JP6704331B2 - Viscosity measuring device and viscosity measuring method - Google Patents
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Description
本発明は、粘性を有する液体中に複数個の磁性物質を混合し、液体中に浮遊している磁性物質に交流磁場を印加することで磁性物質の磁化率を測定し、その磁化率の周波数特性から液体の粘度を算出する非接触式の粘度測定装置および粘度測定方法に関する。 The present invention is to measure the magnetic susceptibility of a magnetic substance by mixing a plurality of magnetic substances in a viscous liquid and applying an alternating magnetic field to the magnetic substance suspended in the liquid. The present invention relates to a non-contact type viscosity measuring device and a viscosity measuring method for calculating the viscosity of a liquid from characteristics.
粘度計は、様々な分野で多く使われている技術である。医療分野において、粘度の評価は重要な指標となっている。例えば血液の粘度を測定することで、血栓などの体内の病態を把握することができる。また食品や化粧品の製造と品質管理の指標として、粘度特性の評価が行われている。近年では測定対象となる分野が研究開発段階から製造段階に至るまで拡大し、それに従って測定者も多様化してきていることから、測定手法の改良が求められている。例えば、接着剤が液状から硬化してゆく過程を粘度の変化によって評価するという技術もニーズの一つである。 The viscometer is a technique widely used in various fields. In the medical field, evaluation of viscosity is an important index. For example, by measuring the viscosity of blood, it is possible to understand the pathological condition in the body such as thrombus. In addition, the viscosity characteristics are evaluated as an index for manufacturing and quality control of foods and cosmetics. In recent years, the fields to be measured have expanded from the research and development stage to the manufacturing stage, and the number of measurers has diversified accordingly, so improvements in measurement methods are required. For example, there is also a need for a technique of evaluating the process in which an adhesive is cured from a liquid state by changing the viscosity.
粘度の評価を行うためには従来から複数の測定方法があり、代表的なものでは回転式、細管式、落体式が知られている。
回転式粘度計は、固定化した内筒および回転駆動される外筒を備えた共軸二重円筒式と呼ばれ、内筒と外筒の空隙部に試料を入れて測定する方式である。外筒を一定の速度で回転し、液体試料の粘性によって内筒に作用する回転トルクを測定することで、試料の粘度を計測する。回転式粘度計は、外筒や回転数を変えることにより、非ニュートン流体や広いレンジでの粘度測定に使用可能である。回転式粘度計の発明の例として、例えば特許文献１に記載の発明が挙げられる。
Conventionally, there are a plurality of measuring methods for evaluating the viscosity, and typical ones are a rotary type, a thin tube type, and a falling body type.
The rotary viscometer is called a coaxial double cylinder type having a fixed inner cylinder and an outer cylinder that is rotationally driven, and is a method in which a sample is put in a gap between the inner cylinder and the outer cylinder for measurement. The viscosity of the sample is measured by rotating the outer cylinder at a constant speed and measuring the rotational torque applied to the inner cylinder by the viscosity of the liquid sample. The rotary viscometer can be used for viscosity measurement in a non-Newtonian fluid or a wide range by changing the outer cylinder and the rotation speed. An example of the invention of the rotary viscometer is the invention described in Patent Document 1.
細管式粘度計は、毛細管に測定対象とする血液試料を大気圧によって通過させ、一定量の血液が流れる時間を目視、または流量センサで測定し、血液の動粘度を算出するものである。 The capillary viscometer is for calculating the kinematic viscosity of blood by allowing a blood sample to be measured to pass through a capillary tube at atmospheric pressure, and visually measuring the time for a fixed amount of blood to flow, or by measuring with a flow sensor.
落体式粘度計は、血液を採取して保存する採血管内に、予め粘度測定用の落体が封入されている。血液を採取して採血管内に保存した後、この採血管ごと血液を転倒し、重力によって血液中の落体を採血管内で落下させる。このときの落下速度は血液の粘性によって変動するため、落体の落下速度を測定して血液の粘度を算出することができる。 In the falling body viscometer, a falling body for measuring viscosity is sealed in advance in a blood collection tube for collecting and storing blood. After collecting the blood and storing it in the blood collection tube, the blood is inverted together with the blood collection tube, and the fallen body in the blood is dropped by gravity in the blood collection tube. Since the falling speed at this time varies depending on the viscosity of the blood, the falling speed of the falling body can be measured to calculate the blood viscosity.
回転式粘度計では、１種類の回転子で測定できる粘度範囲が狭く，広い測定範囲をカバーするには数種類の回転子を交換する必要がある。また同じ測定レンジの場合においても、複数の試料を測定する際には内筒および外筒の器具を洗浄・交換する作業が必要となり、検査に長い時間を要する。また試料の量も数１００μＬ〜数ｍＬと多く、少量での計測が求められる血液の検査法としては課題がある。 With a rotary viscometer, the viscosity range that can be measured with one type of rotor is narrow, and several types of rotors must be replaced to cover a wide measurement range. Further, even in the case of the same measurement range, when measuring a plurality of samples, it is necessary to wash and replace the instruments of the inner cylinder and the outer cylinder, and the inspection takes a long time. Further, the amount of the sample is as large as several 100 μL to several mL, and there is a problem as a blood test method that requires measurement in a small amount.
次に細管式粘度計では、毛細管にタンパク質や脂質の豊富な血液試料を直接通過させるため、細管の内側が汚染されると考えられる。従って、複数の血液試料を測定する場合には、その都度細管内を厳密に洗浄する必要があり、工程が煩雑化し、検査時間の短縮化が難しいことが問題である。 Next, in a capillary viscometer, a blood sample rich in proteins and lipids is directly passed through the capillary, and it is considered that the inside of the capillary is contaminated. Therefore, when measuring a plurality of blood samples, it is necessary to strictly clean the inside of the thin tube each time, which complicates the process and makes it difficult to shorten the test time.
更に落体式粘度計は、落体を封入した特殊な採血管を用いて採血直後に測定することで、抗凝固剤の影響を受けずに血液の粘度測定が可能である。しかしながら、採血した後に保存されている血液では抗凝固剤の影響があるため、測定は困難である。また一定の大きさを持つ落体を血液中で落下させるため、必要とする試料の容量は５ｍＬと多く、少量の試料を評価する場合には適していない。 Further, the falling body viscometer can measure the viscosity of blood without being affected by an anticoagulant by performing measurement immediately after blood collection using a special blood collection tube in which a falling body is enclosed. However, it is difficult to measure the blood stored after blood collection because of the influence of the anticoagulant. Moreover, since a fallen body having a certain size is dropped in the blood, the required sample volume is as large as 5 mL, which is not suitable for evaluating a small amount of sample.
以上のことから、従来の粘度計は回転体や細管を試料と接触させる方式であるため、複数の試料を測定する場合には器具の洗浄や交換が必要となり、処理工程の煩雑化および検査時間の長時間化が課題である。また落体式では試料の容量が多く必要なため、血液などの希少な試料の検査には問題が多い。更にこれらの粘度計は１回の測定ごとに検査結果を取得するため、時間を経た連続的な粘度の変化を測定することが困難である。 From the above, the conventional viscometer is a method in which a rotating body and a thin tube are brought into contact with the sample, so when measuring multiple samples, it is necessary to clean and replace the equipment, which complicates the processing process and the inspection time. The problem is how long it takes. In addition, the falling body type requires a large amount of sample, and thus there are many problems in testing rare samples such as blood. Furthermore, since these viscometers obtain inspection results for each measurement, it is difficult to measure continuous changes in viscosity over time.
そこで、本発明は、液体の粘度を、５０μL以下かつ１０μＬ以上の微量な試料で短時間に検査することを課題とする。 Therefore, an object of the present invention is to inspect the viscosity of a liquid in a short time with a small amount of sample of 50 μL or less and 10 μL or more.
前記した課題を解決するため、本発明の粘度測定装置は、以下のように構成した。
すなわち、本発明の粘度測定装置は、粘性を有する液体中に複数個の磁性物質が浮遊している試料を格納した容器に対して、特定周波数帯域の交流磁場を印加する励磁機構と、前記磁性物質に由来する磁気信号を測定する測定部と、前記励磁機構が印加した交流磁場の周波数に対する前記測定部により測定された前記磁気信号の周波数依存特性を解析して前記試料の粘度を算出する信号解析部とを有することを特徴とする。
その他の手段については、発明を実施するための形態の中で説明する。
In order to solve the above-mentioned subject, the viscosity measuring device of the present invention was constituted as follows.
That is, the viscosity measuring device of the present invention comprises an excitation mechanism for applying an alternating magnetic field of a specific frequency band to a container storing a sample in which a plurality of magnetic substances are suspended in a viscous liquid, A measuring unit that measures a magnetic signal derived from a substance, and a signal that calculates the viscosity of the sample by analyzing the frequency-dependent characteristics of the magnetic signal measured by the measuring unit with respect to the frequency of the alternating magnetic field applied by the excitation mechanism. And an analysis unit .
Other means will be described in the modes for carrying out the invention.
本発明によれば、本発明によれば、液体の粘度を、５０μL以下かつ１０μＬ以上の微量な試料で短時間に検査することが可能である。 According to the present invention, according to the present invention, it is possible to inspect the viscosity of a liquid in a short time with a small amount of sample of 50 μL or less and 10 μL or more.
以降、本発明を実施するための形態を、各図を参照して詳細に説明する。
《第１の実施形態》
図１は、第１の実施形態における粘度測定装置３０の構成例を示す図である。
粘度測定装置３０は、恒温槽２０、交流信号発生器１３、磁気センサアンプ１４、ロックインアンプ１５、振幅位相調整器１６、フィルタ回路１７、ＡＤ変換器１８、データ収集器１９、信号解析部２２を備えている。
Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
<<First Embodiment>>
FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration example of a viscosity measuring device 30 according to the first embodiment.
The viscosity measuring device 30 includes a constant temperature bath 20, an AC signal generator 13, a magnetic sensor amplifier 14, a lock-in amplifier 15, an amplitude/phase adjuster 16, a filter circuit 17, an AD converter 18, a data collector 19, and a signal analysis unit 22. Is equipped with.
恒温槽２０は、断熱壁の中に、試料固定台１２、励磁コイル４、温度調整部２１を有している。恒温槽２０は、温度調整部２１によって、内部を所定温度（例えば２０℃）に保つものである。これにより、液体試料１の温度を所定温度に保ち、温度による液体の粘性の変化を防ぐことができる。
試料固定台１２には、複数の試料容器３が設置される円盤１１を備える。円盤１１は、モータ（不図示）による回転運動、および手作業による垂直方向の移動ができる。なお、試料固定台１２は、１個の試料を固定する円柱状のものであってもよい。試料の測定には、試料を動かさずに固定する測定法、回転または垂直運動により試料を移動させる測定法も可能である。
励磁コイル４は、１対のヘルムホルツ型コイルであり、交流信号発生器１３からの電気信号出力により、特定の周波数帯域の範囲または１〜２点の周波数の交流磁場を発生する。この励磁コイル４は、液体試料１を格納した試料容器３に対して、特定周波数帯域の交流磁場を印加する励磁機構である。励磁コイル４の１対のコアのギャップ内には、例えば磁気抵抗素子やＭＲ（Magnetic Resistance）センサである磁気センサ５が設置されている。磁気センサ５の端子は、後記する磁気センサアンプ１４に接続されている。
The constant temperature bath 20 has a sample fixing base 12, an exciting coil 4, and a temperature adjusting section 21 in a heat insulating wall. The constant temperature bath 20 is for keeping the inside at a predetermined temperature (for example, 20° C.) by the temperature adjusting unit 21. As a result, the temperature of the liquid sample 1 can be kept at a predetermined temperature and the change in the viscosity of the liquid due to the temperature can be prevented.
The sample fixing table 12 includes a disk 11 on which a plurality of sample containers 3 are installed. The disk 11 can be rotated by a motor (not shown) and manually moved in the vertical direction. In addition, the sample fixing base 12 may be a cylindrical one for fixing one sample. For the measurement of the sample, a measurement method in which the sample is fixed without moving and a measurement method in which the sample is moved by rotation or vertical movement are also possible.
The exciting coil 4 is a pair of Helmholtz coils, and generates an AC magnetic field having a specific frequency band range or a frequency of 1 to 2 points by an electric signal output from the AC signal generator 13. The exciting coil 4 is an exciting mechanism that applies an alternating magnetic field in a specific frequency band to the sample container 3 storing the liquid sample 1. A magnetic sensor 5, which is, for example, a magnetoresistive element or an MR (Magnetic Resistance) sensor, is installed in the gap between the pair of cores of the exciting coil 4. The terminals of the magnetic sensor 5 are connected to a magnetic sensor amplifier 14 described later.
交流信号発生器１３は、振幅位相調整器１６で制御されて、励磁コイル４に電気信号を出力する。交流信号発生器１３は更に、同期検波のための参照信号をロックインアンプ１５に出力する。
磁気センサアンプ１４は、磁気センサ５の出力を増幅するアンプであり、増幅した信号をロックインアンプ１５に出力する。磁気センサ５と磁気センサアンプ１４の組合せは、磁性物質に由来する磁気信号を測定する測定部である。
ロックインアンプ１５は、磁気センサアンプ１４の出力信号を、交流信号発生器１３の参照信号によって同期検波する。
フィルタ回路１７は、同期検波により得た出力信号のうち、所望の周波数領域を通過させるフィルタである。フィルタ回路１７は、ＡＤ変換器１８に信号を出力する。
ＡＤ変換器１８は、アナログ信号をデジタル信号に変換するものである。ＡＤ変換器１８は、データ収集器１９にデジタル信号を出力する。
データ収集器１９は、例えばメモリやストレージであり、ＡＤ変換器１８が出力したデジタル信号を格納する。
信号解析部２２は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）が信号解析プログラムを実行することで具現化される。信号解析部２２は、励磁コイル４によって印加した交流磁場の周波数および磁気センサ５により測定された磁気信号の関係を解析して、液体試料１の粘度を算出する。
The AC signal generator 13 is controlled by the amplitude/phase adjuster 16 and outputs an electric signal to the exciting coil 4. The AC signal generator 13 further outputs a reference signal for synchronous detection to the lock-in amplifier 15.
The magnetic sensor amplifier 14 is an amplifier that amplifies the output of the magnetic sensor 5, and outputs the amplified signal to the lock-in amplifier 15. The combination of the magnetic sensor 5 and the magnetic sensor amplifier 14 is a measuring unit that measures a magnetic signal originating from a magnetic substance.
The lock-in amplifier 15 synchronously detects the output signal of the magnetic sensor amplifier 14 with the reference signal of the AC signal generator 13.
The filter circuit 17 is a filter that passes a desired frequency region in the output signal obtained by the synchronous detection. The filter circuit 17 outputs a signal to the AD converter 18.
The AD converter 18 converts an analog signal into a digital signal. The AD converter 18 outputs a digital signal to the data collector 19.
The data collector 19 is, for example, a memory or a storage, and stores the digital signal output by the AD converter 18.
The signal analysis unit 22 is implemented by, for example, a CPU (Central Processing Unit) executing a signal analysis program. The signal analysis unit 22 analyzes the relationship between the frequency of the alternating magnetic field applied by the exciting coil 4 and the magnetic signal measured by the magnetic sensor 5, and calculates the viscosity of the liquid sample 1.
以下、粘度測定装置３０の動作について説明する。
励磁コイル４のギャップ内に試料容器３が配置されたのち、粘度測定装置３０は測定を開始する。試料容器３内の磁性粒子は、励磁コイル４から発する交流磁場により磁化され、その磁性粒子からの磁気信号が磁気センサ５によって検出される。磁気センサ５の出力は、磁気センサアンプ１４で増幅され、ロックインアンプ１５で同期検波される。同期検波のための参照信号は振幅位相調整器１６で制御された交流信号発生器１３から、ロックインアンプ１５に与えられる。同期検波により得た出力信号はフィルタ回路１７、ＡＤ変換器１８を経てデータ収集器１９に格納される。
The operation of the viscosity measuring device 30 will be described below.
After the sample container 3 is placed in the gap of the exciting coil 4, the viscosity measuring device 30 starts the measurement. The magnetic particles in the sample container 3 are magnetized by the alternating magnetic field emitted from the exciting coil 4, and the magnetic signal from the magnetic particles is detected by the magnetic sensor 5. The output of the magnetic sensor 5 is amplified by the magnetic sensor amplifier 14 and synchronously detected by the lock-in amplifier 15. The reference signal for synchronous detection is applied to the lock-in amplifier 15 from the AC signal generator 13 controlled by the amplitude/phase adjuster 16. The output signal obtained by the synchronous detection is stored in the data collector 19 through the filter circuit 17 and the AD converter 18.
なお、磁気センサ５は、ＭＲセンサの他に、検出コイルやＳＱＵＩＤ（Superconducting Quantum Interference Device；超伝導量子干渉素子）磁気センサ等のような他の種類のセンサを用いてもよい。 In addition to the MR sensor, the magnetic sensor 5 may be another type of sensor such as a detection coil or a SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) magnetic sensor.
図２は、第１および第２の実施形態で実施される計測原理の構成例を示す概念図である。
図２に示した液体試料１は、測定対象であり、複数個の磁性物質２が混合している状態で試料容器３の内部に格納される。磁性物質２は、酸化鉄、例えばマグネタイトまたはその他のフェライトを含んで構成される。しかし磁性物質２は、別の磁性材料を含んで構成されてもよい。
磁性物質２は、液体中での分散性を高めるため、磁性体を高分子体で被覆した粒子形状として用いられる。その大きさは直径１０〜５００ｎｍの範囲であるが、より高い分散性と磁気信号を得るためには３０〜２００ｎｍの範囲が好ましい。更に対象となる液体試料１の容量としては、１０〜３００μＬの範囲であるが、１０〜５０μＬの容量であっても好適に測定可能である。
FIG. 2 is a conceptual diagram showing a configuration example of the measurement principle implemented in the first and second embodiments.
The liquid sample 1 shown in FIG. 2 is a measurement target, and is stored in the sample container 3 in a state in which a plurality of magnetic substances 2 are mixed. The magnetic substance 2 includes iron oxide, such as magnetite or other ferrite. However, the magnetic substance 2 may be configured to include another magnetic material.
The magnetic substance 2 is used in the form of particles in which a magnetic substance is coated with a polymer in order to enhance dispersibility in a liquid. The size is in the range of 10 to 500 nm in diameter, but the range of 30 to 200 nm is preferable in order to obtain higher dispersibility and magnetic signals. Further, the volume of the target liquid sample 1 is in the range of 10 to 300 μL, but even the volume of 10 to 50 μL can be suitably measured.
試料容器３の側面には、磁性物質２を磁化するための励磁コイル４が設けられている。液体試料１に含まれる磁性物質２は、励磁コイル４から生じる交流磁場によって磁化され、その磁気信号は交流磁化率として磁気センサ５によって検知される。 An excitation coil 4 for magnetizing the magnetic substance 2 is provided on the side surface of the sample container 3. The magnetic substance 2 contained in the liquid sample 1 is magnetized by the alternating magnetic field generated from the exciting coil 4, and its magnetic signal is detected by the magnetic sensor 5 as an alternating magnetic susceptibility.
また励磁コイル４から生じる交流磁場の周波数を変化させることで、交流磁化率の信号成分は、励磁した周波数に依存した特性を示す。
第１および第２の実施形態の粘度検査法では、試料容器３に入れた液体試料１に複数個の磁性物質２を懸濁して交流磁場を印加し、液体の粘性に応じて得られる磁化率を測定する。液体試料１は試料容器３に入れられているので、磁気センサ５と液体試料１は直接接触せずに測定できる。更に検査に用いた磁性物質２は、検査後に廃棄できる。そのため、磁気センサ５の洗浄が不要で、複数の試料を検査するには非常に適している。
Further, by changing the frequency of the alternating magnetic field generated from the exciting coil 4, the signal component of the alternating magnetic susceptibility exhibits a characteristic depending on the excited frequency.
In the viscosity inspection methods of the first and second embodiments, the magnetic susceptibility obtained according to the viscosity of a liquid is obtained by suspending a plurality of magnetic substances 2 in a liquid sample 1 contained in a sample container 3 and applying an alternating magnetic field. To measure. Since the liquid sample 1 is contained in the sample container 3, the magnetic sensor 5 and the liquid sample 1 can be measured without direct contact. Further, the magnetic substance 2 used for the inspection can be discarded after the inspection. Therefore, cleaning of the magnetic sensor 5 is not necessary, and it is very suitable for inspecting a plurality of samples.
第１および第２の実施形態では、試料容器３の容量が１０〜５０μＬであり、液体試料１が微量であっても粘度を測定できる。更に磁性物質２は、蛍光物質のように経時的な退色による信号変化を起こすことはないため、液体の粘性変化に伴う、動的な信号変化を捉えることができる。 In the first and second embodiments, the volume of the sample container 3 is 10 to 50 μL, and the viscosity can be measured even if the liquid sample 1 is in a very small amount. Further, unlike the fluorescent substance, the magnetic substance 2 does not cause a signal change due to fading over time, so that a dynamic signal change associated with a liquid viscosity change can be captured.
以下、第１および第２の実施形態における粘度検査方法の原理について説明する。この粘度検査方法は、磁性物質２の交流磁化率の測定による。液体中に懸濁した磁性物質２が微小なコロイド粒子であるとき、熱雑音の影響によりランダムな回転運動をしながら液体中に浮遊した状態となる。このとき、磁性物質２の持つ磁気モーメントもランダムに回転する。この回転時間は、式（１）に示したブラウン緩和時間τBで表される。
式（１）において、液体の粘度ηが大きくなるほどブラウン緩和時間τBは長くなり、絶対温度Ｔが上昇するほどブラウン緩和時間τBは短くなる。
液体中の磁性物質２に外部から交流磁場を与えたときに、この磁性物質２が動的に磁化する現象を交流磁化と呼び、磁化の程度は交流磁化率として表すことができる。
交流磁化率は、与えた周波数の交流磁場に追従する実数成分χr（ω）および、これに対して９０°位相が遅れる虚数成分χi（ω）として示される。
交流磁化率の実数成分χr（ω）は、以下の式（２）で示される。
A phenomenon in which the magnetic substance 2 is dynamically magnetized when an external magnetic field is applied to the magnetic substance 2 in the liquid is called AC magnetization, and the degree of magnetization can be expressed as an AC magnetic susceptibility.
The AC magnetic susceptibility is shown as a real number component χ r (ω) that follows an AC magnetic field of a given frequency and an imaginary number component χ i (ω) whose phase is delayed by 90°.
The real number component χ r (ω) of the AC magnetic susceptibility is expressed by the following equation (2).
交流磁化率の虚数成分χi（ω）は、以下の式（３）で示される。
交流磁化率の虚数成分χiは、中心周波数ｆcが式（４）を満たすときに最大となり，粒子径の大きさや液体の粘度変化は虚数成分の中心周波数ｆcのシフトによって観測される。
粒子の半径ｄから、粒子の体積Ｖは、以下の式（５）によって算出される。
粒子の半径ｄと液体の絶対温度Ｔが一定の場合，式（４）に示した中心周波数ｆcと、式（５）に示した球の体積Ｖにより、以下の式（６）によって液体の粘度ηが算出される。
交流磁化率の実数と虚数から求められる数値としては、式（７）に示す絶対値Ｒ（ω）の成分がある。
更に式（８）に示す位相θ（ω）の成分も、交流磁化率の実数と虚数から求められる数値である。それぞれの成分値は液体の粘性の影響を受ける。
従って本実施形態では、液体中に浮遊している磁性物質２の交流磁化率から、実数成分χr、虚数成分χi、絶対値Ｒおよび位相θの４成分を抽出し、この成分から液体の粘度を算出できる。 Therefore, in this embodiment, four components of the real number component χ r , the imaginary number component χ i , the absolute value R and the phase θ are extracted from the AC magnetic susceptibility of the magnetic substance 2 suspended in the liquid, and the liquid component The viscosity can be calculated.
図３と図４とは本実施形態で測定される交流磁化率の各信号成分を模式化したグラフである。
実数信号６は、交流磁化率の実数成分χr（ω）を示している。虚数信号７は、交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。絶対値信号９は、交流磁化率の絶対値を示している。グラフの横軸は、共通する周波数を示している。この図３において、粗い破線で実数信号６を示しており、実線で虚数信号７を示しており、更に細かい破線で絶対値信号９を示している。
3 and 4 are graphs schematically showing each signal component of the AC magnetic susceptibility measured in this embodiment.
The real number signal 6 indicates the real number component χ r (ω) of the AC magnetic susceptibility. The imaginary number signal 7 indicates the imaginary number component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility. The absolute value signal 9 indicates the absolute value of the AC magnetic susceptibility. The horizontal axis of the graph indicates the common frequency. In FIG. 3, the coarse broken line indicates the real number signal 6, the solid line indicates the imaginary number signal 7, and the finer broken line indicates the absolute value signal 9.
実数信号６と絶対値信号９は、周波数の増加と共に低減する特性を示すが、虚数信号７は特定の中心周波数ｆcにおいて極大値を持つ。
第１の実施形態の粘度測定装置３０は、虚数信号７の極大点、つまりは中心周波数ｆcを算出し、式（６）により、液体の粘度ηを求めている。
The real number signal 6 and the absolute value signal 9 exhibit the characteristic of decreasing with an increase in frequency, while the imaginary number signal 7 has a maximum value at a specific center frequency fc.
The viscosity measuring device 30 of the first embodiment calculates the maximum point of the imaginary number signal 7, that is, the center frequency fc, and obtains the viscosity η of the liquid by the equation (6).
図４の位相信号１０は、交流磁化率の位相θを示している。位相信号１０は、周波数の増加と共に自身も増加するシグモイド曲線となる。実数信号６、虚数信号７、および絶対値信号９と同様に、液体の粘性を反映した値を示す。 The phase signal 10 in FIG. 4 indicates the phase θ of the alternating magnetic susceptibility. The phase signal 10 is a sigmoid curve that itself increases with increasing frequency. Like the real number signal 6, the imaginary number signal 7, and the absolute value signal 9, a value reflecting the viscosity of the liquid is shown.
図５は、第１の実施形態で実施される粘度検出処理を示すフローチャートである。第１の実施形態の粘度測定装置３０は、粘度が未知である液体試料１を測定し、その粘度を算出する。
最初、オペレータが試料容器３に粘度が未知の液体試料１を入れ、試料固定台１２に、液体試料１が入った試料容器３を設置する（ステップＳ１０）。次いでオペレータは、液体試料１の入った試料容器３に、磁性物質２を加えて混合する（ステップＳ１１）。
FIG. 5 is a flowchart showing the viscosity detection process executed in the first embodiment. The viscosity measuring device 30 of the first embodiment measures the liquid sample 1 whose viscosity is unknown and calculates the viscosity.
First, the operator puts the liquid sample 1 whose viscosity is unknown into the sample container 3, and installs the sample container 3 containing the liquid sample 1 on the sample fixing base 12 (step S10). Next, the operator adds the magnetic substance 2 to the sample container 3 containing the liquid sample 1 and mixes it (step S11).
以降、ステップＳ１２〜Ｓ１５では、交流信号発生器１３が特定の周波数帯域内で出力周波数を変化させながら処理を繰り返す。
磁性物質２を交流磁化するための励磁周波数の帯域は、磁性粒子の直径が６０ｎｍの場合においては１Ｈｚ〜１００ｋＨｚの範囲であるが、好ましくは１０Ｈｚ〜１０ｋＨｚの範囲である。また粒子の直径が３０ｎｍの場合においては１Ｈｚ〜１０ＭＨｚの範囲であるが、好ましくは１０Ｈｚ〜１００ｋＨｚの範囲である。このときの磁場の強度は、磁性物質２が凝集・沈殿しない程度の強さであり、好ましくは２０ｍＴ以下である。
After that, in steps S12 to S15, the AC signal generator 13 repeats the process while changing the output frequency within the specific frequency band.
The excitation frequency band for AC-magnetizing the magnetic substance 2 is in the range of 1 Hz to 100 kHz when the diameter of the magnetic particles is 60 nm, but is preferably in the range of 10 Hz to 10 kHz. When the particle diameter is 30 nm, it is in the range of 1 Hz to 10 MHz, preferably 10 Hz to 100 kHz. The strength of the magnetic field at this time is such that the magnetic substance 2 does not aggregate/precipitate, and is preferably 20 mT or less.
最初、交流信号発生器１３は、当該周波数の信号を励磁コイル４に出力する。励磁コイル４から発生した交流磁場は、液体試料１と磁性物質２の混合試料に印加される（ステップＳ１３）。これにより、液体試料１中の磁性物質２を磁化させる。磁性物質２からは、印加された交流磁場に応答する磁気信号が発生する。磁気センサ５は、発生した磁気信号を検知する（ステップＳ１４）。検知された磁気信号は、粘度測定装置３０の信号処理を経て、データ収集器１９に収集される。データ収集器１９は、主に実数信号６および虚数信号７を収集する。ステップＳ１５において、特定の周波数帯域内の処理を終了したならば、ステップＳ１６の処理に進む。 First, the AC signal generator 13 outputs a signal of the frequency to the exciting coil 4. The alternating magnetic field generated from the exciting coil 4 is applied to the mixed sample of the liquid sample 1 and the magnetic substance 2 (step S13). Thereby, the magnetic substance 2 in the liquid sample 1 is magnetized. From the magnetic substance 2, a magnetic signal responsive to the applied alternating magnetic field is generated. The magnetic sensor 5 detects the generated magnetic signal (step S14). The detected magnetic signal is collected by the data collector 19 through the signal processing of the viscosity measuring device 30. The data collector 19 mainly collects the real number signal 6 and the imaginary number signal 7. When the process within the specific frequency band is completed in step S15, the process proceeds to step S16.
信号解析部２２は、データ収集器１９が収集した信号から虚数信号７を抽出する（ステップＳ１６）。この虚数信号７の例を、後記する図６のグラフに示す。信号解析部２２は、虚数成分の回帰分析によるピーク検知で、極大値を算出する（ステップＳ１７）。このとき、信号解析部２２が用いる分析法は、ガウス曲線による回帰分析、ローレンツ回帰分析などが適している。
次いて、信号解析部２２は、極大値を示した中心周波数ｆcを求め（ステップＳ１８）、更に中心周波数ｆcと粘度ηを示す式（６）により、液体試料１の粘度を算出する（ステップＳ１９）。
The signal analysis unit 22 extracts the imaginary number signal 7 from the signals collected by the data collector 19 (step S16). An example of this imaginary number signal 7 is shown in the graph of FIG. 6 described later. The signal analysis unit 22 calculates the maximum value by peak detection by regression analysis of the imaginary number component (step S17). At this time, the analysis method used by the signal analysis unit 22 is preferably a regression analysis using a Gaussian curve, a Lorentz regression analysis, or the like.
Next, the signal analysis unit 22 obtains the center frequency fc showing the maximum value (step S18), and further calculates the viscosity of the liquid sample 1 by the equation (6) showing the center frequency fc and the viscosity η (step S19). ).
また第１実施形態において、励磁周波数帯域において磁化した磁性物質２に由来の磁化信号は、励磁した周波数帯域に相当する基本波の周波数をロックイン検波する測定方法の他に、励磁した周波数帯域の高調波成分の周波数をロックイン検波する測定方法も可能である。 Further, in the first embodiment, the magnetization signal derived from the magnetic substance 2 magnetized in the excitation frequency band is not limited to the measurement method of lock-in detection of the frequency of the fundamental wave corresponding to the excitation frequency band, A measurement method of lock-in detection of the frequency of the harmonic component is also possible.
（実施例１）
本実施例１では第１実施形態に基づき、液体試料１としてグリセリン水溶液を用いて、その粘性を評価した。具体的にはグリセリン水溶液と複数個の磁性物質２と混合し、磁性物質２に由来する交流磁化率の測定を行った。グリセリン水溶液は濃度を１０〜６０％（ｗ／ｗ％）で作製し、各濃度の粘度を文献値から取得した。
(Example 1)
In Example 1, based on the first embodiment, an aqueous glycerin solution was used as the liquid sample 1, and its viscosity was evaluated. Specifically, an aqueous glycerin solution and a plurality of magnetic substances 2 were mixed, and the AC magnetic susceptibility derived from the magnetic substance 2 was measured. The glycerin aqueous solution was prepared at a concentration of 10 to 60% (w/w%), and the viscosity at each concentration was obtained from the literature values.
磁性物質２は、造影剤に用いる市販の磁性粒子試薬（粒径６０ｎｍ）を用いて、超純水およびグリセリン水溶液で濃度１ｍｇ／ｍＬ（Ｆｅ重量相当）に希釈した。
磁性粒子を含んだ液体試料１の容量は、１回の測定で５０μＬ（５０μｇのＦｅ重量相当）を使用する。液体の粘度は、測定時の温度の影響を受けるため、全ての測定は、２０℃の条件下で実施した。
The magnetic substance 2 was diluted with ultrapure water and a glycerin aqueous solution to a concentration of 1 mg/mL (corresponding to Fe weight) using a commercially available magnetic particle reagent (particle size 60 nm) used as a contrast agent.
The volume of the liquid sample 1 containing magnetic particles is 50 μL (corresponding to 50 μg of Fe weight) in one measurement. Since the viscosity of the liquid is affected by the temperature at the time of measurement, all the measurements were performed under the condition of 20°C.
交流磁化率の測定条件は１０ Hz〜１０ｋＨｚの範囲で周波数を変化させ、液体試料中に浮遊する磁性粒子に由来する交流磁化率の周波数依存特性を計測した。交流磁化率の測定値として取得した虚数成分の信号から、回帰分析によるピーク検知によって極大値を求め、その中心周波数ｆcを検知した。更に温度２０℃と粒子の粒径６０ｎｍを代入して、検知した中心周波数ｆcから粘度ηの値を式（６）より算出した。
図６は、各水溶液における周波数と虚数との関係を示すグラフである。
太い線幅を持つ実線は、液体試料１がグリセリン６０％水溶液の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
The measurement conditions of the AC magnetic susceptibility were changed in the range of 10 Hz to 10 kHz, and the frequency-dependent characteristics of the AC magnetic susceptibility derived from the magnetic particles floating in the liquid sample were measured. From the signal of the imaginary number component acquired as the measured value of the AC magnetic susceptibility, the maximum value was obtained by peak detection by regression analysis, and the center frequency fc was detected. Further, by substituting the temperature of 20° C. and the particle size of 60 nm, the value of the viscosity η was calculated from the detected center frequency fc by the formula (6).
FIG. 6 is a graph showing the relationship between the frequency and the imaginary number in each aqueous solution.
A solid line having a thick line width indicates the imaginary component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is an aqueous 60% glycerin solution.
太い線幅を持つ粗い破線は、液体試料１がグリセリン５０％水溶液の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
太い線幅を持つ密な破線は、液体試料１がグリセリン４０％水溶液の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
太い線幅を持つ一点鎖線は、液体試料１がグリセリン３０％水溶液の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
細い線幅を持つ実線は、液体試料１がグリセリン２０％水溶液の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
細い線幅を持つ粗い破線は、液体試料１がグリセリン１０％水溶液の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
細い線幅を持つ密な破線は、液体試料１が水の場合における交流磁化率の虚数成分χi（ω）を示している。
A coarse broken line having a thick line width indicates the imaginary component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is a 50% glycerin aqueous solution.
A dense broken line having a thick line width indicates an imaginary number component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is a 40% glycerin aqueous solution.
The one-dot chain line having a thick line width indicates the imaginary number component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is a 30% glycerin aqueous solution.
A solid line having a narrow line width shows the imaginary component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is a 20% glycerin aqueous solution.
A coarse broken line having a narrow line width indicates the imaginary number component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is a 10% aqueous glycerin solution.
A dense broken line having a narrow line width indicates the imaginary component χ i (ω) of the AC magnetic susceptibility when the liquid sample 1 is water.
図６に示したように、グリセリン水溶液の濃度が下がるにつれて、交流磁化率の中心周波数ｆcは高くなる。また、グリセリン水溶液の濃度が下がるにつれて、グリセリン水溶液の粘性は下がる。よって、交流磁化率の中心周波数ｆcを算出することにより、グリセリン水溶液の粘性を算出することができる。
図７は、第１の実施形態で実証される粘度測定値と既知粘度との相関を示すグラフである。
図７のグラフの横軸は、文献値の粘度（Ｐａ・ｓ）である。グラフの縦軸は交流磁化率から算出した粘度（Ｐａ・ｓ）である。このグラフにおいて、交流磁化率から算出したグリセリン粘度と文献値との相関は、フィティングの傾きが正の相関を示している。これを一次近似した式を、以下の式（９）に示す。
FIG. 7 is a graph showing the correlation between the viscosity measurement value and the known viscosity demonstrated in the first embodiment.
The horizontal axis of the graph in FIG. 7 is the viscosity (Pa·s) of the literature value. The vertical axis of the graph is the viscosity (Pa·s) calculated from the AC magnetic susceptibility. In this graph, the correlation between the glycerin viscosity calculated from the AC magnetic susceptibility and the literature value shows that the slope of fitting is positive. An equation (9) below is obtained by linearly approximating this.
これにより、本実施形態の磁気的な手法で測定した粘度の値は、文献値と非常に相関性が高いことが分かる。このときの相関値Ｒ２は、０．９８８４であった。 From this, it can be seen that the viscosity value measured by the magnetic method of the present embodiment has a very high correlation with the literature value. The correlation value R2 at this time was 0.9884.
以上から、実施例１において、液体試料１に浮遊する磁性粒子の交流磁化率を測定することによって、グリセリン水溶液の粘度の算出が可能であることを実証した。 From the above, in Example 1, it was demonstrated that the viscosity of the aqueous glycerin solution can be calculated by measuring the AC magnetic susceptibility of the magnetic particles floating in the liquid sample 1.
《第２の実施形態》
次に、第２の実施形態における手順を説明する。第２実施形態では、予め既知の粘度の液体試料１を測定し、その信号と既知の粘度から検量線を作成する。検量線を作成した後に、粘度が未知の液体試料１を測定し、その信号と、予め作成した検量線を対比し、粘度が未知の液体試料１の粘度を算出する。
<<Second Embodiment>>
Next, the procedure in the second embodiment will be described. In the second embodiment, the liquid sample 1 having a known viscosity is measured in advance, and a calibration curve is created from the signal and the known viscosity. After creating the calibration curve, the liquid sample 1 of unknown viscosity is measured, and the signal thereof is compared with the calibration curve created in advance to calculate the viscosity of the liquid sample 1 of unknown viscosity.
図８は、第２の実施形態で実施される粘度検出の手順を示すフローチャートである。
ステップＳ３０〜Ｓ３７は、既知の粘度の液体試料１に係る測定処理と、検量線の作成処理とを示している。
最初、オペレータが試料容器３に、既知の粘度の液体試料１を入れ、試料固定台１２に、液体試料１が入った試料容器３を設置する（ステップＳ３０）。次いでオペレータは、液体試料１の入った試料容器３に、磁性物質２を加えて混合する（ステップＳ３１）。
FIG. 8 is a flowchart showing the procedure of viscosity detection performed in the second embodiment.
Steps S30 to S37 show the measurement process for the liquid sample 1 of known viscosity and the calibration curve creation process.
First, the operator puts the liquid sample 1 having a known viscosity into the sample container 3, and installs the sample container 3 containing the liquid sample 1 on the sample fixing base 12 (step S30). Next, the operator adds the magnetic substance 2 to the sample container 3 containing the liquid sample 1 and mixes it (step S31).
以降、ステップＳ３２〜Ｓ３５では、交流信号発生器１３が特定の周波数帯域内で出力周波数を変化させながら処理を繰り返す。
最初、交流信号発生器１３は、当該周波数の信号を励磁コイル４に出力する。励磁コイル４から発生した交流磁場は、液体試料１と磁性物質２の混合試料に印加される（ステップＳ３３）。これにより、液体試料１中の磁性物質２を磁化させる。磁性物質２からは、印加された交流磁場に応答する磁気信号が発生する。磁気センサ５は、発生した磁気信号を検知する（ステップＳ３４）。検知された磁気信号は、粘度測定装置３０の信号処理を経て、データ収集器１９に収集される。データ収集器１９は、主に実数信号６および虚数信号７を収集する。ステップＳ３５において、特定の周波数帯域内の処理を終了したならば、ステップＳ３６の処理に進む。
After that, in steps S32 to S35, the AC signal generator 13 repeats the process while changing the output frequency within a specific frequency band.
First, the AC signal generator 13 outputs a signal of the frequency to the exciting coil 4. The alternating magnetic field generated from the exciting coil 4 is applied to the mixed sample of the liquid sample 1 and the magnetic substance 2 (step S33). Thereby, the magnetic substance 2 in the liquid sample 1 is magnetized. From the magnetic substance 2, a magnetic signal responsive to the applied alternating magnetic field is generated. The magnetic sensor 5 detects the generated magnetic signal (step S34). The detected magnetic signal is collected by the data collector 19 through the signal processing of the viscosity measuring device 30. The data collector 19 mainly collects the real number signal 6 and the imaginary number signal 7. When the process within the specific frequency band is completed in step S35, the process proceeds to step S36.
信号解析部２２は、データ収集器１９に収集された実数信号６、虚数信号７から絶対値信号９、位相信号１０を解析する（ステップＳ３６）。信号解析部２２は、ここで解析した４成分の信号と、液体試料１に係る既知の粘度とを対比させて、検量線を作成する（ステップＳ３７）。この検量線の例を、後記する図９から図１２に示す。 The signal analysis unit 22 analyzes the absolute value signal 9 and the phase signal 10 from the real number signal 6 and the imaginary number signal 7 collected by the data collector 19 (step S36). The signal analysis unit 22 compares the four-component signals analyzed here with the known viscosity of the liquid sample 1 to create a calibration curve (step S37). Examples of this calibration curve are shown in FIGS. 9 to 12 described later.
以下、ステップＳ３８〜Ｓ４４は、粘度が未知の液体試料１の測定処理である。
オペレータが試料容器３に粘度が未知の液体試料１を入れ、試料固定台１２に、液体試料１が入った試料容器３を設置する（ステップＳ３８）。次いでオペレータは、液体試料１の入った試料容器３に、磁性物質２を加えて混合する（ステップＳ３９）。
Hereinafter, steps S38 to S44 are the measurement processing of the liquid sample 1 whose viscosity is unknown.
The operator puts the liquid sample 1 whose viscosity is unknown into the sample container 3, and installs the sample container 3 containing the liquid sample 1 on the sample fixing base 12 (step S38). Next, the operator adds the magnetic substance 2 to the sample container 3 containing the liquid sample 1 and mixes it (step S39).
次いで交流信号発生器１３は、特定の周波数１点の信号を励磁コイル４に出力する。励磁コイル４から発生した交流磁場は、液体試料１と磁性物質２の混合試料に印加される（ステップＳ４０）。これにより、液体試料１中の磁性物質２を磁化させる。磁性物質２からは、印加された交流磁場に応答する磁気信号が発生する。磁気センサ５は、発生した磁気信号を検知する（ステップＳ４１）。検知された磁気信号は、粘度測定装置３０の信号処理を経て、データ収集器１９に収集される。データ収集器１９は、主に実数信号６および虚数信号７を収集する。
信号解析部２２は、データ収集器１９に収集された実数信号６、虚数信号７から絶対値信号９、位相信号１０を解析する（ステップＳ４２）。信号解析部２２は、ここで解析した４成分の信号のうちいずれかを、ステップＳ３７で作成した検量線と照合し（ステップＳ４３）、液体の粘度ηを算出する（ステップＳ４４）。
Next, the AC signal generator 13 outputs a signal of a specific frequency at one point to the exciting coil 4. The alternating magnetic field generated from the exciting coil 4 is applied to the mixed sample of the liquid sample 1 and the magnetic substance 2 (step S40). Thereby, the magnetic substance 2 in the liquid sample 1 is magnetized. From the magnetic substance 2, a magnetic signal responsive to the applied alternating magnetic field is generated. The magnetic sensor 5 detects the generated magnetic signal (step S41). The detected magnetic signal is collected by the data collector 19 through the signal processing of the viscosity measuring device 30. The data collector 19 mainly collects the real number signal 6 and the imaginary number signal 7.
The signal analysis unit 22 analyzes the absolute value signal 9 and the phase signal 10 from the real number signal 6 and the imaginary number signal 7 collected by the data collector 19 (step S42). The signal analysis unit 22 compares any of the four component signals analyzed here with the calibration curve created in step S37 (step S43), and calculates the viscosity η of the liquid (step S44).
なお第２の実施形態において、磁性物質２を交流磁化するため、液体試料１を格納した試料容器３に印加する交流磁場の周波数は、１Ｈｚ〜１０ＭＨｚの範囲であり、好ましくは１０Ｈｚ〜１００ｋＨｚの範囲である。交流磁場の周波数は、商用交流電源の周波数の影響を防ぐため、５０Ｈｚおよびその倍数と、６０Ｈｚおよびその倍数から最も遠い値が望ましい。交流磁場の周波数は、例えば、６０Ｈｚから１００Ｈｚ（５０Ｈｚの２倍の周波数）の間でいうと、７０Ｈｚから９０Ｈｚ、更に好ましくは８０Ｈｚの近傍であることが望ましい。これにより、商用交流電源の周波数の影響を防ぐことができる。
また第２実施形態における周波数は１点のみでもよいが、より精度を高めるためには２点以上を測定してもよい。
In the second embodiment, since the magnetic substance 2 is AC-magnetized, the frequency of the AC magnetic field applied to the sample container 3 storing the liquid sample 1 is in the range of 1 Hz to 10 MHz, preferably 10 Hz to 100 kHz. Is. The frequency of the alternating magnetic field is preferably 50 Hz and its multiples, and 60 Hz and the farthest values from the multiples, in order to prevent the influence of the frequency of the commercial AC power supply. The frequency of the alternating magnetic field is, for example, 60 Hz to 100 Hz (double the frequency of 50 Hz), and is preferably 70 Hz to 90 Hz, and more preferably around 80 Hz. This can prevent the influence of the frequency of the commercial AC power supply.
Further, the frequency in the second embodiment may be only one point, but two or more points may be measured in order to improve the accuracy.
（実施例２）
実施例２は、第２の実施形態に基づき、粘度が既知の液体試料１を用いて、検量線を作成するものである。実施例２では、対象とする液体試料１は、粘度が既知のグリセリン水溶液である。ここでは濃度０〜７０％（ｗ／ｗ％）のグリセリン水溶液に、粒径が３０ｎｍの磁性粒子を混合したときの交流磁化率を算出する。このときに印加する磁場の周波数は、例えば８０Ｈｚである。
以下、図９〜図１２を参照しつつ、４成分それぞれに基づく液体の粘度の検量線について説明する。
図９は、交流磁化率の実数信号に基づく液体の粘度の検量線を示すグラフである。
図１０は、交流磁化率の虚数信号に基づく液体の粘度の検量線を示すグラフである。
図１１は、交流磁化率の絶対値信号に基づく液体の粘度の検量線を示すグラフである。
図１２は、交流磁化率の位相信号に基づく液体の粘度の検量線を示すグラフである。
図９〜図１２の横軸は、液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）である。グラフの結果より、グリセリン水溶液の濃度０〜７０％（粘度１〜２２．５ｍＰａ・ｓ）において、交流磁化率の信号から検量線が作成できる。
以上から、１点の周波数における交流磁化率の測定によって、液体試料の粘度の検量線が作成可能であることを実証した。
(Example 2)
Example 2 is based on the second embodiment and uses the liquid sample 1 whose viscosity is known to create a calibration curve. In Example 2, the target liquid sample 1 is an aqueous glycerin solution having a known viscosity. Here, the AC magnetic susceptibility when magnetic particles having a particle diameter of 30 nm are mixed with an aqueous glycerin solution having a concentration of 0 to 70% (w/w%) is calculated. The frequency of the magnetic field applied at this time is, for example, 80 Hz.
Hereinafter, a calibration curve of the viscosity of the liquid based on each of the four components will be described with reference to FIGS. 9 to 12.
FIG. 9 is a graph showing a calibration curve of the viscosity of a liquid based on a real number signal of the AC magnetic susceptibility.
FIG. 10 is a graph showing a calibration curve of the viscosity of the liquid based on the imaginary signal of the alternating magnetic susceptibility.
FIG. 11 is a graph showing a calibration curve of the viscosity of the liquid based on the absolute value signal of the alternating magnetic susceptibility.
FIG. 12 is a graph showing a calibration curve of the viscosity of the liquid based on the AC susceptibility phase signal.
The horizontal axis of FIGS. 9 to 12 is the viscosity (mPa·s) of the liquid. From the results of the graph, a calibration curve can be created from the signal of the AC magnetic susceptibility when the concentration of the glycerin aqueous solution is 0 to 70% (viscosity 1 to 22.5 mPa·s).
From the above, it was demonstrated that the calibration curve of the viscosity of the liquid sample can be created by measuring the AC magnetic susceptibility at one frequency.
（変形例）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば上記した実施形態は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることも可能である。
(Modification)
The present invention is not limited to the above-described embodiment, but includes various modifications. For example, the above-described embodiments have been described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those including all the configurations described. A part of the configuration of a certain embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of a certain embodiment. Further, it is possible to add/delete/replace other configurations with respect to a part of the configurations of the respective embodiments.
上記の各構成、機能、処理部、処理手段などは、それらの一部または全部を、例えば集積回路などのハードウェアで実現してもよい。上記の各構成、機能などは、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈して実行することにより、ソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイルなどの情報は、メモリ、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）などの記録装置、または、フラッシュメモリカード、ＤＶＤ（Digital Versatile Disk）などの記録媒体に置くことができる。 A part or all of the above-mentioned configurations, functions, processing units, processing means, and the like may be realized by hardware such as an integrated circuit. Each of the above configurations and functions may be realized by software by a processor interpreting and executing a program that realizes each function. Information such as programs, tables, and files that realize each function can be placed in a recording device such as a memory, a hard disk, an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as a flash memory card or a DVD (Digital Versatile Disk). it can.
各実施形態に於いて、制御線や情報線は、説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には、殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
本発明の変形例として、例えば、次の（ａ）〜（ｃ）のようなものがある。
（ａ） 第２の実施形態において、検量線を生成する既知の粘度の液体は、グリセリン水溶液に限られない。
（ｂ） 第２の実施形態のステップＳ４０において、交流信号発生器１３が励磁コイル４に出力する信号の周波数は、８０Ｈｚに限られず、例えば１２０Ｈｚ（６０Ｈｚの２倍）から１５０Ｈｚ（５０Ｈｚの３倍）の間の周波数である１３０Ｈｚから１４０Ｈｚ、更に好ましくは１３５Ｈｚの近傍であってもよい。
（ｃ） 第２の実施形態のステップＳ３０〜Ｓ３７の処理は、未知の試料ごとに毎回行う必要はなく、最初の測定時に一度だけ実行して、検量線を設定してもよい。
In each embodiment, the control lines and information lines are shown to be necessary for explanation, and not all the control lines and information lines in the product are necessarily shown. In reality, it may be considered that almost all the configurations are connected to each other.
Examples of modifications of the present invention include the following (a) to (c).
(A) In the second embodiment, the liquid of known viscosity that generates the calibration curve is not limited to the glycerin aqueous solution.
(B) In step S40 of the second embodiment, the frequency of the signal output by the AC signal generator 13 to the exciting coil 4 is not limited to 80 Hz, and is, for example, 120 Hz (2 times 60 Hz) to 150 Hz (3 times 50 Hz). The frequency may be in the vicinity of 130 Hz to 140 Hz, more preferably 135 Hz.
(C) The processes of steps S30 to S37 of the second embodiment do not have to be performed every time for each unknown sample, and may be performed once at the first measurement to set the calibration curve.
１ 液体試料
２ 磁性物質
３ 試料容器
４ 励磁コイル （励磁機構）
５ 磁気センサ （測定部の一部）
６ 実数信号
７ 虚数信号
９ 絶対値信号
１０ 位相信号
１１ 円盤
１２ 試料固定台
１３ 交流信号発生器
１４ 磁気センサアンプ （測定部の一部）
１５ ロックインアンプ
１６ 振幅位相調整器
１７ フィルタ回路
１８ ＡＤ変換器
１９ データ収集器
２０ 恒温槽
２１ 温度調整部
２２ 信号解析部 （信号解析手段）
３０ 粘度測定装置
1 Liquid sample 2 Magnetic substance 3 Sample container 4 Excitation coil (excitation mechanism)
5 Magnetic sensor (a part of measuring part)
6 Real number signal 7 Imaginary number signal 9 Absolute value signal 10 Phase signal 11 Disk 12 Specimen holder 13 AC signal generator 14 Magnetic sensor amplifier (a part of measurement part)
15 lock-in amplifier 16 amplitude/phase adjuster 17 filter circuit 18 AD converter 19 data collector 20 thermostatic chamber 21 temperature adjusting unit 22 signal analyzing unit (signal analyzing means)
30 Viscosity measuring device
Claims (8)
前記磁性物質に由来する磁気信号を測定する測定部と、
前記励磁機構が印加した交流磁場の周波数に対する前記測定部により測定された前記磁気信号の周波数依存特性を解析して前記試料の粘度を算出する信号解析部と、
を有することを特徴とする粘度測定装置。 An exciting mechanism for applying an alternating magnetic field of a specific frequency band to a container containing a sample in which a plurality of magnetic substances are suspended in a viscous liquid,
A measuring unit for measuring a magnetic signal derived from the magnetic substance,
A signal analysis unit that calculates the viscosity of the sample by analyzing the frequency-dependent characteristics of the magnetic signal measured by the measurement unit with respect to the frequency of the alternating magnetic field applied by the excitation mechanism,
A viscosity measuring device comprising:
前記磁性物質に由来する磁気信号を測定する測定部と、
前記測定部により測定された前記磁気信号を解析して前記試料の粘度を算出する信号解析部と、
を有し、
前記信号解析部は、既知の粘性を有する試料に対して前記励磁機構が印加した特定周波数帯域の交流磁場の周波数に対する前記測定部により測定された前記磁気信号の周波数依存特性から検量線を作成し、粘性が未知の試料に対して前記励磁機構が印加した１点の交流磁場の周波数、前記測定部により測定された前記磁気信号、および前記検量線に基づいて前記試料の粘度を算出する、
ことを特徴とする粘度測定装置。 An exciting mechanism for applying an alternating magnetic field to a container containing a sample in which a plurality of magnetic substances are suspended in a viscous liquid,
A measuring unit for measuring a magnetic signal derived from the magnetic substance,
A signal analysis unit that calculates the viscosity of the sample by analyzing the magnetic signal measured by the measurement unit,
Have
The signal analysis unit creates a calibration curve from the frequency-dependent characteristics of the magnetic signal measured by the measurement unit with respect to the frequency of the alternating magnetic field of the specific frequency band applied by the excitation mechanism to the sample having a known viscosity. Calculating the viscosity of the sample based on the frequency of the alternating magnetic field at one point applied by the excitation mechanism to the sample of unknown viscosity, the magnetic signal measured by the measuring unit, and the calibration curve.
A viscosity measuring device characterized by the above.
ことを特徴とする請求項１に記載の粘度測定装置。 The signal analyzed by the signal analysis unit is one of the four components of the AC magnetic susceptibility real number component, imaginary number component, absolute value, and phase,
The viscosity measuring device according to claim 1, wherein
ことを特徴とする請求項１に記載の粘度測定装置。 The excitation mechanism is installed in a constant temperature bath kept at a predetermined temperature,
The viscosity measuring device according to claim 1, wherein
被測定物質である前記磁性物質と前記液体とを混合した前記試料を格納した容器に対して、周波数１Ｈｚから１０ＭＨｚの範囲、かつ、前記磁性物質同士が凝集しない程度の強度を有する交流磁場を印加し、
前記交流磁場に応答する前記磁性物質に由来する磁気信号を測定し、
前記試料に印加した交流磁場の周波数および前記磁気信号より解析される交流磁化率の周波数依存特性から液体の粘度を算出する、
ことを特徴とする粘度測定方法。 A sample of a liquid having viscosity, and a viscosity measuring device for measuring the viscosity of the sample by measuring magnetic signals derived from a plurality of magnetic substances mixed in the sample,
An AC magnetic field having a frequency in the range of 1 Hz to 10 MHz and strength enough not to agglomerate the magnetic substances is applied to a container storing the sample in which the magnetic substance as the substance to be measured is mixed with the liquid. Then
Measuring a magnetic signal derived from the magnetic material in response to the alternating magnetic field,
The viscosity of the liquid is calculated from the frequency dependence of the AC magnetic susceptibility analyzed from the frequency of the AC magnetic field applied to the sample and the magnetic signal.
A method for measuring viscosity, which comprises:
ことを特徴とする請求項７に記載の粘度測定方法。 The AC magnetic susceptibility signal analyzed from the magnetic signal is the center frequency of the imaginary component of the AC magnetic susceptibility,
The viscosity measuring method according to claim 7, wherein
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