JP6901461B2 - 真空冷却装置及びイオンミリング装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料を真空状態で保持する真空冷却装置、及びイオンミリング装置に関する。

一般的に、走査型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡によって観察される試料は、イオンミリング装置によってイオンビームを照射してエッチングを行い、観察に適した形状に加工される。この試料は、真空チャンバーの中に配置された真空状態で加工が行われる。また、イオンビームによる熱の影響を抑制するために、試料を冷却した状態で加工が行われる。そして、加工を行った後は、真空チャンバーを大気開放して、試料を取り出していた。

このようなイオンミリング装置としては、例えば、特許文献１に記載されているようなものがある。この特許文献１には、真空室内を加熱する加熱装置と、真空室内にガスを導入するガス源と、当該ガス源を制御する制御装置を備えた技術が記載されている。そして、特許文献１に記載された技術では、制御装置が、加熱装置による加熱時に、真空室内の圧力が所定の状態となるように、ガス源を制御している。

国際公開番号２０１５／０１６０３９号公報

しかしながら、特許文献１に記載された技術では、真空チャンバーの内部空間の圧力の状態を確認することなく、ガスを導入していた。また、真空チャンバー内を加熱すると、真空チャンバーや試料に付着した水分が蒸発する。そして、この状態でガスを導入した場合、蒸発した水分が試料に再び付着し、ガスにより加熱されて試料が結露するおそれがあった。

本発明の目的は、上記の問題点を考慮し、試料の結露を抑制し、かつ短時間で試料を加熱することができる真空冷却装置及びイオンミリング装置を提供することにある。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の真空冷却装置は、試料を保持する試料ホルダーと、試料ホルダーが内部空間に配置された真空チャンバーと、排気部と、真空計と、ヒーターと、ガス導入部と、制御部と、を備えている。
排気部は、真空チャンバーの内部空間のガスを排気する。真空計は、真空チャンバーの内部空間の圧力を測定する。ヒーターは、試料ホルダーを加熱する。ガス導入部は、真空チャンバーの内部空間に水分を含まないドライガスを導入する。制御部は、真空計が測定した内部空間の圧力情報に基づいて、内部空間の圧力が所定の圧力以下に達した際に、ガス導入部を制御し、ドライガスを真空チャンバーに導入する。

また、本発明のイオンミリング装置は、試料を保持する試料ホルダーと、試料ホルダーが内部空間に配置された真空チャンバーと、イオン照射源と、排気部と、真空計と、ヒーターと、ガス導入部と、制御部と、を備えている。
イオン照射源は、試料ホルダーに保持された試料に向けてイオンビームを照射する。排気部は、真空チャンバーの内部空間のガスを排気する。真空計は、真空チャンバーの内部空間の圧力を測定する。ヒーターは、試料ホルダーを加熱する。ガス導入部は、真空チャンバーの内部空間に水分を含まないドライガスを導入する。制御部は、真空計が測定した内部空間の圧力情報に基づいて、内部空間の圧力が所定の圧力以下に達した際に、ガス導入部を制御し、ドライガスを真空チャンバーに導入する。

上記構成の真空冷却装置及びイオンミリング装置によれば、試料の結露を抑制し、かつ短時間で試料を加熱することができる。

本発明の第１の実施の形態例にかかるイオンミリング装置を示す概略構成図である。 本発明の第１の実施の形態例にかかるイオンミリング装置における室温復帰動作を示すフローチャートである。 本発明の第２の実施の形態例にかかるイオンミリング装置を示す概略構成図である。

以下、本発明の真空冷却装置及びイオンミリング装置の実施の形態例について、図１〜図３を参照して説明する。なお、各図において共通の部材には、同一の符号を付している。

１．第１の実施の形態例
１−１．イオンミリング装置の構成
まず、本発明の第１の実施の形態例（以下、「本例」という。）にかかるイオンミリング装置について図１を参照して説明する。
図１は、本例のイオンミリング装置を示す概略構成図である。

図１に示す装置は、真空冷却装置として、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察される試料を作製するイオンミリング装置を適応したものである。イオンミリング装置１は、試料Ｔにイオンビームを照射してエッチングを行い、試料をＳＥＭやＴＥＭによる観察に適した形状に加工する装置である。

図１に示すように、イオンミリング装置１は、真空チャンバー２と、試料ホルダー３と、冷媒タンク４と、イオン照射源５と、ヒーター６と、冷媒通路７と、接続・遮断機構８と、制御部の一例を示す制御装置１０と、温度検出部１１と、を備えている。また、イオンミリング装置１は、ヒーター６に電力を供給する電源１２と、排気部の一例を示す排気ポンプ１３と、ガス導入部１４と、真空計１５とを、備えている。

また、ガス導入部１４と真空チャンバー２との間には、開閉弁１７が設けられている。さらに、真空チャンバー２には、大気と連通させるリリーフ弁１８が設けられている。

真空チャンバー２は、中空の容器状に形成されている。真空チャンバー２の内部空間には、試料ホルダー３が配置されている。試料ホルダー３は、真空チャンバー２の内部空間に配置された不図示のステージに着脱可能に装着される。この試料ホルダー３は、試料Ｔが着脱可能に保持する。

試料ホルダー３には、ヒーター６が設けられている。ヒーター６は、電源１２に接続されている。そして、ヒーター６は、電源１２から電力が供給されると試料ホルダー３を加熱する。また、ヒーター６は、制御装置１０に接続され、制御装置１０により制御される。

試料ホルダー３には、温度検出部１１が接続されている。温度検出部１１は、試料ホルダー３の温度を検出する。温度検出部１１は、制御装置１０に接続されており、制御装置１０に検出した温度情報を出力する。なお、温度検出部１１は、試料ホルダー３の温度だけでなく、試料ホルダー３に保持された試料Ｔの温度や、真空チャンバー２の内部空間の温度を検出してもよい。

真空チャンバー２の上部には、イオン照射源５が設けられている。イオン照射源５としては、例えばアルゴンガスを放電によりイオン化させてアルゴンイオンを放出するガスイオン銃が用いられる。イオン照射源５は、真空チャンバー２の内部空間における試料ホルダー３に保持された試料Ｔに向けてイオンビームＬ１を照射する。

また、イオン照射源５は、電源１２に接続されている。電源１２は、イオン照射源５に電圧を印加する。また、電源１２は、制御装置１０に接続され、制御装置１０により制御される。

さらに、真空チャンバー２には、排気ポンプ１３が配管を介して接続されている。排気ポンプ１３は、制御装置１０に接続され、制御装置１０により制御される。そして、排気ポンプ１３が駆動することで、真空チャンバー２の内部空間のガス、例えば空気が排気される。

冷媒タンク４は、液体窒素等の熱伝導体を収容している。冷媒タンク４は、真空チャンバー２に配置された試料ホルダー３に冷媒通路７を介して接続されている。そして、冷媒タンク４は、試料ホルダー３に熱伝導体を供給し、試料ホルダー３に保持された試料Ｔを冷却する。

また、冷媒通路７には、接続・遮断機構８が設けられている。接続・遮断機構８は、冷媒通路７における真空チャンバー２の外部に設けられている。接続・遮断機構８は、冷媒通路７を遮断又は開放させる。接続・遮断機構８は、制御装置１０に接続され、制御装置１０により制御される。接続・遮断機構８により冷媒通路７が開放されると、冷媒タンク４から試料ホルダー３に熱伝導体が冷媒通路７を介して供給される。また、試料ホルダー３及び試料Ｔを加熱する際には、接続・遮断機構８により冷媒通路７が遮断される。

ガス導入部１４には、水分を含まない不活性ガスや空気等のドライガスが収容されている。不活性ガスとしては、窒素ガスやアルゴンガスが適用される。ガス導入部１４は、配管１９を介して真空チャンバー２の内部空間に接続されており、真空チャンバー２の内部空間にドライガスを導入する。また、配管１９には、開閉弁１７が設けられている。

開閉弁１７は、制御装置１０に接続されており、制御装置１０により開閉が制御される。そして、開閉弁１７が開放されると、ガス導入部１４からドライガスが配管１９を介して真空チャンバー２の内部空間にドライガスが導入される。

真空計１５は、真空チャンバー２に接続されている。真空計１５は、真空チャンバー２の内部空間の圧力を測定する。真空計１５は、制御装置１０に接続されており、測定した圧力情報を制御装置１０に出力する。真空計１５としては、例えば、１０^−４Ｐａ以下の圧力を測定可能に真空計が適用され、例えばペニング真空計が用いられる。

さらに、真空チャンバー２には、真空チャンバー２の内部空間と外部とを連通させるリリーフ弁１８が設けられている。リリーフ弁１８は、真空チャンバー２の内部空間の圧力が大気圧を超えた際に開放され、真空チャンバー２の内部空間のガスを外部に放出する。

１−２．イオンミリング装置の室温復帰動作例
次に、上述した構成を有するイオンミリング装置１における室温復帰動作の一例について図１及び図２を参照して説明する。
図２は、室温復帰動作を示すフローチャートである。

イオン照射源５のイオンビームＬ１の照射により試料Ｔへの加工が終了すると、イオンミリング装置１は、試料Ｔの温度を真空チャンバー２の外部の室温に戻す室温復帰動作を行う。まず、図２に示すように、制御装置１０は、接続・遮断機構８を制御し、冷媒タンク４と試料ホルダー３との接続を遮断する（ステップＳ１１）。

次に、制御装置１０は、電源１２を制御して、ヒーター６に電力を供給する。これにより、ヒーター６による試料ホルダー３の温度制御が開始される（ステップＳ１２）。ヒーター６に電源１２から電力が供給されることで、試料Ｔを保持する試料ホルダー３が加熱される。

次に、温度検出部１１は、試料ホルダー３の温度を検出し、検出した温度情報を制御装置１０に出力する。次に、制御装置１０は、温度検出部１１からの温度情報に基づいて、試料ホルダー３の温度が設定温度に達したか否かを判断する（ステップＳ１３）。なお、ステップＳ１３の処理における設定温度は、例えば、真空チャンバー２の外部の室温に設定され、試料Ｔや処理の状況に応じて適宜設定されるものである。

ステップＳ１３の処理において、試料ホルダー３の温度が設定温度に達していないと制御装置１０が判断した場合（ステップＳ１３のＮＯ判定）、ヒーター６による試料ホルダー３の加熱を継続させる。

これに対して、ステップＳ１３の処理において、試料ホルダー３の温度が設定温度に達したと制御装置１０が判断した場合（ステップＳ１３のＹＥＳ判定）、制御装置１０は、真空計１５から真空チャンバー２の内部空間の圧力情報を取得する。

ここで、ヒーター６により試料ホルダー３が加熱されることで、試料ホルダー３に保持された試料Ｔの温度も上昇する。試料Ｔの熱伝導率が試料ホルダー３の熱伝導率よりも大きい場合、試料ホルダー３の温度が上昇するにしたがって、試料Ｔの温度も上昇し、室温に達する。

しかしながら、有機物や高分子材料等のように試料Ｔの熱伝導率が試料ホルダー３よりも小さい場合、試料ホルダー３の温度が室温に達しても、試料Ｔの温度が低い場合がある。この状態で真空チャンバー２の内部空間を大気に開放させると、大気中に含まれる水分や試料Ｔ内部の水分が、低温の試料Ｔによって凝結し、試料Ｔの表面に結露が発生するおそれがある。

また、試料Ｔの温度が上昇することで、試料ホルダー３や試料Ｔに付着した水分が蒸発する。そのため、真空チャンバー２の内部空間の圧力は、試料ホルダー３や試料Ｔ等に付着した水分が蒸発することで、圧力が高くなる。すなわち、真空チャンバー２の内部空間の真空度が低下する。

この状態で、さらに試料Ｔの温度が上昇すると、蒸発した水分が試料Ｔに付着し、試料Ｔが結露するおそれがある。そのため、上述したステップＳ１１からステップＳ１３の処理の間は、制御装置１０は、排気ポンプ１３を駆動させ、真空チャンバー２の内部空間のガスを排気させる。これにより、排気ポンプ１３を介して蒸発した水分も、真空チャンバー２の外部に配置される。そして、排気ポンプ１３が真空チャンバー２の内部空間のガスを排気させることで、試料ホルダー３の加熱により高くなった真空チャンバー２の圧力が再び低くなる。その結果、真空チャンバー２の内部空間の真空度が再び上昇する。

次に、制御装置１０は、真空計１５から取得した圧力情報に基づいて、真空チャンバー２の内部空間の圧力、すなわち真空度が１０^−４Ｐａ以下に達したか否かを判断する（ステップＳ１４）。ステップＳ１４の処理において、真空チャンバー２の真空度が１０^−４Ｐａ以下に達していないと制御装置１０が判断した場合（ステップＳ１４のＮＯ判定）、ステップＳ１４の処理を継続させる。

これに対して、ステップＳ１４の処理において、真空チャンバー２の真空度が１０^−４Ｐａ以下に達したと制御装置１０が判断した場合（ステップＳ１４のＹＥＳ判定）、制御装置１０は、開閉弁１７を開放させる。そして、ガス導入部１４から真空チャンバー２の内部空間にドライガスを、真空チャンバー２の内部空間の圧力が大気圧以上になるまで導入させる（ステップＳ１５）。

また、ステップＳ１５の処理において、ガス導入部１４からドライガスを導入させる際、排気ポンプ１３の駆動を停止させてもよく、あるいは排気ポンプ１３の駆動を継続させてもよい。なお、排気ポンプ１３の駆動を継続させる場合、ガス導入部１４から真空チャンバー２へのドライガスの導入量よりも排気ポンプ１３による排気量が小さくなるように設定される。

上述したように、真空チャンバー２には、リリーフ弁１８が設けられている。そのため、真空チャンバー２の内部空間の圧力が、リリーフ弁１８の設定圧力、例えば１気圧以上よりも高くなることを抑制することができる。

そして、加熱された試料Ｔの温度が室温になるまで待機し（ステップＳ１６）、試料Ｔの温度が室温に復帰すると、試料Ｔを真空チャンバー２から取り出す。これにより、本例のイオンミリング装置１における室温復帰動作が完了する。

ガス導入部１４によって真空チャンバー２の内部空間にドライガスを導入することで、試料Ｔの周りにドライガスが充満する。試料Ｔに接する試料ホルダー３だけでなく、導入されたドライガスも熱伝達の媒体となる。これにより、真空状態よりも試料Ｔの温度を効率良く上昇させることができ、ステップＳ１６の処理において、試料Ｔが室温に復帰するまでの時間を短縮することができる。その結果、有機物や高分子材料等の熱伝導率が低い試料Ｔに対しても室温に復帰するまでの時間の短縮でき、作業効率の向上を図ることができる。

本例のイオンミリング装置１によれば、真空計１５が計測した真空チャンバー２の内部空間の圧力情報に基づいてドライガスを導入するタイミングを決定している。そして、真空チャンバー２の内部空間の水分が排出されてからドライガスを導入している。これにより、ドライガスを導入した際に、蒸発した水分が試料Ｔに再び付着して試料Ｔに結露が発生することを防止することができる。

また、上述した動作例では、真空チャンバー２の内部空間の圧力が１０^−４Ｐａ以下に達した際に、ドライガスを導入する例を説明したが、ドライガスを導入するタイミングは、これに限定されるものではない。ドライガスを導入する際に、真空チャンバー２の内部空間の圧力は、真空チャンバー２の内部空間の容積や、試料Ｔに応じて種々に設定されるものである。

２．第２の実施の形態例
次に、図３を参照して第２の実施の形態例にかかるイオンミリング装置について説明する。
図３は、第２の実施の形態例にかかるイオンミリング装置を示す概略構成図である。

第２の実施の形態例にかかるイオンミリング装置３１は、第１の実施の形態例にかかるイオンミリング装置１に送風機を設けたものである。そのため、第１の実施の形態例にかかるイオンミリング装置１と共通する部分には、同一の符号を付して重複した説明を省略する。

図３に示すように、イオンミリング装置３１は、真空チャンバー２Ａと、試料ホルダー３と、冷媒タンク４と、イオン照射源５と、ヒーター６と、冷媒通路７と、接続・遮断機構８と、制御装置１０と、温度検出部１１と、を備えている。また、イオンミリング装置１は、電源１２と、排気ポンプ１３と、ガス導入部１４と、真空計１５と、送風機３２とを備えている。

送風機３２は、真空チャンバー２Ａの内部空間に配置されている。また、送風機３２は、イオン照射源５から照射されるイオンビームＬ１と干渉しない位置に配置される。送風機３２は、制御装置１０に接続され、制御装置１０により駆動が制御される。そして、送風機３２が駆動することで、試料ホルダー３に保持された試料Ｔ及び試料Ｔの周囲に風を吹き付ける。

試料Ｔの室温復帰動作において、制御装置１０は、ガス導入部１４からドライガスを真空チャンバー２Ａの内部空間に導入する際に、送風機３２を駆動させる。送風機３２が駆動することで、試料Ｔの周囲に漂うドライガスを循環させることができる。これにより、ドライガスによる試料Ｔに対する熱伝達効率を向上させることができる。その結果、冷却された試料Ｔを室温まで加熱する時間の短縮を図ることができる。

その他の構成は、第１の実施の形態例にかかるイオンミリング装置１と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有するイオンミリング装置３１によっても、上述した第１の実施の形態例にかかるイオンミリング装置１と同様の作用効果を得ることができる。

なお、本発明は上述しかつ図面に示した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形実施が可能である。

上述した実施の形態例では真空冷却装置としてイオンミリング装置を適用した例を説明したが、これに限定されるものではなく、真空冷却装置としては、試料を冷却して観察を行うクライオＳＥＭやその他各種の装置を適用できるものである。

なお、本明細書において、「平行」及び「直交」等の単語を使用したが、これらは厳密な「平行」及び「直交」のみを意味するものではなく、「平行」及び「直交」を含み、さらにその機能を発揮し得る範囲にある、「略平行」や「略直交」の状態であってもよい。

１、３１…イオンミリング装置、 ２、２Ａ…真空チャンバー、 ３…試料ホルダー、 ４…冷媒タンク、 ５…イオン照射源、 ６…ヒーター、 ７…冷媒通路、 ８…接続・遮断機構、 １０…制御装置（制御部）、 １１…温度検出部、 １２…電源、 １３…排気ポンプ（排気部）、 １４…ガス導入部、 １５…真空計、 １７…開閉弁、 １８…リリーフ弁、 １９…配管、 ３２…送風機、 Ｌ１…イオンビーム

Claims (5)

1. 試料を保持する試料ホルダーと、
   前記試料ホルダーが内部空間に配置された真空チャンバーと、
   前記真空チャンバーの前記内部空間のガスを排気する排気部と、
   前記真空チャンバーの前記内部空間の圧力を測定する真空計と、
   前記試料ホルダーを加熱するヒーターと、
   前記試料ホルダーの温度を検出する温度検出部と、
   前記真空チャンバーの前記内部空間に水分を含まないドライガスを導入するガス導入部と、
   前記排気部、前記ヒーター及び前記ガス導入部を制御する制御部と、を備え、
   前記制御部は、前記温度検出部が検出した前記試料ホルダーの温度情報を取得し、前記試料ホルダーの温度が設定温度を超えたと判断した場合に、前記真空計が測定した前記内部空間の圧力情報を取得し、
   前記内部空間の圧力が所定の圧力以下に達したか否かを判断し、前記内部空間の圧力が所定の圧力以下に達したと判断した際に、前記ガス導入部を制御し、前記ドライガスを前記真空チャンバーに導入する
   真空冷却装置。
2. 前記制御部は、前記ガス導入部から前記内部空間に前記ドライガスを導入する際、前記排気部による排気量を前記ガス導入部による前記ドライガスの導入量よりも小さくなるように前記排気部を制御する
   請求項１に記載の真空冷却装置。
3. 前記制御部は、前記ガス導入部から前記内部空間に前記ドライガスを導入する際、前記排気部の駆動を停止させる
   請求項２に記載の真空冷却装置。
4. 前記真空チャンバーの前記内部空間には、前記試料ホルダーに保持された前記試料に向けて風を吹き付ける送風機が設けられる
   請求項１に記載の真空冷却装置。
5. 試料を保持する試料ホルダーと、
   前記試料ホルダーが内部空間に配置された真空チャンバーと、
   前記試料ホルダーに保持された前記試料に向けてイオンビームを照射するイオン照射源と、
   前記真空チャンバーの前記内部空間のガスを排気する排気部と、
   前記真空チャンバーの前記内部空間の圧力を測定する真空計と、
   前記試料ホルダーを加熱するヒーターと、
   前記試料ホルダーの温度を検出する温度検出部と、
   前記真空チャンバーの前記内部空間に水分を含まないドライガスを導入するガス導入部と、
   前記排気部、前記ヒーター及び前記ガス導入部を制御する制御部と、を備え、
   前記制御部は、前記温度検出部が検出した前記試料ホルダーの温度情報を取得し、前記試料ホルダーの温度が設定温度を超えたと判断した場合に、前記真空計が測定した前記内部空間の圧力情報を取得し、
   前記内部空間の圧力が所定の圧力以下に達したか否かを判断し、前記内部空間の圧力が所定の圧力以下に達したと判断した際に、前記ガス導入部を制御し、前記ドライガスを前記真空チャンバーに導入する
   イオンミリング装置。
   

Images