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JP6850866B2 - Apiグループii基油を含む駆動系流体 - Google Patents
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JP6850866B2 - Apiグループii基油を含む駆動系流体 - Google Patents

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Description

本出願は、優れた粘度特性および改善された剪断安定性を有する駆動系流体(driveline fluids)を対象としている。
高性能基油、特にAPIグループIII、IVおよび他の合成物中の基油は、現代の駆動系流体の性能仕様を満たすために必要であることが潤滑剤業界において一般的に受け入れられている。これは、今日の先進駆動系流体には、低温流動性、粘度指数、トラクション係数(エネルギー効率の尺度)、剪断安定性、酸化安定性および熱安定性(特に長い排水(drain)用途のために必要)の分野で優れた性能が必要であるためである。完成駆動系潤滑剤におけるAPIグループIII、IV、および他の合成基油の使用が、前述の分野において優れた性能をもたらすことは当業者には公知である。事実、グループII基油は、低温流動性、トラクション係数、粘度指数、酸化安定性および熱安定性の分野でグループIII、IVおよび他の合成物と比較して劣った性能を示すため、過半量のグループIIベースストックで構成される基油は、現代の駆動系流体の調合に使用されない。
例えば、米国特許第8,410,035号は動力伝達油(パワー・トランスミッション・オイル)のための粘度調整剤の使用を示している。そのような完成潤滑剤中の基油について主張されている特性の範囲は、Chevron製のものなど、APIグループIIベースストックに共通する特性範囲を特に除外している。しかしながら、グループIIの基油は、APIグループIII、IV、および他の合成物と比較して大量にかつ低コストで入手可能であるため、グループIIの基油を使用することが強く推進されている。本刊行物は、過半量のグループIII、IV、または他の合成物を含む完成流体と比較して同等またはより良好な性能を維持しながら、駆動系流体中で過半量のグループIIベースストックの使用を可能にする新規かつ驚くべき結果を開示する。特に、同等のトラクション係数、低温流動性、剪断安定性および粘度指数をもたらす方法を開示する。過半量のグループIIベースストックを使用して製造された流体は、グループIII、IVまたは他の合成物を使用して製造された流体と同様に、長期または長い排水(drain)用途にも適している。
本出願は、駆動系流体をブレンドするプロセスを提供する。このプロセスは、粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを選択すること、少なくとも1種のAPIグループIIベースストック50〜100重量%を含む基油をブレンドすること、ならびに、この基油に、液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤であって、前記駆動系流体のトラクション係数を低下させる粘度調整剤と、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージとを添加して、駆動系流体を製造することを含み、ここで、駆動系流体は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満である。
本出願はまた、駆動系流体組成物を提供する。この組成物は、粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する50重量%〜100重量%の少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを含む基油と、駆動系流体のトラクション係数を低下させる液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤と、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージとを含み、駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満である。
本出願はまた、機械装置を潤滑する方法を提供する。この方法は、機械装置に駆動系流体組成物を供給することを含み、駆動系流体組成物は、粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも50重量%〜100重量%のAPIグループIIベースストックを含む基油と、駆動系流体のトラクション係数を低下させる液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤と、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージとを含み、ここで駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満であり、ここで機械装置は、車軸または手動変速機である。
本発明は、本明細書に記載されているように、特許請求の範囲における発明特定事項を適切に含み得、それから構成され得、または本質的に構成され得る。
図1は、異なるベースストックで測定したMTMトラクション係数のチャートである。示されるように、APIグループIIベースストックは、合成ベースストックに基づく市販の流体と比較してより高いトラクション係数を示したが、APIグループIベースストックと比較してより低いトラクション係数を示した。 図2は、異なる粘度調整剤の効果を評価するために予備的駆動系流体ブレンドについて測定したMTMトラクション係数のチャートである。
用語集
「駆動系流体」は、車両のギアや変速機に使用される潤滑油を指す。駆動系流体の例には、車軸潤滑剤、手動変速機(トランスミッション)流体、ならびに有段自動、連続可変およびデュアルクラッチなどの様々な自動変速機流体が含まれる。
「ベースストック」は、単一の製造業者によって同じ仕様で(供給元または製造元の場所に関係なく)生産された潤滑剤組成物を指し、これは同じ製造業者の仕様を満たし、特有の調合法、製品識別番号、またはその両方によって識別される。ベースストックは、蒸留、溶媒精製、水素処理、オリゴマー化、エステル化、および再精製を含むがこれらに限定されない様々な異なるプロセスを用いて製造することができる。
「基油」は、完成潤滑剤に使用されるベースストック、またはベースストックのブレンドを指す。完成潤滑剤は、潤滑剤を必要とする設備で使用するために最終使用者および/または流通業者にバルクで販売された、またはパッケージングされた製品である。
「API基油カテゴリ」は、表1に示す異なる基準を満たす基油の分類である。
Figure 0006850866
「グループII+」は非公式に業界で確立された「カテゴリ」であり、110を超える、通常112〜119のVIを有するAPIグループII基油のサブセットである。
「マルチグレード」は、2つの異なる粘度規格を満たすように重合体粘度調整剤とブレンドされている潤滑剤を指す。マルチグレード潤滑剤の粘度グレードは2つの数字で構成され、例えば75W−85では、75Wは低温粘度(「冬」)を指し、85は高温粘度(「夏」)を指す。ギアオイルおよび駆動系流体の粘度グレードはSAE J 306で定義されている。
「動粘度」は、ASTM D445−15によって決定されるように、同じ温度および圧力での油の密度に対する動力学粘度の比を指す。
「粘度調整剤」は、温度が上昇したときに基油の希釈を補正するために基油にブレンドされる重合体添加剤を指す。ブレンド完成潤滑油中に粘度調整剤が含まれる結果として、広い温度範囲にわたって比較的安定な動粘度が達成される。
「剪断安定性」は、マルチグレード完成潤滑剤の使用中の永久粘度損失に耐える能力を指す。剪断安定性を決定するために本明細書で使用する方法は、CEC−L−45による20時間のKRL剪断安定性試験であり、報告される結果は100℃における結果である。KRLは機械的剪断法である。
「粘度指数(VI)」は、温度の変動による粘度の変化に対する尺度を指す。VIが低いほど、温度による油の粘度の変化が大きくなり、逆もまた同様である。VIはASTM D2270−10(E 2011)によって決定される。
「API比重」は、ASTM D4052−11によって決定されるように、水に対する石油原料または製品の比重を指す。
詳細な説明
駆動系流体をブレンドするプロセスは、粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを選択することを含む。この種のベースストックは世界中で容易に入手することができる。
駆動系流体をブレンドするために使用することができるChevron製API Group IIベースストックの例には、Chevron(商標)60R、Chevron(商標)100R、Chevron(商標)150R、Chevron(商標)220R、Chevron(商標)600RおよびChevron(商標)110RLVが含まれる。
Chevron(商標)100Rは、表2の特性を有するAPIグループIIベースストックを指す。
Figure 0006850866
Chevron(商標)220Rは、表3の特性を有するAPIグループIIベースストックを指す。
Figure 0006850866
ChevronのAPIグループIIベースストックは、表5に示す典型的な特性を有する。Chevron(商標)60Rを除いて、これらは全て単独で使用して駆動系流体を製造することができる。あるいは、Chevron(商標)60Rを含めて、これらはいずれも共にブレンドして駆動系流体を製造することができる。
Figure 0006850866
芳香族化合物を測定するために使用されるシェブロン法は、米国特許公開第20140274828号に記載されている。
一実施形態では、少なくとも1種のAPIグループIIベースストックは、40℃で15〜28mm/sの動粘度を有する。この種のAPIグループIIベースストックの例は、ChevronのグループII基油100Rである。
このプロセスは、50〜100重量%の少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを含む基油をブレンドすることを含む。
一実施形態では、基油は2種の異なるAPIグループIIベースストックを含む。例えば、基油は、40℃で15〜25mm/sの動粘度を有する第1のAPIグループIIベースストックと、40℃で40〜46mm/sのより高い動粘度を有する第2のAPIグループIIベースストックとを含むことができる。これら2種の異なるAPIグループIIベースストックの例は、Chevron(商標)100RおよびChevron(商標)220Rであり、どちらも米国西海岸、米国湾岸、ラテンアメリカ、ヨーロッパ、アジア太平洋およびアフリカで市販されている。
一実施形態では、少なくとも1種のAPIグループIIベースストックは90〜109の粘度指数を有する。別の実施形態では、基油は、2種の異なるAPIグループIIベースストックを含み、その両方は90〜109の粘度指数を有する。
一実施形態では、駆動系流体用に選択される基油は、APIグループIVベースストックをさらに含む。一実施形態では、APIグループIVベースストックは、PAO動粘度が100℃で3〜5mm/s、およびPAO粘度指数が115〜130である。これらの種類のAPIグループIVベースストックの例には、Chevron Phillips Chemicalによって供給されるSynfluid(登録商標)PAO 4 cSt、およびExxonMobilによって供給されるSpectraSyn(商標)Lo Vis PAO 4がある。別の実施形態では、合成エステルベースストックが存在してもよい。
本開示の文脈におけるPAO−4の試料は、表5に要約されている典型的な特性を有するAPIグループIVベースストックを指す。
Figure 0006850866
一実施形態では、選択、ブレンドおよび添加のプロセス工程は、SAE J 306、2005に定義されているようなマルチグレード潤滑剤をもたらす。SAE J 306の粘度要件を表6に示す。
Figure 0006850866
一実施形態では、駆動系流体はSAE粘度グレード75W−85である。一実施形態では、駆動系流体はSAE J2360規格を満たす。SAE J2360は、商業用および軍用の自動車用ギア潤滑剤に関するSAE Internationalが定める規格である。SAE J2360の対象範囲であるギア潤滑剤は、American Petroleum Institute(API)サービス分類API GL−5を超え、高速/衝撃荷重および低速/高トルクの条件下で作動するハイポイドタイプの自動車ギアユニット用を意図している。SAE J2360標準に対する最新の改訂版は2012年4月25日に公開された。
APIカテゴリGL−5は、ギアに特徴的なサービスのタイプ、特に、高速および/または低速、高トルク条件下の自動車の車軸におけるハイポイドを指定する。米国の軍用規格MIL−L−2105D(以前のMIL−L−2015C)、MIL−PRF−2105E、およびSAE J2360の下で認定された潤滑剤は、APIカテゴリGL−5サービス指定の要件を満たすか、それを超えている。APIカテゴリGL−5の要件は、「自動車の手動変速機、手動トランスアクスルおよび車軸の潤滑油サービスの指定(Lubricant Service Designations for Automotive Manual Transmissions,Manual Transaxles,and Axles)」(第8版、2013年4月)に定義されている。API GL−5の性能仕様はASTM D7450−13に定義されている。
粘度調整剤:
駆動系流体をブレンドするプロセスは、基油に粘度調整剤を添加することを含む。粘度調整剤は、駆動系流体のトラクション係数を低下させる液体エチレンプロピレン共重合体である。
液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤を基油に添加する。一実施形態では、11〜25重量%の粘度調整剤を基油に添加する。粘度調整剤は、駆動系流体に非常に効果的な増粘を提供しながら、優れた剪断安定性も与える。一実施形態では、液体エチレンプロピレン共重合体である粘度調整剤の重量%は、駆動系流体の同じ粘度測定値を達成するための代替の粘度調整剤の重量%よりも有意に少ない。例えば、液体エチレンプロピレン共重合体の量は、他種の粘度調整剤の量の30%〜65%でほぼ同じ粘度測定値を達成することができる。
有利には、粘度調整剤は駆動系流体のトラクション係数を著しく低下させる。この効果は、主に1種以上のAPIグループIIベースストックから構成される基油を含む駆動系流体ではこれまで達成されていなかった。MTMトラクション測定システムで証明されるように、粘度調整剤は駆動系流体のトラクション係数を減少させる。例えば、駆動系流体と同じ基油および添加剤パッケージであるが粘度調整剤を含まないものとの同様のブレンドと比較すると、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に、トラクション係数は0.002を超えて減少し得る。トラクション係数を減少させる効果を図2に示す。一実施形態では、これらの条件下で測定したときのトラクション係数は、駆動系流体の同様のブレンドと比較して0.002〜0.008減少する。
液体エチレンプロピレン共重合体は、示差走査熱量測定法により測定して60℃未満の融点を有する。融点は、アルミニウムパンに詰めた約5mgの試料を200℃に加熱し、200℃で5分間保持し、10℃/分の速度で−40℃まで冷却し、−40℃で5分間保持し、10℃/分の速度で温度を上昇させることによって測定される吸熱曲線から測定する。一実施形態では、粘度調整剤は、さらに、エチレン含有量が45〜60モル%、Mw/Mnが1.0〜2.3、および固有粘度[η]が0.2〜1.0dl/gの群から選択される1つ以上の特性を有する。粘度調整剤のエチレン含有量は、「高分子分析ハンドブック(Handbook of Polymer Analysis)」、163〜170頁に記載の方法に従って13C−NMRで測定する。重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、オルト−ジクロロベンゼン中、140℃でゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定する。固有粘度[η]は、デカリン(デカヒドロナフタレン)中、135℃で測定する。これらの種類の粘度調整剤の例は、米国特許第8410035号に記載されている。
一実施形態では、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に、駆動系流体のトラクション係数は0.029未満である。例えば、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に、トラクション係数は0.019〜0.028であり得る。一実施形態では、基油に粘度調整剤を添加すると、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に、駆動系流体のトラクション係数は0.026以下に低下する。
トラクション係数試験方法:
トラクションデータは、PCS Instruments社製のMTMトラクション測定システムを用いて得た。ユニットは、直径46mmの平坦な研磨ディスク(SAE AISI 52100鋼)に対して研磨した直径19mmの球(SAE AISI 52100鋼)を装荷して構成された。測定は、100℃および120℃を含む様々な温度で行われた。鋼球とディスクを2つのモーターで独立に駆動させ、平均転動速度2.5メートル/秒、スライド対ロール比(SRR)0〜50%とした[球とディスクの間の滑り速度の差を、ボールとディスクの平均速度で割ったものとして定義。SRR=(速度1−速度2)/((速度1+速度2)/2)]。球/ディスクへの負荷は72ニュートンであり、最大ヘルツ接触応力は1.25GPaとなった。
駆動系流体用に設計された添加剤パッケージ:
駆動系流体を製造するために、基油には駆動系流体用に設計された添加剤パッケージも添加する。添加剤パッケージが駆動系流体の流動点を許容可能なレベルまで低下させない場合には、必要に応じて、流動点降下剤も基油に添加することができる。
流動点降下剤:
使用できる流動点降下剤の例には、メタクリル酸アルキルの重合体または共重合体、アクリル酸アルキルの重合体または共重合体、フマル酸アルキルの重合体または共重合体、マレイン酸アルキルの重合体または共重合体、およびアルキル芳香族化合物が含まれる。これらのうち、メタクリル酸アルキルの重合体または共重合体を含む流動点降下剤であるポリメタクリラート流動点降下剤を使用することができる。一実施形態では、メタクリル酸アルキルのアルキル基の炭素数は12〜20である。添加する場合、流動点降下剤の含有量は、駆動系流体の全組成物の0.05〜2重量%であり得る。使用可能な市販の流動点降下剤の例には、三洋化成工業(株)製のACLUBE(商標)146およびACLUBE(商標)136、東邦化学工業(株)製のLUBRAN(商標)141およびLUBRAN(商標)171、Lubrizol社製のLUBRIZOL(商標)6662、ならびにEvonik Industries製のVISCOPLEX(登録商標)1−330が含まれる。
いくつかの実施形態では、流動点降下剤は、重合体または共重合体に加えて溶媒を含有する。駆動系流体に添加する流動点降下剤の含有量が0.05〜2重量%とは、このような溶媒を含む量を指す。
Infineum、Lubrizol、Oronite、Aftonなどの完成潤滑油添加剤サプライヤは、APIカテゴリGL−5に適合する駆動系流体用に設計された添加剤パッケージを供給しているか、または供給してきた。
一実施形態では、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージは、酸化防止剤、分散剤、清浄剤、腐食防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、摩耗防止剤、焼き付き防止剤、ワックス改質剤、粘度指数向上剤、シール適合剤、摩擦調整剤、潤滑剤、汚染防止剤、発色剤、消泡剤、解乳化剤、乳化剤、緻密化剤、湿潤剤、ゲル化剤、粘着剤、着色剤およびそれらの組み合わせの群から選択される性能添加剤を含む。駆動系流体用に設計された添加剤パッケージに含めることができる様々な性能の添加剤についての詳細は、「潤滑剤添加剤:化学および用途、第2版(Lubricant Additives:Chemistry and Applications,Second Edition)」(Leslie R.Rudnick編集、2009年)に記載されている。
酸化防止剤のいくつかの例としては、フェノール系酸化防止剤、芳香族アミン系酸化防止剤、および油溶性銅化合物が挙げられる。
清浄剤のいくつかの例としては、アルカリまたはアルカリ土類金属サリチラート清浄剤、アルカリおよびアルカリ土類金属フェナート、スルホナート、カルボキシラート、ホスホナートおよびそれらの混合物が挙げられる。これらの清浄剤のいくつかは分散剤としても機能する。清浄分散剤としては、例えば、スルホン酸カルシウム、スルホン酸マグネシウムなどのスルホン酸塩分散剤、フェナート、サリチラート、スクシンイミドおよびベンジルアミンが挙げられる。
分散剤の他の例には、非金属含有またはホウ酸化されていて燃焼しても灰を形成しない無灰分散剤が含まれる。無灰分散剤の例には、アルケニルコハク酸誘導体、スクシンイミド、コハク酸エステル、コハク酸エステルアミド、マンニッヒ塩基分散剤などが含まれる。
腐食防止剤のいくつかの例には、ベンゾトリアゾール系、チアジアゾール系およびイミダゾール系化合物が含まれる。
防錆剤のいくつかの例には、カルボン酸、カルボン酸塩、エステル、リン酸、および様々なアミンが含まれる。
耐摩耗剤のいくつかの例には、ホスファート、ホスファイト、カルバマート、エステル、硫黄含有化合物、およびモリブデン錯体が含まれる。具体例としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛またはモリブデン、アミンホスファイト、リン酸アミン、ホウ素化スクシンイミド、スルホン酸マグネシウム、およびそれらの混合物が挙げられる。一実施形態では、耐摩耗剤は極圧剤を含む。極圧剤の例には、硫化油脂、硫化オレフィン、硫化物、アルカリ土類金属ホウ素化剤、アルカリ金属ホウ素化剤、ジアルキル−1−ジチオリン酸亜鉛(第一級アルキル、第二級アルキル、およびアリール型)、ジ−フェニル硫化物、トリクロロステアリン酸メチル、塩素化ナフタレン、フルオロアルキルポリシロキサン、ナフテン酸鉛、無硫黄ホスファート、ジチオホスファート、ホスファイト、リン酸アミン、および亜リン酸アミンが含まれる。
摩擦調整剤のいくつかの例には、モリブデンジチオホスファートおよびモリブデンジチオカルバマートなどの有機モリブデン化合物が含まれる。
消泡剤のいくつかの例には、ジメチルシロキサンおよびシリカゲル分散剤などのシリコン系消泡剤、アルコール系およびエステル系消泡剤、およびアクリラート重合体が含まれる。一実施形態では、消泡剤は、ポリジメチルシロキサンとフルオロシリコーンとの混合物であり得る。一実施形態では、シリコン系消泡剤は、フルオロシリコーン、ポリジメチルシロキサン、フェニル−メチルポリシロキサン、直鎖状シロキサン、環状シロキサン、分枝シロキサン、シリコーン重合体および共重合体、有機シリコーン共重合体、ならびにそれらの混合物で構成される群から選択できる。
上記の性能添加剤のいくつかは、多数の効果をもたらすことができる。これらの多機能性能添加剤はよく知られている。性能添加剤は、駆動系流体にブレンドされたときに性能付加剤の量がそれらの所望の機能を提供するように、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージに一緒にブレンドされる。
完全に調合された駆動系流体において、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージの総量は、5〜20重量%である。一実施形態では、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージは、8〜13重量%の量で基油に添加される。
駆動系流体組成物
駆動系流体は、本明細書に記載のプロセスによって製造することができる。駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満である。一実施形態では、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率は、1%〜5.5%である。
駆動系流体は、粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを50重量%〜100重量%含む基油を含む。
一実施形態では、少なくとも1種のAPIグループIIベースストックは、40℃で15〜28mm/sの動粘度を有する。一実施形態では、基油は2種の異なるAPIグループIIベースストックを含む。例えば、基油は、40℃で15〜25mm/sの動粘度を有する第1のAPIグループIIベースストックと、40℃で40〜46mm/sのより高い動粘度を有する第2のAPIグループIIベースストックとを含むことができる。
一実施形態では、少なくとも1種のAPIグループIIベースストックは90〜109の粘度指数を有する。別の実施形態では、基油は、2種の異なるAPIグループIIベースストックを含み、その両方は90〜109の粘度指数を有する。
一実施形態では、駆動系流体組成物中の基油は、少量のAPIグループIVベースストックをさらに含む。例えば、基油は、20重量%未満のAPIグループIVベースストック、例えば0〜15重量%のAPIグループIVベースストックを含むことができる。
駆動系流体はさらに、駆動系流体のトラクション係数を低下させる液体エチレンプロピレン共重合体である粘度調整剤を5〜30重量%、例えば11〜20重量%含む。一実施形態では、駆動系流体組成物は、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に0.029未満、例えば0.019〜0.028のトラクション係数を有する。一実施形態では、トラクション係数は0.026以下であり得る。
また、駆動系流体組成物は、前述のように、駆動系流体用に設計された添加剤パッケージを含む。
一実施形態では、駆動系流体は、SAE粘度グレード75W−85などのマルチグレードギアオイルである。
一実施形態では、駆動系流体中の基油は、ChevronのグループII基油220Rを50〜70重量%、ChevronのグループII基油100Rを20〜50重量%、およびPAO−4を0〜15重量%含む。あるいは、駆動系流体中の基油は、40℃で15〜25mm/sの動粘度を有する20〜50重量%の第1のAPIグループIIベースストックと、40℃で40〜46mm/sのより高い動粘度を有する50〜70重量%の第2のAPIグループIIベースストックと、100℃で3〜5mm/sのPAO動粘度およびPAO粘度指数115〜119を有する0〜15重量%のAPIグループIVベースストックとを含む。
一実施形態では、駆動系流体は優れた熱安定性および酸化安定性を有し、変速機および駆動車軸のより高い動作温度における使用を可能にする。一実施形態では、駆動系流体は、L−60−1試験において80%未満の粘度増加を示す。一実施形態では、基油に粘度調整剤を添加すると、駆動系流体の熱安定性および酸化安定性が増加し、L−60−1試験で5〜50%の粘度増加が得られる。L−60−1試験は、ASTM D5704−15aに従って行われ、高温酸化条件に曝されたときの自動車の手動変速機および最終駆動車軸潤滑油の油増粘、不溶物形成および堆積物形成特性を決定する。高い熱安定性および酸化安定性は、駆動系流体を、APIグループIIベースストックを使用して製造された以前の駆動系流体で可能であるよりも高い動作温度を有する用途での使用に適したものにする。駆動系流体の特別な特性は、動作温度の低下につながり、困難な動作条件における駆動系流体のサービス能力をさらに拡張し、または通常の使用条件におけるその燃費を改善することができる。
一実施形態では、駆動系流体は、APIグループIIベースストックを使用して製造された以前の駆動系流体よりも著しく長いサービス間隔、すなわち変速機では最大2倍、駆動車軸では3倍超が可能である。APIグループIIベースストックを使用して製造された以前の駆動系流体の例としては、Chevron MULTIGEAR(登録商標)EP−5、SAE 80W−90などの市販のグループI 80W−90ギアオイルが挙げられる。
本発明者らはまた、本明細書に記載の駆動系流体を機械装置に供給することを含む、機械装置を潤滑するための方法を提供する。機械装置の例には、車軸および手動変速機が含まれる。実現可能な利点としては、伝達力損失(トランスミッション・パワー・ロス)の減少、優れた粘度指数、低温流動性の向上、改善された熱安定性および酸化安定性、排出間隔の延長、およびより高い剪断安定性のうちの1つまたは複数が挙げられ、これらの特性は従来、駆動系流体を主に(50重量%を超えて含まれる)APIグループIIIまたはAPIグループIV基油とブレンドした場合にのみ達成されていた。
例1:トラクション係数に対する粘度調整剤の効果を評価するための予備的ブレンド
異なる粘度調整剤を含む一連の完全に調合された駆動系流体および基油ブレンドについて、トラクション係数を測定しプロットした。MTMトラクション係数は、本明細書に記載のMTMトラクション測定システムにおいて、72Nおよび2.5m/sで、スライド対ロール比(SRR)0〜50の範囲にわたって測定した。これらの駆動系流体および試験試料のいくつかに関するMTMトラクション係数の結果を図1に要約する。予想されたように、APIグループIIIまたはグループIV基油とブレンドされた以前の商用駆動系流体は、APIグループIIベースストックとブレンドしたものと比較して著しく低いトラクション係数を示した。
APIグループIV基油(PAO−4)とブレンドし、また比較のために合成ポリオレフィンを使用した、Chevron MULTIGEAR(登録商標)S 75W−90などの市販の合成(PAO)75W−90ギアオイルの試料は、非常に低いトラクション係数を有し、スライド対ロール比30%で約0.0255であった。APIグループIIベースストックとブレンドしたChevron MULTIGEAR(登録商標)EP−5 SAE 80W−90などの市販のグループI 80W−90ギアオイルの試料は、比較的高いトラクション係数を有していた。MULTIGEAR(登録商標)はChevron Intellectual Property LLCが所有する商標である。
グループII基油100R(Chevron Richmond Lube Oil Plant製(RLOP)100Rなど)の試料を、3つの異なる粘度調整剤(VM)を用いて、完全に調合された駆動系流体にブレンドし、トラクション係数を測定した。グループII基油100Rを異なる粘度調整剤と共に駆動系流体にブレンドした場合、異なる粘度調整剤によるトラクション係数の有意差が測定された。スライド対ロール比の全範囲にわたってトラクション係数に差が見られ、スライド対ロール比30%で測定されたトラクション係数を表7に要約する。
Figure 0006850866
液体エチレンプロピレン共重合体は室温で液体であった。さらに、液体エチレンプロピレン共重合体は、エチレン含有量45〜60モル%、Mw/Mn1.0〜2.3、および固有粘度[η]0.2〜1.0dl/gの特性を全て満たしていた。液体エチレンプロピレン共重合体は、Chevron RLOP 100RなどのグループII基油100Rを使用して潤滑剤ブレンドのトラクション係数を減少させることにおいて、エステルオレフィン共重合体とほぼ同じくらい効果的であった。エステルオレフィン共重合体は分散剤−粘度調整剤であったが、液体エチレンプロピレン共重合体は分散性をもたらさなかった。
異なる粘度調整剤を用いたトラクション係数に対する効果についての同様の傾向は、グループII基油220R(Chevron RLOP 220Rなど)を用いて完全に調合された駆動系流体についても測定されたが、グループII基油220Rを用いたトラクション係数は少し高かった。グループII基油220Rを含む駆動系流体について測定されたわずかに高いトラクション係数は、異なる粘度調整剤の減少した処理率(treat rate)を使用したことによるものであった。
例2:APIグループIIベースストックとブレンドした駆動系流体におけるトラクション係数に対する効果
50重量%を超えるAPIグループIIベースストックを含む異なる調合された駆動系流体に混合した液体エチレンプロピレン共重合体を使用して、トラクション係数に対する効果を最適化するためにさらなるブレンドを行った。全ての駆動系流体を、APIカテゴリGL−5を満たすように設計された同量の添加剤パッケージとブレンドした。結果を表8に要約し、現行の市販の駆動系流体と比較する。前述のように、トラクション係数はスライド対ロール比30%で測定した。グループII基油100RはRLOP 100Rであり得る。
Figure 0006850866
90重量%以上のAPIグループIIベースストックを有する基油に添加された液体エチレンプロピレン共重合体を有する3種の駆動系流体は全て、比較用の市販の駆動系流体と非常に類似した、またはそれよりも良好なトラクション係数をもたらした。比較用の市販の駆動系流体は、Chevron MULTIGEAR(登録商標)S 75W−90などの市販のSynthetic(PAO)75W−90ギアオイルであった。
従来、APIグループIIIベースストックまたはAPIグループIVベースストックのいずれかを主に含む基油とブレンドされた駆動系流体のみがこれらの低レベルのトラクション係数を達成することができると考えられていたため、結果は予想外であった。
例3:グループII基油100Rとの潤滑油混合物
グループII基油100R(例えば、Chevron RLOP 100R)の試料を単独で使用するか、または10重量%のポリアルファオレフィン(PAO)、PAO−4とブレンドして、100℃で約4.1mm/sの基油ブレンド動粘度を有する基油ブレンドを得た。基油ブレンドを、4種の異なる粘度調整剤のうちの1種、少量の流動点降下剤(PPD)、およびLubrizolによって供給される市販の駆動系流体添加剤パッケージを含む他の駆動系流体成分と混合して、駆動系流体としての使用に適した潤滑剤混合物を作った。使用した流動点降下剤は、Lubrizol 7718などのポリメタクリラートであった。これらの潤滑剤混合物の組成および性質を表9および表10に示す。
Figure 0006850866

Figure 0006850866
−40℃でのBVは、ブルックフィールド粘度計によって測定した潤滑剤の低温粘度を指し、−40℃で測定したブルックフィールド粘度とも呼ばれる。ブルックフィールド粘度は、ASTM D2983−09によって測定する。
これら全ての潤滑剤混合物は、駆動系流体としての使用に適しており、75W−85の粘度グレードを有していた。しかしながら、液体エチレンプロピレン共重合体との潤滑剤混合物のみが、20重量%未満の処理率を有し、また20時間のKRL剪断安定性試験において5.5%未満の粘度損失を有した。液体エチレンプロピレン共重合体粘度調整剤は優れた増粘能力を有していたため、はるかに低いレベルの粘度調整剤を必要とした。駆動系流体の100℃における同様の動粘度(12.36〜12.68)を達成するためにこの例で使用した液体エチレンプロピレン共重合体の量は、合成ポリオレフィン粘度調整剤の量の42.8%、エステルオレフィン共重合体粘度調整剤の量の48.8%、およびポリメタクリラート粘度調整剤の量の49.3%にすぎなかった。
例4:グループII基油220Rとの潤滑油混合物
グループII基油220R(Richmond Lube Oil Plant(RLOP)で生産されたChevron 220Rなど)の試料を、単独で使用するか、または30重量%のグループII基油100R(Chevron 100Rなど)および10重量%のポリアルファオレフィン(PAO)、PAO−4とブレンドして、100℃で5.4〜6.5mm/sの基油ブレンド動粘度(BOV)を有する基油ブレンドを得た。基油ブレンドを、3種の異なる粘度調整剤のうちの1種、少量の流動点降下剤(PPD)、およびLubrizolによって供給される駆動系流体添加剤パッケージを含む他の駆動系流体組成物と混合して、駆動系流体としての使用に適した潤滑剤混合物を作った。使用した流動点降下剤は、Lubrizol 7718などのポリメタクリラートであった。これらの潤滑剤混合物の組成および特性を表11および表12に示す。
Figure 0006850866

Figure 0006850866
これら全ての潤滑剤混合物は、駆動系流体としての使用に適しており、75W−85の粘度グレードを有していた。しかしながら、エチレンプロピレン共重合体との潤滑剤混合物のみが、20重量%未満の処理率を有し、また20時間のKRL剪断安定性試験において5.5%未満の粘度損失を有した。駆動系流体の100℃における同様の動粘度(12.4〜12.55)を達成するためにこの例で使用した液体エチレンプロピレン共重合体の量は、エステルオレフィン共重合体粘度調整剤の量の48.2%、およびポリメタクリラート粘度調整剤の量の56.1%であった。
例5:最適化された車軸油の調合
完全に調合された75W−85車軸油を表13に示すようにブレンドした。グループII基油100RはRLOP 100Rであり得、グループII基油220RはRLOP 220Rであり得る。
Figure 0006850866
駆動系流体添加剤パッケージは、優れた酸化安定性と向上した分散性を提供するためにLubrizolによって調合された。上記の第2の車軸油調合物(90重量%のグループII基油100R/10重量%のPAO−4)をトラクション係数について試験したところ、120℃、スライド対ロール比30%で約0.0226の非常に低いトラクション係数を有し、Chevron MULTIGEAR(登録商標)S 75W−90などの市販の合成75W−90ギアオイルで得られるトラクション係数よりも低かった。さらにこの車軸油はEHD膜厚試験において良好な膜厚を有していた。
この車軸油(列挙した2種の調合物のうちの2番目、90重量%のグループII基油100R/10重量%のPAO−4)を、表14に記載するように多数の他の性能試験で試験した。
Figure 0006850866
また、この車軸油の貯蔵安定性を−18℃〜65℃の温度で8週間にわたって評価し、車軸油の貯蔵安定性は良好であった。この車軸油は、SAE J2360の全ての要件を満たす。
「含む(comprising)」という移行語は、「含む(including)」、「含む(containing)」、または「によって特徴付けられる」と同義であり、包含的またはオープンエンドであり、列挙されていない追加の要素または方法ステップを排除するものではない。「からなる」という移行句は、請求項に特定されていない要素、ステップ、または成分のいかなるものも除外する。「から本質的になる」という移行句は、特許請求の範囲を特定の材料またはステップ、および特許請求される発明の「基本的かつ新規の特徴に実質的に影響を与えないもの」に限定する。
本明細書および添付の特許請求の範囲の目的のために、他に示さない限り、本明細書および請求項において使用される量、百分率または割合、および他の数値を表す全ての数字は、全ての場合において「約」という用語によって修飾されるものと理解される。さらに、本明細書に開示されている全ての範囲は端点を含み、独立して組み合わせることができる。下限および上限を有する数値範囲が開示されるときはいつでも、その範囲内に入る数のいかなるものもまた具体的に開示される。特記しない限り、全ての百分率は重量パーセントである。
定義されていない用語、略語または省略のいかなるものも、出願が提出された時に当業者によって使用される通常の意味を有すると理解される。単数形「a」、「an」、および「the」は、明示的かつ明確に1つの例に限定されない限り、複数の言及を含む。
本出願に引用された全ての刊行物、特許および特許出願は、あたかも各個別の刊行物、特許出願または特許の開示が参照によりその全体が組み入れられると具体的かつ個別に示されるのと同程度に、その全体が参照により本明細書に組み入れられる。
この記述された説明は、最良の形態を含めて本発明を開示するため、また当業者が本発明を製造し使用することを可能にするために例を使用する。上記に開示した本発明の例示的な実施形態の多くの改変は、当業者には容易に思い浮かぶであろう。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲内に含まれる全ての構造および方法を含むと解釈されるべきである。特記しない限り、個々の成分または成分の混合物を選択することができる要素、材料または他の成分の属の列挙は、列挙した成分およびそれらの混合物の全ての可能な準一般的組み合わせ(下位の概念に属する組み合わせ)を含むことを意図する。
本明細書に例示的に開示された発明は、本明細書に具体的に開示されていない要素がなくても適切に実施され得る。
本発明に包含され得る諸態様は、以下のとおり要約される。
[態様1]
駆動系流体をブレンドするプロセスであって、
a.粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを選択すること、
b.前記少なくとも1種のAPIグループIIベースストック50〜100重量%を含む基油をブレンドすること、ならびに
c.前記基油に、
i.液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤であって、前記粘度調整剤が前記駆動系流体のトラクション係数を低下させる、粘度調整剤と、
ii.駆動系流体用に設計された添加剤パッケージとを添加して、前記駆動系流体を製造することを含み、
ここで、前記駆動系流体は駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満である、
上記プロセス。
[態様2]
前記駆動系流体のトラクション係数が、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に0.019〜0.028である、上記態様1に記載のプロセス。
[態様3]
前記駆動系流体のトラクション係数が0.026以下である、上記態様2に記載のプロセス。
[態様4]
前記プロセスが、SAE粘度グレード75W−85である前記駆動系流体を提供する、上記態様1に記載のプロセス。
[態様5]
前記少なくとも1種のAPIグループIIベースストックが、40℃で15〜25mm /sの第1の動粘度を有する、上記態様1に記載のプロセス。
[態様6]
前記少なくとも1種のAPIグループIIベースストックが90〜109の粘度指数を有する、上記態様1に記載のプロセス。
[態様7]
前記基油が2種の異なるAPIグループIIベースストックを含む、上記態様1に記載のプロセス。
[態様8]
前記2種の異なるAPIグループIIベースストックが、40℃で15〜25mm /sの第1の動粘度を有する第1のベースストック、および40℃で40〜46mm /sのより高い動粘度を有する第2のベースストックである、上記態様7に記載のプロセス。
[態様9]
前記基油がAPIグループIVベースストックをさらに含む、上記態様8に記載のプロセス。
[態様10]
前記基油がAPIグループIVベースストックをさらに含む、上記態様1に記載のプロセス。
[態様11]
前記基油に前記粘度調整剤を添加することにより、前記駆動系流体の熱安定性および酸化安定性が増加し、L−60−1試験において5〜50%の粘度増加が得られる、上記態様1に記載のプロセス。
[態様12]
駆動系流体組成物であって、
a.粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する50重量%〜100重量%の少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを含む基油、
b.駆動系流体のトラクション係数を低下させる液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤、ならびに
c.駆動系流体用に設計された添加剤パッケージと
を含み、
前記駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満である、
上記駆動系流体組成物。
[態様13]
前記駆動系流体組成物が、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に0.019〜0.028のトラクション係数を有する、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様14]
前記トラクション係数が0.026以下である、上記態様13記載の駆動系流体組成物。
[態様15]
前記基油が0〜15重量%のAPIグループIVベースストックを含む、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様16]
前記APIグループIIベースストックが粘度指数90〜109を有する、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様17]
前記基油が2種の異なるAPIグループIIベースストックを含む、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様18]
前記液体エチレンプロピレン共重合体が、エチレン含有量45〜60モル%、Mw/Mn1.0〜2.3、固有粘度[η]0.2〜1.0dl/g、およびそれらの組み合わせの群から選択される特性を有する、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様19]
前記駆動系流体がSAE粘度グレード75W−85である、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様20]
前記駆動系流体用に設計された添加剤パッケージが、酸化防止剤、分散剤、清浄剤、腐食防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、摩耗防止剤、焼き付き防止剤、ワックス改質剤、粘度指数向上剤、シール適合剤、摩擦調整剤、潤滑剤、汚染防止剤、発色剤、消泡剤、解乳化剤、乳化剤、緻密化剤、湿潤剤、ゲル化剤、粘着剤、着色剤およびそれらの組み合わせの群から選択される性能添加剤を含む、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様21]
前記基油が、40℃で15〜25mm /sの第1の動粘度を有する20〜50重量%の第1のAPIグループIIベースストックと、40℃で40〜46mm /sのより高い動粘度を有する50〜70重量%の第2のAPIグループIIベースストックと、100℃で3〜5mm /sのPAO動粘度およびPAO粘度指数115〜130を有する0〜15重量%のAPIグループIVベースストックとを含む、上記態様12に記載の駆動系流体組成物。
[態様22]
機械装置を潤滑する方法であって、
a.粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも50重量%〜100重量%のAPIグループIIベースストックを含む基油と、
b.駆動系流体のトラクション係数を低下させる液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤と、
c.駆動系流体用に設計された添加剤パッケージと
を含む駆動系流体組成物を、前記機械装置に供給することを含み、
前記駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満であり、
前記機械装置が、車軸または手動変速機である、
上記方法。

Claims (20)

  1. 駆動系流体をブレンドするプロセスであって、
    a.粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを選択すること、
    b.前記少なくとも1種のAPIグループIIベースストック50〜100重量%を含む基油をブレンドすること、ならびに
    c.前記基油に、
    i.エチレン含有量が45〜60モル%である液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤であって、前記粘度調整剤が前記駆動系流体のトラクション係数を低下させる、粘度調整剤と、
    ii.駆動系流体用に設計された添加剤パッケージとを添加して、前記駆動系流体を製造することを含み、
    ここで、前記駆動系流体は駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満であり、かつ、前記駆動系流体はSAE粘度グレード75W−85である
    上記プロセス。
  2. 前記駆動系流体のトラクション係数が、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に0.019〜0.028である、請求項1に記載のプロセス。
  3. 前記駆動系流体のトラクション係数が0.026以下である、請求項2に記載のプロセス。
  4. 前記少なくとも1種のAPIグループIIベースストックが、40℃で15〜25mm/sの第1の動粘度を有する、請求項1に記載のプロセス。
  5. 前記少なくとも1種のAPIグループIIベースストックが90〜109の粘度指数を有する、請求項1に記載のプロセス。
  6. 前記基油が2種の異なるAPIグループIIベースストックを含む、請求項1に記載のプロセス。
  7. 前記2種の異なるAPIグループIIベースストックが、40℃で15〜25mm/sの第1の動粘度を有する第1のベースストック、および40℃で40〜46mm/sのより高い動粘度を有する第2のベースストックである、請求項6に記載のプロセス。
  8. 前記基油がAPIグループIVベースストックをさらに含む、請求項7に記載のプロセス。
  9. 前記基油がAPIグループIVベースストックをさらに含む、請求項1に記載のプロセス。
  10. 前記基油に前記粘度調整剤を添加することにより、前記駆動系流体の熱安定性および酸化安定性が増加し、L−60−1試験において5〜50%の粘度増加が得られる、請求項1に記載のプロセス。
  11. 駆動系流体組成物であって、
    a.粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する50重量%〜100重量%の少なくとも1種のAPIグループIIベースストックを含む基油、
    b.駆動系流体のトラクション係数を低下させる、エチレン含有量が45〜60モル%である液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤、ならびに
    c.駆動系流体用に設計された添加剤パッケージと
    を含み、
    前記駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満であり、かつ、前記駆動系流体組成物はSAE粘度グレード75W−85である
    上記駆動系流体組成物。
  12. 前記駆動系流体組成物が、MTMトラクション測定システムにおいて120℃、スライド対ロール比30%および負荷72ニュートンで測定した場合に0.019〜0.028のトラクション係数を有する、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  13. 前記トラクション係数が0.026以下である、請求項12記載の駆動系流体組成物。
  14. 前記基油が0〜15重量%のAPIグループIVベースストックを含む、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  15. 前記APIグループIIベースストックが粘度指数90〜109を有する、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  16. 前記基油が2種の異なるAPIグループIIベースストックを含む、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  17. 前記液体エチレンプロピレン共重合体が、エチレン含有量45〜60モル%、Mw/Mn1.0〜2.3、および固有粘度[η]0.2〜1.0dl/gを有する、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  18. 前記駆動系流体用に設計された添加剤パッケージが、酸化防止剤、分散剤、清浄剤、腐食防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、摩耗防止剤、焼き付き防止剤、ワックス改質剤、粘度指数向上剤、シール適合剤、摩擦調整剤、潤滑剤、汚染防止剤、発色剤、消泡剤、解乳化剤、乳化剤、緻密化剤、湿潤剤、ゲル化剤、粘着剤、着色剤およびそれらの組み合わせの群から選択される性能添加剤を含む、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  19. 前記基油が、40℃で15〜25mm/sの第1の動粘度を有する20〜50重量%の第1のAPIグループIIベースストックと、40℃で40〜46mm/sのより高い動粘度を有する50〜70重量%の第2のAPIグループIIベースストックと、100℃で3〜5mm/sのPAO動粘度およびPAO粘度指数115〜130を有する0〜15重量%のAPIグループIVベースストックとを含む、請求項11に記載の駆動系流体組成物。
  20. 機械装置を潤滑する方法であって、
    a.粘度指数90〜119および流動点−19℃〜0℃を有する少なくとも50重量%〜100重量%のAPIグループIIベースストックを含む基油と、
    b.駆動系流体のトラクション係数を低下させる、エチレン含有量が45〜60モル%である液体エチレンプロピレン共重合体である5〜30重量%の粘度調整剤と、
    c.駆動系流体用に設計された添加剤パッケージと
    を含む駆動系流体組成物を、前記機械装置に供給することを含み、
    前記駆動系流体組成物は、駆動系流体粘度指数が140〜180であり、20時間のKRL剪断安定性試験における100℃での動粘度の損失百分率が5.5%未満であり、
    前記機械装置が、車軸または手動変速機であり、かつ、前記駆動系流体組成物はSAE粘度グレード75W−85である
    上記方法。
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