JP6960866B2 - 単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法に関する。

半導体材料であるＳｉＣ（炭化珪素）は、現在広くデバイス用基板として使用されているＳｉ（珪素）に比べてバンドギャップが広いことから、単結晶ＳｉＣ基板を使用してパワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等を作製する研究が行われている。

単結晶ＳｉＣ基板は、例えば、昇華法を用いて製造された単結晶ＳｉＣインゴットから基板（となる部分）を切り出し、切り出された基板の表面を鏡面加工することによって形成される（例えば特許文献１参照）。

特許文献２に記載されるところによれば、昇華法においては種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥が問題となっているが、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合には、種結晶の接着面であるシリコン面を、例えば９μｍのダイヤモンド砥粒で機械研磨することにより接着面を粗くし、接触面積（露出面積）を増加させ、また接触面の面方位に（０００１）シリコン面以外の面を追加させることが密着性向上に有効であることが開示され、さらに単結晶を成長させる成長面に、加工変質層が残留した場合は、加工変質層が成長結晶の品質を低下させるため、加工変質層を除去した後に成長させるのが一般的であることが開示されている。

特許文献３に記載されるところによれば、やはり昇華法において、六方晶系の単結晶ＳｉＣの種結晶の一方の面が坩堝蓋に接するように坩堝蓋裏面に装着する構成で成長させる場合には、坩堝蓋側の面の平坦度が悪いと、種結晶上に成長させたインゴットの品質を大幅に劣化させること、ならびに、その解決手段として、ダイヤモンド砥粒を用いた機械的研磨を行う際に、無限にある研磨条件の組合せの中から、鋭意、観察・解析を行って、先に研磨する面が平坦になる条件を選び出すことで坩堝蓋側の面の平坦度を良くすることが開示されている。

特許第４４９９６９８号公報 特許第４２２４７５５号公報 特許第４４９４８５６号公報

長屋正武、貴堂高徳、中山智浩、河田研治、加藤智久：先進パワー半導体分科会誌第１回講演会予稿集、Ｐ．８６−８７

上述の特許文献２に開示される種結晶の固定方法は、種結晶のサイズが小さい場合には問題ないが、単結晶ＳｉＣ基板の大口径化に応えるための大口径の種結晶に適用しようとすると、表裏面の応力バランスが生じて反り返るトワイマン効果（例えば非特許文献１参照）によるうねりの問題が生じることが判明した。この技術では、種結晶支持部と接着する他方の面に加工変質層があり、炭化珪素単結晶が成長する一方の面に加工変質層が無いため、応力バランス的に、種結晶は他方の面側が凸となるように反る性質が内在している状態である。種結晶のサイズが小さいときには、直径に対する厚みの比（アスペクト比）が充分大きいため形状の変化に至らなかった。ところが、種結晶の大口径化によりアスペクト比が小さくなったため、トワイマン効果による他方の面側への凸反りという形状変化が顕現化したものと推定することができる。さらに、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合、このトワイマン効果によるうねりが大きいと、接着不良が起きやすくなることが判明した。

特許文献３に開示される技術は、単結晶ＳｉＣの種結晶の一方の面が坩堝蓋に接するように坩堝蓋裏面に装着する構成で成長させる場合の課題を解決するためのものであり、上述のような、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定する構成で４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合に大口径化によって生じる課題を解決することはできない。さらに、無限にある研磨条件の組合せの中から、鋭意、観察・解析を行って、先に研磨する面が平坦になる条件を選び出すという抽象的なことが要求されており、単結晶ＳｉＣの種結晶の一方の面が坩堝蓋に接するように坩堝蓋裏面に装着する構成で成長させる場合においても、課題を解決するための普遍的具体的な手法が記載されているとは言い難く、当該業者が実施するために十分な情報が開示されているとは言い難い。

このように、カーボン接着剤を介して大口径の種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合、従来技術では、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題が解決できず、単結晶ＳｉＣ基板を使用したデバイスの普及の大きな妨げとなっていた。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、トワイマン効果によって発生するうねりの大きさが最小限に抑えられた単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶と、その加工方法を提供することを目的としている。

本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討の結果、トワイマン効果で他方面側に凸反りした状態で大口径の種結晶を固定し、種結晶支持部との接着面である他方の面を粗加工して平坦化し、この平坦化された他方の面を、真空吸着機構を具備した平坦なテーブルに真空吸着させることにより、平坦化された他方の面が基準面となるよう種結晶の保持を行い、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を平坦に加工した上で鏡面とすることにより、大口径の種結晶のトワイマン効果による他方の面側への凸反りを最小限に抑える技術に想到し、本発明を完成するに至った。

本発明は、以下の手段を提供する。
［１］直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶であって、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面が鏡面であり、他方の面のＲａが１０ｎｍより大きく、かつ、内部応力分布が低減した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下であることを特徴とする単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶。
［２］前記うねりの大きさの絶対値が８μｍ以下であることを特徴とする［１］に記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶。
［３］前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面がカーボン面であることを特徴とする［１］または［２］のいずれかに記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶。
［４］直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法であって、直径が１５０ｍｍより大きい円柱状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣインゴットから、円板状の結晶を切り出す第一工程と、切り出した前記結晶を基材に固定し、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第二工程と、トワイマン効果によって、前記結晶の一方の面、他方の面が、それぞれ凹面、凸面となるように、前記結晶の前記基材への固定を解除する第三工程と、前記一方の面の凹面となった状態が維持されるように、前記結晶の一方の面側をプレートに固定する第四工程と、凸面となった前記他方の面を、Ｒａが１０ｎｍより大きい平坦な面となるように研削加工する第五工程と、前記結晶の前記プレートへの固定を解除する第六工程と、前記結晶の他方の面側を、真空吸着機構を具備した平坦な研削テーブルに真空吸着させる第七工程と、凹面となった前記一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第八工程と、を含み、内部応力分布が低減した状態で、前記結晶のうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
［５］前記結晶のうねりの大きさの絶対値が８μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする［４］に記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
［６］前記第八工程の後、引き続き、前記一方の面をポリッシュ加工して仕上げることを特徴とする［４］または［５］のいずれかに記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
［７］前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面とすることを特徴とする［４］〜［６］のいずれか一つに記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。

本発明の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、内部応力分布が低減した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍより小さい。そのため、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題を解決することができる。

本発明の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法によれば、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合に、種結晶支持部との密着性を良くするための種結晶の接着面を粗くし、成長結晶の品質を低下させる単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層を除去したときに、大口径の種結晶に生じるトワイマン効果によるうねりを最小限に抑えた、上記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶を得ることができる。

本発明の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法が有する、各工程の被処理体の断面図である。 従来技術の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法が有する、各工程の被処理体の断面図である。

以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。

本発明の一実施形態に係る単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、直径が１５０ｍｍよりも大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下の範囲内である略円板状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶（以下、単に結晶と呼ぶことがある）である。

本実施形態に係る単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面（主面）が鏡面であり、他方の面（主面）のＲａが１０ｎｍより大きい。（本明細書において以下に記載する「鏡面」は、ＡＦＭ測定して得られるＲａが、２ｎｍ以下となる面であるものとする。）なお、通常は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面（Ｃ面）とし、他方の面をシリコン面（Ｓｉ面）とするが、本実施形態においては、この組み合わせに限定される必要はない。

そして、一方の面と他方の面の加工変質層の体積の差に起因する内部応力分布が低減した状態、より詳細には、内部応力分布を低減するように結晶が自然に変形した状態において、当該結晶のうねりの大きさの絶対値は１２μｍ以下であればよく、８μｍ以下であれば好ましい。ここでのうねりは、触針式変位計を使用して、他方の面の直径から１０ｍｍを引いた評価長さにおいて測定したものを意味している。

本実施形態に係る単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、内部応力分布が低減した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍより小さい。そのため、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題を解決することができる。

また、本発明の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法は、直径が１５０ｍｍよりも大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下の範囲内である略円板状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法であって、主に次の８つの工程を有している。

（第一工程）
直径が１５０ｍｍより大きい円柱状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣインゴットを準備し、そこから、図１（ａ）に示すような略円板状の結晶１００を切り出す。なお、図１（ａ）では、結晶１００の表面が平坦な面として描かれているが、実際には、切り出しに伴ってうねりが形成されており、完全に平坦な面とはなっていないものとする。

インゴットは、ダイヤモンド砥粒を使用したワイヤソーで切断することができる。また、インゴットは、放電加工装置で切断してもよい。通常、インゴットから切断された段階の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、表面に凹凸を有しているため平坦ではなく、さらに、切断に起因して形成される加工変質層を有している。ここでは、切り出した結晶のうち、一方の面１００ａ側が、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる面であるとする。

（第二工程）
図１（ｂ）に示すように、切り出した結晶１００のうち、他方の面１００ｂ側を、プレート、研削テーブル等の基材１０に固定し、反対側の一方の面１００ａを、平坦な鏡面１００ｃとなるように研削加工する。基材１０への固定は、ワックスを用いてプレートに固定する方法と、真空チャックを用いて研削テーブルに固定する方法のうち、どちらで行ってもよい。

そして、図１（ｃ）に示すように、切り出した結晶１００のうち、一方の面１００ａを、平坦な鏡面１００ｃとなるように研削加工する。より詳細には、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、その後に、高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで、一方の面１００ａ側を鏡面（面粗度が小さい）１００ｃに仕上げる。

（第三工程）
図１（ｄ）に示すように、トワイマン効果によって、結晶の一方の面、他方の面が、それぞれ凹面、凸面となるように、結晶１００の基材への固定を解除する。

（第四工程）
図１（ｅ）に示すように、一方の面１００ｃの凹面となった状態が維持されるように、一方の面１００ｃ側を、すなわち一方の面１００ｃを、ワックスを用いてプレート１０Ａに固定する。

（第五工程）
図１（ｆ）に示すように、凸面となった他方の面１００ｂを、Ｒａが１０ｎｍより大きい平坦な面１００ｄとなるように研削加工する。より詳細には、他方の面１００ｂを、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、他方の面１００ｂの面粗度を大きくする。

（第六工程）
図１（ｇ）に示すように、結晶１００のプレート１０Ａへの固定を解除する。

（第七工程）
図１（ｈ）に示すように、研削加工によって平坦になった他方の面１００ｄを、真空吸着機構を具備した平坦な研削テーブル１０Ｂに真空吸着させる。

（第八工程）
図１（ｉ）に示すように、凹面となった一方の面１００ｃを、加工変質層の小さい平坦な鏡面（面粗度が小さい）１００ｅとなるように研削加工する。より詳細には、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、一方の面１００ｃ側を鏡面（面粗度が小さい）１００ｅに仕上げる。最後に、結晶１００の研削テーブルＢへの固定を解除することにより、本発明の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶を得ることができる。

第八工程の後、引き続き、前記一方の面をポリッシュ加工して仕上げる処理を行ってもよい。

本実施形態に係る単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法によれば、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合に、種結晶支持部との密着性を良くするための種結晶の接着面を粗くし、成長結晶の品質を低下させる単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層を除去したときに、大口径の種結晶に生じるトワイマン効果によるうねりを最小限に抑えた、上記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶を得ることができる。

なお、第一工程、第五工程、第八工程においては、一方の面と他方の面の加工変質層の体積の差に起因する内部応力分布を低減するように、結晶が自然に変形した状態で、うねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下となるように、好ましくは８μｍ以下となるように、研削量を調整する。ここでのうねりの大きさの絶対値は、触針式変位計を使用し、他方の面の直径から１０ｍｍを引いた長さについて測定したものとする。

単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、通常、インゴットから切断された段階では、表面に凹凸を有しているため平坦ではなく、さらに、切断に起因する加工変質層を有している。

本発明において、平坦に加工された種結晶とは、種結晶の端から２ｍｍまでの領域を除いた加工面の高さばらつき、または種結晶の厚みばらつきが、１０μｍ以下である種結晶を意味している。ワックス等で固定して、片面ラップもしくは研削による片面だけを平坦にするための加工を行った場合には、平坦に加工された種結晶を厚みばらつきで定義することが不適切であるので、加工を受けた状態での加工面の高さばらつきで定義するものとする。両面とも種結晶を平坦にするための加工を行った場合には、基板の厚みばらつきで定義するものとする。

単結晶ＳｉＣ基板の加工においては、ＣＭＰの工程に進める前の工程は、例えば非特許文献１に記載されている通り、様々な加工プロセスの組合せによって、高効率で高品位、かつ安価に向けた検討がなされている。非特許文献１では、Ｂ４Ｃ砥粒を使用した両面ラッピングを行っているが、これは、あくまで中間加工であり、単結晶ＳｉＣ基板を機械加工してＣＭＰの工程に進められる程度に制御された加工変質層を有する状態とするには、さらに、微細なダイヤモンド砥粒を使用した加工を行う必要がある。微細なダイヤモンド砥粒を使用した加工としては、ラップ、ポリッシュ、研削という選択肢があり、最適なプロセスの組合せを選択して行う。

単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工においても、上述の基板加工を行う加工技術がほぼそのまま使える。

ラップ、ポリッシュ、研削は、広く使用される工作物の機械的加工方法の呼称であるが、その定義は普遍的なものではなく、例えば本発明におけるポリッシュのことを、ソフトラップ、あるいは研磨やソフト研磨と呼称する場合もある。そこで、本発明で使用するラップ、ポリッシュ、研削という用語を、以下のように定義する。

ラップとは、ラッピングとも呼ばれる工作物の機械的加工方法であり、片面ラップと両面ラップに大別される。片面ラップは、ラップ定盤と呼ばれる金属製の台上に工作物を配置し、ラップ定盤と工作物の下面との間に砥粒を挟み、工作物に対して上から圧力を加え、摺動させて行う加工方法である。両面ラップは、主に薄い基板状の工作物を加工対象とし、工作物より薄いキャリアと呼ばれる工作物保持用治具に設けられた穴に工作物を入れ、やはりラップ定盤と呼ばれる２枚の板状の金属製の台に挟むように配置し、さらに２枚のラップ定盤と工作物の両面間に砥粒を挟み、キャリアに保持された工作物に圧力を加え、ギア機構により公転、自転運動を与えることで摺動させて行う加工方法である。

片面ラップと両面ラップのいずれの場合においても、砥粒に加工液を加えて加工を行う湿式ラップと、ラップ定盤に砥粒を埋め込み、加工液を加えないで加工を行う乾式ラップとがある。湿式ラップの加工液には、油系のものと水系のものとがある。単結晶ＳｉＣ基板を加工する場合においては、ダイヤモンドのような硬い砥粒と水系又は油系の加工液を使用した湿式ラップが一般的であり、片面ラップと両面ラップのいずれに対しても検討が進められている。

ポリッシュとは、上述のラップ定盤に研磨布、ポリッシャ、またはパッドと呼ばれる柔らかいシート状の工具を貼りつけて、上述の湿式ラップと同じ方法で加工を行う加工法である。単結晶ＳｉＣ基板を加工する場合においては、主に、微細なダイヤモンド砥粒を分散させた水系の加工液を使用し、機械的加工における仕上げ加工として採用される加工方法である。やはり、片面ポリッシュと両面ポリッシュとが検討されている。ポリッシュの中でも、酸や酸化剤等の工作物と化学反応を生ぜしめる添加剤を利用して加工を促進させる加工方法については、ケミカルメカニカルポリッシュ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈ）、略してＣＭＰと呼ばれることもある。

研削とは、高速回転する砥石を、ステージまたはテーブルと呼ばれる台に固定された工作物に接触させることによって、工作物表面を除去する機械的加工方法である。工作物を固定する方式が、真空チャックによる真空吸着である場合には、工作物を固定する台は、単に真空チャック、またはチャックと呼ばれる場合もある。台に固定された工作物は、加工面が均一に平坦化されるように、通常、工作物の形状に応じて回転運動または往復運動が与えられる。砥粒は砥石に固定されており、加工点における発熱が大きいため、通常、クーラントと呼ばれる水系の冷却液を供給して冷却しながら加工を行う。単結晶ＳｉＣ基板を加工する場合においては、ダイヤモンド砥粒を結合材またはボンド材と呼ばれる樹脂や金属、あるいはガラス質の材料によって結着、固定して形成した砥石を使用する。

これらの機械的加工によって、平坦な面が得られ、その面粗度は主に加工で使用される砥粒の粒径に依存する。すなわち、粗い砥粒を使用した場合には面粗度は大きくなり、細かい砥粒を使用した場合には面粗度は小さくなる。面粗度が小さい面を一般に鏡面と呼ぶが、本発明においては、先行技術文献から引用されるものを除き、より具体的に、（１）高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行って得られる面、（２）さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで得られる面、（３）さらに加えて、犠牲酸化、酸化膜除去を行って得られる面、（４）前述（１）、（２）、（３）に相当する面粗度の面、と定義するものとする。なお、本明細書の以下の記載において、高番手とは＃４０００以上の番手を意味し、低番手とは＃４０００より小さい番手を意味するものとする。

本発明の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶は、厚みが１ｍｍよりも大きく、直径が１５０ｍｍよりも大きい略円板状であり、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して成長させる単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶である。プロセスコスト低減のため、単結晶ＳｉＣ基板の大口径化が望まれ、現在は１５０ｍｍ径の単結晶ＳｉＣ基板も市販されている。１５０ｍｍ径の基板を単結晶インゴットから切り出すためには当然インゴットの直径は１５０ｍｍ以上であることが必要であり、種結晶の直径も１５０ｍｍ以上であることが好ましい。

また、種結晶の厚みについては、あまり薄すぎると、トワイマン効果による形状変化の程度が大きすぎて、種結晶を平坦化するための取り代が確保できなくなるおそれがあり、また、本発明の技術を適用してもトワイマン効果によるうねりを充分に低減できないおそれがあるため、仕上がった種結晶としての厚みは、１ｍｍよりも大きいことが好ましい。

本発明においては、単結晶支持部との接着面である他方の面の面粗度が大きく、トワイマン効果によるうねりが小さい単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶及びその加工方法が提供される。面粗度（Ｒａ）、うねりの測定は触針式変位計を使用して行うことができる。この場合、触針を走査する評価長さを定める必要があるが、直径が１５０ｍｍ以上の種結晶の場合は、評価長さを、直径から１０ｍｍを引いた長さ（直径マイナス１０ｍｍ）と定めることにより、種結晶の直径が多少ばらついても、適切なうねり評価を行うことができる。また、この測定から同時にＲａを算出することができる。

このようにして測定したうねりの値は１２μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以下であることがより好ましい。うねりの値が１２μｍより大きいと、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が起きやすくなり、このような状態で成長させると、接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の多い結晶となってしまうためである。

Ｒａの値は１０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましい。Ｒａの値が１０ｎｍより小さいと、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が起きやすくなり、このような状態で成長させると、接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の多い結晶となってしまうためである。

本発明では、切断された略円板状の結晶の他方の面については面粗度が大きく、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面については加工変質層が小さい鏡面（面粗度が小さい）となるよう平坦に加工して単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶を得る。

単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工には、前述した基板加工のための加工技術をほぼそのまま適用可能である。中でも研削加工は、短時間で面粗度の調整された平坦面が得られるため、好ましく適用できる。研削加工の方式は、往復運動を与えるものでも回転運動を与えるものであってもよい。両面ラップは、厚いワークの場合スラリーを均一にまわすことが難しいので本発明にはあまり適さない。

前述したトワイマン効果による他方の面側への凸反りが問題にならない場合には、例えば研削装置を使用して上述した単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶得るために、以下の手順で種結晶の加工を行うことができる。

まず、切断された略円板状の結晶をプレートにワックスで固定するか、もしくは真空チャックで吸着可能であれば真空チャックで固定し、他方の面を低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行うことで他方の面の面粗度を大きくする。

次に、研削加工によって平坦になった他方の面を真空吸着して真空チャックで固定し、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）とする。

さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくしてもよい。さらに加えて、ポリッシュ加工で残存した僅かな加工変質層を除去するため、犠牲酸化、酸化膜除去を行ってもよい。

種結晶の直径が小さい場合には問題が顕現化することはなかったが、１５０ｍｍ以上の直径の種結晶を上述の手順で加工すると、加工が完了した種結晶にトワイマン効果による他方の面側への凸反りという形状変化が生じ、前述した他方の面のうねりが１２μｍを超えてしまい、接着不良の問題が発生することが判明した。前述した直径に対する厚みの比（アスペクト比）でいえば、概ね０．０３程度であれば問題ないが、それよりも小さい値のときにはトワイマン効果により形状変化するおそれが大きいということが判った。

問題顕現化当初はうねり悪化の原因がトワイマン効果であることが判らず、試行錯誤の加工を繰り返したが、常に他方の面凸反りの形状となることから、大口径の種結晶加工でのうねり悪化は、他方の面と単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層の違いに基づくトワイマン効果によるものとの仮説に到達した。すなわち、他方の面と単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層の体積に差があると、それに起因する内部応力分布を低減するように種結晶が自然に変形した状態となってしまい、その状態では、他方の面のうねりが１２μｍを超えてしまう。

この仮説に基づき、うねり改善策を検討した結果、トワイマン効果で他方の面側に凸反りした状態で種結晶を固定し、種結晶支持部との接着面である他方の面を粗加工して平坦化し、この平坦化された他方の面を、真空吸着機構を具備した平坦なテーブルに真空吸着させることにより、平坦化された他方の面が基準面となるよう種結晶の保持を行い、今度は単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を平坦に加工した上で鏡面とすることにより、加工が完了した種結晶の他方の面と単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面の加工変質層の体積に差に起因する内部応力を低減するように種結晶が自然に変形した状態であっても他方の面のうねりが小さいという、大口径の種結晶のトワイマン効果による他方の面側への凸反りを最小限に抑える技術に想到した。

具体的には、切断された略円板状の種結晶には切断による加工変質層が残存しているので、予め種結晶をトワイマン効果で他方の面凸反りの状態とするためには、切断された略円板状の種結晶をプレートにワックスで固定するか、もしくは真空チャックで吸着可能であれば真空チャックで固定し、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行った後、高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで鏡面（面粗度が小さい）に仕上げればよい。このようにして他方の面凸反りの状態とした種結晶をプレートにワックス固定して、他方の面を低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行うことで他方の面の面粗度を大きくする。次に、研削加工によって平坦になった他方の面を真空吸着して真空チャックで固定し、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）とする。さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくしてもよい。さらに加えて、ポリッシュ加工で残存した僅かな加工変質層を除去するため、犠牲酸化、酸化膜除去を行ってもよい。このような手順で加工を行うことで、大口径の種結晶のトワイマン効果によるうねりを最小限にすることができる。

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。

（実施例）
直径１５０ｍｍ以上の略円柱状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣインゴットから切り出された略円板状の結晶３枚（Ａ、Ｂ、Ｃ：いずれも直径１５０ｍｍ以上）について、以下の手順で加工を行った。

種結晶をプレートにワックスで固定し、カーボン面を低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行った後、高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行うことで鏡面（面粗度が小さい）に仕上げた。このようにしてシリコン面凸反りの状態とした種結晶をプレートにワックス固定して、シリコン面を低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行うことでシリコン面の面粗度を大きくした。

次に、研削加工によって平坦になったシリコン面を真空吸着して真空チャックで固定し、カーボン面を、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）とした。さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくした。

加工完了後の種結晶の厚みをデジマチックインディケータで測定し、シリコン面のうねりと表面粗さＲａを、触針式変位計で測定した。評価長さは、上記直径から１０ｍｍを引いた長さとした。厚みは、Ａ、Ｂ、Ｃとも１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下であり、シリコン面のＲａはＡ、Ｂ、Ｃの順に８０ｎｍ、７０ｎｍ、８０ｎｍであり、シリコン面のうねりは、Ａ、Ｂ、Ｃの順に５．９μｍ、４．９μｍ、３．８μｍと小さな値であった。

さらに、Ａについて犠牲酸化、酸化膜除去を行い同様にシリコン面のうねりを測定（評価長さは、上記直径から１０ｍｍを引いた長さ）したところ、３．２μｍと小さな値であった。

その加工した種結晶を種結晶保持部に固定して４Ｈ−ＳｉＣを昇華法成長により結晶成長させたところ、マクロ欠陥のほとんどない高品質な単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長できた。

（比較例）
直径１５０ｍｍ以上の略円柱状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣインゴットから切り出された略円板状の結晶２枚（Ｐ、Ｑ：いずれも直径１５０ｍｍ以上）について、以下の手順で加工を行った。この手順について、図２を用いて説明する。

図２（ａ）に示す切断された略円板状の結晶２００を、図２（ｂ）に示すようにプレート２０Ａにワックスで固定し、シリコン面２００ａに対して、低番手（砥粒が粗い）ダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行うことにより、シリコン面の面粗度を大きくした。
次に、図２（ｃ）に示すようにプレート２０への固定を解除した後に、図２（ｄ）に示すように、研削加工によって平坦になったシリコン面２００ｃを、研削テーブル２０Ｂに真空吸着して真空チャックで固定した。続いてカーボン面２００ｂに対し、まず低番手（砥粒が粗い）のダイヤモンドホイールを使用して平坦に研削加工を行い、次に高番手（砥粒が細かい）のダイヤモンドホイールを使用して研削加工を行い、加工変質層の小さい鏡面（面粗度が小さい）２００ｄとした。さらに、ポリッシュ加工を行って仕上げることで、加工変質層をさらに小さくした。

加工完了後の種結晶（図２（ｇ））の厚みをデジマチックインディケータで測定し、シリコン面のうねりと表面粗さＲａを触針式変位計で測定した。評価長さは、上記直径から１０ｍｍを引いた長さとした。厚みは、Ｐ、Ｑとも約１ｍｍ以上かつ直径の０．０３倍以下であり、シリコン面のＲａはＰ、Ｑの順に８０ｎｍ、８０ｎｍであり、シリコン面のうねりはＰ、Ｑの順に１５．３μｍ、１６．３μｍと大きな値であった。

その加工した種結晶を種結晶保持部に固定して、４Ｈ−ＳｉＣを昇華法成長により結晶成長させたところ、マクロ欠陥の多い単結晶４Ｈ−ＳｉＣが得られた。

本発明により、昇華法での単結晶ＳｉＣの製造において、カーボン接着剤を介して種結晶と種結晶支持部を固定して４Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合に、種結晶支持部との密着性を良くするため種結晶の接着面を粗くし、成長結晶の品質を低下させる成長面の加工変質層を除去したときに大口径の種結晶に生じるトワイマン効果によるうねりを最小限に抑えることが可能となる。したがって、種結晶と単結晶成長用坩堝の種結晶支持部との接着不良が原因で発生する結晶成長時のマクロ欠陥の問題を解決することができるため、大口径の高品質単結晶４Ｈ−ＳｉＣ製造に大きく寄与する。

１０、２０・・・結晶
１００ａ、１００ｃ、１００ｅ、２００ａ、２００ｃ・・・一方の面
１００ｂ、１００ｄ、２００ｂ、２００ｄ・・・他方の面
１０・・・基材
１０Ａ、２０Ａ・・・プレート
１０Ｂ、２０Ｂ・・・研削テーブル

Claims (7)

1. 直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶であって、
   単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面が鏡面であり、他方の面のＲａが１０ｎｍより大きく、かつ、
   内部応力分布が低減した状態でのうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下であることを特徴とする単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶。
2. 前記うねりの大きさの絶対値が８μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶。
3. 前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面がカーボン面であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶。
4. 直径が１５０ｍｍより大きく、厚みが１ｍｍ以上かつ前記直径の０．０３倍以下の範囲内である円板状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法であって、
   直径が１５０ｍｍより大きい円柱状の単結晶４Ｈ−ＳｉＣインゴットから、円板状の結晶を切り出す第一工程と、
   切り出した前記結晶を基材に固定し、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第二工程と、
   トワイマン効果によって、前記結晶の一方の面、他方の面が、それぞれ凹面、凸面となるように、前記結晶の前記基材への固定を解除する第三工程と、
   前記一方の面の凹面となった状態が維持されるように、前記結晶の一方の面側をプレートに固定する第四工程と、
   凸面となった前記他方の面を、Ｒａが１０ｎｍより大きい平坦な面となるように研削加工する第五工程と、
   前記結晶の前記プレートへの固定を解除する第六工程と、
   前記結晶の他方の面側を、真空吸着機構を具備した平坦な研削テーブルに真空吸着させる第七工程と、
   凹面となった前記一方の面を、平坦な鏡面となるように研削加工する第八工程と、を含み、
   内部応力分布が低減した状態で、前記結晶のうねりの大きさの絶対値が１２μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
5. 前記結晶のうねりの大きさの絶対値が８μｍ以下となるように、前記第一工程、前記第五工程、前記第八工程での研削量を調整することを特徴とする請求項４に記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
6. 前記第八工程の後、引き続き、前記一方の面をポリッシュ加工して仕上げることを特徴とする請求項４または５のいずれかに記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。
7. 前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面とすることを特徴とする請求項４〜６のいずれか一項に記載の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ成長用種結晶の加工方法。

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