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JP6821168B2 - How to miniaturize plant cellulose - Google Patents
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Description

本発明は、植物セルロースの微細化方法に関する。 The present invention relates to a method for refining plant cellulose.

近年、リサイクル・再商品化事業の動きが活発化し再生資源の利用も定着し始めている。樹脂業界においても、リサイクル・再生が活発化しているが、現在は再生樹脂の物性の改質化を図り、より高度化利用できる再生樹脂を求めると共に品質向上を目指している。
セルロースの利活用について研究開発が多く行われており、セルロースと樹脂の混合・相溶化による改質の向上が図られている。
例えば特許文献1〜特許文献5は、セルロースを樹脂に混合する方法を開示している。
特許文献1は、原料繊維を裁断する裁断工程と、熱可塑性樹脂と裁断繊維とを混練し、混合する混合工程とを備えることで、多量の植物繊維を含有させることができ、且つ射出成形等に用いたときに、十分な流動性を有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提案している。
特許文献2は、植物繊維を所定長さの裁断繊維(好ましくは繊維長が20mm以下)とする裁断工程と、裁断繊維を所定寸法の粉砕繊維(好ましくは平均繊維長が0.5〜6mmであり、且つ平均繊維径が10〜60μm)とする粉砕工程と、熱可塑性樹脂と粉砕繊維とを溶融混練して混合する混合工程とを備えることで、多量の植物繊維を含有させることができ、且つ射出成形等に用いたときに、十分な流動性を有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提案している。
特許文献3は、熱可塑性樹脂(PP等)を植物性材料(ケナフ等)と混合して、50〜95質量%の植物性材料が含有された第1混合物を得る工程と、熱可塑性樹脂(PP等)を植物性材料(ケナフ等)と混合して、50〜95質量%の植物性材料が含有されると共に、曲げ弾性率が第1混合物の50〜90%、バーフロー長が第1混合物の1.1〜2.5倍の第2混合物を得る工程と、第1混合物を破砕した第1破砕物と第2混合物を破砕した第2破砕物との混合破砕物を得る第3混合工程と、混合破砕物をペレット化するペレット化工程とを備えることで、植物性材料を多く含有しながら射出性に優れ、機械的特性にも優れた成形体が得られる熱可塑性組成物の製造方法及び成形体の製造方法を提案している。
特許文献4は、熱可塑性樹脂と植物繊維とを混練し、混合して樹脂繊維混合物とする混合工程と、樹脂繊維混合物を圧延して平板状の圧延物C1とする圧延工程とを備えることで、多量の植物繊維を含有させることができ、且つ射出成形等に用いたときに、十分な流動性を有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提案している。
特許文献5は、植物性材料(ケナフコア)を蒸煮する蒸煮工程と、蒸煮された植物性材料を押し固めて植物性材料ペレットを得るペレット化工程と、植物性材料ペレットと熱可塑性樹脂(ポリプロピレン及び/又はポリ乳酸)とを混練して熱可塑性樹脂組成物を得る混練工程とをこの順に備えることで、植物性材料と熱可塑性樹脂との比重差が大きくとも効率よく混合できる熱可塑性樹脂組成物の製造方法及び成形体の製造方法を提案している。
特許文献6は、ケナフ繊維の含有量を10〜50質量%とすることにより、電気・電子機器製品等の成形品の製造に適した繊維強化樹脂組成物を提案している。
特許文献7は、結晶性を有する熱可塑性樹脂である生分解性樹脂組成物であって、ケナフ繊維の含有量を10〜50質量%とすることにより、電気・電子機器製品等の成形品の製造に適した繊維強化樹脂組成物を提案している。
特許文献8は、天然繊維として非木材繊維を少なくとも50重量%以上含有する熱可塑性組成物で、特に該非木材繊維がケナフパルプとすることで、寸法安定性や廃棄特性に優れ、また臭いのない熱可塑性組成物を提案している。
ところで、セルロースを樹脂組成物に含有させるためには、混合するセルロースは極力微細形状(ミクロン単位以上)であり、混合時のセルロースは極力分散化しており、樹脂との混合は混合時点より溶融してからの均一混合が必要である。
ここで、セルロースを微細化する方法としては、乾式、湿式、薬剤による微細化がある。
特許文献9は、天然有機繊維を膨潤させる媒体下で、懸濁液がチクソトロピー性を有す濃度条件下で、かつ懸濁媒体中で繊維の長軸に対して、それに垂直な方向に剪断力が加えられる条件下で、2枚の回転するデスク間に懸濁液を誘導し、超微細解繊し得られる、直径数ナノ・メーター(数nm)から直径数10ナノ・メーター(数10nm)からなる超微細化繊維を提案している。具体的な方法として、天然有機繊維を膨潤させる水又は溶液に、当該繊維を分散させた懸濁液を、2枚の回転するデスク(互いに逆方向に回転する2枚のデスク)間の中心部に、または、一方が固定で、他方が回転する2枚のデスク間の中心部に、それぞれ投入し、かつ懸濁液が、デスクの回転により生じる遠心力により中心から外側に移動する際、繊維の長軸方向を遠心力の方向に一致するように誘導している。
特許文献10は、繊維状セルロースの懸濁液を小径オリフィスを通過させ、その懸濁液に少くとも3000piiの圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突させて急速に減速させることにより切断作用を行なわせる工程と、この工程を繰返してセルロースの懸濁液が実質的に安定な懸濁液となるようにする工程とからなり、これらの工程によりセルロースの出発材料に実質的な化学変化を起させないでセルロースを微小繊維状セルロースに変換する微小繊維状セルロースの製造方法を提案している。また、特許文献10には、数10ミクロンの直径を有するセルロースを作るためにボールミルが用いられ、ボールミルによる粉砕工程によってセルロースの化学的結合が破られていること、水中でセルロースを加圧して粉砕することにより1ミクロン以下の粒子径を有する微小セルロースが得られること、セルロース誘導体の場合にはこれを液体窒素中で粉砕すること、ボールミルを用いて音波で粉砕することにより極微小粒子のセルロースを作ることが記載されている。
特許文献11は、天然繊維1重量部に10〜15倍量の水又は油を混合した天然繊維素材原料を、上部のポリマーで複合化した固定砥石と下部の同じくポリマーで複合化した回転砥石とが円周部の平坦面で相接触され、この円周平坦面に続く内周部の中窪み面に放射方向に対して互いに反対方向に傾斜する摩砕突条並びに凹溝を上下面ではさみ状に交叉するように配設してなる融砕機の固定砥石と回転砥石間の中央部に供給し、上記回転砥石の回転に伴う遠心力と上下砥石の摩砕突条との接触とによって、上記繊維素材原料の剪断と摩砕を10回以内で繰返し与えて砥石間の外周吐出部より直径0.9μm以下に解繊された天然繊維体を得ることを提案している。
特許文献12は、ケナフ由来のポリマーを溶媒に溶解させてケナフ溶液を準備するケナフ溶液準備工程と、ケナフ溶液を含む電界紡糸溶液を用いて電界紡糸を行う電界紡糸工程とをこの順番で行うことを提案している。
特許文献13は、原料の繊維質物質(例えばセルロース)を媒体(例えば水)に分散させ、高圧ホモジナイザーで処理して、該繊維質物質のミクロフィフリル化懸濁液を得る第1工程と、この懸濁液を脱液(例えばフィルタープレス脱水)して固いケーキ状とする第2工程と、このケーキ状物質を取り扱いが便利な程度にまで粉砕して、液体媒体で湿った状態であるにもかかわらず、相互付着性がなく、包装された材料が積み重ねられてもブロック化することのない実質的に粉粒体として取り扱うことが可能な微小繊維材料とする第3工程とによって微小繊維材料を製造することを提案している。
特許文献14は、木質チップを、希苛性ソーダ水溶液を用いて常温で親水化処理し、希硝酸中でリグニンを選択的に部分酸化して変性し、希苛性ソーダ水溶液を用いて大気圧下で蒸解してパルプを製造することを提案している。
特許文献15は、水の存在下で植物の靭皮に対して酵素を作用させる酵素処理工程を備え、酵素にはペクチナーゼを含むことで、簡便な環境で植物から植物繊維を製造することができる植物繊維の製造方法を提案している。
特許文献16は、繊維植物材料の繊維間に存在する物質を分解する微生物を含む解繊液に繊維植物材料を浸漬するレッティング処理により繊維を解すレッティング処理工程を含む天然繊維の製造方法であり、レッティング処理工程を経てレッティング処理の施された繊維を加圧しながら水中で加熱する加圧煮沸工程を有することで、レッティング処理後の天然繊維に生じる特有の臭いを低減することを提案している。
In recent years, the movement of recycling and recycling business has become active, and the use of recycled resources has begun to take root. In the resin industry as well, recycling and recycling are becoming more active, but at present, we are trying to improve the physical properties of recycled resins, seeking more sophisticated and usable recycled resins, and aiming to improve quality.
Much research and development has been carried out on the utilization of cellulose, and improvement of modification is being made by mixing and compatibilizing cellulose and resin.
For example, Patent Documents 1 to 5 disclose a method of mixing cellulose with a resin.
Patent Document 1 includes a cutting step of cutting a raw material fiber and a mixing step of kneading and mixing a thermoplastic resin and a cutting fiber, so that a large amount of plant fiber can be contained and injection molding or the like can be provided. We propose a method for producing a thermoplastic resin composition having sufficient fluidity when used in the above.
Patent Document 2 describes a cutting step in which plant fibers are cut fibers having a predetermined length (preferably a fiber length of 20 mm or less), and crushed fibers having a predetermined size (preferably an average fiber length of 0.5 to 6 mm). In addition, by providing a crushing step in which the average fiber diameter is 10 to 60 μm) and a mixing step in which the thermoplastic resin and the crushed fiber are melt-kneaded and mixed, a large amount of plant fiber can be contained and injection is performed. We have proposed a method for producing a thermoplastic resin composition having sufficient fluidity when used for molding or the like.
Patent Document 3 describes a step of mixing a thermoplastic resin (PP, etc.) with a vegetable material (Kenaf, etc.) to obtain a first mixture containing 50 to 95% by mass of the vegetable material, and a thermoplastic resin (Kenafu, etc.). PP, etc.) is mixed with a vegetable material (Kenaf, etc.) to contain 50 to 95% by mass of the vegetable material, the bending elasticity is 50 to 90% of the first mixture, and the bar flow length is the first. Mixing with a step of obtaining a second mixture of 1.1 to 2.5 times as much as the mixture and a third mixing step of obtaining a mixed crushed product of a first crushed product obtained by crushing the first mixture and a second crushed product obtained by crushing the second mixture. A method for producing a thermoplastic composition and a molded product capable of obtaining a molded product having excellent injection properties and excellent mechanical properties while containing a large amount of vegetable material by providing a pelletizing step of pelletizing the crushed product. We are proposing a manufacturing method for.
Patent Document 4 includes a mixing step of kneading a thermoplastic resin and a plant fiber and mixing them to obtain a resin fiber mixture, and a rolling step of rolling the resin fiber mixture to obtain a flat rolled product C1. We have proposed a method for producing a thermoplastic resin composition which can contain a large amount of plant fibers and has sufficient fluidity when used for injection molding or the like.
Patent Document 5 describes a steaming step of steaming a vegetable material (kenaf core), a pelleting step of compacting the steamed vegetable material to obtain a vegetable material pellet, and a vegetable material pellet and a thermoplastic resin (polypropylene and). / Or a thermoplastic resin composition that can be efficiently mixed even if the difference in specific gravity between the vegetable material and the thermoplastic resin is large by providing a kneading step of kneading with (or polylactic acid) to obtain a thermoplastic resin composition in this order. And a manufacturing method of a molded product are proposed.
Patent Document 6 proposes a fiber-reinforced resin composition suitable for producing molded products such as electrical and electronic equipment products by setting the content of kenaf fibers to 10 to 50% by mass.
Patent Document 7 is a biodegradable resin composition which is a thermoplastic resin having crystallinity, and by setting the content of kenaf fibers to 10 to 50% by mass, it is possible to obtain molded products such as electrical and electronic equipment products. We are proposing a fiber reinforced resin composition suitable for production.
Patent Document 8 is a thermoplastic composition containing at least 50% by weight of non-wood fiber as a natural fiber. In particular, when the non-wood fiber is made into kenaf pulp, it is excellent in dimensional stability and disposal characteristics, and has no odor. We are proposing a plastic composition.
By the way, in order to include cellulose in the resin composition, the cellulose to be mixed has a fine shape (micron unit or more) as much as possible, the cellulose at the time of mixing is dispersed as much as possible, and the mixing with the resin melts from the time of mixing. Uniform mixing is required.
Here, as a method for refining cellulose, there are dry type, wet type, and micronization by a chemical.
Patent Document 9 describes a shearing force in a suspension medium under a medium for swelling natural organic fibers, under a concentration condition in which the suspension has thixotropic properties, and in a direction perpendicular to the long axis of the fibers. Suspension can be guided between two rotating desks and ultrafinely defibrated under the conditions of addition of several nanometers (several nm) to tens of nanometers (several tens of nm) in diameter. We are proposing ultra-fine fibers made of. As a specific method, a suspension in which the fibers are dispersed in water or a solution for swelling natural organic fibers is placed in the center between two rotating desks (two desks rotating in opposite directions). Or when the suspension is placed in the center between two desks, one fixed and the other rotating, and the suspension moves outward from the center due to the centrifugal force generated by the rotation of the desk. The long axis direction of is guided to coincide with the direction of centrifugal force.
Patent Document 10 cuts a suspension of fibrous cellulose by passing it through a small-diameter orifice, giving the suspension a high velocity with a pressure difference of at least 3000 pii, and then colliding it to rapidly decelerate. It consists of a step of causing the action and a step of repeating this step so that the suspension of cellulose becomes a substantially stable suspension, and these steps substantially change the starting material of cellulose into a substantially chemical change. We are proposing a method for producing fine fibrous cellulose, which converts cellulose into fine fibrous cellulose without causing the above. Further, in Patent Document 10, a ball mill is used to produce cellulose having a diameter of several tens of microns, the chemical bond of the cellulose is broken by the crushing step by the ball mill, and the cellulose is pulverized by pressurizing it in water. By doing so, fine cellulose having a particle size of 1 micron or less can be obtained, in the case of a cellulose derivative, this is pulverized in liquid nitrogen, and by pulverizing with sound using a ball mill, the cellulose of ultrafine particles can be obtained. It is described to make.
Patent Document 11 describes a fixed grindstone in which a natural fiber material material obtained by mixing 10 to 15 times the amount of water or oil in 1 part by weight of a natural fiber is compounded with a polymer in the upper part and a rotary grindstone in which the same polymer is compounded in the lower part. Are in phase contact with each other on the flat surface of the circumference, and grindstones and grooves that are inclined in opposite directions to the radial direction are sandwiched between the upper and lower surfaces on the inner recessed surface following the flat surface of the circumference. It is supplied to the central part between the fixed grindstone and the rotary grindstone of the grindstone arranged so as to intersect in a shape, and by the centrifugal force accompanying the rotation of the rotary grindstone and the contact between the grinding ridges of the upper and lower grindstones, It is proposed that the above-mentioned fiber material raw material is repeatedly sheared and ground within 10 times to obtain a natural fiber body defibrated to a diameter of 0.9 μm or less from the outer peripheral discharge portion between the grindstones.
In Patent Document 12, a kenaf solution preparation step of dissolving a kenaf-derived polymer in a solvent to prepare a kenaf solution and an electrospinning step of performing electrospinning using an electrospinning solution containing the kenaf solution are performed in this order. Is proposing.
Patent Document 13 describes a first step in which a raw material fibrous substance (for example, cellulose) is dispersed in a medium (for example, water) and treated with a high-pressure homogenizer to obtain a microfifurylated suspension of the fibrous substance. In the second step, the suspension is deflated (for example, filter-press dehydrated) to form a hard cake, and the cake-like material is crushed to a convenient level and moistened with a liquid medium. Despite this, the microfiber material is made into a microfiber material that is not mutually adhesive and can be treated as substantially powders and granules without being blocked even when the packaged materials are stacked. We are proposing to manufacture.
In Patent Document 14, wood chips are hydrophilized at room temperature using a dilute caustic soda aqueous solution, lignin is selectively partially oxidized and modified in dilute nitric acid, and lignin is denatured by using a dilute caustic soda aqueous solution under atmospheric pressure. Proposes to produce pulp.
Patent Document 15 includes an enzyme treatment step of causing an enzyme to act on the bast of a plant in the presence of water, and by including pectinase in the enzyme, plant fibers can be produced from a plant in a simple environment. We are proposing a method for producing plant fibers.
Patent Document 16 is a method for producing a natural fiber, which comprises a letting treatment step of immersing the fiber plant material in a defibrating solution containing a microorganism that decomposes a substance existing between the fibers of the fiber plant material. It is proposed to reduce the peculiar odor generated in the natural fiber after the letting treatment by having a pressure boiling step in which the fiber subjected to the letting treatment is heated in water while being pressurized through the letting treatment step.

特開2010-275400号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-275400 特開2010-241986号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-241986 特開2010-30047号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-30047 特開2011-5742号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-5742 特開2009-96875号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2009-96875 特開2011-63821号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-63821 特開2005-105245号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-105245 特開2000−219812号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-219812 特開2003−155349号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-155349 特開昭56−19921号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-19921 特開平4−281017号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 4-281017 特開2013-44063号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-44063 特開平3−152130号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 3-152130 特開2009-167554号公報JP 2009-167554 特開2013-91878号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-91878 特開2010-47849号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-47849

このように、セルロースを微細化する方法には、乾式、湿式、薬剤による微細化などがあるが、前後の加工、保管、及び移動を安価で容易に行えることが重要である。 As described above, there are dry, wet, and chemical refining methods for refining cellulose, but it is important that pre- and post-processing, storage, and transfer can be performed inexpensively and easily.

本発明は、蒸解工程での薬液の量を少なくできるとともに蒸解時間を短縮でき、蒸解工程以降の取り扱いが容易な植物セルロースの微細化方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method for refining plant cellulose, which can reduce the amount of the chemical solution in the cooking step, shorten the cooking time, and is easy to handle after the cooking step.

請求項1記載の本発明の植物セルロースの微細化方法は、綿状の木質茎を有する植物を対象とし、前記植物がケナフ(hibiscus cannabinus)及びトマト(Solanum lycopersicum)のいずれかであり、搬入した前記植物を洗浄する洗浄工程と、前記洗浄工程で洗浄した前記植物を脱水する脱水工程と、前記脱水工程で脱水した前記植物を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥工程で乾燥した前記植物を、乾式による破砕によって6mm〜8mmに破砕する破砕工程と、前記破砕工程によって破砕した前記植物を、乾式による粉砕によって1mm〜3mmに粉砕する粉砕工程と、前記粉砕工程で粉砕した前記植物を、苛性ソーダと硫化ナトリウムとを主成分とする薬液を用いて蒸解する蒸解工程と、前記蒸解工程で蒸解したセルロースから液状物を分離する固液分離工程と、前記固液分離工程で分離した前記セルロースを、洗浄脱水後に、湿式による石臼式粉砕機によって微細化する微細化工程と、前記微細化工程で微細化した前記セルロースを、漂白剤と界面活性剤とを用いて漂白疎水化する漂白・疎水化工程と、前記漂白・疎水化工程で漂白疎水化した前記セルロースを、洗浄、脱水する洗浄脱水工程と、前記洗浄脱水工程で洗浄脱水した前記セルロースを、ペレタイザーによってペレット化する造粒工程と、前記造粒工程でペレット化した前記セルロースを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする。
請求項2記載の本発明は、請求項1に記載の植物セルロースの微細化方法において、前記洗浄脱水工程で洗浄脱水した前記セルロースを、前記造粒工程の前に、湿式による前記石臼式粉砕機によって超微細化する超微細化工程と、前記超微細化工程の後に、比重が1以下の第1物質と前記セルロースとを溶媒にて攪拌する混合撹拌工程と、前記混合撹拌工程の後に、混合した前記第1物質と前記セルロースとを積層方法により脱水する積層脱水工程とを有し、前記積層脱水工程の後に前記造粒工程を行うことを特徴とする。
請求項3記載の本発明は、請求項1に記載の植物セルロースの微細化方法において、前記洗浄脱水工程で洗浄脱水した前記セルロースを、前記造粒工程の前に、湿式による前記石臼式粉砕機によって超微細化する超微細化工程と、前記超微細化工程の後に、比重が1より大きい第2物質と前記セルロースとを混合する混合工程とを有し、前記混合工程の後に前記造粒工程を行うことを特徴とする。
The method for micronizing the plant cellulose of the present invention according to claim 1 targets a plant having a cotton-like woody stem, and the plant is either Kenaf (hibiscus cannabinus) or tomato (Solanum lycopersicum) and is carried in. a cleaning process for cleaning the plant, the dehydration step of dehydrating the plant was washed with the washing step, a drying step of drying the plants which had been dehydrated by the dehydration step, the plant was dried at the drying step, the dry A crushing step of crushing the plant to 6 mm to 8 mm by crushing by, a crushing step of crushing the plant crushed by the crushing step to 1 mm to 3 mm by crushing by a dry method, and a crushing step of crushing the plant in the crushing step with caustic soda and sulfide. A cooking step of evaporating using a chemical solution containing sodium as a main component, a solid-liquid separation step of separating a liquid substance from the cellulose cooked in the cooking step, and a washing and dehydrating of the cellulose separated in the solid-liquid separation step. Later, a micronization step of refining with a wet stone mill type crusher, and a bleaching / hydrophobizing step of bleaching and hydrophobicizing the cellulose refined in the miniaturization step with a bleaching agent and a surfactant. A washing and dehydrating step of washing and dehydrating the bleached and hydrophobicized cellulose in the bleaching / hydrophobizing step, a granulation step of pelletizing the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step with a pelletizer, and the granulation step. It is characterized by having a drying step of drying the cellulose pelleted in.
The present invention according to claim 2 is the stone mill type crusher in which the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step is wetted before the granulation step in the method for refining plant cellulose according to claim 1. After the ultra-fine step, the first substance having a specific gravity of 1 or less and the cellulose are stirred with a solvent, and after the mixing and stirring step, mixing is performed. It has a laminated dehydration step of dehydrating the first substance and the cellulose by a laminating method, and is characterized in that the granulation step is performed after the laminated dehydration step.
The present invention according to claim 3 is the stone mill type crusher in which the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step is wetted before the granulation step in the method for refining plant cellulose according to claim 1. After the ultra-fine step, it has a mixing step of mixing a second substance having a specific gravity of more than 1 and the cellulose, and after the mixing step, the granulation step. It is characterized by performing.

本発明によれば、蒸解工程を行う前に、2段階の乾式粉砕によってケナフ又はトマトを適度に微細化しているため、蒸解工程での薬液の量を少なくできるとともに蒸解時間を短縮でき、またケナフ又はトマトを超微細化までしていないために、蒸解工程以降の取り扱いが容易である。また、本発明によれば、漂白剤を用いることでカビの発生を防止でき、界面活性剤を用いることでケナフ又はトマトの疎水化を行えることで、水に分散させた状態で保管や移動を行う必要がなく、ペレット化して保管や移動を行える。 According to the present invention, since the kenaf or tomato is appropriately finely divided by two-step dry pulverization before the cooking step, the amount of the chemical solution in the cooking step can be reduced, the cooking time can be shortened, and the kenaf can be shortened. Or, since the tomatoes are not miniaturized, they are easy to handle after the cooking step. Further, according to the present invention, the use of a bleaching agent can prevent the growth of mold, and the use of a surfactant can make kenaf or tomato hydrophobic, so that it can be stored or moved in a state of being dispersed in water. There is no need to do this, and it can be pelletized for storage and transportation.

本発明の一実施例による植物セルロースの微細化方法による工程図Process diagram by the method for refining plant cellulose according to an embodiment of the present invention

本発明の第1の実施の形態による植物セルロースの微細化方法は、綿状の木質茎を有する植物を対象とし、植物がケナフ(hibiscus cannabinus)及びトマト(Solanum lycopersicum)のいずれかであり、搬入した植物を洗浄する洗浄工程と、洗浄工程で洗浄した植物を脱水する脱水工程と、脱水工程で脱水した植物を乾燥する乾燥工程と、乾燥工程で乾燥した植物を、乾式による破砕によって6mm〜8mmに破砕する破砕工程と、破砕工程によって破砕した植物を、乾式による粉砕によって1mm〜3mmに粉砕する粉砕工程と、粉砕工程で粉砕した植物を、苛性ソーダと硫化ナトリウムとを主成分とする薬液を用いて蒸解する蒸解工程と、蒸解工程で蒸解した植物から液状物を分離する固液分離工程と、固液分離工程で分離したセルロースを、洗浄脱水後に、湿式による石臼式粉砕機によって微細化する微細化工程と、微細化工程で微細化したセルロースを、漂白剤と界面活性剤とを用いて漂白疎水化する漂白・疎水化工程と、漂白・疎水化工程で漂白疎水化したセルロースを、洗浄、脱水する洗浄脱水工程と、洗浄脱水工程で洗浄脱水したセルロースを、ペレタイザーによってペレット化する造粒工程と、造粒工程でペレット化したセルロースを乾燥する乾燥工程とを有するものである。本実施の形態によれば、蒸解工程を行う前に、2段階の乾式粉砕によって植物を適度に微細化しているため、蒸解工程での薬液の量を少なくできるとともに蒸解時間を短縮でき、また植物を超微細化までしていないために、蒸解工程以降の取り扱いが容易である。また、本実施の形態によれば、漂白剤を用いることでカビの発生を防止でき、界面活性剤を用いることでセルロースの疎水化を行えることで、水に分散させた状態で保管や移動を行う必要がなく、ペレット化して保管や移動を行える。 The method for micronizing plant cellulose according to the first embodiment of the present invention targets a plant having a cotton-like woody stem, and the plant is either Kenaf (hibiscus cannabinus) or tomato (Solanum lycopersicum). 6mm~8mm a cleaning process for cleaning the plant, the dehydration step of dehydrating the washed plant in the washing step, a drying step of drying the dehydrated plant in the dehydration step, the dried plant in the drying step, the crushing by dry A crushing step of crushing the plants , a crushing step of crushing the plants crushed by the crushing step to 1 mm to 3 mm by dry crushing, and a chemical solution containing caustic soda and sodium sulfide as the main components of the crushed plants in the crushing step. The cooking step of steaming, the solid-liquid separation step of separating the liquid matter from the plants steamed in the cooking step, and the cellulose separated in the solid-liquid separation step are finely divided by a wet stone mill type crusher after washing and dehydration. The bleaching / hydrophobicization step of bleaching and hydrophobicizing the bleaching step and the cellulose pulverized in the pulverization step using a bleaching agent and a surfactant, and the bleaching and hydrophobicizing cellulose in the bleaching / hydrophobicizing step are washed. It has a washing and dehydrating step of dehydrating, a granulation step of pelletizing the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step with a pelletizer, and a drying step of drying the pelleted cellulose in the granulation step. According to the present embodiment, since the plant is appropriately refined by two-step dry pulverization before the cooking step, the amount of the chemical solution in the cooking step can be reduced, the cooking time can be shortened, and the plant can be shortened. Since it has not been miniaturized, it is easy to handle after the cooking process. Further, according to the present embodiment, the generation of mold can be prevented by using a bleaching agent, and the hydrophobicity of cellulose can be performed by using a surfactant, so that the cellulose can be stored and moved in a state of being dispersed in water. It does not need to be done and can be pelletized for storage and movement.

本発明の第2の実施の形態は、第1の実施の形態による植物セルロースの微細化方法において、洗浄脱水工程で洗浄脱水したセルロースを、造粒工程の前に、湿式による石臼式粉砕機によって超微細化する超微細化工程と、超微細化工程の後に、比重が1以下の第1物質とセルロースとを溶媒にて攪拌する混合撹拌工程と、混合撹拌工程の後に、混合した第1物質とセルロースとを積層方法により脱水する積層脱水工程とを有し、積層脱水工程の後に造粒工程を行うものである。本実施の形態によれば、比重が1以下の第1物質との均質性を図ることができる。 In the second embodiment of the present invention, in the method for refining plant cellulose according to the first embodiment, the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step is subjected to a wet stone mill type crusher before the granulation step. An ultrafine step of ultrafine, a mixed stirring step of stirring a first substance having a specific gravity of 1 or less and cellulose with a solvent after the ultrafine step, and a mixed stirring step of mixing the first substance. It has a laminated dehydration step of dehydrating and cellulose by a laminated method, and a granulation step is performed after the laminated dehydration step. According to this embodiment, homogeneity with a first substance having a specific gravity of 1 or less can be achieved.

本発明の第3の実施の形態は、第1の実施の形態による植物セルロースの微細化方法において、洗浄脱水工程で洗浄脱水したセルロースを、造粒工程の前に、湿式による石臼式粉砕機によって超微細化する超微細化工程と、超微細化工程の後に、比重が1より大きい第2物質とセルロースとを混合する混合工程とを有し、混合工程の後に造粒工程を行うものである。本実施の形態によれば、比重が1より大きい第2物質との均質性を図ることができる。 In the third embodiment of the present invention, in the method for refining plant cellulose according to the first embodiment, the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step is subjected to a wet stone mill type crusher before the granulation step. It has an ultrafine step of ultrafine, and a mixing step of mixing cellulose with a second substance having a specific gravity greater than 1, after the ultrafine step, and a granulation step is performed after the mixing step. .. According to this embodiment, homogeneity with a second substance having a specific gravity greater than 1 can be achieved.

以下に本発明の一実施例による植物セルロースの微細化方法について説明する。
図1は本発明の一実施例による植物セルロースの微細化方法による工程図である。
Hereinafter, a method for refining plant cellulose according to an embodiment of the present invention will be described.
FIG. 1 is a process diagram of a method for refining plant cellulose according to an embodiment of the present invention.

本実施例によるケナフ(学名:hibiscus cannabinus及びhibiscus sabdariffa 等)は、紅麻、キューバケナフ、洋麻、タイケナフ、メスタ、ビムリ、アンバリ麻及びボンベイ麻等と呼ばれ、表皮と木質茎(維管束)とを有する一年草であり、アオイ科に分類される植物である。なお、ケナフ以外では、トマト(学名:Solanum lycopersicum)やひまわり(学名:Helianthus annuus)など、綿状の木質茎(維管束)を有する一年草を用いることができる。 The kenaf (scientific name: hibiscus cannabinus and hibiscus sabdariffa, etc.) according to this example is called red hemp, Cuban kenaf, western hemp, taikenaf, mesta, bimuri, ambari hemp, bombay hemp, etc. It is an annual plant with and is a plant classified in the Malvaceae family. In addition to kenaf, annual plants having cotton-like woody stems (vascular bundles) such as tomato (scientific name: Solanum lycopersicum) and sunflower (scientific name: Heliantus annuus) can be used.

図1に示すステップ1における搬入工程からステップ9における固液分離工程まではケナフのパルプ化工程である。
ステップ1における搬入工程では、刈り取られてロール状に巻かれたケナフの刈り取り品を搬入する。
From the carry-in step in step 1 shown in FIG. 1 to the solid-liquid separation step in step 9, the kenaf pulping step is performed.
In the carry-in process in step 1, the cut kenaf products that have been cut and rolled into a roll are carried in.

ステップ2における洗浄工程では、搬入したロール状に巻かれたケナフを解梱後、ベルトコンヤーに投入して洗浄する。 In the cleaning step in step 2, the carried-in roll-shaped kenaf is unpacked and then put into a belt conveyor for cleaning.

ステップ2における洗浄工程とともに、又はステップ2の洗浄工程の後に、選別工程を行う(ステップ3)。ステップ3における選別工程では、洗浄したケナフから土泥やケナフ以外の草木を除去する。 A sorting step is performed together with the cleaning step in step 2 or after the cleaning step in step 2 (step 3). In the sorting step in step 3, soil mud and vegetation other than kenaf are removed from the washed kenaf.

ステップ3における選別工程の後に、脱水工程を行う(ステップ4)。ステップ4における脱水工程には、スクリュー式プレス機を用いる。スクリュー式プレス機は、モーターなどの動力の回転運動をネジ機構によって往復運動に変換するプレス機である。ネジ機構に回転運動を伝達する方法によって、摩擦クラッチを介するフリクション式プレス機と、サーボモーターで直接ネジ機構を駆動するサーボ式プレス機とがある。 After the sorting step in step 3, a dehydration step is performed (step 4). A screw press is used for the dehydration step in step 4. A screw type press is a press that converts the rotary motion of power such as a motor into a reciprocating motion by a screw mechanism. There are a friction type press machine via a friction clutch and a servo type press machine in which the screw mechanism is directly driven by a servomotor, depending on the method of transmitting the rotational movement to the screw mechanism.

ステップ4における脱水工程の後に、乾燥工程を行う(ステップ5)。ステップ5における乾燥工程には、加熱式ドラム乾燥機を用いる。加熱式ドラム乾燥機は、円筒形のドラムの表面に乾燥物を付着させ、ドラム内部に熱媒として水蒸気や温水を供給し、表面膜状にドラムと接触させながら乾燥を行い連続処理を行うことができる。加熱式ドラムにて乾燥させることで、破砕時に桂皮が残ることを防止できる。 After the dehydration step in step 4, a drying step is performed (step 5). A heating drum dryer is used for the drying step in step 5. In a heating type drum dryer, a dried product is attached to the surface of a cylindrical drum, steam or hot water is supplied as a heat medium inside the drum, and the surface film is dried while being in contact with the drum for continuous processing. Can be done. By drying with a heating drum, it is possible to prevent cinnamon bark from remaining during crushing.

ステップ5における乾燥工程の後に、破砕工程を行う(ステップ6)。ステップ6における破砕工程では、乾式一軸破砕機にて、ケナフを6mm〜8mmの大きさに破砕する。ケナフは、回転するローターに取り付けられた回転刃と、本体に取り付けられた固定刃とによって切断するように破砕される。破砕されたケナフは、一軸破砕機本体に取り付けられたスクリーンを通過して本体下部より排出される。スクリーンを通過できないサイズのケナフはスクリーンを通過できるサイズになるまで再度破砕される。また、ケナフは、ホッパーによって上方から投入され、プッシャーによって押されることにより、安定して破砕が継続される。ステップ6における破砕工程によって、ステップ7における粉砕工程に適したサイズにできる。 After the drying step in step 5, a crushing step is performed (step 6). In the crushing step in step 6, kenaf is crushed to a size of 6 mm to 8 mm with a dry uniaxial crusher. The kenaf is crushed so as to be cut by a rotary blade attached to a rotating rotor and a fixed blade attached to the main body. The crushed kenaf passes through a screen attached to the uniaxial crusher main body and is discharged from the lower part of the main body. Kenaf of a size that cannot pass through the screen is crushed again until it is sized to pass through the screen. In addition, the kenaf is thrown in from above by the hopper and pushed by the pusher to stably continue crushing. The crushing step in step 6 allows the size to be suitable for the crushing step in step 7.

ステップ6における破砕工程の後に、粉砕工程を行う(ステップ7)。ステップ7における粉砕工程では、乾式ハンマミルによって一次破砕品(6mm〜8mm)を1mm〜3mmのサイズに粉砕する。ハンマミルは、高速回転粉砕機であり、高速回転するハンマーによって供給粒子に衝撃を加え粉砕する。ハンマーにはスウィングハンマータイプがある。出口側に多孔板やスクリーン、グリットなどをおいて、いわゆるスクリーンミルとして粉砕製品の粒度のコントロールを行うことができる。
粉砕したケナフの粒度が微細である程蒸解しやすいが、あまり微細に粉砕すると後工程での取り扱いが容易でない。
After the crushing step in step 6, a crushing step is performed (step 7). In the crushing step in step 7, the primary crushed product (6 mm to 8 mm) is crushed to a size of 1 mm to 3 mm by a dry hammer mill. The hammer mill is a high-speed rotary crusher that impacts and crushes the supplied particles with a high-speed rotating hammer. There is a swing hammer type hammer. By placing a perforated plate, screen, grit, etc. on the outlet side, the particle size of the crushed product can be controlled as a so-called screen mill.
The finer the particle size of the crushed kenaf, the easier it is to evaporate, but if it is crushed too finely, it is not easy to handle in the subsequent process.

ステップ7における粉砕工程の後に蒸解工程を行う(ステップ8)。ステップ8における蒸解工程では、苛性ソーダと硫化ナトリウムを主成分とする薬液を用いてケナフを蒸解する。蒸解工程は高温で行うことが好ましい。
ステップ7における粉砕工程で粉砕するケナフの粒度が微細である程、反応に使用する薬液の量、煮込み時間の短縮が図れる。
A cooking step is performed after the crushing step in step 7 (step 8). In the cooking step in step 8, kenaf is steamed with a chemical solution containing caustic soda and sodium sulfide as main components. The cooking step is preferably carried out at a high temperature.
The finer the particle size of the kenaf crushed in the crushing step in step 7, the shorter the amount of the chemical solution used for the reaction and the shorter the boiling time.

ステップ8における蒸解工程の後に固液分離工程を行う(ステップ9)。ステップ9における固液分離工程では、パルプ(セルロース)と煮液を分離するため、パルプを麻等の袋に入れ、加圧プレスすることにより、パルプから樹脂液(通称黒液)を絞り出す。パルプは、含水率20〜30%以下であれば、完全脱水の固液分離でなくてもよい。樹脂液を分離したパルプを再度、水で洗浄し、脱水してセルロース化する。 A solid-liquid separation step is performed after the cooking step in step 8 (step 9). In the solid-liquid separation step in step 9, in order to separate the pulp (cellulose) and the boiling liquid, the pulp is placed in a bag such as hemp and pressed under pressure to squeeze out the resin liquid (commonly known as black liquid) from the pulp. Pulp does not have to be completely dehydrated solid-liquid separation as long as it has a water content of 20 to 30% or less. The pulp from which the resin liquid has been separated is washed again with water and dehydrated to be celluloseized.

ステップ10における微細化工程からステップ18における乾燥工程まではセルロースのペレット化工程である。
ステップ10における微細化工程では、湿式の回転速度の速い石臼タイプの粉砕機を使用して微細化処理を行う。粉砕機は、回転によるすりつぶしにより発生する熱を冷却するため、湿式タイプが好ましい。ステップ10における微細化工程によって、セルロースは10nm〜60nmに微細化される。
From the miniaturization step in step 10 to the drying step in step 18, the cellulose pelletization step is performed.
In the miniaturization step in step 10, the miniaturization process is performed using a wet stone mill type crusher having a high rotation speed. The crusher is preferably a wet type because it cools the heat generated by grinding by rotation. Cellulose is refined to 10 nm to 60 nm by the miniaturization step in step 10.

ステップ10における微細化工程の後に、漂白・疏水化工程を行う(ステップ11)。ステップ11における漂白・疏水化工程では、微細化されたセルロースへのカビ菌の発生を防止するために塩素系の漂白剤を使用して漂白を行う。また、疏水化には界面活性剤を使用する。 After the miniaturization step in step 10, a bleaching / watering step is performed (step 11). In the bleaching / watering step in step 11, bleaching is performed using a chlorine-based bleaching agent in order to prevent the growth of fungi on the finely divided cellulose. In addition, a surfactant is used for watering.

ステップ11における漂白・疏水化工程の後に、洗浄脱水工程を行う(ステップ12)。ステップ12における洗浄脱水工程では、漂白・疏水化されたセルロースを洗浄脱水する。 After the bleaching / dehydrating step in step 11, a washing / dehydrating step is performed (step 12). In the washing and dehydrating step in step 12, the bleached and dehydrated cellulose is washed and dehydrated.

ステップ12における洗浄脱水工程の後に、超微細化工程を行う(ステップ13)。ステップ13における超微細化工程では、湿式の石臼タイプの粉砕機を使用して超微細化処理を行う。湿式の回転速度の速い石臼タイプの粉砕機を使用して、粉砕とほごし作業とを同時に行うことで、ケナフ繊維を超微細化する。ステップ13の超微細化工程によって、セルロースは10nm〜30nmに超微細化される。 After the washing and dehydrating step in step 12, an ultrafine step is performed (step 13). In the ultra-miniaturization step in step 13, the ultra-miniaturization process is performed using a wet millstone type crusher. Using a wet stone mill type crusher with a high rotation speed, crushing and dusting work are performed at the same time to make kenaf fibers ultrafine. Cellulose is ultra-miniaturized to 10 nm to 30 nm by the ultra-miniaturization step of step 13.

比重が1以下の第1物質を混合する場合には、ステップ13における超微細化工程の後に、混合撹拌工程を行う(ステップ14)。ステップ14における混合撹拌工程では、比重が1以下の第1物質とセルロースとを溶媒にて攪拌する。例えば水中で混合撹拌する。ここで、比重が1以下の第1物質は、新素材として利活用できる物質であり、例えばポリプロピレン、ポリエチレンがありセルロースとともに樹脂を混練することで、引張・衝撃・曲げ弾数の優れた機能を持つ樹脂を得ることができる。また、粘土鉱物を混合することでバリヤ性機能を持つ樹脂を得ることができる。 When the first substance having a specific gravity of 1 or less is mixed, a mixing and stirring step is performed after the ultra-miniaturization step in step 13 (step 14). In the mixing and stirring step in step 14, the first substance having a specific gravity of 1 or less and cellulose are stirred with a solvent. For example, it is mixed and stirred in water. Here, the first substance having a specific gravity of 1 or less is a substance that can be utilized as a new material. For example, there are polypropylene and polyethylene, and by kneading a resin together with cellulose, excellent functions of tensile, impact, and bending bullets can be obtained. It is possible to obtain a resin to have. Further, a resin having a barrier function can be obtained by mixing clay minerals.

ステップ14における混合撹拌工程の後に、積層脱水工程を行う(ステップ15)。ステップ15における積層脱水工程では、混合した第1物質とセルロースとを積層方法により脱水する。ここで、積層方法による脱水とは、例えば紙漉のように、網又はネットを張った枠部材によって混合した第1物質とセルロースとを漉き、網又はネット上に積層した混合物から水を切り脱水する。 After the mixing and stirring step in step 14, a laminating dehydration step is performed (step 15). In the laminated dehydration step in step 15, the mixed first substance and cellulose are dehydrated by the laminated method. Here, in the dehydration by the laminating method, for example, like a paper strainer, the first substance mixed by a frame member with a net or a net and cellulose are strained, and water is drained from the mixture laminated on the net or the net to dehydrate. ..

比重が1より大きい第2物質を混合する場合には、ステップ12における洗浄脱水工程の後、ステップ13における超微細化工程の後、又はステップ15における積層脱水工程の後に、混合工程を行う(ステップ16)。ステップ16における混合工程では、ニーダーやミキサーを用いて、比重が1より大きい第2物質とセルロースとを混合する。ここで、比重が1より大きい第2物質は、新素材として利活用できる物質であり、例えば炭素、金属、鉱物等があり、銅の微粉を混合する場合は、セルロースとともに樹脂に混練することで導電機能を持つ導電性の樹脂を得ることができる。また、炭素を混合する場合にはセルロースとともに樹脂に混練する事で磁気、磁波を遮断する機能を持つ樹脂を得ることができる。 When a second substance having a specific gravity greater than 1 is mixed, a mixing step is performed after the washing and dehydrating step in step 12, the ultrafinening step in step 13, or the laminated dehydration step in step 15 (step). 16). In the mixing step in step 16, the second substance having a specific gravity greater than 1 and cellulose are mixed using a kneader or a mixer. Here, the second substance having a specific gravity greater than 1 is a substance that can be utilized as a new material. For example, there are carbon, metal, mineral, etc., and when mixing fine copper powder, it is kneaded with cellulose together with resin. A conductive resin having a conductive function can be obtained. Further, when carbon is mixed, a resin having a function of blocking magnetism and magnetic waves can be obtained by kneading the resin together with cellulose.

ステップ15における積層脱水工程の後、又はステップ16における混合工程の後に、造粒工程を行う(ステップ17)。
ステップ17における造粒工程では、ペレタイザーにて含水率20〜30%のペレット化を行う。
A granulation step is performed after the laminating and dehydrating step in step 15 or after the mixing step in step 16 (step 17).
In the granulation step in step 17, pelletization with a water content of 20 to 30% is performed with a pelletizer.

ステップ17における造粒工程の後に、乾燥工程を行う(ステップ18)。ステップ18における乾燥工程では、振動や熱風にて乾燥する。 After the granulation step in step 17, a drying step is performed (step 18). In the drying step in step 18, drying is performed by vibration or hot air.

以上のように本実施例によれば、ステップ8における蒸解工程を行う前に、2段階の乾式粉砕によってケナフを適度に微細化しているため、蒸解工程での薬液の量を少なくできるとともに蒸解時間を短縮でき、またケナフを超微細化までしていないために、蒸解工程以降の取り扱いが容易である。
また、本実施例によれば、漂白剤を用いることでカビの発生を防止できる。また、疎水化処理を行ったセルロースは水中分散が向上するため、超微細化工程において繊維のほぐれ・粉砕が円滑に行われ超微細化が容易になる。
As described above, according to this embodiment, since the kenaf is appropriately finely divided by two-step dry pulverization before the cooking step in step 8, the amount of the chemical solution in the cooking step can be reduced and the cooking time can be reduced. It is easy to handle after the cooking process because the kenaf is not miniaturized.
Further, according to this embodiment, the generation of mold can be prevented by using the bleaching agent. In addition, since the hydrophobized cellulose improves dispersion in water, the fibers are smoothly loosened and pulverized in the ultrafinening step, and ultrafineness becomes easy.

本発明による植物セルロースの微細化方法は、トマトやひまわりのような一年草のセルロースを用いることに適している。 The method for refining plant cellulose according to the present invention is suitable for using annual cellulose such as tomato and sunflower.

Claims (3)

綿状の木質茎を有する植物を対象とし、
前記植物がケナフ(hibiscus cannabinus)及びトマト(Solanum lycopersicum)のいずれかであり、
搬入した前記植物を洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程で洗浄した前記植物を脱水する脱水工程と、
前記脱水工程で脱水した前記植物を乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥工程で乾燥した前記植物を、乾式による破砕によって6〜8mmに破砕する破砕工程と、
前記破砕工程によって破砕した前記植物を、乾式による粉砕によって1〜3mmに粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程で粉砕した前記植物を、苛性ソーダと硫化ナトリウムとを主成分とする薬液を用いて蒸解する蒸解工程と、
前記蒸解工程で蒸解したセルロースから液状物を分離する固液分離工程と、
前記固液分離工程で分離した前記セルロースを、洗浄脱水後に、湿式による石臼式粉砕機によって微細化する微細化工程と、
前記微細化工程で微細化した前記セルロースを、漂白剤と界面活性剤とを用いて漂白疎水化する漂白・疎水化工程と、
前記漂白・疎水化工程で漂白疎水化した前記セルロースを、洗浄、脱水する洗浄脱水工程と、
前記洗浄脱水工程で洗浄脱水した前記セルロースを、ペレタイザーによってペレット化する造粒工程と、
前記造粒工程でペレット化した前記セルロースを乾燥する乾燥工程と
を有することを特徴とする植物セルロースの微細化方法。
For plants with cotton-like woody stems
The plant is either kenaf (hibiscus cannabinus) or tomato (Solanum lycopersicum).
A cleaning process for cleaning the brought-in plants and
A dehydration step of dehydrating the plant washed in the washing step,
A drying step of drying the plant dehydrated in the dehydration step,
A crushing step of crushing the plant dried in the drying step to 6 to 8 mm by crushing by a dry method, and a crushing step.
A crushing step of crushing the plant crushed by the crushing step to 1 to 3 mm by crushing by a dry method, and a crushing step.
A cooking step of cooking the plant crushed in the crushing step with a chemical solution containing caustic soda and sodium sulfide as main components, and a cooking step.
A solid-liquid separation step of separating a liquid substance from the cellulose that has been steamed in the cooking step,
The cellulose separated in the solid-liquid separation step is refined by a wet stone mill type pulverizer after washing and dehydrating, and a miniaturization step.
A bleaching / hydrophobizing step of bleaching / hydrophobicizing the cellulose micronized in the micronization step using a bleaching agent and a surfactant.
A washing and dehydrating step of washing and dehydrating the cellulose bleached and hydrophobized in the bleaching and hydrophobizing step,
A granulation step of pelletizing the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step with a pelletizer,
A method for refining plant cellulose, which comprises a drying step of drying the cellulose pelleted in the granulation step.
前記洗浄脱水工程で洗浄脱水した前記セルロースを、前記造粒工程の前に、湿式による前記石臼式粉砕機によって超微細化する超微細化工程と、
前記超微細化工程の後に、比重が1以下の第1物質と前記セルロースとを溶媒にて攪拌する混合撹拌工程と、
前記混合撹拌工程の後に、混合した前記第1物質と前記セルロースとを積層方法により脱水する積層脱水工程と
を有し、
前記積層脱水工程の後に前記造粒工程を行う
ことを特徴とする請求項1に記載の植物セルロースの微細化方法。
Before the granulation step, the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step is ultra-fine processed by the stone mill type crusher by a wet method, and an ultra-fine step.
After the ultra-miniaturization step, a mixing stirring step of stirring the first substance having a specific gravity of 1 or less and the cellulose with a solvent, and
After the mixing and stirring step, there is a laminated dehydration step of dehydrating the mixed first substance and the cellulose by a laminating method.
The method for refining plant cellulose according to claim 1, wherein the granulation step is performed after the laminated dehydration step.
前記洗浄脱水工程で洗浄脱水した前記セルロースを、前記造粒工程の前に、湿式による前記石臼式粉砕機によって超微細化する超微細化工程と、
前記超微細化工程の後に、比重が1より大きい第2物質と前記セルロースとを混合する混合工程と
を有し、
前記混合工程の後に前記造粒工程を行う
ことを特徴とする請求項1に記載の植物セルロースの微細化方法。
Before the granulation step, the cellulose washed and dehydrated in the washing and dehydrating step is ultra-fine processed by the stone mill type crusher by a wet method, and an ultra-fine step.
The ultra-miniaturization step is followed by a mixing step of mixing the cellulose with a second substance having a specific gravity greater than 1.
The method for refining plant cellulose according to claim 1, wherein the granulation step is performed after the mixing step.
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