JP6948314B2

JP6948314B2 - 化粧料

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Publication number: JP6948314B2
Application number: JP2018516952A
Authority: JP
Inventors: 裕平船引; 洋嗣河田; 大輝西山; 敏朗藤原
Original assignee: Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Priority date: 2016-05-10
Filing date: 2017-04-27
Publication date: 2021-10-13
Anticipated expiration: 2037-04-27
Also published as: JPWO2017195642A1; EP3456311B1; EP3456311A4; KR20190005848A; CN109069397A; TWI731968B; KR102348204B1; US20190142730A1; EP3456311A1; TW201808254A; US11278488B2; WO2017195642A1; CN109069397B

Description

本発明は、化粧料に関する。さらに詳しくは、環境にやさしく、塗布時の伸び、つきが良く、感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）および透明感に優れた化粧料に関する。

従来、ファンデーション、白粉、ほほ紅、アイシャドウ、アイブロー等のメイキャップ化粧品やボディーパウダー、ベビーパウダー等のボディー化粧品、ロ−ションや乳液等の皮膚用化粧品等の化粧料には、塗布時の伸び、感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）、均一性を改良する目的で粒子径が０．１〜５０μｍの球状の微粒子が添加されている。

例えば、平均粒子径が３０μｍ以下である球状ポリウレタン微粉末を含有してなる化粧料（特許文献１）、（メタ）アクリレートモノマー、エチルアクリレートモノマーおよび多官能ビニルモノマーを含有するモノマー混合物を懸濁重合させることにより得られる化粧料用アクリル共重合体微粒子（特許文献２）、特定のポリエチレン系樹脂球状微粒子を含む化粧料（特許文献３）等が知られている。

特開平５−２６２６２２号公報特開２００１−１５１６２６公報特開２００２−３７０９２０公報

しかしながら、ポリウレタン、アクリル共重合体は、弾力性に優れているため塗布時の伸び、感触性には優れているものの、透明感にやや劣っている。一方、ポリエチレン系樹脂は耐熱性が十分ではなく、化粧料（例えば、加工温度が高い化粧料など）の種類によっては、使用感（塗布時の伸び、感触性、透明感など）のバランスをとることが難しく、さらなる改善の余地があった。さらに、近年は、地球的規模での環境問題に鑑みて、より環境にやさしい化粧料の開発が望まれている。

したがって、本発明の目的は、環境にやさしく、塗布時の伸び、つき、感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）、および透明感のいずれにも優れた化粧料を提供することにある。

本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討した結果、特定の粒子径及び粒度分布を有する脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を必須成分として含む化粧料が、環境にやさしく、塗布時の伸び、つき、感触性、および透明感のいずれにも優れることを見出し、本発明に至った。

すなわち、本発明は、例えば以下の主題を包含する。
項１．
脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を含む化粧料であって、
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、体積平均粒子径が２〜３０μｍであり、かつ粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１５体積％以下、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が６体積％以下の粒子である、化粧料。
項２．
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の１０％変位圧縮強度が１ＭＰａ以上である項１に記載の化粧料。
項３．
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子が、グリコール成分と脂肪族ジカルボン酸成分とを有する樹脂の粒子である項１又は項２に記載の化粧料。
項４．
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子が、ポリ乳酸系樹脂粒子である項１又は項２に記載の化粧料。
項５．
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を構成する脂肪族ポリエステル系樹脂が、生分解性を有する樹脂である項１〜４のいずれか一項に記載の化粧料。

本発明に係る化粧料は、環境にやさしく、なおかつ塗布時の伸び、つき、感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）、および透明感のいずれにも優れる。

本発明に係る化粧料は、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を必須成分として含む化粧料である。前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、脂肪族ポリエステル系樹脂により構成された粒子であって、体積平均粒子径が２〜３０μｍであり、かつ粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１５体積％以下、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が６体積％以下の粒子である。

本発明に係る化粧料に用いられる脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を構成する樹脂（脂肪族ポリエステル系樹脂）としては、ポリ乳酸、グリコール成分（グリコール又はその誘導体に由来する構成単位）と脂肪族ジカルボン酸成分（脂肪族ジカルボン酸又はその誘導体に由来する構成単位）とを有する樹脂（例えば、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート、ポリヘキサメチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリヘキサメチレンアジペート、ポリエチレンオキザレート、ポリブチレンオキザレート、ポリネオペンチルオキザレート、ポリエチレンセバケート、ポリブチレンセバケート、ポリヘキサメチレンセバケート等）が挙げられる。これらは１種のみの単量体の重合体であってもよいし、または２種もしくはそれ以上の単量体の共重合体であってもよく、また、これら単量体由来の構造を主成分とするものであれば、他成分、例えば芳香族ジカルボン酸や多官能性単量体（例えば、３以上の水酸基を有する単量体、３以上のカルボン酸を有する単量体）等の単量体由来の構造を含んでいてもよい。これらの樹脂は安価に製造でき、かつ土中への埋没テストでも微生物により生分解される（生分解性を有する）ことが広く確認されている。本発明に係る化粧料は、当該脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を含むため、当該樹脂の親水性由来の保湿性を示し、かつ塗布時の伸び、つき、感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）、および透明感のいずれにも優れた性能を示す。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の製造方法としては、特に限定されず、公知の方法が用いられる。例えば、まず脂肪族ポリエステル系樹脂を、該樹脂が溶解しない溶媒中、例えば水中で分散剤や乳化剤とともに融点以上の温度で溶融、撹拌した後、融点未満まで冷却して球状の微粒子が分散した分散液を得る。次いで、得られた分散液を濾過、乾燥し、必要に応じ分級することにより、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得る方法等が挙げられる。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を製造する際には、分散剤または乳化剤として水溶性高分子を使用することもできる。当該水溶性高分子としては、天然高分子又は合成高分子が挙げられる。天然高分子としては、アルギン酸、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、プルラン、デキストラン、ザンタンガム等の糖類、多糖類及びその化学変性物、ゼラチン等のタンパク質が挙げられ、合成高分子としては、エチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸及びその塩、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド等が挙げられる。中でもエチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体やポリビニルアルコールを用いることが好ましい。これらの水溶性高分子は、通常、水に溶解させて水溶液の状態で使用されるが、この場合、水１００質量部に対し、１〜３０質量部の水溶性高分子を溶解させることが好ましく、特に、１〜１０質量部の水溶性高分子を溶解させることが好ましい。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子における脂肪族ポリエステル系樹脂の割合は、９０質量％以上（例えば、９０〜１００質量％）が好ましく、より好ましくは９５質量％以上である。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の体積平均粒子径は２〜３０μｍであり、下限は４μｍ（すなわち４μｍ以上）が好ましく、上限は２０μｍ（すなわち２０μｍ以下）が好ましい。体積平均粒子径を２μｍ以上とすることにより、得られる化粧料の塗布時の伸びがいっそう良好となる傾向がある。また、体積平均粒子径を３０μｍ以下とすることにより、得られる化粧料の塗布時の感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）がいっそう良好となる傾向がある。なお、前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の体積平均粒子径は、０．１ｇを水１０ｇに分散させたうえで、電気検知式粒度分布測定装置（例えば、ベックマンコールター社製の商品名コールターマルチサイザー）を用いて測定される。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１５体積％以下であり、好ましくは１０体積％以下、より好ましくは５体積％以下である。前記割合を１５体積％以下とすることにより、化粧料のきしみ感が無く、すべり性、滑らかさががよりいっそう良好となる傾向がある。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が６体積％以下であり、好ましくは３体積％以下、より好ましくは１体積％以下である。前記割合を６体積％以下とすることにより、化粧料の使用感がよりいっそう良好となる（例えば、ざらつきが少なくなるなど）傾向がある。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の前記割合（粒子径１μｍ未満の粒子の割合、粒子径３０μｍを超える粒子の割合）は、上述の手順（電気検知式粒度分布測定装置）で測定した粒度分布データから読み取ることにより算出される。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、平均円形度が９０以上であることが好ましい。平均円形度が９０以上であることにより、粒子形状が歪すぎず滑らかな使用感を好ましく得ることができる。なお、平均円形度［（円相当径／周囲長径）の平均値）］は、画像解析式粒子径分布測定装置（例えばマイクロトラックベル（株）製マイクロトラックＰａｒｔＡｎＳＩ）を使用して測定される。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の１０％変位圧縮強度は、化粧料の使用感の観点で、１ＭＰａ以上が好ましく、より好ましくは３〜３０ＭＰａである。１０％変位圧縮強度が１ＭＰａ以上であることにより、化粧料の滑らかさ、塗布時の伸びがいっそう良好となる傾向がある。当該１０％変位圧縮強度は、微小圧縮試験機（例えば島津製作所製微小圧縮試験機ＭＣＴ−５１０）を用い、粒子に対し荷重を掛け、粒子形状に対し１０％変位時の圧縮強度として測定される。なお、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の１０％変位圧縮強度は、例えば、脂肪族ポリエステル系樹脂の種類、結晶化状態（結晶化度）、ＭＩ（メルトインデックス）等を適宜選択することにより制御できる。

前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子のデュロメーター固さ（ショアＤ）は、４０以上が好ましく、より好ましくは５０〜１２０である。デュロメーター固さ（ショアＤ）が４０以上であることにより、化粧料の滑らかさ、塗布時の伸びがいっそう良好となる傾向がある。当該デュロメーター固さ（ショアＤ）はＪＩＳＫ７２１５に基づき測定される値である。なお、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子のデュロメーター固さ（ショアＤ）は、例えば、脂肪族ポリエステル系樹脂の種類、結晶化状態（結晶化度）、ＭＩ（メルトインデックス）等を適宜選択することにより制御できる。

本発明の化粧料における脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の含有量（配合割合）は、化粧料全量（１００質量％）に対して１質量％以上が好ましく、より好ましくは３質量％以上であり、また、３０質量％以下が好ましく、より好ましくは２０質量％以下である。すなわち、例えば、１〜３０質量％が好ましく、より好ましくは３〜２０質量％である。脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の含有量（配合量）を１質量％以上とすることにより、化粧料の塗布時の伸び、感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）がいっそう良好となる傾向がある。また、前記含有量を３０質量％以下とすることにより、経済的により有利となり、また化粧料の塗布時の感触性（異物感のなさ、ソフト感、きしみ感が無い、すべり性、滑らかさ）がいっそう良好となる傾向がある。なお、本発明に係る化粧料において脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、一種を単独で使用することもできるし、二種以上を組み合わせて使用することもできる。

本発明に係る化粧料は、前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を構成成分とするものであれば特に制限はなく、例えば白粉、ファンデーション、口紅、頬紅、アイライナー、マスカラ、アイシャドウ、下地クリーム、乳液、化粧水、クリーム等があげられる。本発明に係る化粧料は、通常これらの化粧料に使用される各種成分を慣用の割合で含んでいてもよい。例えば、本発明に係る化粧料は、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を含有するために保湿性があるが、用途に応じて他の保湿剤を粒子に被覆、含浸させてもよい。他の保湿剤としては例えば、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコールやヒアルロン酸等の天然高分子等が挙げられる。

以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。

当該実施例において体積平均粒子径は、粒子（例えば脂肪族ポリエステル系樹脂粒子）０．１ｇを水１０ｇに分散させたうえで、電気検知式粒度分布測定装置（ベックマンコールター社製の商品名コールターマルチサイザー）を用いて測定し、繰り返し数を３として、その平均値をとることによって算出した。

当該実施例において１０％変位圧縮強度は、微小圧縮試験機（島津製作所製微小圧縮試験機ＭＣＴ−５１０）を用い、粒子に対し荷重を掛け、粒子形状に対し１０％変位時の圧縮強度として測定した。

当該実施例においてデュロメーター固さ（ショアＤ）は、ＪＩＳＫ７２１５に基づき測定した値である。

製造例１
３００ｍＬ容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）１００ｇ、重量平均分子量１５５００のエチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体（株式会社ＡＤＥＫＡの商品名：プルロニックＦ１０８）１５ｇおよび水１３５ｇを仕込み密閉した。引き続き、毎分５００回転で撹拌しながら、１８０℃まで昇温し、容器内を１８０℃に保って撹拌した後、５０℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に１００℃以上の熱履歴が加わる時間を３０分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体を濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子は、体積平均粒子径が１１．９μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が２．０体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．４体積％であり、１０％変位圧縮強度が６ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）、円形度９６であった。

製造例２
製造例１において、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸、デュロメーター固さ（ショアＤ）７５）を用いたこと以外は製造例１と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子は、体積平均粒子径が８．６μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１．８体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．５体積％であり、１０％変位圧縮強度が２０ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）７３）、円形度９４であった。

製造例３
製造例１において、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）に代えて、ポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン、デュロメーター固さ（ショアＤ）４３）を用いたこと以外は製造例１と同様にして、ポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン）の球状粒子を得た。得られたポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン）粒子は、体積平均粒子径が１１μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が２．０体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．６体積％であり、１０％変位圧縮強度が３ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）４３）、円形度９６であった。

実施例１
製造例１で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子と油分（ジメチルポリシロキサン、スクワラン、パラベン）以外の成分とを表１の組成にて配合した粉体を、メカノミル（ＭＭ−１０型岡田精機製）を用いて１８００ｒｐｍ／２０分混合し、さらにこれに油分を加えてさらに混合した。これを中皿に充填し、固形ファンデーションを得た。なお、実施例１においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

参考例２
表１に示す組成にて製造例２で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、参考例２においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

比較例１
表１に示す組成にて製造例３で得られたポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例１においては、表１における「粒子」がポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン）粒子を示す。

実施例３
表２に示す組成で、１００℃以上に加温して混合したＡ液、および、１００℃以上に加温して混合したＢ液を徐々に混ぜ合わせ、引き続き製造例１で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を加熱攪拌下、混合を行った後に５０℃まで冷却し、乳液を得た。なお、実施例３においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

参考例４
表２に示す組成にて製造例２で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、参考例４においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

比較例２
表２に示す組成にて製造例３で得られたポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、比較例２においては、表２における「粒子」がポリオレフィン樹脂（低密度ポリエチレン）粒子を示す。

製造例４
３００ｍL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）１００ｇ、重量平均分子量１５５００のエチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体（株式会社ＡＤＥＫＡの商品名：プルロニックＦ１０８）２５ｇおよび水１２５ｇを仕込み密閉した。引き続き、毎分７５０回転で撹拌しながら、１８０℃まで昇温し、容器内を１８０℃に保って撹拌した後、５０℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に１００℃以上の熱履歴が加わる時間を３０分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子は、体積平均粒子径が８．８μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１２．０体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．２体積％であり、１０％変位圧縮強度が６ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）、円形度９７であった。

製造例５
製造例４において、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸、デュロメーター固さ（ショアＤ）７５）を用いたこと、および容器内温度を１９０℃にした以外は製造例４と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子は、体積平均粒子径が５．６μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１１．０体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．５体積％であり、１０％変位圧縮強度が２０ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）７３）、円形度９５であった。

製造例６
３００ｍL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）１００ｇ、重量平均分子量１５５００のエチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体（株式会社ＡＤＥＫＡの商品名：プルロニックＦ１０８）１０ｇおよび水１４０ｇを仕込み密閉した。引き続き、毎分５００回転で撹拌しながら、１４０℃まで昇温し、容器内を１４０℃に保って撹拌した後、５０℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に１００℃以上の熱履歴が加わる時間を３０分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子は、体積平均粒子径が２４．６μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１．１体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が４．５体積％であり、１０％変位圧縮強度が６ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）、円形度９５であった。

製造例７
製造例６において、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸、デュロメーター固さ（ショアＤ）７５）を用いたこと、および容器内温度を１７５℃にした以外は製造例６と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子は、体積平均粒子径が２２．４μｍ、粒子径１ｍ未満の粒子の割合が１．７体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が５．１体積％であり、１０％変位圧縮強度が２０ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）７３）、円形度９３であった。

製造例８
３００ｍL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）１００ｇ、重量平均分子量１５５００のエチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体（株式会社ＡＤＥＫＡの商品名：プルロニックＦ１０８）３５ｇおよび水１１５ｇを仕込み密閉した。引き続き、毎分１，０００回転で撹拌しながら、１８０℃まで昇温し、容器内を１８０℃に保って撹拌した後、５０℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に１００℃以上の熱履歴が加わる時間を３０分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子は、体積平均粒子径が１．６μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１９．３体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．０体積％であり、１０％変位圧縮強度が６ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）、円形度９７であった。

製造例９
製造例８において、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸、デュロメーター固さ（ショアＤ）７５）を用いたこと、攪拌の際の回転数を毎分５００回転に変更したこと、および容器内温度を１９０℃にした以外は製造例８と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子は、体積平均粒子径が１．９μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が２０．０体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．０体積％であり、１０％変位圧縮強度が２０ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）７３）、円形度９６であった。

製造例１０
３００ｍL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）１００ｇ、重量平均分子量１５５００のエチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体（株式会社ＡＤＥＫＡの商品名：プルロニックＦ１０８）５ｇおよび水１１５ｇを仕込み密閉した。引き続き、毎分２５０回転で撹拌しながら、１４０℃まで昇温し、容器内を１４０℃に保って撹拌した後、５０℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に１００℃以上の熱履歴が加わる時間を３０分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子は、体積平均粒子径が２８．９μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１．１体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が４９．１体積％であり、１０％変位圧縮強度が６ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）、円形度９５であった。

製造例１１
製造例１０において、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸、デュロメーター固さ（ショアＤ）７５）を用いたこと、および容器内温度を１７５℃にした以外は製造例１０と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子は、体積平均粒子径が２５．６μｍ、粒子径１ｍ未満の粒子の割合が０．１体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が３２．０体積％であり、１０％変位圧縮強度が２０ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）７３）、円形度９３であった。

実施例５
表１に示す組成にて製造例４で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例５においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

参考例６
表１に示す組成にて製造例５で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、参考例６においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

実施例７
表１に示す組成にて製造例６で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例７においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

参考例８
表１に示す組成にて製造例７で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、参考例８においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

実施例９
表２に示す組成にて製造例４で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、実施例９においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

参考例１０
表２に示す組成にて製造例５で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、参考例１０においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

実施例１１
表２に示す組成にて製造例６で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、実施例１１においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

参考例１２
表２に示す組成にて製造例７で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、参考例１２においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

製造例１２
３００ｍL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）１００ｇ、けん化度７８−８１、重合度２０００のポリビニルアルコール（クラレの商品名：ＰＶＡ４２０）３５ｇおよび水１１５ｇを仕込み密閉した。引き続き、毎分５００回転で撹拌しながら、１８０℃まで昇温し、容器内を１８０℃に保って撹拌した後、５０℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に１００℃以上の熱履歴が加わる時間を３０分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子は、体積平均粒子径が１５．５μｍ、粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１．０体積％、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が０．２体積％であり、１０％変位圧縮強度が６ＭＰａ（デュロメーター固さ（ショアＤ）６０）、円形度９６であった。

実施例１３
表１に示す組成にて製造例１２で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例１３においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

実施例１４
表２に示す組成にて製造例１２で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、実施例１４においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

比較例３
表１に示す組成にて製造例８で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例３においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

比較例４
表１に示す組成にて製造例９で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例４においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

比較例５
表１に示す組成にて製造例１０で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例５においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

比較例６
表１に示す組成にて製造例１１で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例１と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例６においては、表１における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

比較例７
表２に示す組成にて製造例８で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、比較例７においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

比較例８
表２に示す組成にて製造例９で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、比較例８においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

比較例９
表２に示す組成にて製造例１０で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、比較例９においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリブチレンサクシネート）粒子を示す。

比較例１０
表２に示す組成にて製造例１１で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を用いたこと以外は実施例３と同様にして、乳液を得た。なお、比較例１０においては、表２における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂（ポリ乳酸）粒子を示す。

評価
各実施例および各比較例で得られた固形ファンデーションおよび乳液の使用感を、１０名の評価パネラーで評価した。具体的には、使用感として、塗布時の伸び、つき、感触性（異物感、ソフト感）、透明感の各項目について、次のような４段階で評価した。
評価基準
◎：非常に良い（良いと感じた人数が１０人）
○：良い（良いと感じた人数が８〜９人）
△：ふつう（良いと感じた人数が６〜７人）
×：悪い（良いと感じた人数が５人以下）

表３より、各実施例の脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を含む化粧料は、塗布時の伸び、つき、感触性（異物感、ソフト感）、透明感について悪い（×）との評価が無く、これら特性のいずれにも優れていることがわかる。一方、比較例の化粧料は、塗布時の伸び、感触性（異物感）、透明感、感触性（ソフト感）のすべてに優れるものではなかった（すなわち、いずれかの特性について悪い（×）との評価が存在した）。

本発明の化粧料は、例えば、ファンデーション、口紅、ほほ紅、アイライナー、アイシャドウ、まゆずみ、マスカラ、粉おしろい、ダスティングパウダー、クリーム、ローション、プレシェーブローション、アフターシェーブローション、乳液、化粧水、制汗剤等に好ましく利用することが可能である。

Claims

ポリブチレンサクシネート系樹脂の球状粒子を含む化粧料であって、
前記ポリブチレンサクシネート系樹脂の球状粒子は、体積平均粒子径が２〜３０μｍであり、かつ粒子径１μｍ未満の粒子の割合が１５体積％以下、粒子径３０μｍを超える粒子の割合が６体積％以下の粒子である、化粧料。
前記ポリブチレンサクシネート系樹脂の球状粒子の１０％変位圧縮強度が１ＭＰａ以上である請求項１に記載の化粧料。