JP6970387B2 - 潤滑油基油 - Google Patents
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Description
(A)ペンタエリスリトール由来の構成成分のモル百分率Amol%が20〜30モル%であり、(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸由来の構成成分のモル百分率Bmol%が55〜79モル%であり、(C)アジピン酸由来の構成成分のモル百分率Cmol%が1〜15モル%であるエステルであって、
(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸由来の構成成分と(C)アジピン酸由来の構成成分のモル比(Cmol/Bmol)が0.02〜0.25であり、(A)ペンタエリスリトール由来の構成成分と(C)アジピン酸由来の構成成分のモル比(C mol /A mol )が0.05〜0.55であり、水酸基価が10〜100mgKOH/gであり、かつ酸価が5.0mgKOH/g以下であるエステルからなることを特徴とする、潤滑油基油。
以下に1HNMRの測定条件を示す。
・分析機器:1HNMR
・溶媒:重クロロホルム
具体的には、以下の4つのピークを用いる。
・ピーク(I):3.40〜3.70ppm=(A)ペンタエリスリトールの未反応のヒドロキシル基のα位の水素
・ピーク(II):4.00〜4.20ppm=(A)ペンタエリスリトールの反応済みのヒドロキシル基のα位の水素{ピーク(I)とピーク(II)とを合わせて8個}
・ピーク(III):0.85〜0.90ppm=(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸の末端の炭素に結合した水素(3個)
・ピーク(IV):2.25〜2.35ppm=(C)アジピン酸のカルボニル基のα位の水素(4個)および(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸のカルボニル基のα位の水素(2個)
Amol={ピーク(I)の積分値+ピーク(II)の積分値}/8
Bmol=ピーク(III)の積分値/3
Cmol={ピーク(IV)の積分値−(Bmol×2)}/4
Amol%=100×Amol/(Amol+Bmol+Cmol)
Bmol%=100×Bmol/(Amol+Bmol+Cmol)
Cmol%=100×Cmol/(Amol+Bmol+Cmol)
(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸由来の構成成分と(C)アジピン酸由来の構成成分とのモル比=Cmol/Bmol
(A)ペンタエリスリトール由来の構成成分と(C)アジピン酸由来の構成成分とのモル比=Cmol/Amol
(A)ペンタエリスリトール由来の構成成分と(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸由来の構成成分とのモル比=Bmol/Amol
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチルパラクレゾール、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)などが挙げられる。
これらの酸化防止剤は、それぞれ単独で又は2種類以上を混合して用いることができる。2種類以上の酸化防止剤を混合して用いる場合、アミン系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤の併用が好ましい。
前記金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール又はその誘導体、アルケニルコハク酸エステルなどが挙げられる。これらの金属不活性剤は、それぞれ単独で又は2種類以上を混合して用いることができる。
前記消泡剤としては、シリコーン系化合物等が挙げられる。
〔ペンタエリスリトール/アジピン酸/炭素数14〜22の直鎖脂肪酸=1/0.21/3.12(モル比)のエステル合成〕
温度計、窒素導入管、攪拌機及び冷却管を取り付けた3Lの4つ口フラスコに、ペンタエリスリトールを400g(2.94mol)、アジピン酸を93g(0.63mol)、直鎖脂肪酸(ミリスチン酸:2.0質量%、ミリストレイン酸:1.4質量%、ペンタデセン酸:0.2質量%、パルミチン酸:4.2質量%、パルミトレイン酸:7.0質量%、ヘプタデセン酸:1.6質量%、ステアリン酸:1.2質量%、オレイン酸:73.8質量%、リノール酸:6.7質量%、リノレン酸:1.8質量%、アラキジン酸:0.1質量%)を2519g(9.05mol)仕込み、窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ常圧で反応させた。反応物を冷却後、反応物に対して0.5質量%の活性白土を加えて吸着を行い、ろ過して吸着剤を除去することで所望のエステルを得た。
実施例1と同様にして、表1に示す実施例2〜7の各種エステルを得た。
実施例1と同様にして、表2に示す比較例1〜4の各種エステルを得た。
ペンタエリスリトールの代わりにトリメチロールプロパンを原料とし、実験手順においては実施例1と同様にして、表2に示す比較例5のエステルを得た。
実施例1で使用した直鎖脂肪酸の代わりに、カプリル酸(炭素数8の直鎖飽和脂肪酸):55質量%とカプロン酸(炭素数10の直鎖飽和脂肪酸):45質量%の混合物を用い、実験手順においては実施例1と同様にして、表2に示す比較例6のエステルを得た。
得られたエステルについて、前述のようにH1NMR測定を行い、Amol%、Bmol%、Cmol%、(Cmol/Bmol)、(Amol/Cmol)(Bmol/Amol)を算出した。
日本工業規格JIS K 2283に従い、測定した。
(引火点)
日本工業規格JIS K2565に従い、クリーブランド開放式にて引火点を測定した。本試験での引火点が高いほど、難燃性に優れている。
(酸価及び水酸基価)
日本工業規格JIS K0070に従い、測定した。
OECD301Cに従い、生分解性試験を実施した。なお、公益財団法人日本環境協会エコマーク事務局では、本試験での生分解性が60%以上で生分解性潤滑油としての基準を満たしている。本試験では生分解性が70%以上のものを◎とし、60%以上70%未満のものを○とし、60%未満のものを×とした。
高速シェル4球試験機において、ASTM D4172に準じ、摩耗痕径(μm)を測定した。磨耗痕径(μm)が小さいほど、耐摩耗性が優れていることを示す。
本試験では、日本工業規格JIS K2510の潤滑油さび止め性能試験(人工海水24時間)よりも厳しい条件で試験を実施した。本試験では、10重量%の海水を添加した混合液(60℃)に、研磨洗浄した棒鋼(S20C)を浸漬し、1週間、2週間、1ヵ月後のさびの発生状態を観察した。なお、浸漬中は混合液を攪拌し続けた。本試験ではさびが発生しなかったものを○、さびが発生したものを×とした。
比較例2のエステルは、Cmol%が高く、(Cmol/Bmol)が高いため、生分解性が劣っていた。
比較例3のエステルは、Amol%が高く、また水酸基価が高いため、潤滑性(耐摩耗性)が低かった。
比較例4のエステルは、Amol%が低く、Bmol%が高く、また水酸基価が低いため、さび止め性が劣っていた。
比較例5のエステルは、ペンタエリスリトールを用いず、その代わりにトリメチロールプロパンを原料として用いているため、さび止め性が劣っていた。
比較例6のエステルは、直鎖脂肪酸に炭素数が14より少ない直鎖脂肪酸を原料として用いているため、潤滑性(耐摩耗性)が劣っていた。また、さび止め性も劣っていた。
Claims (1)
- (A)ペンタエリスリトール由来の構成成分のモル百分率Amol%が20〜30モル%であり、(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸由来の構成成分のモル百分率Bmol%が55〜79モル%であり、(C)アジピン酸由来の構成成分のモル百分率Cmol%が1〜15モル%であるエステルであって、
(B)炭素数14〜22の直鎖脂肪酸由来の構成成分と(C)アジピン酸由来の構成成分のモル比(Cmol/Bmol)が0.02〜0.25であり、(A)ペンタエリスリトール由来の構成成分と(C)アジピン酸由来の構成成分のモル比(C mol /A mol )が0.05〜0.55であり、水酸基価が10〜100mgKOH/gであり、かつ酸価が5.0mgKOH/g以下であるエステルからなることを特徴とする、潤滑油基油。
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