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JP6986960B2 - Silicon Carbide Single Crystal Ingot, Method for Manufacturing Silicon Carbide Single Crystal - Google Patents
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Silicon Carbide Single Crystal Ingot, Method for Manufacturing Silicon Carbide Single Crystal Download PDF

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Description

本発明は、炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide single crystal ingot and a method for producing a silicon carbide single crystal.

半導体材料である炭化珪素(SiC)は、デバイス用基板として広く使用されているSi(珪素)に比べてバンドギャップが大きいことから、炭化珪素単結晶基板を使用したパワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等を作製する研究が行われている。 Silicon carbide (SiC), which is a semiconductor material, has a larger bandgap than Si (silicon), which is widely used as a device substrate. Therefore, power devices using silicon carbide single crystal substrates, high-frequency devices, and high-temperature operation Research is being conducted to manufacture devices and the like.

これらのデバイスは、昇華法等で成長させた炭化珪素単結晶インゴットから切り出して得られた炭化珪素単結晶基板上に、化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)等によってデバイスの活性領域となるエピタキシャル層(膜)を形成した、SiCエピタキシャルウェハを用いて作製される。 These devices are formed on a silicon carbide single crystal substrate obtained by cutting out from a silicon carbide single crystal ingot grown by a sublimation method or the like, by a chemical vapor deposition (CVD) or the like on an active region of the device. It is manufactured by using a SiC epitaxial wafer on which an epitaxial layer (film) is formed.

炭化珪素単結晶基板には、貫通螺旋転位(Threading Screw Dislocation:TSD)と呼ばれる結晶欠陥が内在しており、直上のSiCエピタキシャル膜に伝播することにより、デバイス特性が劣化する場合がある。TSDに起因したデバイス劣化を防ぐために、炭化珪素単結晶基板に内在するTSDの数を減らすための様々な技術が検討されている。 The silicon carbide single crystal substrate contains crystal defects called Threading Screw Dislocations (TSDs), which may propagate to the SiC epitaxial film directly above the silicon carbide single crystal substrate, thereby deteriorating the device characteristics. In order to prevent device deterioration caused by TSD, various techniques for reducing the number of TSDs contained in the silicon carbide single crystal substrate are being studied.

例えば、特許文献1では、炭化珪素単結晶の成長の初期段階において、一旦、炭化珪素種結晶より口径が小さくなるように細く絞って成長させること(ネッキング)によって、炭化珪素単結晶の外周部に存在するTSDを掃き出す技術が提案されている。 For example, in Patent Document 1, in the initial stage of growth of a silicon carbide single crystal, the outer peripheral portion of the silicon carbide single crystal is once squeezed and grown (necking) so that the diameter is smaller than that of the silicon carbide seed crystal. A technique for sweeping out existing TSD has been proposed.

特開2007−176718号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-176718

ところが、特許文献1で開示されている方法に従ってネッキングを行った場合、炭化珪素単結晶インゴットの外周部分の全体にわたって、TSDの掃き出しが行われることになる。そのため、オフ角によって傾いたステップフロー成長面の上流側の領域(オフ上流域)では、多形維持に必要なTSDの数が低減することによって、異種多形が発生しやすくなり、得られる炭化珪素単結晶基板の品質が低下してしまう。 However, when the necking is performed according to the method disclosed in Patent Document 1, the TSD is swept out over the entire outer peripheral portion of the silicon carbide single crystal ingot. Therefore, in the region on the upstream side of the step flow growth surface inclined by the off-angle (off-upstream region), the number of TSDs required for maintaining polymorphism is reduced, so that heterogeneous polymorphism is likely to occur, and the obtained carbide is obtained. The quality of the silicon single crystal substrate deteriorates.

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、高品質を維持できる範囲で、TSDの数を低減させた炭化珪素単結晶インゴットを提供することを目的とする。また、高品質を維持できる範囲で、内在しているTSDを掃き出すことを可能とする炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a silicon carbide single crystal ingot in which the number of TSDs is reduced within a range in which high quality can be maintained. Another object of the present invention is to provide a method for producing a silicon carbide single crystal, which makes it possible to sweep out the internal TSD within a range in which high quality can be maintained.

上記課題を解決するため、本発明は以下の手段を採用している。 In order to solve the above problems, the present invention employs the following means.

(1)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶インゴットは、炭化珪素種結晶の表面のうち、c面に対してオフセット角を有する主面に形成された炭化珪素単結晶インゴットであって、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット下流側の少なくとも一部を含む外周部分に、前記炭化珪素単結晶インゴットの中心軸側に凹むネッキング部を有する。 (1) The silicon carbide single crystal ingot according to one aspect of the present invention is a silicon carbide single crystal ingot formed on the main surface of the surface of the silicon carbide seed crystal having an offset angle with respect to the c-plane. At a predetermined position in the crystal growth direction of the silicon carbide single crystal ingot, the central axis side of the silicon carbide single crystal ingot is on the outer peripheral portion including at least a part on the offset upstream side and at least a part on the offset downstream side. It has a necking part that is recessed in.

(2)前記(1)に記載の炭化珪素単結晶インゴットは、前記ネッキング部は、前記炭化珪素種結晶から10mm以内の距離にあることが好ましい。 (2) In the silicon carbide single crystal ingot according to (1), the necking portion is preferably at a distance of 10 mm or less from the silicon carbide seed crystal.

(3)前記(1)または(2)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットは、前記ネッキング部を有し、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向に垂直な断面の中心が、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心から2mm以上離れていることが好ましい。 (3) The silicon carbide single crystal ingot according to any one of (1) or (2) has the necking portion, and the center of the cross section perpendicular to the crystal growth direction of the silicon carbide single crystal ingot is the center. In a plan view in the crystal growth direction, it is preferable that the silicon carbide seed crystal is separated from the center of the crystal growth surface by 2 mm or more.

(4)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素単結晶の製造方法であって、坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給する。 (4) The method for producing a silicon carbide single crystal according to one aspect of the present invention is a method for producing a silicon carbide single crystal, in which a silicon carbide raw material is arranged on one side in the pit and the other in the pit. A silicon carbide seed crystal and a tubular guide member having an opening on one side facing the silicon carbide seed crystal are arranged on the side, and the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is set in the crystal growth direction. In a plan view, the sublimation gas is supplied to the silicon carbide seed crystal in a state of being offset from the center of the opening of the guide member.

(5)前記(4)に記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することが好ましい。 (5) In the method for producing a silicon carbide single crystal according to (4), the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is from the center of the opening of the guide member in the plan view in the crystal growth direction. It is preferable to adjust the position of the silicon carbide seed crystal with respect to the guide member so as to be separated in a range of 1 mm or more and 5 mm or less.

(6)前記(4)または(5)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、前記結晶成長方向において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面が、前記ガイド部材の開口部から5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することが好ましい。 (6) In the method for producing a silicon carbide single crystal according to any one of (4) or (5), the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is formed from the opening of the guide member in the crystal growth direction. It is preferable to adjust the position of the silicon carbide seed crystal with respect to the guide member so as to be separated within a range of 5 mm or less.

本発明の炭化珪素単結晶インゴットは、その結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側以外の側の外周部分に、ネッキング部を有している。オフセット上流側の外周部分には、ネッキング部を有していない。そのため、オフセット上流側に内在しているTSDを保持しつつ、オフセット上流側以外の外周部分に内在しているTSDを、ネッキング部で掃き出すことができる。したがって、本発明の炭化珪素単結晶インゴットは、上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するTSDの数を低減させたものとなっている。 The silicon carbide single crystal ingot of the present invention has a necking portion on an outer peripheral portion on a side other than the offset upstream side at a predetermined position in the crystal growth direction. The outer peripheral portion on the upstream side of the offset does not have a necking portion. Therefore, while holding the TSD inherent in the offset upstream side, the TSD inherent in the outer peripheral portion other than the offset upstream side can be swept out by the necking portion. Therefore, the silicon carbide single crystal ingot of the present invention suppresses the generation of heterogeneous polymorphs on the upstream side and reduces the number of internal TSDs within the range in which high quality can be maintained.

また、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法では、炭化珪素種結晶に内在するTSDが、炭化珪素単結晶インゴットの形成過程において、オフセット上流側の外周部分ではファセット部まで伝播するが、オフセット上流側以外の側の外周部分ではネッキング部で掃き出される。したがって、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、オフセット上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するTSDの数を低減させた炭化珪素単結晶を製造することができる。 Further, in the method for producing a silicon carbide single crystal of the present invention, the TSD contained in the silicon carbide seed crystal propagates to the facet portion in the outer peripheral portion on the upstream side of the offset in the process of forming the silicon carbide single crystal ingot, but upstream of the offset. The outer peripheral portion on the side other than the side is swept out by the necking portion. Therefore, according to the method for producing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, the number of internal TSDs is reduced within the range in which the generation of heterogeneous polymorphs on the upstream side of the offset is suppressed and high quality can be maintained. Crystals can be produced.

本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴット、およびその種結晶部分の断面図(上側)、平面図(下側)である。It is sectional drawing (upper side), plan view (lower side) of the silicon carbide single crystal ingot which concerns on one Embodiment of this invention, and the seed crystal part thereof. 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。It is sectional drawing of the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造過程を示す図である。It is a figure which shows the manufacturing process of the silicon carbide single crystal which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によって得られた、炭化珪素インゴットの一部を拡大した写真である。It is an enlarged photograph of a part of the silicon carbide ingot obtained by the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on one Embodiment of this invention.

以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings as appropriate. In the figure used in the following description, in order to make the features of the present invention easy to understand, the featured portions may be enlarged for convenience, and the dimensional ratios of each component may differ from the actual ones. There is. Further, the materials, dimensions, etc. exemplified in the following description are examples, and the present invention is not limited thereto, and can be appropriately modified and carried out within the range in which the effect of the present invention is exhibited. ..

(炭化珪素単結晶インゴット)
図1は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴット101、および、その下地となる種結晶部分102の結晶成長方向Dに沿った断面図(上側)、結晶成長方向Dから平面視した平面図(下側)である。炭化珪素単結晶インゴット101は、炭化珪素種結晶102の表面のうち、c面に対してオフセット角を有する主面に、ステップフロー成長して形成されるものである。
(Silicon Carbide Single Crystal Ingot)
FIG. 1 is a cross-sectional view (upper side) of the silicon carbide single crystal ingot 101 according to the embodiment of the present invention and the seed crystal portion 102 as a base thereof along the crystal growth direction D, and a plan view from the crystal growth direction D. It is a plan view (lower side). The silicon carbide single crystal ingot 101 is formed by step flow growth on the main surface of the silicon carbide seed crystal 102 having an offset angle with respect to the c-plane.

炭化珪素単結晶インゴット101は、その結晶成長方向Dの所定の位置Pにおいて、炭化珪素単結晶をステップフロー成長させる際の、オフセット方向の上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット方向の下流側の少なくとも一部を含む外周部分(側壁面101a)に、ネッキング部(縮径部)101cを有している。 The silicon carbide single crystal ingot 101 is located on the downstream side in the offset direction, except for at least a part of the upstream side in the offset direction when the silicon carbide single crystal is step-flow-grown at a predetermined position P in the crystal growth direction D. A necking portion (reduced diameter portion) 101c is provided on the outer peripheral portion (side wall surface 101a) including at least a part of the above.

以下では、基礎となる単結晶(種結晶)の主面上に、{0001}面の法線ベクトルを投影した場合において、投影されたベクトルの向きと逆の方向を「オフセット方向」と呼ぶ。図1の炭化珪素単結晶インゴット101では、左側から右側に向かう方向がオフセット方向Sとなっている。投影されたベクトルが向く側(右側)を「オフセット下流側」とし、これと反対の側(左側)を「オフセット上流側」とする。 In the following, when the normal vector of the {0001} plane is projected on the main surface of the basic single crystal (seed crystal), the direction opposite to the direction of the projected vector is referred to as "offset direction". In the silicon carbide single crystal ingot 101 of FIG. 1, the direction from the left side to the right side is the offset direction S. The side facing the projected vector (right side) is referred to as the "offset downstream side", and the opposite side (left side) is referred to as the "offset upstream side".

ネッキング部101cは、炭化珪素単結晶インゴット101において、側壁面101aの一部を、局所的に中心軸C側に凹ませた凹部を意味している。炭化珪素単結晶インゴット101の中心軸Cは、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの中心を通り、結晶成長面102aと直交する方向に延びる軸を意味している。オフセット方向Sにおいて、炭化珪素インゴット101の外周部分のうち、中心軸Cから下流側に最も離れた部分を端部S、上流側に最も離れた部分を端部Sと定義する。 Necking unit 101c, the silicon carbide single crystal ingot 101, a portion of the side wall surface 101a, which means the recess which has locally recessing the center axis C 1 side. The central axis C 1 of the silicon carbide single crystal ingot 101 means an axis that passes through the center of the crystal growth plane 102a of the silicon carbide seed crystal and extends in a direction orthogonal to the crystal growth plane 102a. In offset direction S, of the outer peripheral portion of the silicon carbide ingot 101, defined from the center axis C 1 end S 1 farthest portion on the downstream side, the farthest portion on the upstream side and the end portion S 2.

図1の下側に示すように、ネッキング部101cは、結晶成長方向Dからの平面視において、炭化珪素種結晶102の結晶成長面102aの外周部分の位置より内側に凹んでいる。凹みの深さdは、オフセット下流側の端部Sで最大となり、オフセット上流側に近づくにつれて小さくなっていることが好ましい。凹みの深さdは、1mm以上であり、好ましくは1mm以上5mm以下であることが好ましい。dが1mm未満であると転位の掃き出しが不十分になる可能性があり、5mmより大きいとインゴットの径が大幅に縮小されてしまうため、種結晶と同等以上の径を有するウェハの取得量が少なくなってしまう。なお、結晶成長面102aの形状としては、円形であることが好ましいが、多角形であってもよい。 As shown on the lower side of FIG. 1, the necking portion 101c is recessed inward from the position of the outer peripheral portion of the crystal growth surface 102a of the silicon carbide seed crystal 102 in a plan view from the crystal growth direction D. It is preferable that the depth d 1 of the dent is maximum at the end portion S 1 on the downstream side of the offset and becomes smaller as it approaches the upstream side of the offset. The depth d 1 of the dent is preferably 1 mm or more, preferably 1 mm or more and 5 mm or less. If d 1 is less than 1 mm, dislocation sweeping may be insufficient, and if it is larger than 5 mm, the diameter of the ingot will be significantly reduced. Will be reduced. The shape of the crystal growth surface 102a is preferably circular, but may be polygonal.

オフセット上流側の少なくとも一部はネッキング部を有しておらず、この部分は、当該平面視において、結晶成長面102aの外周部分の位置より外側に突出しているか、内側に1mm未満の範囲で凹んでいる。 At least a part on the upstream side of the offset does not have a necking portion, and this portion protrudes outward from the position of the outer peripheral portion of the crystal growth surface 102a or is recessed inward within a range of less than 1 mm in the plan view. I'm out.

ネッキング部101cは、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aから、約10mm以内の距離dにあることが好ましい。一般的に、種結晶から離れるにつれて転位は減少するため、大口径の高品質ウェハ取得のためには、径縮小を伴うネッキング部は種結晶に近い位置に設けることが好ましい。 The necking portion 101c is preferably located at a distance d 2 within about 10 mm from the crystal growth surface 102a of the silicon carbide seed crystal. In general, dislocations decrease as the distance from the seed crystal increases. Therefore, in order to obtain a high-quality wafer having a large diameter, it is preferable to provide the necking portion with a diameter reduction at a position close to the seed crystal.

図1の断面図(上側)では、ネッキング部101cが、炭化珪素単結晶インゴットの側壁面102aに対し、V字状に凹んでいる場合について例示しているが、ネッキング部101cの形状がこれに限定されることはない。例えば、ネッキング部101cを構成する凹部の底面は、平坦であってもよいし、湾曲していてもよい。 In the cross-sectional view (upper side) of FIG. 1, the case where the necking portion 101c is recessed in a V shape with respect to the side wall surface 102a of the silicon carbide single crystal ingot is illustrated. There is no limitation. For example, the bottom surface of the concave portion constituting the necking portion 101c may be flat or curved.

従来の方法で形成された炭化珪素単結晶インゴットは、その結晶成長方向に垂直な断面の面積が、炭化珪素種結晶の結晶成長面の面積より大きくなるように、炭化珪素種結晶から離れるにつれて拡径する形状となる。これに対し、本実施形態の炭化珪素単結晶インゴット101では、図1の平面図(下側)に示すように、ネッキング部101cの位置Pにおいて局所的に縮径しており、結晶成長方向Dに垂直な断面101bの面積が、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの面積に比べて小さくなっている。炭化珪素単結晶インゴット101は、ネッキング部101cから結晶成長方向Dに離れるにつれて、拡径している。 The silicon carbide single crystal ingot formed by the conventional method expands as the distance from the silicon carbide seed crystal increases so that the area of the cross section perpendicular to the crystal growth direction is larger than the area of the crystal growth plane of the silicon carbide seed crystal. It becomes a shape with a diameter. On the other hand, in the silicon carbide single crystal ingot 101 of the present embodiment, as shown in the plan view (lower side) of FIG. 1, the diameter is locally reduced at the position P of the necking portion 101c, and the crystal growth direction D The area of the cross section 101b perpendicular to is smaller than the area of the crystal growth surface 102a of the silicon carbide seed crystal. The diameter of the silicon carbide single crystal ingot 101 increases as it moves away from the necking portion 101c in the crystal growth direction D.

ネッキング部における炭化珪素単結晶インゴットの断面101bの中心O’は、結晶成長方向Dの平面視において、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの中心Oと重ならない。中心O’は、概ね、断面101b近傍の部分(微小厚み部分)101dの重心の位置を意味し、中心Oは、結晶成長面102a近傍の部分(微小厚み部分)102bの重心の位置を意味している。中心O’の位置は、中心Oの位置に対して約1mm以上、オフセット上流側にずれていることが好ましい。 The center O'of the cross section 101b of the silicon carbide single crystal ingot in the necking portion does not overlap with the center O of the crystal growth surface 102a of the silicon carbide seed crystal in the plan view of the crystal growth direction D. The center O'generally means the position of the center of gravity of the portion (small thickness portion) 101d near the cross section 101b, and the center O means the position of the center of gravity of the portion (small thickness portion) 102b near the crystal growth surface 102a. ing. It is preferable that the position of the center O'is offset to the upstream side of the offset by about 1 mm or more with respect to the position of the center O.

オフセット上流側では、結晶成長前の段階で炭化珪素種結晶102に内在していた貫通螺旋転位(TSD:破線で表示)が、炭化珪素単結晶とともに成長し、炭化珪素単結晶インゴット101のファセット部まで延在している。 On the upstream side of the offset, the through-spiral dislocations (TSD: indicated by a broken line) inherent in the silicon carbide seed crystal 102 before crystal growth grow together with the silicon carbide single crystal, and the facet portion of the silicon carbide single crystal ingot 101. It has been extended to.

一方、オフセット上流側以外の外周部では、炭化珪素種結晶102から成長したTSDが、ネッキング部101cの位置Pにおいて掃き出され(除去され)ており、オフセット上流側と比較してTSDが少ない領域が形成される。 On the other hand, in the outer peripheral portion other than the offset upstream side, the TSD grown from the silicon carbide seed crystal 102 is swept out (removed) at the position P of the necking portion 101c, and the region having less TSD as compared with the offset upstream side. Is formed.

炭化珪素部材には、3C、4H、6H、15Rなど積層構造が異なる様々な多形が存在する。炭化珪素部材をデバイスのウェハとして使用する場合には、単一多形からなる炭化珪素部材を選択することが好ましい。しかし、これらの多形にはギブズ自由エネルギーの差がほとんどないため、複数の異種多形が炭化珪素部材に混入してしまうことがある。 There are various polymorphs having different laminated structures such as 3C, 4H, 6H, and 15R in the silicon carbide member. When the silicon carbide member is used as the wafer of the device, it is preferable to select the silicon carbide member composed of a single polymorph. However, since there is almost no difference in Gibbs free energy between these polymorphs, a plurality of different polymorphs may be mixed in the silicon carbide member.

異種多形の混入を抑制する手段の一つとしては、結晶面をC面またはSi面から<11−20>方向に0〜10°オフさせた(傾けた)種結晶を用いる方法がある。この方法では、多形の種類を決めるステップが表面に露出されるため、種結晶の多形が引き継がれやすい。 As one of the means for suppressing the mixing of heterogeneous polymorphs, there is a method of using a seed crystal in which the crystal plane is turned off (tilted) by 0 to 10 ° in the <11-20> direction from the C plane or the Si plane. In this method, the polymorph of the seed crystal is easily inherited because the step of determining the polymorph type is exposed on the surface.

炭化珪素単結晶の製造過程において、異種多形の発生を抑制するため、炭化珪素単結晶の成長においては、{0001}面(c面)を<11−20>方向に〜10°オフさせたものが用いられることが多い。また、インゴットを構成する結晶の割れ(クラック)および転位の発生を抑制するためには、インゴットの中心と外周の温度差を小さくすることが好ましく、成長後のインゴットの形状は、中心と外周の成長量の差が8mm以下の凸形状であることが好ましい。ただし、このような凸形状のインゴットを成長させると、C面またはSi面のファセットが、オフ上流側に形成される。ファセット面内では、ステップフロー成長ができないので、異種多形が生じやすくなる。 In order to suppress the generation of heterogeneous polymorphs in the manufacturing process of the silicon carbide single crystal, the {0001} plane (c plane) was turned off by 10 ° in the <11-20> direction in the growth of the silicon carbide single crystal. Things are often used. Further, in order to suppress the occurrence of cracks and dislocations of the crystals constituting the ingot, it is preferable to reduce the temperature difference between the center and the outer periphery of the ingot, and the shape of the ingot after growth is the shape of the center and the outer periphery. It is preferable that the difference in the amount of growth is a convex shape of 8 mm or less. However, when such a convex ingot is grown, facets on the C-plane or Si-plane are formed on the off-upstream side. Since step flow growth is not possible within the facet plane, heterogeneous polymorphism is likely to occur.

特許文献1に開示されているような従来のネッキングにより、主にインゴットの外周部分の転位が結晶外に掃き出されることによって、インゴットを高品質化させることができるが、ファセットが形成されやすいオフ上流側に内在する螺旋転位も掃き出されてしまう。ファセット上に螺旋転位が存在すると、そこにステップが形成されるため、多形が安定しやすくなる効果が得られるが、従来のネッキングを行った場合には、螺旋転位が掃き出されることによって、この効果が損なわれる。 By conventional necking as disclosed in Patent Document 1, dislocations in the outer peripheral portion of the ingot are mainly swept out of the crystal, so that the quality of the ingot can be improved, but facets are easily formed. Spiral dislocations inherent in the upstream side are also swept out. If there is a spiral dislocation on the facet, a step is formed there, which has the effect of making the polymorph more stable. This effect is impaired.

本実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴットは、その成長過程においてオフ上流側のみにネッキングしない領域を設けることにより、成長時、ファセット上に螺旋転位が存在しやすくなり、異種多形が発生しにくくなる。そして、他の部分に内在する転位は、ネッキングによって掃き出されるため、成長後の炭化珪素単結晶インゴットは、高品質となる。すなわち、本実施形態によれば、従来技術では困難であった、転位掃出しによる高品質化と、ファセット部螺旋転位維持による異種多形混入抑制と、を両立させることができる。 In the silicon carbide single crystal ingot according to the present embodiment, by providing a region that does not neck only on the off upstream side in the growth process, spiral dislocations are likely to exist on the facet during growth, and heterogeneous polymorphs are less likely to occur. Become. Since the dislocations inherent in other portions are swept out by necking, the grown silicon carbide single crystal ingot is of high quality. That is, according to the present embodiment, it is possible to achieve both high quality by sweeping dislocations and suppression of heterogeneous polymorphism by maintaining spiral dislocations in the facet portion, which was difficult in the prior art.

(炭化珪素単結晶の製造方法)
図2は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造に用いる、製造装置10の縦断面図であり、炭化珪素種結晶102が配置されている状態を示している。製造装置10は、少なくとも、坩堝11と、坩堝内11の一方の側(図2では下側)に配置された原料(炭化珪素原料)12と、坩堝11内の他方の側(図2では上側)に配置された、炭化珪素種結晶(シード)102の台座(黒鉛部材)13、原料ガスを誘導する管状のガイド部材14、坩堝11の外壁を囲むコイル15と、を備えている。コイル15の奥行き部分の図示は省略している。
(Manufacturing method of silicon carbide single crystal)
FIG. 2 is a vertical sectional view of a manufacturing apparatus 10 used for manufacturing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention, and shows a state in which a silicon carbide seed crystal 102 is arranged. The manufacturing apparatus 10 includes at least a crucible 11, a raw material (silicon carbide raw material) 12 arranged on one side of the crucible 11 (lower side in FIG. 2), and the other side in the crucible 11 (upper side in FIG. 2). ), The pedestal (graphite member) 13 of the silicon carbide seed crystal (seed) 102, the tubular guide member 14 for guiding the raw material gas, and the coil 15 surrounding the outer wall of the crucible 11 are provided. The illustration of the depth portion of the coil 15 is omitted.

ガイド部材14は、一方の開口部14aが炭化珪素種結晶102側を向き、他方の開口部14bが炭化珪素原料12側を向くように配置されている。ガイド部材の一方の開口部14aの内径は、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの直径と同程度、具体的には、結晶成長面102aの直径の0.9倍以上1.0倍以下であることが好ましい。 The guide member 14 is arranged so that one opening 14a faces the silicon carbide seed crystal 102 side and the other opening 14b faces the silicon carbide raw material 12 side. The inner diameter of one opening 14a of the guide member is about the same as the diameter of the crystal growth surface 102a of the silicon carbide seed crystal, specifically, 0.9 times or more and 1.0 times or less the diameter of the crystal growth surface 102a. It is preferable to have.

ガイド部材14は、坩堝11内の広範囲に分布する原料ガスを、炭化珪素種結晶102上に集まるように誘導する観点から、原料12側から台座13側に向けて縮径するように、側壁がテーパー形状を有していることが好ましい。ガイド部材14の側壁とガイド部材14の中心軸Cとのなす角度(テーパー角度)θは、5°以上60°以下であることが好ましい。角度θが5°よりも小さいと、インゴットの口径拡大がほとんど生じないため、大口径ウェハの取得が困難になり、好ましくない。また、角度θが60°よりも大きいと、インゴットの口径拡大は促進されるが、成長中のインゴットの中心部と外周部の温度差を小さく保ち続けることが困難になり、クラックや基底面転位が発生しやすくなってしまうため、好ましくない。 The guide member 14 has a side wall so that the diameter of the guide member 14 is reduced from the raw material 12 side to the pedestal 13 side from the viewpoint of inducing the raw material gas widely distributed in the crucible 11 so as to collect on the silicon carbide seed crystal 102. It preferably has a tapered shape. The guide angle (taper angle) between the central axis C 2 of the side wall and the guide member 14 of the member 14 theta, is preferably 5 ° to 60 °. If the angle θ is smaller than 5 °, the diameter of the ingot hardly expands, which makes it difficult to obtain a large-diameter wafer, which is not preferable. Further, when the angle θ is larger than 60 °, the expansion of the diameter of the ingot is promoted, but it becomes difficult to keep the temperature difference between the central portion and the outer peripheral portion of the growing ingot small, and cracks and dislocations of the basal plane occur. Is not preferable because it tends to occur.

製造装置10を用いた炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。図3(a)は、結晶成長を行う前の段階において、図2の炭化珪素単結晶の製造装置10のうち、炭化珪素種結晶102の近傍の領域Rを拡大した図である。まず、炭化珪素種結晶102を、台座13に貼り付けた状態で坩堝11内に配置する。 The manufacturing process of the silicon carbide single crystal using the manufacturing apparatus 10 will be described. 3 (a) is, in a stage before performing the crystal growth, in the manufacturing apparatus 10 of a silicon carbide single crystal 2 is an enlarged view of a region R 1 in the vicinity of the silicon carbide seed crystal 102. First, the silicon carbide seed crystal 102 is placed in the crucible 11 in a state of being attached to the pedestal 13.

このとき、結晶成長面102aにおいて、ガイド部材14の中心軸Cの通る位置O”が、中心Oの位置よりオフセット上流側にずれるように、炭化珪素種結晶102の位置調整を行う。 At this time, the crystal growth surface 102a, the position O "through which a central axis C 2 of the guide member 14, than to be shifted to the offset position upstream of the center O, adjust the position of the silicon carbide seed crystal 102.

さらに、結晶成長方向Dの平面視において、結晶成長面102aの中心Oは、ガイド部材の開口部14aの中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、すなわち、位置Oと位置O”との距離dが1mm以上5mm以下となるように、ガイド部材14に対する炭化珪素種結晶102の位置を調整することが好ましい。 Further, in the plan view of the crystal growth direction D, the center O of the crystal growth surface 102a is separated from the center of the opening 14a of the guide member within a range of 1 mm or more and 5 mm or less, that is, the position O and the position O ”. It is preferable to adjust the position of the silicon carbide seed crystal 102 with respect to the guide member 14 so that the distance d 3 from the guide member 14 is 1 mm or more and 5 mm or less.

また、結晶成長方向Dにおいて、結晶成長面102aは、ガイド部材の開口部(開口面)14aに接触するか、ガイド部材の開口部14aから5mm以下の範囲で離間するように、ガイド部材14に対する炭化珪素種結晶102の位置を調整することが好ましい。すなわち、結晶成長面102aと開口部14aとの距離dが5mm以下となるように、ガイド部材14に対する炭化珪素種結晶102の位置を調整することが好ましい。 Further, in the crystal growth direction D, the crystal growth surface 102a is in contact with the opening (opening surface) 14a of the guide member, or is separated from the opening 14a of the guide member within a range of 5 mm or less with respect to the guide member 14. It is preferable to adjust the position of the silicon carbide seed crystal 102. That is, it is preferable to adjust the position of the silicon carbide seed crystal 102 with respect to the guide member 14 so that the distance d 4 between the crystal growth surface 102a and the opening 14a is 5 mm or less.

図3(b)は、結晶成長を行っている段階において、図2の炭化珪素単結晶の製造装置10のうち、炭化珪素種結晶102の近傍の領域Rを拡大した図である。上述したように各構成要素を配置した上で、コイル15に交流電流を印加して坩堝11を加熱する。これにより、原料12から原料ガス(昇華ガス)が発生し、この原料ガスが、ガイド部材14に沿って台座13に設置された炭化珪素種結晶102に供給される。炭化珪素種結晶102に原料ガスが供給されることで、炭化珪素種結晶102の主面に炭化珪素単結晶のインゴット101が結晶成長する。炭化珪素種結晶の結晶成長面102aは、カーボン面、または、カーボン面から10°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。 3 (b) is in the stage of performing crystal growth, in the manufacturing apparatus 10 of a silicon carbide single crystal 2 is an enlarged view of a region R 1 in the vicinity of the silicon carbide seed crystal 102. After arranging each component as described above, an alternating current is applied to the coil 15 to heat the crucible 11. As a result, a raw material gas (sublimation gas) is generated from the raw material 12, and the raw material gas is supplied to the silicon carbide seed crystal 102 installed on the pedestal 13 along the guide member 14. By supplying the raw material gas to the silicon carbide seed crystal 102, the silicon carbide single crystal ingot 101 grows on the main surface of the silicon carbide seed crystal 102. The crystal growth surface 102a of the silicon carbide seed crystal is preferably a carbon surface or a surface having an off angle of 10 ° or less from the carbon surface.

次に、得られた炭化珪素単結晶インゴット101をスライスして、炭化珪素単結晶ウェハを作製する。<0001>に垂直または0〜10°のオフ角をつけた方向にスライスし、c面に平行、またはc面から0〜10°オフ角をつけた面を有するウェハを作製する。オフ角は、任意の方向に設けてもよい。例えば<11−20>方向に設けた場合には、主面と<11−20>方向とのなす角が、オフセット角となる。ウェハの表面加工は、(0001)面側すなわちSi面側に鏡面加工を施してもよい。Si面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。 Next, the obtained silicon carbide single crystal ingot 101 is sliced to prepare a silicon carbide single crystal wafer. Slices perpendicular to <0001> or in a direction with an off angle of 0 to 10 ° to prepare a wafer having a plane parallel to the c-plane or having a plane with an off-angle of 0 to 10 ° from the c-plane. The off angle may be provided in any direction. For example, when it is provided in the <11-20> direction, the angle formed by the main surface and the <11-20> direction is the offset angle. The surface of the wafer may be mirror-processed on the (0001) surface side, that is, the Si surface side. The Si surface is a surface that normally undergoes epitaxial growth.

以上のように、炭化珪素種結晶102に内在するTSDは、炭化珪素単結晶インゴット101の形成過程において、オフセット上流側の外周部分ではファセット部まで伝播するが、オフセット上流側以外の側の外周部分ではネッキング部101cで掃き出される。したがって、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、オフセット上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するTSDの数を低減させた炭化珪素単結晶を製造することができる。 As described above, in the process of forming the silicon carbide single crystal ingot 101, the TSD contained in the silicon carbide seed crystal 102 propagates to the facet portion at the outer peripheral portion on the upstream side of the offset, but the outer peripheral portion on the side other than the upstream side of the offset. Then, it is swept out by the necking portion 101c. Therefore, according to the method for producing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, the number of internal TSDs is reduced within the range in which the generation of heterogeneous polymorphs on the upstream side of the offset is suppressed and high quality can be maintained. Crystals can be produced.

本実施形態では、炭化珪素単結晶の製造方法として、昇華法を適用した場合の一例を説明したが、炭化珪素種結晶上に、上記ガイド部材に相当する構成を有する装置を用いて、気相から成長させるガス法等も適用することができる。 In the present embodiment, an example in which the sublimation method is applied as a method for producing a silicon carbide single crystal has been described, but a vapor phase is used on a silicon carbide seed crystal using an apparatus having a configuration corresponding to the guide member. A gas method for growing from silicon can also be applied.

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。 Hereinafter, the effects of the present invention will be further clarified by examples. The present invention is not limited to the following examples, and can be appropriately modified and implemented without changing the gist thereof.

(実施例1)
上記実施形態に係る、炭化珪素単結晶の製造方法を実施した。図4は、その製造過程において得られた、炭化珪素単結晶インゴットのうち、オフセット下流側のネッキング部を拡大した写真である。拡大した部分は、図3に示す領域Rの部分に相当し、上記実施形態と同様に、ガイド部材の中心軸に対して、炭化珪素種結晶の中心がオフセット下流側にずれている。
(Example 1)
The method for producing a silicon carbide single crystal according to the above embodiment was carried out. FIG. 4 is an enlarged photograph of the necking portion on the downstream side of the offset in the silicon carbide single crystal ingot obtained in the manufacturing process. Enlarged portion corresponds to a portion of the region R 2 shown in FIG. 3, as in the above embodiment, with respect to the central axis of the guide member, the center of the silicon carbide seed crystal is shifted in the offset downstream.

炭化珪素種結晶として、結晶成長面の直径が約160mm、厚みが約2mmのものを用いた。ガイド部材として、炭化珪素種結晶側の開口部の内径が約158mm、側壁のテーパー角度が約15°のものを用いた。炭化珪素種結晶の台座を配置する際に、結晶成長方向の平面視において、炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心と、ガイド部材の開口部の中心との距離dを、約1mmとした。さらに、炭化珪素種結晶の結晶成長面と、ガイド部材の開口部との距離dを、約0.5mmとした。 As the silicon carbide seed crystal, a crystal having a crystal growth surface having a diameter of about 160 mm and a thickness of about 2 mm was used. As the guide member, a member having an inner diameter of about 158 mm in the opening on the silicon carbide seed crystal side and a taper angle of about 15 ° on the side wall was used. When arranging the pedestal of the silicon carbide seed crystal, the distance d 3 between the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal and the center of the opening of the guide member was set to about 1 mm in a plan view in the crystal growth direction. .. Furthermore, the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal, the distance d 4 between the opening portion of the guide member, was about 0.5 mm.

上述したように、ガイド部材に対する炭化珪素種結晶の位置調整を行った上で、昇華法を実施することにより、図4に示すように、ネッキング部が形成されることが確認できた。ネッキング部は、結晶成長面からの距離dが約4mmの位置において、中心軸側(左側)への凹みの深さが最大となった。凹みの深さdは約2mmとなり、結晶成長方向の平面視において、結晶成長面の中心位置が、ガイド部材の開口部の中心位置からずれた距離と同程度になった。 As described above, it was confirmed that the necking portion was formed as shown in FIG. 4 by performing the sublimation method after adjusting the position of the silicon carbide seed crystal with respect to the guide member. In the necking portion, the depth of the recess toward the central axis side (left side) became maximum at a position where the distance d 2 from the crystal growth surface was about 4 mm. The depth d 1 of the dent was about 2 mm, and the center position of the crystal growth surface was about the same as the distance deviated from the center position of the opening of the guide member in the plan view in the crystal growth direction.

X線トポグラフィーによる観察を行ったところ、炭化珪素種結晶側(上側)からのTSDの伝播が、ネッキング部の位置で途絶え、ネッキング部より後に成長した部分には存在していないことが分かった。この結果から、ネッキング部においてTSDが掃き出されていることを確認することができた。 Observation by X-ray topography revealed that the propagation of TSD from the silicon carbide seed crystal side (upper side) was interrupted at the position of the necking part and did not exist in the part grown after the necking part. .. From this result, it was possible to confirm that the TSD was swept out in the necking portion.

本発明は、昇華法等によってSiC単結晶を成長させる際に活用することができ、SiC単結晶を用いたデバイスの特性に影響を及ぼす貫通螺旋転位の発生を低減し、歩留りの向上に大きく貢献する手段を提供するものである。 The present invention can be utilized when growing a SiC single crystal by a sublimation method or the like, reduces the occurrence of through-spiral dislocations that affect the characteristics of a device using a SiC single crystal, and greatly contributes to improvement in yield. It provides a means of doing so.

101・・・炭化珪素単結晶インゴット
101a・・・側壁面
101b・・・断面
101c・・・ネッキング部
101d・・・断面近傍の部分
102・・・炭化珪素種結晶
102a・・・結晶成長面
102b・・・結晶成長面近傍の部分
10・・・製造装置
11・・・坩堝
12・・・原料
13・・・台座
14・・・ガイド部材
14a、14b・・・開口部
15・・・コイル
、C・・・中心軸
D・・・結晶成長方向
、d、d、d・・・距離
O、O’、O”、P・・・位置
、R・・・領域
S・・・オフセット方向
、S・・・端部
θ・・・角度
101 ... Silicon carbide single crystal ingot 101a ... Side wall surface 101b ... Cross section 101c ... Necking portion 101d ... Part near the cross section 102 ... Silicon carbide seed crystal 102a ... Crystal growth surface 102b ... Part 10 near the crystal growth surface 10 ... Manufacturing equipment 11 ... Rabbit 12 ... Raw material 13 ... Pedestal 14 ... Guide members 14a, 14b ... Opening 15 ... Coil C 1 , C 2 ... Central axis D ... Crystal growth direction d 1 , d 2 , d 3 , d 4 ... Distance O, O', O ", P ... Position R 1 , R 2 ...・ ・ Region S ・ ・ ・ Offset direction S 1 , S 2・ ・ ・ End θ ・ ・ ・ Angle

Claims (6)

炭化珪素種結晶の表面のうち、c面に対してオフセット角を有する主面に形成された炭化珪素単結晶インゴットであって、
前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット下流側の少なくとも一部を含む外周部分に、前記炭化珪素単結晶インゴットの中心軸側に凹むネッキング部を有することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。
A silicon carbide single crystal ingot formed on the main surface having an offset angle with respect to the c-plane among the surfaces of the silicon carbide seed crystal.
At a predetermined position in the crystal growth direction of the silicon carbide single crystal ingot, the central axis side of the silicon carbide single crystal ingot is on the outer peripheral portion including at least a part on the offset upstream side and at least a part on the offset downstream side. A silicon carbide single crystal ingot characterized by having a dented necking portion.
前記ネッキング部は、前記炭化珪素種結晶から10mm以内の距離にあることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴット。 The silicon carbide single crystal ingot according to claim 1, wherein the necking portion is at a distance within 10 mm from the silicon carbide seed crystal. 前記ネッキング部を有し、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向に垂直な断面の中心が、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心から1mm以上離れていることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴット。 The center of the cross section of the silicon carbide single crystal ingot having the necking portion and perpendicular to the crystal growth direction is 1 mm or more away from the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal in the plan view of the crystal growth direction. The silicon carbide single crystal ingot according to any one of claims 1 or 2, wherein the ingot is a single crystal. 炭化珪素単結晶の製造方法であって、
坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、
前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、
前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給し、
前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
A method for producing a silicon carbide single crystal.
Place the silicon carbide raw material on one side of the crucible,
A silicon carbide seed crystal and a tubular guide member having an opening on one side facing the silicon carbide seed crystal are arranged on the other side of the crucible.
A sublimation gas is supplied to the silicon carbide seed crystal in a state where the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is shifted from the center of the opening of the guide member in a plan view in the crystal growth direction.
In a plan view in the crystal growth direction, the carbide with respect to the guide member is such that the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is separated from the center of the opening of the guide member within a range of 1 mm or more and 5 mm or less. A method for producing a silicon carbide single crystal, which comprises adjusting the position of a silicon seed crystal.
炭化珪素単結晶の製造方法であって、
坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、
前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、
前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給し、
前記結晶成長方向において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面が、前記ガイド部材の開口部から5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
A method for producing a silicon carbide single crystal.
Place the silicon carbide material on one side of the pit,
A silicon carbide seed crystal and a tubular guide member having an opening on one side facing the silicon carbide seed crystal are arranged on the other side of the crucible.
A sublimation gas is supplied to the silicon carbide seed crystal in a state where the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is shifted from the center of the opening of the guide member in a plan view in the crystal growth direction.
Adjusting the position of the silicon carbide seed crystal with respect to the guide member so that the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is separated from the opening of the guide member within a range of 5 mm or less in the crystal growth direction. method for producing a coal of silicon single crystal you characterized.
前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 The carbonization of the guide member so that the center of the crystal growth surface of the silicon carbide seed crystal is separated from the center of the opening of the guide member within a range of 1 mm or more and 5 mm or less in a plan view in the crystal growth direction. The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 5 , wherein the position of the silicon seed crystal is adjusted.
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