JP6656867B2 - Polishing composition for magnetic disk substrate, method for manufacturing magnetic disk substrate, and magnetic disk substrate - Google Patents
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Description
本発明は、磁気ディスク基板用研磨組成物、該研磨組成物を用いる磁気ディスク基板の製造方法および該方法により製造された磁気ディスク基板に関する。 The present invention relates to a polishing composition for a magnetic disk substrate, a method for manufacturing a magnetic disk substrate using the polishing composition, and a magnetic disk substrate manufactured by the method.
磁気ディスク基板の製造においては、一般に、最終製品の表面精度に仕上げるために行う最終研磨工程(仕上げ研磨)の前に、より研磨効率を重視した予備研磨(一次研磨)が行われている。例えば、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板(Ni−P基板)に対して、少なくとも予備研磨と最終研磨とを行うことにより、高精度の表面が効率よく実現され得る。このような研磨プロセスでは、上記予備研磨のように最終研磨工程より前に行われる研磨においても、最終研磨工程における表面精度向上に寄与するため、良好な表面状態を実現することが望ましい。 In the manufacture of a magnetic disk substrate, pre-polishing (primary polishing) is generally performed prior to a final polishing step (final polishing) performed to finish the surface of a final product with a high degree of polishing efficiency. For example, by performing at least preliminary polishing and final polishing on a disk substrate (Ni-P substrate) on which nickel phosphorus plating has been performed, a highly accurate surface can be efficiently realized. In such a polishing process, even in the polishing performed before the final polishing step as in the above-mentioned preliminary polishing, it is desirable to realize a good surface state because it contributes to the improvement of the surface accuracy in the final polishing step.
研磨対象物の表面精度を左右する要素の一つとして、研磨液に含まれる砥粒の材質や性状が挙げられる。例えば、砥粒としてシリカを用いる研磨液によると、より硬度が高いアルミナ等の砥粒を用いる研磨液に比べて、研磨対象面の表面品質(例えば表面平滑性や砥粒突き刺さりによる欠陥)が改善する傾向がある。砥粒としてシリカを用いる研磨技術に関する技術文献として特許文献1〜5が挙げられる。 One of the factors that affect the surface accuracy of the object to be polished is the material and properties of the abrasive grains contained in the polishing liquid. For example, according to the polishing liquid using silica as abrasive grains, the surface quality (for example, defects due to surface smoothness and piercing of abrasive grains) of the surface to be polished is improved as compared with the polishing liquid using abrasive grains such as alumina having higher hardness. Tend to. Patent Literatures 1 to 5 are given as technical literature relating to a polishing technique using silica as abrasive grains.
しかし、一般にシリカ砥粒を用いた研磨液は研磨効率(典型的には研磨レート)に劣る傾向があり、例えばニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板(Ni−P基板)の一次研磨のように高い研磨レートが要求される研磨において使用される場合に、かかる要求に充分に応えることができない虞がある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、シリカ粒子を含む砥粒を用いて高い研磨レートを発揮し得る磁気ディスク基板用研磨組成物を提供することを目的とする。関連する他の目的は、かかる研磨組成物を用いて磁気ディスク基板を製造する方法および該方法により製造された磁気ディスク基板を提供することである。さらに他の目的は、上記研磨組成物を用いる磁気ディスク基板の研磨方法を提供することである。
However, polishing liquids using silica abrasive grains generally tend to have poor polishing efficiency (typically, polishing rate), such as primary polishing of a magnetic disk substrate (Ni-P substrate) plated with nickel phosphorus. When used in polishing which requires a high polishing rate, there is a possibility that such a request cannot be sufficiently satisfied.
The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a polishing composition for a magnetic disk substrate that can exhibit a high polishing rate using abrasive grains containing silica particles. Another related object is to provide a method of manufacturing a magnetic disk substrate using such a polishing composition and a magnetic disk substrate manufactured by the method. Still another object is to provide a method for polishing a magnetic disk substrate using the above polishing composition.
この明細書により提供される磁気ディスク基板用研磨組成物は、砥粒と水とを含有する。前記砥粒は、少なくともシリカ粒子を含む。前記研磨組成物中における前記砥粒の体積基準のアスペクト比分布において、累積90%アスペクト比が1.25以上であり、かつ、累積75%アスペクト比が1.20以上である。このような砥粒を含む研磨組成物によると、高い研磨レートが実現され得る。 The polishing composition for a magnetic disk substrate provided by this specification contains abrasive grains and water. The abrasive grains include at least silica particles. In the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains in the polishing composition, the cumulative 90% aspect ratio is 1.25 or more, and the cumulative 75% aspect ratio is 1.20 or more. According to the polishing composition containing such abrasive grains, a high polishing rate can be realized.
ここで開示される研磨組成物の好ましい一態様では、前記砥粒の体積基準のアスペクト比分布において、累積75%アスペクト比が1.7以下である。このような研磨組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とを高レベルで両立することができる。 In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, a cumulative 75% aspect ratio in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains is 1.7 or less. According to such a polishing composition, a high polishing rate and a good surface accuracy can both be achieved at a high level.
ここで開示される研磨組成物の好ましい一態様では、動的光散乱法により測定される前記砥粒の体積平均粒子径が70nm以上である。このような研磨組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とを高レベルで両立することができる。 In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, the abrasive has a volume average particle diameter of 70 nm or more measured by a dynamic light scattering method. According to such a polishing composition, a high polishing rate and a good surface accuracy can both be achieved at a high level.
ここで開示される研磨組成物は、pHが5以下であることが好ましい。前記累積90%アスペクト比および前記体積平均粒子径を有する砥粒を、このようなpHを有する研磨組成物において用いると、本発明の効果がより好適に発揮され得る。 The polishing composition disclosed herein preferably has a pH of 5 or less. When the abrasive having the cumulative 90% aspect ratio and the volume average particle diameter is used in a polishing composition having such a pH, the effects of the present invention can be more suitably exerted.
ここで開示される研磨組成物は、仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨組成物として好適である。例えば、前記研磨組成物は、磁気ディスク基板の一次研磨に好適に用いられる。ここに開示される研磨組成物は、高い研磨レートを示し得るため、前記一次研磨のような高い研磨効率が要求される研磨プロセスにおいて用いられることが有用である。 The polishing composition disclosed herein is suitable as a polishing composition used in a step before the final polishing step. For example, the polishing composition is suitably used for primary polishing of a magnetic disk substrate. Since the polishing composition disclosed herein can exhibit a high polishing rate, it is useful to be used in a polishing process requiring high polishing efficiency such as the primary polishing.
ここに開示される研磨組成物の好ましい適用対象として、ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板(Ni−P基板)が挙げられる。前記研磨組成物を前記磁気ディスク基板に適用すると、高い研磨レートが達成され得る。ここに開示される研磨組成物は、特に、ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板の予備研磨(一次研磨)に好適である。 A preferable application target of the polishing composition disclosed herein is a magnetic disk substrate (Ni-P substrate) plated with nickel phosphorus. When the polishing composition is applied to the magnetic disk substrate, a high polishing rate can be achieved. The polishing composition disclosed herein is particularly suitable for preliminary polishing (primary polishing) of a nickel-phosphorous-plated magnetic disk substrate.
この明細書によると、また、磁気ディスク基板の製造方法が提供される。その製造方法は、ここに開示されるいずれかの磁気ディスク基板用研磨組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する工程(1)を包含する。かかる製造方法によると、磁気ディスク基板を生産性よく製造することができる。 According to this specification, there is also provided a method of manufacturing a magnetic disk substrate. The manufacturing method includes a step (1) of polishing a magnetic disk substrate using any of the polishing compositions for a magnetic disk substrate disclosed herein. According to such a manufacturing method, a magnetic disk substrate can be manufactured with high productivity.
前記磁気ディスク基板の製造方法は、前記工程(1)の後に、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて上記磁気ディスク基板を研磨する工程(2)をさらに含み得る。かかる製造方法によると、より高品位な表面を有する磁気ディスク基板を生産性よく製造することができる。 The method for manufacturing a magnetic disk substrate may further include, after the step (1), a step (2) of polishing the magnetic disk substrate using a finish polishing composition containing colloidal silica. According to this manufacturing method, a magnetic disk substrate having a higher quality surface can be manufactured with high productivity.
ここに開示される磁気ディスク基板製造方法の他の側面として、該方法により製造された磁気ディスク基板が提供される。このような磁気ディスク基板は、生産コストの面で有利なものとなり得るので好ましい。 As another aspect of the magnetic disk substrate manufacturing method disclosed herein, a magnetic disk substrate manufactured by the method is provided. Such a magnetic disk substrate is preferable because it can be advantageous in terms of production cost.
この明細書によると、さらに、磁気ディスク基板の研磨方法が提供される。その研磨方法は、ここに開示されるいずれかの磁気ディスク基板用研磨組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを特徴とする。かかる研磨方法によると、磁気ディスク基板を効率よく研磨することができる。 According to this specification, a method for polishing a magnetic disk substrate is further provided. The polishing method is characterized in that one of the polishing compositions for a magnetic disk substrate disclosed herein is supplied to a magnetic disk substrate to polish the magnetic disk substrate. According to such a polishing method, the magnetic disk substrate can be efficiently polished.
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. It should be noted that matters other than matters specifically mentioned in the present specification and necessary for carrying out the present invention can be grasped as design matters of those skilled in the art based on conventional techniques in the relevant field. The present invention can be implemented based on the contents disclosed in this specification and common technical knowledge in the field.
<砥粒>
ここに開示される研磨組成物は、磁気ディスク基板用(好ましくは一次研磨用)の研磨組成物であって、少なくともシリカ粒子を含む砥粒を含有する。この砥粒は、特定のアスペクト比分布を有する。すなわち、上記研磨組成物中における砥粒の体積基準のアスペクト比分布において、累積90%アスペクト比が1.25以上であり、かつ、累積75%アスペクト比が1.20以上である。このことによって、例えば、該砥粒の代わりに累積90%アスペクト比および累積75%アスペクト比がより小さい砥粒を用いた研磨組成物に比べて、高い研磨レートが実現され得る。
<Abrasives>
The polishing composition disclosed herein is a polishing composition for a magnetic disk substrate (preferably for primary polishing), and contains abrasive grains containing at least silica particles. The abrasive has a specific aspect ratio distribution. That is, in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains in the polishing composition, the cumulative 90% aspect ratio is 1.25 or more, and the cumulative 75% aspect ratio is 1.20 or more. As a result, for example, a higher polishing rate can be realized as compared with a polishing composition using an abrasive having a smaller cumulative 90% aspect ratio and a smaller cumulative 75% aspect ratio instead of the abrasive.
上記のような効果が得られる理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、例えば以下のように考えられる。すなわち、研磨効率の観点からは、砥粒は大径の粒子を含むことが好ましい。しかし、大径であっても球形の粒子を用いた研磨では、該粒子と基板表面との摩擦(滑り移動)により生じ得る応力の一部が、上記粒子の転がり移動により、基板表面に作用せずに逃がされやすい。これに対して、累積90%アスペクト比が1.25以上であり、かつ、累積75%アスペクト比が1.20以上である砥粒は、体積が大きい粒子(すなわち研磨レートへの寄与率が高い大径の粒子)の形状が球形から歪んでいる。歪んだ形状の粒子は球形の粒子に比べて転がり移動しにくいため、基板の表面に対して、より効果的に応力を伝えうる。このことが研磨レートの向上に寄与するものと考えられる。 The reason why the above-described effects can be obtained is not particularly limited, but is considered as follows, for example. That is, from the viewpoint of polishing efficiency, the abrasive grains preferably include large-diameter particles. However, in polishing using spherical particles having a large diameter, a part of stress that can be generated by friction (sliding movement) between the particles and the substrate surface acts on the substrate surface due to the rolling movement of the particles. Easily escaped without. On the other hand, abrasive grains having a cumulative 90% aspect ratio of 1.25 or more and a cumulative 75% aspect ratio of 1.25 or more are particles having a large volume (that is, a high contribution rate to the polishing rate). The shape of large particles is distorted from spherical. Distorted particles are less likely to roll than spherical particles, so that stress can be more effectively transmitted to the surface of the substrate. This is considered to contribute to the improvement of the polishing rate.
なお、この明細書中において、砥粒についての「累積90%アスペクト比」とは、体積基準で求めたアスペクト比分布の全体積を100%とした累積体積分布曲線において、アスペクト比が小さい側からの累積体積が90%となる点のアスペクト比をいう。また、砥粒についての「累積75%アスペクト比」とは、体積基準で求めたアスペクト比分布の全体積を100%とした累積体積分布曲線において、アスペクト比が小さい側からの累積体積が75%となる点のアスペクト比をいう。これらの累積体積アスペクト比は、研磨組成物に含まれる砥粒の総体的な特性として把握される累積体積アスペクト比を意味する。したがって、研磨組成物に含まれる砥粒が例えば2種類の砥粒粒子X,Yの混合物である場合、上記累積体積アスペクト比は、該砥粒(すなわち、砥粒粒子X,Yの混合物)を測定サンプルとして、該砥粒に含まれる複数個の砥粒粒子についてアスペクト比および体積を測定することにより求めることができる。 In this specification, the “cumulative 90% aspect ratio” of the abrasive grains means the cumulative volume distribution curve in which the total volume of the aspect ratio distribution obtained on a volume basis is 100%, from the side having the smaller aspect ratio. Is the aspect ratio of the point where the cumulative volume becomes 90%. The “cumulative 75% aspect ratio” of the abrasive grains means that the cumulative volume from the side having the smaller aspect ratio is 75% in the cumulative volume distribution curve in which the total volume of the aspect ratio distribution obtained on a volume basis is 100%. Is the aspect ratio of the point. These cumulative volume aspect ratios mean the cumulative volume aspect ratio that is grasped as the overall characteristics of the abrasive grains contained in the polishing composition. Therefore, when the abrasive grains contained in the polishing composition are, for example, a mixture of two types of abrasive grains X and Y, the above-mentioned cumulative volume aspect ratio indicates that the abrasive grains (that is, the mixture of the abrasive grains X and Y) It can be determined by measuring the aspect ratio and volume of a plurality of abrasive grains contained in the abrasive grains as a measurement sample.
具体的な手順としては、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて、測定対象の砥粒(1種類の砥粒粒子であってもよく、2種類以上の砥粒粒子の混合物であってもよい。)に含まれる所定個数(例えば100〜1000個、典型的には200個)の粒子を観察する。そして、各粒子画像に外接する最小の長方形について、その長辺の長さ(長径の値)を短辺の長さ(短径の値)で除した値を各粒子の長径/短径比(アスペクト比)として算出する。また、各粒子画像の投影面積と等しい面積を有する理想円(真円)の半径rから4πr3/3により得られる値を各粒子の体積として算出する。ここで、上記アスペクト比および体積は、一次粒子であるか二次粒子であるかを問わず、研磨組成物中において独立して分散している粒子を1個の粒子と数えて算出するものとする。そして、上記所定個数の粒子のアスペクト比および体積からアスペクト比分布の累積体積分布曲線を導出することにより、上述した各累積体積アスペクト比を求めることができる。かかる累積体積アスペクト比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。 As a specific procedure, using a scanning electron microscope (SEM), abrasive grains to be measured (one kind of abrasive grains may be used, and a mixture of two or more kinds of abrasive grains may be used. (For example, 100 to 1000, typically 200) particles are observed. Then, for the smallest rectangle circumscribing each particle image, the value obtained by dividing the length of the long side (the value of the long axis) by the length of the short side (the value of the short axis) is the ratio of the long diameter / short diameter of each particle ( (Aspect ratio). Moreover, to calculate the value obtained by 4πr 3/3 from the radius r of the ideal yen (perfect circle) having an area equal to the projected area of each particle image as the volume of each particle. Here, the aspect ratio and the volume are calculated by counting particles independently dispersed in the polishing composition as one particle, regardless of whether the particles are primary particles or secondary particles. I do. Then, by deriving the cumulative volume distribution curve of the aspect ratio distribution from the aspect ratio and the volume of the predetermined number of particles, each of the above-described cumulative volume aspect ratios can be obtained. Such a cumulative volume aspect ratio can be determined using general image analysis software.
<累積90%アスペクト比>
ここに開示される技術は、累積90%アスペクト比が1.25以上の砥粒を含む態様で実施される。上記砥粒の累積90%アスペクト比は、研磨レート等の観点から、好ましくは1.3以上、より好ましくは1.4以上、さらに好ましくは1.5以上、特に好ましくは1.6以上である。また、上記砥粒の累積90%アスペクト比は、該砥粒の耐久性(例えば、応力により崩れにくいこと)や研磨の安定性等の観点から、通常は3.0以下であることが適当であり、2.5以下が好ましく、2.0以下(例えば2.0未満)がより好ましい。例えば、累積90%アスペクト比が1.25より大きく3.0未満(より好ましくは1.31以上2.2以下、さらに好ましくは1.52以上1.96以下)である砥粒を含む研磨組成物が好適である。
<Cumulative 90% aspect ratio>
The technology disclosed herein is implemented in a mode that includes abrasive grains having a cumulative 90% aspect ratio of 1.25 or more. The cumulative 90% aspect ratio of the abrasive grains is preferably 1.3 or more, more preferably 1.4 or more, further preferably 1.5 or more, and particularly preferably 1.6 or more, from the viewpoint of the polishing rate or the like. . In addition, the cumulative 90% aspect ratio of the abrasive grains is usually preferably 3.0 or less from the viewpoints of durability (for example, resistance to collapse due to stress) of the abrasive grains and stability of polishing. Yes, preferably 2.5 or less, more preferably 2.0 or less (for example, less than 2.0). For example, a polishing composition containing abrasive grains having a cumulative 90% aspect ratio of more than 1.25 and less than 3.0 (more preferably 1.31 or more and 2.2 or less, more preferably 1.52 or more and 1.96 or less). Things are preferred.
<累積75%アスペクト比>
上記砥粒としては、累積75%アスペクト比が1.20以上のものを使用し得る。上記砥粒の累積75%アスペクト比は、好ましくは1.22以上、より好ましくは1.25以上である。累積75%アスペクト比の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。また、上記砥粒の累積75%アスペクト比は、より面精度の高い表面を得るという観点から、好ましくは1.7以下、より好ましくは1.6以下、さらに好ましくは1.5以下、さらにより好ましくは1.4以下、特に好ましくは1.3以下である。ここに開示される技術は、例えば、上記砥粒の累積75%アスペクト比が1.2以上1.7未満(より好ましくは1.2以上1.7以下、例えば1.2以上1.5以下)である態様で好ましく実施され得る。
<Cumulative 75% aspect ratio>
As the abrasive grains, those having a cumulative 75% aspect ratio of 1.20 or more can be used. The 75% cumulative aspect ratio of the abrasive grains is preferably 1.22 or more, more preferably 1.25 or more. Higher polishing rates may be achieved by increasing the cumulative 75% aspect ratio. Further, the cumulative 75% aspect ratio of the abrasive grains is preferably 1.7 or less, more preferably 1.6 or less, still more preferably 1.5 or less, from the viewpoint of obtaining a surface with higher surface accuracy. It is preferably at most 1.4, particularly preferably at most 1.3. The technology disclosed herein is, for example, such that the cumulative 75% aspect ratio of the abrasive grains is 1.2 or more and less than 1.7 (more preferably 1.2 or more and 1.7 or less, for example, 1.2 or more and 1.5 or less) )).
累積90%アスペクト比(A90)と累積75%アスペクト比(A75)との比の値(A90/A75)は、研磨レート等の観点から、好ましくは1.05以上、より好ましくは1.1以上、さらに好ましくは1.2以上である。また、上記比の値(A90/A75)は、より高品質な表面を得るという観点から、好ましくは1.6以下、より好ましくは1.5以下である。 The ratio value (A90 / A75) between the cumulative 90% aspect ratio (A90) and the cumulative 75% aspect ratio (A75) is preferably 1.05 or more, more preferably 1.1 or more, from the viewpoint of the polishing rate or the like. , More preferably 1.2 or more. The value of the above ratio (A90 / A75) is preferably 1.6 or less, more preferably 1.5 or less, from the viewpoint of obtaining a higher quality surface.
上記砥粒の体積基準のアスペクト比分布は、使用する砥粒粒子の選択やその組み合わせによって調整することができる。例えば、アスペクト比が大きい大径の粒子をより小径の粒子と適切な重量比で混合して用いることによって、上述したアスペクト比分布におけるA90およびA75をここに開示される適切な範囲に調整することができる。 The volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains can be adjusted by selecting abrasive grains to be used or a combination thereof. For example, A90 and A75 in the above-described aspect ratio distribution are adjusted to an appropriate range disclosed herein by using a mixture of large-diameter particles having a large aspect ratio and smaller-diameter particles at an appropriate weight ratio. Can be.
<体積平均粒子径>
上記砥粒の体積平均粒子径は、典型的には70nm以上であることが好ましい。上記砥粒の体積平均粒子径は、研磨レート等の観点から、好ましくは100nm以上、より好ましくは150nm以上、さらに好ましくは200nm以上、特に好ましくは250nm以上である。また、上記砥粒の体積平均粒子径は、例えば600nm以下であり得る。より高品質な表面を得るという観点から、上記体積平均粒子径は、好ましくは500nm以下、より好ましくは450nm以下、さらに好ましくは400nm以下、特に好ましくは350nm以下である。ここに開示される技術は、例えば、上記体積平均粒子径が70nm以上500nm未満(より好ましくは120nm以上400nm未満、例えば180nm以上350nm未満)の砥粒を用いる態様で好ましく実施され得る。
<Volume average particle size>
Typically, the volume average particle diameter of the abrasive grains is preferably 70 nm or more. The volume average particle diameter of the abrasive grains is preferably 100 nm or more, more preferably 150 nm or more, further preferably 200 nm or more, particularly preferably 250 nm or more, from the viewpoint of the polishing rate or the like. The volume average particle diameter of the abrasive grains may be, for example, 600 nm or less. From the viewpoint of obtaining a higher quality surface, the volume average particle diameter is preferably 500 nm or less, more preferably 450 nm or less, further preferably 400 nm or less, and particularly preferably 350 nm or less. The technology disclosed herein can be preferably implemented, for example, in an embodiment using abrasive grains having a volume average particle diameter of 70 nm or more and less than 500 nm (more preferably 120 nm or more and less than 400 nm, for example, 180 nm or more and less than 350 nm).
なお、上記砥粒の体積平均粒子径は、砥粒を含む砥粒含有液を測定サンプルに用いて動的光散乱法に基づく粒子径測定を行うことによって把握することができる。具体的な手順としては、測定対象の砥粒(1種類の砥粒粒子であってもよく、2種類以上の砥粒粒子の混合物であってもよい。)を含む砥粒含有液に、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH10の砥粒含有液(砥粒濃度:10重量%)を調製する。そして、50kHzの超音波分散機にて90秒間分散させ、砥粒含有液中に分散している粒子(一次粒子および/または二次粒子の形態であり得る。)にレーザ光を照射し、水酸化ナトリウム水溶液(pH10調整)にて希釈しながら測定に適した散乱強度に調整した後、その散乱光を検出することで、粒子径測定を行う。なお、測定に用いる屈折率は1.45とする。この粒子径測定は、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いて行うことができる。また、超音波分散機としては、例えば、日科機バイオス株式会社製の型式「Tetora150」を用いることができる。 The volume average particle diameter of the abrasive grains can be determined by measuring the particle diameter based on a dynamic light scattering method using an abrasive-containing liquid containing the abrasive grains as a measurement sample. As a specific procedure, water is added to an abrasive-containing liquid containing abrasive particles to be measured (one type of abrasive particles or a mixture of two or more types of abrasive particles). An aqueous solution of sodium oxide is added to prepare an abrasive-containing liquid having a pH of 10 (abrasive concentration: 10% by weight). Then, the particles are dispersed for 90 seconds by a 50 kHz ultrasonic dispersing machine, and the particles (which may be in the form of primary particles and / or secondary particles) dispersed in the abrasive-containing liquid are irradiated with laser light, and water is applied. After adjusting the scattering intensity suitable for measurement while diluting with a sodium oxide aqueous solution (pH 10 adjustment), the particle diameter is measured by detecting the scattered light. The refractive index used for the measurement is 1.45. This particle size measurement can be performed using, for example, a model “UPA-UT151” manufactured by Nikkiso Co., Ltd. Further, as the ultrasonic dispersing machine, for example, model "Tetora150" manufactured by Nikkaki Bios Co., Ltd. can be used.
上記砥粒に含まれるシリカ粒子は、シリカを主成分とする各種のシリカ粒子であり得る。ここで、シリカを主成分とするシリカ粒子とは、該粒子の90重量%以上(通常は95重量%以上、典型的には98重量%以上)がシリカである粒子をいう。使用し得るシリカ粒子の例としては、特に限定されないが、コロイダルシリカ、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が挙げられる。使用し得るシリカ粒子の例には、さらに、上記シリカ粒子(すなわち、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等)を原材料として得られたシリカ粒子が挙げられる。そのようなシリカ粒子の例には、上記原材料のシリカ粒子(以下「原料シリカ」ともいう。)に、加温、乾燥、焼成等の熱処理、オートクレーブ処理等の加圧処理、解砕や粉砕(破砕)等の機械的処理、表面改質(例えば、官能基の導入、金属修飾等の化学的修飾)等から選択される1または2以上の処理を適用して得られたシリカ粒子が含まれ得る。ここに開示される技術における砥粒は、このようなシリカ粒子の1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて含むものであり得る。 The silica particles contained in the abrasive grains may be various types of silica particles containing silica as a main component. Here, the silica particles containing silica as a main component are particles in which 90% by weight or more (normally 95% by weight or more, typically 98% by weight or more) of the particles is silica. Examples of the silica particles that can be used include, but are not particularly limited to, colloidal silica, precipitated silica, sodium silicate silica, alkoxide silica, fumed silica, dried silica, explosive silica, and the like. Examples of usable silica particles further include silica obtained using the above silica particles (ie, precipitated silica, sodium silicate method silica, alkoxide method silica, fumed silica, dried silica, explosion method silica, etc.) as a raw material. Particles. Examples of such silica particles include the above-mentioned raw material silica particles (hereinafter also referred to as “raw silica”), heat treatment such as heating, drying and baking, pressure treatment such as autoclave treatment, crushing and pulverization ( Silica particles obtained by applying one or more treatments selected from mechanical treatments such as crushing) and surface modification (for example, introduction of functional groups, chemical modification such as metal modification). obtain. The abrasive in the technology disclosed herein may include one kind of such silica particles alone or in combination of two or more kinds.
例えば、原料シリカに対して熱処理を施して得られたシリカ粒子(以下「熱処理シリカ」ともいう。)、具体的には加温されたシリカ粒子、乾燥されたシリカ粒子、焼成されたシリカ粒子等を好ましく利用し得る。ここで、加温されたシリカ粒子とは、典型的には、60℃以上110℃未満の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。また、乾燥されたシリカ粒子とは、典型的には、110℃以上500℃未満(好ましくは300℃以上500℃未満)の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。そして、焼成されたシリカ粒子(以下「焼成シリカ」ともいう。)とは、典型的には、500℃以上、好ましくは700℃以上、さらに好ましくは900℃以上の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。上述したいずれかの原料シリカ(沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等)を熱処理する過程を経て得られたシリカ粒子は、ここでいう熱処理シリカの概念に包含される典型例である。 For example, silica particles obtained by heat-treating raw silica (hereinafter also referred to as “heat-treated silica”), specifically, heated silica particles, dried silica particles, calcined silica particles, and the like. Can be preferably used. Here, the heated silica particles are typically obtained through a process of maintaining the silica particles in an environment of 60 ° C. or more and less than 110 ° C. for a certain time or more (for example, 15 minutes or more, typically 30 minutes or more). Silica particles. The dried silica particles are typically used in an environment of 110 ° C. or more and less than 500 ° C. (preferably 300 ° C. or more and less than 500 ° C.) for a given time or more (eg, 15 minutes or more, typically 30 minutes). Above) refers to silica particles obtained through a holding process. And, the calcined silica particles (hereinafter also referred to as “calcined silica”) are typically 500 ° C. or more, preferably 700 ° C. or more, more preferably 900 ° C. or more for a certain time or more (for example, This refers to silica particles obtained through a holding process for 15 minutes or more, typically 30 minutes or more. The silica particles obtained through the process of heat-treating any of the above-mentioned raw material silicas (precipitated silica, sodium silicate silica, alkoxide silica, fumed silica, dried silica, explosive silica, etc.) It is a typical example included in the concept of silica.
ここに開示される技術は、研磨組成物に含まれる砥粒が、熱処理シリカを単独で含むか、熱処理シリカと他のシリカ粒子とを組み合わせて含む態様で好ましく実施することができる。このように砥粒が少なくとも熱処理シリカを含む態様において、砥粒における熱処理シリカの含有量は、特に限定されない。上記熱処理シリカの含有量は、研磨レートの観点から、砥粒の10重量%以上であることが好ましく、より好ましくは20重量%以上(例えば25重量%以上)、さらに好ましくは30重量%以上である。砥粒における熱処理シリカの含有量の上限は特に限定されず、実質的に100重量%(典型的には99重量%以上)であってもよい。各種性能(例えば研磨レート、研磨対象面のうねり等)のバランスをとる観点から、砥粒における熱処理シリカの含有量は、90重量%以下であることが好ましく、より好ましくは80重量%以下(例えば75重量%以下)、さらに好ましくは60重量%以下である。 The technology disclosed herein can be preferably implemented in a mode in which the abrasive grains contained in the polishing composition include heat-treated silica alone or a combination of heat-treated silica and other silica particles. In such an embodiment in which the abrasive grains contain at least the heat-treated silica, the content of the heat-treated silica in the abrasive grains is not particularly limited. From the viewpoint of the polishing rate, the content of the above-mentioned heat-treated silica is preferably 10% by weight or more of the abrasive grains, more preferably 20% by weight or more (for example, 25% by weight or more), and further preferably 30% by weight or more. is there. The upper limit of the content of the heat-treated silica in the abrasive grains is not particularly limited, and may be substantially 100% by weight (typically 99% by weight or more). From the viewpoint of balancing various performances (eg, polishing rate, undulation of the surface to be polished, etc.), the content of the heat-treated silica in the abrasive grains is preferably 90% by weight or less, more preferably 80% by weight or less (for example, 75% by weight or less), and more preferably 60% by weight or less.
好ましい一態様では、研磨組成物に含まれる砥粒として、熱処理シリカ(第1シリカ粒子)とコロイダルシリカ(第2シリカ粒子)とが組み合わせて用いられる。熱処理シリカに加えてコロイダルシリカを用いることにより、砥粒のアスペクト比分布を好適に調整して、高い研磨レートと良好な面精度とを高レベルで両立させることができる。この場合、砥粒におけるコロイダルシリカの含有量は、40重量%以上であることが好ましく、50重量%以上であることがより好ましい。砥粒におけるコロイダルシリカの含有量は、例えば65重量%以上であってもよく、70重量%以上であってもよい。 In a preferred embodiment, heat-treated silica (first silica particles) and colloidal silica (second silica particles) are used in combination as abrasive grains contained in the polishing composition. By using colloidal silica in addition to heat-treated silica, the aspect ratio distribution of the abrasive grains can be suitably adjusted, and a high polishing rate and good surface accuracy can be achieved at a high level. In this case, the content of colloidal silica in the abrasive grains is preferably 40% by weight or more, and more preferably 50% by weight or more. The content of colloidal silica in the abrasive grains may be, for example, 65% by weight or more, or 70% by weight or more.
他の好ましい一態様では、研磨組成物に含まれる砥粒が、コロイダルシリカを単独で含む。コロイダルシリカを単独で用いることにより、高い研磨レートを保ちつつ、より良好な面精度(うねりの低減された表面)が実現され得る。 In another preferred embodiment, the abrasive grains contained in the polishing composition contain colloidal silica alone. By using colloidal silica alone, better surface accuracy (surface with reduced waviness) can be realized while maintaining a high polishing rate.
ここに開示される研磨組成物は、前記累積90%アスペクト比および前記累積75%アスペクト比を有する砥粒として、シリカ粒子以外の粒子を含有することができる。シリカ粒子以外の粒子としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩;等が挙げられる。上記アルミナ粒子としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。これらシリカ粒子以外の粒子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。 The polishing composition disclosed herein can contain particles other than silica particles as abrasive grains having the cumulative 90% aspect ratio and the cumulative 75% aspect ratio. As particles other than silica particles, any of inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles can be used. Specific examples of the inorganic particles include oxide particles such as alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, and red iron oxide particles; silicon nitride particles. And nitride particles such as boron nitride particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate; Examples of the alumina particles include α-alumina, intermediate alumina other than α-alumina, and composites thereof. Intermediate alumina is a general term for alumina particles other than α-alumina, and specific examples include γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina, η-alumina, κ-alumina, and composites thereof. Specific examples of the organic particles include polymethyl methacrylate (PMMA) particles and poly (meth) acrylic acid particles (here, (meth) acrylic acid means acrylic acid and methacrylic acid comprehensively). And polyacrylonitrile particles. These particles other than silica particles can be used alone or in combination of two or more.
ここに開示される研磨組成物において、該研磨組成物に含まれる固形分に占めるシリカ粒子の含有量は、特に限定されない。上記シリカ粒子の含有量は、本発明による効果を発揮しやすくする観点から、上記固形分全体の40重量%以上であることが好ましく、より好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは60重量%以上、さらにより好ましくは、80重量%以上、特に好ましくは90重量%以上(例えば99重量%以上)が好ましい。上記研磨組成物に含まれる固形分の実質的に全てが上記シリカ粒子であってもよい。 In the polishing composition disclosed herein, the content of the silica particles in the solid content contained in the polishing composition is not particularly limited. The content of the silica particles is preferably 40% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, even more preferably 60% by weight or more of the entire solid content from the viewpoint of easily exhibiting the effect of the present invention. Even more preferably, it is 80% by weight or more, particularly preferably 90% by weight or more (for example, 99% by weight or more). Substantially all of the solid content contained in the polishing composition may be the silica particles.
ここに開示される研磨組成物は、アルミナ砥粒(例えばα−アルミナ砥粒)を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。かかる研磨組成物によると、アルミナ砥粒の使用に起因する品質低下(例えば、スクラッチや窪みの発生、アルミナの残留、砥粒の突き刺さり欠陥等)が防止される。なお、本明細書において、所定の砥粒(例えばアルミナ砥粒)を実質的に含まないとは、研磨組成物に含まれる固形分全量のうち当該砥粒の割合が1重量%以下(より好ましくは0.5重量%以下、典型的には0.1重量%以下)であることをいう。アルミナ砥粒の割合が0重量%である研磨組成物、すなわちアルミナ砥粒を含まない研磨組成物が特に好ましい。また、ここに開示される研磨組成物は、α−アルミナ砥粒を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。 The polishing composition disclosed herein can be preferably implemented in a mode substantially free of alumina abrasive grains (for example, α-alumina abrasive grains). According to such a polishing composition, deterioration in quality (for example, generation of scratches and depressions, residual alumina, puncturing defects of the abrasive grains, and the like) due to use of the alumina abrasive grains is prevented. In the present specification, the phrase "substantially does not contain predetermined abrasive grains (for example, alumina abrasive grains)" means that the proportion of the abrasive grains is 1% by weight or less (more preferably, the total amount of solids contained in the polishing composition). Is 0.5% by weight or less, typically 0.1% by weight or less). A polishing composition in which the proportion of alumina abrasive grains is 0% by weight, that is, a polishing composition containing no alumina abrasive grains is particularly preferred. Further, the polishing composition disclosed herein can be preferably practiced in a mode substantially free of α-alumina abrasive grains.
ここに開示される研磨組成物は、シリカ粒子以外の粒子(非シリカ粒子)を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。ここで、非シリカ粒子を実質的に含まないとは、研磨組成物に含まれる固形分全量のうち非シリカ粒子の割合が1重量%以下(より好ましくは0.5重量%以下、典型的には0.1重量%以下)であることをいう。このような態様において、ここに開示される技術の適用効果が好適に発揮され得る。 The polishing composition disclosed herein can also be preferably practiced in an aspect that does not substantially contain particles (non-silica particles) other than silica particles. Here, the term "substantially free of non-silica particles" means that the proportion of non-silica particles in the total solid content of the polishing composition is 1% by weight or less (more preferably 0.5% by weight or less, typically Means 0.1% by weight or less). In such an embodiment, the application effects of the technology disclosed herein can be suitably exhibited.
<研磨組成物>
(水)
ここに開示される研磨組成物は、典型的には、上述のような砥粒の他に、該砥粒を分散させる水を含有する。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。
<Polishing composition>
(water)
The polishing composition disclosed herein typically contains water in which the abrasive grains are dispersed, in addition to the abrasive grains as described above. As the water, ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water and the like can be preferably used.
ここに開示される研磨組成物(典型的にはスラリー状の組成物)は、例えば、その固形分含量(non-volatile content;NV)が5g/L〜300g/Lである形態で好ましく実施され得る。上記NVが10g/L〜200g/Lである形態がより好ましい。 The polishing composition (typically, a slurry-like composition) disclosed herein is preferably implemented, for example, in a form having a non-volatile content (NV) of 5 g / L to 300 g / L. obtain. A form in which the NV is 10 g / L to 200 g / L is more preferable.
(酸)
ここに開示される研磨組成物は、研磨促進剤として酸を含む態様で好ましくされ得る。好適に使用され得る酸の例としては、無機酸や有機酸(例えば、炭素原子数が1〜10程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等)が挙げられるが、これらに限定されない。酸は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(acid)
The polishing composition disclosed herein may be preferred in aspects that include an acid as a polishing accelerator. Examples of acids that can be suitably used include inorganic acids and organic acids (for example, organic carboxylic acids having 1 to 10 carbon atoms, organic phosphonic acids, organic sulfonic acids, amino acids and the like). Not limited. The acids can be used alone or in combination of two or more.
無機酸の具体例としては、リン酸、硝酸、硫酸、塩酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ酸、スルファミン酸等が挙げられる。 Specific examples of the inorganic acid include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, hypophosphorous acid, phosphonic acid, boric acid, and sulfamic acid.
有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ(メチレンホスホン酸)、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。 Specific examples of organic acids include citric acid, maleic acid, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid , Adipic acid, formic acid, oxalic acid, propionic acid, valeric acid, caproic acid, caprylic acid, capric acid, cyclohexanecarboxylic acid, phenylacetic acid, benzoic acid, crotonic acid, methacrylic acid, glutaric acid, fumaric acid, phthalic acid, isophthalic acid Acid, terephthalic acid, glycolic acid, tartronic acid, glyceric acid, hydroxybutyric acid, hydroxyacetic acid, hydroxybenzoic acid, salicylic acid, isocitric acid, methylene succinic acid, gallic acid, ascorbic acid, nitroacetic acid, oxaloacetic acid, glycine, alanine, glutamic acid , Aspartic acid, valine, leucine, a Leucine, serine, threonine, cysteine, methionine, phenylalanine, tryptophan, tyrosine, proline, cystine, glutamine, asparagine, lysine, arginine, nicotinic acid, picolinic acid, methyl acid phosphate, ethyl acid phosphate, ethyl glycol acid phosphate, isopropyl acid phosphate Phytic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane- 1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethanehydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, Tan-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, α-methylphosphono Examples include succinic acid, aminopoly (methylene phosphonic acid), methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, aminoethanesulfonic acid, benzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, and 2-naphthalenesulfonic acid.
研磨効率の観点から好ましい酸として、リン酸、硝酸、硫酸、スルファミン酸、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、メタンスルホン酸等が例示される。なかでも硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、メタンスルホン酸が好ましい。 Preferred acids from the viewpoint of polishing efficiency include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, sulfamic acid, phytic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, methanesulfonic acid and the like. Of these, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, sulfamic acid and methanesulfonic acid are preferred.
研磨組成物中に酸を含む場合、その含有量は特に限定されない。酸の含有量は、通常、1g/L以上が適当であり、3g/L以上が好ましく、5g/L以上(例えば10g/L以上)がより好ましい。酸の含有量が少なすぎると、研磨レートが不足しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。酸の含有量は、通常、100g/L以下が適当であり、50g/L以下が好ましく、30g/L以下(例えば15g/L以下)がより好ましい。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。 When the polishing composition contains an acid, its content is not particularly limited. Usually, the content of the acid is appropriately 1 g / L or more, preferably 3 g / L or more, more preferably 5 g / L or more (for example, 10 g / L or more). When the content of the acid is too small, the polishing rate tends to be insufficient, which may not be practically preferable. Usually, the content of the acid is suitably 100 g / L or less, preferably 50 g / L or less, and more preferably 30 g / L or less (for example, 15 g / L or less). If the content of the acid is too large, the surface accuracy of the object to be polished tends to decrease, which may not be practically preferable.
酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩(例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩)、アンモニウム塩(例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩)、アルカノールアミン塩(例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩)等が挙げられる。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩;上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩;その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩;等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
The acid may be used in the form of a salt of the acid. Examples of the salt include a metal salt (for example, an alkali metal salt such as a lithium salt, a sodium salt, and a potassium salt) and an ammonium salt (for example, a tetramethylammonium salt, a tetraethylammonium salt, and the like) of the above-described inorganic acids and organic acids. Quaternary ammonium salts), alkanolamine salts (for example, monoethanolamine salts, diethanolamine salts, and triethanolamine salts).
Specific examples of the salt include alkali metal phosphates and alkali metal phosphates such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate. Hydrogen phosphate; alkali metal salts of the organic acids exemplified above; other alkali metal salts of glutamic acid diacetate, alkali metal salts of diethylenetriaminepentaacetic acid, alkali metal salts of hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, and triethylenetetramine hexaacetic acid. Alkali metal salts; and the like. The alkali metal in these alkali metal salts can be, for example, lithium, sodium, potassium and the like.
ここに開示される研磨組成物に含まれ得る塩としては、無機酸の塩(例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩)を好ましく採用し得る。例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、リン酸カリウム等を好ましく使用し得る。 As a salt that can be included in the polishing composition disclosed herein, a salt of an inorganic acid (for example, an alkali metal salt or an ammonium salt) can be preferably used. For example, potassium chloride, sodium chloride, ammonium chloride, potassium nitrate, sodium nitrate, ammonium nitrate, potassium phosphate and the like can be preferably used.
酸およびその塩は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。ここに開示される研磨組成物の好ましい一態様において、酸(好ましくは無機酸)と、該酸とは異なる酸の塩(好ましくは無機酸の塩)とを組み合わせて用いることができる。 The acids and salts thereof can be used alone or in combination of two or more. In one preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, an acid (preferably an inorganic acid) and a salt of an acid different from the acid (preferably a salt of an inorganic acid) can be used in combination.
(酸化剤)
ここに開示される研磨組成物には、必要に応じて酸化剤を含有させることができる。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。
(Oxidant)
The polishing composition disclosed herein can contain an oxidizing agent as needed. Examples of the oxidizing agent include peroxide, nitric acid or a salt thereof, peroxoacid or a salt thereof, permanganic acid or a salt thereof, chromic acid or a salt thereof, oxyacid or a salt thereof, metal salt, and sulfuric acid. However, it is not limited to these. The oxidizing agents can be used alone or in combination of two or more. Specific examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, nitric acid, iron nitrate, aluminum nitrate, ammonium nitrate, peroxodisulfuric acid, ammonium peroxodisulfate, metal peroxodisulfate, peroxophosphoric acid, and peroxosulfuric acid. , Sodium peroxoborate, formic acid, peracetic acid, perbenzoic acid, perphthalic acid, hypobromous acid, hypoiodic acid, chloric acid, bromic acid, iodic acid, periodic acid, perchloric acid, hypochlorous acid Examples include acids, sodium hypochlorite, calcium hypochlorite, potassium permanganate, metal chromates, metal dichromates, iron chloride, iron sulfate, iron citrate, and iron ammonium sulfate. Preferred oxidizing agents include hydrogen peroxide, iron nitrate, peroxodisulfuric acid and nitric acid. It preferably contains at least hydrogen peroxide, and more preferably consists of hydrogen peroxide.
研磨組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で1g/L以上であることが好ましく、より好ましくは3g/L以上、さらに好ましくは4g/L以上である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。また、研磨組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で30g/L以下であることが好ましく、より好ましくは15g/L以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。 When the polishing composition contains an oxidizing agent, its content is preferably at least 1 g / L, more preferably at least 3 g / L, even more preferably at least 4 g / L, based on the amount of the active ingredient. If the content of the oxidizing agent is too small, the rate of oxidizing the object to be polished becomes slow, and the polishing rate decreases, which may not be practically preferable. When the polishing composition contains an oxidizing agent, its content is preferably 30 g / L or less, more preferably 15 g / L or less, based on the amount of the active ingredient. If the content of the oxidizing agent is too large, the surface accuracy of the object to be polished is likely to decrease, which may not be practically preferable.
(塩基性化合物)
研磨組成物には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(Basic compound)
The polishing composition can contain a basic compound as necessary. Here, the basic compound refers to a compound having a function of increasing the pH of the polishing composition when added to the polishing composition. Examples of the basic compound include alkali metal hydroxides, carbonates and bicarbonates, quaternary ammonium or its salts, ammonia, amines, phosphates and hydrogen phosphates, and organic acid salts. The basic compounds can be used alone or in combination of two or more.
アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム;このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩(例えばナトリウム塩、カリウム塩);等が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
Specific examples of the alkali metal hydroxide include potassium hydroxide, sodium hydroxide and the like.
Specific examples of carbonates and hydrogen carbonates include ammonium hydrogen carbonate, ammonium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate, and the like.
Specific examples of the quaternary ammonium or a salt thereof include quaternary ammonium hydroxides such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide and tetrabutylammonium hydroxide; alkali metals of such quaternary ammonium hydroxides Salts (eg, sodium salts and potassium salts);
Specific examples of the amine include methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N- (β-aminoethyl) ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, and anhydrous piperazine. , Piperazine hexahydrate, 1- (2-aminoethyl) piperazine, N-methylpiperazine, guanidine, azoles such as imidazole and triazole, and the like.
Specific examples of phosphates and hydrogen phosphates include alkali salts such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate. Metal salts.
Specific examples of the organic acid salt include potassium citrate, potassium oxalate, potassium tartrate, potassium sodium tartrate, ammonium tartrate and the like.
(その他の成分)
ここに開示される研磨組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨組成物(例えば、Ni−P基板等のような磁気ディスク基板用の研磨組成物)に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
(Other components)
The polishing composition disclosed herein includes a polishing composition (such as a surfactant, a water-soluble polymer, a dispersant, a chelating agent, a preservative, and a fungicide) as long as the effects of the present invention are not significantly impaired. For example, a known additive that can be used in a polishing composition for a magnetic disk substrate such as a Ni-P substrate or the like may be further contained as necessary.
界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれも使用可能である。界面活性剤(典型的には、分子量1×104未満の水溶性有機化合物)の使用により、研磨組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸;およびこれらの塩等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
The surfactant is not particularly limited, and any of anionic surfactants, nonionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants can be used. Use of a surfactant (typically, a water-soluble organic compound having a molecular weight of less than 1 × 10 4 ) can improve the dispersion stability of the polishing composition. One type of surfactant can be used alone, or two or more types can be used in combination.
Specific examples of the anionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether acetic acid, polyoxyethylene alkyl sulfate, alkyl sulfate, polyoxyethylene alkyl sulfate, alkyl sulfate, alkylbenzene sulfonic acid, alkyl phosphate, polyoxyethylene. Alkyl phosphate ester, polyoxyethylene sulfosuccinic acid, alkyl sulfosuccinic acid, alkyl naphthalene sulfonic acid, alkyl diphenyl ether disulfonic acid, polyacrylic acid, sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, Ammonium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate Sodium, and salts thereof.
Other specific examples of anionic surfactants include polyalkylaryl sulfonic acid compounds such as naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, methyl naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, anthracene sulfonic acid formaldehyde condensate, and benzene sulfonic acid formaldehyde condensate Melamine formalin resin sulfonic acid compounds such as melamine sulfonic acid formaldehyde condensate; lignin sulfonic acid compounds such as lignin sulfonic acid and modified lignin sulfonic acid; aromatic amino sulfonic acids such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate Polyisoprenesulfonic acid, polyvinylsulfonic acid, polyallylsulfonic acid, polyisoamylenesulfonic acid, polystyrenesulfonic acid; and the like. Etc. The. As the salt, an alkali metal salt such as a sodium salt and a potassium salt is preferable.
Specific examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, and alkyl alkanolamide. .
Specific examples of the cationic surfactant include an alkyltrimethylammonium salt, an alkyldimethylammonium salt, an alkylbenzyldimethylammonium salt, and an alkylamine salt.
Specific examples of the amphoteric surfactant include alkyl betaine and alkylamine oxide.
界面活性剤を含む態様の研磨組成物では、界面活性剤の含有量を、例えば0.005g/L以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは0.01g/L以上、より好ましくは0.1g/L以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、100g/L以下とすることが適当であり、好ましくは50g/L以下、例えば10g/L以下である。 In the polishing composition containing a surfactant, it is appropriate that the content of the surfactant is, for example, 0.005 g / L or more. The content is preferably 0.01 g / L or more, more preferably 0.1 g / L or more, from the viewpoint of the smoothness of the surface after polishing. From the viewpoint of the polishing rate and the like, the content is suitably 100 g / L or less, preferably 50 g / L or less, for example, 10 g / L or less.
ここに開示される研磨組成物には、水溶性高分子を含有させてもよい。水溶性高分子を含有させることにより、研磨後の面精度が向上し得る。水溶性高分子の例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。 The polishing composition disclosed herein may contain a water-soluble polymer. By including a water-soluble polymer, surface accuracy after polishing can be improved. Examples of the water-soluble polymer include polyalkylarylsulfonic acid compounds such as naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate, methylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate and anthracenesulfonic acid formaldehyde; melamine formalin resin sulfone such as melaminesulfonic acid formaldehyde condensate Acid compounds; Lignin sulfonic acid compounds such as lignin sulfonic acid and modified lignin sulfonic acid; Aromatic amino sulfonic acid compounds such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate; others, polyisoprene sulfonic acid and polyvinyl sulfonic acid , Polyallylsulfonic acid, polyisoamylenesulfonic acid, polystyrenesulfonic acid salt, polyacrylate, polyvinyl acetate, polymaleic acid, polyitaconic acid, polyvinyl Alcohol, polyglycerin, polyvinylpyrrolidone, copolymer of isoprenesulfonic acid and acrylic acid, polyvinylpyrrolidone polyacrylic acid copolymer, polyvinylpyrrolidone vinyl acetate copolymer, diallylamine hydrochloride sulfur dioxide copolymer, carboxymethylcellulose, carboxymethylcellulose , Hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, pullulan, chitosan, chitosan salts and the like. The water-soluble polymers can be used alone or in combination of two or more.
水溶性高分子を含む態様の研磨組成物では、研磨液中における該水溶性高分子の含有量(複数の水溶性高分子を含む態様では、それらの合計含有量)を、例えば0.01g/L以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)の表面平滑性等の観点から、好ましくは0.05g/L以上、より好ましくは0.08g/L以上、さらに好ましくは0.1g/L以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、10g/L以下とすることが適当であり、好ましくは5g/L以下、例えば1g/L以下である。なお、ここに開示される技術は、研磨組成物が水溶性高分子を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。 In the polishing composition of the embodiment containing a water-soluble polymer, the content of the water-soluble polymer in the polishing liquid (in the embodiment containing a plurality of water-soluble polymers, the total content thereof) is, for example, 0.01 g / It is appropriate to be L or more. The content is preferably 0.05 g / L or more, more preferably 0.08 g / L or more, and further preferably 0.1 g / L or more, from the viewpoint of the surface smoothness of the object to be polished (for example, a magnetic disk substrate) after polishing. It is 1 g / L or more. From the viewpoint of the polishing rate and the like, the content is suitably 10 g / L or less, and preferably 5 g / L or less, for example, 1 g / L or less. The technique disclosed herein can be preferably implemented even in an embodiment in which the polishing composition does not substantially contain a water-soluble polymer.
分散剤の例としては、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸系分散剤;ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩等のナフタレンスルホン酸系分散剤;アルキルスルホン酸系分散剤;ポリリン酸系分散剤;ポリアルキレンポリアミン系分散剤;第四級アンモニウム系分散剤;アルキルポリアミン系分散剤;アルキレンオキサイド系分散剤;多価アルコールエステル系分散剤;等が挙げられる。 Examples of dispersants include polycarboxylic acid-based dispersants such as sodium polycarboxylate and ammonium polycarboxylate; naphthalenesulfonic acid-based dispersants such as sodium naphthalenesulfonic acid and ammonium naphthalenesulfonic acid; alkylsulfonic acid Dispersants; polyphosphoric acid dispersants; polyalkylene polyamine dispersants; quaternary ammonium dispersants; alkyl polyamine dispersants; alkylene oxide dispersants; polyhydric alcohol ester dispersants;
キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)が挙げられる。 Examples of the chelating agent include an aminocarboxylic acid-based chelating agent and an organic phosphonic acid-based chelating agent. Examples of aminocarboxylic acid-based chelating agents include ethylenediaminetetraacetic acid, sodium ethylenediaminetetraacetate, nitrilotriacetic acid, sodium nitrilotriacetate, ammonium nitrilotriacetate, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, sodium hydroxyethylethylenediaminetriacetate, and diethylenetriaminepentaacetic acid. , Sodium diethylene triamine pentaacetate, triethylene tetramine hexaacetic acid and sodium triethylene tetramine hexaacetate. Examples of the organic phosphonic acid chelating agent include 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid), and diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid). Acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid Ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid and α-methylphosphonic acid Includes nosuccinic acid. Of these, organic phosphonic acid-based chelating agents are more preferred, and particularly preferred are ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid) and diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid). Particularly preferred chelating agents include ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid).
防腐剤および防カビ剤の例としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Examples of preservatives and fungicides include isothiazoline preservatives such as 2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, and paraoxybenzoates. Phenoxyethanol and the like.
なお、ここに開示される研磨組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨組成物の構成成分(典型的には、水以外の成分)のうち一部の成分を含むA液と、残りの成分を含むB液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。 Note that the polishing composition disclosed herein may be a one-pack type or a multi-part type including a two-pack type. For example, a solution A containing a part of components (typically components other than water) of the constituents of the polishing composition and a solution B containing the remaining components are mixed to polish a polishing object. It may be configured to be used.
(pH)
ここに開示される研磨組成物のpHは特に制限されない。研磨組成物のpHは、例えば、12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、10.0以下(典型的には0.5〜10.0)としてもよい。研磨レートや面精度等の観点から、研磨組成物のpHは、7.0以下(例えば0.5〜7.0)とすることができ、5.0以下(典型的には1.0〜5.0)とすることがより好ましく、4.0以下(例えば1.0〜4.0)とすることがさらに好ましい。研磨組成物のpHは、例えば3.0以下(典型的には1.0〜3.0、好ましくは1.0〜2.0、より好ましくは1.0〜1.8)とすることができる。上記pHは、例えば、ニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板の研磨用(特に一次研磨用)の研磨組成物に好ましく適用され得る。
(PH)
The pH of the polishing composition disclosed herein is not particularly limited. The pH of the polishing composition may be, for example, 12.0 or less (typically 0.5 to 12.0), and may be 10.0 or less (typically 0.5 to 10.0). Is also good. From the viewpoints of polishing rate, surface accuracy, and the like, the pH of the polishing composition can be set to 7.0 or less (for example, 0.5 to 7.0), and 5.0 or less (typically 1.0 to 1.0). 5.0), more preferably 4.0 or less (for example, 1.0 to 4.0). The pH of the polishing composition is, for example, 3.0 or less (typically 1.0 to 3.0, preferably 1.0 to 2.0, more preferably 1.0 to 1.8). it can. The above pH can be preferably applied to, for example, a polishing composition for polishing (particularly for primary polishing) a magnetic disk substrate having a nickel phosphorus plating layer.
(用途)
ここに開示される研磨組成物は、例えば、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板(Ni−P基板)の研磨に好ましく適用され得る。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板用の研磨組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。
(Application)
The polishing composition disclosed herein can be preferably applied to, for example, polishing of a magnetic disk substrate (Ni-P substrate) having a nickel phosphorus plating layer on the surface of a base disk. The base disk may be made of, for example, aluminum alloy, glass, glassy carbon, or the like. A disk substrate provided with a metal layer or a metal compound layer other than the nickel phosphorus plating layer on the surface of such a base disk may be used. Among them, it is suitable as a polishing composition for a Ni-P substrate having a nickel phosphorus plating layer on a base disk made of an aluminum alloy. In such an application, it is particularly significant to apply the technology disclosed herein.
ここに開示される研磨組成物は、仕上げ研磨工程後において高精度な表面が要求される研磨物(例えば磁気ディスク基板)の製造プロセスにおける予備研磨工程のように、高い研磨効率が要求される用途において特に有意義に使用され得る。仕上げ研磨工程の前工程として複数の予備研磨工程を有する場合は、いずれの予備研磨工程にも使用可能であり、これらの予備研磨工程において同一のまたは異なる研磨組成物を用いることができる。ここに開示される研磨組成物は、例えば、研磨対象物の一次研磨工程(最初のポリシング工程)に用いられる研磨組成物として好適である。なかでも、Ni−P基板の製造プロセスにおいて、ニッケルリンメッキ後の最初の研磨工程(一次研磨工程)において好ましく使用され得る。 The polishing composition disclosed herein is used in applications where high polishing efficiency is required, such as a preliminary polishing step in a process of manufacturing a polishing object (for example, a magnetic disk substrate) that requires a highly accurate surface after the final polishing step. Can be used in a particularly meaningful way. When a plurality of pre-polishing steps are provided as a pre-step of the final polishing step, the pre-polishing steps can be used, and the same or different polishing compositions can be used in these pre-polishing steps. The polishing composition disclosed herein is suitable, for example, as a polishing composition used in a primary polishing step (first polishing step) of an object to be polished. Above all, it can be preferably used in the first polishing step (primary polishing step) after nickel phosphorus plating in the manufacturing process of the Ni-P substrate.
ここに開示される研磨組成物は、例えば、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))が20Å〜300Å程度の磁気ディスク基板を研磨(典型的には一次研磨)して、該磁気ディスク基板を10Å以下の表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))に調整する用途に好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。 The polishing composition disclosed herein has, for example, a surface roughness (arithmetic average roughness (Ra)) of 20 ° or more measured by a laser scan type surface roughness meter “TMS-3000WRC” manufactured by Schmitt Measurement System Inc. It is suitable for use in polishing a magnetic disk substrate of about 300 ° (typically primary polishing) to adjust the surface roughness (arithmetic average roughness (Ra)) of the magnetic disk substrate to 10 ° or less. In such an application, it is particularly significant to apply the technology disclosed herein.
(研磨液)
ここに開示される研磨組成物は、典型的には該研磨組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、研磨組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。また、研磨組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨組成物の構成成分のうち一部の成分を含むA液と、残りの成分を含むB液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。
(Polishing liquid)
The polishing composition disclosed herein is typically supplied to an object to be polished (for example, a magnetic disk substrate) in the form of a polishing liquid containing the polishing composition, and used for polishing the object to be polished. The polishing liquid may be, for example, one prepared by diluting a polishing composition (typically, diluting with water). Alternatively, the polishing composition may be used as a polishing liquid as it is. That is, the concept of the polishing composition in the technology disclosed herein includes a polishing liquid (working slurry) that is supplied to a polishing target and used for polishing the polishing target, and a concentration that is diluted and used as a polishing liquid. Liquid. Such a polishing composition in the form of a concentrated solution is advantageous from the viewpoints of convenience, cost reduction, and the like during production, distribution, storage, and the like. The concentration ratio can be, for example, about 1.5 to 50 times. From the viewpoint of the storage stability of the concentrate, a concentration ratio of about 2 to 20 times (typically, 2 to 10 times) is appropriate. Further, the polishing composition may be a one-pack type or a multi-pack type including a two-pack type. For example, the polishing composition may be configured such that a liquid A containing a part of the constituent components of the polishing composition and a liquid B containing the remaining components are mixed and used for polishing a polishing object.
研磨液における砥粒の含有量(複数種類の砥粒を含む場合には、それらの合計含有量)は特に制限されないが、典型的には5g/L以上であり、10g/L以上であることが好ましく、30g/L以上であることがより好ましい。砥粒の含有量の増大によって、より高い研磨レートが実現される傾向にある。研磨後の基板の表面平滑性や研磨の安定性の観点から、通常、上記含有量は、250g/L以下が適当であり、好ましくは200g/L以下、より好ましくは150g/L以下、さらに好ましくは100g/L以下である。 The content of the abrasive grains in the polishing liquid (when a plurality of types of abrasive grains are included, the total content thereof) is not particularly limited, but is typically 5 g / L or more and 10 g / L or more. , And more preferably 30 g / L or more. Increasing the abrasive content tends to achieve higher polishing rates. From the viewpoint of the surface smoothness of the substrate after polishing and the stability of polishing, the content is usually suitably 250 g / L or less, preferably 200 g / L or less, more preferably 150 g / L or less, and still more preferably. Is 100 g / L or less.
研磨液のpHとしては、前述した研磨組成物と同様のpHとすることができる。研磨液において前記pHが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸等のpH調整剤を含有させることができる。 The pH of the polishing liquid can be the same as the pH of the polishing composition described above. If necessary, a pH adjuster such as an organic acid or an inorganic acid can be contained so that the above-mentioned pH is realized in the polishing liquid.
<研磨プロセス>
ここに開示される研磨組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物(ここでは磁気ディスク基板)の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨組成物を含む研磨液(ワーキングスラリー)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
<Polishing process>
The polishing composition disclosed herein can be suitably used for polishing an object to be polished (here, a magnetic disk substrate) in a mode including the following operation, for example. Hereinafter, a preferred embodiment of a method for polishing an object to be polished using the polishing composition disclosed herein will be described.
That is, a polishing liquid (working slurry) containing any of the polishing compositions disclosed herein is prepared. Preparing the polishing liquid may include preparing the polishing liquid by performing operations such as concentration adjustment (for example, dilution) and pH adjustment on the polishing composition. Alternatively, the polishing composition may be used as a polishing liquid as it is.
次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。 Next, the polishing liquid is supplied to the object to be polished and polished by a conventional method. For example, an object to be polished is set in a general polishing apparatus, and a polishing liquid is supplied to the surface of the object to be polished (surface to be polished) through a polishing pad of the polishing apparatus. Typically, while continuously supplying the polishing liquid, a polishing pad is pressed against the surface of the object to be polished, and the two are relatively moved (for example, rotationally moved). Through such a polishing step, polishing of the object to be polished is completed.
上述のような研磨工程は、磁気ディスク基板(例えばNi−P基板)の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む磁気ディスク基板の製造方法が提供される。 The polishing step as described above can be a part of a manufacturing process of a magnetic disk substrate (for example, a Ni-P substrate). Therefore, according to this specification, there is provided a method of manufacturing a magnetic disk substrate including the above polishing step.
ここに開示される研磨組成物は、研磨対象物の予備研磨工程(例えば一次研磨工程)に好ましく使用され得る。この明細書によると、上述したいずれかの研磨組成物(予備研磨用組成物)を用いて予備研磨を行う工程を含む、研磨物の製造方法が提供される。この研磨物製造方法は、上記予備研磨工程の後に仕上げ研磨工程を含み得る。仕上げ研磨工程に使用する研磨組成物(仕上げ研磨用組成物)は特に限定されない。例えば、砥粒としてコロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を好ましく採用し得る。したがって、この明細書により開示される事項には、前記累積90%アスペクト比および前記累積75%アスペクト比を有する砥粒を含む研磨組成物で研磨対象物を研磨する工程(1)と、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて上記研磨対象物を研磨する工程(2)とをこの順に含む、磁気ディスク基板の製造方法が含まれる。かかる製造方法によると、磁気ディスク基板を効率よく製造することができる。 The polishing composition disclosed herein can be preferably used for a preliminary polishing step (for example, a primary polishing step) of a polishing object. According to this specification, there is provided a method for producing a polished article, which includes a step of performing preliminary polishing using any of the polishing compositions (preliminary polishing compositions) described above. The method for producing a polished object may include a finish polishing step after the preliminary polishing step. The polishing composition (final polishing composition) used in the final polishing step is not particularly limited. For example, a finish polishing composition containing colloidal silica as abrasive grains can be preferably employed. Accordingly, matters disclosed in this specification include a step (1) of polishing a polishing target with a polishing composition containing abrasive grains having the above-mentioned cumulative 90% aspect ratio and the above-mentioned cumulative 75% aspect ratio, and colloidal silica. And a step (2) of polishing the object to be polished using a finish polishing composition containing the above in this order. According to this manufacturing method, a magnetic disk substrate can be manufactured efficiently.
このようにコロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物において、該仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒の累積90%アスペクト比および累積75%アスペクト比は特に限定されない。仕上げ研磨後における面精度の観点から、仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒の累積90%アスペクト比は、上記予備研磨用組成物に含まれる砥粒の累積90%アスペクト比よりも小さいことが好ましい。また、仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒の累積75%アスペクト比は、上記予備研磨用組成物に含まれる砥粒の累積75%アスペクト比よりも小さいことが好ましい。 As described above, in the finish polishing composition containing colloidal silica, the cumulative 90% aspect ratio and the cumulative 75% aspect ratio of the abrasive grains contained in the finish polishing composition are not particularly limited. From the viewpoint of the surface accuracy after the final polishing, the cumulative 90% aspect ratio of the abrasive grains contained in the final polishing composition is smaller than the cumulative 90% aspect ratio of the abrasive grains contained in the preliminary polishing composition. preferable. Further, the cumulative 75% aspect ratio of the abrasive grains contained in the finish polishing composition is preferably smaller than the cumulative 75% aspect ratio of the abrasive grains contained in the preliminary polishing composition.
コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物において、コロイダルシリカの含有量は特に限定されない。上記コロイダルシリカの含有量は、仕上げ研磨用組成物に含まれる固形分全体の40重量%以上であることが好ましく、より好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは60重量%以上(例えば80重量%以上)である。上記研磨用組成物に含まれる固形分の実質的に全て(例えば99重量%以上)がコロイダルシリカであってもよい。 In the finish polishing composition containing colloidal silica, the content of colloidal silica is not particularly limited. The content of the colloidal silica is preferably 40% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, further preferably 60% by weight or more (for example, 80% by weight) of the total solid content contained in the finish polishing composition. Above). Substantially all (for example, 99% by weight or more) of the solid content contained in the polishing composition may be colloidal silica.
仕上げ研磨用組成物は、典型的には砥粒の他に水を含む。その他、仕上げ研磨用組成物には、上述した研磨組成物と同様の成分(酸、酸化剤、塩基性化合物、各種添加剤等)を必要に応じて含有させることができる。特に限定するものではないが、仕上げ研磨用組成物のpHは、上述した研磨組成物と同様とすることができる。仕上げ研磨用組成物のpHは、例えば12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、好ましくは7.0以下(例えば0.5〜7.0)、より好ましくは5.0以下(典型的には1.0〜5.0)、さらに好ましくは4.0以下(例えば1.0〜4.0)である。好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物のpHを3.0以下(典型的には1.0〜3.0、好ましくは1.0〜2.0、より好ましくは1.0〜1.8)とすることができる。 Finish polishing compositions typically include water in addition to the abrasive grains. In addition, the same component (acid, oxidizing agent, basic compound, various additives, etc.) as the above-mentioned polishing composition can be contained in the final polishing composition as necessary. Although not particularly limited, the pH of the finish polishing composition can be the same as the polishing composition described above. The pH of the finish polishing composition can be, for example, 12.0 or less (typically 0.5 to 12.0), preferably 7.0 or less (eg, 0.5 to 7.0), More preferably, it is 5.0 or less (typically 1.0 to 5.0), and still more preferably 4.0 or less (for example, 1.0 to 4.0). In a preferred embodiment, the pH of the finish polishing composition is 3.0 or less (typically 1.0 to 3.0, preferably 1.0 to 2.0, more preferably 1.0 to 1.8. ).
以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。 Hereinafter, some examples of the present invention will be described, but the present invention is not intended to be limited to those shown in the examples.
<研磨組成物>
アスペクト比や平均粒子径が異なる複数種類のシリカ粒子を用意した。これらのシリカ粒子を単独でまたは組み合わせて含む砥粒と、リン酸と、31%過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、砥粒を45g/L、リン酸を12.5g/L、過酸化水素(H2O2)を40g/L含む例1〜9の研磨組成物を調製した。この研磨組成物のpHは1.5であった。各例に係る研磨組成物について、使用したシリカ粒子の種類、砥粒の累積90%アスペクト比、累積75%アスペクト比、体積平均粒子径を表1に纏めて示す。
<Polishing composition>
A plurality of types of silica particles having different aspect ratios and average particle sizes were prepared. Abrasive grains containing these silica particles alone or in combination, phosphoric acid, 31% hydrogen peroxide solution, and deionized water are mixed to obtain 45 g / L abrasive grains and 12.5 g / phosphoric acid. L, hydrogen peroxide (H 2 O 2) was prepared polishing composition of examples 1-9 containing 40 g / L. The pH of this polishing composition was 1.5. Table 1 summarizes the types of silica particles used, the cumulative 90% aspect ratio of the abrasive grains, the cumulative 75% aspect ratio, and the volume average particle diameter of the polishing composition according to each example.
なお、各例の砥粒の累積90%アスペクト比および累積75%アスペクト比は、SEM観察に基づく前述の方法に準じて求めたものである。また、体積平均粒子径は、各例の砥粒を含む砥粒含有液を測定サンプルとして、日機装株式会社製「Nanotrac Wave−UT151」を用いて前記方法により測定された体積平均粒子径である。 Note that the cumulative 90% aspect ratio and the cumulative 75% aspect ratio of the abrasive grains in each example were determined according to the above-described method based on SEM observation. In addition, the volume average particle diameter is a volume average particle diameter measured by the above method using “Nanotrac Wave-UT151” manufactured by Nikkiso Co., Ltd. as a measurement sample using the abrasive particle-containing liquid containing the abrasive particles of each example.
<ディスクの研磨>
各例に係る研磨組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物の研磨を行った。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記研磨対象物(以下「Ni−P基板」ともいう。)の直径は3.5インチ(外径約95mm、内径約25mmのドーナツ型)、厚さは1.75mmであり、研磨前における表面粗さRa(Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ)は130Åであった。
<Disk polishing>
Polishing of the object to be polished was performed under the following conditions using the polishing composition according to each example as a polishing liquid as it was. As an object to be polished, an aluminum substrate for a hard disk having an electroless nickel phosphorus plating layer on the surface was used. The object to be polished (hereinafter also referred to as "Ni-P substrate") has a diameter of 3.5 inches (a toroidal shape having an outer diameter of about 95 mm and an inner diameter of about 25 mm), a thickness of 1.75 mm, and a surface before polishing. The roughness Ra (arithmetic average roughness of the nickel phosphorus plating layer measured by a laser scanning type surface roughness meter “TMS-3000WRC” manufactured by Schmitt Measurement System Inc.) was 130 °.
[研磨条件]
研磨装置:システム精工株式会社製の両面研磨機、型式「9.5B−5P」
研磨パッド:FILWEL社製のポリウレタンパッド、商品名「CR200」
Ni−P基板の投入枚数:15枚(5枚/キャリア ×3キャリア)
研磨液の供給レート:135mL/分
研磨荷重:120g/cm2
上定盤回転数:27rpm
下定盤回転数:36rpm
サンギヤ(太陽ギヤ)回転数:8rpm
研磨量:各基板の両面の合計で約2.2μmの厚さ
[Polishing conditions]
Polishing device: Double-sided polishing machine manufactured by System Seiko Co., Ltd., model "9.5B-5P"
Polishing pad: polyurethane pad manufactured by FILWEL, trade name "CR200"
Number of Ni-P substrates loaded: 15 (5 / carrier x 3 carriers)
Polishing liquid supply rate: 135 mL / min Polishing load: 120 g / cm 2
Upper platen rotation speed: 27 rpm
Lower platen rotation speed: 36 rpm
Sun gear (sun gear) rotation speed: 8 rpm
Polishing amount: Thickness of about 2.2 μm in total on both sides of each substrate
<研磨レート>
各例に係る研磨組成物を用いて上記研磨条件でNi−P基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の面積[cm2]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm3]×研磨時間[min])×104
得られた値を、例7の研磨レートを1としたときの相対値に換算して表1の「研磨レート」の欄に示す。
<Polishing rate>
The polishing rate when the Ni—P substrate was polished under the above polishing conditions using the polishing composition according to each example was calculated. The polishing rate was determined based on the following formula.
Polishing rate [μm / min] = Amount of weight loss of substrate by polishing [g] / (substrate area [cm 2 ] × density of nickel phosphorus plating [g / cm 3 ] × polishing time [min]) × 10 4
The obtained value was converted to a relative value when the polishing rate of Example 7 was set to 1, and is shown in the column of “polishing rate” in Table 1.
<長波長うねり>
KLA Tencor社(米国)製の「Optiflat III」を使用して、研磨後のNi−P基板の中心から半径20mm〜44mmの範囲についてカットオフ値5mmの条件で測定した算術平均うねり(Wa)の値を測定した。そして、得られた測定値が5Å未満のものを「○」、5Å以上のものを「△」と評価した。結果を表1の「うねり」の欄に示す。
<Long wavelength swell>
Using "Optiflat III" manufactured by KLA Tencor (USA), the arithmetic mean waviness (Wa) of the arithmetic mean waviness (Wa) measured under the condition of a cutoff value of 5 mm in a range of a radius of 20 mm to 44 mm from the center of the polished Ni-P substrate. The value was measured. Then, the obtained measurement value was evaluated as “○” when the measured value was less than 5 °, and “△” when the measured value was 5 ° or more. The results are shown in the column of "Waviness" in Table 1.
表1に示すように、累積90%アスペクト比が1.25以上であり、かつ、累積75%アスペクト比が1.20以上である砥粒を用いた例1〜6では、例7〜11に比べて、研磨レートでより良好な結果が得られた。この結果から、累積90%アスペクト比が1.25以上であり、かつ、累積75%アスペクト比が1.20以上である砥粒を用いた研磨組成物によると、高い研磨レートを実現し得ることが確かめられた。また、例1〜6を比較すると、累積75%アスペクト比が1.2以上1.7以下の砥粒を用いた例2〜6では、例1のように顕著な面精度の低下(うねりの増大)を生じることなく、高い研磨レートを示した。このことから、累積75%アスペクト比が1.2以上1.7以下の砥粒を用いた研磨組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とを高いレベルで両立し得ることが確かめられた。 As shown in Table 1, in Examples 1 to 6 using abrasive grains having a cumulative 90% aspect ratio of 1.25 or more and a cumulative 75% aspect ratio of 1.25 or more, Examples 7 to 11 In comparison, better results were obtained with the polishing rate. From these results, according to the polishing composition using abrasive grains having a cumulative 90% aspect ratio of 1.25 or more and a cumulative 75% aspect ratio of 1.25 or more, a high polishing rate can be realized. Was confirmed. Further, comparing Examples 1 to 6, in Examples 2 to 6 using abrasive grains having a cumulative 75% aspect ratio of 1.2 or more and 1.7 or less, a remarkable decrease in surface accuracy (undulation of undulation) was observed as in Example 1. No increase), and showed a high polishing rate. From this, it has been confirmed that according to the polishing composition using abrasive grains having a cumulative 75% aspect ratio of 1.2 or more and 1.7 or less, a high polishing rate and good surface accuracy can be compatible at a high level. Was.
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。 As described above, the specific examples of the present invention have been described in detail, but these are merely examples and do not limit the scope of the claims. The technology described in the claims includes various modifications and alterations of the specific examples illustrated above.
Claims (7)
前記砥粒は、少なくともシリカ粒子を含み、
前記研磨組成物中における前記砥粒の体積基準のアスペクト比分布において、累積90%アスペクト比が1.25以上3.0以下であり、かつ、累積75%アスペクト比が1.20以上1.6以下である、磁気ディスク基板用研磨組成物。 A polishing composition for a magnetic disk substrate comprising abrasive grains and water,
The abrasive grains include at least silica particles,
In the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains in the polishing composition, the cumulative 90% aspect ratio is 1.25 or more and 3.0 or less , and the cumulative 75% aspect ratio is 1.20 or more and 1.6. The following polishing composition for a magnetic disk substrate.
請求項1〜4の何れか一つに記載の磁気ディスク基板用研磨組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する工程(1)を包含する、磁気ディスク基板製造方法。 A method for manufacturing a magnetic disk substrate, comprising:
A method for manufacturing a magnetic disk substrate, comprising the step (1) of polishing a magnetic disk substrate using the polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 4.
A method for polishing a magnetic disk substrate, comprising supplying the polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 4 to a magnetic disk substrate and polishing the magnetic disk substrate.
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