JP6967007B2 - システム、プロセスおよびそれに関係する焼結品 - Google Patents
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Description
図11および図12を参照すると、アルミナテープの連続的な焼結プロセスの一部として高温空気ベアリングを用いる例が示されている。この例では、未焼成テープ14は、バインダ除去前には50.8mmの幅および40μmの厚さを有する。未焼成テープ14は、バインダ除去ゾーン18に関して上述したような有機バインダ材料の熱分解のために、向かい合ったステンレス鋼の高温空気ベアリング内へと下向きの方向に75mm/分の速度で供給されている。向かい合った空気ベアリング面間の間隙は4.38mmであり、温度は500℃である。両方の要素における空気送出圧は10psiである。空気ベアリングを用いることの長所は図面から見てとれる。向かい合った空気ベアリングからの圧力がテープ14を平坦に保持し、有機バインダが熱分解される際の反りまたは変形を制限/防止する。熱分解の後、テープは更に下方に移動して、部分的焼結のために1050℃の炉90に入る。この例では、焼結行程の間、炉90内のテープは空気ベアリングで支持されず、セッターによっても支持されない。その代わりに、テープ14は自重を支持するので、プロセスは無接触で摩擦が生じない状態に維持される。炉90から出た部分的に焼結されたテープは平坦であり、幅が2.6%縮み、重量が8.6%減る。
図14および図15を参照すると、例示的な実施形態による、焼結品を製造するために設計され試験された高温空気ベアリング(例えば、空気ベアリング26および28等)の例が示されている。この試験では、(連続的なプロセスではなく)バッチ焼結試験のために、図14および図15に示されている空気ベアリングを用いた。図14および図15を参照すると、この実施形態では、孔36として示されているガス拡散孔が、規則的に離間されたグリッド状に配置されている。物品14がベアリングによって支持されるように、孔36は、ベアリングの間隙に支持ガスまたは作用ガスを送出する。孔36はガス拡散プレート50に形成され、ガス拡散プレート50は、溶接接合52によってプレナムに結合される。本出願人は、孔36のサイズおよび間隔はガスベアリング内において異なるレベルの物品支持を提供するよう選択されることを決定した。図14および図15に示されている特定の例では、ガス拡散孔36は、0.5mmの直径と2.54mmのピッチとを有する。
図14および図15に示されている空気ベアリング構成を用いて、それぞれ異なるベアリング間隙間隔G2を用いて、ジルコニアテープを焼結した。この試験に基づいて、本出願人は、間隙間隔が焼結品の様々な特性に影響することを決定した。図16および図17を参照すると、20μmの厚さと80μmの焼結後の幅とを有する焼結されたジルコニア(3−YSE)テープは、それぞれ異なる間隙サイズG2を用いた空気ベアリング26および28を用いて焼結したものである。両方の材料は、空気ベアリング26および28内において4時間にわたって1150℃で加熱された。この試験では、空気ベアリングへのガス流は1SCFM(28.3L/min)の窒素とした。
図18および図19に示されるように、図16および図17に関して上述したのと同じ条件下で、同じ空気ベアリング内で、1150℃で6時間にわたる部分的焼結後の70μm厚のアルミナテープでも、類似の結果が得られた。図18は、0.5mmの間隙を有する空気ベアリング内において部分的に焼結されたアルミナテープを示しており、図19は、1.5mmの間隙を有する空気ベアリング内において部分的に焼結されたアルミナテープを示している。図18に示されている、0.5mmの間隙内で部分的焼結後のアルミナテープは、図19に示されているアルミナテープと比較して、より平坦である。それに加えて、図18に示されているスタンドオフと接触したゾーンは、図19に示されている類似の接触ゾーンより小さい。テープの90%超が、ベアリングのどちらの面とも接触せずに予備焼結された。
図20および図21を参照すると、別の例として、「パイレックス」7761フリット粉末を、約70μmの厚さになるようカレンダー処理した。このリボンを、図14および図15に示されている向かい合った空気ベアリング内において750℃で2時間にわたって加熱し、ベアリングへのガス流(例えば、空気または窒素)は1SCFM(28.3L/min)とした。間隙間隔G2は0.5mmとした。図20は、加熱/焼結前の70μm厚の「パイレックス」テープを示しており、図21は、加熱/焼結後の同じテープを示している。図21に示されるように、平坦な透明の焼結ガラスが得られた。なお、図21に示されているテープの穴は、焼結後の取り扱いによって生じたものであり、焼結プロセスによるものではない。
図22および図23を参照すると、本出願人は、少なくとも一部の実施形態では、焼結されたテープの平坦度は、外部から小量の応力を加えることによって影響され改善されることを決定した。40mmの幅(未焼成)および約300mmの長さを有する40μm厚のジルコニア(3−YSE)テープのリボンを、リボンの中心部分が図14および図15の向かい合った空気ベアリング間において空気ベアリング面と接触せずに懸架された状態で、1175℃で4時間にわたって焼成した。図22は、焼結中に75kPaの張力を加えられて焼結されたテープを示しており、図23は、張力を加えずに焼結されたテープを示している。図22に示されるように、張力を加えられて焼結されたリボンは、図23に示されている張力を加えずに焼結されたリボンよりも目に見えて平坦である。それに加えて、図22に示されるように、張力を加えられて焼結されたリボンは、図23に示されている張力を加えずに焼結されたリボンよりも透き通っている。
焼結品を形成するプロセスにおいて、
一枚の無機材料を加圧ガスで支持する工程と、
前記一枚の無機材料が前記加圧ガスによって支持されている間に、前記無機材料が少なくとも部分的に焼結されて前記焼結品を形成するように、前記一枚の無機材料を該無機材料の焼結温度以上の温度まで加熱することによって、前記一枚の無機材料を焼結する工程であって、焼結されている前記無機材料の少なくとも一部分が、焼結中に固体の支持体と接触しない、工程と
を含むことを特徴とするプロセス。
前記加圧ガスが、向かい合った第1および第2のベアリング面を含むガスベアリングによって供給され、前記第1のベアリング面と前記第2のベアリング面との間にチャネルが画成され、前記ガスベアリングが、前記第1および第2のベアリング面を通る前記チャネルにガスを送出し、前記一枚の無機材料を支持する前記工程が、前記一枚の無機材料の互いに反対側にある第1および第2の主要な表面が両方とも前記加圧ガスによって支持されるように、前記一枚の無機材料を前記チャネル内に配置する工程を含む、実施形態1記載のプロセス。
焼結中に、前記ガスベアリングが、焼結中の前記第1および第2の表面の変形に対して抵抗するように、前記一枚の無機材料の前記第1および第2の主要な表面の両方に圧力を加える、実施形態2記載のプロセス。
焼結中に、前記チャネルの第1の端部から前記チャネルの第2の端部まで前記チャネルを通して前記一枚の無機材料を移動させる工程であって、前記一枚の無機材料が長さおよび幅を有し、前記一枚の無機材料の前記長さが、前記チャネルの前記第1の端部と前記第2の端部との間の距離より大きい、工程を更に含む、実施形態3記載のプロセス。
前記チャネルの前記第2の端部に位置するときの前記一枚の無機材料の密度が、前記チャネルの前記第1の端部に位置するときの前記一枚の無機材料の密度より大きくなるように、前記一枚の無機材料の密度が焼結中に増加する、実施形態4記載のプロセス。
焼結中に、前記一枚の無機材料が前記チャネルの前記第1の端部から前記チャネルの前記第2の端部まで移動するにつれ、前記一枚の無機材料の前記幅が減少する、実施形態4記載のプロセス。
前記一枚の無機材料が、該無機材料を支持する有機バインダを含み、前記プロセスが、前記有機バインダを含む前記一枚の無機材料を前記有機バインダを熱分解するのに十分な温度まで加熱することによって前記有機バインダ材料を除去する工程を更に含み、焼結する前記工程が、前記有機バインダを除去する前記工程の後に行われる、実施形態1記載のプロセス。
前記有機バインダを除去する前記工程が、前記一枚の無機材料が前記加圧ガスによって支持されている間に行われる、実施形態7記載のプロセス。
焼結する前記工程が焼結ゾーン内において行われ、前記有機バインダを除去する前記工程が除去ゾーン内において行われ、前記プロセスが、前記バインダを除去する前記工程に続いて、前記除去ゾーンと前記焼結ゾーンとの間に位置する加熱ゾーン内において、前記一枚の無機材料が前記焼結ゾーンに入る前に前記一枚の無機材料の温度が前記焼結温度の30%以内まで上昇するように、前記一枚の無機材料を加熱する工程を更に含み、前記焼結ゾーン内における温度の変化が30%未満となるように、前記焼結ゾーン内において前記一枚の無機材料が略一定の温度に保たれる、実施形態7記載のプロセス。
前記焼結品を150℃より低い温度まで冷却する工程と、
冷却する前記工程に続き、前記焼結品を巻取リールの周囲に巻きつける工程と
を更に含む、実施形態1記載のプロセス。
焼結品において、
第1の主要な表面と、
前記第1の主要な表面とは反対側の第2の主要な表面と、
前記第1の主要な表面、前記第2の主要な表面、および前記第1の主要な表面と前記第2の主要な表面との間に延在する本体を画成する少なくとも部分的に焼結された無機材料と、
前記第1の主要な表面と前記第2の主要な表面との間の1mm以下の平均厚さと、
前記厚さに対して直交方向の、前記第1の主要な表面または前記第2の主要な表面のうちの一方の第1の寸法として定められる幅と、
前記焼結品の前記厚さおよび前記幅の両方に対して直交方向の、前記第1の主要な表面または前記第2の主要な表面のうちの一方の第2の寸法として定められる前記焼結品の長さと
を含み、
前記幅および前記長さのうちの少なくとも一方が前記平均厚さの5倍より大きくなるように、前記焼結品が薄く、
前記第1の主要な表面が第1の表面品質測定指標によって定められ、前記第2の主要な表面が第2の表面品質測定指標によって定められ、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じであり、
前記無機材料が多結晶セラミックおよび合成鉱物から成る群から選択される
ことを特徴とする焼結品。
前記第1の表面品質測定指標および前記第2の表面品質測定指標の各々が、前記第1および第2の主要な表面からそれぞれ1μm以内の深さにおける前記焼結品の化学組成であり、前記第1の表面から1μm以内の深さにおける化学組成の少なくとも99.9重量%が前記無機材料であり、且つ、前記第2の表面から1μm以内の深さにおける化学組成の少なくとも99.9重量%が前記無機材料であるように、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じである、実施形態11記載の焼結品。
前記第1の主要な表面と前記第2の主要な表面との間の中間点に位置する中間点化学組成を更に含み、該中間点化学組成の少なくとも99.9重量%が前記無機材料である、実施形態12記載の焼結品。
前記第1の表面品質測定指標および前記第2の表面品質測定指標の各々が、前記第1および第2の主要な表面からそれぞれ0.5μm以内の深さにおける前記焼結品の化学組成であり、前記第1の表面から0.5μm以内の深さにおける化学組成が前記第2の表面から0.5μm以内の深さにおける化学組成と少なくとも99.9%同じであるように、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じである、実施形態11記載の焼結品。
前記第1の表面品質測定指標および前記第2の表面品質測定指標の各々が欠陥量の測定値であり、前記第1の主要な表面が5マイクロメートルより大きい寸法を有する付着または摩耗から生じた1cm2当たり10個未満の表面欠陥を有し、且つ、前記第2の主要な表面が5マイクロメートルより大きい寸法を有する付着または摩耗から生じた1cm2当たり10個未満の表面欠陥を有するように、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じである、実施形態11記載の焼結品。
前記第1の表面品質測定指標および前記第2の表面品質測定指標の各々が欠陥サイズの測定値であり、前記厚さに対して垂直な平面内において測定された前記第1の主要な表面の面積の1cm2当たりの前記第1の主要な表面上にある表面欠陥の合計面積が、前記厚さに対して垂直な平面内において測定された第2の主要な表面の面積の1cm2当たりの前記第2の主要な表面上にある表面欠陥の合計面積の±50%以内であるように、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じである、実施形態11記載の焼結品。
前記第1および第2の主要な表面の前記表面欠陥が、該第1および第2の主要な表面上にある、該第1の主要な表面または前記第2の主要な表面に対して相対的な深さまたは高さであって、前記第1の主要な表面または前記第2の主要な表面の平均表面粗さより大きい深さまたは高さをそれぞれ有する凹部および凸部のうちの少なくとも一方である、実施形態16記載の焼結品。
前記第1の表面品質測定指標および前記第2の表面品質測定指標の各々が平坦度の測定値であり、前記第1および第2の主要な表面の両方が、該第1および第2の主要な表面に沿って長さ方向に1cmの距離にわたって100nm〜50μmの範囲内の平坦度を有するように、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じである、実施形態11記載の焼結品。
前記第1および第2の主要な表面の各々が、該第1および第2の主要な表面の粒子間の境界における凹んだ部分に対して相対的な25nm〜150μmの範囲内の高さを有する粒子を含む粒状の断面形状を有するように、前記第1および第2の主要な表面が未研磨の表面であり、前記第1の表面品質測定指標および前記第2の表面品質測定指標の各々が粗さの測定値であり、前記第1の主要な表面および前記第2の主要な表面の両方の粗さ(Ra)が10nm〜1000nmであるように、前記第1の表面品質測定指標が前記第2の表面品質測定指標と略同じである、実施形態11記載の焼結品。
前記本体の前記厚さが1ミリメートルの半分未満であり、前記第1および第2の主要な表面の各々の面積が10cm2より大きい、実施形態11記載の焼結品。
前記第1および第2の主要な表面のうちの一方の面積が100cm2より大きい、実施形態11記載の焼結品。
焼結品を形成するシステムにおいて、
有機バインダによって固定された無機材料の粒子を含むテープ材料のテープ供給部と、
前記テープ供給部に続くバインダ除去ステーションと、
前記バインダ除去ステーションに続く焼結ステーションと、
前記バインダ除去ステーションおよび前記焼結ステーションを加熱する加熱システムであって、前記テープ材料が前記バインダ除去ステーションを通って移動する際に前記有機バインダが熱分解されるように、前記バインダ除去ステーションを100〜400℃の温度まで加熱し、前記テープ材料が前記焼結ステーションを通って移動する際に前記無機材料が少なくとも部分的に焼結するように、前記焼結ステーションを800℃より高い温度まで加熱する加熱システムと、
前記バインダ除去ステーション内および前記焼結ステーション内において前記テープ材料を支持するガスベアリングと
を含むことを特徴とするシステム。
12 供給部
14 テープ
16 焼結材料
18 バインダ除去ステーション
20 加熱ステーション
22 焼結ステーション
24 冷却ステーション
26、28 ガスベアリング
30 チャネル
32、34 ベアリング面
35 スタンドオフ
36 ノズル(拡散孔)
38 加熱要素
50 第1の表面
50 拡散プレート
52 第2の表面
64 プレナム
78 ベント開口部
80、82 ガス
90 炉
G1 間隙サイズ
L1 長さ
T1 厚さ
W1 幅
Claims (4)
- 焼結品を形成するプロセスにおいて、
一枚の無機材料を加圧ガスで支持する工程と、
前記一枚の無機材料が前記加圧ガスによって支持されている間に、前記無機材料が少なくとも部分的に焼結されて前記焼結品を形成するように、前記一枚の無機材料を該無機材料の焼結温度以上の温度まで加熱することによって、前記一枚の無機材料を焼結する工程であって、焼結されている前記無機材料の少なくとも一部分が、焼結中に固体の支持体と接触しない、工程と
を含み、
前記加圧ガスが、向かい合った第1および第2のベアリング面を含むガスベアリングによって供給され、前記第1のベアリング面と前記第2のベアリング面との間にチャネルが画成され、前記ガスベアリングが、前記第1および第2のベアリング面を通る前記チャネルにガスを送出し、
焼結中に、前記チャネルの第1の端部から前記チャネルの第2の端部まで前記チャネルを通して前記一枚の無機材料を移動させる工程であって、前記一枚の無機材料が長さおよび幅を有し、前記一枚の無機材料の前記長さが、前記チャネルの前記第1の端部と前記第2の端部との間の距離より大きい、工程を更に含み、前記チャネルの前記第2の端部に位置するときの前記一枚の無機材料の密度が、前記チャネルの前記第1の端部に位置するときの前記一枚の無機材料の密度より大きくなるように、前記一枚の無機材料の密度が焼結中に増加し、焼結中に、前記一枚の無機材料が前記チャネルの前記第1の端部から前記チャネルの前記第2の端部まで移動するにつれ、前記一枚の無機材料の前記幅が減少することを特徴とするプロセス。 - 前記一枚の無機材料を支持する前記工程が、前記一枚の無機材料の互いに反対側にある第1および第2の主要な表面が両方とも前記加圧ガスによって支持されるように、前記一枚の無機材料を前記チャネル内に配置する工程を含み、焼結中に、前記ガスベアリングが、焼結中の前記第1および第2の表面の変形に対して抵抗するように、前記一枚の無機材料の前記第1および第2の主要な表面の両方に圧力を加える、請求項1記載のプロセス。
- 前記一枚の無機材料が、該無機材料を支持する有機バインダを含み、前記プロセスが、前記有機バインダを含む前記一枚の無機材料を前記有機バインダを熱分解するのに十分な温度まで加熱することによって前記有機バインダ材料を除去する工程を更に含み、焼結する前記工程が、前記有機バインダを除去する前記工程の後に行われ、前記有機バインダを除去する前記工程が、前記一枚の無機材料が前記加圧ガスによって支持されている間に行われ、焼結する前記工程が焼結ゾーン内において行われ、前記有機バインダを除去する前記工程が除去ゾーン内において行われ、前記プロセスが、前記有機バインダを除去する前記工程に続いて、前記除去ゾーンと前記焼結ゾーンとの間に位置する加熱ゾーン内において、前記一枚の無機材料が前記焼結ゾーンに入る前に前記一枚の無機材料の温度が前記焼結温度の30%以内まで上昇するように、前記一枚の無機材料を加熱する工程を更に含み、前記焼結ゾーン内における温度の変化が30%未満となるように、前記焼結ゾーン内において前記一枚の無機材料が略一定の温度に保たれる、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記焼結品を150℃より低い温度まで冷却する工程と、
冷却する前記工程に続き、前記焼結品を巻取リールの周囲に巻きつける工程と
を更に含む、請求項1〜3のいずれか一項記載のプロセス。
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