JP6922090B2

JP6922090B2 - アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法

Info

Publication number: JP6922090B2
Application number: JP2020530337A
Authority: JP
Inventors: 陳健; 趙宇飛; 顧建萍
Original assignee: Si Chuan Zhongya Technology Company; Nantong Haixing Electronics LLC; Nantong Haiyi Electronics Co Ltd
Current assignee: Si Chuan Zhongya Technology Company; Nantong Haixing Electronics LLC; Nantong Haiyi Electronics Co Ltd
Priority date: 2018-05-31
Filing date: 2018-12-18
Publication date: 2021-08-18
Anticipated expiration: 2038-12-18
Also published as: CN108396367A; CN108396367B; JP2021506110A; WO2019227903A1

Description

本発明は、アルミ電解コンデンサ用中高圧陽極箔の製造方法に関し、特にアルミ電解コンデンサ陽極箔の二段階焼鈍熱処理工程に関する。

近年、アルミ電解コンデンサは、小型化、微型化に発展しつつあり、比較的小さい幅の切断及び比較的小さい直径の巻取等の製造要求を満たすように、アルミ電解コンデンサ用陽極箔の曲げ性能に対する要求が高まっている。現在、アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔製造方法は、（１）前処理；（２）孔食；（３）リーマ腐食（reaming corrosion）；（４）後処理、洗浄；（５）焼鈍である。具体的に、水酸化ナトリウム溶液を利用し、中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対し、浸漬前処理を行い；前の工程で得られた陽極箔を、塩酸、硫酸混合溶液を用いて電流印加による孔食を行い；前の工程で得られた陽極箔を、塩酸、硫酸、リン酸溶液を用いて電流印加によるリーマ腐食を行い；前の工程で得られた陽極箔を、硝酸溶液に浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行い；前の工程で得られた陽極箔を、１５０℃のオーブン中に１２０ｓ保温し；前の工程で得られた陽極箔を、空気中で室温まで冷却する。

従来の焼鈍過程では、通常１００〜２００℃の温度で保温し、乾燥の効果しか達成することができなかった。

本発明の目的は、従来の腐食工程の基づき、焼鈍過程に対して改良を行い、二段階の異なる温度の窒素ガス保護の焼鈍熱処理を行い、アルミニウム金属の回復及び再結晶過程を利用し、電極箔の曲げ性能を向上させることにある。本発明により得られた腐食箔は、化成処理後、曲げ性能が２０％以上向上し、アルミ電解コンデンサに対する小型化に重要な促進作用を果たす。

本発明の目的は、以下のような技術手段により実現される。

アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的ステップは以下のようである。

Ａ.１ｗｔ％〜１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用い、２０℃〜６０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理３０〜１２０ｓを行う。

Ｂ.ステップＡで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜５ｗｔ％塩酸、５ｗｔ％〜４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、２０℃〜９０℃温度で電流印加による孔食１２０〜６００ｓ行う。

Ｃ．ステップＢで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％塩酸、３ｗｔ％〜２０ｗｔ％硫酸、０.００５ｗｔ％〜０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、５０℃〜９５℃温度で電流印加によるリーマ腐食１２０〜６００ｓ行う。

Ｄ.ステップＣで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％硝酸溶液を用いて、２０℃〜６０℃温度で、３０〜１２０s浸漬した後、水道水による洗浄および純水による洗浄を行う。

Ｅ.ステップＤの処理により得られた陽極箔が昇温段階に進入し、昇温開始温度は室温であり、終了温度は一次定温温度であり、昇温速度は３０〜５０℃/ｓである。

Ｆ.ステップＥの処理により得られた陽極箔が一次定温段階に進入し、一次定温温度で一次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度は３００〜５００℃であり、保温時間は３０〜１２０ｓである。

Ｇ.ステップＦの処理により得られた陽極箔が線形温度変化の段階に進入し、温度変化開始温度は一次保温温度であり、温度変化の終了温度は二次保温温度であり、温度変化の時間は５〜２０ｓである。

Ｈ.ステップＧの処理により得られた陽極箔が二次定温段階に進入し、二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度は２５０〜３５０℃であり、二次保温温度は一次保温温度より低く、保温時間は３０〜１２０ｓである。

Ｉ.ステップＨの処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。

本発明は、従来技術に比べて以下のような利点がある。

本発明は、従来の腐食工程に基づき、焼鈍過程に対して改良を行い、二段階の異なる温度での焼鈍熱処理を用いて、一次焼鈍温度が比較的に高く、二次焼鈍温度が一次焼鈍温度より低く、一次焼鈍が完成した後に、線形降温の過程を経て二次焼鈍過程に移行し、アルミニウム金属の回復及び再結晶の過程十分に利用し、アルミ電解コンデンサ用陽極箔の曲げ性能大幅に向上させる。

本発明に係る実施例の目的、技術手段及び利点をより明確にするために、以下本発明の実施例における技術手段に対して、明確且つ十全な説明をするが、ここで説明する実施例は、本発明の一部の実施例に過ぎず、全部の実施例ではない。本発明の実施形態において説明する要素及び特徴は、一つまたは複数の他の実施形態において示す要素及び特徴と組み合わせ可能である。なお、目的を明確にするために、説明では、本発明に関連しない、当業者が熟知する部材及び処理の表示や記述を省略する。本発明に係る実施例に基づき、当業者の創造性作業をせず得られた全ての他の実施例も、本発明の保護範囲に属すものである。

アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的なステップは、以下のようである。

（ａ）１ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、６０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を１２０ｓ行う。

（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を１ｗｔ％塩酸、４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、９０℃温度で電流印加による孔食を６００ｓ行う。

（ｃ）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を１ｗｔ％塩酸、３ｗｔ％硫酸、０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、９５℃温度で電流印加によるリーマ腐食を６００ｓ行う。

（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を１ｗｔ％硝酸溶液を用いて、６０℃温度で１２０ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。

（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度が３０℃/ｓである昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。

（ｆ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度で一次窒素ガスの保護焼鈍処理を行い、保温温度３００℃、保温時間１２０ｓである。

（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度の線形温度から二次定温温度に変化し、温度変化時間は２０ｓである。

（ｈ）ステップ（ｇ）の処理により得られた陽極箔に対して二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度２５０℃、保温時間１２０ｓである。

（ｉ）ステップ（ｈ）の処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。

（ａ）２ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、２０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を１００ｓ行う。

（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を２ｗｔ％塩酸、１０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、７０℃温度で電流印加による孔食を５００ｓ行う。

（ｃ）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を２ｗｔ％塩酸、５ｗｔ％硫酸、０.０１ｗｔ％リン酸溶液を用いて、８０℃温度で電流印加によるリーマ腐食を５００ｓ行う。

（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を２ｗｔ％硝酸溶液を用いて、６０℃温度で１００ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。

（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度４０℃/ｓの昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。

（ｆ）ステップ（ｅ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度下で一次窒素ガスの保護焼鈍処理を行うが、保温温度３５０℃、保温時間１００ｓである。

（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度から二次定温温度に線形温度変化し、温度変化時間は１５ｓである。

（ｈ）ステップ（ｇ）の処理により得られた陽極箔に対して二次定温温度下で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度２８０℃、保温時間１００ｓである。

（ａ）５ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、４０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を１００ｓ行う。

（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を４ｗｔ％塩酸、２０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、６０℃温度で電流印加による孔食を４００ｓ行う。

（ｃ）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を５ｗｔ％塩酸、１０ｗｔ％硫酸、０.０３ｗｔ％リン酸溶液を用いて、７０℃温度で電流印加によるリーマ腐食を３００ｓ行う。

（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を８ｗｔ％硝酸溶液を用いて、３０℃温度で６０ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。

（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度５０℃/ｓの昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。

（ｆ）ステップ（ｅ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度で一次窒素ガスの保護焼鈍処理を行うが、保温温度４００℃、保温時間６０ｓである。

（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度から二次定温温度に線形温度変化し、温度変化時間は１０ｓである。

（ｈ）ステップ（ｇ）の処理により得られた陽極箔に対して二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度３００℃、保温時間６０ｓである。

（ａ）１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、２０℃℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を９０ｓ行う。

（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を５ｗｔ％塩酸、４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、２０℃温度で電流印加による孔食を１２０ｓ行う。

（c）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を１０ｗｔ％塩酸、２０ｗｔ％硫酸、０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、５０℃温度で電流印加によるリーマ腐食を１２０ｓ行う。

（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を１０ｗｔ％硝酸溶液を用いて２０℃温度で３０ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。

（ｆ）ステップ（ｅ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度で一次窒素ガス保護の焼鈍処理を行うが、保温温度５００℃、保温時間３０ｓである。

（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度から二次定温温度に線形温度変化し、温度変化時間は５ｓである。

（ｈ）ステップ（ｇ）の処理より得られた陽極箔に対して二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行うが、保温温度は一次温度の３５０℃より低く、保温時間は３０ｓである。

本発明の腐食電極箔と従来技術の工程による腐食電極箔を生産ラインにおいて化成した後、比較結果は、以下のようである（化成条件：アジピン酸アンモニウム槽液，曲げ試験のチャックの半径は１.０ｍｍである）。

比較結果より、本発明の腐食工程により得られた腐食電極箔の化成後の曲げ性能が顕著に向上し、従来の腐食工程に比較して２０％％以上向上していることがわかる。

なお、以上により本発明の及びその利点について説明したが、特許請求の範囲により限定される本発明の思想を超えない範囲で各種置換や変化を行うことができることは理解されるべきである。また、本発明の範囲は、明細書で説明した過程、設備、手段、方法及びステップの具体的実施例に限定されるものではない。当業者であれば、本発明に基づき、ここで説明する実施例と基本的に同じ機能又はそれと基本的に同じ結果を果たす、従来及び将来開発される過程、設備、手段、方法又はステップを使用することができる。そのため添付する特許請求の範囲は、その範囲内においてこのような過程、設備、手段、方法又はステップを含む。

Claims

アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法であって、前記方法は、具体的に、
（Ａ）１ｗｔ％〜１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、２０℃〜６０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して３０〜１２０sの浸漬前処理を行い、
（Ｂ）ステップＡで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜５ｗｔ％塩酸、５ｗｔ％〜４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、２０℃〜９０℃温度で電流印加による孔食を１２０〜６００ｓ行い、
（Ｃ）ステップＢで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％塩酸、３ｗｔ％〜２０ｗｔ％硫酸、０.００５ｗｔ％〜０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、５０℃〜９５℃温度で電流印加によるリーマ腐食を１２０〜６００ｓ行い、
（Ｄ）ステップＣで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％硝酸溶液を用いて、２０℃〜６０℃温度で３０〜１２０ｓ浸漬した後、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行い、
（Ｅ）ステップＤの処理により得られた陽極箔を昇温段階に進入させ、昇温開始温度は室温であり、終了温度は一次定温温度であり、昇温速度は３０〜５０℃/ｓであり、
（Ｆ）ステップＥの処理により得られた陽極箔を一次定温段階に進入させ、保温温度?３００〜５００℃、保温時間３０〜１２０ｓであり、一次定温温度で一次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、
（Ｇ）ステップＦの処理により得られた陽極箔を線形温度変化段階に進入させ、温度変化の開始温度は一次保温温度であり、温度変化の終了温度は二次保温温度であり、温度変化時間は５〜２０ｓであり、
（Ｈ）ステップＧの処理より得られた陽極箔を二次定温段階に進入させ、二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度は２５０〜３５０℃であり、二次保温温度は一次保温温度より低く、保温時間は３０〜１２０ｓであり、
（Ｉ）ステップＨの処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる
ステップを含むことを特徴とするアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。
前記ステップＥにおける昇温速度は３０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は３００℃であり、保温時間は１２０ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は２０ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は２５０℃であり、保温時間は１２０ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。
前記ステップＥにおける昇温速度は４０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は３５０℃であり、保温時間は１００ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は１５ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は２８０℃であり、保温時間は１００ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。
前記ステップＥにおける昇温速度は５０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は４００℃であり、保温時間は６０ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は１０ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は３００℃であり、保温時間は６０ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。
前記ステップＥにおける昇温速度は３０〜５０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は５００℃であり、保温時間は３０ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は５ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は３５０℃であり、保温時間は３０ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。