JP6891480B2

JP6891480B2 - Crystallite size measurement method, sample holder, fluid production system, fluid production method, fluid quality control system, and fluid quality control method

Info

Publication number: JP6891480B2
Application number: JP2016248381A
Authority: JP
Inventors: 林　一英; 林　　一英
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2016-02-02
Filing date: 2016-12-21
Publication date: 2021-06-18
Anticipated expiration: 2036-12-21
Also published as: JP2017138302A

Description

本発明は、結晶子径測定方法、試料ホルダー、流動物の製造システム、流動物の製造方法、流動物の品質管理システム、および、流動物の品質管理方法に関する。 The present invention relates to a crystallite diameter measuring method, a sample holder, a fluid production system, a fluid production method, a fluid quality control system, and a fluid quality control method.

材料に含まれる物質の結晶性に関する情報（以下、「結晶情報」という。）を得る方法の一つとしてＸ線回折（X‐ray diffraction）がある。Ｘ線回折は、原子が規則正しく配列している物質に、原子の間隔と同程度の波長のＸ線を入射したときに、各原子で散乱されたＸ線が、ある特定の方向で干渉し合って強いＸ線（以下、「回折Ｘ線」という。）を発生させる現象であって、材料の特性を把握する場合に利用される分析方法の一つである。本書では、このようなＸ線回折現象を利用した測定を「Ｘ線回折測定」という。 X-ray diffraction is one of the methods for obtaining information on the crystallinity of a substance contained in a material (hereinafter referred to as "crystal information"). In X-ray diffraction, when X-rays with a wavelength similar to the spacing between atoms are incident on a substance in which atoms are regularly arranged, the X-rays scattered by each atom interfere with each other in a specific direction. It is a phenomenon that generates strong X-rays (hereinafter, referred to as “diffractive X-rays”), and is one of the analysis methods used when grasping the characteristics of a material. In this document, the measurement using such an X-ray diffraction phenomenon is referred to as "X-ray diffraction measurement".

物質の結晶情報の一つである結晶子径は、Ｘ線回折測定の測定結果から求めることができる。具体的には、Ｘ線回折測定の測定結果として得られた回折パターン（Ｘ線回折図形）のなかに、対象となる物質に由来する回折ピークが含まれている場合、この回折ピークの広がり度合いは、その物質の結晶子径が小さくなるほど大きくなる。このため、その物質に由来する回折ピークの広がり度合いを調べることによって、その物質の結晶子径を求めることができる。 The crystallite diameter, which is one of the crystal information of a substance, can be obtained from the measurement result of the X-ray diffraction measurement. Specifically, when the diffraction pattern (X-ray diffraction pattern) obtained as the measurement result of the X-ray diffraction measurement includes a diffraction peak derived from the target substance, the degree of spread of this diffraction peak Increases as the crystallite diameter of the substance decreases. Therefore, the crystallite diameter of the substance can be obtained by examining the degree of spread of the diffraction peak derived from the substance.

結晶子径の算出にはシェラー法が広く一般的に用いられている。このシェラー法では、回折ピークの広がりを決める指標として回折ピークの半価幅を採用している。そして、測定光学系による半価幅の広がり分を差し引いた回折ピークの半価幅の広がりが、結晶子径によって起こるという仮定のもとに、材料に含まれる物質の結晶子径を算出している（たとえば、特許文献１を参照）。 The Scheller method is widely and generally used to calculate the crystallite diameter. In this Scheller method, the half-value width of the diffraction peak is adopted as an index for determining the spread of the diffraction peak. Then, the crystallite diameter of the substance contained in the material is calculated on the assumption that the half-value width spread of the diffraction peak obtained by subtracting the half-value width spread by the measurement optical system is caused by the crystallite diameter. (See, for example, Patent Document 1).

特開２０１３−１４５１８８号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-145188

従来においては、粉末の固体粒子を対象にＸ線回折測定を行い、その測定結果に基づいて固体粒子の結晶子径を測定することは行われているものの、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する方法は開示されていなかった。 Conventionally, X-ray diffraction measurement has been performed on powdered solid particles, and the crystallite diameter of the solid particles has been measured based on the measurement results, but the crystals of the solid particles contained in the fluid have been measured. The method of measuring the child diameter was not disclosed.

本発明の主な目的は、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定することが可能な技術を提供することにある。 A main object of the present invention is to provide a technique capable of measuring the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid.

（第１の態様）
本発明の第１の態様は、
流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する結晶子径測定方法であって、
前記流動物を被検試料として保持する試料槽部、前記試料槽部に連通する試料導入部、および、前記試料槽部に連通する試料排出部を有する試料ホルダーを使用し、
前記試料導入部を通して前記被検試料を前記試料槽部に導入する一方、前記試料排出部を通して前記被検試料を前記試料槽部から排出することにより、前記試料槽部に前記被検試料を保持するステップと、
前記試料槽部に保持した前記被検試料を対象にＸ線回折測定を行うステップと、
前記Ｘ線回折測定の測定結果を基に前記固体粒子の結晶子径を求めるステップと、
を含む結晶子径測定方法である。
（第２の態様）
本発明の第２の態様は、
前記試料槽部に前記被検試料を保持するステップでは、前記試料導入部を通して前記被検試料を前記試料槽部に導入する一方、前記試料排出部を通して前記被検試料を前記試料槽部から排出することにより、前記試料槽部に前記被検試料を保持する
上記第１の態様に記載の結晶子径測定方法である。
（第３の態様）
本発明の第３の態様は、
前記Ｘ線回折測定で使用する特性Ｘ線を透過する試料槽カバーを前記試料槽部に被せて前記Ｘ線回折測定を行う
上記第１または第２の態様に記載の結晶子径測定方法である。
（第４の態様）
本発明の第４の態様は、
前記特性Ｘ線以外の波長を前記試料槽カバーで減衰させる
上記第３の態様に記載の結晶子径測定方法である。
（第５の態様）
本発明の第５の態様は、
前記試料槽カバーとして金属箔を用いる
上記第３または第４の態様に記載の結晶子径測定方法である。
（第６の態様）
本発明の第６の態様は、
前記金属箔がニッケル箔である
上記第５の態様に記載の結晶子径測定方法である。
（第７の態様）
本発明の第７の態様は、
流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する際に用いられる試料ホルダーであって、
前記流動物をＸ線回折測定の被検試料として保持する試料槽部と、
前記試料槽部に連通する状態で設けられ、前記試料槽部に前記被検試料を導入可能な試料導入部と、
前記試料槽部に連通する状態で設けられ、前記試料槽部から前記被検試料を排出可能な試料排出部と、
を有する試料ホルダーである。
（第８の態様）
固体粒子を含む流動物を処理する処理部と、
前記流動物に含まれる固定粒子の結晶子径を測定する測定部と、
を有し、
前記測定部は、上記第７の態様に記載の試料ホルダーを有し、前記試料ホルダーに保持される流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定するものであり、
前記処理部から前記試料ホルダーに流動物を供給するための第１流路と、
前記試料ホルダーから前記処理部に流動物を戻すための第２流路と、
を備える流動物の製造システムである。
（第９の態様）
本発明の第９の態様は、
固体粒子を含む流動物を処理する処理工程を含む、流動物の製造方法であって、
前記処理工程で処理する前記流動物に含まれる前記固体粒子の結晶子径を、上記第１〜第６の態様のいずれか１つに記載の結晶子径測定方法によって測定し、該測定結果に基づいて前記処理工程における前記流動物の処理条件を制御する
流動物の製造方法である。
（第１０の態様）
本発明の第１０の態様は、
固体粒子を含む流動物を処理する処理部と、
前記流動物に含まれる固定粒子の結晶子径を測定する測定部と、
を有し、
前記測定部は、上記第７の態様に記載の試料ホルダーを有し、前記試料ホルダーに保持される流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定するものであり、
前記処理部から前記試料ホルダーに流動物を供給するための第１流路と、
前記試料ホルダーから前記処理部に流動物を戻すための第２流路と、
を備える流動物の品質管理システムである。
（第１１の態様）
本発明の第１１の態様は、
固体粒子を含む流動物を処理する処理工程で生成される前記流動物の品質を管理する、流動物の品質管理方法であって、
前記処理工程で処理する前記流動物に含まれる前記固体粒子の結晶子径を、上記第１〜第６の態様のいずれか１つに記載の結晶子径測定方法によって測定し、該測定結果に基づいて前記流動物の品質を管理する
流動物の品質管理方法である。 (First aspect)
The first aspect of the present invention is
It is a crystallite diameter measuring method for measuring the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid.
A sample holder having a sample tank portion that holds the fluid as a test sample, a sample introduction portion that communicates with the sample tank portion, and a sample discharge portion that communicates with the sample tank portion is used.
The test sample is held in the sample tank section by introducing the test sample into the sample tank section through the sample introduction section and discharging the test sample from the sample tank section through the sample discharge section. Steps to do and
A step of performing X-ray diffraction measurement on the test sample held in the sample tank portion, and
The step of obtaining the crystallite diameter of the solid particle based on the measurement result of the X-ray diffraction measurement, and
It is a crystallite diameter measuring method including.
(Second aspect)
A second aspect of the present invention is
In the step of holding the test sample in the sample tank section, the test sample is introduced into the sample tank section through the sample introduction section, and the test sample is discharged from the sample tank section through the sample discharge section. This is the method for measuring the crystallite size according to the first aspect, wherein the test sample is held in the sample tank portion.
(Third aspect)
A third aspect of the present invention is
Characteristics used in the X-ray diffraction measurement The crystallite diameter measuring method according to the first or second aspect, wherein the sample tank cover that transmits X-rays is put on the sample tank portion to perform the X-ray diffraction measurement. ..
(Fourth aspect)
A fourth aspect of the present invention is
The crystallite diameter measuring method according to the third aspect, wherein wavelengths other than the characteristic X-rays are attenuated by the sample tank cover.
(Fifth aspect)
A fifth aspect of the present invention is
The crystallite diameter measuring method according to the third or fourth aspect, wherein a metal foil is used as the sample tank cover.
(Sixth aspect)
A sixth aspect of the present invention is
The crystallite diameter measuring method according to the fifth aspect, wherein the metal foil is a nickel foil.
(7th aspect)
A seventh aspect of the present invention is
A sample holder used to measure the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid.
A sample tank that holds the fluid as a test sample for X-ray diffraction measurement, and
A sample introduction section that is provided so as to communicate with the sample tank section and can introduce the test sample into the sample tank section.
A sample discharge section that is provided so as to communicate with the sample tank section and can discharge the test sample from the sample tank section.
It is a sample holder having.
(8th aspect)
A processing unit that processes fluids containing solid particles,
A measuring unit for measuring the crystallite diameter of fixed particles contained in the fluid, and a measuring unit.
Have,
The measuring unit has the sample holder according to the seventh aspect, and measures the crystallite diameter of solid particles contained in the fluid held in the sample holder.
A first flow path for supplying a fluid from the processing unit to the sample holder,
A second flow path for returning the fluid from the sample holder to the processing unit, and
It is a fluid production system including.
(9th aspect)
A ninth aspect of the present invention is
A method for producing a fluid, which comprises a treatment step of treating the fluid containing solid particles.
The crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid to be treated in the treatment step is measured by the crystallite diameter measuring method according to any one of the first to sixth aspects, and the measurement result is obtained. Based on this, it is a method for producing a fluid substance that controls the processing conditions of the fluid substance in the processing step.
(10th aspect)
A tenth aspect of the present invention is
A processing unit that processes fluids containing solid particles,
A measuring unit for measuring the crystallite diameter of fixed particles contained in the fluid, and a measuring unit.
Have,
The measuring unit has the sample holder according to the seventh aspect, and measures the crystallite diameter of solid particles contained in the fluid held in the sample holder.
A first flow path for supplying a fluid from the processing unit to the sample holder,
A second flow path for returning the fluid from the sample holder to the processing unit, and
It is a quality control system for fluids.
(11th aspect)
The eleventh aspect of the present invention is
A quality control method for fluids, which controls the quality of the fluids produced in a process for treating fluids containing solid particles.
The crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid to be treated in the treatment step is measured by the crystallite diameter measuring method according to any one of the first to sixth aspects, and the measurement result is obtained. It is a quality control method for fluids that controls the quality of the fluids based on the above.

本発明によれば、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定することが可能となる。 According to the present invention, it is possible to measure the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid.

本発明の実施形態に係る試料ホルダーの構成を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the structure of the sample holder which concerns on embodiment of this invention. 図１に示す試料ホルダーのＡ−Ａ断面図である。FIG. 5 is a sectional view taken along the line AA of the sample holder shown in FIG. 試料ホルダーに試料槽カバーを設置した状態を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the state which installed the sample tank cover in a sample holder. 試料ホルダーに試料槽カバーを設置した状態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the state which installed the sample tank cover in a sample holder. 本発明の実施形態に係る結晶子径測定方法を説明するフローチャートである。It is a flowchart explaining the crystallite diameter measuring method which concerns on embodiment of this invention. 試料ホルダーに被検試料を保持した状態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the state which held the test sample in a sample holder. Ｘ線回折測定時の状態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the state at the time of X-ray diffraction measurement. 本発明の応用例を説明するための概念図である。It is a conceptual diagram for demonstrating the application example of this invention.

以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明の実施形態においては、次の順序で説明を行う。
１．試料ホルダーの構成
２．結晶子径測定方法
３．実施形態の効果
４．変形例等
５．応用例 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
In the embodiment of the present invention, the description will be given in the following order.
1. 1. Configuration of sample holder 2. Crystallite diameter measurement method 3. Effect of embodiment 4. Modification examples, etc. 5. Application example

＜１．試料ホルダーの構成＞
まず、本発明の実施形態に係る試料ホルダーの構成について説明する。
図１は本発明の実施形態に係る試料ホルダーの構成を示す斜視図であり、図２は図１に示す試料ホルダーのＡ−Ａ断面図である。
図示した試料ホルダー１は、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する際に用いられるものである。流動物は、液体中に固体が懸濁している状態のものであって、たとえば、固体粒子としての粉末試料を液体に混ぜ合わせて得られるものである。このため、流動物には所定の濃度で多数の固体粒子が含まれる。 <1. Sample holder configuration>
First, the configuration of the sample holder according to the embodiment of the present invention will be described.
FIG. 1 is a perspective view showing a configuration of a sample holder according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view taken along the line AA of the sample holder shown in FIG.
The illustrated sample holder 1 is used for measuring the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid. The fluid is a state in which a solid is suspended in a liquid, and is obtained, for example, by mixing a powder sample as solid particles with a liquid. Therefore, the fluid contains a large number of solid particles at a predetermined concentration.

試料ホルダー１は、ホルダー本体２と、試料導入部３と、試料排出部４と、を備えている。 The sample holder 1 includes a holder main body 2, a sample introduction unit 3, and a sample discharge unit 4.

（ホルダー本体）
ホルダー本体２は、平面視四角形（図例では長方形）に形成されている。ホルダー本体２は、たとえば、金属、樹脂などによって構成することができる。ホルダー本体２の上面２ａには、試料槽部５が形成されている。試料槽部５は、流動物を被検試料として保持する部分となる。試料槽部５は、ホルダー本体２に一体に設けられている。具体的には、試料槽部５は、ホルダー本体２の上面２ａから凹状にへこんだ状態で、平面視円形に形成されている。ホルダー本体２の上面２ａを基準とした試料槽部５の深さ寸法は、好ましくは、０．５ｍｍ以上１．０ｍｍに設定することができる。 (Holder body)
The holder body 2 is formed in a rectangular shape in a plan view (rectangular in the illustrated example). The holder body 2 can be made of, for example, metal, resin, or the like. A sample tank portion 5 is formed on the upper surface 2a of the holder main body 2. The sample tank portion 5 is a portion that holds the fluid as a test sample. The sample tank portion 5 is integrally provided with the holder main body 2. Specifically, the sample tank portion 5 is formed in a circular shape in a plan view in a state of being recessed from the upper surface 2a of the holder main body 2. The depth dimension of the sample tank portion 5 with reference to the upper surface 2a of the holder main body 2 can be preferably set to 0.5 mm or more and 1.0 mm.

（試料導入部）
試料導入部３は、試料槽部５に被検試料を導入するために設けられたものである。試料導入部３は、断面長方形をなす扁平な筒状に形成されている。試料導入部３は、たとえば、金属、樹脂などによって構成することができる。試料導入部３は、試料導入部３の長手方向（中心軸方向）の一部をホルダー本体２内に配置することにより、試料槽部５に連通する状態で設けられている。試料導入部３は、ホルダー本体２の側面から外側に突出した状態で配置されている。試料導入部３は、２つの開口３ａ，３ｂを有している。試料導入部３の一方の開口３ａはホルダー本体２の外側に臨んでおり、試料導入部３の他方の開口３ｂは試料槽部５の内周面に臨んでいる。実際に試料導入部３を通して被検試料を試料槽部５に導入する場合、被検試料は一方の開口３ａから他方の開口３ｂに向かって試料導入部３を流れるようになっている。 (Sample introduction part)
The sample introduction unit 3 is provided for introducing the test sample into the sample tank unit 5. The sample introduction portion 3 is formed in a flat tubular shape having a rectangular cross section. The sample introduction unit 3 can be made of, for example, a metal, a resin, or the like. The sample introduction section 3 is provided in a state of communicating with the sample tank section 5 by arranging a part of the sample introduction section 3 in the longitudinal direction (central axis direction) in the holder main body 2. The sample introduction unit 3 is arranged so as to project outward from the side surface of the holder main body 2. The sample introduction unit 3 has two openings 3a and 3b. One opening 3a of the sample introduction section 3 faces the outside of the holder body 2, and the other opening 3b of the sample introduction section 3 faces the inner peripheral surface of the sample tank section 5. When the test sample is actually introduced into the sample tank section 5 through the sample introduction section 3, the test sample flows through the sample introduction section 3 from one opening 3a toward the other opening 3b.

（試料排出部）
試料排出部４は、試料槽部５から被検試料を排出するために設けられたものである。試料排出部４は、上述した試料導入部３と同様に、断面長方形をなす扁平な筒状に形成されている。また、試料排出部４は、たとえば、金属、樹脂などによって構成することができる。試料排出部４は、試料排出部４の長手方向（中心軸方向）の一部をホルダー本体２内に配置することにより、試料槽部５に連通する状態で設けられている。試料排出部４は、試料導入部３とは反対側で、ホルダー本体２の側面から外側に突出した状態で配置されている。試料排出部４は、２つの開口４ａ，４ｂを有している。試料排出部４の一方の開口４ａは試料槽部５の内周面に臨んでおり、試料排出部４の他方の開口４ｂはホルダー本体２の外側に臨んでいる。また、試料排出部４は、試料槽部５の底部を基準として試料導入部３と同一の高さ位置に配置されている。試料排出部４の一方の開口４ａは、試料槽部５の直径方向において、試料導入部３の他方の開口３ｂと対向（正対）している。実際に試料排出部４を通して被検試料を試料槽部５から排出する場合、被検試料は一方の開口４ａから他方の開口４ｂに向かって試料排出部４を流れる。 (Sample discharge part)
The sample discharge unit 4 is provided to discharge the test sample from the sample tank unit 5. Similar to the sample introduction section 3 described above, the sample discharge section 4 is formed in a flat tubular shape having a rectangular cross section. Further, the sample discharge unit 4 can be made of, for example, a metal, a resin, or the like. The sample discharge section 4 is provided in a state of communicating with the sample tank section 5 by arranging a part of the sample discharge section 4 in the longitudinal direction (central axis direction) in the holder main body 2. The sample discharging section 4 is arranged on the opposite side of the sample introducing section 3 so as to project outward from the side surface of the holder main body 2. The sample discharge unit 4 has two openings 4a and 4b. One opening 4a of the sample discharging part 4 faces the inner peripheral surface of the sample tank part 5, and the other opening 4b of the sample discharging part 4 faces the outside of the holder main body 2. Further, the sample discharge section 4 is arranged at the same height position as the sample introduction section 3 with reference to the bottom portion of the sample tank section 5. One opening 4a of the sample discharging section 4 faces (facing) the other opening 3b of the sample introducing section 3 in the radial direction of the sample tank section 5. When the test sample is actually discharged from the sample tank part 5 through the sample discharge part 4, the test sample flows through the sample discharge part 4 from one opening 4a toward the other opening 4b.

上記構成からなる試料ホルダー１は、図３および図４に示すように、試料槽部５に試料槽カバー６を被せて使用する。試料槽カバー６は、試料ホルダー１の構成要素の１つとして取り扱ってもよいし、試料ホルダー１とは別個の構成要素として取り扱ってもよい。すなわち、試料ホルダー１は、試料槽部５が形成されたホルダー本体２と、試料導入部３と、試料排出部４と、を備える構成であってもよいし、これらの構成要素に試料槽カバー６を加えた構成であってもよい。また、流動物を被検試料としてＸ線回折測定を行ううえでは試料槽カバー６を使用することが好ましいものの、試料槽カバー６を使用しなくてもＸ線回折測定を行うことは可能である。また、試料導入部３や試料排出部４については、試料槽部５に連通する孔をそれぞれ試料導入部３や試料排出部４としてホルダー本体２に形成することにより、試料導入部３や試料排出部４を試料槽部５と同様にホルダー本体２と一体に設けることが可能である。その場合、試料ホルダー１は、実質的にホルダー本体２のみによって構成されるか、ホルダー本体２と試料槽カバー６とによって構成される。 As shown in FIGS. 3 and 4, the sample holder 1 having the above configuration is used by covering the sample tank portion 5 with the sample tank cover 6. The sample tank cover 6 may be treated as one of the components of the sample holder 1, or may be treated as a component separate from the sample holder 1. That is, the sample holder 1 may be configured to include a holder main body 2 in which the sample tank portion 5 is formed, a sample introduction portion 3, and a sample discharge portion 4, or a sample tank cover is added to these components. 6 may be added to the configuration. Further, although it is preferable to use the sample tank cover 6 for performing X-ray diffraction measurement using a fluid as a test sample, it is possible to perform X-ray diffraction measurement without using the sample tank cover 6. .. Further, for the sample introduction section 3 and the sample discharge section 4, the sample introduction section 3 and the sample discharge section 3 and the sample discharge section 4 are formed by forming holes communicating with the sample tank section 5 in the holder main body 2 as the sample introduction section 3 and the sample discharge section 4, respectively. The portion 4 can be provided integrally with the holder main body 2 in the same manner as the sample tank portion 5. In that case, the sample holder 1 is substantially composed of only the holder body 2, or is composed of the holder body 2 and the sample tank cover 6.

（試料槽カバー）
試料槽カバー６は、たとえば、金属箔を用いて構成することができる。試料槽カバー６は、平面視四角形（図例では正方形）に形成されている。試料槽カバー６は、試料槽部５全体を覆い隠せるように、１辺の長さが試料槽部５の直径よりも大きく設定されている。試料槽カバー６の平面視形状は、試料槽部５やこれに保持される被検試料の表面（液面）を覆うことができるものであれば、四角形でも円形でもそれ以外の形状でもかまわない。試料槽カバー６として用いる金属箔は、たとえば、厚さが数百μｍ程度のもので、表面および裏面が平滑（平坦）なものを使用することが可能である。金属箔としては、Ｘ線回折測定で使用する特性Ｘ線以外の波長を効果的に減衰させるものを採用することが好ましい。たとえば、特性Ｘ線としてＣｕ（銅）−Ｋα線を用いる場合は、金属箔としてニッケル箔を用いることが好ましい。 (Sample tank cover)
The sample tank cover 6 can be constructed by using, for example, a metal foil. The sample tank cover 6 is formed in a quadrangle in a plan view (square in the example). The length of one side of the sample tank cover 6 is set to be larger than the diameter of the sample tank portion 5 so as to cover the entire sample tank portion 5. The plan view shape of the sample tank cover 6 may be a quadrangle, a circle, or any other shape as long as it can cover the sample tank portion 5 and the surface (liquid surface) of the test sample held by the sample tank portion 5. .. As the metal foil used as the sample tank cover 6, for example, a metal foil having a thickness of about several hundred μm and having a smooth (flat) front surface and back surface can be used. As the metal foil, it is preferable to use a metal foil that effectively attenuates wavelengths other than the characteristic X-rays used in the X-ray diffraction measurement. For example, when Cu (copper) -Kα ray is used as the characteristic X-ray, it is preferable to use a nickel foil as the metal foil.

＜２．結晶子径測定方法＞
次に、本発明の実施形態に係る結晶子径測定方法について説明する。
図５は本発明の実施形態に係る結晶子径測定方法を説明するフローチャートである。本発明の実施形態に係る結晶子径測定方法では、Ｘ線回折測定の測定結果を用いて固体粒子の結晶子径を求める。Ｘ線回折測定には反射法と透過法とがあるが、本実施形態では透過法ではなく反射法を適用する。以下、各ステップについて説明する。 <2. Crystallite diameter measurement method>
Next, the crystallite diameter measuring method according to the embodiment of the present invention will be described.
FIG. 5 is a flowchart illustrating a crystallite diameter measuring method according to an embodiment of the present invention. In the crystallite diameter measuring method according to the embodiment of the present invention, the crystallite diameter of solid particles is determined using the measurement result of X-ray diffraction measurement. There are a reflection method and a transmission method in the X-ray diffraction measurement, but in the present embodiment, the reflection method is applied instead of the transmission method. Hereinafter, each step will be described.

（ステップＳ１）
まず、ステップＳ１では、図示しない貯槽に貯留された被検試料を貯槽から試料ホルダー１に向けて移送する。ここで移送する被検試料は、被検対象の固体粒子を含む流動物である。被検試料の移送は、たとえば、液送ポンプ、コンポジットサンプラー等を用いて行うことができる。液相ポンプを用いる場合は、常時稼働の液送ポンプで試料ホルダー１に被検試料を供給し続けてもよい。また、定時（たとえば、３０分おき）にポンプを作動して被検試料を移送（貯槽から採取）できるコンポジットサンプラーなどを用いる場合は、貯槽内で被検試料（流動物）を採取し、試料ホルダー１の試料導入部３へと移送することもできる。 (Step S1)
First, in step S1, the test sample stored in the storage tank (not shown) is transferred from the storage tank toward the sample holder 1. The test sample to be transferred here is a fluid containing solid particles to be tested. The test sample can be transferred using, for example, a liquid feed pump, a composite sampler, or the like. When a liquid phase pump is used, the sample to be tested may be continuously supplied to the sample holder 1 by a constantly operating liquid feed pump. In addition, when using a composite sampler that can transfer (collect from the storage tank) the test sample by operating the pump at regular times (for example, every 30 minutes), collect the test sample (fluid) in the storage tank and sample. It can also be transferred to the sample introduction section 3 of the holder 1.

（ステップＳ２）
次に、ステップＳ２では、上記ステップＳ１で移送した被検試料を試料ホルダー１で保持する。その際、試料導入部３を通して被検試料を試料槽部５に導入する一方、試料排出部４を通して被検試料を試料槽部５から排出することにより、試料槽部５に被検試料を保持する。具体的には、試料ホルダー１へと移送した被検試料を試料導入部３の一方の開口３ａから取り込むとともに、取り込んだ被検試料を試料導入部３の他方の開口３ｂから送り出すことにより、ホルダー本体２の試料槽部５に被検試料を導入する。このとき、被検試料の導入に先立って、図３および図４に示すように、ホルダー本体２の試料槽部５に試料槽カバー６を被せる。試料槽カバー６を被せるタイミングは、被検試料の導入を開始した後でもよい。いずれにしても、試料槽部５に試料槽カバー６を被せると、試料槽カバー６がホルダー本体２の上面２ａに接した状態で支持される。このため、試料槽カバー６の下面は、ホルダー本体２の上面２ａと面一に配置される。試料ホルダー１を用いてＸ線回折測定を行う場合、Ｘ線回折測定の基準面（測定面）は、試料槽部５の開口部分でホルダー本体２の上面２ａと同一平面に設定される。このため、試料槽部５に試料槽カバー６を被せた状態では、試料槽カバー６の下面がＸ線回折測定の基準面（図６のＲｅｆ．）に一致することになる。 (Step S2)
Next, in step S2, the test sample transferred in step S1 is held by the sample holder 1. At that time, the test sample is introduced into the sample tank section 5 through the sample introduction section 3, while the test sample is discharged from the sample tank section 5 through the sample discharge section 4, so that the test sample is held in the sample tank section 5. To do. Specifically, the test sample transferred to the sample holder 1 is taken in from one opening 3a of the sample introduction unit 3, and the taken-in test sample is sent out from the other opening 3b of the sample introduction part 3 to form a holder. The test sample is introduced into the sample tank portion 5 of the main body 2. At this time, prior to the introduction of the test sample, as shown in FIGS. 3 and 4, the sample tank portion 5 of the holder main body 2 is covered with the sample tank cover 6. The timing of covering the sample tank cover 6 may be after the introduction of the test sample is started. In any case, when the sample tank cover 6 is covered with the sample tank portion 5, the sample tank cover 6 is supported in a state of being in contact with the upper surface 2a of the holder main body 2. Therefore, the lower surface of the sample tank cover 6 is arranged flush with the upper surface 2a of the holder body 2. When X-ray diffraction measurement is performed using the sample holder 1, the reference surface (measurement surface) for the X-ray diffraction measurement is set at the opening portion of the sample tank portion 5 so as to be flush with the upper surface 2a of the holder body 2. Therefore, when the sample tank cover 6 is covered with the sample tank portion 5, the lower surface of the sample tank cover 6 coincides with the reference plane for X-ray diffraction measurement (Ref. In FIG. 6).

また、試料導入部３を通して試料槽部５に被検試料を導入すると、試料槽部５に被検試料が溜まる。また、試料槽部５に導入した被検試料は、試料排出部４を通してホルダー本体２の外部に排出される。このとき、試料導入部３を通した被検試料の導入量と、試料排出部４を通した被検試料の排出量とのバランスをとることにより、図６に示すように、試料槽部５の内部を被検試料７で満たす。そうすると、試料槽部５に導入した被検試料７の表面（液面）が、試料槽カバー６の下面に倣う。このため、被検試料７の表面を基準面（Ｒｅｆ．）に一致させることができる。また、試料槽部５内の被検試料７が試料導入部３から試料排出部４に向かって流れていても、被検試料７の表面を基準面に一致させた状態を維持することができる。 Further, when the test sample is introduced into the sample tank section 5 through the sample introduction section 3, the test sample is accumulated in the sample tank section 5. Further, the test sample introduced into the sample tank portion 5 is discharged to the outside of the holder main body 2 through the sample discharge unit 4. At this time, by balancing the amount of the test sample introduced through the sample introduction unit 3 and the amount of the test sample discharged through the sample discharge unit 4, as shown in FIG. 6, the sample tank unit 5 The inside of the test sample 7 is filled with the test sample 7. Then, the surface (liquid level) of the test sample 7 introduced into the sample tank portion 5 follows the lower surface of the sample tank cover 6. Therefore, the surface of the test sample 7 can be made to coincide with the reference plane (Ref.). Further, even if the test sample 7 in the sample tank section 5 flows from the sample introduction section 3 toward the sample discharge section 4, the state in which the surface of the test sample 7 is aligned with the reference plane can be maintained. ..

上記ステップＳ２においては、試料槽部５に溜まった被検試料が、ホルダー本体２と試料槽カバー６との接触界面から漏出しないように、試料槽カバー６の周縁部を図示しない押さえ部材で上から押さえてもよい。また、ホルダー本体２と試料槽カバー６との接触界面に、必要に応じて、漏出防止のためのシール部材（不図示）を設けてもよい。なお、ステップＳ２において、「試料槽部５に被検試料７を保持する」とは、被検試料７の表面がＸ線回折測定の基準面に一致するように、試料槽部５内に所定量の被検試料７を溜めた状態に維持することと実質的に同義である。 In step S2, the peripheral edge of the sample tank cover 6 is covered with a holding member (not shown) so that the sample to be tested collected in the sample tank 5 does not leak from the contact interface between the holder body 2 and the sample tank cover 6. You may press from. Further, a seal member (not shown) for preventing leakage may be provided at the contact interface between the holder body 2 and the sample tank cover 6 as needed. In step S2, "holding the test sample 7 in the sample tank portion 5" means that the surface of the test sample 7 is placed in the sample tank portion 5 so as to coincide with the reference plane for the X-ray diffraction measurement. It is substantially synonymous with maintaining a fixed amount of test sample 7 in a stored state.

（ステップＳ３）
次に、ステップＳ３では、上記ステップＳ２で試料槽部５に保持した被検試料７を対象に、Ｘ線回折測定装置を用いてＸ線回折測定を実施する。結晶子径測定を目的としたＸ線回折測定には、角度分解能が高い集中光学系、具体的には、ブラッグ−ブレンターノ集中光学系を用いた２θ−θ反射法を適用することが望ましい。ブラッグ−ブレンターノ集中光学系は、Ｘ線の入射角度と回折角度との関係が１：２の関係を満たすように構成された集中光学系である。入射角度とは、被検試料に入射する入射Ｘ線（特性Ｘ線）の角度であり、回折角度とは、入射Ｘ線と回折Ｘ線とがなす角度である。ブラッグ−ブレンターノ集中光学系では、Ｘ線を発生するＸ線源と、被検試料の表面と、回折Ｘ線を制限する受光スリットとを、同一円周上に配置する。そして、受光スリットを通過したＸ線の強度をＸ線検出器で検出する。 (Step S3)
Next, in step S3, X-ray diffraction measurement is performed on the test sample 7 held in the sample tank portion 5 in step S2 using an X-ray diffraction measuring device. For X-ray diffraction measurement for the purpose of crystallite diameter measurement, it is desirable to apply a 2θ-θ reflection method using a centralized optical system with high angular resolution, specifically, a Bragg-Brentano concentrated optical system. The Bragg-Brentano centralized optical system is a centralized optical system configured so that the relationship between the incident angle and the diffraction angle of X-rays satisfies the 1: 2 relationship. The incident angle is the angle of the incident X-ray (characteristic X-ray) incident on the test sample, and the diffraction angle is the angle formed by the incident X-ray and the diffracted X-ray. In the Bragg-Brentano centralized optical system, the X-ray source that generates X-rays, the surface of the test sample, and the light receiving slit that limits the diffracted X-rays are arranged on the same circumference. Then, the intensity of the X-ray passing through the light receiving slit is detected by the X-ray detector.

Ｘ線回折測定では、図７に示すように、試料槽部５に保持された被検試料７に対して特性Ｘ線を入射する。本実施形態では、好ましい１つの例として、特性Ｘ線にＣｕ−Ｋα線を用い、このＣｕ−Ｋα線を被検試料７の表面に入射する。そして、入射角度（θ）と回折角度（２θ）との関係を１：２の関係に維持しながら、Ｘ線源や受光スリット、Ｘ線検出器の位置を相対的に変化させることにより、Ｘ線回折測定を行う。 In the X-ray diffraction measurement, as shown in FIG. 7, characteristic X-rays are incident on the test sample 7 held in the sample tank portion 5. In the present embodiment, as a preferable example, Cu-Kα rays are used as the characteristic X-rays, and the Cu-Kα rays are incident on the surface of the test sample 7. Then, while maintaining the relationship between the incident angle (θ) and the diffraction angle (2θ) at a ratio of 1: 2, the positions of the X-ray source, the light receiving slit, and the X-ray detector are relatively changed to form X. Perform line diffraction measurement.

ちなみに、図７においては、被検試料７に対して左上方から入射Ｘ線が入射したときに、被検試料７の表面で反射したＸ線（回折Ｘ線）が右上方に向かって進んでいる様子を模式的に示している。この場合、特性Ｘ線としてＣｕ−Ｋα線を用い、試料槽カバー６にニッケル箔を用いると、試料槽部５に被せた試料槽カバー６を透過して特性Ｘ線が被検試料７の表面に入射するとともに、そこで反射したＸ線が試料槽カバー６を透過してＸ線検出部に向かう。これに対して、特性Ｘ性以外の波長（本形態例ではＣｕ−Ｋβ線など）は、試料槽カバー６によって減衰される。このため、Ｘ線回折測定では、特性Ｘ線の波長に対して、特性Ｘ線以外の波長が相対的に弱められる。 By the way, in FIG. 7, when the incident X-ray is incident on the test sample 7 from the upper left, the X-ray (diffractive X-ray) reflected on the surface of the test sample 7 advances toward the upper right. The state of being present is schematically shown. In this case, if Cu-Kα rays are used as the characteristic X-rays and nickel foil is used for the sample tank cover 6, the characteristic X-rays pass through the sample tank cover 6 covering the sample tank portion 5 and the characteristic X-rays are transmitted to the surface of the sample 7 to be inspected. The X-rays reflected there pass through the sample tank cover 6 and head toward the X-ray detection unit. On the other hand, wavelengths other than the characteristic X-ray (Cu-Kβ ray in this embodiment) are attenuated by the sample tank cover 6. Therefore, in the X-ray diffraction measurement, wavelengths other than the characteristic X-rays are relatively weakened with respect to the wavelengths of the characteristic X-rays.

また、Ｘ線回折測定で被検試料７とする流動物は、測定中に試料槽部５内を移動（流動）することになるが、このような状況でも、流動物に含まれる固体粒子を対象にＸ線回折測定を行うことは可能である。その理由は次のとおりである。 Further, the fluid used as the test sample 7 in the X-ray diffraction measurement moves (flows) in the sample tank 5 during the measurement, and even in such a situation, the solid particles contained in the fluid can be removed. It is possible to perform X-ray diffraction measurements on the subject. The reason is as follows.

被検試料７に入射する入射Ｘ線は、図７に二点鎖線で示すように、所定の角度で発散しながら被検試料７の表面に到達し、そこで反射したＸ線が所定の角度で収束しながらＸ線検出器に向かう。このため、被検試料７に照射されるＸ線の照射領域は、ある程度の面積をもつ。これに対して、被検試料７の液体中には多数の固体粒子が所定の濃度で存在するとともに、各々の固体粒子の向きが被検試料７の移動によって常に変化している。そうした状況では、結晶格子面が上を向いた固体粒子が、被検試料７の表面に、ほぼ一定の割合で存在する。このため、Ｘ線回折測定の測定結果として得られるＸ線回折パターン（Ｘ線回折図形）のなかには、固体粒子に由来する回折ピークが所定の強度で現れる。よって、流動物に含まれる固体粒子を対象にＸ線回折測定を行うことができる。 As shown by the alternate long and short dash line in FIG. 7, the incident X-rays incident on the test sample 7 reach the surface of the test sample 7 while diverging at a predetermined angle, and the X-rays reflected there are at a predetermined angle. Heading toward the X-ray detector while converging. Therefore, the X-ray irradiation region irradiated to the test sample 7 has a certain area. On the other hand, a large number of solid particles are present in the liquid of the test sample 7 at a predetermined concentration, and the orientation of each solid particle is constantly changing due to the movement of the test sample 7. In such a situation, solid particles with the crystal lattice plane facing upward are present on the surface of the test sample 7 at a substantially constant ratio. Therefore, in the X-ray diffraction pattern (X-ray diffraction figure) obtained as a measurement result of the X-ray diffraction measurement, a diffraction peak derived from solid particles appears with a predetermined intensity. Therefore, the X-ray diffraction measurement can be performed on the solid particles contained in the fluid.

なお、ステップＳ３におけるＸ線回折測定では、試料導入部３からの継続的な被検試料７の導入により、ホルダー本体２の試料槽部５内を被検試料７が移動し、この移動中の被検試料７の表面にＸ線が照射される。このため、試料排出部４を通して試料槽部５から排出される被検試料７のなかには、Ｘ線回折測定後の被検試料７が含まれる。 In the X-ray diffraction measurement in step S3, the test sample 7 moves in the sample tank 5 of the holder main body 2 due to the continuous introduction of the test sample 7 from the sample introduction section 3, and the test sample 7 is moving. The surface of the test sample 7 is irradiated with X-rays. Therefore, the test sample 7 discharged from the sample tank 5 through the sample discharge unit 4 includes the test sample 7 after the X-ray diffraction measurement.

（ステップＳ４）
次に、ステップＳ４では、Ｘ線回折測定の測定結果に基づいて、被検試料７に含まれる固体粒子に由来する回折ピークと、試料ホルダー１に設置した試料槽カバー６に由来する回折ピークとを検出する。Ｘ線回折測定の測定結果は、たとえば、縦軸に回折強度（Ｉ）、横軸に回折角度（２θ）をとったＸ線回折パターンとして得られるため、この回折パターンのなかから、固体粒子に由来する回折ピークと、試料槽カバー６に由来する回折ピークとを検出する。この場合、固体粒子と試料槽カバー６は、それぞれの物質に固有の回折強度および回折角度で回折ピークが現れる。このため、固体粒子と試料槽カバー６がそれぞれ既知の物質であれば、上述したＸ線回折パターンから、固体粒子に由来する回折ピークと、試料槽カバー６に由来する回折ピークとを検出することができる。 (Step S4)
Next, in step S4, based on the measurement result of the X-ray diffraction measurement, the diffraction peak derived from the solid particles contained in the test sample 7 and the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 installed in the sample holder 1 Is detected. The measurement result of the X-ray diffraction measurement is obtained as, for example, an X-ray diffraction pattern in which the vertical axis has the diffraction intensity (I) and the horizontal axis has the diffraction angle (2θ). The diffraction peak derived from the sample tank cover 6 and the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 are detected. In this case, the solid particles and the sample tank cover 6 have diffraction peaks at the diffraction intensities and diffraction angles peculiar to each substance. Therefore, if the solid particles and the sample tank cover 6 are known substances, the diffraction peaks derived from the solid particles and the diffraction peaks derived from the sample tank cover 6 can be detected from the above-mentioned X-ray diffraction pattern. Can be done.

（ステップＳ５）
次に、ステップＳ５では、上記ステップＳ４で検出した、試料槽カバー６に由来する回折ピークを用いて装置定数を補正する。装置定数は、Ｘ線回折測定装置に固有の回折ピークの広がり幅（半値幅）を示すものである。Ｘ線回折測定装置に固有の回折ピークの広がりは、たとえば、空気によるＸ線の散乱、あるいは装置構成上のずれなどに起因して起こる。このため、固体粒子の結晶子径を正確に求めるためには、装置定数を補正する必要がある。装置定数は、回折角と回折ピークの広がりの関係を示す定数であり、一般には標準試料を用いて補正しているが、本実施形態では標準試料を使用しなくても装置定数を補正することが可能となる。 (Step S5)
Next, in step S5, the device constant is corrected using the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 detected in step S4. The device constant indicates the spread width (half width) of the diffraction peak peculiar to the X-ray diffraction measuring device. The spread of the diffraction peak peculiar to the X-ray diffraction measuring device is caused by, for example, scattering of X-rays by air or deviation in the device configuration. Therefore, in order to accurately determine the crystallite diameter of solid particles, it is necessary to correct the device constant. The apparatus constant is a constant indicating the relationship between the diffraction angle and the spread of the diffraction peak, and is generally corrected by using a standard sample. However, in the present embodiment, the apparatus constant is corrected even if the standard sample is not used. Is possible.

上記ステップＳ３においては、被検試料７を保持する試料槽部５に試料槽カバー６を被せた状態でＸ線回折測定を行うため、その測定結果として得られるＸ線回折パターンのなかに、試料槽カバー６に由来する回折ピークが現れる。この試料槽カバー６に由来する回折ピークの広がり幅が、Ｘ線回折測定装置に固有の回折ピークの広がり幅となる。そこで本実施形態では、固体粒子に由来する回折ピークから、所定の回折角度に対する回折ピークの半値幅（β１）を算出するとともに、試料槽カバー６に由来する回折ピークから、上記所定の回折角度に対する回折ピークの半値幅（β２）を算出する。そして、それらの差分（β１−β２）をとることにより、回折ピークの広がり幅とすることができる。 In step S3, the X-ray diffraction measurement is performed with the sample tank cover 6 covering the sample tank portion 5 holding the test sample 7, so that the sample is included in the X-ray diffraction pattern obtained as the measurement result. A diffraction peak derived from the tank cover 6 appears. The spread width of the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 is the spread width of the diffraction peak peculiar to the X-ray diffraction measuring device. Therefore, in the present embodiment, the full width at half maximum (β1) of the diffraction peak with respect to the predetermined diffraction angle is calculated from the diffraction peak derived from the solid particles, and the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 is used with respect to the predetermined diffraction angle. The full width at half maximum (β2) of the diffraction peak is calculated. Then, by taking the difference (β1-β2) between them, the spread width of the diffraction peak can be obtained.

（ステップＳ６）
次に、ステップＳ６では、上記ステップＳ５で補正済みの回折ピークの広がり幅（半値幅）を適用して、固体粒子の結晶子径を算出する。具体的には、シェラー法によって結晶子径を求める。シェラー法は、ある物質の結晶子径を下記（１）式により求める方法である。
Ｄ＝Ｋ×λ／（β×ｃｏｓθ） …（１） (Step S6)
Next, in step S6, the spread width (half width) of the diffraction peak corrected in step S5 is applied to calculate the crystallite diameter of the solid particles. Specifically, the crystallite diameter is obtained by the Scheller method. The Scheller method is a method for obtaining the crystallite diameter of a certain substance by the following equation (1).
D = K × λ / (β × cos θ)… (1)

上記（１）式は、シェラーの式と呼ばれるもので、式中、Ｋはシェラーの定数（Ｋ＝０．９とする）、Ｄは結晶子径（単位はｎｍ）、λは入射Ｘ線の波長（単位はｎｍ）、βは固体粒子の結晶子径による回折ピークの広がり幅（単位はｒａｄ．）、θはブラッグ角（回折ピークの回折角度２θの半分：単位はｄｅｇ．）である。 The above equation (1) is called Scherrer's equation. In the equation, K is Scherrer's constant (K = 0.9), D is the crystallite diameter (unit is nm), and λ is the incident X-ray. The wavelength (unit is nm), β is the spread width of the diffraction peak due to the crystallite diameter of the solid particle (unit is rad.), And θ is the Bragg angle (half of the diffraction angle 2θ of the diffraction peak: the unit is deg.).

上記（１）式から分かるように、固体粒子の結晶子径は、固体粒子に由来する回折ピークの広がり幅が広くなるほど小さな値となり、狭くなるほど大きな値となる。また、ステップＳ６で算出する結晶子径は、上記ステップＳ３のＸ線回折測定でＸ線を照射したときに被検試料７の表面に存在する所定数の固体粒子の平均的な結晶子径となる。 As can be seen from the above equation (1), the crystallite diameter of the solid particle becomes a small value as the spread width of the diffraction peak derived from the solid particle becomes wide, and becomes a large value as the spread width becomes narrower. The crystallite diameter calculated in step S6 is the average crystallite diameter of a predetermined number of solid particles existing on the surface of the test sample 7 when X-rays are irradiated in the X-ray diffraction measurement in step S3. Become.

＜３．実施形態の効果＞
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。 <3. Effect of embodiment>
According to this embodiment, one or more of the following effects can be obtained.

（ａ）本実施形態においては、固体粒子を含む流動物からなる被検試料７を試料ホルダー１に保持してＸ線回折測定を行うとともに、その測定結果に基づいて固体粒子の結晶子径を求める。また、試料導入部３を通して被検試料７を試料槽部５に導入することにより、試料槽部５に被検試料７を保持する。これにより、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定することが可能となる。 (A) In the present embodiment, the test sample 7 made of a fluid containing solid particles is held in the sample holder 1 to perform X-ray diffraction measurement, and the crystallite diameter of the solid particles is determined based on the measurement result. Ask. Further, by introducing the test sample 7 into the sample tank section 5 through the sample introduction section 3, the test sample 7 is held in the sample tank section 5. This makes it possible to measure the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid.

（ｂ）本実施形態においては、試料導入部３を通して被検試料７を試料槽部５に導入するとともに、試料排出部４を通して被検試料７を試料槽部５から排出することにより、試料槽部５に被検試料７を保持する。これにより、試料槽部５内で被検試料７を移動させながらＸ線回折測定を行うことができる。 (B) In the present embodiment, the test sample 7 is introduced into the sample tank section 5 through the sample introduction section 3, and the test sample 7 is discharged from the sample tank section 5 through the sample discharge section 4. The test sample 7 is held in the part 5. As a result, the X-ray diffraction measurement can be performed while moving the test sample 7 in the sample tank portion 5.

（ｃ）本実施形態においては、被検試料７を保持する試料槽部５に試料槽カバー６を被せてＸ線回折測定を行う。これにより、Ｘ線回折測定の基準面を試料槽カバー６で維持することができる。これに対して、試料槽カバー６を使用しない場合は、被検試料７の表面（液面）に、被検試料７の移動などによってうねり（凹凸）が生じ、その影響で、固体粒子に由来する回折ピークがぼけてしまったり、ブロードな回折ピークになったりするおそれがある。その点、試料槽カバー６を使用すれば、基準面を真っ直ぐ平坦に維持することができるため、固体粒子に由来するシャープな回折ピークを用いて結晶子径を求めることができる。 (C) In the present embodiment, the sample tank portion 5 holding the test sample 7 is covered with the sample tank cover 6 to perform X-ray diffraction measurement. As a result, the reference plane for the X-ray diffraction measurement can be maintained by the sample tank cover 6. On the other hand, when the sample tank cover 6 is not used, undulations (unevenness) are generated on the surface (liquid level) of the test sample 7 due to the movement of the test sample 7, and the effect is that the solid particles are derived. Diffraction peaks may be blurred or may become broad diffraction peaks. In that respect, if the sample tank cover 6 is used, the reference plane can be maintained straight and flat, so that the crystallite diameter can be obtained by using the sharp diffraction peak derived from the solid particles.

（ｄ）本実施形態においては、試料槽部５に被せた試料槽カバー６で特性Ｘ線以外の波長を減衰させる。これにより、Ｘ線回折測定の測定結果として得られるＸ線回折パターンにおいて、固体粒子に由来する回折ピークの形状を最適化することができる。 (D) In the present embodiment, the sample tank cover 6 covering the sample tank portion 5 attenuates wavelengths other than the characteristic X-rays. Thereby, in the X-ray diffraction pattern obtained as the measurement result of the X-ray diffraction measurement, the shape of the diffraction peak derived from the solid particles can be optimized.

（ｅ）本実施形態においては、試料槽カバー６に金属箔を用いる。これにより、たとえば金属箔の代わりにガラス板などを用いる場合に比べて、試料槽カバー６に由来する回折ピークの広がりを抑えることができる。 (E) In the present embodiment, a metal foil is used for the sample tank cover 6. As a result, the spread of the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 can be suppressed as compared with the case where a glass plate or the like is used instead of the metal foil, for example.

（ｆ）本実施形態においては、試料槽カバー６に用いる金属箔をニッケル箔で構成している。これにより、特性Ｘ線として一般的なＣｕ−Ｋα線を使用する場合に、特性Ｘ線に対して試料槽カバー６に高い透過性をもたせることができるとともに、それ以外の波長（Ｃｕ−Ｋβ線）等を試料槽カバー６で効率良くカットすることができる。また、標準試料を使用しなくても試料槽カバー６に由来する回折ピークを用いて装置定数を補正することができる。ニッケルは回折ピークの数が少ないため、ニッケルの回折ピークを外して被検試料の回折ピークを出現させることが可能となる。その結果、種々の固体粒子に対して試料槽カバー６を汎用的に使用することが可能となる。 (F) In the present embodiment, the metal foil used for the sample tank cover 6 is made of nickel foil. As a result, when a general Cu-Kα ray is used as the characteristic X-ray, the sample tank cover 6 can be made highly permeable to the characteristic X-ray, and other wavelengths (Cu-Kβ ray) can be provided. ) Etc. can be efficiently cut with the sample tank cover 6. Further, the device constant can be corrected by using the diffraction peak derived from the sample tank cover 6 without using the standard sample. Since nickel has a small number of diffraction peaks, it is possible to remove the diffraction peaks of nickel to make the diffraction peaks of the test sample appear. As a result, the sample tank cover 6 can be used universally for various solid particles.

＜４．変形例等＞
本発明の技術的範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、発明の構成要件やその組み合わせによって得られる特定の効果を導き出せる範囲において、種々の変更や改良を加えた形態も含む。 <4. Deformation example, etc.>
The technical scope of the present invention is not limited to the above-described embodiment, but also includes a form in which various changes and improvements are made to the extent that a specific effect obtained by the constituent requirements of the invention and the combination thereof can be derived.

たとえば、上記実施形態においては、試料槽カバー６に用いる金属箔の好適な例としてニッケル箔を挙げたが、これに限らず、特性Ｘ線を透過する性質を有するものであればよい。たとえば、特性Ｘ線としてＦｅ（鉄）−Ｋα線を用いる場合は、金属箔としてクロム箔を用いることが好ましく、特性Ｘ線としてＭｏ（モリブデン）−Ｋα線を用いる場合は、金属箔としてチタン箔を用いることが好ましい。ほかにも、ニッケル箔にくらべて特性Ｘ線の透過率が落ちるものの、アルミニウム箔を用いることもできる。また、試料槽カバー６は金属箔に限らず、たとえば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）などの高分子フィルムを用いることも可能である。 For example, in the above embodiment, nickel foil has been mentioned as a suitable example of the metal foil used for the sample tank cover 6, but the present invention is not limited to this, and any metal foil having a property of transmitting characteristic X-rays may be used. For example, when Fe (iron) -Kα ray is used as the characteristic X-ray, it is preferable to use a chrome foil as the metal foil, and when Mo (molybdenum) -Kα ray is used as the characteristic X-ray, a titanium foil is used as the metal foil. Is preferably used. In addition, although the transmittance of characteristic X-rays is lower than that of nickel foil, aluminum foil can also be used. Further, the sample tank cover 6 is not limited to the metal foil, and for example, a polymer film such as PET (polyethylene terephthalate) can be used.

また、上記実施形態においては、試料ホルダー１を平面視四角形とし、試料槽部５を平面視円形としたが、これに限らず、試料ホルダー１の形状や試料槽部５の形状はそれぞれ変更が可能である。また、試料導入部３や試料排出部４の位置、形状、大きさなども適宜変更が可能である。たとえば、上記実施形態においては、試料導入部３と試料排出部４を同一の高さ位置に配置しているが、これに限らず、たとえば、試料導入部３を試料排出部４よりも高位または低位に配置してもよい。 Further, in the above embodiment, the sample holder 1 is a quadrangle in a plan view and the sample tank portion 5 is a circular shape in a plan view. However, the shape of the sample holder 1 and the shape of the sample tank portion 5 can be changed. It is possible. Further, the positions, shapes, sizes, etc. of the sample introduction unit 3 and the sample discharge unit 4 can be changed as appropriate. For example, in the above embodiment, the sample introduction unit 3 and the sample discharge unit 4 are arranged at the same height position, but the present invention is not limited to this, and for example, the sample introduction unit 3 is higher than the sample discharge unit 4 or. It may be placed at a lower position.

また、上記実施形態においては、ホルダー本体２の試料槽部５に保持した被検試料７を試料導入部３から試料排出部４に向けて移動させ、この移動中にＸ線回折測定を行うものとしたが、これに限らず、試料槽部５内に被検試料７を静置（被検試料７の移動を停止）した状態でＸ線回折測定を行ってもよい。その場合、固体粒子の結晶子測定方法は、以下のような手順で行う。 Further, in the above embodiment, the test sample 7 held in the sample tank portion 5 of the holder main body 2 is moved from the sample introduction portion 3 toward the sample discharge portion 4, and X-ray diffraction measurement is performed during this movement. However, the present invention is not limited to this, and the X-ray diffraction measurement may be performed with the test sample 7 standing in the sample tank portion 5 (the movement of the test sample 7 is stopped). In that case, the method for measuring crystallites of solid particles is as follows.

まず、試料導入部３を通して被検試料７を試料槽部５に導入することにより、試料槽部５に被検試料７を保持する。このとき、適当なタイミングで試料排出部７またはこれにつながる試料排出路を塞ぐことにより、被検試料７の表面が基準面に一致するように試料槽部５に被検試料７を溜める。また、試料槽部５に被検試料７を導入するにあたっては、必要に応じて、試料槽部５に試料槽カバー６を被せておく。
次に、試料槽部５に保持した被検試料７を対象にＸ線回折測定を行う。
次に、Ｘ線回折測定の測定結果を基に固体粒子の結晶子径を求める。
次に、試料排出部４を通して被検試料７を試料槽部５から排出する。被検試料７の排出は、Ｘ線回折測定を終えた後で、かつ、固体粒子の結晶子径を求める前に行ってもよいし、固体粒子の結晶子を求めるのと並行して行ってもよい。 First, the test sample 7 is held in the sample tank section 5 by introducing the test sample 7 into the sample tank section 5 through the sample introduction section 3. At this time, by closing the sample discharge section 7 or the sample discharge path connected to the sample discharge section 7 at an appropriate timing, the test sample 7 is stored in the sample tank section 5 so that the surface of the test sample 7 coincides with the reference plane. Further, when introducing the test sample 7 into the sample tank portion 5, the sample tank portion 5 is covered with the sample tank cover 6 as necessary.
Next, X-ray diffraction measurement is performed on the test sample 7 held in the sample tank portion 5.
Next, the crystallite diameter of the solid particles is determined based on the measurement result of the X-ray diffraction measurement.
Next, the test sample 7 is discharged from the sample tank part 5 through the sample discharge part 4. The test sample 7 may be discharged after the X-ray diffraction measurement is completed and before the crystallite diameter of the solid particles is determined, or in parallel with the determination of the crystallites of the solid particles. May be good.

＜５．応用例＞
本発明は、固体粒子を含む流動物（たとえば、懸濁液など）の製造システム、該流動物の製造方法、該流動物の品質検査システム、該流動物の品質検査方法に応用可能である。以下、図８の概念図を用いて説明する。 <5. Application example>
The present invention can be applied to a manufacturing system for a fluid containing solid particles (for example, a suspension), a method for producing the fluid, a quality inspection system for the fluid, and a quality inspection method for the fluid. Hereinafter, it will be described with reference to the conceptual diagram of FIG.

（流動物の製造システム）
本発明の応用例に係る流動物の製造システムは、固体粒子を含む流動物を処理する処理部１１と、その流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する測定部１２と、を有する。処理部１１は、流動物の製造工程１０に設けられる。以降の説明では、流動物の製造工程１０のなかで、流動物を処理する工程を「処理工程」という。測定部１２には、上記実施形態に係る試料ホルダー１が設けられる。処理部１１と試料ホルダー１とは、第１流路１４と第２流路１５でつながっている。第１流路１４は、処理部１１から試料ホルダー１に流動物を供給するためのものである。測定部１２は、試料ホルダー１に保持される流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する。第２流路１５は、試料ホルダー１から処理部１１に流動物を戻すためのものである。第１流路１４は処理部１１から分岐するように形成し、第２流路１５は処理部１１に合流するように形成すればよい。また、流動物の移送は、たとえば、液送ポンプ、コンポジットサンプラー等を用いて行えばよい。 (Fluid manufacturing system)
The fluid production system according to the application example of the present invention includes a processing unit 11 for processing the fluid containing solid particles, and a measuring unit 12 for measuring the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid. .. The processing unit 11 is provided in the fluid manufacturing process 10. In the following description, in the fluid manufacturing process 10, the step of processing the fluid is referred to as a “processing step”. The measuring unit 12 is provided with the sample holder 1 according to the above embodiment. The processing unit 11 and the sample holder 1 are connected by a first flow path 14 and a second flow path 15. The first flow path 14 is for supplying a fluid from the processing unit 11 to the sample holder 1. The measuring unit 12 measures the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid held in the sample holder 1. The second flow path 15 is for returning the fluid from the sample holder 1 to the processing unit 11. The first flow path 14 may be formed so as to branch from the processing unit 11, and the second flow path 15 may be formed so as to join the processing unit 11. Further, the fluid may be transferred by using, for example, a liquid feed pump, a composite sampler, or the like.

上記構成からなる流動物の製造システムにおいては、被検試料となる流動物が、処理部１１から第１流路１４を通して試料ホルダー１に供給される。これにより、試料ホルダー１に流動物が保持されるとともに、その流動物に含まれる固体粒子の結晶子径が測定部１２で測定される。結晶子径の測定方法は、上記実施形態で述べたとおりである。また、試料ホルダー１に保持され、かつ、結晶子径の測定が行われた流動物は、試料ホルダー１から第２流路１５を通して処理部１１に戻される。 In the fluid production system having the above configuration, the fluid to be a test sample is supplied from the processing unit 11 to the sample holder 1 through the first flow path 14. As a result, the fluid is held in the sample holder 1, and the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid is measured by the measuring unit 12. The method for measuring the crystallite diameter is as described in the above embodiment. Further, the fluid held in the sample holder 1 and whose crystallite diameter has been measured is returned from the sample holder 1 to the processing unit 11 through the second flow path 15.

このような製造システムでは、処理部１１と測定部１２との間で、第１流路１４および第２流路１５を用いて流動物を連続的に流して、その流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を連続的に測定することが可能となる。また、こうした結晶子径の連続的な測定は、予め決められた所定時間にわたって行うことが可能である。また、予め決められた所定時間間隔で繰り返して行うことも可能である。あるいは、予め決められた所定時刻に行うことも可能である。所定時刻に行う場合は、その時刻になったときに、処理部１１から試料ホルダー１に流動物の供給を開始することにより、その時刻に処理部１１で処理している流動物のみを対象に結晶子径の測定を行うことが可能となる。
上記流動物の製造システムによれば、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定によって確認しながら流動物を製造することができる。 In such a manufacturing system, a fluid is continuously flowed between the processing unit 11 and the measuring unit 12 using the first flow path 14 and the second flow path 15, and the solid particles contained in the fluid. It is possible to continuously measure the crystallite diameter of. In addition, such continuous measurement of crystallite diameter can be performed over a predetermined time. It is also possible to repeat the process at predetermined time intervals. Alternatively, it can be performed at a predetermined time. When performing at a predetermined time, the processing unit 11 starts supplying the fluid to the sample holder 1 at that time, so that only the fluid processed by the processing unit 11 at that time is targeted. It becomes possible to measure the crystallite size.
According to the above-mentioned fluid production system, the fluid can be produced while confirming the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid by measurement.

（流動物の製造方法）
本発明の応用例に係る流動物の製造方法は、固体粒子を含む流動物を処理する処理工程を含む、流動物の製造方法であって、処理工程で処理する流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を、上記実施形態に係る結晶子径測定方法によって測定し、該測定結果に基づいて処理工程における流動物の処理条件を制御するものである。流動物の処理条件としては、たとえば、流動物の処理時間（処理の終点）、あるいは処理温度などを挙げることができる。
上記流動物の製造方法によれば、処理工程で処理する流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定によって確認しながら流動物の処理条件を適切に制御することができる。 (Manufacturing method of fluid)
The method for producing a fluid according to an application example of the present invention is a method for producing a fluid, which comprises a treatment step for treating the fluid containing solid particles, and is a method for producing the fluid contained in the fluid to be treated in the treatment step. The crystallite diameter is measured by the crystallite diameter measuring method according to the above embodiment, and the treatment conditions of the fluid in the treatment step are controlled based on the measurement result. Examples of the treatment conditions for the fluid include the treatment time (end point of treatment) of the fluid, the treatment temperature, and the like.
According to the above-mentioned method for producing a fluid, it is possible to appropriately control the treatment conditions of the fluid while confirming the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid to be processed in the treatment step by measurement.

（流動物の品質管理システム）
本発明の応用例に係る流動物の品質管理システムは、上記流動物の製造システムと同様に、固体粒子を含む流動物を処理する処理部１１と、流動物に含まれる固定粒子の結晶子径を測定する測定部１２と、第１流路１４と、第２流路１５と、を有する。測定部１２は、上記実施形態に係る試料ホルダー１を有し、この試料ホルダー１に保持される流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定する。第１流路１４は、処理部１１から試料ホルダー１に流動物を供給するための流路であり、第２流路１５は、試料ホルダー１から処理部１１に流動物を戻すための流路である。 (Quality control system for fluids)
Similar to the above-mentioned fluid production system, the fluid quality management system according to the application example of the present invention includes a processing unit 11 that processes the fluid containing solid particles, and the crystallite diameter of the fixed particles contained in the fluid. It has a measuring unit 12 for measuring the above, a first flow path 14, and a second flow path 15. The measuring unit 12 has the sample holder 1 according to the above embodiment, and measures the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid held in the sample holder 1. The first flow path 14 is a flow path for supplying the fluid from the processing unit 11 to the sample holder 1, and the second flow path 15 is a flow path for returning the fluid from the sample holder 1 to the processing unit 11. Is.

このような品質管理システムでは、上記製造システムと同様に、処理部１１と測定部１２との間で、第１流路１４および第２流路１５を用いて流動物を連続的に流して、その流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を連続的に測定することが可能となる。また、こうした結晶子径の連続的な測定は、予め決められた所定時間にわたって行うことが可能である。また、予め決められた所定時間間隔で繰り返して行うことも可能である。あるいは、予め決められた所定時刻に行うことも可能である。所定時刻に行う場合は、その時刻になったときに、処理部１１から試料ホルダー１に流動物の供給を開始することにより、その時刻に処理部１１で処理している流動物のみを対象に結晶子径の測定を行うことが可能となる。
上記流動物の品質管理システムによれば、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定によって確認しながら流動物の品質を管理することができる。 In such a quality management system, similarly to the above manufacturing system, a fluid is continuously flowed between the processing unit 11 and the measuring unit 12 using the first flow path 14 and the second flow path 15. It becomes possible to continuously measure the crystallite size of the solid particles contained in the fluid. In addition, such continuous measurement of crystallite diameter can be performed over a predetermined time. It is also possible to repeat the process at predetermined time intervals. Alternatively, it can be performed at a predetermined time. When performing at a predetermined time, the processing unit 11 starts supplying the fluid to the sample holder 1 at that time, so that only the fluid processed by the processing unit 11 at that time is targeted. It becomes possible to measure the crystallite size.
According to the above-mentioned quality control system for fluids, the quality of fluids can be controlled while confirming the crystallite diameter of solid particles contained in the fluid by measurement.

（流動物の品質管理方法）
本発明の応用例に係る流動物の品質管理方法は、固体粒子を含む流動物を処理する処理工程で生成される流動物の品質を管理する、流動物の品質管理方法であって、処理工程で処理する流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を、上記実施形態に係る結晶子径測定方法によって測定し、該測定結果に基づいて流動物の品質を管理するものである。流動物の品質は、流動物に含まれる固体粒子の結晶子径が、予め決められた規定値に近いほど高いものとなる。このため、たとえば、測定によって得られる結晶子径の値（測定値）と上記規定値との差に基づいて流動物の品質の高さを判断することができる。あるいは、上記規定値を中心に結晶子径の許容範囲を設定しておけば、測定によって得られた結晶子径が許容範囲に含まれるか否かによって、流動物の品質の良否を判断することができる。
上記流動物の品質管理方法によれば、処理工程で処理する流動物に含まれる固体粒子の結晶子径を測定によって確認しながら流動物の品質を管理することができる。 (Quality control method for fluids)
The fluid quality control method according to the application example of the present invention is a fluid quality control method for controlling the quality of the fluid produced in the treatment step of treating the fluid containing solid particles, and is a treatment step. The crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid to be treated in 1 is measured by the crystallite diameter measuring method according to the above embodiment, and the quality of the fluid is controlled based on the measurement result. The quality of the fluid becomes higher as the crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid approaches a predetermined predetermined value. Therefore, for example, the high quality of the fluid can be determined based on the difference between the crystallite diameter value (measured value) obtained by the measurement and the above-mentioned specified value. Alternatively, if the permissible range of the crystallite diameter is set around the above specified value, the quality of the fluid can be judged by whether or not the crystallite diameter obtained by the measurement is included in the permissible range. Can be done.
According to the above-mentioned quality control method for fluids, the quality of fluids can be controlled while checking the crystallite size of solid particles contained in the fluids to be treated in the treatment step by measurement.

なお、上記図８においては、結晶子径の測定部１２を流動物の製造工程１０や処理工程とは別に設けているが、これに限らず、流動物の製造工程１０や処理工程にインラインで測定部１２を設けてもよい。 In FIG. 8 above, the crystallite diameter measuring unit 12 is provided separately from the fluid product manufacturing process 10 and the processing process, but the present invention is not limited to this, and the crystallite diameter measuring unit 12 is in-line to the fluid product manufacturing process 10 and the processing process. The measuring unit 12 may be provided.

１…試料ホルダー
２…ホルダー本体
３…試料導入部
４…試料排出部
５…試料槽部
６…試料槽カバー
７…被検試料 1 ... Sample holder 2 ... Holder body 3 ... Sample introduction part 4 ... Sample discharge part 5 ... Sample tank part 6 ... Sample tank cover 7 ... Test sample

Claims

It is a crystallite diameter measuring method for measuring the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid.
A sample holder having a sample tank portion that holds the fluid as a test sample, a sample introduction portion that communicates with the sample tank portion, and a sample discharge portion that communicates with the sample tank portion is used.
A step of holding the test sample in the sample tank by introducing the test sample into the sample tank through the sample introduction section.
A step of performing X-ray diffraction measurement on the test sample held in the sample tank portion, and
The step of obtaining the crystallite diameter of the solid particle based on the measurement result of the X-ray diffraction measurement, and
Only including,
Characteristics used in the X-ray diffraction measurement A sample tank cover that transmits X-rays is put on the sample tank portion, and the lower surface of the sample tank cover is aligned with the reference plane for the X-ray diffraction measurement, and the sample tank portion is covered. A crystallite diameter measuring method for performing the X-ray diffraction measurement in a state where the surface of the introduced sample to be tested imitates the lower surface of the sample tank cover.

In the step of holding the test sample in the sample tank section, the test sample is introduced into the sample tank section through the sample introduction section, and the test sample is discharged from the sample tank section through the sample discharge section. The crystallite diameter measuring method according to claim 1, wherein the test sample is held in the sample tank portion.

The crystallite diameter measuring method according to claim 1 or 2 , wherein wavelengths other than the characteristic X-rays are attenuated by the sample tank cover.

The crystallite diameter measuring method according to claim 1, 2 or 3 , wherein a metal foil is used as the sample tank cover.

The crystallite diameter measuring method according to claim 4 , wherein the metal foil is a nickel foil.

A sample holder used to measure the crystallite diameter of solid particles contained in a fluid.
A sample tank that holds the fluid as a test sample for X-ray diffraction measurement, and
A sample introduction section that is provided so as to communicate with the sample tank section and can introduce the test sample into the sample tank section.
A sample discharge section that is provided so as to communicate with the sample tank section and can discharge the test sample from the sample tank section.
A sample tank cover that transmits characteristic X-rays used in the X-ray diffraction measurement, and
Have a,
The sample tank cover is put on the sample tank portion, the lower surface of the sample tank cover is aligned with the reference surface for the X-ray diffraction measurement, and the surface of the test sample introduced into the sample tank portion is the sample tank cover. A sample holder configured to perform the X-ray diffraction measurement in a state of imitating the lower surface of the sample.

A processing unit that processes fluids containing solid particles,
A measuring unit for measuring the crystallite diameter of fixed particles contained in the fluid, and a measuring unit.
Have,
The measuring unit has the sample holder according to claim 6 , and measures the crystallite diameter of solid particles contained in the fluid held in the sample holder.
A first flow path for supplying a fluid from the processing unit to the sample holder,
A second flow path for returning the fluid from the sample holder to the processing unit, and
A fluid manufacturing system.

A method for producing a fluid, which comprises a treatment step of treating the fluid containing solid particles.
The crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid to be treated in the treatment step is measured by the crystallite diameter measuring method according to any one of claims 1 to 5 , and based on the measurement result, the crystallite diameter is measured. A method for producing a fluid, which controls the processing conditions of the fluid in the processing step.

A processing unit that processes fluids containing solid particles,
A measuring unit for measuring the crystallite diameter of fixed particles contained in the fluid, and a measuring unit.
Have,
The measuring unit has the sample holder according to claim 6 , and measures the crystallite diameter of solid particles contained in the fluid held in the sample holder.
A first flow path for supplying a fluid from the processing unit to the sample holder,
A second flow path for returning the fluid from the sample holder to the processing unit, and
A fluid quality control system equipped with.

A quality control method for fluids, which controls the quality of the fluids produced in a process for treating fluids containing solid particles.
The crystallite diameter of the solid particles contained in the fluid to be treated in the treatment step is measured by the crystallite diameter measuring method according to any one of claims 1 to 5 , and based on the measurement result, the crystallite diameter is measured. Controlling the quality of fluids Quality control methods for fluids.