JP7092500B2

JP7092500B2 - 低圧かつ高温で１つ以上の鋼部品を浸炭窒化する方法および設備

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Publication number: JP7092500B2
Application number: JP2017525942A
Authority: JP
Inventors: フィリップラピエール，; ジェロームラディノワ，
Original assignee: イーシーエムテクノロジーズ
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2015-10-12
Publication date: 2022-06-28
Anticipated expiration: 2035-10-12
Also published as: FR3028530A1; EP3218530A1; JP2017535671A; US20180363123A1; FR3028530B1; US11512381B2; EP3218530B1; CN107109616B; CN107109616A; WO2016075377A1

Description

本発明は、鋼部品を強化するよう意図されるある種の熱化学処理に関し、更に具体的には、かかる鋼部品の浸炭窒化に関する。

例えば、車両およびおそらくは同様に自動車の分野のような、ある種の分野において、ある種の鋼部品の強度、更に正確には、少なくともその耐疲労性を、著しい応力に耐えられるように、および／またはその寿命を延ばすために、強化することは不可欠である。かかる強化は、浸炭窒化によって達成できる。

浸炭窒化は、マルテンサイト構造および強化を得るために、焼入れステップの前に鋼表面を炭素および窒素富化することからなる熱化学拡散処理であることが、思い起こされる。窒素の富化は、ここではオーステナイト相で実行され、α相窒化と呼ばれ、炭素富化は、炭化と呼ばれる。α相（またはオーステナイト相）窒化は、窒素の浸透によって鋼の冶金構造の疲労強度および安定性を改善するよう意図される。

炭化は、その浸漬される能力を高め、それ故にその表面硬度、ならびにその耐疲労性および耐摩耗性を高めるために、炭素を鋼部品に導入することを含む。

焼入れは、非常に高い硬度を有するマルテンサイト構造の出現を引き起こす、液体または気体媒体中での急速冷却である。

当業者に知られているように、既知の浸炭窒化処理は、妥協の産物であるので、長い時間がかかり、最適でない冶金学的結果を与える。

実際に、既知の浸炭窒化処理は、窒素富化を最適化するために（更に正確には、α相における窒化のアンモニア（ＮＨ３）の大部分が、部品に接触する前に分解することを回避するために）比較的低い処理温度（概して約８５０℃）を使用するが、（高温を必要とする）炭素富化および（比較的低い処理温度のために長くせねばならない）処理時間を犠牲にする。

それ故に本発明の目的は、状況を改善することである。

特に、本発明は、少なくとも１つの鋼部品の浸炭窒化方法であって、
－各部品が、不活性ガスを含む環境において、選択圧力下で、第１の選択温度まで加熱される第１のステップと、
－加熱された部品が、第１の温度以下の第２の選択温度で、α相において窒化することによって、第１のチャンバ内で窒素富化される第２のステップと、
－窒素富化された部品が、第２の温度よりも適切に高い第３の選択温度で炭化することによって第２のチャンバ内で炭素富化される第３のステップと、
－窒素および炭素富化された部品が、加圧下で焼入れされる第４のステップとを含む方法を提案する。

部品の温度は、α相窒化が実行される温度よりも熱いので、窒化ガスが接触して即時に分解されることが従って回避され、それ故に、窒素を富化するために遥かに利用できるようにされる。その上、このことは、部品内での窒素の良好な拡散を可能にし、それ故にその濃度を高める。加えて、炭化が、α相窒化の温度よりも高い温度で実行されるので、部品の炭素富化は、従って更に効率的であり、かつ速い。最後に、炭素富化ステップは、窒素富化ステップが実行されるチャンバと異なるチャンバ内で実行されるので、このことは、炭素および窒素富化ステップの間で温度を非常に急速に変化させることを可能にする。

本発明による方法は、個別にまたは組み合わせて用いられ得る、他の特徴を含んでも良く、特に、
－第１のステップにおいて、不活性ガスは、窒素ガス（またはＮ_２）であっても良い、
－第１のステップにおいて、圧力は、約１バールと約１．５バールの間であっても良い。しかしながら圧力は、著しく低いこともあり得、例えば第２および第３のステップにおいて使用される低圧と同様であり得る、
－第１のステップにおいて、第１の温度は、約８００℃と約１１００℃の間であり得る、
－第２のステップにおいて、第２の温度は、約７００℃から約８８０℃に設定されても良い、
－第２のステップにおいて、部品は、アンモニアによりα相において窒化することにより窒素富化されても良い、
－第３のステップにおいて、第３の温度は、約９００℃と約１１００℃の間であっても良い、
－第３のステップにおいて、炭素部品は、アセチレンにより炭化することによって富化され得る、
－第４のステップにおいて、焼入れ圧力は、約１バールと約２０バールの間であっても良い、
－第４のステップにおいて、焼入れは、選択ガスを含む環境において実行され得る。

本発明は、鋼部品の浸炭窒化のための設備であって、
－少なくとも１つの鋼部品を、選択された第１の温度で、不活性ガスを含む環境において、選択圧力下で加熱することに適した、少なくとも１つの加熱チャンバと、
－第１の温度以下の第２の選択温度で、α相において窒化することによって、加熱された部品を窒素富化することに適した、少なくとも１つの第１の富化チャンバと、
－第２の温度よりも適切に高い第３の選択温度で炭化することによって窒素で富化された部品を炭素富化することに適した少なくとも１つの第２の富化チャンバと、
－窒素および炭素富化された部品を、加圧下で焼入れすることに適した少なくとも１つの焼入れチャンバと、
－各チャンバと制御されて連通し、制御された雰囲気が広がる環境において部品を一時的に収容できるように構成された伝達ロックと、
－部品を一方のチャンバから他方のチャンバに伝達ロックを経由して伝達するように構成された伝達手段とを含む設備も提案する。

本発明の他の特徴および利点は、以下の詳細な説明および添付図面を検討すれば、現れるであろう。

本発明による浸炭窒化設備の代表的な実施態様を概略的かつ機能的に示す図である。本発明による浸炭窒化方法を実施するフローチャートの例を示す図である。

本発明の特定の目的は、高温かつ低圧で鋼で作られた部品ＰＡの浸炭窒化を可能にするよう意図された方法および関連施設ＩＣを提供することである。

以下において、鋼部品ＰＡが、おそらく自動車タイプの車両に適合するよう意図されることが、非限定的な例として検討される。例えば鋼部品は、ギヤボックス部品、伝達部品または種々のギヤであっても良い。しかし本発明は、この用途に限定されない。本発明は、機器、装置、システム（および特には、いかなるタイプであれ、車両）、または（おそらく工業タイプの）設備に装備するよう意図されたいかなる鋼部品にも関係する。従って本発明は、特に航空分野におけるある種の伝達要素、ならびに一般的に摩耗および疲労で機械的応力を受ける部品にも関する。

鋼部品ＰＡを浸炭窒化する方法は、第１、第２、第３および第４のステップを少なくとも含む。

かかる方法は、図１に限定なしで示されるタイプの浸炭窒化設備ＩＣによって実施できる。

図１に示されたように、本発明による浸炭窒化設備ＩＣは、少なくとも１つの加熱チャンバＣＣと、少なくとも１つの第１の富化チャンバＣＥ１と、少なくとも１つの第２の富化チャンバＣＥ２と、少なくとも１つの焼入れチャンバＣＴと、伝達チャンバＳＴと、伝達手段ＭＴとを含む。

伝達ロックＳＴは、アクセスが制御され、処理される（鋼の）各部品ＰＡが導入される入力ＥＳと、アクセスが制御され、処理された部品ＰＡが抜き出される出力ＳＳとを含む。例えば、入力ＥＳおよび出力ＳＳは、各々が、密閉され、電気的に、または空気圧で制御され、密閉されたインタフェースを提供する単一の引き戸または引き違い戸を含む。この伝達ロックＳＴは、チャンバＣＣ、ＣＥ１、ＣＥ２およびＣＴの各々と制御されて連通し、酸化を回避するために、制御された雰囲気が広がる環境において一方のチャンバから他方へのその各伝達中に、部品ＰＡを一時的に収容できるように構成される。

この制御された雰囲気は、真空であっても、好ましくは約２ミリバールと約５０ミリバールの間で選択されても良く、不活性であっても良い（例えば、窒素ガス（またはＮ_２）のような不活性ガスによって定義される）。

各部品ＰＡは、好ましくは処理される１つ以上の部品を収容できるプレート上に設置されることが、注目されるであろう。以下において、説明に役立つ実施例として、１つの部品ＰＡのみが、一度に処理されることが考慮されるべきである。

（各）加熱チャンバＣＣは、部品ＰＡを、不活性ガスを含む環境において、選択圧力Ｐ１下で、選択された第１の温度Ｔ１で加熱するように配設される。加熱チャンバは、例えば密閉され、電気的に、または空気圧で制御され、密閉されたインタフェースに伝達ロックＳＴを提供する単一の引き戸または引き違い戸のようなアクセス制御手段を含む。

例えば、不活性ガスは、窒素ガス（またはＮ_２）であっても良い。同様に、例えば圧力Ｐ１は、大気圧と実質的に等しくても良い。従って、例えば約１バールと約１．５バールの間であっても良い。しかしながら更に経済的な応用例において、この圧力Ｐ１は、富化チャンバＣＥ１およびＣＥ２内で使用される低圧（概して数ミリバール）と同様（または同一）であっても良い。

第１の温度Ｔ１は、好ましくは約８００℃と約１１００℃の間である。例えば、１０５０℃に等しいように選択され得る。

（各）第１の富化チャンバＣＥ１は、第１の温度Ｔ２以下に選択される第２の温度Ｔ２（すなわちＴ２≦Ｔ１）で、α相において窒化することによって加熱チャンバＣＣ内で加熱された部品ＰＡを低圧下で窒素富化するように配設される。好ましくは、この第２の温度Ｔ２は、第１の温度Ｔ２よりも適切に低い（すなわちＴ２＜Ｔ１）。第１の富化チャンバＣＥ１は、例えば密閉され、電気的に、または空気圧で制御され、密閉されたインタフェースに伝達ロックＳＴを提供する単一の引き戸または引き違い戸のようなアクセス制御手段を含む。

第２の温度Ｔ２は、好ましくは約７００℃と約８８０℃の間である。例えば、８３０℃に等しいように選択され得る。

例えば、α相において窒化することにより窒素富化を達成するために、気体アンモニア（またはＮＨ_３）が、使用され得る。このガスは、第１の富化チャンバＣＥ１内部で雰囲気を構成する。

（各）第２の富化チャンバＣＥ２は、第２の温度Ｔ２よりも適切に高く選択される第３の温度Ｔ３（すなわちＴ３＞Ｔ２）で炭化することによって第１の富化チャンバＣＥ１内で窒素富化された部品ＰＡを低圧下で炭素富化するように配設される。第２の富化チャンバＣＥ２は、例えば密閉され、電気的に、または空気圧で制御され、密閉されたインタフェースに伝達ロックＳＴを提供する単一の引き戸または引き違い戸のようなアクセス制御手段を含む。

好ましくは、第３の温度Ｔ３は、約９００℃と約１１００℃の間に設定される。例えば、１０５０℃に等しいように選択され得る。

例えば、炭化によって炭素富化を達成するために、アセチレン（またはＣ_２Ｈ_２）ガスが、使用され得る。このガスは、第２の富化チャンバＣＥ２内部で雰囲気を構成する。しかしながら、他の炭化ガス、および特にプロパンが使用され得る。

（各）焼入れチャンバＣＴは、第１のＣＥ１および第２の富化チャンバ内で窒素および炭素富化された部品ＰＡを加圧下で焼入れするように配設される。この焼入れは、好ましくは室温に近い第４の選択温度Ｔ４で、大気圧以上である圧力Ｐ２下で実行される。焼入れチャンバＣＴは、例えば密閉され、電気的に、または空気圧で制御され、密閉されたインタフェースに伝達ロックＳＴを提供する単一の引き戸または引き違い戸のようなアクセス制御手段を含む。

例えば、焼入れ圧力Ｐ２は、約１バールから約２０バールであっても良い。例えば、従って僅かな合金を含む鋼に関して約１５バールに等しいように選択されても良い。

焼入れ圧力の増加は、部品ＰＡを更に強度に焼入れすることを可能にするが、より大きな変形を引き起こすことが注目されるであろう。それ故に圧力の選択は、鋼の硬度と、得るように意図される変形および硬度の間の妥協である。

焼入れは、例えば窒素またはヘリウムのような選択されたガスを含む環境において浸漬によって実行され得る。従って焼入れガスは、焼入れチャンバＣＴ内部の雰囲気を構成する。

焼入れは、あるいは、例えば油またはポリマーのような選択された液体を含む環境における浸漬によって達成され得る。

伝達手段ＭＴは、部品ＰＡを一方のチャンバから他方のチャンバに伝達ロックＳＴを経由して伝達するように配設される。伝達手段ＭＴは、例えば少なくとも１つの部品ＰＡを支持することに適したプレートを含み、部品ＰＡの伝達を可能にするために、伝達ロックＳＴ内に固定して据え付けられ、（伝達ロックＳＴの入力ＥＳおよび出力ＳＳを経由して）外部と、更に種々のチャンバＣＣ、ＣＥ１、ＣＥ２およびＣＴと連通するレール上に平行移動可能に取り付けられる（好ましくは電気的な）モータ付きキャリッジを含む。

本発明による方法の第１のステップは、一旦少なくとも１つの部品ＰＡが伝達手段ＭＴを経由して加熱チャンバＣＣ内に据え付けられると（図１の矢印Ｆ１およびＦ２）、実行される。この据え付けは、図２の代表的なフローチャートのサブステップ２０に対応する。

この第１のステップにおいて、部品ＰＡは、（上述のように、例えば窒素ガスのような）不活性ガスを含む環境において、（必要ならば大気圧と実質的に等しい）選択された圧力Ｐ１下で、選択された第１の温度Ｔ１まで加熱される。

不活性雰囲気中の、低圧下でのかかる加熱は、部品ＰＡの加熱速度を、真空下での加熱の場合よりも実質的に速くさせることを可能にする。例えば、部品ＰＡの温度を不活性雰囲気中で、約１バールで約１０５０℃まで上昇させるためには、約１時間かかり、他方で真空下では約１時間１５分かかる。このことは、加熱チャンバＣＣが、更に迅速に片付けられることを可能にする。

第１のステップは、図２の代表的なフローチャートのサブステップ２０に対応する。

本発明による方法の第２のステップは、一旦部品ＰＡが加熱チャンバＣＣ内で第１の温度Ｔ１まで加熱され、次に第１の富化チャンバＣＥ１内に伝達手段ＭＴを経由して据え付けられると（図１の矢印Ｆ２、Ｆ３およびＦ４）、実行される。

この第２のステップにおいて、加熱された部品ＰＡは、（第１の温度Ｔ１以下の、好ましくはＴ１よりも適切に低い）第２の選択温度Ｔ２でα相において窒化することにより低圧（概して数ミリバール）下で窒素富化される。

部品ＰＡの温度Ｔ１は、好ましくは、窒化がα相において実行される温度Ｔ２よりも当初は熱いので、接触して即時に窒化ガスが分解することを回避し、それ故にこのガスを窒素富化で更に利用できるようにする。更に、このことは、部品ＰＡ内のより良好な窒素拡散、およびそれ故にフィックの法則に従って、その濃度増加を可能にする。

アンモニアが窒化ガスとして使用される時、部品ＰＡの最大窒素富化が、約８００℃と約８５０℃の間で予期されることが注目されるであろう。実際に約９００℃から、９９％のアンモニアは、雰囲気中で即時に分解し、部品ＰＡを窒素富化するためにもはや利用できない。

α相における窒化期間が、約１０分に等しくても良いことも注目されるであろう。この期間は、部品ＰＡ内に導入するよう望まれる窒素量によって決まる。

α相における窒化の終了時に、部品ＰＡの温度は、α相における窒化温度Ｔ２が、Ｔ１よりも適切に低いので、Ｔ１よりも僅かに低くなった。例えば、Ｔ１が１０５０℃に等しく、α相における窒化温度が８３０℃に等しいならば、富化された窒素富化部品ＰＡの温度は、α相窒化の１０分後に約１０１０℃である。

第２のステップは、図２の代表的なフローチャートのサブステップ３０に対応する。

本発明による方法の第３のステップは、一旦部品ＰＡが第１の富化チャンバＣＥ１内で窒素富化され、次に第２の富化チャンバＣＥ２内に伝達手段ＭＴを経由して据え付けられると（図１の矢印Ｆ４、Ｆ５およびＦ６）、実行される。

この第３のステップにおいて、すでに窒素富化された部品ＰＡは、（第２の温度Ｔ２よりも適切に高い）第３の選択温度Ｔ３で炭化することにより、低圧（概して数ミリバール）下で炭素富化される。第３の炭化温度Ｔ３が高いほど、部品ＰＡの炭素富化は、効率的かつ迅速である。例えば、炭化によって０．４ｍｍのいわゆるＥ６５０深度を得るためには、第３の炭化温度Ｔ３が９００℃に等しい時、約２１０分の処理がかかり、他方で第３の炭化温度が１０５０℃に等しい時、１５分しかかからない。

しかしながら、１１００℃を超える第３の炭化温度Ｔ３を使用することは、粒子の拡大により鋼の冶金の強度な劣化を誘発するので、勧奨されないことに注目されるであろう。その上、９５０℃を超える第３の炭化温度Ｔ３に関して、粒子の拡大を防止するために、（例えばニオブのような）合金化元素を部品ＰＡの鋼に初期に添加することが好ましい。

第３のステップの期間が、約１５分（アセチレン効率の良い炭化に１０分、次に窒素下での部品ＰＡ内の完全な炭素拡散に５分）に等しくても良いことも注目されるであろう。この期間は、部品ＰＡ内の所望の加工深度によって決まる。

炭化終了時に、炭化温度Ｔ３は、第１の富化チャンバＣＥ１の出口に示す温度よりも適切に高いので、部品ＰＡの温度は、Ｔ３に等しくなった。

第３のステップは、図２の代表的なフローチャートのサブステップ４０に対応する。

本発明による方法の第４のステップは、一旦部品ＰＡが第１のＣＥ１および第２のＣＥ２富化チャンバ内で窒素および炭素富化され、次に焼入れチャンバＣＴ内に伝達手段ＭＴを経由して据え付けられると（図１の矢印Ｆ６、Ｆ７およびＦ８）、実行される。

この第４のステップにおいて、窒素および炭素富化された部品ＰＡは、圧力Ｐ２下で急速に焼入れ（または冷却）される。第４の焼入れ温度Ｔ４は、例えば室温で、概して約２０℃である。

使用される焼入れ圧力Ｐ２は、好ましくは約１バールと約２０バールの間である。第２および第３のステップで使用される低圧の値よりも遥かに高いこれらの値は、冷却速度を増加させることを可能にする。非常に速い速度は、マルテンサイトを形成し、部品ＰＡの硬度を実質的に増加させるために、窒素および炭素富化オーステナイトを変形することを可能にする。

焼入れの期間が、約２分と約５分の間であり得ることが注目されるであろう。この期間は、処理される部品ＰＡの寸法および鋼の初期化学組成によって主に決まる。

第４のステップは、図２の代表的なフローチャートのサブステップ５０に対応する。

焼入れ終了時に、部品ＰＡは、加熱チャンバＣＣから、次に伝達ロックＳＴから（その出力ＳＳを経由して）、伝達手段ＭＴを経由して出される（図１の矢印Ｆ８およびＦ９）。

本発明による浸炭窒化設備ＩＣは、処理時間が加熱時間よりも著しく短い、第１の富化チャンバＣＥ１の事実上継続的な供給を可能にするために、少なくとも１つの他の加熱チャンバＣＣ、および／または多数の部品ＰＡの並列処理のために、および／または追加の窒素富化のために、少なくとも１つの更なる第１の富化チャンバＣＥ１、および／または幾つもの部品ＰＡを並行して処理するために、および／または追加の炭素富化を実行するために、少なくとも１つの更なる第２の富化チャンバＣＥ２、および／または多数の部品ＰＡを並行して処理するために、少なくとも１つの他の焼入れチャンバＣＴを任意に含んでも良いことも注目されるであろう。特に、部品ＰＡの表面で高い窒素濃度を得るために、炭化後にα相において第２の窒化を実行することを検討することが可能である。

本発明は、幾つもの利点を有し、その中には、
－従来の浸炭窒化と比較して処理時間の著しい減少、
－ガス消費の著しい減少、
－浸炭窒化設備を制御するために必要である技術者数の減少、
－ジャストインタイム生産の可能性、
－部品内の窒素含有量の著しい増加、および従ってその機能特性（および主にその疲労強度）の改善、
－事実上、同一の特性を示す部品を得ること、
－処理費用の減少がある。

Claims

少なくとも１つの鋼部品（ＰＡ）を浸炭窒化する方法であって、
前記部品（ＰＡ）が、不活性ガスを含む環境において、選択圧力下で、第１の選択温度まで加熱される第１のステップと、
前記加熱された部品（ＰＡ）が、前記第１の選択温度未満の第２の選択温度の第１の富化チャンバ（ＣＥ１）内で、相窒化によって窒素富化される第２のステップと、
前記窒素富化された部品（ＰＡ）が、前記第２の選択温度よりも適切に高い第３の選択温度で炭化することによって第２の富化チャンバ（ＣＥ２）内で炭素富化される第３のステップと、
前記窒素および炭素富化された部品（ＰＡ）が、加圧下で焼入れされる第４のステップと
を含むことを特徴とする方法。
前記第１のステップにおいて、前記不活性ガスが、窒素ガスであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
前記第１のステップにおいて、前記第１の選択温度が、８００℃と１１００℃の間であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
前記第２のステップにおいて、前記第２の選択温度が、７００℃と８８０℃の間であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
前記第２のステップにおいて、前記部品（ＰＡ）が、アンモニアによりα相において窒化することにより窒素富化されることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
前記第３のステップにおいて、前記第３の選択温度が、９００℃と１１００℃の間であることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
前記第３のステップにおいて、前記窒素富化された部品（ＰＡ）が、アセチレンにより炭化することによって富化されることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
前記第４のステップにおいて、前記焼入れの圧力が、１バールと２０バールの間であることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
前記第４のステップにおいて、前記焼入れが、選択ガスを含む環境において実行されることを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
鋼部品（ＰＡ）を浸炭窒化する設備（ＩＣ）であって、ｉ）少なくとも１つの鋼部品（ＰＡ）を、第１の選択温度で、不活性ガスを含む環境において、選択圧力下で加熱することに適した、少なくとも１つの加熱チャンバ（ＣＣ）と、ｉｉ）α相において窒化することによって、前記加熱された部品（ＰＡ）を窒素富化することが可能な、前記第１の選択温度未満の第２の選択温度の少なくとも１つの第１の富化チャンバ（ＣＥ１）と、ｉｉｉ）前記第２の選択温度よりも適切に高い第３の選択温度で炭化することによって、前記窒素富化された部品（ＰＡ）を炭素富化することが可能な、少なくとも１つの第２の富化チャンバ（ＣＥ２）と、ｉｖ）前記窒素および炭素富化された部品（ＰＡ）を、加圧下で焼入れすることに適した少なくとも１つの焼入れチャンバ（ＣＴ）と、ｖ）前記チャンバ（ＣＣ、ＣＥ１、ＣＥ２、ＣＴ）の各々と制御されて連通し、制御された雰囲気中で前記部品（ＰＡ）を一時的に収容できるように構成された伝達ロック（ＳＴ）と、ｖｉ）前記部品（ＰＡ）を一方のチャンバから他方のチャンバに前記伝達ロック（ＳＴ）を経由して伝達するように構成された伝達手段（ＭＴ）とを含むことを特徴とする設備。