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JP6895582B2 - 基板処理装置、半導体装置の製造方法及びプログラム - Google Patents
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基板処理装置、半導体装置の製造方法及びプログラム Download PDF

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Description

本発明は、基板処理装置、半導体装置の製造方法及びプログラムに関する。
半導体装置の製造工程の一工程として、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）を含む液体原料を気化させて気化ガスを生成する工程と、処理室内の基板に対してこの気化ガスを供給する工程と、を含む基板処理が行われることがある（例えば特許文献１，２参照）。
国際公開第２０１４／０６９８２６号 国際公開第２０１３／０７０３４３号
Ｈ2Ｏ2等の金属と高い反応性を有する化合物を含むガスを処理ガスとして使用する際、金属で構成された排気配管を介して処理ガスを排気すると、金属が化合物と反応して排気配管が腐食したり、化合物と反応した金属成分が処理室内の基板に付着して金属汚染を発生させたりすることがある。一方、このような化合物との反応性が低い樹脂等の材料で構成された排気配管を用いると、排気の真空度を高くする（排気管内の圧力を低くする）際に要求される排気配管の耐圧性能や耐ガス透過性能を確保することができないことがある。
本発明の目的は、金属と高い反応性を有する化合物を含むガスを処理ガスとして使用する場合であっても、幅広い圧力領域における排気を実現することが可能な技術を提供することにある。
本発明の一態様によれば、基板を収容する処理室と、金属と反応する化合物を含む処理ガスを前記処理室内に供給するガス供給系と、前記処理室内の雰囲気を排気するガス排気系と、前記ガス供給系及び前記ガス排気系を制御するよう構成された制御部と、を備え、前記ガス排気系は、前記処理室に連通される共通排気配管と、一端が第１バルブ及び第１圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記化合物と反応しない樹脂で構成された第１排気配管と、一端が第２バルブ及び第２圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記第２圧力調整弁よりも下流側の区間は、配管内面が前記樹脂で表面処理されていない金属配管で構成された第２排気配管と、前記第１排気配管に接続され、所定の第１圧力領域の圧力まで前記第1排気配管内を排気するよう構成される第１排気装置と、前記第２排気配管に接続され、前記第１圧力領域よりも低い第２圧力領域の圧力まで前記第２排気配管内を排気するよう構成される第２排気装置と、を備え、前記制御部は、前記処理ガスを前記処理室内に供給しながら、前記第１バルブを開いて前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する処理と、前記第２バルブを開いて前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する処理と、を行うように前記ガス供給系及び前記ガス排気系を制御するよう構成される技術が提供される。
本発明によれば、金属と高い反応性を有する化合物を含むガスを処理ガスとして使用する場合であっても、幅広い圧力領域における排気を実現することが可能となる。
本発明の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 本発明の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 事前処理工程の一例を示すフロー図である。 事前処理工程の後に実施される基板処理工程の一例を示すフロー図である。
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について、図１〜図４を用いて説明する。
（１）基板処理装置の構成
図１に示すように、処理炉２０２は反応管２０３を備えている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ2）等の耐熱性材料により構成され、上端にガス供給ポート２０３ｐを有し、下端に炉口（開口）を有する円筒部材として構成されている。反応管２０３の筒中空部には、処理室２０１が形成される。処理室２０１は、複数枚の基板としてのウエハ２００を収容可能に構成されている。
反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な蓋部としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、例えば石英等の非金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、反応管２０３の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９の下方には、回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。回転軸２５５に開設された回転軸２５５の軸受部２１９ｓは、磁気シール等の流体シールとして構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送機構として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５〜２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英等の耐熱性材料により構成され、上下に天板２１７ａ、底板２１７ｂを備えている。ボート２１７の下部に水平姿勢で多段に支持された断熱体２１８は、例えば石英等の耐熱性材料により構成され、ウエハ収容領域と炉口近傍領域との間の熱伝導を抑制するように構成されている。断熱体２１８をボート２１７の構成部材の一部と考えることもできる。
反応管２０３の外側には、加熱部としてのヒータ２０７が設けられている。ヒータ２０７は、処理室２０１内におけるウエハ収容領域を囲うように垂直に据え付けられている。ヒータ２０７は、ウエハ収容領域に収容されたウエハ２００を所定の温度に加熱する他、処理室２０１内へ供給されたガスに熱エネルギーを付与してその液化を抑制する液化抑制機構として機能したり、このガスを熱で活性化させる励起機構として機能したりする。処理室２０１内には、反応管２０３の内壁に沿って、温度検出部としての温度センサ２６３が設けられている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づいて、ヒータ２０７の出力が調整される。
反応管２０３の上端に設けられたガス供給ポート２０３ｐには、ガス供給管２３２ａが接続されている。ガス供給管２３２ａには、上流側から順に、ガス発生器２５０ａ、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ、および、開閉弁であるバルブ２４３ａが設けられている。
気化器としてのガス発生器２５０ａは、液体原料としての過酸化水素水を例えば略大気圧下で１２０〜２００℃の範囲内の所定の温度（気化温度）に加熱する等し、これを気化或いはミスト化させることによって処理ガスを発生させるように構成されている。ここで過酸化水素水とは、常温で液体である過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）を、溶媒としての水（Ｈ2Ｏ）中に溶解させることで得られる水溶液のことである。過酸化水素水を気化させることで得られたガス中には、Ｈ2Ｏ2およびＨ2Ｏがそれぞれ所定の濃度で含まれる。以下、このガスを、Ｈ2Ｏ2含有ガスとも称する。処理ガス中に含まれるＨ2Ｏ2は、活性酸素の一種であり、不安定であって酸素（Ｏ）を放出しやすく、非常に強い酸化力を持つヒドロキシラジカル（ＯＨラジカル）を生成させる。そのため、Ｈ2Ｏ2含有ガスは、後述する基板処理工程において、強力な酸化剤（Ｏソース）として作用する。なお、本明細書における「１２０〜２００℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１２０〜２００℃」とは「１２０℃以上２００℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側であって、ヒータ２０７により加熱される部分よりも上流側には、キャリアガス（希釈用ガス）を供給するガス供給管２３２ｂが接続されている。ガス供給管２３２ｂには、上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｂおよびバルブ２４３ｂが設けられている。
キャリアガスとしては、酸素（Ｏ2）ガス等のＨ2Ｏ2非含有のＯ含有ガスや、窒素（Ｎ2）ガスや希ガス等の不活性ガス、或いは、これらの混合ガスを用いることができる。
なお、本実施形態では、過酸化水素水を気化或いはミスト化する際に、気化用キャリアガスを過酸化水素水と共にガス発生器２５０ａに供給することで、過酸化水素水を霧化（アトマイジング）している。気化用キャリアガスの流量は、例えば過酸化水素水の流量の１００〜５００倍程度である。気化用キャリアガスとしては、上述のキャリアガス（希釈用ガス）と同様のガスを用いることができる。気化用キャリアガスやキャリアガス（希釈用ガス）を用いる場合、気化用キャリアガスやキャリアガス（希釈用ガス）を、それぞれ、上述の「処理ガス」、「Ｈ2Ｏ2含有ガス」に含めて考えてもよい。
主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａにより、処理ガス供給系が構成される。また主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂにより、キャリアガス（希釈用ガス）供給系が構成される。
反応管２０３の側壁下方には、処理室２０１に連通し、処理室２０１内の雰囲気を排気する共通排気配管としての排気管２３１が接続されている。排気管２３１は、金属配管であって、配管内表面が処理ガスに含まれるＨ2Ｏ2等の金属と高い反応性を有する化合物と反応しないように、配管内表面に表面処理がなされている。表面処理として、耐腐食性のニッケル（Ｎｉ）系材料によるコーティング処理、フッ素樹脂によるコーティング処理、オゾンを用いた表面処理、ベーキングによる酸化処理（特に大気雰囲気下でのベーキング処理）等が行われる。排気管２３１には、圧力検出器である第１圧力センサとしての圧力センサ２４５ａと、圧力検出器である第２圧力センサとしての圧力センサ２４５ｂが設けられている。
圧力センサ２４５ａは、排気管２３１内の所定の第１圧力領域の圧力である、例えば６００Ｔｏｒｒ（７９９９３Ｐａ）以上大気圧以下の微減圧領域における絶対圧を測定し、接続されたコントローラ１２１に圧力データを出力するように構成されている。圧力センサ２４５ｂは、排気管２３１内の第１圧力領域及びこの第１圧力領域よりも低い第２圧力領域の圧力領域であって、例えば０Ｔｏｒｒ〜大気圧の範囲の絶対圧を測定し、接続されたコントローラ１２１に圧力データを出力するように構成されている。（但し下限値とした０Ｔｏｒｒは、圧力センサ２４５ｂの測定誤差を含む値である。）つまり、圧力センサ２４５ａで測定される圧力の範囲は、圧力センサ２４５ｂで測定される圧力の範囲よりも狭い。一方で、圧力センサ２４５ａは第１圧力領域において、圧力センサ２４５ｂよりも高い精度と分解能で排気管２３１内の圧力を測定するものである。
排気管２３１は２つに分岐され、一方の下流端には排気管２４９の一端が、第２バルブとしてのバルブ２４８ｂを介して接続されている。また、他方の下流端には排気管２４２の一端が、第１バルブとしてのバルブ２４８ａを介して接続されている。
排気管２４２の下流端には、第１圧力調整弁としてのＡＰＣバルブ２４４ａを介して、排気管２７０が接続されている。排気管２７０の下流端には、微減圧排気装置（第１排気装置）としての微減圧ポンプ２４７が設けられている。排気管２４２及び排気管２７０は、処理ガスに含まれる金属と高い反応性を有する化合物と反応しない材料、例えば樹脂で構成されている。樹脂としては、例えばフッ素樹脂が用いられる。ここで、バルブ２４８ａの下流に設けられている排気管２４２及び排気管２７０は、第１排気配管を構成している。
微減圧ポンプ２４７は、処理室２０１内の圧力が第１圧力領域内の所定の圧力（例えば７３０Ｔｏｒｒ）となるように排気管２７０内を排気するよう構成されている。したがって微減圧ポンプ２４７は、少なくともこの所定の圧力以下の圧力まで排気管２７０内を排気する能力を備えている。例えば排気管２７０内が６００Ｔｏｒｒまで減圧するように駆動される。微減圧ポンプ２４７は、例えばガスエジェクタやダイアフラム弁式の小型ポンプ等であって、微減圧ポンプ２４７の一次側と二次側に差圧を作り出してガスを排気する。また、ガスエジェクタの場合、ＡＰＣバルブ２４４ａと微減圧ポンプ２４７は一体として構成される場合もある。微減圧ポンプ２４７は、処理ガスと接触する部分が処理ガスに含まれる金属と高い反応性を有する化合物と反応しない材料、例えばフッ素樹脂等で構成された部品により構成されている。
バルブ２４８ａは、弁の開閉が制御されることで、排気管２４２からの排気の有無（ＯＮ／ＯＦＦ）を切り替えるように構成されている。また、コントローラ１２１に接続されたＡＰＣバルブ２４４ａは、圧力センサ２４５ａにより測定された圧力情報に基づいて、微減圧ポンプ２４７を作動させた状態で弁の開度が制御されることで、排気管２４２、排気管２３１、及び処理室２０１内を微減圧又は大気圧で排気することができるように構成されている。ＡＰＣバルブ２４４ａの弁が完全に閉じるように制御されることで、排気管２４２等の排気を停止することもできる。
排気管２４９は金属配管であって、排気管２３１と同様に、配管内表面が処理ガスに含まれる金属と高い反応性を有する化合物と反応しないよう配管内表面に表面処理がなされている。排気管２４９の下流端には、第２圧力調整弁としてのＡＰＣバルブ２４４ｂを介して、金属配管である排気管２８０が接続されている。排気管２８０の下流端には、真空排気装置（第２排気装置）としての真空ポンプ２４６が設けられている。ここで、バルブ２４８ｂの下流に設けられている排気管２４９及び排気管２８０は、第２排気配管を構成している。また、特にＡＰＣバルブ２４４ｂの下流に設けられている排気管２８０は、第３排気配管を構成している。
真空ポンプ２４６は、処理室２０１内の圧力が第１圧力領域よりも低い第２圧力領域内の所定の圧力（例えば４００Ｔｏｒｒ）となるように排気管２８０内を排気するよう構成されている。したがって真空ポンプ２４６は、少なくともこの所定の圧力以下の圧力まで、排気管２８０内を排気する能力を備えている。より好ましくは、真空ポンプ２４６は、排気管２８０内の圧力（排気可能圧力・排気能力）を１０Ｔｏｒｒ未満とするように構成されていることが望ましい。真空ポンプ２４６としては、例えばドライポンプやメカニカルブースターポンプ、等を用いることができる。
バルブ２４８ｂは、弁の開閉が制御されることで、排気管２４９からの排気の有無（ＯＮ／ＯＦＦ）を切り替えるように構成されている。また、コントローラ１２１に接続されたＡＰＣバルブ２４４ｂは、圧力センサ２４５ｂにより測定された圧力情報に基づいて、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁の開度が制御されることで、排気管２４９、排気管２３１、及び処理室２０１内を真空排気することができるように構成されている。ＡＰＣバルブ２４４ｂの弁が完全に閉じるように制御されることで、排気管２４９等の排気を停止することもできる。
ここで、排気管２３１、排気管２４９、排気管２８０、及び真空ポンプ２４６の処理ガスと接触する部分の全てに対して、排気管２３１と同様に、表面処理することも可能である。しかし、金属配管の表面処理には多くのコストがかかる。また、真空ポンプ２４６等の複雑な形状に表面処理を施すことは技術的にも難しく、より多くのコストが必要となる。
本実施形態では、バルブ２４８ｂとＡＰＣバルブ２４４ｂとの間に設けられる排気管２４９は、配管内表面が処理ガスと反応しないよう表面処理された金属配管で構成する。一方、ＡＰＣバルブ２４４ｂの下流側であって、ＡＰＣバルブ２４４ｂと真空ポンプ２４６との間に設けられる排気管２８０は、配管内表面が表面処理されていない金属配管で構成する。
排気管２４９と排気管２８０をこのように構成可能である理由は、真空ポンプ２４６を作動させた状態でＡＰＣバルブ２４４ｂにより排気管２４９内の圧力を調整する際、ＡＰＣバルブ２４４ｂの下流側の排気管２８０内の圧力は真空ポンプ２４６の排気可能圧力（排気能力）まで下がっており、排気管２８０内を流れる処理ガスの濃度は極めて低くなるためである。つまり、真空ポンプ２４６の作動中は、排気管２８０内における処理ガスの濃度は極めて低く、排気管２８０を構成する金属と処理ガスに含まれる化合物が反応する可能性は低い。
なお、バルブ２４８ｂを独立して設けずに、開閉機能を有するバルブ２４８ｂと圧力調整機能を有するＡＰＣバルブ２４４ｂの機能を一体として有するバルブを設ける場合には、排気管２４９を不要として、バルブ２４８ｂとＡＰＣバルブ２４４ｂより下流側の排気配管を全て、上述の表面処理が施されていない金属配管で構成された排気管２８０とすることができる。
主に、排気管２３１、圧力センサ２４５ａ、バルブ２４８ａ、排気管２４２、ＡＰＣバルブ２４４ａ、排気管２７０、微減圧ポンプ２４７により、微減圧排気系が構成される。また、排気管２３１、圧力センサ２４５ｂ、バルブ２４８ｂ、排気管２４９、ＡＰＣバルブ２４４ｂ、排気管２８０、真空ポンプ２４６により、真空排気系が構成される。また、微減圧排気系と真空排気系により、処理室２０１内の雰囲気を排気するガス排気系が構成される。
図２に示すように、制御部であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ１２１ａ、ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介してＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、タッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃはフラッシュメモリやＨＤＤ等により構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ、バルブ２４３ａ，２４３ｂ，２４８ａ，２４８ｂ、ガス発生器２５０ａ、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ、ＡＰＣバルブ２４４ａ，２４４ｂ、真空ポンプ２４６、微減圧ポンプ２４７、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ガス発生器２５０ａによるガス生成動作、ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂによる流量調整動作、バルブ２４３ａ，２４３ｂ，２４８ａ，２４８ｂの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４ａ，２４４ｂの開閉動作および圧力センサ２４５ａに基づくＡＰＣバルブ２４４ａによる圧力調整動作、圧力センサ２４５ｂに基づくＡＰＣバルブ２４４ｂによる圧力調整動作、微減圧ポンプ２４７の起動および停止、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリ等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）事前処理工程
ここで、ウエハ２００に対して基板処理工程を実施する前に行われる事前処理工程について、図３を用いて説明する。
図３に示すように、本工程では、ウエハ２００に対して、ポリシラザン（ＰＨＰＳ）塗布工程（Ｓ１）、プリベーク工程（Ｓ２）を順に実施する。ＰＨＰＳ塗布工程（Ｓ１）では、ウエハ２００の表面上に、ポリシラザンを含む塗布液（ポリシラザン溶液）をスピンコーティング法等の手法を用いて塗布する。プリベーク工程（Ｓ２）では、塗膜が形成されたウエハ２００を加熱処理することにより、この膜から溶剤を除去する。塗膜が形成されたウエハ２００を、例えば７０〜２５０℃の範囲内の処理温度（プリベーク温度）で加熱処理することにより、塗膜中から溶剤を揮発させることができる。この加熱処理は、好ましくは１５０℃程度で行われる。
ウエハ２００の表面に形成された塗膜は、プリベーク工程（Ｓ２）を経ることで、シラザン結合（−Ｓｉ−Ｎ−）を有する膜（ポリシラザン膜）となる。この膜には、シリコン（Ｓｉ）の他、窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）が含まれ、さらに、炭素（Ｃ）や他の不純物が混ざっている場合がある。後述する基板処理工程では、ウエハ２００上に形成されたポリシラザン膜に対し、比較的低温の条件下でＨ2Ｏ2を含む気化ガスを供給することで、この膜を改質（酸化）する。
（３）基板処理工程
続いて、上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として実施される基板処理工程の一例について、図４を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ１２１により制御される。
（基板搬入工程、Ｓ１０）
表面にポリシラザン膜が形成された複数枚のウエハ２００が、ボート２１７に装填される。その後、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０を介して反応管２０３の下端をシールした状態となる。
（圧力・温度調整工程、Ｓ２０）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所定の圧力（第１処理圧力）となるように、ＡＰＣバルブ２４４ａ及び微減圧ポンプ２４７によって処理室２０１内が微減圧・大気排気される。この際、バルブ２４８ａを開き且つバルブ２４８ｂを閉じた状態で微減圧ポンプ２４７が駆動され、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５ａで測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４４ａがフィードバック制御される。すなわち、微減圧排気系を用いた処理が行われる。
また、ウエハ２００の温度が所定の温度となるように、ヒータ２０７によってウエハ２００が加熱される。この際、ウエハ２００が所定の温度となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づいてヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される。ヒータ２０７のフィードバック制御は、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくとも、ウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
（第１改質工程、Ｓ３０）
続いて、バルブ２４３ａを開き、ＭＦＣ２４１ａ、ガス供給管２３２ａ、ガス供給ポート２０３ｐを介した処理室２０１内へのＨ2Ｏ2含有ガス（処理ガス）の供給を開始する。処理室２０１内へ供給された処理ガスは、処理室２０１内の下方に向かって流れ、排気管２３１を介して処理室２０１の外部へ排出される。すなわち、処理ガスを処理室内に供給しながら、バルブ２４８ａを開き且つバルブ２４８ｂを閉じた状態で微減圧ポンプ２４７を駆動させる、微減圧排気系を用いた第１処理を行う。このとき、圧力センサ２４５ａで測定された圧力が、第１圧力領域（６００Ｔｏｒｒ〜大気圧）における所定の第１処理圧力であって、例えば７３０ＴｏｒｒとなるようにＡＰＣバルブ２４４ａを制御する。このとき、ウエハ２００に対して処理ガスが供給される。その結果、ウエハ２００の表面で酸化反応が生じ、ウエハ２００上のポリシラザン膜は、シリコン酸化膜（ＳｉＯ膜）へと改質される。
処理室２０１内へ処理ガスを供給する際、バルブ２４３ｂを開き、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整しながら、ガス供給管２３２ａ、ガス供給ポート２０３ｐを介した処理室２０１内へのＯ2ガス（キャリアガス）の供給を行うようにしてもよい。この場合、気化ガスは、ガス供給管２３２ａ内にてＯ2ガスによって希釈され、その状態で処理室２０１内へ供給される。本明細書では、Ｏ2ガスにより希釈された処理ガスを、便宜上、単に処理ガスと称する場合がある。
ウエハ２００に対する処理ガスの供給開始から所定時間が経過したら、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内への処理ガスの供給を停止する。本工程でガス供給管２３２ｂからＯ2ガスを供給していた場合、処理ガスの供給停止と同時或いは所定時間経過後にバルブ２４３ｂを閉じ、処理室２０１内へのＯ2ガスの供給も停止してもよい。また、次の第２改質工程を開始或いは完了するまで、若しくは第１乾燥工程、第２乾燥工程を開始或いは完了するまで、バルブ２４３ｂを開いたままとし、Ｏ2ガスの供給を継続してもよい。ただし、処理室２０１内への処理ガス及びＯ2ガスの供給を停止することなく、バルブ２４８ａを閉じ、バルブ２４８ｂを開けることによって排気系統を微減圧排気系から真空排気系に切り換えて、後述する第２改質工程を開始するようにしてもよい。
第１改質工程の処理条件としては、以下が例示される。
液体原料のＨ2Ｏ2濃度：２０〜４０％、好ましくは２５〜３５％、
改質圧力：６００Ｔｏｒｒ以上、好ましくは７００Ｔｏｒｒ〜大気圧（大気圧又は微減圧）、
ウエハ２００の温度：７０〜１１０℃、好ましくは７０〜８０℃、
液体原料の供給流量：１．０〜１０ｓｃｃｍ、好ましくは１．６〜８ｓｃｃｍ、
気化ガスのＨ2Ｏ2濃度：１〜１２モル％、
Ｏ2ガス（キャリアガス）の流量：０〜２０ＳＬＭ、好ましくは５〜１０ＳＬＭ
ガス供給時間：１０〜７２０分
本実施形態のように、大気圧又は微減圧という圧力条件で第１改質工程を実施することで、６００Ｔｏｒｒ未満のような低い圧力条件下で処理を実行する場合に比べてより高いＨ2Ｏ2濃度を有する処理ガスを用いて、ウエハ２００に対する改質処理を行うことができる。
しかし一方で、このような高いＨ2Ｏ2濃度を有する処理ガスを、金属配管を介して排気した場合、金属配管と高い反応性を有するＨ2Ｏ2等の化合物が金属と反応して、配管の腐食や金属汚染を発生させる可能性がある。また、本実施形態のように、大気圧又は微減圧という圧力条件で、且つ７０〜１１０℃という低い温度条件で第１改質工程を実施する場合、ガス排気系内において処理ガスの結露が極めて発生しやすい。結露によって生じる液体中には、金属配管と高い反応性を有する化合物が高濃度で含まれることがあり、この液体が金属配管の金属と反応して、配管の腐食や金属汚染を発生させる可能性がある。
本実施形態に係る微減圧排気系の構成によれば、金属と高い反応性を有する化合物を高濃度で含むガスや液体が微減圧排気系を構成する排気管２３１や排気管２４２、微減圧ポンプ２４７に接触しても、金属部材の腐食や金属汚染が発生してしまうことを防止することができる。
また、上述の通り、本実施形態のような高圧力条件且つ低温度条件で第１改質工程を実施する場合、処理室２０１内やガス排気系内において処理ガスの結露が極めて発生しやすい。この課題に対して、本実施形態に係る微減圧排気系の構成によれば、大気圧又は微減圧の圧力領域（第１圧力領域）という限定された圧力領域において特に高い精度と分解能で圧力を測定可能な圧力センサ２４５ａを用いて排気管２３１内の圧力を取得し、そのデータに基づいて処理室２０１内等の圧力を調整するＡＰＣバルブ２４４ａを制御する。したがって、処理ガスのＨ2Ｏ2濃度を高い値に維持し、且つ、ウエハ２００を７０〜１１０℃という低い温度で処理しながらも、処理室２０１や排気管２３１内における圧力変動を最小限とすることで、圧力変動による結露の発生を抑制することができる。
また、微減圧排気系では微減圧ポンプ２４７を備えることにより、第１圧力領域で処理室２０１内の圧力を精度よく制御することが可能である。すなわち、ＡＰＣバルブ２４４ａ、２４４ｂはいずれも、配管経路の隙間（圧損）を変えることにより圧力制御を実現するものである。しかし、真空ポンプ２４６を備える真空排気系において第１圧力領域で圧力制御を行おうとする場合、真空ポンプ２４６で作られる負圧が大きく、ＡＰＣバルブ２４４ｂでは極狭い隙間の制御が求められるため、圧力が不安定になり制御すること難しい。一方、微減圧ポンプ２４７により排気が行われる微減圧排気系では、ＡＰＣバルブ２４４ａの配管経路の隙間の制御幅を広くとることができるため、圧力を容易に安定させることが可能である。
（圧力調整工程、Ｓ４０）
続いて、第１改質工程が終了したら、バルブ２４８ａを閉じてから、バルブ２４８ｂを開くことにより排気系統を微減圧排気系から真空排気系に切り換える。そして、真空ポンプ２４７によって処理室２０１内を真空排気し、ＡＰＣバルブ２４４ｂによって処理室２０１内が所定の圧力（第２処理圧力）となるように圧力調整する。この際、バルブ２４８ｂを開き且つバルブ２４８ａを閉じた状態で真空ポンプ２４７が駆動され、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５ｂで測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４４ｂがフィードバック制御される。
（第２改質工程、Ｓ５０）
続いて、上述した第１改質工程と同様に、バルブ２４３ａを開き、処理室２０１内へのＨ2Ｏ2含有ガス（処理ガス）の供給を開始することにより、ウエハ２００に対するＨ2Ｏ2含有ガスの供給を再び行う。すなわち、処理ガスを処理室２０１内に供給しながら、バルブ２４８ａを閉じ且つバルブ２４８ｂを開いた状態で真空ポンプ２４６を駆動させる真空排気系を用いた第２処理を行う。このとき、圧力センサ２４５ｂで測定された圧力が第１処理圧力よりも低い所定の第２処理圧力である６００Ｔｏｒｒ未満の圧力であって、例えば４００〜５００Ｔｏｒｒの圧力となるようにＡＰＣバルブ２４４ｂを制御する。本工程においても、第１改質工程と同様に、処理室２０１内へのＯ2ガスの供給を行うようにしてもよい。
ウエハ２００に対する処理ガスの供給開始から所定時間が経過したら、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内への処理ガスの供給を停止する。本工程でガス供給管２３２ｂからＯ2ガスを供給していた場合、処理ガスの供給停止と同時或いは所定時間経過後にバルブ２４３ｂを閉じ、処理室２０１内へのＯ2ガスの供給も停止してもよい。また、次の第１乾燥工程、若しくは第２乾燥工程を開始或いは完了するまで、バルブ２４３ｂを開いたままとし、Ｏ2ガスの供給を継続してもよい。
第２改質工程の処理条件としては、以下が例示される。
液体原料のＨ2Ｏ2濃度：２０〜４０％、好ましくは２５〜３５％、
改質圧力：６００Ｔｏｒｒ未満、好ましくは４００〜５００Ｔｏｒｒ（減圧または真空）、
ウエハ２００の温度：７０〜１１０℃、好ましくは７０〜８０℃、
液体原料の供給流量：１．０〜１０ｓｃｃｍ、好ましくは１．６〜８ｓｃｃｍ、
気化ガスのＨ2Ｏ2濃度：１〜１２モル％、
Ｏ2ガス（キャリアガス）の流量：０〜２０ＳＬＭ、好ましくは５〜１０ＳＬＭ
ガス供給時間：１０〜７２０分
ここで、本工程では金属と高い反応性を有する化合物を含む処理ガスを、真空排気系を構成する排気管２３１、排気管２４９、排気管２８０、及び真空ポンプ２４６を介して処理室２０１内から排出する。しかし、金属配管である排気管２３１及び排気管２４９の配管内表面には、処理ガスに含まれる金属と高い反応性を有する化合物と反応しないよう表面処理がなされている。また、上述の理由により、真空ポンプ２４６の作動中は、排気管２８０内における処理ガスの濃度は極めて低く、排気管２８０を構成する金属と処理ガスに含まれる化合物が反応する可能性は低い。したがって、本実施形態に係る真空排気系によれば、第２改質工程において、金属部材の腐食や金属汚染が発生することを防止することができる。
また、真空排気系の各排気配管は、微減圧排気系とは異なり、金属と高い反応性を有する化合物と反応しない性質を備える樹脂ではなく、金属により構成されている。これは、樹脂で構成された排気配管では、第２改質工程のように真空ポンプ２４６で排気を行う際に、耐圧、耐ガス透過性の面で課題があるからである。本実施形態によれば、処理圧力に応じて、樹脂で構成された排気配管を備える微減圧排気系と、金属で構成された排気配管を備える真空排気系とを切り換えることにより、処理ガスに対する排気系の腐食等の防止と、耐圧・耐ガス透過性とを両立しつつ、処理室内の残留ガスを短時間で排気することが可能となる。
また、第２改質工程では、処理室２０１内における圧力を第１処理圧力よりも低い第２処理圧力とするので、第１改質工程に比べて処理室２０１内やガス排気系内において結露が発生しにくい。したがって、結露によって生じる金属との高い反応性を有する化合物を高濃度で含んだ液体が真空排気系内に侵入する可能性は、微減圧排気系に比べると低いといえる。
（第１乾燥工程、Ｓ６０）
第２改質工程（Ｓ５０）が終了したら、ヒータ２０７を制御し、ウエハ２００を、上述の改質温度よりも高い温度であって、かつ、上述のプリベーク温度以下の所定の温度（乾燥温度）に加熱する。乾燥温度は、例えば１２０〜１６０℃の範囲内の温度とすることができる。ウエハ２００を加熱することにより、処理室２０１内の温度も上昇する。昇温後、この温度を保持することにより、ウエハ２００と処理室２０１内とを緩やかに乾燥させる。第１乾燥工程の処理圧力は、例えば第１改質工程（Ｓ３０）の処理圧力と同様とする。すなわち、第２改質工程（Ｓ５０）の終了後、バルブ２４８ｂを閉じて、バルブ２４８ａを開くことにより、排気系統を真空排気系から微減圧排気系へ切り換える。そして、微減圧ポンプ２４７を駆動させながらＡＰＣバルブ２４４ａにより圧力調整を行い、微減圧排気系を用いて処理室２０１内及び排気管２３１内の残留ガスを排気する。第１乾燥処理を行うことで、ポリシラザン膜から離脱した副生成物であるアンモニア（ＮＨ3）、塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）、Ｃ、Ｈの他、溶媒に起因するアウトガス等の不純物、Ｈ2Ｏ2に由来する不純物等を、ＳｉＯ膜やその表面から除去することができる。また、これらの物質のウエハ２００への再付着を抑制することもできる。
（第２乾燥工程、Ｓ７０）
続いて、ウエハ２００が乾燥したら、排気系統を微減圧排気系から真空排気系に切り換えて処理室２０１内を乾燥させる。すなわち、第１乾燥工程（Ｓ６０）の終了後、バルブ２４８ａを閉じて、バルブ２４８ｂを開くことにより、排気系統を微減圧排気系から真空排気系へ切り換える。そして、真空ポンプ２４６を駆動させながらＡＰＣバルブ２４４ｂにより圧力調整を行い、真空排気系を用いて処理室２０１内及び排気管２３１内を更に排気する。第２乾燥処理工程（Ｓ７０）の処理圧力は、例えば第２改質工程（Ｓ５０）の処理圧力と同様とするが、処理室２０１内の乾燥を促進するため、更に低い圧力としてもよい。
（降温・大気圧復帰工程、Ｓ８０）
第２乾燥工程（Ｓ７０）が終了した後、排気系統を真空排気系から微減圧排気系に切り換えて、処理室２０１内へＮ2ガスを供給する。この際、ＡＰＣバルブ２４４ｂにより処理室２０１内の圧力を、例えば大気圧となるように調整して、処理室２０１内を大気圧に復帰させ、処理室２０１内の熱容量を増加させる。これにより、ウエハ２００や処理室２０１内の部材を均一に加熱することができ、真空排気で除去できなかったパーティクル、不純物、アウトガス等を処理室２０１内から除去することが可能となる。所定時間経過した後、処理室２０１内を所定の搬出可能温度に降温させる。
（基板搬出工程、Ｓ９０）
ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、反応管２０３の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態で、反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出される。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される。
本実施形態によれば、処理室２０１の排気系に真空排気系と微減圧排気系とを備えた２系統のラインで、大気圧付近から真空領域まで精度よく圧力制御をすることができる。また、圧力制御を精度よく行うことができるので、処理室２０１内等に結露が起こる可能性を低減し、ウエハ上に異物が発生したり金属汚染が発生したりすることを防ぎ、半導体の歩留まりを向上することができる。
＜本発明の他の実施形態＞
上述の実施形態では、金属との高い反応性を有する化合物を含む処理ガスとして過酸化水素水の気化ガスを用いる例について説明したが、Ｈ2Ｏ2以外の金属との高い反応性を有する化合物を含む処理ガスを用いてもよい。
上述の実施形態では、気化ガスを処理室２０１の外部で発生させる例について説明したが、気化ガスを処理室２０１の内部で発生させてもよい。例えば、ランプヒータ等によって加熱された天板２１７ａに対して液体原料を供給し、ここで液体原料を気化させて気化ガスを発生させてもよい。
上述の実施形態では、ポリシラザン膜が形成された基板を処理する例を示したが、本発明はこれに限定されない。例えば、流動性ＣＶＤ法で形成された、プリベークされていないシリコン含有膜を処理する場合においても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。
上述の実施形態は、適宜組み合わせて用いることができる。また、このときの処理手順、処理条件は、例えば上述の実施形態と同様な処理手順、処理条件とすることができる。
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室
２４４ａ、２４４ｂ ＡＰＣバルブ
２４５ａ、２４５ｂ 圧力センサ
２４６ 真空ポンプ
２４７ 微減圧ポンプ

Claims (17)

  1. 基板を収容する処理室と、
    金属と反応する化合物を含む処理ガスを前記処理室内に供給するガス供給系と、
    前記処理室内の雰囲気を排気するガス排気系と、
    前記ガス供給系及び前記ガス排気系を制御するよう構成された制御部と、を備え、
    前記ガス排気系は、
    前記処理室に連通される共通排気配管と、
    一端が第１バルブ及び第１圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記化合物と反応しない樹脂で構成された第１排気配管と、
    一端が第２バルブ及び第２圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記第２圧力調整弁よりも下流側の区間は、配管内面が前記樹脂で表面処理されていない金属配管で構成された第２排気配管と、
    前記第１排気配管に接続され、所定の第１圧力領域の圧力まで前記第1排気配管内を排気するよう構成される第１排気装置と、
    前記第２排気配管に接続され、前記第１圧力領域よりも低い第２圧力領域の圧力まで前記第２排気配管内を排気するよう構成される第２排気装置と、
    を備え、
    前記制御部は、前記処理ガスを前記処理室内に供給しながら、前記第１バルブを開いて前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する処理と、前記第２バルブを開いて前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する処理と、を行うように前記ガス供給系及び前記ガス排気系を制御するよう構成される基板処理装置。
  2. 前記共通排気配管は、配管内表面が前記化合物と反応しないよう表面処理された金属配管である請求項１記載の基板処理装置。
  3. 前記第１排気装置は、前記化合物と反応しない樹脂部品により構成されている請求項１又は２に記載の基板処理装置。
  4. 前記共通排気配管内の圧力を第１圧力領域の範囲で測定する第１圧力センサと、
    前記共通排気配管内の圧力を前記第１圧力領域及び前記第１圧力領域よりも低い第２圧力領域の範囲で測定する第２圧力センサと、を備え、
    前記第１圧力調整弁は、前記第１圧力センサで測定された圧力に基づいて開度が制御され、
    前記第２圧力調整弁は、前記第２圧力センサで測定された圧力に基づいて開度が制御される
    請求項１〜３のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  5. 前記第１圧力センサで測定される圧力の範囲は、前記第２圧力センサで測定される圧力の範囲よりも狭い請求項４記載の基板処理装置。
  6. 前記第１圧力センサは６００Ｔｏｒｒ〜大気圧の範囲の圧力のみを測定するように構成され、前記第２圧力センサは０Ｔｏｒｒ〜大気圧の範囲の圧力を測定するように構成されている請求項５記載の基板処理装置。
  7. 前記第２圧力調整弁は、前記第２排気配管上の前記第２排気装置よりも上流側に設けられ、
    前記第２排気配管のうち、前記第２圧力調整弁と前記第２排気装置との間は金属配管で構成されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  8. 前記第２排気配管のうち、前記第２バルブと前記第２圧力調整弁との間は、配管内表面が前記化合物と反応しないよう表面処理された金属配管である請求項７記載の基板処理装置。
  9. 前記ガス供給系を制御して、処理ガスを前記処理室内に供給しながら、前記第１バルブを開き且つ前記第２バルブを閉じた状態で前記第１排気装置を駆動させる第１処理と、前記第１バルブを閉じ且つ前記第２バルブを開いた状態で前記第２排気装置を駆動させる第２処理と、を行うように各構成を制御する制御部を備える請求項４〜６のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  10. 前記制御部は、前記第１処理では、前記第１圧力センサで測定された圧力が所定の第１処理圧力となるように前記第１圧力調整弁を制御し、前記第２処理では、前記第２圧力センサで測定された圧力が前記第１処理圧力よりも低い所定の第２処理圧力となるように前記第２圧力調整弁を制御する請求項９記載の基板処理装置。
  11. 前記第１処理圧力は６００Ｔｏｒｒ〜大気圧の範囲の所定の圧力である請求項１０記載の基板処理装置。
  12. 前記処理ガスは前記化合物として過酸化水素を含むガスである請求項１〜１１のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  13. 前記制御部は、前記処理ガスを前記処理室内に供給しながら、前記第２バルブを開くように前記ガス供給系及び前記ガス排気系を制御するよう構成される請求項１〜１２のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  14. 基板を処理室内に載置する工程と、
    金属と反応する化合物を含む処理ガスを前記処理室内に供給しつつ、前記処理室に連通される共通排気配管と、一端が第１バルブ及び第１圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記化合物と反応しない樹脂で構成された第１排気配管と、前記第１排気配管に接続され、所定の第１圧力領域の圧力まで前記第1排気配管内を排気するよう構成される第１排気装置により、前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する工程と、
    前記共通排気配管と、一端が第２バルブ及び第２圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記第２圧力調整弁よりも下流側の区間は、配管内面が前記樹脂で表面処理されていない金属配管で構成された第２排気配管と、前記第２排気配管に接続された第２排気装置により、前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する工程と、
    を備える半導体装置の製造方法。
  15. 前記共通排気配管と前記第２排気配管と前記第２排気装置により前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する工程は、前記処理ガスを前記処理室内に供給しながら実行される、請求項１４記載の半導体装置の製造方法。
  16. 基板を基板処理装置の処理室内に載置する手順と、
    金属と反応する化合物を含む処理ガスを前記処理室内に供給しつつ、前記処理室に連通される共通排気配管と、一端が第１バルブ及び第１圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記化合物と反応しない樹脂で構成された第１排気配管と、前記第１排気配管に接続され、所定の第１圧力領域の圧力まで前記第1排気配管内を排気するよう構成される第１排気装置により、前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する手順と、
    前記共通排気配管と、一端が第２バルブ及び第２圧力調整弁を介して前記共通排気配管に接続され、前記第２圧力調整弁よりも下流側の区間は、配管内面が前記樹脂で表面処理されていない金属配管で構成された第２排気配管と、前記第２排気配管に接続された第２排気装置により、前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する手順と、
    をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム。
  17. 前記共通排気配管と前記第２排気配管と前記第２排気装置により前記処理室内の前記処理ガスを含む雰囲気を排気する手順は、前記処理ガスを前記処理室内に供給しながら実行される、請求項１６記載のプログラム。
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