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JP6721385B2 - Hard butter manufacturing method - Google Patents
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Description

この発明はSU2、UUU含量が低く、かつ、SUS(1,3−ジ飽和−2モノ不飽和トリグリセリド)が濃縮されたハードバターを製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing hard butter having a low content of SU2 and UUU and enriched with SUS (1,3-disaturated-2 monounsaturated triglyceride).

チョコレートやクリーム類等の菓子類を喫食する際に、最も重視される食感の一つとして良好な口溶け性が挙げられる。
これらの食品の口溶け性に影響するファクターの1つとして、ハードバター中に含有されるSUS(1,3飽和−2モノ不飽和トリグリセリド)が挙げられる。SUSを高濃度で含むハードバターは体温付近で急速に融解する性質を示す。特にカカオ脂やイリッペ脂、パーム油等にSUSが多く含まれることが知られている。
When eating confectioneries such as chocolates and creams, one of the most important textures is good mouth-melting property.
One of the factors that affect the mouth-solubility of these foods is SUS (1,3 saturated-2 monounsaturated triglyceride) contained in hard butter. Hard butter containing a high concentration of SUS has the property of rapidly melting near body temperature. In particular, it is known that cocoa butter, illipe fat, palm oil and the like contain a large amount of SUS.

しかし、カカオ脂やイリッペ脂などの、SUSを単独で80〜95質量%程度も含み、単独でも十分にハードバターとなりうる植物油脂は生産量が少ない上に高価であり、かつ収量が大幅に変動するという問題があった。そのために、カカオ脂やイリッペ脂と比較するとSUS含量が22〜60質量%と低いものの、油糧資源植物として広く生産され、安定的に得られるパーム油を使用したハードバターの製造がこれまで行われてきた。 However, vegetable oils and fats such as cacao butter and illipe fat which contain about 80 to 95% by mass of SUS alone and can sufficiently become hard butter alone are not only small in production but also expensive, and the yield varies greatly. There was a problem to do. Therefore, although the SUS content is as low as 22 to 60% by mass as compared with cocoa butter and illipe fat, hard butter has been produced using palm oil that is widely produced and stably obtained as an oil resource plant. I've been told.

ところで、油脂は多様なトリグリセリドの混合物であることから、パーム油を使用したハードバターを製造する場合等においては、目的の油脂成分を得るために分別を行うことが一般的である。 By the way, since fats and oils are a mixture of various triglycerides, it is common to perform fractionation in order to obtain a desired fats and oils component when producing hard butter using palm oil.

特にハードバターの製造においては、原料となる油脂からSSS(トリ飽和トリグリセリド)を多く含む高融点画分やSU2(モノ飽和−ジ不飽和トリグリセリド)及びUUU(トリ不飽和トリグリセリド)を多く含む低融点画分を分別によって除き、SUSを多く含む中融点画分を高純度で得ることが肝要である。
分別の方法としては、加熱溶解した油脂を冷却し部分的に結晶化させた後、濾過等により結晶部分と液状部分を分離して、油脂を分画するドライ分別や、有機溶剤への溶解度の差を利用して分画する溶剤分別、界面活性剤を利用し結晶部分と液状部分を分離する界面活性剤分別などが知られ、利用されてきた。
なかでも、ドライ分別はその他の分別法と比べて安全であり、設備経費や運転経費が安価であるため、頻用されている。
In particular, in the production of hard butter, a high melting point fraction containing a large amount of SSS (trisaturated triglyceride) from the oil or fat as a raw material, and a low melting point containing a large amount of SU2 (monosaturated-diunsaturated triglyceride) and UUU (triunsaturated triglyceride). It is important to remove the fractions by fractionation to obtain a medium melting point fraction rich in SUS with high purity.
As a method of fractionation, after heating and dissolving the oil and fat to be partially crystallized, the crystalline portion is separated from the liquid portion by filtration or the like, and the oil or fat is fractionated by dry fractionation or solubility in an organic solvent. Solvent fractionation, in which fractionation is performed by utilizing the difference, and surfactant fractionation, in which a crystalline portion and a liquid portion are separated by using a surfactant, have been known and used.
Among them, dry fractionation is more frequently used because it is safer than other fractionation methods and the equipment and operating costs are low.

しかし、ドライ分別法には目的の油脂成分の純度や収率が低くなり易いという課題があった。
これはドライ分別で生成する結晶は微細な結晶が凝集し球状を成したものであるため、結晶化の過程で、結晶内部に液状部分が内包されたり、結晶の間隙や表面に液状部分が残存しやすくなるためであると推察される。(非特許文献1)
However, the dry fractionation method has a problem that the purity and yield of the target oil and fat component are likely to be low.
This is because the crystals generated by dry fractionation are spherical particles formed by agglomeration of fine crystals, so during the crystallization process, liquid parts are included inside the crystals, and liquid parts remain in the crystal gaps and surfaces. It is presumed that this is because it is easier to do. (Non-patent document 1)

このため、ハードバターの製造等では一般に、二段のドライ分別工程により油脂の高融点画分および低融点画分を除去し、中融点画分を得ることが行われているが、これまで単にドライ分別工程を経るだけでは上記のような課題もあり、液状部分を十分に除くことができなかった。 Therefore, in the production of hard butter and the like, generally, the high-melting point fraction and the low-melting point fraction of fats and oils are removed by a two-stage dry fractionation step to obtain an intermediate-melting point fraction. However, the liquid portion could not be sufficiently removed due to the above problems only through the dry separation step.

したがって油脂をドライ分別法で分別する際に、純度の高い結晶部を得るためには、目的とするトリグリセリド成分のみを選択的に結晶化し、結晶部の分離工程において、結晶部への液状部の混入を最小限に抑えることが重要となる。 Therefore, when a fat or oil is fractionated by a dry fractionation method, in order to obtain a crystal part with high purity, only the target triglyceride component is selectively crystallized, and in the step of separating the crystal part, the liquid part of the crystal part It is important to minimize contamination.

ここで、結晶部への液状部の混入を抑える方法の一として、発汗と呼ばれる操作が知られている。発汗とは結晶部を加熱して結晶の一部を溶解させ、結晶内部や結晶の間隙等に残存する液状部を除去し、結晶純度を高める操作である。 Here, an operation called perspiration is known as one of methods for suppressing the mixing of the liquid portion into the crystal portion. The perspiration is an operation of heating the crystal part to dissolve a part of the crystal and remove the liquid part remaining inside the crystal or in the gaps between the crystals to improve the crystal purity.

この発汗とドライ分別を併用したハードバターの製造に関する先行技術として、例えば特許文献1では油脂を加熱溶解した後、冷却結晶化させ、結晶化スラリーとして結晶部1と液状部1に分別し、得られた結晶部1を圧搾しながら発汗させ、結晶部2と液状部2とに分別することを特徴とする油脂のドライ分別方法が開示されている。
しかし、この特許文献1の方法では、得られた分別油脂中にSSS、あるいはSU2やUUUといった液状部成分が残存しやすいため、SUS純度が十分に高い油脂を得ることが難しかった。
As a prior art relating to the production of hard butter using both sweating and dry fractionation, for example, in Patent Document 1, after heating and melting fats and oils, it is cooled and crystallized, and separated into a crystallized portion 1 and a liquid portion 1 as a crystallized slurry, and obtained. Disclosed is a method for dry fractionation of fats and oils, which comprises squeezing the formed crystal part 1 while squeezing to separate the crystal part 2 and the liquid part 2.
However, according to the method of Patent Document 1, it is difficult to obtain an oil and fat having a sufficiently high SUS purity because SSS or liquid component such as SU2 and UUU is likely to remain in the obtained separated oil and fat.

また、特許文献2および特許文献3には、分別により得られた結晶画分の一部に昇温操作を行って発汗した後、圧搾・濾過を行うドライ分別方法が開示されている。
しかし、特許文献2の方法は、加熱により油脂結晶の構造が弱くなるため、続いて行なう圧搾操作によって容易に崩壊してしまい、濾過性が極めて悪く、発汗後の十分な固液分離が困難であった。また得られた結晶部や液状部について更にドライ分別を行なって中融点部を得る場合、上述のとおり分離効率が悪いことに加え、1回目の分別工程が完全に分別が終了してからでないと2回目の分別工程に移行できないため、時間効率も悪いものであった。
また、特許文献3の方法は、トリ飽和トリグリセリドを取り除くことは出来ても、SU2やUUU等を多く含む液状部を十分に低減することが出来ず、S2Uを高純度に得るには再度分別する必要があるため、分別効率・製造効率の低い方法であった。
Further, Patent Documents 2 and 3 disclose a dry fractionation method in which a part of the crystal fraction obtained by fractionation is subjected to a temperature raising operation to perspire, and then compressed and filtered.
However, in the method of Patent Document 2, since the structure of the oil-and-fat crystal is weakened by heating, it is easily disintegrated by the subsequent pressing operation, the filterability is extremely poor, and sufficient solid-liquid separation after perspiration is difficult. there were. When the obtained crystal part or liquid part is further subjected to dry fractionation to obtain the medium melting point part, in addition to the poor separation efficiency as described above, the first fractionation step must be completed after the fractionation is completed. Since it was not possible to shift to the second sorting step, the time efficiency was also poor.
Further, the method of Patent Document 3 can remove trisaturated triglyceride but cannot sufficiently reduce the liquid portion containing a large amount of SU2, UUU, etc., and fractionates again to obtain S2U in high purity. Since it was necessary, it was a method with low separation efficiency and manufacturing efficiency.

WO2006/112347号WO2006/112347 特開2004−123839号公報JP, 2004-123839, A WO2005/028601号WO2005/028601

佐藤清隆監修「製菓用油脂ハンドブック」幸書房、2010年2月14日、p116−117Kiyotaka Sato's "Confectionery Oil and Fat Handbook", Koshobo, February 14, 2010, p116-117

従来検討されてきた技術では、発汗操作を組合せたドライ分別法によるハードバター製造法であっても、SU2やUUUといった液状部成分が残存しやすいためその分別処理が十分でなく、SUS成分のみが効率よく高純度で得られにくいという課題があった。 According to the technology that has been studied so far, even in the hard butter production method by the dry fractionation method combined with the sweating operation, the liquid portion components such as SU2 and UUU are likely to remain, so that the separation treatment is not sufficient and only the SUS component is produced. There was a problem that it was difficult to obtain efficiently with high purity.

本発明者らは上記課題を解決すべく、ハードバターの製造に用いる油脂原料中のSSS(トリ飽和トリグリセリド)に注目し鋭意検討を進めた。その結果、従来、ハードバターの製造においては、ハードバターの性能や製造効率等への影響を鑑みて油脂原料中のトリグリセリドのうちSSSが十分に低減された油脂原料が用いられてきたところ、逆にSSSを一定の範囲で有する油脂原料において液状部の混入の少ないβプライム型結晶の割合が優位になる事実を知見した。
この知見に基づき、従来の技術常識に反してSSS含量を一定範囲に高めた原料を用いて、ハードバターを製造したところ、SU2やUUUを多く含む液状部の混入が少ない結晶が得られ、SUSが従来技術よりも更に高度に濃縮されたハードバターをより高効率で得られることを知見した。
In order to solve the above problems, the present inventors paid attention to SSS (trisaturated triglyceride) in the fat and oil raw material used in the production of hard butter, and made earnest studies. As a result, conventionally, in the production of hard butter, an oil/fat raw material having a sufficiently reduced SSS among triglycerides in the oil/fat raw material has been used in consideration of the influence on the performance and production efficiency of the hard butter. In addition, it was found that the ratio of β-prime type crystals with less mixing of the liquid part is predominant in the oil and fat raw material having SSS within a certain range.
Based on this finding, contrary to conventional common sense, when hard butter was produced using a raw material whose SSS content was increased to a certain range, a crystal containing little liquid part containing a large amount of SU2 or UUU was obtained. Have found that highly concentrated hard butter can be obtained with higher efficiency than in the prior art.

本発明は上記知見に基づくものであり、SSS(トリ飽和トリグリセリド)を0.7〜2.0質量%含有するパーム系油脂を冷却結晶化して調製される結晶化スラリーから得られた結晶部を発汗させて発汗ステアリンを得る第1ドライ分別工程と、第1ドライ分別工程で得られた発汗ステアリンを更に分別しSUS(1,3−ジ飽和−2−モノ不飽和トリグリセリド)が濃縮された低融点画分を得る第2ドライ分別工程とを含むことを特徴とするハードバターの製造方法により上記の課題を解決したものである。 The present invention is based on the above findings, and a crystal part obtained from a crystallization slurry prepared by cooling and crystallization of palm-based fats and oils containing 0.7 to 2.0 mass% of SSS (trisaturated triglyceride) is used. A first dry fractionation step in which sweating stearin is obtained by sweating, and a sweating stearin obtained in the first dry fractionation step is further fractionated to obtain a low concentration of SUS (1,3-disaturated-2-monounsaturated triglyceride). The above problem is solved by a method for producing hard butter, which comprises a second dry fractionation step for obtaining a melting point fraction.

本発明のハードバターの製造方法によれば、比較的S2U含量の低いパーム系油脂から、SU2、UUU含量が低く、高度にS2Uが濃縮されたハードバターを、より効率的に製造することができる。 According to the method for producing hard butter of the present invention, it is possible to more efficiently produce hard butter having a low SU2 and UUU content and a high S2U content from a palm oil having a relatively low S2U content. ..

まず本発明で使用するパーム系油脂について述べる。
本発明で使用するパーム系油脂は、SSS(トリ飽和トリグリセリド)を0.7〜2.0質量%、好ましくは0.8〜1.3質量%含有する。SSS含量が0.7質量%未満の場合、結晶化スラリー中の結晶の結晶型がβ型優位となりやすく、分別して得られるハードバター中にSU2やUUUといった液状部成分が混入しやすくなるため好ましくない。またSSS含量が2.0質量%超の場合には、冷却結晶化の過程で液状部成分が結晶部へ混入することは抑制されるものの、濾過効率が低減してしまうため好ましくない。
First, the palm-based oil and fat used in the present invention will be described.
The palm-based oil and fat used in the present invention contains SSS (trisaturated triglyceride) in an amount of 0.7 to 2.0% by mass, preferably 0.8 to 1.3% by mass. When the SSS content is less than 0.7% by mass, the crystal form of the crystals in the crystallization slurry is likely to be β-type dominant, and liquid component components such as SU2 and UUU are easily mixed in the hard butter obtained by fractionation, which is preferable. Absent. When the SSS content is more than 2.0% by mass, mixing of the liquid component into the crystal part is suppressed during the cooling crystallization, but the filtration efficiency is reduced, which is not preferable.

また、本発明で使用するパーム系油脂は、S2U含量が35〜50質量%であることが好ましく、40〜50質量%であることが更に好ましい。S2U含量が35質量%未満である場合、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分中に、SU2やUUUが多く含まれやすくなるおそれがあり好ましくない。 In addition, the palm-based oil and fat used in the present invention preferably has an S2U content of 35 to 50 mass%, more preferably 40 to 50 mass%. When the S2U content is less than 35% by mass, the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step may contain a large amount of SU2 or UUU, which is not preferable.

本発明で使用するパーム系油脂としては、パーム油や、パーム油に対して水素添加や分別等の、物理的又は化学的処理の1種又は2種以上の処理を施した加工油脂を、単独又は2種以上を組合せて適宜用いることができる。 As the palm-based fats and oils used in the present invention, palm oil and processed fats and oils obtained by subjecting palm oil to one or more physical or chemical treatments such as hydrogenation and fractionation are independently Alternatively, two or more kinds may be combined and used as appropriate.

パーム系油脂中のSSS含量を上記範囲とする方法については、パーム油の分別条件や水素添加、あるいはエステル交換の条件の調整による方法でもよいが、パーム系油脂中のS2U含量を上記範囲とすることが容易であること、さらには、パーム系油脂中に含まれるS2U中のSUS含量を下記の範囲とすることが容易であることから、パーム系油脂の中でもSSS含量の低いパーム軟部油に、SSS含量の高いパーム油あるいはパーム油の部分水素添加油、極度水素添加油、分別硬部油、エステル交換油、エステル交換油の分別硬部油のうちの1種又は2種以上を、得られるパーム系油脂中のSSS含量が上述の範囲となるように添加することによる方法が好ましい。なかでも、分別の収率が高くなることからパーム軟部油にパーム油及び/又はパーム分別硬部油を、得られるパーム系油脂中のSSS含量が上述の範囲となるように添加して調整する方法がより好ましく、パーム軟部油にパーム油を添加して調整する方法が最も好ましい。 Regarding the method of setting the SSS content in the palm oil/fat to the above range, a method of adjusting the conditions for separating the palm oil, hydrogenation, or transesterification may be used, but the S2U content in the palm oil/fat is set to the above range. It is easy to further, and since it is easy to set the SUS content in S2U contained in the palm-based fats and oils to the following range, the palm soft oil having a low SSS content among the palm-based fats and oils, One or more of palm oil having a high SSS content or partially hydrogenated oil of palm oil, extremely hydrogenated oil, fractionated hard part oil, transesterified oil, fractionated hard part oil of transesterified oil can be obtained. A method in which the SSS content in palm-based fats and oils is added so as to fall within the above range is preferable. In particular, since the fractionation yield is high, palm oil and/or palm fractionated hard part oil is added to palm soft part oil so that the SSS content in the resulting palm-based fats and oils is adjusted to fall within the above range. The method is more preferable, and the method of adjusting the palm soft part oil by adding palm oil is the most preferable.

また、本発明で使用するパーム系油脂は、S2U中のSUS含量が80〜90質量%であることが好ましく、82〜88質量%であることが更に好ましい。パーム系油脂のS2U中のSUS含量が80質量%未満であると、第2ドライ分別工程における低融点画分に含まれるSSU(1,2飽和ー3不飽和トリグリセリド)の含量が多くなり、SUSを十分に濃縮することができないおそれがある。また90質量%超であると結晶化スラリーの調製や、液状部の分離が困難であることに加えて、S2U中のSUS含量の低いパーム系油脂を原料油脂として使用しながらS2U中のSUS含量が高いハードバターを効率的に得るという本発明の目的に合致しない。 In addition, the palm-based oil and fat used in the present invention preferably has a SUS content in S2U of 80 to 90% by mass, and more preferably 82 to 88% by mass. When the SUS content in S2U of palm oil is less than 80% by mass, the content of SSU (1,2-saturated-3 unsaturated triglyceride) contained in the low melting point fraction in the second dry fractionation step increases, resulting in SUS. May not be sufficiently concentrated. Further, when it is more than 90% by mass, it is difficult to prepare a crystallization slurry and to separate a liquid part, and in addition, a palm-based oil/fat having a low SUS content in S2U is used as a raw material oil/fat, while the SUS content in S2U is increased. Does not meet the objective of the present invention to efficiently obtain high hard butter.

次に本発明の第1ドライ分別工程について述べる。第1ドライ分別工程では、分別により上記パーム系油脂中の高融点画分(結晶部)を得て、更にこの高融点画分に対して発汗を行うことで発汗ステアリンを得る。
なお、本発明において「発汗ステアリン」とは、パーム系油脂の高融点画分であって、発汗操作を経て得られたものを言うものとする。
Next, the first dry separation step of the present invention will be described. In the first dry fractionation step, the high melting point fraction (crystal part) in the palm-based oil and fat is obtained by fractionation, and the high melting point fraction is further sweated to obtain sweating stearin.
In the present invention, the "perspiration stearin" refers to a high melting point fraction of palm oil and fat, which is obtained through a sweating operation.

第1ドライ分別工程では、まず上記のパーム系油脂を溶解する。パーム系油脂を溶解する温度は、用いるパーム系油脂によって異なるが、パーム系油脂が結晶や固体脂の痕跡が残存しないように十分に加熱溶解される温度であれば特に制限はない。具体的には、加熱溶解温度及び溶解時間は60℃以上で、30分以上、好ましくは70℃以上で、30分以上である。加熱溶解温度及び溶解時間の上限値には特に制限はないが、90℃以下で、90分以下とすれば十分である。 In the first dry fractionation step, the above palm-based fats and oils are first dissolved. The temperature at which the palm-based oil/fat is dissolved varies depending on the palm-based oil/fat used, but is not particularly limited as long as the palm-based oil/fat is sufficiently heated and melted so that no traces of crystals or solid fat remain. Specifically, the heating dissolution temperature and the dissolution time are 60° C. or higher and 30 minutes or longer, preferably 70° C. or higher and 30 minutes or longer. There is no particular upper limit to the heating dissolution temperature and the dissolution time, but 90° C. or lower and 90 minutes or shorter is sufficient.

次に、十分に溶解したパーム系油脂を冷却結晶化し、結晶化スラリーとする。結晶化スラリーは、その結晶化温度での結晶量(固体脂含量(SFC))が1〜65質量%であればいいが、低融点画分の残存量が低減された結晶部を得るためには、結晶化温度での結晶量が21質量%超、好ましくは22質量%以上、更に好ましくは23質量%以上の結晶化スラリーとする。結晶化スラリーの結晶量が21質量%以下である場合、目的成分であるS2U成分が十分に結晶化せず、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分中のS2U濃度が低下してしまうおそれがあるため、好ましくない。
また、結晶化スラリーの結晶量の上限は好ましくは28質量%以下、より好ましくは27質量%以下である。結晶量が28質量%超である場合、結晶成分は増加するもののS2U濃度が薄くなってしまい、本発明の製造方法により得られるハードバターの品質が悪化してしまうおそれがあるので好ましくない。
Next, the palm-based fats and oils sufficiently dissolved are cooled and crystallized to obtain a crystallization slurry. The crystallization slurry may have a crystal amount (solid fat content (SFC)) at the crystallization temperature of 1 to 65% by mass, but in order to obtain a crystal part in which the residual amount of the low melting point fraction is reduced. Is a crystallization slurry in which the amount of crystals at the crystallization temperature exceeds 21% by mass, preferably 22% by mass or more, and more preferably 23% by mass or more. When the crystallized amount of the crystallization slurry is 21% by mass or less, the S2U component which is the target component is not sufficiently crystallized and the S2U concentration in the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step is reduced. It is not preferable because it may cause a risk.
The upper limit of the amount of crystals in the crystallization slurry is preferably 28% by mass or less, more preferably 27% by mass or less. If the crystal amount exceeds 28% by mass, the crystal component increases but the S2U concentration decreases, which may deteriorate the quality of the hard butter obtained by the production method of the present invention, which is not preferable.

発明の第1ドライ分別工程で調製される結晶化スラリーの結晶は、βプライム型結晶を含んでいることが好ましい。結晶化スラリー中の結晶がβプライム型結晶を含まずにβ型結晶のみを含む場合、結晶の間隙や内部に液体の油脂を抱き込むことが多く、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分中のSUS含量を十分に高めることが出来ないおそれがあり好ましくない。また、第2ドライ分別工程で結晶化スラリーを経て分別する場合も同様に、βプライム型結晶を含むことで、より純度の高いSUSが濃縮された画分を得ることが出来る。 The crystals of the crystallization slurry prepared in the first dry fractionation step of the invention preferably contain β-prime type crystals. When the crystals in the crystallization slurry do not contain β-prime type crystals but only β-type crystals, liquid fats and oils are often entrapped in the gaps and inside of the crystals, resulting in a low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step. It is not preferable because the SUS content in the minutes may not be sufficiently increased. Similarly, in the case where the crystallization slurry is used for the fractionation in the second dry fractionation step, similarly, the β-prime type crystal can be included to obtain a higher-purity SUS-concentrated fraction.

油脂結晶がβプライム型結晶を含むか否かは、X線回折装置により判別できる。具体的には、油脂結晶の短面間隔を2θ:17〜26度の範囲で測定したときに、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークが検出され、かつ、4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークが検出されない場合、結晶はβ型結晶のみからなりβプライム型結晶を含んでいないと判断される。4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークが検出され、かつ、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークが検出されなければ、結晶は、βプライム型結晶のみからなりβ型結晶を含んでいないと判断される。4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークと、4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークの双方が検出される場合、結晶はβ型結晶及びβプライム型結晶を含んでいると判断される。結晶中にβ型結晶とβプライム型結晶が混在している場合、4.1〜4.3Åに対応するピーク強度1と4.5〜4.7Åに対応するピーク強度2との比(ピーク強度1/ピーク強度2)が0.5以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましい。 Whether or not the oil/fat crystals contain β-prime type crystals can be determined by an X-ray diffractometer. Specifically, when the short plane spacing of the fat and oil crystals is measured in the range of 2θ:17 to 26 degrees, a diffraction peak corresponding to the plane spacing of 4.5 to 4.7Å is detected, and 4.1 When the diffraction peaks corresponding to the interplanar spacings of -4.3Å and 3.8-3.9Å are not detected, it is determined that the crystal is composed of only β-type crystals and does not include β-prime type crystals. If diffraction peaks corresponding to the interplanar spacings of 4.1 to 4.3Å and 3.8 to 3.9Å are detected, and no diffraction peaks corresponding to the interplanar spacing of 4.5 to 4.7Å are detected, It is judged that the crystals consisted only of β-prime type crystals and did not contain β-type crystals. If both a diffraction peak corresponding to the interplanar spacing of 4.5 to 4.7 Å and a diffraction peak corresponding to the interplanar spacing of 4.1 to 4.3 Å and 3.8 to 3.9 Å are detected, the crystal is It is judged to contain β-type crystals and β-prime type crystals. When the β-type crystal and the β-prime type crystal are mixed in the crystal, the ratio of the peak intensity 1 corresponding to 4.1 to 4.3 Å and the peak intensity 2 corresponding to 4.5 to 4.7 Å (peak The intensity 1/peak intensity 2) is preferably 0.5 or more, and more preferably 0.9 or more.

上記結晶化スラリーに含まれる油脂結晶は微細な結晶が凝集し球状を成したものであることが好ましく、実質的に粒径120〜1000μmの結晶からなることが好ましい。すなわち、その粒度分布(体積基準)において、結晶の99%以上が、直径120〜1000μm、より好ましくは200〜1000μmの球状であることが好ましく、このとき直径120μm未満の結晶は体積基準で結晶の1質量%以下であることが好ましく、より好ましくは、直径120μm未満の結晶を含有しないことが望ましい。直径120μm未満の結晶が1%超存在すると、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のSUS含量を高めることが困難になる場合がある。結晶化スラリーの結晶の粒径は、粒度分布計等を用いて常法に従い測定される。 The fat and oil crystals contained in the crystallization slurry are preferably formed by aggregating fine crystals to form a spherical shape, and are preferably substantially composed of crystals having a particle size of 120 to 1000 μm. That is, in the particle size distribution (volume basis), 99% or more of the crystals are preferably spherical with a diameter of 120 to 1000 μm, more preferably 200 to 1000 μm. It is preferably 1% by mass or less, and more preferably contains no crystals having a diameter of less than 120 μm. If more than 1% of crystals having a diameter of less than 120 μm are present, it may be difficult to increase the SUS content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step. The crystal grain size of the crystallization slurry is measured by a conventional method using a grain size distribution meter or the like.

溶解した上記パーム系油脂を冷却結晶化し、結晶化スラリーを得るための冷却方法については、ドライ分別に用いられる冷却結晶化方法であれば特に限定されない。例えば(1)溶解した上記パーム系油脂を攪拌しながら冷却結晶化する方法、(2)溶解した上記パーム系油脂を静置した状態で冷却結晶化する方法、(3)溶解した上記パーム系油脂を攪拌しながら冷却結晶化した後、さらに静置し冷却結晶化する方法、(4)溶解した上記パーム系油脂を静置した状態で冷却結晶化した後、機械的攪拌により流動化する方法を挙げることができる。 The cooling method for cooling and crystallizing the dissolved palm oil and fat to obtain a crystallization slurry is not particularly limited as long as it is a cooling and crystallization method used for dry fractionation. For example, (1) a method of cooling and crystallizing the melted palm-based oil and fat while stirring, (2) a method of cooling and crystallizing the melted palm-based oil and fat in a stationary state, and (3) a dissolved palm-based oil and fat. After cooling and crystallizing while stirring, the mixture is further left to stand for cooling and crystallizing, and (4) a method of cooling and crystallizing the melted palm-based oil and fat in a standing state and then fluidizing it by mechanical stirring. Can be mentioned.

また、上記のパーム系油脂を、静置もしくは撹拌しながら冷却して結晶を生じさせる際に、冷却工程の初期から終期にかけて冷却温度を多段的に降下させてもよく、連続的に降下させてもよい。尚、この場合の「多段的に降下させる」とは最終到達温度まで冷却を行う中で、下述する熟成工程を1回又は2回以上経ることを意味する。 Further, when the palm-based fats and oils are cooled while standing or stirring to generate crystals, the cooling temperature may be lowered in multiple stages from the initial stage to the final stage of the cooling process, or continuously lowered. Good. In addition, in this case, "to lower in multiple stages" means that the aging step described below is performed once or twice or more while cooling to the final reached temperature.

溶解した上記パーム系油脂の冷却温度や時間については、第1ドライ分別工程における結晶化スラリーのSFCが上記範囲となるような条件であればとくに限定されないが、本発明で使用されるパーム系油脂が完全溶解した状態から、30分〜30時間かけて、好ましくは15〜19℃まで冷却し、該温度を30分〜80時間、好ましくは1〜70時間保持することにより、結晶化スラリーは上記範囲のSFCを満たすことが出来る。 The cooling temperature and time of the dissolved palm oil and fat are not particularly limited as long as the SFC of the crystallized slurry in the first dry fractionation step is in the above range, but the palm oil and fat used in the present invention is not limited. From the completely dissolved state, it is cooled to 15 to 19° C. over 30 minutes to 30 hours, and the temperature is kept for 30 minutes to 80 hours, preferably 1 to 70 hours. A range of SFCs can be met.

加えて、パーム系油脂の冷却結晶化においては、完全溶解されたパーム系油脂を、上記範囲のSFCとなるまで冷却する際には、完全溶解されたパーム系油脂を急冷する場合があり、徐冷する場合があり、またはこれらを組合せて、上記範囲のSFCに調整する場合があるが、得られた結晶化スラリーの結晶部と液状部の分離を容易にし、かつ第1ドライ分別工程において得られる結晶部の収率を向上させるために、35℃以下であって、且つ溶解したパーム系油脂に結晶が出始める温度帯においては、パーム系油脂を徐冷することが好ましい。
尚、本発明においてパーム系油脂を急冷する場合、その冷却速度は5℃/h以上であることが好ましく、5〜40℃/hであることがより好ましく、徐冷する場合においては、その冷却速度は3.5℃/h未満であることが好ましく、0.3〜3.0℃/hであることがより好ましい。
In addition, in the cooling and crystallization of palm-based fats and oils, when the completely-dissolved palm-based fats and oils are cooled to reach the SFC within the above range, the completely-dissolved palm-based fats and oils may be rapidly cooled. It may be cooled or may be combined to adjust the SFC to the above range, but it facilitates the separation of the crystal part and the liquid part of the obtained crystallization slurry, and obtains them in the first dry fractionation step. In order to improve the yield of the obtained crystal part, it is preferable to gradually cool the palm oil/fat in the temperature range of 35° C. or lower and at the temperature range where crystals start to appear in the dissolved palm oil/fat.
In the present invention, when palm-based fats and oils are rapidly cooled, the cooling rate is preferably 5°C/h or more, more preferably 5 to 40°C/h, and if gradually cooled, the cooling is performed. The speed is preferably less than 3.5°C/h, more preferably 0.3 to 3.0°C/h.

さらに、35℃以下の結晶が出始める温度帯においては、上記範囲の好適なSFCとなる温度までパーム系油脂を冷却する過程の中で、1回又は2回以上、冷却により産生した結晶の熟成工程を行ってもよい。本発明における結晶の熟成工程とは、結晶をより均一な物にすると同時に更に結晶化を進めて、結晶部と液状部を濾別しやすい結晶状態にする操作を指す。
具体的には、本発明においては、10〜30℃、好ましくは15〜25℃の任意の温度で、定温の状態、すなわち0.3℃/h未満の変動、好ましくは0.1℃/h未満の変動に抑えた状態で、パーム系油脂を30分〜80時間保持することが挙げられる。なお、熟成工程の回数の上限は特に制限はないが、通常は5回、好ましくは4回である。
Furthermore, in the temperature range where crystals of 35° C. or lower start to appear, during the process of cooling the palm-based fats and oils to a temperature at which the suitable SFC in the above range is reached, the crystals produced by cooling are aged once or twice or more. You may perform a process. The ripening step of the crystal in the present invention refers to an operation of making the crystal more uniform and at the same time further promoting crystallization so that the crystal part and the liquid part are easily separated by filtration.
Specifically, in the present invention, at an arbitrary temperature of 10 to 30°C, preferably 15 to 25°C, a constant temperature state, that is, a fluctuation of less than 0.3°C/h, preferably 0.1°C/h. The palm-based oil and fat may be held for 30 minutes to 80 hours in a state of being suppressed to a fluctuation of less than 30 minutes. The upper limit of the number of aging steps is not particularly limited, but is usually 5 times, preferably 4 times.

冷却結晶化に供するパーム系油脂の組成に応じて、冷却結晶化条件は適宜調整されるが、好ましい冷却結晶化条件として、例えば、パーム系油脂が完全に溶解している状態から35〜20℃まで1〜2hで到達するよう急冷した後、15〜19℃で結晶化スラリーを得るまでの間に、1回又は2回以上の熟成工程を経る冷却結晶化条件が好ましい。尚、各熟成工程間の温度移行は徐冷により行われることが好ましい。 Although the cooling crystallization conditions are appropriately adjusted according to the composition of the palm-based oil/fat to be subjected to the cooling crystallization, as the preferable cooling crystallization conditions, for example, from the state in which the palm-based oil/fat is completely dissolved, 35 to 20° C. It is preferable to cool and crystallize under the condition that the aging process is performed once or twice or more until the crystallization slurry is obtained at 15 to 19° C. after being rapidly cooled to reach 1 to 2 hours. The temperature transition between the aging steps is preferably carried out by slow cooling.

なお、本発明では上記冷却結晶化の開始時もしくは途中で、パーム系油脂に種結晶もしくはシード剤を添加することが、結晶化スラリー中の直径120μm未満の結晶の生成を抑えることができ、結果として第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のSUS含量を高めることができ、かつ結晶化スラリーの固液分離性を向上させる点で好ましい。種結晶もしくはシード剤の添加量は、本発明においては上限は特に設定されないが、上記の効果を一層高める観点から、パーム系油脂100質量部に対し0.01〜0.5質量部、特に0.05〜0.3質量部とすることが好ましい。上記種結晶もしくはシード剤としては、公知の種結晶もしくはシード剤を使用することができるが、例えば、原料油脂をあらかじめ冷却結晶化させたものや、SSSを多く含有する油脂、あるいはポリグリセリン脂肪酸エステルやポリグリセリン脂肪酸エステル等の乳化剤を挙げることができ、本発明では、結晶部の純度を高めるために、原料油脂と同一組成の種結晶が好ましく使用される。 In the present invention, the addition of seed crystals or seed agents to palm oil or fat at the start or during the cooling crystallization can suppress the formation of crystals having a diameter of less than 120 μm in the crystallization slurry. Is preferable in that the SUS content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step can be increased and the solid-liquid separation property of the crystallization slurry can be improved. In the present invention, the upper limit of the amount of seed crystals or seed agent added is not particularly set, but from the viewpoint of further enhancing the above effects, 0.01 to 0.5 parts by mass, particularly 0 part by mass, relative to 100 parts by mass of palm-based fats and oils. It is preferable to set it as 0.05 to 0.3 mass part. As the seed crystal or seed agent, a known seed crystal or seed agent can be used, and examples thereof include those obtained by preliminarily cooling and crystallizing the raw material oil and fat, oil and fat containing a large amount of SSS, or polyglycerin fatty acid ester. Examples of the emulsifier include polyglycerin fatty acid ester and the like. In the present invention, seed crystals having the same composition as that of the raw fat and oil are preferably used in order to increase the purity of the crystal part.

種結晶もしくはシード剤を添加する場合は、溶解した上記パーム系油脂を上記(1)又は(3)の冷却方法で冷却し、原料として使用した上記パーム系油脂の融点以下になるまで冷却した時点で、種結晶もしくはシード剤を添加することが好ましい。具体的には、完全溶解した上記パーム系油脂をゆっくりと撹拌しながら、好ましくは19〜23℃まで冷却して種結晶を添加し、さらに15〜18℃まで冷却し30分〜80時間、好ましくは10時間〜70時間保持することが好ましい。 When a seed crystal or a seed agent is added, the melted palm-based oil or fat is cooled by the cooling method of (1) or (3) above, and is cooled to a temperature not higher than the melting point of the palm-based oil or fat used as a raw material. Then, it is preferable to add a seed crystal or a seed agent. Specifically, while stirring the completely dissolved palm-based fats and oils slowly, it is preferably cooled to 19 to 23° C. and seed crystals are added, and further cooled to 15 to 18° C. for 30 minutes to 80 hours, preferably Is preferably maintained for 10 to 70 hours.

次いで、上記結晶化スラリーを高融点画分と低融点画分とに分別する。分別工程において結晶化スラリーから分別された結晶部が高融点画分に相当し、液状部が低融点画分に相当する。
ここで、第1ドライ分別工程における高融点画分にはSSSやS2Uが多く含まれており、また低融点画分にはSU2やUUUが多く含まれている。
Then, the crystallization slurry is separated into a high melting point fraction and a low melting point fraction. The crystal part separated from the crystallization slurry in the separation step corresponds to the high melting point fraction, and the liquid part corresponds to the low melting point fraction.
Here, the high melting point fraction in the first dry fractionation step contains a large amount of SSS and S2U, and the low melting point fraction contains a large amount of SU2 and UUU.

この結晶化スラリーを結晶部と液状部とに分別する方法としては、自然濾過や吸引濾過、圧搾濾過、遠心分離等を用いることができる。本発明においては、使用する機械を最小限に抑え、分別操作を簡便に行なうためには加圧と分別を同時に行なうことができる圧搾濾過機や、加圧可能なフィルタープレス(メンブレンフィルター)、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。 As a method of separating this crystallized slurry into a crystal part and a liquid part, natural filtration, suction filtration, compression filtration, centrifugal separation, or the like can be used. In the present invention, a press filter capable of performing pressurization and separation at the same time, a pressurizable filter press (membrane filter), and a belt for minimizing the number of machines used and performing the separation operation easily. Press filtration using a press or the like is preferable.

圧搾濾過を行なう場合の好ましい圧力は、0.2MPa以上、より好ましくは0.5〜5MPa、さらに好ましくは1〜4MPaであることが好ましい。なお、圧搾時の圧力は圧搾初期から圧搾終期にかけて徐々に上昇させることが好ましく、その圧力の上昇速度は1MPa/分以下、好ましくは0.5MPa/分以下、さらに好ましくは0.1MPa/分以下である。加圧速度が1MPa/分より大きいと、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のSUS含量が低下する場合がある。 The preferable pressure when performing squeeze filtration is 0.2 MPa or more, more preferably 0.5 to 5 MPa, and further preferably 1 to 4 MPa. The pressure during compression is preferably gradually increased from the initial stage of compression to the final stage of compression, and the rate of increase in pressure is 1 MPa/min or less, preferably 0.5 MPa/min or less, and more preferably 0.1 MPa/min or less. Is. When the pressurizing rate is higher than 1 MPa/min, the SUS content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step may decrease.

なお、結晶化スラリーの分別は、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分の収率を高めるために、結晶部と液状部との割合が、質量比率で、結晶部:液状部=10:90〜60:40となるように行なうのが好ましく、より好ましくは15:85〜50:50、さらに好ましくは18:82〜45:55とする。 The crystallization slurry was fractionated in order to increase the yield of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step, the ratio of the crystal part to the liquid part was a mass ratio, and the crystal part: the liquid part=10. : 90 to 60:40, more preferably 15:85 to 50:50, and further preferably 18:82 to 45:55.

次いで、結晶化スラリーの分別により得られた高融点画分を、発汗させることでSUS成分を多く含んだ発汗ステアリンを得る。なお、発汗とは、油脂の結晶部を加温し、その一部を溶解させながら、生じた液状部を分離させることで、結晶部又は液状部に目的の成分を濃縮する分別操作をさすが、本発明では、この発汗の際に、高融点画分を加圧下で発汗させることが、よりSU2やUUUを低減できる点で好ましい。
高融点画分を加圧下で発汗させることにより、発汗により生じた低融点画分を暫時分離除去する為、高融点画分中の結晶量を高く保ち、且つ高融点画分中の結晶の構造を強く、耐圧性のある状態に保つことができる。さらに高融点画分中の低融点画分の量を少なく保つことによって、固液平衡が固体側に偏るため、高融点画分の溶解量を最小限におさえることができるという利点がある。
そして、本発明においては、高融点画分を加圧下で発汗させることにより、従来の発汗操作にくらべて、分離効率が高く、より純度の高いSUS成分を得ることができる。
Next, the high melting point fraction obtained by fractionation of the crystallized slurry is made to sweat to obtain sweating stearin containing a large amount of SUS component. The term "perspiration" refers to a heating operation of the crystal part of fats and oils, a part of which is dissolved to separate the resulting liquid part, which is a separation operation for concentrating the target component in the crystal part or the liquid part. In the present invention, it is preferable to cause the high melting point fraction to perspire under pressure during this sweating because SU2 and UUU can be further reduced.
By perspiring the high-melting point fraction under pressure, the low-melting point fraction generated by perspiration is separated and removed for a while, so that the amount of crystals in the high-melting point fraction is kept high and the crystal structure in the high-melting point fraction is high. Can be maintained in a strong and pressure resistant state. Further, by keeping the amount of the low melting point fraction in the high melting point fraction small, the solid-liquid equilibrium is biased toward the solid side, so that there is an advantage that the amount of the high melting point fraction dissolved can be minimized.
In the present invention, the high melting point fraction is made to sweat under pressure, so that a SUS component having higher separation efficiency and higher purity can be obtained as compared with the conventional sweating operation.

高融点画分の発汗時に加える圧力は、0.02〜2MPa、好ましくは0.1〜2MPa、より好ましくは0.1〜1.5MPa、さらに好ましくは0.1〜1MPaであることが好ましい。圧力が0.02MPa未満では発汗時の低融点画分の分離が不十分になり、SUS含量の高い発汗ステアリンが得られない恐れがある為、好ましくない。また、圧力が2MPa超では、高融点画分を加圧下で発汗させる際、高融点画分がろ布を透過しやすくなってしまい、高融点画分と低融点画分の分離効率が悪くなる恐れがある為、好ましくない。
また、その昇圧速度は1MPa/分以下、好ましくは0.5MPa/分以下、さらに好ましくは0.1MPa/分以下である。
The pressure applied during perspiration of the high melting point fraction is preferably 0.02 to 2 MPa, preferably 0.1 to 2 MPa, more preferably 0.1 to 1.5 MPa, and further preferably 0.1 to 1 MPa. If the pressure is less than 0.02 MPa, separation of the low melting point fraction during sweating may be insufficient, and sweating stearin having a high SUS content may not be obtained, which is not preferable. Further, if the pressure exceeds 2 MPa, when the high-melting point fraction perspires under pressure, the high-melting point fraction easily passes through the filter cloth, and the separation efficiency between the high-melting point fraction and the low-melting point fraction deteriorates. There is a fear that it is not preferable.
The rate of pressure increase is 1 MPa/min or less, preferably 0.5 MPa/min or less, and more preferably 0.1 MPa/min or less.

発汗時の加熱は、結晶化温度より高く、かつ、結晶が完全に溶解する温度より低い温度で行うが、好ましくは濾過圧搾して得られた高融点画分をDSCで融解した場合に観察される融解ピークのオンセット温度以上で、かつ、オフセット温度未満の温度とする。融解ピークが複数観察される場合は、高融点画分として分画したい成分の融解ピークを基準とすれば良い。具体的には、結晶化スラリーの高融点画分の発汗は、高融点画分からなるケーキ部の温度が25〜35℃、特に27〜33℃となるように行うことが好ましい。 The heating during sweating is performed at a temperature higher than the crystallization temperature and lower than the temperature at which the crystals are completely dissolved, but it is preferably observed when the high melting point fraction obtained by filtration and squeezing is melted by DSC. Temperature above the onset temperature of the melting peak and below the offset temperature. When a plurality of melting peaks are observed, the melting peak of the component to be fractionated as the high melting point fraction may be used as a reference. Specifically, the perspiration of the high melting point fraction of the crystallized slurry is preferably performed so that the temperature of the cake portion made of the high melting point fraction is 25 to 35°C, particularly 27 to 33°C.

また、この分別工程では、上記のように加圧しながら発汗させ、分別を行なうので、分別方法は、加圧と分別を同時に行なえる圧搾濾過機や、加圧できるフィルタープレス(メンブレンフィルター)、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。 Further, in this separation step, sweating is performed while pressurizing as described above, and the separation is performed. Therefore, the separation method is a squeezing filter that can simultaneously perform pressurization and separation, a filter press (membrane filter) that can be pressed, a belt. Press filtration using a press or the like is preferable.

なお、上記の高融点画分を加圧しながら発汗させる際に、発汗工程の初期より終期にかけて加熱温度を多段的に上昇させてもよく、連続的に上昇させてもよい。 When sweating while pressurizing the high-melting point fraction, the heating temperature may be raised in multiple stages from the beginning to the end of the sweating step, or may be raised continuously.

上記の分別は、発汗により除去される低融点画分と発汗ステアリンとの割合が、質量比率で、低融点画分:発汗ステアリン=70:30〜5:95となるように分別を行なうのが好ましく、さらに好ましくは低融点画分:発汗ステアリン=50:50〜10:90、最も好ましくは低融点画分:発汗ステアリン=45:55〜15:85となるように分別を行なう。
発汗ステアリンの割合が30より少ないと、発汗の工程で得られる高融点画分の収率が低下するおそれや、SSSが濃縮されるおそれがあり、好ましくない。また発汗ステアリンの割合が95より多い場合、発汗による低融点画分の絞り出しが不十分で品質が低下するおそれがあるため、好ましくない。
なお、発汗ステアリンにはSSSやS2Uが多く含まれており、また低融点画分にはSU2やUUUが多く含まれている。この発汗操作は、上記結晶化スラリーから得られた高融点画分の結晶中に残存した僅かな低融点画分を分別除去し、また高融点画分と比較して結晶中のS2U濃度を高めた発汗ステアリンを得るものである。
The above-mentioned fractionation is carried out such that the ratio of the low melting point fraction removed by perspiration and the sweating stearin is a mass ratio of low melting point fraction: sweating stearin = 70:30 to 5:95. Fractionation is preferably carried out so that the low melting point fraction: sweating stearin = 50:50 to 10:90, and most preferably the low melting point fraction: sweating stearin = 45:55 to 15:85.
If the rate of perspiration stearin is less than 30, the yield of the high melting point fraction obtained in the step of perspiration may decrease and SSS may be concentrated, which is not preferable. Further, if the proportion of sweating stearin is more than 95, the squeezing out of the low melting point fraction due to sweating may be insufficient and the quality may be deteriorated, which is not preferable.
The sweating stearin contains a large amount of SSS and S2U, and the low melting point fraction contains a large amount of SU2 and UUU. This perspiration operation fractionally removes a small amount of the low melting point fraction remaining in the crystals of the high melting point fraction obtained from the above-mentioned crystallization slurry, and increases the S2U concentration in the crystal as compared with the high melting point fraction. Is to get sweating stearin.

次に、本発明の第2ドライ分別工程について述べる。
第2ドライ分別工程では第1ドライ分別工程で得られた発汗ステアリンを更に分別することで、発汗ステアリン中の高融点画分を除き、SUS成分が濃縮された低融点画分を得る。
尚、この第2ドライ分別工程における高融点画分にはSSSが多く含まれており、低融点画分には目的のSUSが多く含まれている。
Next, the second dry separation step of the present invention will be described.
In the second dry fractionation step, the sweating stearin obtained in the first dry fractionation step is further fractionated to remove the high melting point fraction in the sweating stearin to obtain a low melting point fraction in which the SUS component is concentrated.
The high melting point fraction in the second dry fractionation step contains a large amount of SSS, and the low melting point fraction contains a large amount of the target SUS.

発汗ステアリンから高融点画分を除き、低融点画分を得る方法としては、発汗ステアリンを再度完全に加熱溶解した後、冷却結晶化により結晶を析出させ濾別することで高融点画分を除く方法や、発汗ステアリンに対して再度加圧しながら発汗させ高融点画分を除く方法等が挙げられる。 The method of removing the high melting point fraction from the sweating stearin to obtain the low melting point fraction is to completely dissolve the sweating stearin by heating again, then remove the high melting point fraction by precipitating crystals by cooling crystallization and filtering. Examples of the method include a method in which sweating stearin is repressurized while sweating to remove the high melting point fraction.

発汗ステアリンを再度溶解した後、冷却により結晶を析出させ濾別する方法では、溶解した発汗ステアリンを結晶量が3〜8質量%となるように冷却することが好ましく、結晶量が4〜7質量%となるように冷却することが更に好ましい。結晶量が3%未満である場合、十分にSSSを減じることができないおそれがあるため好ましくない。また結晶量が8質量%超となる場合、目的の成分であるSUSも同時に結晶化してしまっているおそれがあり、ハードバターとして用いることの出来る油脂成分の収率が低下してしまうおそれがあるため好ましくない。尚、この方法で濾別する際は圧搾濾過を行うことが好ましい。
発汗ステアリンを溶解する温度は、発汗ステアリンが結晶や固体脂の痕跡が残存しないように十分に加熱溶解される温度であれば特に制限はなく、発汗ステアリンの物性に応じ適宜決定すればよい。また、溶解した発汗ステアリンの冷却温度や時間については、発汗ステアリンのSFCが上記範囲となるような条件であればとくに限定されないが、発汗ステアリンが完全溶解した状態から、30分〜10時間かけて、30〜45℃まで冷却し、該温度を30分〜72時間、好ましくは5〜48時間保持することが好ましい。冷却は、徐冷である場合があり、急冷である場合があり、徐冷と急冷とを組み合わせて行われる場合がある。尚、徐冷及び急冷は上述の通り行うことが好ましい。
In the method in which the sweating stearin is redissolved again, and then the crystals are precipitated by cooling and filtered off, it is preferable to cool the dissolved sweating stearin so that the crystal amount becomes 3 to 8% by mass, and the crystal amount is 4 to 7% by mass. It is even more preferable to cool so as to be %. If the crystal amount is less than 3%, SSS may not be sufficiently reduced, which is not preferable. When the crystal amount exceeds 8% by mass, SUS, which is a target component, may be crystallized at the same time, which may reduce the yield of fats and oils components that can be used as hard butter. Therefore, it is not preferable. In addition, it is preferable to perform press filtration when filtering by this method.
The temperature at which the sweating stearin is dissolved is not particularly limited as long as it is a temperature at which the sweating stearin is sufficiently heated and dissolved so that traces of crystals and solid fat do not remain, and may be appropriately determined according to the physical properties of the sweating stearin. Further, the cooling temperature and time of the dissolved sweating stearin are not particularly limited as long as the SFC of the sweating stearin is in the above range, but it takes 30 minutes to 10 hours from the state where the sweating stearin is completely dissolved. It is preferable to cool to 30 to 45° C. and maintain the temperature for 30 minutes to 72 hours, preferably 5 to 48 hours. Cooling may be gradual cooling, may be rapid cooling, and may be performed by combining gradual cooling and rapid cooling. The slow cooling and the rapid cooling are preferably performed as described above.

また、発汗ステアリンに対して再度加圧しながら発汗させ低融点画分を得る方法を選択する場合、発汗ステアリンを加圧下で得てそのまま外套温度を上昇させ、高融点画分と低融点画分を分別しても、一度常温・常圧下に戻した後に再び加圧・加熱を行って発汗による分別を行ってもよい。
この際の加圧条件は第1ドライ分別工程の発汗操作における加圧の圧力と同様、0.02〜2MPa、好ましくは0.1〜2MPa、より好ましくは0.1〜1.5MPa、さらに好ましくは0.1〜1MPaで行うことが好ましい。
発汗ステアリンに対して再度加圧しながら発汗させ低融点画分を得る方法における発汗ステアリンの発汗は、好ましくは37〜48℃、より好ましくは38〜45℃で行うことが好ましい。
Also, when selecting the method of perspiring against sweating stearin while repressurizing to obtain a low melting point fraction, sweating stearin is obtained under pressure and the mantle temperature is raised as it is, and the high melting point fraction and the low melting point fraction are obtained. Alternatively, it may be separated by once returning to normal temperature and normal pressure and then pressurizing and heating again to perform separation by sweating.
The pressurizing condition at this time is 0.02 to 2 MPa, preferably 0.1 to 2 MPa, more preferably 0.1 to 1.5 MPa, further preferably the same as the pressurizing pressure in the perspiration operation in the first dry separation step. Is preferably performed at 0.1 to 1 MPa.
The sweating of the sweating stearin in the method of perspiring the sweating stearin while repressurizing to obtain the low melting point fraction is preferably performed at 37 to 48°C, more preferably 38 to 45°C.

上記の第2ドライ分別工程を経て得られる低融点画分はS2U成分が特に濃縮されており、低融点画分は、油脂を構成するトリグリセリド中、S2Uを85質量%以上を含有し、且つ該S2U中のSUS含量が87〜98質量%となっている。
本発明の製造方法によれば、例えば、SSSが3.0質量%以下、S2Uが85質量%以上、SU2が5.0質量%以下、ジアシルグリセロールが2.0質量%以下である、高度にSUSが濃縮された油脂画分を得ることが出来る。
The S2U component is particularly concentrated in the low-melting point fraction obtained through the second dry fractionation step, and the low-melting point fraction contains 85% by mass or more of S2U in the triglyceride constituting the oil and fat, and The SUS content in S2U is 87 to 98 mass %.
According to the production method of the present invention, for example, SSS is 3.0 mass% or less, S2U is 85 mass% or more, SU2 is 5.0 mass% or less, and diacylglycerol is 2.0 mass% or less. An oil/fat fraction enriched in SUS can be obtained.

本発明のハードバター組成物の製造方法は、上記第1ドライ分別工程及び第2ドライ分別工程を含むものであり、得られた上記の低融点画分をそのままハードバターとして用いることもできるが、必要に応じ、低融点画分に乳化剤、酸化防止剤、着色料、フレーバー等を添加することもできる。 The method for producing a hard butter composition of the present invention includes the first dry fractionation step and the second dry fractionation step, and the obtained low melting point fraction can be used as it is as hard butter. If necessary, an emulsifier, an antioxidant, a colorant, a flavor and the like can be added to the low melting point fraction.

上記乳化剤としてはグリセリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、グリセリン有機酸脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグルセリン縮合リシノレイン酸エステル、ステアロイル乳酸カルシウム、ステアロイル乳酸ナトリウム、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、レシチンが挙げられるが、本発明ではグリセリン脂肪酸エステルやソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、レシチンを使用することが好ましい。上記乳化剤を使用する場合、その添加量はハードバター組成物100質量部中1〜5質量部の範囲であることが好ましく、1〜3質量部であることがより好ましい。
上記酸化防止剤としては得られる食品の風味を損ねるものでなければ、限定されるものではないが、トコフェロールもしくは茶抽出物を使用することが好ましい。
Examples of the emulsifier include glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, glycerin organic acid fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyglycerin condensed ricinoleic acid ester, calcium stearoyl lactylate, sodium stearoyl lactylate, polyoxyethylene. Examples of the fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and lecithin include glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, and lecithin in the present invention. When the above emulsifier is used, the addition amount thereof is preferably in the range of 1 to 5 parts by mass, more preferably 1 to 3 parts by mass, based on 100 parts by mass of the hard butter composition.
The antioxidant is not limited as long as it does not impair the flavor of the resulting food, but tocopherol or tea extract is preferably used.

上記のようにして得られたハードバター組成物は、カカオ脂を配合したときのファットブルームやグレーニングの発生が抑えられ、且つ、スナップ性や口溶けが良好であるという特徴を有する。そのため、テンパー型チョコレート用ハードバターとして特に優れている。なお、その用途に加え、バタークリーム用油脂、サンドクリーム用油脂、マーガリン・ショートニング用油脂、アイスクリームやアイスコーティング用油脂、ホイップクリームなどの水中油型乳化油脂の油相成分、フライ用油脂などに使用することができる。 The hard butter composition obtained as described above is characterized in that the occurrence of fat bloom and graining when cocoa butter is mixed is suppressed, and the snap property and the melting in the mouth are good. Therefore, it is especially excellent as a hard butter for temper type chocolate. In addition to its applications, it can be used as butter cream fats, sand cream fats, margarine/shortening fats, ice creams and ice coating fats, oil phase components of oil-in-water emulsified fats such as whipped cream, and frying fats. Can be used.

以下、本発明を実施例により、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

(製造例1)
パーム分別軟部油であるパームオレイン(SSS含量0.4質量%、S2U含量44.2質量%、SU2含量38.1質量%、UUU他含量17.3質量%)に対して、SSS含量が1.1質量%となるようにパーム油を添加し、本実施例に用いる原料油(SSS含量1.1質量%、S2U含量44.8質量%、SU2含量40.8質量%、UUU他含量13.3質量%)を調製した。また、この原料油におけるS2U中のSUS含量は86.0質量%であった。
(Production Example 1)
SSS content is 1 with respect to palm olein (SSS content 0.4% by mass, S2U content 44.2% by mass, SU2 content 38.1% by mass, UUU and other contents 17.3% by mass) which is a palm fractionated soft part oil. 1% by mass of palm oil was added, and the raw material oil used in this example (SSS content 1.1% by mass, S2U content 44.8% by mass, SU2 content 40.8% by mass, UUU and other contents 13 0.3% by mass) was prepared. The SUS content of S2U in this raw oil was 86.0% by mass.

(製造例2)
パーム分別軟部油であるパームオレイン(SSS含量0.4質量%、S2U含量44.2質量%、SU2含量38.1質量%、UUU他含量17.3質量%)に対して、SSS含量が2.9質量%となるようにパーム油を添加し、本比較例に用いる原料油(SSS含量2.9質量%、S2U含量44.3質量%、SU2含量37.3質量%、UUU他含量15.5質量%)を調製した。また、この原料油におけるS2U中のSUS含量は86.2質量%であった。
(Production Example 2)
The SSS content is 2 with respect to palm olein (SSS content 0.4% by mass, S2U content 44.2% by mass, SU2 content 38.1% by mass, UUU and other contents 17.3% by mass) which is a palm fractionated soft part oil. Palm oil was added so that the amount would be 1.9% by mass, and the feedstock oil used in this comparative example (SSS content 2.9% by mass, S2U content 44.3% by mass, SU2 content 37.3% by mass, UUU and others content 15 0.5 mass%) was prepared. The SUS content of S2U in this raw oil was 86.2% by mass.

(実施例1)。
[第1ドライ分別工程]
製造例1の原料油を、固体脂の痕跡が残存しないように完全に溶解させた。完全溶解を確認した後、完全溶解した原料油を、ジャケット付ガラス製晶析槽を用いて、40rpmで撹拌しながら、完全に溶解された状態から、油脂温度が30℃まで1時間で到達するよう急冷し、更に10℃/hで1時間急冷した。油脂温度が20℃に到達した時点で種結晶を原料油100質量部に対して0.1質量部添加し、2℃/hで1時間徐冷した。この後、油脂温度が18℃の状態で20時間保持し、1度目の熟成工程を行った。この後、0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.5℃の状態で20時間保持し、2度目の熟成工程を行った。更に0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.0℃の状態で50時間保持し、結晶量が24.7%(17℃)の結晶化スラリーを得た。なお、上記種結晶としては、この結晶化スラリーも用いた。
なお、得られた結晶化スラリーの結晶からは、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークと、4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークの双方が検出され、X線回折装置により測定される4.1〜4.3Åの面間隔に対応する回折ピーク強度1と、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピーク強度2との比(ピーク強度1/ピーク強度2)が、1.0であり、得られた結晶化スラリーの結晶にはβプライム型結晶が含まれていることが確認された。
また、該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ粒度分布は200〜1000μmの球状であり、直径120μm未満の結晶は含まれていなかった。
この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い2MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、液状部(1)と結晶部(1)に分別を行った。このようにして得られた、結晶部(1)である高融点画分(1)を更に1MPaに加圧した状態で29℃まで加熱しながら発汗して低融点画分を除去し、発汗ステアリンを得た。
(Example 1).
[First dry separation process]
The raw material oil of Production Example 1 was completely dissolved such that no trace of solid fat remained. After confirming complete dissolution, the completely melted raw material oil is stirred at 40 rpm in a jacketed glass crystallization tank, and the oil temperature reaches 30° C. in 1 hour from the completely dissolved state. And then further cooled at 10° C./h for 1 hour. When the oil/fat temperature reached 20° C., 0.1 parts by mass of seed crystals were added to 100 parts by mass of the feed oil, and the mixture was gradually cooled at 2° C./h for 1 hour. Thereafter, the oil and fat temperature was kept at 18° C. for 20 hours, and the first aging step was performed. Then, after gradually cooling at 0.5° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.5° C. for 20 hours, and a second aging step was performed. After further slowly cooling at 0.5° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.0° C. for 50 hours to obtain a crystallized slurry having a crystal content of 24.7% (17° C.). The crystallization slurry was also used as the seed crystal.
From the crystals of the obtained crystallization slurry, the diffraction peaks corresponding to the interplanar spacing of 4.5 to 4.7Å and the interplanar spacings of 4.1 to 4.3Å and 3.8 to 3.9Å were observed. Diffraction peak intensity 1 corresponding to the interplanar spacing of 4.1 to 4.3 Å and diffraction corresponding to the interplanar spacing of 4.5 to 4.7 Å detected by the X-ray diffractometer. The ratio to the peak intensity 2 (peak intensity 1/peak intensity 2) was 1.0, and it was confirmed that the crystals of the obtained crystallization slurry contained β-prime type crystals.
When the particle size distribution of the crystallized slurry was examined, the particle size distribution was spherical with a particle size of 200 to 1000 μm, and crystals with a diameter of less than 120 μm were not included.
The crystallized slurry was squeezed and filtered under a pressure of 2 MPa using a membrane filter to separate the liquid part (1) and the crystal part (1). The high melting point fraction (1), which is the crystal part (1), thus obtained was sweated while being heated to 29° C. while being further pressurized to 1 MPa to remove the low melting point fraction. Got

[第2ドライ分別工程]
得られた発汗ステアリンを再び固体脂の痕跡が残存しなくなるまで加熱溶解した後、撹拌しながら連続的に冷却し、最終油脂温度が37℃となるまで冷却を行い、結晶量が6.0%(37℃)の結晶化スラリーを得た。この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い1MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量2.6質量%、S2U含量89.7質量%、SU2含量4.7質量%、UUU他含量3.0質量%であり、S2Uが濃縮された油脂画分が得られた。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は91.3質量%であった。また、分別収率は原料油100質量部に対して18.6%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Aとした。
[Second dry separation process]
The obtained sweating stearin was again heated and dissolved until traces of solid fat did not remain, and then continuously cooled while stirring, and cooled until the final fat and oil temperature reached 37° C., and the crystal amount was 6.0%. A crystallization slurry of (37° C.) was obtained. This crystallized slurry was squeezed and filtered under a pressure of 1 MPa using a membrane filter to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of the low melting point fraction (2) has an SSS content of 2.6% by mass, an S2U content of 89.7% by mass, an SU2 content of 4.7% by mass, a UUU and other contents of 3.0% by mass, and S2U is concentrated. The oil and fat fraction thus obtained was obtained. The SUS content of S2U in the obtained low melting point fraction (2) was 91.3% by mass. The fractional yield was 18.6% with respect to 100 parts by mass of the feed oil.
A hard butter composition A was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of this low melting point fraction (2), and uniformly dissolving and mixing.

(実施例2)
[第1ドライ分別工程]
実施例1の第1ドライ分別工程と全く同じ原料・製法を用いて、発汗ステアリンを得た。
[第2ドライ分別工程]
上記第1ドライ分別工程により得られた発汗ステアリンを1MPaで加圧しながら、油脂温度42℃まで加熱し、さらに発汗を行い、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量1.7質量%、S2U含量90.8質量%、SU2含量4.7質量%、UUU他含量2.8質量%であり、S2Uが濃縮された油脂画分が得られた。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は90.8質量%であった。また、分別収率は原料油100質量部に対して18.9%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Bとした。
(Example 2)
[First dry separation process]
Using the same raw material and manufacturing method as in the first dry fractionation process of Example 1, sweating stearin was obtained.
[Second dry separation process]
The sweating stearin obtained by the first dry fractionation step was heated to 42° C. while pressurizing the stearin stearin at 1 MPa to further perspire to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of this low melting point fraction (2) was SSS content 1.7% by mass, S2U content 90.8% by mass, SU2 content 4.7% by mass, UUU and other contents 2.8% by mass, and S2U was concentrated. The oil and fat fraction thus obtained was obtained. The SUS content of S2U in the obtained low melting point fraction (2) was 90.8% by mass. The fractional yield was 18.9% with respect to 100 parts by mass of the feed oil.
A hard butter composition B was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2), and uniformly dissolving and mixing.

(比較例1)
パーム分別軟部油であるパームオレイン(SSS含量0.4質量%、S2U含量44.2質量%、SU2含量38.1質量%、UUU他含量17.3質量%)を原料油として用いた。この原料油を固体脂の痕跡が残存しないように、撹拌しながら完全に溶解させた。
完全溶解を確認した後、ジャケット付ガラス製晶析槽を用いて、40rpmで撹拌しながら、完全に溶解された状態から、油脂温度が30℃まで1時間で到達するよう急冷し、更に10℃/hで1時間急冷した。油脂温度が20℃に到達した時点で種結晶を原料油100質量部に対して0.1質量部添加し、2℃/hで1時間徐冷した。この後、油脂温度が18℃の状態で20時間保持し、1度目の熟成工程を行った。この後、0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.5℃の状態で20時間保持し、2度目の熟成工程を行った。更に0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.0℃の状態で50時間保持し、結晶量が22.0%(17℃)の結晶化スラリーを得た。なお、上記種結晶としては、この結晶化スラリーも用いた。
なお、X線回折装置により測定される4.1〜4.3Åの面間隔に対応する回折ピーク強度1と4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピーク強度2の比(ピーク強度1/ピーク強度2)は0.4であった。
また、該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ粒度分布は200〜1000μmの球状であり、直径120μm未満の結晶は含まれていなかった。
この結晶化スラリーをメンブレンフィルターを用いて2MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、液状部(1)と結晶部(1)とに分別を行った。得られた、結晶部(1)である高融点画分(1)について更に1MPaの加圧下で29℃まで加圧しながら発汗して低融点画分を除去し、発汗ステアリンを得た。この発汗ステアリンのトリグリセリド組成は、SSS含量3.0質量%、S2U含量87.1質量%、SU2含量5.6質量%、UUU他含量4.3質量%であった。また分別収率は原料油100質量部に対して21.0%であった。得られた発汗ステアリンのS2U中のSUS含量は86.3質量%であった。
この発汗ステアリン98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Cとした。
(Comparative Example 1)
Palm olein (SSS content 0.4 mass %, S2U content 44.2 mass %, SU2 content 38.1 mass %, UUU and other content 17.3 mass %), which is a palm fractionated soft part oil, was used as a feedstock oil. This raw oil was completely dissolved while stirring so that no trace of solid fat remained.
After confirming complete dissolution, using a jacketed glass crystallization tank, while stirring at 40 rpm, rapidly quench the oil and fat from the completely dissolved state to 30°C in 1 hour, and further cool to 10°C. /H was quenched for 1 hour. When the oil/fat temperature reached 20° C., 0.1 parts by mass of seed crystals were added to 100 parts by mass of the feed oil, and the mixture was gradually cooled at 2° C./h for 1 hour. Thereafter, the oil and fat temperature was kept at 18° C. for 20 hours, and the first aging step was performed. Then, after gradually cooling at 0.5° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.5° C. for 20 hours, and a second aging step was performed. After gradually cooling at 0.5° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.0° C. for 50 hours to obtain a crystallized slurry having a crystal content of 22.0% (17° C.). The crystallization slurry was also used as the seed crystal.
The ratio of the diffraction peak intensity 1 corresponding to the interplanar spacing of 4.1 to 4.3Å and the diffraction peak intensity 2 corresponding to the interplanar spacing of 4.5 to 4.7Å (peak intensity measured by an X-ray diffractometer The 1/peak intensity 2) was 0.4.
When the particle size distribution of the crystallized slurry was examined, the particle size distribution was spherical with a particle size of 200 to 1000 μm, and crystals with a diameter of less than 120 μm were not included.
The crystallization slurry was squeezed and filtered under a pressure of 2 MPa using a membrane filter to separate the liquid part (1) and the crystal part (1). The obtained high melting point fraction (1), which is the crystal part (1), was further sweated while being pressurized to 29° C. under a pressure of 1 MPa to remove the low melting point fraction to obtain sweated stearin. The triglyceride composition of this sweating stearin had an SSS content of 3.0% by mass, an S2U content of 87.1% by mass, a SU2 content of 5.6% by mass, and a UUU et al. content of 4.3% by mass. The fractional yield was 21.0% with respect to 100 parts by mass of the feed oil. The SUS content of S2U of the obtained sweating stearin was 86.3% by mass.
Hard butter composition C was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of this sweating stearin, and uniformly dissolving and mixing.

(比較例2)
比較例1の操作により得られた発汗ステアリンを、固体脂の痕跡が残存しなくなるまで再度加熱溶解した後、撹拌しながら連続的に冷却を行い、最終油脂温度が37℃になるまで冷却を行い、結晶量が4%(37℃)の結晶化スラリーを得た。この結晶化スラリーをメンブレンフィルターを用いて1MPaに加圧した状態で圧搾濾過を行い、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量が2.4質量%、S2U含量が90.1質量%、SU2含量が4.4質量%、UUU他含量が3.1質量%であった。また分別収率は原料油100質量部に対して、8.5%であった。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は86.7質量%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Dとした。
(Comparative example 2)
The sweating stearin obtained by the operation of Comparative Example 1 was heated and dissolved again until no trace of solid fat remained, and then continuously cooled with stirring until the final fat and oil temperature reached 37°C. A crystallization slurry having a crystal amount of 4% (37° C.) was obtained. The crystallization slurry was squeezed and filtered under a pressure of 1 MPa using a membrane filter to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of the low melting point fraction (2) had an SSS content of 2.4% by mass, an S2U content of 90.1% by mass, an SU2 content of 4.4% by mass, and a UUU other content of 3.1% by mass. It was The fractional yield was 8.5% with respect to 100 parts by mass of the feed oil. The SUS content of S2U in the obtained low melting point fraction (2) was 86.7% by mass.
A hard butter composition D was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2), and uniformly dissolving and mixing.

(比較例3)
[第1ドライ分別工程]
製造例2の原料油を固体脂の痕跡が残存しないように、油脂温度65℃で加熱し、撹拌しながら十分に溶解させた。完全溶解を確認した後、ジャケット付ガラス製晶析槽を用いて、40rpmで撹拌しながら、完全に溶解された状態から、油脂温度が30℃まで1時間で到達するよう急冷し、更に10℃/hで1時間急冷した。油脂温度が20℃に到達した時点で種結晶を原料油100質量部に対して0.1質量部添加し、2℃/hで1時間徐冷した。この後、油脂温度が18℃の状態で20時間保持し、1度目の熟成工程を行った。この後、0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.5℃の状態で20時間保持し、2度目の熟成工程を行った。更に0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.0℃の状態で50時間保持し、結晶量が25.2%(17℃)の結晶化スラリーを得た。なお、上記種結晶としては、この結晶化スラリーも用いた。
なお、X線回折装置により測定される4.1〜4.3Åの面間隔に対応する回折ピーク強度1と4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピーク強度2の比(ピーク強度1/ピーク強度2)は1.1であった。
また、該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ粒度分布は200〜1000μmの球状であり、直径120μm未満の結晶は含まれていなかった。
この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い2MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、液状部(1)と結晶部(1)に分別を行った。このようにして得られた、結晶部(1)である高融点画分(1)を更に1MPaに加圧した状態で29℃まで加熱しながら発汗して低融点画分を除去し、発汗ステアリンを得た。
[第2ドライ分別工程]
得られた発汗ステアリンを再び固体脂の痕跡が残存しなくなるまで油脂温度65℃で加熱溶解した後、撹拌しながら連続的に冷却し、最終油脂温度が37℃となるまで冷却を行い、結晶量が6.0%(37℃)の結晶化スラリーを得た。この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い1MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量3.5質量%、S2U含量88.5質量%、SU2含量6.6質量%、UUU他含量1.4質量%であった。また、分別収率は原料油100質量部に対して7.4%であった。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は89.0質量%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Eとした。
(Comparative example 3)
[First dry separation process]
The raw material oil of Production Example 2 was heated at a fat and oil temperature of 65° C. and sufficiently dissolved while stirring so that no trace of solid fat remained. After confirming complete dissolution, using a jacketed glass crystallization tank, while stirring at 40 rpm, rapidly quench the oil and fat from the completely dissolved state to 30°C in 1 hour, and further cool to 10°C. /H was quenched for 1 hour. When the oil/fat temperature reached 20° C., 0.1 parts by mass of seed crystals were added to 100 parts by mass of the feed oil, and the mixture was gradually cooled at 2° C./h for 1 hour. Thereafter, the oil and fat temperature was kept at 18° C. for 20 hours, and the first aging step was performed. Then, after gradually cooling at 0.5° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.5° C. for 20 hours, and a second aging step was performed. After further slowly cooling at 0.5° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.0° C. for 50 hours to obtain a crystallized slurry with a crystal amount of 25.2% (17° C.). The crystallization slurry was also used as the seed crystal.
The ratio of the diffraction peak intensity 1 corresponding to the interplanar spacing of 4.1 to 4.3Å and the diffraction peak intensity 2 corresponding to the interplanar spacing of 4.5 to 4.7Å (peak intensity measured by an X-ray diffractometer The 1/peak intensity 2) was 1.1.
When the particle size distribution of the crystallized slurry was examined, the particle size distribution was spherical with a particle size of 200 to 1000 μm, and crystals with a diameter of less than 120 μm were not included.
The crystallized slurry was squeezed and filtered under a pressure of 2 MPa using a membrane filter to separate the liquid part (1) and the crystal part (1). The high melting point fraction (1), which is the crystal part (1), thus obtained was sweated while being heated to 29° C. while being further pressurized to 1 MPa to remove the low melting point fraction. Got
[Second dry separation step]
The sweating stearin thus obtained is again heated and dissolved at a fat and oil temperature of 65° C. until no trace of solid fat remains, and then continuously cooled with stirring until the final fat and oil temperature reaches 37° C. To obtain a crystallization slurry having a content of 6.0% (37° C.). This crystallized slurry was squeezed and filtered under a pressure of 1 MPa using a membrane filter to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of the low melting point fraction (2) had an SSS content of 3.5% by mass, an S2U content of 88.5% by mass, a SU2 content of 6.6% by mass, and a UUU other content of 1.4% by mass. The fractional yield was 7.4% with respect to 100 parts by mass of the feed oil. The SUS content of S2U in the obtained low melting point fraction (2) was 89.0% by mass.
A hard butter composition E was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2) and homogeneously dissolving and mixing.

<チョコレート類の製造>
〔実施例3、4並びに比較例4〜6〕
上記実施例1及び2、比較例1〜3で得られたハードバターA〜Eを用いて、表1に記載の配合で、下記の製法によりチョコレートを製造した。得られたチョコレートは、下記評価基準に従って官能評価(口溶け)とスナップ性評価を行ない、その結果について、表2に記載した。
<Production of chocolates>
[Examples 3 and 4 and Comparative Examples 4 to 6]
Using the hard butters A to E obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3, chocolate was produced by the following production method with the composition shown in Table 1. The obtained chocolate was subjected to sensory evaluation (melting in the mouth) and snap property evaluation according to the following evaluation criteria, and the results are shown in Table 2.

<チョコレートの配合>

Figure 0006721385
<Chocolate mix>
Figure 0006721385

<チョコレートの製法>
上記ハードバター組成物、カカオバター及びカカオマスを55℃に加温して溶解し、全粉乳、砂糖、及びレシチンを、練り合わせてペースト状とし、ロール掛けした後、コンチングして、チョコレート生地を得た。このチョコレート生地を常法によりテンパリングした後、型に注入し、5℃で12時間冷却・固化させチョコレートを製造した。
<Chocolate manufacturing method>
The hard butter composition, cocoa butter, and cocoa mass were heated to 55° C. to dissolve them, and the whole milk powder, sugar, and lecithin were kneaded into a paste, rolled, and then conched to obtain a chocolate dough. .. This chocolate dough was tempered by a conventional method, poured into a mold, and cooled and solidified at 5° C. for 12 hours to produce chocolate.

<評価基準>
官能評価基準(口溶け)
◎ きわめて良好な口溶けである。
○ 良好である。
△ やや不良である。
× 不良である。
スナップ性評価基準
◎ 爽快なスナップ性を有し、きわめて良好である
○ 良好である。
△ やや不良である。
× べたつきあり、不良である。
<Evaluation criteria>
Sensory evaluation criteria (melting in the mouth)
◎ Very good melting in the mouth.
○ Good.
△ Somewhat bad.
× It is bad.
Snapping property evaluation criteria ◎ It has a refreshing snapping property and is very good. ○ It is good.
△ Somewhat bad.
× Sticky and defective.

Figure 0006721385
Figure 0006721385

実施例1及び2から明らかなように、0.7〜2.0質量%の範囲でSSSを含有するパーム系油脂を用い、第1ドライ分別工程及び第2ドライ分別工程を経て製造されたハードバター組成物は、従来技術により製造された比較例1のハードバター組成物よりも、液状部(SU2、UUU)が低減され、且つS2Uが濃縮されたハードバター組成物が高収率で得られた。
一方、比較例2及び3から明らかなように、SSSをの含有量が0.7質量%未満、若しくは2.0質量%超のパーム系油脂を用いてハードバターを製造した場合では、実施例と同じ分別工程を経ていても、ハードバターとして用いることの出来る油脂成分の収率が低かった。
As is clear from Examples 1 and 2, a hard product produced through a first dry fractionation step and a second dry fractionation step using palm-based fats and oils containing SSS in the range of 0.7 to 2.0% by mass. As for the butter composition, the liquid part (SU2, UUU) was reduced and the hard butter composition enriched with S2U was obtained in a higher yield than the hard butter composition of Comparative Example 1 produced by the prior art. It was
On the other hand, as is clear from Comparative Examples 2 and 3, in the case where hard butter was produced using a palm-based oil having an SSS content of less than 0.7% by mass or more than 2.0% by mass, the Examples Even though the same fractionation step was carried out, the yield of oil and fat components that could be used as hard butter was low.

Claims (9)

SSS(トリ飽和トリグリセリド)を0.7〜2.0質量%含有し、且つS2Uを35〜50質量%含有するパーム系油脂を冷却結晶化して調製される結晶化スラリーから得られた結晶部を発汗させて発汗ステアリンを得る第1ドライ分別工程と、第1ドライ分別工程で得られた発汗ステアリンを更に分別しSUS(1,3−ジ飽和−2−モノ不飽和トリグリセリド)が濃縮された低融点画分を得る第2ドライ分別工程とを含むことを特徴とするハードバターの製造方法。 A crystal part obtained from a crystallization slurry prepared by cooling and crystallization of palm-based fats and oils containing 0.7 to 2.0 mass% of SSS (trisaturated triglyceride) and containing 35 to 50 mass% of S2U is used. A first dry fractionation step in which sweating stearin is obtained by sweating, and a sweating stearin obtained in the first dry fractionation step is further fractionated to obtain a low concentration of SUS (1,3-disaturated-2-monounsaturated triglyceride). A second dry fractionation step of obtaining a melting point fraction, the method for producing hard butter. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリーの結晶量が21質量%超であることを特徴とする請求項1記載のハードバターの製造方法。 Method for producing a hard butter according to claim 1 Symbol placement, wherein the amount of crystals of the crystallization slurry in the first dry fractionation step is greater than 21 wt%. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリーの結晶が、βプライム型結晶を含むことを特徴とする請求項1又は2記載のハードバターの製造方法。 The method for producing hard butter according to claim 1 or 2 , wherein the crystals of the crystallization slurry in the first dry fractionation step contain β-prime type crystals. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリーの結晶は、実質的に粒径120〜1000μmの結晶からなり、粒径120μm未満の結晶が体積基準で1%以下であることを特徴とする請求項1〜のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。 The crystals of the crystallization slurry in the first dry fractionation step substantially consist of crystals having a particle size of 120 to 1000 μm, and the number of crystals having a particle size of less than 120 μm is 1% or less on a volume basis. method for producing a hard butter according to any one of 3. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリー生成のための冷却時に種結晶を添加することを特徴とする請求項1〜のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。 Method for producing a hard butter according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the addition of seed crystals during the cooling for crystallization slurry generated in the first dry fractionation step. 第1ドライ分別工程における発汗を加圧下で行なうことを特徴とする請求項1〜のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。 Method for producing a hard butter according to any one of claims 1 to 5, characterized in that performing the sweating in the first dry fractionation step under pressure. 第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のS2U含量が85質量%以上であることを特徴とする請求項1〜のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。 Method for producing a hard butter according to any one of claims 1 to 6, S2U content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step is characterized in that at least 85 wt%. 第2ドライ分別工程における低融点画分が、発汗ステアリンをさらに加熱し、発汗させる方法により得られたものであることを特徴とする請求項1〜のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。 The low melting point fraction in the second dry fractionation step is obtained by a method in which sweating stearin is further heated to cause sweating, and thus the hard butter according to any one of claims 1 to 8 . Production method. 第2ドライ分別工程における低融点画分が、発汗ステアリンを再度加熱溶解し、冷却結晶化して調製される結晶化スラリーから高融点画分を除去する方法により得られたものであることを特徴とする請求項1〜のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。 The low-melting point fraction in the second dry fractionation step is obtained by a method of removing the high-melting point fraction from a crystallization slurry prepared by heating and dissolving sweating stearin again and cooling and crystallization. The method for producing hard butter according to any one of claims 1 to 8 .
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