JP7079073B2 - Cosmetics - Google Patents
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Description
本発明は、液状油を含む非水乳化組成物を含む化粧料に関する。 The present invention relates to a cosmetic containing a non-emulsifying composition containing a liquid oil.
従来から、皮膚又は毛髪に対して有益な効果を有することから、ヒアルロン酸塩のような保湿剤やNMF(天然保湿因子)成分が化粧品の分野において広く活用されている。しかし、これらの成分は電解質であることが多く、O/Wエマルション製剤に多量に配合すると、可溶化状態にある粒子が凝集するため経時安定性が低下することが知られている。そのため、化粧水のような低粘度の製品にこれらの成分と液体油を同時に配合することは難しく、応用が制限されていた。 Conventionally, moisturizers such as hyaluronate and NMF (natural moisturizing factor) components have been widely used in the field of cosmetics because they have a beneficial effect on the skin or hair. However, these components are often electrolytes, and it is known that when a large amount of these components is added to an O / W emulsion preparation, the particles in a solubilized state aggregate and the stability over time decreases. Therefore, it is difficult to mix these components and liquid oil at the same time in a low-viscosity product such as lotion, and its application is limited.
水に液体油を均一に溶解させるための可溶化剤として、従来から、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤が広く利用されてきた。しかしながら、ポリオキシエチレン誘導体の中には、配合量によっては皮膚刺激性がある等、安全性の面で問題があった。一方で、安全性の高い乳化剤として知られるポリグリセリン脂肪酸エステルは、上記界面活性剤と比べて可溶化力が弱く、安定な乳化物を得ることはなかなか困難であった。従って、これらの問題点の解消が強く望まれていた。 As a solubilizer for uniformly dissolving liquid oil in water, nonionic surfactants such as polyethylene glycol alkyl ether and polyoxyethylene fatty acid ester have been widely used. However, some polyoxyethylene derivatives have problems in terms of safety, such as skin irritation depending on the blending amount. On the other hand, polyglycerin fatty acid ester, which is known as a highly safe emulsifier, has a weaker solubilizing power than the above-mentioned surfactant, and it is difficult to obtain a stable emulsion. Therefore, it has been strongly desired to solve these problems.
これまでのエマルション製剤への電解質配合技術としては、耐塩性の水溶性高分子を利用した技術が報告されている(特許文献1)。しかし、この方法は乳液やクリーム等の粘度が高い剤型に限定されており、化粧水のような低粘度製品には適していない。 As a technique for blending an electrolyte into an emulsion formulation so far, a technique using a salt-tolerant water-soluble polymer has been reported (Patent Document 1). However, this method is limited to high-viscosity dosage forms such as emulsions and creams, and is not suitable for low-viscosity products such as cosmetics.
また、これまでに、乳化剤の選択と無関係に可溶化できる技術が報告されている(特許文献2)。この方法では、用いる乳化剤がエチレンオキシドを含んでいなくても可溶化が可能である。しかしこの可溶化技術では、高圧ホモジナイザーによる外部からの機械的ネルギーの負荷が必要不可欠であり、このようなプロセスでは、多大なエネルギーを消費しなければ、安定な可溶化が困難であるという問題があった。このため、強度の機械的エネルギーに依存しない温和な条件で、電解質配合条件においても安定な組成物を得る可溶化法の開発が望まれている。 Further, a technique capable of solubilizing regardless of the selection of an emulsifier has been reported so far (Patent Document 2). In this method, solubilization is possible even if the emulsifier used does not contain ethylene oxide. However, in this solubilization technique, it is indispensable to load mechanical energy from the outside by a high-pressure homogenizer, and such a process has a problem that stable solubilization is difficult unless a large amount of energy is consumed. there were. Therefore, it is desired to develop a solubilization method for obtaining a stable composition even under electrolyte compounding conditions under mild conditions that do not depend on the mechanical energy of strength.
本発明は、液体油を含有する化粧料に関して、強度の機械的外力を負荷することなく長期間にわたって安定な化粧料を提供する。 The present invention provides a cosmetic containing a liquid oil, which is stable for a long period of time without applying a strong mechanical external force.
本発明による化粧料は、
2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステル、クエン酸ナトリウム及び液状油を含有する非水乳化組成物を含んでもよい。
The cosmetic according to the present invention
It may contain a non-aqueous emulsified composition containing two or more kinds of polyglycerin fatty acid esters, sodium citrate and a liquid oil.
本発明による化粧料において、
2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステルは、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルを含んでもよい。
In the cosmetic according to the present invention
Two or more kinds of polyglycerin fatty acid esters may contain polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate.
本発明による化粧料において、
前記オレイン酸ポリグリセリルはオレイン酸ポリグリセリル-10であり、
前記イソステアリン酸ポリグリセリルはイソステアリン酸ポリグリセリル-10であってもよい。
In the cosmetic according to the present invention
The polyglyceryl oleate is polyglyceryl oleate-10,
The polyglyceryl isostearate may be polyglyceryl isostearate-10.
本発明による化粧料において、
前記非水乳化組成物内に、
前記クエン酸ナトリウムが1.5重量%以上2.5重量%以下含まれ、
オレイン酸ポリグリセリル-10が4.5重量%以上11.0重量%以下含まれ、
イソステアリン酸ポリグリセリル-10が9.0重量%以上15.0重量%以下含まれてもよい。
In the cosmetic according to the present invention
In the non-emulsified composition,
The sodium citrate is contained in an amount of 1.5% by weight or more and 2.5% by weight or less.
Polyglyceryl-10 oleate is contained in an amount of 4.5% by weight or more and 11.0% by weight or less.
Polyglyceryl-10 isostearate may be contained in an amount of 9.0% by weight or more and 15.0% by weight or less.
本発明による化粧料内に前記非水乳化組成物が5重量%以下含まれ、
前記非水乳化組成物内に前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが20重量%以下含まれ、
化粧料が化粧水からなってもよい。
The non-emulsified composition is contained in the cosmetic according to the present invention in an amount of 5% by weight or less.
The non-emulsified composition contains 20% by weight or less of the polyglycerin fatty acid ester.
The cosmetic may consist of a lotion.
本発明によれば、液体油を含有する化粧料に関して、強度の機械的外力を負荷することなく長期間にわたって安定な化粧料を得ることができる。 According to the present invention, with respect to a cosmetic containing liquid oil, it is possible to obtain a stable cosmetic for a long period of time without applying a strong mechanical external force.
本実施の形態の化粧料は、皮膚に利用される皮膚外用品であってもよく、化粧水であってもよい。本実施の形態の化粧料は、非水乳化組成物と水相成分を含有してもよい。非水乳化組成物は、2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステル、クエン酸ナトリウム及び液状油を含んでもよい。ポリグリセリン脂肪酸エステルは活性剤の一種である。水相成分の主成分は精製水等の水であり、その他の成分として、電解質を含むことができ、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、グリチルリチン酸ジカリウム、乳酸ナトリウム等を含むことができる。また、水相成分は、パラオキシ安息香酸メチル、1,3-ブチレングリコール等を含むこともできる。 The cosmetic of the present embodiment may be a skin external product used for the skin, or may be a lotion. The cosmetic of the present embodiment may contain a non-emulsifying composition and an aqueous phase component. The non-aqueous emulsified composition may contain two or more polyglycerin fatty acid esters, sodium citrate and liquid oil. Polyglycerin fatty acid ester is a kind of active agent. The main component of the aqueous phase component is water such as purified water, and as other components, an electrolyte can be contained, and sodium pyrrolidone carboxylate, sodium hyaluronate, dipotassium glycyrrhizinate, sodium lactate and the like can be contained. Further, the aqueous phase component may also contain methyl paraoxybenzoate, 1,3-butylene glycol and the like.
本実施の形態による化粧料は、本願出願時において知られている、一般的な化粧水に含まれる添加剤等の成分を含有してもよい。このような添加剤としては、増粘剤、界面活性剤、保存剤、pH調整剤、キレート剤、安定剤、刺激軽減剤、防腐剤、着色剤、分散剤、香料、酸化防止剤、植物抽出液、ビタミン類、アミノ酸等を挙げることができる。 The cosmetic according to the present embodiment may contain components such as additives contained in general cosmetic water known at the time of filing of the present application. Such additives include thickeners, surfactants, preservatives, pH regulators, chelating agents, stabilizers, irritants, preservatives, colorants, dispersants, fragrances, antioxidants, and plant extracts. Examples include liquids, vitamins, amino acids and the like.
非水乳化組成物に含まれる2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステルは、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルを含んでもよい。オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルは同じ濃度であってもよいし、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルの一方が他方の3倍以下の濃度であってもよい。つまり、オレイン酸ポリグリセリルとイソステアリン酸ポリグリセリルは1:3~3:1の濃度比で混合されてもよい。 The two or more polyglycerin fatty acid esters contained in the non-emulsified composition may contain polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate. Polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate may have the same concentration, or one of polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate may have a concentration of 3 times or less of the other. That is, polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate may be mixed at a concentration ratio of 1: 3 to 3: 1.
化粧料のうち非水乳化組成物は5重量%以下で含有されることが好ましく、4重量%以下で含有されることがより好ましく、3%以下で含有されることがさらにより好ましい。 Of the cosmetics, the non-emulsified composition is preferably contained in an amount of 5% by weight or less, more preferably 4% by weight or less, and even more preferably 3% by weight or less.
非水乳化組成物のうちポリグリセリン脂肪酸エステルは30重量%以下であることが好ましく、20重量%以下であることがより好ましい。なお、化粧料が化粧水である場合には、活性剤の量を増やすことが好ましくないことから、ポリグリセリン脂肪酸エステルは非水乳化組成物のうち20重量%以下であることがより好ましい。 Among the non-emulsified compositions, the polyglycerin fatty acid ester is preferably 30% by weight or less, more preferably 20% by weight or less. When the cosmetic is a cosmetic water, it is not preferable to increase the amount of the activator. Therefore, the polyglycerin fatty acid ester is more preferably 20% by weight or less of the non-emulsified composition.
非水乳化組成物のうち液体油は30重量%以下であることが好ましく、20重量%以下であることがより好ましい。液体油を安定に溶解させることは一般的には困難である。本実施の形態を採用することで、後述するように液体油を安定した状態で溶解させることができる点で有益である。 The liquid oil in the non-emulsified composition is preferably 30% by weight or less, more preferably 20% by weight or less. It is generally difficult to dissolve liquid oil in a stable manner. By adopting this embodiment, it is advantageous in that the liquid oil can be dissolved in a stable state as described later.
液状油はスクワランを含んでもよい。その他には、液状油としては、例えば、流動パラフィン、ワセリン等の炭化水素油類;大豆油、小麦胚芽油、ツバキ油、杏仁油、オリーブ油、サフラワー油、グレープシード油、アボガド油、サザンカ油、アルモンド油、トウモロコシ胚芽油、ヒマワリ油、ヘーゼルナッツ油、マカデミアナッツ油、ホホバ種子油、ローズヒップ油、ヒマシ油、ベルガモット果実油、レモン果皮油、オレンジ果皮油、アトラスシーダー樹皮油、イタリアイトスギ葉/実/茎油、チョウジ葉油、ニオイテンジクアオイ油等の植物油類;ラノリン、ミンク油等の動物油類;2-エチルヘキサン酸セチル、オクタン酸セチル、オレイン酸オレイル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2-エチルヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸パルミチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリカプリル・カプリン酸グリセリル等の合成油類;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン油類;パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤等が挙げられ、目的に応じてこれらの一種又は二種以上を適宜、選択又は組み合わせて使用することができる。 The liquid oil may contain squalane. Other liquid oils include hydrocarbon oils such as liquid paraffin and vaseline; soybean oil, wheat germ oil, camellia oil, apricot oil, olive oil, safflower oil, grape seed oil, avocado oil, and southern ka oil. , Almond oil, corn germ oil, sunflower oil, hazelnut oil, macadamia nut oil, jojoba seed oil, rosehip oil, sunflower oil, bergamot fruit oil, lemon peel oil, orange peel oil, atlas cedar bark oil, Italian itosugi leaf / fruit / Vegetable oils such as stem oil, butterfly leaf oil, and sardine oil; animal oils such as lanolin and mink oil; cetyl 2-ethylhexanate, cetyl octanate, oleyl oleate, isopropyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate , Synthetic oils such as isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, myristyl myristate, palmityl myristate, diisostearyl malate, glyceryl triisooctanoate, glyceryl triisostearate, glyceryl tricapril caprice; dimethylpolysiloxane, methyl Silicone oils such as phenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, and decamethylcyclopentasiloxane; fluorine-based oils such as perfluoropolyether, etc. may be mentioned, and one or two of these may be used depending on the purpose. The seeds and above can be appropriately selected or used in combination.
本実施の形態の化粧料は、溶媒を含有してもよく、溶媒としては例えば水を用いることができる。 The cosmetic of the present embodiment may contain a solvent, and for example, water can be used as the solvent.
[実施例]
次に、本発明の実施例について説明する。
[Example]
Next, examples of the present invention will be described.
(実施例1)
以下の重量比(質量比)になるようにして化粧料を生成した。
DL-ピロリドンカルボン酸ナトリウム液 5.0(重量%)
パラオキシ安息香酸メチル 0.2(重量%)
1,3-ブチレングリコール 3.0(重量%)
非水乳化組成物 3.0(重量%)
精製水 88.8(重量%)
(Example 1)
Cosmetics were produced so as to have the following weight ratio (mass ratio).
DL-Pyrrolidone Sodium Carboxylic Acid Solution 5.0 (% by weight)
Methyl paraoxybenzoate 0.2 (% by weight)
1,3-butylene glycol 3.0 (% by weight)
Non-emulsified composition 3.0 (% by weight)
Purified water 88.8 (% by weight)
なお、DL-ピロリドンカルボン酸ナトリウム液としては味の素株式会社製のAJIDEW N‐50を利用し、パラオキシ安息香酸メチルとしては上野製薬株式会社製のメッキンス‐Mを利用し、1,3-ブチレングリコールとしては株式会社ダイセル 有機合成カンパニーの1,3-BG UKグレードを利用した。なお、実際には総量100gの化粧料を生成し、後述する安定性の試験を行った。 As the DL-pyrrolidone sodium carboxylate solution, AJIDEW N-50 manufactured by Ajinomoto Co., Inc. was used, and as the methyl paraoxybenzoate, Platins-M manufactured by Ueno Fine Chemicals Industry Co., Ltd. was used as 1,3-butylene glycol. Used 1,3-BG UK grade of Daicel Organic Synthesis Company. Actually, a total amount of 100 g of cosmetics was produced, and a stability test described later was performed.
非水乳化組成物は以下の重量比(質量比)になるようにして生成した。
クエン酸三ナトリウム 2.0(重量%)
オレイン酸ポリグリセリル-10 9.8(重量%)
イソステアリン酸ポリグリセリル-10 9.8(重量%)
濃グリセリン 58.4(重量%)
スクワラン 20.0(重量%)
The non-emulsified composition was produced so as to have the following weight ratio (mass ratio).
Trisodium citrate 2.0 (% by weight)
Polyglyceryl oleate-10 9.8 (% by weight)
Polyglyceryl isostearate-10 9.8 (% by weight)
Concentrated glycerin 58.4 (% by weight)
Squalene 20.0 (% by weight)
なお、クエン酸三ナトリウムとしては昭和化工株式会社製のクエン酸三ナトリウム(結晶)50Mを利用し、オレイン酸ポリグリセリル-10としては日本サーファクタント工業株式会社製のNIKKOL Decaglyn 1-OVを利用し、イソステアリン酸ポリグリセリル-10としては阪本薬品工業株式会社製のSフェイス10G-ISを利用し、濃グリセリンとしては坂本薬品工業株式会社の化粧品用濃グリセリンを利用し、スクワランとしてはマルハニチロ株式会社製のスクワランを利用した。本実施例の非水乳化組成物では、クエン酸三ナトリウム、オレイン酸ポリグリセリル-10、イソステアリン酸ポリグリセリル-10及びスクワラン以外の残量を濃グリセリンが占める態様となっている。この点は、後述する他の実施例及び比較例でも同様である。 As trisodium citrate, trisodium citrate (crystal) 50M manufactured by Showa Kako Co., Ltd. was used, and as polyglyceryl-10 oleate, NIKKOL Decaglin 1-OV manufactured by Nippon Surfartant Industry Co., Ltd. was used, and isostear. S-face 10G-IS manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd. is used as the acid polyglyceryl-10, cosmetic concentrated glycerin manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd. is used as the concentrated glycerin, and squalane manufactured by Maruhanichiro Co., Ltd. is used as the squalane. used. In the non-aqueous emulsified composition of this example, concentrated glycerin occupies the remaining amount other than trisodium citrate, polyglyceryl-10 oleate, polyglyceryl-10 isostearate and squalane. This point is the same in other examples and comparative examples described later.
(実施例2)
実施例2として実施例1の非水乳化組成物に含まれるクエン酸三ナトリウムの量を0.44重量%とし、濃グリセリンを59.96重量%とした以外は実施例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Example 2)
As Example 2, the composition is the same as that of Example 1 except that the amount of trisodium citrate contained in the non-emulsified composition of Example 1 is 0.44% by weight and the amount of concentrated glycerin is 59.96% by weight. Produced cosmetics.
(実施例3)
実施例3として実施例1の非水乳化組成物に含まれるクエン酸三ナトリウムの量を0.88重量%とし、濃グリセリンを59.52重量%とした以外は実施例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Example 3)
As Example 3, the composition is the same as that of Example 1 except that the amount of trisodium citrate contained in the non-emulsified composition of Example 1 is 0.88% by weight and the amount of concentrated glycerin is 59.52% by weight. Produced cosmetics.
(実施例4)
実施例4として実施例1の非水乳化組成物に含まれるオレイン酸ポリグリセリル-10の量を14.7重量%とし、イソステアリン酸ポリグリセリル-10の量を4.9重量%とした以外は実施例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Example 4)
Example 4 except that the amount of polyglyceryl-10 oleate contained in the non-emulsified composition of Example 1 was 14.7% by weight and the amount of polyglyceryl-10 isostearate was 4.9% by weight. A cosmetic having the same ingredients as in 1 was produced.
(実施例5)
実施例5として実施例1の非水乳化組成物に含まれるオレイン酸ポリグリセリル-10の量を4.9重量%とし、イソステアリン酸ポリグリセリル-10の量を14.7重量%とした以外は実施例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Example 5)
Example 5 except that the amount of polyglyceryl-10 oleate contained in the non-emulsified composition of Example 1 was 4.9% by weight and the amount of polyglyceryl-10 isostearate was 14.7% by weight. A cosmetic having the same ingredients as in 1 was produced.
実施例1乃至5における非水乳化組成物の組成を示すと以下の表1で示すとおりである。なお、表1では、非水乳化組成物に含まれる各成分を重量%(質量%)で示している。
(比較例1)
比較例1として、非水乳化組成物を以下の重量比(質量比)になるようにして生成した。その他については実施例1と同じ成分として、化粧料を準備した。
クエン酸三ナトリウム 0.44(重量%)
オレイン酸ポリグリセリル-10 19.6(重量%)
濃グリセリン 59.96(重量%)
スクワラン 20.0(重量%)
(Comparative Example 1)
As Comparative Example 1, a non-emulsified composition was produced so as to have the following weight ratio (mass ratio). For the others, cosmetics were prepared as the same ingredients as in Example 1.
Trisodium citrate 0.44 (% by weight)
Polyglyceryl oleate-10 19.6 (% by weight)
Concentrated glycerin 59.96 (% by weight)
Squalene 20.0 (% by weight)
(比較例2)
比較例2として比較例1の非水乳化組成物に含まれるクエン酸三ナトリウムを0.88重量%とし、濃グリセリンを59.52重量%とした以外は比較例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Comparative Example 2)
As Comparative Example 2, a cosmetic having the same components as Comparative Example 1 except that trisodium citrate contained in the non-aqueous emulsified composition of Comparative Example 1 was 0.88% by weight and concentrated glycerin was 59.52% by weight. Was generated.
(比較例3)
比較例3として比較例1の非水乳化組成物に含まれるクエン酸三ナトリウムを0.22重量%とし、濃グリセリンを60.18重量%とした以外は比較例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Comparative Example 3)
As Comparative Example 3, a cosmetic having the same components as Comparative Example 1 except that trisodium citrate contained in the non-aqueous emulsified composition of Comparative Example 1 was 0.22% by weight and concentrated glycerin was 60.18% by weight. Was generated.
(比較例4)
比較例4として比較例1の非水乳化組成物に含まれるクエン酸三ナトリウムを0.11重量%とし、濃グリセリンを60.29重量%とした以外は比較例1と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Comparative Example 4)
As Comparative Example 4, a cosmetic having the same components as Comparative Example 1 except that trisodium citrate contained in the non-aqueous emulsified composition of Comparative Example 1 was 0.11% by weight and concentrated glycerin was 60.29% by weight. Was generated.
(比較例5)
比較例5として、非水乳化組成物を以下の重量比(質量比)になるようにして生成した。その他については実施例1と同じ成分として、化粧料を準備した。
クエン酸三ナトリウム 2.0(重量%)
イソステアリン酸ポリグリセリル-10 19.6(重量%)
濃グリセリン 58.4(重量%)
スクワラン 20.0(重量%)
(Comparative Example 5)
As Comparative Example 5, a non-emulsified composition was produced so as to have the following weight ratio (mass ratio). For the others, cosmetics were prepared as the same ingredients as in Example 1.
Trisodium citrate 2.0 (% by weight)
Polyglyceryl isostearate-10 19.6 (% by weight)
Concentrated glycerin 58.4 (% by weight)
Squalene 20.0 (% by weight)
比較例1乃至5における非水乳化組成物の組成を示すと以下の表2で示すとおりである。表2でも、非水乳化組成物に含まれる各成分を重量%(質量%)で示している。
(比較例6)
比較例6として、非水乳化組成物を以下の重量比(質量比)になるようにして生成した。その他については実施例1と同じ成分として、化粧料を準備した。
グリチルリチン酸ジカリウム 2.0(重量%)
オレイン酸ポリグリセリル-10 9.8(重量%)
イソステアリン酸ポリグリセリル-10 9.8(重量%)
濃グリセリン 58.4(重量%)
スクワラン 20.0(重量%)
(Comparative Example 6)
As Comparative Example 6, a non-emulsified composition was produced so as to have the following weight ratio (mass ratio). For the others, cosmetics were prepared as the same ingredients as in Example 1.
Dipotassium glycyrrhizinate 2.0 (% by weight)
Polyglyceryl oleate-10 9.8 (% by weight)
Polyglyceryl isostearate-10 9.8 (% by weight)
Concentrated glycerin 58.4 (% by weight)
Squalene 20.0 (% by weight)
(比較例7)
比較例7として比較例6の非水乳化組成物に含まれるイソステアリン酸ポリグリセリル-10の代わりにオレイン酸ポリグリセリル-5を用いた以外は比較例6と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Comparative Example 7)
As Comparative Example 7, a cosmetic having the same components as in Comparative Example 6 was produced except that polyglyceryl oleate-5 was used instead of polyglyceryl-10 isostearate contained in the non-emulsified composition of Comparative Example 6.
(比較例8)
比較例8として比較例6の非水乳化組成物に含まれるイソステアリン酸ポリグリセリル-10を用いず、オレイン酸ポリグリセリル-10を19.6重量%とした。それ以外は比較例6と同じ成分からなる化粧料を生成した。
(Comparative Example 8)
As Comparative Example 8, polyglyceryl-10 isostearate contained in the non-emulsified composition of Comparative Example 6 was not used, and polyglyceryl oleate-10 was set to 19.6% by weight. Other than that, a cosmetic having the same ingredients as in Comparative Example 6 was produced.
(比較例9)
比較例9として、非水乳化組成物を以下の重量比(質量比)になるようにして生成した。その他については実施例1と同じ成分として、化粧料を準備した。
クエン酸三カリウム 0.48(重量%)
オレイン酸ポリグリセリル-10 19.6(重量%)
濃グリセリン 59.92(重量%)
スクワラン 20.0(重量%)
(Comparative Example 9)
As Comparative Example 9, a non-emulsified composition was produced so as to have the following weight ratio (mass ratio). For the others, cosmetics were prepared as the same ingredients as in Example 1.
Tripotassium citrate 0.48 (% by weight)
Polyglyceryl oleate-10 19.6 (% by weight)
Concentrated glycerin 59.92 (% by weight)
Squalene 20.0 (% by weight)
比較例6乃至9における非水乳化組成物の組成を示すと以下の表3で示すとおりである。表3でも、非水乳化組成物に含まれる各成分を重量%(質量%)で示している。
実施例1乃至5及び比較例1乃至9に関する、水相成分を配合したときの安定性の結果を以下の表4に示す。「+」(プラス)が多いほど安定性が高い。「±」(プラスマイナス)は安定性がやや不良であり、「-」(マイナス)は安定性が不良である。安定性試験は50度の環境下で1か月放置して観察して行った。安定性が不良又はやや不良のものは液体が白濁してしまったり液体油が分離してしまったりするものとなった。なお、白濁よりも悪い状態となると液体油が分離することになる。他方、安定性が良好なものは濁りが緩やかであり、「+」が多いほど透明度が高く、かつ長期間安定なものとなった。
実施例及び比較例で示されるように、クエン酸塩を用いることだけでは足りず、クエン酸塩のうちクエン酸ナトリウムが含まれることが重要な要素となっている。つまり、クエン酸ナトリウムを用いずに、同じクエン酸塩であっても他の塩、例えばクエン酸三カリウムを用いた場合には、安定性が劣ることを確認できる。例えば、実施例1と比較例6では、クエン酸三ナトリウムを用いるのかグリチルリチン酸ジカリウムを用いるのかが異なるだけであるが、実施例1の結果は比較例6と比べて安定性の点で顕著に優れた効果を示している。 As shown in Examples and Comparative Examples, the use of citrate is not sufficient, and the inclusion of sodium citrate among the citrates is an important factor. That is, it can be confirmed that the stability is inferior when another salt such as tripotassium citrate is used even if the same citrate is used without using sodium citrate. For example, Example 1 and Comparative Example 6 differ only in whether trisodium citrate or dipotassium glycyrrhizinate is used, but the results of Example 1 are significantly more stable than those of Comparative Example 6. It shows an excellent effect.
実施例及び比較例で示されるように、2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステルが含まれることも重要な要素となっている。例えば、実施例1ではオレイン酸ポリグリセリル-10及びイソステアリン酸ポリグリセリル-10の2種類のポリグリセリン脂肪酸エステルが用いられているのに対して、比較例5ではポリグリセリン脂肪酸エステルとして1種類のイソステアリン酸ポリグリセリル-10が用いられており、その他は基本的に同じ構成になっている。両者の結果を比較すると、実施例1の結果は比較例5の結果と比べて安定性の点で顕著に優れた効果を示している。また、実施例2ではオレイン酸ポリグリセリル-10及びイソステアリン酸ポリグリセリル-10の2種類のポリグリセリン脂肪酸エステルが用いられているのに対して、比較例1ではポリグリセリン脂肪酸エステルとして1種類のオレイン酸ポリグリセリル-10が用いられており、その他は基本的に同じ構成になっている。同様に、実施例3でもオレイン酸ポリグリセリル-10及びイソステアリン酸ポリグリセリル-10の2種類のポリグリセリン脂肪酸エステルが用いられているのに対して、比較例2ではポリグリセリン脂肪酸エステルとして1種類のオレイン酸ポリグリセリル-10が用いられており、その他は基本的に同じ構成になっている。実施例2の結果は比較例1の結果と比べて安定性の点で顕著に優れた効果を示しており、実施例3の結果と比較例2の結果と比べて安定性の点で顕著に優れた効果を示している。 As shown in Examples and Comparative Examples, the inclusion of two or more types of polyglycerin fatty acid esters is also an important factor. For example, in Example 1, two types of polyglycerin fatty acid esters, oleate polyglyceryl-10 and isostearate polyglyceryl-10, are used, whereas in Comparative Example 5, one type of isostearic acid polyglyceryl as a polyglycerin fatty acid ester. -10 is used, and the others have basically the same configuration. Comparing the results of both, the result of Example 1 shows a significantly superior effect in terms of stability as compared with the result of Comparative Example 5. Further, in Example 2, two kinds of polyglycerin fatty acid esters of oleate polyglyceryl-10 and isostearate polyglyceryl-10 are used, whereas in Comparative Example 1, one kind of polyglyceryl oleate as a polyglycerin fatty acid ester is used. -10 is used, and the others have basically the same configuration. Similarly, in Example 3, two types of polyglycerin fatty acid esters, oleic acid polyglyceryl-10 and isostearic acid polyglyceryl-10, are used, whereas in Comparative Example 2, one type of oleic acid is used as the polyglycerin fatty acid ester. Polyglyceryl-10 is used, and the others have basically the same configuration. The results of Example 2 show a significantly superior effect in terms of stability as compared with the results of Comparative Example 1, and the results of Example 3 and the results of Comparative Example 2 are significantly superior in terms of stability. It shows an excellent effect.
また、本願の発明者らの検討によれば、ポリグリセリン脂肪酸エステルを2種類以上組み合わせる場合でも、特にオレイン酸ポリグリセリル-10及びイソステアリン酸ポリグリセリル-10の組み合わせが極めて有益であるとの結論に至った。 Further, according to the study by the inventors of the present application, it was concluded that the combination of polyglyceryl oleate-10 and polyglyceryl isostearate-10 is extremely useful even when two or more kinds of polyglycerin fatty acid esters are combined. ..
なお、化粧水の場合には粘度が小さい。このように粘度が小さい場合には、液体油が分離しやすいが、本実施の形態の態様を採用することで、粘度の小さな化粧水であっても液体油が分離することを防止できる点で有益である。 In the case of lotion, the viscosity is small. When the viscosity is small as described above, the liquid oil is easily separated, but by adopting the embodiment of the present embodiment, it is possible to prevent the liquid oil from separating even with a lotion having a small viscosity. It is beneficial.
一般に化粧料に含まれる電解質の量が多いほど液体油が分離しやすい傾向にある。このため、実施例で示すように電解質であるDL-ピロリドンカルボン酸ナトリウム液が5.0重量%も含まれ、液体油であるスクワランが0.60重量%(非水乳化組成物:3.0重量%×スクワラン:20.0重量%)も含まれる場合には、液体油が分離しやすくなり、液体が白濁化したり、液体油が完全に分離したりするのが一般的な傾向である。なお、ピロリドンカルボン酸ナトリウムはあくまでも一例であり、その他の電解質であっても本実施の形態によれば液体油の分離を抑制できる。その他の電解質としては、前述したように、ヒアルロン酸ナトリウム、グリチルリチン酸ジカリウム、乳酸ナトリウム等を挙げることができる。 Generally, the larger the amount of electrolyte contained in cosmetics, the easier it is for liquid oil to separate. Therefore, as shown in Examples, 5.0% by weight of DL-pyrrolidone sodium carboxylate solution as an electrolyte is contained, and 0.60% by weight of squalane as a liquid oil (non-aqueous emulsified composition: 3.0). When% by weight x squalane: 20.0% by weight) is also contained, the liquid oil tends to be easily separated, and the liquid tends to become cloudy or the liquid oil is completely separated. Note that sodium pyrrolidone carboxylate is merely an example, and even with other electrolytes, separation of liquid oil can be suppressed according to the present embodiment. Examples of other electrolytes include sodium hyaluronate, dipotassium glycyrrhizinate, sodium lactate and the like, as described above.
また、本実施の形態の態様を採用した場合には透明性の高い液体を得ることができる。とりわけ、クエン酸ナトリウム、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルの組み合わせを用いることで高い透明性を実現でき、クエン酸三ナトリウム、オレイン酸ポリグリセリル-10及びイソステアリン酸ポリグリセリル-10の組み合わせを用いることがとりわけ有益であった。 Further, when the aspect of the present embodiment is adopted, a highly transparent liquid can be obtained. In particular, high transparency can be achieved by using a combination of sodium citrate, polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate, and it is particularly beneficial to use a combination of trisodium citrate, polyglyceryl oleate-10 and polyglyceryl isostearate-10. Met.
化粧量が化粧水である場合には透明性の観点等から活性剤の量をあまり多くすることができない。この点、本実施の形態のように、クエン酸ナトリウム、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルの組み合わせを用いることで、非水乳化組成物の中で20重量%以下の活性剤の量であっても液体油の分離を抑制することができ、高い安定性を実現できる点で有益である。この効果に関しても、クエン酸三ナトリウム、オレイン酸ポリグリセリル-10及びイソステアリン酸ポリグリセリル-10の組み合わせを用いることがとりわけ有益であった。 When the amount of cosmetic is lotion, the amount of activator cannot be increased too much from the viewpoint of transparency and the like. In this regard, by using the combination of sodium citrate, polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate as in the present embodiment, even if the amount of the active agent is 20% by weight or less in the non-emulsified composition. It is advantageous in that the separation of liquid oil can be suppressed and high stability can be achieved. Also for this effect, it was particularly beneficial to use a combination of trisodium citrate, polyglyceryl-10 oleate and polyglyceryl-10 isostearate.
実施例1及び実施例5で示される結果からすると、安定性の観点より、クエン酸三ナトリウムが1.5重量%以上2.5重量%以下であり、オレイン酸ポリグリセリル-10が4.5重量%以上11.0重量%以下であり、イソステアリン酸ポリグリセリル-10が9.0重量%以上15.0重量%以下である態様が有益である。 From the results shown in Examples 1 and 5, from the viewpoint of stability, trisodium citrate is 1.5% by weight or more and 2.5% by weight or less, and polyglyceryl-10 oleate is 4.5% by weight. It is beneficial that the percentage is 11.0% by weight or less and the polyglyceryl-10 isostearate is 9.0% by weight or more and 15.0% by weight or less.
このように実施例5と実施例1では安定性の点では同一結果となっており、ともに優れた結果となっている。しかしながら、本願発明者が確認したところによると、実施例5の態様は実施例1の態様と比較して若干粘性が高くなっていた。このため、実施例5によって生成されたものは実施例1によって生成されたものと比較すると取り扱いが若干難しいものとなっている。このことも鑑みると、非水乳化組成物内において、クエン酸三ナトリウムが1.5重量%以上2.5重量%以下であり、オレイン酸ポリグリセリル-10が9.0重量%以上11.0重量%以下であり、イソステアリン酸ポリグリセリル-10が9.0重量%以上11.0重量%以下である態様が有益である。より限定するならば、非水乳化組成物内において、クエン酸三ナトリウムが1.8重量%以上2.2重量%以下であり、オレイン酸ポリグリセリル-10が9.5重量%以上10.5重量%以下であり、イソステアリン酸ポリグリセリル-10が9.5重量%以上10.5重量%以下である態様がより有益である。 As described above, the results of Example 5 and Example 1 are the same in terms of stability, and both are excellent results. However, as confirmed by the inventor of the present application, the embodiment of Example 5 is slightly more viscous than the embodiment of Example 1. For this reason, the product produced by Example 5 is slightly more difficult to handle than the product produced by Example 1. In view of this, in the non-aqueous emulsified composition, trisodium citrate is 1.5% by weight or more and 2.5% by weight or less, and polyglyceryl-10 oleate is 9.0% by weight or more and 11.0% by weight. % Or less, and the embodiment in which polyglyceryl-10 isostearate is 9.0% by weight or more and 11.0% by weight or less is beneficial. More specifically, in the non-aqueous emulsified composition, trisodium citrate is 1.8% by weight or more and 2.2% by weight or less, and polyglyceryl-10 oleate is 9.5% by weight or more and 10.5% by weight. % Or less, and the embodiment in which polyglyceryl-10 isostearate is 9.5% by weight or more and 10.5% by weight or less is more beneficial.
化粧品では保湿成分には溶解性を挙げるためにナトリウム塩が含まれることが多い。また、美白剤を利用する場合には、美白剤とともに緩衝液や中和剤を入れることも多い。この点、本実施の形態によれば、塩濃度が高くても比較的多い液体油を安定させて溶解させることができ、その応用分野が広い点で非常に有益なものである。なお、電解質の濃度が高くなると界面に影響が与えられることになり乳化粒子を壊す、つまり液体油が分離することもあるが、本実施の形態ではそのような事態が発生することを防止できる。 In cosmetics, moisturizing ingredients often contain sodium salts to improve solubility. When a whitening agent is used, a buffer solution or a neutralizing agent is often added together with the whitening agent. In this respect, according to the present embodiment, it is possible to stably dissolve a relatively large amount of liquid oil even if the salt concentration is high, which is very useful in that the field of application is wide. If the concentration of the electrolyte is high, the interface is affected and the emulsified particles may be destroyed, that is, the liquid oil may be separated. However, in the present embodiment, it is possible to prevent such a situation from occurring.
なお、本実施の形態では、特許文献2で示されるような機械的ネルギーを加えることなく、液体油を長期間にわたり安定な状態で溶解させることができる点で有益である。 It should be noted that this embodiment is advantageous in that the liquid oil can be dissolved in a stable state for a long period of time without adding mechanical energy as shown in Patent Document 2.
上述した実施の形態及び実施例の記載は、特許請求の範囲に記載された発明を説明するための一例に過ぎない。また、出願当初の特許請求の範囲の記載は本件特許明細書の範囲内で適宜変更することもでき、その範囲を拡張及び変更することもできる。 The description of the above-described embodiments and examples is merely an example for explaining the invention described in the claims. Further, the description of the scope of claims at the time of filing may be appropriately changed within the scope of the patent specification, and the scope may be expanded or changed.
Claims (3)
2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステルは、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルを含み、
前記オレイン酸ポリグリセリルはオレイン酸ポリグリセリル-10であり、
前記イソステアリン酸ポリグリセリルはイソステアリン酸ポリグリセリル-10であり、
前記非水乳化組成物は5重量%以下で含まれ、
前記非水乳化組成物内に前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが20重量%以下で含まれることを特徴とする化粧料。 Contains a non-aqueous emulsified composition containing two or more polyglycerin fatty acid esters, sodium citrate and liquid oil.
Two or more polyglycerin fatty acid esters include polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate.
The polyglyceryl oleate is polyglyceryl oleate-10,
The polyglyceryl isostearate is polyglyceryl isostearate-10.
The non-emulsified composition is contained in an amount of 5% by weight or less.
A cosmetic comprising the polyglycerin fatty acid ester in an amount of 20% by weight or less in the non-emulsified composition .
2種類以上のポリグリセリン脂肪酸エステルは、オレイン酸ポリグリセリル及びイソステアリン酸ポリグリセリルを含み、
前記オレイン酸ポリグリセリルはオレイン酸ポリグリセリル-10であり、
前記イソステアリン酸ポリグリセリルはイソステアリン酸ポリグリセリル-10であり、
前記非水乳化組成物内に、
前記クエン酸ナトリウムが1.5重量%以上2.5重量%以下含まれ、
オレイン酸ポリグリセリル-10が4.5重量%以上11.0重量%以下含まれ、
イソステアリン酸ポリグリセリル-10が9.0重量%以上15.0重量%以下含まれ、
前記非水乳化組成物が5重量%以下で含まれることを特徴とする化粧料。 Contains a non-aqueous emulsified composition containing two or more polyglycerin fatty acid esters, sodium citrate and liquid oil.
Two or more polyglycerin fatty acid esters include polyglyceryl oleate and polyglyceryl isostearate.
The polyglyceryl oleate is polyglyceryl oleate-10,
The polyglyceryl isostearate is polyglyceryl isostearate-10.
In the non-emulsified composition,
The sodium citrate is contained in an amount of 1.5% by weight or more and 2.5% by weight or less.
Polyglyceryl-10 oleate is contained in an amount of 4.5% by weight or more and 11.0% by weight or less.
Polyglyceryl-10 isostearate is contained in an amount of 9.0% by weight or more and 15.0% by weight or less.
A cosmetic comprising the non-emulsified composition in an amount of 5% by weight or less .
The cosmetic according to claim 1 or 2, which comprises a lotion.
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|---|---|---|---|---|
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| JP2003095844A (en) | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Kanebo Ltd | Cosmetic |
| JP2004035420A (en) | 2002-06-28 | 2004-02-05 | Sakamoto Yakuhin Kogyo Co Ltd | Transparent cleansing cosmetic |
| JP2008094811A (en) | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Naris Cosmetics Co Ltd | O/w type emulsified composition and its preparing method |
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