JP6733268B2

JP6733268B2 - 電子線応用装置

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Publication number: JP6733268B2
Application number: JP2016074352A
Authority: JP
Inventors: 哲也森井
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2016-04-01
Filing date: 2016-04-01
Publication date: 2020-07-29
Anticipated expiration: 2036-04-01
Also published as: JP2017188722A

Description

本発明は、試料表面に電子線を照射し、それによって試料表面から放出された信号を検出することが可能な電子線応用装置に関し、特に、Ｘ線画像を取得する電子線マイクロアナライザや走査型電子顕微鏡等に関する。

電子線を試料表面に照射し、そこから放出される種々の粒子やＸ線による信号を検出して画像化する電子線応用装置として、様々な種類の装置が実用化されている。例えば、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：「電子線プローブ微小部分析装置」ともいう）では、微小径に集束させた電子線を試料表面に照射する。電子線が照射された試料表面上の分析位置からは試料表面に含まれる元素に特有のエネルギーを有する特性Ｘ線や二次電子、反射電子等が発生する。この特性Ｘ線による信号を検出してそのエネルギーおよび強度を分析することにより、試料表面上の分析位置に存在する元素の同定や定量を行ったり、この二次電子、反射電子による信号を検出して、試料表面形状や組成像、凹凸形状の観察を行ったりしている（例えば、特許文献１参照）。

そして、このようなＥＰＭＡは、試料表面の観察を行うための光学顕微鏡を備えている。これにより、電子線による成分分析やマッピング分析と、光学観察による形状観察や色彩観察等が行われている。このとき、一般的な試料を分析する場合は、落射光源光を照射して反射光をＣＣＤカメラで観察するが、岩石等からなる薄片の試料を分析する場合には、透過光源光を照射して透過光をＣＣＤカメラで観察している。

さらに、この光学顕微鏡を用いて試料表面の光学像を観察しつつ試料表面上における分析位置を決定すること等も行われている。具体的には、分析者は光学像を観察しながら試料表面上の電子線の照射位置とＸ線分光器の焦点位置とが一致するようにしたり、試料表面上の分析範囲の位置を指定したりしている。

図２は、従来のＥＰＭＡの要部を示す構成図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
ＥＰＭＡ１０１は、試料Ｓが載置される試料ステージ１０と、電子線Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する電子線源２０と、試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線Ｐによる信号を検出するＸ線検出部３０と、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域に可視光を照射する落射光用光源部４０と、試料Ｓの分析位置を含む領域に可視光を照射する透過光用光源部５０と、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で反射した可視光、もしくは、試料Ｓの分析位置を含む領域を透過した可視光を検出する画像取得装置７０と、制御ボード１８０と、制御ボード１８０とＬＡＮ等で接続されたコンピュータ１９０とを備える。

試料ステージ１０は、移動体である試料台１０ａと、図示は省略するがパルスモータを含むＸ方向駆動機構と、Ｙ方向駆動機構と、Ｚ方向駆動機構とを備える。
試料台１０ａの上面は、試料Ｓを載せたり取り除いたりすることができるようになっているとともに、試料台１０ａの中央部には開口１０ｂが形成されており、この開口１０ｂを可視光が通過するようになっている。このような試料台１０ａは、コンピュータ１９０の試料ステージ制御部９１ａによって、各駆動機構のパルスモータへ必要な駆動パルス信号が出力されることにより、所望のＸ方向やＹ方向やＺ方向へ移動させることができる。

電子線源２０は、電子銃２１と静電コイル、偏向コイル（図示せず）と対物レンズ２２とを備える。そして、電子銃２１は、出射面が下方（Ｚ方向）を向くように試料ステージ１０の上方（−Ｚ方向）に配置されている。このような電子線源２０によれば、電子銃２１から放出された電子線Ｅは、静電コイル、偏向コイルを経て対物レンズ２２によって集束され、試料ステージ１０に載置された試料Ｓ表面上の分析位置にＺ方向（所定方向）から照射される。

Ｘ線検出部３０は、波長分散型のＸ線検出器であり、試料Ｓ表面上の分析位置（焦点位置）から放出される特性Ｘ線Ｐを分光するＸ線分光器３１と、Ｘ線分光器３１で波長分散されたＸ線による信号を検出するＸ線検出器３２とを備える。そして、Ｘ線分光器３１は、反射面（回折面）が試料Ｓからの特性Ｘ線Ｐを受けるように配置されるとともに、Ｘ線検出器３２は、Ｘ線分光器３１と対向するように配置される。これにより、試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線ＰがＸ線分光器３１の反射面で波長分散され、波長分散されたＸ線による信号がＸ線検出器３２によって検出される

落射光用光源部４０は、可視光を出射するＬＥＤ（発光ダイオード）を備える。そして、ＬＥＤから出射された可視光が、試料ステージ１０に載置された試料Ｓ表面上の分析位置にＺ方向（所定方向）から照射されるようになっている。

透過光用光源部５０は、可視光を出射するハロゲンランプ５１と、ハロゲンランプ５１の前方（Ｘ方向）に配置された反射鏡５２とを備える。そして、ハロゲンランプ５１から出射された可視光は反射鏡５２で反射され、試料ステージ１０に載置された試料Ｓの分析位置に所定方向と逆方向（−Ｚ方向）から照射されるようになっている。

また、試料ステージ１０の上方（−Ｚ方向）には、電子線Ｅが通過する孔部を有する有孔ミラー６１が配置されている。これにより、所定方向（Ｚ方向）に進行する電子線Ｅは有孔ミラー６１の孔部を通過し、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域に所定方向（Ｚ方向）から照射される。一方、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で所定方向と逆方向（−Ｚ方向）に進行する可視光は、有孔ミラー６１によって進行方向を右方（−Ｘ方向）に変えるようになっている。

画像取得装置７０は、可視光を検出する検出面を有するＣＣＤカメラ７１と、ＣＣＤカメラ７１の検出面前方に配置されたリレーレンズ７２とを備える。
また、ＣＣＤカメラ７１の前方（Ｘ方向）には、落射光用光源部４０から出射された可視光と同じ光軸で可視光を検出するために、平板形状のハーフミラー６２が配置されている。これにより、所定方向（Ｚ方向）に進行する可視光の５０％が、ハーフミラー６２によって進行方向をＸ方向に変えるようになっている。一方、−Ｘ方向に進行する可視光の５０％は、ハーフミラー６２を透過した後にリレーレンズ７２を介してＣＣＤカメラ７１の検出面へ導かれる。

制御ボード１８０は、制御ボード通信部９１ｃからの入力情報（光源の種類）に基づいて落射光用光源部４０と透過光用光源部５０の電源を制御するとともに、ＣＣＤカメラ７１からシリアル通信等を介してカラー光学像を取得する画像取得制御部１８０ａを有する。

コンピュータ１９０は、制御部１９１と記憶部１９２とを備え、さらにモニタ９３と操作部９４とが連結されている。また、制御部１９１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料ステージ１０を制御する試料ステージ制御部９１ａと、Ｘ線検出器３２から試料Ｓ表面上の分析位置のＸ線画像（電子像）を取得して表示する分析制御部９１ｂと、制御ボード１８０と通信する制御ボード通信部９１ｃとを有する。

ここで、上述したＥＰＭＡ１０１を用いて試料Ｓを分析する方法について説明する。
（１）一般的な試料を分析する場合
まず、ユーザは、操作部９４を用いて落射光用光源部４０の電源ＯＮ（入力情報）を入力することにより、制御ボード通信部９１ｃから画像取得制御部１８０ａに入力情報（落射光用光源部４０の使用）を出力する。これにより、画像取得制御部１８０ａによって、落射光用光源部４０からＺ方向に出射された可視光が、ハーフミラー６２や有孔ミラー６１によって進行方向を変え、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域にＺ方向から照射される。また、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で−Ｚ方向に反射した可視光が、有孔ミラー６１によって進行方向を−Ｘ方向に変えてハーフミラー６２を透過し、リレーレンズ７２を介してＣＣＤカメラ７１の検出面に導かれる。
そして、制御ボード通信部９１ｃは、画像取得制御部１８０ａからカラー光学像を取得してモニタ９３に表示する。これにより、ユーザは、カラー光学像を観察しながら、操作部９４を用いて試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向に移動させることにより、最適な焦点が得られるように配置するとともに、試料Ｓ表面上の分析位置範囲を設定する。

その後、ユーザは、操作部９４を用いて落射光用光源部４０の電源ＯＦＦ（入力情報）を入力した後に電子線源２０の電源ＯＮ（入力情報）を入力することにより、電子線源２０から出射された電子線Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域に所定方向（Ｚ方向）から照射する。このとき、分析制御部９１ｂは、試料ステージ制御部９１ａによって試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向に移動させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることにより、Ｘ線検出器３０で信号を収集する。
そして、分析制御部９１ｂは、収集された信号の強度に基づいて、試料Ｓ表面上の分析位置のＸ線画像を取得してモニタ９３に表示する。

（２）岩石等からなる薄片の試料を分析する場合
まず、ユーザは、操作部９４を用いて透過光用光源部５０の電源ＯＮ（入力情報）を入力することにより、制御ボード通信部９１ｃから画像取得制御部１８０ａに入力情報（透過光用光源部５０の使用）を出力する。これにより、画像取得制御部１８０ａによって、透過光用光源部５０から出射された可視光が、試料Ｓの分析位置を含む領域に所定方向と逆方向（−Ｚ方向）から照射される。また、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で−Ｚ方向に透過した可視光が、有孔ミラー６１によって進行方向を−Ｘ方向に変えてハーフミラー６２を透過し、リレーレンズ７２を介してＣＣＤカメラ７１の検出面に導かれる。
そして、制御ボード通信部９１ｃは、画像取得制御部１８０ａからカラー光学像を取得してモニタ９３に表示する。

その後、ユーザは、操作部９４を用いて透過光用光源部５０の電源ＯＦＦ（入力情報）を入力した後、前記した一般試料の場合と同様にして、試料Ｓ表面上の分析位置のＸ線画像を取得してモニタ９３に表示する。

特開２００８−０５８１５９号公報

しかしながら、上述したようなＥＰＭＡ１０１では、実際の試料Ｓと異なる色のカラー光学像がモニタ９３に表示されるという問題点があった。つまり、種類の異なる複数の光源（ＬＥＤ４０とハロゲンランプ５１）を備える光学像観察システムの場合、ＣＣＤカメラ７１が受光する光の波長（光源の色温度）が異なると、ＣＣＤカメラ７１のホワイトバランスが適合せず、実際の試料Ｓと異なる色のカラー光学像がモニタ９３に表示されていた。
そこで、本発明は、種類の異なる複数の光源を備える光学像観察システムにおいて、光源の種類を変えても、適正な色のカラー光学像を撮像および観察することができる電子線応用装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の電子線応用装置は、試料に所定方向から電子線を照射する電子線源と、前記試料から放出された信号を検出する検出器と、前記試料に前記所定方向から可視光を照射する落射光用光源部と、前記試料に前記所定方向と逆方向から可視光を照射する透過光用光源部と、前記試料で前記所定方向と逆方向に反射したか、或いは、前記試料を前記所定方向と逆方向に透過した可視光が入射して、前記試料の光学像を取得する画像取得部と、前記信号に基づいて画像を取得する制御部を備える電子線応用装置であって、前記落射光用光源部の色温度と前記透過光用光源部の色温度とは異なっており、前記落射光用光源部のホワイトバランス調整パラメータと、前記透過光用光源部のホワイトバランス調整パラメータとを記憶するための記憶部を備え、前記制御部は、前記落射光用光源部から可視光が出射された際には、前記落射光用光源部のホワイトバランス調整パラメータに基づいて前記光学像のホワイトバランスを調整して調整された当該光学像を表示し、前記透過光用光源部から可視光が出射された際には、前記透過光用光源部のホワイトバランス調整パラメータに基づいて前記光学像のホワイトバランスを調整して調整された当該光学像を表示するようにしている。

ここで、「所定方向」とは、設計者等によって予め決められた任意の一方向であり、例えば、下方等となる。
また、「試料から放出された信号」としては、特性Ｘ線や二次電子、反射電子等が挙げられる。

以上のように、本発明の電子線応用装置によれば、ユーザが光源の種類を変えると、自動的にホワイトバランスの調整が行われるので、適正な色のカラー光学像を観察できる。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の電子線応用装置において、前記落射光用光源部のホワイトバランス調整パラメータを入力させるための落射光用光源部調整画面と、前記透過光用光源部のホワイトバランス調整パラメータを入力させるための透過光用光源部調整画面とを表示する設定部を備えるようにしてもよい。
さらに、本発明の電子線応用装置において、前記落射光用光源部および前記透過光用光源部のいずれか一方の光源部は、ハロゲンランプであるとともに、他方の光源部は、ＬＥＤであるようにしてもよい。

本発明に係るＥＰＭＡの要部を示す構成図。従来のＥＰＭＡの要部を示す構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

本発明に係る電子線応用装置の一実施形態として、ＥＰＭＡを例にして図１にその要部構成を示す。なお、上述したＥＰＭＡ１０１と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
ＥＰＭＡ１は、試料Ｓが載置される試料ステージ１０と、電子線Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する電子線源２０と、試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線Ｐによる信号を検出するＸ線検出部３０と、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域に可視光を照射する落射光用光源部４０と、試料Ｓの分析位置を含む領域に可視光を照射する透過光用光源部５０と、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で反射した可視光、もしくは、試料Ｓの分析位置を含む領域を透過した可視光を検出する画像取得装置７０と、制御ボード８０と、制御ボード８０とＬＡＮ等で接続されたコンピュータ９０とを備える。

コンピュータ９０は、制御部９１と記憶部９２とを備え、さらにモニタ９３と操作部９４とが連結されている。また、制御部９１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料ステージ１０を制御する試料ステージ制御部９１ａと、Ｘ線検出器３２から試料Ｓ表面上の分析位置のＸ線画像を取得して表示する分析制御部９１ｂと、制御ボード８０と通信する制御ボード通信部９１ｃと、設定部９１ｄとを有する。

設定部９１ｄは、落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータを入力させるための落射光用光源部調整画面と、透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータを入力させるための透過光用光源部調整画面とをモニタ９３に表示して、操作部９４で入力された落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータと透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータとを記憶部９２に記憶させる制御を行う。
例えば、製造業者等が、製品出荷前に落射光用光源部調整画面を用いて落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータ（ＲＧＢ値）を入力するとともに、透過光用光源部調整画面を用いて透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータ（ＲＧＢ値）を入力することにより、落射光用光源部４０と透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータがそれぞれ記憶部９２に記憶（プリセット）される。
また、ユーザ等が、製品使用前に（ユーザモードで）落射光用光源部調整画面を用いて落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータを入力するとともに、透過光用光源部調整画面を用いて透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータを入力することにより、落射光用光源部４０と透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータがそれぞれ記憶部９２に記憶（プリセット）される。

制御ボード８０は、制御ボード通信部９１ｃからの入力情報（光源の種類とそのホワイトバランス調整パラメータ）に基づいて、落射光用光源部４０と透過光用光源部５０の電源を制御するとともに、ＣＣＤカメラ７１からシリアル通信等を介してカラー光学像を取得する画像取得制御部８０ａを有する。

画像取得制御部８０ａは、落射光用光源部４０から可視光を出射させた際には、落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータ（入力情報）を用いて、ＣＣＤカメラ７１で取得されるカラー光学像のホワイトバランスを調整して取得する制御を行う。また、透過光用光源部５０から可視光を出射させた際には、透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータ（入力情報）を用いて、ＣＣＤカメラ７１で取得されるカラー光学像のホワイトバランスを調整して取得する制御を行う。

具体的には、まず、ユーザは、操作部９４を用いて落射光用光源部４０の電源ＯＮ（入力情報）を入力することにより、制御ボード通信部９１ｃから画像取得制御部８０ａに入力情報（落射光用光源部４０の使用と記憶部９２に記憶（プリセット）された落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータ）を出力する。これにより、画像取得制御部８０ａによって、落射光用光源部４０からＺ方向に出射された可視光が、ハーフミラー６２や有孔ミラー６１によって進行方向を変え、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域にＺ方向から照射される。また、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で−Ｚ方向に反射した可視光が、有孔ミラー６１によって進行方向を−Ｘ方向に変えてハーフミラー６２を透過し、リレーレンズ７２を介してＣＣＤカメラ７１の検出面に導かれる。このとき、画像取得制御部８０ａにより、落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータを用いて、ＣＣＤカメラ７１で取得されるカラー光学像のホワイトバランスが調整される。
そして、制御ボード通信部９１ｃは、画像取得制御部８０ａから落射光用光源部４０のホワイトバランス調整パラメータを用いて調整されたカラー光学像を取得してモニタ９３に表示する。

一方、ユーザは、操作部９４を用いて透過光用光源部５０の電源ＯＮ（入力情報）を入力することにより、制御ボード通信部９１ｃから画像取得制御部８０ａに入力情報（透過光用光源部５０の使用と記憶部９２に記憶（プリセット）された透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータ）を出力する。これにより、画像取得制御部８０ａによって、透過光用光源部５０から出射された可視光が試料Ｓの分析位置を含む領域に所定方向と逆方向（−Ｚ方向）から照射される。また、試料Ｓ表面上の分析位置を含む領域で−Ｚ方向に透過した可視光が、有孔ミラー６１によって進行方向を−Ｘ方向に変えてハーフミラー６２を透過し、リレーレンズ７２を介してＣＣＤカメラ７１の検出面に導かれる。このとき、画像取得制御部８０ａにより、透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータを用いて、ＣＣＤカメラ７１で取得されるカラー光学像のホワイトバランスが調整される。
そして、制御ボード通信部９１ｃは、画像取得制御部８０ａから透過光用光源部５０のホワイトバランス調整パラメータを用いて調整されたカラー光学像を取得してモニタ９３に表示する。

以上のように、本発明のＥＰＭＡ１によれば、ユーザが光源の種類を変えると、自動的にホワイトバランスの調整が行われるので、適正な色のカラー光学像を観察できる。

＜他の実施形態＞
上述した実施形態では、Ｘ線検出部３０を備える構成を示したが、これに代えて、もしくはこれに加えて、二次電子、反射電子による受光信号の強度を検出する検出器を備える構成としてもよい。この場合、画像として電子像を取得することができる。

本発明は、電子線マイクロアナライザや走査型電子顕微鏡等において好適に利用することができる。

１電子線マイクロアナライザ（電子線応用装置）
２０電子線源
３０検出器
４０落射光用光源部
５０透過光用光源部
７１ＣＣＤカメラ（画像取得部）
９１制御部
９２記憶部
Ｅ電子線
Ｓ試料

Claims

試料に所定方向から電子線を照射する電子線源と、
前記試料から放出された信号を検出する検出器と、
前記試料に前記所定方向から可視光を照射する落射光用光源部と、
前記試料に前記所定方向と逆方向から可視光を照射する透過光用光源部と、
前記試料で前記所定方向と逆方向に反射したか、或いは、前記試料を前記所定方向と逆方向に透過した可視光が入射して、前記試料の光学像を取得する画像取得部と、
前記信号に基づいて画像を取得する制御部を備える電子線応用装置であって、
前記落射光用光源部の色温度と前記透過光用光源部の色温度とは異なっており、
前記落射光用光源部のホワイトバランス調整パラメータと、前記透過光用光源部のホワイトバランス調整パラメータとを記憶するための記憶部を備え、
前記制御部は、前記落射光用光源部から可視光が出射された際には、前記落射光用光源部のホワイトバランス調整パラメータに基づいて前記光学像のホワイトバランスを調整して調整された当該光学像を表示し、
前記透過光用光源部から可視光が出射された際には、前記透過光用光源部のホワイトバランス調整パラメータに基づいて前記光学像のホワイトバランスを調整して調整された当該光学像を表示することを特徴とする電子線応用装置。
前記落射光用光源部のホワイトバランス調整パラメータを入力させるための落射光用光源部調整画面と、前記透過光用光源部のホワイトバランス調整パラメータを入力させるための透過光用光源部調整画面とを表示する設定部を備えることを特徴とする請求項１に記載の電子線応用装置。
前記落射光用光源部および前記透過光用光源部のうち、いずれか一方の光源部は、ＬＥＤであるとともに、他方の光源部は、ハロゲンランプであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電子線応用装置。