JP6688514B2

JP6688514B2 - 光学測定用フローセル

Info

Publication number: JP6688514B2
Application number: JP2018559102A
Authority: JP
Inventors: 加藤　晴久; 晴久加藤; 文子中村
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2016-12-27
Filing date: 2017-12-20
Publication date: 2020-04-28
Anticipated expiration: 2037-12-20
Also published as: GB201908688D0; JPWO2018123771A1; GB2573890B; US20190383726A1; GB2573890A; WO2018123771A1

Description

本発明は、流路内を流れる液体媒質中の粒子を光学的に計測するための光学測定用フローセルに関する。

工場ラインでの品質管理や各種の研究において、流路内を流れる液体媒質中に光を照射し該液体媒質中の粒子からの光散乱強度などを光学的に計測する光学測定が行われている。かかる測定では、流路に光学窓を与えられたフローセルが用いられ、光学窓を介して外部から流路に光が導かれるとともに、散乱光なども光学窓を介して外部で測定されるのである。このような光学測定用フローセルのうち、流路の方向と平行方向に光が液体媒質中に与えられる軸方向フローセルが知られている。

例えば、特許文献１及び２では、ガラス又はプラスチックのような透明媒質からなる円柱ブロックの中心軸線と交差しこれと垂直となるように円形断面の直径に沿って研磨孔を設けこの管状直線流路中に液体媒質を流すとともに、これと平行に光ビームを与えた光学測定用フローセルが開示されている。散乱光は透明媒質からなる円柱ブロックの外周で計測され、かかる計測において、円柱ブロックが凸レンズを構成するため、散乱光をより効率的に捕捉できるとしている。また、光ビームを管状流路に直線的に導くため、液体媒質は管状流路と垂直な方向から導入され、光源と干渉しないようになっている。

また、特許文献３では、管状流路と垂直な方向に伸びる流入用及び排出用流路から該管状流路に液体媒質を導入する軸方向フローセルにおいて、流入用及び排出用流路の中央軸線と、管状流路の中央軸線との交点に傾斜面を与えることを開示している。かかる傾斜面から光ビームも導かれる。この傾斜面により、管状流路内に気泡が侵入しても滞留せずに押し出すことができて、光検出を正確に行い得るとしている。

更に、特許文献４でも、管状流路と垂直な方向から該管状流路に液体媒質を導入する軸方向フローセルを開示している。ここでは、管状流路の内壁をらせん状の溝形状として液体媒質に回転や速度変化、乱流を与えて管状流路内の気泡を押し出すことで光検出を正確に行い得るとしている。

特開２０１０−２８６４９１号公報特開２０１５−１１１１６３号公報特開２００８−１９１１１９号公報特開２００８−２３３０３９号公報

流路内を流れる液体媒質中の粒子を光学的に計測するための光学測定用フローセル全般において、光検出の精度を高めたいとの要望があり、フローセル内の液体媒質中における気泡や迷光などを抑制する方法が提案されている。

また、発明者らは、フローセル内の液体媒質中に含まれる微小粒子からの散乱輝点をブラウン運動として整理しその変位から粒子径を計測する方法を提案している。かかる方法では、散乱光強度から材質識別なども可能になるが、検出される散乱光強度の計測精度を高める必要がある。その場合も、フローセル内の液体媒質中における気泡だけでなく、迷光なども影響を与えることになるのでこれを抑制することが必要となる。

本発明は、上記したような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、流路内を流れる液体媒質中の粒子を光学的に計測するための光学測定用フローセルであって、流路内に与えたレーザ光に対する粒子からの光を安定して精度よく計測することのできる光学測定用フローセルを提供することにある。

本発明による光学測定用フローセルは、流路内の流れ方向と略平行にレーザ光を与えて該流路内を流れる液体媒質中の粒子を光学的に計測するための光学測定用フローセルであって、一対の液体媒質流入ブロック及び流出ブロックの間に略直方体の透明材料からなる流路ブロックを着脱自在に挟み込んで、前記流路ブロックの両端面のそれぞれに前記液体媒質流入ブロック及び流出ブロックの光吸収面を押圧し、前記流路ブロックの前記両端面間を貫通する中央軸線に沿って前記流路を設け、前記流入ブロック及び流出ブロックを貫通し前記中央軸線に沿って延長流路を設け、この外側開口端部には光学窓を着脱自在に与えてこれを封止するとともに、前記外側開口端部近傍で前記中央軸線と交差する導入軸線に沿って前記液体媒質の出入路を設けられることを特徴とする。

かかる発明によれば、流路ブロックにおける光吸収面を与えられた両端面間を貫通する流路だけにレーザ光を与えることができて迷光を抑制できるから、流路内に与えたレーザ光に対する粒子からの光を安定して精度よく計測することができるのである。しかも、分解可能であって、内部の洗浄が容易であるから、再現性よく、光を安定して精度よく計測することができるのである。

上記した発明において、前記中央軸線に対して角度を有する方向から前記レーザ光の散乱光を検出することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、粒子の移動を正確に捕捉できて、粒径の計測や速度分布などを正確に計測し得るのである。

上記した発明において、前記流路はストレート管であって且つ断面を四角形とすることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、流路ブロックにおける光吸収面を与えられた両端面間を貫通する流路だけにレーザ光を与えることができて迷光を抑制できるから、流路内に与えたレーザ光に対する粒子からの光を安定して精度よく計測することができるのである。

上記した発明において、前記延長流路は前記流路における流速を減じるよう、前記流路の断面よりも大なる断面積を有することを特徴としてもよい。また、前記延長流路は断面を円形とすることを特徴としてもよい。また、前記導入軸線は前記中央軸線に対して垂直から傾斜し前記流路ブロックへ向けて流れ成分を与えるようにされていることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、出入路からの液体媒質の流れを安定させ得るとともに、流路ブロックにおける光吸収面を与えられた両端面間を貫通する流路だけにレーザ光を与えることができて迷光を抑制できるから、流路内に与えたレーザ光に対する粒子からの光を安定して精度よく計測することができるのである。

上記した発明において、前記流路の中心部を拡張した拡張部を与えられていることを特徴としてもよい。また、前記拡張部は前記中央軸線に垂直に軸線を与えられた六角柱状であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、出入路からの液体媒質の流れを安定させ得て、且つ、迷光を抑制できるから、流路内に与えたレーザ光に対する粒子からの光を安定して精度よく計測することができるのである。

上記した発明において、前記拡張部は前記軸線の方向成分を有さず前記中央軸線に平行な成分のみからなる流速ベクトルを形成することを特徴としてもよい。また、前記中央軸線に対して略垂直方向から前記レーザ光の散乱光を検出することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、粒子の移動を正確に捕捉できて、粒径の計測や速度分布などを正確に計測し得るのである。

本発明による光学測定用フローセルの概略を示す断面図である。本発明による光学測定用フローセルを示す断面図である。本発明による光学測定用フローセルを示す平面図である。本発明による光学測定用フローセルの要部を示す断面図である。流体シミュレーションに用いたフローセルの斜視図である。図５のフローセル内の流線を示す図である。図５のフローセル中央部の流速の水平位置依存性を示す図である。図５のフローセル中央部の流速の垂直位置依存性を示す図である。

以下に、図１乃至４を用いて、本発明による１つの実施例である光学測定用フローセルについて説明する。

図１に示すように、光学測定用フローセル１は、流路１０内の流れ方向Ｆと略平行に光源５からレーザ光の如き光束Ｌを与えて流路１０内を流れる液体媒質中の粒子を光学的に計測、例えば、その散乱光をカメラ８で計測するためのものである。特に、光束Ｌに対して角度を有する方向からレーザ光の散乱光を検出することで、粒子の移動をより正確に捕捉できて、粒径の計測や速度分布などを正確に計測し得る。

図２乃至４に示すように、略直方体の透明材料からなる流路ブロック２０は、一対をなす液体媒質流入ブロック２１及び液体媒質流出ブロック２２の間にｏリングなどの緩衝材２５を間に入れて着脱自在に挟み込まれる。

流路ブロック２０は、石英などを略直方体に切削加工された光学ブロックであり、両端面２０ａを平滑面とされるとともに、中央部にストレート管としての流路１０を与える貫通孔が加工されている。貫通孔の断面形状は適宜、用途に合わせて選択され得るがここでは四角形であり正方形である。また、管路の径を変化させ、又は、幅だけを変化させても良い。例えば、中央部の径を一番大きく、又は幅を大きくするようにして拡張部を設けても良い。後述するように、フローセル１は流路ブロック２０を適宜、簡便に交換できるので、その複数を用意しておくことで用途に合わせて交換できる。

なお、流路ブロック２０は、主面を重ね合わせた２つの光学ブロックからなっていても良い。かかる場合、一方の光学ブロックの主面にフライス加工により平面切削を行い、他方の光学ブロックを重ね合わせることで流路１０を形成させるのである。後述するような六角柱状の流路など、各種形状の流路１０を形成できるようになる。

流入ブロック２１及び流出ブロック２２は、金属を加工して与えられる部材であり、やはり金属を加工して与えられるサイドブロック３１及び３２とともに「井桁」状に配置され、ボルト３３で側部から固定される。つまり、一対の流入ブロック２１及び流出ブロック２２は、サイドブロック３１及び３２の幅だけ離間して配置されることになる。

なお、サイドブロック３１及び３２はボルト２８で金属製のベースブロック２７上に固定されて構造的に安定させることで、石英からなる光学ブロック２０への過大な負荷を低減し、光学測定用フローセル１の扱いを容易にできるようになるのである。また、ベースブロック２７、サイドブロック３１及び３２の光学ブロック２０に接する面には、流路１０からの迷光を防ぐための光吸収膜、例えば、黒色塗料が塗布され又は黒色アルマイト処理が与えられて、光吸収面となっている。

流入ブロック２１及び流出ブロック２２の平滑な面２１ａ及び２２ａは、ボルト３３をサイドブロック３１及び３２に向けてねじ込むことで流路ブロック２０の両端面２０ａに当接し押圧される。面２１ａ及び２２ａには、流路１０からの迷光を防ぐための光吸収膜、例えば、黒色塗料を塗布し又は黒色アルマイト処理を与えられて、光吸収面となっている。また、流入ブロック２１及び流出ブロック２２の全体に対して黒色塗料を塗布し又は黒色アルマイト処理を与えてもよい。

流入ブロック２１及び流出ブロック２２は、これを貫通するように且つ流路１０と同軸でこれに沿って延長流路１２ａ及び１２ｂをそれぞれ設けられている。この外側開口端部１３ａ及び１３ｂには、光学窓を構成する光学ブロック５ａ及び５ｂが窓押しブロック４１ａ及び４１ｂによってそれぞれ押圧されており、これを封止している。窓押しブロック４１ａ及び４１ｂは、ボルト３４によってそれぞれ流入ブロック２１及び流出ブロック２２の側部に着脱自在に固定され、光学ブロック５ａ及び５ｂも着脱自在となる。

光学ブロック５ａ及び５ｂは、適宜、レーザ光を発する図示しない光源に接続され、若しくは、その内部に組み込まれ、流路１０内にこの軸線に沿ってレーザ光を与える。かかる光学ブロック５ａ及び５ｂにより流路１０の軸線上の開口両端部を挟み込んで着脱自在に保持することで、分解容易で且つ流路１０の形体を変えることができるようになり、しかも流路１０の内圧を高めることも容易になるのである。

特に図４に示すように、固定パーツ３６ａは、流入ブロック２１を上下方向に貫通する段付き貫通孔２１ａに挿入されてねじ固定される。固定パーツ３６ａには、流入路を形成する流入配管３５ａが上下方向に貫通するとともに、挿入端部が延長流路１２ａに連通している。

同様に、固定パーツ３６ｂは、流出ブロック２２を上下方向に貫通する段付き貫通孔２２ａに挿入されてねじ固定される。固定パーツ３６ｂには、流出路を形成する流出配管３５ｂが上下方向に貫通するとともに、挿入端部が延長流路１２ｂに連通している。

これにより、流入配管３５ａから与えられた液体媒質は、延長流路１２ａから流路１０に流入し、延長流路１２ｂから流出配管３５ｂへと流出していく。

特に、図４（ａ）に示すように、流入配管３５ａの導入軸線Ｃ１は、流路１０の中央軸線Ｃ２と延長流路１２ａの外側開口端部１３ａの近傍Ｐ１で交差する。また、延長流路１２ａの断面は、流路１０における流速を減じるよう、流路１０の断面よりも大きくなされている。この場合、延長流路１２ａで流路を屈曲させることになるが気泡の発生を低減させ得るのである。

また、図４（ｂ）に示すように、流入配管３５ａの導入軸線Ｃ３は、流路１０の中央軸線Ｃ２に対して垂直から外側に向けて傾斜し、流路ブロック２０の流路１０側へ向けて流れ成分を与えるようになっている。つまり、流入配管３５ａの導入軸線Ｃ３は、流路１０の中央軸線Ｃ２と延長流路１２ａの外側開口端部１３ａの近傍Ｐ２で交差するが、より流路１０側に移動している。この場合も、延長流路１２ａで流路を屈曲させることになるがより気泡の発生を低減させることになる。

なお、図４（ｂ）に示したように、流路ブロック２０の流路１０の開口近傍にテーパー１０ａを設けて延長流路１２ａから流路１０へ連続的に流路を形成するようにさせることで、より気泡の発生を低減させるとともに、延長流路１２ａへのコンタミの蓄積を低減させることができる。

以上述べてきた光学測定用フローセルは、少なくとも、光学ブロック５ａ、５ｂ、流路１０を与える流路ブロック２０、液体媒質流入ブロック２１及び流出ブロック２２や、流入配管３５ａ、流出配管３５ｂを金属や石英などで個別に製作しこれらを着脱自在に組み立てられる構造となっている。特に、流路ブロック２０を光学ブロック５ａ、５ｂで挟み込み、流路１０の軸線上の両開口部で保持している。これにより、汚染した特定部位のみ洗浄し又は交換して汚染を排除できるから、繰り返し精度よく、安定した光計測をできるのである。また、ブロックの角部にボルトをねじ止めできて流路１０の耐圧性を高め、高容量・高流量でのオンライン測定を可能とするのである。

更に、流路ブロック２０を変更できるので、流路１０の送液長さ、幅、形状などを容易に変更でき、特定の流量における最適な流さを選択できるのである。故に、安定して精度のよい光計測が可能となるのである。

次に、上記した光学測定用フローセル１について、流入ブロック２１及び流出ブロック２２とともに流路ブロック２０に（図３参照）、六角柱状に流路１０を形成した場合の流体シミュレーションの結果を示す。

図５に示すように、流体シミュレーションに使用したフローセル１は、拡張部を有し、フローセル１を上面から見て六角形の六角柱状の流路１０を与えられている。つまり、かかる六角柱の軸線は、流路１０の中央軸線に垂直となり、六角形の１つの角から対向する角に向けて流路１０を形成する。フローセル１は、全長６０ｍｍ、幅６ｍｍ、深さ０．８ｍｍとし、フローセル１の上面に円形の流入側開口１４ａ及び流出側開口１４ｂを与えるものとした。そして、流入側開口１４ａから液体を注入すると同時に、流出側開口１４ｂから液体を排出するものとし、流入、流出とも流量を一定に制御することで、フローセル１内に定常流を形成させる。

ここで、シミュレーションに使用した仮想液体は、水を想定し、密度１ｇ／ｃｃ、粘度１ｃＰの非圧縮性流体とした。かかる仮想液体を流量１ｃｃ／ｍｉｎで流したときに形成される流速分布についてシミュレーションを行った。

図６に示すように、フローセル１内に形成される流線Ｌは、その中央の拡張部で広範囲に平行になっている。このことから、流速ベクトルがフローセル１の長手方向のみの成分を持つことが判る。

一方、図７に示すように、フローセル１の中央部における流速の水平位置依存性について見ると、フローセル１の壁付近では流速の急勾配が生じているが、中央の拡張部では広範囲に流速が一定となる。

また、図８に示すように、フローセル１の中央の拡張部における流速の垂直位置依存性について見ると、流路１０の深さ方向には放物線状の流速分布となり、平面ポアズイユ型の流れが生じる。

以上から、フローセル１の長手方向に関して前後１５ｍｍの範囲における流速分布は、図７及び図８で示した曲線から０．１％程度しか変化しない。その結果、フローセル内の流速分布は、深さ一定の面内においては一様流であるとみなし得て、空間分布は深さ方向の位置のみを考慮すればよいということになるのである。つまり、上記した六角柱の軸線方向からフローセル１内からのレーザ光の散乱光を検出することで、流路１０内の粒子の移動を正確に捕捉できて、その粒径の計測や速度分布などを正確に計測し得るのである。

ここまで本発明による代表的実施例及びこれに基づく改変例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例を見出すことができるだろう。

１光学測定用フローセル
５光源
５ａ、５ｂ光学ブロック
８カメラ
１０流路
１２ａ、１２ｂ延長流路
１３ａ、１３ｂ外側開口端部
２０流路ブロック
２１液体媒質流入ブロック
２２液体媒質流出ブロック
２５緩衝材
３１、３２サイドブロック
３５ａ流入配管
３５ｂ流出配管
３６ａ、３６ｂ固定パーツ
４１ａ、４１ｂ窓押しブロック

Claims

流路内の流れ方向と略平行にレーザ光を与えて該流路内を流れる液体媒質中の粒子を光学的に計測するための光学測定用フローセルであって、
一対の液体媒質流入ブロック及び流出ブロックの間に略直方体の透明材料からなる流路ブロックを着脱自在に挟み込んで、前記流路ブロックの両端面のそれぞれに前記液体媒質流入ブロック及び流出ブロックの光吸収面を押圧し、
前記流路ブロックの前記両端面間を貫通する中央軸線に沿って前記流路を設け、
前記流入ブロック及び流出ブロックを貫通し前記中央軸線に沿って延長流路を設け、この外側開口端部には光学窓を着脱自在に与えてこれを封止するとともに、前記外側開口端部近傍で前記中央軸線と交差する導入軸線に沿って前記液体媒質の出入路を設けられることを特徴とする光学測定用フローセル。
前記中央軸線に対して角度を有する方向から前記レーザ光の散乱光を検出することを特徴とする請求項１記載の光学測定用フローセル。
前記流路はストレート管であって且つ断面を四角形とすることを特徴とする請求項１記載の光学測定用フローセル。
前記延長流路は前記流路における流速を減じるよう、前記流路の断面よりも大なる断面積を有することを特徴とする請求項３記載の光学測定用フローセル。
前記延長流路は断面を円形とすることを特徴とする請求項４記載の光学測定用フローセル。
前記導入軸線は前記中央軸線に対して垂直から傾斜し前記流路ブロックへ向けて流れ成分を与えるようにされていることを特徴とする請求項５記載の光学測定用フローセル。
前記流路の中心部を拡張した拡張部を与えられていることを特徴とする請求項１記載の光学測定用フローセル。
前記拡張部は前記中央軸線に垂直に軸線を与えられた六角柱状であることを特徴とする請求項７記載の光学測定用フローセル。
前記拡張部は前記軸線の方向成分を有さず前記中央軸線に平行な成分のみからなる流速ベクトルを形成することを特徴とする請求項８記載の光学測定用フローセル。
前記中央軸線に対して略垂直方向から前記レーザ光の散乱光を検出することを特徴とする請求項９記載の光学測定用フローセル。