JP6922591B2 - Water absorption inhibitor - Google Patents
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Description
本発明は、コンクリート用吸水防止剤として有用な吸水防止剤に関する。 The present invention relates to a water absorption inhibitor useful as a water absorption inhibitor for concrete.
コンクリート構造物は、水分が浸透するとアルカリ骨材反応、鉄筋腐食などが原因により、劣化が進む。これを防ぐために、従来から、アルキルアルコキシシランがコンクリート等の建築土木材料の撥水剤として有用であることは広く知られていた。一般的には、これらのアルコキシシランを原液、もしくは、水分散体として使用していたが、コンクリートへの塗工性、浸透深さ、及び、透水抑制率の観点などから物性が不十分であった。 When water permeates a concrete structure, it deteriorates due to alkali-aggregate reaction, corrosion of reinforcing bars, and the like. In order to prevent this, it has been widely known that alkylalkoxysilanes are useful as water repellents for building civil engineering materials such as concrete. Generally, these alkoxysilanes have been used as undiluted solutions or aqueous dispersions, but their physical properties are insufficient from the viewpoints of coatability on concrete, penetration depth, and water permeability suppression rate. rice field.
特許文献１及び２では、アルキルアルコキシシランとフッ素エマルジョンを含有する水系吸水防止剤が開示されているが、親水性成分を配合しており、塗工後のコンクリート表面の撥水性が不十分のため、透水抑制率が低く、結果として吸水防止効果が不十分である。
特許文献３では、アルキルアルコキシシラン及びシリカを用いた吸水防止剤組成物が開示されているが、経時安定性が悪く、塗工後のコンクリート表面の撥水性が不十分のため、透水抑制率が低く、結果として吸水防止効果が不十分である。
本発明が解決しようとする課題は、コンクリートへの浸透性、塗工後の透水抑制性および保存安定性に優れた吸水防止剤を提供することである。 An object to be solved by the present invention is to provide a water absorption inhibitor having excellent permeability to concrete, water permeation inhibitory property after coating, and storage stability.
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、モノアルキルトリアルコキシシランおよび／またはジアルキルジアルコキシシランからなるシラン（ａ）と、重量平均分子量が５０００〜１００００００の樹脂（ｂ）とを含んでなる吸水防止剤であって、モノアルキルトリアルコキシシラン中のアルキル基が、炭素数が４〜２０のアルキル基であり、ジアルキルジアルコキシシラン中の少なくとも一つのアルキル基が、炭素数が４〜２０のアルキル基であり、吸水防止剤中、上記シラン（ａ）９０〜９９．９質量％および上記樹脂（ｂ）０．０１〜１０質量％含むことを特徴とする吸水防止剤に関する。
As a result of diligent studies to solve the above problems, the present inventors have completed the present invention.
That is, the present invention is a water absorption inhibitor comprising a silane (a) composed of a monoalkyltrialkoxysilane and / or a dialkyldialkoxysilane and a resin (b) having a weight average molecular weight of 5000-1000000. The alkyl group in the monoalkyltrialkoxysilane is an alkyl group having 4 to 20 carbon atoms, and at least one alkyl group in the dialkyldialkoxysilane is an alkyl group having 4 to 20 carbon atoms to prevent water absorption. The present invention relates to a water absorption inhibitor, which comprises 90 to 99.9% by mass of the silane (a) and 0.01 to 10% by mass of the resin (b) in the agent.
また、本発明は、上記樹脂（ｂ）が、フッ素樹脂である上記吸水防止剤に関する。 The present invention also relates to the water absorption inhibitor in which the resin (b) is a fluororesin.
また、本発明は、上記樹脂（ｂ）の水酸基価が、０ｍｇＫＯＨ／ｇ〜９０ｍｇＫＯＨ／ｇである上記吸水防止剤に関する。 The present invention also relates to the water absorption inhibitor having a hydroxyl value of the resin (b) of 0 mgKOH / g to 90 mgKOH / g.
本発明により、コンクリートへの浸透性、塗工後の透水抑制性および保存安定性に優れた吸水防止剤を提供することができるようになった。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it has become possible to provide a water absorption inhibitor having excellent permeability to concrete, water permeation inhibitory property after coating, and storage stability.
以下、本発明について詳細に説明する。尚、本明細書では、「モノアルキルトリアルコキシシランおよび／またはジアルキルジアルコキシシランであるシラン（ａ）」を「シラン（ａ）」、「重量平均分子量が５０００〜１００００００の樹脂（ｂ）」を「樹脂（ｂ）」と略記することがある。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present specification, "silane (a) which is a monoalkyltrialkoxysilane and / or dialkyldialkoxysilane" is referred to as "silane (a)", and "resin (b) having a weight average molecular weight of 5000-1000000" is used. It may be abbreviated as "resin (b)".
本発明で使用するシラン（ａ）は、モノアルキルトリアルコキシシランおよび／またはジアルキルジアルコキシシランである。モノアルキルトリアルコキシシラン中のアルキル基は、炭素数４〜２０であり、炭素数６〜１２であることが好ましい。ジアルキルジアルコキシシラン中のアルキル基は、少なくとも一つが炭素数４〜２０のアルキル基であり、炭素数６〜１２であることが好ましいが、炭素数４〜２０のアルキル基ではないアルキル基は炭素数の制限はない。シラン（ａ）中のアルコキシ基としてはエトキシ基が好ましい。さらに、シラン（ａ）としてはモノアルキルトリアルコキシシランであることが好ましい。このようなシラン（ａ）を使用することによって、基材への浸透性に優れ、施工後の表面撥水性に優れた吸水防止剤を得ることができる。 The silane (a) used in the present invention is a monoalkyltrialkoxysilane and / or a dialkyldialkoxysilane. The alkyl group in the monoalkyltrialkoxysilane has 4 to 20 carbon atoms, and preferably 6 to 12 carbon atoms. At least one of the alkyl groups in the dialkyldialkoxysilane is an alkyl group having 4 to 20 carbon atoms, preferably 6 to 12 carbon atoms, but an alkyl group that is not an alkyl group having 4 to 20 carbon atoms is carbon. There is no limit on the number. The alkoxy group in the silane (a) is preferably an ethoxy group. Further, the silane (a) is preferably a monoalkyltrialkoxysilane. By using such a silane (a), it is possible to obtain a water absorption inhibitor having excellent permeability to the base material and excellent surface water repellency after construction.
シラン（ａ）の例としては、ブチルトリエトキシシラン、ペンチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘプチルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ノニルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ウンデシルトリエトキシシラン、ドデシルトリエトキシシラン、トリデシルトリエトキシシラン、テトラデシルトリエトキシシラン、ペンタデシルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、ヘプタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、ノナデシルトリエトキシシラン、イコシルトリエトキシシラン、ブチルメチルジエトキシシラン、ブチルエチルジエトキシシラン、ジブチルジエトキシシラン、ヘキシルメチルジエトキシシラン、エチルヘキシルジエトキシシラン、ブチルヘキシルジエトキシシラン、ジヘキシルジエトキシシラン、メチルオクチルジエトキシシラン、エチルオクチルジエトキシシラン、ブチルオクチルジエトキシシラン、ヘキシルオクチルジエトキシシラン、ジオクチルジエトキシシラ等が挙げられる。シラン（ａ）は、一種のみ用いても、二種以上併用しても良い。 Examples of silane (a) include butyltriethoxysilane, pentilthriethoxysilane, hexyltriethoxysilane, heptiltriethoxysilane, octtiltriethoxysilane, nonyltriethoxysilane, decyltriethoxysilane, undecyltriethoxysilane, and so on. Dodecyltriethoxysilane, tridecyltriethoxysilane, tetradecyltriethoxysilane, pentadecyltriethoxysilane, hexadecyltriethoxysilane, heptadecyltriethoxysilane, octadecyltriethoxysilane, nonadeciltriethoxysilane, icosyltriethoxysilane Silane, butylmethyldiethoxysilane, butylethyldiethoxysilane, dibutyldiethoxysilane, hexylmethyldiethoxysilane, ethylhexyldiethoxysilane, butylhexyldiethoxysilane, dihexyldiethoxysilane, methyloctyldiethoxysilane, ethyloctyldi Examples thereof include ethoxysilane, butyloctyldiethoxysilane, hexyloctyldiethoxysilane, and dioctyldiethoxysila. Only one type of silane (a) may be used, or two or more types may be used in combination.
透水抑制率と浸透性を両立するために、吸水防止剤中、シラン（ａ）の含有率が９０〜９９．９質量％であり、９５〜９９．８質量％であることが好ましい。 In order to achieve both the water permeation suppression rate and the permeability, the content of silane (a) in the water absorption inhibitor is preferably 90 to 99.9% by mass, preferably 95 to 99.8% by mass.
（樹脂）
樹脂（ｂ）は、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート、セルロース、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、など特に制限はないが、撥水性を有するフッ素樹脂が好ましい。フッ素樹脂の中でも、耐性と溶解性を両立するフルオロエチレン・ビニルエーテル交互共重合体樹脂がより好ましい。重量平均分子量としては、５０００〜１００００００であり、１００００〜５０００００が好ましく、２００００〜２０００００がさらに好ましい。
(resin)
The resin (b) is not particularly limited, such as polystyrene, polyethylene, polypropylene, nylon, acrylic resin, fluororesin, polycarbonate, cellulose, phenol resin, melamine resin, and epoxy resin, but a fluororesin having water repellency is preferable. Among the fluororesins, a fluoroethylene / vinyl ether alternating copolymer resin having both resistance and solubility is more preferable. The weight average molecular weight is 5,000 to 1,000,000, preferably 1,000,000 to 5,000,000, and even more preferably 2000 to 20000.
透水抑制率と浸透性を両立するために、吸水防止剤中、樹脂（ｂ）の含有率が０．０１〜１０質量％であり、０．１〜５質量％であることが好ましい。また、シラン（ａ）との相溶性の観点から、樹脂（ｂ）の水酸基価は、０ｍｇＫＯＨ／ｇ〜９０ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、０ｍｇＫＯＨ／ｇ〜６０ｍｇＫＯＨ／ｇであることがさらに好ましい。 In order to achieve both the water permeation suppression rate and the permeability, the content of the resin (b) in the water absorption inhibitor is 0.01 to 10% by mass, preferably 0.1 to 5% by mass. From the viewpoint of compatibility with silane (a), the hydroxyl value of the resin (b) is preferably 0 mgKOH / g to 90 mgKOH / g, and more preferably 0 mgKOH / g to 60 mgKOH / g.
（溶剤）
溶剤としては、水や炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類などの有機溶剤などが挙げられるが、吸水防止剤中の溶剤の含有率が、９．９９質量％以下が好ましく、５質量％以下であることがさらに好ましい。
(solvent)
Examples of the solvent include organic solvents such as water, hydrocarbons, alcohols, ketones, esters and ethers, and the content of the solvent in the water absorption inhibitor is preferably 9.99% by mass or less. It is more preferably 5% by mass or less.
本発明の吸水防止剤には、必要に応じて、染料、顔料、粘度調整剤等を添加してもよい。 Dyes, pigments, viscosity modifiers and the like may be added to the water absorption inhibitor of the present invention, if necessary.
以下に、実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。実施例に先立って使用した樹脂（ｂ）の略号を以下に示す。
ＬＦ−２００Ｆ：フルオロエチレン・ビニルエーテル交互共重合体樹脂、ルミフロンＬＦ−２００Ｆ（旭硝子社製、重量平均分子量：５６０００、水酸基価：４９ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ＬＦ−９１６Ｆ：フルオロエチレン・ビニルエーテル交互共重合体樹脂、ルミフロンＬＦ−９１６Ｆ（旭硝子社製、重量平均分子量：６００００、水酸基価：９６ｍｇＫＯＨ）
ＢＲ１１６：アクリル樹脂、ダイヤナールＢＲ１１６（三菱ケミカル社製、重量平均分子量：４５０００、水酸基価：０ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ＢＲ７７：アクリル樹脂、ダイヤナールＢＲ７７（三菱レイヨン社製、重量平均分子量：６５０００、水酸基価：１８．５ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ＢＲ８４：アクリル樹脂、ダイヤナールＢＲ８４（三菱レイヨン社製、重量平均分子量：１２００００、水酸基価：１．９ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ＵＨ−２１７０：スチレンアクリル樹脂、ＡＲＵＦＯＮ ＵＨ−２１７０（東亜合成社製、重量平均分子量：１４０００、水酸基価：８８ｍｇＫＯＨ／ｇ）
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto. The abbreviations of the resin (b) used prior to the examples are shown below.
LF-200F: Fluoroethylene / vinyl ether alternating copolymer resin, Lumiflon LF-200F (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd., weight average molecular weight: 56000, hydroxyl value: 49 mgKOH / g)
LF-916F: Fluoroethylene / vinyl ether alternating copolymer resin, Lumiflon LF-916F (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd., weight average molecular weight: 60000, hydroxyl value: 96 mgKOH)
BR116: Acrylic resin, Dianal BR116 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, weight average molecular weight: 45,000, hydroxyl value: 0 mgKOH / g)
BR77: Acrylic resin, Dianal BR77 (manufactured by Mitsubishi Rayon, weight average molecular weight: 65000, hydroxyl value: 18.5 mgKOH / g)
BR84: Acrylic resin, Dianal BR84 (manufactured by Mitsubishi Rayon, weight average molecular weight: 120,000, hydroxyl value: 1.9 mgKOH / g)
UH-2170: Styrene acrylic resin, ARUFON UH-2170 (manufactured by Toagosei Co., Ltd., weight average molecular weight: 14000, hydroxyl value: 88 mgKOH / g)
＜重量平均分子量（Ｍｗ）の測定＞
Ｍｗの測定は、東ソー株式会社製ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）「ＨＰＣ−８０２０」を用いた。ＧＰＣは溶媒（ＴＨＦ；テトラヒドロフラン）に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、重量平均分子量（Ｍｗ）との決定は標準ポリスチレン換算で行った。
<Measurement of weight average molecular weight (Mw)>
For the measurement of Mw, GPC (gel permeation chromatography) "HPC-8020" manufactured by Tosoh Corporation was used. GPC is a liquid chromatography in which a substance dissolved in a solvent (THF; tetrahydrofuran) is separated and quantified by the difference in its molecular size, and the weight average molecular weight (Mw) is determined in terms of standard polystyrene.
＜実施例１＞
シラン（ａ）として、ｎ−オクチルトリエトキシシラン９８質量部、樹脂（ｂ）としてフッ素樹脂ルミフロンＬＦ−２００Ｆ（旭硝子社製、重量平均分子量：５６０００、水酸基価：４９ｍｇＫＯＨ／ｇ）２質量部を混合し、吸水防止剤を作成した。
<Example 1>
98 parts by mass of n-octyltriethoxysilane as silane (a) and 2 parts by mass of fluororesin Lumiflon LF-200F (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd., weight average molecular weight: 56000, hydroxyl value: 49 mgKOH / g) as resin (b) are mixed. Then, a water absorption inhibitor was created.
＜実施例２〜１４、比較例１〜４＞
シラン（ａ）および樹脂（ｂ）の種類と配合量を、表１のとおり変更した以外は、実施例１と同様にして、吸水防止剤をそれぞれ作成した。
<Examples 2 to 14, Comparative Examples 1 to 4>
A water absorption inhibitor was prepared in the same manner as in Example 1 except that the types and blending amounts of the silane (a) and the resin (b) were changed as shown in Table 1.
＜比較例５＞
シラン（ａ）として、ｎ−オクチルトリエトキシシラン６５．８質量部、樹脂（ｂ）としてフッ素樹脂ルミフロンＬＦ−２００Ｆ：１質量部、界面活性剤としてエチレンオキシド単位を１０個有するポリオキシアルキレントリデシルエーテル０．２質量部、水３３質量部を高速で混合、撹拌し、エマルジョン型の吸水防止剤を作成した。
<Comparative example 5>
Polyoxyalkylene tridecyl ether having 65.8 parts by mass of n-octylriethoxysilane as silane (a), 1 part by mass of fluororesin Lumiflon LF-200F as resin (b), and 10 ethylene oxide units as surfactant. 0.2 parts by mass and 33 parts by mass of water were mixed and stirred at high speed to prepare an emulsion type water absorption inhibitor.
実施例１〜１４及び比較例１〜５の吸水防止剤について、以下の試験を行った。結果を表１に併せて示す。 The following tests were conducted on the water absorption inhibitors of Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 5. The results are also shown in Table 1.
＜浸透性＞
７ｃｍ×７ｃｍ×２ｃｍのモルタル供試体（ＪＩＳ Ｒ５２０１）の底面に、吸水防止剤を２００ｇ／ｍ2の塗布量となるように塗布して２５℃で２４時間乾燥後に割断し、断面に着色剤として５質量％メチレンブルー水溶液を塗布し、着色しない箇所の厚さを５ヶ所測定し、それらの平均値を求め、下記基準により評価した。
◎：５．０ｍｍ以上（極めて良好）
〇：４．０〜４．９ｍｍ（良好）
△：２．０〜３．９ｍｍ（不良）
×：１．９ｍｍ以下（極めて不良）
<Permeability>
A water absorption inhibitor is applied to the bottom surface of a 7 cm x 7 cm x 2 cm mortar specimen (JIS R5201) so as to have a coating amount of 200 g / m 2 , dried at 25 ° C. for 24 hours, and then cut to form a colorant on the cross section. A 5 mass% methylene blue aqueous solution was applied, the thickness of the non-colored portion was measured at 5 locations, the average value thereof was obtained, and the evaluation was made according to the following criteria.
⊚: 5.0 mm or more (extremely good)
〇: 4.0 to 4.9 mm (good)
Δ: 2.0 to 3.9 mm (defective)
×: 1.9 mm or less (extremely defective)
＜透水抑制率＞
７ｃｍ×７ｃｍ×２ｃｍのモルタル供試体（ＪＩＳ Ｒ５２０１）の底面に、吸水防止剤を２００ｇ／ｍ2の塗布量となるように塗布して２５℃で２４時間乾燥させて試験体を作成した。図１のように試験体の含浸面に透水試験器具（漏斗）を固定して、含浸面の透水量試験を行った。また、吸水防止剤を塗布していないブランク面についても、同様に透水試験器具を固定して、ブランク面の透水量試験を行った。なお、試験に際しては、透水試験器具内水に水を満たし、水が蒸発しないようにパラフィンオイルを滴下すると共に、漏斗と試験体の隙間からの漏水を防止するために、シリコーン系のシーリング材を充填し、試験を行った。試験開始時の水頭の高さ（Ｗｐ０）と、試験開始時から７日後の水頭の高さ（Ｗｐｉ）を記録し、下記の式に従って透水量および透水抑制率を算出した。同じ吸水防止剤を使用して作成した試験体３個について透水量を測定し、それらの平均値として求めた。
透水量＝Ｗｐ０−Ｗｐｉ
透水抑制率（％）＝１００−（含浸面の透水量）／（ブランク面の透水量）×１００
◎：９０〜１００％（極めて良好）
〇：８０〜８９％（良好）
△：６０〜７９％（不良）
×：透水抑制率５９％以下（極めて不良）
<Permeability suppression rate>
A water absorption inhibitor was applied to the bottom surface of a 7 cm × 7 cm × 2 cm mortar specimen (JIS R5201) so as to have a coating amount of 200 g / m 2 , and dried at 25 ° C. for 24 hours to prepare a specimen. As shown in FIG. 1, a water permeability test instrument (funnel) was fixed to the impregnated surface of the test piece, and the water permeability test of the impregnated surface was performed. Further, on the blank surface to which the water absorption inhibitor was not applied, the water permeability test instrument was similarly fixed, and the water permeability test of the blank surface was performed. In the test, the water in the water permeability test equipment is filled with water, paraffin oil is dropped so that the water does not evaporate, and a silicone-based sealant is used to prevent water leakage from the gap between the funnel and the test piece. It was filled and tested. The height of the head (Wp0) at the start of the test and the height of the head (Wpi) 7 days after the start of the test were recorded, and the hydraulic conductivity and the hydraulic conductivity were calculated according to the following formulas. The water permeability of three test specimens prepared using the same water absorption inhibitor was measured and calculated as the average value thereof.
Permeability = Wp0-Wpi
Water Permeation Suppression Rate (%) = 100- (Water Permeation on Impregnated Surface) / (Water Permeability on Blank Surface) x 100
⊚: 90-100% (extremely good)
〇: 80-89% (good)
Δ: 60 to 79% (defective)
X: Water permeability suppression rate 59% or less (extremely poor)
＜保存安定性＞
製造直後の吸水防止剤を、密閉した容器に入れ、２５℃で１ヶ月後の吸水防止剤の状態を確認した。評価基準を下記に示す。
◎：変化なし（極めて良好）
〇：濁りがみられる（良好）
△：異物の析出がみられる（不良）
×：完全に相分離する（極めて不良）
<Storage stability>
The water absorption inhibitor immediately after production was placed in a closed container, and the state of the water absorption inhibitor after 1 month was confirmed at 25 ° C. The evaluation criteria are shown below.
◎: No change (extremely good)
〇: Turbidity is seen (good)
Δ: Foreign matter is deposited (defective)
×: Complete phase separation (extremely defective)
１ 試験体
２ 漏斗
３ 水
４ パラフィンオイル
５ シーリング材
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