which was conventionally considered unnecessary, improves the mechanical properties. It has been clarified that it functions as a reinforcing material and that the strength is improved by the particle dispersion and the refinement of crystal grains.
そして、本実施形態に係るマグネシウム合金圧延材は、所定の形態に加工されてマグネシウム合金成形体とすることができる。 The rolled magnesium alloy material according to the present embodiment can be processed into a predetermined form to form a magnesium alloy compact.
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